专题03 化学实验专题-【大题精做】冲刺2023年高考化学大题突破+限时集训（新高考专用）

专题03 化学实验专题 高考化学实验综合题是必做的主观题之一，主要涉及常见仪器的识别使用、基本操作、原理分析、装置连接、实验设计与评价、产率或纯度计算等，是对中学化学实验知识的综合考查，充分体现了核心素养中实验探究与创新意识的要求。题目类型主要有物质制备类、实验探究类、定量测定类等。近几年高考实验综合题不再单纯地出现制备、探究或定量实验类型，而是呈现融合趋势，在制备或探究中也有定量计算，整个实验题拉开梯度， “有机实验”在前几年高考中频频出现，其实质不过是物质制备类实验而已，以有机物的形式考查只是增加了试题的陌生度，并不属于专门加强有机物的考查。还出现流程图型实验，淡化题型类别的界限。 例1 （辽宁省丹东2022届高三上学期期中考试）SnCl4可用于染色时的媒染剂、润滑油添加剂、玻璃表面处理剂等。实验室可以通过如下图装置制备少量SnCl4（夹持装置略）。 已知：①锡的熔点232℃、沸点2260℃；②SnCl2的熔点246.8℃、沸点623℃；③SnCl4的熔点－33℃、沸点114℃，SnCl4极易水解。 通常将SnCl4晶体加入浓盐酸中，以配制无色的SnCl4溶液。回答下列问题： （1）仪器a的名称为________________，该仪器中发生反应的离子方程式为________________________________。 （2）装置Ⅱ的作用是________，如果去掉装置Ⅱ，从实验安全的角度看可能产生的影响是________________________。 （3）装置Ⅲ中的试剂为________。下图中可替代装置Ⅲ的是________（填字母序号，下同）。 （4）该实验装置存在一处明显的缺陷，改进方法为在装置I后连接上图中的________。 （5）若反应中消耗17.85g锡粉可得到37.2gSnCl4，则SnCl4的产率为________（保留3位有效数字）。 （6）作为变价金属的高价离子，Sn4+和Fe3+均有氧化性。请设计实验验证Sn4+和Fe3+的氧化性强弱________________________________________。 1．气体的制取与性质实验题解题思路 （1）实验流程 （2）气体制备装置 装置类型 典型装置图 制备气体 固－固加热型 O2和NH3 固－液加热型 Cl2、NH3、HCl、C2H4、CO 液－液加热型 固－液不加热 H2、O2、Cl2、NH3、CO2、H2S、SO2、NO2、NO和C2H2 液－液不加热 注意 启普发生器只适用于块状固体与液体在反应速率适中且不加热（也不能大量放热）条件下制取难溶于反应混合物的气体如CO2、H2S、H2（不可用于制C2H2、SO2、NO2） （3）装置连接顺序 ①实验仪器的选用和连接 ②净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。 ③检验混合气体时，先检验水蒸气，再检验并除去性质较活泼的气体，最后检验其他气体。如蔗糖与浓硫酸反应时混有少量SO2、CO2及水蒸气，应先用无水CuSO4检验水蒸气，再用品红检验SO2，用酸性高锰酸钾溶液除去SO2，然后用澄清石灰水检验CO2。 2．物质制备实验设计的注意事项 （1）“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置（几种基本类型）、净化装置（除杂质的试剂与顺序）、反应装置、尾气处理装置等；药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等；连接方式的选择指仪器的先后顺序，导管接口的连接等。 （2）“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。 （3）“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。 3．实验操作中注意的四个问题 （1）实验操作顺序。如与气体有关实验的操作：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验（按程序）→拆卸仪器→其他处理等。 （2）加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后，再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。 （3）尾气处理方法。有毒气体常采用溶液（或固体）吸收或将之点燃的方法处理，无毒气体直接排放。 （4）特殊的实验装置。 ①制取在空气中易吸水、潮解以及水解的物质（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。 ②用碱石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时，前面要干燥，末端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。 1．（江西省赣抚吉名校20