2023届高考化学二轮复习《化学综合实验》大题专练3

《化学综合实验》大题专练(三) 1. Kx[Cu(C2O4)y]·zH2O (水合草酸铜(Ⅱ)酸钾)是一种化工原料，实验室制备少量水合草酸铜酸钾并测定样品的组成，实验步骤如下： I制备CuO 用图1所示装置将溶液混合后，小火加热至蓝色沉淀变黑色生成CuO，煮沸5~10分钟。稍冷却后全部转移至图2装置过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀2~3次。 (1)①指出图2装置中操作中的错误___________，图2操作需用蒸馏水洗涤沉淀2~3次，其目为___________。 ②检验沉淀洗涤干净的方法为 。 Ⅱ制备KHC2O4和K2C2O4混合溶液 称取3.0g H2C2O4·2H2O放入250mL烧杯中，加入40mL蒸馏水，微热(温度低于80℃)溶解。稍冷后分数次加入2.2g无水K2CO3，充分反应后生成含KHC2O4和K2C2O4的混合物。 (2)该步骤中所得混合物中n(KHC2O4)∶n(K2C2O4)=____________。(取整数) Ⅲ制备水合草酸铜酸钾晶体 将KHC2O4和K2C2O4混合溶液水浴微热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中，充分反应至CuO沉淀全部溶解，取出滤纸后，加热浓缩、冷却结晶、过滤，用乙醇淋洗，自然晾干，称量得到样品2.9760g(电子天平称量)。 (3)①步骤Ⅲ中KHC2O4的作用是 。 ②用乙醇淋洗而不用水的优点是 。 ③溶解CuO沉淀时，连同滤纸一起加人到溶液中的目的是 。 Ⅳ测定水合草酸铜酸钾晶体的成分 取少量制得的样品配成溶液。用标准酸性髙锰酸钾溶液滴定C2O42-、用标准EDTA溶液(PAR为指示剂)滴定Cu2+，经计算样品中n(Cu)：n(C2O42-)=1:2，假设制备样品的过程中Cu2+无损耗。 (4)水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为 。 2．硝基苯是重要的化工原料，用途广泛。 I．制备硝基苯的化学反应方程式如下： II．可能用到的有关数据列表如下： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度(20℃)/g·cm－3 溶解性 苯 5.5 80 0.88 微溶于水 硝基苯 5.7 210.9 1.205 难溶于水 浓硝酸 83 1.4 易溶于水 浓硫酸 338 1.84 易溶于水 III．制备硝基苯的反应装置图如下： IV．制备、提纯硝基苯的流程如下： 请回答下列问题： (1)配制混酸时，应在烧杯中先加入 ；反应装置中的长玻璃导管最好用 代替(填仪器名称)；恒压滴液漏斗的优点是 。 (2)步骤①反应温度控制在50～60℃的主要原因是 ；步骤②中分离混合物获得粗产品1的实验操作名称是 。 (3)最后一次水洗后分液得到粗产品2时，粗产品2应 (填“a”或“b”)。 a.从分液漏斗上口倒出 b.从分液漏斗下口放出 (4)粗产品1呈浅黄色，粗产品2为无色。粗产品1呈浅黄色的原因是 。 (5)步骤④用到的固体D的名称为 。 (6)步骤⑤蒸馏操作中，锥形瓶中收集到的物质为 。 3．过氧乙酸(CH3COOOH)是一种高效消毒剂，性质不稳定遇热易分解，可利用高浓度的双氧水和冰醋酸反应制得，某实验小组利用该原理在实验室中合成少量过氧乙酸。装置如图所示。回答 已知：①常压下过氧化氢和水的沸点分别是158℃和100℃。 ②过氧化氢易分解，温度升高会加速分解。 ③双氧水和冰醋酸反应放出大量的热。 (1)双氧水的提浓：蛇形冷凝管连接恒温水槽，维持冷凝管中的水温为60℃，c口接抽气泵，使装置中的压强低于常压，将滴液漏斗中低浓度的双氧水(质量分数为30%)滴入蛇形冷凝管中。 ①蛇形冷凝管的进水口为___________。 ②向蛇形冷凝管中通入60℃水的主要目的是 。 ③高浓度的过氧化氢最终主要收集在______________(填圆底烧瓶A/圆底烧瓶B)。 (2)过氧乙酸的制备：向100mL的三颈烧瓶中加入25mL冰醋酸，滴加提浓的双氧水12mL，之后加入浓硫酸1mL，维