1.2.1 分离、提纯-【备课优选】-2022-2023学年高二化学同步优选备课课件(人教版2019选择性必修3)

第一章 有机化合物的结构特点与研究方法 第二节 研究有机化合物的一般方法 第一课时 分离 提纯 1 新课导入 进行有机物组成、结构、性质和应用的研究 从天然资源中提取 工厂生产和实验室合成的 有机化合物粗品 纯净的有机化合物 分离、提纯 利用有机化合物与杂质物理性质的差异 2 新课导入 主要步骤 分离、提纯 波谱分析 研究有机化合物一般经过以下几个基本步骤 除杂质 定量分析 确定元素组成及比例 测定相对 分子质量 分子式 结构分析 结构式 确定实验式 确定分子式 确定分子结构 常用方法 蒸馏、萃取 重结晶等 实验目的 3 分离 提纯 化学方法：一般加入某种试剂进行化学反应 物理方法：利用有机物与杂质物理性质差异进行分离 分离、提纯 有机物分离的常用物理方法 蒸馏 萃取 分液 重结晶 分离提纯原则：不增 不减 易分离 易恢复 4 分离 提纯 蒸馏 适用范围 液体混合物 有机物热稳定性较高 与杂质的沸点相差较大 原理 利用沸点差异 蒸馏装置 二氯甲烷（40℃） 三氯甲烷（62℃） 四氯化碳（77℃） 5 分离 提纯 铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、沸石、 温度计、导管、冷凝管、橡胶管、牛角管、锥形瓶 主要仪器用品 注意二者的区别 蒸馏时用直形冷凝管 蒸馏 6 分离 提纯 蒸馏 注意事项 加热时应垫石棉网 烧瓶中放少量沸石或碎瓷片（防止暴沸） 烧瓶中所盛放液体不能超过2/3 温度计水银球的部位（蒸馏烧瓶支管处） 进出水方向（下进上出） 用锥形瓶收集馏分 由下到上 7 分离 提纯 萃取 萃取类型 原理 萃取剂的选择依据 利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 萃取剂和原溶剂互不相溶 溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度 萃取剂与原溶液不反应 固—液萃取 液—液萃取 利用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程 8 分离 提纯 萃取 萃取装置 主要仪器用品 铁架台（带铁圈）、分液漏斗（梨形）、烧杯 常用萃取剂 乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、苯（密度小于水）、四氯化碳（密度大于水）等 9 分离 提纯 萃取 液-液萃取 这里是打开的哦 但是！放完下层及时关掉！ 10 分离 提纯 萃取 分液 将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作 主要实验仪器 分液漏斗 烧杯 铁架台 11 分离 提纯 萃取 萃取分液操作步骤 1 2 3 4 加萃取剂，充分振荡 静置分层 打开分液漏斗活塞，从下口将下层液体放出 及时关闭活塞，上层液体从上口倒出 学科网原创 12 分离 提纯 萃取 注意事项 使用前先检查分液漏斗是否漏液 振荡时双手托住分液漏斗,右手按住玻璃塞,平放,用力振荡（振荡后注意放气） 振荡后,使玻璃塞凹槽和小孔对齐，静置分层 分液时,记住下层的为密度大的液体,从下面放出.上层的为密度相对小的液体,从上面倒出. 13 分离 提纯 重结晶 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去 适用范围 提纯固体有机化合物的常用方法 提纯原理 溶剂要求 重结晶要选择适当的溶剂 重结晶所得的晶体纯度不能达到要求，可以再次进行重结晶以提高产物的纯度 不与被提纯物质发生化学反应 杂质在此溶剂中溶解度很小或者很大，易于除去 被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大，高温时，溶解度大，低温时，溶解度小，冷却后易于结晶析出 14 分离 提纯 重结晶 玻璃棒、烧杯、石棉网、铁架台、三脚架、 酒精灯、漏斗 步骤 注意事项 为了减少趁热过滤过程中的损失，一般再加入少量蒸馏水 降温时应慢慢冷却，不能骤冷，否则形成的结晶会吸附更多的杂质 仪器 热溶解→热过滤→结晶→分离结晶 15 分离 提纯 重结晶 结晶方法 ①冷却法：将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体，此法适合于溶解度随温度变化较大的溶质，如KNO3 ②蒸发法：蒸发溶剂，析出溶质。此法适合于溶解度随温度变化不大的溶质，例如NaCl 16 分离 提纯 重结晶 苯甲酸的提纯 资料卡： 1、苯甲酸为无色晶体。 2、熔点122℃，沸点249℃。 3、微溶于水（溶解度见下表），易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。 温度/℃ 25 50 75 水中溶解度/g 0.34 0.85 2.2 某粗苯甲酸样品含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸需要经过哪些步骤？ 17 分离 提纯 重结晶 苯甲酸的提纯 实验步骤 实验现象 Ⅰ 观察粗苯甲酸样品(含少量氯化钠和泥沙)的状态 Ⅱ 将1 g粗苯甲酸放入100 mL烧杯,加入50 mL蒸馏水。加热,搅拌,使粗苯甲酸充分溶解 Ⅲ 使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶 Ⅳ 待滤液完全冷却后滤出晶体,并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上,晾干