内容正文:
第一章 第二节 研究有机化合物的一般方法
第一课时
《 分离、提纯》
研究有机物的一般步骤
分离、提纯
元素定量分析
确定实验式
相对分子质量
确定分子式
确定结构式
研究有机物的一般步骤:
一、分离、提纯(多用物理方法)
分离提纯原则: 不增 不减 易分离 易复原
有机物分离的常用物理方法
蒸馏
萃取
分液
重结晶
---提纯液态有机物
利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。(如石油的分馏)
1、有机物热稳定性较强;
2、有机物与杂质沸点相差较大。(30℃左右)
1、蒸馏
(1)原理:
(2)适用条件:
一、分离、提纯
蒸馏烧瓶
石棉网
温度计
冷凝管
牛角管
锥形瓶
酒精灯
(3)装置及仪器:
(4)操作步骤:
①组装仪器 ②检查气密性 ③加瓷片、加工业乙醇 ④先通冷却水再加热蒸馏,收集馏分(77-79。C) ⑤实验后:先停止加热再停水
检查装置气密性:用酒精灯对蒸馏烧瓶微热,伸入到水槽的牛角管有连续均匀的气泡冒出,且停止加热后,牛角管口形成一段水柱,说明不漏气 。
注意二者的区别
蒸馏时用直形冷凝管
投放沸石或碎瓷片,防暴沸
温度计的水银球处于蒸馏烧瓶支管口处
冷凝水,下口进,上口出
溶液体积不超过容积的2/3
(5)注意事项:
有些时候为了提高沸点,可以加入一些其他物质
如:乙醇和水的混合物,可以加入氧化钙,提高水的沸点。
练习1:欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时,可选用的方法是( )
A.加入无水CuSO4,再过滤
B.加入生石灰,再蒸馏
C.加入浓硫酸,再加热,蒸出乙醇
D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出苯
√
注:检验酒精中是否含有水,选用无水CuSO4,变蓝即有水;
若要除去酒精中的水,加入生石灰CaO,再蒸馏即可。
东晋葛洪的《肘后备急方》记载了“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁,尽服之”,屠呦呦受其启发,利用乙醚提炼出抗疟有效成分青蒿素。
萃取
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(1)原理:
液液萃取:利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
固液萃取:用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。
(2)装置及仪器:
2、萃取、分液
萃取剂的条件:
①与原溶剂不反应,不互溶;
②溶质在萃取剂中溶解度更大;
③与溶质、溶剂不反应。
常见的萃取剂:苯、乙醚、汽油、四氯化碳
(原溶剂是水时不可用乙醇做萃取剂!!!)
【任务二】如何提纯碘水中的碘单质?
水(H2O) 苯(C6H6) 四氯化碳 (CCl4)
碘(I2) 棕黄 紫红色 紫红色
表一:碘溶解于不同溶剂中的颜色
水(H2O) 苯(C6H6) 四氯化碳 (CCl4)
碘(I2) 0.029g 14.1g 2.9g
表二:碘在不同溶剂中的溶解度(25℃)
溶解性:碘在CCl4和C6H6中的溶解度大于碘在水中的溶解度。
水不溶于四氯化碳、苯
萃取剂:
苯
四氯化碳
用CCl4萃取碘水中的碘
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振荡→
静置→
分液
注意:
1、溶液不能超过分液漏斗容积的2/3;
2、分液时下层液体,从下口流出;上层液体,从上口倒出。
检漏 →加液 →
用CCl4萃取碘水中的碘
(3)萃取操作过程:
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1、分液后的碘的四氯化碳溶液中如何分离出碘单质?
(已知:四氯化碳沸点:76.8 ℃ 碘单质沸点:184.35 ℃)
【思考交流】
蒸馏
固-液萃取:
用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的的过程。
例如:
用水浸取甜菜中的糖类;
用酒精浸取黄豆中的豆油以提高产量。
1、下列关于萃取的操作说法正确的( )
A. 从溴水中提取溴,可加入酒精作萃取剂
B. 萃取操作完成后,静置分液,上、下层液体均从下口放出
C. 用一种有机溶剂,提取水溶液中的某物质,静置分液后,“水层”应在上层
D. 萃取时,所加入的溶剂应与原溶剂互不相溶,且与溶质相互间不反应
D
【练习】
[练习2]下列每组中各有三对物质,它们都能用分液漏斗分离的是( )
A.乙酸乙酯和水,酒精和水,植物油和水
B.四氯化碳和水,溴苯和水,硝基苯和水
C.甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇
D.汽油和水,苯和水,己烷和水
BD
注:烃类,酯类,卤代烃与水不互溶;
某些醇,酸,醛与水互溶
结晶:固体溶质从溶液中析出的过程。
重结晶:将已知晶体用合适的溶剂溶解,经过滤、蒸发、冷却等步骤,再次析出晶体,得到更加纯净的晶体
溶液
晶体
合适的结晶方法
溶液
晶体(较纯)