内容正文:
一、分离、提纯的物理
方法
过滤
抽滤
1.过滤:固(不溶)液分离
布氏漏斗
砂芯漏斗
保温漏斗:用于需要保温的过滤(趁热过滤)。
在普通漏斗的外面装上一个铜制的外壳,外壳中
间装水。
过滤装置(固液分离)
如何从FeCl3与AgNO3反应的产物中提纯AgCl沉淀?有哪些操作?
操作:过滤——洗涤——烘干
1.洗涤沉淀的方法:沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水至完全浸没沉淀,待水自然流尽后,重复操作2~3次
2.检验洗涤是否洗净的方法:取少量最后一次洗涤液于洁净的试管中,滴加KSCN溶液,若无明显现象,则沉淀已洗净。
3.判断某离子是否完全沉淀的方法
①静置,向上层清液中继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀完全。
②静置,取上层清液适量于另一洁净试管中,向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂,若产生沉淀,则证明沉淀完全。
蒸馏烧瓶
加沸石!
忘加了怎么办???
石棉网
2.蒸馏(分馏):沸点不同的互溶液体
注:冷凝水先来后走,酒精灯迟到早退。
不能用
塞子
(1)适用范围:
(2)步骤:
分离两种互不相溶的液体
上吐下泻
检漏
静置
洗涤
装液
分液
①漏斗下端较长一侧紧贴烧杯内壁
②分液时须将分液漏斗上的玻璃塞打开,
或使玻璃塞上的凹槽(或小孔)对准漏
斗上的小孔。
③打开活塞,使下层液体慢慢流出,上层
液体从上口倒出。
(3)注意事项:
3.分液
(3)萃取剂的选择:
①溶质在萃取剂的溶解度>>原溶剂。②萃取剂与原溶剂不互溶。
③萃取剂与溶质不反应。
萃取剂:苯、直馏汽油、CCl4
(裂化汽油和植物油不能萃取卤素单质)
(1)利用溶质在两种溶液中溶解度的差异
(2)步骤:
检漏
振荡
洗涤
装液
放气
静置
分液
蒸馏
I2
如何从碘水中提取碘单质?
4.萃取
碘水
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。
乙醇沸点低,易浓缩
5.升华法(易升华固体提纯)
例如:
分离NaCl和I2
结晶A:冷却结晶法。
结晶B:蒸发结晶法。
思考1:除去A(s)中混有少量 B(s)的方法?
思考2:除去B (s)中混有少量 A(s)的方法?
溶解、蒸发结晶(大量固体析出) 、趁热过滤、
洗涤、干燥
溶解、蒸发浓缩(出现晶膜或有少量固体析出)
、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
6.结晶和重结晶:
注意:溶质受热易分解或是带有结晶水的物质时,一般采用冷却结晶法提纯。
结晶:
重结晶:
从溶液中得到晶体的过程。
将不纯的固体配成溶液或熔融,
除去杂质后重新得到晶体的过程。
苯甲酸的重结晶实验
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
例:
如何制备无水Na2SO3?
在高于34℃条件下蒸发结晶,
趁热过滤,制备无水Na2SO3
如何制备MnSO4•H2O晶体?
在高于60℃条件下蒸发结晶,
趁热过滤,MnSO4•H2O晶体
7.洗气(气—气分离):
长进短出
大进小出
铜网
除去N2中的O2
冷凝除杂装置:
如除去CO2中的
草酸蒸气;
除去SO2中SO3蒸气。
1、如何分离淀粉溶液和泥沙?
过滤(滤纸)
2、如何分离淀粉溶液和氯化钠?
渗析(半透膜)
3、如何通过实验证明淀粉胶体和 NaCl 完全分离?
取适量半透膜内的液体,加入硝酸银溶液。若无白色沉淀产生,说明淀粉胶体和氯化钠溶液已完全分离
8.渗析:
4、为提高渗析效果可采用什么措施?
不断更换蒸馏水或改用流水。
9.盐析:
分离提纯蛋白质或皂化反应产物中的高级脂肪酸钠
盐析
过滤
结晶(重结晶)
分液(萃取)
洗气
升华(加热)
蒸馏(分馏)
渗析
过滤:
蒸馏(分馏):
分液(萃取):
升华法:
结晶和重结晶:
洗气:
渗析:
盐析:
分离和提纯
固(不溶)液分离
分离沸点不同互溶的液体
分离不互溶的两种液体(溶质在不同溶剂中溶解度不同)
固(溶)液分离、固固(均溶)分离
气体除杂、干燥
分离胶体和溶液
分离提纯蛋白质和高级脂肪酸盐
易升华固体提纯
1.依据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固+固”混合物的分离(提纯)
(2)“固+液”混合物的分离(提纯)
(3)“液+液”混合物的分离(提纯)
例1
过滤
分液
蒸发结晶
蒸馏
例2
过滤
蒸馏
已知:NaBH4常温下能与水反应,可溶于异丙酸(沸点:33 ℃)。(1)在第①步反应加料之前,需要将反应器加热至100 ℃以上并通入氩气,该操作的目的是:
排尽装置中的空气和水蒸气
需要收集溶剂时用蒸馏,不需要溶剂时用蒸发
二、分离、提纯的化学
方法
方法 原理 实例
加热分解法 加热使不稳定的物质分解除去