山东省淄博市2020届-2022届高考化学三年模拟（一模）试题汇编-实验题

山东省淄博市2020届-2022届高考化学三年模拟（一模）试题汇编-实验题等 一、实验题 1．（2020·山东淄博·统考一模）苯胺()是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里制取并纯化苯胺。 已知：①与NH3相似，与盐酸反应生成(易溶于水的盐)。 ②用硝基苯制取苯胺的反应为：2 +3Sn+12HCl2 +3SnCl4+4H2O ③有关物质的部分物理性质见下表： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 密度/g·cm-3 苯胺 93 6.3 184 微溶于水，易溶于乙醚 1.02 硝基苯 123 5.7 210.9 难溶于水，易溶于乙醚 1.23 乙醚 74 116.2 34.6 微溶于水 0.7134 Ⅰ.制备苯胺 图1所示装置中加入20mL浓盐酸(过量)，置于热水浴中回流20min，使硝基苯充分还原；冷却后，向三颈烧瓶中滴入一定量50%NaOH溶液，至溶液呈碱性。 （1）滴加适量NaOH溶液的目的是___，写出主要反应的离子方程式___。 Ⅱ.纯化苯胺 ⅰ.取出图l所示装置中的三颈烧瓶，改装为图2所示装置。加热装置A产生水蒸气。用“水蒸气蒸馏”的方法把B中苯胺逐渐吹出，在烧瓶C中收集到苯胺与水的混合物；分离混合物得到粗苯胺和水溶液甲。 ⅱ.向所得水溶液甲中加入氯化钠固体至饱和，再用乙醚萃取，得到乙醚萃取液。 iii.合并粗苯胺和乙醚萃取液，用NaOH固体干燥，蒸馏后得到苯胺1.86g。 （2）装置A中玻璃管的作用是__。 （3）在苯胺吹出完毕后，应进行的操作是先__，再___。 （4）该实验中苯胺的产率为___(保留三位有效数字)。 （5）欲在不加热条件下除去苯胺中少量的硝基苯杂质，简述实验方案___。 2．（2021·山东淄博·统考一模）某电解精炼铜的阳极泥中富含硒，主要以银．铜的硒化物形式存在。实验室利用纯碱焙烧法从中提取硒的步骚如下： Ⅰ.分别称取阳极泥．和，充分混合后置于仪器X中，在450~650℃范围内焙烧半小时，使硒化物转化为易溶于水的亚硒酸盐和硒酸盐； Ⅱ.待仪器X冷却后，取出焙烧物置于小烧杯中，加入水，充分浸取后过滤，滤渣可用于提取金．银等贵金属； Ⅲ.将Ⅱ中的滤液转移至蒸发皿中浓缩至左右，用浓盐酸酸化，将酸化后的溶液转移至烧杯中，小火加热至左右； Ⅳ.待Ⅲ所得溶液冷却后，加入浓盐酸，滤去析出的不溶物； Ⅴ.将Ⅳ中滤液转入锥形瓶中，通入数分钟，析出红色无定形硒沉淀，经过滤．洗涤．干燥后得粗硒。 已知：浓度较大的硒酸能被浓盐还原为亚硒酸。 (1)步骤Ⅰ中的作用是______。 (2)仪器X为______(填标号)。 A．烧杯    B．蒸发皿    C．瓷坩埚    D．铁坩埚 (3)步骤Ⅲ加入浓盐酸并加热浓缩的目的是______。 (4)步骤V所用装置如图所示，装置A的分液漏斗中试剂为______(填“98%硫酸”．“70%硫酸”或“10%硫酸”)；装置B中发生反应的化学方程式为______；装置C的作用是______。 (5)测定粗硒中硒的含量的操作步骤如下： Ⅰ.用浓将样品中的氧化为； Ⅱ.用溶液还原为，同时生成； Ⅲ.以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定Ⅱ中生成的。 滴定终点的现象是______。实验中准确称量粗硒样品，滴定中消耗的溶液，则粗硒样品中硒的质量分数表达式为______。 3．（2022·山东淄博·统考一模）三氯化六氨合钴(Ⅲ){[Co(NH3)6]Cl3}是重要的化工原料。制备反应式为：2CoCl2·6H2O+10NH3+2NH4Cl+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+14H2O，反应放出大量热。已知：①Co2+不易被氧化，Co3+具有强氧化性；[Co(NH3)6]2+具有较强还原性，[Co(NH3)6]3+性质稳定。②[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度曲线如图1所示，加入少量浓盐酸有利于其析出。制备[Co(NH3)6]Cl3的实验步骤： Ⅰ.取研细的CoCl2·6H2O和NH4Cl溶解后转入三颈烧瓶，控制温度在10℃以下，加入浓氨水和活性炭粉末。再逐滴加入30%的H2O2溶液，则溶液逐渐变混浊。实验装置如图2所示。 Ⅱ.将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入少量浓盐酸后静置。 Ⅲ.在静置的同时，需对静置液进行“操作A”后过滤；用无水乙醇洗涤晶体2~3次。 (1)图中仪器a的名称为____。 (2)将Co2+转化[Co(NH3)6]3+过程中，先加浓氨水的目的是____。 (3)步骤Ⅱ向滤液中加入浓盐酸的原因是____。 (4)步骤Ⅲ中的“操作A”是____。 (5)用如图3装置测定产品中NH3的含量(部分装置已省略)： ①蒸氨：取mg样品加入过量试剂后，加热三颈烧瓶，蒸出的NH3通入盛有V1mLc1mol·L-1H2SO4标准溶