大题突破5 化学实验综合题（教参）-【高考前沿】2023高考化学第二轮复习·超级考生备战高考（人教版 新教材 新高考）

第一部分·专题整合与题型突破 大题突破 化学实验综合题 [典例](2022·山东卷)实验室利用FeCl2·4H2O和 [解析]SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2 亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示（加热及 ·4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸 夹持装置略)。已知SOC2沸点为76℃，遇水极易反应生 收FeCl2·4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl,HCl 成两种酸性气体。 可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。 回答下列问题： (1)实验开始时先通N2,排尽装置中的空气，一段时间 后，先加热装置a,产生SOCl2气体充满b装置后再加热b 装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2·4H2O+ 4S0Cl2△FeCl2十4S02◆+8HCI;装置c、d的共同作 用是冷凝回流SOCl2;答案为：a;FeCl2·4H2O+4SOCl2 △FeCl2十4s02++8HCl个：冷凝回流S0Cl2。 (2)滴定过程中Cr2O号将Fe2+氧化成Fe3+,自身被 还原成Cr3+,反应的离子方程式为6Fe2++Cr2O号+ 14H+一6Fe3++2Cr3++7H20,则m1g样品中 n(FeCl2)=6n(Cr2O号)=6cVX10-3mol;m1g样品中结 晶水的质量为(m一mg,站品水物质的量为”gm0, (1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为 FeCg）:aHe0)=1tn=(6aV×103no:g 。装置c、d共同起到的作用是 1000(m1-m2) (2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O为测定n值进行 mol,解得n= 108cV 如下实验： A.样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+, 实验I:称取1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol 导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏 ·L1K2Cr2O,标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗VmL 小，A项选； (滴定过程中Cr2O号转化为Cr3+,C一不反应)。 B.样品与SOCl2反应时失水不充分，则2偏大，使n 实验Ⅱ：另取m1g样品，利用上述装置与足量SOCl2 反应后，固体质量为m2g。 的测量值偏小，B项选； 则n= :下列情况会导致n测量值偏小的是 C.实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变， (填标号)。 消耗的K2Cr2O?溶液的体积V不变，使的测量值不变，C A.样品中含少量FeO杂质 项不选； B.样品与SOC12反应时失水不充分 D.滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导 C.实验I中，称重后样品发生了潮解 致消耗的K2C2O?溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大， D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成 D项不选； (3)用上述装置，根据反应TiO2十CCl4△TiCL4十 答案选AB。 CO2制备TiCl4。已知TiCL4与CCl4分子结构相似，与 (3)组装蒸馏装置对TC14、CC14混合物进行蒸馏提纯， CC14互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对 按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然 TCL4、CC14混合物进行蒸馏提纯（加热及夹持装置略），安 后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球 装顺序为①⑨⑧ (填序号)，先馏出的物质为 形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TCl4极易水解，为防止外 界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③ ⑤；由于TiC4、CCl4分子结构相似，TiC4的相对分子质量 大于CCl4,TCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸，点高 ③ (④ ⑤ 于CCl4,故先蒸出的物质为CCl4;答案为：⑥①③⑤；CCl4。 [答案](1)aFeC12·4H20+4SOC12△FeC12十 4SO2个+8HCI↑冷凝回流SOCl2 (2)1000C0二mz2AB 108cV ⑥ ⑦ ⑧ ⑨ 0 (3)⑥⑩③⑤CC14 206 突破→实验仪器与实验装置 ∘核心归纳┌°素(养(提升们 1.仪器的连接1.醋酸亚铬[(CH_3COO)_2Cr·2H_2O]为砖红色晶体，难溶 气体的发生│__气体的净化—物质制备或于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般 装置____装置性质实验制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三 价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制 考查反应原理、⋮⋮考查除杂试剂的选考查反应原理、得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题： 盐酸、 后自业本尾气处理 考查装置的作⋮⋮考查尾气处理 …用或装置设计…原理、方法等 [特别提示]接口的连接锌粒＋氯化铬q 总体原则：“自下而