2023届高三化学二轮复习 专题训练 化学实验综合题

化学实验综合题 真题研究 类型1　以陌生物质制备为主的综合实验 1．(2022·全国乙卷，27)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤： Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。 Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。 Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。 Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。 回答下列问题： (1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是__________(填仪器名称)。 (2)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是____________________。 (3)Ⅰ中的黑色沉淀是__________(写化学式)。 (4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，写出反应的化学方程式：_____________________________________________________________________________。 (5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取___________________的方法。 (6)Ⅲ中应采用__________进行加热。 (7)Ⅳ中“一系列操作”包括_________________________________________________。 2．(2022·海南，17)磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备(NH4)2HPO4，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。 回答问题： (1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为__________________________。 (2)现有浓H3PO4质量分数为85%，密度为1.7 g·mL－1。若实验需100 mL 1.7 mol·L－1的H3PO4溶液，则需浓H3PO4__________ mL(保留一位小数)。 (3)装置中活塞K2的作用为________________________________________________________。 实验过程中，当出现__________________现象时，应及时关闭K1，打开K2。 (4)当溶液pH为8.0～9.0时，停止通NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。若继续通入NH3，当pH>10.0时，溶液中OH－、____________和____________(填离子符号)浓度明显增加。 (5)若本实验不选用pH传感器，还可选用______________作指示剂，当溶液颜色由________变为__________时，停止通NH3。 类型2　以物质的提纯为主的综合实验 3．(2022·全国甲卷，27)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题： (1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_____________________________________________________________________。 (2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是__________________________。 回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的。若气雾上升过高，可采取的措施是_______________________________________________________________________________。 (3)回流时间不宜过长，原因是____________________________________________________。 回流结束后，需进行的操作有①停止加热　②关闭冷凝水　③移去水浴，正确的顺序为______(填标号)。 A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③② (4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是__________________。 过滤除去的杂质为___________________。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是__________________________________________