专题八 化学实验综合题-【直击双1流·必刷题】2023高考化学二轮复习专题测

专题八　化学实验综合题 A 组　 真题专练 考向一　物质制备类综合实验 1. ( 2022·全国卷乙)二草酸合铜(Ⅱ) 酸钾 {K2[Cu(C2O4)2]}可用于无机合成、功能材料 制备。 实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采 用如下步骤: Ⅰ. 取已知浓度的 CuSO4 溶液,搅拌下滴加 足量 NaOH 溶液,产生浅蓝色沉淀。 加热, 沉淀转变成黑色,过滤。 Ⅱ. 向 草 酸 ( H2C2O4 ) 溶 液 中 加 入 适 量 K2CO3 固体,制得 KHC2O4 和 K2C2O4 混合 溶液。 Ⅲ. 将Ⅱ的混合溶液加热至 80 ~ 85 ℃ ,加入 Ⅰ中的黑色沉淀。 全部溶解后,趁热过滤。 Ⅳ. 将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系 列操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾 晶体,进行表征和分析。 回答下列问题。 (1) 由 CuSO4 ·5H2O 配制 Ⅰ 中的 CuSO4 溶 液,下列仪器中不需要的是　 　 　 　 　 (填仪器名称)。 (2)长期存放的 CuSO4 ·5H2O 中,会出现 少量白色固体,原因是 　 。 (3) Ⅰ中的黑色沉淀是　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 (写化学式)。 (4)Ⅱ中 原 料 配 比 为 n ( H2C2O4 ) ∶ n(K2CO3)= 1. 5 ∶ 1,写出反应的化学方 程式 　 。 (5) Ⅱ中,为防止反应过于剧烈而引起喷 溅,加入 K2CO3 应采取　 　 　 的方法。 (6)Ⅲ中应采用　 　 　 　 　 进行加热。 (7)Ⅳ中“一系列操作”包括　 　 　 　 　 。 2. (2021·全国卷乙)氧化石墨烯具有稳定的网 状结构,在能源、材料等领域有着重要的应用 前景。 通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的 一种方法如下(装置如图所示)。 Ⅰ. 将浓 H2SO4、NaNO3、石墨粉末在 c 中混 合,置于冰水浴中。 剧烈搅拌下,分批缓慢 加入 KMnO4 粉末。 塞好瓶口。 Ⅱ. 转至油浴中,35 ℃搅拌 1 小时,缓慢滴加 一定量的蒸馏水,升温至 98 ℃并保持 1 小时。 Ⅲ. 转移至大烧杯中,静置冷却至室温。 加 入大量蒸馏水,而后滴加 H2O2 至悬浊液由 紫色变为土黄色。 Ⅳ. 离心分离,稀盐酸洗涤沉淀。 Ⅴ. 蒸馏水洗涤沉淀。 Ⅵ. 冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。 请回答下列问题。 ( 1 ) 装置图中,仪器 a、 c 的名称分别是 、 ,仪器 b 的进水口 是 (填字母)。 (2) 步骤Ⅰ中,需分批缓慢加入 KMnO4 粉 末并使用冰水浴,原因是 　 。 (3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴,不使用 热水浴,原因是 　 。 (4)步骤Ⅲ中,H2O2 的作用是 　 (用离子方程式表示)。 (5)步骤Ⅳ中,洗涤是否完成,可通过检测 洗出液中是否存在 SO2-4 来判断。 检测 的方法是　 　 　 　 　 　 　 　 　 。 (6)步骤Ⅴ可用 pH 试纸检测来判断 Cl-是 否洗净,其理由是 　 。 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 76 直击双 1流　化学 3. (2020·课标Ⅱ)苯甲酸可用作食品防腐 剂。 实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反 应原理简示如图所示。 􀜍􀜍 􀜏􀜏+KMnO4 → 􀜍􀜍 􀜏􀜏 COOK +MnO2 　 􀜍􀜍 􀜏􀜏 COOK +HCl → 􀜍􀜍 􀜏􀜏 COOH +KCl 名称 相对分子 质量 熔点 / ℃ 沸点 / ℃ 密度 / (g·mL-1 ) 溶解性 甲苯 92 -95 110. 6 0. 867 不 溶 于 水, 易 溶 于乙醇 苯甲酸 122 122. 4(100 ℃ 左右开始升华) 248 — 微溶于冷 水, 易 溶 于 乙 醇、 热水 实验步骤 (1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧 瓶中加入 1. 5 mL 甲苯、100 mL 水和 4. 8 g (约 0. 03 mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌 器,并加热回流至回流液不再出现油珠。 (2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷 凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢 钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用 少量热水洗涤滤渣。 合并滤液和洗涤 液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸 化至苯甲酸析出完全。