1.2.1 有机物的分离提纯（讲义）—2021—2022学年高中化学人教版2019选择性必修3

研究有机化合物的一般方法 一、研究有机化合物的基本步骤 二、有机物的分离、提纯方法 1、蒸馏——分离和提纯液态有机化合物的常用方法 (1)适用范围 分离、提纯的有机物热稳定性较高，其沸点与杂质的沸点相差较大。 (2)实验装置(填仪器名称) 注意事项：①温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口处。 ②碎瓷片的作用：使液体平稳沸腾，防止暴沸。 ③冷凝管中水流的方向是下口进入，上口流出。 2、萃取——分为液­液萃取和固­液萃取。 (1)萃取的原理 ①液­液萃取是利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 ②固­液萃取是利用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。 (2)萃取剂的条件及常用试剂 待分离组分在萃取剂中的溶解度较大，常用的萃取剂有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。 (3)分液：将萃取后的两层液体分开的操作。 (4)主要玻璃仪器为分液漏斗、烧杯。 微点拨：①分液时，上层液体从上口倒出。 ②萃取剂与原溶剂不能互溶，且不与溶质反应。 3、重结晶——提纯固体有机化合物常用的方法 (1)原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。 (2)溶剂的选择 ①杂质在所选溶剂中的溶解度很大或溶解度很小，易于除去。 ②被提纯的有机化合物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。 三、确定实验式——元素分析 1、实验式：有机化合物分子内各元素原子的最简整数比，也称为最简式。 2、李比希定量分析一般过程 [示例]　某种含C、H、O三种元素的未知物A，经燃烧分析实验测得其中碳的质量分数为52.16%，氢的质量分数为13.14%。则： ①氧的质量分数为34.70%。 ②C、H、O的原子个数比N(C)∶N(H)∶N(O)≈2∶6∶1。 ③该未知物A的实验式为C2H6O。 重结晶法提纯苯甲酸 [资料] 温度/℃ 25 50 75 溶解度/g 0.34 0.85 2.2 苯甲酸可用作食品防腐剂。纯净的苯甲酸为无色结晶，其结构可表示为，熔点122 ℃，沸点249 ℃。苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下： [实验] 图示如图： 有机物的分离、提纯 方法 目的 主要仪器 实例 蒸馏 分离、提纯沸点相差很大的液态混合物 蒸馏烧瓶、冷凝管 分离乙酸和乙醇 萃取 将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂 分液漏斗 用四氯化碳将碘水中的碘提取出来 分液 分离互不相溶的液态混合物 分液漏斗 分离汽油和水 重结晶 利用温度对溶解度的影响提纯有机物 烧杯、酒精灯、蒸发皿、漏斗 提纯苯甲酸 洗气 分离提纯气体混合物 洗气瓶 除去甲烷中的乙烯 微点拨：分离提纯物质的“四原则” 例题、（2022·云南·高二期末）为了测定有机物M的分子式，取5.8g M与一定量的置于一密闭容器中燃烧，定性实验表明产物是和水蒸气，测得的有关数据如下(箭头表示气流的方向，实验前系统内的空气已排尽)： 该有机物M的分子式可能是（ ） A． B． C． D． 变式1、（2022·广西钦州·高二期末）下列有关化字用语表示正确的是（ ） A．羟基的电子式：O：H B．2-乙基-1，3-丁二烯的键线式 C．丙烷分子的空间填充模型 D．乙二醇的实验式为HOCH2CH2OH 变式2、（2021·辽宁大连·高二期末）实验室制备苯乙酮的化学方程式为：；制备过程中还有等副反应。主要实验装置和步骤如图： I.合成： 在三颈烧瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时，形成黑黄色液体。 Ⅱ.分离与提纯： 将冷却后的反应瓶置于冰水浴中，加入15mL苯，慢慢加入混合的盐酸冰水，静置分层，分液，无机相用乙醚萃取，与有机相合并，有机相用10%NaOH溶液洗涤，分液，弃去无机层，有机层用9mL水洗，分液，弃去无机层，有机层用MgSO4干燥，得到苯乙酮粗产品。 回答下列问题： (1)仪器a的名称：___________；使用恒压滴定漏斗的优点是：____________________。 (2)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶，可能导致_______。 A．反应太剧烈             B．液体太多搅不动              C．反应变缓慢             D．副产物增多 (3)分离和提纯操作中是否可改用乙醇萃取？_______(填“是”或“否”)，原因是________________________________________________________________________。 (4)分液漏斗使用前须___