1.2.1 有机化合物的分离、提纯-（配套word）2021-2022版高二化学人教版选择性必修3【步步高】学习笔记（京津辽粤浙渝鄂冀湘云晋皖黑吉桂）

第二节　研究有机化合物的一般方法 第1课时　有机化合物的分离、提纯 [核心素养发展目标]　1.通过对蒸馏、萃取、重结晶实验原理和基本操作的学习，认识科学探究过程的步骤，学会设计科学探究方案，培养严谨的科学态度和科学的思维方式。2.结合常见有机化合物分离、提纯方法的学习，能根据有机化合物性质的差异选择有机化合物分离、提纯的正确方法。 一、研究有机化合物的基本步骤 分离、提纯→确定实验式→确定分子式→确定分子结构 二、分离、提纯 1．蒸馏 (1)原理 分离和提纯液态有机化合物的常用方法。提纯物质的热稳定性高，且与杂质的沸点相差较大。 (2)装置 ①实验装置——写出相应仪器的名称 ②注意事项 a．温度计水银球位置：蒸馏烧瓶的支管口处；b.加碎瓷片的目的：防止液体暴沸；c.冷凝管中水的流向：下口流入，上口流出。 2．萃取 (1)原理 ①液-液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 ②固-液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。 (2)萃取剂的选择 ①萃取剂与原溶剂不互溶； ②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度； ③萃取剂与原溶液中的成分不反应。 常用萃取剂：乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。 (3)分液 将不互溶的两种液体分开的操作，如萃取后的两层液体。静置分层后，打开分液漏斗上方的玻璃塞和下方的活塞，使下层液体从下口顺利流下，及时关闭活塞，将上层液体从上口倒出。 (4)装置 实验装置——写出相应仪器的名称 3．重结晶 (1)原理 提纯固体有机化合物常用的方法。利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。 (2)溶剂的选择 ①选用合适的溶剂，使得杂质在所选溶剂中溶解度很小或很大，易于除去； ②被提纯的有机化合物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。 (3)实验探究 重结晶法提纯苯甲酸，除去样品中少量的氯化钠和泥沙。 操作 问题讨论 ①重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步骤？ 提示　苯甲酸在不同温度的蒸馏水中溶解度不同。加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤洗涤、干燥称量。 ②溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？ 提示　加热是为了增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。趁热过滤是为了防止苯甲酸提前结晶析出。 ③实验操作中多次用到了玻璃棒，分别起到了哪些作用？ 提示　搅拌和引流。 ④如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？ 提示　用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取少量第n次洗涤后的液体，滴加几滴硝酸银溶液，观察是否有沉淀产生。若无沉淀产生，则氯化钠被除净。 色谱法 当样品随着流动相经过固定相时，因样品中不同组分在两相间的分配不同而实现分离，这样的一类分离分析方法被称为色谱法。 (1)能用分液的方法分离植物油和水的混合物(　　) (2)Br2、I2在水中的溶解度较小，但易溶于有机溶剂，故可用酒精萃取溴水中的Br2或碘水中的I2(　　 ) (3)利用蒸馏法分离液态有机物时，温度计可以插入液面以下(　　) (4)在蒸馏实验中，发现忘记加沸石，应立即停止实验，马上加入(　　) (5)重结晶要求杂质的溶解度比被提纯的物质小才能进行分离(　　) 答案　(1)√　(2)×　(3)×　(4)×　(5)× 1．下列关于实验操作的叙述正确的是(　　) A．分液操作时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体也从下口流出 B．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大 C．萃取操作时，分液漏斗使用前必须检查是否漏水 D．萃取操作时，可选择用苯、乙醇、四氯化碳作萃取剂 答案　C 2．(1)如图是一套蒸馏装置图，图中存在的错误：___________________________________。 (2)若用蒸馏的方法分离甘油(沸点为290 ℃)和水的混合物，被蒸馏出来的物质是________。 (3)若用蒸馏的方法分离出CCl4(沸点为76.8 ℃)中含有的CH3CH2OCH2CH3(沸点为45 ℃)，应控制的适宜温度为________。 答案　(1)温度计位置错误，冷凝管进出水方向不对，没有加碎瓷片　(2)水　(3)45 ℃ 解析　(1)蒸馏装置图中错误有：温度计水银球未位于蒸馏烧瓶的支管口处；冷凝管的冷却水未下进上出；没有加碎瓷片。(2)水的沸点低于甘油，故被蒸馏出来的物质为水。(3)乙醚的沸点为45 ℃，故应控制的适宜温度为45 ℃。 3．选择下列实验方法分离、提纯物质，将分离、提纯方法的字母填在横线上。 A．萃取　B．重结晶　C．分液　D．蒸馏　E．过滤　F．洗气 (1)分离水和汽油的混合物： ________。 (2)分离四氯化碳 (沸点为76.75 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)的混合物：_____