4.2高中化学实验基础考点小结 讲义-2022届高考化学一轮复习

4.2高中化学实验基础考点小结 1. 混合物的分离和提纯 分离与提纯的区别： 物质的分离：是把混合物中各物质经过物理(或化学)变化，将其彼此分开的过程。分开后各物质要恢复到原来的状态。 物质的提纯：是把混合物中的杂质除去，以得到纯物质的过程。如果杂质发生化学变化，不必恢复为原来的物质。 应注意的“四原则”和“ 三必须” （1）“四原则”是：一不增(提纯过程中不增加新的杂质)；二不减(不减少欲被提纯的物质)；三易分离(被提纯物与杂质容易分离)；四易复原(被提纯物质要复原)。 （2）“三必须”是：一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；三除杂途径选最佳（气体杂质若为CO、H2等不能用点燃的方法）。 常用的分离方法： <1>常用的物理方法： 。 【1】过滤 (1)定义：分离不溶于液体的固体和液体的混合物。 (2)装置及操作要领： 【2】蒸发 (1)定义：将溶液浓缩、溶剂汽化或溶质以晶体析出的方法。 (2)装置及操作要领： 玻璃棒的作用：搅拌。加热蒸发皿使液体蒸发时，要用玻璃棒搅 拌，防止局部温度过高，造成液滴飞溅 蒸发皿可直接加热，盛液量不超过其容积的 当蒸发皿出现较多 时，停止加热，利用余热蒸干 (3)蒸发过程中的两种结晶方式： ①蒸发结晶：通过减少 而使溶液达到过饱和，从而析出晶体，如除去NaCl晶体中混有的KNO3. ②冷却结晶：通过降温而使溶质溶解度 ，从而析出晶体，如除去KNO3晶体中混有的NaCl。 【3】蒸馏 定义：利用混合物中各组分的沸点不同，除去难挥发或不挥发的杂质。 (1)仪器装置：铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶 (2)注意事项： ①温度计的水银球与蒸馏烧瓶 下沿平齐； ②加沸石（或碎瓷片）防止 ； ③冷凝水“ 进高 出”； ④不可蒸干 【4】萃取和分液 （1）定义：用一种 把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中 出来的方法叫做萃取。将萃取后两种 的液体分开的操作，叫做 。 （2）操作方法： ①将要萃取的溶液和萃取剂依次从分液漏斗上口倒入，其量不超过分液漏斗容积的 ，盖好玻璃塞进行 。 ②振荡时右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触；振荡后打开活塞，使漏斗内气体 。 ③将分液漏斗放在铁架台上，静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从 放出，上层液体从 倒出。 （3）选用萃取剂时必须满足的3个条件： ①萃取剂与原溶剂（一般是水）互不相容。常用的萃取剂有密度比水小的 ，密度比水大的 。 ②萃取剂和溶质不发生反应。 ③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂（一般是水）中的溶解度。 【5】重结晶 （1）定义：将晶体溶于溶剂或熔融以后，又 从溶液或熔体中 出来的过程。 （2）实验操作： ①将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或接近沸腾的适宜溶剂中； ②将热溶液趁热过滤，以除去不溶的 ； ③将滤液静置，使其缓慢 ； ④滤出晶体，必要时用适宜的溶剂 晶体。 （3）正确地选择重结晶的溶剂： ①不与产品发生 ； ②高温时，产品在溶剂中的溶解度较 ，而在低温时则很 ； ③杂质的溶解度或很大（欲纯化的试剂结晶析出时，杂质留在母液中）或很小（杂质在热过滤时被除去）； ④沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面而不易被除尽。 结晶与重结晶的区别：结晶物质从液态或熔融体形成晶体的过程。当晶体的纯度不合要求时，可以将晶体重新溶解于合适的溶剂中，再重新蒸发、浓缩、结晶，得到更高纯度晶体，这个过程叫重结晶。 通常采用的结晶是分离可溶性混和物或除去可溶性杂质的方法。一般先将溶液加热，蒸发除去部分 使溶液趋于 ，然后停止加热，让其自然冷却使 。 方法有(以分离NaCl和KNO3的混和物为例)： ①蒸发结晶： ，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈晶体析出，叫蒸发结晶。此法适用于溶解度随温度变化不大的溶质，如NaCl。 ②降温结晶：先加热溶液，蒸发溶剂成饱和溶液，此时降低热饱和溶液的温度， 随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出，叫降温结晶。此法适用