专题17 综合实验设计、探究和评价-备战2022年高考化学真题及地市好题专项集训【山东专用】

专题17 综合实验设计、探究和评价 【真题体验】 1．【2021·山东卷】六氯化钨（WCl6）可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化（WO3）还原为金属钨（W）再制备WCl6，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： （1）检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是________；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为________，证明WO3已被完全还原的现象是________。 （2）WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥…… 碱石灰的作用是________；操作④是________，目的是________。 （3）利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下： ①称量：将足量CS2（易挥发）加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1 g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2 g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3 g，则样品质量为________g（不考虑空气中水蒸气的干扰）。 ②滴定：先将WCl6转化为可的Na2WO4，通过IO－3离子交换柱发生反应：WO2－4＋Ba(IO3)2＝BaWO4＋2IO－3；交换结束后，向所得含IO－3的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO－3＋5I－＋6H＋＝3I2＋3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2＋2S2O2－3＝2I－＋S4O2－6。 滴定达终点时消耗c mol·L－1的Na2S2O3溶液V mL，则样品中WCl6（摩尔质量为M g·mol－1）的质量分数为________。 称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将________（填“偏大”“偏小”或“不变”），样品中WCl6质量分数的测定值将________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 【答案】 （1）排除装置中的空气 直形冷凝管 不再有水凝结 （2）吸收Cl2;防止水蒸气进入 通过N2 排除装置中的H2 （3）m3＋m1－2m2 不变 偏大 【解析】 （1）因在后续操作中需要通入H2并加热，故需先用N2排出装置中的空气，防止空