专题13 化学基本操作及制备实验（选择）-备战2022年高考化学之一年真题和模拟分项汇编【湖南新高考】

备战2022年湖南新高考之真题与模拟分项汇编 专题13 化学基本操作及制备实验 一、双选题 1．（2021·湖南高考真题）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示： 已知： 下列说法正确的是 A．装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率 B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口 C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出 D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品 【答案】AD 【分析】 根据题意1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生 得到含 、 、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在装置Ⅱ中蒸馏得到 和 的混合物，在装置Ⅲ中用合适的萃取剂萃取分液得 粗产品。 【解析】 A．浓硫酸和NaBr会产生HBr，1-丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置I回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确； B．冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B错误； C．用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误； D．由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确； 选AD。 2．（2021·山东高三专题练习）四氯化锡在军工业生产中具有重要的作用。实验室常用金属锡与氯气直接化合制备无水四氯化锡。 已知：①无水四氯化锡的熔点-33℃、沸点114.1℃；②四氯化锡易水解，易溶于有机溶剂。下列说法正确的是 A．试剂E为无水氯化钙 B．仪器甲的名称为直形冷凝管 C．上述各装置的连接顺序是a→h→i→f→g→e→d→c→b D．实验所得SnCl4中溶有Cl2，可用蒸馏的方法提纯SnCl4 【答案】CD 【分析】 根据实验目的，首先MnO2与浓盐酸共热制取氯气，此时制得的氯气中混有HCl和H2O(g)，在氯气与Sn反应前应将气体依次通过盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶除去其中的HCl、H2O(g)，由于氯气有毒，最后要进行尾气吸收，故装置的连接顺序为a→h→i→f→g→e→d→c→b。 【解析】 A．试剂E为碱石灰，目的是吸收过量的氯气，防止空气污染，同时吸收空气中的水蒸气，防止四氯化锡水解，故A错误； B．仪器甲的名称为蒸馏烧瓶，故B错误； C．根据分析，上述各装置的连接顺序是a→h→i→f→g→e→d→c→b，制备氯气，除去HCl，除去水蒸汽，制备四氯化锡，最后尾气处理并防止空气中水蒸气进入，故C正确； D．实验所得SnCl4中溶有Cl2，SnCl4常温下呈液态，因为SnCl4遇水水解，又易溶于有机溶剂，所以除去SnCl4中的Cl2采用蒸馏法，故D正确； 故选CD。 二、单选题 3．（2021·湖南长沙市·长沙一中高三一模）下列实验操作或实验仪器使用错误的是 A．实验室所用的FeSO4溶液、氯水一般需现用现配 B．酸碱中和滴定接近终点时，用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁 C．常压蒸馏时，加入液体的体积要控制在蒸馏烧瓶容积的 ~ 之间 D．制备硝基苯和制备乙酸乙酯均需使用温度计控制温度 【答案】D 【解析】 A．FeSO4中Fe2＋溶液被氧气氧化，氯水中的HClO见光容易分解，故易发生变质，所以实验室使用时一般现用现配，A正确； B．中和滴定振荡锥形瓶时，部分液体会沾在锥形瓶内壁，用水冲洗可将未反应的溶液冲入锥形瓶中，B正确； C．为保证液体沸腾时，不会冲出，蒸馏时液体体积一般控制在 ~ 之间，C正确； D．制备乙酸乙酯不需要温度计，D错误； 答案选D。 4．（2021·湖南衡阳市·高三二模）实验室模拟从含有KI、 的工业废水中回收 和 ，流程如下： 下列说法正确的是 A．步骤1：有机相应从分液漏斗下端放出，无机相从上口倒出 B．步骤2：玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、烧杯 C．步骤3：可在如图所示装置中完成(夹持仪器略) D．步骤4：将溶液蒸发至只剩少量水时，利用余热将水分蒸发 【答案】C 【解析】 A．由于苯的密度比水小，溶解碘的苯在上层，因此步骤 1 中无机相应从分液漏斗下端放出，有机相从上口倒出，A项错误； B．步骤 2是蒸馏，使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、直形冷凝管、温度计、锥形瓶，B项错误； C．利用碘单质易升华，因此步骤 3 可以在该装置中完成，C项正确； D．硝酸钾易分解，因此步骤 4 中应蒸发浓缩、冷却结晶过滤，D项错误； 答案选C。 5．（2021·山西高二月考）实验室以碳化铝(含 少量C和 )和盐酸为原料在室温下反应制取甲烷并获得 ，下列图示装置不能达到相应实验目的的是 已知： 。 A．制取 B．收集 C．滤去不溶物 D．制得 【答案】D 【解析】 A．碳化铝和盐酸为原料在室温下