专项16 化学实验综合题-2021年新高考复习化学阶段性新题精选专项特训（山东专用·5月期）

2021年新高考复习化学阶段性新题精选专项特训（山东专用·5月期） 专项十六 化学实验综合题 1．（2021·山东青岛市·高三二模）实验室制取硝基苯常规方法为：在大试管中将浓硝酸和浓硫酸按体积比 INCLUDEPICTURE "C:\\Users\\ADMINI~1\\AppData\\Local\\Temp\\ksohtml3940\\wps1177.png" \* MERGEFORMATINET 混合，摇匀、冷却后滴入苯，水浴加热至55℃~60℃，即可制得硝基苯。将该实验进行改进，以为绿色硝化剂制取硝基苯的反应原理、实验装置及实验步骤如下： 反应方程式： 实验步骤： Ⅰ.将100浓度为0.108 INCLUDEPICTURE "C:\\Users\\ADMINI~1\\AppData\\Local\\Temp\\ksohtml3940\\wps1183.png" \* MERGEFORMATINET 的溶液加入到装有高选择性分子筛催化剂()的反应器中。 Ⅱ.在搅拌状态下，将一定量的苯用恒压滴液漏斗滴加至反应器中，使与物质的量之比达到，并控制反应温度在15℃以下。 Ⅲ.滴加完毕后继续搅拌一段时间，将反应器中的液体倒入饱和溶液中，分液得到粗产品。 Ⅳ.将粗产品进一步纯化得到硝基苯9.84g。 回答下列问题： (1)常规法制取硝基苯的化学方程式为___________。 (2)对比常规法，以制取硝基苯的方法更符合“绿色化学”理念，原因是___________。 (3)准确配制100浓度为0.108的的溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、___________、___________。 (4)控制反应温度15℃左右的操作是___________。 (5)“步骤3”中饱和碳酸氢钠溶液的作用是___________。 (6)“步骤4”中“进一步纯化”的方法是___________。 (7)若忽略提纯过程中硝基苯的损耗，的转化率为___________。 2．（2021·山东潍坊市·高三二模）氮化铬(CrN)是一种耐磨性良好的新型材料，难溶于水。探究小组同学用下图所示装置(夹持装置略去)在实验室中制取氮化铬并测定所得氮化铬的纯度。 已知：实验室中常用溶液与溶液反应制取；能溶于水和乙醇。 回答下列问题： (1)实验准备就绪后，应先加热___(填装置代号)装置，此时所处的状态是____。 (2)实验中的作用是____。 (3)改变的状态，加热E装置。试剂a的名称是____，写出装置E中发生反应的化学方程式____。 (4)实验过程中需间歇性微热b处导管的目的是____。 (5)向所得中加入足量溶液，然后通入水蒸气将全部蒸出，将用溶液完全吸收，剩余的用溶液恰好中和，则所得产品中的质量分数为____。 3．（2021·山东德州市·高三二模）实验室制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}的实验步骤如图： i.向V2O5中加入足量盐酸酸化的N2H4·2HCl溶液，微沸数分钟。 ii.向制得的VOCl2溶液中缓慢加入足量NH4HCO3溶液，有气泡产生并析出紫红色晶体。 iii.反应结束后抽滤，用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，静置一段时间后得到产品。 请回答下列问题： (1)步骤i中的还原剂是___(填化学式)。 (2)已知VO2+能被O2氧化，步骤ii可在如图装置中进行(夹持仪器略去)，利用A中反应产生的气体将C中空气排净。 ①仪器M的名称是___。 ②装置B的作用是___。 (3)步骤ii中洗涤操作选择饱和NH4HCO3的原因是___，用无水乙醇洗涤的目的是___。 (4)蓝色VO2+的水合配离子的结构如图。向该水合配离子的溶液中加入NaOH至pH=12时，该水合配离子全部转化为褐色的[VO(OH)3]-，写出转化过程的离子方程式___。 (5)称量mg产品，用KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4(方法略)，最后用cmol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(滴定过程只发生反应VO+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O)，消耗标准溶液的体积为VmL，产品中钒的质量分数为___%(用含有m、c、V的式子表示)。 4．（2021·山东济南市·高三二模）硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol-1)可用于氰化物及腈类中毒及各种砷、碘、汞、铅中毒治疗，已知它易溶于水，难溶于乙醇，在中性和碱性环境中稳定，在40～45℃熔化，48℃分解。某兴趣小组用两种方法制取硫代硫酸钠晶体并加以应用。 Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O 方法一：亚硫酸钠法。 反应原理：S＋Na2SO3Na2S2O3 实验步骤：称取一定量