重点6 制备型实验综合题-2021年高考化学专练【热点·重点·难点】

重点6 制备型实验综合题 【命题规律】 本专题考点为高考热点。主要考查方式为：（1）有机物的制备；（2）气体的制备；（3）固体的制备。题型有选择题和综合实验题，试题以中等难度及中等偏难为主。考查的核心素养以科学探究与创新意识为主。 【备考建议】 2021年高考备考应重点关注利用所制气体进一步制备液态有机物或晶体题型。 【限时检测】（建议用时：40分钟） 1．[2020年山东新高考]利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是 A．用甲装置制备并收集CO2 B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生 C．用丙装置制备无水MgCl2 D．用丁装置在铁上镀铜 2．[2020江苏卷]实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2﹒6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是 A．制备CO2 B．收集CO2 C．滤去CaCO3 D．制得CaCl2﹒6H2O 3．[2020年新课标Ⅱ]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下： +KMnO4→+ MnO2+HCl→+KCl 名称 相对分 子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL−1) 溶解性 甲苯 92 −95 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇 苯甲酸 122 122.4(100℃左右开始升华) 248 —— 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 实验步骤： (1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。 (2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。 (3)纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L−1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。 回答下列问题： (1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。 A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL (2)在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是______。 (3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理__________。 (4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。 (5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______。 (6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。 A．70% B．60% C．50% D．40% (7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。 4．[“皖赣联考”2021届高三上学期第三次考试]侯德榜打破技术封锁，创立民族品牌，实现了中国人自己制碱的梦想。实验室模拟侯氏制碱法制取纯碱和氯化铵，有关操作错误的是 A．制取氨气将其溶于饱和食盐水中 B．过滤获得碳酸氢钠晶体 C．灼烧碳酸氢钠制取碳酸钠 D．小心低温蒸发浓缩母液 5．[北京一零一中2021届高三上学期第三次统练]液态N2O4是火箭推进系统的有效氧化剂．实验室制备少量N2O4的流程如下,下列分析不正确的是 A．反应②、③中氮元素的化合价发生了变化 B．反应②利用了NH3的还原性 C．反应④的颜色变化是由化学平衡移动引起的 D．反应①可由如图所示装置实现 6．[云南省红河州2021届高中毕业生第一次复习统一检测]过氧化钙遇水具有放氧的特性，且本身无毒，不污染环境，是一种用途广泛的优良供氧剂，在工农业生产中有广泛的用途。 Ⅰ．过氧化钙制备方法很多。 (1)制备方法一：将CaCl2溶于水中，在搅拌下加入H2O2，再通入氨气进行反应可制备CaO2·8H2O，其化学方程式为_______________ 在碱性环境下制取CaO2·8H2O的装置如下： ①X仪器的名称为___________ ②乙中沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0 ℃左右，其可能的原因分析：其一，该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O的产率；其二：____________ ③反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干可