1.2.1 研究有机化合物的一般方法 有机化合物分离和提纯的一般方法 课件【新教材】2020-2021学年人教版（2019）高二化学选择性必修三

第二节 研究有机化合物的一般方法 第一课时 有机化合物的分离提纯方法 研究有机物的一般步骤： 分离、 提纯 元素定量分析 确定实验式 测定相对分子质量 确定分子式 现代物理实验 方法确定结构式 粗产品 每一个操作步骤是怎样完成的呢? 蒸馏、萃取、重结晶等 元素定量分析 质谱法 波谱分析：质谱、红外光谱、核磁共振氢谱、X射线衍射谱 一、有机化合物的分离、提纯 进行有机物组成、结构、性质和应用的研究 从天然资源中提取 工厂生产和实验室合成的 有机化合物粗品 纯净的有机化合物 分离、提纯 利用有机化合物与杂质物理性质的差异 1.有机化合物的分离与提纯 提纯含杂质的有机化合物的基本方法是利用有机化合物与杂质物理性质的差异将它们分离。在有机化学中常用的分离和提纯方法有蒸馏、萃取和重结晶等。 2. 分离提纯的基本原则： 不增： 不减： 易分离： 易复原： 不引入新杂质 不减少被提纯物 杂质转换为沉淀、气体等容易分离除去 被提纯物易复原 ②适用范围 液体有机物中含有少量杂质；有机物热稳定性较高；其沸点与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)。 (1)蒸馏——分离和提纯液态有机化合物的常用方法 3. 分离提纯的方法： ①原理 在一定温度和压强下，加热液态混合物，利用物质沸点差异进行物质分离的方法，使沸点低的物质汽化，然后冷凝、收集，从而达到与沸点高的物质相分离的目的。 ③装置和仪器 温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处 下进上出 防止液体暴沸 铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、沸石、 温度计、导管、冷凝管、橡胶管、牛角管、锥形瓶 主要仪器用品 注意二者的区别 蒸馏时用直形冷凝管 注意事项： ①蒸馏烧瓶中所盛液体体积：1/3≤V≤2/3 ②蒸馏烧瓶加热时要垫上石棉网 ③蒸馏烧瓶中加入沸石，防止暴沸 ④温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处 ⑤冷水从下口进，上口出 ⑥检查装置气密性：用酒精灯对蒸馏烧瓶微热，伸入到水槽的牛角管有连续均匀的气泡冒出，且停止加热后，牛角管口形成一段水柱，说明不漏气 ⑦操作顺序：实验前：先通水，再加热；实验后：先停止加热，再停水 萃取 液-液萃取 固-液萃取 利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程 利用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程 (2)萃取 例：用水浸取甜菜中的糖类； 用酒精浸取黄豆中的豆油以提高产量 液-液萃取 可使用有机溶剂从水中萃取有机化合物。 萃取用的溶剂 （1）萃取剂 选择条件： ①萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生化学反应 ②溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别（在萃取剂中的溶解度大） ③溶质不与萃取剂发生任何反应 常用萃取剂： 乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、苯（密度小于水）、四氯化碳（密度大于水）等 液-液萃取 可使用有机溶剂从水中萃取有机化合物。 将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作 （2）分液 主要实验仪器： 分液漏斗 烧杯 铁架台 液-液萃取 可使用有机溶剂从水中萃取有机化合物。 主要实验步骤： 萃取分液操作步骤： 1 2 3 4 加萃取剂，充分振荡 静置分层 打开分液漏斗活塞，从下口将下层液体放出 及时关闭活塞，上层液体从上口倒出 学科网原创 注意事项： ①分液漏斗通过打开上方的玻璃塞和下方的活塞（或：使玻璃塞上的凹槽与玻璃塞上的小孔相对）可将两层液体分离。 ②分液漏斗下端尖嘴部分紧靠烧杯内壁。 ③分液漏斗内液体的总体积不超过容积的2/3。 ④分液漏斗使用前需检漏。 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。 （1）适用范围： 提纯固体有机化合物的常用方法 （2）提纯原理： （3）溶剂要求： ③被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大，高温时，溶解度大，低温时，溶解度小，冷却后易于结晶析出。 重结晶要选择适当的溶剂 ②杂质在此溶剂中溶解度很小或者很大，易于除去。 (3)重结晶——提纯固体有机化合物常用的方法 如果重结晶所得的晶体纯度不能达到要求，可以再次进行重结晶以提高产物的纯度。 ①不与被提纯物质发生化学反应 （4）仪器：玻璃棒、烧杯、石棉网、铁架台、三脚架、 酒精灯、漏斗 （5）步骤：热溶解→热过滤→结晶→分离结晶 （6）注意事项： ①为了减少趁热过滤过程中的损失，一般再加入少量蒸馏水 ②降温时应慢慢冷却，不能骤冷，否则形成的结晶会吸附更多的杂质 （7）结晶的方法： ①冷却法：将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体，此法适合于溶解度随温度变化较大的溶质，如KNO3 ②蒸发法：蒸发溶剂，析出溶质。此法适合于溶解度随温度变化不大的溶质，例如NaCl 资料卡： 1、苯甲酸为无色晶体。 2、熔点122℃，沸点249℃。 3、微溶于水（溶解度见下表），易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。