2021届高考化学热点精编： 化学综合实验 （解析版）

化学综合实验 1．亚硝酰硫酸(NOSO4H)纯品为棱形结晶，溶于硫酸，遇水易分解，常用于制染料。SO2和浓硝酸在浓硫酸存在时可制备NOSO4H，反应原理为：SO2+HNO3＝SO3+HNO2、SO3+HNO2＝NOSO4H。 (1)亚硝酰硫酸(NOSO4H)的制备。 ①打开分液漏斗I中的旋塞后发现液体不下滴，可能的原因是_______。 ②按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为_______ (填仪器接口字母，部分仪器可重复使用)。 ③A中反应的方程式为_______。 ④B中“冷水”的温度一般控制在20°C，温度不易过高或过低的原因为_______。 (2)亚硝酰硫酸(NOSO4H)纯度的测定。称取1.500g产品放入250 mL的碘量瓶中，并加入100.00 mL浓度为0.1000 mol·L－1的KMnO4标准溶液和10 mL25%的H2SO4，摇匀；用0.5000 mol·L－1 Na2C2O4标准溶液滴定，滴定前读数1.02 mL，到达滴定终点时读数为31.02 mL。 已知： i.__KMnO4＋__NOSO4H＋__＝__K2SO4＋__MnSO4＋__HNO3＋__H2SO4 ii.2KMnO4＋5Na2C2O4＋8H2SO4＝2MnSO4＋10CO2↑＋8H2O ①完成反应i的化学方程式：_______KMnO4+_______NOSO4H+_______＝_______K2SO4+_______MnSO4+_______HNO3+_______H2SO4 ②滴定终点的现象为_______。 ③产品的纯度为_______。（保留3位有效数字） 【答案】(1)①分液漏斗上口的塞子未打开或漏斗未与大气相通或漏斗塞子的凹槽未与颈部的通气孔对准②a→de→cb→de→f③Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑或Na2SO3+2H2SO4=2NaHSO4+ SO2↑④温度太低，反应速率太慢；温度太高，硝酸易分解，SO2逸出(2)①2 5 2H2O 1 2 5 2②滴入最后一滴Na2C2O4溶液后,溶液由浅紫色变为无色且半分钟颜色不恢复 ③84.7% 【解析】(1)①分液漏斗上口塞子未打开或漏斗未与大气相通或漏斗塞子的凹槽未与颈部的通气孔对准，均可导致液体不下滴；答案为分液漏斗上口塞子未