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课时作业(四十二) 物质的制备及定量分析实验
1.过氧化尿素是一种新型漂白剂、消毒剂、漂白、消毒的效果优于H2O2和过氧乙酸。某工业用过氧化尿素的部分参数见下表:
分子式
外观
热分解温度
熔点
水溶性(20℃)
CO(NH2)2·H2O2
白色晶体
45℃
75~85℃
500 g·L-1
合成过氧化尿素的步骤及反应器的示意图如下:在250 mL三颈烧瓶中加入一定量的30%的H2O2溶液,再加入30g尿素,在不断搅拌下升温至300℃,使尿素完全溶解,保温30 min,冷却至-5℃进行结晶。抽滤得白色粉末状结晶。在50℃下干燥2 h,得过氧化尿素产品。回答下列问题:
(1)控制反应温度的适宜方法是________ (填序号)。
A.酒精灯加热
B.酒精喷灯加热
C.电炉加热
D.水浴加热
(2)反应器中发生反应的化学方程式为
_____________________________________________________________________。
(3)反应器中冷凝管中冷水从______(填“a”或“b”)流进;反应器加热温度不能太高的原因是___________________________________________________________________。
(4)搅拌器不能选择铁质或铝质材料的原因是
_____________________________________________________________________。
(5)为测定产品中活性氧的含量(活性氧16%,相当于含H2O2 34%),称取干燥样品12.000 g,溶解,在250 mL 容量瓶中定容。准确量取25.00 mL于锥形瓶中,加入1 mL 6 mol·L-1的硫酸,然后用0.200 0 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定(KMnO4溶液与尿素不反应),平行实验三次,实验结果如下:
实验序号
1
2
3
KMnO4溶液体积/mL
滴定前读数
0.00
0.00
2.00
滴定后读数
19.98
21.70
22.02
①KMnO4溶液应盛放在________滴定管中,滴定终点的现象是_______________________________________________________________________。
②产品中活性氧的质量分数为________。
③若滴定前滴定管尖嘴处无气泡,滴定后有气泡,会使测得的活性氧含量________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
解析 (1)根据CO(NH2)2·H2O2热分解温度为45 ℃,所以采用的加热方式应用水浴加热,易于控制温度,选D;(2)反应器中过氧化氢与尿素发生化合反应生成CO(NH2)2·H2O2,反应的化学方程式为CO(NH2)2+H2O2===CO(NH2)2·H2O2;(3)冷凝管中冷水要低进高出,所以冷凝管中冷水从b流进;过氧化氢加热会分解;所以温度不能太高;(4)铁、铝具有还原性,易被氧化,所以不能选择铁质或铝质材料搅拌器;(5)①高锰酸钾具有氧化性,腐蚀橡胶,KMnO4溶液应盛放在酸式滴定管中;H2O2与高锰酸钾溶液反应,使高锰酸钾溶液褪色,滴定终点的现象是滴入最后一滴KMnO4溶液时,溶液显浅红色,且半分钟内不褪色;②第二次实验明显误差太大,应舍去,第一次和第三次滴定平均消耗KMnO4溶液20.00 mL;依据反应2MnO+5H2O2+6H+===2Mn2++8H2O+5O2;
2MnO~~~~~~~~5H2O2;
2 5
0.020 0 L×0.200 0 mol/L 0.01 mol
所以12.000 g样品中含过氧化氢0.1 mol;过氧化氢质量分数==13.3%,;③若滴定前滴定管尖嘴处无气泡,滴定后有气泡,消耗高锰酸钾溶液偏小,依据c(标准)×V(标准)=c(待测)×V(待测),则过氧化氢物质的量偏小,活性氧含量偏低。×100%=28.3%;活性氧16%,相当于H2O2 34%,则活性氧质量分数=
答案 (1)D (2)CO(NH2)2+H2O2===CO(NH2)2·H2O2 (3)b 温度过高会导致过氧化氢分解 (4)铝、铁易被氧化 (5)①酸式 滴入最后一滴KMnO4溶液时,溶液显浅红色,且半分钟内不褪色 ②13.3% ③偏低
2.二氧化氯气体有毒,常应用在果蔬保鲜方面,用NaClO3与CH3OH (沸点64.7℃) 在催化剂、61℃时发生反应得到ClO2,实验装置如下图,(已知ClO2 的稳定性较差,用稳定剂吸收ClO2。使用时加酸释放出ClO2)。完成下列填空:
(1)仪器b的名称为____________,其作用是__