内容正文:
课题1 硫酸亚铁铵的制备
课前预习
【选考标准】
1.硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法
2.倾析法分离、洗涤固体物质
3.产率的计算方法
b
a
b
知识条目 加试要求
教材新知
1.硫酸亚铁铵的性质及制备
浅绿色
摩尔盐
易
不
小
倾析
蒸发皿
蒸发浓缩
晶膜
酒精
2.倾析法分离、洗涤固体物质
当沉淀的结晶颗粒较 ,静置后容易沉降至容器底部时,就可用倾析法进行分离或洗涤。方法是把烧杯中的上层清液沿 小心倒入另一容器内(如图)。然后往盛沉淀的容器内加入少量洗涤液,进行充分搅拌后,让沉淀沉降,再用上述方法将清液倒出,重复操作数次,直到沉淀洗净。
大
玻璃棒
预习自测
1.下列说法不正确的是( )
A.硫酸亚铁铵为浅绿色晶体,易溶于水,不溶于乙醇
B.将硫酸亚铁和硫酸铵的溶液蒸干可得到硫酸亚铁铵晶体
C.硫酸亚铁铵晶体表面附着的水分可用少量酒精洗去
D.用倾析法分离结晶颗粒较大的沉淀
B
2.某校化学课外小组用硫酸铁废液(含少量硫酸铜和稀硫酸)制备硫酸亚铁晶体并进行如下实验,制备硫酸亚铁晶体主要的操作流程如下:
请根据题目要求回答下列问题:
(1)A的化学式为 ,上述操作过程中用到的玻璃仪器有:烧杯、玻璃棒、酒精灯、温度计、 。
(2)趁热过滤的目的是 。
(3)结晶操作过程中应控制滤液酸性的原因是 。
(4)已知硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]比硫酸亚铁稳定,常用在分析化学中,硫酸亚铁铵可用硫酸铵和硫酸亚铁反应制得,实验室利用硫酸亚铁铵溶液和草酸溶液反应生成草酸亚铁沉淀来制备草酸亚铁,写出硫酸亚铁铵溶液与草酸溶液反应的离子方程式: 。
答案:(1)Fe 漏斗
(2)防止温度降低析出晶体,损失硫酸亚铁晶体
(3)防止硫酸亚铁水解生成氢氧化亚铁等杂质
(4)Fe2++H2C2O4 FeC2O4↓+2H+
课堂探究
探究 硫酸亚铁铵的制备
【疑难剖析】
1.合成途径
铁屑的净化——热Na2CO3溶液、倾析
↓
制取硫酸亚铁溶液——H2SO4溶液溶解、过滤
↓
制备硫酸亚铁铵晶体——蒸发、抽滤、晶体洗涤
↓
计算产率——产率=
QUOTE ×100%
2.硫酸亚铁铵的制备实验注意事项
(1)铁屑的选择
①为缩短反应时间,应设法增大铁的表面积,最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑(丝)或选用细弹簧弯曲状废铁;废旧铁丝纱窗也可,但净化处理、烘干后要剪成小段。
②避免使用锈蚀程度过大的铁屑,因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原,会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。
③市售的清洁用钢丝球不适合作为原料,因为钢丝球中金属铬、镍含量较高,最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。
(2)与铁屑反应的硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小,反应慢;浓度太大,易产生Fe3+、SO2,使溶液出现黄色。
(3)制备硫酸亚铁时要振荡,及时使铁屑回落进入酸液反应。注意分次补充少量水,可防止FeSO4析出,也可控制硫酸浓度不易过大。
(4)硫酸亚铁的制备反应基本结束后,为防止水解,加1 mL H2SO4溶液;为防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失,采用趁热过滤。
(5)注意计算(NH4)2SO4的用量,基本保持滤液中(NH4)2SO4和FeSO4的物质的量之比为1∶1,溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。在室温20 ℃下,(NH4)2SO4的溶解度为75.4 g,9.5 g (NH4)2SO4配成饱和溶液应需蒸馏水约12.5 mL。
(6)蒸发浓缩初期要搅拌,发现晶膜出现后停止搅拌,冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体,便于分离,产率高、质量好。
(7)最后,得到的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体,用无水酒精洗涤2~3次,洗去晶体表面附着的水分。不能用蒸馏水或母液洗晶体。
【典例】 硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体:
①将5% Na2CO3溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中,加热数分钟,用倾析法除去Na2CO3溶液,然后将废铁屑用水洗涤2~3遍;
②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸,控制温度在50 ℃~80 ℃至铁屑耗尽;
③趁热过滤,将滤液转入密闭容器中,静置、冷却结晶;
④待结晶完毕后,滤出晶体,用少量冰水洗涤2~3次,再用滤纸将晶体吸干;
⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中,密闭保存。
请回答下列问题:
(1)实验步骤①的目的是 ,加热的作用是