物质制备型综合实验2026届高三化学二轮复习课件

2026届二轮复习 物质制备型综合实验解题策略（一） 龚赛 学情分析 1、信息提取不全，隐藏含义想不到（如忽略装置的细节等） 2、原理表述不准（如“混淆”除去与“吸收”等） 3、逻辑链条断裂 （如现象推导--结论跳跃等） 3月考：实验题15题得分情况： （3）苯甲醛容易被氧化苯甲酸，碳酸氢钠溶液除去其中混有的苯甲酸 （4）FeCl3作氧化剂,在酸性条件下的还原产物为FeCl2 （5）乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止FeCl3水解 （6）苯甲醛密度小于饱和碳酸氢钠溶液 （表格的信息） 困惑 获取哪些信息？ 如何应用信息进行解题？ 根据哪个物质的哪个信息获取得到答案？ 表达清晰度，答题规范性。 考情分析 考点 五年考情（2021-2025） 命题趋势 考点01 无机物的制备 2024•湖南卷、2023•湖南卷、2022•湖南卷、2021•湖南卷、 近几年高考卷中的综合实验题，考查的角度有仪器的识别与应用，实验装置的作用，实验操作的目的，物质的制备、除杂与分离，物质的性质探究与验证，实验现象的分析与描述，实验结论的评价与计算等。主要题型包括无机物的制备、有机物的制备及分离提纯，近五年湖南高考题中没有出现物质性质的实验探究、化学反应的实验探索等。物质的制备是高考实验综合题最常考的命题形式，探究性实验有些省份涉及。 考点02 有机物的制备与提纯 2025•湖南卷、 感悟高考 1.（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备 的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取 和0.76gCu粉置于乙腈中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)； A．     B．    C ．     D．     E ． (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 球形干燥管 ； (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 溶液由蓝色变成无色 ； (4)装置Ⅰ和Ⅱ中气球N2的作用是 作保护气 防止乙腈挥发 ； (5) 不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是 ____提高纯度，防止分解________ ___ : (6)为了 使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)； A．水    B．乙醇    C．乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物 ，总质量为5.32g，则总收率为 81.2% (用百分数表示，保留一位小数)。 实验安全 实验操作 信息提取 实验评价 感悟高考 1.（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备 的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取 和0.76gCu粉置于乙腈中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 发生装置 分离与提纯装置 +2 0 +1 自主总结-- 明目的 知原理 读步骤 明确实验流程中的发生装置，分离和提纯的装置（步骤） 化合价 物质类别 氧化性、还原性 特性 物质性质的分析模型 关注物质的物理、化学性质 析情景 定物质 用信息 如何获取隐藏信息？ 问题涉及的情景是实验前？ 实验中？ 实验后 反应物？还是产物？ 杂质？... 必备的化学知识 解题模型 思维建模 控制条件 前后都加气体净化/干燥装置 增加防氧化装置 控制温度装置 调控洗涤剂（醇洗、非极性溶剂洗） 装置原理 题目信息 苯 决定 易水解 有杂质 易氧化 易分解 易挥发 反应能量变化 溶解性 决定 决定 决定 知识升华 归纳总结：反应前通入X2排空气作用： 归纳总结：反应中鼓入某气， 归纳总结：反应后鼓入某气， 鼓气操作 排出装置内空气，防止空气中O2、CO2、H2O对实验的影响。 1.Cl2等带颜色的气体：整套装置内充满黄绿色气体 2.H2等易燃气体：收集末端气体验纯 3.CO2等：末端通入澄清石灰水中，产生白色沉淀 4.N2等：一段时间后，导气管末端出现连续稳定的气泡 目的是为了将反应中产生的气体，全部转入后续装置并完全吸收。 1.鼓入“难溶”气体“稀释”溶解度较大的气体， 2.鼓入“某气”气体“稀释”浓度较大时易爆的气体（ClO2）， 目的是： 1.为了将反应中产生的有害气体或者有害反应物(如Br2、Cl2、SO2等)，全部转入尾气吸收装置完全吸收, 2.冷却固体。 防止吸收该气体时产生倒吸。 防止产品爆炸。 消除拆卸装置时可能造成的污染。 模型应用 2023年湖南卷 金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。 已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下： 步骤1：雷尼Ni的制备 步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。 回答下列问题： (1)操作(a)中，反应的离子方程式是 ； (2)操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是 ； (3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是___________； A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷 (4)向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为 B ； 23年湖南卷 2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2 取最后一次洗涤液，利用PH试纸测定PH，若溶液呈中性则洗涤干净 信息提取 实验操作 实验原理 2023年湖南卷 金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。 已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下： 步骤1：雷尼Ni的制备 步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。 (5)仪器M的名称是 ； (6)反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是 ； (7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ； (8)判断氢化反应完全的现象是 。 信息提取 实验操作 恒压滴液漏斗 将装置中的空气排出，防止雷尼Ni自燃 倒吸 装置1中集气管液面高度不再变化 答题规范： 1.沉淀是否洗净： 取最后一次洗涤液于试管中，加入.....若变成....则.....;若无....则.... 2.沉淀是否完全：取上层清液加入试管中，加入.....若变成....则.....;若无....则.... 3.滴定终点：滴入最后一滴标准液，由.....色变成.....色，且30秒不变色。 4.现象描述：固体由...变成...，有气泡产生...；由...变成...颜色....;有沉淀生成； 固、液、气、状态变化、变（颜色）、生（沉淀）、现（气泡）、变（温度）。（从反应物--生成物） 24年全国卷 （节选） 吡咯类化合物在导电聚合物、化学传 感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成 甲氧基苯基二甲基吡 咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将己-2，5-二酮(熔点：， 密度：)与甲氧基苯胺(熔点： 放入①中，搅拌。 16 (6)“趁热过滤“的目的是__________________________ __；用_______________ 洗涤白色固体。 (7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是________。 (3)“搅拌”的作用是______________________________ (4)“加热”方式为__________ （5)使用的“脱色剂”是________。 重结晶 水浴加热 防止产品结晶损失，提高产率 的乙醇溶液 待反应完成后，加入的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至 ，至固体溶解，加入脱色剂，回流，趁热过滤。滤液静置至室 温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 活性炭 使固液充分接触，加快反应速率 蒸发浓缩 冷却结晶 过滤 蒸发结晶 【思维建模】 从溶液中析出晶体的一般方法 至大量晶体出现，余热蒸干如NaCl 蒸发溶剂至饱和溶液，有晶膜出现如KNO3 分离提纯方法:从溶液中得到溶质的方法 知识链接： 18 .装置评价 思考维度：装置对目的实现有什么用？ ——是为了速率、产率、减少副反应；还是为了纯度；还是为了安全，还是为了环保？ 在XX装置之间， 添加一个装有XX试剂的XX装置（干燥管，洗气瓶等） 解决方案 1. ，有副反应 2. ，污染环境 5. ，氧化产品等 3. ，安全 4. ，产品发生反应 装置缺陷 未除杂或干燥 未吸收尾气 未防倒吸或未防止爆炸 未防空气中的水蒸汽等进入装置 未屏蔽氧气 思维模型 小结 原料提供装置 缓冲安全装置 净化除杂装置 中心反应装置 后防水、空气装置 尾气处理装置 实验目的 实验原理 化学反应 1.题目信息 2.物质性质 收集装置 实验操作 信息利用 实验评价 体现产品纯度，实验安全，实验效率的综合化学素养。 实验评价---实验装置的缺陷 一条主线 三个应用 以谨慎为试剂，以坚持为催化剂 愿你高考这场人生制备实验，产率最高，纯度最满，一战成名。 课后作业 2025年湖南高考实验题 1（2025· 湖南卷）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： (1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。 (2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。 (3)步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和NaCl溶液的原因是减小苯胺在水中的溶解度，增加水层密度。类似乙酸乙酯制备用Na2CO3 . (4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。 (5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 乙醚沸点低 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是 防止冷凝管炸裂 。 (6)下列说法正确的是_______(填标号)。 A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 (7)苯胺的产率为 75% 。 25甘肃卷（节选） 某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物 和苯甲酸钠制备配合物 ，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知 在碱性溶液中易形成 沉淀。 在空气中易吸潮，加强热时分解生成 （1）步骤①中，加热的目的为_______。 （2）步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为_ ______；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为_______。 （4）准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为_______。 实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为_______。 防止生成Eu(OH)3沉淀 缓慢滴加NaOH溶液，同时测定PH值 滴入最后半滴，溶液由浅红色变成无色 滴定终点是碱性，用甲基橙误差较大 升高温度，加快溶解速率，提高浸出率 链接高考——装置延伸 减压过滤（抽滤）和普通过滤相比优点是？ 原理：当打开自来水龙头时，启动抽气泵，装置中的气体随水流带走，压强降低，加快过滤速度。 加快过滤速度，得到较干燥的沉淀 抽滤瓶 注意事项： 1.布氏漏斗下端的斜口要面向抽滤瓶的支管口。 2.抽滤结束后先拆下橡皮管，再关闭水龙头防止倒吸。 26 2025年陕西青宁卷 （节选） 某实验室制备糖精钴 ,并测定其结晶水含量。 已知： 表示糖精根离子，其摩尔质量为 ，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小;丙酮沸点为 ,与水互溶。 (一)制备 I．称取 ,加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠( )，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 （1）I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有______ _、_______ (写出两种) ①. 玻璃棒 ②. 量筒（或胶头滴管等，合理即可) （2）Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于______ _中， 以使大量晶体析出。 （3）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的 溶液洗涤晶体，正确顺序为_______。 A．①③② B．③②① C．②①③ （4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时最后一次滤液于试管中，_______(将实验操作、现象和结论补充完整)。 （5）与本实验安全注意事项有关的图标有___ABC____。 B 加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净 冰水浴 降低晶体溶解度 洗去可溶性杂质 丙酮溪水，比水熔沸点低 知识链接---常考有机物洗涤剂顺序 1、乙酸乙酯的制备 饱和碳酸钠溶液--饱和食盐水（降低溶解度，防止产品损失）--蒸馏水 2、溴苯/硝基苯制备 氢氧化钠溶液（除酸、除溴）--蒸馏水 $