考点12 物质检验、分离提纯和实验操作-【大数据建模高考】2027高考化学精准二轮复习课件PPT

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考点12 物质检验、分离提纯和实验操作 成都郭小渠名师 工作室·出品 2026年全国高考真题分类全解◎二轮专题复习导航 10 十一月 2026 说明 1.本PPT是《大数据建模高考化学》的二轮复习用书的教学用PPT。全书以2026年全国及各省市解密高考真题为核心题源进行研究,进行完整的分类汇编。旨在检验一轮复习成果、小综合分类训练,探究新的考试方向。 2.从六个维度挖掘真题价值、探究高考命题的底层逻辑,实现高考复习从“刷题”到“研题”的转变,从“传统经验”研判走向“数据实证”驱动的变革。 3.将高考试题划分为六个难度层级:❶❷基础性试题;❸综合分析;❹迁移应用;❺❻创新探究。并与高考录取层级对应。以落实“以人为本,分层教学”的复习策略。 4.PPT采用人工智能的模板化设计和制作,采用文本化呈现,有利于修改和移植。如遇制作上的勘误,请查阅原书更正。 5.要进一步了解本书的体系和实施策略,请关注我们团队的公众号:scthgxq 考点12 · 02 (一)考查内容与统计 考查要求 (1)内容:共考查27次,难度最高四星。分离方法的原理辨识与操作、提纯与分离流程的优劣判断、离子与物质的检验方案评价。(2)考型:分离方法原理判定、重结晶与蒸馏的选型、减压蒸馏与有机相分离、离子检验与干扰排除、检验现象的唯一性。(3)方法:逐操作对应分离原理,依熔点热稳定性与溶解度在方法间选型,以现象唯一性作为检验方案的评价标准。属实验方法类考点,重在方法原理与适用边界的准确掌握。 内容统计 分离方法的原理辨识与操作(2次/★★)蒸发与蒸馏区分、萃取与过滤、相似相溶·提纯与分离流程优劣判断(3次/★★★)重结晶与蒸馏比较、减压蒸馏、有机相分离·离子与物质检验方案评价(2次/★★★★)离子检验与干扰、检验现象唯一性、分步分离顺序。 考点12 · 03 (二)一轮链接 1.物质的查验: 🔗物质检验的试剂选择原则:现象明显(特征现象),简便快速;检验一般都有公认标准,并非能进行的反应都可用于检验。如检验Fe³⁺首先选用特效试剂KSCN溶液(灵敏度高),其次才考虑NaOH、碘化钾淀粉溶液等;常用“标准的试剂与操作”,如用“酸化的硝酸银溶液”检验氯离子(P117); 🔗物质检验的一般思路:①物理性质优先,先分析被鉴别物质的溶解性、密度、溶解时热效应等;②特效方法优先,如品红检验SO₂、KSCN溶液检验Fe³⁺、润湿淀粉检验碘单质。基本思路:取样→操作→现象→结论(P118); ; 🔗CO₃²⁻的检验:加入稀盐酸后,放出能使澄清石灰水变浑浊的无色无味的气体。主要干扰离子为HCO₃⁻、SO₃²⁻、HSO₃⁻;与酸反应生成无色无味气体的溶液,不一定是CO₃²⁻,可能是HCO₃⁻ (易漏选),若生成“无色”气体时,可能还有SO₃²⁻、HSO₃⁻(P115); 🔗常见离子检验:阳离子用NaOH溶液检验——NH₄⁺加热生成使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体,Cu²⁺生成蓝色沉淀,Fe³⁺生成红褐色沉淀;Fe³⁺特效试剂为KSCN溶液(呈血红色);SO₄²⁻检验先加盐酸酸化排除干扰,再加BaCl₂溶液产生白色沉淀(P115); 考点12 · 04 (二)一轮链接(续) 2.分离提纯: 🔗萃取剂的选择:①溶质在萃取剂中的溶解度更大;②与原溶剂互不相溶;③不与溶质反应;④分液时密度相差越大分液效果越好;⑤常用的两种萃取剂是苯和CCl₄,乙醇一般不作为萃取剂(与水互溶)。试题常提供“密度”和“溶解度”信息来选择萃取剂(P111); 🔗在有机物的水溶液中加无机盐的作用:①盐析效应——加高浓度的盐类,能使某些有机物(或蛋白质)的溶解度降低而析出,原理是盐离子与水分子强烈形成水合离子,减少溶液中的水分子,使有机物聚集沉淀;②破乳作用,中和乳液表面电荷使液滴聚沉;③增加水层密度,加速萃取分层(P118); 🔗混合物分离提纯的基本原则:不增(不增加新杂质)、不减(不减少被提纯物的量)、易分离(方法简单)、易复原(恢复到原物质的状态),概括为“不多不少,简单最好”(P116); 衔接:2026年升级为依物质综合性质(熔点、热稳定性、溶解度温度系数)在重结晶、蒸馏、减压蒸馏间做选型判断,并把离子检验从会检提升到检验现象唯一且排除干扰的方案评价层级。 考点12 · 05 (三)实考知识 1.操作:(1)蒸发与蒸馏的区别:蒸发是加热使溶剂汽化除去(如烘干除水),蒸馏是利用沸点差分离液态混合物;茶青烘干属蒸发(干燥)而非蒸馏[贵州-2];(2)减压蒸馏与冷凝管选用:(减压)蒸馏应使用直形冷凝管,球形冷凝管的球部会残留馏分而无法完全导出;减压蒸馏降低沸点防分解[福建-7];(3)过滤与吸附分离:过滤分离不溶性固液(溶质溶于滤液、残渣留滤纸);吸附利用多孔结构物理吸附除去异味[贵州-2];(4)重结晶与蒸馏的提纯选择:重结晶适于提纯易溶于水、溶解度随温度明显变化且热不稳定的固体;蒸馏适于分离沸点差较大、热稳定的液态混合物,提纯熔点高、热不稳定且易溶于水的固体宜用重结晶法而非蒸馏法[河北-9/福建-7];(5)萃取原理与相似相溶:萃取利用溶质在互不相溶溶剂中溶解度差异,青蒿素易溶于石油醚依据相似相溶原理而非密度相近,相同萃取剂总量下多次萃取可提高萃取率[贵州-2/江苏-3]。 2.原理:(1)离子检验与干扰排除:离子检验须保证现象唯一并排除干扰:Ag⁺用Cl⁻生成白沉、Ba²⁺用硫酸根但须防Ag₂SO₄微溶干扰、Fe³⁺用KSCN显血红色、Cl⁻用硝酸酸化后AgNO₃生成不溶于硝酸的AgCl白沉[山东-4/西藏新疆-8];(2)配合物与离子分步分离:过量浓氨水使Fe³⁺生成Fe(OH)₃沉淀而Cu²⁺形成[Cu(NH₃)₄]²⁺溶解,可借沉淀与络合差异分步分离阳离子[山东-4];(3)同离子效应与盐析:饱和NaCl溶液中Na⁺浓度大,同离子效应降低pTsONa溶解度促进粗品析出 [河北-9];(4)可逆反应的平衡移动:有水生成的可逆反应(如甲苯磺化)用分水器移去产物水,使平衡正向移动促进反应进行[河北-9];(5)醛的氧化与两相分布:醛基具还原性可被O₂氧化为羧基;苯甲酸钾为离子化合物只存于水相,有机相蒸馏只为分离苯甲醇与低沸点萃取剂而非除苯甲酸[甘肃-11]。 考点12 · 07 (四)关键能力 模型1 分离方法三步判定模型[贵州-2] ①读操作:明确分离对象(固液、液液、气固)与目的(除水、提纯、除杂);②判原理:对照蒸发(加热汽化除溶剂)、蒸馏(沸点差)、萃取(相似相溶、溶解度差)、过滤(不溶固液)、吸附(多孔物理吸附)各自适用条件;③逐选项核对:将每个选项操作与所标分离方法对应,凡原理不对应的项即错误(如烘干≠蒸馏); 模型2 提纯方法选型模型[河北-9] ①看待提纯物性质:熔点是否高、是否热不稳定、在水中溶解度及温度敏感性;②判蒸馏适用性:沸点差大且热稳定、液态混合物才宜蒸馏;高熔点固体高温易分解则不宜蒸馏;③判重结晶适用性:易溶于水、溶解度随温度明显变化、热不稳定固体宜重结晶;④看流程顺序:可逆反应用分水器移水促平衡;盐析用饱和盐溶液同离子效应促析出;⑤锁定答案:凡高熔点固体宜蒸馏提纯类表述多为错项; 模型3 离子检验与分离四步模型[山东-4] ①列离子:明确待检或待分离的阳离子、阴离子清单;②选试剂定现象:选只与目标离子产生唯一特征现象(沉淀、颜色、络合)的试剂,如Ag⁺→Cl⁻白沉、Fe³⁺→KSCN血红色、Cl⁻→硝酸酸化+AgNO₃;③排干扰:确认所选试剂不被其他离子干扰(如H₂SO₄检Ba²⁺会受Ag₂SO₄微溶干扰;加碘盐碘为IO₃-而非I₂,淀粉不显色);④定分离顺序:依次加试剂使各离子分步沉淀或络合溶解,如NaCl→Ag⁺、Na₂SO₄→Ba²⁺、过量浓氨水→Fe³⁺沉淀而Cu²⁺成[Cu(NH₃)₄]₂+溶解; 考点12 · 08 (五)易错点与避坑指导 易错点 避坑指导 把“固体提纯”默认等于蒸馏、不顾热稳定性。见pTsONa是固体就想到蒸馏提纯,忽略其熔点高于300℃、高温会分解,又忘其易溶于水且溶解度随温度明显变化,本该用重结晶却选了不适用的蒸馏[河北-9]。 先判物质热稳定性与存在状态——高熔点、高温易分解的固体绝不用蒸馏;易溶于水且溶解度随温度变化明显者用重结晶,据物性选方法。 用一种试剂一种现象就定性、没排查共存离子:向试液直接滴加H₂SO₄、一出现白色沉淀便断定为BaSO₄、认定含Ba²⁺,未想Ag⁺遇SO₄²⁻也会生成微溶Ag₂SO₄呈现同类白色,现象不唯一就下了结论[山东-4]。 检验Ba²⁺宜选BaCl₂并先以NaCl排除Ag⁺;或直接加H₂SO₄后须确认沉淀不溶于硝酸、且已排除Ag⁺,使白色沉淀唯一对应BaSO₄再下结论。 萃取分离串错:把青蒿素溶于石油醚归因为密度相近(实为相似相溶);过滤后误以为溶质留在滤纸上、渣在滤液;又以为蒸馏冷凝水温度须高于石油醚沸点,三处都把原理与现象颠倒[江苏-3]。 萃取看相似相溶、分液与密度有关;过滤时溶解的(青蒿素)随滤液走、固体残渣留滤纸;蒸馏冷凝水须远低于被蒸馏物(石油醚)的沸点才能使其液化,温度高了不被液化。 考点12 · 09 (五)易错点与避坑指导(续) 易错点 避坑指导 两相分离“不看存在形态”:见有机相就以为所含(苯甲酸)杂质、需蒸馏除去,未先判断(苯甲酸钾)是离子化合物只溶于水相,把本不存在于有机相的物质当成待除杂质,错判蒸馏目的[甘肃-11]。 先判形态——苯甲酸钾为离子化合物只在水相,有机相只含苯甲醇、萃取剂及少量苯甲醛;故蒸馏有机相是为分离苯甲醇与低沸点萃取剂,而非除苯甲酸。 仪器选型与除杂范围“想当然”:以为减压蒸馏可用球形冷凝管,不知其球部会残留馏分、难完全导出;又以为重结晶只除无机杂质,忽略以有机溶剂为溶剂时也能一并除去有机杂质[福建-7]。 仪器适用性。减压蒸馏须用直形冷凝管,球形冷凝管球部残留馏分、不适用;重结晶以有机溶剂(如氯仿)为溶剂时,可同时除去无机与有机杂质,不止除无机。 检验加碘盐“混淆碘的存在形态”:默认食盐中碘以I₂单质存在、以为加淀粉必显蓝,直接滴淀粉溶液便想判定是否为加碘盐,未想碘实以IO₃⁻形式存在、淀粉并不与IO₃⁻显色[西藏新疆-8]。 错在把IO₃⁻当成I₂、忽略淀粉的显色前提。先明确加碘盐碘以IO₃⁻存在,淀粉只遇I₂显蓝;检验时须先将IO₃⁻还原为I₂,再滴淀粉看是否显蓝,不可直接以淀粉定论。 考点12 · 10 (六)创新与方法 情境判据[江苏-3]:以青蒿素提取、对甲苯磺酸钠合成等真实工艺为情境,把分离提纯置于多步流程中考查方法选型。方法指导:①按研磨、浸取、过滤、蒸馏、提纯逐定格操作;②萃取依相似相溶而非密度判断;③蒸馏冷凝水温须远低于溶剂沸点方能液化;④过滤时溶质随滤液走、残渣留滤纸。 考点12 · 11 典型示范 [山东-4] 难度❹ 第1题 某溶液含有Ag⁺、Ba²⁺、Cu²⁺、Fe³⁺中的一种或几种,下列说法错误的是(  ) A.取少量该溶液并滴加NaCl溶液,若出现白色沉淀,则溶液中含有Ag⁺ B.取少量该溶液并滴加H₂SO₄溶液,若出现白色沉淀,则溶液中含有Ba²⁺ C.取少量该溶液并滴加KSCN溶液,若溶液显红色,则溶液中含有Fe³⁺ D.若四种阳离子均存在,可依次使用NaCl溶液、Na₂SO₄溶液、浓氨水进行分离 答案1:B 【解析(1)】A正确,Ag⁺与Cl⁻生成白色AgCl沉淀,该实验中无干扰;B错误,直接滴加H₂SO₄出现白色沉淀,可能是BaSO₄,微溶Ag₂SO₄,无法确定一定含Ba²⁺;C正确,Fe³⁺遇KSCN生成血红色配合物,可检验Fe³⁺;D正确,依次加入NaCl沉淀Ag⁺、Na₂SO₄沉淀Ba²⁺,过量浓氨水可使Fe³⁺(生成Fe(OH)₃沉淀),而Cu²⁺(形成[Cu(NH₃)₄]²⁺溶解)分离。 考点12 · 12 试题分析 [山东-4] 难度❹ 第1题 试题情境:给出若干离子共存于同一溶液,要求判断检验试剂的选用与干扰排除。 分析关联:逐条按「试剂 → 现象 → 是否唯一对应」三步核:白色沉淀须查是否另有来源;血红色配合物是 Fe³⁺ 的特征反应,无干扰;分离类须按先沉淀后溶解的次序排,看每加一种试剂时前面已除尽的离子是否被重新带出。 模型应用:离子检验与分离模型,前提是各离子的特征反应已明确。检验的可靠性取决于反应是否唯一;分离次序取决于后加试剂会不会影响已分出的离子——浓氨水使 Fe³⁺ 沉淀而 Cu²⁺ 溶解,正靠这一差异。 A正确,Ag⁺与Cl⁻生成白色AgCl沉淀,该实验中无干扰;B错误,直接滴加H₂SO₄出现白色沉淀,可能是BaSO₄,微溶Ag₂SO₄,无法确定一定含Ba²⁺;C正确,Fe³⁺遇KSCN生成血红色配合物,可检验Fe³⁺;D正确,依次加入NaCl沉淀Ag⁺、Na₂SO₄沉淀Ba²⁺,过量浓氨水可使Fe³⁺(生成Fe(OH)₃沉淀),而Cu²⁺(形成[Cu(NH₃)₄]²⁺溶解)分离。 答案:B 反查易错:B 项错在把「出现白色沉淀」直接等同于「一定含 Ba²⁺」——滴加 H₂SO₄ 得到的白色沉淀可能是 BaSO₄,也可能是微溶的 Ag₂SO₄,故不能确定,这类「不唯一对应」是检验题最常见的陷阱。 考点12 · 14 跟踪训练 [贵州-2] 难度❷ 第2题 ◎1 分离方法的原理辨识与操作 好山、好水、好茶,贵州茶文化源远流长。下列茶文化实践过程与对应的分离方法不匹配的是(  ) 选项 茶文化实践过程 分离方法 A 茶青烘干 蒸馏 B 清泉泡茶 萃取 C 茶水分离 过滤 D 茶吸异味 吸附 答案2:A 【解析(2)】A错误(符合题意),茶青烘干是利用加热使水分汽化除去,属于蒸发(干燥)操作,而非蒸馏;B正确,泡茶时水作溶剂将茶叶中可溶性物质溶出,属于固液萃取;C正确,茶水分离是将液态茶水与不溶性茶渣分离,属于过滤;D正确,茶叶多孔结构可通过物理吸附除去异味,属于吸附。 考点12 · 15 跟踪训练 [江苏-3] 难度❸ 第3题 ◎1 分离方法的原理辨识与操作 实验室从黄花蒿中提取青蒿素的步骤为:研磨→石油醚浸取→过滤→蒸馏浓缩→提纯,部分装置如图。下列描述或操作正确的是(  ) A.研磨的目的是提高青蒿素浸取率 B.青蒿素溶于石油醚的原因是二者密度相近 C.使用甲装置过滤,将青蒿素留在滤纸上 D.使用乙装置蒸馏浓缩,冷却水温度要高于石油醚沸点 答案3:A 【解析(3)】A正确,研磨增大黄花蒿与石油醚的接触面积,可提高青蒿素浸取率;B错误,青蒿素易溶于石油醚依据的是相似相溶原理,与密度无关;C错误,青蒿素已溶解在滤液中,滤纸上留下的是研磨后的黄花蒿固体残渣;D错误,蒸馏冷凝要求冷却水温度远低于石油醚沸点,从而使其液化冷凝。 考点12 · 16 跟踪训练 [河北-9] 难度❸ 第4题 ◎2 提纯与分离流程优劣判断 对甲苯磺酸钠(pTsONa)熔点大于300℃,易溶于水。实验室合成路线如下: 下列说法错误的是(  ) A.水分离装置的使用有利于反应①的进行 B.温度过高会造成多取代副产物的增多 C.饱和NaCl溶液有利于pTsONa粗品的析出 D.蒸馏法较重结晶法更适于pTsONa的提纯 答案4:D 【解析(4)】A正确,甲苯磺化反应为可逆反应,有水生成,水分离装置移去产物水使平衡正向移动,促进反应进行;B正确,温度升高时反应活性增大,能生成二磺酸或多磺酸等多取代副产物;C正确,饱和NaCl溶液中Na⁺浓度大,同离子效应降低pTsONa的溶解度,促进粗品析出;D错误,pTsONa熔点高于300℃,高温蒸馏易导致分解;其易溶于水、溶解度受温度影响明显,重结晶法更适于提纯。 考点12 · 17 跟踪训练 [甘肃-11] 难度❸ 第5题 ◎2 提纯与分离流程优劣判断 苯甲醛中加入KOH溶液,静置24h,加适量蒸馏水后使用萃取剂萃取。有机相干燥后蒸馏得苯甲醇;水相酸化后抽滤得苯甲酸。下列说法错误的是(  ) A.醛基具有还原性,久置的苯甲醛可能含有苯甲酸杂质 B.★萃取时,应取适量萃取剂多次萃取后合并有机相 C.蒸馏有机相是为了去除苯甲醇产品中的苯甲酸 D.苯甲醇和苯甲酸可通过红外光谱鉴定 答案5:C 【解析(5)】A正确,醛基具有还原性,可被空气中的O₂氧化为羧基;B正确,相同萃取剂总量下,多次萃取可提高萃取率,合并有机相可减少苯甲醇损失;C错误,苯甲酸钾为离子化合物只存在于水相,有机相中含苯甲醇、萃取剂及少量未反应的苯甲醛,蒸馏有机相是为了分离苯甲醇与萃取剂等低沸点杂质,而不是去除苯甲酸;D正确,红外光谱可鉴定分子官能团,苯甲醇含羟基、苯甲酸含羧基,特征峰不同。 考点12 · 18 跟踪训练 [福建-7] 难度❸ 第6题 ◎2 提纯与分离流程优劣判断 麦芽酚铁是一种补铁剂,实验室可通过如下图所示的方式由麦芽酚(沸点170℃)制备: 关于该制备流程,下列说法不正确的是(  ) A. “减压蒸馏”步骤中不能使用球形冷凝管 B. 浆化物中有少量乙醇残留 C. 加入NaOH浸洗是为了除去未反应的FeCl₃ D. 重结晶的作用为去除无机杂质 答案6:D 【解析(6)】A正确,(减压)蒸馏应使用直形冷凝管,球形冷凝管的球部会残留馏分而无法完全导出;B正确,减压蒸馏只能除去大部分乙醇,浆化物为固液混合物,浆为液体只能是乙醇;C正确,NaOH可与未反应的FeCl₃反应生成Fe(OH)₃沉淀而将其除去;D错误,以有机溶剂氯仿为溶剂时,溶解麦芽酚铁、麦芽酚,故重结晶同时除去无机杂质和有机杂质。 考点12 · 19 跟踪训练 [西藏新疆-8] 难度❸ 第7题 ◎3 离子与物质检验方案评价 下列检验方法不能达到目的的是(  ) 选项 检验目的 检验方法 A CuO是否被氢气完全还原 取少量还原后的样品,加入稀硫酸,若溶液变蓝色,则未完全还原 B 硫酸亚铁是否氧化变质 取少量样品溶于稀盐酸,加入KSCN溶液,若溶液变红色,则样品氧化变质 C 市购食盐是否为加碘盐 取少量样品溶于水,加入淀粉溶液,若溶液不变为蓝色,则不是加碘盐 D 自来水中是否存在Cl⁻ 取水样,硝酸酸化后加入AgNO₃溶液,若生成白色沉淀,则存在Cl⁻ 答案7:C 【解析(7)】A正确,CuO未完全还原时,样品中残留的CuO与稀硫酸反应生成蓝色CuSO₄溶液,Cu不反应,可达目的;B正确,硫酸亚铁氧化变质生成Fe³⁺,Fe³⁺遇KSCN溶液显红色,可达目的;C错误,加碘盐中碘以IO₃⁻形式存在,淀粉只遇I₂单质才显蓝色,直接加淀粉溶液无法检出,不能达到目的;D正确,硝酸酸化可排除CO₃²⁻等的干扰,Cl⁻与AgNO₃生成不溶于硝酸的AgCl白色沉淀,可达目的。 珍惜今天,才拥有灿烂的明天! 认真研究、探寻、领悟大数据的细节。 复习才更扎实、道路才更宽阔。 19 $

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