第04讲 综合实验题型探究（复习讲义）（山东专用）2027年高考化学一轮复习讲练测

第04讲 综合实验题型探究 内容导航 01 命题透视·考情前瞻 对标素养，研判高考命题趋势 02 思维建模·脉络梳理 搭建知识框架，构建系统思维 03 考点精讲·靶向突破 拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 物质性质与化学反应原理探究 知识解构 知识点1 探究性综合实验题的特点及类型 知识点2 探究型实验方案设计 考向破译 考向01 物质性质探究类实验 考向02 反应原理探究类实验 考点二 定量实验的设计与评价 知识解构 知识点1 定量测定数据的方法和过程分析 知识点2 定量化学实验数据的加工处理策略 考向破译 考向1 考查滴定分析法在物质含量测定中的应用 04 真题溯源·考向感知 溯源真题逻辑，感知高考考向 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理--三年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 物质性质与化学反应原理探究 山东卷·T14（4分） 定量实验的设计与评价 山东卷·T19（12分） 山东卷·T18（12分） 山东卷·T19（12分） 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码： 从命题题型和内容上看，近三年的山东卷中，对于综合实验题型的考查，命题类型有无机物的制备与性质採究、化学反应原理探究、有机物的制备与提纯採究等，且常涉及滴定实验计算。此类试题难度往往较大。主要以化学实验基础知识、元素及其化合物性质为戴体,考查实验仪器的使用、实验基本操作、物质的分离提纯和检验方法、实验方案的设计与评价、实验条件的控制、实验数据的分析处理等。其中利用滴定原理进行相关测定、计算，考查的概率比较高，难度也较大。 复习目标: 1.具有较强的问题意识，能提出化学探究问题，能作出预测和假设。 2.能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案，能对实验方案进行评价， 3.能根据不同类型实验的特点，设计并实施实验。4.能预测物质的某些性质，并进行实验验证。 5.能运用变量控制的方法初步探究反应规律。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 物质性质与化学反应原理探究 知●识●解●构 知识点1 探究性综合实验题的特点及类型 1.特点：探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。 2.类型：①对　　　　　　的实验探究；②对　　　　　　的实验探究。 知识点2 探究型实验方案设计 1.研究物质性质的基本方法和程序 ①研究物质性质的基本方法：　　法、　　法、　　法、　　法等。 ②研究物质性质的基本程序： 2.物质性质实验方案的设计思路 ①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。 ②论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原理。 ③结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。 ④分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。 ⑤注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。 3.解题指导 探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有： （1）物质　　　　　　　的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否退色来说明。 （2）物质　　　　　　　　　　　的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。 （3）同周期、同主族　　　　的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。 （4）　　　　　的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。 （5）　　　　　　的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。 （6）钢铁发生　　　　　的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。 （7）　　　　的探究及化学平衡的　　　　探究 （8）化学反应速率的　　　　探究 4.设计实验方案时注意的问题 （1）实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。 （2）实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。 （3）实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。 （4）实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。 （1）物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明SO2的还原性；验证Fe3+的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变为蓝色的现象来说明Fe3+的氧化性强于I2。 （2）同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来比较Mg、Al的金属活动性。 （3）电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测其pH，若pH>7，说明HA为弱酸。 （4）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断H2CO3与H2SiO3酸性的强弱。 （5）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 （6）探究物质的其他特殊性质，如漂白性、不稳定性。 （7）探究物质溶解能力(溶解度)的大小。 （8）探究化学反应是否为可逆反应。 考●向●破●译 考向01 物质性质探究类实验 例1 （2026·山东潍坊·二模）下列实验方法或操作不能达到相应实验目的的是 选项 实验目的 实验方法或操作 A 探究化学键C—F与的极性强弱 室温下，分别用pH计测定浓度均为溶液和溶液的pH为7.76和7.08 B 探究浓度对化学平衡的影响 向溶液中滴加5~10滴的NaOH溶液，观察现象；继续滴加5~10滴的溶液，观察现象 C 探究与氧化性强弱 向装有少量Ag粉的试管中加入溶液，振荡，Ag粉完全溶解 D 探究ZnS与CuS的溶度积大小 向溶液中先滴2滴0.1溶液，再滴2滴溶液，观察沉淀颜色变化 “明确目标 - 设计方案 - 分析结论” 1.定变量，控条件：先明确探究的物质核心性质（如氧化性、酸性），锁定影响性质体现的关键变量（如温度、浓度），并控制无关变量（如溶剂纯度、反应时长），确保实验聚焦性。 2.搭装置，观现象：依据性质预测设计实验装置（如检验气体用洗气装置、测 pH 用酸碱滴定装置），通过感官（颜色变化、气泡产生）或仪器（pH 计、温度计）精准记录实验现象，为性质验证提供直观证据。 3.析数据，推本质：对实验现象、数据（如反应速率、溶解度数值）进行关联分析，排除干扰因素（如杂质反应、操作误差），从微观（如化学键变化、离子反应）或宏观角度推导物质性质本质，形成完整探究闭环。 【变式训练1·变考法】（2026·山东枣庄·二模）室温下，下列实验能达到相应目的的是 选项 实验 目的 A 向丙烯醛中加入酸性溶液，观察溶液颜色变化 验证丙烯醛中含碳碳双键 B 乙醇和浓硫酸共热至170℃，将产生的气体通入溴水中，观察溴水颜色变化 验证乙烯发生了加成反应 C 向溶液中滴加溶液，产生白色沉淀 验证结合的能力： D 向溶液中滴加硫酸酸化的溶液，观察溶液颜色变化 验证氧化性： 【变式训练2·变考法】（2026·山东济宁·二模）由下列实验操作及现象能得出相应结论的是 选项 实验操作及现象 结论 A 已知显红棕色，将通入溶液中，溶液先变为红棕色，一段时间后又变成浅绿色 与络合反应速率比氧化还原反应速率快 B 向溶液中通入气体，无明显现象，再通入气体，产生白色沉淀 气体一定是 C 向溶液中加入溶液，充分振荡后滴加溶液，溶液颜色变红 与发生的氧化还原反应为可逆反应 D 向苯与苯酚的混合溶液中加入过量的浓溴水，振荡后无白色沉淀 浓溴水与苯酚未反应 考向02 反应原理探究类实验 例2 （2026·山东潍坊·一模）实验小组研究硫酸四氨合铜晶体的制备过程中影响Cu(OH)2溶解的因素，设计如下实验： 序号 实验 现象 Ⅰ 取1 mL 0.1 mol·L-1 CuSO4溶液，滴加氨水至沉淀量最大，再滴加0.1 mol·L-1 NaOH溶液至pH为11，继续滴加足量氨水 沉淀几乎不溶解 Ⅱ 将Ⅰ中沉淀过滤、洗涤后加入足量氨水 沉淀几乎不溶解 Ⅲ 取1 mL 0.1 mol·L-1 CuSO4溶液，滴加0.1 mol·L-1 NaOH溶液至沉淀量最大，再加适量(NH4)2SO4固体，继续滴加足量氨水 沉淀溶解，溶液呈深蓝色 Ⅳ 取Ⅲ中所得溶液，滴加5滴0.1 mol·L-1 NaOH溶液 产生蓝色沉淀 Ⅴ 取Ⅲ中所得溶液，加入光亮的铁钉 无明显现象 下列说法错误的是 A．对比实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，Ⅲ中沉淀溶解是NH3与共同作用的结果 B．由实验Ⅳ现象可得，Cu2+与NH3的结合能力大于Cu2+与的结合能力 C．由上述实验方案可知：Na+一定能影响的形成 D．实验Ⅴ说明，形成配合物后Cu(Ⅱ)的氧化能力下降 【变式训练1·变情境】（2026·山东淄博·一模）某小组探究“”体系的反应原理，进行如下实验。所用试剂为、、、。已知为拟卤素，性质与卤素相似。 序号 操作 现象 1 分别向2 mL 溶液和2 mL 溶液中滴加1滴KSCN溶液 溶液中缓慢产生白色沉淀(经检验为CuSCN)；溶液中无现象 2 向2 mL 溶液中加入少量溶液，滴加1滴KSCN溶液 溶液变红，立即产生白色沉淀 3 向2 mL 溶液中加入少量溶液，滴加1滴KSCN溶液 溶液变红，无白色沉淀生成 下列说法错误的是 A．实验1中发生反应 B．实验2中可被氧化为 C．由实验1、2、3可知是氧化的催化剂 D．综上，刻蚀覆铜板后的腐蚀液中加，若溶液变红则腐蚀液中含 【变式训练2·变考法】（2026·山东滕州一中·二模）将铁钉放入浓硝酸中，生成少量气体后反应停止，得到黄色溶液a．设计实验探究溶液a显黄色的原因。 实验1：取少量溶液a，滴入几滴KSCN溶液，溶液变红，振荡后红色逐渐褪去，产生红棕色气体。另取少量溶液a，滴入NaOH溶液，产生红褐色沉淀。 实验2：取一定量Fe(NO3)3固体溶于水中，溶液为黄色，加硝酸酸化，溶液变为无色。 实验3：按如图装置进行实验。 序号 实验装置 X 实验现象 ① 浓硝酸 无色溶液变为黄色 ② 稀酸化的0.1mol/L Fe(NO3)3溶液 无色溶液变为黄色 ③ 稀酸化的0.3mol/L 溶液 无色溶液未变黄色 下列分析不正确的是 A．实验1说明溶液a中有Fe3+ B．实验1中产生红棕色气体说明SCN-被浓硝酸氧化为 C．实验2说明Fe3+本身的颜色不是造成溶液a显黄色的原因 D．综合以上实验，溶液a显黄色可能与遇浓硝酸、Fe3+有关 【变式训练3·变题型】（2026·山东泰安·二模）学习小组探究不同盐溶液对镁与水反应的影响。已知固体形成致密薄膜，覆盖金属表面阻止反应。将已去除氧化膜、形状相同的镁条加入相同体积、相同浓度的下列溶液中，现象如下表： 序号 溶液 实验现象 ① 镁条表面附着气泡，反应很快停止 ② ，1mol/L溶液 有气体持续逸出，试管温度升高 ③ NaCl溶液 镁条表面附着气泡，反应很快停止 ④ 溶液 产生大量气泡，生成白色固体 （1）实验①反应很快停止的原因是_______。 （2）为了探究Mg与、溶液反应现象不同的原因，学习小组提出两种假设： 假设1：水解产生的与反应，溶解薄膜，使反应持续进行。 假设2：_______。 为验证假设，学习小组利用pH计测得实验②反应过程中溶液pH随时间的变化如下图所示： 证明假设1不成立，理由是_______。 为了验证假设2，选取以下溶液溶解少量，最恰当的是_______ A．溶液 B．的和溶液[] C．溶液 D．溶液 （3）查阅资料知溶液中存在，解释实验④中立即产生大量气泡的主要原因_______。 （4）实验③的目的是_______。 （5）综合上述实验，不同盐溶液中镁与水反应的现象与_______有关。 考点二 定量实验的设计与评价 知●识●解●构 知识点1 定量测定数据的方法和过程分析 1．重量分析法 ①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 ②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否发生完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。 ③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、气化法、萃取法等。 A.沉淀法就是利用沉淀反应使被测成分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧的后成为组成一定的物质，然后称其重量，再计算被测成的含量，这是重量分析的主要方式。 B.气化法是用加热或其它化学方法使试样中被测成分转化为气体逸出，然后根据气体逸出前后的试样重量之差来计算被测成的含量。如“硫酸铜晶体结晶水含量的测定”设计原理中就是利用了气化法。 ④计算方法 采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。 2．测气体体积法 （1）对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 （2）量气装置的设计： 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。 ①通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。 ②测气体体积的方法可分为直接测量法和间接测量法两种： 直接测量法 直接测量法就是将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种 间接测量法 间接测量法是指利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积的测量方法。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出” 3．测定气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。常见的气体吸收装置： 注意：在利用B、C装置测定气体的质量时，要防止空气中相关气体的干扰。 4．滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原反应滴定和络合滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 ①滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。 ②实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 ③根据标准溶液和待测溶液间的反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。根据滴定的方式不同又可分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等。 ④滴定分析法要求发生的反应要完全、反应速率要快、反应要等当量进行、要选择恰当的指示剂。 ⑤连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。 ⑥返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量。 5．热重曲线计算 （1）设晶体为1 mol。 （2）失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。 （3）计算每步的m余，＝固体残留率。 （4）晶体中金属质量不减少，仍在m余中。 （5）失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO，即可求出失重后物质的化学式。 6.物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量。 7.确定物质化学式的计算 （1）根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。 （2）根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。 （3）根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。 （4）各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比。 知识点2 定量化学实验数据的加工处理策略 1、实验数据统计与整理的一般方法 （1）数据的表格化 项目 实验编号 项目1 项目2 项目3 项目4… 1 2 3 ①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。 ②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。 ③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。 （2）数据的图像化 图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。 2、数据分类 实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。 3、实验数据筛选——对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”： 一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的； 二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去； 三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用； 四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算； 五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 4、实验数据的使用 （1）表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。 （2）直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。 考●向●破●译 考向1 考查滴定分析法在物质含量测定中的应用 例1 （2026·山东东营·二模）溴化剂可用液溴与红磷制备，装置如图1(加热及夹持装置略)： 已知：①常温下为液体，能溶解、但不溶解红磷； ②常温下，液溴与红磷剧烈反应且放出大量热； ③、均极易水解。 实验步骤： ①向仪器c中加入125 g红磷、，仪器a中加入4.8 mol液溴。 ②加热至沸腾，打开a的活塞，缓慢滴加液溴，充分反应后停止加热。 ③将仪器c连接蒸馏装置，如图2，蒸馏并收集产品(含杂质)。 回答下列问题： （1）仪器b的名称______，其作用为______。 （2）步骤①中加入的作用：ⅰ、作溶剂；ⅱ、______。 （3）反应中红磷需过量，目的是______。 （4）抽气泵的作用是______。 （5）测定产品中的含量，可用碘量法：向碘量瓶中加入100 mL水，用移液管量取1.00 mL产品加入碘量瓶，加入过量的标准溶液(磷元素完全转化为)，加碱调，再用的标准溶液滴定()，平均用去。 ①写出溶于水发生的化学方程式______。 ②产品中的含量为______。 【变式训练1·变考法】（2026·山东潍坊·二模）利用充氮蒸馏-碘量法测定某食材中含量的实验装置如下图所示(加热和夹持装置略)： 实验过程如下： ⅰ．检查装置气密性，将20.00 g样品、250 mL超纯水、5~6颗玻璃珠加入A中； ⅱ．⋯⋯，保持A中溶液微沸1.5 h，反应过程D中溶液颜色不变； ⅲ．向C中滴加碘标准液，水浴加热一段时间； ⅳ．将C中溶液转移至锥形瓶，调节pH至弱酸性，滴加溶液至溶液变为浅黄色，加入几滴淀粉指示剂，继续滴加溶液至终点，共消耗溶液。与反应的化学方程式为：。 已知：①淀粉分子具有螺旋结构，当碘()浓度比较高时，碘分子会迅速进入淀粉的螺旋结构中。 ②  ，；  ， 回答下列问题： （1）A中反应前加入玻璃珠的作用是___________，B仪器中冷却水的进口是___________(填“a”或“b”)。 （2）过程ⅱ操作：先通入冷凝水，打开止水夹，再___________(填序号顺序)。C中发生的主要反应的化学方程式为___________。 ①打开分液漏斗活塞，使10 mL盐酸快速流入A中；②接通氮气，调节气体流速至；③加热A至液体沸腾。 （3）实验过程中当通入速率过快时，D中观察到的现象是___________。 （4）由上述实验数据知，该食材中二氧化硫残留量是___________(用含、的代数式表示)。过程ⅳ若滴定开始前加入淀粉指示剂会导致测定结果___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 （5）某小组探究不同形态下碳酸氢钠对二氧化硫的脱硫效果，实验结果如下表 ①颗粒状碳酸氢钠 ②浆状碳酸氢钠 ③活性炭+碳酸氢钠饱和溶液 ④活性炭 脱硫率/% 92.2 93.5 94.5 4.6 该小组推测因活性炭增加了二氧化硫与碳酸氢钠的接触时间，脱硫率提高，为了验证该结论，建议增加实验⑤，⑤所选的试剂是___________(填名称)。 【变式训练2·变情境】（2026·山东济宁·二模）高效广谱的氯胺型缓释消毒剂二氯海因(，)常温下是一种白色晶体，熔点为132℃，微溶于水，易溶于有机溶剂。以5，5-二甲基海因(，白色晶体，熔点178°C，可溶于水，易溶于有机溶剂)为原料制备二氯海因的装置意图如下(部分夹持装置略)。 具体制备方法如下：在三颈烧瓶内加入5，5-二甲基海因和一定量水，维持温度在0-10℃，滴加溶液的同时向反应体系中通入氯气，控制溶液的为，反应时间为1h，停止反应后，经过一系列操作得到二氯海因粗品。 回答下列问题： （1）装置乙中盛放的试剂为___________；仪器丁的名称为___________，其中盛放试剂的作用为___________。 （2）丙装置采用的控温方式为___________，制备过程中需要用磁力搅拌器进行强搅拌，原因是___________。 （3）制备二氯海因的化学方程式为___________。 （4）为测定所制备产品中二氯海因含量进行如下实验： ①取样品置于已加入125mL纯水、2g碘化钾的250mL碘量瓶中，样品完全溶解后，加硫酸溶液，迅速加盖至反应完全后，加入淀粉作指示剂，用标准液滴定至滴定终点，记录消耗的标准溶液的体积为； ②空白实验：不加样品重复上述实验，达到滴定终点时消耗的标准溶液的体积为。 达到滴定终点的现象为___________；二氯海因的含量为___________(用含有、、、的代数式表示)。 已知：①；②。 真题溯源·考向感知 ——溯源真题逻辑，感知高考考向 1．（2026·湖南卷）下列实验操作对应的现象(或结果)及所推出的结论均正确的是 实验操作 现象(或结果) 结论 A 向5 mL碘水中加入1 mL CCl4，振荡，然后加入l mL浓KI溶液，振荡试管 有机层紫色变浅 I2在水中的溶解度大于其在CCl4中的溶解度 B 将1 mL pH均为3的HA和HB溶液，分别加水稀释至100 mL，测pH pH：HA>HB HA为强酸，HB为弱酸 C 向浓度均为的NaCl和NaI混合溶液中滴加稀AgNO3溶液 先产生黄色沉淀 D 加热葡萄糖和新制氢氧化铜的混合液 产生砖红色沉淀 被还原成Cu A．A B．B C．C D．D 2．（2025·四川卷）根据下列操作及现象，得出结论错误的是 选项 操作及现象 结论 A 分别测定的和溶液的，溶液的更小 结合的能力： B 向和均为的混合溶液中加入，再逐滴加入氯水并振荡，层先出现紫红色 还原性： C 分别向含等物质的量的悬浊液中，加入等体积乙酸，加热，仅完全溶解 溶度积常数： D 分别向的三氯乙酸和乙酸溶液中加入等量镁条，三氯乙酸溶液中产生气泡的速率更快 酸性：三氯乙酸>乙酸 A．A B．B C．C D．D 3．（2025·河北卷）下列实验操作及现象能得出相应结论的是 选项 实验操作及现象 结论 A 向盛有与的恒压密闭容器中通入一定体积的，最终气体颜色变浅 化学平衡向减少的方向移动 B 以为指示剂，用标准溶液滴定溶液中的，先出现白色沉淀，后出现砖红色沉淀 C 向盛有溶液的试管中加入过量铁粉，充分反应后静置，滴加KSCN溶液无明显变化；静置，取上层清液滴加几滴氯水，溶液变红 具有还原性 D 向盛有2mL饱和溶液的试管中滴加鸡蛋清溶液，振荡，有沉淀析出；加蒸馏水稀释，再振荡，沉淀溶解 蛋白质沉淀后活性改变 4．（2025·广西卷）为探究不同浓度被还原的产物，进行如下实验。下列说法错误的是 装置 实验 溶液的浓度 步骤与现象 ① 铁丝表面有气泡产生，溶液变为黄色；取出铁丝 液面上方出现红棕色气体 ② 试管口出现红棕色气体 ③ 无明显红棕色气体；取少量上层溶液，加入足量溶液，加热，产生能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体 A．①中溶液变为黄色，可能是溶于溶液 B．“试管口出现红棕色气体”说明②中的被还原为 C．③中无明显红棕色气体，可能是生成了 D．“石蕊试纸变蓝”说明③中有被还原为 5．（2024·山东卷）钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钩瓷的发色剂为Cu2O。为探究Cu2O的性质，取等量少许Cu2O分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是 实验操作及现象 试管甲 滴加过量溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色；倾掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失 试管乙 滴加过量氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置一段时间后，溶液颜色变为深蓝色 A．试管甲中新生成的沉淀为金属 B．试管甲中沉淀的变化均体现了的氧化性 C．试管乙实验可证明与形成无色配合物 D．上述两个实验表明为两性氧化物 6．（2026·山东卷）一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： （1）仪器a的名称为__________；装置b的作用为__________。 （2）装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A．水（50℃） B．冰盐混合物（-10℃） C．干冰—乙醇（-70℃） D．液氮（-196℃） （3）HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为__________（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 （4）步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是__________________；________（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为__________。 （5）测得样品中的质量分数为__________（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 7．（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： （1）I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种) （2）Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。 （3）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为 。 A．①③②      B．③②①      C．②①③ （4）Ⅳ中为了确认氯离子己经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论补充完整)。 （5）与本实验安全注意事项有关的图标有 。 (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。 （6）下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管        b．加入标准溶液至“0”刻度以上处 c．检查滴定管是否漏水并清洗    d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 （7）滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为 (用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第04讲 综合实验题型探究 内容导航 01 命题透视·考情前瞻 对标素养，研判高考命题趋势 02 思维建模·脉络梳理 搭建知识框架，构建系统思维 03 考点精讲·靶向突破 拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 物质性质与化学反应原理探究 知识解构 知识点1 探究性综合实验题的特点及类型 知识点2 探究型实验方案设计 考向破译 考向01 物质性质探究类实验 考向02 反应原理探究类实验 考点二 定量实验的设计与评价 知识解构 知识点1 定量测定数据的方法和过程分析 知识点2 定量化学实验数据的加工处理策略 考向破译 考向1 考查滴定分析法在物质含量测定中的应用 04 真题溯源·考向感知 溯源真题逻辑，感知高考考向 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理--三年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 物质性质与化学反应原理探究 山东卷·T14（4分） 定量实验的设计与评价 山东卷·T19（12分） 山东卷·T18（12分） 山东卷·T19（12分） 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码： 从命题题型和内容上看，近三年的山东卷中，对于综合实验题型的考查，命题类型有无机物的制备与性质採究、化学反应原理探究、有机物的制备与提纯採究等，且常涉及滴定实验计算。此类试题难度往往较大。主要以化学实验基础知识、元素及其化合物性质为戴体,考查实验仪器的使用、实验基本操作、物质的分离提纯和检验方法、实验方案的设计与评价、实验条件的控制、实验数据的分析处理等。其中利用滴定原理进行相关测定、计算，考查的概率比较高，难度也较大。 复习目标: 1.具有较强的问题意识，能提出化学探究问题，能作出预测和假设。 2.能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案，能对实验方案进行评价， 3.能根据不同类型实验的特点，设计并实施实验。4.能预测物质的某些性质，并进行实验验证。 5.能运用变量控制的方法初步探究反应规律。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 物质性质与化学反应原理探究 知●识●解●构 知识点1 探究性综合实验题的特点及类型 1.特点：探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。 2.类型：①对物质化学性质的实验探究；②对化学反应原理的实验探究。 知识点2 探究型实验方案设计 1.研究物质性质的基本方法和程序 ①研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。 ②研究物质性质的基本程序： 2.物质性质实验方案的设计思路 ①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。 ②论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原理。 ③结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。 ④分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。 ⑤注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。 3.解题指导 探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有： （1）物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否退色来说明。 （2）物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。 （3）同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。 （4）电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。 （5）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。 （6）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。 （7）可逆反应的探究及化学平衡的影响因素探究 （8）化学反应速率的影响因素探究 4.设计实验方案时注意的问题 （1）实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。 （2）实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。 （3）实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。 （4）实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。 得分速记 （1）物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明SO2的还原性；验证Fe3+的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变为蓝色的现象来说明Fe3+的氧化性强于I2。 （2）同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来比较Mg、Al的金属活动性。 （3）电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测其pH，若pH>7，说明HA为弱酸。 （4）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断H2CO3与H2SiO3酸性的强弱。 （5）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 （6）探究物质的其他特殊性质，如漂白性、不稳定性。 （7）探究物质溶解能力(溶解度)的大小。 （8）探究化学反应是否为可逆反应。 考●向●破●译 考向01 物质性质探究类实验 例1 （2026·山东潍坊·二模）下列实验方法或操作不能达到相应实验目的的是 选项 实验目的 实验方法或操作 A 探究化学键C—F与的极性强弱 室温下，分别用pH计测定浓度均为溶液和溶液的pH为7.76和7.08 B 探究浓度对化学平衡的影响 向溶液中滴加5~10滴的NaOH溶液，观察现象；继续滴加5~10滴的溶液，观察现象 C 探究与氧化性强弱 向装有少量Ag粉的试管中加入溶液，振荡，Ag粉完全溶解 D 探究ZnS与CuS的溶度积大小 向溶液中先滴2滴0.1溶液，再滴2滴溶液，观察沉淀颜色变化 【答案】D 【解析】A．F电负性大于Cl，C-F极性强于C-Cl，吸电子诱导效应更强，因此酸性强于；对应强碱盐浓度相同时，酸性越强，酸根水解程度越小，溶液越小。实验测得相同浓度下、，符合规律，可以探究化学键极性强弱，能达到目的，A错误； B．溶液中存在平衡：，为橙色、为黄色；滴加消耗，浓度减小，滴加硫酸增大浓度，通过颜色变化可以观察平衡移动，探究浓度对平衡的影响，能达到目的，B错误； C．氧化还原反应中，氧化剂氧化性强于氧化产物；若能氧化使粉溶解，说明氧化性，操作合理，能达到目的，C错误； D．该操作中过量，滴加少量生成后，溶液中还有剩余，再滴加时，直接与剩余反应生成黑色沉淀，而不是发生向的沉淀转化，无法比较二者溶度积大小，不能达到目的，D正确； 故选D。 解题妙招 “明确目标 - 设计方案 - 分析结论” 1.定变量，控条件：先明确探究的物质核心性质（如氧化性、酸性），锁定影响性质体现的关键变量（如温度、浓度），并控制无关变量（如溶剂纯度、反应时长），确保实验聚焦性。 2.搭装置，观现象：依据性质预测设计实验装置（如检验气体用洗气装置、测 pH 用酸碱滴定装置），通过感官（颜色变化、气泡产生）或仪器（pH 计、温度计）精准记录实验现象，为性质验证提供直观证据。 3.析数据，推本质：对实验现象、数据（如反应速率、溶解度数值）进行关联分析，排除干扰因素（如杂质反应、操作误差），从微观（如化学键变化、离子反应）或宏观角度推导物质性质本质，形成完整探究闭环。 【变式训练1·变考法】（2026·山东枣庄·二模）室温下，下列实验能达到相应目的的是 选项 实验 目的 A 向丙烯醛中加入酸性溶液，观察溶液颜色变化 验证丙烯醛中含碳碳双键 B 乙醇和浓硫酸共热至170℃，将产生的气体通入溴水中，观察溴水颜色变化 验证乙烯发生了加成反应 C 向溶液中滴加溶液，产生白色沉淀 验证结合的能力： D 向溶液中滴加硫酸酸化的溶液，观察溶液颜色变化 验证氧化性： 【答案】C 【解析】A．丙烯醛中的碳碳双键和醛基均能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致溶液褪色，无法单独验证碳碳双键的存在，A不符合题意； B．乙醇与浓硫酸共热可能生成SO2等还原性气体，SO2也能使溴水褪色，无法直接证明乙烯发生加成反应，B不符合题意； C．向溶液中滴加溶液，产生白色沉淀，即发生反应，则能说明结合的能力：，C符合题意； D．向Fe(NO3)2溶液中滴入硫酸酸化的H2O2溶液，除H2O2外，在酸性条件下也具有强氧化性，也能将Fe2+氧化为Fe3+，溶液颜色变黄，不能说明氧化性，D不符合题意； 故答案选C。 【变式训练2·变考法】（2026·山东济宁·二模）由下列实验操作及现象能得出相应结论的是 选项 实验操作及现象 结论 A 已知显红棕色，将通入溶液中，溶液先变为红棕色，一段时间后又变成浅绿色 与络合反应速率比氧化还原反应速率快 B 向溶液中通入气体，无明显现象，再通入气体，产生白色沉淀 气体一定是 C 向溶液中加入溶液，充分振荡后滴加溶液，溶液颜色变红 与发生的氧化还原反应为可逆反应 D 向苯与苯酚的混合溶液中加入过量的浓溴水，振荡后无白色沉淀 浓溴水与苯酚未反应 【答案】A 【解析】A．溶液先变红棕色说明优先发生与的络合反应，后变浅绿色说明氧化还原反应生成的速率更慢，因此络合反应速率比氧化还原反应速率快，A正确； B．气体X也可以是、等氧化性气体，可将氧化为，生成白色沉淀，因此X不一定是，B错误； C．实验中物质的量远大于，过量，反应后剩余的遇KSCN变红，无法证明反应为可逆反应，C错误； D．苯酚与浓溴水反应生成的三溴苯酚易溶于有机溶剂苯，因此看不到白色沉淀，不是二者未反应，D错误； 故选A。 考向02 反应原理探究类实验 例2 （2026·山东潍坊·一模）实验小组研究硫酸四氨合铜晶体的制备过程中影响Cu(OH)2溶解的因素，设计如下实验： 序号 实验 现象 Ⅰ 取1 mL 0.1 mol·L-1 CuSO4溶液，滴加氨水至沉淀量最大，再滴加0.1 mol·L-1 NaOH溶液至pH为11，继续滴加足量氨水 沉淀几乎不溶解 Ⅱ 将Ⅰ中沉淀过滤、洗涤后加入足量氨水 沉淀几乎不溶解 Ⅲ 取1 mL 0.1 mol·L-1 CuSO4溶液，滴加0.1 mol·L-1 NaOH溶液至沉淀量最大，再加适量(NH4)2SO4固体，继续滴加足量氨水 沉淀溶解，溶液呈深蓝色 Ⅳ 取Ⅲ中所得溶液，滴加5滴0.1 mol·L-1 NaOH溶液 产生蓝色沉淀 Ⅴ 取Ⅲ中所得溶液，加入光亮的铁钉 无明显现象 下列说法错误的是 A．对比实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，Ⅲ中沉淀溶解是NH3与共同作用的结果 B．由实验Ⅳ现象可得，Cu2+与NH3的结合能力大于Cu2+与的结合能力 C．由上述实验方案可知：Na+一定能影响的形成 D．实验Ⅴ说明，形成配合物后Cu(Ⅱ)的氧化能力下降 【答案】BC 【分析】实验Ⅰ：滴加氨水形成沉淀后，再加NaOH至pH=11，继续加足量氨水，沉淀不溶解，说明高pH（高浓度）抑制了溶解形成。 实验Ⅱ：过滤洗涤后的加足量氨水，沉淀不溶解。说明纯在氨水中不易溶解，缺乏促进溶解的条件。 实验Ⅲ：滴加NaOH形成沉淀后，加固体，再加足量氨水，沉淀溶解并呈深蓝色。说明提供的降低了浓度，使氨水能顺利配位溶解形成。 实验Ⅳ：取Ⅲ的深蓝色溶液（含），滴加NaOH产生蓝色沉淀。说明能破坏配合物，重新生成沉淀，表明与的结合能力强于与的结合能力。 实验Ⅴ：取Ⅲ的溶液加铁钉无现象。而通常可与铁发生氧化还原反应，无反应说明形成配合物后Cu(Ⅱ)的氧化能力下降。 【解析】A．对比实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，Ⅰ和Ⅱ中仅加氨水沉淀不溶解，Ⅲ中加和氨水后溶解，说明（作配体）与（降低浓度）共同作用促进溶解，A正确； B．根据分析可知，与的结合能力强于Cu2+与的结合能力，B错误； C．实验Ⅰ和Ⅲ均使用NaOH（引入），但Ⅰ中沉淀不溶解，Ⅲ中溶解，区别在于Ⅲ中加了，作为旁观离子，无证据显示其影响形成，C错误； D．实验Ⅴ中加铁钉无现象，说明形成后Cu(Ⅱ)的氧化能力下降，D正确； 故选BC。 【变式训练1·变情境】（2026·山东淄博·一模）某小组探究“”体系的反应原理，进行如下实验。所用试剂为、、、。已知为拟卤素，性质与卤素相似。 序号 操作 现象 1 分别向2 mL 溶液和2 mL 溶液中滴加1滴KSCN溶液 溶液中缓慢产生白色沉淀(经检验为CuSCN)；溶液中无现象 2 向2 mL 溶液中加入少量溶液，滴加1滴KSCN溶液 溶液变红，立即产生白色沉淀 3 向2 mL 溶液中加入少量溶液，滴加1滴KSCN溶液 溶液变红，无白色沉淀生成 下列说法错误的是 A．实验1中发生反应 B．实验2中可被氧化为 C．由实验1、2、3可知是氧化的催化剂 D．综上，刻蚀覆铜板后的腐蚀液中加，若溶液变红则腐蚀液中含 【答案】D 【解析】A．实验1中与反应生成沉淀，Cu元素化合价从+2降为+1，部分化合价从-1升为0生成，配平后反应符合得失电子守恒和原子守恒，反应原理正确，A正确； B．实验2中加入后溶液变红，说明生成了，结合已知是拟卤素，具有氧化性，可氧化生成，B正确； C．实验1无时氧化反应缓慢，加入后反应速率明显加快，且在反应过程中先被氧化，后被还原再生，符合催化剂的特点，因此是该反应的催化剂，C正确； D．刻蚀覆铜板后的腐蚀液中一定含有Cu2+和反应生成的，加入KSCN后，可氧化生成，能将氧化为，也会使溶液变红，因此变红不能说明腐蚀液中一定含，D错误； 故答案选D。 【变式训练2·变考法】（2026·山东滕州一中·二模）将铁钉放入浓硝酸中，生成少量气体后反应停止，得到黄色溶液a．设计实验探究溶液a显黄色的原因。 实验1：取少量溶液a，滴入几滴KSCN溶液，溶液变红，振荡后红色逐渐褪去，产生红棕色气体。另取少量溶液a，滴入NaOH溶液，产生红褐色沉淀。 实验2：取一定量Fe(NO3)3固体溶于水中，溶液为黄色，加硝酸酸化，溶液变为无色。 实验3：按如图装置进行实验。 序号 实验装置 X 实验现象 ① 浓硝酸 无色溶液变为黄色 ② 稀酸化的0.1mol/L Fe(NO3)3溶液 无色溶液变为黄色 ③ 稀酸化的0.3mol/L 溶液 无色溶液未变黄色 下列分析不正确的是 A．实验1说明溶液a中有Fe3+ B．实验1中产生红棕色气体说明SCN-被浓硝酸氧化为 C．实验2说明Fe3+本身的颜色不是造成溶液a显黄色的原因 D．综合以上实验，溶液a显黄色可能与遇浓硝酸、Fe3+有关 【答案】B 【解析】A．实验1中，取少量溶液a，滴入几滴溶液，溶液变红，这是铁离子特征检验现象，说明溶液a中含有；另取少量溶液a，滴入溶液，产生红褐色沉淀，进一步确认溶液a中含有，A正确； B．实验1中，红色褪去并产生红棕色气体，是因为浓硝酸将氧化，浓硝酸被还原为红棕色气体，因此产生红棕色气体不能说明被浓硝酸氧化为，B错误； C．实验2中，固体溶于水后溶液为黄色，这是由于水解产生显示黄色，加硝酸酸化后，铁离子水解受到抑制，减少，颜色消失溶液变为无色，说明溶液a显黄色并非本身的颜色导致的，C正确； D．实验3中，实验①和实验②中无色溶液变为黄色溶液，实验③中无色溶液未变黄色，说明溶于浓硝酸或在稀硝酸酸化下与共同作用时溶液显黄色，因此说明溶液a显黄色可能与遇浓硝酸、有关，D正确； 故答案选B。 【变式训练3·变题型】（2026·山东泰安·二模）学习小组探究不同盐溶液对镁与水反应的影响。已知固体形成致密薄膜，覆盖金属表面阻止反应。将已去除氧化膜、形状相同的镁条加入相同体积、相同浓度的下列溶液中，现象如下表： 序号 溶液 实验现象 ① 镁条表面附着气泡，反应很快停止 ② ，1mol/L溶液 有气体持续逸出，试管温度升高 ③ NaCl溶液 镁条表面附着气泡，反应很快停止 ④ 溶液 产生大量气泡，生成白色固体 （1）实验①反应很快停止的原因是_______。 （2）为了探究Mg与、溶液反应现象不同的原因，学习小组提出两种假设： 假设1：水解产生的与反应，溶解薄膜，使反应持续进行。 假设2：_______。 为验证假设，学习小组利用pH计测得实验②反应过程中溶液pH随时间的变化如下图所示： 证明假设1不成立，理由是_______。 为了验证假设2，选取以下溶液溶解少量，最恰当的是_______ A．溶液 B．的和溶液[] C．溶液 D．溶液 （3）查阅资料知溶液中存在，解释实验④中立即产生大量气泡的主要原因_______。 （4）实验③的目的是_______。 （5）综合上述实验，不同盐溶液中镁与水反应的现象与_______有关。 【答案】（1）固体形成致密薄膜，阻止反应 （2）溶解薄膜，反应持续进行 40 s后，，反应仍持续进行 B （3），c(Mg2+)减小，使正向移动，溶解薄膜，产生大量气泡 （4）排除和对实验的影响 （5）盐溶液能否溶解薄膜 【解析】（1）根据题意，固体形成致密薄膜，覆盖金属表面阻止反应，故实验①反应很快停止的原因是固体形成致密薄膜，阻止反应。 （2）假设1提出是水解产生的与反应，溶解薄膜，使反应持续进行。另一种合理假设就是直接溶解薄膜，使反应持续进行。 随反应进行，溶液pH逐渐升高，最终呈碱性，若假设1成立，被消耗后无法继续溶解，反应会停止，但40 s后，，反应仍持续进行，故假设1不成立。 A．中引入了额外的醋酸根离子，无法确定实验结果是的作用还是醋酸根离子的影响，不是最优选择，A错误； B．该溶液呈碱性，从根源上排除了大量的影响；同时满足浓度，和原实验②的浓度完全一致，符合控制变量的要求，如果该溶液可以溶解，即可证明是的作用，B正确； C．氨水中，​浓度非常低，大部分是，无法验证​的作用，C错误； D．溶液中水解程度大，溶液呈酸性，无法区分是还是溶解了，不能排除的干扰，D错误； 故选B。 （3）由资料知，溶液中存在，c(Mg2+)减小，使正向移动，溶解薄膜，产生大量气泡。 （4）实验②为溶液，实验④为溶液，有、，为排除、对实验的干扰，故设计了同浓度NaCl溶液实验，目的就是排除和对实验的影响。 （5）所有实验的差异本质就是盐中的离子能否溶解Mg表面的致密薄膜，能溶解则反应持续，不能溶解则反应很快停止，故不同盐溶液中镁与水反应的现象与盐溶液能否溶解薄膜有关。 考点二 定量实验的设计与评价 知●识●解●构 知识点1 定量测定数据的方法和过程分析 1．重量分析法 ①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 ②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否发生完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。 ③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、气化法、萃取法等。 A.沉淀法就是利用沉淀反应使被测成分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧的后成为组成一定的物质，然后称其重量，再计算被测成的含量，这是重量分析的主要方式。 B.气化法是用加热或其它化学方法使试样中被测成分转化为气体逸出，然后根据气体逸出前后的试样重量之差来计算被测成的含量。如“硫酸铜晶体结晶水含量的测定”设计原理中就是利用了气化法。 ④计算方法 采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。 2．测气体体积法 （1）对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 （2）量气装置的设计： 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。 ①通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。 ②测气体体积的方法可分为直接测量法和间接测量法两种： 直接测量法 直接测量法就是将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种 间接测量法 间接测量法是指利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积的测量方法。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出” 3．测定气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。常见的气体吸收装置： 注意：在利用B、C装置测定气体的质量时，要防止空气中相关气体的干扰。 4．滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原反应滴定和络合滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 ①滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。 ②实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 ③根据标准溶液和待测溶液间的反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。根据滴定的方式不同又可分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等。 ④滴定分析法要求发生的反应要完全、反应速率要快、反应要等当量进行、要选择恰当的指示剂。 ⑤连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。 ⑥返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量。 5．热重曲线计算 （1）设晶体为1 mol。 （2）失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。 （3）计算每步的m余，＝固体残留率。 （4）晶体中金属质量不减少，仍在m余中。 （5）失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO，即可求出失重后物质的化学式。 6.物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量。 7.确定物质化学式的计算 （1）根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。 （2）根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。 （3）根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。 （4）各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比。 知识点2 定量化学实验数据的加工处理策略 1、实验数据统计与整理的一般方法 （1）数据的表格化 项目 实验编号 项目1 项目2 项目3 项目4… 1 2 3 ①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。 ②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。 ③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。 （2）数据的图像化 图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。 2、数据分类 实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。 3、实验数据筛选——对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”： 一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的； 二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去； 三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用； 四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算； 五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 4、实验数据的使用 （1）表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。 （2）直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。 考●向●破●译 考向1 考查滴定分析法在物质含量测定中的应用 例1 （2026·山东东营·二模）溴化剂可用液溴与红磷制备，装置如图1(加热及夹持装置略)： 已知：①常温下为液体，能溶解、但不溶解红磷； ②常温下，液溴与红磷剧烈反应且放出大量热； ③、均极易水解。 实验步骤： ①向仪器c中加入125 g红磷、，仪器a中加入4.8 mol液溴。 ②加热至沸腾，打开a的活塞，缓慢滴加液溴，充分反应后停止加热。 ③将仪器c连接蒸馏装置，如图2，蒸馏并收集产品(含杂质)。 回答下列问题： （1）仪器b的名称______，其作用为______。 （2）步骤①中加入的作用：ⅰ、作溶剂；ⅱ、______。 （3）反应中红磷需过量，目的是______。 （4）抽气泵的作用是______。 （5）测定产品中的含量，可用碘量法：向碘量瓶中加入100 mL水，用移液管量取1.00 mL产品加入碘量瓶，加入过量的标准溶液(磷元素完全转化为)，加碱调，再用的标准溶液滴定()，平均用去。 ①写出溶于水发生的化学方程式______。 ②产品中的含量为______。 【答案】（1）球形冷凝管 冷凝回流 （2）稀释液溴，减缓反应速率，避免温度过高生成 （3）使完全反应 （4）降低体系压强，进而降低液体沸点 （5） 0. 【解析】（1）仪器b的名称为球形冷凝管；图1用于制备，常温下，液溴与红磷剧烈反应且放出大量热，常温下为液体，故球形冷凝管的作用是冷凝回流。 （2）步骤①中加入的作用：ⅰ、作溶剂；ⅱ、已知常温下液溴与红磷剧烈反应且放热，若直接反应温度过高可能生成​，所以加入可以稀释液溴，减缓反应速率，避免温度过高生成​。 （3）反应中红磷需过量，目的是使完全反应。 （4）抽气泵使装置内压强减小，物质的沸点降低，故抽气泵的作用是降低蒸馏温度、防止水解。 （5）①、均极易水解，故溶于水发生的化学方程式为。 ②该滴定实验中碘单质共发生两个反应：、。加入过量的标准溶液；用的标准溶液滴定()，平均用去，故滴定用去的；故与反应的的，，向碘量瓶中加入100 mL水，用移液管量取1.00 mL产品加入碘量瓶，产品中的含量为。 【变式训练1·变考法】（2026·山东潍坊·二模）利用充氮蒸馏-碘量法测定某食材中含量的实验装置如下图所示(加热和夹持装置略)： 实验过程如下： ⅰ．检查装置气密性，将20.00 g样品、250 mL超纯水、5~6颗玻璃珠加入A中； ⅱ．⋯⋯，保持A中溶液微沸1.5 h，反应过程D中溶液颜色不变； ⅲ．向C中滴加碘标准液，水浴加热一段时间； ⅳ．将C中溶液转移至锥形瓶，调节pH至弱酸性，滴加溶液至溶液变为浅黄色，加入几滴淀粉指示剂，继续滴加溶液至终点，共消耗溶液。与反应的化学方程式为：。 已知：①淀粉分子具有螺旋结构，当碘()浓度比较高时，碘分子会迅速进入淀粉的螺旋结构中。 ②  ，；  ， 回答下列问题： （1）A中反应前加入玻璃珠的作用是___________，B仪器中冷却水的进口是___________(填“a”或“b”)。 （2）过程ⅱ操作：先通入冷凝水，打开止水夹，再___________(填序号顺序)。C中发生的主要反应的化学方程式为___________。 ①打开分液漏斗活塞，使10 mL盐酸快速流入A中；②接通氮气，调节气体流速至；③加热A至液体沸腾。 （3）实验过程中当通入速率过快时，D中观察到的现象是___________。 （4）由上述实验数据知，该食材中二氧化硫残留量是___________(用含、的代数式表示)。过程ⅳ若滴定开始前加入淀粉指示剂会导致测定结果___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 （5）某小组探究不同形态下碳酸氢钠对二氧化硫的脱硫效果，实验结果如下表 ①颗粒状碳酸氢钠 ②浆状碳酸氢钠 ③活性炭+碳酸氢钠饱和溶液 ④活性炭 脱硫率/% 92.2 93.5 94.5 4.6 该小组推测因活性炭增加了二氧化硫与碳酸氢钠的接触时间，脱硫率提高，为了验证该结论，建议增加实验⑤，⑤所选的试剂是___________(填名称)。 【答案】（1）防暴沸 a （2）②①③ （3）红色变浅 （4） 偏高 （5）碳酸氢钠饱和溶液 【解析】（1）加热液体时，玻璃珠提供气化中心，避免液体剧烈沸腾、冲出烧瓶；直形冷凝管的冷却水遵循“下进上出”原则，a为下口（进口），b为上口（出口），这样能保证冷凝管内充满冷却水，冷凝效果最佳，避免直接上进下出导致冷凝水无法充满，冷却效率低；故答案为：防暴沸；a； （2）实验需要先排尽装置内的空气（防止空气中的氧化，造成误差），再加入盐酸反应（让样品与盐酸反应释放)，最后加热蒸馏（促进完全逸出，同时保证反应持续进行），故答案为②①③； C中是足量的溶液，通入后发生吸收反应，化学方程式为：（因为的远大于的，但小于的，所以只能生成）； （3）流速过快时，在C中不能被完全吸收，未反应的会进入D中，具有漂白性，会使品红溶液褪色，故答案为红色变浅； （4）被溶液吸收时：，被氧化时：，联立得： ，根据滴定反应方程式得，加入总物质的量为，剩余物质的量为，与反应的的物质的量为，则 ，，样品质量为，则。若滴定开始前就加入淀粉指示剂，高浓度的会与淀粉结合，导致部分无法被滴定，测得的剩余偏少，计算出的与的偏多，最终测定结果偏高； （5）选择碳酸氢钠饱和溶液，与实验③形成对照试验，控制变量为是否有活性炭，验证活性炭是否通过增加二氧化硫与碳酸氢钠的接触时间提高脱硫率。 【变式训练2·变情境】（2026·山东济宁·二模）高效广谱的氯胺型缓释消毒剂二氯海因(，)常温下是一种白色晶体，熔点为132℃，微溶于水，易溶于有机溶剂。以5，5-二甲基海因(，白色晶体，熔点178°C，可溶于水，易溶于有机溶剂)为原料制备二氯海因的装置意图如下(部分夹持装置略)。 具体制备方法如下：在三颈烧瓶内加入5，5-二甲基海因和一定量水，维持温度在0-10℃，滴加溶液的同时向反应体系中通入氯气，控制溶液的为，反应时间为1h，停止反应后，经过一系列操作得到二氯海因粗品。 回答下列问题： （1）装置乙中盛放的试剂为___________；仪器丁的名称为___________，其中盛放试剂的作用为___________。 （2）丙装置采用的控温方式为___________，制备过程中需要用磁力搅拌器进行强搅拌，原因是___________。 （3）制备二氯海因的化学方程式为___________。 （4）为测定所制备产品中二氯海因含量进行如下实验： ①取样品置于已加入125mL纯水、2g碘化钾的250mL碘量瓶中，样品完全溶解后，加硫酸溶液，迅速加盖至反应完全后，加入淀粉作指示剂，用标准液滴定至滴定终点，记录消耗的标准溶液的体积为； ②空白实验：不加样品重复上述实验，达到滴定终点时消耗的标准溶液的体积为。 达到滴定终点的现象为___________；二氯海因的含量为___________(用含有、、、的代数式表示)。 已知：①；②。 【答案】（1）饱和食盐水或饱和NaCl溶液 球形干燥管 除去 （2）水浴控温 促进反应物充分接触，加快反应速率 （3） （4）滴入最后半滴标准液(或溶液)，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原色 【分析】该装置以5,5-二甲基海因为原料，在0-10℃低温条件下于水溶液中滴加NaOH调节pH，同时通入氯气；在碱性介质中，氯气与水反应生成次氯酸根，次氯酸根作为亲电氯化试剂，与海因分子中两个氮原子上的活性氢发生取代反应，生成N–Cl键，从而形成二氯海因。 【解析】（1）装置乙：甲装置是用和浓盐酸反应制取，制得的中含有挥发的杂质。由于易溶于水，而在饱和食盐水中的溶解度很小，所以装置乙中盛放的试剂为饱和食盐水；仪器丁的名称为球形干燥管；反应过程中会有未反应的排出，有毒会污染空气，需要吸收； （2）反应需要维持温度低于室温且需要较精确控温的方式通常采用水浴控温；反应物5,5 - 二甲基海因微溶于水，反应体系为非均相体系，强搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率； （3）5,5-二甲基海因与、反应生成二氯海因，根据原子守恒和氧化还原反应规律，反应还会生成和，化学方程式为：； （4）滴定过程中，与反应生成，淀粉遇变蓝；当用溶液滴定至完全反应时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复蓝色； 空白实验消耗的体积为，样品实验消耗的体积为，则与反应的的物质的量为，根据定量关系：，二氯海因的摩尔质量为，故二氯海因的含量为，即为。 真题溯源·考向感知 ——溯源真题逻辑，感知高考考向 1．（2026·湖南卷）下列实验操作对应的现象(或结果)及所推出的结论均正确的是 实验操作 现象(或结果) 结论 A 向5 mL碘水中加入1 mL CCl4，振荡，然后加入l mL浓KI溶液，振荡试管 有机层紫色变浅 I2在水中的溶解度大于其在CCl4中的溶解度 B 将1 mL pH均为3的HA和HB溶液，分别加水稀释至100 mL，测pH pH：HA>HB HA为强酸，HB为弱酸 C 向浓度均为的NaCl和NaI混合溶液中滴加稀AgNO3溶液 先产生黄色沉淀 D 加热葡萄糖和新制氢氧化铜的混合液 产生砖红色沉淀 被还原成Cu A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】A．加入浓KI溶液后，与反应生成可溶于水的，使从有机层进入水层，并非在水中的溶解度大于其在中的溶解度，A错误； B．将1 mL pH均为3的HA和HB溶液稀释相同倍数后测pH，pH：HA>HB，仅能说明HA酸性强于HB，无法证明HA是强酸，B错误； C．和为同类型难溶电解质，向等浓度的和混合溶液中滴加，先产生黄色沉淀，说明，C正确； D．葡萄糖中醛基和新制氢氧化铜在加热条件下反应生成的砖红色沉淀是，不是，被还原为，D错误； 故选C。 2．（2025·四川卷）根据下列操作及现象，得出结论错误的是 选项 操作及现象 结论 A 分别测定的和溶液的，溶液的更小 结合的能力： B 向和均为的混合溶液中加入，再逐滴加入氯水并振荡，层先出现紫红色 还原性： C 分别向含等物质的量的悬浊液中，加入等体积乙酸，加热，仅完全溶解 溶度积常数： D 分别向的三氯乙酸和乙酸溶液中加入等量镁条，三氯乙酸溶液中产生气泡的速率更快 酸性：三氯乙酸>乙酸 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】A．HCOONa溶液的pH更小，说明HCOOH的酸性强于CH3COOH，醋酸根水解程度更大，因此HCOO−的碱性弱于CH3COO−，结合H+的能力更弱，A错误； B．CCl4层先出现紫红色，说明I−优先被Cl2氧化，表明I−的还原性强于Br−，B正确； C．BaC2O4完全溶解而CaC2O4未溶，说明BaC2O4的溶度积更大，更易与弱酸反应溶解，C正确； D．三氯乙酸溶液中产生气泡的速率更快，说明溶液中更大，可证明酸性：三氯乙酸>乙酸，D正确； 故选A。 3．（2025·河北卷）下列实验操作及现象能得出相应结论的是 选项 实验操作及现象 结论 A 向盛有与的恒压密闭容器中通入一定体积的，最终气体颜色变浅 化学平衡向减少的方向移动 B 以为指示剂，用标准溶液滴定溶液中的，先出现白色沉淀，后出现砖红色沉淀 C 向盛有溶液的试管中加入过量铁粉，充分反应后静置，滴加KSCN溶液无明显变化；静置，取上层清液滴加几滴氯水，溶液变红 具有还原性 D 向盛有2mL饱和溶液的试管中滴加鸡蛋清溶液，振荡，有沉淀析出；加蒸馏水稀释，再振荡，沉淀溶解 蛋白质沉淀后活性改变 【答案】C 【解析】A．恒压条件下通入N2，容器体积增大，NO2和N2O4的浓度均降低，平衡向NO2增加颜色的方向移动，A错误； B．AgCl的Ksp（1.8×10-10）大于Ag2CrO4的Ksp（1.1×10-12），但AgCl先沉淀是因为其更难溶，由于氯化银与铬酸银为不同类型沉淀不能直接比较Ksp，B错误； C．Fe3+被Fe还原为Fe2+，滴加氯水后Fe2+被氧化为Fe3+，证明Fe2+具有还原性，C正确； D．饱和Na₂SO4使蛋白质盐析，加水后沉淀溶解，说明未破坏蛋白质活性，D错误； 故选C。 4．（2025·广西卷）为探究不同浓度被还原的产物，进行如下实验。下列说法错误的是 装置 实验 溶液的浓度 步骤与现象 ① 铁丝表面有气泡产生，溶液变为黄色；取出铁丝 液面上方出现红棕色气体 ② 试管口出现红棕色气体 ③ 无明显红棕色气体；取少量上层溶液，加入足量溶液，加热，产生能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体 A．①中溶液变为黄色，可能是溶于溶液 B．“试管口出现红棕色气体”说明②中的被还原为 C．③中无明显红棕色气体，可能是生成了 D．“石蕊试纸变蓝”说明③中有被还原为 【答案】B 【解析】A．①中12mol/L HNO3溶液为浓硝酸，与铁反应生成NO2（红棕色气体），NO2溶于水可能使溶液呈黄色，该说法合理，A正确； B．②中试管口出现红棕色气体，是因为生成的NO在试管口被O2氧化为NO2，说明HNO3被还原为NO而非NO2，B错误； C．③中为0.5mol/L HNO3溶液为稀硝酸，无红棕色气体说明无NO2，若生成N2（无色气体），则不会出现红棕色，该可能性存在，C正确； D．③中加入NaOH加热产生使石蕊试纸变蓝的气体（NH3），说明溶液中含，即HNO3被还原为，D正确； 故选B。 5．（2024·山东卷）钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钩瓷的发色剂为Cu2O。为探究Cu2O的性质，取等量少许Cu2O分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是 实验操作及现象 试管甲 滴加过量溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色；倾掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失 试管乙 滴加过量氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置一段时间后，溶液颜色变为深蓝色 A．试管甲中新生成的沉淀为金属 B．试管甲中沉淀的变化均体现了的氧化性 C．试管乙实验可证明与形成无色配合物 D．上述两个实验表明为两性氧化物 【答案】AC 【解析】A．Cu2O中滴加过量0.3mol/LHNO3溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色，说明Cu2O转化成Cu2+，Cu元素的化合价由+1价升至+2价，根据氧化还原反应的特点知，Cu元素的化合价还有由+1价降至0价，新生成的沉淀为金属Cu，A项正确； B．Cu2O与0.3mol/LHNO3发生的反应为Cu2O+2HNO3=Cu(NO3)2+Cu+H2O，该过程中HNO3表现酸性，后滴加浓硝酸发生的反应为Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O，该过程中HNO3变现氧化性和酸性，B项错误； C．Cu2O中滴加过量6mol/L氨水充分振荡，沉淀逐渐溶解得到无色溶液，静置一段时间无色溶液变为深蓝色，说明Cu(Ⅰ)与NH3形成无色配合物易被空气中的O2氧化成深蓝色[Cu(NH3)4]2+，C项正确； D．既能与酸反应生成盐和水、又能与碱反应生成盐和水的氧化物为两性氧化物，Cu2O溶于6mol/L氨水形成的是配合物，Cu2O不属于两性氧化物、是碱性氧化物，D项错误； 答案选AC。 6．（2026·山东卷）一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： （1）仪器a的名称为__________；装置b的作用为__________。 （2）装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A．水（50℃） B．冰盐混合物（-10℃） C．干冰—乙醇（-70℃） D．液氮（-196℃） （3）HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为__________（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 （4）步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是__________________；________（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为__________。 （5）测得样品中的质量分数为__________（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 【答案】（1）滴液漏斗 干燥HCN气体 （2）AB （3） （4）防止见光分解 ＜ （5） 偏小 【分析】本实验分为HCN气体制备与NaCN样品定量滴定检测两部分，制备环节中，甲装置利用浓硫酸与NaCN在沸水浴条件下反应生成HCN气体，氮气作为保护气将气态HCN带出，装置b中干燥HCN，乙装置用低温冰盐混合物冷凝HCN，将气态HCN液化收集，同时全程处理有毒尾气避免污染；滴定环节先取样品溶液，用硝酸银沉淀法分离，再通过两步高锰酸钾氧化还原滴定，氧化溶液中，后续用亚铁标准溶液还原过量高锰酸钾，最后高锰酸钾返滴定剩余亚铁； 【解析】（1）仪器a为滴液漏斗，可平稳添加NaCN溶液；装置b盛装无水，作用是干燥HCN气体，除去HCN中混有的水蒸气； （2）HCN沸点26℃，甲装置水浴（50℃）保证反应产生的HCN保持气态，便于在乙装置中充分收集；HCN熔点-13℃，乙需要低温冷凝液化HCN，选用-10℃冰盐混合物，既能让HCN完全液化，又不会让HCN凝固堵塞导管，装置甲、乙选用的控温物质依次为A、B； （3）实验结束先停止滴加NaCN溶液，再关闭阀门、切换三通阀处理有毒尾气，最后打开阀门通，使装置中残留的HCN全部排入尾气处理装置中，避免有毒HCN泄漏污染空气，因此正确顺序为； （4）化学性质不稳定，见光易发生分解反应，光照下硝酸银会析出银单质、溶液变浑浊，损耗标准液，造成滴定浓度不准，因此必须使用棕色滴定管；滴加溶液至出现棕褐色沉淀，说明先沉淀，当沉淀完全后才会生成棕褐色沉淀（指示滴定终点），因此； 步骤Ⅱ中，Mn元素化合价由+7转化为+6，每个得1e⁻；在碱性条件下被氧化为，C元素化合价由+2转化为+4，每个失2e⁻，根据电子守恒，氧化剂与还原剂物质的量之比为； （5）由题，碱性环境下，由此得到关系式；酸性条件下，对应定量关系。根据得失电子守恒：整个过程Mn从+7价被还原为+2价，得到的电子总数为失去的电子总数：即，可得25 mL待测液中甲酸钠物质的量，则250 mL全部样品中甲酸钠总物质的量，甲酸钠质量，因此甲酸钠质量分数为； 标准液被空气中氧化会发生反应，相同体积溶液内有效实际物质的量低于理论计算值，则会导致步骤Ⅳ消耗标准液体积偏小，因此甲酸钠的质量分数偏小。 7．（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： （1）I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种) （2）Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。 （3）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为 。 A．①③②      B．③②①      C．②①③ （4）Ⅳ中为了确认氯离子己经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论补充完整)。 （5）与本实验安全注意事项有关的图标有 。 (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。 （6）下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管        b．加入标准溶液至“0”刻度以上处 c．检查滴定管是否漏水并清洗    d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 （7）滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为 (用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】（1）玻璃棒 量筒（或胶头滴管等，合理即可） （2）冰水浴 （3）B （4）加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净 （5）ABC （6）cabd （7）（或：） 偏高 【分析】按照反应制备糖精钴，然后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1% NaSac溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶体，最后将糖精钴晶体溶解后用EDTA标准溶液滴定测定含有结晶水的数量。 【解析】（1）步骤I、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。 （2）因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于冰水浴中。 （3）先用冷的1% NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故答案为B。 （4）Ⅳ中为了确认氯离子己经洗净的步骤为：取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净。 （5）进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗双手，该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适的工具进行操作，避免直接触碰，故A、B、C符合题意；该实验中未涉及锐器的操作，D不符合题意，故答案为ABC。 （6）使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c)，再用待装的标准溶液进行润洗(a)，待润洗完成后 装入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)，故答案为cabd。 （7）滴定消耗的，EDTA与Co2+形成1：1配合物，则样品溶解后的，即样品中的，而，所以，解得；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，测得消耗EDTA溶液体积偏小，即V偏小，根据，则x偏高。 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $