第04讲 综合实验题型探究（复习讲义）（天津专用）2027年高考化学一轮复习讲练测

第04讲 综合实验题型探究 内容导航 ( 01 ) ( 命题透视·考情前瞻 ) ( 对标素养，研判高考命题趋势 ) ( 02 ) ( 思维建模·脉络梳理 ) ( 搭建知识框架，构建系统思维 ) ( 03 ) ( 考点精讲·靶向突破 ) ( 拆解核心考点，归纳解题范式 ) ( 考点一 物质性质实验探究 知识解构 知识点1 设计性质探究实验方案时的注意事项 知识点2 物质性质探究、验证实验的考查角度 考向破译 考向1 设计性质探究实验方案时的注意事项 考向2 物质性质探究、验证实验的考查角度 解题妙招1 性质探究实验的注意事项 考点二 化学反应产物、反应机理的探究 知识解构 知识点1 化学反应产物的实验探究 ∣ 知识点2 化学反应机理的实验探究 考向破译 考向1 化学反应产物的实验探究 ∣ 考向2 化学反应机理的实验探究 解题妙招1 综合探究类实验题的解题策略 ) ( 04 ) ( 真题溯源·考向感知 ) ( 溯源真题逻辑，感知高考考向 ) 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理—五年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 2023年 2022年 物质性质实验探究 天津卷T15 天津卷T15 化学反应原理实验探究 天津卷T15 天津卷T15 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码： 1.“原理驱动型”实验探究成为主流：预测题目将更紧密地结合化学反应原理。 2.复杂混合体系的分离与检测：背景将涉及多组分复杂体系，如：废旧锂电池回收；中药有效成分提取。 3.数字化实验数据的深度解读：传感器数据将从“辅助展示”变为“解题关键”。 4.开放性设计与批判性思维：增加“评价与改进”类问题的比重。 ►复习目标： 1.能预测物质的某些性质，并进行实验验证；能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂。 2.能观察并如实记录实验现象和数据，进行分析和推理，得出合理的结论。能说明假设、证据和结论之间的关系，用恰当形式表达和展示实验成果 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 物质性质实验探究 知●识●解●构 知识点1 设计性质探究实验方案时的注意事项 实验方案要可行 要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行 实验顺序要科学 要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确高效，同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的相互干扰 实验现象要直观 如“证明CH3COOH是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测溶液的pH，通过测定的结果(常温下，pH>7)得出结论，操作简便且现象明显 实验结论要可靠 要反复推敲实验步骤，多方验证实验结果，做到实验结论准确可靠 知识点2 物质性质探究、验证实验的考查角度 1．热分解产物的性质探究、判断 (1)难溶性碳酸盐氧化物＋CO2。 (2)碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2＋H2O。 (3)铵盐NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)。 (4)硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2。 (5)草酸晶体CO2＋CO＋H2O。 2．物质氧化性、还原性的判断 如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明；如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉­KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2。 3．验证同周期、同主族元素性质的递变规律 一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序。 4．电解质强弱的判断 如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。 5．物质酸性强弱的判断 如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。 6．钢铁发生电化学腐蚀的规律探究 可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 得分速记 1）实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行。 （2）实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确高效，同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的相互干扰。 （3）实验现象要直观。如“证明CH3COOH是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测溶液的pH，通过测定的结果（常温下，pH＞7）得出结论，操作简便且现象明显。 （4）实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤，多方验证实验结果，做到实验结论准确可靠。 考●向●破●译 考向1 设计性质探究实验方案时的注意事项 例1（25-26高三上·天津和平·阶段检测）CS(NH2)2(硫脲)应用广泛，实验室可通过先制备Ca(HS)2，然后Ca(HS)2再与CaCN2合成 CS(NH2)2，实验装置如图所示(夹持及加热装置略)。 已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是___________。若电负性S＞C，则CS(NH2)2中硫元素的化合价为___________价。 (2)装置B中的溶液是为了除去H2S气体中混有的杂质HCl气体，则装置B 中的溶液是饱和___________溶液(填化学式)。 (3)检查装置气密性后加入药品，打开K1，通入一段时间N2，目的是___________。 然后关闭K1，打开K2，待A中反应结束后关闭K2。 (4)撤走装置D中的搅拌器，水浴加热装置D，打开K3，在80℃条件下合成硫脲，控制温度在80℃的原因是___________。装置D中除生成硫脲外，还生成一种碱，则装置D中生成硫脲的化学方程式为___________。 (5)设计实验证明反应过程中硫脲发生异构化生成了NH4SCN：取少量粗产品于试管中，加入适量蒸馏水溶解，再加入几滴___________溶液(填化学式)，溶液变为红色，则可证明。 (6)装置E中发生反应的离子方程式为___________。 【答案】(1) 三颈烧瓶(或三口烧瓶) -2 (2)(或) (3)排出装置内的空气，防止空气中的氧气干扰实验 (4) 温度过低，反应速率缓慢，温度过高，硫脲会部分发生异构化反应 (5)[或、] (6) 【分析】装置A使用盐酸与硫化钠反应制备，装置B盛装的饱和硫化氢钠溶液除去中混有的，装置C作安全瓶防倒吸，装置D中先通入与石灰乳反应制备，再与溶液反应合成，最后装置E用溶液吸收多余的，防止污染空气； 【解析】（1）①仪器a的名称是：三颈烧瓶(或三口烧瓶)； ②中，电负性：S＞C，C为+4价，硫为负价，原子团为-1价，硫元素的化合价为-2价； （2）装置B中的溶液是为了除去气体中混有的杂质气体，则装置B中的溶液是饱和(或)溶液； （3）易被氧化，检查装置气密性后加入药品，打开，通入一段时间，目的是：排出装置内的空气，防止空气中的氧气干扰实验； （4）①撤走装置D中的搅拌器，水浴加热装置D，打开，在80℃条件下合成硫脲，控制温度在80℃的原因是：温度过低，反应速率缓慢，温度过高，硫脲会部分发生异构化反应； ②装置D中除生成硫脲外，还生成一种碱，则装置D中生成硫脲的化学方程式为：； （5）设计实验证明反应过程中硫脲发生异构化生成了；取少量粗产品于试管中，加入适量蒸馏水溶解，再加入几滴铁盐溶液，如：[或、]，溶液变为红色，则可证明； （6）装置E中发生反应是硫酸铜和硫化氢反应生成黑色沉淀硫化铜和硫酸，反应的离子方程式为：。 解题妙招 性质探究实验的注意事项 (1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。 (2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如教材中C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但要注意检验SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。 (3)对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2再对CO实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOC—COOHCO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的检验。 (4)要重视药品名称的描述，如有些药品的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。 【变式1·变载体】（25-26高三上·天津河北·阶段检测）Ⅰ、某同学利用氧化制备的装置如下图所示(夹持装置略)： 已知：锰酸钾()在浓强碱溶液中可稳定存在，回答下列问题： (1)装置A中a的作用是______；装置C中的试剂为______；装置A中制备的化学方程式为______。 (2)上述装置存在一处缺陷，会导致产率降低，改进的方法是______。 (3)常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将溶液加入______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中溶液的实际体积为______(填标号)。 A．15.00 mL        B．35.00 mL        C．大于35.00 mL        D．小于15.00 mL Ⅱ、某小组同学探究不同条件下溶液与KI溶液的反应。 资料： ⅰ、(绿色)、(几乎无色)、(棕黑色) ⅱ、一定条件下：能将氧化为或，能将氧化成。向2 mL 0.01 KI溶液中分别加入5滴0.01 溶液和3滴试剂X，实验记录如下： 实验 试剂X 操作、现象 Ⅰ 溶液中有棕黑色沉淀生成，离心分离出固体，剩余液体用萃取，下层液体无色 Ⅱ 6 NaOH 溶液立即变绿，一段时间绿色消失，产生棕黑色沉淀，离心分离出固体，剩余液体用萃取，下层液体无色。 Ⅲ 3 溶液中未见棕黑色沉淀，溶液呈黄色，用萃取，下层液体呈紫色。 (4)对实验Ⅰ进行分析 ①推测该条件下被氧化的产物不是，依据的实验现象是______。 ②为检验实验Ⅰ中的氧化产物，取萃取后的上层清液，滴加3滴3 ，溶液立即变黄，滴加淀粉后溶液变蓝。反应的离子反应方程式是______。 ③甲同学认为判断上层清液中含的证据不足，另取2 mL 0.01 KI溶液，加入5滴水和3滴3 ，溶液不变黄。甲同学实验的目的是______。 (5)用离子方程式说明实验Ⅱ中一段时间绿色消失的原因______。 (6)实验Ⅲ中的还原产物为______。 【答案】(1) 平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 溶液 (2)在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶 (3) 酸式 C (4) 分离出固体后的液体用萃取，下层液体无色 排除酸性条件下O2氧化I-的干扰 (5) (6) 【分析】Ⅰ、漂白粉的有效成分具有强氧化性，和浓盐酸在A中发生归中反应产生，和在B中反应产生，剩余的用C中溶液吸收； Ⅱ、本实验探究不同条件下与KI溶液的反应，利用高锰酸钾溶液的强氧化性，将氧化成，根据Mn元素被还原成不同物质，发生颜色变化或有无沉淀生成，判断不同条件的反应，据此分析。 【解析】（1）A中盛装浓盐酸的仪器为恒压滴液漏斗，导管a的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；C的作用是吸收反应不完的，可用溶液吸收；和浓盐酸在A中发生归中反应产生，反应的化学方程式为； （2）锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生，一部分转化为，导致最终的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中溶液的浓度减小，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的； （3）高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管；滴定管的“0”刻度在上，规格为的滴定管中实际的体积大于，即大于，选C； （4）①若实验Ⅰ氧化的产物是，用萃取，下层液体呈黄色，而实验Ⅰ下层液体无色，说明没有生成； ②滴加3滴，溶液立即变黄，滴加淀粉后溶液变蓝说明生成了，则证明是与在酸性条件下发生归中反应生成，离子方程式为：； ③甲同学取溶液，加入5滴水和3滴，与上述实验形成对比，溶液不变黄，说明没有生成，目的是排除酸性条件下O2氧化I-的干扰； （5）实验Ⅱ溶液立即变绿，说明生成了(绿色)，一段时间后绿色消失，产生棕黑色沉淀，说明生成了，则该反应为在碱性环境下氧化生成，离子反应为； （6）实验Ⅲ为酸性条件，现象为溶液无棕黑色沉淀、呈黄色，经萃取后下层液体呈紫色，说明被氧化为，且无生成；结合资料中锰的不同存在形式的颜色，酸性条件下的还原产物为几乎无色的，因此实验Ⅲ中的还原产物为。 【变式2】（2026·天津河西·二模）实验探究银镜制取及银镜的洗涤方案 探究1：银镜的制取：在洁净的试管中加入溶液，然后边振荡试管边逐滴滴入2%氨水，使最初产生的沉淀溶解，制得银氨溶液。再滴3滴乙醛，振荡后将试管放在热水浴中温热。 (1)实验室配制用到的玻璃仪器有_______(填序号)。 a．50 mL容量瓶    b．胶头滴管    c．烧杯    d．酸式滴定管 (2)滴入乙醛并水浴加热后，发生反应的离子方程式为_______。 (3)乙醛有毒性，可被环境友好型的某些糖类物质替代，这些糖类物质可以是_______(填序号)。 a．葡萄糖    b．蔗糖    c．麦芽糖    d．淀粉 (4)某组同学认为的氧化性强于，他们直接向溶液中滴加3滴乙醛，水浴加热，未观察到银镜。查阅资料，醛基发生银镜反应的机理如图： 分析溶液与乙醛直接反应不能制得银镜的原因是_______。 探究2：银镜的洗涤：向含有等量银镜的4支试管中分别加入5 mL试剂a，2分钟后，记录实验现象： 实验 试剂a 实验现象 1 溶液 银镜迅速溶解，_______ 2 溶液 银镜逐渐脱离试管，试管内壁有灰白色物质，产生大量气体，气体能使用带火星的小木条复燃 3 溶液 银镜表面稍变暗，未完全失去光泽 4 溶液 银镜表面失去光泽，试管内壁有褐色物质 (5)补全实验1中的现象_______。 (6)经仪器检测，实验2中灰白色物质为，根据实验2中的现象将下列反应过程补充完整：_______(用化学方程式表示)；。 (7)清洗实验4试管后发现内壁仍附着褐色沉淀未溶解，猜想褐色物质可能是：①Ag；②；③AgCl(被染色)，为验证猜想，小组设计如下实验：向清洗后内壁仍附有褐色物质的试管4中加入溶液，褐色物质不溶解，可以证明猜想_______错误；为进一步验证猜想③正确，向试管中加入足量_______(填试剂名称)，褐色物质全部溶解。 (8)25°时，反应的平衡常数。对比实验3和实验4，解释溶液能够显著溶解银镜的原因_______。 【答案】(1)bc (2) (3)ac (4)溶液中的氢氧根离子浓度小 (5)产生无色气体，遇空气变为红棕色 (6) (7) ①② 氨水 (8)对于反应，相同时，氯化铁中的氯离子能结合银离子产生氯化银沉淀，增强Ag的还原性 【解析】（1）本题配制的是一定质量分数的溶液，不需要配制物质的量浓度所用的容量瓶，也不需要滴定用的酸式滴定管；称量固体后在烧杯中溶解，量取水时需要胶头滴管调整体积，因此选bc。 （2）乙醛与银氨溶液水浴加热发生银镜反应，生成乙酸铵、银、氨气和水，离子方程式为。 （3）只有含醛基的还原性糖能发生银镜反应，葡萄糖、麦芽糖是还原性糖，蔗糖、淀粉是非还原性糖，因此选ac。 （4）根据银镜反应机理，第一步反应需要参与，水解使硝酸银溶液显酸性，浓度极低，第一步反应无法进行，因此不能生成银镜。 （5）银与稀硝酸反应生成无色，接触空气被氧气氧化为红棕色的，因此现象为产生无色气体，遇空气变为红棕色。 （6）先与过氧化氢反应生成和水，再发生题干给出的第二步反应，反应的方程式为。 （7）和都可溶于稀硝酸，只有不溶于稀硝酸，因此沉淀不溶解可证明①②错误；可与浓氨水反应生成可溶性的银氨络离子，因此加入浓氨水沉淀即可溶解，验证猜想③正确。 （8）对比硫酸铁溶液，氯化铁溶液的差异是存在，能结合形成沉淀，使平衡右移，增强银的还原性，促进银的溶解。 【变式3】（2026·天津东丽·一模）某实验小组探究浅黄色草酸亚铁晶体分解产物的装置如图所示。 请回答下列问题。 (1)仪器M的名称是___________。 (2)点燃酒精灯之前，先通入，其目的是___________。 (3)装置C的作用是___________，F中试剂为___________。 (4)如果实验中观察到装置C、H变浑浊，装置E不变浑浊，可以得出实验结论：装置A中分解的气体产物一定有___________(填化学式)。 (5)在300℃、500℃下进行上述实验，装置A中分别得到甲、乙两种黑色粉末，进行实验并观察到现象如表所示。 实验 操作及现象 ① 用强磁铁接近甲，无明显现象；将黑色粉末溶于稀硫酸，滴加溶液，产生蓝色沉淀 ② 用强磁铁接近乙，吸起部分粉末，将吸起来的粉末投入盐酸中，产生气泡；将剩余黑色粉末溶于稀硫酸，滴加溶液，产生蓝色沉淀 根据上述实验，实验①产生蓝色沉淀的离子方程式为___________。 (6)A中固体完全反应后，持续通入，熄灭G处酒精灯之前，先___________(填“断开”或“不断开”)G和H之间的导管。 (7)草酸亚铁晶体的测定。准确称取W g样品于锥形瓶中，加入适量的稀硫酸，用溶液滴定至终点，消耗溶液b mL。滴定反应：(未配平)。 ①滴定终点的现象___________。 ②该样品中草酸亚铁晶体质量为___________g。 ③若滴定管在滴定前没有气泡，滴定后产生气泡，测得结果___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)球形干燥管 (2)排尽装置内的空气 (3) 检查是否有生成 浓硫酸 (4)CO和 (5) (6)不断开 (7) 滴入最后半滴高锰酸钾溶液，溶液变成浅紫红色(浅紫或浅红均可)，且半分钟不褪色 0.3bc 偏低 【分析】本实验将草酸亚铁晶体(FeC2O4⋅2H2O)加热，而后验证其分解产物，先通过CuSO4验证是否有水生成，通入C中的澄清石灰水验证是否有CO2生成，D除去CO2，E中澄清石灰水验证CO2是否除尽，F除去水蒸气，在G中反应，看产物能否使H中的澄清石灰水变浑浊，从而验证产物中是否有一氧化碳，最后尾气处理，据此分析回答问题。 【解析】（1）由图示可知，仪器M的名称是球形干燥管； （2）如果产物中有一氧化碳，与空气混合加热时会发生危险，故点燃酒精灯之前，先通入N2，其目的是排尽装置内的空气； （3）由以上分析可知，装置C的作用是检查是否有CO2生成；装置F的作用是除去水蒸气，故所装液体试剂为浓硫酸； （4）如果实验中观察到C，说明有二氧化碳生成，E不变浑浊、H变浑浊，说明产物中存在一氧化碳，故可以得出实验结论：A装置中分解的气体产物一定有CO和CO2； （5）由题干信息可知，将黑色粉末溶于稀硫酸，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明有Fe2+，实验①产生蓝色沉淀的离子方程式为K++Fe2++[Fe(CN)6]3−=KFe[Fe(CN)6]↓； （6）熄灭G处酒精灯之前，为防止倒吸，先不断开G和H之间的导管； （7）滴定终点的现象为：滴入最后半滴高锰酸钾溶液，溶液变成浅紫红色(浅紫或浅红均可)，且半分钟不褪色；反应的方程式为 ，则，， g；若滴定管在滴定前没有气泡，滴定后产生气泡，会导致标准液的体积b偏小，导致测定结果偏低。 考向2 物质性质探究、验证实验的考查角度 例2（25-26高三上·天津·阶段检测）某研究小组探究催化氯苯与氯化亚砜()生成Z()和HCl气体的反应。实验流程为： 已知：①遇水即放出和HCl。 ②氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 ③易升华；易与反应生成配离子。 请回答： (1)在无水气氛中提纯少量的简易升华装置如下图所示，此处漏斗的作用是___________。 (2)写出下图中干燥管内可用的碱性干燥剂___________；作用是___________。 (3)盛装氯苯的仪器名称是___________。 (4)写生成Z的化学方程式___________。 (5)步骤Ⅰ，下列说法正确的是___________。 A．反应装置置于冰水浴中，是为了控制反应温度 B．搅拌子作用是搅拌，加快反应速率 C．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束 (6)反应结束后，在步骤Ⅱ，加入冰水的作用是___________。 (7)步骤Ⅲ，从混合物中得到Z粗产物的所有操作如下，______→______→加入无水干燥剂吸水→______→______。请排序___________(填序号)。 ①减压蒸馏  ②用乙醚萃取、分液  ③过滤  ④再次萃取、分液，合并有机相 (8)可促进氯苯与反应中键的断裂，原因是___________。 【答案】(1)蒸汽遇冷在漏斗内壁凝华为固体，便于收集 (2) 碱石灰（或） 吸收外界空气中的水蒸气，防止水蒸气进入装置与、反应 (3)三颈烧瓶 (4) (5)ABC (6)除去混合物中的、，实现有机相与无机相的分离，同时冰水还可以降低反应速率 (7) (8)易与形成络合物，促使在反应中键的断裂 【分析】 制取的实验流程为：将氯苯、混合在冰水浴中用作催化剂进行反应生成化合物，充分反应后得到混合物M1，再加入适量的冰水以除去和得到混合物M2，最后加入乙醚进行多次萃取分离出有机相，合并有机相，向有机相中加入无水进行除水，过滤除去晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的的粗产品，据此分析解答。 【解析】（1）已知易升华，即受热之后容易变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量的简易升华装置中漏斗的作用是：蒸汽遇冷在漏斗内壁凝华为固体，便于收集； （2）应选用碱石灰（或）；遇水会剧烈反应，易潮解，因此干燥剂的作用是吸收外界空气中的水蒸气，防止水蒸气进入装置与、反应，故答案为：碱石灰（或）；吸收外界空气中的水蒸气，防止水蒸气进入装置与、反应； （3）盛装氯苯的仪器名称是三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶； （4） 制取是将氯苯、混合物在冰水浴中用作催化剂进行取代反应生成化合物，同时还得到HCl，则反应的方程式为：； （5）A．由题干信息可知，易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，A正确； B．搅拌子作用是搅拌，加快反应速率，B正确； C．已知氯苯和在催化作用下生成Z和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl气泡，则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，C正确； 故答案选ABC； （6） 由分析可知，步骤Ⅰ所得M1中含有、氯苯和、等，结合题干信息可知，遇水即放出和HCl，且易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是：除去混合物中的、，实现有机相与无机相的分离，同时冰水还可以降低反应速率； （7）结合题干“氯苯、Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水”的信息，操作步骤为：用乙醚萃取、分液，将Z从水溶液中转移到乙醚中；再次萃取、分液，合并有机相，提高Z的萃取率；减压蒸馏，分离乙醚与Z（乙醚沸点低，减压蒸馏可避免Z受热分解）；过滤得到Z粗产物，因此排序为：； （8）已知易与通过配位键形成络合物，故可促进氯苯与反应中键的断裂，故原因为：易与形成络合物，促使在反应中键的断裂。 【变式1·变载体】（2026·天津·三模）亚氯酸钠()是重要的漂白剂和消毒剂，主要用于水、砂糖、油脂的漂白杀菌。 (一)实验室制备的装置如图所示。回答下列问题： 已知：ⅰ．溶液温度高于60℃，发生分解。 ⅱ．气体浓度超过10%时，易发生爆炸性分解。 (1)盛装和的仪器的名称为__________。 (2)装置A的用途为制备，则装置A中作氧化剂的是__________(填化学式)；若将浓硫酸换成浓盐酸，则可能存在的问题是__________。 (3)装置B的用途为吸收并转化为，下列实验操作一定能提高吸收效率的有__________(填标号)。 A．装置B采用热水浴 B．加快滴加浓硫酸的速率 C．适当提高的浓度 D．通过多孔球泡向装置B的混合溶液中通 (4)反应过程中，打开，并缓慢鼓入的目的是__________________________。 (5)装置B中获得产品发生反应的化学方程式为____________________________。 (6)产品中可能混有杂质，其原因是___________________；经减压蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤制得晶体，证明晶体中杂质除尽的操作方法是________________________________________。 (二)亚氯酸钠纯度的测定(已知：、) 1.取制备的亚氯酸钠固体7.5 g配制成250 mL溶液； 2.取上述溶液25.00 mL于锥形瓶中，加入足量KI溶液和稀，再滴加几滴试剂X； 3.用标准溶液滴定至终点，记录消耗的标准溶液的体积； 4.重复2、3操作3次。 (7)试剂X应选择___________(填名称)，滴定终点的现象为______________________________。 (8)三次滴定数据记录如下： 次数 1 2 3 (溶液)/mL 20.03 20.01 19.96 亚氯酸钠的纯度为__________，若滴定前滴定管内有气泡、滴定后气泡消失，会导致测定结果__________(填“偏低”“偏高”或“无影响”)。 【答案】(1)三颈烧瓶 (2) 浓盐酸易挥发，使制得的中混有 杂质；且有还原性，会与反应生成，降低产率，引入新杂质。 (3)CD (4)稀释气体，防止其浓度过高发生爆炸性分解，同时将装置A中产生的全部赶入装置B中，使其被充分吸收，提高原料利用率。 (5) (6) 装置A中与浓硫酸反应生成的气体进入装置B，被氧化为后生成。 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化，再加 溶液，若无白色沉淀产生，证明杂质已除尽。 (7) 淀粉溶液 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复。 (8) 90.5% 偏高 【分析】装置A中与在浓硫酸作用下生成，通稀释气体防止爆炸，同时把赶入装置B；装置B采用冰水浴控温，在溶液中被还原为，低温可防产物分解、提升气体吸收率；装置C用溶液吸收尾气，最终通过减压蒸发、冷却结晶、过滤洗涤得到产品。 【解析】（1）由图可知，该仪器为三颈烧瓶。 （2）装置A中中的元素为价，反应后生成的中的元素为价，得电子作氧化剂；中的S元素从价升高到价生成，失电子作还原剂；浓盐酸具有强挥发性，会随气流进入到后续装置中，且会与发生氧化还原反应：，导致产率下降且产物不纯。 （3）A．由已知信息可得，热水浴会升高温度，当温度高于60℃时会分解，降低吸收效率； B．加快滴加浓硫酸的速率会使短时间内大量生成，B装置内的来不及被溶液吸收就逸出，导致吸收率下降； C．适当提高的浓度，增大反应物浓度，可更充分地与反应，提高吸收效率； D．多孔球泡能增大与溶液的接触面积，使气液接触更充分，提高吸收效率； 故选CD。 （4）由已知信息可得，气体浓度超过时易发生爆炸性分解，通入可稀释，避免浓度过高导致爆炸；同时气流可以把装置内残留的推入B中参与吸收，减少原料的损失。 （5）该氧化还原反应方程式为：。 （6）与浓硫酸反应可能生成，随进入装置B后，被氧化为，与溶液中的结合生成；杂质为，因此可以检测洗涤液中是否含有判断是否洗净，盐酸酸化可以排除其他离子的干扰，若加入盐酸酸化，再加入无白色沉淀，说明杂质已除尽。 （7）该方法为碘量法，遇淀粉溶液变蓝色，因此选用淀粉溶液作指示剂；滴定过程中，逐渐被消耗，达到滴定终点时，完全反应，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复，说明达到终点。 （8）先计算溶液的平均体积，根据反应关系式可知反应比例为：，可得，在25 mL溶液中：，，在250 mL溶液中，又因为的摩尔质量，则：，纯度；滴定前滴定管中有气泡，滴定后气泡消失，会因为气泡体积被计入消耗的溶液体积中，导致读取的标准液的体积偏大，根据计算时关系，的物质的量与标准液体积成正比，因此计算出的质量偏大，最终测得结果偏高。 【变式2·变题型】（2025·天津·模拟预测）氯化亚铜为白色晶体，在空气中易被氧化，微溶于水，不溶于醇。实验室制备氯化亚铜的部分实验装置如图所示(夹持装置略)。 已知：绿色，茶褐色 (1)仪器a的名称_______，装置丙的作用为_______。 (2)反应开始时，先打开_______再打开_______(填“K1”、“K2”)；反应一段时间后，乙中溶液由绿色变为茶褐色，发生反应的离子方程式为_______。反应完毕，将溶液加入至盛有800mL蒸馏水的烧杯中，静置5分钟，析出白色晶体，过滤、洗涤、干燥，洗涤晶体时所用试剂的顺序为_______(填序号)。 ①SO2饱和水溶液 ②无水乙醇 (3)称取ag氯化亚铜试样，置于盛有过量氯化铁溶液的250mL碘量瓶(一种具塞锥形瓶)中，盖上瓶塞，不断摇动，待试样溶解后，打开瓶塞，依次加入50mL水、20mL硫酸溶液和2滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用标准溶液滴定，达到终点时颜色由绿色变为浅紫色，消耗溶液VmL，样品的质量分数_______(用含a、V、c的式子表示)；若使用普通锥形瓶配制溶液，测得的质量分数_______(填“偏大”、“不变”、“偏小”)。 (4)含铜物质性质探究： ①若该区域含铜废液的排放标准为Cu2＋的浓度不超过0.01 mg·L−1。常温下，若向废液样品中加入石灰乳至中性，判断处理后的废液能否达到排放标准_______。已知：常温下，Ksp[Cu(OH)2]=2.2×10−20。 ②废水中的重金属离子通常用沉淀法除去。已知Ksp(NiS)=1.1×10-21，Ksp(CuS)=1.3×10-36，国家规定的排放标准：镍低于1.1×10-5mol·L-1，铜低于7.8×10-5mol·L-1。则需要控制溶液中S2-的浓度不低于___________。 【答案】(1) 三颈烧瓶 吸收SO2，防止空气中的氧气进入装置乙 (2) K1 K2 ①② (3) 偏小 (4) >0.01 mg·L-1≈1.6×10-7 mol·L−1，不能达标 1×10-16 【分析】由实验装置图可知，装置甲中亚硫酸钠固体与70%浓硫酸反应制备二氧化硫，装置乙中二氧化硫与氢氧化铜、氯化钠溶液反应制备氯化亚铜，装置丙中盛有氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气，据此分析 【解析】（1）仪器a的名称三颈烧瓶，装置丙的作用为吸收SO2，防止空气中的氧气进入装置乙（氯化亚铜在空气中易被氧化）； （2）反应开始时，先打开K1，使装置内充满二氧化硫，再打开K2；反应一段时间后，乙中溶液由绿色变为茶褐色，发生反应的离子方程式为；反应完毕，将溶液加入至盛有800 mL蒸馏水的烧杯中，静置5分钟，析出白色晶体，过滤、洗涤、干燥，由于CuCl为不溶于酒精，在空气中能被迅速氧化，洗涤晶体时所用试剂为①SO2饱和水溶液使铜元素尽可能以形式存在，②无水乙醇，代替蒸馏水洗涤的目的是减少CuCl溶解损耗，并防止氧化； （3）根据、，可得关系式，则，，；碘量瓶防止溶液与空气的接触，避免氧化亚铁离子，使用量减少，若使用普通锥形瓶配制溶液，测得的质量分数偏小； （4）①该区域铜废液的排放标准为的浓度不超过，则溶液中，常温下，若向废液样品中加入石灰乳至中性，溶液中，该溶液中，，所以不能达标； ②达到排放标准时，，所以，因为远小于，所以此时肯定达到排放标准，则需要控制溶液中的浓度不低于。 【变式3·变考法】（25-26高三上·天津武清·阶段检测）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下： 回答下列问题：环己烯的制备与提纯 (1)检验原料环己醇中是否含有苯酚杂质，所需试剂与现象分别为______、______。 (2)操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。 ①仪器B的作用为______。 ②烧瓶A中为可逆反应，写出其中反应的化学方程式：______。 ③A中反应催化剂不选用浓硫酸的原因：______。 (3)操作2分离方法名称是______。 (4)完善操作3的步骤： ①安装蒸馏装置；②加入待蒸馏的物质和沸石；③______；④加热；⑤弃去前馏分；⑥______；⑦停止加热；⑧停止通冷凝水。 【答案】(1) 溶液（或浓溴水） 溶液显紫色（或产生白色沉淀） (2) 冷凝回流环己醇，提高原料的利用率 浓硫酸具有强氧化性和脱水性，易使有机物碳化，发生副反应生成 等气体，导致产率降低且污染环境 (3)分液 (4) 通入冷凝水 收集 的馏分 【分析】环己醇在作催化剂、加热条件下发生消去反应得到环己烯粗品，在得到的环己烯粗品中加饱和食盐水分液，将水相弃去，有机相经过干燥、过滤、蒸馏得到沸点为83℃的环己烯； 【解析】（1）苯酚遇到FeCl3溶液，显紫色，而环己醇和FeCl3溶液不反应； （2）①仪器B的作用为冷却环己醇蒸汽，回流环己醇，减少环己醇蒸出，提高原料的利用率； ②烧瓶A中为可逆反应，反应的化学方程式为：； ③A中反应催化剂不能用浓硫酸，因为浓硫酸具有强氧化性和脱水性，易使原料碳化并产生有毒气体SO2，导致产率降低且污染环境； （3）互不相溶的液体分离采用分液，故操作2分离方法名称是分液； （4）蒸馏的操作步骤为：①安装蒸馏装置 ；②加入待蒸馏的物质和沸石；③通冷凝水；④加热； ⑤弃去前馏分；⑥收集83℃的馏分；⑦停止加热；⑧停止通冷凝水。 考点二 化学反应产物、反应机理的探究 知●识●解●构 知识点1 化学反应产物的实验探究 1.解答产物确定题的思路分析 由性质确定反应产物是解此类题目的根本思路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类。 第一类 常见的熟悉物质 要注意物质的特殊性质，比如颜色、状态、气味、溶解性等物理性质，或能与哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质 第二类 能类比迁移的陌生物质 虽然平时接触不多，但其某种组成成分、结构成分(如离子、原子团、官能团等)必然学过，则可以考虑与其结构相似的物质的性质，进而推断其具体组成 知识点2 化学反应机理的实验探究 1.寻求反应机理类探究性实验解题流程 2.文字表述题的各种答题规范 (1)沉淀洗涤是否完全的检验答题模板 取少许最后一次洗涤液，滴入少量……溶液(试剂)，若……(现象)，表示已经洗涤完全。 解答此类题目要注意四个得分点：取样＋试剂＋现象＋结论。 取样 要取“少许最后一次”洗涤液 试剂 选择合理的试剂 现象 须有明显的现象描述 结论 根据现象得出结论 (2)实验操作的原因、目的、作用的答题要点 答题要素 明确实验目的：做什么 明确操作目的：为什么这样做 明确结论：这样做会有什么结果？理由是什么 得分点及关键词 操作：怎么“做”，为什么这样“做” 作用：须有明确的结论、判断、理由 (3)实验现象的准确、全面描述 答题要素 现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的 现象描述要准确：如A试管中……B处有…… 按“现象＋结论”格式描述，忌现象结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称 得分点及关键词 溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产生)……沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)，有液体溢出等 固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等 气体：生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先变……后……(加深、变浅、褪色)等 (4)试剂的作用的答题模板 答题要素 试剂的作用是什么？要达到的目的是什么 得分点及关键词 作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确 作用—目的类：“作用”是“……”，“目的”是“……”，回答要准确全面 考●向●破●译 考向1 化学反应产物的实验探究 例1（2025·天津·二模）碘酸钙[]是一种白色晶体，不溶于乙醇，微溶于水，是一种能同时补碘和钙的食品添加剂。实验室模拟的制备流程如下： 步骤①装置如下（加热装置省略）： 已知：、。研究表明，酸性条件下加入稍过量的能提高步骤①中碘酸（）的产率，反应时会生成少量氯气。 i碘酸钙的制备 (1)补全步骤①的化学方程式__________________________。 。 (2)装置a的名称是______________________________。 (3)步骤①较合适的加热方式为______________________________。 (4)步骤①中反应结束后必须进行的操作是_______________________________________________________。 (5)按顺序写出步骤⑤获得的操作名称______________________________________。 (6)检验产物是否洗涤干净的试剂是______________________________。 (7)步骤①中盐酸也会与氯酸钾反应生成少量氯气，若改用硫酸酸化是否合理?判断并说明理由：_______________________________________________________________________________________________。 ii产品纯度测定。准确称取0.400 g样品，酸化溶解，定容至250 mL，从中取出25.00 mL试样于锥形瓶中，加入足量的KI充分反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点，重复以上步骤所测得实验数据如表： 1 2 3 4 滴定起始读数/mL 1.52 1.16 0.85 0.84 滴定终止读数/mL 31.50 31.18 33.98 30.84 已知：   (8)滴定时使用淀粉为指示剂，滴入最后半滴标准溶液时，溶液颜色由____变为____，且30s不变。 (9)关于上述实验正确的是______________。 a．标准溶液硫代硫酸钠盛放在酸式滴定管中 b．滴定前未用标准溶液润洗滴定管，使产品纯度偏高 c．用标准溶液滴定时，滴定前俯视，滴定后仰视读数，使产品纯度偏低 (10)经计算产品的纯度为__________。 【答案】(1) (2)分液漏斗 (3)水浴加热 (4)持续通入氮气一段时间（或者将溶液继续煮沸、加热一段时间） (5)过滤、洗涤、干燥 (6)稀硝酸，溶液 (7)不合理，根据，若用硫酸酸化，溶液中会引入大量，后续加入时会生成沉淀混入产品，导致产物不纯 (8) 蓝色 无色 (9)b (10)97.5% 【分析】氯酸钾和碘单质加入浓盐酸，发生反应生成碘酸；加四氯化碳萃取分液，除去氯气，加氢氧化钠生成碘酸钠；加氯化钙溶液生成沉淀，过滤、洗涤、干燥得，加热至恒重得到，由此解答； 【解析】（1）I元素化合价由0价升高为+5价，KClO3中Cl元素化合价由+5价降低为0价，盐酸表现酸性生成氯化钾，根据得失电子守恒、元素守恒，反应方程式为； （2）根据装置图，装置a的名称是分液漏斗； （3）步骤①在85℃条件下反应，因此加热方式为控制85℃的水浴加热，较合适的加热方式为水浴加热； （4）步骤①中反应生成氯气，为防止污染，反应结束后持续通入氮气一段时间，把氯气排入氢氧化钠溶液中吸收，防止氯气逸出污染空气； （5）微溶于水，不溶于乙醇，从反应体系中获得带结晶水的晶体，按照顺序操作依次为过滤、用乙醇洗涤、低温干燥，既可以减少产品溶解损失，也可以避免结晶水受热失去； （6）晶体表面的主要杂质为氯离子，因此检验最后一次洗涤液中是否存在氯离子即可判断是否洗净，选用的试剂为稀硝酸和硝酸银溶液； （7）已知，，两者相差不大，若改用硫酸酸化，后续加入氯化钙溶液时，会生成硫酸钙混入产品中，导致制备的碘酸钙纯度下降； （8）碘使淀粉溶液变蓝，滴定时使用淀粉为指示剂，滴定终点，碘恰好完全被消耗，现象是滴入最后半滴硫代硫酸钠，溶液由蓝色变为无色，并且30s内颜色不恢复； （9）a．硫代硫酸钠为强碱弱酸盐，水溶液呈碱性，不能盛放在酸式滴定管中，a错误； b．滴定前未用标准溶液润洗滴定管，标准液会被管壁残留的水稀释，导致消耗的标准液体积偏大，计算得到产品纯度偏高，b正确； c．用标准溶液滴定时，滴定前俯视，滴定后仰视读数，会导致读取的标准液体积偏大，计算得到产品纯度偏高，c错误； 故答案为b； （10）剔除偏差过大的第3组数据，计算平均消耗的硫代硫酸钠的体积为，因此消耗的硫代硫酸钠的物质的量为，根据和可知，，因此在25 mL 溶液中的物质的量为，在250 mL 溶液中的物质的量为，对应质量为，因此产品的纯度为。 解题妙招 综合探究类实验题的解题策略 1.重视“猜想”：“猜想”部分是基础，提出的猜想一定要全面、合理，即在牢固掌握元素及其化合物知识的基础上，能根据代表元素及代表物质的性质由例及类，大胆猜想。 2.攻破“设计”：“设计”部分是核心，分值较大，也是区分度最大的部分。 （1）明确实验目的，利用已学知识分析如何达到该实验目的。 （2）根据实验原理，结合实验材料及已学知识，设计实验方案。 （3）根据题给信息，控制实验条件，排除干扰因素，关注实验细节。 （4）注意实验的简约性和安全性。 验证型探究实验题的思维流程 控制变量法探究实验题的解题要点 1.解题策略：保持单一变量，且控制其余几个因素不变。 2.控制变量分析模型 实验结论 【变式1·变载体】（25-26高三上·天津滨海新区·阶段检测）硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O，M=248g/mol)俗名“大苏打”，用于鞣制皮革等。它易溶于水，难溶于乙醇，加热、遇酸均易分解。某化学兴趣小组模拟硫化碱法制取硫代硫酸钠。 实验步骤如下： I．将A中浓硫酸缓缓滴下，调节滴速，使产生的SO2，气体较均匀地通入Na2S、Na2CO3混合溶液中，同时开启电动搅拌器搅拌，并水浴加热、微沸； Ⅱ．当B 中出现浑浊且不消失时，停止通入SO2气体，并控制溶液的pH约为7； Ⅲ．趁热过滤，将滤液加热浓缩，冷却析出Na2S2O3·5H2O； Ⅳ．再经过滤、洗涤、干燥，得到所需产品。 (1)A中盛装70% H2SO4的仪器名称是_______，该仪器使用前需要进行的操作是：_______。 (2)A、B之间“单向阀(只允许气体单向通过)”的作用是_______。 (3)装置 B中生成Na2S2O3和CO2的化学方程式为_______；为提高硫代硫酸钠的产量，溶液的pH不能小于7，试用离子方程式解释其原因_______。 (4)步骤Ⅳ中洗涤时，为了减少产物的损失选用的试剂是_______。 (5)制备完成后，兴趣小组选用下列某些试剂，设计实验方案检验硫代硫酸钠中含有硫酸根杂质。试剂：稀盐酸、稀 H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液 实验步骤 现象 ①取少量样品，加入除氧蒸馏水 ②固体完全溶解得无色澄清溶液 ③加入过量稀盐酸 ④_______，有刺激性气体产生 ⑤静置，_______ ⑥生成白色沉淀 (6)硫代硫酸钠用于鞣制皮革时，主要是除去鞣制过程中过量的重铬酸盐，将其还原成Cr3+。理论上74.4g Na2S2O3·5H2O可处理_______mol Cr2O。 【答案】(1) 分液漏斗 检查是否漏水 (2)防止倒吸 (3) 4SO2 + 2Na2S + Na2CO3 = 3Na2S2O3 + CO2 S2O+ 2H+ = S↓ + SO2↑ + H2O (4)乙醇 (5) 有乳白色或淡黄色沉淀硫单质生成 静置，取上层清液向其中滴加几滴氯化钡溶液 (6)0.2 【分析】本实验目的为制备硫代硫酸钠，装置A为二氧化硫发生装置，亚硫酸钠与70%硫酸反应生成二氧化硫，单向阀允许气体从A流向B，防止B中溶液倒吸。装置B为核心反应装置，二氧化硫通入硫化钠、碳酸钠混合溶液反应生成硫代硫酸钠，装置C中氢氧化钠溶液吸收未反应的二氧化硫，防止污染环境。后续通过趁热过滤、浓缩结晶、洗涤干燥得到产物，洗涤选用乙醇减少产物溶解损失。 【解析】（1）A中盛装70%硫酸的仪器名称为分液漏斗，分液漏斗使用前需要检查是否漏水。 （2）单向阀仅允许气体从A向B单向流动，可防止B中溶液倒吸入A装置，避免发生安全事故。 （3）装置B中二氧化硫、硫化钠、碳酸钠为反应物，生成物为硫代硫酸钠和二氧化碳，配平得到化学方程式为。若溶液pH小于7，酸性条件下硫代硫酸根与氢离子反应生成硫单质、二氧化硫和水，导致产物损失，对应离子方程式为。 （4）硫代硫酸钠难溶于乙醇，且乙醇易挥发，洗涤时选用乙醇可减少产物的溶解损失，同时便于后续干燥。 （5）加入过量稀盐酸时，硫代硫酸根与氢离子反应生成硫单质，因此现象为有乳白色或淡黄色沉淀生成，同时有刺激性气体产生。静置后取上层清液，滴加氯化钡溶液，若生成白色沉淀，证明含有硫酸根离子。 （6）74.4g 的物质的量为，硫代硫酸根被氧化为硫酸根，1mol硫代硫酸根失去8mol电子，1mol 被还原为得到6mol电子，根据电子守恒，设可处理的物质的量为x，，解得。 【变式2】（2026·天津和平·三模）测定某烧碱试样(只含纯碱杂质)的纯度，请填空和回答问题： Ⅰ、用下图装置进行实验。 主要实验步骤如下：①按图组装仪器，将试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液，其他容器中装入相应的足量药品。②检查装置的气密性。③排尽装置内的空气。④称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到。⑤从分液漏斗滴入的硫酸，直到不再产生气体时为止。⑥从导管a处缓缓鼓入一定量的空气。⑦再次称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到。⑧重复步骤⑥和⑦的操作，直到U型管的质量基本不变，为。 (1)实验前检查装置气密性后，从a处通入空气的目的是_______，操作方法为_______。 (2)装置中干燥管B的作用是_______。 (3)步骤⑥的目的是_______。 (4)步骤⑧的目的是_______。 (5)该试样中烧碱的质量分数的计算式为_______(用上述有关字母表示)。 Ⅱ、用如图装置进行实验。 量取10.00 mL用某烧碱试样配制好的溶液与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体在通常状况的体积，由此计算某烧碱试样的纯度。 (6)装置中导管d的作用是_______。 (7)若撤去导管d，使测得气体体积_______(“偏大”，“偏小”或“无影响”)。 Ⅲ、将样品溶解，加过量氯化钡溶液，过滤、洗涤、验洗纯、烘干、验干，称量得固体。 (8)使用溶液比溶液所得的结果具有更高的精确度，原因是：①_______；②_______。 (9)洗涤沉淀的操作是_______。 (10)验干“合格”的标准是_______。 (11)混合物中烧碱的质量分数为_______(用、表示)。 【答案】(1) 赶走装置中含有二氧化碳和水蒸气的空气，防止其进入U型管E中，被其中碱石灰吸收，造成测量结果偏低 将b接导管通入水中，打开b，关闭c，缓缓均匀地通入空气，直到水中有均匀气泡产生 (2)防止外界空气中的二氧化碳和水蒸气进入U型管E中，被其中碱石灰吸收，造成测量结果偏低 (3)把残留在装置中反应产生的二氧化碳导入U型管中 (4)判断把残留在装置中反应产生的二氧化碳是否全部排出，并被U型管中的碱石灰吸收 (5) (6)平衡压强、使液体顺利滴下，消除加入稀硫酸引起的气体体积误差 (7)偏大 (8) 碳酸钡的相对分子质量比碳酸钙大，在的量一定的条件下，加入氯化钡生成的沉淀质量多，测定的相对误差较小 过量的可与生成微溶于水的，造成测量结果偏低 (9)沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至淹没沉淀，静置，让水全部滤出，重复2~3次 (10)烘干一会沉淀，在干燥器中冷却后称量，直至最后两次的质量基本相同 (11) 【分析】从a口通入空气，A装置中氢氧化钠溶液吸收空气中的二氧化碳防止产生实验误差，C装置中稀硫酸与试样溶液中的碳酸钠反应生成二氧化碳，D装置中浓硫酸吸收二氧化碳中的水蒸气，E装置中U形管吸收二氧化碳，装置B可防止空气中的CO2和水蒸气进入U形管中，通过测定反应前后U形管的质量差，进而测定二氧化碳的质量，进而计算样品中碳酸钠的质量，空气可以把反应产生的CO2全部导入U形管，减小实验误差； 【解析】（1）实验前检查装置气密性后，从a处通入空气的目的是赶走装置中含有二氧化碳和水蒸气的空气，防止其进入U型管E中，被其中碱石灰吸收，造成测量结果偏低；操作方法为将b接导管通入水中，打开b，关闭c，缓缓均匀地通入空气，直到水中有均匀气泡产生。 （2）装置中干燥管B的作用是：防止外界空气中的二氧化碳和水蒸气进入U型管E中，被其中碱石灰吸收，造成测量结果偏低； （3）步骤⑥的目的是：把残留在装置中反应产生的二氧化碳导入U型管中； （4）步骤⑧的目的是：判断把残留在装置中反应产生的二氧化碳是否全部排出，并被U型管中的碱石灰吸收； （5），反应中生成二氧化碳的物质的量等于杂质碳酸钠的物质的量：，则碳酸钠质量为，试样中烧碱的质量分数的计算式为； （6）装置中导管d的作用是：平衡压强、使液体顺利滴下，消除加入稀硫酸引起的气体体积误差； （7）若撤去导管d，则加入稀硫酸体积会排出更多气体体积，使测得气体体积偏大； （8）①碳酸钡的相对分子质量比碳酸钙大，在的量一定的条件下，加入氯化钡生成的沉淀质量多，测定的相对误差较小，②过量的可与生成微溶于水的，造成测量结果偏低，故实验中使用溶液比溶液所得的结果具有更高的精确度； （9）洗涤沉淀的操作是：沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至淹没沉淀，静置，让水全部滤出，重复2~3次； （10）验干“合格”的标准是：烘干一会沉淀，在干燥器中冷却后称量，直至最后两次的质量基本相同； （11），生成碳酸钡沉淀物质的量等于反应碳酸钠的物质的量，为，碳酸钠质量为，则混合物中烧碱的质量分数为。 【变式3】（2026·河北邢台·二模）蔗糖与浓硫酸发生反应时有白雾产生，某化学小组对其成分进行探究。 查阅资料： ⅰ、白雾中可能含有、、和水蒸气； ⅱ、常温下，CO可与银氨溶液反应：； ⅲ、文献中实验及现象如下： a处注入浓硫酸后，混合物逐渐变为黑色，黑色物质体积膨胀，生成白雾：c、d处颜色褪去；e处固体白色变为蓝色；g处生成黑色沉淀。 Ⅰ．小组同学对文献中实验现象进行分析。 (1)a处的蔗糖能迅速变黑并膨胀，用水润湿的作用是________。 (2)b处盛放浓硫酸的仪器的名称是________。 (3)e处白色固体变蓝色，发生反应的化学方程式为________。 (4)经检验g处黑色固体是，但甲同学认为不能确认白雾中含，他的理由是________。 (5)设计实验证明反应后h处溶液中含有，取反应后h处适量溶液，________。（写出实验操作、预期现象与结论） Ⅱ．综合上述现象和分析，小组同学对实验进行改进。 (6)要通过f、g中的现象分别确认白雾中有和，则i、j中分别加入的试剂是________、________（填名称）。 (7)乙同学认为，h装置达不到尾气处理的目的，应该换为________。 【答案】(1)浓硫酸吸水放热，加快反应速率 (2)分液漏斗 (3) (4)二氧化硫具有还原性，也可能把银氨溶液还原为Ag（意思对即可） (5)加入溶液，将产生的白色沉淀过滤并向沉淀中加入足量盐酸，反应生成的气体依次通过足量酸性高锰酸钾溶液、澄清石灰水，酸性高锰酸钾溶液没有完全褪色、澄清石灰水变浑浊，证明h处溶液中含有 (6) 酸性高锰酸钾溶液 品红溶液 (7)在导管尾端放一个燃着的酒精灯（或用气球收集尾气） 【解析】（1）蔗糖炭化是浓硫酸的脱水反应，润湿蔗糖后，浓硫酸稀释时放出大量热，升高温度可以加快反应速率，促进蔗糖脱水； （2）由图可知，b为分液漏斗； （3）白色无水硫酸铜遇水蒸气生成蓝色的五水合硫酸铜，反应方程式为CuSO4+5H2​O=CuSO4⋅5H2O ； （4）若未被酸性高锰酸钾完全吸收，有还原性也可还原银氨溶液生成Ag黑色沉淀，干扰CO的检验； （5）利用碳酸根的性质，设计实验方法：加入过量（或）溶液，若产生白色沉淀，过滤后向沉淀中加入稀盐酸，沉淀溶解，将产生的无色无味气体通入澄清石灰水，若澄清石灰水变浑浊，证明溶液中含有； （6）SO2也能使澄清石灰水变浑浊，会干扰的检验，因此需要用酸性高锰酸钾溶液除去，再用品红溶液检验是否除尽，保证进入f澄清石灰水的气体中无，故i中加入酸性高锰酸钾溶液，j中加入品红溶液； （7）CO不与NaOH反应，有毒会污染空气，CO可燃，可点燃处理，也可直接用气球收集，因此在导管尾端放一个燃着的酒精灯（或用气球收集尾气）。 考向2 化学反应机理的实验探究 例2钴氨配合物在电镀及环境科学研究中有着重要的应用价值。某科研小组对其研究过程如下： I．配制CoCl2溶液 (1)配制100mL0.1mol·L-1CoCl2溶液，需要CoCl2的质量为___________g。溶液配制过程中主要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、___________、___________。 Ⅱ．制备[Co(NH3)6]2+配合物 实验① 在试管内混合CoCl2溶液和过量6mol·L-1NH3·H2O溶液。 得到浅青色沉淀的浑浊液，沉淀 未见明显溶解。 实验② 在试管内混合CoCl2溶液和适量14mol·L-1NH3·H2O溶液。 得到浅青色沉淀的浑浊液，沉淀 未见明显溶解。 资料：Co(OH)2为浅青色沉淀，[Co(NH3)6]2+溶液为红色。 (2)实验①中生成浅青色沉淀的离子方程式为___________。 (3)由实验①和②的现象可知，Co(OH)2与NH3·H2O难以生成[Co(NH3)6]2+配合物。学习小组预测对[Co(NH3)6]2+生成有一定促进作用。设计实验如下：取等体积实验①的浊液于1、2两支试管中，分别加入不同试剂，实验现象证实了预测。 ①x的化学式是___________，c = ___________。 ②实验现象是___________。 ③从平衡移动角度，结合化学用语，解释对[Co(NH3)6]2+生成有一定促进作用的原因___________。 Ⅲ．制备[Co(NH3)6]3+配合物 往CoCl2溶液中加入浓氨水、H2O2、NH4Cl溶液，在活性炭催化下转化为橙黄色的[Co(NH3)6]3+溶液。为探究反应过程，小组成员提出了不同的猜想。 提出猜想  猜想1：Co2+先失电子生成Co(OH)3后与氨水形成配合物； 猜想2：Co2+先被H2O2氧化成Co3+后与氨水形成配合物； 猜想3：Co2+先与氨水形成[Co(NH3)6]2+后被H2O2氧化成[Co(NH3)6]3+。 (4)科研小组取少量Co(OH)3固体于试管中，逐滴加入浓氨水，观察到___________，证明猜想1不成立。 教师指导 氧化剂电对的电极电势大于还原剂电对的电极电势时，反应可以自发进行。 验证猜想 按照图示连接装置，分别往两烧杯中加入药品，关闭K，观察到___________，猜想2不成立。往左边烧杯中滴加___________，观察到___________，猜想3成立。 【答案】(1) 1.3 100mL容量瓶 胶头滴管 (2)Co2+ + 2NH3·H2O = Co(OH)2↓+2 (3) Na2SO4 1 试管1中沉淀溶解，溶液颜色变为红色；试管2中无明显现象 Co(OH)2存在溶解平衡：Co(OH)2 (s) Co2+(aq) + 2OH-(aq)，与OH-结合生成NH3·H2O，促使平衡正向移动，Co2+与NH3·H2O浓度增大，有利于生成[Co(NH3)6]2+ (4) 沉淀未溶解，溶液颜色无明显变化 电流表指针无偏转 浓氨水 电流表指针发生偏转，左烧杯溶液变为橙黄色 【解析】（1）100 mL 0.1 mol/L 溶液中，，，故所需 的质量为 ； 配制该溶液，所需玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还需要100mL容量瓶、胶头滴管。 （2）与反应生成浅青色沉淀，离子方程式为。 （3）实验目的是验证的作用，需要做对照实验，控制阴离子相同，排除阴离子干扰； ①要保证浓度与1号试管相同，且的阳离子不能影响整个体系，故为硫酸钠（），； ② 预测促进配合物生成，结合题干信息，现象为1号试管中沉淀溶解，溶液变为红色；2号试管沉淀不溶解，仍为浑浊液； ③从平衡角度解释，存在电离平衡，加入使平衡逆向移动，降低，有利于沉淀溶解，同时转化为配合物的过程存在平衡，消耗使降低，平衡正向移动，促进配合物生成。 （4）若猜想1不成立，说明不能和浓氨水反应生成配合物，因此观察到沉淀不溶解，溶液颜色无明显变化； 猜想2是直接被氧化为再配合，若猜想2不成立，说明该反应不能自发进行，原电池无电流，因此关闭K后电流计指针不偏转； 猜想3是先生成配合物再被氧化，因此往左边烧杯滴加浓氨水，生成后反应自发，观察到电流计指针发生偏转，证明猜想3成立。 【变式1·变载体】三氯化六氨合钴属于经典配合物，常温下为橙黄色晶体，在高浓度盐酸中易结晶析出，易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇。某化学兴趣小组欲制备并测定的纯度。 已知：①为棕褐色不溶于水的固体，为深红色易溶于水的固体。 ②通常对于氧化还原反应：氧化态+ne-=还原态，当氧化态和还原态均形成配合物时，氧化态的氧化性减弱，还原态的还原性增强。 Ⅰ．制备 装置和步骤如下(夹持装置已略去)： 步骤ⅰ：检查装置气密性后将CoCl2溶液、NH4Cl溶液和活性炭在三颈烧瓶中混合，滴加浓氨水，充分反应后缓慢滴加适量双氧水，水浴加热20 min，控制反应温度为； 步骤ⅱ：将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入适量浓盐酸； 步骤ⅲ：冷却结晶后过滤，用少量无水乙醇洗涤晶体2~3次，干燥。 (1)仪器X的名称为________。 (2)步骤ⅰ发生反应的离子方程式为________。 (3)该小组在制备过程中发现向CoCl2溶液中直接加入H2O2无明显变化，据此认为加入浓氨水或氯化铵对H2O2氧化Co2+产生了影响，该小组提出如下假设并设计实验验证： 假设1：加入氯化铵溶液，增强了H2O2的氧化性。 假设2：________。 实验编号 实验操作 试剂 现象 1 0.5 mL水 无明显变化 2 0.5 mL氯化铵溶液 无明显变化 3 a 溶液变为深红色，且出现棕褐色沉淀 结论：假设2合理，假设1不合理。 ①请补充假设2：________。 ②实验编号3加入的试剂a为________。 ③据此分析步骤ⅰ中氯化铵的作用是________。 Ⅱ．测定的纯度 准确称取()样品放入250 mL碘量瓶中，加入15 mL 10% NaOH溶液，加热至不再有氨气放出，加入足量KI固体，振荡使KI溶解，再加入HCl酸化，置于暗处10 min，待完全转化成Co2+，滴加2滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液6.00 mL(反应原理为，该过程中杂质均不参与反应)。 (4)滴定终点的现象：当滴入最后半滴Na2S2O3标准液时，________。 (5)的纯度为________%(保留一位小数)。 (6)下列操作导致所测的纯度偏高的有________(填标号)。 a．滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡 b．滴定终点时俯视读数 c．盛放标准溶液的滴定管没有用标准溶液润洗 【答案】(1)球形干燥管 (2) (3) 加入浓氨水，形成Co2+和NH3的配离子，增强了Co2+的还原性 0.5 mL浓氨水 控制溶液pH值，防止生成氢氧化物沉淀，同时增大浓度抑制的电离 (4)溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色 (5)80.3 (6)c 【分析】该实验分为两部分，一部分是用、、浓氨水、双氧水制备三氯化六氨合钴，并对向溶液中直接加入无明显变化这一现象进行猜想、分析、验证；另一部分是通过氧化还原滴定和相对应的反应关系测定目标产物的纯度。 【解析】（1）根据仪器形状，X为球形干燥管。 （2）被氧化为三价钴的氨配合物，Co升价（+2→+3）、中O降价（-1→-2），根据电子守恒、电荷守恒配平方程式为：。 （3）①结合已知“还原态形成配合物后还原性增强”，假设1探究的作用，因此假设2探究氨水的作用，故假设2为：加入浓氨水后，形成配合物，增强了的还原性。 ②实验采用控制变量法，验证氨水的作用，因此实验3加入等体积的浓氨水。 ③实验现象说明不加，仅加氨水会生成沉淀，因此的作用是与浓氨水形成缓冲溶液，抑制的电离，降低溶液中的浓度，防止生成氢氧化钴沉淀。 （4）淀粉遇显蓝色，滴定终点时被完全还原，蓝色褪去，半分钟不变色。 （5）根据反应关系得，纯度为：。 （6）纯度偏高说明测得消耗标准液体积偏大。 a．滴定前无气泡、滴定后有气泡，读取偏小，纯度偏低； b．滴定终点俯视读数，读取偏小，纯度偏低； c．滴定管未用标准液润洗，标准液被稀释，浓度偏低，消耗偏大，纯度偏高； 故选c。 【变式2·变题型】氯化铁溶液在生活生产中应用广泛。回答下列问题： (1)实验室中需要用到400mL 0.4mol/L FeCl3溶液，配制时所需FeCl3固体的质量为_______g，配制过程中，用到的玻璃仪器除玻璃棒、量筒、胶头滴管外，还需要下列中的_______(填仪器名称)。 A．    B．    C．  D． (2)取10 mL配制好的FeCl3溶液，加入足量的铜粉，振荡，反应的现象为_______。 (3)若实验需要100mL 0.1mol/L FeCl3溶液，需用50 mL量筒量取_______mL上述溶液加水稀释。 (4)SO2与FeCl3溶液反应的离子方程式为_______。 (5)探究+4价含硫微粒与FeCl3溶液的反应。设计如下实验(均在常温下进行，将两种溶液快速混合，得到现象如表所示)： 实验 序号 0.1mol/L FeCl3 溶液/mL 试剂2 现象 a 2 10mL SO2的饱和溶液(pH为1) 溶液变红色 b 2 10mLNaHSO3的饱和溶液(pH为4) 溶液变红色，红色比a深 c 2 _______(pH为10) 溶液变红色，红色比b深 查阅资料：Fe3+与溶液中的某种+4价含硫微粒形成了红色的配离子。 ①将上述实验c补充完整：_______。 ②与Fe3+形成配离子的微粒为的实验证据是_______。 (6)有同学提出，上述实验没有控制起始含硫微粒在相同浓度下进行，可能影响对实验的准确判断，重新设计实验如下：取2mL 0.1mol/L FeCl3与10 mL NaHSO3的饱和溶液混合得红色溶液，然后_______(填具体操作)，观察到溶液颜色加深。 【答案】(1) 32.5 BD (2)铜粉逐渐溶解，溶液由黄色变为蓝色 (3)25.0 (4)2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2+++4H+ (5) 10mL Na2SO3饱和溶液 溶液中浓度增大，所得溶液红色依次加深 (6)将上述混合后的红色溶液均分成两份，向其中一份中加入少量含硫微粒浓度更高的NaHSO3饱和溶液(或直接加入少量Na2SO3固体)，另一份做空白对照 【解析】（1）实验室配制400mL溶液，需要用500mL容量瓶来配制，根据公式m=cVM，c=0.4mol/L，V=0.5L，M(FeCl3)=162.5g/mol，可得m=0.4mol/L×0.5L×162.5g/mol=32.5g；配制溶液的步骤为计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀，用到的玻璃仪器除了玻璃棒、量筒、胶头滴管外，还需要烧杯(溶解固体)和500mL容量瓶(定容)，故答案为：32.5；BD （2）Fe³⁺具有氧化性，能和Cu发生反应：2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+，所以现象为：铜粉逐渐溶解，溶液由黄色变为蓝绿色； （3）根据稀释定律c1V1=c2V2 ​，c1=0.4mol/L，c2=0.1mol/L，c2V2=0.1mol/L×0.1L，则V1=0.1mol/L×0.1L÷0.4mol/L=0.025L=25.0mL； （4）SO2具有还原性，Fe3+具有氧化性，二者在水溶液中反应，SO2被氧化为​，Fe3+被还原为Fe2+，结合电荷守恒和原子守恒，离子方程式为： 2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2+++4H+； （5）①该实验是探究+4价含硫微粒与FeCl3溶液的反应，变量是+4价含硫微粒的种类和溶液pH，实验a是SO2的饱和溶液，实验b是NaHSO3溶液，实验c的pH为10，可以为10mL Na2SO3饱和溶液，故c实验应为：10mL Na2SO3饱和溶液； ②与Fe3+形成配离子的微粒为的实验证据是随着溶液pH的增大，溶液中浓度增大，所得溶液红色依次加深，因此说明配离子的配体为； （6）取2mL 0.1mol/L FeCl3与10 mL NaHSO3的饱和溶液混合得红色溶液，然后将上述混合后的红色溶液均分成两份，向其中一份中加入少量含硫微粒浓度更高的NaHSO3饱和溶液(或直接加入少量Na2SO3固体)，另一份做空白对照，观察到溶液颜色加深。 【变式3·变考法】某实验小组利用如图装置进行甲醛与新制氢氧化铜反应的实验。 检查装置气密性，添加相关实验试剂，打开磁力加热搅拌器，在微沸状态下反应一段时间，析出红色固体X，产生气体Y。 回答下列问题： (1)仪器甲的名称为________；装置中磁子的作用为________。 任务一：探究固体X的组成 猜想：a．只有；b．只有Cu；c．和Cu的混合物 查阅资料：溶于浓氨水得到无色的，接触空气迅速被氧化为蓝色的。Cu置于空气中也能缓慢溶于浓氨水生成蓝色的。 取少量固体X进行如下探究实验： (2)由实验现象得知，猜想________(填“a”“b”或“c”)成立。 (3)试管上部液体迅速变蓝的原因为________(填离子方程式)；在固体继续溶解中，浓氨水的作用为________。 任务二：探究气体Y的成分 气体Y可能是CO、、中的一种或几种。为确定该气体成分，实验小组利用下列装置进一步探究(已知：CO可将银氨溶液还原成黑色粉末银单质)。 (4)实验装置的连接顺序；气体Y→________(按气流方向填装置标号，装置可重复使用)。 (5)实验中观察，现象：________，证明气体Y为。 查阅文献，反应产生的理论依据：Cu作催化剂促进HCHO在强碱条件下产生，其机理如下： 将上述机理补充完整________。 【答案】(1) 三颈烧瓶 搅拌使反应物混合均匀和防止暴沸 (2)c (3) 与形成络合物，增强铜的还原性 (4) (5) D中澄清石灰水不变浑浊，C中无黑色沉淀生成，E中黑色固体变红，A中无水硫酸铜变蓝 【分析】甲醛和新制氢氧化铜反应生成红色固体X和气体Y，根据氧化亚铜与铜分别与浓氨水作用的不同现象确定固体成分；根据CO、、的性质差异，确定气体的成分；据此作答。 【解析】（1）仪器甲为三颈烧瓶；磁子的作用是搅拌使反应物混合均匀和防止暴沸。 （2）固体部分溶解得无色溶液，说明含，其与浓氨水反应生成无色，敞口后固体继续溶解、蓝色加深，说明含，在空气中被氧气氧化后溶于浓氨水生成蓝色络合物，因此固体为和的混合物，猜想成立。 （3）试管上部液体迅速变蓝的原因为被空气中氧气氧化为，离子方程式： ；在固体继续溶解中浓氨水的作用：与形成络合物，增强铜的还原性。 （4）先检验（澄清石灰水），再检验（银氨溶液），干燥气体后，再通过灼热通过水的生成检验，装置最后连接无水氯化钙排除空气中的水蒸气对实验的干扰；因此连接顺序为： 。 （5）若气体Y为，D中澄清石灰水不变浑浊，C中无黑色沉淀生成，E中黑色固体变红，A中无水硫酸铜变蓝； 根据机理，与反应，作为催化剂再生，-1价与水中+1价归中生成，因此补全机理为：。 真题溯源·考向感知 1．（2025·天津·高考真题）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。 Ⅰ．溶液的配制 将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL溶液。 Ⅱ．组成的测定 ①SO定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066 g、1.164 g、1.165 g和1.166 g。 ②Cu2+定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。 已知： (1)研细晶体的仪器名称为___________。 (2)配制500 mL溶液定容时，操作的正确顺序为___________(填序号)。 a.将蒸馏水注入容量瓶 b.改用胶头滴管滴加蒸馏水 c.观察到液面离刻度线1~2 cm d.至凹液面与刻度线相切 (3)分析时，洗涤沉淀能否用稀硫酸作为洗涤试剂？___________(填“能”或“不能”)。实验得到BaSO4的平均质量为___________。 (4)分析Cu2+时：①选用的指示剂为___________；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为___________；③达到滴定终点的标志为___________。 (5)硫酸铜铵晶体中元素Cu的质量分数为___________。 (6)判断下列操作的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)； ①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则所配溶液浓度___________； ②若在滴定终点读数时，俯视液面，则Cu2+含量的测定结果___________。 (7)根据上述实验和结果，能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式？说明理由。___________(填“能”或“不能”)，理由是________________。 【答案】(1)研钵 (2)acbd (3) 不能 1.165 g (4) 淀粉溶液 将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下 溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色； (5)16% (6) 偏低 偏低 (7) 能 由电荷守恒可以确定NH的物质的量，由质量守恒可以确定H2O的物质的量，进而推算出最简整数比，得出化学式 【分析】该实验的实验目的是用滴定法测定杀虫剂硫酸铜铵晶体的组成。 【解析】（1）实验室研细晶体的仪器为研钵； （2）配制500 mL溶液定容的操作为将蒸馏水注入容量瓶，观察到液面离刻度线1~2 cm，改用胶头滴管滴加蒸馏水，至凹液面与刻度线相切，操作的正确顺序为acbd； （3）分析硫酸根离子时，不能用稀硫酸洗涤，否则硫酸根离子会与附在沉淀表面的钡离子转化为硫酸钡沉淀，导致所测硫酸钡的质量偏大；由题给数据可知，第一次实验测得数据偏差较大，应舍去，则硫酸钡的平均质量为=1.165 g； （4）由题意可知，分析铜离子时，应选用淀粉溶液作指示剂，当溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液完全反应时，溶液会由蓝色变为无色，临近滴定终点时，需改为半滴滴加，具体操作为将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下，达到滴定终点的标志为溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色； （5）由方程式可得如下转化关系：2Cu2+-I2-2S2O，滴定消耗25.00 mL0.1000 mol/L 硫代硫酸钠溶液，则硫酸铜铵晶体中元素铜的质量分数为=16%； （6）①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出会使溶质的物质的量偏小，导致所配溶液浓度偏低； ②若在滴定终点读数时，俯视液面会使消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏小，导致所测铜离子含量的测定结果偏低； （7）由题意可知，实验测得硫酸根离子和铜离子的物质的量，则由电荷守恒可以确定硫酸铜铵晶体中铵根离子的物质的量，由质量守恒可以确定结晶水的物质的量，由物质的量之比等于微粒个数之比可以得出硫酸铜铵晶体的化学式，所以根据上述实验和结果能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式。 2．（2023·天津·高考真题）研究人员进行了一组实验： 实验一：如图，研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器，随后加入锌粉，随后加热。一段时间后反应完全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，铜片表面出现银白色金属，并伴随少量气体产生。 实验二：研究人员将实验一得到的带有银白色金属的铜片加热，直到铜片表面变黄，立刻停止加热，置入水中冷却。 已知： (1)如图，实验一使用的仪器为_______，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是_______。 (2)中含有的化学键包括_______。 a．离子键      b．极性共价键       c．非极性共价键      d．配位键 (3)写出氢氧化钠与锌反应的离子方程式：_______。 (4)写出实验一中构成的原电池正负极反应：负极：_______；正极：_______。 (5)研究人员在铜片表面变黄后立刻停止加热，放入水中，这样做的目的是_______。 (6)黄铜和黄金外表相似，但化学性质仍然有所区别。若使用硝酸对二者进行鉴别，则现象与结论为_______。 (7)若将铜片插入实验一过滤后的上清液中，可否仍然出现上述现象？请解释：_______。 【答案】(1) 蒸发皿、铁架台、酒精灯、玻璃棒 用玻璃棒搅拌 (2)abd (3) (4) Zn-2e-+4OH-= 、2H2O+2e-=H2+2OH- (5)防止锌被氧化 (6)将黄铜和黄金分别与稀硝酸反应，产生气泡的是黄铜 (7)实验一过滤后的上清液中没有金属锌，加入铜片后不能形成原电池，不能出现上述现象 【分析】Zn与NaOH溶液发生反应，一段时间后反应完全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，形成原电池，Zn失去电子生成，电极方程式为：Zn-2e-+4OH-=，正极由产生的锌离子得到电子转变为锌：而产生银白色的金属、同时H2O得到电子生成少量H2，电极方程式为：2H2O+2e-=H2+2OH-，以此解答。 【解析】（1）由图可知，实验一使用的仪器为蒸发皿、铁架台、酒精灯、玻璃棒，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是：用玻璃棒搅拌。 （2）是离子化合物，Na+和之间形成离子键，内部存在配位键，O-H属于极性共价键，故选abd。 （3）已知Zn和NaOH溶液反应的化学方程式为：，离子方程式为：。 （4）锌比铜活泼，实验一中构成的原电池的负极为Zn，Zn失去电子生成，根据得失电子守恒和电荷守恒配平电极方程式为：Zn-2e-+4OH-=，正极为Cu，正极由产生的锌离子得到电子转变为锌而产生银白色的金属、同时H2O得到电子生成少量H2，电极方程式为：、2H2O+2e-=H2+2OH-。 （5）+2价锌得电子产生锌析出在铜表面，铜锌接触只有薄薄的一层，加热就是黄铜，所以铜表明变黄，用冷水降温的目的是：防止锌被氧化。 （6）铜与稀硫酸反应生成硝酸铜和一氧化氮，将黄铜和黄金分别与稀硝酸反应，产生气泡的是黄铜。 （7）实验一过滤后的上清液中没有金属锌，加入铜片后不能形成原电池，不能出现上述现象。 3．（2022·天津·高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题： Ⅰ．的制备 制备流程图如下： (1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为___________。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为___________。 (2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有___________。 (3)检验溶液中是否残留的试剂是___________。 (4)为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为___________。 (5)操作②为___________。 Ⅱ．由制备无水 将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。 (6)仪器A的名称为___________，其作用为___________。NaOH溶液的作用是___________。 (7)干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是___________。 (8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是___________(填序号)。 a．    b．     c． 【答案】(1) 不再有气泡产生 Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率 (2)漏斗、玻璃棒 (3)溶液 (4)、 (5)在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体 (6) 球形冷凝管 冷凝回流 吸收、HCl等尾气，防止污染 (7)碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用 (8)a 【分析】稀盐酸中加入废铁屑，不断反应，铜不与盐酸反应，过滤，向滤液中通入氯气反应生成氯化铁，稀氯化铁溶液再加入铁反应生成氯化亚铁，氯化亚铁和氯气反应生成氯化铁，浓氯化铁溶液制备，稀氯化铁溶液在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体。将与液体混合并加热来制备无水。 【解析】（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因此判断反应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率；故答案为：不再有气泡产生；Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率。 （2）操作①是过滤，所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有玻璃棒、漏斗；故答案为：漏斗、玻璃棒。 （3）铁离子和溶液反应生成蓝色沉淀，因此检验溶液中是否残留的试剂是溶液；故答案为：溶液。 （4）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入，先是铁和铁离子反应生成亚铁离子，再是亚铁离子被氯气氧化为铁离子，此过程中发生的主要反应的离子方程式为、；故答案为：、。 （5）操作②是氯化铁溶液到晶体，由于铁离子加热时要发生水解生成氢氧化铁，因此在整个过程中要通入HCl气体防止铁离子水解，其操作过程为晶体；故答案为：在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体。 （6）根据图中信息得到仪器A的名称为球形干燥管，由于沸点为77℃，为充分利用，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流。由于二氧化硫、HCl会逸出污染环境，因此NaOH溶液的作用是吸收、HCl等尾气，防止污染；故答案为：球形干燥管；冷凝回流；吸收、HCl等尾气，防止污染。 （7）无水的作用是干燥气体，不是与二氧化硫、HCl气体反应，干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用；故答案为：碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用。 （8）根据装置图信息，该装置可以用于制取能水解的盐酸盐晶体，由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是a；故答案为：a。 2 / 3 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第04讲 综合实验题型探究 内容导航 ( 01 ) ( 命题透视·考情前瞻 ) ( 对标素养，研判高考命题趋势 ) ( 02 ) ( 思维建模·脉络梳理 ) ( 搭建知识框架，构建系统思维 ) ( 03 ) ( 考点精讲·靶向突破 ) ( 拆解核心考点，归纳解题范式 ) ( 考点一 物质性质实验探究 知识解构 知识点1 设计性质探究实验方案时的注意事项 知识点2 物质性质探究、验证实验的考查角度 考向破译 考向1 设计性质探究实验方案时的注意事项 考向2 物质性质探究、验证实验的考查角度 解题妙招1 性质探究实验的注意事项 考点二 化学反应产物、反应机理的探究 知识解构 知识点1 化学反应产物的实验探究 ∣ 知识点2 化学反应机理的实验探究 考向破译 考向1 化学反应产物的实验探究 ∣ 考向2 化学反应机理的实验探究 解题妙招1 综合探究类实验题的解题策略 ) ( 04 ) ( 真题溯源·考向感知 ) ( 溯源真题逻辑，感知高考考向 ) 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理—五年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 2023年 2022年 物质性质实验探究 天津卷T15 天津卷T15 化学反应原理实验探究 天津卷T15 天津卷T15 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码： 1.“原理驱动型”实验探究成为主流：预测题目将更紧密地结合化学反应原理。 2.复杂混合体系的分离与检测：背景将涉及多组分复杂体系，如：废旧锂电池回收；中药有效成分提取。 3.数字化实验数据的深度解读：传感器数据将从“辅助展示”变为“解题关键”。 4.开放性设计与批判性思维：增加“评价与改进”类问题的比重。 ►复习目标： 1.能预测物质的某些性质，并进行实验验证；能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂。 2.能观察并如实记录实验现象和数据，进行分析和推理，得出合理的结论。能说明假设、证据和结论之间的关系，用恰当形式表达和展示实验成果 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 物质性质实验探究 知●识●解●构 知识点1 设计性质探究实验方案时的注意事项 实验方案要可行 要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单 实验顺序要科学 要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确高效，同时要减少 反应的发生和避免实验步骤间的相互 实验现象要 如“证明CH3COOH是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测溶液的pH，通过测定的结果(常温下，pH>7)得出结论，操作简便且现象明显 实验结论要 要反复推敲实验步骤，多方验证实验结果，做到实验结论准确可靠 知识点2 物质性质探究、验证实验的考查角度 1．热分解产物的性质探究、判断 (1)难溶性碳酸盐氧化物＋ 。 (2)碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2＋H2O。 (3)铵盐 ＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)。 (4)硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋ 。 (5)草酸晶体CO2＋CO＋H2O。 2．物质氧化性、还原性的判断 如探究SO2具有 性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明；如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉­KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2。 3．验证同周期、同主族元素性质的递变规律 一般通过设计比较元素金属性、非金属性 的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序。 4．电解质强弱的判断 如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH> ，则说明HA为弱酸。 5．物质酸性强弱的判断 如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对 的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。 6．钢铁发生电化学腐蚀的规律探究 可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 得分速记 1）实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行。 （2）实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确高效，同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的相互干扰。 （3）实验现象要直观。如“证明CH3COOH是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测溶液的pH，通过测定的结果（常温下，pH＞7）得出结论，操作简便且现象明显。 （4）实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤，多方验证实验结果，做到实验结论准确可靠。 考●向●破●译 考向1 设计性质探究实验方案时的注意事项 例1（25-26高三上·天津和平·阶段检测）CS(NH2)2(硫脲)应用广泛，实验室可通过先制备Ca(HS)2，然后Ca(HS)2再与CaCN2合成 CS(NH2)2，实验装置如图所示(夹持及加热装置略)。 已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是___________。若电负性S＞C，则CS(NH2)2中硫元素的化合价为___________价。 (2)装置B中的溶液是为了除去H2S气体中混有的杂质HCl气体，则装置B 中的溶液是饱和___________溶液(填化学式)。 (3)检查装置气密性后加入药品，打开K1，通入一段时间N2，目的是___________。 然后关闭K1，打开K2，待A中反应结束后关闭K2。 (4)撤走装置D中的搅拌器，水浴加热装置D，打开K3，在80℃条件下合成硫脲，控制温度在80℃的原因是___________。装置D中除生成硫脲外，还生成一种碱，则装置D中生成硫脲的化学方程式为___________。 (5)设计实验证明反应过程中硫脲发生异构化生成了NH4SCN：取少量粗产品于试管中，加入适量蒸馏水溶解，再加入几滴___________溶液(填化学式)，溶液变为红色，则可证明。 (6)装置E中发生反应的离子方程式为___________。 解题妙招 性质探究实验的注意事项 (1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。 (2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如教材中C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但要注意检验SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。 (3)对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2再对CO实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOC—COOHCO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的检验。 (4)要重视药品名称的描述，如有些药品的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。 【变式1·变载体】（25-26高三上·天津河北·阶段检测）Ⅰ、某同学利用氧化制备的装置如下图所示(夹持装置略)： 已知：锰酸钾()在浓强碱溶液中可稳定存在，回答下列问题： (1)装置A中a的作用是______；装置C中的试剂为______；装置A中制备的化学方程式为______。 (2)上述装置存在一处缺陷，会导致产率降低，改进的方法是______。 (3)常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将溶液加入______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中溶液的实际体积为______(填标号)。 A．15.00 mL        B．35.00 mL        C．大于35.00 mL        D．小于15.00 mL Ⅱ、某小组同学探究不同条件下溶液与KI溶液的反应。 资料： ⅰ、(绿色)、(几乎无色)、(棕黑色) ⅱ、一定条件下：能将氧化为或，能将氧化成。向2 mL 0.01 KI溶液中分别加入5滴0.01 溶液和3滴试剂X，实验记录如下： 实验 试剂X 操作、现象 Ⅰ 溶液中有棕黑色沉淀生成，离心分离出固体，剩余液体用萃取，下层液体无色 Ⅱ 6 NaOH 溶液立即变绿，一段时间绿色消失，产生棕黑色沉淀，离心分离出固体，剩余液体用萃取，下层液体无色。 Ⅲ 3 溶液中未见棕黑色沉淀，溶液呈黄色，用萃取，下层液体呈紫色。 (4)对实验Ⅰ进行分析 ①推测该条件下被氧化的产物不是，依据的实验现象是______。 ②为检验实验Ⅰ中的氧化产物，取萃取后的上层清液，滴加3滴3 ，溶液立即变黄，滴加淀粉后溶液变蓝。反应的离子反应方程式是______。 ③甲同学认为判断上层清液中含的证据不足，另取2 mL 0.01 KI溶液，加入5滴水和3滴3 ，溶液不变黄。甲同学实验的目的是______。 (5)用离子方程式说明实验Ⅱ中一段时间绿色消失的原因______。 (6)实验Ⅲ中的还原产物为______。 【变式2】（2026·天津河西·二模）实验探究银镜制取及银镜的洗涤方案 探究1：银镜的制取：在洁净的试管中加入溶液，然后边振荡试管边逐滴滴入2%氨水，使最初产生的沉淀溶解，制得银氨溶液。再滴3滴乙醛，振荡后将试管放在热水浴中温热。 (1)实验室配制用到的玻璃仪器有_______(填序号)。 a．50 mL容量瓶    b．胶头滴管    c．烧杯    d．酸式滴定管 (2)滴入乙醛并水浴加热后，发生反应的离子方程式为_______。 (3)乙醛有毒性，可被环境友好型的某些糖类物质替代，这些糖类物质可以是_______(填序号)。 a．葡萄糖    b．蔗糖    c．麦芽糖    d．淀粉 (4)某组同学认为的氧化性强于，他们直接向溶液中滴加3滴乙醛，水浴加热，未观察到银镜。查阅资料，醛基发生银镜反应的机理如图： 分析溶液与乙醛直接反应不能制得银镜的原因是_______。 探究2：银镜的洗涤：向含有等量银镜的4支试管中分别加入5 mL试剂a，2分钟后，记录实验现象： 实验 试剂a 实验现象 1 溶液 银镜迅速溶解，_______ 2 溶液 银镜逐渐脱离试管，试管内壁有灰白色物质，产生大量气体，气体能使用带火星的小木条复燃 3 溶液 银镜表面稍变暗，未完全失去光泽 4 溶液 银镜表面失去光泽，试管内壁有褐色物质 (5)补全实验1中的现象_______。 (6)经仪器检测，实验2中灰白色物质为，根据实验2中的现象将下列反应过程补充完整：_______(用化学方程式表示)；。 (7)清洗实验4试管后发现内壁仍附着褐色沉淀未溶解，猜想褐色物质可能是：①Ag；②；③AgCl(被染色)，为验证猜想，小组设计如下实验：向清洗后内壁仍附有褐色物质的试管4中加入溶液，褐色物质不溶解，可以证明猜想_______错误；为进一步验证猜想③正确，向试管中加入足量_______(填试剂名称)，褐色物质全部溶解。 (8)25°时，反应的平衡常数。对比实验3和实验4，解释溶液能够显著溶解银镜的原因_______。 【变式3】（2026·天津东丽·一模）某实验小组探究浅黄色草酸亚铁晶体分解产物的装置如图所示。 请回答下列问题。 (1)仪器M的名称是___________。 (2)点燃酒精灯之前，先通入，其目的是___________。 (3)装置C的作用是___________，F中试剂为___________。 (4)如果实验中观察到装置C、H变浑浊，装置E不变浑浊，可以得出实验结论：装置A中分解的气体产物一定有___________(填化学式)。 (5)在300℃、500℃下进行上述实验，装置A中分别得到甲、乙两种黑色粉末，进行实验并观察到现象如表所示。 实验 操作及现象 ① 用强磁铁接近甲，无明显现象；将黑色粉末溶于稀硫酸，滴加溶液，产生蓝色沉淀 ② 用强磁铁接近乙，吸起部分粉末，将吸起来的粉末投入盐酸中，产生气泡；将剩余黑色粉末溶于稀硫酸，滴加溶液，产生蓝色沉淀 根据上述实验，实验①产生蓝色沉淀的离子方程式为___________。 (6)A中固体完全反应后，持续通入，熄灭G处酒精灯之前，先___________(填“断开”或“不断开”)G和H之间的导管。 (7)草酸亚铁晶体的测定。准确称取W g样品于锥形瓶中，加入适量的稀硫酸，用溶液滴定至终点，消耗溶液b mL。滴定反应：(未配平)。 ①滴定终点的现象___________。 ②该样品中草酸亚铁晶体质量为___________g。 ③若滴定管在滴定前没有气泡，滴定后产生气泡，测得结果___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 考向2 物质性质探究、验证实验的考查角度 例2（25-26高三上·天津·阶段检测）某研究小组探究催化氯苯与氯化亚砜()生成Z()和HCl气体的反应。实验流程为： 已知：①遇水即放出和HCl。 ②氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 ③易升华；易与反应生成配离子。 请回答： (1)在无水气氛中提纯少量的简易升华装置如下图所示，此处漏斗的作用是___________。 (2)写出下图中干燥管内可用的碱性干燥剂___________；作用是___________。 (3)盛装氯苯的仪器名称是___________。 (4)写生成Z的化学方程式___________。 (5)步骤Ⅰ，下列说法正确的是___________。 A．反应装置置于冰水浴中，是为了控制反应温度 B．搅拌子作用是搅拌，加快反应速率 C．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束 (6)反应结束后，在步骤Ⅱ，加入冰水的作用是___________。 (7)步骤Ⅲ，从混合物中得到Z粗产物的所有操作如下，______→______→加入无水干燥剂吸水→______→______。请排序___________(填序号)。 ①减压蒸馏  ②用乙醚萃取、分液  ③过滤  ④再次萃取、分液，合并有机相 (8)可促进氯苯与反应中键的断裂，原因是___________。 【变式1·变载体】（2026·天津·三模）亚氯酸钠()是重要的漂白剂和消毒剂，主要用于水、砂糖、油脂的漂白杀菌。 (一)实验室制备的装置如图所示。回答下列问题： 已知：ⅰ．溶液温度高于60℃，发生分解。 ⅱ．气体浓度超过10%时，易发生爆炸性分解。 (1)盛装和的仪器的名称为__________。 (2)装置A的用途为制备，则装置A中作氧化剂的是__________(填化学式)；若将浓硫酸换成浓盐酸，则可能存在的问题是__________。 (3)装置B的用途为吸收并转化为，下列实验操作一定能提高吸收效率的有__________(填标号)。 A．装置B采用热水浴 B．加快滴加浓硫酸的速率 C．适当提高的浓度 D．通过多孔球泡向装置B的混合溶液中通 (4)反应过程中，打开，并缓慢鼓入的目的是__________________________。 (5)装置B中获得产品发生反应的化学方程式为____________________________。 (6)产品中可能混有杂质，其原因是___________________；经减压蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤制得晶体，证明晶体中杂质除尽的操作方法是________________________________________。 (二)亚氯酸钠纯度的测定(已知：、) 1.取制备的亚氯酸钠固体7.5 g配制成250 mL溶液； 2.取上述溶液25.00 mL于锥形瓶中，加入足量KI溶液和稀，再滴加几滴试剂X； 3.用标准溶液滴定至终点，记录消耗的标准溶液的体积； 4.重复2、3操作3次。 (7)试剂X应选择___________(填名称)，滴定终点的现象为______________________________。 (8)三次滴定数据记录如下： 次数 1 2 3 (溶液)/mL 20.03 20.01 19.96 亚氯酸钠的纯度为__________，若滴定前滴定管内有气泡、滴定后气泡消失，会导致测定结果__________(填“偏低”“偏高”或“无影响”)。 【变式2·变题型】（2025·天津·模拟预测）氯化亚铜为白色晶体，在空气中易被氧化，微溶于水，不溶于醇。实验室制备氯化亚铜的部分实验装置如图所示(夹持装置略)。 已知：绿色，茶褐色 (1)仪器a的名称_______，装置丙的作用为_______。 (2)反应开始时，先打开_______再打开_______(填“K1”、“K2”)；反应一段时间后，乙中溶液由绿色变为茶褐色，发生反应的离子方程式为_______。反应完毕，将溶液加入至盛有800mL蒸馏水的烧杯中，静置5分钟，析出白色晶体，过滤、洗涤、干燥，洗涤晶体时所用试剂的顺序为_______(填序号)。 ①SO2饱和水溶液 ②无水乙醇 (3)称取ag氯化亚铜试样，置于盛有过量氯化铁溶液的250mL碘量瓶(一种具塞锥形瓶)中，盖上瓶塞，不断摇动，待试样溶解后，打开瓶塞，依次加入50mL水、20mL硫酸溶液和2滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用标准溶液滴定，达到终点时颜色由绿色变为浅紫色，消耗溶液VmL，样品的质量分数_______(用含a、V、c的式子表示)；若使用普通锥形瓶配制溶液，测得的质量分数_______(填“偏大”、“不变”、“偏小”)。 (4)含铜物质性质探究： ①若该区域含铜废液的排放标准为Cu2＋的浓度不超过0.01 mg·L−1。常温下，若向废液样品中加入石灰乳至中性，判断处理后的废液能否达到排放标准_______。已知：常温下，Ksp[Cu(OH)2]=2.2×10−20。 ②废水中的重金属离子通常用沉淀法除去。已知Ksp(NiS)=1.1×10-21，Ksp(CuS)=1.3×10-36，国家规定的排放标准：镍低于1.1×10-5mol·L-1，铜低于7.8×10-5mol·L-1。则需要控制溶液中S2-的浓度不低于___________。 【变式3·变考法】（25-26高三上·天津武清·阶段检测）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下： 回答下列问题：环己烯的制备与提纯 (1)检验原料环己醇中是否含有苯酚杂质，所需试剂与现象分别为______、______。 (2)操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。 ①仪器B的作用为______。 ②烧瓶A中为可逆反应，写出其中反应的化学方程式：______。 ③A中反应催化剂不选用浓硫酸的原因：______。 (3)操作2分离方法名称是______。 (4)完善操作3的步骤： ①安装蒸馏装置；②加入待蒸馏的物质和沸石；③______；④加热；⑤弃去前馏分；⑥______；⑦停止加热；⑧停止通冷凝水。 考点二 化学反应产物、反应机理的探究 知●识●解●构 知识点1 化学反应产物的实验探究 1.解答产物确定题的思路分析 由性质确定反应产物是解此类题目的根本思路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类。 第一类 常见的熟悉物质 要注意物质的 性质，比如颜色、状态、气味、溶解性等物理性质，或能与哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质 第二类 能类比迁移的陌生物质 虽然平时接触不多，但其某种组成成分、结构成分(如离子、原子团、官能团等)必然学过，则可以考虑与其结构相似的物质的性质，进而推断其具体组成 知识点2 化学反应机理的实验探究 1.寻求反应机理类探究性实验解题流程 2.文字表述题的各种答题规范 (1)沉淀洗涤是否完全的检验答题模板 取少许最后一次洗涤液，滴入少量……溶液(试剂)，若……(现象)，表示已经洗涤完全。 解答此类题目要注意四个得分点：取样＋试剂＋现象＋结论。 取样 要取“少许最后一次”洗涤液 试剂 选择合理的试剂 现象 须有明显的现象描述 结论 根据现象得出结论 (2)实验操作的原因、目的、作用的答题要点 答题要素 明确实验目的：做什么 明确操作目的：为什么这样做 明确结论：这样做会有什么结果？理由是什么 得分点及关键词 操作：怎么“做”，为什么这样“做” 作用：须有明确的结论、判断、理由 (3)实验现象的准确、全面描述 答题要素 现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的 现象描述要准确：如A试管中……B处有…… 按“现象＋结论”格式描述，忌现象结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称 得分点及关键词 溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产生)……沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)，有液体溢出等 固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等 气体：生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先变……后……(加深、变浅、褪色)等 (4)试剂的作用的答题模板 答题要素 试剂的作用是什么？要达到的目的是什么 得分点及关键词 作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确 作用—目的类：“作用”是“……”，“目的”是“……”，回答要准确全面 考●向●破●译 考向1 化学反应产物的实验探究 例1（2025·天津·二模）碘酸钙[]是一种白色晶体，不溶于乙醇，微溶于水，是一种能同时补碘和钙的食品添加剂。实验室模拟的制备流程如下： 步骤①装置如下（加热装置省略）： 已知：、。研究表明，酸性条件下加入稍过量的能提高步骤①中碘酸（）的产率，反应时会生成少量氯气。 i碘酸钙的制备 (1)补全步骤①的化学方程式__________________________。 。 (2)装置a的名称是______________________________。 (3)步骤①较合适的加热方式为______________________________。 (4)步骤①中反应结束后必须进行的操作是_______________________________________________________。 (5)按顺序写出步骤⑤获得的操作名称______________________________________。 (6)检验产物是否洗涤干净的试剂是______________________________。 (7)步骤①中盐酸也会与氯酸钾反应生成少量氯气，若改用硫酸酸化是否合理?判断并说明理由：_______________________________________________________________________________________________。 ii产品纯度测定。准确称取0.400 g样品，酸化溶解，定容至250 mL，从中取出25.00 mL试样于锥形瓶中，加入足量的KI充分反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点，重复以上步骤所测得实验数据如表： 1 2 3 4 滴定起始读数/mL 1.52 1.16 0.85 0.84 滴定终止读数/mL 31.50 31.18 33.98 30.84 已知：   (8)滴定时使用淀粉为指示剂，滴入最后半滴标准溶液时，溶液颜色由____变为____，且30s不变。 (9)关于上述实验正确的是______________。 a．标准溶液硫代硫酸钠盛放在酸式滴定管中 b．滴定前未用标准溶液润洗滴定管，使产品纯度偏高 c．用标准溶液滴定时，滴定前俯视，滴定后仰视读数，使产品纯度偏低 (10)经计算产品的纯度为__________。 解题妙招 综合探究类实验题的解题策略 1.重视“猜想”：“猜想”部分是基础，提出的猜想一定要全面、合理，即在牢固掌握元素及其化合物知识的基础上，能根据代表元素及代表物质的性质由例及类，大胆猜想。 2.攻破“设计”：“设计”部分是核心，分值较大，也是区分度最大的部分。 （1）明确实验目的，利用已学知识分析如何达到该实验目的。 （2）根据实验原理，结合实验材料及已学知识，设计实验方案。 （3）根据题给信息，控制实验条件，排除干扰因素，关注实验细节。 （4）注意实验的简约性和安全性。 验证型探究实验题的思维流程 控制变量法探究实验题的解题要点 1.解题策略：保持单一变量，且控制其余几个因素不变。 2.控制变量分析模型 实验结论 【变式1·变载体】（25-26高三上·天津滨海新区·阶段检测）硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O，M=248g/mol)俗名“大苏打”，用于鞣制皮革等。它易溶于水，难溶于乙醇，加热、遇酸均易分解。某化学兴趣小组模拟硫化碱法制取硫代硫酸钠。 实验步骤如下： I．将A中浓硫酸缓缓滴下，调节滴速，使产生的SO2，气体较均匀地通入Na2S、Na2CO3混合溶液中，同时开启电动搅拌器搅拌，并水浴加热、微沸； Ⅱ．当B 中出现浑浊且不消失时，停止通入SO2气体，并控制溶液的pH约为7； Ⅲ．趁热过滤，将滤液加热浓缩，冷却析出Na2S2O3·5H2O； Ⅳ．再经过滤、洗涤、干燥，得到所需产品。 (1)A中盛装70% H2SO4的仪器名称是_______，该仪器使用前需要进行的操作是：_______。 (2)A、B之间“单向阀(只允许气体单向通过)”的作用是_______。 (3)装置 B中生成Na2S2O3和CO2的化学方程式为_______；为提高硫代硫酸钠的产量，溶液的pH不能小于7，试用离子方程式解释其原因_______。 (4)步骤Ⅳ中洗涤时，为了减少产物的损失选用的试剂是_______。 (5)制备完成后，兴趣小组选用下列某些试剂，设计实验方案检验硫代硫酸钠中含有硫酸根杂质。试剂：稀盐酸、稀 H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液 实验步骤 现象 ①取少量样品，加入除氧蒸馏水 ②固体完全溶解得无色澄清溶液 ③加入过量稀盐酸 ④_______，有刺激性气体产生 ⑤静置，_______ ⑥生成白色沉淀 (6)硫代硫酸钠用于鞣制皮革时，主要是除去鞣制过程中过量的重铬酸盐，将其还原成Cr3+。理论上74.4g Na2S2O3·5H2O可处理_______mol Cr2O。 【变式2】（2026·天津和平·三模）测定某烧碱试样(只含纯碱杂质)的纯度，请填空和回答问题： Ⅰ、用下图装置进行实验。 主要实验步骤如下：①按图组装仪器，将试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液，其他容器中装入相应的足量药品。②检查装置的气密性。③排尽装置内的空气。④称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到。⑤从分液漏斗滴入的硫酸，直到不再产生气体时为止。⑥从导管a处缓缓鼓入一定量的空气。⑦再次称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到。⑧重复步骤⑥和⑦的操作，直到U型管的质量基本不变，为。 (1)实验前检查装置气密性后，从a处通入空气的目的是_______，操作方法为_______。 (2)装置中干燥管B的作用是_______。 (3)步骤⑥的目的是_______。 (4)步骤⑧的目的是_______。 (5)该试样中烧碱的质量分数的计算式为_______(用上述有关字母表示)。 Ⅱ、用如图装置进行实验。 量取10.00 mL用某烧碱试样配制好的溶液与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体在通常状况的体积，由此计算某烧碱试样的纯度。 (6)装置中导管d的作用是_______。 (7)若撤去导管d，使测得气体体积_______(“偏大”，“偏小”或“无影响”)。 Ⅲ、将样品溶解，加过量氯化钡溶液，过滤、洗涤、验洗纯、烘干、验干，称量得固体。 (8)使用溶液比溶液所得的结果具有更高的精确度，原因是：①_______；②_______。 (9)洗涤沉淀的操作是_______。 (10)验干“合格”的标准是_______。 (11)混合物中烧碱的质量分数为_______(用、表示)。 【变式3】（2026·河北邢台·二模）蔗糖与浓硫酸发生反应时有白雾产生，某化学小组对其成分进行探究。 查阅资料： ⅰ、白雾中可能含有、、和水蒸气； ⅱ、常温下，CO可与银氨溶液反应：； ⅲ、文献中实验及现象如下： a处注入浓硫酸后，混合物逐渐变为黑色，黑色物质体积膨胀，生成白雾：c、d处颜色褪去；e处固体白色变为蓝色；g处生成黑色沉淀。 Ⅰ．小组同学对文献中实验现象进行分析。 (1)a处的蔗糖能迅速变黑并膨胀，用水润湿的作用是________。 (2)b处盛放浓硫酸的仪器的名称是________。 (3)e处白色固体变蓝色，发生反应的化学方程式为________。 (4)经检验g处黑色固体是，但甲同学认为不能确认白雾中含，他的理由是________。 (5)设计实验证明反应后h处溶液中含有，取反应后h处适量溶液，________。（写出实验操作、预期现象与结论） Ⅱ．综合上述现象和分析，小组同学对实验进行改进。 (6)要通过f、g中的现象分别确认白雾中有和，则i、j中分别加入的试剂是________、________（填名称）。 (7)乙同学认为，h装置达不到尾气处理的目的，应该换为________。 考向2 化学反应机理的实验探究 例2钴氨配合物在电镀及环境科学研究中有着重要的应用价值。某科研小组对其研究过程如下： I．配制CoCl2溶液 (1)配制100mL0.1mol·L-1CoCl2溶液，需要CoCl2的质量为___________g。溶液配制过程中主要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、___________、___________。 Ⅱ．制备[Co(NH3)6]2+配合物 实验① 在试管内混合CoCl2溶液和过量6mol·L-1NH3·H2O溶液。 得到浅青色沉淀的浑浊液，沉淀 未见明显溶解。 实验② 在试管内混合CoCl2溶液和适量14mol·L-1NH3·H2O溶液。 得到浅青色沉淀的浑浊液，沉淀 未见明显溶解。 资料：Co(OH)2为浅青色沉淀，[Co(NH3)6]2+溶液为红色。 (2)实验①中生成浅青色沉淀的离子方程式为___________。 (3)由实验①和②的现象可知，Co(OH)2与NH3·H2O难以生成[Co(NH3)6]2+配合物。学习小组预测对[Co(NH3)6]2+生成有一定促进作用。设计实验如下：取等体积实验①的浊液于1、2两支试管中，分别加入不同试剂，实验现象证实了预测。 ①x的化学式是___________，c = ___________。 ②实验现象是___________。 ③从平衡移动角度，结合化学用语，解释对[Co(NH3)6]2+生成有一定促进作用的原因___________。 Ⅲ．制备[Co(NH3)6]3+配合物 往CoCl2溶液中加入浓氨水、H2O2、NH4Cl溶液，在活性炭催化下转化为橙黄色的[Co(NH3)6]3+溶液。为探究反应过程，小组成员提出了不同的猜想。 提出猜想  猜想1：Co2+先失电子生成Co(OH)3后与氨水形成配合物； 猜想2：Co2+先被H2O2氧化成Co3+后与氨水形成配合物； 猜想3：Co2+先与氨水形成[Co(NH3)6]2+后被H2O2氧化成[Co(NH3)6]3+。 (4)科研小组取少量Co(OH)3固体于试管中，逐滴加入浓氨水，观察到___________，证明猜想1不成立。 教师指导 氧化剂电对的电极电势大于还原剂电对的电极电势时，反应可以自发进行。 验证猜想 按照图示连接装置，分别往两烧杯中加入药品，关闭K，观察到___________，猜想2不成立。往左边烧杯中滴加___________，观察到___________，猜想3成立。 【变式1·变载体】三氯化六氨合钴属于经典配合物，常温下为橙黄色晶体，在高浓度盐酸中易结晶析出，易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇。某化学兴趣小组欲制备并测定的纯度。 已知：①为棕褐色不溶于水的固体，为深红色易溶于水的固体。 ②通常对于氧化还原反应：氧化态+ne-=还原态，当氧化态和还原态均形成配合物时，氧化态的氧化性减弱，还原态的还原性增强。 Ⅰ．制备 装置和步骤如下(夹持装置已略去)： 步骤ⅰ：检查装置气密性后将CoCl2溶液、NH4Cl溶液和活性炭在三颈烧瓶中混合，滴加浓氨水，充分反应后缓慢滴加适量双氧水，水浴加热20 min，控制反应温度为； 步骤ⅱ：将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入适量浓盐酸； 步骤ⅲ：冷却结晶后过滤，用少量无水乙醇洗涤晶体2~3次，干燥。 (1)仪器X的名称为________。 (2)步骤ⅰ发生反应的离子方程式为________。 (3)该小组在制备过程中发现向CoCl2溶液中直接加入H2O2无明显变化，据此认为加入浓氨水或氯化铵对H2O2氧化Co2+产生了影响，该小组提出如下假设并设计实验验证： 假设1：加入氯化铵溶液，增强了H2O2的氧化性。 假设2：________。 实验编号 实验操作 试剂 现象 1 0.5 mL水 无明显变化 2 0.5 mL氯化铵溶液 无明显变化 3 a 溶液变为深红色，且出现棕褐色沉淀 结论：假设2合理，假设1不合理。 ①请补充假设2：________。 ②实验编号3加入的试剂a为________。 ③据此分析步骤ⅰ中氯化铵的作用是________。 Ⅱ．测定的纯度 准确称取()样品放入250 mL碘量瓶中，加入15 mL 10% NaOH溶液，加热至不再有氨气放出，加入足量KI固体，振荡使KI溶解，再加入HCl酸化，置于暗处10 min，待完全转化成Co2+，滴加2滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液6.00 mL(反应原理为，该过程中杂质均不参与反应)。 (4)滴定终点的现象：当滴入最后半滴Na2S2O3标准液时，________。 (5)的纯度为________%(保留一位小数)。 (6)下列操作导致所测的纯度偏高的有________(填标号)。 a．滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡 b．滴定终点时俯视读数 c．盛放标准溶液的滴定管没有用标准溶液润洗 【变式2·变题型】氯化铁溶液在生活生产中应用广泛。回答下列问题： (1)实验室中需要用到400mL 0.4mol/L FeCl3溶液，配制时所需FeCl3固体的质量为_______g，配制过程中，用到的玻璃仪器除玻璃棒、量筒、胶头滴管外，还需要下列中的_______(填仪器名称)。 A．    B．    C．  D． (2)取10 mL配制好的FeCl3溶液，加入足量的铜粉，振荡，反应的现象为_______。 (3)若实验需要100mL 0.1mol/L FeCl3溶液，需用50 mL量筒量取_______mL上述溶液加水稀释。 (4)SO2与FeCl3溶液反应的离子方程式为_______。 (5)探究+4价含硫微粒与FeCl3溶液的反应。设计如下实验(均在常温下进行，将两种溶液快速混合，得到现象如表所示)： 实验 序号 0.1mol/L FeCl3 溶液/mL 试剂2 现象 a 2 10mL SO2的饱和溶液(pH为1) 溶液变红色 b 2 10mLNaHSO3的饱和溶液(pH为4) 溶液变红色，红色比a深 c 2 _______(pH为10) 溶液变红色，红色比b深 查阅资料：Fe3+与溶液中的某种+4价含硫微粒形成了红色的配离子。 ①将上述实验c补充完整：_______。 ②与Fe3+形成配离子的微粒为的实验证据是_______。 (6)有同学提出，上述实验没有控制起始含硫微粒在相同浓度下进行，可能影响对实验的准确判断，重新设计实验如下：取2mL 0.1mol/L FeCl3与10 mL NaHSO3的饱和溶液混合得红色溶液，然后_______(填具体操作)，观察到溶液颜色加深。 【变式3·变考法】某实验小组利用如图装置进行甲醛与新制氢氧化铜反应的实验。 检查装置气密性，添加相关实验试剂，打开磁力加热搅拌器，在微沸状态下反应一段时间，析出红色固体X，产生气体Y。 回答下列问题： (1)仪器甲的名称为________；装置中磁子的作用为________。 任务一：探究固体X的组成 猜想：a．只有；b．只有Cu；c．和Cu的混合物 查阅资料：溶于浓氨水得到无色的，接触空气迅速被氧化为蓝色的。Cu置于空气中也能缓慢溶于浓氨水生成蓝色的。 取少量固体X进行如下探究实验： (2)由实验现象得知，猜想________(填“a”“b”或“c”)成立。 (3)试管上部液体迅速变蓝的原因为________(填离子方程式)；在固体继续溶解中，浓氨水的作用为________。 任务二：探究气体Y的成分 气体Y可能是CO、、中的一种或几种。为确定该气体成分，实验小组利用下列装置进一步探究(已知：CO可将银氨溶液还原成黑色粉末银单质)。 (4)实验装置的连接顺序；气体Y→________(按气流方向填装置标号，装置可重复使用)。 (5)实验中观察，现象：________，证明气体Y为。 查阅文献，反应产生的理论依据：Cu作催化剂促进HCHO在强碱条件下产生，其机理如下： 将上述机理补充完整________。 真题溯源·考向感知 1．（2025·天津·高考真题）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。 Ⅰ．溶液的配制 将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL溶液。 Ⅱ．组成的测定 ①SO定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066 g、1.164 g、1.165 g和1.166 g。 ②Cu2+定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。 已知： (1)研细晶体的仪器名称为___________。 (2)配制500 mL溶液定容时，操作的正确顺序为___________(填序号)。 a.将蒸馏水注入容量瓶 b.改用胶头滴管滴加蒸馏水 c.观察到液面离刻度线1~2 cm d.至凹液面与刻度线相切 (3)分析时，洗涤沉淀能否用稀硫酸作为洗涤试剂？___________(填“能”或“不能”)。实验得到BaSO4的平均质量为___________。 (4)分析Cu2+时：①选用的指示剂为___________；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为___________；③达到滴定终点的标志为___________。 (5)硫酸铜铵晶体中元素Cu的质量分数为___________。 (6)判断下列操作的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)； ①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则所配溶液浓度___________； ②若在滴定终点读数时，俯视液面，则Cu2+含量的测定结果___________。 (7)根据上述实验和结果，能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式？说明理由。___________(填“能”或“不能”)，理由是________________。 2．（2023·天津·高考真题）研究人员进行了一组实验： 实验一：如图，研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器，随后加入锌粉，随后加热。一段时间后反应完全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，铜片表面出现银白色金属，并伴随少量气体产生。 实验二：研究人员将实验一得到的带有银白色金属的铜片加热，直到铜片表面变黄，立刻停止加热，置入水中冷却。 已知： (1)如图，实验一使用的仪器为_______，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是_______。 (2)中含有的化学键包括_______。 a．离子键      b．极性共价键       c．非极性共价键      d．配位键 (3)写出氢氧化钠与锌反应的离子方程式：_______。 (4)写出实验一中构成的原电池正负极反应：负极：_______；正极：_______。 (5)研究人员在铜片表面变黄后立刻停止加热，放入水中，这样做的目的是_______。 (6)黄铜和黄金外表相似，但化学性质仍然有所区别。若使用硝酸对二者进行鉴别，则现象与结论为_______。 (7)若将铜片插入实验一过滤后的上清液中，可否仍然出现上述现象？请解释：_______。 3．（2022·天津·高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题： Ⅰ．的制备 制备流程图如下： (1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为___________。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为___________。 (2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有___________。 (3)检验溶液中是否残留的试剂是___________。 (4)为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为___________。 (5)操作②为___________。 Ⅱ．由制备无水 将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。 (6)仪器A的名称为___________，其作用为___________。NaOH溶液的作用是___________。 (7)干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是___________。 (8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是___________(填序号)。 a．    b．     c． 2 / 3 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $