第02讲 定量测定类综合实验（复习讲义）（广东专用）2027年高考化学一轮复习讲练测

第02讲 定量测定类综合实验 内容导航 ( 01 ) ( 命题透视·考情前瞻 ) ( 对标素养，研判高考命题趋势 ) ( 0 2 ) ( 思维建模·脉络梳理 ) ( 搭建知识框架，构建系统思维 ) ( 0 3 ) ( 考点精讲·靶向突破 ) ( 拆解核心考点，归纳解题范式 ) ( 考点一 物质性质与化学反应原理探究 知识解构 知识点1 探究性综合实验题的特点及类型 知识点2 探究型实验方案设计 考向破译 考向1 物质性质探究类综合实验 考向2 反应原理探究类综合实验 解题妙招1 “明确目标 - 设计方案 - 分析结论” 解题妙招2 “原理分析 - 实验验证 - 结论推导” 思维建模 考点二 定量实验的设计与评价 知识解构 知识点1 中学化学三个重要的定量实验 知识点2 定量测定数据的方法和过程分析 知识点 3 定量化学实验数据的加工处理策略 考向破译 考向1 滴定分析法在物质含量测定中的应用 考向2 量气分析法在物质含量测定中的应用 解题妙招 定量测定实验综合题答题模板 ) ( 0 4 ) ( 真题溯源·考向感知 ) ( 溯源真题逻辑，感知高考考向 ) 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理--五年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 2023年 2022年 物质性质与化学反应原理探究 T9，2分 T12，4分 T11，4分 T15，4分 T11，4分 T9，2分 T13，4分 T5，2分 定量实验的设计与评价 T17，9分 T17，12分 T17，12分 T17，10分 T17，14分 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码： 1．从命题题型和内容上看，2024考沉淀溶解平衡（证明CaSO₄与Na₂CO₃反应可逆）；2025考弱电解质电离（HClO、Ka计算、苯甲酸提纯）；2026考配位平衡（铜氨配合物、滴定、XRD表征）。共性是水溶液平衡融合实验探究与定量计算。 2．从命题思路上看，该题以真实情境为载体，沿"提出问题—假设—验证—结论"探究链设问；重证据推理与现场学习，反刷题但回归教材；仪器操作、定量计算、方案设计梯度分明，文字表述区分度高。 3.预测2027年该题依然延续广东高考题的特征，情境必新。平衡或转向氧化还原与电化学；滴定可能升级为碘量法或EDTA配位滴定；表征或引入分光光度法、热重分析；设问更重方案设计与误差分析。因此，备考时，可关注配合物测定、氧化还原滴定、电化学定量。 ►复习目标： 1．围绕物质性质和反应规律的研究、物质的制备、物质的分离与提纯、物质的检测等方面选取实验活动。 2．认识解决不同类型的实验任务的一般思路和常用方法，掌握必需的实验操作技能。 3．能提出化学探究问题，能作出预测和假设，能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案。 4．能对实验过程和结果进行反思，说明假设、证据和结论之间的关系。 5．能预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 物质性质与化学反应原理探究 知●识●解●构 知识点1 探究性综合实验题的特点及类型 1.特点：探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。 2.类型：①对物质化学性质的实验探究；②对化学反应原理的实验探究。 知识点2 探究型实验方案设计 1.研究物质性质的基本方法和程序 ①研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。 ②研究物质性质的基本程序： 2.物质性质实验方案的设计思路 ①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。 ②论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原理。 ③结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。 ④分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。 ⑤注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。 3.解题指导 探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有： （1）物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否退色来说明。 （2）物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。 （3）同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。 （4）电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。 （5）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。 （6）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。 （7）可逆反应的探究及化学平衡的影响因素探究 （8）化学反应速率的影响因素探究 4.设计实验方案时注意的问题 （1）实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。 （2）实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。 （3）实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。 （4）实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。 得分速记 （1）物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明SO2的还原性；验证Fe3+的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变为蓝色的现象来说明Fe3+的氧化性强于I2。 （2）同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来比较Mg、Al的金属活动性。 （3）电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测其pH，若pH>7，说明HA为弱酸。 （4）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断H2CO3与H2SiO3酸性的强弱。 （5）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 （6）探究物质的其他特殊性质，如漂白性、不稳定性。 （7）探究物质溶解能力(溶解度)的大小。 （8）探究化学反应是否为可逆反应。 考●向●破●译 考向01 物质性质探究类综合实验 例1氧化剂是一类重要的化学物质，在化学研究和日常生活中有广泛的应用。 I．二氧化氯（）和高铁酸钾（）常用作自来水的消毒剂。 （1）在杀菌消毒过程中会产生副产物亚氯酸盐（），需将其转化为除去。下列试剂中，可将转化为的是__________（填字母序号）。 a． b． c． d． （2）某研究小组用下图装置制备少量（夹持装置已略去）。 资料：常温下为易溶于水而不与水反应的气体，水溶液呈深黄绿色，11℃时液化成红棕色液体。溶液的作用为吸收。 ①冰水浴的作用是_______________。 ②制备的反应的化学方程式为__________________________________________________。 （3）是一种新型、绿色的多功能净水剂，其消毒、净水的原理是_________________。 Ⅱ．也是一种常见的氧化剂。某小组通过如下实验探究与的反应： （4）依据实验现象推测红色褪去的原因是____________________________________________。 （5）用离子方程式解释加入酸性溶液后，溶液褪色并产生气体的原因：__________。 （6）根据实验分析，过氧化钠与水反应除了生成和外，还存在另一反应，其化学方程式为___________________________。 【答案】（1）ad （2） 使冷凝液化，便于分离收集（回答合理即可） （3）中铁元素化合价为+6价，具有强氧化性，能够起到杀菌消毒的作用，其被还原后生成的可水解生成胶体，胶体具有吸附性，能吸附水中的悬浮杂质，实现净水 （4）与水反应生成的具有较强的氧化性，可将酚酞氧化漂白，导致溶液红色褪去 （5） （6） 【详解】（1）将转化为，氯元素化合价从+3价降低到-1价，发生还原反应，需要加入还原剂实现该转化，、是常见氧化剂，、具有还原性，可用作还原剂，可被氧化成，可被氧化成或，答案选ad； （2）①根据题目信息，在11℃时可液化为红棕色液体，冰水浴温度低于11℃，能将气态的冷凝为液态，与生成的分离，实现产物的收集，答案为使冷凝液化，便于分离收集（回答合理即可）； ②烧瓶中与发生反应，生成，烧杯内溶液用于吸收，说明产物中还有，由此可知与发生归中反应，中+5价的氯原子得电子、化合价降低至+4价，生成，中-1价的氯原子失电子、化合价升高，生成，反应的化学方程式为； （3）中铁元素化合价为+6价，具有强氧化性，能够起到杀菌消毒的作用，其被还原后生成的可水解生成胶体，胶体具有吸附性，能吸附水中的悬浮杂质，实现净水（回答合理即可）； （4）实验中加入少量后产生大量气泡，说明溶液中含有，具有氧化性，能将有色的酚酞氧化为无色物质，导致红色褪去，答案为与水反应生成的具有较强的氧化性，可将酚酞氧化漂白，导致溶液红色褪去（回答合理即可）； （5）与水反应后的溶液中含有，酸性溶液具有强氧化性，能将氧化生成，转化成无色的，溶液褪色，反应的离子方程式为； （6）实验证明与水反应除了生成和外溶液中存在，说明过氧化钠和水除了发生的主反应外，还发生了生成氢氧化钠和过氧化氢的副反应，该反应为复分解反应，反应的化学方程式为。 解题妙招 “明确目标 - 设计方案 - 分析结论” 1.定变量，控条件：先明确探究的物质核心性质（如氧化性、酸性），锁定影响性质体现的关键变量（如温度、浓度），并控制无关变量（如溶剂纯度、反应时长），确保实验聚焦性。 2.搭装置，观现象：依据性质预测设计实验装置（如检验气体用洗气装置、测 pH 用酸碱滴定装置），通过感官（颜色变化、气泡产生）或仪器（pH 计、温度计）精准记录实验现象，为性质验证提供直观证据。 3.析数据，推本质：对实验现象、数据（如反应速率、溶解度数值）进行关联分析，排除干扰因素（如杂质反应、操作误差），从微观（如化学键变化、离子反应）或宏观角度推导物质性质本质，形成完整探究闭环。 【变式1·变考法】某高中化学兴趣小组的同学探究二氧化碳与金属钠的反应。回答下列问题： （1）选用如图所示装置及药品制取CO2。 ①制备干燥纯净的CO2：打开弹簧夹，将产生的气流依次通过盛有饱和NaHCO3和__________的洗气瓶(填试剂名称)。 ②饱和NaHCO3溶液的作用是______________________________。该洗气瓶中试剂不能改为饱和Na2CO3溶液，原因是________________________________________(用离子方程式表示)。 ③实验结束后，关闭弹簧夹，可观察到的现象是______________________________。 （2）探究金属钠与二氧化碳反应的实验步骤及现象如下： 步骤 现象 将一小块金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入盛有CO2的集气瓶中。充分反应，放置冷却 产生大量白烟，集气瓶底部有黑色固体产生，瓶壁上有白色物质产生 在集气瓶中加入适量蒸馏水(固体溶解过程中始终没有气体产生)，振荡，过滤 滤纸上留下黑色固体，滤液为无色溶液 ①将黑色固体与浓硫酸混合加热，生成的气体具有刺激性气味。写出该反应的化学方程式________________________________________。 ②为检验集气瓶瓶壁上白色物质的成分，取20.00 mL无色滤液于锥形瓶中滴加几滴酚酞试剂，用0.10 mol·L-1的盐酸滴定，当红色刚好褪去消耗36.00 mL的盐酸。接着向锥形瓶中滴加几滴甲基橙试剂，继续滴加盐酸，溶液刚好由黄色变为橙色时又消耗12.00 mL的盐酸，则无色滤液中溶质的成分和物质的量之比是____________________(溶质的成分用化学式表示)。 ③本实验中金属钠与二氧化碳反应的化学方程式为___________________________________________。 【答案】（1） 浓硫酸 除去CO2气体中的HCl气体 产生的气体使干燥管内液面降低，与碳酸钙脱离接触，反应停止 （2） [或] 【分析】如图装置为启普发生器简易装置，利用碳酸钙与稀盐酸反应制备，制得的中混有挥发出来的气体和水蒸气，先通过饱和除去，再用浓硫酸干燥，关闭弹簧夹时，装置内继续生成气体，压强增大，实现固液分离，反应停止，据此分析；金属钠与二氧化碳反应，根据题中信息，反应后得到白色固体和黑色固体，黑色固体难溶于水，为C，白色固体为含Na元素的物质。 【详解】（1）①由分析可知，将产生的气流依次通过盛有饱和NaHCO3和浓硫酸的洗气瓶； ②饱和的作用是除去中混有挥发出来的气体；不能改为饱和Na2CO3溶液，相同温度下碳酸氢钠溶解度小于碳酸钠，Na2CO3会与、H2O反应析出碳酸氢钠固体，同时消耗目标气体，离子方程式为； ③实验结束后，关闭弹簧夹，装置内继续反应产生，球形容器内气体压强增大，将稀盐酸压入烧杯中，球形干燥管内液面下降，烧杯内液面上升，碳酸钙与稀盐酸分离，反应停止。 （2）①根据分析，黑色固体是C，与浓硫酸混合加热发生反应生成有刺激性气味的气体SO2，该反应的化学方程式：； ②根据分析，白色物质为含Na元素物质，白色固体溶解过程中始终没有气体，说明不含，白色固体可能含、，与水会反应生成NaOH，结合采用双指示剂法滴定且两步消耗盐酸体积不同可推知，无色滤液中溶质的成分为NaOH、，白色固体的成分为和，酚酞作指示剂时，发生反应：、 ，消耗36.00 mL的盐酸，甲基橙试剂作指示剂时，发生反应：，消耗12.00 mL的盐酸，则， ， ； ③由上述分析可知，金属钠与二氧化碳反应生成C、和，化学方程式为。 【变式2·变情境】（26-27高三上·广东湛江·阶段检测）某研究小组用浓硫酸与铜反应制备并研究的化学性质。 （1）SO2分子空间构型为__________，气态基态铜原子的价层电子排布式为______，铜元素在元素周期表的位置：第____周期，第____族。 （2）将制得的通入酸性溶液中，观察到溶液紫红色褪去，反应的离子方程式为___________________________________________________。 实验过程中，同学们观察到铜片表面变黑，于是对黑色物质的组成进行实验探究。 【实验1】铜片与浓硫酸在不同温度下反应(实验装置如图所示，加热和夹持仪器已略去) 操作 现象 加热到 铜片表面变黑，有大量气体产生，形成墨绿色浊液 继续加热至 铜片上黑色消失，瓶中出现“白雾”，溶液略带蓝色，瓶底部有较多灰白色沉淀 （3）装置C中盛放的试剂是___________。 【实验2】探究实验1中120时所得黑色固体的成分。 提出猜想：黑色固体中可能含有CuO或CuS。 资料：I．亚铁氰化钾是的灵敏检测剂，向含有的溶液中滴加溶液，生成红棕色沉淀。 Ⅱ．CuS是黑色固体，难溶于稀硫酸；可溶于硝酸；微溶于浓氨水或热的浓盐酸。 【实验2-1】探究黑色固体中是否含CuO 操作 现象 i．取表面附着黑色固体的铜片5片，用蒸馏水洗干净，放入盛有10 mL试剂A的小烧杯中，搅拌 黑色表层脱落，露出光亮的铜片 ii．取出铜片，待黑色沉淀沉降 上层溶液澄清、无色 （4）试剂A是___________。 （5）甲认为ii中溶液无色有可能是浓度太小，于是补充实验确认了溶液中不含，补充的实验操作及现象是______________________________________。 【实验2-2】探究黑色固体中是否含CuS 操作 现象 i．取实验2中黑色固体少许，加入适量浓氨水，振荡后静置 有固体剩余，固液分界线处附近的溶液呈浅蓝色 ii．另取实验2中黑色固体少许，加入适量浓盐酸，微热后静置 有固体剩余，溶液变成浅绿色 得出结论： （6）由实验2-1和实验2-2可知，实验1中，时所得的黑色固体___________。 【答案】（1） V形 3d104s1 四 IB （2） （3）NaOH溶液 （4）稀硫酸 （5）取少量ii中的上层清液于试管中，滴加溶液，无红棕色沉淀生成 （6）CuS 【详解】（1）中心原子的价层电子对数为3（2个键+1对孤电子对），空间构型为V形；是29号元素，属于洪特规则特例，气态基态价层电子排布为；位于元素周期表第四周期第ⅠB族，属于过渡区的区元素； （2）酸性具有强氧化性，将（具有还原性）氧化为，自身被还原为无色的，根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒配平得到对应离子方程式为； （3）是有毒酸性尾气，装置C为尾气处理装置，盛放强碱溶液（如溶液）用于吸收多余的，防止污染空气； （4）实验目的是检验黑色固体是否含，根据资料，可溶于稀硫酸生成蓝色，而难溶于稀硫酸，因此选择稀硫酸作为试剂A，既可以溶解，又不会溶解，排除其他干扰； （5）根据资料信息，亚铁氰化钾是的灵敏检测剂，向含有的溶液中滴加溶液，生成红棕色沉淀，所以补充的实验操作是取少量ii中的上层清液于试管中，滴加溶液，无红棕色沉淀生成； （6）实验2-1中加入稀硫酸后上层溶液无色，且经检测无，说明黑色固体不含；实验2-2中黑色固体符合资料里的性质（微溶于浓氨水、微溶于热浓盐酸），证明黑色固体含有。 【变式3】甲、乙两同学为探究与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色沉淀，用下图所示装置进行实验（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验）。 实验操作和现象： 操作 现象 关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热 A中有白雾生成，铜片表面产生气泡，B中有气泡冒出，产生白色沉淀，C中产生白色沉淀，液面上方略显浅红棕色并逐渐消失 打开弹簧夹，通入，停止加热，一段时间后关闭 从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸 尚未发现白色沉淀溶解 （1）A装置中盛放浓硫酸的仪器名称为_________，A中反应的化学方程式是_____________。 （2）C中白色沉淀是_____________，该沉淀的生成表明具有_____________性。 （3）C中液面上方生成浅红棕色气体的原因是_____________。 （4）分析B中产生不溶于稀盐酸沉淀的原因，甲认为是空气参与反应，将生成的氧化，乙认为产生的白雾可能主要是硫酸酸雾，进入B装置参与反应。 ①为证实各自的观点，在原实验基础上：甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是__________；乙在A、B间增加洗气瓶D，D中盛放的试剂是_______________。 ②进行实验，B中现象： 甲 大量白色沉淀 乙 几乎不产生白色沉淀 检验甲中白色沉淀，发现不溶于稀盐酸。由此可知_____（填“甲”或“乙”）的推测更合理。 【答案】（1） 分液漏斗 （2） 还原 （3）通入溶液提供了，使溶液中被还原，产生了遇空气中氧气生成 （4） 通一段时间，排除装置的空气 饱和溶液 乙 【分析】A中用铜与浓硫酸在加热条件下制取，产生的气流可能夹带硫酸酸雾。气流先通过B中的溶液，再通过C中的溶液，最后进入尾气处理装置。B、C中的溶液均含，但C中的在酸性条件下具有氧化性，判断沉淀时还需考虑氧化还原反应。实验结束时通入，将装置内残余气体送入尾气处理装置，再分别取B、C中的沉淀加稀盐酸检验。能与酸反应，反应为；不溶于稀盐酸，可据此区分两种沉淀。原实验在开始反应前未排出空气，且A中出现白雾，因此需分别考查空气和硫酸酸雾对B中沉淀生成的影响。 【详解】（1）A中盛放浓硫酸的仪器带有活塞，可控制液体的滴加，因此是分液漏斗。加热时，铜被浓硫酸氧化为，部分硫酸中的S元素由+6价降为+4价，生成，其余硫酸提供形成所需的硫酸根，反应的化学方程式为； （2）C中盛放溶液，通入后溶液呈酸性。酸性条件下，将氧化为，再与结合生成沉淀，总反应的离子方程式为。生成的为白色沉淀且不溶于稀盐酸，与实验现象一致，因此C中的白色沉淀是。反应中中的S元素由+4价升高到+6价，被氧化，表现出还原性； （3）溶于水生成亚硫酸，亚硫酸电离产生，有关过程为、。溶液呈酸性后，与发生氧化还原反应，生成无色的，总反应的离子方程式为。原实验开始前未排出装置中的空气，生成的在液面上方与空气中的反应，反应为，生成的呈红棕色，因此C中液面上方出现浅红棕色气体； （4）①甲认为空气参与了沉淀的生成，应在反应开始前排出空气，再观察是否仍有沉淀生成。因此，应先打开弹簧夹，通入一段时间，排出装置内的空气，再按原操作进行实验。乙要考查硫酸酸雾的影响，需在气流进入B前除去硫酸酸雾，并尽量减少的损失。硫酸酸雾被溶液吸收后，其中的可与反应，反应为；使用饱和溶液还能减少的溶解损失，因此D中应盛放饱和溶液。 ②甲排出空气后，B中仍产生大量不溶于稀盐酸的白色沉淀，说明空气不是形成大量沉淀的主要原因。乙除去硫酸酸雾后，B中几乎不产生白色沉淀，说明原实验中B内大量白色沉淀的生成主要与硫酸酸雾有关。硫酸酸雾进入B后提供，发生反应，生成不溶于稀盐酸的白色沉淀，因此乙的推测更合理。 考向02 反应原理探究类综合实验 例2（25-26高三上·广东深圳·模拟）某化学兴趣小组探究溶液与几种金属的反应。 Ⅰ．实验准备 （1）配制溶液：将固体溶于较浓的盐酸中，再加水稀释到指定浓度。其中，盐酸的作用是________________。 （2）用EDTA二钠盐()溶液以滴定法测定溶液浓度。 实验原理：。 ①该测定过程需要用到的实验仪器有________(填字母)。 A．　　B．　　　　C．　　　　D． ②滴定数据及处理：溶液20.00 mL，消耗溶液9.80mL，则_________。 Ⅱ．实验探究 实验1：甲同学向溶液()中加入过量Zn粉，一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH为3～4，取出固体，固体中未检测到Fe单质。 （3）用平衡移动的原理解释实验1中生成红褐色沉淀的原因________________________。 （4）对于实验1中未能检测到Fe单质，小组成员提出了2种假设 假设1：①_________________ 假设2：产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻碍了Zn与的反应 查阅资料：实验所用浓度溶液中开始沉淀的pH约为1.2，完全沉淀的pH约为3。 为验证以上假设，乙同学设计以下方案，进行实验。 实验 操作、现象(及产物) 2 向pH为3～4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加溶液，观察到②________ 3 ③向实验1固液混合物中先滴入几滴________，再持续加入盐酸控制溶液pH范围为________，待溶液红色消失后，停止加入盐酸，待pH为3～4时，取出固体，固体中检测到Fe单质。 结论：假设1不成立，假设2成立 实验4：丙同学向溶液()中加入过量Mg粉，有大量气泡产生，反应剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3～4时，取出固体，固体中检测到Fe单质。 （5）对比实验1，实验4固体中检测到Fe单质的原因为________________________。 （6）根据以上结论，优化实验1的实验方案，以得到预期实验现象________________________。 【答案】（1）抑制水解 （2） AD 0.4900 （3），加入的Zn消耗，促进水解平衡正向移动，使其转化为沉淀 （4） pH为3～4的溶液中即便生成Fe也会被消耗 无蓝色沉淀生成 KSCN溶液 （5）加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包裹 （6）搅拌下向溶液中加入过量Zn粉，并持续搅拌 【分析】制备溶液后，将溶液加入过量的粉，发现无单质生成，对其原因进行探究，发现主要是产生的覆盖在粉表面阻碍了与反应导致的，由此解答； 【详解】（1）在水溶液中存在水解平衡：，加入盐酸可以提升溶液中的浓度，水解平衡逆向移动，从而抑制的水解； （2）①A．聚四氟乙烯活塞的酸式滴定管可以量取溶液，为滴定过程中需要的仪器，A正确； B．蒸发皿主要用于蒸发过程，滴定过程中不需要该仪器，B错误； C．漏斗主要用于过滤等过程，滴定过程中不需要该仪器，C错误； D．锥形瓶用于盛放待滴定溶液，为滴定过程中需要的仪器，D正确； 故选AD； ②消耗的的物质的量为，根据可知，的物质的量为，因此的物质的量浓度为； （3）在水溶液中存在水解平衡：，加入粉，会消耗，水解平衡正向移动，使其转化为沉淀； （4）乙同学设计的实验2是用于验证假设1是否正确的，向为3～4的稀盐酸中加铁粉，检验溶液中是否含有，说明假设1认为生成的在为3～4的溶液中溶解转化为，因此假设1为为3～4的溶液中即使生成也会被消耗； 由于得出的结论为假设1不成立，说明为3～4的稀盐酸和铁粉不反应，不会产生，因此加入溶液不会生成蓝色沉淀； 由于得出的结论为假设2成立，说明生成的阻碍了反应继续进行，因此需要将调节到不产生的范围证明该结论，根据已知，调节；需要观察到溶液红色消失，说明先加入的试剂为溶液，该溶液可以检测是否完全与反应； （5）比更活泼，会迅速产生大量的气泡，使不能覆盖在的表面阻碍反应继续进行，因此可以检测到有单质生成； （6）根据结论可知，为了得到预期实验现象，需要不让覆盖在粉表面阻碍反应进行，因此可以搅拌下向溶液中加入过量粉，并持续搅拌。 解题妙招 “原理分析 - 实验验证 - 结论推导” 思维建模 1.析机理，提假设：先拆解反应本质（如氧化还原电子转移、可逆反应平衡移动），结合反应物性质（如物质氧化性强弱、酸碱电离能力）提出合理假设（如 “反应速率与催化剂浓度正相关”“温度升高使平衡向吸热方向移动”），明确探究方向。 2.设对照，测关键：设计对照实验（如空白组、变量梯度组）控制单一变量（如温度、压强、浓度），通过精准测量关键数据（如反应达到平衡的时间、某产物的产量、pH 变化值），为假设验证提供定量或定性依据。 3.联数据，证机理：将实验数据与理论假设对比（如 “催化剂浓度翻倍时反应速率未翻倍，说明假设不成立”），排除偶然误差（如仪器精度、操作偏差），通过数据拟合或逻辑推理验证反应机理，若存在矛盾则修正假设并重复探究。 【变式1】研究表明，铜能与浓盐酸反应。某小组同学对此进行了系列探究实验。 Ⅰ．探究盐酸浓度对反应的影响 实验 1-1 1-2 盐酸/(mol·L-1) 12 1.5 实验现象 30 min 溶液变成淡黄色 溶液无明显变化 1天 溶液变成黄色，铜片无明显变化 溶液变成淡蓝色，铜片变黑 3天 溶液变成黄黑色，铜片变小 溶液变成蓝色，铜片变黑 9天 溶液变成黑绿色，铜片变小 溶液变成黑绿色，有白色沉淀生成 Ⅱ．探究实验Ⅰ溶液最终颜色不同的原因 实验 2-1 2-2 2-3 实验操作 分别取2 mL反应后的溶液，各加入3滴5% K4[Fe(CN)6]溶液 滤出实验1-2中白色固体，洗涤后向该固体中加入2 mL 3 mol·L-1盐酸，振荡 继续向实验2-2所得溶液中滴加2 mL浓氨水，在空气中静置 实验现象 均有棕红色沉淀生成 固体溶解，溶液变为无色 溶液颜色微蓝，稍后蓝色逐渐加深 查阅资料：CuCl是难溶于水的白色固体，可溶于盐酸生成无色H[CuCl2]溶液；[Cu(NH3)2]+在空气中不稳定，易被氧化为蓝色的[Cu(NH3)4]2+。 （1）HCl的电子式为__________。 （2）①经__________(填字母)分析方法获知实验2-1棕红色沉淀为Cu2[Fe(CN)6]；Cu2[Fe(CN)6]中存在配位键，提供孤电子对的原子为__________。 A．X射线衍射 B． 质谱 C． 元素分析 D． 滴定分析 ②根据实验2-2现象推断实验1-2中白色固体的化学式可能为__________。 ③实验2-3中，无色溶液在空气中变蓝的离子方程式为_______________。 ④甲同学根据上述实验认为浓盐酸氧化了铜，乙同学认为结论不严谨，原因可能是__________。 Ⅲ．探究无氧条件下，铜与12 mol·L-1浓盐酸反应的实验现象 实验3 30 min 1天 3天 4天 现象 溶液变为浅黄色，有少量气泡产生 溶液黄色加深，生成约4.8 mL无色气体 溶液黄色加深，生成约5 mL无色气体 溶液呈黄色，生成约5 mL无色气体 （3）小组成员根据元素守恒和氧化还原原理推测，生成的无色气体为氢气，验证该推测的实验操作和现象为____________________；经过系列实验后得知，铜与12 mol·L-1浓盐酸反应后的溶液中生成了H3[CuCl4]，化学方程式为____________________。 实验结论：铜与浓盐酸在一定条件下能发生置换反应。 【答案】【小题1】 【小题2】 A 该实验过程中没有隔离空气，空气中的也可能氧化了 【小题3】 先收集一试管气体，用拇指堵住试管口移近酒精灯火焰，松开拇指点火，听到轻微的“噗”声说明气体纯净；再将导出气体点燃，火焰呈淡蓝色，罩干冷烧杯内壁出现水雾，证明为氢气 【分析】根据实验Ⅰ发现，浓盐酸与铜反应溶液最终变为黑绿色，铜片减小；而稀盐酸和铜反应生成了白色沉淀；实验Ⅱ中，加入后生成，说明两种溶液中均含有；并且通过加入盐酸白色沉淀消失可知，稀盐酸和铜反应生成的白色沉淀为；该实验过程无法证明是浓盐酸氧化了，因此也可能是空气中的氧气氧化了；实验Ⅲ研究了无氧条件下浓盐酸和铜的反应，得出铜与浓盐酸在一定条件下能发生置换反应的结论，由此解答。 【详解】（1）是共价化合物，氢原子和氯原子通过共用电子对形成共价键，因此电子式为； （2）①A．X射线衍射可以测定晶体的微观结构，从而得知沉淀晶体结构和准确组成，A正确； B．质谱法只能测定物质的相对分子质量，无法得知沉淀晶体结构和准确组成，B错误； C．元素分析只能得到元素种类和比例，无法得知沉淀晶体结构和准确组成，C错误； D．滴定分析只能定量测定某一组分的含量，无法得知沉淀晶体结构和准确组成，D错误； 故选A； 中作为配体，由于的电负性大于，对孤电子对的吸引能力更强，因此提供孤电子对的原子为； ②根据实验2-2中向白色固体中加入的盐酸后，白色固体溶解，结合已知信息，是难溶于水的白色固体，可溶于盐酸，推测实验1-2中白色固体为； ③在实验2-3中溶液颜色变蓝，根据已知信息可知，应是被空气中的氧气氧化为，因此离子方程式为； ④该实验过程中没有隔离空气，空气中的也可能氧化了，不能说明一定是浓盐酸氧化了铜； （3）先收集一试管气体，用拇指堵住试管口移近酒精灯火焰，松开拇指点火，听到轻微的“噗”声说明气体纯净；再将导出气体点燃，火焰呈淡蓝色，罩干冷烧杯内壁出现水雾，证明为氢气； 和浓盐酸反应生成和，因此化学方程式为。 【变式2·变考法】（25-26高三上·广东云浮·开学考）易潮解，是一种重要的无机化工品，广泛应用于水处理、印刷电路板制作、染料、催化剂等领域。 （1）的制备。下列装置可用于实验室制备少量无水。 ①仪器A的名称为________。 ②装置的连接顺序为a→________→d→e→b→c。（填接口小写字母，装置可重复使用） （2）浓度的测定。 ①把上述制备的配成稀溶液，移取20.00 mL至锥形瓶中，加入________作指示剂，用标准溶液滴定。 ②重复滴定三次，平均消耗标准溶液，则_______（用含和的代数式表示）。 （3）探究工业盐酸呈黄色的原因。 【查阅资料】工业盐酸中溶有，固体呈棕褐色，呈淡紫色，呈黄色。 ①甲同学观察溶液、溶液，颜色均为黄色。 【提出猜想】发生了水解反应，生成的显黄色。 ②补充完整离子方程式：_______  。 【实验验证】 初步实验：取3支洁净的试管，分别加入溶液，然后按下表开展实验。 序号 操作 现象 1 滴入10滴溶液 溶液黄色褪去，接近无色 2 _______ 溶液黄色略变浅 3 滴入10滴盐酸 溶液黄色变亮变深 分析讨论：甲同学认为根据实验1现象可知猜想成立，乙同学认为还应开展实验2才能进一步验证。 ③乙同学补充完整实验2中操作：滴入10滴蒸馏水。 进一步探究：根据实验3中的异常现象，进一步查阅资料，溶液中还存在反应：（黄色） 。 ④请设计实验进一步验证该反应的存在：_________________________（写出操作和现象）。 【实验结论】 ⑤工业盐酸呈黄色的原因是______________________________________。 【答案】（1） 分液漏斗 f→g→d→e→h→i （2） KSCN溶液 或 （3） 向溶液中加入NaCl固体，溶液黄色加深（答案合理皆可） 主要含有 【分析】制备无水的反应原理为，需要纯净干燥的与铁发生反应，发生装置产生的中混有和水蒸气，需依次通过饱和溶液和浓硫酸进行除杂和干燥，然后与铁粉在加热条件下反应；由于易潮解，尾气处理前需加装浓硫酸防止水蒸气逆流； 【详解】（1）① 仪器A带有玻璃塞和旋塞，用于滴加液体，其名称为分液漏斗； ② 实验室用浓盐酸和制备，产生的中混有挥发出的和水蒸气；为制备无水，需先将气体通入盛有饱和溶液的洗气瓶（）除去，再通入盛有浓硫酸的洗气瓶（）进行干燥；干燥纯净的通入硬质玻璃管（或）与铁粉反应；因生成的易潮解，为防止尾气吸收装置中的水蒸气逆流进入硬质玻璃管，需在尾气吸收装置前再连接一个盛有浓硫酸的洗气瓶（），最后连接盛有溶液的洗气瓶（）吸收多余的；故连接顺序为； （2）① 用标准溶液滴定溶液，发生反应，可加入溶液作指示剂；滴定前与结合使溶液呈红色，当反应完全时，溶液红色褪去，以此指示滴定终点； ② 根据反应方程式可知，则； （3）② 发生水解反应生成和，根据电荷守恒和原子守恒，离子方程式为； ④ 要验证反应（黄色）的存在，可通过增大浓度观察溶液颜色变化；操作为：向溶液中加入少量固体，若观察到溶液黄色变深，则证明该反应存在； ⑤ 工业盐酸中很大，促使平衡正向移动，使得溶液中铁元素主要以黄色的形式存在，因此工业盐酸呈黄色； 【变式3·变情境】（25-26高三上·广东肇庆·联考）某兴趣小组探究Na2S的相关性质。 Ⅰ． （1）Na2S可用于沉淀污水中的重金属离子Cu2+，请写出该过程发生反应的离子方程式：________。 （2）Na2S溶液呈碱性的原因为________(用离子方程式表示)。 （3）实验室配制一定浓度的Na2S溶液时不需用到的玻璃仪器为________(填字母)。 A． B． C． D． Ⅱ．探究Na2S溶液与FeCl3溶液的反应 （4）兴趣小组要探究Na2S溶液与FeCl3溶液的反应，提出了下列猜想： 猜想1：Na2S与FeCl3主要发生复分解反应，生成Fe2S3； 猜想2：Na2S与FeCl3主要发生相互促进的水解反应，生成Fe(OH)3和H2S 猜想3：Na2S与FeCl3主要发生氧化还原反应，生成________和________(填化学式)。 （5）为了验证猜想，兴趣小组设计了如表所示的实验方案。 实验序号 0.1mol/L FeCl3溶液体积/mL 0.1mol/LNa2S溶液体积/mL 蒸馏水体积/mL 实验现象 1 5.0 1.0 9.0 立即生成黑色沉淀，黑色沉淀迅速消失；有黄色固体生成 2 5.0 2.0 8.0 立即生成黑色沉淀，黑色沉淀缓慢消失；有黄色固体生成 3 5.0 8.0 2.0 立即生成黑色沉淀，黑色沉淀不消失 已知：ⅰ．Fe2S3为黑色固体； ⅱ．，。 ①实验1和2中，根据________的现象可知发生了氧化还原反应。 ②甲同学将实验3中的黑色沉淀过滤，并用CS2处理其中可能混有的S后，向其中加入足量稀盐酸，观察到黑色沉淀溶解，有黄色固体生成，同时有臭鸡蛋气味气体产生，由此证明黑色沉淀的主要成分为Fe2S3.请写出加入稀盐酸时发生反应的化学方程式：________。 ③实验中始终未观察到生成红褐色沉淀的现象，可能的原因为________。 （6）分析实验1～3，兴趣小组得出如下结论： ①Na2S与FeCl3发生反应的类型与两者的用量有关，当________溶液过量时，主要发生氧化还原反应，反之则主要发生复分解反应。 ②氧化还原反应与复分解反应存在竞争关系，且________反应的速率更快。 【答案】（1） （2） （3）B （4） FeCl2 S （5） 有黄色固体生成 的远小于的，倾向于生成溶解度更小的 （6） FeCl3 复分解 【分析】该实验探究了和的反应过程，当过量时发生氧化还原反应，反之则主要发生复分解反应，并且复分解反应的反应速率更快； 【详解】（1）电离出的与直接结合生成沉淀，因此离子方程式为； （2）为强碱弱酸盐，发生水解生成使溶液显碱性，对应的离子方程式为、（第二步很弱，可不写）； （3）配制一定浓度的溶液需要的玻璃仪器有容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，因此不需要的仪器为B（圆底烧瓶），故选B； （4）具有强氧化性，具有强还原性，二者发生氧化还原反应时，被氧化为，自身被还原成，因此生成物为（）和； （5）①实验1和实验2中可以通过出现黄色固体（单质）证明发生了上述的氧化还原反应； ②与反应生成的黄色固体为单质，生成的有臭鸡蛋气味气体为，同时还会生成，因此化学方程式为； ③远小于，因此体系中的倾向于生成溶解度更小的，而不会生成红褐色沉淀； （6）①实验1和实验2中产生黄色固体，说明发生氧化还原反应，实验3未发生氧化还原反应，实验1和实验2中均为过量，实验3中过量，因此过量主要发生氧化还原反应，反之则主要发生复分解反应； ②实验1∼3均为先出现黑色沉淀可知，复分解反应的速率更快。 考点二 定量实验的设计与评价 知●识●解●构 知识点1 中学化学三个重要的定量实验 一、中和滴定——滴定分析法 1. 原理 （1）利用酸碱中和反应中物质的量之间的关系，用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定碱（或酸）的物质的量浓度。 （2）实验的关键在于： ①确保实验过程中维持酸或碱的浓度不变，滴定管或移液管要用所取溶液洗涤。 ②量准、测准碱液、酸液的体积［V（碱）、V（酸）］。 ③选择适宜的指示剂以准确指示中和终点。 2. 仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、移液管（粗略移取可用小量筒）、锥形瓶、铁架台、滴定管夹等。 3. 步骤 （1）滴定前的准备工作： ①检查滴定管是否漏水，操作中活塞是否灵活。 ②洗涤滴定管，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤干净。 ③用待装溶液润洗2～3次，以保证装入溶液时不改变溶液的浓度。 （2）滴定：以已知标准酸液滴定未知碱液为例： ①准备标准酸溶液：注酸液→赶气泡→调液面→记刻度V（始）。用同样的方法把碱式滴定管准备好并记刻度。 ②移取待测碱液（用移液管或碱式滴定管）：洗涤并润洗移液管→吸取碱溶液→放入锥形瓶→滴加指示剂。把锥形瓶放在酸式滴定管下，垫一张白纸。 ③操作：左手控制滴定管活塞（或挤压玻璃球）；右手拇、食、中三指拿住锥形瓶颈部，并不断按同一方向摇动；眼睛一定注视锥形瓶中溶液颜色变化及滴定流速。 边滴边振荡→滴加速度先快后慢→注意指示剂的变化→判断终点（半分钟再变化）→记下刻度V（终）。V（酸）＝V（终）－V（始）。 （3）计算：c（碱）＝c（酸）V（酸）／V（碱） 4. 终点判断 当滴入最后一滴标准液，溶液颜色发生突变，且半分钟不再变化。 ( 类 ) ( 定 ) ( 滴 ) ( 点 ) ( 终 ) ( 剂 ) ( 示 ) ( 指 ) 酚酞 甲基橙 强酸滴定强碱 红色→无色 黄色→橙色 强碱滴定强酸 无色→浅红色 红色→橙色 5. 误差分析 （1）构成实验误差的因素是多方面的，中学阶段仅对由于操作不当引起的实验误差进行讨论和判断。中学化学对实验误差的考查主要从以下两个方面设题：（1）在假定实验过程中其他操作均正确的前提下，判断（一般不考查分析过程）由于某一项操作不当，对实验结果的影响（偏高或偏低或无影响）；（2）已知实验产生了误差，判断在给定的一些操作中，可能是由哪项引起的。 （2） 误差判断的方法：一般是依据实验原理，对实验结果的数学表达式进行分析（属于公式法），先找出决定误差大小的有关量，再进一步研究该量的大小与某一项操作间的关系。 （以盐酸滴定烧碱为例）判断实验数据与真实值之间的差，应根据待测液浓度的计算公式：c（测），可见，c（测）与V（标）成正比，与V（测）成反比，凡是因错误操作使V（标）的读数偏大的都会使c（测）偏大，反之，同理可解。 ①偏高：酸式滴定管水洗后没润洗即装酸；锥形瓶用待测液润洗；滴定时酸液溅出；滴前酸式滴定管内有气泡，滴后消失；滴后滴定管尖嘴处悬有液滴；滴后仰视读数；滴前俯视读数；终点判断滞后；移液时将尖嘴残存液滴吹入瓶内；其他。 ②偏低：移液管水洗后即移碱液；滴定时碱液溅出；滴前酸式滴定管无气泡，滴后有气泡；滴后俯视读数；滴前仰视读数；终点判断超前；滴时碱液溅到锥形瓶内壁上又没洗下；其他。 注意：酸碱中和后的溶液一般，因为生成的盐可能水解或者标准液多加或少加了几分之一滴，而这种误差是允许的。 6.应用 （1）滴定法是获得实验数据的典型方法 1)常用滴定方法的分类： ①中和反应滴定法 ②氧化还原反应滴定法 ③沉淀反应滴定法 ④络合反应滴定法 2)常见“滴定分析法”的定量关系 常见类型 滴定方法 定量关系 反应原理 凯氏定氮法 中和滴定 n(N)＝n(HCl) NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3 I2与S2O 氧化还原滴定 2n(I2)＝n(S2O) 2S2O＋I2===S4O＋2I－ K2CrO4与AgNO3 沉淀滴定 n(Ag＋)＝2n(CrO) 2Ag＋＋CrO===Ag2CrO4↓(砖红色) KMnO4与Na2C2O4 氧化还原滴定 5n(KMnO4)＝2n(Na2C2O4) 2MnO＋5C2O＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O KMnO4与H2O2 氧化还原滴定 5n(KMnO4)＝2n(H2O2) 2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O K2Cr2O7与Fe2＋ 氧化还原滴定 6n(K2Cr2O7)＝n(Fe2＋) Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O EDTA与金属阳离子(Mn＋) 络合滴定 n(Y4－)＝n(Mn＋) Mn＋＋Y4－===MYn－4 （2）滴定法常见的计算方法 ①关系式法 多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量关系，根据有关反应物、生成物之间物质的量的关系，找出已知物的量与未知物的量间的数量关系；列比例式求解，能简化计算过程。 ②守恒法 所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相互作用”的过程中某些物理量的总量保持“不变”。在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒等。根据守恒关系可列等式求解。 ③计算公式 产品产率＝×100% 反应物转化率＝×100% 二、一定物质的量浓度溶液的配制 1.实验仪器：容量瓶、托盘天平（或量筒）、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和药匙。 2.实验步骤： （1）计算：根据要求计算出固体溶质的质量或液体的体积； （2）称量或量取； （3）溶解：往小烧杯中放入溶质，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解。（但用98%浓硫酸配制溶液时，一定要把98%浓硫酸沿烧杯壁倒入盛水的烧杯中，边倒边搅拌） （4）转移：将溶解的溶液冷却至室温，沿玻璃棒注入容量瓶； （5）洗涤：用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯2~3次，并将每次的洗涤液也倒入容量瓶中； （6）定容：向上述容量瓶继续加蒸馏水至离刻度线1~2厘米，改用胶头滴管逐滴加入蒸馏 水，直到凹液面最低点与刻度线相切； （7）装瓶：将溶液转入试剂瓶，贴好标签放在指定位置存放。 3.注意事项： （1）容量瓶在使用前要检验是否漏水； （2）转移溶液要用玻璃棒引流； （3）只能配制容量瓶上规定的容积的溶液，溶液温度需与标注温度相仿。 （4）配制好的溶液不能长期存放在容量瓶中，要及时倒入指定的细口瓶中。 （5）定容时，仰视读刻度，液面会看低，所加水量增大，浓度变小；反之，俯视浓度变大。 （6）用胶头滴管滴加蒸馏水时，若液面过了刻度线，就宣布实验失败，重做实验。 4.误差分析： （1）误差偏高的实验操作：天平的砝码上粘有其他物质或已锈蚀；定容时俯视刻度线；所配溶液未冷却至室温即转入容量瓶定容； （2）误差偏低的实验操作：试剂与砝码的左右位置搞错 ；量取液体溶质(如浓硫酸)时，俯视读数；转移溶液时不洗涤烧杯与玻璃棒或未将洗涤液转入容量瓶；溶解、转移、洗涤时有溶液流出容器外，使溶质减小；定容摇匀后，静止时发现液面低于刻度线，再加水到刻度线；如配制氢氧化钠溶液，用滤纸称量氢氧化钠； （3）无影响的实验操作：容量瓶在使用前，用蒸馏水洗净，在瓶内有少量水残留 三、中和反应热的测定 1.实验原理 在稀溶液中，强酸跟强碱发生中和反应生成1molH2O，这时的反应热叫中和热。实验中通过酸碱中和反应，测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。 H+（aq）+OH-（aq）=H2O（l）；△H=-57.3kJ.mol-1。 2.实验用品 大烧杯（500mL）、小烧杯（100mL）、温度计、2个量筒（50mL）、泡沫塑料或硬纸条、泡沫塑料板或硬纸板（中心有两个小孔）、玻璃搅拌器。 0.50mol.L-1盐酸、0.55mol.L-1NaOH溶液。 3.实验步骤 1）在大烧杯底部垫泡沫塑料或纸条，使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平，然后在两大小烧杯间隙填满泡沫或纸条，烧杯上用泡沫塑料作盖板，盖板孔上插入温度计和玻璃搅拌器。 2）用量筒量取50ml HCl（aq）倒入小烧杯中并测量HCl（aq）温度，记入下表。然后把温度计上的酸用水冲洗干净。 3）用另一量筒量取50ml NaOH（aq），并用温度计测量NaOH（aq）的温度，记入下表。 4）把带有硬纸板（泡沫塑料板）的温度计、环形玻璃搅拌器放入小烧杯中，并把量筒中的NaOH（aq）一次性倒入小烧杯（注意：防止溅出）。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，准确读取混合溶液的最高温度。记入下表。 5）重复实验两次，取测量所得的平均值，做计算的依据。 实验数据记录： 实验次数 起始温度t始/℃ 终止温度 t终/℃ 温度差 （t终-t始）/℃ HCl NaOH 平均值 1 2 3 6）根据实验数据计算中和热。 （1）0.5mol/L HCl（aq）和0.55mol/L NaOH（aq）因为是稀溶液，密度近似于水的密度，故 m（HCl）＝ ρHCl·VHCl ＝ 1g/ml×50ml ＝ 50g m（NaOH）＝ ρNaOH·VNaOH ＝ 1g/ml×50ml ＝ 50g （2）中和后生成溶液为稀溶液，其比热近似于水的比热C ＝ 4.18J/g·℃，由此可以计算出50mlHCl（aq）和50mlNaOH（aq）发生反应时放出的热量为： Q=Cm△t Q：中和反应放出的热量 M：反应混合液的质量 C：反应混合液的比热容 △t：反应后溶液温度的差值 Q放 ＝（m1＋m2）·C·(t终—t始) Q放 ＝ 100g·4.18J/g·℃·(t终—t始)℃ 即Q放 ＝ 0.418(t终—t始) KJ （3）中和热为生成1molH2O(l)时的反应热，现在生成0.025molH2O(l)， （4）所以△H＝－[0.418(t终—t始)]/0.025(KJ/mol) 4.注意事项 （1）为了保证50mL0.50mol.L-1盐酸完全被氢氧化钠溶液中和，采用50mL 0.55mol.L-1NaOH溶液，使碱稍稍过量。 （2）实验过程中一定要隔热保温，减少误差。 （3）必须使用稀的强酸与稀的强碱反应。 5.思考 1）大、小烧杯放置时，为何要使两杯口相平？填碎纸条的作用是什么？对此装置，你有何更好的建议？ 2）温度计上的酸为何要用水冲洗干净？冲洗后的溶液能否倒入小烧杯？为什么？ 3）酸、碱混合时，为何要把量筒中的NaOH溶液一次倒入小烧杯而不能缓缓倒入？ 4）实验中所用HCl和NaOH的物质的量比为何不是1∶1而是NaOH过量？若用HCl过量行吗？ 5）本实验中若把50 mL 0.50 mol/L的盐酸改为50 mL 0.50 mol/L醋酸，所测结果是否会有所变化？为什么？ 6）若改用100 mL 0.50 mol/L的盐酸和100 mL 0.55 mol/L的NaOH溶液，所测中和热的数值是否约为本实验结果的二倍（假定各步操作没有失误）？ 答案： 1）两杯口相平，可使盖板把杯口尽量盖严，从而减少热量损失；填碎纸条的作用是为了达到保温、隔热、减少实验过程中热量损失的目的。若换用隔热、密封性能更好的装置（如保温杯）会使实验结果更准确。 2）因为该温度计还要用来测碱液的温度，若不冲洗，温度计上的酸会和碱发生中和反应而使热量散失，故要冲洗干净；冲洗后的溶液不能倒入小烧杯，若倒入，会使总溶液的质量增加，而导致实验结果误差。 3）因为本实验的关键是测反应的反应热，若动作迟缓，将会使热量损失而使误差增大。 4）为了保证0.50mol/L的盐酸完全被NaOH中和，采用0.55mol/LNaOH溶液，使碱稍稍过量。不宜使盐酸过量，原因是稀盐酸比较稳定，取50mL、0.50mol·L-1HCl，它的物质的量就是0.025mol，而NaOH溶液极易吸收空气中的CO2，如果恰好取50mL、0.50mol·L-1NaOH，就很难保证有0.025molNaOH参与反应去中和0.025mol的HCl。 5）会有所变化。因为醋酸为弱电解质，其电离时要吸热，故将使测得结果偏小。 6）否。因中和热是指酸与碱发生中和反应生成1 mol H2O时放出的热量，其数值与反应物的量的多少无关，故所测结果应基本和本次实验结果相同（若所有操作都准确无误，且无热量损失，则二者结果相同）。 知识点2 定量测定数据的方法和过程分析 1．重量分析法 ①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 ②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否发生完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。 ③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、气化法、萃取法等。 A.沉淀法就是利用沉淀反应使被测成分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧的后成为组成一定的物质，然后称其重量，再计算被测成的含量，这是重量分析的主要方式。 B.气化法是用加热或其它化学方法使试样中被测成分转化为气体逸出，然后根据气体逸出前后的试样重量之差来计算被测成的含量。如“硫酸铜晶体结晶水含量的测定”设计原理中就是利用了气化法。 ④计算方法 采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。 2．测气体体积法 （1）对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 （2）量气装置的设计： 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。 ①通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。 ②测气体体积的方法可分为直接测量法和间接测量法两种： 直接测量法 直接测量法就是将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种 间接测量法 间接测量法是指利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积的测量方法。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出” 3．测定气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。常见的气体吸收装置： 注意：在利用B、C装置测定气体的质量时，要防止空气中相关气体的干扰。 4．滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原反应滴定和络合滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 ①滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。 ②实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 ③根据标准溶液和待测溶液间的反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。根据滴定的方式不同又可分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等。 ④滴定分析法要求发生的反应要完全、反应速率要快、反应要等当量进行、要选择恰当的指示剂。 ⑤连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。 ⑥返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量。 5．热重曲线计算 （1）设晶体为1 mol。 （2）失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。 （3）计算每步的m余，＝固体残留率。 （4）晶体中金属质量不减少，仍在m余中。 （5）失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO，即可求出失重后物质的化学式。 6.物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量。 7.确定物质化学式的计算 （1）根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。 （2）根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。 （3）根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。 （4）各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比。 知识点3 定量化学实验数据的加工处理策略 1、实验数据统计与整理的一般方法 （1）数据的表格化 项目 实验编号 项目1 项目2 项目3 项目4… 1 2 3 ①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。 ②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。 ③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。 （2）数据的图像化 图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。 2、数据分类 实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。 3、实验数据筛选——对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”： 一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的； 二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去； 三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用； 四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算； 五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 4、实验数据的使用 （1）表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。 （2）直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。 考●向●破●译 考向1 滴定分析法在物质含量测定中的应用 例1过碳酸钠（）是应用广泛的含氧漂白剂、水产增氧药剂，工业上通过饱和碳酸钠溶液与过氧化氢溶液混合制得，其过程表达式如下： 。过碳酸钠溶于水后解离出、，同步释放。回答下列问题： （1）高温灼烧过碳酸钠样品时能够观测到特征黄色火焰，该现象产生的微观原因是钠原子的___________，产生的光谱类别为___________（填“发射光谱”或“吸收光谱”）。 （2）制备过碳酸钠需在___________（填“低温”或“高温”）条件下进行，理由是___________。 （3）碱性环境中氧化生成沉淀，该反应的离子方程式为___________。 （4）中心碳原子的价层电子对数为___________，空间结构为___________；过碳酸钠晶体中和之间的作用力为___________。 （5）过碳酸钠复配硫酸铝是市面上一种成熟的发泡体系，常温下，加水之后即可释放大量气泡，下列有关该发泡体系的说法错误的是___________（填标号）。 A．过碳酸钠和硫酸铝应分开存储以防活性氧损耗 B．发泡过程可以同时生成与两种气体 C．发泡体系内可以氧化，从而生成 D．体系内和相互促进水解至反应完全，该反应放热，释放的热量可进一步加快的分解速率 （6）过碳酸钠样品纯度测定：取的固态过碳酸钠样品，加入足量蒸馏水将样品完全溶解，向溶液中加入过量固体调节体系为强碱性，再投入过量的含的溶液，样品中的将部分氧化为，剩余未参与反应的使用酸性标准液完成滴定，滴定消耗标准溶液体积为。已知反应：，则样品中过碳酸钠的质量分数为___________[]。 【答案】（1） 核外电子能级跃迁 发射光谱 （2） 低温 避免分解；同时低温有利于平衡正向移动，提高产品产率 （3） （4） 3 平面三角形 氢键 （5）C （6）（或） 【详解】（1）焰色反应的微观本质是原子受热时电子吸收能量跃迁到激发态，激发态电子不稳定，自发向低能态跃迁时释放出特定波长的光，属于原子释放能量产生的发射光谱。 （2）根据勒夏特列原理，放热反应降低温度平衡正向移动；且热稳定性差，高温易分解，因此选择低温条件。 （3）碱性环境中，作氧化剂将氧化为+3价，结合生成沉淀，根据电子守恒和电荷、原子守恒配平，离子方程式为。 （4）中心C的价层电子对数=σ键数+孤电子对数=，无孤电子对，空间结构为平面三角形；过碳酸钠是碳酸钠和通过氢键结合形成的加合物，二者靠分子间氢键结合。 （5）A．二者混合遇水会反应导致活性氧损耗，因此需要分开存储，A正确； B．和双水解生成CO2，同时水解放热促进分解生成，B正确； C．的氧化性弱于，无法氧化，分解生成是水解使溶液呈酸性，且反应放热促进其自身歧化导致的，C错误； D．和发生彻底的双水解，反应放热，温度升高会加快的分解速率，D正确； 故选C。 （6）根据滴定反应，剩余的，和H2O2反应的；结合反应比例，得；再根据过碳酸钠组成，可知；因此过碳酸钠质量分数=。 解题妙招 定量测定实验综合题答题模板 1.巧审题,明确实验目的、原理:实验原理可从题给的化学情境(或题目!所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合|实验目的、要求的实验方案。 2.想过程,理清操作先后顺序:根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点。 3.看准图,分析装置或流程作用:若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用。 4.细分析,得出正确的实验结论:在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式。 【变式1】食醋（主要成分）、纯碱（）和小苏打（）均为家庭厨房中常用的物质。已知： 弱酸 HCN 电离常数 ； 请回答下列问题： （1）少量通入足量溶液中，反应的离子方程式为_______。常温下，若将盐酸与 溶液等体积混合后恰好得到中性溶液，则c = _______（精确值保留小数点后4位）。常温下，的溶液加水稀释过程中，下列值变大的是_______（填标号）。 A． B．     C．     D． （2）也是一种常见的弱酸，研究水溶液在密封石英管中的分子反应：Ⅰ．（快）；Ⅱ．（慢）。反应Ⅰ正反应速率方程为，k为反应速率常数。温度下，电离平衡常数为，当平衡浓度为时，此时反应Ⅰ速率v = _______ （用含、x和k的代数式表示），25℃时，pH相同的下列三种溶液，其物质的量浓度由大到小的顺序是_______（用字母表示）。 A．　B．　C． （3）实验：测定某个产品浓度（，M = 154.0 g/mol），准确称取2.0 g样品，完全溶于水配成100 mL溶液，取25.00 mL所配溶液，向其中加入5 mmol过量的，轻轻振荡，发生反应：。过量的以淀粉为指示剂，用的标准溶液（弱碱性）滴定：，消耗标准溶液20.00 mL。 ①用滴定管盛装好标准溶液后需排气泡，下列排气泡操作正确的是_______(填标号)。 a．                    b．                c． ②滴定终点的标志为_______。 ③则产品的纯度为_______。(保留四位有效数字) ④下列操作会导致测定的纯度偏高的是_______。 A．装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗涤后没有用标准液润洗 B．滴定前尖嘴处有气泡，滴定后无气泡    C．起始读数正确，滴定后俯视读数 D．滴定时当溶液由蓝色变成无色时立即读数，半分钟后又变回蓝色 【答案】（1） 0.6162 BD （2） A>B>C （3） c 当滴入最后半滴标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色 61.60% CD 【详解】（1）碳酸的两步电离分别为、，对应的电离常数分别为、。的电离为，其电离常数为。由电离常数大小可知，酸性为。因此，少量通入足量溶液中生成和，离子方程式为。 盐酸与溶液等体积混合后，，。所得溶液呈中性，故。由电荷守恒得，由物料守恒得，联立可得，。根据，有。代入题给数据，得到，解得。 醋酸溶液中存在电离平衡。常温下加水稀释，电离程度增大，但和均减小，和不变。 A．由醋酸的电离平衡常数表达式可得，稀释时减小，该比值减小，A错误； B．由可知，稀释时减小，该比值增大，B正确； C．由可得，温度不变，该比值不变，C错误； D．由可知，稀释时减小，该比值增大，D正确； 故选BD； （2）甲酸在水溶液中存在电离平衡，其电离平衡常数为，，当时，。将各浓度的数值代入题给速率方程，得到，故应填。 三种盐溶液中主要的水解平衡分别为、、。三种阴离子对应的酸依次为、和，其中对应的是碳酸的第二步电离常数。由于，结合水解常数可知，三种阴离子的水解能力依次增强。25℃时pH相同，三种溶液的相同，水解能力越弱，达到相同碱性所需盐的浓度越大，故物质的量浓度由大到小的顺序为A>B>C； （3）①题给标准溶液呈弱碱性，应使用带橡胶管和玻璃珠的碱式滴定管。 a．图中滴定管带有玻璃活塞，是酸式滴定管，不符合题给弱碱性标准溶液的盛装要求，a错误； b．图中碱式滴定管的尖嘴朝下，所示为通常控制滴液的姿势，没有使尖嘴斜向上，不能按规范排尽尖嘴处的气泡，b错误； c．图中将橡胶管向上弯曲，使尖嘴斜向上，再挤压玻璃珠旁的橡胶管，使液体流出并将气泡排尽，符合碱式滴定管的排气泡操作，c正确； 故选c。 ②淀粉遇显蓝色，滴入标准溶液后，发生反应，剩余的逐渐被消耗，蓝色消失。因此，滴定终点的标志为：当滴入最后半滴标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。 ③根据反应，剩余的物质的量是消耗的物质的量的一半。滴定消耗的的物质的量为，故剩余的物质的量为。样品消耗的的物质的量为。 由反应可知，25.00 mL所配溶液中的物质的量为。因此，2.0 g样品中该物质的质量为，产品纯度为。 ④本实验用标准溶液测定剩余的量，再用加入的总量减去剩余量，求得样品消耗的的量。因此，记录的标准液消耗体积偏小，会使计算的剩余的量偏小、样品消耗的的量偏大，从而使测得的纯度偏高。 A．滴定管用蒸馏水洗涤后没有用标准液润洗，残留水使标准液被稀释，达到终点所需体积增大；仍按标定浓度计算，会使剩余的量偏大、样品消耗的的量偏小，测得的纯度偏低，A错误； B．滴定前尖嘴处有气泡、滴定后无气泡，部分标准液用于填充尖嘴，记录的消耗体积大于实际进入锥形瓶的体积，使计算的剩余的量偏大，测得的纯度偏低，B错误； C．滴定管刻度自上而下增大，滴定后俯视读数使终读数偏小；起始读数正确，故记录的消耗体积偏小，使计算的剩余的量偏小，测得的纯度偏高，C正确； D．溶液变为无色后半分钟又变回蓝色，说明尚未达到滴定终点，所记录的标准液消耗体积偏小，使计算的剩余的量偏小，测得的纯度偏高，D正确； 故选CD。 【变式2·变考法】实验室利用和亚硫酰氯（）制备无水的装置如图所示（加热及夹持装置略）。已知沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。 回答下列问题： （1）实验开始先通，一段时间后，先加热装置_______（填“a”或“b”）。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。 （2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验： 实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗V mL(滴定过程中转化为，不反应)。 实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。则n = _______（不用化简，用含的式子表示）；下列情况会导致n测量值偏小的是_______（填标号）。 A．样品中含少量FeO杂质       B．样品与反应时失水不充分 C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解        D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成 （3）用上述装置、根据反应制备，在非水体系制备四氯化钛的原因是（用化学方程式表示）_______。 【答案】（1） a 冷凝并回收利用（冷凝回流） （2） AB （3） 【分析】遇水生成的两种酸性气体为和HCl，反应为，因此可通过消耗结晶水，使含结晶水的转化为无水。装置中由左侧通入，a中的汽化后进入盛有晶体的b，与晶体中的水反应；气流由b右端进入c，冷凝液沿d返回a。实验Ⅱ利用这一脱水过程，通过反应前后固体的质量差确定结晶水的质量。 【详解】（1）先通入可排出装置内的空气，避免被氧化。随后应先加热a，使汽化并进入b，再加热b，使晶体脱水时产生的水及时与反应，避免含结晶水的单独受热发生水解，因此先加热a。每摩尔含4 mol结晶水，每摩尔水消耗1 mol ，生成1 mol 和2 mol HCl，故b内反应的化学方程式为。未反应的蒸气在c中冷凝，冷凝液经d流回a，故c、d共同起到冷凝并回收利用的作用； （2）实验Ⅰ中，中的Cr元素由+6价降低到+3价，中的Fe元素由+2价升高到+3价。根据电子守恒和原子、电荷守恒，滴定反应为。因此，样品中的物质的量为，这也是样品中的物质的量。 实验Ⅱ中，结晶水的质量为，其物质的量为。每摩尔含n mol结晶水，故。 A．FeO不含结晶水，但溶于稀硫酸时发生反应，生成的也消耗标准溶液，使按滴定结果计算的物质的量偏大，所得结晶水与其物质的量之比偏小，导致n测量值偏小，A正确； B．样品失水不充分，所得固体中仍含有部分结晶水，导致偏大，偏小，而实验Ⅰ的滴定结果不变，故n测量值偏小，B正确； C．实验Ⅰ中称重后样品潮解，只增加水的量，不改变待滴定的的物质的量，消耗标准溶液的体积不变；实验Ⅱ另取样品，所得质量差也不受影响，故n测量值不变，C错误； D．滴定过程中尖嘴内有气泡生成，说明原先充满尖嘴的部分标准溶液也进入了锥形瓶，这部分体积未计入滴定管读数差，使记录的V小于实际消耗的体积，按滴定结果计算的的物质的量偏小，故n测量值偏大，D错误； 故选AB； （3）遇水会发生水解，生成沉淀和HCl，使制得的被消耗，因此应在非水体系中制备。水解的化学方程式为。 【变式3·变载体】研究含砷废水的处理，在生产中具有重要意义。 （1）已知25℃时，H3AsO3、H3AsO4水溶液中含砷的各物种的分布分数与pH的关系如图所示。_________。 （2）向pH=5的酸性废水中通入SO2，将As(Ⅴ)转化为As(Ⅲ)，中和后再加入CuSO4溶液，可制备亚砷酸铜(CuHAsO3)。 ①写出通入SO2时所发生反应的离子方程式：_________。 ②通入SO2时，其他条件一定，适当升高温度可以加快As(Ⅴ)转化为As(Ⅲ)的速率，但温度过高，转化为As(Ⅲ)的速率会减慢，减慢的原因是_________。 （3）通过如下步骤可以测定亚砷酸铜粗品中铜元素的质量分数： 步骤1：准确称取2.000 g亚砷酸铜粗品，加入足量稀硫酸充分溶解。 步骤2：过滤、洗涤滤渣，将洗涤液与滤液合并，配成100.00 mL溶液； 步骤3：取步骤2所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加入足量的KI溶液，充分反应；滴入2~3滴淀粉溶液指示剂，用0.1mol/L Na2S2O3的标准溶液滴定至终点，恰好完全反应，消耗20.00 mL标准溶液。发生反应为：     ①步骤3滴定过程中，滴定管液面如下图所示，此时读数为_________mL。 ②判断反应已经达到滴定终点的方法是_________。 ③计算亚砷酸铜粗品中铜元素的质量分数_________。(写出计算过程)。 ④下列操作会使测定结果偏低的是_________。 A．步骤2中的洗涤液未与滤液合并 B．未用Na2S2O3的标准溶液润洗滴定管 C．步骤3反应过程中部分KI被空气中氧气氧化 【答案】（1）(或) （2） 温度升高，SO2气体在水中的溶解度减小 （3） 19.70 滴入半滴Na2S2O3的标准溶液，锥形瓶中溶液由蓝色变为无色，且30 s内不变色 25.6% A 【详解】（1）三元弱酸的第三步电离为，电离常数表达式为，当分布分数图中时，对应pH为11.5，此时，代入得； （2）①由图知pH=5的酸性环境中，（）作氧化剂被还原为（），作还原剂被氧化为，根据得失电子守恒（As降2价，S升2价）和原子守恒配平离子方程式为； ②温度过高，在水溶液中的溶解度大幅减小，从溶液中逸出，导致参与反应的浓度降低，反应速率减慢； （3）①该滴定管为碱式滴定管，精度为0.01 mL，液面在20 mL上方第3个小格处，读数为19.70 mL； ② 淀粉遇生成的显蓝色，滴定终点时被完全反应，蓝色消失，故滴定终点的判断方法为：当滴入最后半滴标准溶液时，锥形瓶中溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色； ③根据反应关系式，可得 ， 25.00 mL待测液中：，即25 mL溶液中，100 mL溶液中总铜的物质的量：，铜元素质量：，质量分数：； ④A.洗涤液未合并到滤液中，部分损失，消耗的标准液体积偏小，测定结果偏低，A符合题意； B.未润洗滴定管，标准液被稀释，消耗体积偏大，测定结果偏高，B不符合题意； C.KI被空气中氧化生成额外，消耗标准液体积偏大，测定结果偏高，C不符合题意； 故选A。 考向2 考向2 考查量气分析法在物质含量测定中的应用 例1 叠氮化钠()在防腐、有机合成和汽车行业有着广泛的用途。用氨基钠()制取叠氮化钠的化学方程式为。实验室用下列装置制取叠氮化钠并测定其纯度。 已知：①氨基钠()熔点为208℃，易潮解和氧化；②有强氧化性，不与酸、碱反应；③Sn的常见化合价为、。 回答下列问题： （1）仪器的连接顺序为a→g→h→__________→b(仪器不能重复使用)。装置B中生成无污染性气体，写出B中发生的离子方程式______________________________，实现装置D的作用还可选择的试剂(装置任选)为__________(填序号)。 ①硅胶  ②  ③NaOH溶液  ④ （2）制备时，正确的操作顺序是__________(填序号)。 ①检验装置气密性并添加药品    ②打开分液漏斗上端玻璃塞并旋转活塞  ③关闭分液漏斗活塞    ④打开C中加热套    ⑤装置C停止加热 （3）装置A中反应除生成装置C中需要的物质外，还生成NaCl等。其反应的化学方程式是____________________。 （4）纯度测定：取反应后装置C中所得固体，用如图所示装置测定产品的纯度(原理为：加入NaClO溶液将氧化成，测定的体积，从而计算产品纯度)。 ①F的初始读数为、末读数为，加入蒸馏烧瓶中的NaClO溶液为，本实验条件下气体摩尔体积为产品中的质量分数为__________%。 ②反应结束读数时，若F中液面低于球形干燥管液面，则测定结果__________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】（1） c→d→e→f ①④ （2）①②④⑤③ （3） （4） 偏高 【分析】据反应原理，利用NH3OHCl与NaNO2溶液反应产生，经过E中的碱石灰吸收中混有的水蒸气，进入装置C中与反应制备，D用于防止B中水蒸气进入C中干扰实验，B用于尾气处理。 【详解】（1）根据分析，仪器的连接顺序为a→g→h→c→d→e→f→b；B中盐酸酸化的SnCl2吸收N2O气体，发生氧化还原反应，生成无毒的N2和Sn4+离子，离子方程式为：；D的作用是吸收水蒸气，防止水蒸气进入C装置，硅胶和CaCl2具有吸水性，故选①④。 （2）制备时，先检查装置的气密性并添加药品，然后打开分液漏斗上端玻璃塞并旋转活塞生成N2O气体排出空气，打开C中加热套进行反应，完毕后停止加热，最后关闭分液漏斗活塞，正确的操作顺序为：①②④⑤③； （3）装置A中反应除生成N2O外，还生成NaCl等，根据原子守恒配平得反应的化学方程式：。 （4）①F的初始读数为、末读数为，生成体积为，则的物质的量为=；被氧化成，由原子守恒可得关系式，则，产品中的质量分数为； ②读数时F中液面低于球形干燥管液面，说明内部气体压强大于外界大气压，测得的气体体积偏大，计算得到的NaN3物质的量偏大，最终测定结果偏高。 【变式训练1·变载体】硫化铬()是一种半导体材料，也是一种陶瓷添加剂。某小组拟设计实验制备硫化铬并测定其纯度，在装置D中加入一定量的和过量的S。回答下列问题： 已知：①亚铜氨溶液中主要含和，吸收后变为蓝色溶液；②呈灰绿色，含的溶液呈亮绿色。 （1）仪器M的名称是__________，装置B的作用是___________________________________。 （2）其他条件相同时，粗锌比纯锌制氢气速率快，其主要原因是________________________。 （3）检验完装置的气密性后，在点燃D处酒精喷灯之前还必须进行的操作是______________________。 （4）实验前将装置D中的和S粉在研钵中研磨搅拌均匀，装置D中发生反应的化学方程式为_______________________，能确认装置D中已发生反应的现象是________________________________。 （5）实验完毕后，将粗产品溶于中，过滤、干燥得到较纯产品。的作用是_________________。 （6）取产品加入水中，产生灰绿色胶状物质和无色气体，微热，使生成的气体全部逸出，将气体通入硫酸铜溶液，产生黑色沉淀；在灰绿色胶状物质中滴加NaOH溶液，变为亮绿色溶液。再加入过量双氧水将Cr氧化为+6价，充分反应后加入适量稀硫酸，加入少量溶液后微热，用标准溶液滴定4次，消耗的体积分别为12.63 mL、15.86 mL、12.60 mL和12.57 mL。计算该产品的纯度为_______________%。 【答案】（1） 长颈漏斗 除去氢气中混有的氧气 （2）粗锌中锌与杂质形成原电池，加快了反应速率 （3）打开K通入一段时间氢气，排尽装置内空气后，检验末端氢气纯度，待氢气纯净后再点燃酒精喷灯 （4） E中出现黑色固体 （5）溶解除去产品中未反应的过量硫单质 （6） 【分析】实验制备硫化铬并测定其纯度，装置A生成氢气，装置B吸收氢气中氧气，装置C中可以为浓硫酸干燥氢气，在装置D中加入一定量的和过量的S发生反应，装置E用来检验生成的水； 【详解】（1）由图，仪器M的名称是长颈漏斗；已知：亚铜氨溶液中主要含和，吸收后变为蓝色溶液，故装置B的作用是除去氢气中混有的氧气。 （2）粗锌含杂质，锌、杂质和稀硫酸可构成原电池，原电池反应速率快于普通化学反应，因此制氢气速率更快； （3）氢气是可燃性气体，混有空气加热会发生爆炸，因此加热前必须排尽空气并检验氢气纯度，故在点燃D处酒精喷灯之前还必须进行的操作是：打开K通入一段时间氢气，排尽装置内空气后，检验末端氢气纯度，待氢气纯净后再点燃酒精喷灯； （4）装置D中加入一定量的和过量的S，和通入氢气高温发生反应生成和水，反应方程式为：；反应后，若有未反应的氢气与过量的S反应生成硫化氢，或与硫化氢反应不完全，则硫化氢进入E中，硫化氢与硫酸铜反应生成黑色CuS沉淀，因此E出现黑色沉淀可证明D中反应已发生； （5）S单质易溶于，不溶于，因此的作用是溶解除去产品中未反应的过量硫单质，提纯产品； （6）根据已知信息在水中水解生成（灰绿色胶状物质）和硫化氢气体；灰绿色胶状物质中滴加NaOH溶液后，转化为亮绿色溶液 ；加入过量双氧水将中的Cr氧化为+6价，+6价的Cr氧化生成，+6价的Cr被还原成+3价。根据守恒关系存在，15.86 mL数据偏差过大的舍去，则平均消耗标准液体积为，因此为，产品纯度为。 【变式训练2·变情境】某小组设计实验方案探究影响化学反应速率的因素。 实验(一)：设计实验探究浓度对化学反应速率的影响。 序号 溶液的体积/mL 硫酸溶液的体积/mL 加入蒸馏水体积/mL 水浴温度/℃ 变浑浊所用时间/s Ⅰ 10.0 10.0 0 25 Ⅱ 10.0 8.0 25 Ⅲ 10.0 10.0 0 35 回答下列问题： （1）写出Na2S2O3溶液和稀硫酸反应的离子方程式：__________________________。实验时在实验台上垫一张白纸，其作用是________________________________________。 （2）上表中V1=________。添加蒸馏水的目的是________________________________________。 （3）实验测得，实验结论是________________________________________________。预测：________(填“>”“<”或“=”)。 实验(二)：设计实验探究催化剂对化学反应速率的影响。实验装置如图所示。 药品：30%双氧水、MnO2粉末 （4）设计如下方案： 实验 30%双氧水的体积 MnO2粉末的质量 测定物理量 a 50mL 0 A1 b V2 0.5g A2 ①上表中V2=________________。 ②为了证明MnO2作催化剂，还需要补充实验：________________________________。 【答案】（1） 便于观察实验现象 （2） 2.0 确保溶液总体积不变 （3） 其他条件相同，增大反应物浓度，反应速率增大(合理即可) < （4） 50mL 分离出反应后的混合物中的固体，洗涤、干燥、称量、重复实验等(合理即可) 【分析】设计实验方案探究影响化学反应速率的因素，如温度、浓度、催化剂等。 【详解】（1）硫代硫酸钠与稀硫酸反应生成硫酸钠、黄色固体硫和二氧化硫，离子方程式为；垫一张白纸便于观察溶液变浑浊现象。 （2）在探究浓度对反应速率影响的实验中，需要控制其他变量不变。实验Ⅰ和实验Ⅱ的温度相同，是为了探究硫酸浓度对反应速率的影响。为了保证硫代硫酸钠（）的初始浓度在两个实验中保持一致，需要使混合后溶液的总体积相同。实验Ⅰ的总体积为，实验Ⅱ的总体积也应为，，。变量控制实验设计原理是只改变一个量，加蒸馏水确保溶液总体积相等，便于判断反应物浓度大小。 （3）实验Ⅰ和实验Ⅱ的温度相同，实验Ⅱ的硫酸浓度小速率慢，故结论为其他条件相同，增大反应物浓度，反应速率增大。实验Ⅲ的反应温度高于实验Ⅱ，且硫酸浓度大于实验Ⅱ，反应速率更快，因此t3<t2。 （4）①因为设计实验探究催化剂对化学反应速率的影响，故双氧水的浓度、体积不变，故V2=50 mL。 ②催化剂在反应前后质量和化学性质均不变，因此需分离出反应后的固体，洗涤、干燥、称量确认质量不变，再将其加入等浓度双氧水中，观察到仍可加快反应速率，证明化学性质不变，即可说明MnO2为该反应的催化剂。 【变式训练3】过氧化钠常作漂白剂、杀菌剂、消毒剂。过氧化钠保存不当容易吸收空气中的和而变质。某课外活动小组为了粗略测定过氧化钠的纯度，他们称取ag样品，并设计如图装置来测定过氧化钠的质量分数。 （1）常温常压下，和过氧化钠反应后，若固体质量增加了，则反应中消耗的的质量是______________g。 （2）装置A中仪器a的名称是______________。 （3）写出装置C中发生反应并生成强碱的化学方程式：______________。 （4）读出量筒内水的体积后，折算成标准状况下气体的体积为，则该样品中过氧化钠的质量分数为______________。 （5）具有强氧化性，具有还原性，该小组成员根据氧化还原反应的知识推测与能发生反应。为了验证此推测结果，该小组成员设计并进行如图实验。 ①若没有装置B，则通入装置C的中含有的杂质为______________(填化学式)。 ②实验过程中观察到熔化后，淡黄色的粉末慢慢变成白色固体，无水硫酸铜未变蓝。则与反应的化学方程式为____________________________。 （6）可用来制备一种应用前景非常好的高效、多功能水处理剂。化学方程式为，对此反应下列说法中正确的是______________(填字母)。 A．只作氧化剂 B．是还原产物 C．既是氧化产物又是还原产物 D．2mol发生反应时，共有10mol电子发生转移 【答案】（1） （2）分液漏斗 （3） （4） （或 ） （5）、 （6）CD 【分析】实验一：在装置A中CaCO3与稀HCl发生复分解反应制取气体，在装置B中用饱和NaHCO3溶液除去中的HCl杂质，然后将气体通过Na2O2样品，发生反应： 、，再将反应后的气体通入D的NaOH溶液，吸收未反应的CO2，再用排水方法将O2收集在E中，根据F中水的体积判断反应产生的O2的体积，进而计算Na2O2样品的纯度； 实验二：通过启普发生器A中稀HCl和Zn反应制备，用装置B除去中的HCl气体和水蒸气杂质，与Na2O2在加热的情况下发生反应，根据无水硫酸铜是否变蓝判断有无水生成，以推断反应产物。 【详解】（1）Na2O2与CO2反应的化学方程式为 ；每2 mol（即88 g）​参与反应，固体从2 mol Na2O2​变为2 mol Na2CO3，质量增量为2×106−2×78=56 g；因此固体增重28 g时，消耗的质量为。 （2）装置A中仪器a带有玻璃活塞，用于控制滴加液体的速率，其名称为分液漏斗。 （3）装置A中产生的气体中混有水蒸气，水蒸气进入装置C中与Na2O2反应生成强碱NaOH和O2，反应的化学方程式为 。 （4）测得标准状况下氧气的体积为 V mL，即V×10−3 L，其物质的量；根据反应、，可知；则样品中过氧化钠的质量为 ，故其质量分数为 。 （5）①装置A中锌与盐酸反应制取氢气，由于盐酸具有挥发性，且反应在水溶液中进行，因此产生的氢气中混有氯化氢（HCl）和水蒸气（H2O）； ②实验中无水硫酸铜未变蓝，说明反应没有水生成；淡黄色粉末变成白色固体，根据质量守恒定律，反应物为 Na2O2 和 H2，生成物只能是 NaOH，化学方程式为。 （6）A．反应中Na2O2中的氧元素化合价由 −1 价部分升高到 0 价（生成 O2），部分降低到 −2 价，故Na2O2 既作氧化剂又作还原剂，A错误； B．O2 是由Na2O2 中 −1 价的氧元素被氧化生成的，属于氧化产物，B错误； C．Na2FeO4 中的铁元素由 FeSO4 中 +2 价被氧化为 +6 价，部分氧元素来自Na2O2中-1价被还原为-2价的氧，故 Na2FeO4既是氧化产物又是还原产物，C正确； D．反应中铁元素由 +2 价升高到 +6 价，2 mol FeSO4 反应失去 8mol 电子；同时生成 1mol O2，氧元素由 −1 价升高到 0 价，失去 2mol 电子；还原剂总共失去 10mol 电子，即转移电子数为 10mol，D正确； 故选CD。 真题溯源·考向感知 ——溯源真题逻辑，感知高考考向 1．（2025·广东卷）酸及盐在生活生产中应用广泛。 （1）甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性溶液，振荡，观察到体系颜色 。 （2）某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、 (填下列操作编号)。 （3）兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度和苯甲酸的，实验如下：取50.00mL苯甲酸饱和溶液，用溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得： ① 。 ②苯甲酸的 (列出算式，水的电离可忽略)。 （4）该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。 ①知识回顾  羧酸酸性可用衡量。下列羧酸的变化顺序为：。随着卤原子电负性 ，羧基中的羟基 增大，酸性增强。 ②提出假设  甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为： ③验证假设  甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断大小顺序，因为 。 乙同学用（3）中方法测定了上述三种酸的，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。 ④实验小结  假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。 （5）该小组尝试测弱酸HClO的。 ①丙同学认为不宜按照（3）中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为 。 ②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的。简述该方案 (包括所用仪器及数据处理思路)。 ③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。 【答案】（1）由紫色变为无色 （2）da （3） （4） 增大 极性 常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同 （5） 实验方法：取适量0.100mol/LNaClO溶液放入烧杯中，用pH计测得体系在25℃下的pH，记录数据； 数据处理思路：由于NaClO溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常数，再利用公式求出HClO的Ka。 【详解】（1）酸性KMnO4溶液具有强氧化性，可以将甲苯氧化生成苯甲酸，故向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色由紫色变为无色。 （2）重结晶法提纯苯甲酸的方法为，加热溶解、趁热过滤、冷却结晶，故操作编号为da （3）①由图像可知，当加入14mLNaOH溶液时，苯甲酸被完全中和，则可得苯甲酸饱和溶液的浓度； ②由图像可知，苯甲酸饱和溶液的pH为2.89，说明苯甲酸饱和溶液中的，则苯甲酸的 （4）①羧酸酸性的强弱取决于羧基中O-H键的极性大小，极性越大，酸性越强，卤素原子的电负性越大，吸电子能力越强，使得羧基中O-H键的极性越大，酸性越强； ③由于常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同，所以该推断依据不足。 （5）①次氯酸在光照条件下易分解为HCl和O2，其分解反应的离子方程式为； ②实验方法：取适量0.100mol/LNaClO溶液放入烧杯中，用pH计测得体系在25℃下的pH，记录数据； 数据处理思路：由于NaClO溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常数，再利用公式求出HClO的Ka。 2．（2024·广东卷）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。 （1）实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。 （2）工业上，烟气中的可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， (填元素符号)被氧化。 （3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。 ①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。 i．该过程中用到的仪器有 。 A．   B．   C．   D． ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则 。 ②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。 序号 a 100.0 0 b 80.0 x 则 ，测得的平均反应速率之比 。 （4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。 ①初步实验  将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。 ②分析讨论  甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设： 假设1  硫酸钙固体已完全消耗； 假设2  硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。 ③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。 步骤 现象 ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离 / ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加 ，沉淀完全溶解 ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加 无白色沉淀生成 ④实验小结  假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。 ⑤优化方案、建立平衡  写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。 【答案】（1）NaOH（其他合理答案也可） （2）S （3） BD 20.0 6：5 （4） 过量稀盐酸 有气体产生 BaCl2溶液 将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立 【分析】探究反应(Ⅰ)中溶液的浓度对反应速率的影响，通过HCl与Na2CO3的滴定反应，来测量Na2CO3浓度的变化量，从而计算平均反应速率； 探究反应平衡的建立，利用水解呈碱性的性质，通过测定pH来判断离子浓度的变化情况，从而判断反应是否平衡。 【详解】（1）浓硫酸与铜丝反应方程式为：，所产生的尾气为SO2，可用NaOH溶液吸收（其他合理答案也可）； （2）SO2生成石膏（主要成分CaSO4），S元素的化合价由+4价上升到+6价，失去电子，被氧化； （3）①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度，该过程用到下列仪器中的烧杯、酸式滴定管，故选BD；根据离子方程式可知，； ②总体积应相同，x为20.0mL；a中消耗的盐酸体积为，即，同理可得，b中，由于，； （4）由结论假设1成立，假设2不成立，说明①实验中的沉淀均为CaCO3，要验证沉淀中无CaSO4，可酸溶后滴加BaCl2将①实验中的反应混合物进行固液分离后，取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加过量稀盐酸，有气体产生，沉淀完全溶解，继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，说明沉淀均为CaCO3，无CaSO4；由方程式可知，假设正反应100%进行，，质量为0.01mol×136g/mol=1.36g，实验方案为：将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立。 3.（2025·北京卷）化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。 （1）理论分析 ①易挥发，需控制生成较小。 ②根据时分析，控制合适，可使生成较小；用浓度较大的溶液与过量反应，反应前后几乎不变；，仅需测定平衡时溶液和。 ③与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略。 （2）实验探究 序号 实验内容及现象 I ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。 Ⅱ ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。 Ⅲ 测定I、Ⅱ反应后溶液的；取一定量反应后溶液，加入过量固体，用标准溶液滴定，测定。 已知：；和溶液颜色均为无色。 ①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是 。用离子方程式表示的作用： 。 ②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的 (填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，按计算所得值小于的K值，是因为挥发导致计算时所用 的浓度小于其在溶液中实际浓度。 ③Ⅱ中，按计算所得值也小于的K值，可能原因是 。 （3）实验改进 分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。 控制反应温度为，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。 ①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与 值比较。 ②综合调控和温度的目的是 。 【答案】（2）①滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复 ②增大 ③实验Ⅱ中反应未达到平衡状态 （3）①40℃的K ②防止Br2挥发并调控反应快速达到平衡 【分析】平衡常数表达式：，控制pH可调节c(Br2)大小。使用过量MnO2和浓KBr溶液，确保c(Br–)几乎不变。因c(Mn2+) = c(Br2)，只需测定平衡时的pH和c(Br2)即可计算K。 干扰忽略：Br2与水反应、HBr挥发对实验影响可忽略。 【解析】（1）（2）①淀粉遇I2显蓝色，I2被Na2S2O3消耗后蓝色消失，故滴定终点现象：滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复； KI的作用：将Br2转化为，便于滴定测定Br2浓度。离子方程式：； ②该反应消耗生成水，pH增大；因为Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，根据题目信息可知，，则计算时所用的浓度小于其在溶液中实际浓度； ③实验Ⅱ液面上方未观察到黄色气体，说明不是由于Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，题目已知信息③也说明了与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略，对比实验Ⅰ和Ⅱ可知，实验Ⅱ的pH更大，且反应后溶液为淡黄色，则可能原因是，实验Ⅱ的浓度低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中偏低，计算的K值偏小； （3）①平衡常数准确性验证：应与40℃下的理论K值比较，因为K值只与温度有关，（题目给出25℃的K，需查阅40℃的文献值）。 ②实验Ⅰ和实验Ⅱ反应时间相同，实验Ⅰ由于过大，反应速率过快，Br2挥发导致计算的K值小，实验Ⅱ由于过小，反应速率过慢，未达平衡状态，导致计算的K值小，故综合调控和温度的目的是防止Br2挥发并调控反应快速达到平衡，从而准确测定K值。 4.（2025·海南卷）混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。 回答问题： （1）“称量”时应使用 (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 (填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是 。定容得到混合盐样品溶液。 （2）熔盐中总硝态盐()含量测定 ①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl，需置于 橱中进行，其废气处理需用 溶液吸收。 ②银量法的滴定剂为标准液，指示剂为，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是 。 （3）熔盐中含量测定 ①测定  准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量的碘量瓶中，加入10 mL稀，避光静置5 min完成“氧化”：，以浓度为 的标准溶液滴定，消耗体积为 ，反应式：。 ②空白测定准  确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗标准溶液体积为 。 样品中质量分数为 。 【答案】（1）分析天平 烧杯 引流 （2）b 通风 氢氧化钠 pH大于9，银离子会转化为的沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定 （3） 【分析】本实验第一步进行熔盐中总硝态盐()含量测定，将混合熔盐配制成250mL溶液，根据，用将定量固定的“转化”，再用标准液滴定，进而测定()含量；第二步用过量的将转化为NO，过量的碘离子用标准溶液滴定，进而测定熔盐中含量测定，据此解答。 【解析】（1）称量时要精确至1 mg（0.001 g）需使用可以精确到万分位的分析天平； 过滤时承接滤液的仪器：常用“烧杯”收集滤液，便于后续定量转移； 转移溶液时玻璃棒的作用为引流。 （2）①蒸干溶液应使用烧杯，锥形瓶底大口小，不利于蒸气溢出，且不方便搅拌，并且受热不均匀，易破裂； 反应生成有毒气体时应在通风橱进行； 废气为酸性气体，用NaOH溶液吸收即可； ②pH大于9，银离子会转化为沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定。 （3）由题意得2Na2S2O3~~2，所以减去空白对照后25.00 mL样品含有的物质的量为，样品中NaNO2的质量分数为。 5．（2025·河南卷）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： （1）仪器①的名称是： ；②的名称是 。 （2）步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。 （3）步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。 （4）步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是 。 （5）步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 。 （6）单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。 【答案】（1）圆底烧瓶 球形冷凝管 （2）作溶剂，溶解单质硫 （3）防止双氧水氧化乙醇，影响实验测定结果 （4）实验需要加热至100 ℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100 ℃，难以使反器的受热温度维持在100℃，所以不宜采用水浴加热 取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有 （5）滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色 （6） 【解析】（1）根据仪器构造可知①是圆底烧瓶，②是球形冷凝管； （2）硫单质难溶于水，微溶于酒精，所以乙醇的作用是作溶剂，溶解单质硫； （3）双氧水具有强氧化性，乙醇具有还原性，二者混合发生氧化还原反应，所以必须蒸馏除去乙醇； （4）由于实验需要加热至100℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100 ℃，难以使反器的受热温度维持在100℃，所以不宜采用水浴加热；要检验溶液中的硫酸根离子，需要排除溶液中其它离子的干扰，所以实验操作是取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有。 （5）甲基橙作指示剂，盐酸滴定氢氧化钾溶液，则滴定终点的现象为滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色； （6）不加入硫黄，消耗标准溶液体积为，因此原氢氧化钾的物质的量是0.001cV3mol，反应后剩余氢氧化钾的物质的量是0.001cV2mol，因此与硫磺反应的氢氧化钾的物质的量是0.001c（V3－V2）mol，所以根据方程式可知硫单质的物质的量0.0005c（V3－V2）mol，所以单次样品测定中硫的质量分数可表示为。 6．（2025·甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。 （1）步骤①中，加热的目的为 。 （2）步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为 ；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为 。 （3）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。 （4）准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。 （5）取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为 。结晶水个数 。[，结果保留两位有效数字]。 【答案】（1）升高温度，加快溶解速率，提高浸出率 （2）防止生成沉淀 缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值 （3）容量瓶、烧杯 （4）滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色 滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大 （5）吸潮的水 1.7 【分析】Eu2O3加入稀盐酸加热溶解，调节pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到沉淀，再经过抽滤、洗涤，得到产品。 【解析】（1）步骤①中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率； （2）在碱性溶液中易形成沉淀，步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的是防止生成沉淀； pH接近6时，为了防止pH变化过大，要缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值； （3）配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶； （4）用酚酞做指示剂，HCl标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色； 滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差较大； （5）在空气中易吸潮，0～92℃范围内产品质量减轻的是吸潮的水，92℃~195℃失去的是结晶水的质量； 最后得到的是Eu2O3，1mol失去结晶水质量减少18xg，重量减少5.2%，根据，1mol生成0.5mol的Eu2O3，质量减少3×(121-8)g=339g，重量减少56.8%，有关系式18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7。 2 / 3 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第02讲 定量测定类综合实验 内容导航 ( 01 ) ( 命题透视·考情前瞻 ) ( 对标素养，研判高考命题趋势 ) ( 0 2 ) ( 思维建模·脉络梳理 ) ( 搭建知识框架，构建系统思维 ) ( 0 3 ) ( 考点精讲·靶向突破 ) ( 拆解核心考点，归纳解题范式 ) ( 考点一 物质性质与化学反应原理探究 知识解构 知识点1 探究性综合实验题的特点及类型 知识点2 探究型实验方案设计 考向破译 考向1 物质性质探究类综合实验 考向2 反应原理探究类综合实验 解题妙招1 “明确目标 - 设计方案 - 分析结论” 解题妙招2 “原理分析 - 实验验证 - 结论推导” 思维建模 考点二 定量实验的设计与评价 知识解构 知识点1 中学化学三个重要的定量实验 知识点2 定量测定数据的方法和过程分析 知识点 3 定量化学实验数据的加工处理策略 考向破译 考向1 滴定分析法在物质含量测定中的应用 考向2 量气分析法在物质含量测定中的应用 解题妙招 定量测定实验综合题答题模板 ) ( 0 4 ) ( 真题溯源·考向感知 ) ( 溯源真题逻辑，感知高考考向 ) 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理--五年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 2023年 2022年 物质性质与化学反应原理探究 T9，2分 T12，4分 T11，4分 T15，4分 T11，4分 T9，2分 T13，4分 T5，2分 定量实验的设计与评价 T17，9分 T17，12分 T17，12分 T17，10分 T17，14分 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码： 1．从命题题型和内容上看，2024考沉淀溶解平衡（证明CaSO₄与Na₂CO₃反应可逆）；2025考弱电解质电离（HClO、Ka计算、苯甲酸提纯）；2026考配位平衡（铜氨配合物、滴定、XRD表征）。共性是水溶液平衡融合实验探究与定量计算。 2．从命题思路上看，该题以真实情境为载体，沿"提出问题—假设—验证—结论"探究链设问；重证据推理与现场学习，反刷题但回归教材；仪器操作、定量计算、方案设计梯度分明，文字表述区分度高。 3.预测2027年该题依然延续广东高考题的特征，情境必新。平衡或转向氧化还原与电化学；滴定可能升级为碘量法或EDTA配位滴定；表征或引入分光光度法、热重分析；设问更重方案设计与误差分析。因此，备考时，可关注配合物测定、氧化还原滴定、电化学定量。 ►复习目标： 1．围绕物质性质和反应规律的研究、物质的制备、物质的分离与提纯、物质的检测等方面选取实验活动。 2．认识解决不同类型的实验任务的一般思路和常用方法，掌握必需的实验操作技能。 3．能提出化学探究问题，能作出预测和假设，能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案。 4．能对实验过程和结果进行反思，说明假设、证据和结论之间的关系。 5．能预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 物质性质与化学反应原理探究 知●识●解●构 知识点1 探究性综合实验题的特点及类型 1.特点：探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。 2.类型：①对_______________的实验探究；②对_______________的实验探究。 知识点2 探究型实验方案设计 1.研究物质性质的基本方法和程序 ①研究物质性质的基本方法：_____法、_____法、_____法、_____法等。 ②研究物质性质的基本程序： 2.物质性质实验方案的设计思路 ①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。 ②论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原理。 ③结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。 ④分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。 ⑤注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。 3.解题指导 探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有： （1）物质_________的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否退色来说明。 （2）物质_______________的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。 （3）同周期、同主族_____的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。 （4）_____的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。 （5）_____的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。 （6）钢铁发生_____的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。 （7）_____的探究及化学平衡的_____探究 （8）化学反应速率的_____探究 4.设计实验方案时注意的问题 （1）实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。 （2）实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。 （3）实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。 （4）实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。 得分速记 （1）物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明SO2的还原性；验证Fe3+的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变为蓝色的现象来说明Fe3+的氧化性强于I2。 （2）同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来比较Mg、Al的金属活动性。 （3）电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测其pH，若pH>7，说明HA为弱酸。 （4）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断H2CO3与H2SiO3酸性的强弱。 （5）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 （6）探究物质的其他特殊性质，如漂白性、不稳定性。 （7）探究物质溶解能力(溶解度)的大小。 （8）探究化学反应是否为可逆反应。 考●向●破●译 考向01 物质性质探究类综合实验 例1氧化剂是一类重要的化学物质，在化学研究和日常生活中有广泛的应用。 I．二氧化氯（）和高铁酸钾（）常用作自来水的消毒剂。 (1)在杀菌消毒过程中会产生副产物亚氯酸盐（），需将其转化为除去。下列试剂中，可将转化为的是__________（填字母序号）。 a． b． c． d． (2)某研究小组用下图装置制备少量（夹持装置已略去）。 资料：常温下为易溶于水而不与水反应的气体，水溶液呈深黄绿色，11℃时液化成红棕色液体。溶液的作用为吸收。 ①冰水浴的作用是_______________。 ②制备的反应的化学方程式为__________________________________________________。 (3)是一种新型、绿色的多功能净水剂，其消毒、净水的原理是_________________。 Ⅱ．也是一种常见的氧化剂。某小组通过如下实验探究与的反应： (4)依据实验现象推测红色褪去的原因是____________________________________________。 (5)用离子方程式解释加入酸性溶液后，溶液褪色并产生气体的原因：__________。 (6)根据实验分析，过氧化钠与水反应除了生成和外，还存在另一反应，其化学方程式为___________________________。 解题妙招 “明确目标 - 设计方案 - 分析结论” 1.定变量，控条件：先明确探究的物质核心性质（如氧化性、酸性），锁定影响性质体现的关键变量（如温度、浓度），并控制无关变量（如溶剂纯度、反应时长），确保实验聚焦性。 2.搭装置，观现象：依据性质预测设计实验装置（如检验气体用洗气装置、测 pH 用酸碱滴定装置），通过感官（颜色变化、气泡产生）或仪器（pH 计、温度计）精准记录实验现象，为性质验证提供直观证据。 3.析数据，推本质：对实验现象、数据（如反应速率、溶解度数值）进行关联分析，排除干扰因素（如杂质反应、操作误差），从微观（如化学键变化、离子反应）或宏观角度推导物质性质本质，形成完整探究闭环。 【变式1·变考法】某高中化学兴趣小组的同学探究二氧化碳与金属钠的反应。回答下列问题： (1)选用如图所示装置及药品制取CO2。 ①制备干燥纯净的CO2：打开弹簧夹，将产生的气流依次通过盛有饱和NaHCO3和__________的洗气瓶(填试剂名称)。 ②饱和NaHCO3溶液的作用是______________________________。该洗气瓶中试剂不能改为饱和Na2CO3溶液，原因是________________________________________(用离子方程式表示)。 ③实验结束后，关闭弹簧夹，可观察到的现象是______________________________。 (2)探究金属钠与二氧化碳反应的实验步骤及现象如下： 步骤 现象 将一小块金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入盛有CO2的集气瓶中。充分反应，放置冷却 产生大量白烟，集气瓶底部有黑色固体产生，瓶壁上有白色物质产生 在集气瓶中加入适量蒸馏水(固体溶解过程中始终没有气体产生)，振荡，过滤 滤纸上留下黑色固体，滤液为无色溶液 ①将黑色固体与浓硫酸混合加热，生成的气体具有刺激性气味。写出该反应的化学方程式________________________________________。 ②为检验集气瓶瓶壁上白色物质的成分，取20.00 mL无色滤液于锥形瓶中滴加几滴酚酞试剂，用0.10 mol·L-1的盐酸滴定，当红色刚好褪去消耗36.00 mL的盐酸。接着向锥形瓶中滴加几滴甲基橙试剂，继续滴加盐酸，溶液刚好由黄色变为橙色时又消耗12.00 mL的盐酸，则无色滤液中溶质的成分和物质的量之比是____________________(溶质的成分用化学式表示)。 ③本实验中金属钠与二氧化碳反应的化学方程式为___________________________________________。 【变式2·变情境】（26-27高三上·广东湛江·阶段检测）某研究小组用浓硫酸与铜反应制备并研究的化学性质。 (1)SO2分子空间构型为__________，气态基态铜原子的价层电子排布式为______，铜元素在元素周期表的位置：第____周期，第____族。 (2)将制得的通入酸性溶液中，观察到溶液紫红色褪去，反应的离子方程式为___________________________________________________。 实验过程中，同学们观察到铜片表面变黑，于是对黑色物质的组成进行实验探究。 【实验1】铜片与浓硫酸在不同温度下反应(实验装置如图所示，加热和夹持仪器已略去) 操作 现象 加热到 铜片表面变黑，有大量气体产生，形成墨绿色浊液 继续加热至 铜片上黑色消失，瓶中出现“白雾”，溶液略带蓝色，瓶底部有较多灰白色沉淀 (3)装置C中盛放的试剂是___________。 【实验2】探究实验1中120时所得黑色固体的成分。 提出猜想：黑色固体中可能含有CuO或CuS。 资料：I．亚铁氰化钾是的灵敏检测剂，向含有的溶液中滴加溶液，生成红棕色沉淀。 Ⅱ．CuS是黑色固体，难溶于稀硫酸；可溶于硝酸；微溶于浓氨水或热的浓盐酸。 【实验2-1】探究黑色固体中是否含CuO 操作 现象 i．取表面附着黑色固体的铜片5片，用蒸馏水洗干净，放入盛有10 mL试剂A的小烧杯中，搅拌 黑色表层脱落，露出光亮的铜片 ii．取出铜片，待黑色沉淀沉降 上层溶液澄清、无色 (4)试剂A是___________。 (5)甲认为ii中溶液无色有可能是浓度太小，于是补充实验确认了溶液中不含，补充的实验操作及现象是______________________________________。 【实验2-2】探究黑色固体中是否含CuS 操作 现象 i．取实验2中黑色固体少许，加入适量浓氨水，振荡后静置 有固体剩余，固液分界线处附近的溶液呈浅蓝色 ii．另取实验2中黑色固体少许，加入适量浓盐酸，微热后静置 有固体剩余，溶液变成浅绿色 得出结论： (6)由实验2-1和实验2-2可知，实验1中，时所得的黑色固体___________。 【变式3】甲、乙两同学为探究与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色沉淀，用下图所示装置进行实验（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验）。 实验操作和现象： 操作 现象 关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热 A中有白雾生成，铜片表面产生气泡，B中有气泡冒出，产生白色沉淀，C中产生白色沉淀，液面上方略显浅红棕色并逐渐消失 打开弹簧夹，通入，停止加热，一段时间后关闭 从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸 尚未发现白色沉淀溶解 (1)A装置中盛放浓硫酸的仪器名称为_________，A中反应的化学方程式是_____________。 (2)C中白色沉淀是_____________，该沉淀的生成表明具有_____________性。 (3)C中液面上方生成浅红棕色气体的原因是_____________。 (4)分析B中产生不溶于稀盐酸沉淀的原因，甲认为是空气参与反应，将生成的氧化，乙认为产生的白雾可能主要是硫酸酸雾，进入B装置参与反应。 ①为证实各自的观点，在原实验基础上：甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是__________；乙在A、B间增加洗气瓶D，D中盛放的试剂是_______________。 ②进行实验，B中现象： 甲 大量白色沉淀 乙 几乎不产生白色沉淀 检验甲中白色沉淀，发现不溶于稀盐酸。由此可知_____（填“甲”或“乙”）的推测更合理。 考向02 反应原理探究类综合实验 例2（25-26高三上·广东深圳·模拟）某化学兴趣小组探究溶液与几种金属的反应。 Ⅰ．实验准备 (1)配制溶液：将固体溶于较浓的盐酸中，再加水稀释到指定浓度。其中，盐酸的作用是________________。 (2)用EDTA二钠盐()溶液以滴定法测定溶液浓度。 实验原理：。 ①该测定过程需要用到的实验仪器有________(填字母)。 A．　　B．　　　　C．　　　　D． ②滴定数据及处理：溶液20.00 mL，消耗溶液9.80mL，则_________。 Ⅱ．实验探究 实验1：甲同学向溶液()中加入过量Zn粉，一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH为3～4，取出固体，固体中未检测到Fe单质。 (3)用平衡移动的原理解释实验1中生成红褐色沉淀的原因________________________。 (4)对于实验1中未能检测到Fe单质，小组成员提出了2种假设 假设1：①_________________ 假设2：产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻碍了Zn与的反应 查阅资料：实验所用浓度溶液中开始沉淀的pH约为1.2，完全沉淀的pH约为3。 为验证以上假设，乙同学设计以下方案，进行实验。 实验 操作、现象(及产物) 2 向pH为3～4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加溶液，观察到②________ 3 ③向实验1固液混合物中先滴入几滴________，再持续加入盐酸控制溶液pH范围为________，待溶液红色消失后，停止加入盐酸，待pH为3～4时，取出固体，固体中检测到Fe单质。 结论：假设1不成立，假设2成立 实验4：丙同学向溶液()中加入过量Mg粉，有大量气泡产生，反应剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3～4时，取出固体，固体中检测到Fe单质。 (5)对比实验1，实验4固体中检测到Fe单质的原因为________________________。 (6)根据以上结论，优化实验1的实验方案，以得到预期实验现象________________________。 解题妙招 “原理分析 - 实验验证 - 结论推导” 思维建模 1.析机理，提假设：先拆解反应本质（如氧化还原电子转移、可逆反应平衡移动），结合反应物性质（如物质氧化性强弱、酸碱电离能力）提出合理假设（如 “反应速率与催化剂浓度正相关”“温度升高使平衡向吸热方向移动”），明确探究方向。 2.设对照，测关键：设计对照实验（如空白组、变量梯度组）控制单一变量（如温度、压强、浓度），通过精准测量关键数据（如反应达到平衡的时间、某产物的产量、pH 变化值），为假设验证提供定量或定性依据。 3.联数据，证机理：将实验数据与理论假设对比（如 “催化剂浓度翻倍时反应速率未翻倍，说明假设不成立”），排除偶然误差（如仪器精度、操作偏差），通过数据拟合或逻辑推理验证反应机理，若存在矛盾则修正假设并重复探究。 【变式1】研究表明，铜能与浓盐酸反应。某小组同学对此进行了系列探究实验。 Ⅰ．探究盐酸浓度对反应的影响 实验 1-1 1-2 盐酸/(mol·L-1) 12 1.5 实验现象 30 min 溶液变成淡黄色 溶液无明显变化 1天 溶液变成黄色，铜片无明显变化 溶液变成淡蓝色，铜片变黑 3天 溶液变成黄黑色，铜片变小 溶液变成蓝色，铜片变黑 9天 溶液变成黑绿色，铜片变小 溶液变成黑绿色，有白色沉淀生成 Ⅱ．探究实验Ⅰ溶液最终颜色不同的原因 实验 2-1 2-2 2-3 实验操作 分别取2 mL反应后的溶液，各加入3滴5% K4[Fe(CN)6]溶液 滤出实验1-2中白色固体，洗涤后向该固体中加入2 mL 3 mol·L-1盐酸，振荡 继续向实验2-2所得溶液中滴加2 mL浓氨水，在空气中静置 实验现象 均有棕红色沉淀生成 固体溶解，溶液变为无色 溶液颜色微蓝，稍后蓝色逐渐加深 查阅资料：CuCl是难溶于水的白色固体，可溶于盐酸生成无色H[CuCl2]溶液；[Cu(NH3)2]+在空气中不稳定，易被氧化为蓝色的[Cu(NH3)4]2+。 (1)HCl的电子式为__________。 (2)①经__________(填字母)分析方法获知实验2-1棕红色沉淀为Cu2[Fe(CN)6]；Cu2[Fe(CN)6]中存在配位键，提供孤电子对的原子为__________。 A．X射线衍射 B． 质谱 C． 元素分析 D． 滴定分析 ②根据实验2-2现象推断实验1-2中白色固体的化学式可能为__________。 ③实验2-3中，无色溶液在空气中变蓝的离子方程式为_______________。 ④甲同学根据上述实验认为浓盐酸氧化了铜，乙同学认为结论不严谨，原因可能是__________。 Ⅲ．探究无氧条件下，铜与12 mol·L-1浓盐酸反应的实验现象 实验3 30 min 1天 3天 4天 现象 溶液变为浅黄色，有少量气泡产生 溶液黄色加深，生成约4.8 mL无色气体 溶液黄色加深，生成约5 mL无色气体 溶液呈黄色，生成约5 mL无色气体 (3)小组成员根据元素守恒和氧化还原原理推测，生成的无色气体为氢气，验证该推测的实验操作和现象为____________________；经过系列实验后得知，铜与12 mol·L-1浓盐酸反应后的溶液中生成了H3[CuCl4]，化学方程式为____________________。 实验结论：铜与浓盐酸在一定条件下能发生置换反应。 【变式2·变考法】（25-26高三上·广东云浮·开学考）易潮解，是一种重要的无机化工品，广泛应用于水处理、印刷电路板制作、染料、催化剂等领域。 (1)的制备。下列装置可用于实验室制备少量无水。 ①仪器A的名称为________。 ②装置的连接顺序为a→________→d→e→b→c。（填接口小写字母，装置可重复使用） (2)浓度的测定。 ①把上述制备的配成稀溶液，移取20.00 mL至锥形瓶中，加入________作指示剂，用标准溶液滴定。 ②重复滴定三次，平均消耗标准溶液，则_______（用含和的代数式表示）。 (3)探究工业盐酸呈黄色的原因。 【查阅资料】工业盐酸中溶有，固体呈棕褐色，呈淡紫色，呈黄色。 ①甲同学观察溶液、溶液，颜色均为黄色。 【提出猜想】发生了水解反应，生成的显黄色。 ②补充完整离子方程式：_______  。 【实验验证】 初步实验：取3支洁净的试管，分别加入溶液，然后按下表开展实验。 序号 操作 现象 1 滴入10滴溶液 溶液黄色褪去，接近无色 2 _______ 溶液黄色略变浅 3 滴入10滴盐酸 溶液黄色变亮变深 分析讨论：甲同学认为根据实验1现象可知猜想成立，乙同学认为还应开展实验2才能进一步验证。 ③乙同学补充完整实验2中操作：滴入10滴蒸馏水。 进一步探究：根据实验3中的异常现象，进一步查阅资料，溶液中还存在反应：（黄色） 。 ④请设计实验进一步验证该反应的存在：____________________________________________（写出操作和现象）。 【实验结论】 ⑤工业盐酸呈黄色的原因是______________________________________。 【变式3·变情境】（25-26高三上·广东肇庆·联考）某兴趣小组探究Na2S的相关性质。 Ⅰ． (1)Na2S可用于沉淀污水中的重金属离子Cu2+，请写出该过程发生反应的离子方程式：________。 (2)Na2S溶液呈碱性的原因为________(用离子方程式表示)。 (3)实验室配制一定浓度的Na2S溶液时不需用到的玻璃仪器为________(填字母)。 A． B． C． D． Ⅱ．探究Na2S溶液与FeCl3溶液的反应 (4)兴趣小组要探究Na2S溶液与FeCl3溶液的反应，提出了下列猜想： 猜想1：Na2S与FeCl3主要发生复分解反应，生成Fe2S3； 猜想2：Na2S与FeCl3主要发生相互促进的水解反应，生成Fe(OH)3和H2S 猜想3：Na2S与FeCl3主要发生氧化还原反应，生成________和________(填化学式)。 (5)为了验证猜想，兴趣小组设计了如表所示的实验方案。 实验序号 0.1mol/L FeCl3溶液体积/mL 0.1mol/LNa2S溶液体积/mL 蒸馏水体积/mL 实验现象 1 5.0 1.0 9.0 立即生成黑色沉淀，黑色沉淀迅速消失；有黄色固体生成 2 5.0 2.0 8.0 立即生成黑色沉淀，黑色沉淀缓慢消失；有黄色固体生成 3 5.0 8.0 2.0 立即生成黑色沉淀，黑色沉淀不消失 已知：ⅰ．Fe2S3为黑色固体； ⅱ．，。 ①实验1和2中，根据________的现象可知发生了氧化还原反应。 ②甲同学将实验3中的黑色沉淀过滤，并用CS2处理其中可能混有的S后，向其中加入足量稀盐酸，观察到黑色沉淀溶解，有黄色固体生成，同时有臭鸡蛋气味气体产生，由此证明黑色沉淀的主要成分为Fe2S3.请写出加入稀盐酸时发生反应的化学方程式：________。 ③实验中始终未观察到生成红褐色沉淀的现象，可能的原因为________。 (6)分析实验1～3，兴趣小组得出如下结论： ①Na2S与FeCl3发生反应的类型与两者的用量有关，当________溶液过量时，主要发生氧化还原反应，反之则主要发生复分解反应。 ②氧化还原反应与复分解反应存在竞争关系，且________反应的速率更快。 考点二 定量实验的设计与评价 知●识●解●构 知识点1 中学化学三个重要的定量实验 一、中和滴定——滴定分析法 1. 原理 （1）利用酸碱中和反应中物质的量之间的关系，用已知物质的量浓度的__________来测定__________的物质的量浓度。 （2）实验的关键在于： ①确保实验过程中维持酸或碱的_____，滴定管或移液管要用所取溶液洗涤。 ②量准、测准碱液、酸液的_______________。 ③选择适宜的指示剂以准确指示_____。 2. 仪器：_____滴定管、碱式滴定管、_____管（粗略移取可用小量筒）、_____瓶、铁架台、滴定管夹等。 3. 步骤 （1）滴定前的准备工作： ①检查滴定管是否_____，操作中活塞是否_____。 ②洗涤滴定管，依次用_____、_____、_____洗涤干净。 ③用_____润洗2～3次，以保证装入溶液时不改变溶液的_____。 （2）滴定：以已知标准酸液滴定未知碱液为例： ①准备标准酸溶液：注_____→赶_____→调_____→记__________。用同样的方法把碱式滴定管准备好并记刻度。 ②移取待测碱液（用_____管或_____滴定管）：洗涤并润洗_____→吸取_____→放入_____→滴加_____。把锥形瓶放在酸式滴定管下，垫一张_____。 ③操作：左手控制_______________；右手拇、食、中三指拿住__________，并不断按_____摇动；眼睛一定注视锥形瓶中____________________。 边滴边振荡→滴加速度先_____后_____→注意指示剂的变化→判断终点（_____再变化）→记下刻度V（终）。V（酸）＝V（终）－V（始）。 （3）计算：c（碱）＝c（酸）V（酸）／V（碱） 4. 终点判断 当滴入最后一滴标准液，溶液颜色发生突变，且半分钟不再变化。 ( 类 ) ( 定 ) ( 滴 ) ( 点 ) ( 终 ) ( 剂 ) ( 示 ) ( 指 ) 酚酞 甲基橙 强酸滴定强碱 强碱滴定强酸 5. 误差分析 （1）构成实验误差的因素是多方面的，中学阶段仅对由于操作不当引起的实验误差进行讨论和判断。中学化学对实验误差的考查主要从以下两个方面设题：（1）在假定实验过程中其他操作均正确的前提下，判断（一般不考查分析过程）由于某一项操作不当，对实验结果的影响（偏高或偏低或无影响）；（2）已知实验产生了误差，判断在给定的一些操作中，可能是由哪项引起的。 （2） 误差判断的方法：一般是依据实验原理，对实验结果的数学表达式进行分析（属于公式法），先找出决定误差大小的有关量，再进一步研究该量的大小与某一项操作间的关系。 （以盐酸滴定烧碱为例）判断实验数据与真实值之间的差，应根据待测液浓度的计算公式：c（测），可见，c（测）与V（标）成正比，与V（测）成反比，凡是因错误操作使V（标）的读数_____的都会使c（测）_____，反之，同理可解。 ①偏高：酸式滴定管水洗后没润洗即装酸；锥形瓶用待测液润洗；滴定时酸液溅出；滴前酸式滴定管内有气泡，滴后消失；滴后滴定管尖嘴处悬有液滴；滴后仰视读数；滴前俯视读数；终点判断滞后；移液时将尖嘴残存液滴吹入瓶内；其他。 ②偏低：移液管水洗后即移碱液；滴定时碱液溅出；滴前酸式滴定管无气泡，滴后有气泡；滴后俯视读数；滴前仰视读数；终点判断超前；滴时碱液溅到锥形瓶内壁上又没洗下；其他。 注意：酸碱中和后的溶液一般，因为生成的盐可能水解或者标准液多加或少加了几分之一滴，而这种误差是允许的。 6.应用 （1）滴定法是获得实验数据的典型方法 1)常用滴定方法的分类： ①_____滴定法 ②_______________滴定法 ③__________滴定法 ④_____滴定法 2)常见“滴定分析法”的定量关系 常见类型 滴定方法 定量关系 反应原理 凯氏定氮法 中和滴定 I2与S2O 氧化还原滴定 K2CrO4与AgNO3 沉淀滴定 KMnO4与Na2C2O4 氧化还原滴定 KMnO4与H2O2 氧化还原滴定 K2Cr2O7与Fe2＋ 氧化还原滴定 EDTA与金属阳离子(Mn＋) 络合滴定 （2）滴定法常见的计算方法 ①关系式法 多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量关系，根据有关反应物、生成物之间物质的量的关系，找出已知物的量与未知物的量间的数量关系；列比例式求解，能简化计算过程。 ②守恒法 所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相互作用”的过程中某些物理量的总量保持“不变”。在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒等。根据守恒关系可列等式求解。 ③计算公式 产品产率＝×100% 反应物转化率＝×100% 二、一定物质的量浓度溶液的配制 1.实验仪器：_____、托盘天平（或量筒）、_____、玻璃棒、_____和药匙。 2.实验步骤： （1）计算：根据要求计算出固体溶质的_____或液体的_____； （2）称量或量取； （3）溶解：往小烧杯中放入溶质，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解。（但用98%浓硫酸配制溶液时，一定要把98%浓硫酸沿烧杯壁倒入盛水的烧杯中，边倒边搅拌） （4）转移：将溶解的溶液冷却至室温，沿_____注入容量瓶； （5）洗涤：用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯_____次，并将每次的洗涤液也倒入容量瓶中； （6）定容：向上述容量瓶继续加蒸馏水至离刻度线1~2厘米，改用_____逐滴加入蒸馏 水，直到凹液面最低点与刻度线_____； （7）装瓶：将溶液转入试剂瓶，贴好标签放在指定位置存放。 3.注意事项： （1）容量瓶在使用前要检验是否漏水； （2）转移溶液要用玻璃棒引流； （3）只能配制容量瓶上规定的容积的溶液，溶液温度需与标注温度相仿。 （4）配制好的溶液不能长期存放在容量瓶中，要及时倒入指定的细口瓶中。 （5）定容时，仰视读刻度，液面会看低，所加水量增大，浓度变小；反之，俯视浓度变大。 （6）用胶头滴管滴加蒸馏水时，若液面过了刻度线，就宣布实验失败，重做实验。 4.误差分析： （1）误差偏高的实验操作：天平的砝码上粘有其他物质或已锈蚀；定容时俯视刻度线；所配溶液未冷却至室温即转入容量瓶定容； （2）误差偏低的实验操作：试剂与砝码的左右位置搞错 ；量取液体溶质(如浓硫酸)时，俯视读数；转移溶液时不洗涤烧杯与玻璃棒或未将洗涤液转入容量瓶；溶解、转移、洗涤时有溶液流出容器外，使溶质减小；定容摇匀后，静止时发现液面低于刻度线，再加水到刻度线；如配制氢氧化钠溶液，用滤纸称量氢氧化钠； （3）无影响的实验操作：容量瓶在使用前，用蒸馏水洗净，在瓶内有少量水残留 三、中和反应热的测定 1.实验原理 在_____中，强酸跟强碱发生中和反应生成__________，这时的反应热叫中和热。实验中通过酸碱中和反应，测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。 H+（aq）+OH-（aq）=H2O（l）；△H=-57.3kJ.mol-1。 2.实验用品 大烧杯（500mL）、小烧杯（100mL）、温度计、2个量筒（50mL）、泡沫塑料或硬纸条、泡沫塑料板或硬纸板（中心有两个小孔）、_____。 0.50mol.L-1盐酸、0.55mol.L-1NaOH溶液。 3.实验步骤 1）在大烧杯底部垫泡沫塑料或纸条，使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口_____，然后在两大小烧杯间隙填满泡沫或纸条，烧杯上用泡沫塑料作盖板，盖板孔上插入温度计和玻璃搅拌器。 2）用量筒量取50ml HCl（aq）倒入小烧杯中并测量HCl（aq）温度，记入下表。然后把温度计上的酸用水冲洗干净。 3）用另一量筒量取50ml NaOH（aq），并用温度计测量NaOH（aq）的温度，记入下表。 4）把带有硬纸板（泡沫塑料板）的温度计、环形玻璃搅拌器放入小烧杯中，并把量筒中的NaOH（aq）一次性倒入小烧杯（注意：防止溅出）。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，准确读取混合溶液的最高温度。记入下表。 5）重复实验两次，取测量所得的平均值，做计算的依据。 实验数据记录： 实验次数 起始温度t始/℃ 终止温度 t终/℃ 温度差 （t终-t始）/℃ HCl NaOH 平均值 1 2 3 6）根据实验数据计算中和热。 （1）0.5mol/L HCl（aq）和0.55mol/L NaOH（aq）因为是稀溶液，密度近似于水的密度，故 m（HCl）＝ ρHCl·VHCl ＝ 1g/ml×50ml ＝ 50g m（NaOH）＝ ρNaOH·VNaOH ＝ 1g/ml×50ml ＝ 50g （2）中和后生成溶液为稀溶液，其比热近似于水的比热C ＝ 4.18J/g·℃，由此可以计算出50mlHCl（aq）和50mlNaOH（aq）发生反应时放出的热量为： Q=Cm△t Q：中和反应放出的热量 M：反应混合液的质量 C：反应混合液的比热容 △t：反应后溶液温度的差值 Q放 ＝（m1＋m2）·C·(t终—t始) Q放 ＝ 100g·4.18J/g·℃·(t终—t始)℃ 即Q放 ＝ 0.418(t终—t始) KJ （3）中和热为生成1molH2O(l)时的反应热，现在生成0.025molH2O(l)， （4）所以△H＝－[0.418(t终—t始)]/0.025(KJ/mol) 4.注意事项 （1）为了保证50mL0.50mol.L-1盐酸完全被氢氧化钠溶液中和，采用50mL 0.55mol.L-1NaOH溶液，使碱稍稍过量。 （2）实验过程中一定要隔热保温，减少误差。 （3）必须使用稀的强酸与稀的强碱反应。 5.思考 1）大、小烧杯放置时，为何要使两杯口相平？填碎纸条的作用是什么？对此装置，你有何更好的建议？ 2）温度计上的酸为何要用水冲洗干净？冲洗后的溶液能否倒入小烧杯？为什么？ 3）酸、碱混合时，为何要把量筒中的NaOH溶液一次倒入小烧杯而不能缓缓倒入？ 4）实验中所用HCl和NaOH的物质的量比为何不是1∶1而是NaOH过量？若用HCl过量行吗？ 5）本实验中若把50 mL 0.50 mol/L的盐酸改为50 mL 0.50 mol/L醋酸，所测结果是否会有所变化？为什么？ 6）若改用100 mL 0.50 mol/L的盐酸和100 mL 0.55 mol/L的NaOH溶液，所测中和热的数值是否约为本实验结果的二倍（假定各步操作没有失误）？ 知识点2 定量测定数据的方法和过程分析 1．重量分析法 ①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 ②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否发生完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。 ③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、气化法、萃取法等。 A.沉淀法就是利用沉淀反应使被测成分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧的后成为组成一定的物质，然后称其重量，再计算被测成的含量，这是重量分析的主要方式。 B.气化法是用加热或其它化学方法使试样中被测成分转化为气体逸出，然后根据气体逸出前后的试样重量之差来计算被测成的含量。如“硫酸铜晶体结晶水含量的测定”设计原理中就是利用了气化法。 ④计算方法 采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。 2．测气体体积法 （1）对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 （2）量气装置的设计： 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。 ①通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。 ②测气体体积的方法可分为直接测量法和间接测量法两种： 直接测量法 直接测量法就是将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种 间接测量法 间接测量法是指利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积的测量方法。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出” 3．测定气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。常见的气体吸收装置： 注意：在利用B、C装置测定气体的质量时，要防止空气中相关气体的干扰。 4．滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原反应滴定和络合滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 ①滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。 ②实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 ③根据标准溶液和待测溶液间的反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。根据滴定的方式不同又可分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等。 ④滴定分析法要求发生的反应要完全、反应速率要快、反应要等当量进行、要选择恰当的指示剂。 ⑤连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。 ⑥返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量。 5．热重曲线计算 （1）设晶体为1 mol。 （2）失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。 （3）计算每步的m余，＝固体残留率。 （4）晶体中金属质量不减少，仍在m余中。 （5）失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO，即可求出失重后物质的化学式。 6.物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量。 7.确定物质化学式的计算 （1）根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。 （2）根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。 （3）根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。 （4）各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比。 知识点3 定量化学实验数据的加工处理策略 1、实验数据统计与整理的一般方法 （1）数据的表格化 项目 实验编号 项目1 项目2 项目3 项目4… 1 2 3 ①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。 ②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。 ③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。 （2）数据的图像化 图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。 2、数据分类 实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。 3、实验数据筛选——对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”： 一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的； 二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去； 三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用； 四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算； 五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 4、实验数据的使用 （1）表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。 （2）直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。 考●向●破●译 考向1 滴定分析法在物质含量测定中的应用 例1过碳酸钠（）是应用广泛的含氧漂白剂、水产增氧药剂，工业上通过饱和碳酸钠溶液与过氧化氢溶液混合制得，其过程表达式如下： 。过碳酸钠溶于水后解离出、，同步释放。回答下列问题： (1)高温灼烧过碳酸钠样品时能够观测到特征黄色火焰，该现象产生的微观原因是钠原子的___________，产生的光谱类别为___________（填“发射光谱”或“吸收光谱”）。 (2)制备过碳酸钠需在___________（填“低温”或“高温”）条件下进行，理由是___________。 (3)碱性环境中氧化生成沉淀，该反应的离子方程式为___________。 (4)中心碳原子的价层电子对数为___________，空间结构为___________；过碳酸钠晶体中和之间的作用力为___________。 (5)过碳酸钠复配硫酸铝是市面上一种成熟的发泡体系，常温下，加水之后即可释放大量气泡，下列有关该发泡体系的说法错误的是___________（填标号）。 A．过碳酸钠和硫酸铝应分开存储以防活性氧损耗 B．发泡过程可以同时生成与两种气体 C．发泡体系内可以氧化，从而生成 D．体系内和相互促进水解至反应完全，该反应放热，释放的热量可进一步加快的分解速率 (6)过碳酸钠样品纯度测定：取的固态过碳酸钠样品，加入足量蒸馏水将样品完全溶解，向溶液中加入过量固体调节体系为强碱性，再投入过量的含的溶液，样品中的将部分氧化为，剩余未参与反应的使用酸性标准液完成滴定，滴定消耗标准溶液体积为。已知反应：，则样品中过碳酸钠的质量分数为___________[]。 解题妙招 定量测定实验综合题答题模板 1.巧审题,明确实验目的、原理:实验原理可从题给的化学情境(或题目!所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合|实验目的、要求的实验方案。 2.想过程,理清操作先后顺序:根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点。 3.看准图,分析装置或流程作用:若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用。 4.细分析,得出正确的实验结论:在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式。 【变式1】食醋（主要成分）、纯碱（）和小苏打（）均为家庭厨房中常用的物质。已知： 弱酸 HCN 电离常数 ； 请回答下列问题： (1)少量通入足量溶液中，反应的离子方程式为_______。常温下，若将盐酸与 溶液等体积混合后恰好得到中性溶液，则c = _______（精确值保留小数点后4位）。常温下，的溶液加水稀释过程中，下列值变大的是_______（填标号）。 A． B．     C．     D． (2)也是一种常见的弱酸，研究水溶液在密封石英管中的分子反应：Ⅰ．（快）；Ⅱ．（慢）。反应Ⅰ正反应速率方程为，k为反应速率常数。温度下，电离平衡常数为，当平衡浓度为时，此时反应Ⅰ速率v = _______ （用含、x和k的代数式表示），25℃时，pH相同的下列三种溶液，其物质的量浓度由大到小的顺序是_______（用字母表示）。 A．　B．　C． (3)实验：测定某个产品浓度（，M = 154.0 g/mol），准确称取2.0 g样品，完全溶于水配成100 mL溶液，取25.00 mL所配溶液，向其中加入5 mmol过量的，轻轻振荡，发生反应：。过量的以淀粉为指示剂，用的标准溶液（弱碱性）滴定：，消耗标准溶液20.00 mL。 ①用滴定管盛装好标准溶液后需排气泡，下列排气泡操作正确的是_______(填标号)。 a．                    b．                c． ②滴定终点的标志为_______。 ③则产品的纯度为_______。(保留四位有效数字) ④下列操作会导致测定的纯度偏高的是_______。 A．装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗涤后没有用标准液润洗 B．滴定前尖嘴处有气泡，滴定后无气泡    C．起始读数正确，滴定后俯视读数 D．滴定时当溶液由蓝色变成无色时立即读数，半分钟后又变回蓝色 【变式2·变考法】实验室利用和亚硫酰氯（）制备无水的装置如图所示（加热及夹持装置略）。已知沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。 回答下列问题： (1)实验开始先通，一段时间后，先加热装置_______（填“a”或“b”）。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。 (2)现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验： 实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗V mL(滴定过程中转化为，不反应)。 实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。则n = _______（不用化简，用含的式子表示）；下列情况会导致n测量值偏小的是_______（填标号）。 A．样品中含少量FeO杂质       B．样品与反应时失水不充分 C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解        D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成 (3)用上述装置、根据反应制备，在非水体系制备四氯化钛的原因是（用化学方程式表示）_______。 【变式3·变载体】研究含砷废水的处理，在生产中具有重要意义。 (1)已知25℃时，H3AsO3、H3AsO4水溶液中含砷的各物种的分布分数与pH的关系如图所示。_________。 (2)向pH=5的酸性废水中通入SO2，将As(Ⅴ)转化为As(Ⅲ)，中和后再加入CuSO4溶液，可制备亚砷酸铜(CuHAsO3)。 ①写出通入SO2时所发生反应的离子方程式：_________。 ②通入SO2时，其他条件一定，适当升高温度可以加快As(Ⅴ)转化为As(Ⅲ)的速率，但温度过高，转化为As(Ⅲ)的速率会减慢，减慢的原因是_________。 (3)通过如下步骤可以测定亚砷酸铜粗品中铜元素的质量分数： 步骤1：准确称取2.000 g亚砷酸铜粗品，加入足量稀硫酸充分溶解。 步骤2：过滤、洗涤滤渣，将洗涤液与滤液合并，配成100.00 mL溶液； 步骤3：取步骤2所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加入足量的KI溶液，充分反应；滴入2~3滴淀粉溶液指示剂，用0.1mol/L Na2S2O3的标准溶液滴定至终点，恰好完全反应，消耗20.00 mL标准溶液。发生反应为：     ①步骤3滴定过程中，滴定管液面如下图所示，此时读数为_________mL。 ②判断反应已经达到滴定终点的方法是_________。 ③计算亚砷酸铜粗品中铜元素的质量分数_________。(写出计算过程)。 ④下列操作会使测定结果偏低的是_________。 A．步骤2中的洗涤液未与滤液合并 B．未用Na2S2O3的标准溶液润洗滴定管 C．步骤3反应过程中部分KI被空气中氧气氧化 考向2 考向2 考查量气分析法在物质含量测定中的应用 例1 叠氮化钠()在防腐、有机合成和汽车行业有着广泛的用途。用氨基钠()制取叠氮化钠的化学方程式为。实验室用下列装置制取叠氮化钠并测定其纯度。 已知：①氨基钠()熔点为208℃，易潮解和氧化；②有强氧化性，不与酸、碱反应；③Sn的常见化合价为、。 回答下列问题： (1)仪器的连接顺序为a→g→h→__________→b(仪器不能重复使用)。装置B中生成无污染性气体，写出B中发生的离子方程式______________________________，实现装置D的作用还可选择的试剂(装置任选)为__________(填序号)。 ①硅胶  ②  ③NaOH溶液  ④ (2)制备时，正确的操作顺序是__________(填序号)。 ①检验装置气密性并添加药品    ②打开分液漏斗上端玻璃塞并旋转活塞  ③关闭分液漏斗活塞    ④打开C中加热套    ⑤装置C停止加热 (3)装置A中反应除生成装置C中需要的物质外，还生成NaCl等。其反应的化学方程式是____________________。 (4)纯度测定：取反应后装置C中所得固体，用如图所示装置测定产品的纯度(原理为：加入NaClO溶液将氧化成，测定的体积，从而计算产品纯度)。 ①F的初始读数为、末读数为，加入蒸馏烧瓶中的NaClO溶液为，本实验条件下气体摩尔体积为产品中的质量分数为__________%。 ②反应结束读数时，若F中液面低于球形干燥管液面，则测定结果__________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【变式训练1·变载体】硫化铬()是一种半导体材料，也是一种陶瓷添加剂。某小组拟设计实验制备硫化铬并测定其纯度，在装置D中加入一定量的和过量的S。回答下列问题： 已知：①亚铜氨溶液中主要含和，吸收后变为蓝色溶液；②呈灰绿色，含的溶液呈亮绿色。 (1)仪器M的名称是__________，装置B的作用是___________________________________。 (2)其他条件相同时，粗锌比纯锌制氢气速率快，其主要原因是________________________。 (3)检验完装置的气密性后，在点燃D处酒精喷灯之前还必须进行的操作是______________________。 (4)实验前将装置D中的和S粉在研钵中研磨搅拌均匀，装置D中发生反应的化学方程式为_______________________，能确认装置D中已发生反应的现象是________________________________。 (5)实验完毕后，将粗产品溶于中，过滤、干燥得到较纯产品。的作用是_________________。 (6)取产品加入水中，产生灰绿色胶状物质和无色气体，微热，使生成的气体全部逸出，将气体通入硫酸铜溶液，产生黑色沉淀；在灰绿色胶状物质中滴加NaOH溶液，变为亮绿色溶液。再加入过量双氧水将Cr氧化为+6价，充分反应后加入适量稀硫酸，加入少量溶液后微热，用标准溶液滴定4次，消耗的体积分别为12.63 mL、15.86 mL、12.60 mL和12.57 mL。计算该产品的纯度为_______________%。 【变式训练2·变情境】某小组设计实验方案探究影响化学反应速率的因素。 实验(一)：设计实验探究浓度对化学反应速率的影响。 序号 溶液的体积/mL 硫酸溶液的体积/mL 加入蒸馏水体积/mL 水浴温度/℃ 变浑浊所用时间/s Ⅰ 10.0 10.0 0 25 Ⅱ 10.0 8.0 25 Ⅲ 10.0 10.0 0 35 回答下列问题： (1)写出Na2S2O3溶液和稀硫酸反应的离子方程式：__________________________。实验时在实验台上垫一张白纸，其作用是________________________________________。 (2)上表中V1=________。添加蒸馏水的目的是________________________________________。 (3)实验测得，实验结论是________________________________________________。预测：________(填“>”“<”或“=”)。 实验(二)：设计实验探究催化剂对化学反应速率的影响。实验装置如图所示。 药品：30%双氧水、MnO2粉末 (4)设计如下方案： 实验 30%双氧水的体积 MnO2粉末的质量 测定物理量 a 50mL 0 A1 b V2 0.5g A2 ①上表中V2=________________。 ②为了证明MnO2作催化剂，还需要补充实验：________________________________。 【变式训练3】过氧化钠常作漂白剂、杀菌剂、消毒剂。过氧化钠保存不当容易吸收空气中的和而变质。某课外活动小组为了粗略测定过氧化钠的纯度，他们称取ag样品，并设计如图装置来测定过氧化钠的质量分数。 (1)常温常压下，和过氧化钠反应后，若固体质量增加了，则反应中消耗的的质量是______________g。 (2)装置A中仪器a的名称是______________。 (3)写出装置C中发生反应并生成强碱的化学方程式：______________。 (4)读出量筒内水的体积后，折算成标准状况下气体的体积为，则该样品中过氧化钠的质量分数为______________。 (5)具有强氧化性，具有还原性，该小组成员根据氧化还原反应的知识推测与能发生反应。为了验证此推测结果，该小组成员设计并进行如图实验。 ①若没有装置B，则通入装置C的中含有的杂质为______________(填化学式)。 ②实验过程中观察到熔化后，淡黄色的粉末慢慢变成白色固体，无水硫酸铜未变蓝。则与反应的化学方程式为____________________________。 (6)可用来制备一种应用前景非常好的高效、多功能水处理剂。化学方程式为，对此反应下列说法中正确的是______________(填字母)。 A．只作氧化剂 B．是还原产物 C．既是氧化产物又是还原产物 D．2mol发生反应时，共有10mol电子发生转移 真题溯源·考向感知 ——溯源真题逻辑，感知高考考向 1．（2025·广东卷）酸及盐在生活生产中应用广泛。 (1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性溶液，振荡，观察到体系颜色 。 (2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、 (填下列操作编号)。 (3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度和苯甲酸的，实验如下：取50.00mL苯甲酸饱和溶液，用溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得： ① 。 ②苯甲酸的 (列出算式，水的电离可忽略)。 (4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。 ①知识回顾  羧酸酸性可用衡量。下列羧酸的变化顺序为：。随着卤原子电负性 ，羧基中的羟基 增大，酸性增强。 ②提出假设  甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为： ③验证假设  甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断大小顺序，因为 。 乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。 ④实验小结  假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。 (5)该小组尝试测弱酸HClO的。 ①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为 。 ②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的。简述该方案 (包括所用仪器及数据处理思路)。 ③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。 2．（2024·广东卷）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。 (1)实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。 (2)工业上，烟气中的可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， (填元素符号)被氧化。 (3)工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。 ①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。 i．该过程中用到的仪器有 。 A．   B．   C．   D． ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则 。 ②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。 序号 a 100.0 0 b 80.0 x 则 ，测得的平均反应速率之比 。 (4)兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。 ①初步实验  将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。 ②分析讨论  甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设： 假设1  硫酸钙固体已完全消耗； 假设2  硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。 ③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。 步骤 现象 ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离 / ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加 ，沉淀完全溶解 ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加 无白色沉淀生成 ④实验小结  假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。 ⑤优化方案、建立平衡  写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。 3.（2025·北京卷）化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。 （1）理论分析 ①易挥发，需控制生成较小。 ②根据时分析，控制合适，可使生成较小；用浓度较大的溶液与过量反应，反应前后几乎不变；，仅需测定平衡时溶液和。 ③与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略。 （2）实验探究 序号 实验内容及现象 I ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。 Ⅱ ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。 Ⅲ 测定I、Ⅱ反应后溶液的；取一定量反应后溶液，加入过量固体，用标准溶液滴定，测定。 已知：；和溶液颜色均为无色。 ①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是 。用离子方程式表示的作用： 。 ②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的 (填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，按计算所得值小于的K值，是因为挥发导致计算时所用 的浓度小于其在溶液中实际浓度。 ③Ⅱ中，按计算所得值也小于的K值，可能原因是 。 （3）实验改进 分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。 控制反应温度为，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。 ①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与 值比较。 ②综合调控和温度的目的是 。 4.（2025·海南卷）混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。 回答问题： （1）“称量”时应使用 (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 (填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是 。定容得到混合盐样品溶液。 （2）熔盐中总硝态盐()含量测定 ①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl，需置于 橱中进行，其废气处理需用 溶液吸收。 ②银量法的滴定剂为标准液，指示剂为，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是 。 （3）熔盐中含量测定 ①测定  准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量的碘量瓶中，加入10 mL稀，避光静置5 min完成“氧化”：，以浓度为 的标准溶液滴定，消耗体积为 ，反应式：。 ②空白测定准  确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗标准溶液体积为 。 样品中质量分数为 。 5．（2025·河南卷）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： （1）仪器①的名称是： ；②的名称是 。 （2）步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。 （3）步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。 （4）步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是 。 （5）步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 。 （6）单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。 6．（2025·甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。 （1）步骤①中，加热的目的为 。 （2）步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为 ；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为 。 （3）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。 （4）准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。 （5）取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为 。结晶水个数 。[，结果保留两位有效数字]。 2 / 3 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $