第01讲 化学实验的常用仪器和基本操作（培优专项训练）（全国通用）2027年高考化学一轮复习高效培优系列

函学科网·上好课 www.zxxk.com 上好每一堂课 第01讲化学实验的常用仪器和基本操作 h 真题•命题感知 1.B 2.C 3.A 4.D h 进阶·强化演练 考向01考查实验仪器的选择与使用 1.A 2.D 3.A 4.c 》考向02化学实验的基本操作 1.D 2.A 3.A 4.A 考向03微型实验的设计与评价 1.B 2.C 3.C 4.D >考向04化学实验安全 1.D 2.D 3.D 4.c 小拔高模拟预测 题号 2 3 4 5 6 9 10 1/2 西学科网·上好课 www.zxxk.com 上好每一堂课 答案 C C C B O ) 0 B 题号 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 答案 B D D B D C A D B 2/2 第01讲 化学实验的常用仪器和基本操作 目 录 真题·命题感知 进阶·强化演练 考向01 考查实验仪器的选择与使用 考向02 化学实验的基本操作 考向03 微型实验的设计与评价 考向04 化学实验安全 拔高·一模 真题·命题感知 1.（2026·山东·高考真题）准确称取1.0600gNa2CO3基准物质配制0.0500mol·L-1Na2CO3溶液，下列仪器必须使用的是 A．①②③ B．①②⑤⑥ C．①③④⑥ D．④⑤⑥ 【答案】B 【解析】摩尔质量，，因此需配制溶液体积为，因此需选用200 mL容量瓶（②），不能用500 mL容量瓶（④）。定容时需用到胶头滴管（①），溶解操作、移液操作需用到玻璃棒（⑥），因需称量1.0600 g，普通电子天平（③）精度不足，无法称取1.0600 g，需用到电子分析天平（⑤），因此确定必需仪器为①②⑤⑥，故选B。 命题情境 本题以“基准物质配制一定物质的量浓度溶液”为真实实验情境，融合物质的量、摩尔质量、溶液体积计算与仪器选择。高考常通过定量配制标准溶液考查学生是否理解容量瓶规格、天平精度、定容操作等基本实验规范，体现科学探究与证据推理素养。 解题方法 配制一定物质的量浓度溶液定容时需胶头滴管；溶解、移液需玻璃棒。注意普通电子天平精度不足，容量瓶规格遵循“匹配且一次配制”原则。 2.（2026·湖北·高考真题）天然活性成分黄酮醇的制备过程与实验装置如下（部分装置略）： 在氛围中，依次向烧瓶中加入固体、甲醇和邻羟基苯乙酮，搅拌下滴加苯甲醛，加热回流，得到Ⅰ。冷却至，向反应液中加入和混合溶液，继续搅拌得到Ⅱ，产率为。若Ⅰ分离后再与和混合溶液反应，Ⅱ的产率为。下列说法正确的是 A．装置为球形冷凝管，2为进水口 B．氛围主要防止水蒸气的影响 C．甲醇对Ⅰ→Ⅱ反应的产率有显著影响 D．Ⅱ分子内羟基氧原子来自和 【答案】C 【解析】球形冷凝管通水遵循下进上出原则，图中1为下口，是进水口，2为上口，是出水口，A错误；反应物中的酚类、醛类都易被空气中的氧气氧化，作为惰性氛围，主要作用是防止反应物被氧化，且装置末端已有干燥管防外界水蒸气进入，B错误；由题干信息可知，不分离Ⅰ直接进行下一步反应，Ⅱ产率74%；分离出Ⅰ后再反应，产率仅20%。分离Ⅰ的过程会除去体系中的甲醇，产率大幅下降，说明甲醇对反应的产率有显著影响，C正确；由流程可知，Ⅰ分子中的羟基氧转化为Ⅱ分子中六元坏中的氧原子，Ⅱ分子中还有一个羟基，该羟基氧原子来自氧化剂，只提供碱性环境，不提供氧原子，D错误；故选C。 命题情境 本题以天然活性成分黄酮醇的制备为载体，涉及惰性气氛保护、回流、氧化、产率比较等有机合成实验。通过对比“直接氧化”与“分离后再氧化”的产率差异，考查学生提取信息、分析反应条件对产率影响的能力，体现绿色合成与实验优化意识。 解题方法 冷凝管冷却水应“下进上出”，图中1为进水口。N₂主要防反应物被O2氧化，不是防水蒸气。产率74%与20%的显著差异说明甲醇对Ⅰ→Ⅱ有明显影响。分析氧原子来源时，要追踪官能团转化：羟基氧来自H2O2，NaOH主要提供碱性环境。注意不要混淆保护气与干燥管作用。 3.（2026·湖南·高考真题）实验室用苯和苯甲酰氯在AlCl3催化下制备二苯甲酮的简易装置如图所示。 已知：① ②苯甲酰氯易水解。 下列说法错误的是 A．装置中冷凝器的进水口为b B．c中可装入无水氯化钙 C．实验结束时，应先停止加热再移出漏斗 D．HCl的持续逸出可促进反应正向进行 【答案】A 【解析】冷凝器冷却水采用“下进上出”原则，可保证冷却水充满冷凝管、冷凝效果更好，因此进水口为a，A错误；苯甲酰氯易水解，无水氯化钙为中性干燥剂，可吸收水蒸气，防止烧杯中水蒸气进入反应装置导致苯甲酰氯水解，B正确；该实验的尾气处理装置中，倒扣的漏斗是放倒吸的设计，实验结束时，应先停止加热，使生成的HCl持续被水吸收，等恢复室温后再移出漏斗，C正确；该反应可逆，HCl为生成物，持续逸出会降低生成物浓度，根据勒夏特列原理，平衡正向移动，可促进反应正向进行，D正确；故选A。 命题情境 本题以苯与苯甲酰氯在AlCl3催化下制备二苯甲酮为情境，属于傅-克酰基化反应。题目结合无水条件、苯甲酰氯易水解、HCl尾气吸收和可逆平衡，考查有机合成装置、干燥剂选择、实验操作顺序及平衡移动原理。 解题方法 冷凝器进水应“下进上出”，故进水口为a，不是b。苯甲酰氯易水解，需用无水氯化钙防潮。实验结束先停止加热，再移出漏斗，防止倒吸和水汽进入。HCl持续逸出降低生成物浓度，促进平衡正向移动。判断装置时注意干燥管、防倒吸漏斗和冷凝水方向。 4.（2026·陕晋青宁卷·高考真题）某实验团队对某有机合成实验中产生的浓磷酸废液进行加热回流处理(使有机杂质形成不溶物)，回收磷酸、测定其含量并制备磷酸二氢钾，部分装置如图(夹持装置等略)。 下列说法正确的是 A．Ⅰ中，X为球形冷凝管，从a口通入冷凝水 B．Ⅱ中，定容后，摇匀，再次补加蒸馏水至容量瓶刻度线 C．Ⅱ中，若未用标准溶液润洗滴定管，则Ⅲ中所需K2CO3的计算值偏小 D．Ⅲ中，在搅拌下，将K2CO3固体分批缓慢加入磷酸溶液m中 【答案】D 【解析】Ⅰ中，X为球形冷凝管，球形冷凝管的冷凝水应下进上出，即从b口通入、a口流出，A错误；定容摇匀后液面低于刻度线是部分溶液附着在容量瓶塞、颈部的正常现象，补加蒸馏水会导致溶液浓度偏低，B错误；未用标准NaOH溶液润洗滴定管，会使标准液被残留的水稀释，滴定相同量磷酸时消耗NaOH溶液体积偏大，计算得到的磷酸物质的量偏大，所需的计算值偏大，C错误；将固体分批缓慢加入磷酸溶液并搅拌，防止产生二氧化碳过快，液体飞溅，D正确；故选D。 命题情境 本题以浓磷酸废液回收、含量测定及制备磷酸二氢钾为情境，融合回流除杂、容量瓶定容、酸碱滴定和误差分析。该题联系工业废液资源化与实验室定量分析，考查学生综合运用实验操作、滴定原理和误差判断的能力。 解题方法 球形冷凝管冷凝水应下进上出，故从b口进。定容摇匀后液面略低是正常现象，不能再补蒸馏水，否则浓度偏低。未润洗滴定管会使标准液被稀释，消耗体积偏大，测得磷酸含量偏高，所需K2CO3计算值偏大。制备磷酸二氢钾时，K2CO3应分批缓慢加入并搅拌，防止CO2逸出过快导致飞溅。 进阶·强化演练 考向01 考查实验仪器的选择与使用 1.（2026·辽宁鞍山·一模）下列关于仪器的说法错误的是 A．e和g可用于灼烧海带 B．b和d可用于分离乙醇和丁醚 C．c和f可用于除去食盐中的难溶性杂质 D．a和c可用于配制一定物质的量浓度的溶液 【答案】A 【解析】e是蒸发皿，g是陶土网，灼烧海带属于固体高温灼烧，需使用坩埚(搭配泥三角使用)，蒸发皿用于蒸发浓缩溶液，不能用于灼烧固体，也不需要使用陶土网，A错误；b是蒸馏烧瓶，d是冷凝管，乙醇和丁醚互溶且沸点相差较大，可通过蒸馏法分离，蒸馏操作需要蒸馏烧瓶和冷凝管，B正确；c是烧杯，f是漏斗，除去食盐中的难溶性杂质需要过滤操作，过滤需要烧杯承接滤液、漏斗制作过滤器，C正确；a是容量瓶，c是烧杯，配制一定物质的量浓度的溶液时，需要在烧杯中溶解溶质，冷却后转移至容量瓶中定容，二者均为必需仪器，D正确；故选A。 2.（2026·重庆·一模）实验室制备聚乙烯醇缩甲醛胶黏剂(107胶)：先将150 mL蒸馏水加入三口烧瓶中，再加入12.5 g聚乙烯醇，加热使聚乙烯醇溶解；滴入盐酸调节混合液的pH为2，然后滴加5 mL甲醛，在80℃下反应一段时间；降温至40～50℃，用NaOH溶液调节反应液pH为8，冷却得到107胶。本实验不需要使用的仪器是 A． B． C． D． 【答案】D 【解析】该仪器为三口烧瓶，题干明确说明其作为本实验的反应容器，需要使用，A不符合题意；该仪器为恒压滴液漏斗，实验中需要滴加盐酸、甲醛溶液，可使用该仪器添加液体试剂，需要使用，B不符合题意；该仪器为球形冷凝管，反应在下进行，反应物甲醛易挥发，冷凝管可冷凝回流挥发的反应物，提高原料利用率，需要使用，C不符合题意；该仪器为蒸发皿，用于蒸发浓缩、蒸发结晶等操作，本实验无蒸发步骤，不需要使用，D符合题意；故选D。 3.（2026·山东·一模）取干海带样品，经灼烧、热水浸取、过滤得到碘浸取液，下列仪器必须使用的是 A．①③④⑤ B．①④⑤⑥ C．②③④⑤ D．②④⑤⑥ 【答案】A 【解析】该实验流程的各步所需仪器分析如下：灼烧干海带：灼烧固体需在坩埚（①）中进行，坩埚加热时要配套泥三角（③）放置，不能使用蒸发皿（②）完成灼烧操作。热水浸取：将灼烧后的海带灰转移到烧杯（④）中，加热水溶解浸出碘化物。过滤：分离浸取液和不溶性残渣，需要烧杯（④）承接液体、普通漏斗（⑤）组装过滤装置。 仪器②蒸发皿用于蒸发浓缩溶液，⑥分液漏斗用于分液操作，本实验流程均不需要。因此必须使用的仪器是①③④⑤；故选A。 4.（2026·福建厦门·一模）实验室将粗盐提纯并配制0.100 mol·L-1的NaCl溶液。下列仪器中不需要用到的有 ①天平　②温度计　③坩埚　④分液漏斗　⑤容量瓶　⑥烧杯　⑦滴定管　⑧酒精灯 A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③④⑦ D．①⑤⑥ 【答案】C 【解析】① 粗盐提纯后称量NaCl固体质量、配制一定物质的量浓度的NaCl溶液时都需要用到托盘天平，是需要的仪器，不符合题意； ②粗盐提纯的溶解、过滤、蒸发操作，以及配制溶液的整个流程都不需要测量温度，是不需要用到的仪器，符合题意； ③ 坩埚用于高温灼烧固体，粗盐提纯的蒸发操作使用蒸发皿即可，全程不需要坩埚，是不需要用到的仪器，符合题意； ④ 分液漏斗用于分离互不相溶的液体，该实验流程中无分液操作，不需要用到分液漏斗，是不需要用到的仪器，符合题意； ⑤ 配制的NaCl标准溶液时，必须用容量瓶定容，是需要的仪器，不符合题意； ⑥ 粗盐溶解、后续溶液转移等操作都需要使用烧杯，是需要的仪器，不符合题意； ⑦ 该实验无滴定相关操作，全程不需要滴定管，是不需要用到的仪器，符合题意； ⑧ 粗盐提纯的蒸发操作需要酒精灯加热，是需要的仪器，不符合题意； 综上不需要用到的仪器为②③④⑦，故选C。 考向02 化学实验的基本操作 1.（2026·河北雄安·一模）下列图示中，实验操作或方法符合规范的是 A．振荡碘水与苯的混合液 B．收集NO气体 C．分离乙醚与丁醇的混合物 D．NH3的尾气处理 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】振荡分液漏斗中萃取混合液时，不能竖直握持漏斗振荡，正确操作是用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒转过来振荡，使液体充分接触，图示操作无法充分混合液体，A错误；易与空气中的反应生成，不能用排空气法收集，应选用排水法，B错误；蒸馏操作中，温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处测量蒸气温度，且冷凝水应下进上出，图示温度计位置、冷凝水流向均错误，C错误；难溶于，气体从下层逸出后被上层水吸收，可有效防止倒吸，操作符合规范，D正确；故选D。 2.（2026·河北沧州·一模）下列操作不符合化学实验要求的是 A．加热试管中的液体 B．向试管内倾倒液体 C．熄灭酒精灯 D．检查装置的气密性 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】加热试管中液体时，应该用酒精灯外焰加热试管底部，图中外焰没有接触试管底部，操作不符合实验要求，A符合题意；向试管内倾倒液体时，瓶塞倒放在桌面，标签朝向手心，试剂瓶口紧挨试管口，操作符合实验要求，B不符合题意；熄灭酒精灯时需用灯帽从上方盖灭，操作符合实验要求，C不符合题意；检查装置气密性时，将导管末端浸入水中，用手捂试管外壁，通过观察导管口是否有气泡判断气密性，操作符合实验要求，D不符合题意；故选A。 3.（2026·河南周口·一模）下列实验操作符合规范的是 A．碱式滴定管排气泡 B．冲洗盛有废液的试管 C．向试管中滴加溶液 D．蒸馏时接收馏分 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】碱式滴定管排气泡时，需将橡胶管向上弯折、尖嘴斜向上，挤压玻璃珠使溶液带出气泡，图示操作符合规范，A正确；为重金属盐，有毒，废液直接冲洗排放会污染环境，应倒入指定废液缸统一处理，B错误；向试管中滴加溶液时，胶头滴管应垂直悬空于试管口上方，不能伸入试管内避免污染试剂，图示操作错误，C错误；蒸馏时接收馏分的锥形瓶不能密封，否则体系压强过大易发生安全事故，图示操作错误，D错误。 4.（2026·广东广州·一模）下列选项中实验仪器的使用及操作正确的是 A．验证牺牲阳极法 B．灼烧海带 C．铁制镀件上镀铜 D．检验乙醇脱水生成乙烯 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】该装置利用原电池原理，比活泼作负极被腐蚀，作正极被保护，若铁氰化钾未出现蓝色沉淀，说明无生成，可验证牺牲阳极法，A正确；灼烧海带用坩埚，坩埚可直接加热，应放在泥三角上，无需垫石棉网，B错误；铁制镀件上镀铜时，镀层金属应接电源正极作阳极，待镀铁件应接电源负极作阴极，装置中电极连接相反，C错误；乙醇易挥发，且反应会生成副产物，二者都能使酸性溶液褪色，无法检验乙烯，D错误；故选A。 考向03 微型实验的设计与评价 1.（2026·江苏连云港·一模）下列实验操作对应的现象（或结果）及所推出的结论均正确的是 选项 实验操作 现象（或结果） 结论 A 在瓷片催化下，将石蜡隔绝空气，加强热，所得到的气体通入酸性溶液 溶液紫色褪去 石蜡裂解产生了乙烯 B 在盛有稀盐酸的试管中加入锌片，产生气泡：再将铜丝插入试管且接触锌片 产生气泡的速率增大 反应速率：电化学腐蚀>化学腐蚀 C 向溶液中插入打磨过的铁钉，静置，一段时间后继续加入稀盐酸，振荡 先无明显现象，后产生少量气泡，铁钉表面出现红色 盐酸是该反应的催化剂 D 向盛有溶液的试管中滴加几滴醋酸 无气泡产生 > A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】在瓷片催化下，将石蜡隔绝空气，加强热，所得到的气体通入酸性高锰酸钾溶液，溶液褪色只能说明石蜡裂解产生了烯烃，但不能说明产生了乙烯，A错误；在盛有稀盐酸的试管中加入锌片，产生气泡，说明锌发生了化学腐蚀，再将铜丝插入试管且接触锌片，产生气泡的速率增大是因为铜丝和锌片在稀盐酸中构成了原电池，锌发生电化学腐蚀，原电池反应加快了反应速率，所以实验说明电化学腐蚀速率大于化学腐蚀，B正确；硫酸四氨合铜溶液中存在如下平衡： +4，向溶液中插入打磨过的铁钉，静置，一段时间后继续加入稀盐酸，振荡，先无明显现象是因为溶液中铜离子的浓度小，不能与铁发生置换反应，后产生少量气泡，铁钉表面出现红色是因为氢离子与溶液中的氨气反应，平衡向右移动，溶液中的铜离子浓度增大，能与铁发生置换反应，所以实验说明盐酸不是反应的催化剂，C错误；向碳酸钠溶液中加入少量的醋酸溶液，无气泡产生是因为碳酸钠溶液与醋酸溶液反应生成了碳酸氢钠和醋酸钠，没有生成醋酸钠、二氧化碳和水，所以实验不能说明碳酸的酸性强于醋酸，不能得到醋酸的电离常数小于碳酸的一级电离常数的实验结论，D错误；故选B。 2.（2026·甘肃武威·一模）下列根据实验操作、现象能得出相应结论的是 选项 实验操作 现象 结论 A 向电石中加入饱和食盐水，产生的气体通入溴水中 溴水褪色 电石与水反应产生了乙炔 B 向盛有未知溶液的试管中加入盐酸酸化的氯化钡溶液 溶液中有白色沉淀产生 该未知溶液中存在 C 向盛有CuS、ZnS的混合物的试管加入足量稀硫酸，不断振荡 溶液未出现蓝色、固体质量减少 溶度积： D 向盛有淀粉溶液的试管中加入适量稀硫酸，水浴加热，冷却至室温后加入NaOH溶液调至碱性，再加入碘水 溶液未变蓝色 淀粉完全水解 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】电石与水反应产生的乙炔气体中有杂质，也可以使溴水褪色，故不能证明电石与水反应产生了乙炔，A错误；检验，应该是先向溶液中加入盐酸，无现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，不能直接加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有干扰，B错误；ZnS可溶于稀硫酸，CuS不溶于稀硫酸，说明ZnS提供的)大，溶度积：，C正确；NaOH与发生反应，不能在碱性条件下加入碘水检验淀粉，D项错误；故选C。 3.（2026·湖南长沙·一模）下列实验操作、现象和结论都正确的是 选项 实验操作、现象 结论 A 向装有硅酸钠溶液的试管中滴加1滴酚酞，然后逐滴加入稀盐酸至红色褪去，试管里出现凝胶 非金属性：Cl>Si B 将电石与饱和食盐水反应生成的气体通入溴水中溴水褪色 电石与水反应生成乙炔 C 室温下，同浓度的HCOOH溶液的pH比溶液的小 推电子基团使羧基酸性减弱 D 推动活塞压缩针管中NO2气体，最终气体颜色变浅 加压使2NO2(g)N2O4(g)平衡正向移动 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】比较元素非金属性需依据其最高价氧化物对应水化物的酸性，不是的最高价含氧酸，无法证明非金属性，A错误；电石与饱和食盐水反应生成的气体中混有等还原性杂质，也可使溴水褪色，不能证明反应生成了乙炔，B错误；同浓度的溶液小于溶液，说明甲酸酸性强于乙酸，乙酸中的甲基是推电子基团，会降低羧基中键的极性，使电离能力减弱，酸性更弱，C正确；压缩针管时，浓度瞬间增大，气体颜色先变深，虽加压使平衡正向移动，但最终浓度仍大于原平衡浓度，气体最终颜色比初始更深，现象描述错误，D错误；故选C。 4.（2026·四川泸州·一模）下列实验方案设计、现象和结论均正确的是 选项 实验方案设计 现象 结论 A 向淀粉溶液中加入少量稀硫酸，加热，再加入银氨溶液 未出现银镜 淀粉未水解 B 向酸性溶液中通入石油裂解气 溶液褪色 石油裂解气中一定含有乙烯 C 向乙醇中加入一小块金属钠 产生气泡 乙醇中含有水 D 向苯酚溶液中滴加浓溴水，振荡 出现白色沉淀 苯酚与溴发生取代反应 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】银镜反应需在碱性条件下进行，淀粉水解后未加中和过量的稀硫酸，酸性环境会破坏银氨溶液，无法检验是否生成葡萄糖，不能得出淀粉未水解的结论，A错误；石油裂解气中含有丙烯、丁烯等多种不饱和烃，均能使酸性溶液褪色，不能证明一定含有乙烯，B错误；乙醇本身可与金属钠反应生成氢气产生气泡，无法证明乙醇中含有水，C错误；苯酚与浓溴水发生取代反应生成不溶于水的三溴苯酚白色沉淀，实验方案、现象和结论均正确，D正确；故选D。 考向04 化学实验安全 1.（26-27高三上·河北·一模）化学实验安全规范是科学探究的基础。下列操作错误的是 A．取用白磷时用镊子夹取、水下切割，剩余白磷放回原试剂瓶 B．分液漏斗放液前先打开上口玻璃塞，平衡漏斗内外气压 C．浓硫酸溅到皮肤上，立即用大量清水冲洗，再用3％～5％的碳酸氢钠溶液冲洗 D．酸碱中和滴定实验中，锥形瓶洗净后，需要用待测液润洗 【答案】D 【解析】白磷着火点低，暴露在空气中易自燃，因此取用时需用镊子夹取、水下切割，剩余白磷需放回原试剂瓶避免引发火灾，A正确，不符合题意；分液漏斗放液前先打开上口玻璃塞，可平衡漏斗内外气压，保证液体顺利流下，B正确，不符合题意；浓硫酸具有强腐蚀性，溅到皮肤上应立即用大量清水冲洗，再用的溶液冲洗，C正确，不符合题意；酸碱中和滴定实验中，若锥形瓶用待测液润洗，会使锥形瓶内壁附着待测液，导致待测溶质的物质的量偏大，消耗标准液的体积增大，根据公式，会使测定结果偏高，因此锥形瓶洗净后无需润洗，可直接注入待测液，D错误，符合题意；故选D。 2.（2026·海南·一模）下列不符合实验安全要求的是 A．乙醇应存放在阴凉通风处，远离火种 B．进行化学实验时需要佩戴护目镜 C．加热操作时选择合适的工具避免烫伤 D．酸、碱废液分别收集后直接排放 【答案】D 【解析】乙醇为易燃液体，存放在阴凉通风处、远离火种可规避火灾风险，符合实验安全要求，A正确；进行化学实验时佩戴护目镜可避免化学试剂溅入眼睛造成损伤，符合实验安全要求，B正确；加热操作时选择合适的隔热、夹持工具，可防止接触高温物体导致烫伤，符合实验安全要求，C正确；酸、碱废液具有腐蚀性，直接排放会腐蚀管道、污染水体，需处理至达标后才可排放，分别收集后直接排放不符合实验安全要求，D错误；故选D。 3.（2026·湖南常德·一模）化学是一门以实验为基础的科学。下列关于操作或安全事故的处理方法，错误的是 A．NaOH沾到皮肤上，立即用大量的水冲洗，再涂上硼酸溶液 B．金属钠着火时，需要用干燥的沙土灭火 C．焰色试验应标注的图标包括和 D．实验中未用完的易燃物钠、钾、白磷，应放回盛有煤油的试剂瓶中，防止引起火灾 【答案】D 【解析】NaOH沾到皮肤后，立即用大量水冲洗可稀释强碱，再涂弱酸硼酸中和，处理正确，A正确；金属钠着火时，沙土隔绝氧气且不反应，处理方法正确，B正确；焰色试验涉及灼烧和明火，需标注护目镜和防火图标，符合安全要求，C正确；白磷着火点低易自燃，保存在水中，实验中未用完的易燃物白磷，应放回盛有冷水的试剂瓶中，D错误；故选D。 4.（2026·河南郑州·一模）实验安全是科学研究的保证。下列做法不符合实验安全要求的是 A．实验剩余的钠块立即放回原瓶 B．进行化学实验时需要佩戴护目镜 C．加热时忘记加入碎瓷片，立即停止加热并补加碎瓷片 D．用电加热器加热有机溶剂失火，立即切断电源，熄灭附近所有火源 【答案】C 【解析】钠性质活泼，随意丢弃易引发火灾、爆炸，剩余钠块需放回原瓶，操作符合安全要求，A不符合题意；化学实验中可能出现液体飞溅等情况，佩戴护目镜可保护眼部，操作符合安全要求，B不符合题意；加热时忘记加碎瓷片，停止加热后体系温度仍很高，此时补加碎瓷片会引发暴沸，导致液体飞溅伤人，应待溶液冷却至室温后再补加，该操作不符合安全要求，C符合题意；电加热器加热有机溶剂失火，先切断电源可防止触电，熄灭附近火源可避免火势蔓延，操作符合安全要求，D不符合题意；故选C。 拔高·一模 1.（2026·山东东营·三模）关于实验安全和操作，下列叙述正确的是 A．在通风橱中制取有毒气体可防止空气污染 B．蒸馏时忘记加碎瓷片，应立即打开瓶塞补加 C．KClO3、Na2O2等强氧化剂不能随便丢弃，可配成溶液后再处理 D．Cu和浓硫酸反应后的废液，应加水稀释、用碱中和后方可排放 【答案】C 【解析】通风橱仅能将有毒气体排出实验室，未对尾气做无害化处理，仍会造成空气污染，A错误；蒸馏时忘记加碎瓷片，需停止加热待体系冷却至室温后再补加，立即补加会引发热液体暴沸，造成安全事故，B错误；、等强氧化剂若随意丢弃，接触还原剂会发生爆炸，可配成溶液后再通过化学反应转化为无害物质进行处理，C正确；Cu和浓硫酸反应后的废液含有大量剩余浓硫酸和铜离子，先将废液缓慢倒入水中稀释，再加碱中和氢离子、沉淀铜离子后可安全排放，D错误；故选C。 2.（2026·山西吕梁·一模）实验室用NaOH固体配制溶液。下列说法正确的是 A．配制溶液时使用的容量瓶必须干燥 B．配制溶液过程中，玻璃棒只起到引流的作用 C．需用托盘天平称量20.0 g NaOH固体 D．NaOH固体在烧杯中溶解后，立刻转移至容量瓶中 【答案】C 【解析】容量瓶配制溶液时定容步骤还需加入蒸馏水，残留的水不影响溶质物质的量和最终溶液体积，无需干燥，A错误；溶解固体时玻璃棒作用为搅拌加速溶解，转移溶液时作用为引流，不止起到引流作用，B错误；实验室无480容量瓶，需选用500容量瓶配制，所需的物质的量，质量，托盘天平精度为0.1，可称量20.0固体，C正确；固体溶解释放大量热，若立刻转移至容量瓶定容，待溶液冷却至室温后体积偏小，所得溶液浓度偏高，应冷却至室温后再转移，D错误；故选C。 3.（2026·山东·一模）实验室模拟工业制备高锰酸钾的实验流程如图。下列说法错误的是 A．步骤①反应中氧化剂与还原剂物质的量之比为 B．步骤③每生成理论上产生标准状况下 C．步骤④操作时，当有大量晶体析出即停止加热，利用余热蒸干 D．步骤①和步骤④使用的主要仪器分别是铁坩埚和蒸发皿 【答案】C 【分析】在熔融存在的条件下，被空气中的氧化生成，然后通过水浸除去不溶物，得到溶液，再进行电解得到溶液，最后通过结晶得到固体；据此作答。 【解析】步骤①反应为，氧化剂是，还原剂是，二者物质的量之比为，A不符合题意；步骤③电解时，阳极反应为，阴极反应为，每生成转移电子，对应生成，标准状况下体积为，B不符合题意；受热易分解，步骤④结晶时应蒸发浓缩至出现晶膜后冷却结晶，不能待大量晶体析出后用余热蒸干，否则会导致受热分解，C符合题意；步骤①熔融会与瓷坩埚中反应，需使用铁坩埚，步骤④蒸发结晶操作使用蒸发皿，D不符合题意；故选C。 4.（2026·重庆沙坪坝·一模）格氏试剂性质活泼，可与空气中的和反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略)，以乙醚(沸点34.5℃)为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。下列说法正确的是 A．气球中可填充空气，并起缓冲压力的作用 B．恒压滴液漏斗中装的液体是格氏试剂的乙醚溶液 C．图中的漏斗可以用球形分液漏斗代替 D．产率高表明二苯甲酮比苯甲酰氯更易与格氏试剂反应 【答案】B 【解析】格氏试剂可与空气中的和反应，气球中不能填充空气，应填充惰性保护气，A错误；若格氏试剂过量会与产物二苯甲酮发生副反应，因此需将格氏试剂的乙醚溶液置于恒压滴液漏斗中，逐滴加入过量的苯甲酰氯中以减少副反应，B正确；球形分液漏斗滴加液体时需打开上端塞子平衡气压，会使空气进入装置与格氏试剂反应，恒压滴液漏斗可在密闭条件下平衡气压使液体顺利滴下，不能用球形分液漏斗代替，C错误；产率高说明格氏试剂优先与苯甲酰氯反应，即苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应，D错误；故选B。 5.（2026·福建三明·一模）制备α-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热到70℃，通入，反应剧烈放热，通气完毕，在120℃下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应方程式： 下列说法错误的是 A．可用NaOH溶液作为吸收液 B．通入反应液中可起到搅拌作用 C．控制流速不变可使反应温度稳定 D．干燥管中可盛放无水氯化钙，防止水蒸气进入反应瓶 【答案】C 【解析】尾气中含有未反应的Cl2和生成的HCl，二者均能与NaOH反应，可用NaOH溶液作为吸收液，A正确；通入Cl2反应液时，气泡上升过程中可搅动液体，起到搅拌作用，使反应物接触更充分，B正确；该反应剧烈放热，若Cl2流速不变，单位时间内持续释放的反应热会使体系温度不断升高，无法保持温度稳定，C错误；催化剂易水解，无水氯化钙具有吸水性，干燥管中盛放无水氯化钙可防止水蒸气进入反应瓶导致催化剂水解，D正确；故选C。 6.（2026·湖北·一模）三氯氧磷()广泛用于制药行业。某兴趣小组用过量直接氧化制备，实验装置如图(夹持装置已略)。已知：、均极易水解。 下列说法错误的是 A．若X为黑色固体，则Y为 B．装置B中盛装的试剂是浓 C．长颈漏斗的作用是平衡气压 D．E处可补充装有浓的U形管 【答案】D 【分析】在的制备过程中，装置A用催化分解制备，经装置B中浓硫酸干燥，进入装置C中与反应得到；C中三口烧瓶加装球形冷凝管用于冷凝回流，为防止、水解，冷凝管末端需加装吸水装置防止空气中的水蒸气进入，同时吸收含氯尾气。 【解析】装置A为固液不加热制的发生装置，黑色作催化剂时，分解可制备，A正确；、均极易水解，进入反应装置的需要干燥，浓具有吸水性，可干燥，B正确；装置B中长颈漏斗可平衡装置内气压，还可监测后续装置是否发生堵塞，C正确；浓硫酸为液体，无法在U形管内顺畅流通，会阻碍气体通过；且为防止外界水蒸气进入装置C，E处应补充装有碱石灰的干燥管，既可以隔绝水汽，还能吸收可能逸出的含氯污染物，不能用装浓硫酸的U形管，D错误；故选D。 7.（2026·广东·一模）下列实验操作正确的是 A．用图1装置进行溶液滴定未知浓度的溶液实验 B．如图2所示，记录滴定终点读数为 C．图3操作为赶出碱式滴定管内的气泡 D．图4，滴定时左手控制滴定管玻璃活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视滴定管液面变化 【答案】C 【解析】溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，不能用碱式滴定管盛装，A错误；滴定管刻度在上方，刻度从上到下逐渐增大，由图可知终点读数为，B错误；赶出碱式滴定管气泡时，将橡胶管向上弯曲，挤压玻璃小球放出溶液即可排出尖嘴处气泡，图示操作正确，C正确；滴定时眼睛应注视锥形瓶内溶液颜色变化，而非滴定管液面，D错误；故选C。 8.（26-27高三上·湖南长沙·一模）下列装置或操作能达到实验目的的是 A．图甲：润洗滴定管 B．图乙：关闭止水夹a，打开活塞b，可检查装置的气密性 C．图丙：测定醋酸溶液的浓度 D．图丁：验证金属性Mg＞Al 【答案】D 【解析】润洗滴定管时应将滴定管横放，转动使润洗液接触全部内壁，图中竖直摇匀会导致溶液从上口漏出，操作错误，A不符合题意；装置中分液漏斗和烧瓶通过橡皮管连通，二者气压始终相等，关闭止水夹打开活塞时，无论气密性是否良好，水都能顺利流下，无法检验气密性，B不符合题意；与醋酸发生中和反应：，聚四氟乙烯活塞耐酸碱腐蚀，可盛装标准溶液，滴定操作符合“左手控活塞、右手摇锥形瓶”的规范，但是没有指示剂，C不符合题意；和均能与盐酸发生中和反应而溶解，但是只有Al(OH)3能与NaOH反应，说明氢氧化镁的碱性更强，则Mg的金属性更强，能验证金属性，D符合题意；故选D。 9.（2026·新疆乌鲁木齐·一模）化学是一门以实验为基础的学科。下列有关实验药品、装置或操作不合理的是 A．用图1验证非金属性：S>C>Si B．用图2中的装置和药品可实现反应随关随停 C．用图3收集气体 D．图4配制一定物质的量浓度溶液最终摇匀 【答案】B 【解析】利用最高价氧化物对应水化物的酸性越强，非金属性越强的规律，稀硫酸与反应生成，说明酸性，通入溶液生成硅酸沉淀，说明酸性，且稀硫酸难挥发不会干扰后续反应，可验证非金属性，A正确；为粉末状固体，关闭活塞后，无法与溶液分离，反应不能停止，无法实现随关随停，B错误；密度大于空气且不与空气反应，采用向上排空气法收集，长管进短管出，装置合理，C正确； 配制一定物质的量浓度溶液定容后，需将容量瓶倒转反复摇匀，操作正确，D正确；故选B。 10.（2026·江苏南通·一模）实验室制取，下列实验装置或操作正确且能达到实验目的的是 A．用装置甲制取溶液 B．用装置乙吸收尾气并防止倒吸 C．用装置丙稀释溶解混合物 D．用装置丁蒸干溶液制取 【答案】C 【解析】铜与浓硫酸反应制取需要加热，装置甲无加热装置，常温下二者不反应，无法获得溶液，A错误；装置乙中倒扣漏斗完全浸没在溶液中，发生倒吸时液体会直接沿导管进入反应装置，不能起到防倒吸的作用，B错误；反应后混合物中含有过量浓硫酸，稀释时需将密度较大的混合液沿烧杯壁缓慢倒入盛有蒸馏水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌散热，装置丙操作符合要求，C正确；直接蒸干溶液会使失去结晶水，制取应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，D错误；故选C。 11.（2026·浙江宁波·一模）下列实验装置正确且能达到实验目的的是 A．用图①所示装置在空气中加热金属钠 B．用图②所示装置进行喷泉实验 C．用图③所示装置测定中和反应的反应热 D．用图④所示操作除去碱式滴定管中的气泡 【答案】B 【解析】加热金属钠需使用耐高温的坩埚，表面皿不能直接加热灼烧，无法达到实验目的，A错误；能与浓溶液发生反应，使烧瓶内压强快速减小形成压强差，可完成喷泉实验，装置正确能达到目的，B正确；测定中和反应反应热的装置缺少环形玻璃搅拌棒，无法使酸碱充分混合反应，测定误差大，不能达到实验目的，C错误；除去碱式滴定管中的气泡时，需将胶管向上弯曲、尖嘴斜向上，挤压玻璃珠使溶液流出带出气泡，图中操作错误，不能达到目的，D错误；故选B。 12.（2026·广东茂名·三模）用下列装置完成相关实验，合理的是 A．关闭止水夹a，打开活塞b，可检查装置①的气密性 B．装置②可吸收多余的HCl气体 C．装置③用于检验溴乙烷水解后上层清液中的存在 D．将止水夹先打开、后夹紧，装置④可用于制备并观察 【答案】D 【解析】装置①中分液漏斗和烧瓶通过橡皮管连通，内外压强始终相等，无论气密性是否良好，水都能顺利流下，无法检验气密性，A错误；HCl极易溶于水，装置②中导管直接插入水中，HCl溶解后装置内压强迅速减小，会发生倒吸，植物油无法起到防倒吸的作用，B错误；溴乙烷在碱性条件下水解，上层清液中含有过量，会与反应生成沉淀，干扰的检验，检验前需要先加稀硝酸酸化除去，C错误；制备时，先打开止水夹，Fe与稀硫酸反应生成的可以排尽装置内的空气，防止被氧化；之后夹紧止水夹，左侧试管压强增大，将生成的溶液压入右侧溶液中，反应生成，可以观察到白色沉淀，D正确；故选D。 13.（2026·宁夏银川·一模）下列实验方案设计、现象和结论均正确的是 目的 方案设计 现象和结论 A 探究某黄色溶液的成分 加入淀粉KI溶液 溶液呈蓝色，所以溶液中含Br2 B 探究样品是否变质 加入盐酸 有气泡产生说明没有变质 C 探究氧化性的强弱 向溶液中滴入硫酸酸化的溶液 氧化性： D 探究原电池原理的应用 将Zn与Fe用导线相连，插入稀硫酸酸化的溶液，一段时间后，从Fe电极区取出少量溶液，滴入2滴溶液 无明显现象，Zn可以保护Fe不被腐蚀 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】能使淀粉溶液变蓝说明有生成，黄色溶液中若含有也可氧化生成，无法确定一定含，结论错误，A错误；部分变质生成时，加入盐酸仍会反应生成气体，有气泡不能说明没有变质，结论错误，B错误；加入硫酸酸化后，溶液中在酸性条件下具有强氧化性，也可将氧化为，无法证明氧化性，结论错误，C错误；比活泼，形成原电池时作负极被腐蚀，作正极被保护，电极区无生成，加入无明显现象，说明可以保护不被腐蚀，D正确；故选D。 14.（2026·北京海淀·一模）下列实验的现象与对应解释不正确的是 选项 操作 现象 解释 A 将少量NaHCO3粉末加热 有液滴和气体产生 NaHCO3易分解 B 将铜粉和硫粉混合加热 产生黑色固体 两者反应生成CuS C 分别将一小块Na放入无水乙醇和水中 钠与水反应更剧烈 水分子中的氢原子比乙醇羟基中的氢原子活泼 D 将铝箔在酒精灯火焰上灼烧 铝箔熔化但不滴落 氧化铝的熔点高于铝 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】受热分解生成、和，加热时水蒸气冷凝形成液滴，为气体，现象与解释均正确，A正确；硫的氧化性较弱，与铜加热反应只能生成黑色的，而非，解释错误，B错误；钠与水反应更剧烈，说明水分子中氢原子的活性强于乙醇羟基中的氢原子，现象与解释均正确，C正确；铝箔灼烧时表面生成熔点很高的，包裹住内部熔化的铝使其不滴落，现象与解释均正确，D正确；故选B。 15.（2026·河南洛阳·一模）下列实验操作、现象均正确且能得出相应结论的是 选项 实验操作 现象 结论 A 向某待测液中先滴加稀硝酸酸化，再加入溶液 产生白色沉淀 待测液中一定含有 B 将蘸有浓氨水的玻璃棒靠近盛有浓硫酸的试剂瓶口 瓶口产生白烟 浓硫酸具有挥发性 C 向硫酸铜溶液中加入钠块 产生蓝色沉淀 铜比钠活泼 D 加热粉末，并将产生的气体依次通过无水硫酸铜、澄清石灰水 无水硫酸铜变蓝色，澄清石灰水变浑浊 受热分解 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】稀硝酸具有氧化性，可将氧化为，且若待测液中含，加入也会产生白色沉淀，无法确定待测液中一定含有，A错误；浓硫酸属于难挥发性酸，蘸有浓氨水的玻璃棒靠近浓硫酸试剂瓶口不会产生白烟，现象和结论均错误，B错误；钠投入硫酸铜溶液时，先与水反应生成和，再与硫酸铜反应生成蓝色沉淀，实际钠的金属活泼性强于铜，结论错误，C错误；无水硫酸铜变蓝说明反应生成，澄清石灰水变浑浊说明反应生成，可证明受热分解，操作、现象、结论均正确，D正确；故选D。 16.（2026·黑龙江哈尔滨·一模）下列实验操作、现象和结论均正确的是 选项 实验操作 现象 结论 A 向Na2CO3溶液中加入盐酸，将反应后的气体通入硅酸钠溶液中 产生白色浑浊 酸性：盐酸>碳酸>硅酸 B 将一块用砂纸打磨过的铝条放入试管，再加入98%浓硫酸3 mL 铝条表面无明显现象 铝与浓硫酸不反应 C 将的KI溶液与溶液混合充分反应后滴加KSCN溶液 溶液颜色变红 KI与FeCl3反应存在限度 D 向某溶液中加入稀NaOH溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口 试纸不变色 原溶液中一定不含有 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】盐酸具有挥发性，反应生成的中混有杂质，也可与硅酸钠反应生成硅酸沉淀，无法证明碳酸酸性强于硅酸，A错误；常温下铝遇浓硫酸发生钝化，本质是铝与浓硫酸反应生成致密的氧化物薄膜阻止反应进一步发生，并非二者不反应，B错误；，，物质的量远大于，若反应进行完全则体系中无，滴加溶液变红证明仍有剩余，说明与的反应存在限度，C正确；仅加入稀溶液且未加热，与反应生成，不会有逸出，无法证明原溶液一定不含，D错误；故选C。 17.（2026·重庆北碚·一模）下列实验操作及现象均正确，且能得出相应结论的是 选项 实验操作 现象 结论 A 加热盛有的溶液的试管 溶液由蓝色变为蓝绿色 为吸热反应 B 向某卤代烷中加入过量NaOH水溶液并加热，再滴加少量溶液 产生浅黄色沉淀 该有机物为溴代烷 C 将裹有锌皮的铁钉放入溶有NaCl的琼脂中，滴加5-6滴酚酞溶液，放置一段时间 锌皮附近呈红色 锌为负极，可防止铁被腐蚀 D 用溶液处理悬浊液，过滤后再向固体加入稀盐酸 白色沉淀溶解，并产生气泡 ： A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】加热溶液时，溶液由蓝色变为蓝绿色，说明升温时平衡正向移动，可证明该反应为吸热反应，操作、现象、结论均正确，A正确；卤代烷水解后溶液中含有过量，未加稀硝酸酸化就滴加溶液，会与反应生成沉淀，干扰卤素离子的检验，无法证明该有机物为溴代烷，B错误；该装置构成原电池，比活泼作负极，作正极，正极发生反应，因此应该是铁钉附近溶液遇酚酞变红，现象描述错误，C错误；溶液与发生反应，转化为更难溶的，说明，D错误；故选A。 18.（2026·河南·一模）下列实验操作、现象能得出相应结论的是 选项 实验操作 现象 结论 A 向某待测液中先滴加稀硫酸酸化，再加入几滴AgNO3溶液 产生白色沉淀 待测液中一定含有Cl- B 将打磨光亮的铝片置于酒精灯外焰加热 铝片熔化但不滴落 金属铝熔点很高 C 在硫酸铜溶液中加入钠块 产生蓝色沉淀 铜比钠活泼 D 加热NaHCO3粉末，并将产生的气体依次通过无水硫酸铜、澄清石灰水 无水硫酸铜变蓝色，澄清石灰水变浑浊 NaHCO3受热分解 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】酸化时加入稀硫酸会引入，与反应可生成白色沉淀，无法证明待测液中一定含有，A错误；铝片加热时，表面铝在空气中会迅速与氧气反应生成致密的氧化铝薄膜，生成的熔点远高于，兜住了熔化的铝导致不滴落，不是金属铝熔点很高，B错误；钠加入硫酸铜溶液时先与水发生反应，生成，再与反应生成蓝色沉淀，该实验无法得出铜比钠活泼的结论，C错误；受热分解方程式为，无水硫酸铜遇水变蓝，说明反应生成，澄清石灰水变浑浊说明反应生成，可证明受热分解，D正确；故选D。 19.（2026·重庆沙坪坝·一模）下列实验操作及现象与相应解释或结论不对应的是 选项 操作及现象 解释或结论 A 向溴乙烷和溶液共热后的体系中，加入几滴硝酸酸化的硝酸银溶液，产生棕褐色沉淀 溴乙烷未与溶液反应 B 将固体和浓硫酸共热，产生无色刺激性气味气体，遇空气产生大量白雾 高沸点制备低沸点 C 用导线连接镁片和铝片，一同放入溶液中，片刻后观察到铝片表面无气泡，镁片表面有气泡 铝为负极，镁为正极 D 将一定浓度的麦芽糖溶液滴入新制中，加热，生成砖红色沉淀 麦芽糖属于还原糖 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】棕褐色沉淀为，该现象是硝酸加入量不足，未完全中和体系中过量的，与硝酸银反应生成，分解成为，只能说明溶液中有剩余的，无法证明溴乙烷未与反应，A错误；发生的反应为或，是高沸点难挥发酸，是低沸点易挥发酸，该反应符合高沸点酸制备低沸点酸的原理，B正确；可与溶液反应，不与溶液反应，故原电池中为负极失电子，为正极，正极上水得电子生成，因此镁片表面有气泡，C正确；新制在加热的条件下生成砖红色沉淀、发生了还原反应，说明麦芽糖具有还原性，属于还原糖，D正确；故选A。 20.（2026·重庆·一模）下列实验操作及其现象能推出相应结论的是 选项 操作及现象 结论 A． 将通入紫色石蕊试液中，溶液先变红后褪色 具有漂白性 B． 将溶液滴在润湿的黄色表面，无明显变化 ： C． 在盛有稀盐酸的试管中加入锌粒，产生气泡；再加入溶液，产生气泡的速度明显加快 对反应有催化作用 D． 将煤油和浓的溶液混合加热，分层没有消失 煤油没有水解完全 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】通入紫色石蕊试液时，与水反应生成和，的酸性使溶液变红，的漂白性使溶液褪色，本身不具有漂白性，A错误；将溶液滴在润湿的表面无明显变化，说明未生成沉淀，即离子积，可推出，B正确；加入溶液后，置换出，形成原电池加快反应速率，并非起催化作用，C错误；煤油是烃类混合物，不能与发生水解反应，加热分层也不会消失，结论不成立，D错误；故选B。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第01讲 化学实验的常用仪器和基本操作 目 录 真题·命题感知 进阶·强化演练 考向01 考查实验仪器的选择与使用 考向02 化学实验的基本操作 考向03 微型实验的设计与评价 考向04 化学实验安全 拔高·一模 真题·命题感知 1.（2026·山东·高考真题）准确称取1.0600gNa2CO3基准物质配制0.0500mol·L-1Na2CO3溶液，下列仪器必须使用的是 A．①②③ B．①②⑤⑥ C．①③④⑥ D．④⑤⑥ 命题情境 本题以“基准物质配制一定物质的量浓度溶液”为真实实验情境，融合物质的量、摩尔质量、溶液体积计算与仪器选择。高考常通过定量配制标准溶液考查学生是否理解容量瓶规格、天平精度、定容操作等基本实验规范，体现科学探究与证据推理素养。 解题方法 配制一定物质的量浓度溶液定容时需胶头滴管；溶解、移液需玻璃棒。注意普通电子天平精度不足，容量瓶规格遵循“匹配且一次配制”原则。 2.（2026·湖北·高考真题）天然活性成分黄酮醇的制备过程与实验装置如下（部分装置略）： 在氛围中，依次向烧瓶中加入固体、甲醇和邻羟基苯乙酮，搅拌下滴加苯甲醛，加热回流，得到Ⅰ。冷却至，向反应液中加入和混合溶液，继续搅拌得到Ⅱ，产率为。若Ⅰ分离后再与和混合溶液反应，Ⅱ的产率为。下列说法正确的是 A．装置为球形冷凝管，2为进水口 B．氛围主要防止水蒸气的影响 C．甲醇对Ⅰ→Ⅱ反应的产率有显著影响 D．Ⅱ分子内羟基氧原子来自和 命题情境 本题以天然活性成分黄酮醇的制备为载体，涉及惰性气氛保护、回流、氧化、产率比较等有机合成实验。通过对比“直接氧化”与“分离后再氧化”的产率差异，考查学生提取信息、分析反应条件对产率影响的能力，体现绿色合成与实验优化意识。 解题方法 冷凝管冷却水应“下进上出”，图中1为进水口。N₂主要防反应物被O2氧化，不是防水蒸气。产率74%与20%的显著差异说明甲醇对Ⅰ→Ⅱ有明显影响。分析氧原子来源时，要追踪官能团转化：羟基氧来自H2O2，NaOH主要提供碱性环境。注意不要混淆保护气与干燥管作用。 3.（2026·湖南·高考真题）实验室用苯和苯甲酰氯在AlCl3催化下制备二苯甲酮的简易装置如图所示。 已知：① ②苯甲酰氯易水解。 下列说法错误的是 A．装置中冷凝器的进水口为b B．c中可装入无水氯化钙 C．实验结束时，应先停止加热再移出漏斗 D．HCl的持续逸出可促进反应正向进行 命题情境 本题以苯与苯甲酰氯在AlCl3催化下制备二苯甲酮为情境，属于傅-克酰基化反应。题目结合无水条件、苯甲酰氯易水解、HCl尾气吸收和可逆平衡，考查有机合成装置、干燥剂选择、实验操作顺序及平衡移动原理。 解题方法 冷凝器进水应“下进上出”，故进水口为a，不是b。苯甲酰氯易水解，需用无水氯化钙防潮。实验结束先停止加热，再移出漏斗，防止倒吸和水汽进入。HCl持续逸出降低生成物浓度，促进平衡正向移动。判断装置时注意干燥管、防倒吸漏斗和冷凝水方向。 4.（2026·陕晋青宁卷·高考真题）某实验团队对某有机合成实验中产生的浓磷酸废液进行加热回流处理(使有机杂质形成不溶物)，回收磷酸、测定其含量并制备磷酸二氢钾，部分装置如图(夹持装置等略)。 下列说法正确的是 A．Ⅰ中，X为球形冷凝管，从a口通入冷凝水 B．Ⅱ中，定容后，摇匀，再次补加蒸馏水至容量瓶刻度线 C．Ⅱ中，若未用标准溶液润洗滴定管，则Ⅲ中所需K2CO3的计算值偏小 D．Ⅲ中，在搅拌下，将K2CO3固体分批缓慢加入磷酸溶液m中 命题情境 本题以浓磷酸废液回收、含量测定及制备磷酸二氢钾为情境，融合回流除杂、容量瓶定容、酸碱滴定和误差分析。该题联系工业废液资源化与实验室定量分析，考查学生综合运用实验操作、滴定原理和误差判断的能力。 解题方法 球形冷凝管冷凝水应下进上出，故从b口进。定容摇匀后液面略低是正常现象，不能再补蒸馏水，否则浓度偏低。未润洗滴定管会使标准液被稀释，消耗体积偏大，测得磷酸含量偏高，所需K2CO3计算值偏大。制备磷酸二氢钾时，K2CO3应分批缓慢加入并搅拌，防止CO2逸出过快导致飞溅。 进阶·强化演练 考向01 考查实验仪器的选择与使用 1.（2026·辽宁鞍山·一模）下列关于仪器的说法错误的是 A．e和g可用于灼烧海带 B．b和d可用于分离乙醇和丁醚 C．c和f可用于除去食盐中的难溶性杂质 D．a和c可用于配制一定物质的量浓度的溶液 2.（2026·重庆·一模）实验室制备聚乙烯醇缩甲醛胶黏剂(107胶)：先将150 mL蒸馏水加入三口烧瓶中，再加入12.5 g聚乙烯醇，加热使聚乙烯醇溶解；滴入盐酸调节混合液的pH为2，然后滴加5 mL甲醛，在80℃下反应一段时间；降温至40～50℃，用NaOH溶液调节反应液pH为8，冷却得到107胶。本实验不需要使用的仪器是 A． B． C． D． 3.（2026·山东·一模）取干海带样品，经灼烧、热水浸取、过滤得到碘浸取液，下列仪器必须使用的是 A．①③④⑤ B．①④⑤⑥ C．②③④⑤ D．②④⑤⑥ 4.（2026·福建厦门·一模）实验室将粗盐提纯并配制0.100 mol·L-1的NaCl溶液。下列仪器中不需要用到的有 ①天平　②温度计　③坩埚　④分液漏斗　⑤容量瓶　⑥烧杯　⑦滴定管　⑧酒精灯 A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③④⑦ D．①⑤⑥ 考向02 化学实验的基本操作 1.（2026·河北雄安·一模）下列图示中，实验操作或方法符合规范的是 A．振荡碘水与苯的混合液 B．收集NO气体 C．分离乙醚与丁醇的混合物 D．NH3的尾气处理 A．A B．B C．C D．D 2.（2026·河北沧州·一模）下列操作不符合化学实验要求的是 A．加热试管中的液体 B．向试管内倾倒液体 C．熄灭酒精灯 D．检查装置的气密性 A．A B．B C．C D．D 3.（2026·河南周口·一模）下列实验操作符合规范的是 A．碱式滴定管排气泡 B．冲洗盛有废液的试管 C．向试管中滴加溶液 D．蒸馏时接收馏分 A．A B．B C．C D．D 4.（2026·广东广州·一模）下列选项中实验仪器的使用及操作正确的是 A．验证牺牲阳极法 B．灼烧海带 C．铁制镀件上镀铜 D．检验乙醇脱水生成乙烯 A．A B．B C．C D．D 考向03 微型实验的设计与评价 1.（2026·江苏连云港·一模）下列实验操作对应的现象（或结果）及所推出的结论均正确的是 选项 实验操作 现象（或结果） 结论 A 在瓷片催化下，将石蜡隔绝空气，加强热，所得到的气体通入酸性溶液 溶液紫色褪去 石蜡裂解产生了乙烯 B 在盛有稀盐酸的试管中加入锌片，产生气泡：再将铜丝插入试管且接触锌片 产生气泡的速率增大 反应速率：电化学腐蚀>化学腐蚀 C 向溶液中插入打磨过的铁钉，静置，一段时间后继续加入稀盐酸，振荡 先无明显现象，后产生少量气泡，铁钉表面出现红色 盐酸是该反应的催化剂 D 向盛有溶液的试管中滴加几滴醋酸 无气泡产生 > A．A B．B C．C D．D 2.（2026·甘肃武威·一模）下列根据实验操作、现象能得出相应结论的是 选项 实验操作 现象 结论 A 向电石中加入饱和食盐水，产生的气体通入溴水中 溴水褪色 电石与水反应产生了乙炔 B 向盛有未知溶液的试管中加入盐酸酸化的氯化钡溶液 溶液中有白色沉淀产生 该未知溶液中存在 C 向盛有CuS、ZnS的混合物的试管加入足量稀硫酸，不断振荡 溶液未出现蓝色、固体质量减少 溶度积： D 向盛有淀粉溶液的试管中加入适量稀硫酸，水浴加热，冷却至室温后加入NaOH溶液调至碱性，再加入碘水 溶液未变蓝色 淀粉完全水解 A．A B．B C．C D．D 3.（2026·湖南长沙·一模）下列实验操作、现象和结论都正确的是 选项 实验操作、现象 结论 A 向装有硅酸钠溶液的试管中滴加1滴酚酞，然后逐滴加入稀盐酸至红色褪去，试管里出现凝胶 非金属性：Cl>Si B 将电石与饱和食盐水反应生成的气体通入溴水中溴水褪色 电石与水反应生成乙炔 C 室温下，同浓度的HCOOH溶液的pH比溶液的小 推电子基团使羧基酸性减弱 D 推动活塞压缩针管中NO2气体，最终气体颜色变浅 加压使2NO2(g)N2O4(g)平衡正向移动 A．A B．B C．C D．D 4.（2026·四川泸州·一模）下列实验方案设计、现象和结论均正确的是 选项 实验方案设计 现象 结论 A 向淀粉溶液中加入少量稀硫酸，加热，再加入银氨溶液 未出现银镜 淀粉未水解 B 向酸性溶液中通入石油裂解气 溶液褪色 石油裂解气中一定含有乙烯 C 向乙醇中加入一小块金属钠 产生气泡 乙醇中含有水 D 向苯酚溶液中滴加浓溴水，振荡 出现白色沉淀 苯酚与溴发生取代反应 A．A B．B C．C D．D 考向04 化学实验安全 1.（26-27高三上·河北·一模）化学实验安全规范是科学探究的基础。下列操作错误的是 A．取用白磷时用镊子夹取、水下切割，剩余白磷放回原试剂瓶 B．分液漏斗放液前先打开上口玻璃塞，平衡漏斗内外气压 C．浓硫酸溅到皮肤上，立即用大量清水冲洗，再用3％～5％的碳酸氢钠溶液冲洗 D．酸碱中和滴定实验中，锥形瓶洗净后，需要用待测液润洗 2.（2026·海南·一模）下列不符合实验安全要求的是 A．乙醇应存放在阴凉通风处，远离火种 B．进行化学实验时需要佩戴护目镜 C．加热操作时选择合适的工具避免烫伤 D．酸、碱废液分别收集后直接排放 3.（2026·湖南常德·一模）化学是一门以实验为基础的科学。下列关于操作或安全事故的处理方法，错误的是 A．NaOH沾到皮肤上，立即用大量的水冲洗，再涂上硼酸溶液 B．金属钠着火时，需要用干燥的沙土灭火 C．焰色试验应标注的图标包括和 D．实验中未用完的易燃物钠、钾、白磷，应放回盛有煤油的试剂瓶中，防止引起火灾 4.（2026·河南郑州·一模）实验安全是科学研究的保证。下列做法不符合实验安全要求的是 A．实验剩余的钠块立即放回原瓶 B．进行化学实验时需要佩戴护目镜 C．加热时忘记加入碎瓷片，立即停止加热并补加碎瓷片 D．用电加热器加热有机溶剂失火，立即切断电源，熄灭附近所有火源 拔高·一模 1.（2026·山东东营·三模）关于实验安全和操作，下列叙述正确的是 A．在通风橱中制取有毒气体可防止空气污染 B．蒸馏时忘记加碎瓷片，应立即打开瓶塞补加 C．KClO3、Na2O2等强氧化剂不能随便丢弃，可配成溶液后再处理 D．Cu和浓硫酸反应后的废液，应加水稀释、用碱中和后方可排放 2.（2026·山西吕梁·一模）实验室用NaOH固体配制溶液。下列说法正确的是 A．配制溶液时使用的容量瓶必须干燥 B．配制溶液过程中，玻璃棒只起到引流的作用 C．需用托盘天平称量20.0 g NaOH固体 D．NaOH固体在烧杯中溶解后，立刻转移至容量瓶中 3.（2026·山东·一模）实验室模拟工业制备高锰酸钾的实验流程如图。下列说法错误的是 A．步骤①反应中氧化剂与还原剂物质的量之比为 B．步骤③每生成理论上产生标准状况下 C．步骤④操作时，当有大量晶体析出即停止加热，利用余热蒸干 D．步骤①和步骤④使用的主要仪器分别是铁坩埚和蒸发皿 4.（2026·重庆沙坪坝·一模）格氏试剂性质活泼，可与空气中的和反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略)，以乙醚(沸点34.5℃)为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。下列说法正确的是 A．气球中可填充空气，并起缓冲压力的作用 B．恒压滴液漏斗中装的液体是格氏试剂的乙醚溶液 C．图中的漏斗可以用球形分液漏斗代替 D．产率高表明二苯甲酮比苯甲酰氯更易与格氏试剂反应 5.（2026·福建三明·一模）制备α-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热到70℃，通入，反应剧烈放热，通气完毕，在120℃下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应方程式： 下列说法错误的是 A．可用NaOH溶液作为吸收液 B．通入反应液中可起到搅拌作用 C．控制流速不变可使反应温度稳定 D．干燥管中可盛放无水氯化钙，防止水蒸气进入反应瓶 6.（2026·湖北·一模）三氯氧磷()广泛用于制药行业。某兴趣小组用过量直接氧化制备，实验装置如图(夹持装置已略)。已知：、均极易水解。 下列说法错误的是 A．若X为黑色固体，则Y为 B．装置B中盛装的试剂是浓 C．长颈漏斗的作用是平衡气压 D．E处可补充装有浓的U形管 7.（2026·广东·一模）下列实验操作正确的是 A．用图1装置进行溶液滴定未知浓度的溶液实验 B．如图2所示，记录滴定终点读数为 C．图3操作为赶出碱式滴定管内的气泡 D．图4，滴定时左手控制滴定管玻璃活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视滴定管液面变化 8.（26-27高三上·湖南长沙·一模）下列装置或操作能达到实验目的的是 A．图甲：润洗滴定管 B．图乙：关闭止水夹a，打开活塞b，可检查装置的气密性 C．图丙：测定醋酸溶液的浓度 D．图丁：验证金属性Mg＞Al 9.（2026·新疆乌鲁木齐·一模）化学是一门以实验为基础的学科。下列有关实验药品、装置或操作不合理的是 A．用图1验证非金属性：S>C>Si B．用图2中的装置和药品可实现反应随关随停 C．用图3收集气体 D．图4配制一定物质的量浓度溶液最终摇匀 10.（2026·江苏南通·一模）实验室制取，下列实验装置或操作正确且能达到实验目的的是 A．用装置甲制取溶液 B．用装置乙吸收尾气并防止倒吸 C．用装置丙稀释溶解混合物 D．用装置丁蒸干溶液制取 11.（2026·浙江宁波·一模）下列实验装置正确且能达到实验目的的是 A．用图①所示装置在空气中加热金属钠 B．用图②所示装置进行喷泉实验 C．用图③所示装置测定中和反应的反应热 D．用图④所示操作除去碱式滴定管中的气泡 12.（2026·广东茂名·三模）用下列装置完成相关实验，合理的是 A．关闭止水夹a，打开活塞b，可检查装置①的气密性 B．装置②可吸收多余的HCl气体 C．装置③用于检验溴乙烷水解后上层清液中的存在 D．将止水夹先打开、后夹紧，装置④可用于制备并观察 13.（2026·宁夏银川·一模）下列实验方案设计、现象和结论均正确的是 目的 方案设计 现象和结论 A 探究某黄色溶液的成分 加入淀粉KI溶液 溶液呈蓝色，所以溶液中含Br2 B 探究样品是否变质 加入盐酸 有气泡产生说明没有变质 C 探究氧化性的强弱 向溶液中滴入硫酸酸化的溶液 氧化性： D 探究原电池原理的应用 将Zn与Fe用导线相连，插入稀硫酸酸化的溶液，一段时间后，从Fe电极区取出少量溶液，滴入2滴溶液 无明显现象，Zn可以保护Fe不被腐蚀 A．A B．B C．C D．D 14.（2026·北京海淀·一模）下列实验的现象与对应解释不正确的是 选项 操作 现象 解释 A 将少量NaHCO3粉末加热 有液滴和气体产生 NaHCO3易分解 B 将铜粉和硫粉混合加热 产生黑色固体 两者反应生成CuS C 分别将一小块Na放入无水乙醇和水中 钠与水反应更剧烈 水分子中的氢原子比乙醇羟基中的氢原子活泼 D 将铝箔在酒精灯火焰上灼烧 铝箔熔化但不滴落 氧化铝的熔点高于铝 A．A B．B C．C D．D 15.（2026·河南洛阳·一模）下列实验操作、现象均正确且能得出相应结论的是 选项 实验操作 现象 结论 A 向某待测液中先滴加稀硝酸酸化，再加入溶液 产生白色沉淀 待测液中一定含有 B 将蘸有浓氨水的玻璃棒靠近盛有浓硫酸的试剂瓶口 瓶口产生白烟 浓硫酸具有挥发性 C 向硫酸铜溶液中加入钠块 产生蓝色沉淀 铜比钠活泼 D 加热粉末，并将产生的气体依次通过无水硫酸铜、澄清石灰水 无水硫酸铜变蓝色，澄清石灰水变浑浊 受热分解 A．A B．B C．C D．D 16.（2026·黑龙江哈尔滨·一模）下列实验操作、现象和结论均正确的是 选项 实验操作 现象 结论 A 向Na2CO3溶液中加入盐酸，将反应后的气体通入硅酸钠溶液中 产生白色浑浊 酸性：盐酸>碳酸>硅酸 B 将一块用砂纸打磨过的铝条放入试管，再加入98%浓硫酸3 mL 铝条表面无明显现象 铝与浓硫酸不反应 C 将的KI溶液与溶液混合充分反应后滴加KSCN溶液 溶液颜色变红 KI与FeCl3反应存在限度 D 向某溶液中加入稀NaOH溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口 试纸不变色 原溶液中一定不含有 A．A B．B C．C D．D 17.（2026·重庆北碚·一模）下列实验操作及现象均正确，且能得出相应结论的是 选项 实验操作 现象 结论 A 加热盛有的溶液的试管 溶液由蓝色变为蓝绿色 为吸热反应 B 向某卤代烷中加入过量NaOH水溶液并加热，再滴加少量溶液 产生浅黄色沉淀 该有机物为溴代烷 C 将裹有锌皮的铁钉放入溶有NaCl的琼脂中，滴加5-6滴酚酞溶液，放置一段时间 锌皮附近呈红色 锌为负极，可防止铁被腐蚀 D 用溶液处理悬浊液，过滤后再向固体加入稀盐酸 白色沉淀溶解，并产生气泡 ： A．A B．B C．C D．D 18.（2026·河南·一模）下列实验操作、现象能得出相应结论的是 选项 实验操作 现象 结论 A 向某待测液中先滴加稀硫酸酸化，再加入几滴AgNO3溶液 产生白色沉淀 待测液中一定含有Cl- B 将打磨光亮的铝片置于酒精灯外焰加热 铝片熔化但不滴落 金属铝熔点很高 C 在硫酸铜溶液中加入钠块 产生蓝色沉淀 铜比钠活泼 D 加热NaHCO3粉末，并将产生的气体依次通过无水硫酸铜、澄清石灰水 无水硫酸铜变蓝色，澄清石灰水变浑浊 NaHCO3受热分解 A．A B．B C．C D．D 19.（2026·重庆沙坪坝·一模）下列实验操作及现象与相应解释或结论不对应的是 选项 操作及现象 解释或结论 A 向溴乙烷和溶液共热后的体系中，加入几滴硝酸酸化的硝酸银溶液，产生棕褐色沉淀 溴乙烷未与溶液反应 B 将固体和浓硫酸共热，产生无色刺激性气味气体，遇空气产生大量白雾 高沸点制备低沸点 C 用导线连接镁片和铝片，一同放入溶液中，片刻后观察到铝片表面无气泡，镁片表面有气泡 铝为负极，镁为正极 D 将一定浓度的麦芽糖溶液滴入新制中，加热，生成砖红色沉淀 麦芽糖属于还原糖 A．A B．B C．C D．D 20.（2026·重庆·一模）下列实验操作及其现象能推出相应结论的是 选项 操作及现象 结论 A． 将通入紫色石蕊试液中，溶液先变红后褪色 具有漂白性 B． 将溶液滴在润湿的黄色表面，无明显变化 ： C． 在盛有稀盐酸的试管中加入锌粒，产生气泡；再加入溶液，产生气泡的速度明显加快 对反应有催化作用 D． 将煤油和浓的溶液混合加热，分层没有消失 煤油没有水解完全 A．A B．B C．C D．D 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $