第04讲 实验方案的设计与评价（复习讲义）（黑吉辽蒙专用）2027年高考化学一轮复习讲练测

第04讲 实验方案的设计与评价 内容导航 ( 01 ) ( 命题透视·考情前瞻 ) ( 对标素养，研判高考命题趋势 ) ( 0 2 ) ( 思维建模·脉络梳理 ) ( 搭建知识框架，构建系统思维 ) ( 0 3 ) ( 考点精讲·靶向突破 ) ( 拆解核心考点，归纳解题范式 ) ( 考点一 实验方案的设计 知识解构 知识点1 实验方案设计的基本原则 ∣ 知识点2 实验方案设计的基本步骤 知识点3 探究物质性质或反应原理的方案的设计 考向破译 考向1 考查实验方案装置的设计 ∣ 考向2 考查实验方案的设计 考点二 实验方案的评价 知识解构 知识点1 微型实验装置的评价∣ 知识点2 物质检验类实验方案的评价 知识点3 实验方案评价类试题的解题思路 考向破译 考向1 实验方案的评价 ∣ 考向2 实验方案的设计与评价 ) ( 0 4 ) ( 真题溯源·考向感知 ) ( 溯源真题逻辑，感知高考考向 ) 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理--三年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 2023年 2022年 实验方案的设计与评价 辽宁卷T4，3分；辽宁卷T17，14分 辽宁卷T8，3分；辽宁卷T17，14分 辽宁卷T3，3分；辽宁卷T17，14分 辽宁卷T17，14分 辽宁卷T11，3分 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码： 1．从考查题型和内容上看，考查内容主要有以下两个方面： （1）主要考查以表格形式呈现的微型实验方案评价，涉及物质的分离提纯与检验、实验操作能否达到实验目的、实验现象与结论之间的逻辑一致性判断等。 （2）根据提供的实验目的和背景信息，综合运用实验方案设计知识进行方案合理性评价。主要表现形式为：①表格叙述型，给出实验目的、方法、现象和结论，判断逻辑关系是否成立；②装置判断型，提供多幅装置图，判断实验设计是否合理；③方案探究型，围绕实验设计中的关键环节进行综合评价。 2．从命题思路上看，实验方案的设计与评价是高考选择题的高频命题点，主要考查实验操作、化学实验现象和实验结论是否完美结合。从命题趋势来看，2027年将以真实科研情境为载体，情境素材从传统课本实验转向改进创新实验，从单一操作辨析转向综合评价，突出控制变量、安全环保及误差分析，呈现出情境真实化、任务结构化、思维外显化、评价多元化四大趋势。 ►复习目标： 1．掌握实验方案评价的基本方法，能依据“实验目的—实验方法—实验现象—实验结论”的逻辑链，对表格型实验方案的正误作出准确判断，识别常见的逻辑缺陷。 2．能根据实验目的独立设计简单的实验方案，合理选择试剂和仪器，正确安排实验操作顺序，运用控制变量法设计对比实验，并从可行性、安全性、绿色化学等角度对实验方案进行综合评价与优化。 3．综合运用元素化合物性质、化学反应原理和实验基本操作等知识，分析和评价综合实验方案，能从实验原理、装置选择、操作规范、产物分离与检验等环节进行系统论证，形成“证据—建模—逻辑推导”的科学思维能力和实验探究能力。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 实验方案的设计 知●识●解●构 知识点1 实验方案设计的基本原则 知识点2 实验方案设计的基本步骤 步骤 要求 明确目的原理 首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理 选择仪器药品 根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品 设计装置步骤 根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明 记录现象数据 根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据 分析得出结论 根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论 知识点3 探究物质性质或反应原理的方案的设计 1.性质或原理探究类实验方案设计的考查角度 (1)探究物质氧化性或还原性的强弱。 (2)探究物质酸性的强弱。 (3)探究物质的其他特殊性质,如漂白性、不稳定性。 (4)探究物质溶解能力(溶解度)的大小。 (5)探究化学反应是否为可逆反应。 2.性质或原理探究类实验方案评价的一般思路 (1)理论依据是否正确(物质的性质、化学原理等)。 (2)是否注意控制变量。 (3)实验操作是否规范。 (4)实验现象与结论是否具有因果关系。 考●向●破●译 考向1 考查实验方案装置的设计 例1 （2026·黑龙江哈尔滨·一模）下列实验中，不能达到实验目的的是 A．检验氯气是否具有漂白性 B．分离I2和NH4Cl固体混合物 C．制备晶体 D．除去CCl4中的Br2 A．A B．B C．C D．D 【变式1·变载体】(2026·辽宁·模拟)某学习小组利用如图装置进行实验：加热a装置，b装置中溶液先迅速变成红棕色(含[Fe(SO2)6]3+)，一段时间后变为浅绿色，停止加热。下列说法正确的是 A．为检验产物CuSO4，可直接向a中试管加水观察溶液是否显蓝色 B．SO2与Fe3+发生氧化还原反应的活化能高于生成[Fe(SO2)6]3+反应的活化能 C．反应完成后，向b中滴加NaOH溶液，生成白色沉淀并迅速变成灰绿色 D．c中用足量的NaOH溶液吸收尾气，产物为Na2SO3与NaHSO3 【变式2】【新情境】(2026·吉林·模拟)23．（2026·湖北武汉·一模）某实验小组针对铜与浓、稀硝酸的反应设计了一套一体化实验装置，如图所示。下列说法错误的是 A．试剂X为浓硝酸、试剂Y为蒸馏水 B．向烧杯中通入空气有助于尾气处理 C．实验前后均需要通入 气且作用相同 D．一体化实验装置便于对比观察实验现象 【变式3】【新考法】(2026·辽宁鞍山·模拟)（2026·广东广州·一模）某学习小组设计了如图所示的装置(加热装置略)用于制取并验证其性质，实验前先通一段时间。下列说法正确的是 A．反应结束后，可向装置A中直接加入水，观察到溶液变蓝 B．装置B中盛放饱和溶液可除去挥发出的硫酸酸雾 C．装置C中用煮沸的蒸馏水配制溶液，有沉淀生成且pH值降低 D．需进行尾气处理的有害气体只有 考向2 考查实验方案的设计 例2（2026·黑龙江哈尔滨·三模）下列操作、现象或结论错误的是 选项 操作及现象 结论 A 取稀溶液加入试管中，加入几小块铜片，一段时间后，铜片表面变暗。 氧化性： B 向粗盐水中滴加溶液，静置，沿烧杯壁向上清液中继续滴加2～3滴溶液，溶液不浑浊。 已完全沉淀 C 试管中加入1 mL淀粉溶液和溶液，加热煮沸。再加入10% NaOH溶液至溶液呈碱性，加入新制，加热，产生砖红色沉淀。 淀粉发生了水解反应 D 取两只相同的试管，各加入溶液，分别放入冷水和热水中，再同时向两支试管中加入等量且过量的稀硫酸，振荡，置于热水中的试管产生气泡快。 加热能加快化学反应速率 A．A B．B C．C D．D 【变式1·变载体】（26-27高三上·辽宁沈阳·阶段检测）由下列实验操作及现象不能得出相应结论的是 选项 实验操作及现象 结论 A 相同温度下，分别测饱和和溶液的pH，pH后者小于前者 C元素的非金属性弱于元素 B 向溶液中通入气体，无明显现象，再通入气体，产生白色沉淀 气体可能是 C 向含有物质的量之比为的硫酸和硝酸混酸稀溶液中加入过量铜粉，生成气体，溶液变蓝 反应结束后溶液中的溶质不含 D 已知显红棕色，将通入溶液中，溶液先变为红棕色，一段时间后又变成浅绿色 与络合反应速率比氧化还原反应速率快 A．A B．B C．C D．D 【变式2】【新情境】（2026·黑龙江大庆·一模）下列实验操作、现象及结论均正确的是 选项 实验操作 实验现象 实验结论 A 向BaCl2溶液中通入SO2气体 有白色沉淀生成 该沉淀的成分为BaSO3 B 木炭与热浓硫酸反应后气体依次通过酸性KMnO4溶液、品红、澄清石灰水 品红不褪色，澄清石灰水变浑浊 气体产物中含有CO2 C 向饱和Na2CO3溶液中加入少量BaSO4粉末，过滤，在滤渣中加入盐酸 产生气泡，固体部分溶解 Ksp(BaCO3)＜Ksp(BaSO4) D 乙酰水杨酸加水溶解，滴入2滴稀硫酸振荡后，滴入几滴FeCl3溶液(乙酰水杨酸：) 未出现紫色 乙酰水杨酸未发生水解 A．A B．B C．C D．D 【变式3】【新考法】（2026·黑龙江·二模）现欲探究铁及其化合物的氧化性或还原性，可供选用的试剂有：铁粉、溶液、溶液、氯水、锌片。实验报告记录如下： 序号 实验操作 实验现象 离子方程式 实验结论 ① 在溶 液中加入锌片 溶液由浅绿 色变为无色 ② 具有还原性 ③ 固体逐渐溶解，溶液由棕黄色变为浅绿色 具有氧化性；具有还原性 关于该探究实验，下列说法不正确的是 A．①的实验结论为具有氧化性 B．②的实验现象为溶液由浅绿色变为棕黄色 C．③的实验操作为在溶液中加入一小块锌片 D．本实验使用的试剂中至少有两种在长时间存放时容易变质，使用前应注意检查 考点二 实验方案的评价 知●识●解●构 知识点1 微型实验装置的评价 1.实验装置及操作的评价角度 评价类型 评价主要内容 对装置仪器组合评价 仪器选用及组合、分离与仪器的选用、常见仪器的使用等 对常见实验操作评价 装置的气密性检查、实验步骤与操作、实验中现象与反应、洗气与干燥、尾气处理等 对实验条件和安全评价 安全检查与操作、防止倒吸装置与措施、防止氧化装置与措施、控制反应条件、防止盐类水解措施等 2.实验装置的可行性评价的一般思路 3.实验装置的易错点分析 实验装置 易错点或注意事项 ①不能在容量瓶中溶解溶质； ②玻璃棒要靠在刻度线以下,而不是刻度线以上 ①用玻璃棒引流； ②漏斗末端紧靠烧杯内壁 ①分液漏斗末端紧靠烧杯内壁； ②下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出 ①温度计水银球的位置应位于支管口； ②水流方向为自下而上； ③为防止暴沸应加碎瓷片或沸石 ①右端导管接近液面； ②用饱和Na2CO3溶液除去乙酸,吸收乙醇,分离乙酸乙酯 ①气体流向为长进短出； ②洗气时所选液体是否正确 ①制备H2、O2、SO2、CO2、NH3(浓氨水与碱石灰反应)可选A装置； ②MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选B装置 ①反应的试管口要略向下倾斜； ②制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流 若①中为挥发性酸,通入③之前要把挥发出的①中的气体除去,如验证酸性：乙酸>碳酸>苯酚 知识点2 物质检验类实验方案的评价 1.常见离子的检验方法 (1)沉淀法 离子 试剂 现象 Cl-、Br-、I- 稀HNO3和AgNO3溶液 产生白色沉淀：AgCl 产生浅黄色沉淀：AgBr 产生黄色沉淀：AgI S 稀盐酸和BaCl2溶液 加稀盐酸无明显现象，再加BaCl2溶液产生白色沉淀 Fe2+ NaOH溶液 先产生白色沉淀，迅速变为灰绿色，最后变为红褐色 K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液 产生蓝色沉淀 Fe3+ NaOH溶液 产生红褐色沉淀 Al3+ NaOH溶液 开始产生白色沉淀，NaOH溶液过量沉淀溶解 Cu2+ NaOH溶液 产生蓝色沉淀 (2)气体法 离子 试剂 现象 N 浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸 加热时产生刺激性气味的气体，气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝 HC、C 稀盐酸和澄清石灰水 产生无色、无味能使澄清石灰水变浑浊的气体 HS、S 稀H2SO4和品红溶液 加稀硫酸产生有刺激性气味的气体，且气体能使品红溶液褪色 (3)显色法 离子 试剂或方法 现象 I- 淀粉溶液和氯水 溶液显蓝色 氯水和CCl4 溶液分层，下层呈紫红色 Br- 氯水和CCl4 溶液分层，下层呈橙红色 Fe2+ 先加KSCN溶液再加氯水 一开始无明显变化，后变红色 Fe3+ KSCN溶液 溶液呈红色 Na+ 焰色试验 黄色火焰 K+ 焰色试验 紫色火焰(透过蓝色钴玻璃) 2.常见物质的检验 物质 检验试剂或方法 现象 H2O 无水CuSO4 固体由白色变为蓝色 Cl2 湿润的淀粉碘化钾试纸 试纸变蓝 NH3 湿润的红色石蕊试纸 试纸变蓝 SO2 品红溶液 品红溶液褪色，加热后又恢复原来的颜色 CO2 澄清石灰水 澄清石灰水变浑浊 NO O2 气体由无色变为红棕色 NO2 H2O 红棕色气体通入水中，生成无色气体 乙醛 新制氢氧化铜或新制银氨溶液 混合后加热煮沸，有砖红色沉淀生成或混合后水浴温热，有银镜出现 淀粉 碘水 溶液变蓝 蛋白质 灼烧 有烧焦羽毛的气味 3.检验类实验方案评价的一般思路 (1)检验试剂选择及用量是否正确，对检验试剂的要求： ①检验试剂不能对其他物质的检验有干扰，即不能与其他被检验的物质反应，也不能生成被检验的物质。 ②宏观现象要明显。 (2)实验操作是否简单可行。 (3)操作顺序是否正确，注意排除干扰因素。 知识点3 实验方案评价类试题的解题思路 1.实验方案评价题的解题要点 (1)理论上要科学。 (2)操作上要简单可行。 (3)原料用量要节约。 (4)要环保，符合绿色化学原则。 2.实验评价题的常见考查角度 (1)可行性方面。 ①分析实验方案是否科学可行；②实验操作是否安全合理；③实验步骤是否简单方便；④实验效果是否明显。 (2)绿色化学方面。 ①实验过程中是否造成环境污染；②原料是否无毒、安全、易得；③原料利用率是否较高；④反应速率是否较大。 (3)安全性方面。 化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：①净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；②进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸；③防氧化；④污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；⑤防吸水。 (4)规范性方面。 ①冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等；②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；③仪器拆卸顺序与组装顺序相反，按照从右向左、从高到低的顺序；④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序等。 (5)最佳方案的选择。 几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。 考●向●破●译 考向1 实验方案的评价 例1（2026·吉林长春·一模）下列各项由实验操作、现象得到的结论错误的是 选项 实验操作 实验现象 实验结论 A 向苯酚钠溶液中通入足量气体 溶液变浑浊 B 向盛装乙醛溶液的试管中滴加2滴溴水，振荡 溴水橙色褪去 醛基发生加成反应 C 向两支盛有相同浓度溶液的试管中分别滴入少量等浓度、等体积的、溶液 前者无明显变化，后者产生黑色沉淀 D 在试管中加入饱和溶液，向其中加入几滴鸡蛋清溶液，振荡观察现象，再继续加入蒸馏水，振荡，观察现象 先出现白色浑浊现象，加蒸馏水后，浑浊现象消失 说明蛋白质的盐析是一个可逆过程 A．A B．B C．C D．D 【变式1·变载体】（2026·黑龙江大庆·一模）下列实验过程可以达到实验目的的是 选项 实验目的 实验过程 A 配制溶液 称取4.0 g胆矾（）固体放置于烧杯中，加入适量蒸馏水全部溶解，立即转移至250 mL容量瓶定容。 B 中和反应反应热的测定 将量筒中的稀NaOH溶液分批次倒入盛有稀盐酸的量热计的内筒，立即盖上杯盖，插入温度计，用玻璃搅拌器匀速搅拌，记录反应体系的最高温度。 C 用酸性标准溶液滴定草酸溶液 当滴入最后半滴酸性高锰酸钾标准溶液时，锥形瓶内的溶液由无色变为浅紫红色，且半分钟不褪色，即达到滴定终点。 D 化学反应速率的测定 测定Zn与硫酸反应生成的反应速率实验，可以将硫酸溶液换成硫酸溶液。 A．A B．B C．C D．D 【变式2】【新情境】（2026·内蒙古呼和浩特·一模）下列实验操作和现象，得出的相应结论正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 将点燃的镁条迅速伸入集满的集气瓶中，产生白烟和黑色固体 具有氧化性 B 将溶液注入连有电流表的电解池中，接通直流电源，电流表指针偏转 C 将氯气通入溶液，产生淡黄色沉淀 元素非金属性： D 收集熟苹果释放的气体，通入酸性高锰酸钾溶液，溶液褪色 熟苹果会释放乙烯 A．A B．B C．C D．D 【变式3】【新考法】（2026·辽宁抚顺·一模）三草酸合铁酸钾的化学式为，溶于水，难溶于乙醇，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的催化剂。下列有关三草酸合铁酸钾的实验操作及目的均正确的是 选项 实验操作 目的 A 在三草酸合铁酸钾溶液中滴入 溶液检验三草酸合铁酸钾中的Fe元素 B 将三草酸合铁酸钾受热分解制得的加入酸性高锰酸钾溶液 检验生成二价铁的还原性 C 将三草酸合铁酸钾晶体在110℃加热分解，产生的气体通入无水硫酸铜 检验分解产物中有水生成 D 用洁净铂丝蘸取三草酸合铁酸钾溶液在火焰上灼烧，观察火焰的颜色 检验三草酸合铁酸钾中的K元素 A．A B．B C．C D．D 考向2 实验方案的设计与评价 例2（2026·黑龙江佳木斯·一模）某兴趣小组探究的制备。(实验均在通风橱内进行) 查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产。实验室制备少量高纯度常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备(夹持装置等略) 实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ检查装置气密性。 ⅱ将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0mL(32.0g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________。 (2)步骤ⅱ中，制备的化学方程式为___________________________________。 (3)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 (4)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液b．蒸馏水c．稀盐酸 (5)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 (6)()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ.用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ.用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯。 (7)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 【变式1·变载体】（2026·辽宁·三模）光催化技术是利用太阳能驱动化学反应的前沿方向。某课题组通过光催化水产生羟基自由基(·OH)而启动反应，再利用O2将对二甲苯选择性氧化为对甲基苯甲酸。 反应原理： 实验步骤： Ⅰ．在双颈烧瓶中，加入少量TiO2纳米管粉末、1.06g对二甲苯(沸点138℃)和50mL乙腈-水混合溶液(体积比4：1，乙腈沸点81℃)。 Ⅱ．连通氧气源(足量)，开启冷凝水和磁力搅拌器，光照。每隔一定时间，用注射器抽取少量反应液，分析产物组成。一段时间后终止反应。 Ⅲ．将反应液离心分离出固体催化剂。将上清液转移至蒸馏烧瓶，蒸除乙腈溶剂，再向烧瓶剩余物质加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，加入乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，再用稀盐酸酸化至pH=2，析出白色固体。抽滤、洗涤、用无水Na2SO4干燥得产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ采用“乙腈-水混合溶液”的主要原因是___________。 (2)产率随步骤Ⅱ反应时间的变化关系如下表所示，可判断获得对甲基苯甲酸的最佳反应时间，超过该反应时间，产率下降的可能原因是___________。 反应时间/h 1 2 3 4 6 8 10 12 对甲基苯甲酸产率/% 18 38 58 75 80 78 70 65 (3)步骤Ⅲ中，与“普通过滤”相比，“离心分离”的优点是___________；用乙酸乙酯洗涤的目的是___________；加入HCl后，析出白色固体时发生反应的离子方程式是___________。 (4)在最佳反应时间内，理论上可获得对甲基苯甲酸的最大产量为___________g。 (5)实验小组获得产品的质谱图如下，推测产物中是否混有杂质，并说明理由___________。 【变式2】【新情境】（2026·黑龙江吉林·一模）利用氧气绿色氧化苯甲醇制备苯甲酸的原理及装置如下： 实验步骤如下： Ⅰ、向三颈烧瓶中加入0.12 g苯甲醇和10.0 mL乙腈(CH3CN，作溶剂)，再加入少量有机光敏催化剂，室温下通入O2，用LED灯照射并搅拌。 Ⅱ、反应一定时间后，取少量反应液稀释，用气相色谱仪检测。测得0 h、1 h、3 h时的气相色谱图如图所示。已知物质i在气相色谱图中的峰面积Ai(峰上方a、b的值)与其物质的量ni的关系为Ai=kini，其中ki是物质i的响应因子(不同物质具有不同的响应因子)。 已知：气相色谱图中2.1 min左右的峰代表苯甲醇，3.7 min左右的峰代表苯甲酸。 Ⅲ、反应结束后，将乙腈蒸入锥形瓶；向三颈烧瓶中加入适量稀溶液并振荡分液，弃去有机层，保留水层。 Ⅳ、用稀盐酸调节水层，析出粗苯甲酸，过滤、重结晶、洗涤，得到较纯净的固体产物。回答下列问题： (1)本实验选择乙腈作为溶剂而不用水，其主要原因是______ (写出一点即可)。 (2)由步骤Ⅱ反应3 h时的数据估算，此时苯甲醇的转化率为______(保留3位有效数字)。 (3)步骤Ⅲ分液时，有机层主要含有______；该步骤的目的是______。 (4)步骤Ⅳ重结晶提纯苯甲酸的操作是热水溶解、______、过滤、洗涤、干燥。 (5)用代替进行反应，反应结束后分离得到苯甲酸，用质谱仪测得其相对分子质量为124。结合有机物的相对分子质量计算，可得出的结论是______。 (6)简要评价该方法在绿色化学方面的优点：______ (写出两点即可)。 真题溯源·考向感知 ——溯源真题逻辑，感知高考考向 1.（2026·黑吉辽蒙卷）化学是一门实验与理论并重的学科。下列实验方案不合理的是 A．收集及尾气处理 B．实验室制备乙炔 C．除去中的 D．实验室铜件镀镍 A．A B．B C．C D．D 2.（2025·黑吉辽蒙卷）巧设实验，方得真知。下列实验设计合理的是(　　) A.除去Cl2中的HCl B.制备少量NO避免其被氧化 C.用乙醇萃取CS2中的S D.制作简易氢氧燃料电池 3.（2024·辽宁卷）下列实验操作或处理方法错误的是 A．点燃前，先检验其纯度 B．金属K着火，用湿抹布盖灭 C．温度计中水银洒落地面，用硫粉处理 D．苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗 4. （2022·辽宁卷）下列实验能达到目的的是 实验目的 实验方法或操作 A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度 B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的溶液，分别加入等体积等浓度的溶液，对比现象 C 判断反应后是否沉淀完全 将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴溶液 D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水 5.（2026·黑吉辽蒙卷）某研究组采用如下方案实现了聚对苯二甲酸乙二酯（）的快速降解，制备对苯二甲酸（）。 反应式： 实验步骤： Ⅰ．向反应瓶中加入、、催化剂和磁搅拌子，搅拌并加热至；随后加入，继续搅拌加热回流（回流温度）。 Ⅱ．反应混合物冷却后倒出，用水稀释；过滤，滤渣用水洗涤，合并滤液；从体系中分离催化剂。 Ⅲ．用稀盐酸调节滤液，析出沉淀；过滤，沉淀用水洗涤，干燥得到固体。 已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ实验装置搭建时应选择的玻璃仪器是_______（填标号）。 (2)步骤Ⅰ中降解反应的主要产物为乙二醇和____________（填结构简式）。 (3)步骤Ⅱ中滤渣用水洗涤的目的是______________________，催化剂可采用________法便捷分离。 (4)步骤Ⅲ中用水洗涤是为除去沉淀上残留的_______和______（填名称）。 (5)取步骤Ⅲ所得固体与标准品均三甲氧基苯（，）混合；该混合物的核磁共振氢谱中，四种氢吸收峰（忽略杂质的氢吸收峰）的峰面积比为，则所得固体中对苯二甲酸含量为_____%（精确至1%）。 (6)若采用题中方法降解和的混合物，当进行步骤Ⅲ时，调节滤液可实现上述两种聚合物降解产物的分步析出。较大时，_______（填“”或“”）的降解产物析出。 6.（2025·辽宁卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 步骤： Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ．用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： (1)相比作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。 (2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比，。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。 (3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。 (5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，操作顺序为：①→②→ → → (填标号)，重复后四步操作数次。 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 。 反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光，，室温，，5h 138 太阳光，空气，室温，，5h 136 6.（2024·辽宁卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： (1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。 (6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。 2 / 3 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第04讲 实验方案的设计与评价 内容导航 ( 01 ) ( 命题透视·考情前瞻 ) ( 对标素养，研判高考命题趋势 ) ( 0 2 ) ( 思维建模·脉络梳理 ) ( 搭建知识框架，构建系统思维 ) ( 0 3 ) ( 考点精讲·靶向突破 ) ( 拆解核心考点，归纳解题范式 ) ( 考点一 实验方案的设计 知识解构 知识点1 实验方案设计的基本原则 ∣ 知识点2 实验方案设计的基本步骤 知识点3 探究物质性质或反应原理的方案的设计 考向破译 考向1 考查实验方案装置的设计 ∣ 考向2 考查实验方案的设计 考点二 实验方案的评价 知识解构 知识点1 微型实验装置的评价∣ 知识点2 物质检验类实验方案的评价 知识点3 实验方案评价类试题的解题思路 考向破译 考向1 实验方案的评价 ∣ 考向2 实验方案的设计与评价 ) ( 0 4 ) ( 真题溯源·考向感知 ) ( 溯源真题逻辑，感知高考考向 ) 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理--三年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 2023年 2022年 实验方案的设计与评价 辽宁卷T4，3分；辽宁卷T17，14分 辽宁卷T8，3分；辽宁卷T17，14分 辽宁卷T3，3分；辽宁卷T17，14分 辽宁卷T17，14分 辽宁卷T11，3分 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码： 1．从考查题型和内容上看，考查内容主要有以下两个方面： （1）主要考查以表格形式呈现的微型实验方案评价，涉及物质的分离提纯与检验、实验操作能否达到实验目的、实验现象与结论之间的逻辑一致性判断等。 （2）根据提供的实验目的和背景信息，综合运用实验方案设计知识进行方案合理性评价。主要表现形式为：①表格叙述型，给出实验目的、方法、现象和结论，判断逻辑关系是否成立；②装置判断型，提供多幅装置图，判断实验设计是否合理；③方案探究型，围绕实验设计中的关键环节进行综合评价。 2．从命题思路上看，实验方案的设计与评价是高考选择题的高频命题点，主要考查实验操作、化学实验现象和实验结论是否完美结合。从命题趋势来看，2027年将以真实科研情境为载体，情境素材从传统课本实验转向改进创新实验，从单一操作辨析转向综合评价，突出控制变量、安全环保及误差分析，呈现出情境真实化、任务结构化、思维外显化、评价多元化四大趋势。 ►复习目标： 1．掌握实验方案评价的基本方法，能依据“实验目的—实验方法—实验现象—实验结论”的逻辑链，对表格型实验方案的正误作出准确判断，识别常见的逻辑缺陷。 2．能根据实验目的独立设计简单的实验方案，合理选择试剂和仪器，正确安排实验操作顺序，运用控制变量法设计对比实验，并从可行性、安全性、绿色化学等角度对实验方案进行综合评价与优化。 3．综合运用元素化合物性质、化学反应原理和实验基本操作等知识，分析和评价综合实验方案，能从实验原理、装置选择、操作规范、产物分离与检验等环节进行系统论证，形成“证据—建模—逻辑推导”的科学思维能力和实验探究能力。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 实验方案的设计 知●识●解●构 知识点1 实验方案设计的基本原则 知识点2 实验方案设计的基本步骤 步骤 要求 明确目的原理 首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理 选择仪器药品 根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品 设计装置步骤 根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明 记录现象数据 根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据 分析得出结论 根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论 知识点3 探究物质性质或反应原理的方案的设计 1.性质或原理探究类实验方案设计的考查角度 (1)探究物质氧化性或还原性的强弱。 (2)探究物质酸性的强弱。 (3)探究物质的其他特殊性质,如漂白性、不稳定性。 (4)探究物质溶解能力(溶解度)的大小。 (5)探究化学反应是否为可逆反应。 2.性质或原理探究类实验方案评价的一般思路 (1)理论依据是否正确(物质的性质、化学原理等)。 (2)是否注意控制变量。 (3)实验操作是否规范。 (4)实验现象与结论是否具有因果关系。 考●向●破●译 考向1 考查实验方案装置的设计 例1 （2026·黑龙江哈尔滨·一模）下列实验中，不能达到实验目的的是 A．检验氯气是否具有漂白性 B．分离I2和NH4Cl固体混合物 C．制备晶体 D．除去CCl4中的Br2 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】氯气不会使干燥的有色布条褪色，但会使湿润的有色布条褪色，说明干燥的氯气不具有漂白性，A不符合题意；固体会受热分解为和，其会在烧瓶底部遇冷重新发生化合反应生成固体，固体受热升华也会在烧瓶底部凝华，二者又混合在一起，B符合题意；向溶液中加入乙醇，因溶剂的极性减小，的溶解度降低，从而被析出，C不符合题意；会与发生反应，故可用溶液除去的溶液中的，D不符合题意；故选B。 【变式1·变载体】(2026·辽宁·模拟)某学习小组利用如图装置进行实验：加热a装置，b装置中溶液先迅速变成红棕色(含[Fe(SO2)6]3+)，一段时间后变为浅绿色，停止加热。下列说法正确的是 A．为检验产物CuSO4，可直接向a中试管加水观察溶液是否显蓝色 B．SO2与Fe3+发生氧化还原反应的活化能高于生成[Fe(SO2)6]3+反应的活化能 C．反应完成后，向b中滴加NaOH溶液，生成白色沉淀并迅速变成灰绿色 D．c中用足量的NaOH溶液吸收尾气，产物为Na2SO3与NaHSO3 【答案】B 【分析】装置a中与浓硫酸共热生成、和，反应为；装置b中先与形成红棕色配离子，一段时间后溶液变为浅绿色，有生成；装置c中溶液吸收尾气，据此分析。 【解析】反应后试管中含大量浓硫酸，直接加水会导致液体飞溅，应将反应后液体缓慢倒入水中观察颜色，A不符合题意；溶液先迅速变红棕色，后变为浅绿色，说明生成的反应速率更快，其活化能更低，即与发生氧化还原反应的活化能高于生成反应的活化能，B符合题意；反应完成后b中含，滴加溶液生成白色沉淀，因b中空气已被SO2排出，所以生成的白色沉淀不会迅速变成灰绿色，C不符合题意；c中用足量溶液吸收，产物为，D不符合题意；故选B。 【变式2】【新情境】(2026·吉林·模拟)23．（2026·湖北武汉·一模）某实验小组针对铜与浓、稀硝酸的反应设计了一套一体化实验装置，如图所示。下列说法错误的是 A．试剂X为浓硝酸、试剂Y为蒸馏水 B．向烧杯中通入空气有助于尾气处理 C．实验前后均需要通入 气且作用相同 D．一体化实验装置便于对比观察实验现象 【答案】C 【解析】根据题目意思，试管中发生的是铜丝和浓硝酸的反应，故试剂X为浓硝酸，生成的二氧化氮在右侧U型管与水发生反应生成稀硝酸，故试剂Y为蒸馏水，A正确；尾气中含有NO，通入空气后，2NO+O2=2NO2，二氧化氮可被氢氧化钠溶液充分吸收，有利于尾气处理，B正确；实验前通He是为了排尽装置内的空气，防止氧气氧化产物NO，干扰NO气体颜色的观察；实验后通He是为了将装置内残留氮氧化物全部吹出，用氢氧化钠溶液充分吸收，防止有毒气体散逸污染空气，C错误；两套反应装置并列，可同步观察铜与浓稀硝酸反应生成的不同颜色的气体，直观对比现象差异，D正确；故选C。 【变式3】【新考法】(2026·辽宁鞍山·模拟)（2026·广东广州·一模）某学习小组设计了如图所示的装置(加热装置略)用于制取并验证其性质，实验前先通一段时间。下列说法正确的是 A．反应结束后，可向装置A中直接加入水，观察到溶液变蓝 B．装置B中盛放饱和溶液可除去挥发出的硫酸酸雾 C．装置C中用煮沸的蒸馏水配制溶液，有沉淀生成且pH值降低 D．需进行尾气处理的有害气体只有 【答案】B 【解析】装置A中含浓硫酸，直接加水会导致液体飞溅，应将反应后溶液倒入水中，A项错误；硫酸酸雾是小液滴，饱和溶液与反应，既除去了酸雾，又生成了，不会引入新杂质，B项正确；将通入溶液（煮沸蒸馏水配制，已除去）时，与水反应生成，是弱酸，使溶液pH降低，但与不反应，无沉淀生成；C项错误；进入硝酸钡使溶液呈酸性，硝酸根离子会被还原为，进入尾气处理装置的尾气除了，还有NO（被还原），D项错误；故选B。 考向2 考查实验方案的设计 例2（2026·黑龙江哈尔滨·三模）下列操作、现象或结论错误的是 选项 操作及现象 结论 A 取稀溶液加入试管中，加入几小块铜片，一段时间后，铜片表面变暗。 氧化性： B 向粗盐水中滴加溶液，静置，沿烧杯壁向上清液中继续滴加2～3滴溶液，溶液不浑浊。 已完全沉淀 C 试管中加入1 mL淀粉溶液和溶液，加热煮沸。再加入10% NaOH溶液至溶液呈碱性，加入新制，加热，产生砖红色沉淀。 淀粉发生了水解反应 D 取两只相同的试管，各加入溶液，分别放入冷水和热水中，再同时向两支试管中加入等量且过量的稀硫酸，振荡，置于热水中的试管产生气泡快。 加热能加快化学反应速率 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】溶液与铜片发生反应，根据氧化剂氧化性强于氧化产物，可得氧化性，A正确；向上清液中滴加BaCl2溶液无浑浊，说明溶液中已经没有游离的，即已完全沉淀，该操作是检验硫酸根沉淀完全的标准方法，B正确；淀粉水解生成具有还原性的葡萄糖，葡萄糖在碱性条件下与新制共热生成砖红色沉淀，该现象可证明淀粉发生了水解，C正确；与稀硫酸反应生成气体和S单质，的溶解度随温度升高而显著减小，热水中气泡快可能是溶解度降低导致，不能直接证明加热加快了反应速率，应根据出现淡黄色浑浊的时间判断速率快慢，D错误；故选D。 【变式1·变载体】（26-27高三上·辽宁沈阳·阶段检测）由下列实验操作及现象不能得出相应结论的是 选项 实验操作及现象 结论 A 相同温度下，分别测饱和和溶液的pH，pH后者小于前者 C元素的非金属性弱于元素 B 向溶液中通入气体，无明显现象，再通入气体，产生白色沉淀 气体可能是 C 向含有物质的量之比为的硫酸和硝酸混酸稀溶液中加入过量铜粉，生成气体，溶液变蓝 反应结束后溶液中的溶质不含 D 已知显红棕色，将通入溶液中，溶液先变为红棕色，一段时间后又变成浅绿色 与络合反应速率比氧化还原反应速率快 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】比较元素非金属性强弱，需要依据元素最高价氧化物对应水化物的酸性强弱，不是S元素的最高价含氧酸，因此仅通过饱和溶液pH的相对大小，无法得出C和S的非金属性强弱关系，A错误；向溶液中通无明显现象，通入后，溶液碱性增强，会生成，进而与结合生成白色沉淀，因此气体X可能是，B正确；稀体系中发生反应，混酸中和物质的量之比为3：1，则总物质的量与物质的量之比为，远大于反应所需的4：1，因此会被完全消耗，反应结束后溶液中不存在，C正确； 现象显示溶液先出现红棕色，说明生成络合物，之后才变为浅绿色，生成，说明与的络合反应速率比氧化还原反应速率更快，D正确；故选A。 【变式2】【新情境】（2026·黑龙江大庆·一模）下列实验操作、现象及结论均正确的是 选项 实验操作 实验现象 实验结论 A 向BaCl2溶液中通入SO2气体 有白色沉淀生成 该沉淀的成分为BaSO3 B 木炭与热浓硫酸反应后气体依次通过酸性KMnO4溶液、品红、澄清石灰水 品红不褪色，澄清石灰水变浑浊 气体产物中含有CO2 C 向饱和Na2CO3溶液中加入少量BaSO4粉末，过滤，在滤渣中加入盐酸 产生气泡，固体部分溶解 Ksp(BaCO3)＜Ksp(BaSO4) D 乙酰水杨酸加水溶解，滴入2滴稀硫酸振荡后，滴入几滴FeCl3溶液(乙酰水杨酸：) 未出现紫色 乙酰水杨酸未发生水解 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】与不发生反应，不会产生白色沉淀，实验现象错误，A错误；木炭与热浓硫酸反应，产物为和；也能使澄清石灰水变浑浊，因此先通过酸性除去，再用品红检验是否除尽；品红不褪色说明已完全除去，此时澄清石灰水变浑浊，可证明气体中含，操作、现象、结论均正确，B正确；饱和溶液中，很大，即使，也能满足，使部分转化为，因此该实验不能得出，C错误；乙酰水杨酸水解生成水杨酸（含酚羟基），若水解程度很小，酚羟基浓度过低，也不会出现紫色，因此未出现紫色不能证明乙酰水杨酸未水解，结论错误，D错误；故选B。 【变式3】【新考法】（2026·黑龙江·二模）现欲探究铁及其化合物的氧化性或还原性，可供选用的试剂有：铁粉、溶液、溶液、氯水、锌片。实验报告记录如下： 序号 实验操作 实验现象 离子方程式 实验结论 ① 在溶 液中加入锌片 溶液由浅绿 色变为无色 ② 具有还原性 ③ 固体逐渐溶解，溶液由棕黄色变为浅绿色 具有氧化性；具有还原性 关于该探究实验，下列说法不正确的是 A．①的实验结论为具有氧化性 B．②的实验现象为溶液由浅绿色变为棕黄色 C．③的实验操作为在溶液中加入一小块锌片 D．本实验使用的试剂中至少有两种在长时间存放时容易变质，使用前应注意检查 【答案】C 【解析】实验①中化合价从+2降低为0，得电子作氧化剂，可证明具有氧化性，A正确；要验证具有还原性，需加入氧化剂，将氧化为，现象为溶液由浅绿色变为棕黄色，B正确；实验③的结论说明作还原剂、作氧化剂，对应操作应为向溶液中加入铁粉；若加入锌片，还原剂是Zn，无法得出具有还原性的结论，C错误；本实验中溶液易被空气中氧气氧化，氯水中HClO见光易分解，二者均易变质，因此至少有两种试剂长时间存放时容易变质，D正确；故选C。 考点二 实验方案的评价 知●识●解●构 知识点1 微型实验装置的评价 1.实验装置及操作的评价角度 评价类型 评价主要内容 对装置仪器组合评价 仪器选用及组合、分离与仪器的选用、常见仪器的使用等 对常见实验操作评价 装置的气密性检查、实验步骤与操作、实验中现象与反应、洗气与干燥、尾气处理等 对实验条件和安全评价 安全检查与操作、防止倒吸装置与措施、防止氧化装置与措施、控制反应条件、防止盐类水解措施等 2.实验装置的可行性评价的一般思路 3.实验装置的易错点分析 实验装置 易错点或注意事项 ①不能在容量瓶中溶解溶质； ②玻璃棒要靠在刻度线以下,而不是刻度线以上 ①用玻璃棒引流； ②漏斗末端紧靠烧杯内壁 ①分液漏斗末端紧靠烧杯内壁； ②下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出 ①温度计水银球的位置应位于支管口； ②水流方向为自下而上； ③为防止暴沸应加碎瓷片或沸石 ①右端导管接近液面； ②用饱和Na2CO3溶液除去乙酸,吸收乙醇,分离乙酸乙酯 ①气体流向为长进短出； ②洗气时所选液体是否正确 ①制备H2、O2、SO2、CO2、NH3(浓氨水与碱石灰反应)可选A装置； ②MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选B装置 ①反应的试管口要略向下倾斜； ②制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流 若①中为挥发性酸,通入③之前要把挥发出的①中的气体除去,如验证酸性：乙酸>碳酸>苯酚 知识点2 物质检验类实验方案的评价 1.常见离子的检验方法 (1)沉淀法 离子 试剂 现象 Cl-、Br-、I- 稀HNO3和AgNO3溶液 产生白色沉淀：AgCl 产生浅黄色沉淀：AgBr 产生黄色沉淀：AgI S 稀盐酸和BaCl2溶液 加稀盐酸无明显现象，再加BaCl2溶液产生白色沉淀 Fe2+ NaOH溶液 先产生白色沉淀，迅速变为灰绿色，最后变为红褐色 K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液 产生蓝色沉淀 Fe3+ NaOH溶液 产生红褐色沉淀 Al3+ NaOH溶液 开始产生白色沉淀，NaOH溶液过量沉淀溶解 Cu2+ NaOH溶液 产生蓝色沉淀 (2)气体法 离子 试剂 现象 N 浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸 加热时产生刺激性气味的气体，气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝 HC、C 稀盐酸和澄清石灰水 产生无色、无味能使澄清石灰水变浑浊的气体 HS、S 稀H2SO4和品红溶液 加稀硫酸产生有刺激性气味的气体，且气体能使品红溶液褪色 (3)显色法 离子 试剂或方法 现象 I- 淀粉溶液和氯水 溶液显蓝色 氯水和CCl4 溶液分层，下层呈紫红色 Br- 氯水和CCl4 溶液分层，下层呈橙红色 Fe2+ 先加KSCN溶液再加氯水 一开始无明显变化，后变红色 Fe3+ KSCN溶液 溶液呈红色 Na+ 焰色试验 黄色火焰 K+ 焰色试验 紫色火焰(透过蓝色钴玻璃) 2.常见物质的检验 物质 检验试剂或方法 现象 H2O 无水CuSO4 固体由白色变为蓝色 Cl2 湿润的淀粉碘化钾试纸 试纸变蓝 NH3 湿润的红色石蕊试纸 试纸变蓝 SO2 品红溶液 品红溶液褪色，加热后又恢复原来的颜色 CO2 澄清石灰水 澄清石灰水变浑浊 NO O2 气体由无色变为红棕色 NO2 H2O 红棕色气体通入水中，生成无色气体 乙醛 新制氢氧化铜或新制银氨溶液 混合后加热煮沸，有砖红色沉淀生成或混合后水浴温热，有银镜出现 淀粉 碘水 溶液变蓝 蛋白质 灼烧 有烧焦羽毛的气味 3.检验类实验方案评价的一般思路 (1)检验试剂选择及用量是否正确，对检验试剂的要求： ①检验试剂不能对其他物质的检验有干扰，即不能与其他被检验的物质反应，也不能生成被检验的物质。 ②宏观现象要明显。 (2)实验操作是否简单可行。 (3)操作顺序是否正确，注意排除干扰因素。 知识点3 实验方案评价类试题的解题思路 1.实验方案评价题的解题要点 (1)理论上要科学。 (2)操作上要简单可行。 (3)原料用量要节约。 (4)要环保，符合绿色化学原则。 2.实验评价题的常见考查角度 (1)可行性方面。 ①分析实验方案是否科学可行；②实验操作是否安全合理；③实验步骤是否简单方便；④实验效果是否明显。 (2)绿色化学方面。 ①实验过程中是否造成环境污染；②原料是否无毒、安全、易得；③原料利用率是否较高；④反应速率是否较大。 (3)安全性方面。 化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：①净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；②进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸；③防氧化；④污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；⑤防吸水。 (4)规范性方面。 ①冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等；②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；③仪器拆卸顺序与组装顺序相反，按照从右向左、从高到低的顺序；④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序等。 (5)最佳方案的选择。 几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。 考●向●破●译 考向1 实验方案的评价 例1（2026·吉林长春·一模）下列各项由实验操作、现象得到的结论错误的是 选项 实验操作 实验现象 实验结论 A 向苯酚钠溶液中通入足量气体 溶液变浑浊 B 向盛装乙醛溶液的试管中滴加2滴溴水，振荡 溴水橙色褪去 醛基发生加成反应 C 向两支盛有相同浓度溶液的试管中分别滴入少量等浓度、等体积的、溶液 前者无明显变化，后者产生黑色沉淀 D 在试管中加入饱和溶液，向其中加入几滴鸡蛋清溶液，振荡观察现象，再继续加入蒸馏水，振荡，观察现象 先出现白色浑浊现象，加蒸馏水后，浑浊现象消失 说明蛋白质的盐析是一个可逆过程 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】向苯酚钠溶液中通入足量生成苯酚使溶液变浑浊，说明碳酸酸性强于苯酚，对应电离常数，A正确；乙醛与溴水发生氧化还原反应使溴水褪色，醛基被氧化为羧基，并非发生加成反应，B错误；相同浓度的与等浓度等体积的、反应，仅生成黑色CuS沉淀，说明CuS溶解度更小，对应，C正确；饱和溶液使蛋白质发生盐析产生白色浑浊，加水后浑浊消失，说明蛋白质的盐析是可逆过程，D正确；故选B。 【变式1·变载体】（2026·黑龙江大庆·一模）下列实验过程可以达到实验目的的是 选项 实验目的 实验过程 A 配制溶液 称取4.0 g胆矾（）固体放置于烧杯中，加入适量蒸馏水全部溶解，立即转移至250 mL容量瓶定容。 B 中和反应反应热的测定 将量筒中的稀NaOH溶液分批次倒入盛有稀盐酸的量热计的内筒，立即盖上杯盖，插入温度计，用玻璃搅拌器匀速搅拌，记录反应体系的最高温度。 C 用酸性标准溶液滴定草酸溶液 当滴入最后半滴酸性高锰酸钾标准溶液时，锥形瓶内的溶液由无色变为浅紫红色，且半分钟不褪色，即达到滴定终点。 D 化学反应速率的测定 测定Zn与硫酸反应生成的反应速率实验，可以将硫酸溶液换成硫酸溶液。 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】配制溶液需称取 胆矾，且溶解后需冷却至室温、洗涤烧杯和玻璃棒并将洗涤液转移至容量瓶后再定容，实验操作错误，A错误；中和反应反应热测定时，稀溶液需一次性快速倒入量热计内筒，分批次倒入会导致热量散失过多，测定误差大，B错误；酸性溶液本身为紫红色，草酸溶液为无色，滴定终点现象为滴入最后半滴酸性标准溶液时，溶液由无色变为浅紫红色且半分钟不褪色，操作正确，C正确；硫酸为浓硫酸，与浓硫酸反应生成而不生成，不能用于测定生成的反应速率，D错误；故选C。 【变式2】【新情境】（2026·内蒙古呼和浩特·一模）下列实验操作和现象，得出的相应结论正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 将点燃的镁条迅速伸入集满的集气瓶中，产生白烟和黑色固体 具有氧化性 B 将溶液注入连有电流表的电解池中，接通直流电源，电流表指针偏转 C 将氯气通入溶液，产生淡黄色沉淀 元素非金属性： D 收集熟苹果释放的气体，通入酸性高锰酸钾溶液，溶液褪色 熟苹果会释放乙烯 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】镁条在中燃烧生成和，中元素化合价从+4价降低为0价，得电子作氧化剂，体现氧化性，实验操作和现象以及得出的结论均正确，A正确；在水溶液中无需通电即可电离出自由移动的和，通电时发生的是电解反应，结论给出的电离方程式标注条件错误，B错误；氯气置换出中的，说明氧化性，单质氧化性越强对应非金属性越强，故非金属性，结论错误，C错误；能使酸性高锰酸钾溶液褪色的气体具有还原性，不一定为乙烯，熟苹果释放的其他还原性气体也可产生该现象，无法证明一定释放乙烯，结论错误，D错误；故选A。 【变式3】【新考法】（2026·辽宁抚顺·一模）三草酸合铁酸钾的化学式为，溶于水，难溶于乙醇，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的催化剂。下列有关三草酸合铁酸钾的实验操作及目的均正确的是 选项 实验操作 目的 A 在三草酸合铁酸钾溶液中滴入 溶液检验三草酸合铁酸钾中的Fe元素 B 将三草酸合铁酸钾受热分解制得的加入酸性高锰酸钾溶液 检验生成二价铁的还原性 C 将三草酸合铁酸钾晶体在110℃加热分解，产生的气体通入无水硫酸铜 检验分解产物中有水生成 D 用洁净铂丝蘸取三草酸合铁酸钾溶液在火焰上灼烧，观察火焰的颜色 检验三草酸合铁酸钾中的K元素 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】三草酸合铁酸钾中元素存在于配离子中，无法电离出铁离子，且只能检验游离，无法检验三草酸合铁酸钾中的元素，A错误；中和都具有还原性，都能使酸性高锰酸钾褪色，无法证明是体现还原性，B错误；三草酸合铁酸钾晶体在110℃加热会发生分解反应失去结晶水：，该反应属于分解反应，水是分解产物，产生的水蒸气通入无水硫酸铜，可通过颜色变化检验分解产物中的水，操作和目的均正确，C正确；焰色反应检验K元素时，必须透过蓝色钴玻璃观察火焰，排除钠杂质的黄光干扰，该操作未做这一步，无法准确检验K元素，D错误；故选C。 考向2 实验方案的设计与评价 例2（2026·黑龙江佳木斯·一模）某兴趣小组探究的制备。(实验均在通风橱内进行) 查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产。实验室制备少量高纯度常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备(夹持装置等略) 实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ检查装置气密性。 ⅱ将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0mL(32.0g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________。 (2)步骤ⅱ中，制备的化学方程式为___________________________________。 (3)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 (4)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液b．蒸馏水c．稀盐酸 (5)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 (6)()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ.用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ.用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯。 (7)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 【答案】(1)分液漏斗 (2)或 (3)橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色） (4)b (5)重结晶 (6) (7)优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷 【分析】本题考查的制备实验。方案Ⅰ（模拟工业法）：利用与氨水的氧化还原反应直接制备。反应中作氧化剂被还原为，氨水中的作还原剂被氧化为，最终生成。方案Ⅱ（实验室法）：先通过还原制备高纯度氢溴酸，再利用氢溴酸和氨气发生中和反应得到高纯度。 【解析】（1）根据仪器B的结构特征（带有玻璃活塞和上口玻璃塞），可知其名称为分液漏斗； （2）步骤ⅱ中，液溴与氨水发生氧化还原反应，溴单质被还原为，氨气被氧化为无色气体。根据得失电子守恒和原子守恒，配平后的化学方程式为：； （3）步骤ⅱ结束后C中溶液呈橙黄色，说明液溴过量。步骤ⅲ中继续滴加氨水是为了消耗过量的液溴，当液溴完全反应时，溶液的橙黄色会褪去，变为无色，此时标志着反应恰好完成； （4）反应过程中会有未反应的和挥发出来，D装置用于吸收这些挥发物。由于步骤ⅳ中需要将C和D中的溶液混合提纯，若使用溶液（a）或稀盐酸（c）会引入新的杂质离子；而使用蒸馏水（b）吸收后生成氨水和溴水，混合后可继续反应生成，既提高了产率又不引入杂质，故选b； （5）步骤ⅳ中通过蒸发结晶得到的是含有少量杂质的粗品，进一步提纯可溶性无机盐固体最常用的方法是重结晶； （6）加入的质量为32.0g，其物质的量。根据关系式可知，理论上生成的物质的量为。理论产量。则产率； （7）对比两种方案，方案Ⅰ直接利用原料一步反应制得产品，优点是流程短、步骤少、操作简便；但由于液溴与氨水反应放热剧烈，容易导致反应物挥发产生白烟，降低了原料利用率，且液溴挥发存在污染环境的隐患，后续提纯流程也相对复杂。方案Ⅱ虽然步骤繁琐，但反应条件温和，产品纯度更高。 【变式1·变载体】（2026·辽宁·三模）光催化技术是利用太阳能驱动化学反应的前沿方向。某课题组通过光催化水产生羟基自由基(·OH)而启动反应，再利用O2将对二甲苯选择性氧化为对甲基苯甲酸。 反应原理： 实验步骤： Ⅰ．在双颈烧瓶中，加入少量TiO2纳米管粉末、1.06g对二甲苯(沸点138℃)和50mL乙腈-水混合溶液(体积比4：1，乙腈沸点81℃)。 Ⅱ．连通氧气源(足量)，开启冷凝水和磁力搅拌器，光照。每隔一定时间，用注射器抽取少量反应液，分析产物组成。一段时间后终止反应。 Ⅲ．将反应液离心分离出固体催化剂。将上清液转移至蒸馏烧瓶，蒸除乙腈溶剂，再向烧瓶剩余物质加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，加入乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，再用稀盐酸酸化至pH=2，析出白色固体。抽滤、洗涤、用无水Na2SO4干燥得产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ采用“乙腈-水混合溶液”的主要原因是___________。 (2)产率随步骤Ⅱ反应时间的变化关系如下表所示，可判断获得对甲基苯甲酸的最佳反应时间，超过该反应时间，产率下降的可能原因是___________。 反应时间/h 1 2 3 4 6 8 10 12 对甲基苯甲酸产率/% 18 38 58 75 80 78 70 65 (3)步骤Ⅲ中，与“普通过滤”相比，“离心分离”的优点是___________；用乙酸乙酯洗涤的目的是___________；加入HCl后，析出白色固体时发生反应的离子方程式是___________。 (4)在最佳反应时间内，理论上可获得对甲基苯甲酸的最大产量为___________g。 (5)实验小组获得产品的质谱图如下，推测产物中是否混有杂质，并说明理由___________。 【答案】(1)乙腈作溶剂，能溶解对二甲苯    提供水产生·OH而启动反应 (2)对甲基苯甲酸进一步被氧化(或副反应增加) (3)分离速度快、可分离出颗粒小的固体、固体含湿量小(或固体更干燥)洗去未反应的对二甲苯 (4)1.088 (5)有杂质；对甲基苯甲酸相对分子质量为136，其质荷比最大值应为136，图中最大质荷比为227，说明存在分子量为227的杂质 【分析】该实验利用光催化技术，以TiO2纳米管为催化剂、O2为氧化剂，在乙腈-水混合体系中将对二甲苯选择性氧化为对甲基苯甲酸，经分离提纯得到目标产物。 【解析】（1）对二甲苯是有机物，易溶于有机溶剂乙腈；该反应需要水产生羟基自由基启动，因此混合溶剂可同时满足溶解反应物和提供反应引发试剂的需求。 （2）该反应是选择性氧化一个甲基，时间过长后，反应程度加深，第二个甲基也会被氧化，生成副产物，目标产物产率降低。 （3）催化剂是纳米级粉末，普通过滤时纳米颗粒易透过滤纸，离心分离速率更快、分离更彻底；加过量NaOH后，对甲基苯甲酸转化为易溶于水的对甲基苯甲酸钠，未反应的对二甲苯等有机杂质易溶于乙酸乙酯，用乙酸乙酯洗涤可除去这些杂质；酸化时，对甲基苯甲酸根与氢离子结合生成溶解度较小的对甲基苯甲酸，析出固体对甲基苯甲酸，离子方程式为。 （4）对二甲苯的摩尔质量为，，最佳产率为，对甲基苯甲酸摩尔质量为，因此产量为。 （5）质谱中最大质荷比等于纯净物的相对分子质量，对甲基苯甲酸相对分子质量为136，其质荷比最大值应为136，图中最大质荷比为227，说明存在分子量为227的杂质。 【变式2】【新情境】（2026·黑龙江吉林·一模）利用氧气绿色氧化苯甲醇制备苯甲酸的原理及装置如下： 实验步骤如下： Ⅰ、向三颈烧瓶中加入0.12 g苯甲醇和10.0 mL乙腈(CH3CN，作溶剂)，再加入少量有机光敏催化剂，室温下通入O2，用LED灯照射并搅拌。 Ⅱ、反应一定时间后，取少量反应液稀释，用气相色谱仪检测。测得0 h、1 h、3 h时的气相色谱图如图所示。已知物质i在气相色谱图中的峰面积Ai(峰上方a、b的值)与其物质的量ni的关系为Ai=kini，其中ki是物质i的响应因子(不同物质具有不同的响应因子)。 已知：气相色谱图中2.1 min左右的峰代表苯甲醇，3.7 min左右的峰代表苯甲酸。 Ⅲ、反应结束后，将乙腈蒸入锥形瓶；向三颈烧瓶中加入适量稀溶液并振荡分液，弃去有机层，保留水层。 Ⅳ、用稀盐酸调节水层，析出粗苯甲酸，过滤、重结晶、洗涤，得到较纯净的固体产物。回答下列问题： (1)本实验选择乙腈作为溶剂而不用水，其主要原因是______ (写出一点即可)。 (2)由步骤Ⅱ反应3 h时的数据估算，此时苯甲醇的转化率为______(保留3位有效数字)。 (3)步骤Ⅲ分液时，有机层主要含有______；该步骤的目的是______。 (4)步骤Ⅳ重结晶提纯苯甲酸的操作是热水溶解、______、过滤、洗涤、干燥。 (5)用代替进行反应，反应结束后分离得到苯甲酸，用质谱仪测得其相对分子质量为124。结合有机物的相对分子质量计算，可得出的结论是______。 (6)简要评价该方法在绿色化学方面的优点：______ (写出两点即可)。 【答案】(1)苯甲醇和苯甲酸在水中的溶解度小，在乙腈中的溶解度大，用乙腈作溶剂有利于形成均相体系、提高反应速率(或乙腈易挥发，便于反应后除去 (2)85.0% (3)未反应的苯甲醇和有机光敏催化剂 使生成的苯甲酸转化成易溶于水的苯甲酸钠，从而与未反应的苯甲醇及催化剂等有机杂质分离 (4)趁热过滤、冷却结晶 (5)苯甲醇被氧化的过程中，其羟基中的O保留在分子中(或苯甲醇被氧化的过程中，其羟基中的O没有进入中) (6)使用O2作氧化剂，副产物为水，无污染（原子经济性高、环境友好）；反应条件温和、催化剂可循环、无重金属残留 【分析】苯甲醇和苯甲酸在水中的溶解度小，苯甲醇、苯甲酸和乙腈均为有机物，苯甲醇和苯甲酸在乙腈中的溶解度大，用乙腈作溶剂有利于形成均相体系、提高反应速率，且乙腈易挥发，便于反应后除去。 【解析】（1）乙腈是极性非质子溶剂，能更好的溶解苯甲醇和有机光敏催化剂，且不参与反应，能提高反应效率，同时便于后续蒸馏分离； （2）已知Ai=kini，假设苯甲醇响应因子为k1，由步骤Ⅱ反应0～3 h时的气相色谱图数据估算，3h时苯甲醇的物质的量为，初始时的物质的量为，则3h时苯甲醇的转化率===； （3）有机光敏催化剂是有机物，易溶于有机层，未反应的苯甲醇也在有机层，水层溶解的是苯甲酸钠。将易溶于有机层的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，可使其与未反应的苯甲醇及催化剂等有机杂质分离。 （4）重结晶操作是：加热溶解、趁热过滤（除不溶杂质）、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，所以填趁热过滤、冷却结晶； （5）苯甲酸相对分子质量为122，用代替进行反应后，分离得到苯甲酸相对分子质量为124，说明苯甲酸分子中含有一个来自的氧原子； （6）绿色化学方面的优点：使用O2作氧化剂，副产物为水，无污染（原子经济性高、环境友好）；反应条件温和、催化剂可循环、无重金属残留（任写两点即可）。 真题溯源·考向感知 ——溯源真题逻辑，感知高考考向 1.（2026·黑吉辽蒙卷）化学是一门实验与理论并重的学科。下列实验方案不合理的是 A．收集及尾气处理 B．实验室制备乙炔 C．除去中的 D．实验室铜件镀镍 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】氯气的密度大于空气，使用向上排空气法收集，氯气与CaCl2不反应，不能用CaCl2吸收尾气，需用NaOH溶液吸收，A方案不合理；电石与水反应生成乙炔，该反应剧烈，采用饱和NaCl溶液可减缓电石与水的反应速度，B方案合理；亚硫酸的酸性比碳酸强，SO2通入到饱和NaHCO3溶液可发生反应生成Na2SO3和CO2，能除去CO2中的SO2，C方案合理；实验室铜件镀镍，铜制镀件接电源负极作阴极，镍接电源正极作阳极，电解液中含Ni2+，D方案合理；故选A。 2.（2025·黑吉辽蒙卷）巧设实验，方得真知。下列实验设计合理的是(　　) A.除去Cl2中的HCl B.制备少量NO避免其被氧化 C.用乙醇萃取CS2中的S D.制作简易氢氧燃料电池 【答案】B 【解析】HCl、Cl2均能与碱石灰发生反应，故不能用碱石灰除去Cl2中的HCl，A错误；U形管左侧铜丝与稀硝酸反应生成NO，由于U形管左侧不与空气接触，故可避免生成的NO被氧化，B正确；乙醇与CS2互溶，故不能用乙醇萃取CS2中的S，C错误；闭合K1断开K2时该装置为电解池，阴极发生反应2H2O+2e-===2OH-+H2↑，阳极Zn失电子发生反应，无O2生成，故断开K1闭合K2时不能形成氢氧燃料电池，D错误。 3.（2024·辽宁卷）下列实验操作或处理方法错误的是 A．点燃前，先检验其纯度 B．金属K着火，用湿抹布盖灭 C．温度计中水银洒落地面，用硫粉处理 D．苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗 【答案】B 【解析】H2为易燃气体，在点燃前需验纯，A正确；金属K为活泼金属，可以与水发生反应，不能用湿抹布盖灭，B错误；Hg有毒且易挥发，温度计打碎后应用硫粉覆盖，使Hg转化为难挥发的HgS，C正确；苯酚易溶于乙醇等有机物质中，苯酚沾到皮肤上后应立即用乙醇冲洗，稀释后再用水冲洗，D正确；故选B。 4. （2022·辽宁卷）下列实验能达到目的的是 实验目的 实验方法或操作 A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度 B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的溶液，分别加入等体积等浓度的溶液，对比现象 C 判断反应后是否沉淀完全 将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴溶液 D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水 【答案】C 【解析】酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A错误；和反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B错误；将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴溶液，若有浑浊产生，则说明没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。故选C。 5.（2026·黑吉辽蒙卷）某研究组采用如下方案实现了聚对苯二甲酸乙二酯（）的快速降解，制备对苯二甲酸（）。 反应式： 实验步骤： Ⅰ．向反应瓶中加入、、催化剂和磁搅拌子，搅拌并加热至；随后加入，继续搅拌加热回流（回流温度）。 Ⅱ．反应混合物冷却后倒出，用水稀释；过滤，滤渣用水洗涤，合并滤液；从体系中分离催化剂。 Ⅲ．用稀盐酸调节滤液，析出沉淀；过滤，沉淀用水洗涤，干燥得到固体。 已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ实验装置搭建时应选择的玻璃仪器是_______（填标号）。 (2)步骤Ⅰ中降解反应的主要产物为乙二醇和____________（填结构简式）。 (3)步骤Ⅱ中滤渣用水洗涤的目的是______________________，催化剂可采用________法便捷分离。 (4)步骤Ⅲ中用水洗涤是为除去沉淀上残留的_______和______（填名称）。 (5)取步骤Ⅲ所得固体与标准品均三甲氧基苯（，）混合；该混合物的核磁共振氢谱中，四种氢吸收峰（忽略杂质的氢吸收峰）的峰面积比为，则所得固体中对苯二甲酸含量为_____%（精确至1%）。 (6)若采用题中方法降解和的混合物，当进行步骤Ⅲ时，调节滤液可实现上述两种聚合物降解产物的分步析出。较大时，_______（填“”或“”）的降解产物析出。 【答案】(1)ADF (2) (3) 溶解残留在滤渣上的对苯二甲酸钠 萃取 (4) 氯化钠 乙二醇 (5)95 (6)BPA−PC 【解析】（1）圆底烧瓶加热（尤其是回流）时，液体总体积不能超过烧瓶容积的（回流建议不超过，防止暴沸冲料），也不宜低于，本实验需要加热回流，反应总液体体积约20mL，加上固体反应物，选用100mL两颈圆底烧瓶C，单口烧瓶B无法满足回流、搅拌/测温的多接口需求，A容积太小；回流需要球形冷凝管D；回流温度为138℃，超过100℃，因此选择量程0~200℃的温度计F。 （2）步骤Ⅰ为碱性条件下PET的酯水解反应，酯基水解后在NaOH环境中，羧基转化为羧酸钠，因此主要产物为乙二醇和对苯二甲酸钠，其结构简式为； （3）降解反应结束后，反应体系中含有可溶性的对苯二甲酸钠、乙二醇、 氢氧化钠与水，此外，还存在未降解完全的PET固体残渣以及呈油状、难溶于水的催化剂。步骤Ⅱ过滤所得滤渣主要是未降解完全的PET固体；滤渣表面会吸附少量可溶性对苯二甲酸钠， 用水洗涤滤渣，可洗脱并回收吸附在固体表面的对苯二甲酸钠，从而提高产物 收率。经稀释、过滤、水洗后，体系中残留的油状催化剂因与水互不相溶且体积占比小，难以通过常规过滤或静置分离。题干明确指出该催化剂易溶于二氯 甲烷，因此选用，进行萃取。萃取后经分液漏斗分离，即可高效、简便 地实现催化剂与水相的分离，避免其干扰后续处理过程。 （4）步骤Ⅲ滤液酸化后，对苯二甲酸钠与盐酸发生复分解反应，析出难溶于水的对苯二甲酸固体，同时滤液中含有少量乙二醇、盐酸和反应生成的氯化钠，对苯二甲酸固体表面会附着上述溶质组分。因此水洗除去的杂质为乙二醇、氯化钠和盐酸，写出任意两种即可。 （5），均三甲氧基苯含3个苯环氢、9个甲氧基氢，对应峰面积比中的；对苯二甲酸含2个羧基氢、4个苯环氢，对应剩下的峰面积比，因此可得，，含量为。 （6）PET降解产物为对苯二甲酸（羧酸），BPA-PC降解产物为双酚A（酚类）；羧酸酸性强于酚，酸性越弱，其盐越容易在较低（即较大pH）条件下质子化析出，因此pH较大时，BPA-PC的降解产物先析出。 6.（2025·辽宁卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 步骤： Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ．用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： (1)相比作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。 (2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比，。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。 (3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。 (5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，操作顺序为：①→②→ → → (填标号)，重复后四步操作数次。 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 。 反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光，，室温，，5h 138 太阳光，空气，室温，，5h 136 【答案】(1) 原料廉价易得 不生成对苯二甲酸 (2)50 (3)除去剩余的对甲基苯甲醛 (4) +H+ (5) ③ ① ④ 氧气 【分析】0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 【解析】（1）作氧化剂时可将氧化为对苯二甲酸，即有副反应发生，该制备反应在有空气存在、光照条件下发生时，以空气中氧气为氧化剂，既绿色环保，又没有对苯二甲酸生成，所以反应的优点可填：不生成对苯二甲酸(副反应少)；原料廉价易得；原子经济性高(污 染物少)；条件温和(使用了可再生能源)； （2）起始0h时只有，5h时只有，，则2h时反应液中既有又有，且两者物质的量之比为1：1，即对甲基苯甲醛转化率约为50%； （3）蒸去溶剂丙酮后，加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层，则充分反应后，用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完的； （4）步骤Ⅱ加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠，步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层反应的离子方程式为：、+H+； （5）丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，即反应液中有，冷冻可排走一部分溶解的，然后打开阀门抽气，一段时间后，再关闭阀门，待反应液恢复室温后，再冷冻反应液，即“循环冷冻脱气法”，所以操作顺序为：①→②→③→①→④(填标号)，重复后四步操作数次；的相对原子质量为136，太阳光，空气，室温，，5h得到的物质相对分子质量为136，为，而太阳光，，室温，，5h得到的物质相对分子质量为138，说明目标产物中羧基O来源于醛基和空气中的氧气。 6.（2024·辽宁卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： (1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。 (6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。 【答案】(1) 催化剂和吸水剂 无有毒气体二氧化硫产生 (2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 (3)AD (4)分液漏斗 (5)73.5% (6)90 【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集馏分，得纯度为的乙酸乙酯。 【解析】（1）该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，所以在反应中起催化剂和吸水剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生，同时 NaHSO4固体易于称量； （2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率； （3）若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确；反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误；小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确；故选AD； （4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗； （5）由反应可知，乙酸与乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为； （6）若改用作为反应物进行反应，则因为，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。 2 / 3 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $