专题5 化学实验基础（知识清单）（上海专用）2027年高考化学一轮复习讲练测

专题5 化学实验基础 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 目录导航 01考点深研·知能分层突破——深挖高频考点，突破重点难点 考点01 常用实验仪器 考点02 实验基本操作 考点03 实验安全 考点04 物质的分离和提纯 考点05 物质的检验 考点06 气体的制取 考点07 无机物的制备 考点08 有机物的制备 考点09 定量实验 02优题精练·专题实战通关——精选优质试题，强化实战应用 考点深研·知能分层突破 考点01 常用实验仪器 基础梳理・自主夯基——核心背记 知识点1 常用化学仪器的使用 1．常见热源仪器——酒精灯、酒精喷灯 (1)酒精灯使用前应检查酒精量，不少于容积的_____，不超过_____。 (2)加热时使用外焰，酒精灯熄灭时要用灯帽盖灭。 (3)绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，绝对禁止用燃着的一只酒精灯去点燃另一只酒精灯。 (4)若酒精灯起火，应用__________盖灭。 (5)酒精灯加热温度可达500～600 ℃，酒精喷灯加热温度可达1 000 ℃。 2．可加热的仪器 (1)上述仪器中可直接加热的有_________，可间接(垫陶土网)加热的有__________。 (2)上述仪器中②、③、④B、⑦的名称分别为____、________、________、________。 (3)实验室灼烧固体物质用坩埚，使用时注意：把坩埚放在三脚架上的__________上加热，取放坩埚必须使用__________，加热完的坩埚应放在__________上冷却。 3．常用的计量仪器 (1)实验仪器的“0”刻度 ①滴定管的“0”刻度在________。 ②托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边。 ③量筒______“0”刻度。 (2)实验仪器的精确度 ①托盘天平的精确度为________g。 ②量筒的精确度为________mL。 ③滴定管的精确度为________mL。 容量瓶、滴定管、量筒都属于玻璃计量仪器，都是在20 ℃时标定的相应容积的刻度线，故在20 ℃左右读数才准确；容量瓶、滴定管使用前必须检查________；容量瓶________刻度线。 4．常用的分离、提纯仪器 仪器图形与名称 主要用途 使用方法和注意事项 普通漏斗 _______ (1)漏斗的作用 ①向小口容器中转移液体 ②漏斗加滤纸后，可过滤液体 ③漏斗倒扣在液面上，用作易溶于水或溶液的气体的_____装置 (2)长颈漏斗用于装配气体发生装置 (1)①制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡 ②滤纸低于_____边缘，液体低于_____边缘 (2)制取气体应将长管末端插入_____下，防止气体逸出 __________ ①球形分液漏斗用于随时添加液体 ②梨形分液漏斗用于萃取和分液操作 ①用前要检漏 ②分液时，下层液体从_____放出，上层液体从_____倒出，放液时漏斗颈的尖端要紧靠烧杯的内壁 ③放液前一般应先把漏斗上的_____打开 __________ 蒸馏 使用时的注意事项同圆底烧瓶。在蒸馏过程中，应加入__________，防止暴沸 __________ ①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体 ②有利于液体回流 ①直形冷凝管一般用于_____时冷凝，也可用于回流 ②球形冷凝管可用于_____，不能用于_____ ③冷却水方向均为_____进，_____出 _______　______ 盛装固体，用于气体的干燥、吸收或除杂 ①只能盛_____吸收剂(如碱石灰、无水氯化钙、P2O5) ②干燥管气体流向：____(口)进____(口)出 __________ 盛装液体用于气体的净化或干燥(如装浓硫酸) 气体的流向应是_____进_____出 5．其他常用仪器 (1)以上仪器的名称分别为①__________，②__________，③__________，④__________，⑤_____，⑥__________，⑦__________，⑧__________。 (2)仪器①用于吸取和滴加少量液体，胶头滴管使用时将液体吸入玻璃管内，不能__________；滴液时_____接触器壁；用后立即洗净，再去吸取其他药品。 (3)仪器②作烧杯、蒸发皿等容器的盖子；用于pH试纸等的变色实验；不能加热。 (4)仪器③④⑤用于分装试剂，广口瓶盛装固体试剂，细口瓶和滴瓶盛装液体试剂；见光易分解的试剂应避光保存在_____试剂瓶中；试剂瓶一般选用__________，盛装碱性试剂的试剂瓶选用__________。 (5)仪器⑥用于干燥固体，干燥器下层装硅胶等干燥剂；定量实验灼烧固体后应将坩埚放置于干燥器中冷却。 (6)仪器⑦用于将块状固体研磨成粉末，常配套使用。 (7)仪器⑧用于气体的制备，适用于块状固体与液体在反应速率适中且不加热(也不能大量放热)条件下制取难溶于反应混合物的气体如CO2、H2S、H2等，优点是随开随用，随关随停。 知识点2 仪器的组合使用 1．仪器的多种用途 (1)漏斗的多种用途 ①组成________进行过滤(如图1) ②向酒精灯中添加酒精(如图2) ③倒置使用，__________(如图3) (2)广口瓶的多种用途 ①收集气体(如图A)，若用排空气法收集CO2，则应从_____口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从____口进气，收集Cl2；也可用A装置除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放___________，应从____口进气。 ②装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，排出H2的方法是_______________________。 ③图中可用于测量气体体积的是________(填装置字母，下同)，用作安全瓶的是_________，接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________。 ④用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从________端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。 (3)干燥管的多种用途 装置图 解读 尾气吸收装置 ①可用于一般尾气的吸收，如内盛__________，可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a)； ②可用于__________装置，如极易溶于水的HCl、NH3等(如图b) 气体检验装置 如干燥管内盛无水CuSO4时，可用于_______的检验(如图c) 辅助测定气体，防止外界因素干扰；定量测定气体时，有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响，所以在测定装置后，需接一个干燥管，目的是防止空气中的__________对定量测定产生干扰(如图d) 简易的气体发生装置 类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续(如图e) 过滤装置 可用于水的净化等较简单的过滤(如图f) 2．多种仪器组合使用 (1)气体干燥装置 干燥气体可用洗气瓶(如图①，盛放_____干燥剂)、球形干燥管(如图②，盛放_____干燥剂)、U形管(如图③，盛放_____干燥剂)。 (2)测量气体体积的装置(排液法) 其中，使用装置④读气体体积时需注意：冷却至室温；使集气瓶与量筒内液面_____；读数时视线与凹液面的__________相平。 (3)冷凝装置 其中冷凝管中的水流方向应与气流方向_____。 (4)防倒吸装置 ①肚容式(上图中的a、b)：由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。 ②接收式(上图中的c、d)：使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。 ③隔离式(上图中的e)：导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。 (5)化学实验安全装置 ①简易启普发生器 ②防堵塞安全装置 ③防污染安全装置 ①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用_____装置。 ②制取CO时，尾气处理可采用_____装置。 ③制取H2时，尾气处理可采用_____装置。 重难突破・考向深研——要点提炼 1．使用前需要检查是否漏液的仪器 (1)容量瓶：检查口部的塞子是否漏液方法： 向瓶内加入一定量水，塞紧塞子，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立，观察瓶塞周围是否漏水；然后直立，将瓶塞旋转180°塞紧，再倒立观察是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。 (2)分液漏斗：使用分液漏斗时，要检查活塞处及口部塞子是否漏液。 方法：关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液漏斗内注入适量蒸馏水。观察旋塞的两端及漏斗的下口处是否漏水；若不漏水，塞紧上口塞子，左手握住旋塞，右手食指摁住上口塞子，倒立，观察上口塞子周围是否漏水，然后正立，将上口塞子旋转180°，再倒立观察是否漏水。 (3)酸、碱式滴定管：使用酸式滴定管时，要检查活塞处是否漏液，使用碱式滴定管时，要检查玻璃珠和橡皮管接触部位是否漏液。 2．常见计量仪器的刻度及精确度 (1)量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度。 (2)温度计的“0”刻度在温度计的中下部。 (3)选取量筒的原则是“大而近”，例如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选5 mL或50 mL量筒。 (4)不同计量仪器读数的差别：量筒读到小数点后一位(如8.2 mL)，滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL)，托盘天平读到小数点后一位(如6.4 g)。 (15滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面不一定要在“0”刻度处，但要在“0”刻度以下；滴定管读数时，装液或放液后，需等1～2 min后才能观察液面高度。 3．根据实验需要来选择实验仪器的方法 (1)根据各种仪器的用途或精确度来选择仪器 ①量器的选择：粗略量取液体的体积(一位小数)用量筒；精确量取液体的体积(两位小数)用滴定管，若是酸性溶液或强氧化性溶液或有机试剂选酸式滴定管，若是碱性溶液选碱式滴定管。 ②容器的选择：少量液体的实验或物质的性质实验用试管；较大量液体的实验用烧杯或烧瓶；需蒸发结晶用蒸发皿；对固体的高温灼烧用坩埚；组装较多药品的气体发生装置一般用圆底烧瓶(或锥形瓶)；蒸馏或分馏用蒸馏烧瓶。 (2)同种仪器规格的选择 ①量器(如移液管、量筒、酸式或碱式滴定管)：选择规格等于或略大于(尽量接近)所需液体体积的量器。 ②容器(如烧杯、试管、烧瓶、锥形瓶)：选择规格一般由实验室提供的药品量和仪器在常温或加热时的装液量标准共同决定，以防液体在振荡、加热等操作中溅出。 (3)除杂仪器的选择：所用除杂试剂是固体一般用干燥管，所用试剂是液体一般用洗气瓶。 (4)夹持仪器的选择：夹持试管加热用试管夹；取用块状固体或砝码用镊子；夹持蒸发皿、坩埚或进行长条状固体燃烧实验用坩埚钳。 考点02 实验基本操作 基础梳理・自主夯基——核心背记 知识点1 试剂的保存和取用 1．试剂、药品的保存 (1)根据物质的性质，选择试剂的保存方法 ①根据药品状态 ②根据见光是否分解 ③根据酸碱性 ④对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。 (2)常见试剂的保存方法 保存依据 保存方法 典型实例 防氧化 ①密封或用后立即盖好 ②加入_____剂 ③隔绝_____ ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好 ②FeSO4溶液中加少量_____ ③K、Na保存在_____里，Li保存在_____里 防与CO2反应 _____保存，减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存 防挥发 ①密封，置于阴凉处 ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于_____ ②液溴用_____ 防燃烧 置于冷暗处，不与_______混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等 防分解 保存在_____瓶中，并置于_____处 浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等 防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加__________； Na2S溶液中加__________ 防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用__________或__________ ②腐蚀玻璃的物质用_____容器 ①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀_____ ②氢氟酸保存在_____瓶中 防黏结 碱性溶液用_____塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等 2．药品的取用 (1)根据药品的性状和用量选择取用方法 取用药品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 使用仪器 _____或_____ 镊子 用________称量 用量筒、滴定管或移液管量取 (2)向仪器中加入药品的操作方法 ①向容器内加固体药品 ②向容器内加液体药品 3．试纸的使用 (1)类型及作用 石蕊试纸——定性检验__________ pH试纸——定量检测(粗测)__________强弱 品红试纸——检验SO2等具有__________的物质 淀粉-KI试纸——检验Cl2等具有__________性的物质 (2)使用方法 ①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用__________，点在试纸_____，观察试纸的颜色变化。等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。 ②检验气体：先用蒸馏水把试纸_____，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。 知识点2 实验基本操作 1．物质的溶解 (1)固体物质的溶解 一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常用__________搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能_____。 (2)气体物质的溶解或吸收 ①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图_____所示装置。 ②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图_____所示装置。 (3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度_____的液体加入密度_____的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。 2．物质的加热 (1)固体的加热 ①试管口要__________倾斜，防止生成的水倒流，引起试管_____。 ②先给试管_____加热，受热均匀后再_____在药品部位加热。 (2)液体的加热 ①加热前，先把玻璃容器外壁上的水擦干，以免容器炸裂；试管夹夹在距离试管口的处，管口_____倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。 ②试管内液体的体积不超过试管容积的。 (3)加热方式 加热方式 适用范围 直接加热 瓷制、金属制或小而薄的玻璃仪器(如试管)等 隔陶土网加热 较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等) 浴热(水浴、油浴、沙浴等) 优点：_________________________ ①需严格控制温度(如硝基苯的制备)； ②需反应混合液静置(如银镜反应)； ③蒸馏沸点差较小的混合液 3．玻璃仪器的洗涤 (1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不__________，也不__________。 (2)洗涤方法：使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。 (3)常见残留物的洗涤 残留物 洗涤剂 容器里附有的油污 容器壁上附着的硫 试管壁上附着的银镜 AgCl 容器内残留的MnO2 重难突破・考向深研——要点提炼 1．化学实验基本操作中的“关注点” (1)烧瓶、烧杯、锥形瓶需垫陶土网加热。 (2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热。 (3)酸式滴定管不能盛放碱性溶液，碱式滴定管不能盛放酸性溶液及氧化性溶液(如KMnO4溶液)。 (4)中和滴定实验中，锥形瓶不能用待测液润洗。 (5)容量瓶、滴定管、分液漏斗在使用前需检查是否漏水，托盘天平在使用前需调零。 (6)不能用pH试纸测量氯水的pH，原因是氯水中的HClO具有漂白性。 (7)pH试纸检测溶液时不能先润湿，不能直接蘸取待测液，试纸检验气体前需先润湿，试纸不能用手拿，要用镊子夹取。 (8)用托盘天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上，潮湿或具有腐蚀性的药品(如NaOH固体)应放在烧杯或表面皿里称量。 (9)蒸馏操作时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处；若蒸馏过程中发现未加入碎瓷片，应冷却后补加。冷凝时使用的仪器是直形冷凝管，其进出水方向是下口进水，上口出水。 2．pH试纸使用的注意事项 (1)不能直接将pH试纸浸入待测溶液中，否则会导致溶液受到污染。 (2)测溶液的酸碱度时，不能先用蒸馏水将pH试纸润湿，再向试纸上滴加待测液。如果湿润，可能会带来误差，如果是测定气体的酸碱性，则需要把pH试纸先润湿，再测定。 (3)广范pH试纸只能读出整数，比较粗略。 (4)不能用pH试纸测漂白性、强氧化性试剂的pH。 考点03 实验安全 基础梳理・自主夯基——核心背记 1．化学品安全使用标识 危险象形图 说明 危险象形图 说明 爆炸物 警告 易燃类物质 腐蚀性物质 氧化性物质 健康危害 加压气体 环境危害 毒性物质 2．常见实验事故的处理 实验事故 处理方法 少量浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的________溶液 酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能__________ 浓NaOH溶液溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，再涂上5%的__________ 苯酚沾到皮肤上 用_____擦洗 误食重金属盐 服用_______________，并及时送往医院 水银洒到桌面或地面上 __________并进行处理 3．装置气密性的检查 检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。 (1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管，导管口____________，停止加热或松开手后导管内________________，证明装置不漏气。 (2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面________锥形瓶中的液面，静置，若________________________，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面________甲管液面，静置，若液面___________，证明装置不漏气。 (3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，水在下端形成一段水柱，如果______________________，则证明装置气密性良好。 (4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞________________，证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面__________，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面____________，则证明装置的气密性良好。 重难突破・考向深研——要点提炼 1．化学实验设计方案要遵循安全性原则 (1)防止爆炸：H2、CO、CH4等可燃性气体在点燃前，一定要先检验气体的纯度。 (2)防止污染：有毒气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等，用强碱溶液吸收；CO可点燃除去；NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中；H2和其他可燃性气体如气态烃等，虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应点燃除去；NH3用浓硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。 (3)防止暴沸：在反应容器中要放一些沸石或碎瓷片。 (4)防止泄漏：防气体泄漏主要检查装置的气密性；防液体泄漏主要检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水。 (5)防止堵塞：如加热KMnO4制O2，细小的KMnO4粉末可能引起导管堵塞，要在试管口放一团棉花。 (6)防止挥发：有密封、液封、冷凝回流等方法。 (7)防止中毒：化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒，实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风处进行。 2．装置气密性检查的基本思路和答题规范 装置气密性检查必须在放入药品之前进行。 (1)气密性检查的基本思路 使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。 (2)气密性检查的答题规范 ①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。 ②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。 ③液差(封)法的关键词是封闭、液差。 ④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述： a．将导管末端浸入水中； b．关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹； c．加水至“将长颈漏斗下口浸没”。 考点04 物质的分离和提纯 基础梳理・自主夯基——核心背记 知识点1 用物理方法进行物质的分离和提纯 1．根据物理性质差异选择分离和提纯方法 混合物类型 物理性质差异 分离和提纯方法 实例 固+固 均可溶于水，两种溶质的溶解度随温度差异较大 KNO3和NaCl 其中一种物质难溶于水 NaCl和泥沙 一种物质易升华 NaCl和I2 一种物质具有磁性 Fe2O3和Fe 固+液 互溶，溶质稳定 如海水晒盐 互溶，溶质不稳定或含结晶水 从硫酸铜溶液中获取胆矾晶体 从溶液中获得溶剂（如水） 从海水中获取蒸馏水 互溶，在不同溶剂中的溶解度差异较大 从碘水中提取碘 液+液 互溶，沸点相差较大 从石油中提取汽油、煤油 互溶，，在不同溶剂中的溶解度差异较大 从溴水中提取溴 互不相溶 油和水 2．物质分离和提纯常用物理方法及装置 (1)过滤(如图1) 适用于不溶性固体与_____的分离。 操作注意：一贴、二低、三靠。 (2)蒸发(如图2) 适用于从溶液中分离出__________。 操作注意： ①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅； ②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。 (3)结晶 ①若溶液中的溶质不稳定或含结晶水，采用__________、__________的方法。 ②若溶液中含有两种(或以上)可溶性溶质，应根据溶质的溶解度随温度变化的差异，选择__________、__________(或__________)的方法除去杂质。 (4)蒸馏(如图3) 适用于分离互溶且_____相差较大的液体混合物。 操作注意： ①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的__________处； ②蒸馏烧瓶内要加_____(或_____)； ③冷凝管水流方向应为“_____口进水，_____口出水”。 (5)萃取和分液(如图4) ①萃取： a．液液萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的__________不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来。 b．固液萃取：用溶剂提取固体中的某些组分的方法，如用水浸取甜菜中的糖类、用乙醇提取中药里的有效成分等。 ②萃取的条件 a．溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中__________。 b．萃取剂与原溶剂__________。 c．萃取剂与溶质__________。 ③分液：分离两种__________且易分层的液体。 操作注意：分液时下层液体从_____流出，上层液体从_____倒出。 (6)升华(如图5) 利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。 (7)渗析(如图6)： 利用粒子直径不同进行分离，胶体微粒_____透过半透膜，而较小的分子和离子_____透过半透膜，把胶体中混有的离子或分子从胶体里分离出去，用于____________________。 知识点2 用化学方法进行物质的分离和提纯 1．物质分离和提纯的常用化学方法 方法 原理 举例 加热法 混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离除去 食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质 沉淀法 在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法 除去NaCl中混有的Na2SO4：先加过量__________，再加入过量的Na2CO3溶液，过滤后加入盐酸 转化法 不能通过一次反应达到分离的目的，而要经过转化为其他物质才能分离，注意最终要将转化物质恢复为原物质 苯酚中混有苯时，先加入NaOH溶液，再分液分离，然后再向苯酚钠溶液中通入足量的_____重新生成苯酚 酸溶或碱溶法 被提纯物质不与酸或碱反应，而杂质可与酸或碱发生反应，用酸或碱作除杂试剂 用盐酸除去SiO2中的石灰石；用__________除去铁粉中的铝粉 氧化还原法 对混合物中混有的具有还原(氧化)性杂质，可加入适当的氧化(还原)剂 将_____滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，除去FeCl2杂质 盐与盐的转化法 主要针对的是正盐和酸式盐之间的转化 Na2CO3固体中含有少量NaHCO3，可__________；NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3，可向溶液中通入足量_____使其转化为NaHCO3 水解法 金属阳离子水解程度不同，加适当试剂，调节pH，杂质离子水解生成沉淀而除去 CuCl2溶液中含有FeCl3，加入__________等 电解法 利用电解原理来分离、提纯物质 精炼铜 2．常见混合物的除杂(或提纯) (1) 气体的除杂(或提纯) 序号 原物质 所含杂质 除杂试剂 除杂方法 ① N2 O2 ② CO2 H2S ③ CO CO2 ④ CO2 CO ⑤ CO2 HCl ⑥ H2S HCl ⑦ SO2 HCl ⑧ Cl2 HCl ⑨ CO2 SO2 (2) 固体的除杂(或提纯) 序号 原物质 所含杂质 除杂试剂 除杂方法 ① 炭粉 MnO2 ② MnO2 C ③ 炭粉 CuO ④ CuO Fe ⑤ Al2O3 Fe2O3 ⑥ Fe2O3 Al2O3 ⑦ Al2O3 SiO2 ⑧ BaSO4 BaCO3 ⑨ I2晶体 NaCl — ⑩ NaCl 晶体 NH4Cl — ⑪ CuS FeS (3) 盐溶液中的除杂(或提纯) 序号 原物质 所含杂质 除杂试剂 除杂方法 ① NaHCO3溶液 Na2CO3 ② NaCl溶液 NaHCO3 ③ FeCl3溶液 FeCl2 ④ FeCl2溶液 FeCl3 ⑤ KNO3溶液 NaCl ⑥ Fe(OH)3胶体 FeCl3 (4) 有机物的除杂(或提纯) 序号 原物质 所含杂质 除杂试剂 除杂方法 ① 乙烯 SO2、H2O ② 乙烷 C2H4 ③ 溴苯 Br2 ④ 甲苯 苯酚 ⑤ 乙醛 乙酸 ⑥ 乙醇 水(少量) ⑦ 苯酚 苯 重难突破・考向深研——要点提炼 1．蒸馏操作的操作要点 (1)蒸馏的操作顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。 (2)几种防暴沸措施 ①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。 ②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。 (3)当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。 2．除杂操作的“四原则”和“四注意” (1)除杂“四原则” ①不增，不得引入新杂质； ②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质； ③易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离； ④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。 (2)除杂操作“四注意” ①除杂试剂要过量； ②过量试剂需除去； ③选择的途径要最佳； ④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 3．沉淀操作的规范答题 (1)判断是否完全沉淀：取上层清液少许于试管中，再加入xx溶液，若产生xx色沉淀，说明未沉淀完全，反之则沉淀完全。 (2)洗涤沉淀的方法：沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。 (3)判断沉淀是否洗净的方法：取最后一次滤出液少许于试管中，滴加xx溶液，若产生xx沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。 考点05 物质的检验 基础梳理・自主夯基——核心背记 1．常见阳离子的检验 根据离子性质不同而在实验中所表现出的现象不同，可以把检验离子的方法归纳为三种类型：①生成沉淀；②生成气体；③显现特殊颜色。 (1)依据生成的沉淀检验或推断 阳离子 试剂 实验现象(依据) Mg2＋ NaOH溶液 开始产生_____色沉淀，NaOH溶液过量沉淀________ Al3＋ NaOH溶液 开始产生_____色沉淀，NaOH溶液过量沉淀________ Fe2＋ NaOH溶液 先产生____色沉淀，迅速变为_____色，最后变为_____色 K3[Fe(CN)6] 溶液 产生_____色沉淀 Fe3＋ NaOH溶液 产生_____色沉淀 Cu2＋ NaOH溶液 产生_____沉淀 (2)依据生成的气体检验 NH产生使湿润的红色石蕊试纸_____的气体。 (3)依据显示特殊颜色检验 阳离子 试剂或方法 实验现象(依据) H＋ 紫色石蕊溶液 溶液变_____ Na＋ 焰色试验 _____色火焰 K＋ 焰色试验 _____色火焰(透过蓝色钴玻璃) Fe3＋ KSCN溶液 溶液呈_____色 Fe2＋ 先加KSCN溶液再加氯水 先无明显变化，后变_____色 2．常见阴离子的检验与推断依据 (1)依据生成的沉淀检验 阴离子 试剂 实验现象(依据) Cl－ Br－ I－ AgNO3溶液和稀HNO3 产生_____沉淀：AgCl 产生_____沉淀：AgBr 产生_____沉淀：AgI SO 稀盐酸和BaCl2溶液 加稀盐酸________现象，再加BaCl2溶液产生_____沉淀 CO CaCl2溶液和稀盐酸 加CaCl2溶液产生_____沉淀，再加稀盐酸沉淀_____，产生无色_____气体 (2)依据生成的气体检验 阴离子 试剂 实验现象(依据) CO、HCO 稀盐酸和澄清石灰水 产生无色、无味能使澄清石灰水________的气体 SO、HSO 稀H2SO4和品红溶液 加稀硫酸产生有________气味的气体，且气体能使__________褪色 (3)依据显示特殊颜色检验 ①OH-— ②有机层呈 ③I－溶液变_____色，表明有I－。 3．常见气体的检验 气体 检验方法 H2 纯净的H2在空气中安静地燃烧，火焰为_____色，不纯氢气点燃时有爆鸣声 O2 可使带火星的木条_____ Cl2 使湿润的淀粉碘化钾试纸变_____ NH3 ①能使湿润的红色石蕊试纸变_____ ②用蘸浓盐酸的玻璃棒靠近，产生_____ SO2 使品红溶液_____，加热，又变_____ CO2 无色无味的气体，能使澄清的石灰水__________ NO 无色气体，在空气中变为_____色 NO2 ①_____色、有刺激性气味的气体 ②溶于水后生成无色气体和无色溶液 重难突破・考向深研——要点提炼 1．离子检验中的常见干扰离子以及排除措施 待检离子 干扰离子 排除措施 Cl－ SO 加过量的Ba(NO3)2溶液 CO、OH－ 加稀硝酸酸化 SO CO、SO、Ag＋ 加盐酸酸化 SO CO 加盐酸后将产生的气体通入品红溶液中，溶液褪色 CO SO 加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊 2．离子检验与推断的“四项基本原则” (1)肯定原则：根据实验现象推出溶液中肯定存在或肯定不存在的离子。例：若题目中要求无色溶液，则有颜色的离子肯定不存在。 (2)互斥原则：相互反应的离子不能共存，在肯定某些离子存在的同时，结合离子共存规律，可以否定一些离子的存在。例：题目中给出酸性、碱性或指示剂的变色等条件，可以运用互斥原则排除某些离子。 (3)电中性原则：溶液呈电中性，溶液中既有阳离子也有阴离子，且溶液中正、负电荷总数相等，电中性原则可以帮助确定一些隐含的离子。 (4)进出原则：通常是在实验过程中，加入试剂时，应该考虑引入(进)的离子和加入试剂后反应生成(出)的离子对后续实验的干扰。 3．物质的检验的易混易错点 (1)检验SO时，如果用Ba(NO3)2溶液，因为在酸性条件下，SO、HSO会被溶液中的NO氧化成SO，从而得出错误结论。 (2)检验CO时，若被检溶液中含有的离子是HCO，则加入CaCl2(或BaCl2)溶液时不会产生白色沉淀，因为CaSO3与CaCO3都是白色沉淀，且CaSO3也能与盐酸反应产生使澄清石灰水变浑浊的气体(SO2)，但SO2是有刺激性气味的气体，故可以通过生成的气体无色无味来排除SO的干扰。 (3)检验Fe2+时，若溶液中只含Fe2＋，可用KSCN溶液和氯水检验，不考虑干扰问题；若溶液中同时含Fe2＋、Fe3＋，不含Cl－时，可加入酸性KMnO4溶液，溶液褪色，说明溶液中含有Fe2＋，不能用KSCN溶液和氯水，原因是Fe3＋会形成干扰；若溶液中含有Fe2＋、Fe3＋、Cl－时，可通过加入K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液生成蓝色沉淀说明溶液中含有Fe2＋，不能用酸性KMnO4溶液，原因是Cl－也能使酸性KMnO4溶液褪色，Cl－能形成干扰。 (4)用焰色试验可检验出溶液中的K+和Na+；清洗铂丝只能用盐酸，不能用硫酸，因为盐酸在加热时能挥发，没有残留。 (5)如在SO2存在的条件下检验CO2，可设计如下检验方案：酸性高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→通入澄清石灰水中检验CO2。 考点06 气体的制取 基础梳理・自主夯基——核心背记 知识点1 常见气体的实验室制法 1．常见气体制备发生装置 依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将发生装置分为三类： (1)固体+固体气体 (2)固体+液体(或液体+液体)气体 (3)固体+液体(不加热)—→气体 制备气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。 根据试剂和反应条件选择合适的装置制取中学化学中常见的气体。 制取气体 选用试剂 选用上述装置(填字母) NH3 ①氯化铵与消石灰 ②浓氨水与碱石灰 CO2 ①碳酸钠与稀硫酸 ②石灰石与稀盐酸 Cl2 ①二氧化锰与浓盐酸 ②KMnO4与浓盐酸 O2 ①KMnO4 ②过氧化氢和二氧化锰 乙烯 乙醇和浓硫酸 乙炔 电石和饱和食盐水 2．气体的除杂方法 (1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。 除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体。 (2)气体净化装置 选择合适的试剂和装置除去下列气体中的杂质。 气体(括号内为杂质) 除杂试剂 选择上述装置(填编号) H2(HCl) N2(NH3) NO(NO2) CO(CO2) CO2(CO) O2(H2S) 3．气体的收集方法 收集方法 收集原理 收集装置 可收集气体 排水法 难溶于水或微溶于水，且不与水反应 O2、H2、NO、CO等 排空气法 向上排空气法 密度_____空气且不与空气中的成分反应 Cl2、SO2、NO2、CO2等 向下排空气法 密度_____空气且不与空气中的成分反应 H2、NH3等 4．尾气处理装置 (1)实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用_____装置。 (2)制取CO时，尾气的处理可采用_____装置。 (3)制取H2时，尾气的处理可采用_____装置。 (4)制取NH3、HCl气体时，尾气的处理可采用_____装置。 知识点2 常见气体的制备装置及仪器的连接 1．常见气体制备装置的连接 (1)实验室制备Cl2 (2)实验室制备SO2及性质检验 (3)实验室制备NH3及性质检验 2．仪器的连接顺序 (1)各种装置的前后顺序 ①发生装置、主反应装置和尾气处理装置是基本装置，其他装置需要根据实验要求进行选用。 ②安全防护装置主要是为了防倒吸、防堵塞等，可能会出现在整个装置中需要防护的地方。 (2)常见仪器的连接顺序 洗气瓶要长进短出；量气装置则要短进长出；干燥管要粗进细出；冷凝管要低进高出。 (3)实验操作顺序 ①与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。 ②加热操作的顺序 a．当空气成分(主要是O2)影响实验时，需要在实验开始前通入惰性气体驱除装置内的空气。 b．实验开始先点燃发生装置酒精灯，排净空气后再点燃反应装置酒精灯。 c．实验结束时，应先熄灭反应装置酒精灯，继续通原料气至试管冷却，再熄灭发生装置酒精灯。 重难突破・考向深研——要点提炼 1．气体制备实验易错点 (1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。 (2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。 (3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。 (4)气体净化与干燥的先后顺序 ①若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。 ②若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。 ③有氧化性的干燥剂(如浓H2SO4)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI等)。 ④不能用CaCl2干燥NH3，因为CaCl2与NH3能反应。 ⑤速尾气处理装置应与大气相通，如图所示装置就不能作为尾气处理装置。 考点07 无机物的制备 基础梳理・自主夯基——核心背记 1．物质制备的操作顺序 (1)实验操作顺序 (2)选择仪器及连接顺序 (3)加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。 其目的：一是防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；二是保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。 而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 2．物质制备的三大原则 (1)选择最佳反应途径 (2)选择最佳原料 (3)选择适宜操作方法 3．实验条件的控制 (1)排气方法：为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 (2)控制气体的流速及用量 ①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 ②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。 ③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 (3)压送液体：根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 (4)温度控制 ①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。 ②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 ③常考的温度控制方式 a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。 b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。 c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 d．保温：如真空双层玻璃容器等。 4．实验操作目的或原因规范描述 实验操作目的或原因 规范描述 先通入N2或惰性气体的目的 除去装置中的空气，排除O2对实验的干扰 末端连接碱石灰干燥管的目的 防止空气中的CO2和水蒸气对实验的干扰 冷凝回流操作的目的 防止反应物的蒸气逸出脱离反应体系，从而提高反应物的转化率 减压蒸馏的目的 ①减小压强，使液体沸点降低，更易分离出某种液体。 ②防止加热时某些物质(如H2O2)的分解。如浓缩双氧水需减压蒸馏 恒压滴液漏斗中支管的作用 平衡气压，使恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下 调节溶液pH的目的 ①分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。②调控反应：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈碱性，控制反应的发生 沉淀的洗涤目的 ①水洗：除去晶体表面水溶性的杂质；②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗；③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 “趁热过滤”的目的 防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度 5．常考实验装置作用汇总 ①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰。 ②的作用：干燥或除去气体中的杂质。 ③的作用：吸收尾气，防止污染空气。 ④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响。 ⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。 ⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。 ⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量。 ⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。 ⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。 重难突破・考向深研——要点提炼 1．无机物制备实验解题思路 (1)明确物质制备原理：进行物质制备实验设计前必须先认真审题，明确要制备的物质，弄清题目有哪些新信息，综合学过的知识，通过类比、分析、迁移，从而明确制备原理。 (2)选择实验仪器与实验试剂：根据制备的物质的性质、需要的反应条件，选择合理的实验仪器和试剂。例如：制备的物质具有强烈的腐蚀性，就不能选用橡胶管连接实验仪器；若反应条件是加热，且温度不超过100 ℃，就可以选择水浴加热装置。 (3)设计物质制备步骤：根据物质制备的原理以及所选用的实验仪器和试剂，设计出合理的实验装置和实验操作步骤，实验步骤应完整、简明。考生应该具备识别典型的实验仪器装置图的能力，这是评价实验方案的能力之一。 (4)检验制备物质的纯度：采用可行的方法对制备的物质进行检验，确定实验是否成功。 考点08 有机物的制备 基础梳理・自主夯基——核心背记 1．常用仪器和装置的选择 (1)常用仪器及用途 (2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式 ①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 ②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 ③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。 2．常见有机物分离提纯的方法 (1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。 (2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。 (3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。 (4)萃取：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。 3．提纯有机物的常用流程 制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物),提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异设计实验进行分离提纯,常用的提纯流程如下： 重难突破・考向深研——要点提炼 1．有机物制备实验解题思路 (1)根据题给信息，初步判定物质性质： 有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法。 (2)注意仪器名称和作用： 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用。 (3)关注有机反应条件： 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率。 考点09 定量实验 基础梳理・自主夯基——核心背记 1．实验数据或物理量的测定方法 沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算 测气体 体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 ①常规的量气装置 ②量气时应注意的问题 a．量气时应保持装置处于室温状态。 b．读数时，要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处水平相切 测气体 质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算 滴定法 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算 热重法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息 2．物质含量或组成的计算 类型 解题方法 物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式中相应粒子的下标比 热重曲线计算 ①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，＝固体残留率。④晶体中金属元素质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般得到金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属原子)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式 多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： ①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量； ②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质，根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 3．滴定法考点归纳 (1)实验仪器 酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹(带铁架台)、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管(包括量程)，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。 (2)操作步骤 ①滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数；②滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；③计算。 (3)指示剂的选择 类型 滴定过程 指示剂 终点颜色变化 酸碱中和反应 强酸滴定强碱(或弱碱) 甲基橙 溶液由黄色变为橙色 强碱滴定强酸(或弱酸) 酚酞 溶液由无色变为浅红色 氧化还原反应 Na2S2O3溶液滴定未知浓度的碘水 淀粉溶液 溶液由蓝色变为无色 酸性KMnO4溶液滴定H2O2(或H2C2O4)溶液 不需要指示剂 溶液由无色变为浅红色 沉淀反应 AgNO3溶液滴定含Cl－的溶液 K2CrO4溶液 出现淡红色沉淀(Ag2CrO4为砖红色沉淀) (4)数据处理 正确“取舍”数据，计算“平均”体积，根据反应式确定标准液与待测液浓度和体积的关系，从而列出公式进行计算。 重难突破・考向深研——要点提炼 1．实验数据的采集和处理 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，准确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式），可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不能用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量，计算减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算增大值。 (4)用试纸或计（精确到）直接测出溶液的，经过计算可以得到溶液中或的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2~3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 2．常见定量实验的数据计算 (1)混合物中某物质的质量分数(纯度)＝×100%。 (2)化合物中元素的质量分数＝×100%。 (3)混合物中元素的质量分数＝×100%。 (4)转化率＝×100%。 (5)产率＝×100%。 3．定量测定实验中常用计算方法 (1)守恒法： 包括质量守恒、电荷守恒、得失电子守恒等。它们都是抓住变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量（如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等）建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的。 (2)关系式法： 表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。 优题精练·专题实战通关 1．某研究小组以氯化钴为原料，制备糖精钴配合物及含铝钴氧化物晶体，并对其组成与结构进行测定。已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小：丙酮沸点为56℃，与水互溶。 (一)制备 Ⅰ．称取，加入18mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1； Ⅱ．称取2.6g(稍过量)糖精钠()，加入10mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2； Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶； Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (1)Co元素的价电子轨道表示式____________________________________。 (2)Ⅰ和Ⅱ中除烧杯和量筒外，还需用到的玻璃仪器有___________________________。 (3)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于_________中，以使大量晶体析出。 (4)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1%NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为_________。 A．①③②        B．③②①        C．②①③ (5)Ⅳ中如何确定晶体己经洗涤完全_________(将实验操作、现象和结论补充完整)。 (6)与本实验安全注意事项无关的图标有_________。 A．护目镜 B．洗手 C．热烫 D．锐器 (二)结晶水含量测定 EDTA和形成1∶1配合物。准确称取mg糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在下，用的EDTA标准溶液滴定。 (7)下列操作的正确顺序为_________(用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管            b．加入标准溶液至“0”刻度以上2～3mL处 c．检查滴定管是否漏水并清洗        d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 (8)滴定终点时消耗标准溶液VmL，则产品中x的测定值为_________；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值_________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 2．胆矾()俗称蓝矾，易溶于水，难溶于乙醇。同学们在实验室使用纯氧化铜粉末和98%的浓硫酸及蒸馏水制备胆矾并测定其结晶水数目。 Ⅰ．制备胆矾 制备胆矾的流程分为溶液配制、反应控制、结晶析出三个阶段。 溶液配制：用98%()浓硫酸配制稀硫酸()； 反应控制：将稀硫酸注入烧杯加热至微沸，分批次加入氧化铜粉末，用玻璃棒搅拌至完全溶解，得到蓝色透明的溶液； 晶体析出：将溶液经过操作X和操作Y，得到胆矾晶体。 (1)“溶液配制”阶段应使用量筒量取浓硫酸_________mL(数值保留整数)，还需使用的仪器有玻璃棒、烧杯、_____________。 (2)“晶体析出”阶段的操作X为_________。 A．蒸发浓缩至晶膜出现，冷却结晶 B．蒸发至大量晶体出现，冷却结晶 C．蒸发浓缩至晶膜出现，趁热过滤 D．蒸发至大量晶体出现，再利用余热蒸干 (3)操作X使用的仪器包含_________。 A．烧杯 B．坩埚 C．蒸发皿 D．玻璃棒 (4)阶段三中的操作Y包括___________________________________________。 Ⅱ．结晶水测定 先称量干燥坩埚的质量为，再加入胆矾后总质量为。将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为。 (5)“重复上述操作”的目的是_________________________________________________。 (6)根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为___________________________(写表达式)。 (7)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏低的是_________。 A．胆矾未充分干燥 B．加热后放在空气中冷却 C．加热温度过高 D．加热时有少量胆矾溅出来 3．废旧物品的回收再利用可以节约资源，保护环境，从而降低生产成本，提高经济效益，实现经济、社会和环境的协调发展。现利用废旧镀锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下： 已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似，Ksp[Zn(OH)2]=1.0×10-17，请回答下列问题： (1)用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有______。 A．去除油污 B．溶解镀锌层 C．去除铁锈 D．钝化 (2)常温下，调节溶液A的pH最小值为___________时可使Zn2+沉淀完全(溶液中Zn2+的物质的量浓度小于10-5mol·L-1时，可认为Zn2+沉淀完全)；由Zn(OH)2沉淀制ZnO的后续操作步骤是过滤、_________、_________。 (3)流程中，调节溶液pH=1~2，加适量的H2O2，反应的离子方程式为______________________________。 (4)Fe3O4胶体粒子不能用减压过滤法实现固液分离理由是_______________________________________。 (5)用高锰酸钾法测定产物Fe3O4中的二价铁含量。应选用______溶解Fe3O4(填编号)。 A．HNO3 B．HCl C．H2SO4 D．H2SO3 (6)需配制浓度为0.0100mol·L-1的KMnO4标准溶液250mL，应准确称取_________g KMnO4(保留3位小数)。配制该标准溶液时，下列仪器中不必用到的有_________。(用编号表示) ①电子天平    ②烧杯    ③量筒    ④玻璃棒    ⑤容量瓶    ⑥胶头滴管    ⑦干燥器 (7)称取a g Fe3O4样品，用KMnO4标准溶液滴定，滴定终点现象为______________________________，滴定终点消耗0.0100mol·L-1的KMnO4标准溶液bmL，则Fe3O4样品纯度为______%(含a、b的式子表示)。如果初读数仰视滴定管，末读数俯视滴定管，则测定结果将______(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。 4．侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以NaCl和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3，加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3充分溶解，静置，析出NaHCO3晶体； ③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。 (1)步骤①配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有___________________(填名称)。 (2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的是_____________________________________。 (3)实验室模拟侯氏制碱法制备Na2CO3，下列装置与原理均正确的是______。 A．制取CO2 B．制取NH3 C．制取NaHCO3 D．制取Na2CO3 (4)向Na2CO3、NaHCO3混合溶液中逐滴加入稀盐酸，生成气体的量随盐酸加入量的变化关系如图所示。则下列离子组在对应的溶液中，一定能大量共存的是______。 A．a点对应的溶液中：Na+、OH−、SO、NO B．b点对应的溶液中：H+、Fe3+，MnO、Cl− C．c点对应的溶液中：Na+、Ca2+、NO、Cl− D．d点对应的溶液中：F−、NO、Fe2+、Cl− (5)室温下，探究0.1mol·L−1NaHCO3溶液的性质。下列实验方案能达到探究目的的是______。(不定项) 选项 探究目的 实验方案 A HCO是否发生电离 向2mL0.1mol·L−1NaHCO3溶液中加入一小块钠，观察溶液中是否有气泡产生 B HCO是否发生水解 用干燥洁净玻璃棒蘸取0.1mol·L−1NaHCO3溶液，点在干燥的pH试纸上，测出溶液的pH C 溶液中是否存在Na+ 取一支洁净的铂丝，蘸取0.1mol·L−1NaHCO3溶液后在煤气灯上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色 D 溶液中是否存在CO 向2mL0.1mol·L−1NaHCO3溶液中滴入几滴澄清石灰水，观察溶液是否变浑浊 (6)实验小组使用滴定法测定了纯碱的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 ①如果到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1mL，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2mL。V1=V2，所得产品的成分为_______。 A．Na2CO3  B．NaHCO3  C．Na2CO3和NaHCO3  D．Na2CO3和NaOH ②到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的V1’_______V1(填“>”“<”或“=”)。 (7)已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7g和10.3g。向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2气体会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将CO2匀速通入置于烧杯中的20mL饱和Na2CO3溶液，持续20min，消耗600mLCO2 无明显现象 b 将20mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500mL矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1~2min，静置 矿泉水瓶变瘪，3min后开始有白色晶体析出 ①实验a无明显现象的原因是________________________________________。 ②析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.42g晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶液增重0.088g，则白色晶体中NaHCO3的质量分数为__________。(写出计算过程) 5．聚乳酸是一种重要的可降解材料，聚乳酸的广泛使用可以有效地防治白色污染，制备聚乳酸的原理和装置如图所示(加热及夹持装置已省略)。 Ⅰ．反应原理：n+(n-1)H2O Ⅱ．实验步骤： ①组装仪器，预先在油水分离器内加入一定量水； ②向仪器A中加入30.0 mL乳酸、60.0 mL甲苯、适量辛酸亚锡、沸石，控制温度在130℃，加热回流4 h，再升温至170℃，不断放出油水分离器下层的水，保持水层高度略低于支管口，直至反应基本完成； ③将制得的聚乳酸粗品溶解于丙酮中，用水沉淀后过滤在40℃左右真空箱中干燥得到产品； ④测定聚乳酸的平均相对分子质量。 已知：甲苯的沸点为110.6℃，可与水形成共沸物，共沸物的沸点为85℃。 回答下列问题： (1)辛酸亚锡是一种常见的催化剂。基态Sn的核外电子排布式为，则Sn在元素周期表中的位置为________。 (2)仪器A的名称是________。 (3)制备时，冷凝水的进水口是________ (填“a”或“b”)，本实验加热方法应采用________。 A．水浴加热    B．油浴加热    C．直接加热 (4)制备中甲苯除了能作为溶剂以外，还有怎样的作用________。 (5)快速判断反应已完成的现象是________。 (6)若实验在170℃下进行，反应24小时后，测得聚乳酸平均相对分子质量为12320，平均聚合度________(计算结果取整数)。 (7)面粉发酵时由于会产生乳酸，影响口感，生活中通常可以加入少量的________ (“A．苏打”或“B．小苏打”)中和产生的乳酸，请写出该反应的离子方程式为______________。 6．三氯化六氨合钴(Ⅲ)(，)溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇，在农业上可用于制作缓释微量元素肥料。实验室制备的装置及步骤如下： Ⅰ.将1.63gCoCl2、2gNH4Cl加入三颈烧瓶中，加入5蒸馏水，加热溶解后冷却。 Ⅱ.加入少量活性炭和7浓氨水，冷却至10℃以下，缓慢加入106%的溶液。 Ⅲ.加热至55~65 ℃恒温约20 min，冷却后抽滤。 Ⅳ.将滤饼投入到含有2浓盐酸的25沸水中，趁热过滤，除去活性炭。 Ⅴ.向滤液中滴加4浓盐酸，冷却后析出橙黄色晶体，抽滤后用乙醇洗涤，干燥。 回答下列问题： (1)仪器X的名称是_______。 (2)步骤Ⅱ中控制温度在10 ℃以下的方法为_______。活性炭对该制备反应起催化作用，若加入量过多，则的产量减少，可能的原因是_______。 (3)实验中先加后加浓氨水的目的是：①防止生成；②_______。 (4)写出制备的化学方程式_______。 (5)步骤Ⅴ中浓盐酸的作用是_______。 (6)测定产品的纯度：取0.2000 g纯化后的产品溶于水，以为指示剂，用0.1000mol·L-1AgNO3标准液滴定，重复滴定三次，平均消耗溶液21.00。 ①该产品的纯度为_______%(结果保留一位小数)。 ②若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，则测得的产品纯度_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 7．二苯乙二酮(，黄色针状晶体，易溶于乙醇和乙醚，不溶于水)常用作紫外线固化树脂的光感剂、印刷油墨组分等。实验室可由苯甲醛(，微溶于水)为原料，先制备二苯羟乙酮(，也称为安息香，白色晶体，不溶于冷水，微溶于热水和乙醚，溶于热的乙醇)，再经硝酸氧化制备。回答下列问题： Ⅰ．二苯羟乙酮(安息香)的制备，实验步骤如下： 步骤1：向如图装置(加热与夹持装置已省略)的100 mL三颈烧瓶中加入1.7 gVB1(催化剂)和3.5 mL水，使其溶解。量取10 mL苯甲醛(密度为1.04 g·mL-1，熔点：-26℃)，15 mL95％乙醇(溶剂)加入。边搅拌(磁力搅拌)边滴加3.5 mL3.0 mol·L-1NaOH水溶液，调节溶液pH=9～10； 步骤2：在60～70℃反应回流1.5 h，反应完成后，冷却，有白色晶体析出； 步骤3：抽滤，滤渣用50 mL冷水洗涤后再抽滤，所得粗产品再经重结晶，得到6.0 g二苯羟乙酮纯品。 (1)仪器X的名称为_____，自来水应从_____(填“a”或“b”)通入。 (2)反应时，适宜的加热方式为_____。 (3)抽滤装置如图所示，相对于普通过滤，抽滤的优点是_____(任答一条即可)。 (4)生成二苯羟乙酮的化学方程式为_____，二苯羟乙酮的产率为_____(结果保留三位有效数字)。 (5)久置的苯甲醛中含有苯甲酸，除去苯甲酸的方法是：向苯甲醛中加入5％碳酸氢钠溶液，然后用_____(填仪器名称)分离，弃去上层溶液，可得到苯甲醛。 Ⅱ．二苯乙二酮的制备，实验操作流程如下： (6)回流时产生的气体是_____(填化学式)。 (7)二苯羟乙酮与二苯乙二酮的红外光谱如图所示，导致两图谱明显差异的最主要因素是_____。 $专题5 化学实验基础 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 目录导航 01考点深研·知能分层突破——深挖高频考点，突破重点难点 考点01 常用实验仪器 考点02 实验基本操作 考点03 实验安全 考点04 物质的分离和提纯 考点05 物质的检验 考点06 气体的制取 考点07 无机物的制备 考点08 有机物的制备 考点09 定量实验 02优题精练·专题实战通关——精选优质试题，强化实战应用 考点深研·知能分层突破 考点01 常用实验仪器 基础梳理・自主夯基——核心背记 知识点1 常用化学仪器的使用 1．常见热源仪器——酒精灯、酒精喷灯 (1)酒精灯使用前应检查酒精量，不少于容积的，不超过。 (2)加热时使用外焰，酒精灯熄灭时要用灯帽盖灭。 (3)绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，绝对禁止用燃着的一只酒精灯去点燃另一只酒精灯。 (4)若酒精灯起火，应用湿抹布盖灭。 (5)酒精灯加热温度可达500～600 ℃，酒精喷灯加热温度可达1 000 ℃。 2．可加热的仪器 (1)上述仪器中可直接加热的有_________，可间接(垫陶土网)加热的有__________。 答案　①②③　 ④⑤⑥⑦ (2)上述仪器中②、③、④B、⑦的名称分别为____、________、________、________。 答案　蒸发皿　坩埚　蒸馏烧瓶　三颈烧瓶 (3)实验室灼烧固体物质用坩埚，使用时注意：把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在陶土网上冷却。 3．常用的计量仪器 (1)实验仪器的“0”刻度 ①滴定管的“0”刻度在________。 ②托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边。 ③量筒______“0”刻度。 (2)实验仪器的精确度 ①托盘天平的精确度为________g。 ②量筒的精确度为________mL。 ③滴定管的精确度为________mL。 容量瓶、滴定管、量筒都属于玻璃计量仪器，都是在20 ℃时标定的相应容积的刻度线，故在20 ℃左右读数才准确；容量瓶、滴定管使用前必须检查________；容量瓶________刻度线。 答案　(1)①上部　③没有 (2)①0.1　②0.1　③0.01　是否漏水　只有一条 4．常用的分离、提纯仪器 仪器图形与名称 主要用途 使用方法和注意事项 普通漏斗 长颈漏斗 (1)漏斗的作用 ①向小口容器中转移液体 ②漏斗加滤纸后，可过滤液体 ③漏斗倒扣在液面上，用作易溶于水或溶液的气体的 防倒吸装置 (2)长颈漏斗用于装配气体发生装置 (1)①制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡 ②滤纸低于漏斗边缘，液体低于滤纸边缘 (2)制取气体应将长管末端插入液面下，防止气体逸出 分液漏斗 ①球形分液漏斗用于随时添加液体 ②梨形分液漏斗用于萃取和分液操作 ①用前要检漏 ②分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，放液时漏斗颈的尖端要紧靠烧杯的内壁 ③放液前一般应先把漏斗上的玻璃塞打开 蒸馏烧瓶 蒸馏 使用时的注意事项同圆底烧瓶。在蒸馏过程中，应加入碎瓷片，防止暴沸 冷凝管 ①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体 ②有利于液体回流 ①直形冷凝管一般用于蒸馏时冷凝，也可用于回流 ②球形冷凝管可用于回流，不能用于蒸馏 ③冷却水方向均为下口进，上口出 干燥管　U形管 盛装固体，用于气体的干燥、吸收或除杂 ①只能盛装固体吸收剂(如碱石灰、无水氯化钙、P2O5) ②干燥管气体流向：大(口)进小(口)出 洗气瓶 盛装液体用于气体的净化或干燥(如装浓硫酸) 气体的流向应是长(管)进短(管)出 5．其他常用仪器 (1)以上仪器的名称分别为①胶头滴管，②表面皿，③广口瓶，④细口瓶，⑤滴瓶，⑥干燥器，⑦研钵、研杵，⑧启普发生器。 (2)仪器①用于吸取和滴加少量液体，胶头滴管使用时将液体吸入玻璃管内，不能平放或倒置；滴液时不能接触器壁；用后立即洗净，再去吸取其他药品。 (3)仪器②作烧杯、蒸发皿等容器的盖子；用于pH试纸等的变色实验；不能加热。 (4)仪器③④⑤用于分装试剂，广口瓶盛装固体试剂，细口瓶和滴瓶盛装液体试剂；见光易分解的试剂应避光保存在棕色试剂瓶中；试剂瓶一般选用磨口玻璃塞，盛装碱性试剂的试剂瓶选用橡胶塞或木塞。 (5)仪器⑥用于干燥固体，干燥器下层装硅胶等干燥剂；定量实验灼烧固体后应将坩埚放置于干燥器中冷却。 (6)仪器⑦用于将块状固体研磨成粉末，常配套使用。 (7)仪器⑧用于气体的制备，适用于块状固体与液体在反应速率适中且不加热(也不能大量放热)条件下制取难溶于反应混合物的气体如CO2、H2S、H2等，优点是随开随用，随关随停。 知识点2 仪器的组合使用 1．仪器的多种用途 (1)漏斗的多种用途 ①组成过滤器进行过滤(如图1) ②向酒精灯中添加酒精(如图2) ③倒置使用，防止倒吸(如图3) (2)广口瓶的多种用途 ①收集气体(如图A)，若用排空气法收集CO2，则应从_____口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从____口进气，收集Cl2；也可用A装置除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放___________，应从____口进气。 答案　b　a　饱和食盐水　b ②装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，排出H2的方法是_______________________。 答案　打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸馏水 ③图中可用于测量气体体积的是________(填装置字母，下同)，用作安全瓶的是_________，接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________。 答案　C　D　B ④用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从________端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。 答案　a (3)干燥管的多种用途 装置图 解读 尾气吸收装置 ①可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a)； ②可用于防倒吸装置，如极易溶于水的HCl、NH3等(如图b) 气体检验装置 如干燥管内盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验(如图c) 辅助测定气体，防止外界因素干扰；定量测定气体时，有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响，所以在测定装置后，需接一个干燥管，目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰(如图d) 简易的气体发生装置 类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续(如图e) 过滤装置 可用于水的净化等较简单的过滤(如图f) 2．多种仪器组合使用 (1)气体干燥装置 干燥气体可用洗气瓶(如图①，盛放液体干燥剂)、球形干燥管(如图②，盛放固体干燥剂)、U形管(如图③，盛放固体干燥剂)。 (2)测量气体体积的装置(排液法) 其中，使用装置④读气体体积时需注意：冷却至室温；使集气瓶与量筒内液面相平；读数时视线与凹液面的最低点相平。 (3)冷凝装置 其中冷凝管中的水流方向应与气流方向相反。 (4)防倒吸装置 ①肚容式(上图中的a、b)：由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。 ②接收式(上图中的c、d)：使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。 ③隔离式(上图中的e)：导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。 (5)化学实验安全装置 ①简易启普发生器 ②防堵塞安全装置 ③防污染安全装置 ①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。 ②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。 ③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。 重难突破・考向深研——要点提炼 1．使用前需要检查是否漏液的仪器 (1)容量瓶：检查口部的塞子是否漏液方法： 向瓶内加入一定量水，塞紧塞子，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立，观察瓶塞周围是否漏水；然后直立，将瓶塞旋转180°塞紧，再倒立观察是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。 (2)分液漏斗：使用分液漏斗时，要检查活塞处及口部塞子是否漏液。 方法：关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液漏斗内注入适量蒸馏水。观察旋塞的两端及漏斗的下口处是否漏水；若不漏水，塞紧上口塞子，左手握住旋塞，右手食指摁住上口塞子，倒立，观察上口塞子周围是否漏水，然后正立，将上口塞子旋转180°，再倒立观察是否漏水。 (3)酸、碱式滴定管：使用酸式滴定管时，要检查活塞处是否漏液，使用碱式滴定管时，要检查玻璃珠和橡皮管接触部位是否漏液。 2．常见计量仪器的刻度及精确度 (1)量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度。 (2)温度计的“0”刻度在温度计的中下部。 (3)选取量筒的原则是“大而近”，例如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选5 mL或50 mL量筒。 (4)不同计量仪器读数的差别：量筒读到小数点后一位(如8.2 mL)，滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL)，托盘天平读到小数点后一位(如6.4 g)。 (15滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面不一定要在“0”刻度处，但要在“0”刻度以下；滴定管读数时，装液或放液后，需等1～2 min后才能观察液面高度。 3．根据实验需要来选择实验仪器的方法 (1)根据各种仪器的用途或精确度来选择仪器 ①量器的选择：粗略量取液体的体积(一位小数)用量筒；精确量取液体的体积(两位小数)用滴定管，若是酸性溶液或强氧化性溶液或有机试剂选酸式滴定管，若是碱性溶液选碱式滴定管。 ②容器的选择：少量液体的实验或物质的性质实验用试管；较大量液体的实验用烧杯或烧瓶；需蒸发结晶用蒸发皿；对固体的高温灼烧用坩埚；组装较多药品的气体发生装置一般用圆底烧瓶(或锥形瓶)；蒸馏或分馏用蒸馏烧瓶。 (2)同种仪器规格的选择 ①量器(如移液管、量筒、酸式或碱式滴定管)：选择规格等于或略大于(尽量接近)所需液体体积的量器。 ②容器(如烧杯、试管、烧瓶、锥形瓶)：选择规格一般由实验室提供的药品量和仪器在常温或加热时的装液量标准共同决定，以防液体在振荡、加热等操作中溅出。 (3)除杂仪器的选择：所用除杂试剂是固体一般用干燥管，所用试剂是液体一般用洗气瓶。 (4)夹持仪器的选择：夹持试管加热用试管夹；取用块状固体或砝码用镊子；夹持蒸发皿、坩埚或进行长条状固体燃烧实验用坩埚钳。 考点02 实验基本操作 基础梳理・自主夯基——核心背记 知识点1 试剂的保存和取用 1．试剂、药品的保存 (1)根据物质的性质，选择试剂的保存方法 ①根据药品状态 ②根据见光是否分解 ③根据酸碱性 ④对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。 (2)常见试剂的保存方法 保存依据 保存方法 典型实例 防氧化 ①密封或用后立即盖好 ②加入还原剂 ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好 ②FeSO4溶液中加少量铁屑 ③K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡油里 防与CO2反应 密封保存，减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存 防挥发 ①密封，置于阴凉处 ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处 ②液溴用水封 防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等 防分解 保存在棕色瓶中，并置于阴暗处 浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等 防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸； Na2S溶液中加NaOH溶液 防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖 ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶 ②氢氟酸保存在塑料瓶中 防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等 2．药品的取用 (1)根据药品的性状和用量选择取用方法 取用药品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 使用仪器 药匙或纸槽 镊子 用托盘天平称量 胶头滴管 用试剂瓶倾倒 用量筒、滴定管或移液管量取 (2)向仪器中加入药品的操作方法 ①向容器内加固体药品 ②向容器内加液体药品 3．试纸的使用 (1)类型及作用 石蕊试纸——定性检验酸碱性 pH试纸——定量检测(粗测)酸碱性强弱 品红试纸——检验SO2等具有漂白性的物质 淀粉-KI试纸——检验Cl2等具有强氧化性的物质 (2)使用方法 ①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化。等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。 ②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。 知识点2 实验基本操作 1．物质的溶解 (1)固体物质的溶解 一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。 (2)气体物质的溶解或吸收 ①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。 ②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。 (3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。 2．物质的加热 (1)固体的加热 ①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。 ②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。 (2)液体的加热 ①加热前，先把玻璃容器外壁上的水擦干，以免容器炸裂；试管夹夹在距离试管口的处，管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。 ②试管内液体的体积不超过试管容积的。 (3)加热方式 加热方式 适用范围 直接加热 瓷制、金属制或小而薄的玻璃仪器(如试管)等 隔陶土网加热 较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等) 浴热(水浴、油浴、沙浴等) 优点：受热均匀，便于控制温度 ①需严格控制温度(如硝基苯的制备)； ②需反应混合液静置(如银镜反应)； ③蒸馏沸点差较小的混合液 3．玻璃仪器的洗涤 (1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚集成滴，也不成股流下。 (2)洗涤方法：使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。 (3)常见残留物的洗涤 残留物 洗涤剂 容器里附有的油污 NaOH溶液或热的纯碱溶液 容器壁上附着的硫 CS2或热的NaOH溶液 试管壁上附着的银镜 稀HNO3 AgCl 氨水 容器内残留的MnO2 热的浓盐酸 重难突破・考向深研——要点提炼 1．化学实验基本操作中的“关注点” (1)烧瓶、烧杯、锥形瓶需垫陶土网加热。 (2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热。 (3)酸式滴定管不能盛放碱性溶液，碱式滴定管不能盛放酸性溶液及氧化性溶液(如KMnO4溶液)。 (4)中和滴定实验中，锥形瓶不能用待测液润洗。 (5)容量瓶、滴定管、分液漏斗在使用前需检查是否漏水，托盘天平在使用前需调零。 (6)不能用pH试纸测量氯水的pH，原因是氯水中的HClO具有漂白性。 (7)pH试纸检测溶液时不能先润湿，不能直接蘸取待测液，试纸检验气体前需先润湿，试纸不能用手拿，要用镊子夹取。 (8)用托盘天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上，潮湿或具有腐蚀性的药品(如NaOH固体)应放在烧杯或表面皿里称量。 (9)蒸馏操作时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处；若蒸馏过程中发现未加入碎瓷片，应冷却后补加。冷凝时使用的仪器是直形冷凝管，其进出水方向是下口进水，上口出水。 2．pH试纸使用的注意事项 (1)不能直接将pH试纸浸入待测溶液中，否则会导致溶液受到污染。 (2)测溶液的酸碱度时，不能先用蒸馏水将pH试纸润湿，再向试纸上滴加待测液。如果湿润，可能会带来误差，如果是测定气体的酸碱性，则需要把pH试纸先润湿，再测定。 (3)广范pH试纸只能读出整数，比较粗略。 (4)不能用pH试纸测漂白性、强氧化性试剂的pH。 考点03 实验安全 基础梳理・自主夯基——核心背记 1．化学品安全使用标识 危险象形图 说明 危险象形图 说明 爆炸物 警告 易燃类物质 腐蚀性物质 氧化性物质 健康危害 加压气体 环境危害 毒性物质 2．常见实验事故的处理 实验事故 处理方法 少量浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液 酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火 浓NaOH溶液溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，再涂上5%的稀硼酸 苯酚沾到皮肤上 用酒精擦洗 误食重金属盐 服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院 水银洒到桌面或地面上 撒上硫粉并进行处理 3．装置气密性的检查 检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。 (1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管，导管口____________，停止加热或松开手后导管内________________，证明装置不漏气。 (2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面________锥形瓶中的液面，静置，若________________________，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面________甲管液面，静置，若液面___________，证明装置不漏气。 (3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，水在下端形成一段水柱，如果______________________，则证明装置气密性良好。 (4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞________________，证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面__________，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面____________，则证明装置的气密性良好。 答案　(1)产生气泡　形成一段水柱 (2)高于　液面位置保持不变　高于　位置保持不变 (3)一段时间后，水柱的水位不会下降 (4)能回到原来的位置　上升　保持稳定 重难突破・考向深研——要点提炼 1．化学实验设计方案要遵循安全性原则 (1)防止爆炸：H2、CO、CH4等可燃性气体在点燃前，一定要先检验气体的纯度。 (2)防止污染：有毒气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等，用强碱溶液吸收；CO可点燃除去；NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中；H2和其他可燃性气体如气态烃等，虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应点燃除去；NH3用浓硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。 (3)防止暴沸：在反应容器中要放一些沸石或碎瓷片。 (4)防止泄漏：防气体泄漏主要检查装置的气密性；防液体泄漏主要检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水。 (5)防止堵塞：如加热KMnO4制O2，细小的KMnO4粉末可能引起导管堵塞，要在试管口放一团棉花。 (6)防止挥发：有密封、液封、冷凝回流等方法。 (7)防止中毒：化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒，实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风处进行。 2．装置气密性检查的基本思路和答题规范 装置气密性检查必须在放入药品之前进行。 (1)气密性检查的基本思路 使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。 (2)气密性检查的答题规范 ①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。 ②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。 ③液差(封)法的关键词是封闭、液差。 ④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述： a．将导管末端浸入水中； b．关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹； c．加水至“将长颈漏斗下口浸没”。 考点04 物质的分离和提纯 基础梳理・自主夯基——核心背记 知识点1 用物理方法进行物质的分离和提纯 1．根据物理性质差异选择分离和提纯方法 混合物类型 物理性质差异 分离和提纯方法 实例 固+固 均可溶于水，两种溶质的溶解度随温度差异较大 加水溶解，蒸发浓缩、降温结晶 KNO3和NaCl 其中一种物质难溶于水 加水溶解，过滤 NaCl和泥沙 一种物质易升华 加热 NaCl和I2 一种物质具有磁性 用磁铁吸引 Fe2O3和Fe 固+液 互溶，溶质稳定 蒸发（加热蒸干） 如海水晒盐 互溶，溶质不稳定或含结晶水 蒸发浓缩、降温结晶 从硫酸铜溶液中获取胆矾晶体 从溶液中获得溶剂（如水） 蒸馏 从海水中获取蒸馏水 互溶，在不同溶剂中的溶解度差异较大 萃取 从碘水中提取碘 液+液 互溶，沸点相差较大 蒸馏 从石油中提取汽油、煤油 互溶，，在不同溶剂中的溶解度差异较大 萃取 从溴水中提取溴 互不相溶 分液 油和水 2．物质分离和提纯常用物理方法及装置 (1)过滤(如图1) 适用于不溶性固体与液体的分离。 操作注意：一贴、二低、三靠。 (2)蒸发(如图2) 适用于从溶液中分离出稳定的溶质。 操作注意： ①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅； ②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。 (3)结晶 ①若溶液中的溶质不稳定或含结晶水，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。 ②若溶液中含有两种(或以上)可溶性溶质，应根据溶质的溶解度随温度变化的差异，选择蒸发浓缩、降温结晶(或趁热过滤)的方法除去杂质。 (4)蒸馏(如图3) 适用于分离互溶且沸点相差较大的液体混合物。 操作注意： ①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处； ②蒸馏烧瓶内要加沸石(或碎瓷片)； ③冷凝管水流方向应为“下口进水，上口出水”。 (5)萃取和分液(如图4) ①萃取： a．液液萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来。 b．固液萃取：用溶剂提取固体中的某些组分的方法，如用水浸取甜菜中的糖类、用乙醇提取中药里的有效成分等。 ②萃取的条件 a．溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大的多。 b．萃取剂与原溶剂互不相溶。 c．萃取剂与溶质不反应。 ③分液：分离两种互不相溶且易分层的液体。 操作注意：分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。 (6)升华(如图5) 利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。 (7)渗析(如图6)： 利用粒子直径不同进行分离，胶体微粒不能透过半透膜，而较小的分子和离子能透过半透膜，把胶体中混有的离子或分子从胶体里分离出去，用于净化、精制胶体。 知识点2 用化学方法进行物质的分离和提纯 1．物质分离和提纯的常用化学方法 方法 原理 举例 加热法 混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离除去 食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质 沉淀法 在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法 除去NaCl中混有的Na2SO4：先加过量BaCl2溶液，再加入过量的Na2CO3溶液，过滤后加入盐酸 转化法 不能通过一次反应达到分离的目的，而要经过转化为其他物质才能分离，注意最终要将转化物质恢复为原物质 苯酚中混有苯时，先加入NaOH溶液，再分液分离，然后再向苯酚钠溶液中通入足量的CO2重新生成苯酚 酸溶或碱溶法 被提纯物质不与酸或碱反应，而杂质可与酸或碱发生反应，用酸或碱作除杂试剂 用盐酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉 氧化还原法 对混合物中混有的具有还原(氧化)性杂质，可加入适当的氧化(还原)剂 将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，除去FeCl2杂质 盐与盐的转化法 主要针对的是正盐和酸式盐之间的转化 Na2CO3固体中含有少量NaHCO3，可将固体加热；NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3，可向溶液中通入足量CO2使其转化为NaHCO3 水解法 金属阳离子水解程度不同，加适当试剂，调节pH，杂质离子水解生成沉淀而除去 CuCl2溶液中含有FeCl3，加入CuO、Cu(OH)2等 电解法 利用电解原理来分离、提纯物质 精炼铜 2．常见混合物的除杂(或提纯) (1) 气体的除杂(或提纯) 序号 原物质 所含杂质 除杂试剂 除杂方法 ① N2 O2 灼热的铜丝网 用固体转化气体 ② CO2 H2S CuSO4溶液 洗气 ③ CO CO2 NaOH溶液 洗气 ④ CO2 CO 灼热CuO 用固体转化气体 ⑤ CO2 HCl 饱和NaHCO3溶液 洗气 ⑥ H2S HCl 饱和NaHS溶液 洗气 ⑦ SO2 HCl 饱和NaHSO3溶液 洗气 ⑧ Cl2 HCl 饱和食盐水 洗气 ⑨ CO2 SO2 饱和NaHCO3溶液 洗气 (2) 固体的除杂(或提纯) 序号 原物质 所含杂质 除杂试剂 除杂方法 ① 炭粉 MnO2 浓盐酸(需加热) 过滤 ② MnO2 C 空气 加热灼烧 ③ 炭粉 CuO 稀酸(如稀盐酸) 过滤 ④ CuO Fe 磁铁 磁力吸引 ⑤ Al2O3 Fe2O3 NaOH溶液(过量)、CO2 两次过滤、灼烧 ⑥ Fe2O3 Al2O3 NaOH溶液 过滤 ⑦ Al2O3 SiO2 盐酸、氨水 过滤、灼烧 ⑧ BaSO4 BaCO3 盐酸或稀硫酸 过滤 ⑨ I2晶体 NaCl — 加热升华 ⑩ NaCl 晶体 NH4Cl — 加热分解 ⑪ CuS FeS 稀盐酸 过滤 (3) 盐溶液中的除杂(或提纯) 序号 原物质 所含杂质 除杂试剂 除杂方法 ① NaHCO3溶液 Na2CO3 过量CO2 加酸转化法 ② NaCl溶液 NaHCO3 适量HCl 加酸转化法 ③ FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 加氧化剂转化法 ④ FeCl2溶液 FeCl3 过量的Fe粉 (过滤) 加还原剂 转化法 ⑤ KNO3溶液 NaCl 浓缩、降温 重结晶 ⑥ Fe(OH)3胶体 FeCl3 蒸馏水(半透膜) 渗析 (4) 有机物的除杂(或提纯) 序号 原物质 所含杂质 除杂试剂 除杂方法 ① 乙烯 SO2、H2O 碱石灰 加固体转化法 ② 乙烷 C2H4 溴水 洗气 ③ 溴苯 Br2 NaOH稀溶液 分液 ④ 甲苯 苯酚 NaOH溶液 分液 ⑤ 乙醛 乙酸 饱和Na2CO3溶液 蒸馏 ⑥ 乙醇 水(少量) 新制CaO 蒸馏 ⑦ 苯酚 苯 NaOH溶液、过量CO2 分液 重难突破・考向深研——要点提炼 1．蒸馏操作的操作要点 (1)蒸馏的操作顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。 (2)几种防暴沸措施 ①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。 ②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。 (3)当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。 2．除杂操作的“四原则”和“四注意” (1)除杂“四原则” ①不增，不得引入新杂质； ②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质； ③易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离； ④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。 (2)除杂操作“四注意” ①除杂试剂要过量； ②过量试剂需除去； ③选择的途径要最佳； ④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 3．沉淀操作的规范答题 (1)判断是否完全沉淀：取上层清液少许于试管中，再加入xx溶液，若产生xx色沉淀，说明未沉淀完全，反之则沉淀完全。 (2)洗涤沉淀的方法：沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。 (3)判断沉淀是否洗净的方法：取最后一次滤出液少许于试管中，滴加xx溶液，若产生xx沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。 考点05 物质的检验 基础梳理・自主夯基——核心背记 1．常见阳离子的检验 根据离子性质不同而在实验中所表现出的现象不同，可以把检验离子的方法归纳为三种类型：①生成沉淀；②生成气体；③显现特殊颜色。 (1)依据生成的沉淀检验或推断 阳离子 试剂 实验现象(依据) Mg2＋ NaOH溶液 开始产生白色沉淀，NaOH溶液过量沉淀不溶解 Al3＋ NaOH溶液 开始产生白色沉淀，NaOH溶液过量沉淀溶解 Fe2＋ NaOH溶液 先产生白色沉淀，迅速变为灰绿色，最后变为红褐色 K3[Fe(CN)6] 溶液 产生蓝色沉淀 Fe3＋ NaOH溶液 产生红褐色沉淀 Cu2＋ NaOH溶液 产生蓝色沉淀 (2)依据生成的气体检验 NH产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。 (3)依据显示特殊颜色检验 阳离子 试剂或方法 实验现象(依据) H＋ 紫色石蕊溶液 溶液变红 Na＋ 焰色试验 黄色火焰 K＋ 焰色试验 紫色火焰(透过蓝色钴玻璃) Fe3＋ KSCN溶液 溶液呈红色 Fe2＋ 先加KSCN溶液再加氯水 先无明显变化，后变红色 2．常见阴离子的检验与推断依据 (1)依据生成的沉淀检验 阴离子 试剂 实验现象(依据) Cl－ Br－ I－ AgNO3溶液和稀HNO3 产生白色沉淀：AgCl 产生淡黄色沉淀：AgBr 产生黄色沉淀：AgI SO 稀盐酸和BaCl2溶液 加稀盐酸无明显现象，再加BaCl2溶液产生白色沉淀 CO CaCl2溶液和稀盐酸 加CaCl2溶液产生白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，产生无色无味气体 (2)依据生成的气体检验 阴离子 试剂 实验现象(依据) CO、HCO 稀盐酸和澄清石灰水 产生无色、无味能使澄清石灰水变浑浊的气体 SO、HSO 稀H2SO4和品红溶液 加稀硫酸产生有刺激性气味的气体，且气体能使品红溶液褪色 (3)依据显示特殊颜色检验 ①OH-— ②有机层呈 ③I－溶液变蓝色，表明有I－。 3．常见气体的检验 气体 检验方法 H2 纯净的H2在空气中安静地燃烧，火焰为淡蓝色，不纯氢气点燃时有爆鸣声 O2 可使带火星的木条复燃 Cl2 使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝色 NH3 ①能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色 ②用蘸浓盐酸的玻璃棒靠近，产生白烟 SO2 使品红溶液褪色，加热，又变红色 CO2 无色无味的气体，能使澄清的石灰水变浑浊 NO 无色气体，在空气中变为红棕色 NO2 ①红棕色、有刺激性气味的气体 ②溶于水后生成无色气体和无色溶液 重难突破・考向深研——要点提炼 1．离子检验中的常见干扰离子以及排除措施 待检离子 干扰离子 排除措施 Cl－ SO 加过量的Ba(NO3)2溶液 CO、OH－ 加稀硝酸酸化 SO CO、SO、Ag＋ 加盐酸酸化 SO CO 加盐酸后将产生的气体通入品红溶液中，溶液褪色 CO SO 加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊 2．离子检验与推断的“四项基本原则” (1)肯定原则：根据实验现象推出溶液中肯定存在或肯定不存在的离子。例：若题目中要求无色溶液，则有颜色的离子肯定不存在。 (2)互斥原则：相互反应的离子不能共存，在肯定某些离子存在的同时，结合离子共存规律，可以否定一些离子的存在。例：题目中给出酸性、碱性或指示剂的变色等条件，可以运用互斥原则排除某些离子。 (3)电中性原则：溶液呈电中性，溶液中既有阳离子也有阴离子，且溶液中正、负电荷总数相等，电中性原则可以帮助确定一些隐含的离子。 (4)进出原则：通常是在实验过程中，加入试剂时，应该考虑引入(进)的离子和加入试剂后反应生成(出)的离子对后续实验的干扰。 3．物质的检验的易混易错点 (1)检验SO时，如果用Ba(NO3)2溶液，因为在酸性条件下，SO、HSO会被溶液中的NO氧化成SO，从而得出错误结论。 (2)检验CO时，若被检溶液中含有的离子是HCO，则加入CaCl2(或BaCl2)溶液时不会产生白色沉淀，因为CaSO3与CaCO3都是白色沉淀，且CaSO3也能与盐酸反应产生使澄清石灰水变浑浊的气体(SO2)，但SO2是有刺激性气味的气体，故可以通过生成的气体无色无味来排除SO的干扰。 (3)检验Fe2+时，若溶液中只含Fe2＋，可用KSCN溶液和氯水检验，不考虑干扰问题；若溶液中同时含Fe2＋、Fe3＋，不含Cl－时，可加入酸性KMnO4溶液，溶液褪色，说明溶液中含有Fe2＋，不能用KSCN溶液和氯水，原因是Fe3＋会形成干扰；若溶液中含有Fe2＋、Fe3＋、Cl－时，可通过加入K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液生成蓝色沉淀说明溶液中含有Fe2＋，不能用酸性KMnO4溶液，原因是Cl－也能使酸性KMnO4溶液褪色，Cl－能形成干扰。 (4)用焰色试验可检验出溶液中的K+和Na+；清洗铂丝只能用盐酸，不能用硫酸，因为盐酸在加热时能挥发，没有残留。 (5)如在SO2存在的条件下检验CO2，可设计如下检验方案：酸性高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→通入澄清石灰水中检验CO2。 考点06 气体的制取 基础梳理・自主夯基——核心背记 知识点1 常见气体的实验室制法 1．常见气体制备发生装置 依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将发生装置分为三类： (1)固体+固体气体 (2)固体+液体(或液体+液体)气体 (3)固体+液体(不加热)—→气体 制备气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。 根据试剂和反应条件选择合适的装置制取中学化学中常见的气体。 制取气体 选用试剂 选用上述装置(填字母) NH3 ①氯化铵与消石灰 a ②浓氨水与碱石灰 e CO2 ①碳酸钠与稀硫酸 e ②石灰石与稀盐酸 e或f或g Cl2 ①二氧化锰与浓盐酸 c或d ②KMnO4与浓盐酸 e O2 ①KMnO4 a ②过氧化氢和二氧化锰 e 乙烯 乙醇和浓硫酸 b 乙炔 电石和饱和食盐水 e 2．气体的除杂方法 (1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。 除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体。 (2)气体净化装置 选择合适的试剂和装置除去下列气体中的杂质。 气体(括号内为杂质) 除杂试剂 选择上述装置(填编号) H2(HCl) 水 Ⅰ N2(NH3) 水 Ⅰ NO(NO2) 水 Ⅰ CO(CO2) NaOH溶液 Ⅰ 碱石灰 Ⅱ或Ⅲ CO2(CO) 灼热的CuO Ⅳ O2(H2S) 硫酸铜溶液 Ⅰ 3．气体的收集方法 收集方法 收集原理 收集装置 可收集气体 排水法 难溶于水或微溶于水，且不与水反应 O2、H2、NO、CO等 排空气法 向上排空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应 Cl2、SO2、NO2、CO2等 向下排空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应 H2、NH3等 4．尾气处理装置 (1)实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。 (2)制取CO时，尾气的处理可采用a、d装置。 (3)制取H2时，尾气的处理可采用a、d装置。 (4)制取NH3、HCl气体时，尾气的处理可采用c装置。 知识点2 常见气体的制备装置及仪器的连接 1．常见气体制备装置的连接 (1)实验室制备Cl2 (2)实验室制备SO2及性质检验 (3)实验室制备NH3及性质检验 2．仪器的连接顺序 (1)各种装置的前后顺序 ①发生装置、主反应装置和尾气处理装置是基本装置，其他装置需要根据实验要求进行选用。 ②安全防护装置主要是为了防倒吸、防堵塞等，可能会出现在整个装置中需要防护的地方。 (2)常见仪器的连接顺序 洗气瓶要长进短出；量气装置则要短进长出；干燥管要粗进细出；冷凝管要低进高出。 (3)实验操作顺序 ①与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。 ②加热操作的顺序 a．当空气成分(主要是O2)影响实验时，需要在实验开始前通入惰性气体驱除装置内的空气。 b．实验开始先点燃发生装置酒精灯，排净空气后再点燃反应装置酒精灯。 c．实验结束时，应先熄灭反应装置酒精灯，继续通原料气至试管冷却，再熄灭发生装置酒精灯。 重难突破・考向深研——要点提炼 1．气体制备实验易错点 (1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。 (2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。 (3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。 (4)气体净化与干燥的先后顺序 ①若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。 ②若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。 ③有氧化性的干燥剂(如浓H2SO4)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI等)。 ④不能用CaCl2干燥NH3，因为CaCl2与NH3能反应。 ⑤速尾气处理装置应与大气相通，如图所示装置就不能作为尾气处理装置。 考点07 无机物的制备 基础梳理・自主夯基——核心背记 1．物质制备的操作顺序 (1)实验操作顺序 (2)选择仪器及连接顺序 (3)加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。 其目的：一是防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；二是保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。 而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 2．物质制备的三大原则 (1)选择最佳反应途径 (2)选择最佳原料 (3)选择适宜操作方法 3．实验条件的控制 (1)排气方法：为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 (2)控制气体的流速及用量 ①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 ②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。 ③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 (3)压送液体：根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 (4)温度控制 ①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。 ②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 ③常考的温度控制方式 a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。 b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。 c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 d．保温：如真空双层玻璃容器等。 4．实验操作目的或原因规范描述 实验操作目的或原因 规范描述 先通入N2或惰性气体的目的 除去装置中的空气，排除O2对实验的干扰 末端连接碱石灰干燥管的目的 防止空气中的CO2和水蒸气对实验的干扰 冷凝回流操作的目的 防止反应物的蒸气逸出脱离反应体系，从而提高反应物的转化率 减压蒸馏的目的 ①减小压强，使液体沸点降低，更易分离出某种液体。 ②防止加热时某些物质(如H2O2)的分解。如浓缩双氧水需减压蒸馏 恒压滴液漏斗中支管的作用 平衡气压，使恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下 调节溶液pH的目的 ①分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。②调控反应：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈碱性，控制反应的发生 沉淀的洗涤目的 ①水洗：除去晶体表面水溶性的杂质；②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗；③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 “趁热过滤”的目的 防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度 5．常考实验装置作用汇总 ①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰。 ②的作用：干燥或除去气体中的杂质。 ③的作用：吸收尾气，防止污染空气。 ④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响。 ⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。 ⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。 ⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量。 ⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。 ⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。 重难突破・考向深研——要点提炼 1．无机物制备实验解题思路 (1)明确物质制备原理：进行物质制备实验设计前必须先认真审题，明确要制备的物质，弄清题目有哪些新信息，综合学过的知识，通过类比、分析、迁移，从而明确制备原理。 (2)选择实验仪器与实验试剂：根据制备的物质的性质、需要的反应条件，选择合理的实验仪器和试剂。例如：制备的物质具有强烈的腐蚀性，就不能选用橡胶管连接实验仪器；若反应条件是加热，且温度不超过100 ℃，就可以选择水浴加热装置。 (3)设计物质制备步骤：根据物质制备的原理以及所选用的实验仪器和试剂，设计出合理的实验装置和实验操作步骤，实验步骤应完整、简明。考生应该具备识别典型的实验仪器装置图的能力，这是评价实验方案的能力之一。 (4)检验制备物质的纯度：采用可行的方法对制备的物质进行检验，确定实验是否成功。 考点08 有机物的制备 基础梳理・自主夯基——核心背记 1．常用仪器和装置的选择 (1)常用仪器及用途 (2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式 ①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 ②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 ③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。 2．常见有机物分离提纯的方法 (1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。 (2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。 (3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。 (4)萃取：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。 3．提纯有机物的常用流程 制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物),提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异设计实验进行分离提纯,常用的提纯流程如下： 重难突破・考向深研——要点提炼 1．有机物制备实验解题思路 (1)根据题给信息，初步判定物质性质： 有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法。 (2)注意仪器名称和作用： 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用。 (3)关注有机反应条件： 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率。 考点09 定量实验 基础梳理・自主夯基——核心背记 1．实验数据或物理量的测定方法 沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算 测气体 体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 ①常规的量气装置 ②量气时应注意的问题 a．量气时应保持装置处于室温状态。 b．读数时，要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处水平相切 测气体 质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算 滴定法 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算 热重法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息 2．物质含量或组成的计算 类型 解题方法 物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式中相应粒子的下标比 热重曲线计算 ①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，＝固体残留率。④晶体中金属元素质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般得到金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属原子)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式 多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： ①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量； ②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质，根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 3．滴定法考点归纳 (1)实验仪器 酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹(带铁架台)、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管(包括量程)，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。 (2)操作步骤 ①滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数；②滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；③计算。 (3)指示剂的选择 类型 滴定过程 指示剂 终点颜色变化 酸碱中和反应 强酸滴定强碱(或弱碱) 甲基橙 溶液由黄色变为橙色 强碱滴定强酸(或弱酸) 酚酞 溶液由无色变为浅红色 氧化还原反应 Na2S2O3溶液滴定未知浓度的碘水 淀粉溶液 溶液由蓝色变为无色 酸性KMnO4溶液滴定H2O2(或H2C2O4)溶液 不需要指示剂 溶液由无色变为浅红色 沉淀反应 AgNO3溶液滴定含Cl－的溶液 K2CrO4溶液 出现淡红色沉淀(Ag2CrO4为砖红色沉淀) (4)数据处理 正确“取舍”数据，计算“平均”体积，根据反应式确定标准液与待测液浓度和体积的关系，从而列出公式进行计算。 重难突破・考向深研——要点提炼 1．实验数据的采集和处理 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，准确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式），可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不能用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量，计算减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算增大值。 (4)用试纸或计（精确到）直接测出溶液的，经过计算可以得到溶液中或的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2~3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 2．常见定量实验的数据计算 (1)混合物中某物质的质量分数(纯度)＝×100%。 (2)化合物中元素的质量分数＝×100%。 (3)混合物中元素的质量分数＝×100%。 (4)转化率＝×100%。 (5)产率＝×100%。 3．定量测定实验中常用计算方法 (1)守恒法： 包括质量守恒、电荷守恒、得失电子守恒等。它们都是抓住变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量（如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等）建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的。 (2)关系式法： 表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。 优题精练·专题实战通关 1．某研究小组以氯化钴为原料，制备糖精钴配合物及含铝钴氧化物晶体，并对其组成与结构进行测定。已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小：丙酮沸点为56℃，与水互溶。 (一)制备 Ⅰ．称取，加入18mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1； Ⅱ．称取2.6g(稍过量)糖精钠()，加入10mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2； Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶； Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (1)Co元素的价电子轨道表示式____________________________________。 (2)Ⅰ和Ⅱ中除烧杯和量筒外，还需用到的玻璃仪器有___________________________。 (3)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于_________中，以使大量晶体析出。 (4)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1%NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为_________。 A．①③②        B．③②①        C．②①③ (5)Ⅳ中如何确定晶体己经洗涤完全_________(将实验操作、现象和结论补充完整)。 (6)与本实验安全注意事项无关的图标有_________。 A．护目镜 B．洗手 C．热烫 D．锐器 (二)结晶水含量测定 EDTA和形成1∶1配合物。准确称取mg糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在下，用的EDTA标准溶液滴定。 (7)下列操作的正确顺序为_________(用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管            b．加入标准溶液至“0”刻度以上2～3mL处 c．检查滴定管是否漏水并清洗        d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 (8)滴定终点时消耗标准溶液VmL，则产品中x的测定值为_________；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值_________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1) (2)玻璃棒 (3)冰水浴 (4)B (5)取最后一次洗涤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加溶液，若无白色沉淀生成，说明已洗净 (6)D (7)cabd (8) 偏高 【分析】本实验以氯化钴为原料制得糖精钴配合物[Co(Sac)2(H2O)4]⋅xH2O，再用EDTA滴定测定其结晶水数目，并由CoCl2进一步制取含铝钴氧化物晶体。解题要点：糖精钴在热水中溶解度大、冷水中溶解度小，故冷却结晶与洗涤均应在低温下进行，洗涤顺序应为先用冷的1%NaSac溶液抑制晶体溶解并洗去可溶杂质、再用冷水洗去残留NaSac、最后用丙酮洗去水分；EDTA与钴离子按1∶1配位，可据滴定消耗量求出产品的摩尔质量，再由化学式求出x，并结合气泡造成的体积读数误差判断偏差。 【解析】（1）Co是27号元素，基态原子核外电子排布式为1s22s22p63s23p63d74s2，价层电子分布在3d和4s能级上，共9个电子。根据洪特规则，3d能级的5个原子轨道中，3个轨道各排1个自旋方向相同的电子、另2个轨道各排1对电子；4s能级排2个电子。故Co的价电子轨道表示式如下图所示： （2）由题干，Ⅰ、Ⅱ中除烧杯和量筒外，还需用到的玻璃仪器是玻璃棒。Ⅰ中称取CoCl2⋅6H2O后需要搅拌溶解，Ⅱ中称取糖精钠后需要加热搅拌，都要用玻璃棒搅拌以加速固体溶解。 （3）Ⅲ中把溶液2加入接近沸腾的溶液1中，反应后静置冷却结晶；当有少量晶体出现时，把烧杯置于冰水浴中继续降温，使糖精钴（冷水中溶解度较小）大量析出，从而得到较多晶体。 （4）洗涤是为了除去晶体表面吸附的杂质（主要是NaCl和过量的糖精钠）。应先用冷的1%NaSac溶液洗涤：其中含Sac−，可抑制糖精钴晶体溶解损失，同时洗去可溶性杂质；再用冷水洗去晶体表面残留的NaSac；最后用丙酮洗涤，因为丙酮与水互溶且容易挥发，可除去晶体表面的水分、便于晾干。故正确顺序为③②①，选B。 （5）晶体是否洗涤完全，可检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl−（由原料NaCl带入的杂质离子）。即：取最后一次洗涤液于试管中，加入稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，说明Cl−已洗净，即晶体已洗涤完全。 （6）本实验需要加热（Ⅱ、Ⅲ中加热至接近沸腾），并使用化学药品，相应的安全注意事项为：佩戴护目镜（A）、实验后洗手（B）、注意热烫（C）；本实验不使用尖锐器具，故“锐器”图标（D）与本实验的安全注意事项无关。 故选D。 （7）滴定管使用前应先检查是否漏水并清洗（c），再用待装的标准溶液润洗2～3次（a），然后加入标准溶液至“0”刻度以上2～3 mL处（b），最后赶出尖嘴处的气泡、调节液面并准确记录读数（d）。 故正确顺序为cabd。 （8）EDTA与Co2+按1∶1形成配合物，则产品中Co2+的物质的量等于消耗的EDTA的物质的量，均为cV÷1000 mol。产品的摩尔质量M等于样品的质量除以产品中钴的物质的量，即M= g⋅mol−1（其中M(Co)=59 g⋅mol−1、M(Sac)=182 g⋅mol−1、M(H2O)=18 g⋅mol−1）。由M=[Co(Sac)2(H2O)4]⋅xH2O=59+2×182+4×18+18x=495+18x，令495+18x=，解得。滴定前尖嘴无气泡、滴定后有气泡，气泡占据了滴定管尖嘴内的一部分体积，使滴定后液面读数偏小，则记录的消耗标准液体积V比实际用量偏小；由x的表达式可知，V偏小使其分母9cV偏小、分数值偏大，故x的测定值偏高。 2．胆矾()俗称蓝矾，易溶于水，难溶于乙醇。同学们在实验室使用纯氧化铜粉末和98%的浓硫酸及蒸馏水制备胆矾并测定其结晶水数目。 Ⅰ．制备胆矾 制备胆矾的流程分为溶液配制、反应控制、结晶析出三个阶段。 溶液配制：用98%()浓硫酸配制稀硫酸()； 反应控制：将稀硫酸注入烧杯加热至微沸，分批次加入氧化铜粉末，用玻璃棒搅拌至完全溶解，得到蓝色透明的溶液； 晶体析出：将溶液经过操作X和操作Y，得到胆矾晶体。 (1)“溶液配制”阶段应使用量筒量取浓硫酸_________mL(数值保留整数)，还需使用的仪器有玻璃棒、烧杯、_____________。 (2)“晶体析出”阶段的操作X为_________。 A．蒸发浓缩至晶膜出现，冷却结晶 B．蒸发至大量晶体出现，冷却结晶 C．蒸发浓缩至晶膜出现，趁热过滤 D．蒸发至大量晶体出现，再利用余热蒸干 (3)操作X使用的仪器包含_________。 A．烧杯 B．坩埚 C．蒸发皿 D．玻璃棒 (4)阶段三中的操作Y包括___________________________________________。 Ⅱ．结晶水测定 先称量干燥坩埚的质量为，再加入胆矾后总质量为。将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为。 (5)“重复上述操作”的目的是_________________________________________________。 (6)根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为___________________________(写表达式)。 (7)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏低的是_________。 A．胆矾未充分干燥 B．加热后放在空气中冷却 C．加热温度过高 D．加热时有少量胆矾溅出来 【答案】(1)45 胶头滴管 (2)A (3)CD (4)过滤、洗涤、干燥 (5)确保胆矾中的结晶水完全失去 (6) (7)B 【解析】（1）根据稀释前后溶质的质量守恒，设需要浓硫酸的体积为mL，则有，解得，配制溶液量取液体时，除了使用量筒外，在接近刻度线时还需要使用胶头滴管进行定容滴加。 （2）胆矾（）带有结晶水，受热易失去结晶水，因此不能直接蒸干。正确的操作是蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，然后停止加热，利用余热或直接冷却结晶，故选A。 （3）操作X为蒸发浓缩，在蒸发操作中，盛放溶液的容器应为蒸发皿（C），同时需要用玻璃棒（D）不断搅拌以防止局部温度过高导致液滴飞溅。烧杯一般用于加热液体或反应容器，坩埚用于灼烧固体，故选CD。 （4）经过操作X（蒸发浓缩、冷却结晶）后，晶体析出在母液中。要得到纯净干燥的胆矾晶体，操作Y需要将固液分离并进行后处理，完整的步骤包括：过滤、洗涤、干燥。 （5）在定量测定结晶水的实验中，“重复加热、冷却、称量”的操作称为“恒重操作”，其目的是确保胆矾中的结晶水完全失去，从而减小实验误差。 （6）样品的总质量，加热后无水的质量，失去的结晶水质量；根据化学式：，即；解得。 （7）根据公式进行误差分析： A．胆矾未充分干燥，表面附着有水，导致测得失去的水的质量偏大，测定值偏高，A不符合题意； B．加热后放在空气中冷却，无水会吸收空气中的水分，导致偏大，则偏小，偏大，测定值偏低，B符合题意； C．加热温度过高，发生分解生成和气体，导致偏小，偏大，测定值偏高，C不符合题意； D．加热时有少量胆矾溅出，导致偏小，偏大，测定值偏高，D不符合题意； 故选B。 3．废旧物品的回收再利用可以节约资源，保护环境，从而降低生产成本，提高经济效益，实现经济、社会和环境的协调发展。现利用废旧镀锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下： 已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似，Ksp[Zn(OH)2]=1.0×10-17，请回答下列问题： (1)用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有______。 A．去除油污 B．溶解镀锌层 C．去除铁锈 D．钝化 (2)常温下，调节溶液A的pH最小值为___________时可使Zn2+沉淀完全(溶液中Zn2+的物质的量浓度小于10-5mol·L-1时，可认为Zn2+沉淀完全)；由Zn(OH)2沉淀制ZnO的后续操作步骤是过滤、_________、_________。 (3)流程中，调节溶液pH=1~2，加适量的H2O2，反应的离子方程式为______________________________。 (4)Fe3O4胶体粒子不能用减压过滤法实现固液分离理由是_______________________________________。 (5)用高锰酸钾法测定产物Fe3O4中的二价铁含量。应选用______溶解Fe3O4(填编号)。 A．HNO3 B．HCl C．H2SO4 D．H2SO3 (6)需配制浓度为0.0100mol·L-1的KMnO4标准溶液250mL，应准确称取_________g KMnO4(保留3位小数)。配制该标准溶液时，下列仪器中不必用到的有_________。(用编号表示) ①电子天平    ②烧杯    ③量筒    ④玻璃棒    ⑤容量瓶    ⑥胶头滴管    ⑦干燥器 (7)称取a g Fe3O4样品，用KMnO4标准溶液滴定，滴定终点现象为______________________________，滴定终点消耗0.0100mol·L-1的KMnO4标准溶液bmL，则Fe3O4样品纯度为______%(含a、b的式子表示)。如果初读数仰视滴定管，末读数俯视滴定管，则测定结果将______(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。 【答案】(1)AB (2)8 洗涤 灼烧 (3) (4)胶体也能透过滤纸 (5)C (6)0.395 ③⑦ (7)当滴入最后半滴标准溶液时，溶液恰好由无色变为浅紫色，充分摇动，30s内不褪色 偏小 【分析】该工艺流程以废旧镀锌铁皮为原料，加入氢氧化钠溶液加热，锌层发生反应进入溶液A，油污也被除去，得到的不溶物主要为铁的相关固体；溶液A调节pH析出沉淀，沉淀经过后续处理得到；不溶物加稀硫酸溶解，调节pH为，加入调节体系、比例得到溶液B，溶液B再加氢氧化钠溶液加热，生成胶体粒子； 【解析】（1）溶液加热条件下可以除去铁皮表面油污，同时锌与溶液反应，可溶解镀锌锌层，铁锈主要成分为氧化铁，氧化铁不与氢氧化钠反应，该过程不存在钝化操作，故选AB； （2）已知，沉淀完全时，由，计算得到，，则；由沉淀制备，过滤之后需要进行洗涤操作除去沉淀表面附着杂质，再经过灼烧，使氢氧化锌受热分解得到氧化锌； （3）流程中加入，在酸性环境下将部分氧化为，为生成四氧化三铁准备合适比例的铁离子，对应的离子方程式为； （4）胶体粒子直径小于滤纸孔径，可透过滤纸，减压过滤会加速胶体粒子穿滤，因此胶体粒子不能使用减压过滤法实现固液分离； （5）高锰酸钾法测定二价铁含量，不能选用硝酸，硝酸会氧化；不能选用盐酸，氯离子会被高锰酸钾氧化；不能选用亚硫酸，亚硫酸会还原铁离子；应选用硫酸溶解样品，故选C； （6）配制 的标准溶液，，；配制一定物质的量浓度溶液，操作步骤为称量、溶解、转移、洗涤、定容，需要电子天平、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管，不需要量筒、干燥器，故选③⑦； （7）滴定终点现象为，当滴入最后半滴标准溶液时，溶液恰好由无色变为浅紫色，充分振荡，30s内不褪色；依据氧化还原反应电子守恒，，，可以等效为，1mol含有1mol，则，，样品纯度为；初读数仰视滴定管，读数偏大，末读数俯视滴定管，读数偏小，得到消耗标准液体积读数偏小，计算得到的二价铁物质的量偏小，测定结果偏小。 4．侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以NaCl和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3，加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3充分溶解，静置，析出NaHCO3晶体； ③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。 (1)步骤①配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有___________________(填名称)。 (2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的是_____________________________________。 (3)实验室模拟侯氏制碱法制备Na2CO3，下列装置与原理均正确的是______。 A．制取CO2 B．制取NH3 C．制取NaHCO3 D．制取Na2CO3 (4)向Na2CO3、NaHCO3混合溶液中逐滴加入稀盐酸，生成气体的量随盐酸加入量的变化关系如图所示。则下列离子组在对应的溶液中，一定能大量共存的是______。 A．a点对应的溶液中：Na+、OH−、SO、NO B．b点对应的溶液中：H+、Fe3+，MnO、Cl− C．c点对应的溶液中：Na+、Ca2+、NO、Cl− D．d点对应的溶液中：F−、NO、Fe2+、Cl− (5)室温下，探究0.1mol·L−1NaHCO3溶液的性质。下列实验方案能达到探究目的的是______。(不定项) 选项 探究目的 实验方案 A HCO是否发生电离 向2mL0.1mol·L−1NaHCO3溶液中加入一小块钠，观察溶液中是否有气泡产生 B HCO是否发生水解 用干燥洁净玻璃棒蘸取0.1mol·L−1NaHCO3溶液，点在干燥的pH试纸上，测出溶液的pH C 溶液中是否存在Na+ 取一支洁净的铂丝，蘸取0.1mol·L−1NaHCO3溶液后在煤气灯上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色 D 溶液中是否存在CO 向2mL0.1mol·L−1NaHCO3溶液中滴入几滴澄清石灰水，观察溶液是否变浑浊 (6)实验小组使用滴定法测定了纯碱的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 ①如果到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1mL，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2mL。V1=V2，所得产品的成分为_______。 A．Na2CO3  B．NaHCO3  C．Na2CO3和NaHCO3  D．Na2CO3和NaOH ②到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的V1’_______V1(填“>”“<”或“=”)。 (7)已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7g和10.3g。向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2气体会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将CO2匀速通入置于烧杯中的20mL饱和Na2CO3溶液，持续20min，消耗600mLCO2 无明显现象 b 将20mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500mL矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1~2min，静置 矿泉水瓶变瘪，3min后开始有白色晶体析出 ①实验a无明显现象的原因是________________________________________。 ②析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.42g晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶液增重0.088g，则白色晶体中NaHCO3的质量分数为__________。(写出计算过程) 【答案】(1)烧杯、玻璃棒 (2)增大固体的表面积，加快NH4HCO3的溶解 (3)C (4)C (5)B (6)A > (7) CO2在饱和Na2CO3溶液中的溶解速率较慢，二者反应的速率也较慢，NaHCO3在该溶液中没有达到过饱和状态 80% 解答过程：NaOH溶液吸收的是CO2，n(CO2)= 根据2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O， n(NaHCO3)=2n(CO2)=2×0.002mol=0.004mol 则白色晶体中NaHCO3的质量为0.004mol×84g/mol=0.336g， 其质量分数为 【分析】本题以、和为反应物，在实验室制备纯碱，考查了配制饱和溶液的方法及所用的试剂，用NaCl和为反应物，使工艺变得简单易行，原料利用率较高，且环保、制备效率较高，滴定分析中利用了碳酸钠与盐酸反应分步进行，根据两个滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的成分，通过对比实验可以发现的充分溶解对的生成有利； 【解析】（1）步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的有烧杯和玻璃棒；  （2）固体的颗粒越小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此步骤②中需研细后加入； （3）A．该装置中长颈漏斗下端未液封，生成的会从漏斗逸出，无法顺利收集气体，A错误； B．加热分解生成的和，遇冷会重新化合为，不能用于制取氨气，B错误； C．将通入氨化的饱和食盐水中，符合侯氏制碱法通气体的要求，可析出，C正确； D．煅烧分解制取需要在坩埚中进行，不能用蒸发皿加热，D错误； 故选C； （4）向混合溶液滴加盐酸的过程：0b段发生反应，bc段发生反应，c点之后盐酸过量， A．a点溶液含大量，，故不能大量共存，A错误； B.．b点溶液溶质主要为，，且会和发生双水解，故不能大量共存，B错误； C．c点恰好完全放出，溶液溶质为NaCl，四种离子之间不反应，故可以大量共存，C正确； D．d点盐酸过量，酸性条件下 ​会氧化，同时会和 结合成弱电解质HF，故不能大量共存，D错误； 故选C； （5）A．钠和水本身就会反应生成，无法证明气泡来自，A错误； B．若测得溶液，说明水解生成了OH⁻，可以探究水解是否发生，B正确； C．检验Na⁺的焰色试验不需要透过蓝色钴玻璃，蓝色钴玻璃是用来滤去黄光观察K元素焰色的，操作错误，C错误； D．本身就能和澄清石灰水反应生成沉淀，无论溶液中是否存在​，都会观察到浑浊，无法达到目的，D错误； 故选B； （6）①用盐酸滴定纯碱时，第一个终点反应为 ，第二个终点反应为 ，若产品只有纯 ，两步反应消耗的盐酸体积相等，即 ，故选A； ②到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，局部会发生上述的第二个反应，则消耗的盐酸体积偏大，即； （7）①对比实验b的密闭体系，实验a敞口通气体，600 mL 大部分没有被溶液吸收，说明在饱和溶液中的溶解速率较慢，二者反应的速率也较慢，NaHCO3在该溶液中没有达到过饱和状态，因此没有晶体析出； ②计算过程：加热时只有 分解会生成， 分解仅失去结晶水，不会产生，NaOH溶液增重的0.088g就是分解生成的的质量： 根据反应 ，可得 ，，。 5．聚乳酸是一种重要的可降解材料，聚乳酸的广泛使用可以有效地防治白色污染，制备聚乳酸的原理和装置如图所示(加热及夹持装置已省略)。 Ⅰ．反应原理：n+(n-1)H2O Ⅱ．实验步骤： ①组装仪器，预先在油水分离器内加入一定量水； ②向仪器A中加入30.0 mL乳酸、60.0 mL甲苯、适量辛酸亚锡、沸石，控制温度在130℃，加热回流4 h，再升温至170℃，不断放出油水分离器下层的水，保持水层高度略低于支管口，直至反应基本完成； ③将制得的聚乳酸粗品溶解于丙酮中，用水沉淀后过滤在40℃左右真空箱中干燥得到产品； ④测定聚乳酸的平均相对分子质量。 已知：甲苯的沸点为110.6℃，可与水形成共沸物，共沸物的沸点为85℃。 回答下列问题： (1)辛酸亚锡是一种常见的催化剂。基态Sn的核外电子排布式为，则Sn在元素周期表中的位置为________。 (2)仪器A的名称是________。 (3)制备时，冷凝水的进水口是________ (填“a”或“b”)，本实验加热方法应采用________。 A．水浴加热    B．油浴加热    C．直接加热 (4)制备中甲苯除了能作为溶剂以外，还有怎样的作用________。 (5)快速判断反应已完成的现象是________。 (6)若实验在170℃下进行，反应24小时后，测得聚乳酸平均相对分子质量为12320，平均聚合度________(计算结果取整数)。 (7)面粉发酵时由于会产生乳酸，影响口感，生活中通常可以加入少量的________ (“A．苏打”或“B．小苏打”)中和产生的乳酸，请写出该反应的离子方程式为______________。 【答案】(1)第五周期ⅣA族 (2)三颈烧瓶 (3)a B (4)与水形成沸点更低的共沸物，及时将水带出 (5)油水分离器中水层高度保持不变 (6)171 (7)B 【分析】本题以聚乳酸的缩聚反应为载体，考查学生对有机合成、实验装置、反应条件控制、数据分析等多方面知识的掌握，反应本质是乳酸分子之间通过酯化脱水形成高分子聚合物——聚乳酸（PLA），属于典型的可逆缩聚反应，使用甲苯作为共沸剂，配合油水分离器不断移除生成的水，推动平衡向右移动，提高转化率和聚合度。 【解析】（1）Sn的核外电子排布为，最高能层为第5层，价电子排布为，因此位于元素周期表第五周期第ⅣA族； （2）仪器A是带有三个瓶口的反应容器，名称为三颈烧瓶； （3）冷凝管采用“下进上出”的通水原则保证冷凝充分，因此进水口为a；本实验加热温度最高达170℃，水浴加热最高温度仅100℃无法满足，直接加热易导致受热不均局部过热，因此选择受热均匀、温度易控的油浴加热，故选B； （4）根据题给信息，甲苯可与水形成沸点仅85℃的共沸物，能够将聚合反应生成的水不断汽化带出体系，使可逆聚合平衡正向移动，提升反应转化率和聚乳酸产率； （5）该反应的特征产物是水，当反应基本完成后不再生成新的水，因此可观察到油水分离器的水层高度不再上升； （6）聚乳酸的重复单元的相对分子质量为72，聚合物两端的端基总相对质量为18，因此平均聚合度； （7）苏打（碳酸钠）碱性较强易破坏面团性质，A不符合题意；小苏打（碳酸氢钠）碱性温和，反应生成的二氧化碳还可使面团蓬松，面粉发酵中和乳酸选择小苏打更合适，B符合题意；故选B； 乳酸的羧基酸性强于碳酸，羟基不与碳酸氢根反应，因此离子方程式为乳酸和反应生成乳酸根、二氧化碳和水，反应的离子方程式为：。 6．三氯化六氨合钴(Ⅲ)(，)溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇，在农业上可用于制作缓释微量元素肥料。实验室制备的装置及步骤如下： Ⅰ.将1.63gCoCl2、2gNH4Cl加入三颈烧瓶中，加入5蒸馏水，加热溶解后冷却。 Ⅱ.加入少量活性炭和7浓氨水，冷却至10℃以下，缓慢加入106%的溶液。 Ⅲ.加热至55~65 ℃恒温约20 min，冷却后抽滤。 Ⅳ.将滤饼投入到含有2浓盐酸的25沸水中，趁热过滤，除去活性炭。 Ⅴ.向滤液中滴加4浓盐酸，冷却后析出橙黄色晶体，抽滤后用乙醇洗涤，干燥。 回答下列问题： (1)仪器X的名称是_______。 (2)步骤Ⅱ中控制温度在10 ℃以下的方法为_______。活性炭对该制备反应起催化作用，若加入量过多，则的产量减少，可能的原因是_______。 (3)实验中先加后加浓氨水的目的是：①防止生成；②_______。 (4)写出制备的化学方程式_______。 (5)步骤Ⅴ中浓盐酸的作用是_______。 (6)测定产品的纯度：取0.2000 g纯化后的产品溶于水，以为指示剂，用0.1000mol·L-1AgNO3标准液滴定，重复滴定三次，平均消耗溶液21.00。 ①该产品的纯度为_______%(结果保留一位小数)。 ②若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，则测得的产品纯度_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)恒压分液漏斗 (2)冰水浴 过多的活性炭吸附 (3)抑制的电离，有利于配合物形成 (4)(或) (5)增大浓度，降低的溶解度，便于其析出 (6)93.6 偏高 【解析】（1）仪器X的作用是控制加入H2O2的量，其名称为恒压分液漏斗； （2）将步骤Ⅱ中控制温度在10 ℃以下，可以通过冰水浴来控制；活性炭不仅有催化作用，同时还有吸附作用，因此，过多的活性炭会吸附，导致的产量减少。 （3）由于容易发生电离，因此实验中先加后加浓氨水的目的是防止发生电离，利于配合物的形成。 （4）由题意得，以H2O2溶液、NH4Cl、浓氨水和活性炭为原料制备，H2O2做氧化剂，CoCl2做还原剂，发生氧化还原反应，根据电子守恒和原子守恒配平，制备的方程式为：，（或） （5）步骤Ⅴ是对产物进行纯化，因此加入浓盐酸的作用是增大Cl-的浓度，降低的溶解度，便于其析出。 （6）由题意得，取0.2000 g纯化后的产品溶于水，以为指示剂，用标准液滴定，滴定反应为：，即1 mol产品需要消耗3 mol Ag+，则，理论上的质量为：，则样品的纯度为；若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会导致气泡体积被误算为AgNO3溶液的体积，导致消耗AgNO3体积偏大，计算出的Cl-偏多，产品物质的量偏大，最终使测定的纯度偏高。 7．二苯乙二酮(，黄色针状晶体，易溶于乙醇和乙醚，不溶于水)常用作紫外线固化树脂的光感剂、印刷油墨组分等。实验室可由苯甲醛(，微溶于水)为原料，先制备二苯羟乙酮(，也称为安息香，白色晶体，不溶于冷水，微溶于热水和乙醚，溶于热的乙醇)，再经硝酸氧化制备。回答下列问题： Ⅰ．二苯羟乙酮(安息香)的制备，实验步骤如下： 步骤1：向如图装置(加热与夹持装置已省略)的100 mL三颈烧瓶中加入1.7 gVB1(催化剂)和3.5 mL水，使其溶解。量取10 mL苯甲醛(密度为1.04 g·mL-1，熔点：-26℃)，15 mL95％乙醇(溶剂)加入。边搅拌(磁力搅拌)边滴加3.5 mL3.0 mol·L-1NaOH水溶液，调节溶液pH=9～10； 步骤2：在60～70℃反应回流1.5 h，反应完成后，冷却，有白色晶体析出； 步骤3：抽滤，滤渣用50 mL冷水洗涤后再抽滤，所得粗产品再经重结晶，得到6.0 g二苯羟乙酮纯品。 (1)仪器X的名称为_____，自来水应从_____(填“a”或“b”)通入。 (2)反应时，适宜的加热方式为_____。 (3)抽滤装置如图所示，相对于普通过滤，抽滤的优点是_____(任答一条即可)。 (4)生成二苯羟乙酮的化学方程式为_____，二苯羟乙酮的产率为_____(结果保留三位有效数字)。 (5)久置的苯甲醛中含有苯甲酸，除去苯甲酸的方法是：向苯甲醛中加入5％碳酸氢钠溶液，然后用_____(填仪器名称)分离，弃去上层溶液，可得到苯甲醛。 Ⅱ．二苯乙二酮的制备，实验操作流程如下： (6)回流时产生的气体是_____(填化学式)。 (7)二苯羟乙酮与二苯乙二酮的红外光谱如图所示，导致两图谱明显差异的最主要因素是_____。 【答案】(1)球形冷凝管 a (2)水浴加热 (3)加快过滤速率，使产品更干燥 (4)2 57.8% (5)分液漏斗 (6)NO2 (7)二苯羟乙酮中含有羟基，而二苯乙二酮中不含有羟基 【分析】由图可知，该实验的实验目的是利用维生素B1做催化剂条件下苯甲醛碱性条件下发生加成反应生成二苯羟乙酮；再利用反应生成的二苯羟乙酮与浓硝酸在冰醋酸做溶剂的条件下共热反应制备二苯乙二酮。 【解析】（1）由实验装置图可知，仪器X为球形冷凝管，实验时，球形冷凝管起冷凝回流的作用，为增强冷凝效果，自来水应从下口a通入； （2）由题意可知，制备二苯羟乙酮的反应温度为60～70℃，反应温度低于100℃，则反应时，适宜的加热方式为水浴加热； （3）相较于普通过滤装置，抽滤能加快过滤速率，且过滤效果更好，使产品更干燥； （4） 由分析可知，生成二苯羟乙酮的反应为维生素B1做催化剂条件下苯甲醛碱性条件下发生加成反应生成二苯羟乙酮，反应的化学方程式为：2；由题意可知，参与反应的苯甲醛的物质的量为：=0.098 mol，反应生成二苯羟乙酮的质量为6.0 g ，则二苯羟乙酮的产率为：×100%≈57.8%； （5）由题意可知，苯甲醛微溶于水，则除去苯甲醛中含有苯甲酸的方法是：向苯甲醛中加入5％碳酸氢钠溶液，然后用分液漏斗分离，弃去上层溶液，可得到苯甲醛； （6）由题意可知，回流发生的反应为二苯羟乙酮与浓硝酸在冰醋酸做溶剂的条件下共热反应制备二苯乙二酮、二氧化氮和水，则回流时产生的气体是NO2； （7）由结构简式可知，二苯羟乙酮中含有羟基和酮羰基，而二苯乙二酮中不含有羟基，只含有酮羰基，所以二苯羟乙酮与二苯乙二酮的红外光谱的图谱存在明显差异。 $