天津市双菱中学2027届高三化学一轮：无机物制备的综合实验 复习学案

无机物制备的综合实验复习（高三第一轮） 1．气体制备实验的基本思路 2．常见气体制备装置 反应装 置类型 反应装置图 装置创新 适用气体 操作注 意事项 固、固 加热型 防止固体熔化流出 、 等 ①试管要干燥； ②试管口略向下倾斜；以防加热时产生的水倒流至试管底部而使试管炸裂。但草酸晶体的熔点低于其分解温度，故做草酸晶体受热分解实验时，试管口一般略　 　倾斜 ③加热时先均匀加热，再固定加强热 固、液加 热型或液、 液加热型 平衡气压，确保液体药品顺利流下 、 等 ①烧瓶加热时要隔 网 ②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石) ③优点：球形分液漏斗可通过活塞控制加入液体的量及加入速度，从而控制制备反应的快慢。 ④特点：球形分液漏斗使用前需　 　，漏斗颈　 　插入溶液中。 ⑤圆底烧瓶可以用大试管、蒸馏烧瓶、三颈烧瓶等仪器代替 固、液不 加热型 或液、液 不加热型 通过伸入或拉出燃烧匙，控制反应的发生和停止 通过倾斜Y形管，使液体与固体接触发生反应，控制反应的进行 H2、CO2、 SO2、NO、 NO2等 ①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下； ②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水； ③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速 ④圆底烧瓶可以用大试管、锥形瓶、广口瓶等仪器代替 （1） 制氯气 （2）制氨气 （3）制SO2 （4）制NO、NO2 3.气体的净化和干燥 4.气体的收集 (1)常见气体收集方法及装置 收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法 气体特性 不溶于水 不与空气反应且密度比空气的大 不与空气反应且密度比空气的小 收集装置 实例 O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等 O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等 NH3、CH4、H2等 5．尾气吸收装置 分类 装置简图 原理及使用实例 吸 收 式 容器中盛有与有毒气体反应的溶液，将未反应的有毒气体吸收，使其不扩散到空气中造成污染 灼 烧 式 适当时候，点燃尖嘴中的可燃性气体，充分燃烧后，转化为对环境无污染的产物 收 集 式 利用气球或球胆将有毒气体收集后，另做处理，避免其逸散到空气中污染环境 6.防倒吸装置 (1)肚容式 对于NH3、HCl等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸装置，如图所示： (2)分液式 把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收。 7．防堵塞装置 分类 装置简图 原理及使用方法 液封式 若装置通畅，导气管内外的液面相等；若装置堵塞，则装置中的压强会增大，压迫液体沿导气管上升 恒压式 使分液漏斗内的压强与烧瓶内的压强相同，保证漏斗中液体顺利流出 防阻式 将棉花置于导管口，防止固体粉末或糊状物进入导管 ★涉及到“棉花团”的实验 ①实验室加热分解KMnO4制氧气时——棉花团在大试管口，防止KMnO4固体粉末进入导管发生 ； ②实验室制氨气时——棉花团在收集氨气的试管口，防止 ，确保收集的气体纯净。 ★实验条件的控制 (1)排气方法：为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 如何检验空气已经排尽？ (2)控制气体的流速及用量 ①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 ②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。 ③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 （3）压送液体：根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入 另一反应容器。 【课后作业】 1．下列实验能达到预期目的的是 A．验证和的热稳定性 B．干燥、收集并吸收多余的 C．实验室制备乙炔气体 D．测定和稀硫酸的反应速率 2．实验室制备下列气体所选用的发生装置、制备试剂和除杂试剂均正确的是 选项 气体 发生装置 制备试剂 除杂试剂 A NO2 b Cu+浓硝酸 H2O B NH3 a NH4Cl固体+Ca(OH)2固体 碱石灰 C CO2 b 大理石+稀硫酸 浓硫酸 D C2H4 c 无水乙醇+浓硫酸 NaOH溶液 3．利用下列试剂和如图所示装置制备气体并除去其中的杂质，能达到目的的是(必要时可加热，加热及夹持装置已略去) 选项 气体 试剂I 试剂II 除杂试剂 A 浓盐酸 饱和溶液 B 浓氨水 NaOH固体 碱石灰 C 浓硝酸 Cu D 浓硫酸 溶液 选项 甲中试剂 乙中试剂 制备气体 丙中试剂 A 浓盐酸 饱和食盐水 B 浓氨水 CaO 浓硫酸 C 浓硝酸 Fe 浓硫酸 D 双氧水 浓硫酸 4．下图是实验室制备某种纯净气体的发生与除杂装置，能达到实验目的的是 5．用如图所示装置制取表中的四种气体(图中加热及气体收集装置均已略去；必要时可以加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂)。 气体 a b c d CO2 稀盐酸 CaCO3 饱和Na2CO3溶液 浓硫酸 Cl2 浓盐酸 MnO2 NaOH溶液 浓硫酸 SO2 稀硫酸 Cu 品红溶液 浓硫酸 H2 稀盐酸 锌粒 NaOH溶液 浓硫酸 上述方法中可以得到干燥、纯净的气体是(　　) A．CO2 B．Cl2 C．SO2 D．H2 6．常温下为无色液体，熔点为，沸点为114℃，易水解。实验室利用如图所示装置制备。 下列说法错误的是 A．装置B的作用是除去中混有的HCl B．实验时，先点燃装置A中酒精灯，再通一段时间，最后点燃装置D中酒精灯 C．装置F盛装的试剂为浓硫酸 D．可选用NaOH溶液吸收尾气，但要注意防倒吸 7．实验室用和溶液制备碳酸亚铁的装置如图所示(夹持仪器已省略)，实验中三颈烧瓶内产生白色沉淀及无色气体。下列说法错误的是 A．装置甲中产生的可排出装置内的空气 B．装置乙中盛装的试剂为饱和溶液 C．装置丙中发生反应的离子方程式为 D．反应结束后，将装置丙中的混合物静置、过滤、洗涤、隔绝空气干燥，可得到碳酸亚铁 8．硫代硫酸钠(Na2S2O3)可作为鞣革时重铬酸盐的还原剂。纯碱与硫化钠的混合溶液与二氧化硫气体反应可生成Na2S2O3和CO2，实验室利用如图所示实验装置制备硫代硫酸钠(夹持装置已略去)。 下列说法不正确的是(　 　) A．装置①也可用于实验室制备氧气 B．装置②中虚线处表示的进气导管应伸至瓶底 C．实验时，应先打开活塞K1，再打开活塞K2 D．装置④中应盛装的试剂为NaOH溶液 9. 下列实验操作正确的是 A．洗去乙酸乙酯中少量的乙醇 B．浓硫酸的稀释 C．用溶液吸收 D．溶解固体 10．实验室制备磺酰胺的装置(夹持仪器略)如图所示，其原理(易水解)。下列说法正确的是 A．装置甲中生石灰不可用NaOH固体代替 B．装置丙中多孔球泡的作用是防倒吸 C．装置丁中的固体可以是碱石灰或无水 D．装置戊中可能有HCl和生成 11．下列实验装置能达到实验目的的是 A．制备 B．干燥 C．收集 D．吸收尾气 12．(2017·全国卷Ⅰ)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是(　 　) A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液，浓H2SO4、焦性没食子酸溶液 B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度 C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热 D．装置Q(启普发生器)也用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 13．常温下，氯化硫(S2Cl2)是具有刺激性气味的黄红色液体，熔点为－80 ℃，沸点为137.1 ℃，在空气中产生烟雾，遇水分解为S、SO2、HCl。实验室中用Cl2和S制备S2Cl2的实验装置如下图所示。下列说法不正确的是(　 　) A．该实验可证明Cl2具有氧化性 B．实验结束后，装置Ⅴ中收集到的液体呈黄红色 C．装置Ⅵ中盛放无水CaCl2，作用是吸收未参与反应的Cl2 D．冷凝管的作用是使S2Cl2蒸气冷凝回流 14. CuCl在染色和催化领域应用广泛。实验室利用如图装置(加热和夹持装置略去)将二氧化硫通入新制氢氧化铜中制备CuCl。 已知：Ⅰ.CuCl为白色固体，难溶于水和乙醇，能溶于浓盐酸； Ⅱ.Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O，CuCl＋HCl===HCuCl2，HCuCl2CuCl↓＋HCl。 实验步骤如下：向C中加入15 mL 0.5 mol•L－1的CuCl2溶液中，加入0.5 mol•L－1的NaOH溶液30 mL；打开A中分液漏斗的活塞产生SO2气体，一段时间后C中产生白色固体，将C中混合物过滤、依次用水和乙醇洗涤，所得固体质量为0.597 g。 (1)试剂a为 ，仪器b名称为 。 (2)B装置的作用是 。 (3)将二氧化硫通入C中，产生白色固体的离子方程式为 。 (4)用乙醇洗涤CuCl的优点为 ，判断CuCl洗涤干净的实验方案是 。 (5)计算该实验中CuCl的产率为 。 (6)若所得CuCl固体中混有少量Cu2O，请设计除去Cu2O的实验方案： 。 15．纯碱样品中往往含有少量NaCl，现测定纯碱样品中的质量分数，某探究性学习小组设计了如下装置(已知：碱石灰为NaOH和CaO的固体混合物，夹持装置已略去)。 实验步骤：ⅰ．按图连接装置，并检查气密性； ⅱ．准确称得6.0g纯碱样品放入容器b中； ⅲ．打开弹簧夹，向试管A中缓缓鼓入空气数分钟，准确称得盛有碱石灰的干燥管D的总质量为33.4g； ⅳ．打开仪器a的旋塞，缓缓滴入稀硫酸，至不再产生气泡为止； ⅴ．打开弹簧夹，向试管A中缓缓鼓入空气数分钟，然后称得干燥管D的总质量为35.6g。 请回答下列问题： (1)仪器a的名称为 ，试剂X为 (填化学式)溶液。 (2)检验装置B气密性的操作为 。 (3)装置C中浓硫酸的作用为 ，装置E中碱石灰的作用为 。 (4)步骤ⅴ中缓缓鼓入空气数分钟的目的为 。 (5)纯碱样品的质量分数为 %(保留三位有效数字)。 16．氮化钙易水解，是一种优良的储氢材料。实验室常用N2和Ca在加热的条件下制备氮化钙。 回答下列问题： I．某小组同学利用如图所示装置制备氮化钙（加热和夹持装置略）。 (1)仪器X的名称为 ；仪器A中发生反应的化学方程式为 。 (2)利用上述装置（可重复利用），按气流方向连接顺序为 （填仪器接口小写字母）。 (3)装置A和装置B需要加热，应先对 （填“装置A”或“装置B”，下同）加热，实验结束后应先熄灭 处的酒精灯。 Ⅱ．测定所制氮化钙的纯度。 称取上述实验所得氮化钙，加入一定量水中，煮沸，用稀硫酸将蒸出的全部吸收，加入指示剂后，再用溶液滴定剩余的硫酸至终点，最终消耗溶液的体积为。 (4)滴定时选用的最佳指示剂为 （填“酚酞”或“甲基橙”）。 (5)所得氮化钙的纯度为 （保留三位有效数字）。 (6)若未润洗盛放溶液的碱式滴定管，会导致所测结果 （填“偏大”“偏小”或“无影响”）。 17．同学们设计了如图所示实验装置（部分夹持装置省略）制取干燥的氨气并探究的还原性。 请回答下列问题： (1)组装好实验装置后，开始实验前需要进行的操作是 。 (2)写出装置甲中氯化铵和熟石灰反应的化学方程式： 。 (3)装置乙的U形管中盛放的试剂可以是 （填试剂名称）。装置丙用于收集，应将导管 （填“a”或“b”）延长至集气瓶底部。 (4)实验过程中当观察到 （填实验现象）时，可说明具有还原性。 (5)装置戊中盛放无水硫酸铜的仪器名称为 ；实验过程中可观察到无水硫酸铜变蓝，从装置戊出口处收集到的气体中可检测出一种相对分子质量为28的气体单质。请根据相关信息写出和CuO在加热时反应的化学方程式： 。 18．（2026·浙江·二模）氮化锶()广泛用于光电材料领域。 Ⅰ．制备实验室先制取，再根据反应制备，装置如下图所示(加热和夹持装置略)。已知：易水解；醋酸二氨合亚铜溶液可吸收，但易被氧化失去吸收能力；连苯三酚可吸收。 实验步骤有：①打开、、一段时间； ②调整管式炉温度为，打开、； ③关闭、，用管式炉加热瓷舟到被完全还原； ④检查装置气密性并加入药品。 (1)正确的实验步骤顺序为___________(填写序号)。 (2)证明被完全还原的实验现象是___________。 (3)制备的图示装置存在一处缺陷，改进的方法是___________。 Ⅱ．测定样品纯度： 称取样品，滴加足量蒸馏水，将产生的气体全部蒸出，用的盐酸标准溶液完全吸收(忽略溶液体积变化)，量取吸收液，用标准溶液滴定过剩的盐酸，达滴定终点平均消耗标准溶液。 (4)下列关于的制备及纯度测定的相关说法不正确的是___________。 A．仪器a的名称是圆底烧瓶 B．装置A中发生的反应为： C．装置B、D共同起到的作用是干燥吸水，防止水解 D．用标准溶液滴定过剩的盐酸时可选用酚酞为指示剂 (5)样品中的质量分数为___________。(用含有、的式子表示) (6)若读数时，滴定前平视，滴定后仰视，测定结果会___________。(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 19．（2026和平一模）测定某烧碱试样(只含纯碱杂质)的纯度，请填空和回答问题： Ⅰ、用下图装置进行实验。 主要实验步骤如下：①按图组装仪器，将试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液，其他容器中装入相应的足量药品。②检查装置的气密性。③排尽装置内的空气。④称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到。⑤从分液漏斗滴入的硫酸，直到不再产生气体时为止。⑥从导管a处缓缓鼓入一定量的空气。⑦再次称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到。⑧重复步骤⑥和⑦的操作，直到U型管的质量基本不变，为。 (1)实验前检查装置气密性后，从a处通入空气的目的是_______，操作方法为_______。 (2)装置中干燥管B的作用是_______。 (3)步骤⑥的目的是_______。 (4)步骤⑧的目的是_______。 (5)该试样中烧碱的质量分数的计算式为_______(用上述有关字母表示)。 Ⅱ、用如图装置进行实验。 量取10.00 mL用某烧碱试样配制好的溶液与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体在通常状况的体积，由此计算某烧碱试样的纯度。 (6)装置中导管d的作用是_______。 (7)若撤去导管d，使测得气体体积_______(“偏大”，“偏小”或“无影响”)。 Ⅲ、将样品溶解，加过量氯化钡溶液，过滤、洗涤、验洗纯、烘干、验干，称量得固体。 (8)使用溶液比溶液所得的结果具有更高的精确度，原因是：①_______；②_______。 (9)洗涤沉淀的操作是_______。 (10)验干“合格”的标准是_______。 (11)混合物中烧碱的质量分数为_______(用、表示)。 20．（2026和平期末）硫酸铁铵是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下： 回答下列问题： (1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_______。 (2)步骤②需要加热的目的是_______，温度保持，采用的合适加热方式是_______。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_______(填标号)。 (3)步骤③中选用的理由是_______，分批加入的理由是_______，加入足量的理由是_______，溶液要保持小于0.5的理由是_______。 (4)检验硫酸铁溶液是否还有亚铁离子的试剂是_______(填化学式)。 (5)步骤⑤的具体实验操作有_______，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 (6)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，样品必须干燥，检验样品是否已经干燥合格的方法是_______，将样品加热到时，失掉1.5个结晶水，失重。硫酸铁铵晶体的化学式为_______。 试卷第1页（共3页） 试卷第1页（共3页） 学科网（北京）股份有限公司 1 学科网（北京）股份有限公司 $