第03讲 常见物质的制备（复习讲义）（浙江专用）2027年高考化学一轮复习讲练测

第03讲 常见物质的制备 内容导航 01 命题透视·考情前瞻 对标素养，研判高考命题趋势 02 思维建模·脉络梳理 搭建知识框架，构建系统思维 03 考点精讲·靶向突破 拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 无机物(气体)制备 知识解构 知识点1 常见气体的制备 ∣ 知识点2无机物制备实验的操作顺序 知识点3 实验条件的控制 考向破译 考向1常见气体的制备实验 ∣ 考向2 仪器连接分析与应用 解题妙招1 气体制备的操作流程 解题妙招2 解答仪器连接思维流程 考点二 无机物(非气体)制备 知识解构 知识点 高考中常见实验条件的控制 ∣ 考向破译 考向 常见无机物的制备 ∣ 解题妙招 解答无机物制备思维流程 考点三 有机物的制备 知识解构 知识点1有机物制备常用仪器和操作 ∣ 知识点2 有机物制备的典型装置和教材实验 考向破译 考向有机物的制备和提纯实验 ∣ 解题妙招 有机物制备流程三段分析 04 真题溯源·考向感知 溯源真题逻辑，感知高考考向 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理--三年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 无机物的制备实验 浙江6月卷T11，3分 浙江6月卷T10，3分 浙江6月卷T16，3分 —— 有机物的制备实验 浙江1月卷T16，3分 —— —— 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码： 1．从命题题型和内容上看，浙江选考的选择题和非选择题均能呈现，选择题考查实验基本操作技能，大多直接取材于课本；非选择题考查学生对综合实验的处理能力及运用化学知识解决化学实验中具体问题的能力，常以新物质制备为背景考查物质制备方案的完善，该部分内容源于教材，高于教材，起点高，落点低。 2．从命题思路上看，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。此类试题可引导学生在练习近几年典型高考题的基础上，仔细研读高考的评分细则，在构思总体设计方案的基础上，注意实验细节，如试剂用量、加入顺序，操作细节与完成程度的描述、关键数据的使用等；再通过近几年各地模拟题的练习，切实掌握答题技巧。 ►复习目标： 1．能根据反应条件、反应物的状态来选择制气体的制备装置，根据气体的性质选择收集方法。 2．能根据化学实验目的和要求，做到正确选用实验试剂及实验装置。 3．知道物质制备方案设计的原则及解答物质制备型实验综合题的思维模型。 4．能根据题意确定物质制备实验中控制条件的方法。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 无机物(气体)制备 知●识●解●构 知识点1 常见气体的制备 1．固液不加热制气装置的选择 制备气体 反应物状态及反应条件 实验装置 H2 Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4 CO2 CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O NO2 Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O NO 3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O NH3 浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应 SO2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O 2．固液(固)加热制气装置的选择 制备气体 反应物状态或条件 实验装置 Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O SO2 Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑ NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O O2 2KClO32KCl＋3O2↑ 3．常见干燥剂及其应用 类型 液态干燥剂 固体干燥剂 装置 洗气瓶 球形干燥管或U形管 常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰 可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等 N2、H2、O2、CH4、NH3等 不可干燥的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3等 Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等 4．气体的收集方法 收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法 气体特性 不溶于水 不与空气反应且密度比空气的大 不与空气反应且密度比空气的小 收集装置 实例 O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等 O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等 NH3、CH4、H2等 5．尾气处理方法 (1)有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见装置仪器有： ①吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、H2S等)用装置A。 ②吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用装置B或C。 ③CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如装置D或E。 (2)防倒吸装置的理解与应用 ①肚容式：吸收NH3、HCl等易溶于水的气体时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置如图所示： ②分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收： 得分速记 (1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。 (2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。 (3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。 (4)气体净化与干燥的先后顺序 ①若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。 ②若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。 ③有氧化性的干燥剂(如浓H2SO4)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI等)。 ④不能用CaCl2干燥NH3，因为CaCl2与NH3能反应。 ⑤速尾气处理装置应与大气相通。 知识点2 无机物制备实验的操作顺序 1．实验操作顺序 ⇨⇨⇨⇨⇨⇨ 2．加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。 其目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。 而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 3．防止实验中反应物或产物变质或损失 ①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水； ②易挥发的液体产物要及时冷却； ③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)； ④注意防止倒吸的问题。 4．选择仪器及连接顺序 知识点3 实验条件的控制 排气方法 为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如NH3、Cl2、SO2等)排尽装置中的空气 控制气体的流速及用量 用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量 观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体 平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞 压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器 温度控制 控制低温的目的 减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等 采取加热的目的 加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等 常考的温度 控制方式 水浴加热 均匀加热，反应温度在100 ℃以下 油浴加热 均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间 冰水冷却 使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等 保温 如真空双层玻璃容器等 考●向●破●译 考向1 常见气体的制备实验 例1 10．(2026·浙江新阵地教育联盟二次联考)下图装置能用于完成下列实验的是( ) 选项 目的 试剂a 试剂b 试剂c 试剂d A 验证NH3的碱性 浓氨水 碱石灰 酚酞溶液 稀硫酸 B 检验漂白粉和浓盐酸的气体产物 浓盐酸 漂白粉 紫色石蕊试液 NaOH溶液 C 验证SO2的漂白性 浓硫酸 Na2SO3 紫色石蕊试液 澄清石灰水 D 验证乙炔的还原性 饱和食盐水 电石 浓硫酸 酸性高锰酸钾 【答案】B 【解析】A项，浓氨水和碱石灰可制备NH3，但NH3极易溶于水，直接通入酚酞溶液会发生倒吸，装置缺少防倒吸装置，A错误；B项，漂白粉和浓盐酸反应生成氯气，氯气通入紫色石蕊试液先因生成HCl变红，后因HClO漂白而褪色，可检验氯气，NaOH溶液可吸收尾气(氯气)，B正确；C项，SO2通入紫色石蕊试液只会变红(酸性)，不能漂白试剂，C错误；D项，电石和饱和食盐水反应生成乙炔中，混有H2S、PH3等还原性杂质，这些杂质也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，会干扰检验，实验前应先除杂，D错误；故选B。 解题妙招 气体制备的操作流程 【变式1】【变载体】加热条件下NH3能将CuO还原成Cu，实验室制取NH3并探究其还原性，下列实验装置能达到实验目的的是( ) A．制取NH3 B．干燥NH3 C．验证氨气的还原性 D．吸收尾气 【答案】C 【解析】A项，NaOH与NH4Cl反应生成NH3·H2O，不加热的情况下NH3·H2O难以分解，一般不用于制备氨气，A错误；B项，NH3与浓H2SO4反应，浓硫酸不能干燥NH3，B错误；C项，NH3与CuO反应生成N2、Cu和H2O，黑色的CuO转化为红色的Cu，N元素的化合价升高，说明NH3具有还原性，C正确；D项，倒置漏斗伸入液面以下，会导致无法防倒吸，D错误；故选C。 【变式2】【变载体】实验室制备水合肼(N2H4·H2O)溶液的反应原理为NaClO+2NH3=N2H4·H2O+NaCl，N2H4·H2O能与NaClO剧烈反应。下列装置和操作能达到实验目的的是( ) A．用装置甲制取Cl2 B．用装置乙制备NaClO溶液 C．用装置丙制备水合肼溶液 D．用装置丁分离水合肼和NaClO\混合溶液 【答案】B 【解析】A项，浓盐酸与二氧化锰制取氯气需要加热，A装置不满足条件，A不符合题意；B项，氯气与氢氧化钠溶液反应生成次氯酸钠、氯化钠，B装置可达到实验目的，B符合题意；C项，氨气可被次氯酸钠氧化，反应剧烈，NaClO过量，可氧化生成的N2H4·H2O，应将NaClO注入氨水，C装置不能达到实验目的 ，C不符合题意；D项，N2H4·H2O沸点较低，溶于水，应该采取蒸馏的方式提纯，蒸馏时温度计测定馏分的温度、冷凝管中冷水下进上出，D装置不能达到实验目的，D不符合题意；故选B。 【变式3】【变载体】CaH2是重要的供氢剂，遇水或酸能引起燃烧。利用下列装置制备氢化钙固体(提供的实验仪器不得重复使用)。下列说法正确的是( ) A．装置①在加入试剂前无需检查装置气密性 B．仪器接口的连接顺序为a→c→b→f→g→d→e C．加热装置④之前必须检查气体的纯度 D．装置③的主要作用是防止空气中的CO2、H2O(g)进入装置④中 【答案】C 【解析】装置①为启普发生器，在加入试剂前需检查装置气密性，然后再加入药品，A错误；装置①制取H2，浓盐酸具有挥发性，故H2中混有HCl和水蒸气，气体通过装置③可除去HCl和水蒸气，然后将纯净、干燥的H2通入装置④中与Ca在加热时反应生成CaH2，为防止空气中的H2O(g)进入装置④中，导致CaH2因吸收H2O(g)而变质，故最后要连接装置②，所以仪器接口的连接顺序为a→d→e→f(或g)→g(或f)→b→c，B错误；为防止Ca与空气中O2反应，加热前需先通入H2排尽装置中的空气，而且加热前还要检验气体的纯度，确认空气是否排尽，C正确；装置③的主要作用是除去H2中混有的HCl和水蒸气，D错误。 考向2 仪器连接分析与应用 例2亚硝酸钠是一种工业盐，在生产、生活中应用广泛。现用下图所示装置(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物成分。 已知：① NO＋NO2＋2OH－===2NO＋H2O ②气体液化的温度：NO2(21 ℃)、NO(－152 ℃)。 为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(从左向右连接)：A→________；组装好仪器后，接下来进行的操作是___________________________________________________。 【答案】C→E→D→B 检查装置的气密性 【解析】为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(从左向右连接)：A是发生装置，C是干燥装置除去水。因为NO2更易液化，先分离NO2，所以接E冷却二氧化氮，NO2分离后再检验NO，再接D通氧气，观察到气体从无色变成红棕色，说明是NO，B是尾气处理装置，吸收反应后剩余的NO和NO2的混合气体，防止污染空气。装置的连接为A→C→E→D→B；有气体参与或生成的实验必须检查装置的气密性，故组装好仪器后，接下来进行的操作是检查装置的气密性。 解题妙招 解答仪器连接思维流程 【变式1】【变题型】实验室利用下列装置进行实验，不能达到实验目的是( ) A．用装置甲制取Cl2 B．用装置乙除去Cl2中混有的HCl气体 C．用装置丙验证潮湿的Cl2具有漂白性 D．用装置丁吸收尾气中的Cl2 【答案】D 【解析】A项，实验室用浓盐酸和二氧化锰加热制取氯气，故A不符合题意；B项，用装置乙饱和食盐水除去Cl2中混有的HCl气体，故B不符合题意；C项，氯气和水反应生成的次氯酸有漂白性，用装置丙验证可以潮湿的Cl2具有漂白性，故C不符合题意；D项，氯化钙不可以和氯气反应，不可以处理尾气，故D符合题意；故选D。 【变式2】【变载体】根据NH3与金属氧化物MxOy反应生成M、N2、H2O，利用如图装置通过测量生成水的质量来测定M的相对原子质量。a中试剂是浓氨水。 (1)仪器a的名称为________，仪器b中装入的试剂可以是____________。 (2)按气流方向正确的装置连接顺序为________(填字母，装置可重复使用)。 【答案】 (1)分液漏斗 NaOH固体(或生石灰或碱石灰) (2)BDADC 【解析】(2)该实验在B装置产生氨，通过D干燥氨，在A中NH3与MxOy反应，生成的水在D中被吸收，残留氨被C吸收，所以按气流方向正确的装置连接顺序为BDADC。 【变式3】【变载体】金属镁性质活泼，能与许多物质反应，某校课外活动小组根据镁能在二氧化碳中燃烧，推测Mg也能在NO2中燃烧，可能产物为MgO、N2和Mg3N2。通过如图所示实验装置来验证反应产物(夹持装置省略，部分仪器可重复使用)。已知：NO2气体能被NaOH溶液吸收，Mg3N2极易与水反应。 (1)实验中，装置依次连接的顺序为A________(填字母)；装置B的作用是________________。 (2)用来检验N2的实验装置为________(填字母)。 (3)设计实验证明产物中存在Mg3N2：_____________________________________________。 【答案】(1)BCBED 在C的两侧防止水蒸气进入C中 (2)D (3)取C中少量反应产物，加入水中，产生刺激性气味的气体，该气体可使湿润的红色石蕊试纸变蓝 考点二 无机物(非气体)制备 知●识●解●构 知识点1 高考中常见实验条件的控制 常见的操作 思考方向 加过量试剂 使反应完全进行(或增大产率、提高转化率) 加氧化剂(如H2O2) 氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子 通入N2或其他惰性气体 除去装置中的空气，排除氧气的干扰 末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验 调节溶液的pH ①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀) ②“酸作用”还可除去氧化物(膜) ③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等 ④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件) 控制温度 (水浴、冰浴、油浴) ①防止副反应的发生 ②使化学平衡移动；控制化学反应的方向 ③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出) ④控制反应速率；使催化剂达到最大活性 ⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发 ⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离 ⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量 ⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源消耗，降低对设备的要求 洗涤晶体 ①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质 ②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗 ③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 ④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2~3次 分离、提纯 ①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等 ②从溶液中得到晶体的方法：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 考●向●破●译 考向 常见无机物的制备 例1(2026·浙江省北斗星盟高三一模)下列物质的制备方案正确的是 选项 目标产物 制备方案 A Al(OH)3 打磨后的铝片置于浓氨水中 B H2SO4 煅烧黄铁矿后，直接用98.3%浓硫酸吸收产生的气体 C [Cu(NH3)4]SO4·H2O 将[Cu(NH3)4]SO4溶液蒸发结晶 D Fe3O4 FeO在空气中受热 【答案】D 【解析】A项，浓氨水呈弱碱性，而铝和Al(OH)3均不与弱碱反应，因此无法生成Al(OH)3沉淀，A错误；B项，黄铁矿(FeS2)煅烧生成SO2气体，SO2不能直接被浓硫酸吸收，需要先经过催化氧化生成SO3，再用浓硫酸吸收，B错误；C项，[Cu(NH3)4]SO4加热时会释放NH3，导致配合物分解，因此不能直接蒸发结晶，应加入无水乙醇进行结晶，C错误；D项，FeO在空气中加热时，会被氧气氧化生成Fe3O4：6FeO+O22Fe3O4，D正确；故选D。 解题妙招 解答无机物制备的思维流程 【变式1】【变考法】(2026·浙江强基联盟高三联考)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，可以用作染色工艺的还原剂以及纸浆、肥皂等的漂白剂。Na2S2O4易溶于水，难溶于乙醇，在碱性介质中较稳定，在空气中易被氧化。锌粉法制备Na2S2O4的工艺流程如图所示： 下列说法不正确的是( ) A．将锌块预处理成锌粉—水悬浊液，目的是提高锌的纯度，避免杂质影响产物纯度 B．步骤I中发生反应的化学方程式为Zn+2SO2=ZnS2O4，该反应为氧化还原反应 C．步骤III中Na2S2O4固体用乙醇洗涤，其优点是减少Na2S2O4的溶解损失，易于干燥 D．“后续处理”加入少量的Na2CO3固体，其原因是保险粉在碱性介质中较稳定 【答案】A 【解析】A项，锌块预处理为锌粉—水悬浊液的核心目的是增大锌与SO2的接触面积，加快反应速率，而非提高锌的纯度，故A错误；B项，步骤I的产物为ZnS2O4，化学方程式为Zn+2SO2=ZnS2O4，反应中Zn元素化合价从0升为+2，S元素化合价也发生变化，属于氧化还原反应，故B正确；C项，Na2S2O4固体易溶于水，难溶于乙醇，步骤III中用乙醇洗涤，既可减少溶解损失，又易于干燥，故C正确；D项，Na2S2O4在碱性介质中较稳定，Na2CO3固体可提供碱性环境，增强保险粉的稳定性，故D正确；故选A。 【变式2】【变题型】(2026·浙江湖州、衢州、丽水等三地市高三下学期教学质量检测)[Co(NH3)6]Cl3(三氯化六氨合钴，M=267.5g·molˉ1)是一种重要的化工产品。 I．制备三氯化六氨合钴实验步骤如下： ①将CoCl2、NH4Cl 和活性炭在三颈烧瓶c中混合。 ②置于冰水浴中冷却到10℃以下，依次缓慢滴加浓氨水和双氧水并不断搅拌。 ③转移至60℃热水浴中，恒温加热，同时缓慢搅拌，充分反应后过滤。 ④将滤液冷却到0℃左右进行抽滤得到三氯化六氨合钴粗产品。 ⑤固体粗产品需要经过提纯得到纯净的三氯化六氨合钴。 (1)钴元素位于元素周期表的___________区。图中仪器a的名称为___________。 (2)步骤④缓慢冷却结晶得到多面体外形的晶体，该过程体现了晶体的___________性。 (3)步骤②中先滴加浓氨水的理由是___________。 Ⅱ．测定产品纯度，实验如下： ①称取a g产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入过量V1mLc1mol·L-1AgNO3 溶液，并加的硝基苯用力振荡后静置。 ②向锥形瓶中滴入3滴Fe(NO3)3溶液为指示剂，用c2mol·L-1KSCN溶液进行滴定，达到滴定终点时用去V2mL溶液。 已知：硝基苯比水重；Ksp(AgCl)= 1.8×10－10，Ksp(AgSCN)= 1.0×10－12；AgCl、AgSCN均为白色沉淀。 (4)下列操作中能使所测产品的纯度偏低的是___________。 A．未用KSCN溶液润洗滴定管 B．滴定前盛放溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥 C．滴定结束后，滴定管尖嘴处有气泡 D．步骤①中未加入硝基苯 (5)产品的纯度为___________。 【答案】(1) d 恒压滴液漏斗 (2)自范性 (3)先加入氨水再加入H2O2可防止生成Co(OH)3/Co2+形成配合物后更易被氧化 (4)AD (5) 【解析】根据题意，在浓氨水和氯化铵存在条件下，以活性炭为催化剂，用双氧水氧化CoCl2溶液来制备[Co(NH3)6]Cl3，用到的仪器有三颈烧瓶，恒压滴液漏斗，球形冷凝管等。 【解析】(1)①钴元素的价电子排布式为d74s2，位于元素周期表的d区；②根据分析得，a为恒压滴液漏斗； (2)步骤④缓慢冷却得到多面体外形的晶体，晶体能自发呈现规则多面体外形的性质，称为晶体的自范性； (3)该反应需要先形成[Co(NH3)6]2+，再被H2O2氧化为目标配离子；若先加H2O2，Co2+会被氧化后生成Co(OH)3沉淀，无法得到目标产物，因此先滴加浓氨水提供配体NH3。 (4)A项，未用KSCN润洗滴定管，KSCN被稀释，消耗体积V2大，计算得c(Cl-)偏小，纯度偏低，符合要求；B项，锥形瓶未干燥不改变KSCN总物质的量，对结果无影响，不符合； C项，滴定结束尖嘴有气泡，读取的V2体积偏小，计算得c(Cl-)偏大，纯度偏高，不符合； D项，未加入硝基苯，AgCl会转化为更难溶的AgSCN，消耗更多KSCN，V2偏大，计算得c(Cl-)偏小，纯度偏低，符合要求;故选AD。 (5)1 mol [Co(NH3)6]Cl3含3 mol ，，，因此纯度为。 【变式3】【新情景—制备偏钛酸锂】(2026·浙江嘉兴市高三教学测试)无水偏钛酸锂(Li2TiO3，Mr=110g·molˉ1 )作为新型固态电池电解质材料，具有极高稳定性与安全性。某实验小组以钛铁矿(主要含有FeTiO3，含SiO2、FeO、Fe2O3、CaO)和碳酸锂(Li2CO3)为主要原料制备偏钛酸锂的工艺流程如图所示： 已知：“酸浸”时，钛铁矿与H2SO4发生非氧化还原反应 (1)滤渣1的主要成分为___________。 (2)下列说法正确的是___________。 A．操作1是趁热过滤，加入试剂X的目的是将Fe3+还原为Fe2+ B．操作3“稀释加热”的目的是促进Ti4+和TiO2+水解为H2TiO3 C．操作4用到的主要仪器有坩埚、坩埚钳、泥三角、三脚架、煤气灯等 D．“酸浸”中发生的主要反应的化学方程式：2FeTiO3+6H2SO4=Fe2(SO4)3+Ti2(SO4)3+6H2O (3)测定样品中Li2TiO3纯度。取3.000 g样品，在酸性条件下充分溶解，得到含TiO2+的溶液。加入适量铝粉将TiO2+还原为Ti3+。过滤并洗涤，将所得滤液和洗涤液合并配制成250 mL溶液。取滴定管检漏、水洗→(___________)→装液→(___________)→(___________)→(___________)→(___________)→用0.1000mol·L-1NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定，将Ti3+转化为TiO2+，滴定至终点→读数。重复操作3次，平均消耗标准溶液24.80 mL。 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤___________； a．滴加指示剂 b．调液面、读数 c．润洗 d．用移液管准确移取25.00 mL待测溶液加入锥形瓶 e．右手将滴定管倾斜300左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴 f．将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出气泡 ②步骤a中滴加的指示剂为___________。 ③实验过程中用NH4Fe(SO4)2将Ti3+转化为TiO2+的离子方程式为___________。 ④该样品中Li2TiO3的纯度为___________。 ⑤本实验中滴定管润洗的具体操作是___________。 【答案】(1)二氧化硅(或SiO2)、硫酸钙(或CaSO4) (2)ABC (3) cebda KSCN溶液 Ti3+ +Fe3++H2O = TiO2++Fe2++2H+ 90.9% 加入3~5 mL待装溶液，倾斜转动滴定管，使溶液润湿全部内壁；轻轻转动活塞，使溶液从下口流出，重复操作2~3次 【解析】钛铁矿(主要成分为FeTiO3，含SiO2、FeO、Fe2O3、CaO等杂质)经150~200℃浓硫酸酸浸后，FeTiO3与浓硫酸发生非氧化还原反应生成FeSO4、Ti(SO4)2；FeO、Fe2O3分别与硫酸反应生成FeSO4、Fe2(SO4)3(由于酸浸过程中同时加入铁粉(试剂X)，铁粉将Fe3+还原为Fe2+，因此Fe2(SO4)3被还原为FeSO4；CaO与硫酸反应生成微溶的CaSO4；SiO2不与硫酸反应；操作1为趁热过滤，滤渣1为不反应的SiO2和生成的CaSO4；滤液1含Ti(SO4)2、FeSO4，滤液1经操作2冷却结晶、过滤得到绿矾(FeSO4·7H2O)和含Ti(SO4)2的滤液2；滤液2经操作3稀释、加热，Ti4+、TiO2+水解生成H2TiO3沉淀，H2TiO3沉淀经操作4加热脱水得到TiO2；TiO2与Li2CO3高温反应生成Li2TiO3； (1)由分析知，滤渣1为不与硫酸反应的SiO2，以及微溶的CaSO4； (2)A项，操作1趁热过滤可防止FeSO4因温度降低结晶析出，损失钛元素；加入铁粉(试剂X)将Fe3+还原为Fe2+，便于后续结晶提纯绿矾，A正确；B项，滤液2稀释加热时，Ti4+、TiO2+的水解平衡Ti4++3H2OH2TiO3+4H+、TiO2++2H2OH2TiO3+2H+，加热促进水解平衡正向移动，生成H2TiO3沉淀，B正确；C项，操作4是将H2TiO3高温分解为TiO2，该固体的灼烧过程需在坩埚中进行，用到的主要仪器有坩埚、坩埚钳、泥三角、三脚架、酒精灯或高温电炉等，C正确；D项，“酸浸”时，钛铁矿与H2SO4发生非氧化还原反应，FeTiO3中Fe为+2价，Ti为+4价，选项中给的方程式Fe元素化合价由+2价升高到+3价，Ti元素化合价由+4价降低到+3价，属于氧化还原反应，与题干信息不符，D错误；故选ABC。 (3)①滴定管检漏、水洗后，先c润洗(用待装液润洗)，再装液；装液后e赶气泡(酸式滴定管快速放液赶气泡、碱式滴定管弯曲胶管赶气泡)；然后b调液面、读数(调整至0刻度或零刻度以下)；接着d移取待测液(用移液管移取25.00 mL待测液至锥形瓶)；最后a加指示剂、滴定；故滴定管使用步骤为cebda；②滴定反应为Ti3++H2O+Fe3+=TiO2++ Fe2++2H+，Fe3+与KSCN溶液生成血红色配合物，滴定终点时Fe3+完全反应，血红色褪去，故指示剂为KSCN溶液。③Ti3+被Fe3+氧化为TiO2+，Fe3+被还原为Fe2+，结合酸性环境、电荷守恒与原子守恒，离子方程式为Ti3+ +Fe3++H2O = TiO2++Fe2++2H+；④滴定关系：Li2TiO3~Ti3+~Fe3+(1molLi2TiO3对应1mol Fe3+)；标准液消耗：n(Fe3+) = 0.1000mol·L-1×24.80×10-3L= 2.48×10-3mol； 250 mL溶液中n(Li2TiO3) = 2.48×10-3mol×= 0.0248mol；m(Li2TiO3) = 0.0248mol×110g·mol-1= 2.728g； 样品Li2TiO3的纯度：×100% =90.9%；⑤该实验选的滴定管为酸式滴定管，滴定管润洗操作：加入3~5mL待装溶液，倾斜滴定管至约30°，转动滴定管使溶液润湿全部内壁；轻轻转动活塞，使溶液从下口流出，重复操作2~3次。 考点三 有机物的制备 知●识●解●构 知识点1 有机物制备常用仪器和操作 1．有机物制备实验的常用仪器 2．常见操作 (1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 (2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。 (3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 得分速记 蒸馏操作中几种仪器及操作的注意事项 (1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。 (2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 (3)冷凝管的进出水方向：下进上出。 (4)加热方法的选择 ①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。 (5)防暴沸：加碎瓷片(或沸石)，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片(或沸石)，需冷却后补加。 3．提纯有机化合物的常用方法 有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯： 如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程： 得分速记 有机物的制备及分离提纯实验常考点 (1)有机物易挥发，在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 (3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。 (4)有机制备实验中两个计算公式：产品产率＝×100%，转化率＝×100%。 知识点2 有机物制备的典型装置和教材实验 1．有机物制备的典型装置 (1)反应装置：有机化合物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 (2)蒸馏装置：利用有机化合物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。 2．教材中四种典型有机化合物的制备实验 (1)乙酸乙酯的制备 ①反应原理(化学方程式)：CH3COOH＋C2H5OHCH3COOC2H5＋H2O。 ②实验装置 ③试剂的混合方法：先加入乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓H2SO4，冷却至室温后再加冰醋酸。 ④装置和试剂的作用 装置或试剂 作用 浓硫酸 催化剂、吸水剂 饱和碳酸钠溶液 溶解乙醇，反应乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，有利于溶液分层，析出乙酸乙酯 碎瓷片或沸石 防止发生暴沸 长导管 导气兼冷凝；为防止倒吸，导气管不宜伸入饱和Na2CO3溶液中 (2)制取溴苯 ①反应原理(化学方程式)：。 ②实验装置 ③长导管作用：导气兼冷凝回流。 ④提纯过程： (3)制取硝基苯 ①反应原理(化学方程式)：。 ②实验装置 ③注意事项 加药顺序 温度计水银球位置 提纯硝基苯的方法 浓硝酸→浓硫酸(冷却)→苯 水浴中 水洗、碱洗，再水洗 (4)制取乙烯 ①反应原理(化学方程式)：CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O。 ②实验装置 ③注意事项 温度计水银球位置 碎瓷片或沸石的作用 浓硫酸的作用 除去混有的杂质CO2、SO2及乙醇 迅速升温到170 ℃的目的 反应液中 防暴沸 催化剂、吸水剂 用NaOH溶液洗气 防止发生副反应生成乙醚 考●向●破●译 考向 有机物的制备和提纯实验 例1(2026·浙江杭州市高三年级教学质量检测)实验室制备1-溴丁烷的反应原理及部分流程如下： ① ② 已知：①正丁醇微溶于水； ②有关物质性质数据如下表： 物质 正丁醇 1-溴丁烷 98.3%浓硫酸 密度/(g· cm-3) 0.81 1.27 1.84 沸点/℃ 117.2 101.6 338 下列说法不正确的是( ) A．原料混合顺序为：先将NaBr与浓硫酸混合，再加到正丁醇和H2O的混合液中 B．过程Ⅰ馏出液中包含正丁醇、1-溴丁烷和正丁醚等 C．过程Ⅱ的操作为萃取、分液 D．过程Ⅲ中用98.3%浓硫酸进行洗涤，目的是除去残留的正丁醇 【答案】A 【解析】本实验制备1-溴丁烷的核心原理是：浓硫酸与NaBr反应生成HBr，HBr再与正丁醇发生可逆取代反应得到1-溴丁烷，副反应会生成正丁醚、烯烃等杂质。 流程梳理：将反应物混合后加热回流，使反应充分进行；过程Ⅰ为蒸馏：沸点较低的1-溴丁烷、未反应的正丁醇、副产物正丁醚等被蒸出得到馏出液，高沸点的浓硫酸等杂质留在残留液中；向馏出液中加水后，过程Ⅱ为萃取分液：水溶性杂质(HBr、部分正丁醇等)进入水层，1-溴丁烷不溶于水且密度大于水，因此位于下层；下层粗产物经过过程Ⅲ的多步纯化，最终得到纯净的1-溴丁烷。A项，若先将NaBr与浓硫酸混合，该反应为放热反应，不仅会导致生成的HBr提前大量挥发损失，还会使浓硫酸氧化Br-生成溴单质，降低产率同时引入杂质。正确的加料顺序一般为：先加水，再加浓硫酸冷却，之后加正丁醇，最后加入NaBr，A错误；B项， 1-溴丁烷沸点101.6℃、正丁醇沸点117.2℃，副产物正丁醚沸点也相对较低，蒸馏过程中这些有机物都会共沸被蒸出，因此馏出液中包含正丁醇、1-溴丁烷和正丁醚等物质，B正确；C项，加入水后，水溶性杂质进入水层，1-溴丁烷不溶于水，因此过程Ⅱ通过萃取、分液即可分离水层和有机层，得到粗1-溴丁烷(下层)，C正确；D项，残留的正丁醇可被浓硫酸质子化，能溶于浓硫酸，而1-溴丁烷不溶于浓硫酸，因此用98.3%浓硫酸洗涤可以除去粗产物中残留的正丁醇，D正确；故选A。 解题妙招 有机物制备流程三段分析 反应段 核心：搞懂“怎么制备” 明确核心反应：先写制备反应的化学方程式，标注反应类型(如酯化、消去)、条件(温度、催化剂) 分析装置特点：根据反应条件判断发生装置类型 关注试剂作用：区分 “反应物”“催化剂”“辅助试剂” 分离段 关键：搞懂“怎么提纯” 确定杂质成分：根据反应原理推导杂质 选择分离方法：结合有机物与杂质的性质差异(溶解性、沸点、酸性等)选择方法 分析操作细节：明确分离操作的先后顺序 检验段 补充：搞懂 “怎么验证” 产物检验：结合官能团性质设计检验方案 纯度判断：通过直观现象或简单实验判断纯度 【变式1】【变载体】(2026·浙江嘉兴市高三教学测试)对乙酰氨基酚()是一种常用的镇痛剂，可溶于乙醇和热水，难溶于冷水，具有还原性。实验室以对氨基苯酚()为原料，制备过程如下： 步骤Ⅰ：将对氨基苯酚与少量水混合，缓慢加入乙酸酐()； 步骤Ⅱ：下反应，冷却、过滤、洗涤，得到粗品； 步骤Ⅲ：将粗品溶于热水，加入活性炭煮沸脱色，再经“一系列操作”进行精制，得到纯品。 已知：对氨基苯酚易溶于乙醇，微溶于水(水溶性随温度升高而增大)，具有强还原性。 下列说法不正确的是( ) A．反应过程中若持续通入氮气，可以提高产率 B．步骤Ⅱ控温可以提高对氨基苯酚的溶解度，加快反应速率 C．步骤Ⅲ“一系列操作”为：冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 D．在该条件下，对氨基苯酚中的－NH2比-OH更易与乙酸酐反应 【答案】C 【解析】A项，对氨基苯酚具有强还原性，在空气中易被氧化，尤其在加热 (80℃)条件下更易被氧气氧化，导致原料损耗、副产物增多，从而降低产率；通入氮气可隔绝氧气，防止氧化，保护原料，提高产率，A正确；B项，对氨基苯酚“微溶于水，水溶性随温度升高而增大”，所以80℃能提高其溶解度，使反应物充分接触，有利于反应进行，同时，温度升高，分子运动加剧，反应速率加快，B正确；C项，步骤Ⅲ：粗品溶于热水，加活性炭脱色，然后要获得纯品。由于产物“可溶于热水，难溶于冷水”，所以趁热过滤除去活性炭后，冷却溶液即可析出晶体，接着过滤、洗涤、干燥，C不正确；D项，从产物结构看，产物是，说明是氨基(-NH2) 被乙酰化，即在该条件下，对氨基苯酚中的－NH2比-OH更易与乙酸酐反应，D正确；故选C。 【变式2】【变载体】(2026·浙江杭州二中高三三模)某同学利用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸，具体操作步骤如下。 步骤Ⅰ：往NaOH的浓溶液中分批加入一定量的苯甲醛，用力振荡，并静置数小时得混合液。 步骤Ⅱ：将步骤Ⅰ中混合液用水稀释，加入乙醚进行萃取、分液，收集有机层。 步骤Ⅲ：用饱和NaHSO3洗涤有机层，去除未反应的苯甲醛。再用干燥的MgSO4吸水，过滤后，蒸馏得苯甲醇。 步骤Ⅳ：向剩下的水层中加入过量的盐酸至pH=1后冷却、过滤、洗涤、干燥得苯甲酸粗品，并测其熔点。 已知： 物质 苯甲醇 苯甲醛 苯甲酸 性质 易溶于乙醚、微溶于水 易溶于乙醚，微溶于水 熔点122℃，易溶于乙醚，微溶于水 下列说法不正确的是( ) A．萃取时，萃取剂乙醚也可用CH2Cl2替代 B．若苯甲酸粗品从110℃开始熔化，可推测其中含苯甲酸钠杂质 C．若MgSO4吸水后不过滤直接蒸馏，则产物的纯度下降 D．若将步骤Ⅰ中苯甲醛换成乙醛，则混合液中含CH3CH=CHCHO 【答案】B 【解析】苯甲醛在NaOH溶液中加热发生歧化反应生成苯甲酸钠和苯甲醇，苯甲醇通过萃取进入有机层分离出来，再经过干燥、蒸馏得到纯净的苯甲醇，水层中的苯甲酸钠再经过盐酸酸化等多步操作、重结晶得到苯甲酸固体。A项，萃取剂要求不溶于水、溶质在其中溶解度远大于水、不与溶质反应，CH2Cl2、​不溶于水，苯甲醇、苯甲醛都易溶于CH2Cl2，因此可以替代乙醚，A正确；B项，纯苯甲酸熔点为122℃，杂质会使熔点降低、熔程变长，但步骤Ⅳ中加入过量盐酸调pH=1，苯甲酸钠会完全酸化生成苯甲酸，且苯甲酸钠易溶于水，洗涤过程中会被除去，不可能成为苯甲酸粗品中的杂质，因此不能推测粗品含苯甲酸钠杂质，B错误；C项，MgSO4​吸水后，若不过滤直接蒸馏，加热时吸附的水会被蒸出混入苯甲醇产物中，导致产物纯度下降，C正确；D项，乙醛含有α-H，在NaOH溶液中优先发生羟醛缩合，先生成CH3CH(OH)CH2CHO，再脱水得到CH3CH=CHCHO，因此混合液中含有该物质，D正确；故选B。 【变式1】【变题型】苯硫酚(C6H5—SH)是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的部分信息如表所示： 物质 化学式 相对分 子质量 相对密度 溶解性 苯硫酚 C6H5SH 110 －14.8 169.5 1.07 难溶于水 苯磺酰氯 C6H5ClO2S 176.5 14.5 251 1.38 难溶于水 操作步骤： ①向三颈烧瓶中加入72 g冰和13 mL浓硫酸。 ②再向三颈烧瓶中慢慢加入6 g苯磺酰氯，尽快地分批次加入12 g锌粉，继续反应1～15 h，温度保持在－5 ℃左右，如图1。 ③撤去水浴B，微热三颈烧瓶，并保持一定的回流。反应平稳后，再加热4～7 h。 ④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分出苯硫酚，如图2。 ⑤加入氯化钙，经操作X得粗品3.59 g。再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3.40 g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是______________________。 (2)已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B应选择______ (填字母)。 a．冰盐水浴 b．冷水浴 c．热水浴 (3)在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1的作用是__________________________________________，冷凝管中冷却水从______ (填“a”或“b”，下同)口进、______口出。 (4)步骤⑤中操作X是______。蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为______℃。 (5)本实验中，苯硫酚的产率约为______ (保留整数)%。 (6)取少量苯硫酚产品于酸性KMnO4溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有 还原　(填“氧化”或“还原”)性。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)a (3)平衡气压，避免烧瓶内气压过大，发生危险 b a (4)过滤 169.5 (5)91 (6)还原 【解析】(2)反应温度保持在－5 ℃左右，在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低，故水浴B选择冰盐水浴。 (3)蒸馏过程中装置中发生堵塞，导管1可以平衡烧瓶内压强，避免烧瓶内气压过大，发生危险；采取逆流原理通入冷凝水，冷凝管中冷却水从b口进、a口出，充分冷凝。 (4)步骤⑤中加入氯化钙吸水，然后过滤除去，苯硫酚的沸点为169.5 ℃，蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为169.5 ℃。 (5)由C6H5ClO2S～C6H5SH，可知苯硫酚的理论产量为6 g×，实际得纯品为3.40 g，故苯硫酚的产率为×100%≈91%。 (6)溶液褪色，说明苯硫酚被酸性高锰酸钾溶液氧化，苯硫酚具有还原性。 真题溯源·考向感知 ——溯源真题逻辑，感知高考考向 1．(2026·浙江6月卷，11，3分)某研究小组利用反应FeC2O4FeO +CO↑+CO2↑制备FeO，方法为：取FeC2O4加入坩埚中，再将坩埚置于反应管内，加热、冷却后得产品，装置示意图如下图。下列说法不正确的是( ) A．该反应是氧化还原反应 B．热分解过程中，必须尽快用惰性气体将反应产生的CO和CO2排出反应管 C．反应结束后冷却时，必须隔绝空气 D．若测得产品中只有Fe、O两种元素且n(Fe)=n(O)，则可判定产品为FeO 【答案】D 【解析】A项，反应中C元素化合价从FeC2O4中的+3价部分变为CO中的+2价、部分变为CO2中的+4价，存在化合价升降，属于氧化还原反应，A正确；B项，若不及时排出反应生成的CO，高温下CO会还原FeO生成Fe单质引入杂质，因此需要尽快用惰性气体排出气体产物，B正确；C项，FeO具有较强还原性，冷却时接触空气会被O2氧化，因此必须隔绝空气，C正确；D项，若产品为Fe和Fe2O3按物质的量比1：1混合的混合物，也满足仅含Fe、O元素且n(Fe)=n(O)，不能判定为纯净的FeO，D错误；故选D。 2．(2026·浙江1月卷，16，3分)环己烯()为重要的化工原料，实验室常用环己醇()制备，流程如下： 步骤Ⅰ—用浓磷酸和环己醇制备环己烯混合加热，蒸馏得到对应馏分； 步骤Ⅱ—用饱和Na2CO3和饱和食盐水分批次洗涤、分液； 步骤Ⅲ—用干燥的无水CaCl2吸水，过滤后再蒸馏，得到产物； 步骤Ⅳ—经波谱分析，测得产物的核磁共振氢谱图如图所示。 下列说法错误的一项是( ) A．可能生成环己酮()、磷酸酯等副产物 B．若不用饱和食盐水洗涤，而用水，则环己烯的产率下降 C．若CaCl2不过滤直接蒸馏，则产物的纯度会下降 D．由核磁共振氢谱可知产物中含有杂质 【答案】A 【解析】环己醇()发生消去反应制备环己烯()，用饱和Na2CO3除去残酸，饱和食盐水洗去Na2CO3，分液得到环己烯粗品，用干燥的CaCl2吸水、除醇，再蒸馏得到环己烯。A项，浓磷酸不足以将羟基氧化为酮羰基；副产物可能为磷酸与环己醇酯化形成无机酸酯，也可能为两分子环己醇脱水形成醚，A错误；B项，饱和食盐水的作用是洗去Na2CO3，饱和食盐水可以降低环己烯在水中的溶解度(盐析效应)，减少洗涤过程中的产物损失，若直接用水洗涤，会造成环己烯溶于水，从而产率下降，B正确；C项，CaCl2的作用是吸水以及除醇，若不过滤，在蒸馏过程中，水和醇则可能脱出，随环己烯一同蒸出(共沸物)，则产物的纯度会下降，C正确；D项，氢谱图中有4组峰，代表存在4种化学环境的H，而环己烯只有3种H，说明存在杂质，D正确；故选A。 3．(2026·陕晋青宁卷，9，3分)某实验团队对某有机合成实验中产生的浓磷酸废液进行加热回流处理(使有机杂质形成不溶物)，回收磷酸、测定其含量并制备磷酸二氢钾，部分装置如图(夹持装置等略)。 下列说法正确的是( ) A．Ⅰ中，X为球形冷凝管，从a口通入冷凝水 B．Ⅱ中，定容后，摇匀，再次补加蒸馏水至容量瓶刻度线 C．Ⅱ中，若未用标准溶液润洗滴定管，则Ⅲ中所需K2CO3的计算值偏小 D．Ⅲ中，在搅拌下，将K2CO3固体分批缓慢加入磷酸溶液m中 【答案】D 【解析】A项，Ⅰ中，X为球形冷凝管，球形冷凝管的冷凝水应下进上出，即从b口通入、a口流出，A错误；B项，定容摇匀后液面低于刻度线是部分溶液附着在容量瓶塞、颈部的正常现象，补加蒸馏水会导致溶液浓度偏低，B错误；C项，未用标准NaOH溶液润洗滴定管，会使标准液被残留的水稀释，滴定相同量磷酸时消耗NaOH溶液体积偏大，计算得到的磷酸物质的量偏大，所需K2CO3的计算值偏大，C错误；D项，将K2CO3固体分批缓慢加入磷酸溶液并搅拌，防止生成K2HPO4甚至K3PO4杂质；将K2CO3分批缓慢加入磷酸溶液中，可保证磷酸过量，得到纯净的目标产物KH2PO4，D正确；故选D。 4．(2026·湖南卷，10，3分)实验室用苯和苯甲酰氯在AlCl3催化下制备二苯甲酮的简易装置如图所示。 已知：① ②苯甲酰氯易水解。 下列说法错误的是( ) A．装置中冷凝器的进水口为b B．c中可装入无水氯化钙 C．实验结束时，应先停止加热再移出漏斗 D．HCl的持续逸出可促进反应正向进行 【答案】A 【解析】A项，冷凝器冷却水采用“下进上出”原则，可保证冷却水充满冷凝管、冷凝效果更好，因此进水口为a，A错误；B项，苯甲酰氯易水解，无水氯化钙为中性干燥剂，可吸收水蒸气，防止烧杯中水蒸气进入反应装置导致苯甲酰氯水解，B正确；C项，该实验的尾气处理装置中，倒扣的漏斗是放倒吸的设计，实验结束时，应先停止加热，使生成的HCl持续被水吸收，等恢复室温后再移出漏斗，C正确；D项，该反应可逆，HCl为生成物，持续逸出会降低生成物浓度，根据勒夏特列原理，平衡正向移动，可促进反应正向进行，D正确；故选A。 5．(2026·重庆卷，9，3分)氯化钇(YCl3)是制备某特种合金的前驱体。为实现资源的有效利用，制备YCl3时，生成的NH3可用于制备硝酸，其实验装置如图所示。 反应1   6NH4Cl＋Y2O32YCl3＋6NH3↑＋3H2O 反应2   4NH3＋5O24NO＋6H2O 下列叙述错误的是( ) A．a中可填充碱石灰 B．b中气体变为无色时反应2已结束 C．c中盛水可得到硝酸 D．反应结束时先停止通气后停止加热 【答案】D 【解析】氧化钇与氯化铵在氩气氛围中加热发生反应1生成氯化钇和氨气和水，生成的氨气经过a干燥后在管式炉中与过量的氧气发生反应2催化氧化生成NO和水，进入b中的气体为NO和过量的氧气，二者反应生成NO2显红棕色，NO2与氧气一起通入c中的水反应得到硝酸。A项，a的作用是干燥反应生成的NH3，碱石灰为碱性干燥剂，不与NH3反应，可用于干燥氨气，A正确；B项，因反应过程中通入过量的氧气，若反应2未结束，则会生成NO，NO遇氧气变为红棕色，当b中气体为无色时，说明不再产生NO，氨气已经耗尽，反应2已结束，B正确；C项，从管式炉，中流出的气体含有NO和过量O2，二者反应生成NO2，从b流出的气体为NO2和氧气，通入水中发生反应4NO2+O2+2H2O=4HNO3，可得到硝酸，C正确；D项，反应结束时若先停止通气后停止加热，装置冷却后压强减小会引发倒吸，因此应先停止加热，继续通气至装置冷却后再停止通气，D错误；故选D。 6．(2026·湖北卷，12，3分)天然活性成分黄酮醇的制备过程与实验装置如下(部分装置略)： 在N2氛围中，依次向烧瓶中加入固体NaOH、甲醇和邻羟基苯乙酮，搅拌下滴加苯甲醛，加热回流，得到Ⅰ。冷却至10℃，向反应液中加入H2O2和NaOH混合溶液，继续搅拌得到Ⅱ，产率为74%。若Ⅰ分离后再与H2O2和NaOH混合溶液反应，Ⅱ的产率为20%。下列说法正确的是( ) A．装置a为球形冷凝管，2为进水口 B．N2氛围主要防止水蒸气的影响 C．甲醇对Ⅰ→Ⅱ反应的产率有显著影响 D．Ⅱ分子内羟基氧原子来自NaOH和H2O2 【答案】C 【解析】A项，球形冷凝管通水遵循下进上出原则，图中1为下口，是进水口，2为上口，是出水口，A错误；B项，反应物中的酚类、醛类都易被空气中的氧气氧化，N2作为惰性氛围，主要作用是防止反应物被O2氧化，且装置末端已有干燥管防外界水蒸气进入，B错误；C项，由题干信息可知，不分离Ⅰ直接进行下一步反应，Ⅱ产率74%；分离出Ⅰ后再反应，产率仅20%。分离Ⅰ的过程会除去体系中的甲醇，产率大幅下降，说明甲醇对Ⅰ→Ⅱ反应的产率有显著影响，C正确；D项，由流程可知，Ⅰ分子中的羟基氧转化为Ⅱ分子中六元坏中的氧原子，Ⅱ分子中还有一个羟基，该羟基氧原子来自氧化剂H2O2，NaOH只提供碱性环境，不提供氧原子，D错误；故选C。 7．(2025·浙江6月卷，10，3分)下列含铁化合物的制备方案正确的是选项( ) 选项 目标产物 制备方案 A FeCl3·6H2O FeCl2溶液通足量Cl2后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 B Fe2O3 红热的铁粉与水蒸气反应 C FeCl2 FeCl2·4H2O在干燥的气流中脱水 D Fe(OH)2 FeCl2溶液中滴加煮沸过的NaOH溶液，在空气中过滤 【答案】C 【解析】A项，FeCl2溶液通足量Cl2后，得到FeCl3溶液，若通过加热蒸发浓缩会促进Fe3+水解且水解生成的HCl挥发，导致生成Fe(OH)3，无法得到FeCl3·6H2O，A错误；B项，红热的铁粉与水蒸气反应会生成Fe3O4，得不到Fe2O3，B错误；C项，Fe2+在水溶液中会水解生成HCl且易被空气中的氧气氧化，则让FeCl2·4H2O在干燥的HCl气流中脱水可以得到FeCl2，C正确；D项，FeCl2溶液中滴加煮沸过的NaOH溶液，在空气中过滤，生成的Fe(OH)2易被氧化为Fe(OH)3，D错误；故选C。 8．(2025·浙江6月卷，16，3分)NaOH中常含Na2CO3。为配制不含Na2CO3的NaOH溶液，并用苯甲酸标定其浓度，实验方案如下： 步骤I——除杂：称取NaOH配制成饱和溶液，静置，析出Na2CO3； 步骤Ⅱ——配制：量取一定体积的上层清液，稀释配制成NaOH溶液； 步骤Ⅲ——标定：准确称量苯甲酸固体，加水溶解，加指示剂，用步骤Ⅱ所配制的NaOH溶液滴定。 下列说法正确的是( ) A．步骤I中Na2CO3析出的主要原因是：c(OH-)很大，抑制CO32-水解 B．步骤Ⅱ中可用量筒量取上层清液 C．步骤Ⅲ中可用甲基橙作指示剂 D．步骤II、III中所需的蒸馏水都须煮沸后使用，目的是除去溶解的氧气 【答案】B 【解析】A项，Na2CO3在浓NaOH溶液中析出的主要原因是Na+的同离子效应，导致其溶解度显著降低，高浓度OH−抑制CO32-水解是次要原因，A错误；B项，步骤Ⅱ中配制一定浓度的NaOH溶液，可以用量筒量取一定体积的上层清液，稀释配制成NaOH溶液，B正确；C项，苯甲酸属于弱酸，用苯甲酸标定NaOH溶液的浓度，滴定终点溶液呈碱性，应该选择酚酞作指示剂，C错误；D项，步骤II、III中所需的蒸馏水都须煮沸后使用是为了除去水中溶解的CO2，避免CO2和NaOH反应产生杂质，氧气对配制苯甲酸溶液和NaOH溶液没有影响，D错误；故选B。 2 / 3 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第03讲 常见物质的制备 内容导航 01 命题透视·考情前瞻 对标素养，研判高考命题趋势 02 思维建模·脉络梳理 搭建知识框架，构建系统思维 03 考点精讲·靶向突破 拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 无机物(气体)制备 知识解构 知识点1 常见气体的制备 ∣ 知识点2无机物制备实验的操作顺序 知识点3 实验条件的控制 考向破译 考向1常见气体的制备实验 ∣ 考向2 仪器连接分析与应用 解题妙招1 气体制备的操作流程 解题妙招2 解答仪器连接思维流程 考点二 无机物(非气体)制备 知识解构 知识点 高考中常见实验条件的控制 ∣ 考向破译 考向 常见无机物的制备 ∣ 解题妙招 解答无机物制备思维流程 考点三 有机物的制备 知识解构 知识点1有机物制备常用仪器和操作 ∣ 知识点2 有机物制备的典型装置和教材实验 考向破译 考向有机物的制备和提纯实验 ∣ 解题妙招 有机物制备流程三段分析 04 真题溯源·考向感知 溯源真题逻辑，感知高考考向 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理--三年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 无机物的制备实验 浙江6月卷T11，3分 浙江6月卷T10，3分 浙江6月卷T16，3分 —— 有机物的制备实验 浙江1月卷T16，3分 —— —— 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码： 1．从命题题型和内容上看，浙江选考的选择题和非选择题均能呈现，选择题考查实验基本操作技能，大多直接取材于课本；非选择题考查学生对综合实验的处理能力及运用化学知识解决化学实验中具体问题的能力，常以新物质制备为背景考查物质制备方案的完善，该部分内容源于教材，高于教材，起点高，落点低。 2．从命题思路上看，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。此类试题可引导学生在练习近几年典型高考题的基础上，仔细研读高考的评分细则，在构思总体设计方案的基础上，注意实验细节，如试剂用量、加入顺序，操作细节与完成程度的描述、关键数据的使用等；再通过近几年各地模拟题的练习，切实掌握答题技巧。 ►复习目标： 1．能根据反应条件、反应物的状态来选择制气体的制备装置，根据气体的性质选择收集方法。 2．能根据化学实验目的和要求，做到正确选用实验试剂及实验装置。 3．知道物质制备方案设计的原则及解答物质制备型实验综合题的思维模型。 4．能根据题意确定物质制备实验中控制条件的方法。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 无机物(气体)制备 知●识●解●构 知识点1 常见气体的制备 1．固液不加热制气装置的选择 制备气体 反应物状态及反应条件 实验装置 H2 Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4 CO2 CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O NO2 Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O NO 3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O NH3 浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应 SO2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O 2．固液(固)加热制气装置的选择 制备气体 反应物状态或条件 实验装置 Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O SO2 Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑ NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O O2 2KClO32KCl＋3O2↑ 3．常见干燥剂及其应用 类型 液态干燥剂 固体干燥剂 装置 洗气瓶 球形干燥管或U形管 常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰 可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等 N2、H2、O2、CH4、NH3等 不可干燥的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3等 Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等 4．气体的收集方法 收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法 气体特性 不溶于水 不与空气反应且密度比空气的大 不与空气反应且密度比空气的小 收集装置 实例 O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等 O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等 NH3、CH4、H2等 5．尾气处理方法 (1)有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见装置仪器有： ①吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、H2S等)用装置A。 ②吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用装置B或C。 ③CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如装置D或E。 (2)防倒吸装置的理解与应用 ①肚容式：吸收NH3、HCl等易溶于水的气体时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置如图所示： ②分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收： 得分速记 (1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。 (2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。 (3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。 (4)气体净化与干燥的先后顺序 ①若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。 ②若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。 ③有氧化性的干燥剂(如浓H2SO4)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI等)。 ④不能用CaCl2干燥NH3，因为CaCl2与NH3能反应。 ⑤速尾气处理装置应与大气相通。 知识点2 无机物制备实验的操作顺序 1．实验操作顺序 ⇨⇨⇨⇨⇨⇨ 2．加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。 其目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。 而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 3．防止实验中反应物或产物变质或损失 ①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水； ②易挥发的液体产物要及时冷却； ③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)； ④注意防止倒吸的问题。 4．选择仪器及连接顺序 知识点3 实验条件的控制 排气方法 为了防止空气中的O2、CO2、_______等干扰实验，常用其他稳定的气体(如_______)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如NH3、Cl2、SO2等)排尽装置中的空气 控制气体的流速及用量 用_______控制液体滴加的速度和用量 _______，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体 _______，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞 压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器 温度控制 控制低温的目的 减少某些反应物或产物_______，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物_______，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等 采取加热的目的 加快反应速率或使_______移动，加速_______等 常考的温度 控制方式 水浴加热 _______加热，反应温度在100 ℃以下 油浴加热 _______加热，反应温度在100～260 ℃之间 冰水冷却 使某物质_______、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等 保温 如_______双层玻璃容器等 考●向●破●译 考向1 常见气体的制备实验 例1 10．(2026·浙江新阵地教育联盟二次联考)下图装置能用于完成下列实验的是( ) 选项 目的 试剂a 试剂b 试剂c 试剂d A 验证NH3的碱性 浓氨水 碱石灰 酚酞溶液 稀硫酸 B 检验漂白粉和浓盐酸的气体产物 浓盐酸 漂白粉 紫色石蕊试液 NaOH溶液 C 验证SO2的漂白性 浓硫酸 Na2SO3 紫色石蕊试液 澄清石灰水 D 验证乙炔的还原性 饱和食盐水 电石 浓硫酸 酸性高锰酸钾 解题妙招 气体制备的操作流程 【变式1】【变载体】加热条件下NH3能将CuO还原成Cu，实验室制取NH3并探究其还原性，下列实验装置能达到实验目的的是( ) A．制取NH3 B．干燥NH3 C．验证氨气的还原性 D．吸收尾气 【变式2】【变载体】实验室制备水合肼(N2H4·H2O)溶液的反应原理为NaClO+2NH3=N2H4·H2O+NaCl，N2H4·H2O能与NaClO剧烈反应。下列装置和操作能达到实验目的的是( ) A．用装置甲制取Cl2 B．用装置乙制备NaClO溶液 C．用装置丙制备水合肼溶液 D．用装置丁分离水合肼和NaClO\混合溶液 【变式3】【变载体】CaH2是重要的供氢剂，遇水或酸能引起燃烧。利用下列装置制备氢化钙固体(提供的实验仪器不得重复使用)。下列说法正确的是( ) A．装置①在加入试剂前无需检查装置气密性 B．仪器接口的连接顺序为a→c→b→f→g→d→e C．加热装置④之前必须检查气体的纯度 D．装置③的主要作用是防止空气中的CO2、H2O(g)进入装置④中 考向2 仪器连接分析与应用 例2亚硝酸钠是一种工业盐，在生产、生活中应用广泛。现用下图所示装置(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物成分。 已知：① NO＋NO2＋2OH－===2NO＋H2O ②气体液化的温度：NO2(21 ℃)、NO(－152 ℃)。 为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(从左向右连接)：A→________；组装好仪器后，接下来进行的操作是___________________________________________________。 解题妙招 解答仪器连接思维流程 【变式1】【变题型】实验室利用下列装置进行实验，不能达到实验目的是( ) A．用装置甲制取Cl2 B．用装置乙除去Cl2中混有的HCl气体 C．用装置丙验证潮湿的Cl2具有漂白性 D．用装置丁吸收尾气中的Cl2 【变式2】【变载体】根据NH3与金属氧化物MxOy反应生成M、N2、H2O，利用如图装置通过测量生成水的质量来测定M的相对原子质量。a中试剂是浓氨水。 (1)仪器a的名称为________，仪器b中装入的试剂可以是____________。 (2)按气流方向正确的装置连接顺序为________(填字母，装置可重复使用)。 【变式3】【变载体】金属镁性质活泼，能与许多物质反应，某校课外活动小组根据镁能在二氧化碳中燃烧，推测Mg也能在NO2中燃烧，可能产物为MgO、N2和Mg3N2。通过如图所示实验装置来验证反应产物(夹持装置省略，部分仪器可重复使用)。已知：NO2气体能被NaOH溶液吸收，Mg3N2极易与水反应。 (1)实验中，装置依次连接的顺序为A________(填字母)；装置B的作用是________________。 (2)用来检验N2的实验装置为________(填字母)。 (3)设计实验证明产物中存在Mg3N2：_____________________________________________。 考点二 无机物(非气体)制备 知●识●解●构 知识点1 高考中常见实验条件的控制 常见的操作 思考方向 加过量试剂 使反应完全进行(或增大产率、提高转化率) 加氧化剂(如H2O2) 氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子 通入N2或其他惰性气体 除去装置中的空气，排除氧气的干扰 末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验 调节溶液的pH ①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀) ②“酸作用”还可除去氧化物(膜) ③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等 ④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件) 控制温度 (水浴、冰浴、油浴) ①防止副反应的发生 ②使化学平衡移动；控制化学反应的方向 ③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出) ④控制反应速率；使催化剂达到最大活性 ⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发 ⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离 ⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量 ⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源消耗，降低对设备的要求 洗涤晶体 ①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质 ②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗 ③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 ④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2~3次 分离、提纯 ①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等 ②从溶液中得到晶体的方法：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 考●向●破●译 考向 常见无机物的制备 例1(2026·浙江省北斗星盟高三一模)下列物质的制备方案正确的是 选项 目标产物 制备方案 A Al(OH)3 打磨后的铝片置于浓氨水中 B H2SO4 煅烧黄铁矿后，直接用98.3%浓硫酸吸收产生的气体 C [Cu(NH3)4]SO4·H2O 将[Cu(NH3)4]SO4溶液蒸发结晶 D Fe3O4 FeO在空气中受热 解题妙招 解答无机物制备的思维流程 【变式1】【变考法】(2026·浙江强基联盟高三联考)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，可以用作染色工艺的还原剂以及纸浆、肥皂等的漂白剂。Na2S2O4易溶于水，难溶于乙醇，在碱性介质中较稳定，在空气中易被氧化。锌粉法制备Na2S2O4的工艺流程如图所示： 下列说法不正确的是( ) A．将锌块预处理成锌粉—水悬浊液，目的是提高锌的纯度，避免杂质影响产物纯度 B．步骤I中发生反应的化学方程式为Zn+2SO2=ZnS2O4，该反应为氧化还原反应 C．步骤III中Na2S2O4固体用乙醇洗涤，其优点是减少Na2S2O4的溶解损失，易于干燥 D．“后续处理”加入少量的Na2CO3固体，其原因是保险粉在碱性介质中较稳定 【变式2】【变题型】(2026·浙江湖州、衢州、丽水等三地市高三下学期教学质量检测)[Co(NH3)6]Cl3(三氯化六氨合钴，M=267.5g·molˉ1)是一种重要的化工产品。 I．制备三氯化六氨合钴实验步骤如下： ①将CoCl2、NH4Cl 和活性炭在三颈烧瓶c中混合。 ②置于冰水浴中冷却到10℃以下，依次缓慢滴加浓氨水和双氧水并不断搅拌。 ③转移至60℃热水浴中，恒温加热，同时缓慢搅拌，充分反应后过滤。 ④将滤液冷却到0℃左右进行抽滤得到三氯化六氨合钴粗产品。 ⑤固体粗产品需要经过提纯得到纯净的三氯化六氨合钴。 (1)钴元素位于元素周期表的___________区。图中仪器a的名称为___________。 (2)步骤④缓慢冷却结晶得到多面体外形的晶体，该过程体现了晶体的___________性。 (3)步骤②中先滴加浓氨水的理由是___________。 Ⅱ．测定产品纯度，实验如下： ①称取a g产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入过量V1mLc1mol·L-1AgNO3 溶液，并加的硝基苯用力振荡后静置。 ②向锥形瓶中滴入3滴Fe(NO3)3溶液为指示剂，用c2mol·L-1KSCN溶液进行滴定，达到滴定终点时用去V2mL溶液。 已知：硝基苯比水重；Ksp(AgCl)= 1.8×10－10，Ksp(AgSCN)= 1.0×10－12；AgCl、AgSCN均为白色沉淀。 (4)下列操作中能使所测产品的纯度偏低的是___________。 A．未用KSCN溶液润洗滴定管 B．滴定前盛放溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥 C．滴定结束后，滴定管尖嘴处有气泡 D．步骤①中未加入硝基苯 (5)产品的纯度为___________。 【变式3】【新情景—制备偏钛酸锂】(2026·浙江嘉兴市高三教学测试)无水偏钛酸锂(Li2TiO3，Mr=110g·molˉ1 )作为新型固态电池电解质材料，具有极高稳定性与安全性。某实验小组以钛铁矿(主要含有FeTiO3，含SiO2、FeO、Fe2O3、CaO)和碳酸锂(Li2CO3)为主要原料制备偏钛酸锂的工艺流程如图所示： 已知：“酸浸”时，钛铁矿与H2SO4发生非氧化还原反应 (1)滤渣1的主要成分为___________。 (2)下列说法正确的是___________。 A．操作1是趁热过滤，加入试剂X的目的是将Fe3+还原为Fe2+ B．操作3“稀释加热”的目的是促进Ti4+和TiO2+水解为H2TiO3 C．操作4用到的主要仪器有坩埚、坩埚钳、泥三角、三脚架、煤气灯等 D．“酸浸”中发生的主要反应的化学方程式：2FeTiO3+6H2SO4=Fe2(SO4)3+Ti2(SO4)3+6H2O (3)测定样品中Li2TiO3纯度。取3.000 g样品，在酸性条件下充分溶解，得到含TiO2+的溶液。加入适量铝粉将TiO2+还原为Ti3+。过滤并洗涤，将所得滤液和洗涤液合并配制成250 mL溶液。取滴定管检漏、水洗→(___________)→装液→(___________)→(___________)→(___________)→(___________)→用0.1000mol·L-1NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定，将Ti3+转化为TiO2+，滴定至终点→读数。重复操作3次，平均消耗标准溶液24.80 mL。 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤___________； a．滴加指示剂 b．调液面、读数 c．润洗 d．用移液管准确移取25.00 mL待测溶液加入锥形瓶 e．右手将滴定管倾斜300左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴 f．将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出气泡 ②步骤a中滴加的指示剂为___________。 ③实验过程中用NH4Fe(SO4)2将Ti3+转化为TiO2+的离子方程式为___________。 ④该样品中Li2TiO3的纯度为___________。 ⑤本实验中滴定管润洗的具体操作是___________。 考点三 有机物的制备 知●识●解●构 知识点1 有机物制备常用仪器和操作 1．有机物制备实验的常用仪器 2．常见操作 (1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 (2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。 (3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 得分速记 蒸馏操作中几种仪器及操作的注意事项 (1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。 (2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 (3)冷凝管的进出水方向：下进上出。 (4)加热方法的选择 ①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。 (5)防暴沸：加碎瓷片(或沸石)，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片(或沸石)，需冷却后补加。 3．提纯有机化合物的常用方法 有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯： 如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程： 得分速记 有机物的制备及分离提纯实验常考点 (1)有机物易挥发，在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 (3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。 (4)有机制备实验中两个计算公式：产品产率＝×100%，转化率＝×100%。 知识点2 有机物制备的典型装置和教材实验 1．有机物制备的典型装置 (1)反应装置：有机化合物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 (2)蒸馏装置：利用有机化合物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。 2．教材中四种典型有机化合物的制备实验 (1)乙酸乙酯的制备 ①反应原理(化学方程式)：CH3COOH＋C2H5OH_____________________。 ②实验装置 ③试剂的混合方法：先加入_______，然后边振荡试管边慢慢加入_______，冷却至室温后再加_______。 ④装置和试剂的作用 装置或试剂 作用 浓硫酸 _______、吸水剂 饱和碳酸钠溶液 溶解_______，反应_______，降低_______的溶解度，有利于溶液分层，析出乙酸乙酯 碎瓷片或沸石 防止______________ 长导管 导气兼_______；为防止倒吸，导气管_______饱和Na2CO3溶液中 (2)制取溴苯 ①反应原理(化学方程式)：。 ②实验装置 ③长导管作用：______________。 ④提纯过程： (3)制取硝基苯 ①反应原理(化学方程式)：。 ②实验装置 ③注意事项 加药顺序 温度计水银球位置 提纯硝基苯的方法 浓硝酸→浓硫酸(冷却)→苯 _______ 水洗、碱洗，再水洗 (4)制取乙烯 ①反应原理(化学方程式)：CH3CH2OH_____________________。 ②实验装置 ③注意事项 温度计水银球位置 碎瓷片或沸石的作用 浓硫酸的作用 除去混有的杂质CO2、SO2及乙醇 迅速升温到170 ℃的目的 反应液中 _______ _______、吸水剂 用_________洗气 防止发生副反应生成乙醚 考●向●破●译 考向 有机物的制备和提纯实验 例1(2026·浙江杭州市高三年级教学质量检测)实验室制备1-溴丁烷的反应原理及部分流程如下： ① ② 已知：①正丁醇微溶于水； ②有关物质性质数据如下表： 物质 正丁醇 1-溴丁烷 98.3%浓硫酸 密度/(g· cm-3) 0.81 1.27 1.84 沸点/℃ 117.2 101.6 338 下列说法不正确的是( ) A．原料混合顺序为：先将NaBr与浓硫酸混合，再加到正丁醇和H2O的混合液中 B．过程Ⅰ馏出液中包含正丁醇、1-溴丁烷和正丁醚等 C．过程Ⅱ的操作为萃取、分液 D．过程Ⅲ中用98.3%浓硫酸进行洗涤，目的是除去残留的正丁醇 解题妙招 有机物制备流程三段分析 反应段 核心：搞懂“怎么制备” 明确核心反应：先写制备反应的化学方程式，标注反应类型(如酯化、消去)、条件(温度、催化剂) 分析装置特点：根据反应条件判断发生装置类型 关注试剂作用：区分 “反应物”“催化剂”“辅助试剂” 分离段 关键：搞懂“怎么提纯” 确定杂质成分：根据反应原理推导杂质 选择分离方法：结合有机物与杂质的性质差异(溶解性、沸点、酸性等)选择方法 分析操作细节：明确分离操作的先后顺序 检验段 补充：搞懂 “怎么验证” 产物检验：结合官能团性质设计检验方案 纯度判断：通过直观现象或简单实验判断纯度 【变式1】【变载体】(2026·浙江嘉兴市高三教学测试)对乙酰氨基酚()是一种常用的镇痛剂，可溶于乙醇和热水，难溶于冷水，具有还原性。实验室以对氨基苯酚()为原料，制备过程如下： 步骤Ⅰ：将对氨基苯酚与少量水混合，缓慢加入乙酸酐()； 步骤Ⅱ：下反应，冷却、过滤、洗涤，得到粗品； 步骤Ⅲ：将粗品溶于热水，加入活性炭煮沸脱色，再经“一系列操作”进行精制，得到纯品。 已知：对氨基苯酚易溶于乙醇，微溶于水(水溶性随温度升高而增大)，具有强还原性。 下列说法不正确的是( ) A．反应过程中若持续通入氮气，可以提高产率 B．步骤Ⅱ控温可以提高对氨基苯酚的溶解度，加快反应速率 C．步骤Ⅲ“一系列操作”为：冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 D．在该条件下，对氨基苯酚中的－NH2比-OH更易与乙酸酐反应 【变式2】【变载体】(2026·浙江杭州二中高三三模)某同学利用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸，具体操作步骤如下。 步骤Ⅰ：往NaOH的浓溶液中分批加入一定量的苯甲醛，用力振荡，并静置数小时得混合液。 步骤Ⅱ：将步骤Ⅰ中混合液用水稀释，加入乙醚进行萃取、分液，收集有机层。 步骤Ⅲ：用饱和NaHSO3洗涤有机层，去除未反应的苯甲醛。再用干燥的MgSO4吸水，过滤后，蒸馏得苯甲醇。 步骤Ⅳ：向剩下的水层中加入过量的盐酸至pH=1后冷却、过滤、洗涤、干燥得苯甲酸粗品，并测其熔点。 已知： 物质 苯甲醇 苯甲醛 苯甲酸 性质 易溶于乙醚、微溶于水 易溶于乙醚，微溶于水 熔点122℃，易溶于乙醚，微溶于水 下列说法不正确的是( ) A．萃取时，萃取剂乙醚也可用CH2Cl2替代 B．若苯甲酸粗品从110℃开始熔化，可推测其中含苯甲酸钠杂质 C．若MgSO4吸水后不过滤直接蒸馏，则产物的纯度下降 D．若将步骤Ⅰ中苯甲醛换成乙醛，则混合液中含CH3CH=CHCHO 【变式1】【变题型】苯硫酚(C6H5—SH)是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的部分信息如表所示： 物质 化学式 相对分 子质量 相对密度 溶解性 苯硫酚 C6H5SH 110 －14.8 169.5 1.07 难溶于水 苯磺酰氯 C6H5ClO2S 176.5 14.5 251 1.38 难溶于水 操作步骤： ①向三颈烧瓶中加入72 g冰和13 mL浓硫酸。 ②再向三颈烧瓶中慢慢加入6 g苯磺酰氯，尽快地分批次加入12 g锌粉，继续反应1～15 h，温度保持在－5 ℃左右，如图1。 ③撤去水浴B，微热三颈烧瓶，并保持一定的回流。反应平稳后，再加热4～7 h。 ④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分出苯硫酚，如图2。 ⑤加入氯化钙，经操作X得粗品3.59 g。再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3.40 g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是______________________。 (2)已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B应选择______ (填字母)。 a．冰盐水浴 b．冷水浴 c．热水浴 (3)在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1的作用是__________________________________________，冷凝管中冷却水从______ (填“a”或“b”，下同)口进、______口出。 (4)步骤⑤中操作X是______。蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为______℃。 (5)本实验中，苯硫酚的产率约为______ (保留整数)%。 (6)取少量苯硫酚产品于酸性KMnO4溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有 还原　(填“氧化”或“还原”)性。 真题溯源·考向感知 ——溯源真题逻辑，感知高考考向 1．(2026·浙江6月卷，11，3分)某研究小组利用反应FeC2O4FeO +CO↑+CO2↑制备FeO，方法为：取FeC2O4加入坩埚中，再将坩埚置于反应管内，加热、冷却后得产品，装置示意图如下图。下列说法不正确的是( ) A．该反应是氧化还原反应 B．热分解过程中，必须尽快用惰性气体将反应产生的CO和CO2排出反应管 C．反应结束后冷却时，必须隔绝空气 D．若测得产品中只有Fe、O两种元素且n(Fe)=n(O)，则可判定产品为FeO 2．(2026·浙江1月卷，16，3分)环己烯()为重要的化工原料，实验室常用环己醇()制备，流程如下： 步骤Ⅰ—用浓磷酸和环己醇制备环己烯混合加热，蒸馏得到对应馏分； 步骤Ⅱ—用饱和Na2CO3和饱和食盐水分批次洗涤、分液； 步骤Ⅲ—用干燥的无水CaCl2吸水，过滤后再蒸馏，得到产物； 步骤Ⅳ—经波谱分析，测得产物的核磁共振氢谱图如图所示。 下列说法错误的一项是( ) A．可能生成环己酮()、磷酸酯等副产物 B．若不用饱和食盐水洗涤，而用水，则环己烯的产率下降 C．若CaCl2不过滤直接蒸馏，则产物的纯度会下降 D．由核磁共振氢谱可知产物中含有杂质 3．(2026·陕晋青宁卷，9，3分)某实验团队对某有机合成实验中产生的浓磷酸废液进行加热回流处理(使有机杂质形成不溶物)，回收磷酸、测定其含量并制备磷酸二氢钾，部分装置如图(夹持装置等略)。 下列说法正确的是( ) A．Ⅰ中，X为球形冷凝管，从a口通入冷凝水 B．Ⅱ中，定容后，摇匀，再次补加蒸馏水至容量瓶刻度线 C．Ⅱ中，若未用标准溶液润洗滴定管，则Ⅲ中所需K2CO3的计算值偏小 D．Ⅲ中，在搅拌下，将K2CO3固体分批缓慢加入磷酸溶液m中 4．(2026·湖南卷，10，3分)实验室用苯和苯甲酰氯在AlCl3催化下制备二苯甲酮的简易装置如图所示。 已知：① ②苯甲酰氯易水解。 下列说法错误的是( ) A．装置中冷凝器的进水口为b B．c中可装入无水氯化钙 C．实验结束时，应先停止加热再移出漏斗 D．HCl的持续逸出可促进反应正向进行 5．(2026·重庆卷，9，3分)氯化钇(YCl3)是制备某特种合金的前驱体。为实现资源的有效利用，制备YCl3时，生成的NH3可用于制备硝酸，其实验装置如图所示。 反应1   6NH4Cl＋Y2O32YCl3＋6NH3↑＋3H2O 反应2   4NH3＋5O24NO＋6H2O 下列叙述错误的是( ) A．a中可填充碱石灰 B．b中气体变为无色时反应2已结束 C．c中盛水可得到硝酸 D．反应结束时先停止通气后停止加热 6．(2026·湖北卷，12，3分)天然活性成分黄酮醇的制备过程与实验装置如下(部分装置略)： 在N2氛围中，依次向烧瓶中加入固体NaOH、甲醇和邻羟基苯乙酮，搅拌下滴加苯甲醛，加热回流，得到Ⅰ。冷却至10℃，向反应液中加入H2O2和NaOH混合溶液，继续搅拌得到Ⅱ，产率为74%。若Ⅰ分离后再与H2O2和NaOH混合溶液反应，Ⅱ的产率为20%。下列说法正确的是( ) A．装置a为球形冷凝管，2为进水口 B．N2氛围主要防止水蒸气的影响 C．甲醇对Ⅰ→Ⅱ反应的产率有显著影响 D．Ⅱ分子内羟基氧原子来自NaOH和H2O2 7．(2025·浙江6月卷，10，3分)下列含铁化合物的制备方案正确的是选项( ) 选项 目标产物 制备方案 A FeCl3·6H2O FeCl2溶液通足量Cl2后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 B Fe2O3 红热的铁粉与水蒸气反应 C FeCl2 FeCl2·4H2O在干燥的气流中脱水 D Fe(OH)2 FeCl2溶液中滴加煮沸过的NaOH溶液，在空气中过滤 8．(2025·浙江6月卷，16，3分)NaOH中常含Na2CO3。为配制不含Na2CO3的NaOH溶液，并用苯甲酸标定其浓度，实验方案如下： 步骤I——除杂：称取NaOH配制成饱和溶液，静置，析出Na2CO3； 步骤Ⅱ——配制：量取一定体积的上层清液，稀释配制成NaOH溶液； 步骤Ⅲ——标定：准确称量苯甲酸固体，加水溶解，加指示剂，用步骤Ⅱ所配制的NaOH溶液滴定。 下列说法正确的是( ) A．步骤I中Na2CO3析出的主要原因是：c(OH-)很大，抑制CO32-水解 B．步骤Ⅱ中可用量筒量取上层清液 C．步骤Ⅲ中可用甲基橙作指示剂 D．步骤II、III中所需的蒸馏水都须煮沸后使用，目的是除去溶解的氧气 2 / 3 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $