专题14 化学实验综合题（3年汇编）（广西专用）2024-2026年高考化学真题分类汇编

专题14 化学实验综合题 3年真题3年模拟 考点分类 广西考情（2024-2026） 命题规律 化学实验综合题 2026广西(1题)、2025广西(1题)、2024广西(1题) 情境设置：· 以精细化学品、无机卤化物和漂白剂制备为真实情境，如巯基乙酸合成与测定、无水HBr和MgBr2制备、二氧化硫脲制备及高岭土脱色。 考查重点：· 考查装置与操作顺序、试剂作用、条件控制、滴定计算、热重分析、红外变化、方程式及产率与去除率表达。 命题趋势：· 趋向多步流程与定量表征融合，要求依据副产物、杂质和脱色效果解释异常，体现综合实验与规范计算。 1.(2026·广西·高考真题)巯基乙酸（，）是重要的精细化学品，合成原理如下。 Ⅰ．制备TGA 按图1装置，将分批加入盛装溶液的三颈烧瓶，反应完全后，调节溶液为。升温至，加，反应一段时间后冷却至常温。通，加溶液，在下持续反应，得粗品。提纯后，得。 Ⅱ．测定TGA 将TGA配制成溶液，取该溶液，处理后加碘标准溶液，加淀粉，用标准溶液滴定。三次滴定平均消耗溶液。 已知：①TGA为无色液体，易被氧化 ② ③ 回答下列问题： （1）图1冷凝管的进水口是　　　　　　　　　　（填标号）。 （2）判断I中与反应结束的现象是　　　　　　　　　　。 （3）I中“调节溶液”用而不用的主要原因是　　　　　　　　　　。 （4）I中“提纯”的系列操作：　　　　　　　　　　→分液→干燥→过滤→　　　　　　　　　　。 （5）II中滴定终点的现象为　　　　　　　　　　；TGA质量分数为　　　　　　　　　　%（用含、、、、的代数式表示）。 （6）实验中有生成，从化学键种类变化角度，推测其红外光谱图与TGA的（图2）相比，吸收峰的变化情况是　　　　　　　　　　。为提高TGA的产率，酸性条件下，用将还原为的离子反应方程式为　　　　　　　　　　。 【答案】（1）b     （2）体系不再产生气泡     （3）强碱性环境下中的氯原子容易发生水解反应，引入羟基副产物，使用可以将pH控制在8～9的弱碱性范围，避免该副反应发生     （4）① 萃取    ② 减压蒸馏     （5）① 当滴入最后一滴溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色    ②      （6）① 红外光谱中S-H的特征峰消失，新增S-S的特征峰    ②       【解析】(1)冷凝管在实验中用于冷凝回流，为了达到最佳的冷却效果，冷凝水应遵循“下进上出”的原则，观察图1，冷凝管下口为b，上口为a，因此进水口是b。 (2)根据合成原理，第一步是将分批加入盛装溶液的三颈烧瓶中。由于氯乙酸的酸性强于碳酸，两者反应会生成气体。当反应完全时，不再有  气体生成。 (3)题干指出，反应完全后需要调节溶液 pH 为 8~9。NaOH是强碱，如果直接使用，很难将pH精准控制在8~9的弱碱性范围，容易导致局部或整体碱性过强。在强碱性环境下，中的氯原子容易发生水解反应，生成羟基，从而引入副产物（如生成乙醇酸等）。而是弱碱性的盐，可以将pH控制在8~9的弱碱性范围，避免副反应的发生。 (4)反应后得到TGA粗品，TGA为有机液体，且题目已知其易被氧化。反应液为水相，TGA作为有机物，首先需要加入合适的有机溶剂进行萃取，将 TGA 从水相转移到有机相。然后进行分液，分离出含有TGA的有机相。加入干燥剂干燥，然后过滤除去干燥剂。最后，由于TGA是液体，且易被氧化，为了得到纯净的TGA并防止其高温下被氧化，应利用沸点差异进行减压蒸馏提纯。 (5)滴定过程是先用已知过量的碘标准溶液氧化TGA，剩余的碘用标准溶液滴定。滴定前，溶液中含有未反应完的和加入的淀粉，溶液呈蓝色用滴定剩余的时，当被完全消耗，蓝色会褪去。因此，滴定终点的现象为滴入最后一滴溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色。 TGA 质量分数的计算涉及的反应方程式：① ，② 。已知：加入的总物质的量：，滴定消耗的物质的量：，根据反应②，与反应的剩余物质的量为：，与TGA反应的物质的量为，根据反应①，25.00 mL待测液中TGA的物质的量为：，原溶液配制成500 mL，取出了25.00 mL，所以 500 mL 溶液中 TGA 的总物质的量为：，TGA（  ）的摩尔质量为  。所以 TGA 的实际质量为：。题目中称取的 TGA 样品质量为  ，则 TGA 的质量分数为：。 (6)TGA的结构为，含有键，但不含键。生成的结构为，不含键，但含有新形成的键。从化学键种类变化角度，红外光谱图中，键的特征吸收峰会消失，同时新增键的特征吸收峰。在酸性条件下，用将  还原为。反应物：、、，生成物：、分析化合价变化：中的为-1价，还原为中的-2 价，即每个得到1个电子，1 个分子得到2个电子；从0价变为+2价，失去2个电子。根据得失电子守恒，与的系数比为1:1。结合电荷守恒和原子守恒，配平得到离子方程式：。 2.(2025·广西·高考真题)和广泛应用于精细化工领域。回答下列问题： I．制备无水 实验室用和制备无水的装置（省略夹持仪器）如图。 已知：极易水解 （1）按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是　　　　　　　　（填标号）。 ①通入氢气流             ②收集             ③管式炉加热             ④打开活塞，滴加液溴 （2）装置A的作用是　　　　　　　　。 （3）仪器X的名称为　　　　　　　　。 （4）装置D中，用湿润红磷的目的是　　　　　　　　（用化学方程式表示）。 （5）仪器Y中盛装的试剂是　　　　　　　　（填标号）。 a．             b．             c．             d． （6）整套实验装置的不足之处是　　　　　　　　。 Ⅱ．制备无水MgBr2 （7）尝试直接加热制备无水。当加热至，失重后固体残渣质量为原化合物质量的。经分析该固体残渣为，则　　　　　　　　（均为正整数）。继续加热，最终得到。据以上结果判断，欲从获得无水，应采用的措施是　　　　　　　　。 【答案】（1）① ③ ④ ②     （2）除去水蒸气；观察气体流速     （3）蒸馏烧瓶     （4）     （5）b     （6）缺乏尾气处理装置     （7）①     ② HBr气氛下加热      【解析】先通入H2气流，通过浓硫酸干燥，通入干燥氢气排除装置内空气，防止HBr与O2反应生成Br2；管式炉加热，缓慢打开活塞滴加液溴，控制反应速率；在D中利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，通过冰浴收集HBr，据此分析； (1)先通入H2气流（① ）排除装置内空气，防止HBr与O2反应生成Br2；管式炉加热（③ ），促进H2与Br2反应；缓慢打开活塞滴加液溴（④ ），控制反应速率；通过冰浴收集HBr（② ），正确的操作顺序是① ③ ④ ② ； (2)装置A中盛装浓硫酸，作用是除去水蒸气，同时可以观察气体流速； (3)仪器X的名称为蒸馏烧瓶； (4)装置D中，用湿润红磷的目的是利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，PBr3极易水解，和水反应生成H3PO3和HBr，化学方程式为； (5)a．可与HBr反应，a错误； b．不与HBr反应，可用来干燥HBr，b正确； c．可与HBr反应，c错误； d．无吸水性，d错误； 故选b； (6)整套装置F后面缺乏尾气处理装置； (7)设292g加热至，失重后固体残渣质量为原化合物质量的，反应前后镁元素质量不改变，根据镁的质量守恒，产物中含24gMg，则可知x=1，则可得：24+17y+80z=292×，y+z=2x=2，解得y=1.5，z=0.5，则；继续加热，最终得到。据以上结果判断，欲从获得无水，应采用的措施是在HBr气氛下加热，可以抑制水解。 3.(2024·广西·高考真题)二氧化硫脲(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下： Ⅰ．由硫脲制备TD 按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。 Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除)探究 将高岭土原矿(质量分数为)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。 回答下列问题： （1）仪器的名称是　　　　　　　。 （2）Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是　　　　　　　。 （3）写出制备TD的化学方程式　　　　　　　。 （4）中S的化合价为　　　　　　　。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是　　　　　　　(填化学式)。 （5）Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是　　　　　　　。 （6）高岭土中去除率为　　　　　　　(用含的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是　　　　　　　。 【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解     （3）     （4）① +2    ② S     （5）减少二氧化硫脲的溶解损失     （6）①     ② 亚铁离子被空气中氧气氧化      【解析】在三颈烧瓶中加入硫脲和水溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应生成二氧化硫脲，反应后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品； (1)由图，仪器的名称是恒压滴液漏斗； (2)已知，二氧化硫脲在受热或碱性条件下易水解，且过氧化氢不稳定受热易分解，故Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解； (3)硫脲和水溶解冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应生成二氧化硫脲，结合质量守恒，反应还会生成水，反应为 (4)二氧化硫脲水解：，生成，则反应中元素化合价没有改变，中硫化合价为+2，则中S的化合价为+2。TD具有还原性，Ⅰ的反应中因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是TD还原硫元素转化生成的硫单质； (5)二氧化硫脲可溶于水，难溶于乙醇，Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是减少二氧化硫脲的溶解损失； (6)清液中浓度为，则为，那么的去除率；亚铁离子具有还原性，Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是亚铁离子被空气中氧气氧化，导致实验误差。 …………………… 1.(2026·广西河池·一模)氮化铝（AlN，室温下与水缓慢反应）是一种新型无机非金属材料，广泛用于集成电路生产领域。某化学研究小组利用氮气、氧化铝和活性炭在高温下制取氮化铝，并测定所得产物中AlN的质量分数。回答下列问题： I.制备AlN。实验装置如图所示（部分夹持仪器已省略）。 （1）仪器a的名称为　　　　　，写出装置A中发生反应的离子方程式　　　　　。 （2）实验开始先点燃　　　　　（填“A”或“C”或“E”）处的酒精灯或酒精喷灯，目的是　　　　　。 （3）装置B的作用除了干燥和平衡气压之外，还可以　　　　　。 （4）装置C中主要反应的化学方程式为　　　　　。 （5）实验中发现氮气的产生速率过快，严重影响尾气的处理，实验中可采取的措施是　　　　　。 Ⅱ.测定AlN样品纯度。利用AlN与溶液反应生成的的体积测定AlN样品纯度，现设计如图的两种装置测定AlN样品的纯度。已知：。 （6）从准确性考虑，最适宜的方案是　　　　　（填“甲”或“乙”）。 （7）称取装置C中所得产物，加入溶液，测得生成氨气的体积为1.68L（标准状况），则所得产物中AlN的质量分数为　　　　　。 【答案】（1）① 蒸馏烧瓶    ②      （2）① A    ② 用生成的排尽装置内空气，防止活性炭被空气中的氧气氧化，干扰实验     （3）观察气泡速率，便于控制氮气的流速     （4）     （5）减慢饱和溶液的滴加速率或降低A处酒精灯的加热温度     （6）乙     （7）61.5%      【解析】题目给出的实验流程是通过A装置制备，B装置干燥和除杂，C装置中与、反应生成，D装置防止空气中的和水蒸气进入C，E装置处理尾气，最后，通过与反应生成的体积来测定样品纯度。 (1)仪器a带支管口，为蒸馏烧瓶；装置A中和共热制备，离子方程式： 。 (2)需要先利用A产生的氮气排尽装置内空气，避免高温下氧气与活性炭等反应，干扰实验，因此先点燃A处酒精灯。 (3)气体通过B中溶液时产生气泡，可通过气泡快慢判断氮气的流速，便于调节反应速率。 (4)根据题目，C中发生的主要反应是、和在高温下生成和，根据氧化还原反应配平得 。 (5)氮气生成速率过快时，可通过控制反应物滴加速率或降低A处酒精灯温度减慢反应，从而减慢氮气生成速率。 (6)甲装置中，滴入溶液的体积会被计入氨气体积，使测得体积偏大，且压强不均会导致液体滴加不畅；乙中恒压结构可消除滴加溶液带来的体积误差，准确性更高。 (7)标况下，由反应关系得，则，质量分数为。 2.(2026·广西桂林·一模)二氯四氨合钯()是重要的钯化合物，广泛应用于化学催化及电镀工业。利用钯粉制备二氯四氨合钯的实验过程和部分装置如下： Ⅰ．称取12.72 g钯粉，加入适量的和的混合酸中，使钯粉溶解，溶液中有无色气泡产生，加热赶出溶液中的含氮化合物，得到四氯合钯(Ⅱ)酸()溶液； Ⅱ．将上述所得四氯合钯酸溶液加入装置c中，将装置c中的混合物在100℃条件下恒温加热2小时； Ⅲ．在不断搅拌并持续保温下，缓慢加入浓氨水，开始时装置中产生白烟，溶液内有沉淀产生，继续滴加浓氨水，沉淀逐渐溶解，最后得到浅黄色的溶液； Ⅳ．浅黄色溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、50℃真空干燥后得到20.58 g纯净的产品。 已知：是易溶于水、氨水的淡黄色粉末，室温下稳定，120℃分解。 回答下列问题： （1）装置a的名称为　　　　　　　　　　　；装置b的作用为　　　　　　　　　　　。 （2）“步骤Ⅰ”中溶解钯粉时，发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （3）“步骤Ⅱ”中最佳的加热方式为　　　　　　　　　　　。 （4）“步骤Ⅲ”中产生白烟的原因可能为　　　　　　　　　　　；产生沉淀时发生的反应为；继续滴加浓氨水，沉淀溶解，此时发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （5）根据实验分析，在题述实验条件下，、与钯的配位能力强弱关系为　　　　　　　　　　　(填“>”“<”或“=”)。 （6）本实验中产品产率为　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）① 恒压滴液漏斗    ② 平衡三颈烧瓶中压强，吸收挥发出来的氨气和氯化氢，防止污染     （2）     （3）油浴加热     （4）① HCl与浓氨水分解产生的反应生成    ②      （5）>     （6）70.00%      【解析】 钯粉使用适量的和的混合酸溶解处理得到四氯合钯(Ⅱ)酸()，四氯合钯酸在三颈烧瓶中加水溶解，在100℃条件下恒温加热2小时，缓慢加入浓氨水，有沉淀产生继续滴加浓氨水溶液逐渐澄清，得到浅黄色的溶液，经过一系列操作，得到纯净的二氯四氨合钯，据此分析。 (1)由装置图可知，装置a的名称为恒压滴液漏斗；氨气、氯化氢会污染环境且极易溶于水，故装置b的作用为平衡三颈烧瓶中压强，并吸收挥发出来的氨气和氯化氢，防止空气污染； (2)“步骤Ⅰ”中溶解钯粉时，Pd作还原剂被氧化为，作氧化剂被还原为，反应的化学方程式为； (3)“步骤Ⅱ”中需控制温度在100℃长时间恒温加热，已经达到水的沸点，故不能用水浴加热，应采用油浴加热； (4)盐酸具有挥发性，故加入氨水产生白烟的原因是挥发的HCl与浓氨水分解产生的反应生成白色固体小颗粒；生成的沉淀与氨水进一步反应得到浅黄色的溶液，化学方程式为：； (5)本实验滴加浓氨水过程中，发生的物质转化为，故与钯的配位能力强弱关系为：； (6)12.72 g Pd的物质的量为，根据Pd元素守恒可知，理论上生成的物质的量为0.12 mol，故实验中产品的产率为。 3.(2025·广西河池·二模)叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂，某小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。相关资料如下： ①汽车剧烈碰撞时，安全气囊内的NaN3和KNO3反应生成两种金属氧化物和空气中含量最多的气体使气囊迅速膨胀保护乘客； ②NaN3的制备反应： ，N2O的制备反应：8HCl+2HNO3+4SnCl2=N2O↑+5H2O+4SnCl4； ③氨基钠易氧化、易潮解；NaN3能与强酸反应生成HN3，HN3不稳定，易爆炸； ④N2O有强氧化性，不与酸、碱反应。 Ⅰ.叠氮化钠的制备 （1）B中装氨基钠的容器名称是　　　　　　　。 （2）按气流方向，仪器口的连接顺序为　　　　　　　。 a→_______→_______→_______→_______→_______→_______→_______(填接口字母)。 （3）装置B中使用油浴加热的原因是　　　　　　　。 （4）装置D的作用为　　　　　　　。 （5）在装置E中将氮元素转化为对环境无污染的气体，发生反应的离子方程式为　　　　　　　。 （6）汽车剧烈碰撞时，安全气囊内发生的反应方程式为　　　　　　　。 Ⅱ.产品纯度测定 利用“分光光度法”检测NaN3样品纯度，其原理如下：Fe3+与反应灵敏，生成红色配合物，在一定波长下测量红色溶液的吸光度，利用吸光度与关系曲线，可确定样品溶液中的。查阅文献可知，不同浓度的5.00mlNaN3标准溶液，分别加入5.00ml(足量)FeCl3标准溶液，摇匀后测量吸光度，可绘制标准溶液的与吸光度的关系曲线如下图所示。 （7）准确称量0.30gNaN3样品，配制成100ml溶液，取5.0ml待测溶液加入5mlFeCl3标准液，摇匀后测得吸光度为0.6。计算该叠氮化钠样品的纯度　　　　　　　(结果保留3位有效数字)。 【答案】（1）三颈烧瓶     （2）fgbcedh     （3）所需温度(约210 ～ 220 ℃)高于水的沸点，用油浴便于在较高温度下保持加热均匀、温度易于控制     （4）除去硝酸蒸气和水蒸气，防止氨基钠遇水潮解和防止NaN3与强酸反应生成HN3     （5）     （6）     （7）      【解析】叠氮化钠NaN3由氨基钠(NaNH2)和N2O为原料加热制得，其中N2O的制备反应为。A装置为N2O的制取装置，反应中随N2O一起挥发出硝酸蒸气和水蒸气，而氨基钠遇水强烈水解，所以生成的气体应导入D装置内；然后将气体导入B装置内，尾气中的N2O需使用溶液吸收，但E中产生的水蒸气若进入B装置，会引起氨基钠水解，所以在B、E装置间，应安装C装置，从而得出装置的连接顺序为ADBCE。 (1)B中装氨基钠的容器名称是三颈烧瓶； (2)根据分析可知，仪器口的连接顺序为a→f→g→b→c→e→d→h，故答案为：fgbcedh； (3)根据相关资料②NaN3的制备反应： ，反应温度需要210-220℃，使用油浴加热的原因是：所需温度(约210 ～ 220 ℃)高于水的沸点，用油浴便于在较高温度下保持加热均匀、温度易于控制； (4)根据分析及已知可知氨基钠易氧化、易潮解；NaN3能与强酸反应生成HN3，HN3不稳定，易爆炸，装置D的作用为：除去硝酸蒸气和水蒸气，防止氨基钠遇水潮解和防止NaN3与强酸反应生成HN3； (5)在装置E中N2O被FeSO4溶液(酸性条件下的Fe2+)还原为N2，离子方程式为： ； (6)汽车剧烈碰撞时，安全气囊内的NaN3和KNO3反应生成两种金属氧化物（和）和空气中含量最多的气体（）使气囊迅速膨胀保护乘客，方程式为：； (7)由图知吸光度0.60对应的(原5 mL样品溶液中)，5 mL样品溶液中，则100 mL溶液中，该叠氮化钠样品的纯度为。 4.(2025·广西南宁·适应性考试)高铁酸钾是一种新型绿色消毒剂，其制备与应用探究如下： I．合成 步骤①：按图1装置，将溶液加入仪器a中，控制温度低于20℃，搅拌下通入至饱和，再加入固体，充分反应得到强碱性饱和溶液。 步骤②：将盛有固体的烧杯置于冰水浴中，分批加入①中所得溶液，搅拌，反应得到溶液，过滤。 步骤③：在滤液中加入饱和溶液，冰水浴保持，过滤得到粗产品。将粗产品纯化得到纯产品。 II．用去除废水中苯酚的探究 对苯酚的去除率随着的变化关系如图2所示。 已知： 1.在较高温度下发生歧化反应生成。 II．在强碱性溶液中比较稳定，其氧化能力随着的增大而减小。 回答下列问题： （1）图1中，仪器a的名称是　　　　　　　；乙装置的导管口应连接　　　　　　　(填丙中标号)。 （2）步骤①中“控制温度低于20℃”的目的是　　　　　　　。 （3）步骤②合成的离子方程式为　　　　　　　。 （4）步骤③中，物质的溶解性：　　　　　　　(填“>”或“<”)；粗产品的纯化方法为　　　　　　　。 （5）的产率为　　　　　　　。 （6）图2中，时，苯酚去除率最高的原因是　　　　　　　。 【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② c     （2）有利于氯气与氢氧化钠溶液反应生成次氯酸钠，防止发生歧化反应     （3）     （4）① >    ② 重结晶     （5）80%     （6）小于8.87时，高铁酸钾的稳定性较弱，大于8.87时，高铁酸钾的氧化能力较弱      【解析】控制温度低于20℃，在NaOH溶液中通入氯气并搅拌，然后向饱和NaClO溶液中加入NaOH固体，即可得NaClO强碱性饱和溶液；在NaClO强碱性饱和溶液中分次加入Fe(NO3)3·9H2O固体，即可得深紫红色Na2FeO4溶液，过滤，在滤液中缓慢加入KOH饱和溶液，经过滤得到高铁酸钾粗品。 (1)图1中，仪器a的名称是三颈烧瓶；氯气有毒，污染空气，石灰乳可除去未反应的氯气，故乙装置的导管口应连接c； (2)根据已知信息，在较高温度下发生歧化反应生成，故步骤① 中要“控制温度低于20℃”，有利于氯气与氢氧化钠溶液反应生成次氯酸钠，防止发生歧化反应； (3)步骤② 中，具有强氧化性，将氧化为，自身转化为，根据得失电子和元素守恒得离子方程式为：； (4)步骤③ 中，向溶液中加入饱和溶液，冰水浴保持，过滤后得到粗产品，说明溶解性更小，即溶解性：；粗产品中含有杂质，在适当溶剂中加热时，目标产物可较多溶解，杂质则不溶或极易溶，溶液冷却后，目标产物因溶解度降低而结晶析出，故粗产品的纯化方法为重结晶； (5)，则，，故产率； (6)根据已知信息，在强碱性溶液中比较稳定，其氧化能力随着的增大而减小，则时，苯酚去除率最高的原因是小于8.87时，高铁酸钾的稳定性较弱，大于8.87时，高铁酸钾的氧化能力较弱； 5.(2025·广西来宾·一模)乙烯利（）是一种农用植物生长调节剂，广泛应用于农作物增产和储存。常温下，乙烯利为固体，具有一定的腐蚀性，易溶于水，所得溶液显酸性。某实验小组同学用40%乙烯利溶液和稍过量的NaOH固体为原料制备乙烯。 回答下列问题： （1）部分实验仪器及药品的选择和使用。 ①配制100g40%乙烯利溶液时，下图所示仪器不需要的是　　　　　　　（填仪器名称）。 ②装瓶时，不小心将乙烯利溶液滴到手上，应先用大量水冲洗，再涂抹　　　　　　　（填序号）。 A.生理盐水       B．医用酒精       C．烧碱溶液       D．3%~5%的小苏打溶液 （2）根据反应原理设计下图所示的装置制备乙烯气体。 ①已知电负性，乙烯利中P的化合价为　　　　　　　。 ②用40%乙烯利溶液与NaOH固体反应（磷转化为）生成乙烯的化学方程式为　　　　　　　。 ③当观察到　　　　　　　时，即可关闭活塞1，打开活塞2，用气囊收集乙烯气体。 （3）实验室也可以使用乙烯利固体与强碱溶液混合制备乙烯。分别使用KOH溶液、NaOH溶液与乙烯利固体混合制备乙烯气体，现象如下： 试剂 现象 溶液 产气速率快，气流平稳，无盐析现象 溶液 产气速率快，气流平稳，有盐析现象 ①通过上述现象分析可知，应选用30%　　　　　　　（填“KOH”或“NaOH”）溶液与乙烯利固体混合制备乙烯气体，原因是　　　　　　　。 ②在实验中，乙烯利固体的质量为10.0g（强碱溶液足量），制得的乙烯气体恰好能使含的酸性高锰酸钾溶液完全褪色，则产品的产率为　　　　　　　[已知M（乙烯利）]。 【答案】（1）① 圆底烧瓶    ② D     （2）① +5    ②     ③ 酸性高锰酸钾溶液颜色变浅     （3）① KOH    ② 30% NaOH溶液有盐析现象，析出的盐会覆盖在乙烯利表面，阻碍反应的进行    ③       【解析】配制溶液步骤有计算、称量、溶解、装瓶存放； 40%乙烯利溶液与NaOH固体反应生成乙烯，冷水浴可防止乙烯释放过快，不利于收集，反应开始时，先打开活塞1，关闭活塞2，反应一段时间，观察到酸性高锰酸钾溶液颜色变浅，说明装置中充满乙烯，则可关闭活塞1，打开活塞2，用气囊收集乙烯气体； (1)① 配制100g40%乙烯利溶液时，溶质的质量为40g，水的质量60g，体积为60mL，所以需要托盘天平称量，量筒量取体积，烧杯溶解并使用玻璃棒搅拌，量筒取水会用到胶头滴管，所以不需要的仪器是圆底烧瓶； ② 由题可知，乙烯利水溶液显酸性，不小心将乙烯利溶液滴到手上，应先用大量水冲洗，再涂抹3%~5%的碳酸氢钠溶液，故答案选D。 (2)① 已知电负性，O的电负性大于P，结合中P成键情况，则乙烯利中P的化合价为+5。 ② 用40%乙烯利溶液与NaOH固体反应（磷转化为）生成乙烯，结合质量守恒，还会生成NaCl、水，反应化学方程式为。 ③ 高锰酸钾溶液能氧化乙烯使得溶液褪色，故当观察到酸性高锰酸钾溶液颜色变浅时，即可关闭活塞1，打开活塞2，用气囊收集乙烯气体。 (3)① 使用30% NaOH溶液有盐析现象，析出的盐会覆盖在乙烯利表面，阻碍反应的进行，应选用30%KOH溶液与乙烯利固体混合制备乙烯气体； ② 高锰酸钾氧化乙烯生成二氧化碳气体，碳化合价由-2变为+4，锰化合价由+7变为+2，结合电子守恒，存在，则生成乙烯，则产品的产率。 6.(2025·广西柳州·二模)一水硫酸四氨合铜()主要用于印染、纤维、杀虫剂及制备某些含铜的化合物。某化学兴趣小组以粗氧化铜(含有氧化亚铁及部分不溶于酸的杂质)为原料制备并测定一水硫酸四氨合铜中铜的含量。 Ⅰ．制备晶体 ①称取2.0g粗CuO溶于适量稀硫酸； ②往所得粗溶液中滴加2mL3%，加热至沸腾，同时边搅拌边滴加2NaOH溶液到pH=3.0，趁热减压过滤； ③所得滤液转移至干净的蒸发皿中，继续水浴加热浓缩滤液，冷却至室温； ④用1∶1氨水调节溶液至pH=6~8，溶液成深蓝色，加入15mL95%乙醇，析出深蓝色晶体。 回答下列问题： （1）往粗溶液中滴加2mL3%，该过程发生的离子方程式为　　　　　。 （2）加NaOH溶液到pH=3.0的目的是　　　　　。 （3）生成晶体的离子方程式为　　　　　。 Ⅱ．晶体中铜含量的测定 ⑤准确称取晶体ag，溶于6ml3硫酸，加蒸馏水配成100mL溶液； ⑥取上述溶液25.00mL，置于锥形瓶中，加入1gKI和70mL水，以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液VmL(三次实验的平均值)， 已知在微酸性溶液中，配合物被破坏：，。 （4）实验接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为_____(填序号)。 A.  B.  C.  D.  （5）滴定终点溶液颜色的变化为　　　　　。 （6）产品中铜元素的质量分数为　　　　　(用含字母的表达式表示)。若盛放的滴定管没有用标准液润洗，则测定的铜元素的质量分数　　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】（1）     （2）将铁离子转化为氢氧化铁沉淀除去     （3）     （4）B     （5）滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复     （6）①     ② 偏大      【解析】将粗CuO溶于适量稀硫酸，所得溶液加2mL3%，将亚铁离子氧化为铁离子，滴加NaOH溶液到pH=3.0，生成氢氧化铁沉淀，趁热减压过滤，水浴加热浓缩滤液，冷却至室温，用1∶1氨水调节溶液至pH=6~8，溶液成深蓝色，加入15mL95%乙醇，析出深蓝色晶体； (1)将亚铁离子氧化为铁离子，该过程发生的离子方程式为； (2)根据分析，加NaOH溶液到pH=3.0的目的是将铁离子转化为氢氧化铁沉淀除去； (3)生成晶体的离子方程式为； (4)标准溶液呈碱性，装在碱式滴定管中，滴定管自然滴下的为一滴，通过碰触锥形瓶内壁流出的为半滴，故选B； (5)淀粉遇碘单质变蓝，则滴定终点溶液颜色的变化为：滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复； (6)根据关系式，25.00mL待测溶液中铜离子的物质的量为cV×10-3mol，产品中铜元素的质量分数为=；若盛放的滴定管没有用标准液润洗，溶液被稀释，消耗溶液体积偏大，测定的铜元素的质量分数偏大。 7.(2026·广西南宁第三中学·模拟预测)水溶性酚醛树脂胶广泛用于涂料与电子绝缘等领域，某化学兴趣小组探究水溶性酚醛树脂胶适宜的制备条件并制备水溶性酚醛树脂胶。 【查阅资料】碱性条件下热固性酚醛树脂合成原理如下图所示： 在碱催化下制备热固性酚醛树脂分为3步：①苯酚与甲醛加热首先形成甲阶酚醛树脂，这种分子可溶于水，也可溶于乙醇等有机溶剂，加热熔融，冷却凝固成凝胶状，质地较软；②甲阶酚醛树脂继续加热生成乙阶酚醛树脂，熔融时为黏稠液体，在冷却后形成脆性固体，质地较硬，其受热能软化，能溶于乙醇等有机溶剂；③乙阶酚醛树脂继续加热可生成不溶不熔的体型丙阶酚醛树脂。 任务一：认识水溶性酚醛树脂胶的合成原理 （1）根据资料，水溶性酚醛树脂胶属于　　　　　　　　　　　（填“甲”、“乙”或“丙”）阶酚醛树脂。 （2）已知碱催化下酚羟基的邻位的活性大于对位，写出生成水溶性酚醛树脂胶的主要方程式　　　　　　　　　　　。 任务二：探究水溶性酚醛树脂胶实验室合成的适宜条件 实验室制备水溶性酚醛树脂胶的步骤如下（装置如图1所示）： ⅰ．将2 g苯酚及3 mL甲醛溶液在25 mL圆底烧瓶中混合，加入适量蒸馏水后加入1 mL 12 mol/L的NaOH溶液； ⅱ．将圆底烧瓶固定在铁架台上，装好回流冷凝管及温度计，在加热板上缓缓加热，使温度保持在40~60℃，体系由浑浊逐渐变为浅黄色透明均一液体； ⅲ．水浴升温至75~85℃，恒温继续搅拌反应，得到浅红棕色黏稠液体。 （3）图1中仪器a的名称为　　　　　　　　　　　。 （4）使用1 mL 12 mol/L的NaOH溶液作为催化剂时反应稍显剧烈。为筛选出合适的催化剂，甲同学用12 mol/L的NaOH溶液和12 mol/L浓氨水重复实验步骤ⅰ~ⅲ分别做了三组对照实验，数据记录如下，则最佳的催化剂为　　　　　　　　　　　（填序号①或②或③）。 催化剂的选择及用量 ①1 mL浓氨水 ②1 mL氢氧化钠溶液 ③0.5 mL浓氨水+0.5 mL氢氧化钠溶液 反应时间/min 13.7 10.0 10.3 （5）乙同学提出，为简化仪器的搭建流程，可用图2的装置代替图1，你认为　　　　　　　　　　　（填“合适”或“不合适”），理由是　　　　　　　　　　　。 （6）丙同学提出该实验还需探究制备水溶性酚醛树脂胶的最佳反应时间，理由是　　　　　　　　　　　。 任务三：面向市场化的酚醛树脂胶溶剂的选择 （7）如果你是一名工业技术研究员，现制备一种需快速固化的可市场化应用的酚醛树脂胶，则可以选择　　　　　　　　　　　（填序号）为溶剂，原因　　　　　　　　　　　。 A．水       B．乙醇       C．氯化钠溶液 【答案】（1）甲     （2）n+(n-1)H2O     （3）球形冷凝管     （4）③     （5）① 不合适    ② 反应物中NH3、HCHO都易挥发，图2装置无冷凝回流装置会导致产率降低；无尾气处理装置，会造成空气污染     （6）反应时间过短，酚醛树脂胶产率过低；反应时间过长会导致甲阶酚醛树脂变成不溶于水的乙阶酚醛树脂以及不溶不熔的丙阶酚醛树脂     （7）① B    ② 乙醇易挥发，利于酚醛树脂胶的快速固化      【解析】任务二中，苯酚与甲醛在NaOH碱性催化下分两段水浴反应，40~60℃时二者加成生成水溶性羟甲基苯酚，液体由浑浊变为浅黄色透明液；再升温至75~85℃，中间体发生缩聚得到黏稠红棕色水溶性酚醛树脂，球形冷凝管冷凝回流易挥发的原料，末端烧杯液封用于尾气处理，防止污染空气。 (1)根据资料，甲阶酚醛树脂可溶于水，乙阶仅溶于有机溶剂，丙阶不溶不熔，因此水溶性酚醛树脂胶为甲阶 (2)由于酚羟基邻位活性大于对位，主要发生邻位的加成缩聚，生成线型可溶的甲阶酚醛树脂，主要方程式为n+(n-1)。 (3)图1中a为回流使用的球形冷凝管，用于冷凝回流易挥发的反应物。 (4)1 mLNaOH溶液催化反应过于剧烈，1mL浓氨水催化反应速率过慢，反应时间太长，③ 混合催化剂反应速率适中，时间适中，因此为最佳选择。 (5)反应物中、HCHO都易挥发，该反应需要回流，使挥发的反应物冷凝回到反应体系，图2装置无冷凝回流，反应物损失，产率降低，且图2装置无尾气处理装置，造成空气污染，因此不合适。 (6)不同反应时间对应不同聚合度的产物，反应时间过短，酚醛树脂胶产率过低，反应时间过长会导致甲阶酚醛树脂变成不溶于水的乙阶酚醛树脂以及不溶不熔的丙阶酚醛树脂，只有在合适时间才能得到合格的水溶性甲阶酚醛树脂。 (7)酚醛树脂胶的快速固化要求溶剂快速挥发，乙醇挥发性强于水和氯化钠溶液，符合要求。 8.(2027·广西崇左·模拟预测)硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，被广泛应用于制造医药品、染料、表面活性剂等。某兴趣小组在实验室利用SO2和Cl2反应合成SO2Cl2。 已知：SO2Cl2的熔点为，沸点为，易水解，受热易分解。 （1）仪器X的名称为　　　　　　　　　　，干燥管中盛装的碱石灰的作用是　　　　　　　　　　。 （2）装置乙中长颈漏斗的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）写出装置甲中发生反应的离子方程式：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）SO2Cl2易水解，写出SO2Cl2遇水发生反应并产生白雾的化学方程式：　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （5）装置丁中三颈烧瓶置于冰盐水中，其原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （6）硫酰氯的工业品中常含有少量硫酸，请你设计实验验证其中含有硫酸：　　　　　　　　　　(写出实验方案及相关实验现象。可选试剂：稀盐酸、稀硫酸、BaCl2溶液、蒸馏水、紫色石蕊试液)。 【答案】（1）① 球形冷凝管    ② 防止空气中的水蒸气进入导致产物水解，同时吸收未反应的尾气     （2）平衡气压，防止堵塞     （3）     （4）     （5）防止SO2Cl2分解和气化     （6）取少量工业品硫酰氯于试管中，充分加热后冷却，加水稀释。向少量所得溶液中滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，另取少量所得溶液，向其中滴加紫色石蕊试液，溶液变红      【解析】利用浓盐酸与高锰酸钾反应制备氯气，通过饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，再利用浓硫酸干燥，进入三颈烧瓶中与二氧化硫在活性炭作用下反应制备SO2Cl2，冰盐水冷却、冷凝管冷凝，碱石灰防止多余氯气排放到空气中； (1)根据仪器的构造可知，仪器X的名称为球形冷凝管，氯气有毒，SO2Cl2易水解，干燥管中盛装的碱石灰的作用是防止空气中的水蒸气进入导致产物水解，同时吸收未反应的尾气； (2)装置乙中长颈漏斗的作用是平衡气压，防止堵塞； (3)装置甲中利用浓盐酸与高锰酸钾反应制备氯气，同时生成氯化锰、氯化钾和水，发生反应的离子方程式为：； (4)SO2Cl2易水解，SO2Cl2遇水发生反应并产生白雾，生成物为硫酸和氯化氢，反应的化学方程式为：； (5)SO2Cl2的熔点为，沸点为，受热易分解，装置丁中三颈烧瓶置于冰盐水中，其原因是防止SO2Cl2分解和气化； (6)硫酰氯溶于水会产生硫酸，因此需要首先除去硫酰氯，根据已知信息硫酰氯受热易分解可知验证其中含有硫酸的方案为：取少量工业品硫酰氯于试管中，充分加热后冷却，加水稀释。向少量所得溶液中滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，另取少量所得溶液，向其中滴加紫色石蕊试液，溶液变红。 9.(2026·广西桂林·二模)某兴趣小组开展项目式实验活动，探究卤化银能否发生置换反应。已知：为砖红色沉淀。 Ⅰ.探究锌能否置换出氯化银中的银： （1）下列实验仪器中，在过滤时不需要用到的是___________(填标号)。 A. 容量瓶 B. 玻璃棒 C. 烧瓶 D. 漏斗 （2）简述验证AgCl固体已洗净的操作　　　　　　　　　　　。 （3）亚铁氰化钾{}溶液能检验溶液中的，其反应原理类似于用溶液来检验溶液中的，写出用该方法检验的离子方程式　　　　　　　　　　　。 （4）用莫尔法测定过滤Ⅱ所得滤液中的浓度：取三份10.00 mL上述滤液于锥形瓶中，滴加两滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点。记录数据如下表： 编号 1 2 3 样品体积/mL 10.00 10.00 10.00 消耗溶液体积/mL 17.78 17.22 17.18 ①写出滴定终点的颜色变化　　　　　　　　　　　。 ②计算滤液中　　　　　　　　　　　(保留两位有效数字)。 Ⅱ.探究铁能否置换出卤化银中的银： 取2 mL的溶液两份，分别加入2 mL浓度均为的NaBr溶液和KI溶液，充分振荡后放置一段时间，离心分离、蒸馏水洗涤三次后，将所得沉淀转移至两根洁净的试管中，用煮沸后的蒸馏水加注至试管口，各加入一片铁片(规格：1 cm×0.5 cm)后，最后用橡胶塞封闭试管口，12 h后再观察，取上层清液加5滴。 （5）采用煮沸后蒸馏水以及用橡胶塞封闭试管口的目的是　　　　　　　　　　　。 （6）预测能说明铁可以与AgBr、AgI发生置换反应的实验现象　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）AC     （2）取最后一次洗涤液于试管中，加溶液，若无明显现象，证明已洗净，反之，则未洗净     （3）或     （4）① 溶液中出现浅砖红色沉淀    ②      （5）隔绝氧气，防止氧气对的检验造成干扰     （6）淡黄色的AgBr和黄色的AgI消失，铁片上有黑色物质生成      【解析】(1)过滤操作需要的仪器有：铁架台、漏斗、烧杯、玻璃棒，不需要容量瓶、烧瓶，因此在过滤时不需要用到的是：AC； (2)检验氯化银固体已经洗净的就是检验最后一次洗涤液中是否含有氯离子，故操作为：取最后一次洗涤液于试管中，加入溶液，无明显现象，证明已洗净，反之，则未洗净； (3)溶液能检验溶液中的，其反应原理类似于用溶液来检验溶液中的，因此检验的离子方程式为：或； (4)① 由题目信息中卤化银的颜色可知，指示剂可选择铬酸钾溶液，滴定终点是生成沉淀，所以滴定终点的颜色变化为：溶液中出现浅砖红色沉淀； ② 由题目表格可知，第一组数据与第二、三组数据相差较大，应该删去，所以消耗标准液的平均体积为：，； (5)探究铁能否置换出卤化银（或溴化银、碘化银）中的银，利用检验是否会产生亚铁离子，由于铁在氧气存在时会发生吸氧腐蚀负极：，从而干扰亚铁离子检验，所以采用煮沸后蒸馏水以及用橡胶塞封闭试管口的目的是：隔绝氧气，防止氧气对的检验造成干扰； (6)铁可以与AgBr、AgI发生置换反应，则沉淀会消失，铁片的表面要有银单质产生，所以实验现象为：淡黄色的AgBr和黄色的AgI消失，铁片上有黑色物质生成。 10.(2026·广西百色·二模)亚硝酸钙[]可用作化学合成反应的催化剂、氧化剂等。 Ⅰ．制备 实验室用和NO反应制备无水亚硝酸钙，实验装置如图。 ①检查装置气密性，关闭，加入相应的试剂。打开与，并通入； ②关闭，打开，滴入稀硝酸； ③启动管式炉，使管式炉升温； ④实验结束时，打开，关闭，再次通入至冷却到室温。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　　。 （2）步骤①中检查装置气密性的方法为　　　　　　　。 （3）装置A发生反应的化学方程式为　　　　　　　。 （4）装置D的作用为　　　　　　　。 （5）装置E用于吸收NO，酸性可将NO氧化为，该反应的离子方程式为　　　　　　　。 Ⅱ．测定样品的质量分数： 称量m g样品，加适量水溶解、将溶液转移、加水稀释至250.00mL，从中移取25.00 mL置于锥形瓶中，加入过量酸化的KI溶液，发生反应；以淀粉为指示剂，用标准溶液平行滴定3次，平均消耗标准液V mL，滴定时发生的反应为： （6）滴定终点的现象为　　　　　　　。 （7）样品中的质量分数为　　　　　　　(用含m、V的式子表示)。 （8）测定过程中下列操作引起测定样品质量分数偏高的是_______。 A. 滴定前平视标准溶液液面，滴定后仰视标准溶液液面 B. 加入过量酸化的KI溶液后，将锥形瓶敞开放置在空气中一段时间后再滴定 C. 移取待测液时，部分液体飞溅至锥形瓶外 D. 称量样品时，样品放在天平的右托盘，但未使用游码 【答案】（1）恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗     （2）关闭K1、K2，打开K3，加热A装置，E中导管口有气泡，停止加热后，导管内形成一段稳定水柱，说明气密性良好；     （3）     （4）防止E中的水蒸气进入C中，避免CaO2与水反应     （5）     （6）当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色     （7）或     （8）AB      【解析】检查装置气密性，关闭K2，加入相应的试剂，打开K1、K3通入N2，因为NO易被空气中的氧气氧化，故先通入氮气排尽装置内的空气；关闭K1，打开K2，使稀硝酸滴入三口烧瓶中与Cu反应生成NO；打开管式炉，对瓷舟进行加热；NO经碱石灰干燥除杂后在C装置中与CaO2反应生成Ca(NO2)2；E装置中的酸性K2Cr2O7溶液用来吸收NO尾气，为防止E中水蒸气进入C，D中试剂应为浓硫酸。 (1)仪器a的名称为恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗）； (2)检查装置气密性的方法为：关闭K1、K2，打开K3，加热A装置，E中导管口有气泡，停止加热后，导管内形成一段稳定水柱，说明气密性良好； (3)装置A中是稀硝酸与铜片反应生成NO，化学方程式：； (4)装置D的作用是防止E中的水蒸气进入C中，避免CaO2与水反应； (5)酸性K2Cr2O7具有强氧化性，将NO氧化为，被还原为，根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒，配平离子方程式：； (6)淀粉遇I2变蓝，当Na2S2O3将I2完全消耗时，蓝色褪去，终点现象：当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色； (7)根据反应式可得对应关系：Ca(NO2)2～2～I2～2，25.00 mL溶液中的，则n[Ca(NO2)2]= ，则250.00mL溶液中n[Ca(NO2)2] =mol，则m[Ca(NO2)2]= =0.66V g，Ca(NO2)2质量分数； (8)A．滴定前平视，滴定后仰视，会导致读取的体积V偏大，计算出的Ca(NO2)2的质量分数偏高，A符合题意； B．加入过量酸化的KI溶液后，敞开放置，空气中的O2会氧化生成I2，消耗更多的Na2S2O3标准溶液，使V偏大，计算出的Ca(NO2)2的质量分数偏高，B符合题意； C．移取待测液时，部分液体飞溅至锥形瓶外，导致待测液减少，消耗的Na2S2O3标准溶液减少，V偏小，计算出的Ca(NO2)2的质量分数偏低，C不符合题意； D．样品放在天平的右托盘，但未使用游码，不影响称量的结果，对质量分数无影响，D不符合题意； 故选AB。 11.(2026·广西南宁·适应性测试)含硫化合物在工业上应用广泛，如硫代硫酸钠晶体(，)可用作定影剂、还原剂，在酸性环境中不稳定且易歧化。回答下列问题： I．实验室可通过如图所示装置(夹持装置已省略)制备。 （1）装置A中盛装70%硫酸的仪器名称为　　　　　　　；装置中鸭嘴阀的作用为　　　　　　　。 （2）若装置B中观察到试剂瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，试分析造成该现象的可能原因：　　　　　　　。 （3）装置C中发生反应的化学方程式为　　　　　　　；当装置C中溶液由浑浊变澄清时应停止通入，若继续通入，将导致产率降低，理由是　　　　　　　。 II．硫代硫酸钠的应用—定影。 胶片冲印原理是用定影液(含)将胶片上未感光的转化为，新制定影液(含)和废定影液[含和少量]的鉴别方法如图。 已知：①；②白色易分解出黑色。 （4）盛装新制定影液的试管为　　　　　　　(填“A”或“B”)，若继续向该试管中滴加溶液，将出现的实验现象是　　　　　　　。 （5）结合化学平衡移动原理解释试管A中产生白色沉淀的原因　　　　　　　。 【答案】（1）① 分液漏斗    ② 防止倒吸     （2）装置C中导管发生堵塞，导致装置内压强增大，使装置B中液体被压入长颈漏斗中     （3）①     ② 过量使溶液呈酸性，在酸性条件下发生歧化反应分解，导致产率降低     （4）① B    ② 产生白色沉淀，随后沉淀逐渐变为黑色     （5）滴加溶液时， Ag+与发生反应，使平衡正向移动，产生白色沉淀      【解析】装置 A作为气体发生装置，利用 70% 的硫酸与亚硫酸钠（）反应，生成二氧化硫（）气体；装置 B作安全瓶：观察的流速，通过长颈漏斗中液面的变化判断装置是否堵塞（若液面上升，说明装置堵塞）；瓶中饱和溶液可以除去中混有的少量酸性杂质（如 HCl），同时降低的溶解度；装置 C作为核心反应装置，与 、的混合溶液反应，生成；装置 D尾气处理：利用 NaOH 溶液吸收未反应的 ，防止污染空气，据此解答。 (1)装置 A 中盛装 70% 硫酸的仪器为分液漏斗；鸭嘴阀是一种单向阀，在本实验中主要核心作用：只允许气体单向通过（从左到右），能有效阻止 D 装置中的 NaOH 溶液倒吸入 C 或 B 装置，避免实验失败或仪器炸裂； (2)若装置 B 中观察到试管内液面下降，长颈漏斗中液面上升，说明装置内压强增大，可能的原因是装置C中导管发生堵塞，导致装置内压强增大，使装置B中液体被压入长颈漏斗中； (3)装置 C 中、和通入的发生反应生成，根据原子守恒反应方程式为：；若继续通入 ，过量会使溶液呈酸性，由题干信息知在酸性环境中不稳定且易歧化，所以导致产率降低； (4)由题干信息知新制定影液含有，废定影液含有 和少量 ，分别加入硝酸银溶液，对于新制定影液，反应生成 ，无明显现象，而废定影液反应生成白色沉淀，结合A、B试管现象判断盛装新制定影液的试管为B；若继续滴加硝酸银溶液，与反应生成白色沉淀，然后 分解生成黑色的，因此现象为随滴加 的量的增加，溶液中先产生白色沉淀，随后沉淀逐渐变为黑色； (5)滴加溶液时，增大了Ag⁺的浓度，使废定影液中存在的平衡 正向移动，从而产生更多白色沉淀。 12.(2026·广西崇左·一模)在无机工业、电子工业、感光工业、电镀工业和临床医学上都有着重要应用。某实验小组设计实验探究受热分解的产物，回答下列问题： 已知：①可溶于氨水； ②向溶液中滴加NaCl溶液，产生白色沉淀。 （1）仪器D的名称是　　　　　　　　，装置B的作用是　　　　　　　　。 （2）实验装置连接完成后，需要进行的操作是　　　　　　　　。 （3）实验完毕后，取出少量装置C中的溶液于试管中，向试管中加入下列试剂，不能证明生成了硝酸的是　　　　　　　　（填标号）。 a．铜屑       b．紫色石蕊溶液       c．钠块       d．粉末 （4）　　　　　　　　（填实验操作和现象），证明硝酸银分解生成了。 （5）为了探究分解的固体产物，实验完毕后，将试管中残留固体分成三份，添加足量试剂，实验现象记录如下： 实验 操作 现象 ① 加入蒸馏水，滴加盐酸 没有白色沉淀 ② 加入氨水 固体不溶解 ③ 加入稀硝酸，微热 固体溶解，并产生气泡 ⅰ．实验①证明残留固体　　　　　　　　（填“含”或“不含”）。 ⅱ．实验②证明残留固体　　　　　　　　（填“含”或“不含”）。 ⅲ．实验③中产生的气泡是　　　　　　　　（填化学式）。 ⅳ．若装置A中的气体产物只有和，则装置A中加热时发生反应的化学方程式为　　　　　　　　。 （6）实验室在滴定时，选择　　　　　　　　（填“无色”或“棕色”）滴定瓶装溶液，原因是　　　　　　　　。 【答案】（1）① 干燥管    ② 防止溶液倒吸，进入装置A中     （2）检查装置的气密性     （3）c     （4）将一根带火星的木条放在装置D的导管口处，木条复燃（或其他合理答案）     （5）① 不含    ② 不含    ③ NO    ④      （6）① 棕色    ② 避免见光分解      【解析】A装置是分解反应装置，B装置是安全瓶，作用是防倒吸；C装置检测分解产物，D装置吸收氮氧化物防止污染空气，同时阻止空气中、水蒸气进入装置防止干扰实验； (1)D盛放固体干燥剂，防止外界水蒸气进入装置，其名称是干燥管；B 为安全瓶，缓冲气压，避免 C 中液体倒吸至热的装置A中导致试管炸裂，所以装置 B 的作用：防止溶液倒吸，进入装置 A 中； (2)有气体参与或生成的实验，装置连接完成后必须先检查装置的气密性，防止漏气导致实验失败或发生危险； (3)a. Cu 与稀 反应生成 NO 气体（遇空气变红棕色），可证明 存在； b. 呈酸性，能使石蕊溶液变红，可证明存在； c. Na 与水、酸均能反应生成 ，无法区分是水还是 参与反应，不能证明 存在； d. 与 反应生成 气体，可证明 存在； 故答案选c； (4)具有助燃性，所以检验的实验操作和现象是：将一根带火星的木条放在装置D的导管口处，木条复燃（或其他合理答案）； (5)ⅰ．已知向溶液中滴加NaCl溶液，产生白色沉淀，实验①加蒸馏水、盐酸无白色沉淀证明残留固体不含； ⅱ．已知可溶于氨水，实验②加氨水固体不溶解证明残留固体不含； ⅲ．加稀硝酸微热，固体溶解并产生气泡，残留固体为 Ag，Ag 与稀 反应：，所以产生气泡为：NO； ⅳ．若装置A中的气体产物只有和，固体产物为 Ag，依据电子转移守恒和原子守恒，则装置A中加热时发生反应的化学方程式为：； (6) 溶液见光易分解，则盛装该溶液的滴定瓶应为棕色以避光，所以实验室在滴定时，选择棕色滴定瓶装溶液，避免见光分解。 13.(2026·广西柳州·适应性考试)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(可用于无机合成、功能材料制备。某研究小组开展探究实验。步骤如下： 已知： 回答下列问题： （1）的配体中提供孤电子对的原子是　　　　　　　　　　　(填元素符号)。 （2）过滤操作中，下列仪器中不需要的是　　　　　　　　　　　(填仪器名称)。 （3）“步骤Ⅲ”中原料配比为，写出反应的离子方程式　　　　　　　　　　　。 （4）“步骤Ⅳ”中溶解CuO沉淀时，连同滤纸一起加入溶液中的目的是　　　　　　　　　　　。 （5）“步骤V”步骤中采用趁热过滤的原因是　　　　　　　　　　　。 （6）室温下，，，溶液的pH　　　　　　　　　　　7(填“>”“<”或“=”)。 （7）测定实验中所得二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体的纯度，称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，杂质不反应)。 ①达到滴定终点的现象是　　　　　　　　　　　。 ②实验中所得二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体的纯度为　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）O；     （2）酸式滴定管、分液漏斗；     （3）；     （4）避免CuO残留在滤纸上，提高原料利用率；     （5）防止因温度低而结晶析出，提高产率；     （6）<；     （7）① 当滴入最后半滴KMnO4标准溶液时，溶液由无色变为浅紫红色，且半分钟内不变色；    ② 90%      【解析】步骤Ⅰ中，CuSO₄溶液加足量KOH并加热煮沸，Cu²⁺最终转化为CuO沉淀，同时生成K₂SO₄和过量KOH；步骤Ⅱ趁热过滤，分离出纯净的CuO，除去可溶性杂质；步骤Ⅲ中，H₂C₂O₄溶液分批加K₂CO₃，发生分步反应，得到K₂C₂O₄和KHC₂O₄的混合配体溶液；步骤Ⅳ水浴加热时，CuO在混合液中溶解，与草酸根配位生成目标配合物K₂[Cu(C₂O₄)₂]；步骤Ⅴ趁热过滤，除去未反应的CuO等不溶物，保留含配合物的热滤液；步骤Ⅵ经冷却结晶、洗涤，得到二水合二草酸合铜(Ⅱ)酸钾K₂[Cu(C₂O₄)₂]·2H₂O晶体；步骤Ⅶ经干燥等处理，最终得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾产品。 (1)在中，Cu为+2价，是配体，其中O原子含有孤电子对，作为配位原子提供孤电子对； (2)过滤操作需要的仪器有：烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台等；结合题给的仪器，分液漏斗和酸式滴定管不需要； (3)“步骤Ⅲ”中n():n()=5:4，H2C2O4与K2CO3反应生成K2C2O4、KHC2O4和CO2、H2O，配平后的离子方程式：； (4)步骤Ⅳ中，连同滤纸一起加入溶液，是为了防止CuO固体粘在滤纸上造成损失，提高CuO的利用率，进而提高产品产率； (5)“步骤V”采用趁热过滤，是因为的溶解度随温度降低而减小，防止温度降低时结晶析出，造成产品损失； (6)既会电离也会水解；电离时，，；水解时，，，>，所以的电离程度大于水解程度，溶液pH<7； (7)滴定原理：， 本身是紫红色，当达到滴定终点时，完全反应，再滴入半滴KMnO4标准溶液，溶液会变为浅紫红色且半分钟内不变色；所以终点现象：当滴入最后半滴KMnO4标准溶液时，溶液由无色变为浅紫红色，且半分钟内不变色；先计算KMnO4的物质的量：n() = 0.20mol/L× 36.00×10-3L = 0.0072mol；根据离子方程式比例，；中，1mol晶体中含2mol，对应2mol，所以n()=0.018mol÷2=0.009mol， 晶体的摩尔质量为M()=318g/mol， m()=(0.009×318)g=2.862g，纯度=。 14.(2026·广西南宁邕宁高级中学·模拟考试)氨基磺酸(H2NSO3H)是一元固体强酸，微溶于乙醇，溶于水时存在反应：。实验室用羟胺(NH2OH)和SO2反应制备氨基磺酸的装置如图所示。已知：NH2OH沸点为70℃，性质不稳定，受热时易分解，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解。 回答下列问题： （1）仪器D的名称是　　　　　　　　　　　；装置A中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （2）该制备装置还存在一处明显的缺陷，改进的办法是在AB间连接盛有　　　　　　　　　　　(填字母)的洗气瓶。 a．98%浓硫酸       b．饱和NaHSO3溶液               c．NaOH溶液       d．蒸馏水 （3）单向阀B的作用为　　　　　　　　　　　。 （4）氨基磺酸溶于水后的产物与足量热Ba(OH)2溶液反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （5）下列叙述正确的是　　　　　　　　　　　(填字母)。 a．装置A选用98%浓硫酸可以加快SO2生成速率 b．装置C可采用热水浴以加快反应速率 c．装置D可用盛有NaOH溶液的洗气瓶代替，除去未反应的SO2，防止污染空气 d．实验完毕后，采用过滤分离装置C中混合物 （6）准确称取2.500 g氨基磺酸粗品配成250 mL待测液。取25.00 mL待测液于锥形瓶中，以淀粉-碘化钾溶液做指示剂，用的NaNO2标准溶液进行滴定，共消耗NaNO2标准溶液25.00 mL。此时反应的氧化产物和还原产物均为N2.则氨基磺酸粗品的纯度为　　　　　　　　　　　(结果用百分数表示)。 【答案】（1）① 球形干燥管    ② Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+H2O+SO2↑     （2）a     （3）使SO2气体只能由装置向右流动，防止溶液倒吸     （4）     （5）d     （6）97%      【解析】A为实验室制SO2的装置，C为目标产物发生装置，D为尾气吸收装置，同时防止空气中水蒸气和CO2进入反应体系，导致羟胺分解，并且实验明显缺一个SO2的洗气装置。 (1)由图可知，仪器D为球形干燥管；装置A中70%硫酸与发生反应，其化学方程式为； (2)AB之间需要安装SO2的洗气瓶，防止水蒸气进入C中，应选用具有吸水性的浓硫酸，故选a； (3)单向阀B的作用为使SO2气体只能由装置向右流动，防止溶液倒吸； (4)氨基磺酸溶于水后的产物与足量热Ba(OH)2溶液反应生成氨气和硫酸钡沉淀，其离子方程式为 ； (5)a．实验室制备SO2既不选用高浓度硫酸，因98%浓硫酸具有强氧化性，会氧化生成的SO2，导致产率降低，故不宜使用，也不选用低浓度硫酸，H+浓度较小，反应速率慢，所以70%硫酸最佳，a错误； b．反应物羟胺受热爆炸，不能采用水浴加热，b错误； c.装置D用盛有NaOH溶液的洗气瓶代替，不能阻止NaOH中的水蒸气进入装置C中，c错误； d．产物氨基磺酸微溶于反应溶剂乙醇，所以实验完毕后采用减压过滤分离，d正确； 故选d； (6)滴定反应为，则25 mL待测液中氨基磺酸的物质的量为，所以250 mL待测液中氨基磺酸的物质的量为，则粗品纯度为 15.(2026·广西梧州·适应性测试)碘化铝[]是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。某小组采用如下实验流程制备。 回答下列问题： （1）如图为步骤Ⅰ的实验装置图（夹持仪器已省略），加热回流前通入干燥的的目的是　　　　　。图中球形冷凝管的进水口为　　　　　（填“a”或“b”）。判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是　　　　　。 （2）下列关于步骤Ⅳ的说法正确的是_____。 A. 将装有浓溶液的烧杯置于冰水浴中，以使大量晶体析出。 B. 过滤时用玻璃棒搅拌晶体利于滤液流下 C. 使用热的正己烷洗涤 D. 低温干燥得到的产品 （3）所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证　　　　　。 （4）纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以标准溶液滴定剩余的。已知： 难溶电解质 （黄色） （白色） 溶度积常数 称取产品，用少量稀酸溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。将瓶中的溶液倒入烧杯，用移液管移取待测溶液加入锥形瓶，加入溶液，滴加指示剂硫酸铁铵[]溶液，加稀酸调，用标准溶液滴定至溶液刚好呈浅红色。 ①上述测定过程涉及的下列仪器，在使用前一定需要润洗的是　　　　　。（填仪器名称） ②加稀酸调的目的是　　　　　。 ③三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则产品纯度为　　　　　。（保留一位小数） 【答案】（1）① 排尽装置内空气，防止碘化铝被氧化    ② b    ③ 三颈烧瓶中溶液的紫红色恰好变为无色     （2）AD     （3）取少量粗产品于试管中，加入适量水溶解，滴加淀粉溶液，若溶液变蓝，说明粗产品中含有碘单质；若不变蓝则不含碘单质；     （4）① 酸式滴定管    ② 抑制水解，保证滴定终点判断准确    ③ 98.1%      【解析】本实验利用铝与单质碘在热正己烷中加热回流反应制备碘化铝，由于碘化铝易在空气中受热被氧化，加热前通氮气排尽装置内空气，避免产物被氧化。利用碘化铝可溶于热正己烷的性质，过滤除去未反应铝，再经浓缩结晶提纯得到粗产品，最后采用佛尔哈德返滴定法，基于溶度积差异滴定碘离子，计算得到产品纯度。 (1)题干说明在空气中受热易被氧化，氮气惰性，可赶走氧气避免产物氧化； 冷凝管采用下进上出，保证冷凝效果，b在下端，为进水口； 碘单质为紫红色，反应完全后碘消耗完毕，溶液紫色消失； (2)A．可溶于热正己烷，溶解度随温度降低而减小，冰水浴冷却可使大量晶体析出，正确； B．过滤时搅拌容易戳破滤纸，操作错误； C．可溶于热正己烷，用热正己烷洗涤会造成产品损失，错误； D．受热易被氧化，低温干燥可避免产品氧化变质，正确； 选AD； (3)碘单质遇淀粉变蓝，方案是：取少量粗产品于试管中，加入适量水溶解，滴加淀粉溶液，若溶液变蓝，说明粗产品中含有碘单质；若不变蓝则不含碘单质； (4)① 滴定实验中，容量瓶、锥形瓶、烧杯不能润洗，润洗会引入误差；装标准溶液的酸式滴定管必须润洗，避免标准液被残留水稀释带来误差； ②指示剂为硫酸铁铵，在中性/弱碱性条件下会水解沉淀，酸性条件下可抑制水解，保证终点正常显色； ③总， 滴定剩余消耗， 25.00mL待测液中， 250mL待测液中， ， 纯度。 16.(2026·广西南宁·调研)一水硫酸四氨合铜()常用作杀虫剂、媒染剂。某化学兴趣小组在实验室模拟工业制备一水硫酸四氨合铜晶体并对其纯度进行测定。 Ⅰ.用胆矾晶体配制的溶液 （1）配制操作中，下列仪器中需要使用的有　　　　　　　(填名称)。 Ⅱ.制备晶体：操作过程如下图所示： （2）步骤②发生反应的离子方程式为　　　　　　　。 （3）步骤③中用玻璃棒摩擦试管壁的目的是　　　　　　　。 （4）步骤③不采用蒸发结晶的方法，其原因是　　　　　　　。 Ⅲ.样品纯度测定 向锥形瓶中加入盐酸溶液，放入冰盐水中冷却。准确称取a g一水硫酸四氨合铜晶体样品，加适量水溶解，注入如图所示的三颈烧瓶中，然后逐滴加入足量溶液，加热，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁。取下锥形瓶，在锥形瓶中加3滴酸碱指示剂，用溶液进行滴定。平行测定三次，平均消耗标准NaOH溶液体积。 （5）水蒸气的作用是　　　　　　　。 （6）此样品的纯度为　　　　　　　%。 （7）下列实验操作可能使氨含量测定结果偏高的是_______。 A. 量取盐酸溶液前未用盐酸润洗滴定管 B. 滴定中选用甲基橙作指示剂 C. 省略操作“蒸馏水冲洗玻璃导管内壁” D. 滴定终点时，俯视标准NaOH溶液滴定管的液面读数 【答案】（1）烧杯、250mL容量瓶     （2）或      （3）通过摩擦试管内壁产生的玻璃屑形成晶核，有利于结晶析出     （4）蒸发结晶加热过程中，一水硫酸四氨合铜会分解，导致产率降低     （5）携带氨气，将三颈烧瓶中生成的氨气全部蒸出，保证氨气完全进入锥形瓶被盐酸吸收     （6）     （7）AD      【解析】本实验分为三个步骤：第一步，溶液配制：配制硫酸铜溶液，作为合成产物的原料。第二步，产物合成：硫酸铜先和适量氨水反应生成氢氧化铜沉淀，再加过量氨水，沉淀络合生成可溶性的四氨合铜离子；加入乙醇降低产物溶解度，摩擦试管壁促进结晶，最终得到目标产物一水硫酸四氨合铜晶体。第三步，纯度测定：利用强碱加热将样品中氨全部蒸出，用过量标准盐酸吸收氨，再用氢氧化钠标准溶液滴定剩余盐酸，通过差量法计算氨的物质的量，最终得到产物纯度。 (1)配制250mL一定物质的量浓度溶液，需要烧杯溶解固体，250mL容量瓶定容，图中其余仪器不需要。 (2)适量氨水和硫酸铜反应生成蓝色沉淀氢氧化铜，再加过量氨水，氢氧化铜溶解生成四氨合铜(II)配离子，离子方程式：或 。 (3)过饱和溶液缺少结晶核心，玻璃棒摩擦管壁可以产生微小颗粒作为晶核，加快晶体析出。 (4)一水硫酸四氨合铜是配合物，受热不稳定，加热会导致配合物分解、失去结晶水，因此不能用蒸发结晶。 (5)水蒸气气流可以将反应释放的全部氨气带出，保证氨被完全吸收，减小实验误差。 (6)总盐酸物质的量为，滴定剩余HCl消耗NaOH物质的量为，因此，一摩尔一水硫酸四氨合铜含4摩尔氨气，故样品中纯物质的物质的量为，其摩尔质量为，纯度为：  (7)氨含量计算式为，结果偏高说明计算得到的偏大： A．量取盐酸前未润洗滴定管，滴定管内有水稀释盐酸，实际HCl物质的量偏小，滴定消耗氢氧化钠体积偏小，故偏大，结果偏高，A符合题意； B．该实验是强碱滴定强酸，指示剂可以选择甲基橙，对实验结果几乎无影响，B不符合题意； C．未冲洗导管内壁，部分氨气残留在导管上，未被盐酸吸收，测得氨气的物质的量偏小，结果偏低，C不符合题意； D．滴定终点俯视氢氧化钠滴定管读数，读数偏小，偏大，结果偏高，D符合题意； 故选AD。 17.(2026·广西·调研)高铁酸钾()是一种高效多功能的新型非氯绿色消毒剂，主要用于饮用水处理。实验室用如图所示装置制备溶液，并通过溶液与溶液的反应制备高效水处理剂。 已知部分性质如下： ①可溶于水； ②、等会加快高铁酸钾分解； ③在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成和。 请回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　　　　　　　　，试剂X可选用　　　　　　　　　　　　　。 （2）D装置的作用是　　　　　　　　　　　　　。 （3）装置A中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）在搅拌下，将饱和溶液缓慢滴加到饱和溶液中即可制取。该操作不可将饱和溶液滴加到饱和溶液中，原因为　　　　　　　　　　　　　。 （5）产品纯度的测定：过量亚铬酸盐与高铁酸钾反应，再利用硫酸亚铁铵溶液进行滴定。反应方程式如下：；；。实验步骤：称取样品配成250 mL的溶液，用移液管移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加过量亚铬酸盐，酸化后，用0.2500 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定至终点，消耗标准溶液30.00 mL。 ①硫酸亚铁铵标准溶液应装在　　　　　　　　　　　　　(选填“酸式”或“碱式”)滴定管中。 ②计算样品中的质量分数为　　　　　　　　　　　　　。 ③下列操作可能导致测定结果偏低的是　　　　　　　　　　　　　(填选项标号)。 A．移液管未润洗，直接用于移取待测溶液 B．滴定前仰视读数而滴定终了俯视读数 C．锥形瓶中还有残留的蒸馏水 D．滴定管在滴定前尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② 饱和NaCl溶液     （2）吸收尾气中多余的Cl2，防止污染环境     （3）     （4）生成的K2FeO4会在Fe3+、Fe(OH)3等作用下分解     （5）① 酸式    ② 82.5%    ③ AB      【解析】KMnO4与浓盐酸混合反应产生Cl2，因浓盐酸具有挥发性，故制取得到的Cl2中含有杂质HCl，通过饱和NaCl溶液除去杂质HCl，再将Cl2通入KOH溶液中发生反应得到KClO，在搅拌下，将饱和溶液缓慢滴加到饱和KClO溶液中制取得到K2FeO4。 (1)观察可知，仪器a的名称为三颈烧瓶；因浓盐酸具有挥发性，装置A制取得到的Cl2中含有杂质HCl，需通过饱和NaCl溶液除去杂质HCl，所以试剂X为饱和NaCl溶液。 (2)氯气有毒，尾气中未反应的氯气需要用碱液吸收，避免污染环境。 (3)装置A中KMnO4与浓盐酸混合反应产生Cl2，反应的化学方程式为。 (4)由题已知，Fe3+、Fe(OH)3等会加快高铁酸钾分解，若将饱和KClO溶液滴加到饱和Fe(NO3)3溶液中，溶液中Fe3+浓度大，会使生成的K2FeO4迅速分解，所以不可将饱和KClO溶液滴加到饱和溶液Fe(NO3)3中。 (5)① 硫酸亚铁铵标准溶液中的Fe2+水解使溶液显酸性，应装在酸式滴定管中。 ② 由反应方程式、、可推得关系式：，即，n(Fe2+)=0.2500 mol/L×0.03L=0.0075 mol，则移取的25.00   mL溶液中n(K2FeO4)=0.0075 mol÷3=0.0025 mol，则250 mL溶液中n(K2FeO4)=0.0025 mol×10=0.025 mol，m(K2FeO4)=0.025 mol×198 g/mol=4.95 g，样品中K2FeO4的质量分数为。 ③A. 移液管未润洗，直接用于移取待测溶液，会使待测溶液浓度减小，导致消耗标准溶液体积偏小，测定结果偏低，A符合题意。B. 滴定前仰视读数而滴定终了俯视读数，读取的标准溶液体积偏小，测定结果偏低，B符合题意。C. 锥形瓶中有残留的蒸馏水，不影响溶质的物质的量，对测定结果无影响，C不符合题意。D. 滴定管在滴定前尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，读取的标准溶液体积偏大，测定结果偏高，D不符合题意。故选AB。 18.(2026·广西南宁第三中学青山校·调研)某兴趣小组利用如图所示装置(加热和夹持仪器略)进行过硫酸铵液相氧化法去除的实验。 实验步骤如下： Ⅰ．在装置B中装入活化剂、吸收剂，调节溶液。 Ⅱ．用氮气对管路和反应器吹扫2 min。 Ⅲ．保持反应温度为333 K，同时通入和，控制气体流速和两种气体的体积比。 Ⅳ．通过烟气分析仪测定的浓度，计算的去除率。 已知：①为白色难溶物质； ②过硫酸铵和水缓慢反应：。 （1）装置B应采用　　　　　　　　　　　加热(填标号)。 a．酒精灯       b．水浴       c．油浴       d．沙浴 （2）检验过硫酸铵溶液是否已变质，可使用的试剂(或用品)是　　　　　　　　　　　(填标号)。 a．溶液       b．计　　　　c．淀粉试纸       d．、红色石蕊试纸 （3）步骤Ⅱ的主要目的是　　　　　　　　　　　。 （4）过硫酸铵将转化为的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （5）装置D的作用是　　　　　　　　　　　。 （6）中含有6个配位键，结构如图所示，其中　　　　　　　　　　　。 （7）研究表明，反应体系中氧化NO的粒子有、、，为了探究它们对去除NO的贡献率，更换装置B中溶液，补充2组对比实验(见表ⅱ和ⅲ)，测得3组实验的结果如图所示。 编号 装置B中溶液 ⅰ 原反应液 ⅱ 原反应液+TBA(只清除) ⅲ 原反应液+EtOH(同时清除、) ①表示实验ⅲ所测结果的曲线是　　　　　　　　　　　(填“a”“b”或“c”)。 ②200 s时，实验ⅰ中去除NO的贡献率为　　　　　　　　　　　。(X对去除NO的贡献率，保留小数点后2位) 【答案】（1）b     （2）b     （3）排尽空气，防止氧化NO干扰实验测定     （4）     （5）吸收NO尾气，避免造成空气污染     （6）2     （7）① c    ② 32.25%      【解析】用氮气对管路和反应器吹扫2 min排除装置内的空气，避免氧气氧化NO，干扰实验测NO去除率保持反应温度为333 K，同时通入和NO，进入B中与过硫酸铵溶液反应，通过烟气分析仪测定NO的浓度，计算NO的去除率； (1)控制反应温度为333K（约60°C），装置B应采用水浴加热，故选b； (2)a、本身难溶，加都会产生沉淀，a错误； b、过硫酸铵变质生成，溶液酸性比原过硫酸铵明显更强，pH更小，可用pH计检验，b正确； c、过硫酸铵和变质生成的都能氧化KI使淀粉变蓝，c错误； d、原过硫酸铵和变质产物都含，d错误； 故选b。 (3)步骤Ⅱ目的：排尽空气，防止氧化NO干扰实验测定； (4)过硫酸铵具有强氧化性，将NO氧化为，离子方程式为：； (5)吸收NO尾气，避免造成空气污染（相关答案合理即可）； (6)中形成共价单键的O得1个电子带负电荷，提供孤电子对，与形成配位键，结构中有4个这样的O，故配体EDTA带4个负电荷，故配合物的总电荷为-2，x=2； (7)①iii：原反应液(同时清除、)，导致NO去除率下降，表示实验iii所测结果的曲线是c； ② ii：原反应液(只清除·OH)，由图可知200s时，NO去除率下降12.9%，实验i中·OH去除NO的贡献率为； 19.(2026·广西玉林·适应性测试)亚氯酸钠()是便携式消毒除菌卡的主要活性成分。回答下列问题： I.制备亚氯酸钠 实验室可利用与反应来制备，实验装置(部分夹持装置省略)如图所示： 已知：易溶于水，纯易分解爆炸；在碱性条件下比较稳定。 （1）仪器a的名称是　　　　　　　。 （2）装置B用于制备，其中发生反应的离子方程式为　　　　　　　。 （3）向装置B中鼓入空气的原因可能是　　　　　　　(从安全角度回答)。 （4）装置D中生成的化学方程式为　　　　　　　。 （5）装置C的作用是　　　　　　　；装置E盛放的液体是　　　　　　　。 II.含量的测定 将样品溶于水配成250 mL溶液，从中取25.00 mL溶液，加入足量酸化的KI溶液(杂质不参加反应)，反应时被还原为；再以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定生成的。 （6）判断滴定终点的现象为　　　　　　　。 （7）滴定结束，平均消耗标准溶液的体积为40.00 mL，则样品中的质量分数是　　　　　　　。 【答案】（1）圆底烧瓶     （2）     （3）稀释，防止纯度过高发生爆炸     （4）     （5）① 作安全瓶，防液体倒吸    ② NaOH溶液     （6）当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变成无色，且30 s内不恢复原色     （7）90.5%      【解析】装置A为实验室制，B装置和硫酸酸化的反应生成，装置C为安全瓶，装置D利用与反应来制备，装置E中盛放的液体是NaOH溶液，用于吸收。 (1)仪器a的名称是圆底烧瓶。 (2)装置A产生的进入装置B与反应，离子方程式为。 (3)根据已知，纯易分解爆炸，因此实验过程需要稀释，防止纯度过高发生爆炸。 (4)根据题意，作还原剂，装置D中生成的化学方程式为。 (5)分析装置可知，装置C的作用是作安全瓶，防液体倒吸； 装置E中盛放的液体是NaOH溶液，用于吸收。 (6)滴定前有，指示剂是淀粉，所以是蓝色，滴定后是，溶液无色，因此滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变成无色，且30 s内不恢复原色。 (7)根据、这两个离子方程式，可列出关系式：。 20.(2026·广西柳州·二模)高氯酸-重铬酸钾无汞测定铁矿石中铁含量是一种快速、简便、准确度高的方法。研究小组用该方法测定某赤铁矿试样中的铁含量。 已知：氯化铁受热易升华；高氯酸在浓热时具有强氧化性，可将氧化为；可被还原为。回答下列问题： Ⅰ.配制溶液 （1）准确称量固体配制标准溶液，下列仪器在本实验中必须用到的有　　　　　　　　　（填名称）。 （2）称取一定量溶于少量浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。若不加锡粒，溶液中存在，原因是　　　　　　　　　（用离子方程式表示）。 Ⅱ.测定含量 步骤1：称取赤铁矿试样2.0 g于烧杯中，加少许水润湿并摇匀，取浓盐酸沿杯壁倒入烧杯中，盖上表面皿，在低温电炉上加热溶解；将溶液移入锥形瓶，用水洗涤表面皿和烧杯内壁，洗涤液并入锥形瓶。 步骤2：边振荡锥形瓶边滴加溶液至黄色完全消失，再过量1滴，加入高氯酸，摇动，在低温电热板上放置1~2 min，立刻加入冷水，并冷却至室温。 步骤3：向锥形瓶中加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，立即用标准溶液滴定。 （3）“步骤1”用少许水冲洗表面皿的目的是　　　　　　　　　。 （4）“步骤2”中加入高氯酸的量不能太多，原因是　　　　　　　　　。该步骤中若温度太低，则会导致测定的铁含量　　　　　　　　　（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 （5）“步骤3”若用标准溶液滴定至终点（呈紫色），消耗体积为。滴定过程磷酸发生反应：（无色） ①加入磷酸的目的是　　　　　　　　　。 ②2.0g试样中的质量分数为　　　　　　　　　（用含a、V的代数式表示）。 【答案】（1）烧杯、容量瓶     （2）     （3）将表面皿上沾有的含铁待测液全部转入锥形瓶，避免铁元素损失，减小实验误差     （4）① 高氯酸过量太多会氧化Fe2+，导致测定结果偏低    ② 偏大     （5）① 消除的黄色对滴定终点观察的干扰，同时降低浓度，使滴定反应进行完全    ②       【解析】浓盐酸溶解样品，将溶液移入锥形瓶，滴加溶液将还原为，再加入高氯酸氧化，向锥形瓶中加入硫酸和磷酸混合液后，滴加至终点，记录数据进行计算，据此分析； (1)配制一定物质的量浓度的标准溶液，需要烧杯溶解固体，容量瓶定容； (2)不加锡粒时，溶液中的会被空气中的氧气氧化为，酸性条件下写离子方程式； (3)加热溶解时，部分待测液会溅到表面皿上，冲洗后并入锥形瓶可以保证所有铁元素都进入后续测定，避免误差； (4)高氯酸为强氧化剂，过量后不仅氧化过量，还会氧化，使结果偏低；若温度太低，过量不能被完全氧化，也会还原，导致消耗重铬酸钾标准液体积偏大，测定铁含量偏大； (5)①本身为黄色，会干扰终点紫色的观察，磷酸与结合生成无色物质，同时降低浓度，促进滴定反应正向完全进行； ② 滴定反应关系为，，铁的质量分数为。 21.(2026·广西南宁第三中学·二调)三氯化六氨合钴属于经典配合物，常温下为橙黄色晶体，在高浓度盐酸中易结晶析出，易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇。某化学兴趣小组欲制备并测定的纯度。 已知：①为棕褐色不溶于水的固体，为深红色易溶于水的固体。 ②通常对于氧化还原反应：氧化态+ne-=还原态，当氧化态和还原态均形成配合物时，氧化态的氧化性减弱，还原态的还原性增强。 Ⅰ．制备 装置和步骤如下(夹持装置已略去)： 步骤ⅰ：检查装置气密性后将CoCl2溶液、NH4Cl溶液和活性炭在三颈烧瓶中混合，滴加浓氨水，充分反应后缓慢滴加适量双氧水，水浴加热20 min，控制反应温度为； 步骤ⅱ：将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入适量浓盐酸； 步骤ⅲ：冷却结晶后过滤，用少量无水乙醇洗涤晶体2~3次，干燥。 （1）仪器X的名称为　　　　　　　　。 （2）步骤ⅰ发生反应的离子方程式为　　　　　　　　。 （3）该小组在制备过程中发现向CoCl2溶液中直接加入H2O2无明显变化，据此认为加入浓氨水或氯化铵对H2O2氧化Co2+产生了影响，该小组提出如下假设并设计实验验证： 假设1：加入氯化铵溶液，增强了H2O2的氧化性。 假设2：________。 实验编号 实验操作 试剂 现象 1 0.5 mL水 无明显变化 2 0.5 mL氯化铵溶液 无明显变化 3 a 溶液变为深红色，且出现棕褐色沉淀 结论：假设2合理，假设1不合理。 ①请补充假设2：　　　　　　　　。 ②实验编号3加入的试剂a为　　　　　　　　。 ③据此分析步骤ⅰ中氯化铵的作用是　　　　　　　　。 Ⅱ．测定的纯度 准确称取()样品放入250 mL碘量瓶中，加入15 mL 10% NaOH溶液，加热至不再有氨气放出，加入足量KI固体，振荡使KI溶解，再加入HCl酸化，置于暗处10 min，待完全转化成Co2+，滴加2滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液6.00 mL(反应原理为，该过程中杂质均不参与反应)。 （4）滴定终点的现象：当滴入最后半滴Na2S2O3标准液时，　　　　　　　　。 （5）的纯度为　　　　　　　　%(保留一位小数)。 （6）下列操作导致所测的纯度偏高的有　　　　　　　　(填标号)。 a．滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡 b．滴定终点时俯视读数 c．盛放标准溶液的滴定管没有用标准溶液润洗 【答案】（1）球形干燥管     （2）     （3）① 加入浓氨水，形成Co2+和NH3的配离子，增强了Co2+的还原性    ② 0.5 mL浓氨水    ③ 控制溶液pH值，防止生成氢氧化物沉淀，同时增大浓度抑制的电离     （4）溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色     （5）80.3     （6）c      【解析】该实验分为两部分，一部分是用、、浓氨水、双氧水制备三氯化六氨合钴，并对向溶液中直接加入无明显变化这一现象进行猜想、分析、验证；另一部分是通过氧化还原滴定和相对应的反应关系测定目标产物的纯度。 (1)根据仪器形状，X为球形干燥管。 (2)被氧化为三价钴的氨配合物，Co升价（+2→+3）、中O降价（-1→-2），根据电子守恒、电荷守恒配平方程式为：。 (3)①结合已知“还原态形成配合物后还原性增强”，假设1探究的作用，因此假设2探究氨水的作用，故假设2为：加入浓氨水后，形成配合物，增强了的还原性。 ② 实验采用控制变量法，验证氨水的作用，因此实验3加入等体积的浓氨水。 ③ 实验现象说明不加，仅加氨水会生成沉淀，因此的作用是与浓氨水形成缓冲溶液，抑制的电离，降低溶液中的浓度，防止生成氢氧化钴沉淀。 (4)淀粉遇显蓝色，滴定终点时被完全还原，蓝色褪去，半分钟不变色。 (5)根据反应关系得，纯度为：。 (6)纯度偏高说明测得消耗标准液体积偏大。 a．滴定前无气泡、滴定后有气泡，读取偏小，纯度偏低； b．滴定终点俯视读数，读取偏小，纯度偏低； c．滴定管未用标准液润洗，标准液被稀释，浓度偏低，消耗偏大，纯度偏高； 故选c。 22.(2026·广西南宁·一模)某课外实践小组设计实验制备“84”消毒液并测定其中有效氯的含量。回答下列问题： 已知：随着温度升高，与NaOH溶液反应会生成。 I.制备“84”消毒液 实验装置如图： （1）装置A中橡皮管的作用是　　　　　　　，蒸馏烧瓶内发生反应的离子方程式为　　　　　　　。 （2）上述装置存在一处缺陷，会导致B中次氯酸钠产率降低，改进的方法可以是　　　　　　　。 II.测定制备的“84”消毒液中有效氯的含量 实验步骤如下： ①准确量取Ⅰ中制备的“84”消毒液2.00 mL，将其稀释成100.0 mL溶液； ②准确量取2.00 mL上述稀释后的溶液，依次加入过量硫酸溶液、(过量)溶液，加盖振荡混匀后，室温下静置反应10 min； ③用的标准溶液滴定②中反应后的溶液，记录消耗的标准溶液体积为。 已知：实验过程中不被氧化，转化为。 （3）步骤①中稀释溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和　　　　　　　。 （4）该“84”消毒液中有效氯的含量为　　　　　　　。(有效氯以NaClO质量计，NaClO的摩尔质量为) （5）步骤②中，若未加盖振荡混匀，则所测的有效氯的值　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 （6）为了提高产量，实践小组同学将反应结束后装置C中的溶液回收，与装置B中的溶液混合，发现产品中含氯物质有、和X。X的化学式为　　　　　　　，产生X的原因是　　　　　　　。 【答案】（1）① 平衡气压，以利于液体顺利流下    ②      （2）在装置A和装置B之间加一个盛有饱和食盐水的洗气瓶     （3）100 mL容量瓶     （4）     （5）偏大     （6）①     ② 反应局部温度升高，发生副反应      【解析】该实验以与浓盐酸为原料，在加热条件下发生氧化还原反应制备，随后将通入冰水浴冷却的溶液中，发生歧化反应生成和（即“84”消毒液的核心成分），未反应的则用溶液进行尾气吸收，以防止污染空气，通过冰水浴控制温度，避免与在高温下发生副反应生成，从而保证目标产物的产率，核心反应为：；，据此分析。 (1)装置A中橡皮管连接分液漏斗与蒸馏烧瓶，可平衡分液漏斗和蒸馏烧瓶内的气压，使浓盐酸顺利滴下；蒸馏烧瓶中与浓盐酸在加热条件下发生氧化还原反应，作氧化剂，被氧化为，离子方程式为：； (2)浓盐酸具有挥发性，制备的中混有杂质，会与装置B中的反应，消耗从而降低的产率；改进方法是在A、B之间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶，以除去杂质； (3)步骤① 为溶液稀释定容操作，需用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需要100 mL容量瓶来精确配制100.0 mL稀释液； (4)有效氯以计，测定原理为：先与过量反应： 剩余用滴定：，与反应的物质的量为，根据比例关系，，原2.00 mL消毒液稀释至100 mL，取2.00 mL稀释液进行测定，滴定所用的2.00 mL稀释溶液，来源于2.00 mL原溶液稀释成的100.0 mL溶液，故其所含原溶液的体积为；有效氯含量（以质量计）为：，故答案为：； (5)若步骤② 未加盖摇匀，被氧化，剩余偏少，导致滴定消耗的标准溶液体积偏小，计算出的与反应的偏多，最终使测得的有效氯值偏大； (6)已知温度升高时与反应生成，装置C中与反应时可能因局部温度过高发生副反应：，故X的化学式为；产生原因是反应局部温度升高，发生副反应。 23.(2026·广西河池高级中学等校·二模)二氧化硫(SO2)是重要的化工原料，在食品防腐、工业生产和环境监测中均有重要应用。某化学兴趣小组利用下图装置制备SO2并探究其相关性质，回答下列问题： （1）实验一：利用如图所示装置制备二氧化硫并研究其相关性质。 ①仪器a的名称为　　　　　　　。 ②实验时，装置②中没有明显变化，实验结束后取下装置②，向其中滴加适量氯水，生成的白色沉淀为　　　　　　　(填化学式)。 ③实验时，装置③中有浅黄色浑浊，请写出③中的离子反应方程式：　　　　　　　。 （2）实验二：探究沉淀B的成分。 将足量SO2通入0.1 mol/L AgNO3溶液中，得到无色溶液A和白色沉淀B，取沉淀B完成下列实验。已知：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水。 ①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：　　　　　　　。 ②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F，推断B中主要成分　　　　　　　(化学式)。 根据沉淀F的存在，推测F的产生有两个途径：途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。途径2：实验二中，被氧化为进入D。 （3）实验三：探究的产生途径 ①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有　　　　　　　，取上层清液继续滴加溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含。做出判断的理由：　　　　　　　。 ②实验一中与溶液反应的离子方程式是　　　　　　　。 【答案】（1）① 分液漏斗    ②     ③      （2）①     ②      （3）①     ② 若B中含有微溶的，则溶液A中会含有，向上层清液中滴加溶液会生成沉淀，与实验现象不符，故B中不含；    ③       【解析】(1)① 根据图中所示可以得到：仪器a的名称为分液漏斗； ② 实验时，装置②中没有明显变化，是由于弱酸不可制取强酸，二氧化硫与氯化钡不反应。实验结束后取下装置②，向其中滴加适量氯水，生成的白色沉淀是因为二氧化硫溶于水之后生成的亚硫酸被氯水氧化为硫酸，硫酸溶液中的硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡，故白色沉淀的化学式为：； ③ 实验时，装置③中有浅黄色浑浊，是因为发生氧化还原反应生成硫单质，其反应的离子反应方程式为：； (2)①Ag2SO3溶于氨水，难溶于水，银离子能与氨水反应生成稳定的银氨络离子，所以Ag2SO3溶于氨水的离子方程式为：； ② 沉淀B加入氨水得到溶液C（含有银氨络离子和亚硫酸根离子），加入过量溶液后生成沉淀D，而沉淀D加入过量稀盐酸后大部分溶解，说明沉淀D中含有，剩余的少量沉淀F为硫酸钡，所以B中主要成分为； (3)① 向溶液A中滴加过量稀盐酸产生白色沉淀，在酸性条件下，能与产生白色沉淀的通常是。取上层清液继续滴加溶液，未出现白色沉淀，这说明溶液中不存在大量的硫酸根离子。已知微溶于水，若B中含有微溶的，则溶液A中会含有，向上层清液中滴加溶液会生成沉淀，与实验现象不符，故B中不含； ② 实验一中与溶液反应的离子方程式是：。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题14 化学实验综合题 3年真题3年模拟 1.【答案】（1）b     （2）体系不再产生气泡     （3）强碱性环境下中的氯原子容易发生水解反应，引入羟基副产物，使用可以将pH控制在8～9的弱碱性范围，避免该副反应发生     （4）① 萃取    ② 减压蒸馏     （5）① 当滴入最后一滴溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色    ②      （6）① 红外光谱中S-H的特征峰消失，新增S-S的特征峰    ②       2.【答案】（1）① ③ ④ ②     （2）除去水蒸气；观察气体流速     （3）蒸馏烧瓶     （4）     （5）b     （6）缺乏尾气处理装置     （7）①     ② HBr气氛下加热      3.【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解     （3）     （4）① +2    ② S     （5）减少二氧化硫脲的溶解损失     （6）①     ② 亚铁离子被空气中氧气氧化      1.【答案】（1）① 蒸馏烧瓶    ②      （2）① A    ② 用生成的排尽装置内空气，防止活性炭被空气中的氧气氧化，干扰实验     （3）观察气泡速率，便于控制氮气的流速     （4）     （5）减慢饱和溶液的滴加速率或降低A处酒精灯的加热温度     （6）乙     （7）61.5%      2.【答案】（1）① 恒压滴液漏斗    ② 平衡三颈烧瓶中压强，吸收挥发出来的氨气和氯化氢，防止污染     （2）     （3）油浴加热     （4）① HCl与浓氨水分解产生的反应生成    ②      （5）>     （6）70.00%      3.【答案】（1）三颈烧瓶     （2）fgbcedh     （3）所需温度(约210 ～ 220 ℃)高于水的沸点，用油浴便于在较高温度下保持加热均匀、温度易于控制     （4）除去硝酸蒸气和水蒸气，防止氨基钠遇水潮解和防止NaN3与强酸反应生成HN3     （5）     （6）     （7）      4.【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② c     （2）有利于氯气与氢氧化钠溶液反应生成次氯酸钠，防止发生歧化反应     （3）     （4）① >    ② 重结晶     （5）80%     （6）小于8.87时，高铁酸钾的稳定性较弱，大于8.87时，高铁酸钾的氧化能力较弱      5.【答案】（1）① 圆底烧瓶    ② D     （2）① +5    ②     ③ 酸性高锰酸钾溶液颜色变浅     （3）① KOH    ② 30% NaOH溶液有盐析现象，析出的盐会覆盖在乙烯利表面，阻碍反应的进行    ③       6.【答案】（1）     （2）将铁离子转化为氢氧化铁沉淀除去     （3）     （4）B     （5）滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复     （6）①     ② 偏大      7.【答案】（1）甲     （2）n+(n-1)H2O     （3）球形冷凝管     （4）③     （5）① 不合适    ② 反应物中NH3、HCHO都易挥发，图2装置无冷凝回流装置会导致产率降低；无尾气处理装置，会造成空气污染     （6）反应时间过短，酚醛树脂胶产率过低；反应时间过长会导致甲阶酚醛树脂变成不溶于水的乙阶酚醛树脂以及不溶不熔的丙阶酚醛树脂     （7）① B    ② 乙醇易挥发，利于酚醛树脂胶的快速固化      8.【答案】（1）① 球形冷凝管    ② 防止空气中的水蒸气进入导致产物水解，同时吸收未反应的尾气     （2）平衡气压，防止堵塞     （3）     （4）     （5）防止SO2Cl2分解和气化     （6）取少量工业品硫酰氯于试管中，充分加热后冷却，加水稀释。向少量所得溶液中滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，另取少量所得溶液，向其中滴加紫色石蕊试液，溶液变红      9.【答案】（1）AC     （2）取最后一次洗涤液于试管中，加溶液，若无明显现象，证明已洗净，反之，则未洗净     （3）或     （4）① 溶液中出现浅砖红色沉淀    ②      （5）隔绝氧气，防止氧气对的检验造成干扰     （6）淡黄色的AgBr和黄色的AgI消失，铁片上有黑色物质生成      10.【答案】（1）恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗     （2）关闭K1、K2，打开K3，加热A装置，E中导管口有气泡，停止加热后，导管内形成一段稳定水柱，说明气密性良好；     （3）     （4）防止E中的水蒸气进入C中，避免CaO2与水反应     （5）     （6）当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色     （7）或     （8）AB      11.【答案】（1）① 分液漏斗    ② 防止倒吸     （2）装置C中导管发生堵塞，导致装置内压强增大，使装置B中液体被压入长颈漏斗中     （3）①     ② 过量使溶液呈酸性，在酸性条件下发生歧化反应分解，导致产率降低     （4）① B    ② 产生白色沉淀，随后沉淀逐渐变为黑色     （5）滴加溶液时， Ag+与发生反应，使平衡正向移动，产生白色沉淀      12.【答案】（1）① 干燥管    ② 防止溶液倒吸，进入装置A中     （2）检查装置的气密性     （3）c     （4）将一根带火星的木条放在装置D的导管口处，木条复燃（或其他合理答案）     （5）① 不含    ② 不含    ③ NO    ④      （6）① 棕色    ② 避免见光分解      13.【答案】（1）O；     （2）酸式滴定管、分液漏斗；     （3）；     （4）避免CuO残留在滤纸上，提高原料利用率；     （5）防止因温度低而结晶析出，提高产率；     （6）<；     （7）① 当滴入最后半滴KMnO4标准溶液时，溶液由无色变为浅紫红色，且半分钟内不变色；    ② 90%      14.【答案】（1）① 球形干燥管    ② Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+H2O+SO2↑     （2）a     （3）使SO2气体只能由装置向右流动，防止溶液倒吸     （4）     （5）d     （6）97%      15.【答案】（1）① 排尽装置内空气，防止碘化铝被氧化    ② b    ③ 三颈烧瓶中溶液的紫红色恰好变为无色     （2）AD     （3）取少量粗产品于试管中，加入适量水溶解，滴加淀粉溶液，若溶液变蓝，说明粗产品中含有碘单质；若不变蓝则不含碘单质；     （4）① 酸式滴定管    ② 抑制水解，保证滴定终点判断准确    ③ 98.1%      16.【答案】（1）烧杯、250mL容量瓶     （2）或      （3）通过摩擦试管内壁产生的玻璃屑形成晶核，有利于结晶析出     （4）蒸发结晶加热过程中，一水硫酸四氨合铜会分解，导致产率降低     （5）携带氨气，将三颈烧瓶中生成的氨气全部蒸出，保证氨气完全进入锥形瓶被盐酸吸收     （6）     （7）AD      17.【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② 饱和NaCl溶液     （2）吸收尾气中多余的Cl2，防止污染环境     （3）     （4）生成的K2FeO4会在Fe3+、Fe(OH)3等作用下分解     （5）① 酸式    ② 82.5%    ③ AB      18.【答案】（1）b     （2）b     （3）排尽空气，防止氧化NO干扰实验测定     （4）     （5）吸收NO尾气，避免造成空气污染     （6）2     （7）① c    ② 32.25%      19.【答案】（1）圆底烧瓶     （2）     （3）稀释，防止纯度过高发生爆炸     （4）     （5）① 作安全瓶，防液体倒吸    ② NaOH溶液     （6）当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变成无色，且30 s内不恢复原色     （7）90.5%      20.【答案】（1）烧杯、容量瓶     （2）     （3）将表面皿上沾有的含铁待测液全部转入锥形瓶，避免铁元素损失，减小实验误差     （4）① 高氯酸过量太多会氧化Fe2+，导致测定结果偏低    ② 偏大     （5）① 消除的黄色对滴定终点观察的干扰，同时降低浓度，使滴定反应进行完全    ②       21.【答案】（1）球形干燥管     （2）     （3）① 加入浓氨水，形成Co2+和NH3的配离子，增强了Co2+的还原性    ② 0.5 mL浓氨水    ③ 控制溶液pH值，防止生成氢氧化物沉淀，同时增大浓度抑制的电离     （4）溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色     （5）80.3     （6）c      22.【答案】（1）① 平衡气压，以利于液体顺利流下    ②      （2）在装置A和装置B之间加一个盛有饱和食盐水的洗气瓶     （3）100 mL容量瓶     （4）     （5）偏大     （6）①     ② 反应局部温度升高，发生副反应      23.【答案】（1）① 分液漏斗    ②     ③      （2）①     ②      （3）①     ② 若B中含有微溶的，则溶液A中会含有，向上层清液中滴加溶液会生成沉淀，与实验现象不符，故B中不含；    ③       试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题14 化学实验综合题 3年真题3年模拟 考点分类 广西考情（2024-2026） 命题规律 化学实验综合题 2026广西(1题)、2025广西(1题)、2024广西(1题) 情境设置：· 以精细化学品、无机卤化物和漂白剂制备为真实情境，如巯基乙酸合成与测定、无水HBr和MgBr2制备、二氧化硫脲制备及高岭土脱色。 考查重点：· 考查装置与操作顺序、试剂作用、条件控制、滴定计算、热重分析、红外变化、方程式及产率与去除率表达。 命题趋势：· 趋向多步流程与定量表征融合，要求依据副产物、杂质和脱色效果解释异常，体现综合实验与规范计算。 1.(2026·广西·高考真题)巯基乙酸（，）是重要的精细化学品，合成原理如下。 Ⅰ．制备TGA 按图1装置，将分批加入盛装溶液的三颈烧瓶，反应完全后，调节溶液为。升温至，加，反应一段时间后冷却至常温。通，加溶液，在下持续反应，得粗品。提纯后，得。 Ⅱ．测定TGA 将TGA配制成溶液，取该溶液，处理后加碘标准溶液，加淀粉，用标准溶液滴定。三次滴定平均消耗溶液。 已知：①TGA为无色液体，易被氧化 ② ③ 回答下列问题： （1）图1冷凝管的进水口是　　　　　　　　　　（填标号）。 （2）判断I中与反应结束的现象是　　　　　　　　　　。 （3）I中“调节溶液”用而不用的主要原因是　　　　　　　　　　。 （4）I中“提纯”的系列操作：　　　　　　　　　　→分液→干燥→过滤→　　　　　　　　　　。 （5）II中滴定终点的现象为　　　　　　　　　　；TGA质量分数为　　　　　　　　　　%（用含、、、、的代数式表示）。 （6）实验中有生成，从化学键种类变化角度，推测其红外光谱图与TGA的（图2）相比，吸收峰的变化情况是　　　　　　　　　　。为提高TGA的产率，酸性条件下，用将还原为的离子反应方程式为　　　　　　　　　　。 2.(2025·广西·高考真题)和广泛应用于精细化工领域。回答下列问题： I．制备无水 实验室用和制备无水的装置（省略夹持仪器）如图。 已知：极易水解 （1）按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是　　　　　　　　（填标号）。 ①通入氢气流             ②收集             ③管式炉加热             ④打开活塞，滴加液溴 （2）装置A的作用是　　　　　　　　。 （3）仪器X的名称为　　　　　　　　。 （4）装置D中，用湿润红磷的目的是　　　　　　　　（用化学方程式表示）。 （5）仪器Y中盛装的试剂是　　　　　　　　（填标号）。 a．             b．             c．             d． （6）整套实验装置的不足之处是　　　　　　　　。 Ⅱ．制备无水MgBr2 （7）尝试直接加热制备无水。当加热至，失重后固体残渣质量为原化合物质量的。经分析该固体残渣为，则　　　　　　　　（均为正整数）。继续加热，最终得到。据以上结果判断，欲从获得无水，应采用的措施是　　　　　　　　。 3.(2024·广西·高考真题)二氧化硫脲(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下： Ⅰ．由硫脲制备TD 按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。 Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除)探究 将高岭土原矿(质量分数为)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。 回答下列问题： （1）仪器的名称是　　　　　　　。 （2）Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是　　　　　　　。 （3）写出制备TD的化学方程式　　　　　　　。 （4）中S的化合价为　　　　　　　。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是　　　　　　　(填化学式)。 （5）Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是　　　　　　　。 （6）高岭土中去除率为　　　　　　　(用含的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是　　　　　　　。 …………………… 1.(2026·广西河池·一模)氮化铝（AlN，室温下与水缓慢反应）是一种新型无机非金属材料，广泛用于集成电路生产领域。某化学研究小组利用氮气、氧化铝和活性炭在高温下制取氮化铝，并测定所得产物中AlN的质量分数。回答下列问题： I.制备AlN。实验装置如图所示（部分夹持仪器已省略）。 （1）仪器a的名称为　　　　　，写出装置A中发生反应的离子方程式　　　　　。 （2）实验开始先点燃　　　　　（填“A”或“C”或“E”）处的酒精灯或酒精喷灯，目的是　　　　　。 （3）装置B的作用除了干燥和平衡气压之外，还可以　　　　　。 （4）装置C中主要反应的化学方程式为　　　　　。 （5）实验中发现氮气的产生速率过快，严重影响尾气的处理，实验中可采取的措施是　　　　　。 Ⅱ.测定AlN样品纯度。利用AlN与溶液反应生成的的体积测定AlN样品纯度，现设计如图的两种装置测定AlN样品的纯度。已知：。 （6）从准确性考虑，最适宜的方案是　　　　　（填“甲”或“乙”）。 （7）称取装置C中所得产物，加入溶液，测得生成氨气的体积为1.68L（标准状况），则所得产物中AlN的质量分数为　　　　　。 2.(2026·广西桂林·一模)二氯四氨合钯()是重要的钯化合物，广泛应用于化学催化及电镀工业。利用钯粉制备二氯四氨合钯的实验过程和部分装置如下： Ⅰ．称取12.72 g钯粉，加入适量的和的混合酸中，使钯粉溶解，溶液中有无色气泡产生，加热赶出溶液中的含氮化合物，得到四氯合钯(Ⅱ)酸()溶液； Ⅱ．将上述所得四氯合钯酸溶液加入装置c中，将装置c中的混合物在100℃条件下恒温加热2小时； Ⅲ．在不断搅拌并持续保温下，缓慢加入浓氨水，开始时装置中产生白烟，溶液内有沉淀产生，继续滴加浓氨水，沉淀逐渐溶解，最后得到浅黄色的溶液； Ⅳ．浅黄色溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、50℃真空干燥后得到20.58 g纯净的产品。 已知：是易溶于水、氨水的淡黄色粉末，室温下稳定，120℃分解。 回答下列问题： （1）装置a的名称为　　　　　　　　　　　；装置b的作用为　　　　　　　　　　　。 （2）“步骤Ⅰ”中溶解钯粉时，发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （3）“步骤Ⅱ”中最佳的加热方式为　　　　　　　　　　　。 （4）“步骤Ⅲ”中产生白烟的原因可能为　　　　　　　　　　　；产生沉淀时发生的反应为；继续滴加浓氨水，沉淀溶解，此时发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （5）根据实验分析，在题述实验条件下，、与钯的配位能力强弱关系为　　　　　　　　　　　(填“>”“<”或“=”)。 （6）本实验中产品产率为　　　　　　　　　　　。 3.(2025·广西河池·二模)叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂，某小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。相关资料如下： ①汽车剧烈碰撞时，安全气囊内的NaN3和KNO3反应生成两种金属氧化物和空气中含量最多的气体使气囊迅速膨胀保护乘客； ②NaN3的制备反应： ，N2O的制备反应：8HCl+2HNO3+4SnCl2=N2O↑+5H2O+4SnCl4； ③氨基钠易氧化、易潮解；NaN3能与强酸反应生成HN3，HN3不稳定，易爆炸； ④N2O有强氧化性，不与酸、碱反应。 Ⅰ.叠氮化钠的制备 （1）B中装氨基钠的容器名称是　　　　　　　。 （2）按气流方向，仪器口的连接顺序为　　　　　　　。 a→_______→_______→_______→_______→_______→_______→_______(填接口字母)。 （3）装置B中使用油浴加热的原因是　　　　　　　。 （4）装置D的作用为　　　　　　　。 （5）在装置E中将氮元素转化为对环境无污染的气体，发生反应的离子方程式为　　　　　　　。 （6）汽车剧烈碰撞时，安全气囊内发生的反应方程式为　　　　　　　。 Ⅱ.产品纯度测定 利用“分光光度法”检测NaN3样品纯度，其原理如下：Fe3+与反应灵敏，生成红色配合物，在一定波长下测量红色溶液的吸光度，利用吸光度与关系曲线，可确定样品溶液中的。查阅文献可知，不同浓度的5.00mlNaN3标准溶液，分别加入5.00ml(足量)FeCl3标准溶液，摇匀后测量吸光度，可绘制标准溶液的与吸光度的关系曲线如下图所示。 （7）准确称量0.30gNaN3样品，配制成100ml溶液，取5.0ml待测溶液加入5mlFeCl3标准液，摇匀后测得吸光度为0.6。计算该叠氮化钠样品的纯度　　　　　　　(结果保留3位有效数字)。 4.(2025·广西南宁·适应性考试)高铁酸钾是一种新型绿色消毒剂，其制备与应用探究如下： I．合成 步骤①：按图1装置，将溶液加入仪器a中，控制温度低于20℃，搅拌下通入至饱和，再加入固体，充分反应得到强碱性饱和溶液。 步骤②：将盛有固体的烧杯置于冰水浴中，分批加入①中所得溶液，搅拌，反应得到溶液，过滤。 步骤③：在滤液中加入饱和溶液，冰水浴保持，过滤得到粗产品。将粗产品纯化得到纯产品。 II．用去除废水中苯酚的探究 对苯酚的去除率随着的变化关系如图2所示。 已知： 1.在较高温度下发生歧化反应生成。 II．在强碱性溶液中比较稳定，其氧化能力随着的增大而减小。 回答下列问题： （1）图1中，仪器a的名称是　　　　　　　；乙装置的导管口应连接　　　　　　　(填丙中标号)。 （2）步骤①中“控制温度低于20℃”的目的是　　　　　　　。 （3）步骤②合成的离子方程式为　　　　　　　。 （4）步骤③中，物质的溶解性：　　　　　　　(填“>”或“<”)；粗产品的纯化方法为　　　　　　　。 （5）的产率为　　　　　　　。 （6）图2中，时，苯酚去除率最高的原因是　　　　　　　。 5.(2025·广西来宾·一模)乙烯利（）是一种农用植物生长调节剂，广泛应用于农作物增产和储存。常温下，乙烯利为固体，具有一定的腐蚀性，易溶于水，所得溶液显酸性。某实验小组同学用40%乙烯利溶液和稍过量的NaOH固体为原料制备乙烯。 回答下列问题： （1）部分实验仪器及药品的选择和使用。 ①配制100g40%乙烯利溶液时，下图所示仪器不需要的是　　　　　　　（填仪器名称）。 ②装瓶时，不小心将乙烯利溶液滴到手上，应先用大量水冲洗，再涂抹　　　　　　　（填序号）。 A.生理盐水       B．医用酒精       C．烧碱溶液       D．3%~5%的小苏打溶液 （2）根据反应原理设计下图所示的装置制备乙烯气体。 ①已知电负性，乙烯利中P的化合价为　　　　　　　。 ②用40%乙烯利溶液与NaOH固体反应（磷转化为）生成乙烯的化学方程式为　　　　　　　。 ③当观察到　　　　　　　时，即可关闭活塞1，打开活塞2，用气囊收集乙烯气体。 （3）实验室也可以使用乙烯利固体与强碱溶液混合制备乙烯。分别使用KOH溶液、NaOH溶液与乙烯利固体混合制备乙烯气体，现象如下： 试剂 现象 溶液 产气速率快，气流平稳，无盐析现象 溶液 产气速率快，气流平稳，有盐析现象 ①通过上述现象分析可知，应选用30%　　　　　　　（填“KOH”或“NaOH”）溶液与乙烯利固体混合制备乙烯气体，原因是　　　　　　　。 ②在实验中，乙烯利固体的质量为10.0g（强碱溶液足量），制得的乙烯气体恰好能使含的酸性高锰酸钾溶液完全褪色，则产品的产率为　　　　　　　[已知M（乙烯利）]。 6.(2025·广西柳州·二模)一水硫酸四氨合铜()主要用于印染、纤维、杀虫剂及制备某些含铜的化合物。某化学兴趣小组以粗氧化铜(含有氧化亚铁及部分不溶于酸的杂质)为原料制备并测定一水硫酸四氨合铜中铜的含量。 Ⅰ．制备晶体 ①称取2.0g粗CuO溶于适量稀硫酸； ②往所得粗溶液中滴加2mL3%，加热至沸腾，同时边搅拌边滴加2NaOH溶液到pH=3.0，趁热减压过滤； ③所得滤液转移至干净的蒸发皿中，继续水浴加热浓缩滤液，冷却至室温； ④用1∶1氨水调节溶液至pH=6~8，溶液成深蓝色，加入15mL95%乙醇，析出深蓝色晶体。 回答下列问题： （1）往粗溶液中滴加2mL3%，该过程发生的离子方程式为　　　　　。 （2）加NaOH溶液到pH=3.0的目的是　　　　　。 （3）生成晶体的离子方程式为　　　　　。 Ⅱ．晶体中铜含量的测定 ⑤准确称取晶体ag，溶于6ml3硫酸，加蒸馏水配成100mL溶液； ⑥取上述溶液25.00mL，置于锥形瓶中，加入1gKI和70mL水，以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液VmL(三次实验的平均值)， 已知在微酸性溶液中，配合物被破坏：，。 （4）实验接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为_____(填序号)。 A.  B.  C.  D.  （5）滴定终点溶液颜色的变化为　　　　　。 （6）产品中铜元素的质量分数为　　　　　(用含字母的表达式表示)。若盛放的滴定管没有用标准液润洗，则测定的铜元素的质量分数　　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 7.(2026·广西南宁第三中学·模拟预测)水溶性酚醛树脂胶广泛用于涂料与电子绝缘等领域，某化学兴趣小组探究水溶性酚醛树脂胶适宜的制备条件并制备水溶性酚醛树脂胶。 【查阅资料】碱性条件下热固性酚醛树脂合成原理如下图所示： 在碱催化下制备热固性酚醛树脂分为3步：①苯酚与甲醛加热首先形成甲阶酚醛树脂，这种分子可溶于水，也可溶于乙醇等有机溶剂，加热熔融，冷却凝固成凝胶状，质地较软；②甲阶酚醛树脂继续加热生成乙阶酚醛树脂，熔融时为黏稠液体，在冷却后形成脆性固体，质地较硬，其受热能软化，能溶于乙醇等有机溶剂；③乙阶酚醛树脂继续加热可生成不溶不熔的体型丙阶酚醛树脂。 任务一：认识水溶性酚醛树脂胶的合成原理 （1）根据资料，水溶性酚醛树脂胶属于　　　　　　　　　　　（填“甲”、“乙”或“丙”）阶酚醛树脂。 （2）已知碱催化下酚羟基的邻位的活性大于对位，写出生成水溶性酚醛树脂胶的主要方程式　　　　　　　　　　　。 任务二：探究水溶性酚醛树脂胶实验室合成的适宜条件 实验室制备水溶性酚醛树脂胶的步骤如下（装置如图1所示）： ⅰ．将2 g苯酚及3 mL甲醛溶液在25 mL圆底烧瓶中混合，加入适量蒸馏水后加入1 mL 12 mol/L的NaOH溶液； ⅱ．将圆底烧瓶固定在铁架台上，装好回流冷凝管及温度计，在加热板上缓缓加热，使温度保持在40~60℃，体系由浑浊逐渐变为浅黄色透明均一液体； ⅲ．水浴升温至75~85℃，恒温继续搅拌反应，得到浅红棕色黏稠液体。 （3）图1中仪器a的名称为　　　　　　　　　　　。 （4）使用1 mL 12 mol/L的NaOH溶液作为催化剂时反应稍显剧烈。为筛选出合适的催化剂，甲同学用12 mol/L的NaOH溶液和12 mol/L浓氨水重复实验步骤ⅰ~ⅲ分别做了三组对照实验，数据记录如下，则最佳的催化剂为　　　　　　　　　　　（填序号①或②或③）。 催化剂的选择及用量 ①1 mL浓氨水 ②1 mL氢氧化钠溶液 ③0.5 mL浓氨水+0.5 mL氢氧化钠溶液 反应时间/min 13.7 10.0 10.3 （5）乙同学提出，为简化仪器的搭建流程，可用图2的装置代替图1，你认为　　　　　　　　　　　（填“合适”或“不合适”），理由是　　　　　　　　　　　。 （6）丙同学提出该实验还需探究制备水溶性酚醛树脂胶的最佳反应时间，理由是　　　　　　　　　　　。 任务三：面向市场化的酚醛树脂胶溶剂的选择 （7）如果你是一名工业技术研究员，现制备一种需快速固化的可市场化应用的酚醛树脂胶，则可以选择　　　　　　　　　　　（填序号）为溶剂，原因　　　　　　　　　　　。 A．水       B．乙醇       C．氯化钠溶液 8.(2027·广西崇左·模拟预测)硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，被广泛应用于制造医药品、染料、表面活性剂等。某兴趣小组在实验室利用SO2和Cl2反应合成SO2Cl2。 已知：SO2Cl2的熔点为，沸点为，易水解，受热易分解。 （1）仪器X的名称为　　　　　　　　　　，干燥管中盛装的碱石灰的作用是　　　　　　　　　　。 （2）装置乙中长颈漏斗的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）写出装置甲中发生反应的离子方程式：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）SO2Cl2易水解，写出SO2Cl2遇水发生反应并产生白雾的化学方程式：　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （5）装置丁中三颈烧瓶置于冰盐水中，其原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （6）硫酰氯的工业品中常含有少量硫酸，请你设计实验验证其中含有硫酸：　　　　　　　　　　(写出实验方案及相关实验现象。可选试剂：稀盐酸、稀硫酸、BaCl2溶液、蒸馏水、紫色石蕊试液)。 9.(2026·广西桂林·二模)某兴趣小组开展项目式实验活动，探究卤化银能否发生置换反应。已知：为砖红色沉淀。 Ⅰ.探究锌能否置换出氯化银中的银： （1）下列实验仪器中，在过滤时不需要用到的是___________(填标号)。 A. 容量瓶 B. 玻璃棒 C. 烧瓶 D. 漏斗 （2）简述验证AgCl固体已洗净的操作　　　　　　　　　　　。 （3）亚铁氰化钾{}溶液能检验溶液中的，其反应原理类似于用溶液来检验溶液中的，写出用该方法检验的离子方程式　　　　　　　　　　　。 （4）用莫尔法测定过滤Ⅱ所得滤液中的浓度：取三份10.00 mL上述滤液于锥形瓶中，滴加两滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点。记录数据如下表： 编号 1 2 3 样品体积/mL 10.00 10.00 10.00 消耗溶液体积/mL 17.78 17.22 17.18 ①写出滴定终点的颜色变化　　　　　　　　　　　。 ②计算滤液中　　　　　　　　　　　(保留两位有效数字)。 Ⅱ.探究铁能否置换出卤化银中的银： 取2 mL的溶液两份，分别加入2 mL浓度均为的NaBr溶液和KI溶液，充分振荡后放置一段时间，离心分离、蒸馏水洗涤三次后，将所得沉淀转移至两根洁净的试管中，用煮沸后的蒸馏水加注至试管口，各加入一片铁片(规格：1 cm×0.5 cm)后，最后用橡胶塞封闭试管口，12 h后再观察，取上层清液加5滴。 （5）采用煮沸后蒸馏水以及用橡胶塞封闭试管口的目的是　　　　　　　　　　　。 （6）预测能说明铁可以与AgBr、AgI发生置换反应的实验现象　　　　　　　　　　　。 10.(2026·广西百色·二模)亚硝酸钙[]可用作化学合成反应的催化剂、氧化剂等。 Ⅰ．制备 实验室用和NO反应制备无水亚硝酸钙，实验装置如图。 ①检查装置气密性，关闭，加入相应的试剂。打开与，并通入； ②关闭，打开，滴入稀硝酸； ③启动管式炉，使管式炉升温； ④实验结束时，打开，关闭，再次通入至冷却到室温。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　　。 （2）步骤①中检查装置气密性的方法为　　　　　　　。 （3）装置A发生反应的化学方程式为　　　　　　　。 （4）装置D的作用为　　　　　　　。 （5）装置E用于吸收NO，酸性可将NO氧化为，该反应的离子方程式为　　　　　　　。 Ⅱ．测定样品的质量分数： 称量m g样品，加适量水溶解、将溶液转移、加水稀释至250.00mL，从中移取25.00 mL置于锥形瓶中，加入过量酸化的KI溶液，发生反应；以淀粉为指示剂，用标准溶液平行滴定3次，平均消耗标准液V mL，滴定时发生的反应为： （6）滴定终点的现象为　　　　　　　。 （7）样品中的质量分数为　　　　　　　(用含m、V的式子表示)。 （8）测定过程中下列操作引起测定样品质量分数偏高的是_______。 A. 滴定前平视标准溶液液面，滴定后仰视标准溶液液面 B. 加入过量酸化的KI溶液后，将锥形瓶敞开放置在空气中一段时间后再滴定 C. 移取待测液时，部分液体飞溅至锥形瓶外 D. 称量样品时，样品放在天平的右托盘，但未使用游码 11.(2026·广西南宁·适应性测试)含硫化合物在工业上应用广泛，如硫代硫酸钠晶体(，)可用作定影剂、还原剂，在酸性环境中不稳定且易歧化。回答下列问题： I．实验室可通过如图所示装置(夹持装置已省略)制备。 （1）装置A中盛装70%硫酸的仪器名称为　　　　　　　；装置中鸭嘴阀的作用为　　　　　　　。 （2）若装置B中观察到试剂瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，试分析造成该现象的可能原因：　　　　　　　。 （3）装置C中发生反应的化学方程式为　　　　　　　；当装置C中溶液由浑浊变澄清时应停止通入，若继续通入，将导致产率降低，理由是　　　　　　　。 II．硫代硫酸钠的应用—定影。 胶片冲印原理是用定影液(含)将胶片上未感光的转化为，新制定影液(含)和废定影液[含和少量]的鉴别方法如图。 已知：①；②白色易分解出黑色。 （4）盛装新制定影液的试管为　　　　　　　(填“A”或“B”)，若继续向该试管中滴加溶液，将出现的实验现象是　　　　　　　。 （5）结合化学平衡移动原理解释试管A中产生白色沉淀的原因　　　　　　　。 12.(2026·广西崇左·一模)在无机工业、电子工业、感光工业、电镀工业和临床医学上都有着重要应用。某实验小组设计实验探究受热分解的产物，回答下列问题： 已知：①可溶于氨水； ②向溶液中滴加NaCl溶液，产生白色沉淀。 （1）仪器D的名称是　　　　　　　　，装置B的作用是　　　　　　　　。 （2）实验装置连接完成后，需要进行的操作是　　　　　　　　。 （3）实验完毕后，取出少量装置C中的溶液于试管中，向试管中加入下列试剂，不能证明生成了硝酸的是　　　　　　　　（填标号）。 a．铜屑       b．紫色石蕊溶液       c．钠块       d．粉末 （4）　　　　　　　　（填实验操作和现象），证明硝酸银分解生成了。 （5）为了探究分解的固体产物，实验完毕后，将试管中残留固体分成三份，添加足量试剂，实验现象记录如下： 实验 操作 现象 ① 加入蒸馏水，滴加盐酸 没有白色沉淀 ② 加入氨水 固体不溶解 ③ 加入稀硝酸，微热 固体溶解，并产生气泡 ⅰ．实验①证明残留固体　　　　　　　　（填“含”或“不含”）。 ⅱ．实验②证明残留固体　　　　　　　　（填“含”或“不含”）。 ⅲ．实验③中产生的气泡是　　　　　　　　（填化学式）。 ⅳ．若装置A中的气体产物只有和，则装置A中加热时发生反应的化学方程式为　　　　　　　　。 （6）实验室在滴定时，选择　　　　　　　　（填“无色”或“棕色”）滴定瓶装溶液，原因是　　　　　　　　。 13.(2026·广西柳州·适应性考试)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(可用于无机合成、功能材料制备。某研究小组开展探究实验。步骤如下： 已知： 回答下列问题： （1）的配体中提供孤电子对的原子是　　　　　　　　　　　(填元素符号)。 （2）过滤操作中，下列仪器中不需要的是　　　　　　　　　　　(填仪器名称)。 （3）“步骤Ⅲ”中原料配比为，写出反应的离子方程式　　　　　　　　　　　。 （4）“步骤Ⅳ”中溶解CuO沉淀时，连同滤纸一起加入溶液中的目的是　　　　　　　　　　　。 （5）“步骤V”步骤中采用趁热过滤的原因是　　　　　　　　　　　。 （6）室温下，，，溶液的pH　　　　　　　　　　　7(填“>”“<”或“=”)。 （7）测定实验中所得二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体的纯度，称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，杂质不反应)。 ①达到滴定终点的现象是　　　　　　　　　　　。 ②实验中所得二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体的纯度为　　　　　　　　　　　。 14.(2026·广西南宁邕宁高级中学·模拟考试)氨基磺酸(H2NSO3H)是一元固体强酸，微溶于乙醇，溶于水时存在反应：。实验室用羟胺(NH2OH)和SO2反应制备氨基磺酸的装置如图所示。已知：NH2OH沸点为70℃，性质不稳定，受热时易分解，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解。 回答下列问题： （1）仪器D的名称是　　　　　　　　　　　；装置A中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （2）该制备装置还存在一处明显的缺陷，改进的办法是在AB间连接盛有　　　　　　　　　　　(填字母)的洗气瓶。 a．98%浓硫酸       b．饱和NaHSO3溶液               c．NaOH溶液       d．蒸馏水 （3）单向阀B的作用为　　　　　　　　　　　。 （4）氨基磺酸溶于水后的产物与足量热Ba(OH)2溶液反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （5）下列叙述正确的是　　　　　　　　　　　(填字母)。 a．装置A选用98%浓硫酸可以加快SO2生成速率 b．装置C可采用热水浴以加快反应速率 c．装置D可用盛有NaOH溶液的洗气瓶代替，除去未反应的SO2，防止污染空气 d．实验完毕后，采用过滤分离装置C中混合物 （6）准确称取2.500 g氨基磺酸粗品配成250 mL待测液。取25.00 mL待测液于锥形瓶中，以淀粉-碘化钾溶液做指示剂，用的NaNO2标准溶液进行滴定，共消耗NaNO2标准溶液25.00 mL。此时反应的氧化产物和还原产物均为N2.则氨基磺酸粗品的纯度为　　　　　　　　　　　(结果用百分数表示)。 15.(2026·广西梧州·适应性测试)碘化铝[]是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。某小组采用如下实验流程制备。 回答下列问题： （1）如图为步骤Ⅰ的实验装置图（夹持仪器已省略），加热回流前通入干燥的的目的是　　　　　。图中球形冷凝管的进水口为　　　　　（填“a”或“b”）。判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是　　　　　。 （2）下列关于步骤Ⅳ的说法正确的是_____。 A. 将装有浓溶液的烧杯置于冰水浴中，以使大量晶体析出。 B. 过滤时用玻璃棒搅拌晶体利于滤液流下 C. 使用热的正己烷洗涤 D. 低温干燥得到的产品 （3）所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证　　　　　。 （4）纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以标准溶液滴定剩余的。已知： 难溶电解质 （黄色） （白色） 溶度积常数 称取产品，用少量稀酸溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。将瓶中的溶液倒入烧杯，用移液管移取待测溶液加入锥形瓶，加入溶液，滴加指示剂硫酸铁铵[]溶液，加稀酸调，用标准溶液滴定至溶液刚好呈浅红色。 ①上述测定过程涉及的下列仪器，在使用前一定需要润洗的是　　　　　。（填仪器名称） ②加稀酸调的目的是　　　　　。 ③三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则产品纯度为　　　　　。（保留一位小数） 16.(2026·广西南宁·调研)一水硫酸四氨合铜()常用作杀虫剂、媒染剂。某化学兴趣小组在实验室模拟工业制备一水硫酸四氨合铜晶体并对其纯度进行测定。 Ⅰ.用胆矾晶体配制的溶液 （1）配制操作中，下列仪器中需要使用的有　　　　　　　(填名称)。 Ⅱ.制备晶体：操作过程如下图所示： （2）步骤②发生反应的离子方程式为　　　　　　　。 （3）步骤③中用玻璃棒摩擦试管壁的目的是　　　　　　　。 （4）步骤③不采用蒸发结晶的方法，其原因是　　　　　　　。 Ⅲ.样品纯度测定 向锥形瓶中加入盐酸溶液，放入冰盐水中冷却。准确称取a g一水硫酸四氨合铜晶体样品，加适量水溶解，注入如图所示的三颈烧瓶中，然后逐滴加入足量溶液，加热，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁。取下锥形瓶，在锥形瓶中加3滴酸碱指示剂，用溶液进行滴定。平行测定三次，平均消耗标准NaOH溶液体积。 （5）水蒸气的作用是　　　　　　　。 （6）此样品的纯度为　　　　　　　%。 （7）下列实验操作可能使氨含量测定结果偏高的是_______。 A. 量取盐酸溶液前未用盐酸润洗滴定管 B. 滴定中选用甲基橙作指示剂 C. 省略操作“蒸馏水冲洗玻璃导管内壁” D. 滴定终点时，俯视标准NaOH溶液滴定管的液面读数 17.(2026·广西·调研)高铁酸钾()是一种高效多功能的新型非氯绿色消毒剂，主要用于饮用水处理。实验室用如图所示装置制备溶液，并通过溶液与溶液的反应制备高效水处理剂。 已知部分性质如下： ①可溶于水； ②、等会加快高铁酸钾分解； ③在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成和。 请回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　　　　　　　　，试剂X可选用　　　　　　　　　　　　　。 （2）D装置的作用是　　　　　　　　　　　　　。 （3）装置A中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）在搅拌下，将饱和溶液缓慢滴加到饱和溶液中即可制取。该操作不可将饱和溶液滴加到饱和溶液中，原因为　　　　　　　　　　　　　。 （5）产品纯度的测定：过量亚铬酸盐与高铁酸钾反应，再利用硫酸亚铁铵溶液进行滴定。反应方程式如下：；；。实验步骤：称取样品配成250 mL的溶液，用移液管移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加过量亚铬酸盐，酸化后，用0.2500 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定至终点，消耗标准溶液30.00 mL。 ①硫酸亚铁铵标准溶液应装在　　　　　　　　　　　　　(选填“酸式”或“碱式”)滴定管中。 ②计算样品中的质量分数为　　　　　　　　　　　　　。 ③下列操作可能导致测定结果偏低的是　　　　　　　　　　　　　(填选项标号)。 A．移液管未润洗，直接用于移取待测溶液 B．滴定前仰视读数而滴定终了俯视读数 C．锥形瓶中还有残留的蒸馏水 D．滴定管在滴定前尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 18.(2026·广西南宁第三中学青山校·调研)某兴趣小组利用如图所示装置(加热和夹持仪器略)进行过硫酸铵液相氧化法去除的实验。 实验步骤如下： Ⅰ．在装置B中装入活化剂、吸收剂，调节溶液。 Ⅱ．用氮气对管路和反应器吹扫2 min。 Ⅲ．保持反应温度为333 K，同时通入和，控制气体流速和两种气体的体积比。 Ⅳ．通过烟气分析仪测定的浓度，计算的去除率。 已知：①为白色难溶物质； ②过硫酸铵和水缓慢反应：。 （1）装置B应采用　　　　　　　　　　　加热(填标号)。 a．酒精灯       b．水浴       c．油浴       d．沙浴 （2）检验过硫酸铵溶液是否已变质，可使用的试剂(或用品)是　　　　　　　　　　　(填标号)。 a．溶液       b．计　　　　c．淀粉试纸       d．、红色石蕊试纸 （3）步骤Ⅱ的主要目的是　　　　　　　　　　　。 （4）过硫酸铵将转化为的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （5）装置D的作用是　　　　　　　　　　　。 （6）中含有6个配位键，结构如图所示，其中　　　　　　　　　　　。 （7）研究表明，反应体系中氧化NO的粒子有、、，为了探究它们对去除NO的贡献率，更换装置B中溶液，补充2组对比实验(见表ⅱ和ⅲ)，测得3组实验的结果如图所示。 编号 装置B中溶液 ⅰ 原反应液 ⅱ 原反应液+TBA(只清除) ⅲ 原反应液+EtOH(同时清除、) ①表示实验ⅲ所测结果的曲线是　　　　　　　　　　　(填“a”“b”或“c”)。 ②200 s时，实验ⅰ中去除NO的贡献率为　　　　　　　　　　　。(X对去除NO的贡献率，保留小数点后2位) 19.(2026·广西玉林·适应性测试)亚氯酸钠()是便携式消毒除菌卡的主要活性成分。回答下列问题： I.制备亚氯酸钠 实验室可利用与反应来制备，实验装置(部分夹持装置省略)如图所示： 已知：易溶于水，纯易分解爆炸；在碱性条件下比较稳定。 （1）仪器a的名称是　　　　　　　。 （2）装置B用于制备，其中发生反应的离子方程式为　　　　　　　。 （3）向装置B中鼓入空气的原因可能是　　　　　　　(从安全角度回答)。 （4）装置D中生成的化学方程式为　　　　　　　。 （5）装置C的作用是　　　　　　　；装置E盛放的液体是　　　　　　　。 II.含量的测定 将样品溶于水配成250 mL溶液，从中取25.00 mL溶液，加入足量酸化的KI溶液(杂质不参加反应)，反应时被还原为；再以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定生成的。 （6）判断滴定终点的现象为　　　　　　　。 （7）滴定结束，平均消耗标准溶液的体积为40.00 mL，则样品中的质量分数是　　　　　　　。 20.(2026·广西柳州·二模)高氯酸-重铬酸钾无汞测定铁矿石中铁含量是一种快速、简便、准确度高的方法。研究小组用该方法测定某赤铁矿试样中的铁含量。 已知：氯化铁受热易升华；高氯酸在浓热时具有强氧化性，可将氧化为；可被还原为。回答下列问题： Ⅰ.配制溶液 （1）准确称量固体配制标准溶液，下列仪器在本实验中必须用到的有　　　　　　　　　（填名称）。 （2）称取一定量溶于少量浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。若不加锡粒，溶液中存在，原因是　　　　　　　　　（用离子方程式表示）。 Ⅱ.测定含量 步骤1：称取赤铁矿试样2.0 g于烧杯中，加少许水润湿并摇匀，取浓盐酸沿杯壁倒入烧杯中，盖上表面皿，在低温电炉上加热溶解；将溶液移入锥形瓶，用水洗涤表面皿和烧杯内壁，洗涤液并入锥形瓶。 步骤2：边振荡锥形瓶边滴加溶液至黄色完全消失，再过量1滴，加入高氯酸，摇动，在低温电热板上放置1~2 min，立刻加入冷水，并冷却至室温。 步骤3：向锥形瓶中加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，立即用标准溶液滴定。 （3）“步骤1”用少许水冲洗表面皿的目的是　　　　　　　　　。 （4）“步骤2”中加入高氯酸的量不能太多，原因是　　　　　　　　　。该步骤中若温度太低，则会导致测定的铁含量　　　　　　　　　（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 （5）“步骤3”若用标准溶液滴定至终点（呈紫色），消耗体积为。滴定过程磷酸发生反应：（无色） ①加入磷酸的目的是　　　　　　　　　。 ②2.0g试样中的质量分数为　　　　　　　　　（用含a、V的代数式表示）。 21.(2026·广西南宁第三中学·二调)三氯化六氨合钴属于经典配合物，常温下为橙黄色晶体，在高浓度盐酸中易结晶析出，易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇。某化学兴趣小组欲制备并测定的纯度。 已知：①为棕褐色不溶于水的固体，为深红色易溶于水的固体。 ②通常对于氧化还原反应：氧化态+ne-=还原态，当氧化态和还原态均形成配合物时，氧化态的氧化性减弱，还原态的还原性增强。 Ⅰ．制备 装置和步骤如下(夹持装置已略去)： 步骤ⅰ：检查装置气密性后将CoCl2溶液、NH4Cl溶液和活性炭在三颈烧瓶中混合，滴加浓氨水，充分反应后缓慢滴加适量双氧水，水浴加热20 min，控制反应温度为； 步骤ⅱ：将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入适量浓盐酸； 步骤ⅲ：冷却结晶后过滤，用少量无水乙醇洗涤晶体2~3次，干燥。 （1）仪器X的名称为　　　　　　　　。 （2）步骤ⅰ发生反应的离子方程式为　　　　　　　　。 （3）该小组在制备过程中发现向CoCl2溶液中直接加入H2O2无明显变化，据此认为加入浓氨水或氯化铵对H2O2氧化Co2+产生了影响，该小组提出如下假设并设计实验验证： 假设1：加入氯化铵溶液，增强了H2O2的氧化性。 假设2：________。 实验编号 实验操作 试剂 现象 1 0.5 mL水 无明显变化 2 0.5 mL氯化铵溶液 无明显变化 3 a 溶液变为深红色，且出现棕褐色沉淀 结论：假设2合理，假设1不合理。 ①请补充假设2：　　　　　　　　。 ②实验编号3加入的试剂a为　　　　　　　　。 ③据此分析步骤ⅰ中氯化铵的作用是　　　　　　　　。 Ⅱ．测定的纯度 准确称取()样品放入250 mL碘量瓶中，加入15 mL 10% NaOH溶液，加热至不再有氨气放出，加入足量KI固体，振荡使KI溶解，再加入HCl酸化，置于暗处10 min，待完全转化成Co2+，滴加2滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液6.00 mL(反应原理为，该过程中杂质均不参与反应)。 （4）滴定终点的现象：当滴入最后半滴Na2S2O3标准液时，　　　　　　　　。 （5）的纯度为　　　　　　　　%(保留一位小数)。 （6）下列操作导致所测的纯度偏高的有　　　　　　　　(填标号)。 a．滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡 b．滴定终点时俯视读数 c．盛放标准溶液的滴定管没有用标准溶液润洗 22.(2026·广西南宁·一模)某课外实践小组设计实验制备“84”消毒液并测定其中有效氯的含量。回答下列问题： 已知：随着温度升高，与NaOH溶液反应会生成。 I.制备“84”消毒液 实验装置如图： （1）装置A中橡皮管的作用是　　　　　　　，蒸馏烧瓶内发生反应的离子方程式为　　　　　　　。 （2）上述装置存在一处缺陷，会导致B中次氯酸钠产率降低，改进的方法可以是　　　　　　　。 II.测定制备的“84”消毒液中有效氯的含量 实验步骤如下： ①准确量取Ⅰ中制备的“84”消毒液2.00 mL，将其稀释成100.0 mL溶液； ②准确量取2.00 mL上述稀释后的溶液，依次加入过量硫酸溶液、(过量)溶液，加盖振荡混匀后，室温下静置反应10 min； ③用的标准溶液滴定②中反应后的溶液，记录消耗的标准溶液体积为。 已知：实验过程中不被氧化，转化为。 （3）步骤①中稀释溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和　　　　　　　。 （4）该“84”消毒液中有效氯的含量为　　　　　　　。(有效氯以NaClO质量计，NaClO的摩尔质量为) （5）步骤②中，若未加盖振荡混匀，则所测的有效氯的值　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 （6）为了提高产量，实践小组同学将反应结束后装置C中的溶液回收，与装置B中的溶液混合，发现产品中含氯物质有、和X。X的化学式为　　　　　　　，产生X的原因是　　　　　　　。 23.(2026·广西河池高级中学等校·二模)二氧化硫(SO2)是重要的化工原料，在食品防腐、工业生产和环境监测中均有重要应用。某化学兴趣小组利用下图装置制备SO2并探究其相关性质，回答下列问题： （1）实验一：利用如图所示装置制备二氧化硫并研究其相关性质。 ①仪器a的名称为　　　　　　　。 ②实验时，装置②中没有明显变化，实验结束后取下装置②，向其中滴加适量氯水，生成的白色沉淀为　　　　　　　(填化学式)。 ③实验时，装置③中有浅黄色浑浊，请写出③中的离子反应方程式：　　　　　　　。 （2）实验二：探究沉淀B的成分。 将足量SO2通入0.1 mol/L AgNO3溶液中，得到无色溶液A和白色沉淀B，取沉淀B完成下列实验。已知：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水。 ①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：　　　　　　　。 ②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F，推断B中主要成分　　　　　　　(化学式)。 根据沉淀F的存在，推测F的产生有两个途径：途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。途径2：实验二中，被氧化为进入D。 （3）实验三：探究的产生途径 ①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有　　　　　　　，取上层清液继续滴加溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含。做出判断的理由：　　　　　　　。 ②实验一中与溶液反应的离子方程式是　　　　　　　。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $