08 化学实验仪器和基本操作【滚动限时训练卷】2026-2027学年高三上学期化学人教版一轮复习专项训练

2026-10-08
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人教版高中化学(2019版) 2027届高三一轮复习 · 滚动限时训练 2027届高三化学一轮复习 · 滚动限时训练(八) 大单元二 化学实验仪器和基本操作 (满分 50 分 限时 45 分钟) 本卷范围:常用仪器的识别与使用、试剂的存放与取用、化学实验基本操作、实验安全与装置评价  滚动考点:物质的组成性质与转化(第 1 讲)、离子反应及离子方程式(第 2 讲)、离子反应的综合应用(第 3 讲)、氧化还原反应的概念和规律(第 4 讲)、氧化还原反应方程式的配平和计算(第 5 讲)、物质的量 气体摩尔体积(第 6 讲)、物质的量浓度及溶液配制(第 7 讲)  可能用到的相对原子质量:H 1 C 12 N 14 O 16 Na 23 Mg 24 Al 27 S 32 Cl 35.5 K 39 Ca 40 Mn 55 Fe 56 Cu 64 Zn 65 I 127 Ba 137 一、选择题(本题共 10 小题,每小题 3 分,共 30 分。每小题只有一个选项符合题意。第 1~6 题为基础题,第 7~10 题为提升题) 1. 化学实验安全是实验操作的底线。下列处理方法正确的是( ) A.用氢气还原氧化铜时,先通入氢气一段时间排尽装置内的空气,再点燃酒精灯加热 B.实验台上少量金属钠着火,立即用泡沫灭火器喷射灭火 C.不慎将苯酚沾到皮肤上,立即用大量氢氧化钠溶液冲洗 D.稀释浓硫酸时,为便于散热,将水沿玻璃棒缓缓注入盛有浓硫酸的烧杯中并不断搅拌 2. 下列实验仪器的名称与其使用说明对应正确的是( ) A.坩埚:用于蒸发、浓缩溶液并获得晶体 B.酸式滴定管:可盛装氢氧化钠标准溶液进行中和滴定 C.恒压滴液漏斗:侧管使漏斗内液面上方与反应容器内的气相连通,使液体在体系压强变化时仍能顺利滴下 D.球形冷凝管:用于蒸馏装置中冷凝蒸气,冷凝水从下口进、上口出 3. 下列关于沉淀的处理与溶液配制的说法正确的是( ) A.过滤时为加快过滤速率,可用玻璃棒轻轻搅动漏斗内的液体 B.蒸发结晶时,应持续加热至蒸发皿中的水分完全蒸干后再移开酒精灯 C.洗涤沉淀时,向漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流尽后重复操作 2~3 次 D.配制 FeCl3 溶液时,先将 FeCl3 固体溶于蒸馏水中,再滴加稀盐酸以抑制 Fe3+ 的水解 4. 下列试剂的保存方法正确的是( ) A.氢氟酸保存在带玻璃塞的细口试剂瓶中 B.新制氯水盛放在无色细口瓶中,并置于光亮处便于观察 C.氢氧化钠溶液保存在带玻璃塞的细口试剂瓶中 D.白磷保存在冷水中,取用时须在水面以下切割 5. 下列实验操作与所选仪器的对应关系不正确的是( ) A.量取 8.0 mL 蒸馏水——10 mL 量筒 B.蒸发食盐溶液获得晶体——蒸发皿 C.分离四氯化碳与水的混合物——分液漏斗 D.称取 4.0 g NaOH 固体——托盘天平(两盘各垫一张洁净的纸片) 6. 检查装置气密性是气体实验的第一步。下列装置或方法中,不能达到检查气密性目的的是( ) A.将导管末端浸入烧杯的水中,用手紧握试管外壁,若导管口有气泡冒出,松开手后导管内上升一段水柱且不回落 B.用长颈漏斗与锥形瓶组成的发生装置,在长颈漏斗下端未浸入液面以下时,用双手紧握锥形瓶外壁,观察导管口是否有气泡冒出 C.用弹簧夹夹住乳胶管,向长颈漏斗中加水,若长颈漏斗内液面高于锥形瓶内液面且一段时间不下降 D.关闭分液漏斗活塞,将导管末端浸入水中,用酒精灯微热烧瓶,若导管口有气泡冒出、停止加热后导管内形成一段水柱 7. 下列有关气体的干燥、收集与尾气处理的说法正确的是( ) A.用向上排空气法收集 Cl2 时,导气管应伸至接近集气瓶底部,瓶口处可放一团浸有 NaOH 溶液的棉花吸收尾气 B.用洗气瓶除去气体中的杂质时,气体应从短导管通入、由长导管导出 C.可用无水 CaCl2 干燥 NH3 D.用向下排空气法收集 NH3 时,集气瓶应正立、瓶口向上敞口放置 8. 实验室由 CuCl2·2H2O 晶体制备无水 CuCl2:将晶体置于硬质玻璃管中,在干燥的 HCl 气流中加热脱水。已知 Cu2+ 易水解,若直接加热晶体会生成碱式盐甚至 CuO;无水 CuCl2 受热时若温度过高还会分解。下列操作与其对应目的不匹配的是( ) A.实验开始时先通入干燥 HCl 气体一段时间,再点燃酒精灯加热——排尽装置内的水蒸气,并使体系保持酸性气氛以抑制 Cu2+ 水解 B.将尾气通入盛有浓硫酸的洗气瓶——吸收未反应的 HCl,防止污染空气 C.加热时控制温度不宜过高——防止生成的无水 CuCl2 受热分解 D.实验结束时先撤去酒精灯,继续通入 HCl 气体至装置冷却——防止热的无水 CuCl2 重新吸收空气中的水蒸气 9. 某教师把 SO2 的制取与性质检验设计成一套微型实验:在具支试管中放入少量 Na2SO3 固体,用注射器注入约 1 mL 浓硫酸,产生的气体依次通过盛有品红溶液、酸性 KMnO4 溶液的两个小凹槽,末端导管口塞一团浸有 NaOH 溶液的棉花。下列分析不正确的是( ) A.品红溶液褪色,说明 SO2 具有漂白性;加热褪色后的溶液又恢复红色,说明该漂白作用不稳定 B.用注射器注入浓硫酸,可通过控制注入速率来调节产生气体的快慢 C.酸性 KMnO4 溶液褪色,说明 SO2 具有氧化性 D.末端浸有 NaOH 溶液的棉花团用于吸收未反应的 SO2,防止污染空气 10. 实验室用 MnO2 与浓盐酸共热制取 Cl2,所得气体依次通过盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶后收集。设 NA 为阿伏加德罗常数的值,下列说法正确的是( ) A.饱和食盐水的作用是除去 Cl2 中混有的水蒸气 B.用向上排空气法收集 Cl2 时,导气管只需伸入集气瓶口少许即可 C.该反应中浓盐酸只表现出还原性 D.若收集到标准状况下 3.36 L 的 Cl2,则反应中转移的电子数为 0.30NA 二、非选择题(本题共 2 小题,共 20 分。第 11 题为基础题,第 12 题为提升题) 11.(8 分) 正确识别和使用仪器是完成化学实验的前提。回答下列问题: (1)写出下列仪器的名称:(3 分) ① 用于灼烧固体、需配合泥三角使用的耐高温容器:________ ② 用于分离互不相溶的液体,使用前必须检查活塞与上口玻璃塞是否漏液:________ ③ 用于蒸馏装置中冷凝蒸气,冷凝水应从下口进、上口出:________ (2)下列仪器中,可以直接用酒精灯火焰加热的是________(填序号)。(2 分) ①试管 ②烧杯 ③蒸发皿 ④坩埚 ⑤锥形瓶 (3)用四氯化碳萃取碘水中的碘,充分振荡并静置后液体分为两层。其中呈紫红色的有机层位于________(填"上层"或"下层");分液时应先将该有机层从分液漏斗的________放出,再将水层从________倒出。(3 分) 12.(12 分) 碘是人体必需的微量元素,海带中碘元素主要以 I- 的形式存在。某实验小组设计如下流程从干海带中提取碘单质: 干海带 →(灼烧)→ 海带灰 →(浸泡、过滤)→ 含 I- 的滤液 →(酸化、氧化)→ 含 I2 的水溶液 →(萃取、分液)→ 含 I2 的有机溶液 →(蒸馏)→ I2 回答下列问题: (1)"灼烧"干海带时,除酒精灯、三脚架、泥三角外,还需用到的主要仪器有________(填两种即可);灼烧完成后,应将坩埚放在________上冷却至室温。(2 分) (2)"浸泡、过滤"中,为加快 I- 的浸出速率,可采取的措施有________(写出两条即可);过滤后若滤液仍然浑浊,应________。(2 分) (3)"酸化、氧化"时先用稀硫酸酸化,再加入 H2O2 溶液。该反应的离子方程式为________;若取上述含 I- 的滤液 100 mL,测得其中 I- 的物质的量浓度为 0.200 mol·L-1,则氧化这些 I- 理论上至少需要质量分数为 10.0%、密度为 1.03 g·cm-3 的 H2O2 溶液________ mL(保留一位小数)。(4 分) (4)"萃取、分液"时,所选萃取剂应具备的条件是________(写出两条即可);若选用 CCl4 作萃取剂,静置分层后含 I2 的有机层位于________(填"上层"或"下层")。(2 分) (5)由含 I2 的 CCl4 溶液中分离出 I2,可利用二者沸点的差异进行________(填操作名称);该操作中加入碎瓷片的目的是________。(2 分) 参考答案与评分标准 一、选择题(每小题 3 分,共 30 分) 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 A C C D D B A B C D 难度 基础 基础 基础 基础 基础 基础 提升 提升 提升 提升 二、非选择题 11.(8 分) (1)①坩埚 ②分液漏斗 ③(直形)冷凝管(3 分,每空 1 分) (2)①③④(2 分) (3)下层(1 分);下口(1 分);上口(1 分) 12.(12 分) (1)坩埚、坩埚钳(1 分);石棉网(1 分) (2)搅拌、加热(或将海带灰研细、适当延长浸泡时间)(1 分,答出两条即可);重新过滤(1 分) (3)2I- + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O(2 分);3.3(2 分) (4)萃取剂与水互不相溶、I2 在萃取剂中的溶解度远大于在水中的溶解度(且萃取剂不与 I2 发生反应)(1 分,答出两条即可);下层(1 分) (5)蒸馏(1 分);防止液体暴沸(1 分) 试题详细解析 一、选择题 1.【答案】A 【考点】可燃性气体的验纯与实验先后次序、钠着火的灭火方法、苯酚沾肤的处理、浓硫酸的稀释 【难度】基础 A 项正确:H2 与空气混合达到爆炸极限时,点燃或加热会发生爆鸣甚至爆炸,因此必须先通入 H2,待装置内的空气排尽(并经验纯确认)后再点燃酒精灯加热。同理,实验结束时也应先撤去酒精灯、继续通入 H2 至试管冷却,防止生成的铜在高温下又被空气中的 O2 氧化。 B 项错误:钠着火时生成 Na2O2,Na2O2 能与泡沫灭火器喷出的 CO2 和水反应并放出 O2,反而使火势加剧;且钠能与水剧烈反应。金属钠着火必须用干燥的沙土盖灭。 C 项错误:NaOH 本身有强腐蚀性,不能用于冲洗皮肤。苯酚易溶于乙醇,正确处理是先用乙醇擦洗,再用水冲洗。 D 项错误:浓硫酸的密度比水大且溶于水时放出大量热,若把水注入浓硫酸,水会浮在酸液表面并因局部沸腾而飞溅。正确操作是将浓硫酸沿器壁缓缓注入水中,并不断搅拌("酸入水")。 方法沉淀:实验安全类选择题的判断标准是"该做法是否会引发二次危害"——B 项灭火剂本身成为助燃物或反应物,C 项"处理剂"本身有腐蚀性,D 项操作顺序直接导致液体飞溅。抓住"二次危害"这条线,比逐条背诵事故处理方法更管用。同时注意"可燃性气体(H2、CO、CH4 等)在加热或点燃前必须验纯"这条通则,它与本项考查的是同一件事。 2.【答案】C 【考点】常见仪器的名称与用途辨析、冷凝管的选型、滴定管盛液的酸碱性限制 【难度】基础 A 项错误:坩埚用于灼烧固体(如灼烧海带、灼烧沉淀使其分解),需配合泥三角使用;蒸发、浓缩溶液并获得晶体应使用蒸发皿。 B 项错误:酸式滴定管的活塞是玻璃磨口,玻璃中的 SiO2 会与 NaOH 反应生成具有黏性的 Na2SiO3,使活塞黏结无法转动。盛装 NaOH 等碱性溶液应使用碱式滴定管(下端为乳胶管与玻璃珠)。 C 项正确:恒压滴液漏斗的侧管把漏斗内液面上方的空间与反应容器内的气相接通,使上下压强相等。这样一来,即使反应过程中容器内压强发生变化(如产生气体使压强增大),漏斗内的液体仍能靠自身重力顺利滴下,而普通滴液漏斗此时会因"压强顶住"而滴不下来。这是近几年实验装置题中频繁出现的一件仪器,其价值就在于"气压平衡"四个字。 D 项错误:球形冷凝管的球泡处易积存液体,用于蒸馏会造成馏出液残留,故球形冷凝管用于回流装置;蒸馏装置中冷凝蒸气应使用直形冷凝管。D 项后半句"冷凝水下进上出"本身是正确的(可使冷凝管始终充满水、换热充分),但前半句已把仪器选错。 方法沉淀:本题的三组对比值得记牢——坩埚(灼烧固体)↔ 蒸发皿(蒸发浓缩溶液);酸式(玻璃活塞,不能装碱)↔ 碱式(乳胶管,不能装强氧化性或酸性溶液);直形(蒸馏)↔ 球形(回流)。它们共同的判断依据是"仪器的结构决定了它适合干什么":有没有球泡、活塞是玻璃还是乳胶、器壁厚薄与耐热程度。 3.【答案】C 【考点】过滤与洗涤沉淀的规范、蒸发结晶的终点判断、易水解盐溶液的配制 【难度】基础 A 项错误:过滤时用玻璃棒搅动漏斗内的液体,极易戳破滤纸,且会使部分沉淀被压入滤纸孔隙而透过滤纸,导致滤液浑浊。过滤只能靠"静置 + 液体自身重力"完成,若要加快,应采用减压过滤(布氏漏斗配吸滤瓶)等改变装置的方法,而不是在漏斗里搅拌。 B 项错误:蒸发结晶时若把水分完全蒸干,一则固体颗粒会因局部过热而飞溅(迸溅),二则某些晶体会失去结晶水或发生分解。正确做法是当蒸发皿中出现大量晶体(或溶液表面出现晶膜)时停止加热,利用余热蒸干。 C 项正确:洗涤沉淀的标准操作是"加蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流尽,重复 2~3 次"。注意三个细节——必须用蒸馏水(避免引入杂质离子)、必须浸没(保证洗涤充分)、必须自然流尽(不能搅拌或抽得过干)。洗涤的目的是除去沉淀表面吸附的可溶性杂质。 D 项错误:FeCl3 是强酸弱碱盐,Fe3+ 极易水解:Fe3+ + 3H2O ⇌ Fe(OH)3 + 3H+。若先溶于水,水解会立即发生并生成 Fe(OH)3(表现为溶液浑浊),此时再加盐酸虽能使沉淀溶解,但过程已不可逆地引入了额外操作与误差。正确配法是先将 FeCl3 固体溶于较浓的盐酸中,再加水稀释至所需浓度,即"先加酸、后加水",从一开始就抑制水解。(滚动考点:第 3 讲盐类水解的应用) 方法沉淀:本题把两组"看似可以省、实则必须守"的细节摆在一起——洗涤沉淀必须"浸没 + 自然流尽 + 重复",配制易水解盐溶液必须"先酸后水"。它们的共同原理是"抑制副反应、减少机械损失",而不是简单的操作繁琐。特别提醒:配制 FeCl3、AlCl3、SnCl2 等易水解(且 Fe2+、Sn2+ 还易被氧化)的盐溶液,"加什么酸"(对应阴离子为 Cl- 就加盐酸)与"什么时候加"(溶解时而非溶解后)是两个独立得分点。 4.【答案】D 【考点】氢氟酸、氯水、强碱溶液与白磷的保存方法 【难度】基础 A 项错误:氢氟酸(HF)能与玻璃中的 SiO2 反应(SiO2 + 4HF = SiF4↑ + 2H2O),会腐蚀玻璃甚至使玻璃溶解,因此不能保存在玻璃容器中,应保存在塑料瓶(或铅制容器)中。 B 项错误:新制氯水中含 HClO,HClO 见光易分解(2HClO 2HCl + O2↑),故应盛放在棕色细口瓶中并置于阴凉避光处。B 项既用错瓶色(无色),又放错位置(光亮处)。 C 项错误:NaOH 溶液会与玻璃中的 SiO2 缓慢反应生成 Na2SiO3(SiO2 + 2NaOH = Na2SiO3 + H2O),Na2SiO3 俗称水玻璃、有黏性,会把玻璃塞与瓶口黏结在一起而无法打开。盛放 NaOH 等强碱溶液应使用橡胶塞(或软木塞)。 D 项正确:白磷的着火点很低(约 40 ℃),在空气中易自燃,且不溶于水、密度比水大,故少量白磷保存在冷水中以隔绝空气(即"水封");取用时必须在水面以下切割,切下的碎屑也要立即放回水中,绝不能暴露在空气中。 方法沉淀:试剂保存的判断可归结为"三防"——防变质(光、热、空气):氯水、硝酸、AgNO3 溶液见光分解用棕色瓶;防腐蚀(与容器反应):HF 腐蚀玻璃用塑料瓶,NaOH 与 SiO2 反应用橡胶塞;防危险(自燃、挥发):白磷水封、液溴水封。另有一条连线——见光分解用棕色瓶、与玻璃反应不用玻璃塞、易燃自燃用水封,把"试剂的性质"和"容器的性质"两头拉通来记。 5.【答案】D 【考点】仪器的选择:量筒的量程与精度、蒸发皿的用途、托盘天平的称量方式、分液漏斗的用途 【难度】基础 A 项正确:选择量筒的原则是"就近且不小于"——量取 8.0 mL 液体应选用 10 mL 量筒;若改用 50 mL 或 100 mL 量筒,刻度间隔大、读数误差大。量筒的精确度为 0.1 mL,故记录为 8.0 mL 是合理的(注意不能写成 8.00 mL,那是滴定管才有的精度)。 B 项正确:蒸发皿口径大、底浅,液体蒸发的表面积大,用于蒸发浓缩溶液并获得晶体。使用时注意两点:加热至出现大量晶体(或溶液表面出现晶膜)即停止加热、用余热蒸干;取放热的蒸发皿必须用坩埚钳,不能直接用手拿。 C 项正确:CCl4 与水互不相溶,且二者密度差别较大、静置后分层明显,应用分液漏斗进行分液。 D 项错误:NaOH 固体具有强腐蚀性,且极易吸水潮解(还会与空气中的 CO2 反应),若垫纸称量,NaOH 会腐蚀并沾附在纸片上,既造成溶质损失、使所配溶液浓度偏低,又会腐蚀天平托盘。正确做法是把 NaOH 放在已称量的干燥小烧杯(或表面皿、称量瓶)中,快速称量。只有 NaCl 这类既不腐蚀又不潮解的固体,才在两盘各垫一张质量相同的洁净纸片称量。 方法沉淀:仪器选择的判断依据只有两条——被处理对象的性质与仪器自身的结构特征。量筒看量程(就近且不小于)与精度(0.1 mL);蒸发皿看"要蒸发还是要灼烧"(灼烧固体用坩埚);托盘天平看药品是否腐蚀、是否潮解(腐蚀或潮解的一律用玻璃器皿);分液漏斗看液体是否互不相溶。把"药品性质"与"仪器结构"两头拉通来判断,比死记"什么操作配什么仪器"更稳,也更不容易被"看起来对"的选项带偏。 6.【答案】B 【考点】装置气密性检查的原理(封闭体系 + 压强差 + 可视现象)、长颈漏斗的液封作用 【难度】基础 气密性检查的通用原理是三步:① 先封闭体系(只留一个与水相通的出口);② 制造压强差(手握升温、微热、加水加压或抽气);③ 观察可视现象(气泡、水柱、液面差)。 A 项能达到:手握试管使管内气体受热膨胀,气体从导管口逸出形成气泡;松开手后气体冷却、管内压强减小,水被压入导管形成一段水柱。有"气泡 + 水柱"两个现象,可判断气密性良好。 B 项不能达到:长颈漏斗下端未浸入液面以下,即装置根本没有形成液封——此时体系不是一个封闭体系,捂热锥形瓶时膨胀的气体会从长颈漏斗直接逸出,导管口几乎观察不到气泡,无论装置漏气与否现象都一样,因而无法作出判断。正确的做法是先向长颈漏斗加水至下端形成液封(或改用分液漏斗、用弹簧夹夹紧后再加水),再进行检查。这正是本项作为答案的理由:气密性检查的前提是"体系必须只有一个对外出口",长颈漏斗没液封就等于有两个出口。 C 项能达到:夹紧乳胶管后体系封闭,向长颈漏斗加水会在漏斗内形成一段液柱;若装置不漏气,漏斗内液面会高于锥形瓶内液面,且因气体被压缩、压强增大而保持一段时间不下降。 D 项能达到:关闭分液漏斗活塞使体系封闭,微热烧瓶使气体膨胀产生气泡;停止加热后气体冷却、压强减小,水被压入导管形成水柱。与 A 项原理相同,只是把"手握"换成了"微热"。 方法沉淀:把所有气密性检查题归到一条主线——"封闭 → 变压 → 看现象"。凡是"看不出差别"的方案,问题一定出在第一步"封闭"没做到:长颈漏斗未液封、导管未浸入水中、活塞未关闭,都是同一类错因。答题时先在脑中问一句"这个装置现在对外的出口有几个",绝大多数错误选项会立刻现形。 7.【答案】A 【考点】收集方法与导气管位置、洗气瓶的导管方向、干燥剂的选择、尾气吸收 【难度】提升 A 项正确:Cl2 的密度比空气大,用向上排空气法收集时导气管应伸至接近集气瓶底部,才能把瓶内空气自下而上充分排出(若只伸到瓶口,空气排不尽,收集的气体不纯);Cl2 有毒且能与碱反应(Cl2 + 2OH- = Cl- + ClO- + H2O),故在瓶口放一团浸有 NaOH 溶液的棉花吸收逸出的尾气。 B 项错误:洗气瓶的连接方式是"长进短出"——气体必须从长导管通入、深入到洗气液液面以下,才能与液体充分接触;从短导管通入则气体直接从液面上方由长导管"短路"导出,几乎起不到洗涤作用,还可能把液体压出。(若用洗气瓶作"储气"或"量气"排水,方向另当别论。) C 项错误:无水 CaCl2 能与 NH3 发生加合反应生成 CaCl2·8NH3,不但不能干燥 NH3,还会把 NH3 吸收掉。干燥 NH3 应选用碱石灰(NaOH 与 CaO 的混合物)。顺带记住另一组配套关系:浓硫酸不能干燥 NH3(发生反应生成铵盐),但可干燥 Cl2、HCl、SO2 等酸性或中性气体;碱石灰不能干燥 Cl2、HCl、SO2 等酸性气体。 D 项错误:NH3 的密度比空气小,用向下排空气法收集时集气瓶应倒立(瓶口向下),导气管伸至接近瓶底;同时在瓶口塞一团疏松的棉花,目的是减弱瓶内外空气的对流,提高所收集 NH3 的纯度。 方法沉淀:气体的"干燥—收集—尾气"是一条完整的链条,每一步的判断依据各不相同却互相关联——干燥看"会不会反应"(CaCl2 与 NH3 加合、浓硫酸与 NH3 成盐,都属"会反应");收集看"密度与溶解性"(比空气重向上排、比空气轻向下倒立、难溶于水可用排水法);尾气看"是否有毒能否被吸收"(Cl2、SO2、HCl、NH3 均需处理,NH3 还要注意防倒吸)。其中"导气管要伸到接近瓶底"这一条,无论向上排还是向下排都适用,因为目的都是"把空气排尽"。 8.【答案】B 【考点】实验条件的控制(防水解、防分解、防吸水)、操作措施与实验目的的对应关系、HCl 尾气的吸收方法 【难度】提升 本题要求找出"操作与其对应目的不匹配"的一项——注意这里的错因往往不是"这个操作不能做",而是"所声称的目的并非该操作的作用,或该操作根本达不到这个目的"。 A 项匹配:Cu2+ 易水解(Cu2+ + 2H2O ⇌ Cu(OH)2 + 2H+),若装置内残留水蒸气且体系不保持酸性,加热脱水时水解会同时发生,产物中混有碱式盐甚至 CuO。先通一段时间干燥 HCl 气体,既把装置内的水蒸气赶走,又使整个体系处于 HCl 气氛中(H+ 浓度大),使水解平衡强烈逆向移动。这正是"由易水解的金属氯化物水合物制备无水盐必须在 HCl 气流中加热"这一通法的依据——同类操作还有由 MgCl2·6H2O 制无水 MgCl2、由 AlCl3·6H2O 制无水 AlCl3。 B 项不匹配:浓硫酸不能吸收 HCl。浓硫酸常用于干燥 HCl 气体(HCl 是酸性气体,既不被浓硫酸吸收,也不被其氧化),正因为"不吸收",它才适合当干燥剂——这两个身份正好是同一件事的两面。要吸收尾气中的 HCl,应使用水或 NaOH 溶液(且因 HCl 极易溶于水,导管口须接倒置漏斗或用干燥管作防倒吸装置)。本项把"干燥剂"误当成了"吸收剂",是本题设置的陷阱。(滚动考点:第 1 讲物质的性质与用途的对应) C 项匹配:题干已给出"无水 CuCl2 受热温度过高时会分解",故加热必须控温——这与"蒸发结晶不能蒸干""用余热蒸干"是同一类"防分解、防变质"的条件控制。 D 项匹配:实验结束时若立即停止通 HCl,装置冷却后内部压强减小,会把外界含水蒸气的空气倒吸入管内,热的无水 CuCl2 一旦吸水就会重新水解;同时继续通气还能防止倒吸。故应"先撤灯、继续通气至冷却"——这与"氢气还原氧化铜实验结束时先撤灯、继续通 H2 至冷却"是同一条先后次序规则。 方法沉淀:这类"措施—目的"匹配题是本讲的提升点,答题要领是"把措施的作用机理说出来,再与所给目的比对"。本讲涉及的三类实验条件控制可归纳为:防水解(保持酸性气氛或加对应的酸,如 FeCl3、CuCl2 加盐酸,FeSO4、CuSO4 加硫酸,且溶液配制要"先加后稀");防氧化(加过量单质还原已氧化的离子,如 Fe 还原 Fe3+;或煮沸除氧、液封隔绝空气);防分解与防吸水(控温、不蒸干、用余热、冷却时保持气氛)。抓住"目的 → 机理 → 措施"三者的对应关系,就能识别"措施对、目的错"或"张冠李戴(干燥剂当吸收剂)"这类陷阱。 9.【答案】C 【考点】微型实验装置的评价、SO2 的漂白性与还原性、氧化还原反应中的化合价判断、尾气处理 【难度】提升 反应原理:Na2SO3 + H2SO4(浓) = Na2SO4 + SO2↑ + H2O A 项正确:SO2 能与品红等某些有色物质化合生成不稳定的无色物质,故品红溶液褪色体现其漂白性;该无色物质受热又分解,溶液恢复红色,说明这种漂白是可逆的、非氧化还原的——这与氯水(HClO)因强氧化性而"不可逆"的漂白有着本质区别,是高考的高频对比点。 B 项正确:用注射器注入浓硫酸,可以通过控制活塞推进的快慢来调节浓硫酸与 Na2SO3 的接触速率,从而控制 SO2 的产生速率——这是微型实验相对传统装置的一个明显优势(可控性强)。 C 项错误:酸性 KMnO4 溶液褪色,是因为 MnO4- 把 SO2 氧化为 SO42-(5SO2 + 2MnO4- + 2H2O = 5SO42- + 2Mn2+ + 4H+),反应中 SO2 中 S 的化合价由 +4 升至 +6,被氧化,体现的是 SO2 的还原性;氧化剂是 KMnO4。本项把"还原性"写成了"氧化性",是本卷最需要辨清的一处。(滚动考点:第 4 讲氧化剂与还原剂的判断) D 项正确:SO2 是有毒气体,是形成酸雨的主要物质之一,不能直接排入空气。末端浸有 NaOH 溶液的棉花团可将其吸收(SO2 + 2OH- = SO32- + H2O)。 方法沉淀:微型实验装置(具支试管、注射器、点滴板、小凹槽、浸液棉团)是近年实验题的一个明确方向,评价这类装置的通用维度是"试剂用量少、现象集中可比、污染小、可控性好"四条。而本题真正的得分点是 B 项——凡是"某物质使 KMnO4 褪色""使溴水褪色""使 FeCl3 溶液变色"这一类描述,先标化合价再定性质:SO2 使 KMnO4 褪色是 +4 → +6,升价,故为还原性;SO2 使品红褪色不涉及化合价变化,故为漂白性。褪色不等于漂白,这是最容易被混为一谈的地方。 10.【答案】D 【考点】Cl2 的实验室制备与净化、收集方法、浓盐酸在反应中的双重作用、氧化还原转移电子数的计算 【难度】提升 制取原理:MnO2 + 4HCl(浓) MnCl2 + Cl2↑ + 2H2O A 项错误:饱和食盐水的作用是除去 Cl2 中混有的 HCl 气体(浓盐酸有挥发性);而 Cl2 在饱和食盐水中的溶解度很小(大量 Cl- 抑制了 Cl2 与水的反应 Cl2 + H2O ⇌ H+ + Cl- + HClO),故损失很小。除去水蒸气的是后面的浓硫酸。A 项把两瓶的作用说反了。 B 项错误:用向上排空气法收集 Cl2 时,导气管应伸至接近集气瓶底部,才能把瓶内空气自下而上排尽;只伸入瓶口少许会导致收集的 Cl2 不纯。 C 项错误:该反应中 4 mol HCl 参加反应,其中只有 2 mol 的 Cl- 被氧化为 Cl2(化合价 −1 → 0,表现还原性),另外 2 mol Cl- 进入 MnCl2 中化合价不变(表现酸性)。故浓盐酸在该反应中既表现还原性,又表现酸性,且二者物质的量之比为 1∶1。 D 项正确:标准状况下 3.36 L Cl2 的物质的量为 3.36 L ÷ 22.4 L·mol-1 = 0.150 mol。由方程式可知,每生成 1 mol Cl2,有 2 mol Cl- 各失去 1 个电子,转移电子 2 mol;故转移电子数 n(e-) = 0.150 mol × 2 = 0.300 mol,即 0.30NA。(滚动考点:第 5 讲氧化还原反应的电子转移计算、第 6 讲气体摩尔体积) 方法沉淀:本题把"装置评价"与"定量计算"串在了一起,是本卷提升题的区分点。要抓住两条链:装置链——发生(固液加热)→ 除 HCl(饱和食盐水)→ 干燥(浓硫酸)→ 收集(向上排空气,导管近瓶底)→ 尾气(NaOH 溶液),顺序不可颠倒,且"除杂在前、干燥在后";定量链——由气体体积求物质的量(第 6 讲)→ 由化学计量数关系求转移电子数(第 5 讲)。特别提醒"浓盐酸的双重身份":凡是"金属氧化物/高价金属离子 + 浓盐酸"制 Cl2 的反应,HCl 都同时表现酸性与还原性;而"参加反应的 HCl 中被氧化的只占一半"是这类题的经典陷阱。 二、非选择题 11.【考点】常见仪器的识别与用途、可直接加热的仪器、萃取与分液的操作规范 【难度】基础 (1) ①坩埚;②分液漏斗;③(直形)冷凝管。 要点辨析: - 坩埚 vs 蒸发皿:坩埚小而深、壁厚,用于高温灼烧固体(灼烧海带、灼烧 CaCO3、灼烧沉淀使其分解),须架在泥三角上加热;蒸发皿大而浅,用于蒸发浓缩溶液。 - 分液漏斗使用前必须检漏——既检查下端活塞是否漏液,也检查上口玻璃塞是否漏液。使用时还须打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔),否则液体无法顺利流下。 - 冷凝管:蒸馏用直形(馏出液不残留),回流用球形(冷凝面积大);冷凝水一律"下口进、上口出",目的是使冷凝管夹套内始终充满水,换热充分且避免形成气泡与"短路"。 (2) ①③④。 可直接用酒精灯火焰加热的仪器:试管、蒸发皿、坩埚(还有燃烧匙);烧杯、锥形瓶、烧瓶底面积较大,直接加热会因受热不均而炸裂,必须垫陶土网(石棉网)使受热均匀;量筒、容量瓶、滴定管等量器一律不能加热。(滚动提醒:量器不能加热,是因为温度变化会改变其标称容积,造成不可逆的计量误差) (3) 下层;下口;上口。 CCl4 的密度比水大且与水互不相溶,I2 在 CCl4 中的溶解度远大于在水中的溶解度,故振荡静置后下层为溶解了 I2 的 CCl4 层,呈紫红色(水层颜色变浅)。分液时的操作要点是:下层液体从下口活塞放出,上层液体从上口倒出——这样做是为了避免上层液体在下口流出时被残留在下口的下层液体沾污。切不可"上下层都从下口放"。 方法沉淀:仪器题的记法建议按"能不能加热"与"干什么用的"两条线分别铺开:能直接加热的只有试管、蒸发皿、坩埚三种;需垫网的是烧杯、锥形瓶、烧瓶;绝不能加热的是所有量器。萃取分液则记牢"萃取剂三条件(互不相溶、溶解度差别大、不反应)"与"分液两出口(下下、上上)"。 12.【考点】从海带中提取碘的工艺流程、离子方程式的书写、氧化还原反应的定量计算、萃取剂的选择与蒸馏操作 【难度】提升 (1) 坩埚、坩埚钳;石棉网。 要点:灼烧固体所需的完整仪器为酒精灯、三脚架(或铁架台带铁圈)、泥三角、坩埚、坩埚钳(还可用玻璃棒搅拌使灼烧充分)。题干已给出前三种,故还需坩埚与坩埚钳。灼烧完成后坩埚温度很高,不能直接放在实验台上(会烫坏台面,且热的坩埚遇冷桌面可能炸裂),也不能立即用手拿取,应放在石棉网(陶土网)上冷却至室温;若要求严格防潮,可放入干燥器中冷却。 (2) 搅拌、加热(亦可答"将海带灰研细""适当延长浸泡时间""适当增大水的用量");重新过滤。 要点:加快固体中可溶物浸出速率的通用措施与溶解速率一致——增大接触面积(研细)、加快扩散(搅拌)、升高温度(加热)、增大溶剂用量。过滤后滤液仍浑浊,说明滤纸可能破损或液面高于滤纸边缘(或过滤时搅动使沉淀透过滤纸),此时应更换滤纸后重新过滤,而不能"静置一会儿直接用"。 (3) 2I- + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O;3.3。 离子方程式的推导:酸性条件下 H2O2 把 I- 氧化为 I2,自身被还原为 H2O。 - 氧化:2I- − 2e- = I2 - 还原:H2O2 + 2H+ + 2e- = 2H2O - 得失电子已相等(均为 2),合并即得 2I- + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O(可用电荷守恒校验:左边 −2 + 2 = 0,右边 0,配平无误)。(滚动考点:第 5 讲氧化还原反应离子方程式的配平) 体积计算(这是本问的难点,须按"量守恒"逐步换算): n(I-) = 0.100 L × 0.200 mol·L-1 = 0.0200 mol 由方程式 2I- ~ H2O2,得 n(H2O2) = 0.0200 mol ÷ 2 = 0.0100 mol m(H2O2) = 0.0100 mol × 34 g·mol-1 = 0.340 g m(H2O2 溶液) = 0.340 g ÷ 10.0% = 3.40 g V(H2O2 溶液) = 3.40 g ÷ 1.03 g·cm-3 = 3.30 cm3 ≈ 3.3 mL 本问的易错点有三:一是漏掉"2I- ~ H2O2"的 1∶2 关系;二是把"质量分数"直接当成质量(须先由纯 H2O2 的质量除以质量分数得到溶液质量);三是最后一步除以密度(溶液体积要由质量和密度求得,不能把 3.40 g 当成 3.40 mL)。 (4) 萃取剂与水互不相溶;I2 在萃取剂中的溶解度远大于在水中的溶解度(还可答"萃取剂不与 I2 及水发生反应""萃取剂与水密度差别较大便于分层");下层。 要点:CCl4 密度(约 1.59 g·cm-3)大于水且不溶于水,故含 I2 的有机层在下层。补充一条常考的对比:若改用苯或汽油作萃取剂,因其密度小于水,有机层在上层,呈紫红色(或紫红色至红棕色);酒精不能作萃取剂,因为它与水互溶、无法分层。(滚动提醒:这与第 11(3) 问是同一组结论,只是换了设问角度) (5) 蒸馏;防止液体暴沸。 要点:I2 的 CCl4 溶液中,CCl4 沸点较低(约 77 ℃),可用蒸馏(宜用水浴加热,因 CCl4 易挥发且蒸气有毒)把 CCl4 蒸出并回收,碘则留在蒸馏烧瓶中。加热液体混合物时加入碎瓷片(或沸石),是利用其多孔结构提供汽化中心,使液体平稳沸腾,防止暴沸——若加热后发现忘记加碎瓷片,必须冷却后再补加,绝不能在液体沸腾时直接投入。 方法沉淀:本题是一条完整的"从天然资源中提取物质"的工艺链,六个环节各有其模型:灼烧(坩埚、泥三角,石棉网上冷却)→ 浸取与过滤(加快浸出靠"研细、搅拌、加热",浑浊要重滤)→ 氧化(酸性条件下用"绿色氧化剂" H2O2,产物是水、不引入杂质,优于用氯水)→ 萃取分液(萃取剂三条件 + 密度定上下层)→ 蒸馏(碎瓷片防暴沸)。把这条链与第 7 讲的"配制溶液"、第 5 讲的"氧化还原配平与计算"串起来看,就能体会实验题的通用结构:每一步操作都对应一个物理或化学原理,答题时"操作—原理—目的"三问连答,才不容易漏点。 双向细目表 题号 题型 分值 考查内容 核心素养 难度 预设难度系数 1 选择 3 实验室安全与事故处置:可燃性气体验纯、钠着火、苯酚沾肤、浓硫酸稀释 科学态度 基础 0.80 2 选择 3 仪器名称与用途辨析:坩埚↔蒸发皿、酸式↔碱式滴定管、球形↔直形冷凝管、恒压滴液漏斗 模型认知 基础 0.72 3 选择 3 过滤与洗涤沉淀的规范、蒸发结晶的终点、易水解盐溶液的配制 科学探究 基础 0.70 4 选择 3 试剂保存:氢氟酸、氯水、NaOH 溶液、白磷 科学态度 基础 0.74 5 选择 3 操作与仪器的对应关系:量筒量程、蒸发皿用途、NaOH 的称量方式、分液漏斗用途 模型认知 基础 0.70 6 选择 3 装置气密性检查方案的成立性判断(长颈漏斗液封) 证据推理 基础 0.64 7 选择 3 气体的干燥、收集与尾气处理:干燥剂选择、导管位置、排空气法方向 模型认知 提升 0.56 8 选择 3 实验条件控制:防水解、防分解、防吸水,操作与目的的匹配(含 HCl 尾气的吸收) 变化观念 提升 0.50 9 选择 3 微型创新装置评价、SO2 的漂白性与还原性辨析 科学探究 提升 0.52 10 选择 3 Cl2 的制备与净化、浓盐酸的双重作用、转移电子数计算 证据推理 提升 0.48 11 填空 8 仪器识别、可直接加热的仪器、CCl4 萃取碘水的分层与分液 模型认知 基础 0.74 12 填空 12 海带提碘:灼烧仪器、浸出速率、离子方程式与投料计算、萃取剂选择、蒸馏与防暴沸 科学探究·证据推理 提升 0.50 全卷预估难度系数:约 0.63(其中基础题约占 55%,提升题约占 45%),与全国卷化学试题的整体难度水平相当,适合高三一轮复习阶段性限时检测。 【温馨提示】本试卷采用AI出题,一线教师逐题审核,如有雷同和疏漏之处,请及时反馈和联系! 第 页 共 页 学科网(北京)股份有限公司 $

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08 化学实验仪器和基本操作【滚动限时训练卷】2026-2027学年高三上学期化学人教版一轮复习专项训练
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08 化学实验仪器和基本操作【滚动限时训练卷】2026-2027学年高三上学期化学人教版一轮复习专项训练
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