第04讲 综合实验题型探究（专项训练）（山东专用）2027年高考化学一轮复习讲练测

第04讲 综合实验题型探究 目 录 模拟·基础演练 考向1 物质性质探究类综合实验 考向2 定量测定类综合实验 考向3 反应原理探究类综合实验 重难·创新演练 真题·实战演练 模拟·基础演练 考向1 物质性质探究类综合实验 1．有一定的氧化性，化学小组探究与不同浓度卤素离子的反应。 【查阅资料】呈黄棕色，呈灰黑色，呈灰白色，呈白色，呈黄绿色，呈棕褐色。 Ⅰ．准备溶液 (1)配制溶液，需要用托盘天平称取胆矾()的质量为___________g，下列玻璃仪器中实验必须用到的仪器有___________(填字母)。 A．    B．   C．    D． Ⅱ．探究与低浓度卤素离子的反应 (2)【实验预测与验证】卤素离子的还原性：，请从原子结构的角度解释卤素离子还原性强弱的原因：___________。小组同学推测弱氧化性的能氧化，而不能氧化、，并进行实验ⅰ~ⅲ。 实验编号 实验操作 加入试剂 实验操作与现象 ⅰ 溶液 振荡后静置，无明显变化 ⅱ 溶液 振荡后静置，无明显变化 ⅲ 溶液 出现棕黄色浊液，静置1天后析出大量白色沉淀；上层清液能使淀粉-试纸变蓝 (3)【实验分析】实验ⅲ中出现的白色沉淀是___________；实验iii中发生反应的离子方程式为___________。 Ⅲ．探究与高浓度卤素离子的反应 小组同学又探究了高浓度、与的反应情况，继续完成实验ⅳ~ⅴ并记录实验现象。 实验编号 实验操作 加入试剂 实验操作与现象 ⅳ 固体 固体由白色变为黄绿色浊液；上层清液能使淀粉-试纸变蓝 ⅴ 固体 固体由白色变为棕褐色浊液；上层清液能使淀粉-试纸变蓝 【提出问题】向固体中加入溶液，生成的黄绿色物质是什么？ 【科学猜想】猜想①：与发生氧化还原反应生成，氯水呈黄绿色； 猜想②：与配位形成，溶液呈黄绿色。 【查阅资料】(蓝色)(黄绿色) (4)甲同学根据实验ⅳ中淀粉-试纸变蓝的实验现象，推测猜想①成立。但乙同学不赞同甲同学的推断，其理由可能是___________。 (5)丙同学设计实验验证猜想②成立。实验操作与现象是___________。 丙同学通过进一步实验验证了实验ⅴ中与配位形成棕褐色的，二者未发生氧化还原反应。 (6)【实验结论与应用】在溶液中，的氧化性较弱，只能氧化还原性较强的，而不能氧化和。已知反应，则氧化性：___________(填“>”或“<”)。 2．（2026·山东济南·二模）钴常被添加到钢或者其他合金当中，可以明显提高合金的坚硬程度、耐磨程度等。设计如下装置图（部分加热及夹持装置已略），测定还原时CO的转化率。 已知：①HCOOH是易挥发的液体，实验室常用于制备CO，原理为； ②是白色固体，易吸水潮解生成，能快速与CO发生反应。 回答下列问题： (1)将已称重的装置D（含）、E与其他装置组装好，称量所用仪器为_______（填“托盘天平”或“电子天平”）。打开止水夹K，调整三通阀，按一定流速持续通入，一段时间后关闭K，调整三通阀。为了提升CO的转化率，下列操作合理的顺序为_____________（填标号）。 a．打开分液漏斗的活塞b．加热管式炉 (2)逐滴滴加HCOOH的原因是_____________，装置F的作用是_____________。 (3)一段时间后关闭管式炉，还需要继续通，其目的是_____________，当装置D冷却至室温后停止通。 (4)实验结束后，测得装置D质量变化1.60 g，装置E质量变化2.40 g，CO的转化率为_____________。 (5)颗粒容易吸附气体分子，导致测定结果存在较大误差，设计如下测定方案： Ⅰ．将装置E中固体溶解在足量去离子水中，不断搅拌至无固体剩余，再加入NaOH溶液调pH约为5后，将其配成250 mL待测溶液； Ⅱ．取标准溶液于锥形瓶中，用待测液滴定，反应原理为（滴定时，和不参与反应），平行滴定三次，消耗待测液平均为12.50 mL。 ①CO的转化率为_______； ②下列操作会导致CO的转化率测定值偏大的是___（填标号）。 a．步骤Ⅰ中，没有加入NaOH溶液调pH b．步骤Ⅱ中，取25.00 mL标准溶液时，先仰视后俯视 c．步骤Ⅱ中，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡 考向2 定量测定类综合实验 3．（2026·山东德州·一模）三氟甲基亚磺酸锂(，M=140 )是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 已知： ①THF()是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 ②三氟甲基亚磺酸锂()：易溶于THF，不溶于冷的乙醇，在乙醇中的溶解度随温度的升高而升高；在潮湿空气中易被氧化。 实验步骤： 步骤1：向下图装置C中加入和和少量蒸馏水，搅拌下逐滴加入三氟甲磺酰氯，有无色气体产生。80℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 步骤2：向上述所得固体中加入一定量四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡、抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状三氟甲基亚磺酸钠固体。 步骤3：向所得固体中加入少量THF，搅拌溶解后逐滴加入足量盐酸，析出白色固体，抽滤。 步骤4：将滤液转入圆底烧瓶中，加入蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1 h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，即得产品。 回答下列问题： (1)仪器A名称是_______。 (2)步骤2中抽滤后洗涤的目的是_______。 (3)步骤4中发生反应的化学方程式为_______。 (4)对粗产品进行重结晶，重结晶的正确操作：粗产品溶于热的乙醇中→_______→放入真空干燥器中干燥。 a．抽滤                    b．缓慢冷却                c．趁热过滤                d．冷的乙醇溶液洗涤 真空干燥的目的_______。 (5)测定产品纯度：准确称取0.2000 g产品，用去离子水溶解并定容至100 mL容量瓶，摇匀得待测液。取10.00 mL待测液，注入离子色谱仪，测得的峰面积为13000；同时配制浓度为0.0200 的标准溶液，测得其峰面积为26000(峰面积与浓度呈线性关系)。 ①三氟甲基亚磺酸锂的纯度为_______%。 ②若配制标准液时，定容时俯视容量瓶刻度线，会导致测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 4．（2026·山东济南·二模）钴常被添加到钢或者其他合金当中，可以明显提高合金的坚硬程度、耐磨程度等。设计如下装置图（部分加热及夹持装置已略），测定还原时CO的转化率。 已知：①HCOOH是易挥发的液体，实验室常用于制备CO，原理为； ②是白色固体，易吸水潮解生成，能快速与CO发生反应。 回答下列问题： （1）将已称重的装置D（含）、E与其他装置组装好，称量所用仪器为_______（填“托盘天平”或“电子天平”）。打开止水夹K，调整三通阀，按一定流速持续通入，一段时间后关闭K，调整三通阀。为了提升CO的转化率，下列操作合理的顺序为_____________（填标号）。 a．打开分液漏斗的活塞b．加热管式炉 （2）逐滴滴加HCOOH的原因是_____________，装置F的作用是_____________。 （3）一段时间后关闭管式炉，还需要继续通，其目的是_____________，当装置D冷却至室温后停止通。 （4）实验结束后，测得装置D质量变化1.60 g，装置E质量变化2.40 g，CO的转化率为_____________。 （5）颗粒容易吸附气体分子，导致测定结果存在较大误差，设计如下测定方案： Ⅰ．将装置E中固体溶解在足量去离子水中，不断搅拌至无固体剩余，再加入NaOH溶液调pH约为5后，将其配成250 mL待测溶液； Ⅱ．取标准溶液于锥形瓶中，用待测液滴定，反应原理为（滴定时，和不参与反应），平行滴定三次，消耗待测液平均为12.50 mL。 ①CO的转化率为_______； ②下列操作会导致CO的转化率测定值偏大的是___（填标号）。 a．步骤Ⅰ中，没有加入NaOH溶液调pH b．步骤Ⅱ中，取25.00 mL标准溶液时，先仰视后俯视 c．步骤Ⅱ中，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡 5．（2026·山东淄博·一模）氯化聚丙烯(CPP)是聚丙烯氯化改性制得的高性能材料。实验室根据反应，利用如下装置制备CPP(加热及夹持装置略)。 已知：Ⅰ．CPP溶于氯苯和苯，常压下，氯苯的沸点为131.7℃，苯的沸点为80.1℃； Ⅱ．BPO为引发剂，高温下易水解失活。 回答下列问题： (1)装置甲中发生反应的化学方程式为___________，仪器b的名称为___________。 (2)上述装置存在一处缺陷，从实验安全角度考虑，改进的方法为___________。 (3)补充实验步骤或现象：连接实验装置，___________，加入药品，加热装置丁，打开搅拌器，待观察到丁中___________(填实验现象)，再加入一定量BPO，打开仪器a的活塞。 (4)对于上述实验，下列说法错误的是___________(填标号)。 A．装置乙中盛放饱和食盐水 B．若搅拌器转速变慢，会降低生成CPP的速率 C．若通入氯气速率过快，会导致CPP氯化不均匀 D．可用苯代替氯苯作反应的溶剂 (5)测定CPP样品中Cl的含量：取m g纯化的CPP样品完全燃烧，用水吸收产生的气体，调节吸收液pH至2.5~3.5，向吸收液中加入二苯偶氮碳酰肼，用标准溶液滴定至终点时，平均消耗标准溶液。不加CPP样品，作空白对照试验，平均消耗标准溶液。［已知：可与二苯偶氮碳酰肼中的N原子通过配位键生成紫红色物质；(白色)］。则该样品中Cl的质量分数为___________(用含、、、的最简代数式表示)。若CPP样品燃烧不完全，会使测定结果___________(填“偏高”“偏低”“无影响”)。 6．（2026·山东聊城·一模）苯磺酸金属配合物常用作催化剂。某兴趣小组制备对氨基苯磺酸锌晶体{，相对分子质量为481}，测定产品纯度并探究其催化性能。 已知：①对氨基苯磺酸微溶于冷水，可溶于沸水。 ②表示对氨基苯磺酸根离子()。 I．制备 步骤1：将新制的溶液，转移至恒压滴液漏斗中，称取对氨基苯磺酸置于三颈烧瓶中，加入蒸馏水和NaOH溶液至溶液恰好澄清。 步骤2：缓慢滴加新制的溶液，持续磁力搅拌30 min，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，自然晾干，得到粗产品。 (1)蒸发浓缩操作需用到的主要仪器(夹持仪器除外)有酒精灯、___________。 (2)步骤1中滴加NaOH溶液至“溶液恰好澄清”的原因是___________。 Ⅱ．纯度测定 称取m g对氨基苯磺酸锌粗产品并将其溶解，定容至250 mL容量瓶中，取25.00 mL该溶液于锥形瓶中，加入缓冲溶液调节pH约为5，加入指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至终点(杂质不参与反应)，已知发生反应：，重复滴定三次，消耗的EDTA溶液的平均体积为VmL。 (3)滴定管在使用前需进行的操作有检漏、洗涤、___________、装液、排气泡、调液面。 (4)该粗产品中对氨基苯磺酸锌晶体的纯度为___________%(用含m、c、V的代数式表示)，下列滴定操作会导致纯度测定值偏高的是___________ (填标号)。 A．滴定前锥形瓶用待测液润洗    B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 C． 滴定终点时俯视滴定管刻度线读数    D．滴定过程中锥形瓶振荡过猛，有液体溅出 Ⅲ．催化性能探究 小组同学以乙酸乙酯水解反应为探针，探究对氨基苯磺酸锌的催化效果，对比苯磺酸铜、苯磺酸镍的催化性能，并研究反应条件对催化效果的影响。 (5)可通过___________(填一种简便方法)直观判断乙酸乙酯的水解速率快慢。 (6)探究不同温度对对氨基苯磺酸锌的催化效果时，发现温度过高会导致测得的水解率偏低，可采取的改进措施是___________。 考向3 反应原理探究类综合实验 7．（2026·山东泰安·二模）学习小组探究不同盐溶液对镁与水反应的影响。已知固体形成致密薄膜，覆盖金属表面阻止反应。将已去除氧化膜、形状相同的镁条加入相同体积、相同浓度的下列溶液中，现象如下表： 序号 溶液 实验现象 ① 镁条表面附着气泡，反应很快停止 ② ，1mol/L溶液 有气体持续逸出，试管温度升高 ③ NaCl溶液 镁条表面附着气泡，反应很快停止 ④ 溶液 产生大量气泡，生成白色固体 （1）实验①反应很快停止的原因是_______。 （2）为了探究Mg与、溶液反应现象不同的原因，学习小组提出两种假设： 假设1：水解产生的与反应，溶解薄膜，使反应持续进行。 假设2：_______。 为验证假设，学习小组利用pH计测得实验②反应过程中溶液pH随时间的变化如下图所示： 证明假设1不成立，理由是_______。 为了验证假设2，选取以下溶液溶解少量，最恰当的是_______ A．溶液 B．的和溶液[] C．溶液 D．溶液 （3）查阅资料知溶液中存在，解释实验④中立即产生大量气泡的主要原因_______。 （4）实验③的目的是_______。 （5）综合上述实验，不同盐溶液中镁与水反应的现象与_______有关。 8．硫代硫酸银是一种重要的无机化合物，常以稳定配离子存在。 Ⅰ．化学小组甲探究与的反应机理，进行如下实验： ①取2 mL0.1 mol/L溶液于一支洁净试管中，逐滴加入0.1 mol/L溶液，边滴边振荡，起初生成白色沉淀，随后沉淀颜色迅速经历黄色、橘红色，最终变为黑色。 ②取2 mL0.1 mol/L溶液于另一支洁净试管中，逐滴加入0.1 mol/L溶液，边滴边振荡，观察到有白色沉淀生成，但振荡后沉淀迅速溶解，得到无色澄清溶液。 Ⅱ．化学小组乙根据以上的反应机理利用右图装置制备。 已知：为白色难溶物，在水中不稳定易分解；为稳定无色配离子。 回答下列问题： (1)圆底烧瓶中盛放的试剂为______溶液。 (2)实验①中黑色固体是______（填化学式）。 (3)写出实验②中沉淀迅速溶解得到无色澄清溶液过程对应的离子反应方程式______。 (4)配离子中的配体为，配位原子为______（填“端基S原子”或者“中心S原子”），理由是______。 (5)已知常温下，溴化银（AgBr）的溶度积常数。可与形成稳定的配离子，该反应平衡常数。现有1.00 L0.200 mol/L的溶液，向其中加入足量的AgBr固体，发生溶解的化学反应方程式为，此溶解反应平衡常数为______。 (6)溶液在精确实验时需要标定。其方法是：准确称取0.117 gNaCl固体于锥形瓶中，加入50 mL蒸馏水溶解，用溶液作为指示剂，用溶液滴定至出现砖红色沉淀，记录消耗的溶液的体积为V。另取50 mL蒸馏水进行空白对照实验，消耗的溶液的体积为。滴定时溶液应使用______滴定管，溶液的浓度为______mol/L（用含V和的式子表示）。 重难·创新演练 1．（2026·山东济宁·一模）苯亚甲基丙酮是重要的有机化工中间体，一种制备苯亚甲基丙酮的方法为，可能发生的副反应为：。 实验装置如图所示。 在反应装置中加入一定浓度的苯甲醛和丙酮混合溶液，滴加NaOH溶液，维持一定温度充分反应一段时间后，停止加热，加入盐酸，冷却并不断搅拌析出淡黄色固体。 已知：①苯甲醛易被O2氧化； ②苯亚甲基丙酮为淡黄色固体； ③；盐酸羟胺(NH2OH·HCl)与苯甲酸酸性相近。 (1)仪器A的名称___________。 (2)实验过程中有少量苯甲醛被氧化成苯甲酸，化学方程式为___________。 (3)投料时需保证丙酮过量的原因是___________。 (4)下图为苯甲醛转化率、苯亚甲基丙酮产率与温度的关系，反应所维持的最佳温度为___________。 (5)所得产品中混有少量苯甲酸(其余杂质不参与反应)，为了测定苯亚甲基丙酮和苯甲酸含量进行如下实验：①将a g样品溶解后加入过量NH2OH·HCl，完全反应后，用c NaOH溶液滴定，第一滴定终点消耗V1 mL NaOH溶液；到达第二滴定终点共消耗V2 mL NaOH溶液；②空白实验：另取等量的NH2OH·HCl于锥形瓶中，用c NaOH溶液滴定，消耗V mL NaOH溶液，苯亚甲基丙酮的质量分数为___________；苯甲酸的质量分数为___________[M(苯亚甲基丙酮)=146 ，M(苯甲酸)=122 ]；空白实验时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，会使测得苯甲酸含量___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 2．（2026·山东潍坊·二模）利用充氮蒸馏-碘量法测定某食材中含量的实验装置如下图所示(加热和夹持装置略)： 实验过程如下： ⅰ．检查装置气密性，将20.00 g样品、250 mL超纯水、5~6颗玻璃珠加入A中； ⅱ．⋯⋯，保持A中溶液微沸1.5 h，反应过程D中溶液颜色不变； ⅲ．向C中滴加碘标准液，水浴加热一段时间； ⅳ．将C中溶液转移至锥形瓶，调节pH至弱酸性，滴加溶液至溶液变为浅黄色，加入几滴淀粉指示剂，继续滴加溶液至终点，共消耗溶液。与反应的化学方程式为：。 已知：①淀粉分子具有螺旋结构，当碘()浓度比较高时，碘分子会迅速进入淀粉的螺旋结构中。 ②  ，；  ， 回答下列问题： （1）A中反应前加入玻璃珠的作用是___________，B仪器中冷却水的进口是___________(填“a”或“b”)。 （2）过程ⅱ操作：先通入冷凝水，打开止水夹，再___________(填序号顺序)。C中发生的主要反应的化学方程式为___________。 ①打开分液漏斗活塞，使10 mL盐酸快速流入A中；②接通氮气，调节气体流速至；③加热A至液体沸腾。 （3）实验过程中当通入速率过快时，D中观察到的现象是___________。 （4）由上述实验数据知，该食材中二氧化硫残留量是___________(用含、的代数式表示)。过程ⅳ若滴定开始前加入淀粉指示剂会导致测定结果___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 （5）某小组探究不同形态下碳酸氢钠对二氧化硫的脱硫效果，实验结果如下表 ①颗粒状碳酸氢钠 ②浆状碳酸氢钠 ③活性炭+碳酸氢钠饱和溶液 ④活性炭 脱硫率/% 92.2 93.5 94.5 4.6 该小组推测因活性炭增加了二氧化硫与碳酸氢钠的接触时间，脱硫率提高，为了验证该结论，建议增加实验⑤，⑤所选的试剂是___________(填名称)。 3．（2026·山东青岛·一模）苯甲酸是有机合成的重要原料，熔点，在热水中的溶解度较大，溶于乙醇和苯。用甲苯(密度：)和制备苯甲酸并做纯度分析的实验如下。 Ⅰ．产品制备 按图示组装好仪器(夹持及加热装置略)，向三颈烧瓶中加入50 mL蒸馏水和2.0 mL甲苯，加入沸石，加热至沸腾。从冷凝管上口分批加入，每次都待反应平稳后再加入，加热回流。充分反应后，停止加热，趁热抽滤。 用少量热水洗涤滤渣。将滤液转移到烧杯中，滴加盐酸，冷却析出晶体。抽滤，用冷水洗涤、干燥得产品。 Ⅱ．纯度分析 准确称取3.150 g草酸()基准试剂，溶解，定容至250 mL。 配制溶液，每次量取20.00 mL用草酸标准溶液标定其准确浓度。平行滴定三次，平均消耗草酸溶液。 准确称取0.500 g产品于锥形瓶中，加20 mL蒸馏水，可以略加热以帮助溶解，滴入酚酞试剂，用已经标定好的溶液滴定。平行测定三次，平均消耗溶液。 已知：在中性和碱性条件下的还原产物为。回答下列问题： (1)仪器a的名称为_______。三颈烧瓶可选择的规格为_______(填标号)。 A．50 mL    B．100 mL    C．150 mL    D．200 mL (2)三颈烧瓶中甲苯和反应的化学方程式为_______。 (3)判断产品制备反应结束的方法为____。若所得滤液为紫红色，需加入饱和溶液除去，除去的目的为____。 (4)产品制备实验结束后，三颈烧瓶内壁黏附黑色固体，洗去的方法为_______。 (5)所得产品纯度为_______。测定苯甲酸样品的纯度时，若使用甲基橙做指示剂，则测定结果将_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 4．（2026·山东潍坊·一模）某实验室制备[Ni(NH3)6]Cl2，并测定产品中的NH3含量。已知[Ni(NH3)6](NO3)2、[Ni(NH3)6]Cl2均为可溶于水和稀氨水、不溶于浓氨水和乙醇的蓝紫色晶体；[Ni(NH3)6](NO3)2遇有机物或还原剂发生反应；[Ni(NH3)6]Cl2受热易分解产生氨气；乙醚与水不互溶。 回答下列问题： (一)制备[Ni(NH3)6]Cl2 i．镍片与浓硝酸在温度50-60℃加热，制得Ni(NO3)2溶液。 ii．向i所得溶液中，加入浓氨水得蓝紫色晶体，溶液接近无色时，减压过滤。 iii．将ii所得沉淀转移至双层反应釜中(装置如图)，加入6 mol·L-1盐酸溶解。然后慢慢加入混合液，再缓慢加入10 mL无水乙醇，析出蓝紫色晶体。 iv．将iii中混合液减压过滤，洗涤，干燥。 (1)i中控制温度不高于60℃的原因是___________。 (2)仪器a的名称为___________，双层反应釜冷凝水的进水口为___________(填“b”或“c”)，装置图中处选择的实验装置可以是___________(填标号)。 A．        B．        C． (3)ii中过滤应选择如图所示的微孔砂芯漏斗，不选择布氏漏斗的原因是___________。 (4)iii中无水乙醇的作用是___________；iv中用①乙醚、②浓氨水、③乙醇洗涤晶体，正确的顺序是___________(填序号)。 (二)NH3含量测定 用电子天平称取0.2320 g试样，用水溶解后加入3.00 mL 6 mol·L-1盐酸，以甲基红作指示剂，用0.5000 mol·L-1标准NaOH溶液滴定剩余HCl至终点，消耗标准溶液V1 mL。另取3.00mL 6mol·L-1盐酸，以甲基红作指示剂，用0.5000 mol·L-1标准NaOH溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2 mL。 (5)样品中NH3的质量分数为___________×100%(用代数式表示)。若所用6 mol·L-1盐酸浓度偏大，则测定结果___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 真题·实战演练 1．（2026·山东卷）一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： （1）仪器a的名称为__________；装置b的作用为__________。 （2）装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A．水（50℃） B．冰盐混合物（-10℃） C．干冰—乙醇（-70℃） D．液氮（-196℃） （3）HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为__________（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 （4）步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是__________________；________（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为__________。 （5）测得样品中的质量分数为__________（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 2．（2026·北京卷）实验小组制备高锰酸钾。 资料：i．为墨绿色固体，可溶于水，强碱性条件下稳定，一定条件下发生的歧化反应为， ii．浓碱性条件下，可被还原为。 iii．的溶解度随温度升高而增大。 （1）制备 步骤 实验 Ⅰ 制备：将、和三种固体，在熔融状态下充分反应。得到墨绿色固体。 Ⅱ 制备：将用水溶解后，滴加至(约)，溶液由绿色变为紫红色，过滤。得到约100 mL紫红色溶液和棕黑色固体。 Ⅲ 提纯：将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。得到紫红色固体。 ①补全Ⅰ中反应的化学方程式：__________。 □□□___________□□□___________ ②Ⅱ中歧化的原因：随降低，的还原性不变，氧化性__________。 ③取Ⅲ中少量溶解，得紫红色溶液和少量棕黑色固体(检验为)。 （2）对Ⅲ中产生的原因进行分析和探究 ①甲认为将还原，设计实验i验证：用含和的溶液代替重复Ⅲ的操作，所得固体含。乙认为该现象不能证明还原了，理由是_______________________________________________。 ②乙设计和实施了实验ii：用____________________代替重复Ⅲ的操作，所得固体不含，实验i和ii证实了甲的观点。 ③丙用代替重复实验i，证实Ⅲ中不能还原。 （3）实验优化 为提高产品纯度，改进Ⅲ的操作；将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，____________________，洗涤，干燥。 （4）测定纯度并计算产率 按I中投料，经优化步骤制得产品，取配制成待测液。酸性条件下，用待测液滴定标准溶液，被还原为。测得。 ①滴定反应的离子方程式是__________________________________________________。(是二元弱酸) ②的产率是____________________。[产率(实际产量/理论产量)] 3．（2025·海南卷）混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。 回答问题： （1）“称量”时应使用______(填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用______(填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是______。定容得到混合盐样品溶液。 （2）熔盐中总硝态盐()含量测定 ①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置______(填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl，需置于______橱中进行，其废气处理需用______溶液吸收。 ②银量法的滴定剂为标准液，指示剂为，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是______。 （3）熔盐中含量测定 ①测定  准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量的碘量瓶中，加入10 mL稀，避光静置5 min完成“氧化”：，以浓度为 的标准溶液滴定，消耗体积为 ，反应式：。 ②空白测定准  确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗标准溶液体积为 。 样品中质量分数为______。 4．（2025·江西卷）摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成的实验如下： 回答下列问题： （1）L的合成与表征 i．向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至，全溶后升至，有固体析出，继续升温至，反应，冷却至。上述步骤中需用到的仪器有_______(填标号)。 A．圆底烧瓶    B．干燥管    C．球形冷凝管    D．恒压滴液漏斗 E．二颈烧瓶    F．温度计    G．直形冷凝管    H．分液漏斗 ⅱ．下列分析方法中可以确定L分子结构的是_______(填标号)。 A．X射线衍射    B．质谱    C．元素分析    D．滴定分析 （2）Z的合成与配位比分析 取12个烧杯，分别加入硝酸铜溶液()，按表所示，依次加入对应体积的L溶液()，调，用容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度的曲线(如图)。 编号 吸光度A 1 0.00 0.00 0.003 2 0.20 0.10 0.055 3 0.40 0.20 0.113 4 0.60 0.30 0.163 5 1.00 0.50 0.258 6 1.50 0.75 0.364 7 2.00 1.00 0.435 8 4.00 2.00 0.546 9 6.00 3.00 0.579 10 8.00 4.00 0.6031 11 10.00 5.00 0.6061 12 12.00 6.00 0.608 已知：，k为常数。 i．图中已给出全部数据点、拟合曲线及1条趋势线(虚线)，根据表中实验数据，补全坐标轴_______。 ⅱ．图中趋势线方程为，其与拟合曲线重合部分的化学含义为_______。 ⅲ．在图中作出另1条趋势线，找到理论反应终点X。_______。 ⅳ．通过理论反应终点，推断配位比_______。 ⅴ．的拟合曲线与趋势线偏离的原因是_______。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $ 第04讲 综合实验题型探究 模拟·基础演练 考向1 物质性质探究类综合实验 1．(1) 1.3 BC (2)Cl-、Br-、I-的最外层电子数相同，随着电子层数的增加，离子半径增大，原子核对最外层电子的吸引力减弱，因此还原性：Cl-<Br-<I- (3) CuI (4)溶液中存在铜离子的干扰，铜离子可把I-氧化为I2，使得试纸变蓝 (5)取适量iv中反应后的上层清液于试管中，加水稀释，若溶液颜色会由黄绿色变为蓝色，则可证明猜想2成立 (6)> 2．(1) 电子天平 ba (2) 控制（减缓）反应速率、提高HCOOH利用率 防止外界空气中水蒸气进入装置E中 (3)将CO赶入装置E中完全吸收 (4)40% (5) 50% abc 考向2 定量测定类综合实验 3．(1)恒压滴液漏斗 (2)将滤渣表面吸附的三氟甲基亚磺酸钠洗脱，提高产率 (3)+LiOH=+H2O (4) cbad 防止三氟甲基亚磺酸锂氧化变质 (5) 70 偏低 4．（1）电子天平 ba （2）控制（减缓）反应速率、提高HCOOH利用率 防止外界空气中水蒸气进入装置E中 （3）将CO赶入装置E中完全吸收 （4）40% （5）50% abc 5．(1) 球形冷凝管 (2)在丁和戊之间加一个防倒吸装置 (3) 检查装置的气密性 固体完全溶解 (4)D (5) 偏低 6．(1)蒸发皿、玻璃棒 (2)使对氨基苯磺酸恰好完全转化为易溶于水的对氨基苯磺酸钠，提供足够的，同时避免NaOH过量导致溶液碱性过强 (3)润洗 (4) AB (5)测定相同时间内油状液层的厚度或滴加酚酞和NaOH溶液至浅红色，记录浅红色褪去的时间 (6)控制水浴温度在乙酸乙酯沸点以下 考向3 反应原理探究类综合实验 7．（1）固体形成致密薄膜，阻止反应 （2）溶解薄膜，反应持续进行 40 s后，，反应仍持续进行 B （3），c(Mg2+)减小，使正向移动，溶解薄膜，产生大量气泡 （4）排除和对实验的影响 （5）盐溶液能否溶解薄膜 8．(1) (2) (3) (4) 端基S原子 硫代硫酸根中，中心S原子无孤对电子，而端基S原子有孤对电子 (5)14 (6) 棕色酸式 重难·创新演练 1．(1)球形冷凝管 (2) (3)保证苯甲醛完全反应，减少苯甲醛自身的氧化还原反应，同时避免生成的产物继续与苯甲醛反应生成副产物二苯亚甲基丙酮，提高目标产物的产率 (4)30℃ (5) 偏高 2．（1）防暴沸 a （2）②①③ （3）红色变浅 （4） 偏高 （5）碳酸氢钠饱和溶液 3．(1) 恒压滴液漏斗 BC (2) (3) 回流液中无明显油珠或油层消失 防止加入盐酸后产生氯气 (4)加入浓盐酸，加热 (5) 偏小 4．(1)硝酸不稳定，温度较高时易分解 (2) 球形冷凝管 b BC (3)[Ni(NH3)6](NO3)2遇滤纸会反应 (4) 降低溶剂极性，减小[Ni(NH3)6]Cl2溶解度，促进[Ni(NH3)6]Cl2结晶析出 ②③① (5) 无影响 真题·实战演练 1．（1）滴液漏斗 干燥HCN气体 （2）AB （3） （4）防止见光分解 ＜ （5） 偏小 2．（1） 增强 （2）实验没有排除还原的干扰，因此不能直接归因于醋酸根（或溶液在加热条件下自身分解产生） 含且用 KOH 调节pH=10的溶液 （3）趁热过滤、冷却结晶、过滤 （4） 3．（1）分析天平 烧杯 引流 （2）c 通风 氢氧化钠 pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定 （3） 4．（1）BEF A （2）如图，图中坐标轴刻度 L大量过量，近乎完全转化为Z 如图，图中趋势线和交点X 1 该配位反应为可逆反应，存在化学平衡，、L都不能完全转化，导致实测吸光度低于理论值 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $ 第04讲 综合实验题型探究 目 录 模拟·基础演练 考向1 物质性质探究类综合实验 考向2 定量测定类综合实验 考向3 反应原理探究类综合实验 重难·创新演练 真题·实战演练 模拟·基础演练 考向1 物质性质探究类综合实验 1．有一定的氧化性，化学小组探究与不同浓度卤素离子的反应。 【查阅资料】呈黄棕色，呈灰黑色，呈灰白色，呈白色，呈黄绿色，呈棕褐色。 Ⅰ．准备溶液 (1)配制溶液，需要用托盘天平称取胆矾()的质量为___________g，下列玻璃仪器中实验必须用到的仪器有___________(填字母)。 A．    B．   C．    D． Ⅱ．探究与低浓度卤素离子的反应 (2)【实验预测与验证】卤素离子的还原性：，请从原子结构的角度解释卤素离子还原性强弱的原因：___________。小组同学推测弱氧化性的能氧化，而不能氧化、，并进行实验ⅰ~ⅲ。 实验编号 实验操作 加入试剂 实验操作与现象 ⅰ 溶液 振荡后静置，无明显变化 ⅱ 溶液 振荡后静置，无明显变化 ⅲ 溶液 出现棕黄色浊液，静置1天后析出大量白色沉淀；上层清液能使淀粉-试纸变蓝 (3)【实验分析】实验ⅲ中出现的白色沉淀是___________；实验iii中发生反应的离子方程式为___________。 Ⅲ．探究与高浓度卤素离子的反应 小组同学又探究了高浓度、与的反应情况，继续完成实验ⅳ~ⅴ并记录实验现象。 实验编号 实验操作 加入试剂 实验操作与现象 ⅳ 固体 固体由白色变为黄绿色浊液；上层清液能使淀粉-试纸变蓝 ⅴ 固体 固体由白色变为棕褐色浊液；上层清液能使淀粉-试纸变蓝 【提出问题】向固体中加入溶液，生成的黄绿色物质是什么？ 【科学猜想】猜想①：与发生氧化还原反应生成，氯水呈黄绿色； 猜想②：与配位形成，溶液呈黄绿色。 【查阅资料】(蓝色)(黄绿色) (4)甲同学根据实验ⅳ中淀粉-试纸变蓝的实验现象，推测猜想①成立。但乙同学不赞同甲同学的推断，其理由可能是___________。 (5)丙同学设计实验验证猜想②成立。实验操作与现象是___________。 丙同学通过进一步实验验证了实验ⅴ中与配位形成棕褐色的，二者未发生氧化还原反应。 (6)【实验结论与应用】在溶液中，的氧化性较弱，只能氧化还原性较强的，而不能氧化和。已知反应，则氧化性：___________(填“>”或“<”)。 【答案】(1) 1.3 BC (2)Cl-、Br-、I-的最外层电子数相同，随着电子层数的增加，离子半径增大，原子核对最外层电子的吸引力减弱，因此还原性：Cl-<Br-<I- (3) CuI (4)溶液中存在铜离子的干扰，铜离子可把I-氧化为I2，使得试纸变蓝 (5)取适量iv中反应后的上层清液于试管中，加水稀释，若溶液颜色会由黄绿色变为蓝色，则可证明猜想2成立 (6)> 【详解】（1）配制溶液，需要胆矾的质量为，但托盘天平的精度为0.1 g，则应称取1.3 g胆矾；需要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管以及50 mL容量瓶，B、C项符合题意。 （2）Cl-、Br-、I-的最外层电子数相同，随着电子层数的增加，离子半径增大，原子核对最外层电子的吸引力减弱，最外层电子容易失去，因此还原性：Cl-<Br-<I-。 （3）依据实验iii中的现象析出大量白色沉淀、上层清液能使淀粉-KI试纸变蓝，以及已知信息可知白色沉淀为CuI，涉及的氧化还原反应为。 （4）实验iii已经证明溶液中铜离子能把I-氧化为I2，生成的I2使得淀粉-KI试纸变蓝，故实验iv中淀粉-KI试纸变蓝可能是因为溶液中存在铜离子的干扰，铜离子可把I-氧化为I2，使得试纸变蓝。 （5）依据已知信息[Cu(H2O)4]2++4Cl-[CuCl4]2-+4H2O以及平衡移动原理，取适量iv中反应后的上层清液于试管中，加水稀释，若溶液颜色会由黄绿色变为蓝色，则可证明猜想2成立。 （6）依据已知信息，可知I2能氧化，以及通过上述实验可知氧化性：Cu2+>I2，得出氧化性：Cu2+>。 2．（2026·山东济南·二模）钴常被添加到钢或者其他合金当中，可以明显提高合金的坚硬程度、耐磨程度等。设计如下装置图（部分加热及夹持装置已略），测定还原时CO的转化率。 已知：①HCOOH是易挥发的液体，实验室常用于制备CO，原理为； ②是白色固体，易吸水潮解生成，能快速与CO发生反应。 回答下列问题： (1)将已称重的装置D（含）、E与其他装置组装好，称量所用仪器为_______（填“托盘天平”或“电子天平”）。打开止水夹K，调整三通阀，按一定流速持续通入，一段时间后关闭K，调整三通阀。为了提升CO的转化率，下列操作合理的顺序为_____________（填标号）。 a．打开分液漏斗的活塞b．加热管式炉 (2)逐滴滴加HCOOH的原因是_____________，装置F的作用是_____________。 (3)一段时间后关闭管式炉，还需要继续通，其目的是_____________，当装置D冷却至室温后停止通。 (4)实验结束后，测得装置D质量变化1.60 g，装置E质量变化2.40 g，CO的转化率为_____________。 (5)颗粒容易吸附气体分子，导致测定结果存在较大误差，设计如下测定方案： Ⅰ．将装置E中固体溶解在足量去离子水中，不断搅拌至无固体剩余，再加入NaOH溶液调pH约为5后，将其配成250 mL待测溶液； Ⅱ．取标准溶液于锥形瓶中，用待测液滴定，反应原理为（滴定时，和不参与反应），平行滴定三次，消耗待测液平均为12.50 mL。 ①CO的转化率为_______； ②下列操作会导致CO的转化率测定值偏大的是___（填标号）。 a．步骤Ⅰ中，没有加入NaOH溶液调pH b．步骤Ⅱ中，取25.00 mL标准溶液时，先仰视后俯视 c．步骤Ⅱ中，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡 【答案】(1) 电子天平 ba (2) 控制（减缓）反应速率、提高HCOOH利用率 防止外界空气中水蒸气进入装置E中 (3)将CO赶入装置E中完全吸收 (4)40% (5) 50% abc 【分析】由实验装置图可知，装置A中甲酸在浓硫酸作用下发生分解反应制备一氧化碳；装置B中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收挥发出的甲酸；装置C中盛有的浓硫酸用于干燥一氧化碳；装置D中一氧化碳与三氧化二钴共热反应生成二氧化碳；装置E中盛有的五氧化二碘用于吸收未反应的一氧化碳；装置F中盛有的浓硫酸用于吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入E中导致五氧化二碘潮解。 【详解】（1）托盘天平的精确度为0.1 g，则称量8.30 g三氧化二钴应选用电子天平称量；为了提升一氧化碳的转化率，实验时应保证一氧化碳与三氧化二钴充分反应生成二氧化碳，所以操作合理的顺序为先加热管式炉，再打开分液漏斗的活塞制备一氧化碳；则顺序为ba； （2）实验时为提高甲酸的利用率，应逐滴滴加甲酸控制（减缓）反应速率，使甲酸充分反应生成一氧化碳；由分析可知，装置F中盛有的浓硫酸用于吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入E中导致五氧化二碘潮解； （3）为使装置中残留的未反应的一氧化碳能够被五氧化二碘完全吸收，减小实验误差，实验一段时间后关闭管式炉，还需要继续通入氮气，将反应生成的一氧化碳完全赶入装置E中被五氧化二碘完全吸收，当装置D冷却至室温后停止通入氮气； （4）装置D中的反应为；实验结束后，测得装置D质量变化1.60 g，说明反应消耗一氧化碳和生成二氧化碳的物质的量为：=0.10 mol；装置E质量变化2.40 g，说明未反应的一氧化碳的物质的量为：=0.15 mol，则一氧化碳的转化率为：×100%=40%； （5）①由方程式可得如下转化关系：5CO-I2-2Na2S2O3，由题意可知，滴定消耗12.50 mL待测液，则未反应的一氧化碳的物质的量为：0.0800 mol/L×0.02500L××=0.10 mol，则一氧化碳的转化率为：×100%=50%； ②a．步骤Ⅰ中，没有加入氢氧化钠溶液调pH，溶液呈强酸性，溶液中的碘酸根离子会与滴定反应生成的碘离子反应生成生成碘，使得步骤Ⅱ中消耗的待测液体积偏小，导致测得未反应的一氧化碳的物质的量偏小，使得一氧化碳的转化率测定值偏大，a符合题意； b．步骤Ⅱ中，取25.00 mL标准溶液时，先仰视后俯视会使步骤Ⅱ中消耗的待测液体积偏小，导致测得未反应的一氧化碳的物质的量偏小，使得一氧化碳的转化率测定值偏大，b符合题意； c．步骤Ⅱ中，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡会使步骤Ⅱ中消耗的待测液体积偏小，导致测得未反应的一氧化碳的物质的量偏小，使得一氧化碳的转化率测定值偏大，c符合题意； 故选abc。 考向2 定量测定类综合实验 3．（2026·山东德州·一模）三氟甲基亚磺酸锂(，M=140 )是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 已知： ①THF()是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 ②三氟甲基亚磺酸锂()：易溶于THF，不溶于冷的乙醇，在乙醇中的溶解度随温度的升高而升高；在潮湿空气中易被氧化。 实验步骤： 步骤1：向下图装置C中加入和和少量蒸馏水，搅拌下逐滴加入三氟甲磺酰氯，有无色气体产生。80℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 步骤2：向上述所得固体中加入一定量四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡、抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状三氟甲基亚磺酸钠固体。 步骤3：向所得固体中加入少量THF，搅拌溶解后逐滴加入足量盐酸，析出白色固体，抽滤。 步骤4：将滤液转入圆底烧瓶中，加入蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1 h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，即得产品。 回答下列问题： (1)仪器A名称是_______。 (2)步骤2中抽滤后洗涤的目的是_______。 (3)步骤4中发生反应的化学方程式为_______。 (4)对粗产品进行重结晶，重结晶的正确操作：粗产品溶于热的乙醇中→_______→放入真空干燥器中干燥。 a．抽滤                    b．缓慢冷却                c．趁热过滤                d．冷的乙醇溶液洗涤 真空干燥的目的_______。 (5)测定产品纯度：准确称取0.2000 g产品，用去离子水溶解并定容至100 mL容量瓶，摇匀得待测液。取10.00 mL待测液，注入离子色谱仪，测得的峰面积为13000；同时配制浓度为0.0200 的标准溶液，测得其峰面积为26000(峰面积与浓度呈线性关系)。 ①三氟甲基亚磺酸锂的纯度为_______%。 ②若配制标准液时，定容时俯视容量瓶刻度线，会导致测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)将滤渣表面吸附的三氟甲基亚磺酸钠洗脱，提高产率 (3)+LiOH=+H2O (4) cbad 防止三氟甲基亚磺酸锂氧化变质 (5) 70 偏低 【分析】本实验以三氟甲磺酰氯为起始原料：首先经亚硫酸钠还原、碳酸氢钠结合反应生成的酸，得到三氟甲基亚磺酸钠；之后加盐酸酸化得到三氟甲基亚磺酸，利用溶解性差异分离杂质后，三氟甲基亚磺酸再和氢氧化锂发生中和反应得到目标产物三氟甲基亚磺酸锂，最后通过重结晶提纯得到纯产品。 【详解】（1）根据仪器结构，该仪器为恒压滴液漏斗，支管可平衡气压，使液体顺利流下。 （2）三氟甲基亚磺酸钠易溶于THF，抽滤后滤渣会吸附产物，洗涤可将产物洗脱，提高产率。 （3）步骤4是三氟甲基亚磺酸和LiOH的酸碱中和反应，生成目标产物和水，化学方程式：+LiOH=+H2O。 （4）根据题给信息，产物溶解度随乙醇温度升高而升高，重结晶步骤为：粗产品溶于热乙醇→c：趁热过滤（除去不溶性杂质）→b：缓慢冷却结晶→a：抽滤→d：冷乙醇洗涤→干燥；产物在潮湿空气中易被氧化，真空干燥可避免产物接触潮湿空气被氧化，同时除去残留溶剂。 （5）① 峰面积与浓度成正比，因此，代入数据得，100mL待测液中，，纯度为； ② 定容时俯视容量瓶刻度，标准液实际体积偏小，实际浓度大于标称浓度，计算时仍使用标称的偏小浓度，最终计算得到的待测浓度偏小，故测定结果偏低。 4．（2026·山东济南·二模）钴常被添加到钢或者其他合金当中，可以明显提高合金的坚硬程度、耐磨程度等。设计如下装置图（部分加热及夹持装置已略），测定还原时CO的转化率。 已知：①HCOOH是易挥发的液体，实验室常用于制备CO，原理为； ②是白色固体，易吸水潮解生成，能快速与CO发生反应。 回答下列问题： （1）将已称重的装置D（含）、E与其他装置组装好，称量所用仪器为_______（填“托盘天平”或“电子天平”）。打开止水夹K，调整三通阀，按一定流速持续通入，一段时间后关闭K，调整三通阀。为了提升CO的转化率，下列操作合理的顺序为_____________（填标号）。 a．打开分液漏斗的活塞b．加热管式炉 （2）逐滴滴加HCOOH的原因是_____________，装置F的作用是_____________。 （3）一段时间后关闭管式炉，还需要继续通，其目的是_____________，当装置D冷却至室温后停止通。 （4）实验结束后，测得装置D质量变化1.60 g，装置E质量变化2.40 g，CO的转化率为_____________。 （5）颗粒容易吸附气体分子，导致测定结果存在较大误差，设计如下测定方案： Ⅰ．将装置E中固体溶解在足量去离子水中，不断搅拌至无固体剩余，再加入NaOH溶液调pH约为5后，将其配成250 mL待测溶液； Ⅱ．取标准溶液于锥形瓶中，用待测液滴定，反应原理为（滴定时，和不参与反应），平行滴定三次，消耗待测液平均为12.50 mL。 ①CO的转化率为_______； ②下列操作会导致CO的转化率测定值偏大的是___（填标号）。 a．步骤Ⅰ中，没有加入NaOH溶液调pH b．步骤Ⅱ中，取25.00 mL标准溶液时，先仰视后俯视 c．步骤Ⅱ中，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡 【答案】（1）电子天平 ba （2）控制（减缓）反应速率、提高HCOOH利用率 防止外界空气中水蒸气进入装置E中 （3）将CO赶入装置E中完全吸收 （4）40% （5）50% abc 【分析】由实验装置图可知，装置A中甲酸在浓硫酸作用下发生分解反应制备一氧化碳；装置B中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收挥发出的甲酸；装置C中盛有的浓硫酸用于干燥一氧化碳；装置D中一氧化碳与三氧化二钴共热反应生成二氧化碳；装置E中盛有的五氧化二碘用于吸收未反应的一氧化碳；装置F中盛有的浓硫酸用于吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入E中导致五氧化二碘潮解。 【解析】（1）托盘天平的精确度为0.1 g，则称量8.30 g三氧化二钴应选用电子天平称量；为了提升一氧化碳的转化率，实验时应保证一氧化碳与三氧化二钴充分反应生成二氧化碳，所以操作合理的顺序为先加热管式炉，再打开分液漏斗的活塞制备一氧化碳；则顺序为ba； （2）实验时为提高甲酸的利用率，应逐滴滴加甲酸控制（减缓）反应速率，使甲酸充分反应生成一氧化碳；由分析可知，装置F中盛有的浓硫酸用于吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入E中导致五氧化二碘潮解； （3）为使装置中残留的未反应的一氧化碳能够被五氧化二碘完全吸收，减小实验误差，实验一段时间后关闭管式炉，还需要继续通入氮气，将反应生成的一氧化碳完全赶入装置E中被五氧化二碘完全吸收，当装置D冷却至室温后停止通入氮气； （4）装置D中的反应为；实验结束后，测得装置D质量变化1.60 g，说明反应消耗一氧化碳和生成二氧化碳的物质的量为：=0.10 mol；装置E质量变化2.40 g，说明未反应的一氧化碳的物质的量为：=0.15 mol，则一氧化碳的转化率为：×100%=40%； （5）①由方程式可得如下转化关系：5CO-I2-2Na2S2O3，由题意可知，滴定消耗12.50 mL待测液，则未反应的一氧化碳的物质的量为：0.0800 mol/L×0.02500L××=0.10 mol，则一氧化碳的转化率为：×100%=50%； ②a．步骤Ⅰ中，没有加入氢氧化钠溶液调pH，溶液呈强酸性，溶液中的碘酸根离子会与滴定反应生成的碘离子反应生成生成碘，使得步骤Ⅱ中消耗的待测液体积偏小，导致测得未反应的一氧化碳的物质的量偏小，使得一氧化碳的转化率测定值偏大，a符合题意； b．步骤Ⅱ中，取25.00 mL标准溶液时，先仰视后俯视会使步骤Ⅱ中消耗的待测液体积偏小，导致测得未反应的一氧化碳的物质的量偏小，使得一氧化碳的转化率测定值偏大，b符合题意； c．步骤Ⅱ中，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡会使步骤Ⅱ中消耗的待测液体积偏小，导致测得未反应的一氧化碳的物质的量偏小，使得一氧化碳的转化率测定值偏大，c符合题意； 故选abc。 5．（2026·山东淄博·一模）氯化聚丙烯(CPP)是聚丙烯氯化改性制得的高性能材料。实验室根据反应，利用如下装置制备CPP(加热及夹持装置略)。 已知：Ⅰ．CPP溶于氯苯和苯，常压下，氯苯的沸点为131.7℃，苯的沸点为80.1℃； Ⅱ．BPO为引发剂，高温下易水解失活。 回答下列问题： (1)装置甲中发生反应的化学方程式为___________，仪器b的名称为___________。 (2)上述装置存在一处缺陷，从实验安全角度考虑，改进的方法为___________。 (3)补充实验步骤或现象：连接实验装置，___________，加入药品，加热装置丁，打开搅拌器，待观察到丁中___________(填实验现象)，再加入一定量BPO，打开仪器a的活塞。 (4)对于上述实验，下列说法错误的是___________(填标号)。 A．装置乙中盛放饱和食盐水 B．若搅拌器转速变慢，会降低生成CPP的速率 C．若通入氯气速率过快，会导致CPP氯化不均匀 D．可用苯代替氯苯作反应的溶剂 (5)测定CPP样品中Cl的含量：取m g纯化的CPP样品完全燃烧，用水吸收产生的气体，调节吸收液pH至2.5~3.5，向吸收液中加入二苯偶氮碳酰肼，用标准溶液滴定至终点时，平均消耗标准溶液。不加CPP样品，作空白对照试验，平均消耗标准溶液。［已知：可与二苯偶氮碳酰肼中的N原子通过配位键生成紫红色物质；(白色)］。则该样品中Cl的质量分数为___________(用含、、、的最简代数式表示)。若CPP样品燃烧不完全，会使测定结果___________(填“偏高”“偏低”“无影响”)。 【答案】(1) 球形冷凝管 (2)在丁和戊之间加一个防倒吸装置 (3) 检查装置的气密性 固体完全溶解 (4)D (5) 偏低 【分析】 装置甲用漂白粉[有效成分为]与浓盐酸反应制氯气，装置乙干燥Cl2，装置丙为储存氯气的装置，在丁装置中发生反应，戊为尾气吸收装置，据此分析； 【详解】（1）装置甲用漂白粉（有效成分为）与浓盐酸反应制氯气，发生归中反应生成氯气，方程式：；装置b为回流用的球形冷凝管； （2）因生成的产物HCl直接通入到NaOH溶液中会形成倒吸，且BPO在高温下易水解失活，所以应该在丁和戊之间加一个防倒吸装置； （3）连接装置后，装药品前必须检查装置气密性；加入药品，加热装置丁，打开搅拌器，待观察到丁中固体完全溶解，再加入BPO开始反应； （4）A．制得的氯气中混有HCl杂质，用饱和食盐水除去HCl，A正确； B．搅拌速率过慢，反应物接触不充分，会降低CPP生成速率，B正确； C．氯气通入过快，反应不充分，会导致氯化不均匀，C正确； D．反应温度为，苯沸点为，该温度下苯完全汽化，无法作为反应溶剂，D错误； 故选D； （5）根据反应关系，样品实际消耗的物质的量为，因此，，因此质量分数为。若CPP燃烧不完全，部分Cl未转化为Cl-被吸收，测得的Cl物质的量偏小，因此测定结果偏低。 6．（2026·山东聊城·一模）苯磺酸金属配合物常用作催化剂。某兴趣小组制备对氨基苯磺酸锌晶体{，相对分子质量为481}，测定产品纯度并探究其催化性能。 已知：①对氨基苯磺酸微溶于冷水，可溶于沸水。 ②表示对氨基苯磺酸根离子()。 I．制备 步骤1：将新制的溶液，转移至恒压滴液漏斗中，称取对氨基苯磺酸置于三颈烧瓶中，加入蒸馏水和NaOH溶液至溶液恰好澄清。 步骤2：缓慢滴加新制的溶液，持续磁力搅拌30 min，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，自然晾干，得到粗产品。 (1)蒸发浓缩操作需用到的主要仪器(夹持仪器除外)有酒精灯、___________。 (2)步骤1中滴加NaOH溶液至“溶液恰好澄清”的原因是___________。 Ⅱ．纯度测定 称取m g对氨基苯磺酸锌粗产品并将其溶解，定容至250 mL容量瓶中，取25.00 mL该溶液于锥形瓶中，加入缓冲溶液调节pH约为5，加入指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至终点(杂质不参与反应)，已知发生反应：，重复滴定三次，消耗的EDTA溶液的平均体积为VmL。 (3)滴定管在使用前需进行的操作有检漏、洗涤、___________、装液、排气泡、调液面。 (4)该粗产品中对氨基苯磺酸锌晶体的纯度为___________%(用含m、c、V的代数式表示)，下列滴定操作会导致纯度测定值偏高的是___________ (填标号)。 A．滴定前锥形瓶用待测液润洗    B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 C． 滴定终点时俯视滴定管刻度线读数    D．滴定过程中锥形瓶振荡过猛，有液体溅出 Ⅲ．催化性能探究 小组同学以乙酸乙酯水解反应为探针，探究对氨基苯磺酸锌的催化效果，对比苯磺酸铜、苯磺酸镍的催化性能，并研究反应条件对催化效果的影响。 (5)可通过___________(填一种简便方法)直观判断乙酸乙酯的水解速率快慢。 (6)探究不同温度对对氨基苯磺酸锌的催化效果时，发现温度过高会导致测得的水解率偏低，可采取的改进措施是___________。 【答案】(1)蒸发皿、玻璃棒 (2)使对氨基苯磺酸恰好完全转化为易溶于水的对氨基苯磺酸钠，提供足够的，同时避免NaOH过量导致溶液碱性过强 (3)润洗 (4) AB (5)测定相同时间内油状液层的厚度或滴加酚酞和NaOH溶液至浅红色，记录浅红色褪去的时间 (6)控制水浴温度在乙酸乙酯沸点以下 【分析】本实验以对氨基苯磺酸和为原料制备对氨基苯磺酸锌晶体：先将对氨基苯磺酸与溶液反应，使其转化为易溶的对氨基苯磺酸钠，提供足够的；再缓慢滴加溶液，通过复分解反应生成对氨基苯磺酸锌沉淀，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到粗产品；随后采用EDTA配位滴定法测定粗产品中的含量，从而计算产品纯度；最后以乙酸乙酯水解为探针反应，探究对氨基苯磺酸锌的催化性能及反应条件的影响。 【详解】（1）蒸发浓缩需在蒸发皿中进行，并用玻璃棒不断搅拌，防止局部过热导致液体飞溅，夹持仪器除外，主要仪器为：蒸发皿、玻璃棒。 （2）对氨基苯磺酸微溶于冷水，加入可使其转化为易溶于水的对氨基苯磺酸钠，提供足够的以保证后续与充分反应；“恰好澄清”可避免过量导致溶液碱性过强，防止后续生成等杂质沉淀，影响产品纯度。 （3）滴定管在使用前需进行：检漏、洗涤、润洗（用待装液润洗2~3次，避免标准液被稀释）、装液、排气泡、调液面 （4）由反应可知，25.00 mL溶液中，则250 mL溶液中。对氨基苯磺酸锌晶体的摩尔质量为，且该晶体含，故产品中晶体质量，因此纯度为：。 A．滴定前锥形瓶用待测液润洗，会导致待测液中的物质的量偏多，消耗EDTA标准液体积偏大，纯度测定值偏高，A符合题意； B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，读取的标准液体积包含气泡体积，导致偏大，纯度测定值偏高，B符合题意； C．滴定终点时俯视滴定管刻度线读数，会导致读取的偏小，纯度测定值偏低，C不符合题意； D．滴定过程中锥形瓶振荡过猛，有液体溅出，导致待测液中损失，消耗偏小，纯度测定值偏低，D不符合题意； （5）乙酸乙酯不溶于水，水解生成可溶于水的乙酸和乙醇，可通过测定相同时间内油状层液体的厚度，油状层越薄，水解速率越快；或滴加酚酞和溶液至浅红色，记录浅红色褪去的时间，褪色时间越短，水解速率越快来直观判断。 （6）温度过高会加速乙酸乙酯挥发，导致参与水解的乙酸乙酯量减少，测得的水解率偏低，可采取控制水浴温度在乙酸乙酯沸点以下（或采用冰水浴、降低反应温度）的改进措施，减少乙酸乙酯挥发。 考向3 反应原理探究类综合实验 7．（2026·山东泰安·二模）学习小组探究不同盐溶液对镁与水反应的影响。已知固体形成致密薄膜，覆盖金属表面阻止反应。将已去除氧化膜、形状相同的镁条加入相同体积、相同浓度的下列溶液中，现象如下表： 序号 溶液 实验现象 ① 镁条表面附着气泡，反应很快停止 ② ，1mol/L溶液 有气体持续逸出，试管温度升高 ③ NaCl溶液 镁条表面附着气泡，反应很快停止 ④ 溶液 产生大量气泡，生成白色固体 （1）实验①反应很快停止的原因是_______。 （2）为了探究Mg与、溶液反应现象不同的原因，学习小组提出两种假设： 假设1：水解产生的与反应，溶解薄膜，使反应持续进行。 假设2：_______。 为验证假设，学习小组利用pH计测得实验②反应过程中溶液pH随时间的变化如下图所示： 证明假设1不成立，理由是_______。 为了验证假设2，选取以下溶液溶解少量，最恰当的是_______ A．溶液 B．的和溶液[] C．溶液 D．溶液 （3）查阅资料知溶液中存在，解释实验④中立即产生大量气泡的主要原因_______。 （4）实验③的目的是_______。 （5）综合上述实验，不同盐溶液中镁与水反应的现象与_______有关。 【答案】（1）固体形成致密薄膜，阻止反应 （2）溶解薄膜，反应持续进行 40 s后，，反应仍持续进行 B （3），c(Mg2+)减小，使正向移动，溶解薄膜，产生大量气泡 （4）排除和对实验的影响 （5）盐溶液能否溶解薄膜 【解析】（1）根据题意，固体形成致密薄膜，覆盖金属表面阻止反应，故实验①反应很快停止的原因是固体形成致密薄膜，阻止反应。 （2）假设1提出是水解产生的与反应，溶解薄膜，使反应持续进行。另一种合理假设就是直接溶解薄膜，使反应持续进行。 随反应进行，溶液pH逐渐升高，最终呈碱性，若假设1成立，被消耗后无法继续溶解，反应会停止，但40 s后，，反应仍持续进行，故假设1不成立。 A．中引入了额外的醋酸根离子，无法确定实验结果是的作用还是醋酸根离子的影响，不是最优选择，A错误； B．该溶液呈碱性，从根源上排除了大量的影响；同时满足浓度，和原实验②的浓度完全一致，符合控制变量的要求，如果该溶液可以溶解，即可证明是的作用，B正确； C．氨水中，​浓度非常低，大部分是，无法验证​的作用，C错误； D．溶液中水解程度大，溶液呈酸性，无法区分是还是溶解了，不能排除的干扰，D错误； 故选B。 （3）由资料知，溶液中存在，c(Mg2+)减小，使正向移动，溶解薄膜，产生大量气泡。 （4）实验②为溶液，实验④为溶液，有、，为排除、对实验的干扰，故设计了同浓度NaCl溶液实验，目的就是排除和对实验的影响。 （5）所有实验的差异本质就是盐中的离子能否溶解Mg表面的致密薄膜，能溶解则反应持续，不能溶解则反应很快停止，故不同盐溶液中镁与水反应的现象与盐溶液能否溶解薄膜有关。 8．硫代硫酸银是一种重要的无机化合物，常以稳定配离子存在。 Ⅰ．化学小组甲探究与的反应机理，进行如下实验： ①取2 mL0.1 mol/L溶液于一支洁净试管中，逐滴加入0.1 mol/L溶液，边滴边振荡，起初生成白色沉淀，随后沉淀颜色迅速经历黄色、橘红色，最终变为黑色。 ②取2 mL0.1 mol/L溶液于另一支洁净试管中，逐滴加入0.1 mol/L溶液，边滴边振荡，观察到有白色沉淀生成，但振荡后沉淀迅速溶解，得到无色澄清溶液。 Ⅱ．化学小组乙根据以上的反应机理利用右图装置制备。 已知：为白色难溶物，在水中不稳定易分解；为稳定无色配离子。 回答下列问题： (1)圆底烧瓶中盛放的试剂为______溶液。 (2)实验①中黑色固体是______（填化学式）。 (3)写出实验②中沉淀迅速溶解得到无色澄清溶液过程对应的离子反应方程式______。 (4)配离子中的配体为，配位原子为______（填“端基S原子”或者“中心S原子”），理由是______。 (5)已知常温下，溴化银（AgBr）的溶度积常数。可与形成稳定的配离子，该反应平衡常数。现有1.00 L0.200 mol/L的溶液，向其中加入足量的AgBr固体，发生溶解的化学反应方程式为，此溶解反应平衡常数为______。 (6)溶液在精确实验时需要标定。其方法是：准确称取0.117 gNaCl固体于锥形瓶中，加入50 mL蒸馏水溶解，用溶液作为指示剂，用溶液滴定至出现砖红色沉淀，记录消耗的溶液的体积为V。另取50 mL蒸馏水进行空白对照实验，消耗的溶液的体积为。滴定时溶液应使用______滴定管，溶液的浓度为______mol/L（用含V和的式子表示）。 【答案】(1) (2) (3) (4) 端基S原子 硫代硫酸根中，中心S原子无孤对电子，而端基S原子有孤对电子 (5)14 (6) 棕色酸式 【分析】化学小组甲探究与的反应机理，实验①将Na2S2O3溶液滴入AgNO3溶液中，起初生成白色沉淀（Ag2S2O3），随后沉淀颜色迅速变化（黄→橘红→黑），最终生成黑色固体。实验②将AgNO3溶液滴入Na2S2O3溶液中，先生成白色沉淀，振荡后迅速溶解，形成无色澄清溶液（[Ag(S2O3)2]3-）。这说明反应物的滴加顺序会影响产物：当Ag+过量时，不足，生成的Ag2S2O3不稳定，易分解为Ag2S（黑色）；而当过量时，Ag+可被完全络合为[Ag(S2O3)2]3-。 【详解】（1）根据题干信息，实验①中向中滴加最终会生成黑色沉淀（ ），得不到目标产物；实验②中向中滴加，沉淀会溶解得到无色澄清溶液，生成了稳定的配离子，为了制备稳定的，必须保证过量，因此圆底烧瓶中应盛放溶液，将 溶液装在滴液漏斗中逐滴加入。 （2）硫代硫酸银（）是白色沉淀，但在水中不稳定。在实验①中，过量，迅速水解并发生歧化或分解反应，最终转化为更难溶、更稳定的黑色的 。 （3）实验②中，起初生成的白色沉淀是，随着溶液的继续加入，白色沉淀与溶液中的结合，形成了可溶性的配合物，离子方程式为： 。 （4）硫代硫酸根（）的结构类似于硫酸根，其中一个氧原子被硫原子取代。中心的硫原子处于高氧化态（+6价形式），其价层电子对已全部用于与周围的氧和硫成键，没有孤对电子。外围的端基硫原子处于-2价状态，拥有孤对电子，它能作为电子给体与形成配位键。 （5）可与形成稳定的配离子，该反应平衡常数，反应方程式为：，该反应的平衡常数K表达式为：K=14。 （6）溶液具有氧化性，且见光易分解，会腐蚀橡胶管，因此不能使用碱式滴定管，必须使用棕色酸式滴定管。称取的物质的量 ，滴定反应为 ，即 ，实际消耗的溶液体积为扣除空白实验后的体积为 ，浓度 。 重难·创新演练 1．（2026·山东济宁·一模）苯亚甲基丙酮是重要的有机化工中间体，一种制备苯亚甲基丙酮的方法为，可能发生的副反应为：。 实验装置如图所示。 在反应装置中加入一定浓度的苯甲醛和丙酮混合溶液，滴加NaOH溶液，维持一定温度充分反应一段时间后，停止加热，加入盐酸，冷却并不断搅拌析出淡黄色固体。 已知：①苯甲醛易被O2氧化； ②苯亚甲基丙酮为淡黄色固体； ③；盐酸羟胺(NH2OH·HCl)与苯甲酸酸性相近。 (1)仪器A的名称___________。 (2)实验过程中有少量苯甲醛被氧化成苯甲酸，化学方程式为___________。 (3)投料时需保证丙酮过量的原因是___________。 (4)下图为苯甲醛转化率、苯亚甲基丙酮产率与温度的关系，反应所维持的最佳温度为___________。 (5)所得产品中混有少量苯甲酸(其余杂质不参与反应)，为了测定苯亚甲基丙酮和苯甲酸含量进行如下实验：①将a g样品溶解后加入过量NH2OH·HCl，完全反应后，用c NaOH溶液滴定，第一滴定终点消耗V1 mL NaOH溶液；到达第二滴定终点共消耗V2 mL NaOH溶液；②空白实验：另取等量的NH2OH·HCl于锥形瓶中，用c NaOH溶液滴定，消耗V mL NaOH溶液，苯亚甲基丙酮的质量分数为___________；苯甲酸的质量分数为___________[M(苯亚甲基丙酮)=146 ，M(苯甲酸)=122 ]；空白实验时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，会使测得苯甲酸含量___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)球形冷凝管 (2) (3)保证苯甲醛完全反应，减少苯甲醛自身的氧化还原反应，同时避免生成的产物继续与苯甲醛反应生成副产物二苯亚甲基丙酮，提高目标产物的产率 (4)30℃ (5) 偏高 【分析】该实验利用苯甲醛与丙酮在NaOH催化、水浴加热条件下反应，制备有机化工中间体苯亚甲基丙酮。实验过程中，先在三颈烧瓶中混合反应物并滴加NaOH溶液引发反应，通过球形冷凝管回流以提高原料利用率；反应结束后加入盐酸酸化，经冷却搅拌使产物结晶析出。 【详解】（1）仪器A的名称为球形冷凝管，作用为冷凝回流反应物，提高原料利用率。 （2） 苯甲醛（ ）在氧气作用下被氧化为苯甲酸（），根据原子守恒配平化学方程式为。 （3）丙酮过量可使苯甲醛完全反应，同时避免苯甲醛过量发生自身康尼扎罗反应，还能防止生成的苯亚甲基丙酮继续与苯甲醛反应生成副产物，提高目标产物产率。 （4）由图像可知，30时苯亚甲基丙酮的产率最高，苯甲醛的转化率也处于较高水平，因此最佳温度为30。 （5）空白实验消耗NaOH体积为mL ，苯亚甲基丙酮与盐酸羟胺反应生成1分子HCl，滴定第一终点消耗的NaOH () 用于中和这1分子HCl， ，因此苯亚甲基丙酮的质量分数为 ；苯甲酸是弱酸，在滴定第二终点时被NaOH中和，中和苯甲酸消耗的NaOH体积为 ，故n(苯甲酸)=c(V2​−V)×10−3 mol，因此苯甲酸的质量分数为 。空白实验时，滴定前仰视、滴定后俯视，会导致测得的偏小，因此苯甲酸的含量偏高。 2．（2026·山东潍坊·二模）利用充氮蒸馏-碘量法测定某食材中含量的实验装置如下图所示(加热和夹持装置略)： 实验过程如下： ⅰ．检查装置气密性，将20.00 g样品、250 mL超纯水、5~6颗玻璃珠加入A中； ⅱ．⋯⋯，保持A中溶液微沸1.5 h，反应过程D中溶液颜色不变； ⅲ．向C中滴加碘标准液，水浴加热一段时间； ⅳ．将C中溶液转移至锥形瓶，调节pH至弱酸性，滴加溶液至溶液变为浅黄色，加入几滴淀粉指示剂，继续滴加溶液至终点，共消耗溶液。与反应的化学方程式为：。 已知：①淀粉分子具有螺旋结构，当碘()浓度比较高时，碘分子会迅速进入淀粉的螺旋结构中。 ②  ，；  ， 回答下列问题： （1）A中反应前加入玻璃珠的作用是___________，B仪器中冷却水的进口是___________(填“a”或“b”)。 （2）过程ⅱ操作：先通入冷凝水，打开止水夹，再___________(填序号顺序)。C中发生的主要反应的化学方程式为___________。 ①打开分液漏斗活塞，使10 mL盐酸快速流入A中；②接通氮气，调节气体流速至；③加热A至液体沸腾。 （3）实验过程中当通入速率过快时，D中观察到的现象是___________。 （4）由上述实验数据知，该食材中二氧化硫残留量是___________(用含、的代数式表示)。过程ⅳ若滴定开始前加入淀粉指示剂会导致测定结果___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 （5）某小组探究不同形态下碳酸氢钠对二氧化硫的脱硫效果，实验结果如下表 ①颗粒状碳酸氢钠 ②浆状碳酸氢钠 ③活性炭+碳酸氢钠饱和溶液 ④活性炭 脱硫率/% 92.2 93.5 94.5 4.6 该小组推测因活性炭增加了二氧化硫与碳酸氢钠的接触时间，脱硫率提高，为了验证该结论，建议增加实验⑤，⑤所选的试剂是___________(填名称)。 【答案】（1）防暴沸 a （2）②①③ （3）红色变浅 （4） 偏高 （5）碳酸氢钠饱和溶液 【解析】（1）加热液体时，玻璃珠提供气化中心，避免液体剧烈沸腾、冲出烧瓶；直形冷凝管的冷却水遵循“下进上出”原则，a为下口（进口），b为上口（出口），这样能保证冷凝管内充满冷却水，冷凝效果最佳，避免直接上进下出导致冷凝水无法充满，冷却效率低；故答案为：防暴沸；a； （2）实验需要先排尽装置内的空气（防止空气中的氧化，造成误差），再加入盐酸反应（让样品与盐酸反应释放)，最后加热蒸馏（促进完全逸出，同时保证反应持续进行），故答案为②①③； C中是足量的溶液，通入后发生吸收反应，化学方程式为：（因为的远大于的，但小于的，所以只能生成）； （3）流速过快时，在C中不能被完全吸收，未反应的会进入D中，具有漂白性，会使品红溶液褪色，故答案为红色变浅； （4）被溶液吸收时：，被氧化时：，联立得： ，根据滴定反应方程式得，加入总物质的量为，剩余物质的量为，与反应的的物质的量为，则 ，，样品质量为，则。若滴定开始前就加入淀粉指示剂，高浓度的会与淀粉结合，导致部分无法被滴定，测得的剩余偏少，计算出的与的偏多，最终测定结果偏高； （5）选择碳酸氢钠饱和溶液，与实验③形成对照试验，控制变量为是否有活性炭，验证活性炭是否通过增加二氧化硫与碳酸氢钠的接触时间提高脱硫率。 3．（2026·山东青岛·一模）苯甲酸是有机合成的重要原料，熔点，在热水中的溶解度较大，溶于乙醇和苯。用甲苯(密度：)和制备苯甲酸并做纯度分析的实验如下。 Ⅰ．产品制备 按图示组装好仪器(夹持及加热装置略)，向三颈烧瓶中加入50 mL蒸馏水和2.0 mL甲苯，加入沸石，加热至沸腾。从冷凝管上口分批加入，每次都待反应平稳后再加入，加热回流。充分反应后，停止加热，趁热抽滤。 用少量热水洗涤滤渣。将滤液转移到烧杯中，滴加盐酸，冷却析出晶体。抽滤，用冷水洗涤、干燥得产品。 Ⅱ．纯度分析 准确称取3.150 g草酸()基准试剂，溶解，定容至250 mL。 配制溶液，每次量取20.00 mL用草酸标准溶液标定其准确浓度。平行滴定三次，平均消耗草酸溶液。 准确称取0.500 g产品于锥形瓶中，加20 mL蒸馏水，可以略加热以帮助溶解，滴入酚酞试剂，用已经标定好的溶液滴定。平行测定三次，平均消耗溶液。 已知：在中性和碱性条件下的还原产物为。回答下列问题： (1)仪器a的名称为_______。三颈烧瓶可选择的规格为_______(填标号)。 A．50 mL    B．100 mL    C．150 mL    D．200 mL (2)三颈烧瓶中甲苯和反应的化学方程式为_______。 (3)判断产品制备反应结束的方法为____。若所得滤液为紫红色，需加入饱和溶液除去，除去的目的为____。 (4)产品制备实验结束后，三颈烧瓶内壁黏附黑色固体，洗去的方法为_______。 (5)所得产品纯度为_______。测定苯甲酸样品的纯度时，若使用甲基橙做指示剂，则测定结果将_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 BC (2) (3) 回流液中无明显油珠或油层消失 防止加入盐酸后产生氯气 (4)加入浓盐酸，加热 (5) 偏小 【分析】甲苯与在三颈烧瓶中加热反应生成苯甲酸钾和二氧化锰，过滤除去二氧化锰后，向滤液中加入盐酸，苯甲酸钾与盐酸反应生成苯甲酸晶体，抽滤、用冷水洗涤、干燥得产品；用基准试剂草酸标定氢氧化钠溶液的浓度时发生反应，然后用标定好的氢氧化钠溶液测定产品中的苯甲酸的纯度。 【详解】（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗；三颈烧瓶加热时液体体积不超过容积的，不少于容积的，本实验中液体总体积约为，因此可选择或规格，选 BC。 （2）中性条件下还原产物为，甲苯被氧化为苯甲酸钾，配平后化学方程式： 。 （3）甲苯不溶于水，为油状液体，因此判断反应结束的方法：回流液中无明显油珠或油层消失； 滤液紫红色说明剩余未反应的，除去它的目的是：防止加入盐酸后产生氯气，造成污染。 （4）黑色固体是还原产物，洗涤方法：加入浓盐酸加热洗涤，再用水冲洗干净。 （5）3.150 g草酸基准物质物质的量：，； 标定：由得； 苯甲酸为一元酸，，苯甲酸摩尔质量为，因此纯度： ； 苯甲酸是弱酸，与滴定的化学计量点为碱性，甲基橙变色范围为酸性（3.1~4.4），会导致终点提前，消耗体积偏小，因此测定结果偏小。 4．（2026·山东潍坊·一模）某实验室制备[Ni(NH3)6]Cl2，并测定产品中的NH3含量。已知[Ni(NH3)6](NO3)2、[Ni(NH3)6]Cl2均为可溶于水和稀氨水、不溶于浓氨水和乙醇的蓝紫色晶体；[Ni(NH3)6](NO3)2遇有机物或还原剂发生反应；[Ni(NH3)6]Cl2受热易分解产生氨气；乙醚与水不互溶。 回答下列问题： (一)制备[Ni(NH3)6]Cl2 i．镍片与浓硝酸在温度50-60℃加热，制得Ni(NO3)2溶液。 ii．向i所得溶液中，加入浓氨水得蓝紫色晶体，溶液接近无色时，减压过滤。 iii．将ii所得沉淀转移至双层反应釜中(装置如图)，加入6 mol·L-1盐酸溶解。然后慢慢加入混合液，再缓慢加入10 mL无水乙醇，析出蓝紫色晶体。 iv．将iii中混合液减压过滤，洗涤，干燥。 (1)i中控制温度不高于60℃的原因是___________。 (2)仪器a的名称为___________，双层反应釜冷凝水的进水口为___________(填“b”或“c”)，装置图中处选择的实验装置可以是___________(填标号)。 A．        B．        C． (3)ii中过滤应选择如图所示的微孔砂芯漏斗，不选择布氏漏斗的原因是___________。 (4)iii中无水乙醇的作用是___________；iv中用①乙醚、②浓氨水、③乙醇洗涤晶体，正确的顺序是___________(填序号)。 (二)NH3含量测定 用电子天平称取0.2320 g试样，用水溶解后加入3.00 mL 6 mol·L-1盐酸，以甲基红作指示剂，用0.5000 mol·L-1标准NaOH溶液滴定剩余HCl至终点，消耗标准溶液V1 mL。另取3.00mL 6mol·L-1盐酸，以甲基红作指示剂，用0.5000 mol·L-1标准NaOH溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2 mL。 (5)样品中NH3的质量分数为___________×100%(用代数式表示)。若所用6 mol·L-1盐酸浓度偏大，则测定结果___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1)硝酸不稳定，温度较高时易分解 (2) 球形冷凝管 b BC (3)[Ni(NH3)6](NO3)2遇滤纸会反应 (4) 降低溶剂极性，减小[Ni(NH3)6]Cl2溶解度，促进[Ni(NH3)6]Cl2结晶析出 ②③① (5) 无影响 【分析】镍片用浓硝酸在温度50-60℃加热，Ni转化为Ni(NO3)2；加入浓氨水，生成[Ni(NH3)6](NO3)2沉淀；所得沉淀转移至双层反应釜中，加入6 mol·L-1盐酸溶解，然后慢慢加入混合液，再缓慢加入10 mL无水乙醇，析出蓝紫色晶体，据此分析； 【详解】（1）镍片用浓硝酸在温度50-60℃加热，原因是：硝酸不稳定，温度较高时易分解； （2） 操作中有加入混合液，氨易挥发且极易溶解于水中。因此需防止倒吸，所以装置的作用是吸收挥发出的NH3并防止倒吸现象的发生； A．吸水干燥作用，不能吸收氨气，A错误； B．可以吸收挥发出的和HCl(尾气吸收)，防止倒吸，B正确； C．浮子密度小，若球泡内的液面上升，浮子也上升，浮子相当于磨砂玻璃塞将导管的出气口堵上，从而防倒吸，C正确； 故选BC； （3）布氏漏斗过滤需要滤纸，[Ni(NH3)6](NO3)2遇滤纸（有机物）会反应； （4）因[Ni(NH3)6]Cl2不溶于乙醇，无水乙醇的作用是降低溶剂极性，减小[Ni(NH3)6]Cl2溶解度，促进[Ni(NH3)6]Cl2结晶析出；先用浓氨水洗涤，防止晶体在洗涤过程中因配体解离而部分溶解或结构破坏，起到稳定晶体的作用；再用乙醇洗涤，能有效去除晶体表面的水溶性杂质，同时降低晶体的溶解度损失；‌最后用乙醚洗涤，用于置换乙醇并快速带走残留水分和微量有机杂质，实现快速干燥，故正确的顺序是：②③①； （5）根据滴定原理，空白试验消耗的NaOH标准溶液V2 mL，0.2320 g产品滴定至终点消耗的NaOH标准溶液V1 mL，则样品消耗氢氧化钠为(V2-V1)×10-3×0.5000 mol，根据关系式：，所以0.2320 g产品NH3的物质的量为(V2-V1)×10-3×0.5000 mol，则NH3的质量分数为；由计算式可知，与盐酸浓度无关，故所用6 mol·L-1盐酸浓度偏大，则测定结果无影响。 真题·实战演练 1．（2026·山东卷）一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： （1）仪器a的名称为__________；装置b的作用为__________。 （2）装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A．水（50℃） B．冰盐混合物（-10℃） C．干冰—乙醇（-70℃） D．液氮（-196℃） （3）HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为__________（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 （4）步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是__________________；________（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为__________。 （5）测得样品中的质量分数为__________（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 【答案】（1）滴液漏斗 干燥HCN气体 （2）AB （3） （4）防止见光分解 ＜ （5） 偏小 【分析】本实验分为HCN气体制备与NaCN样品定量滴定检测两部分，制备环节中，甲装置利用浓硫酸与NaCN在沸水浴条件下反应生成HCN气体，氮气作为保护气将气态HCN带出，装置b中干燥HCN，乙装置用低温冰盐混合物冷凝HCN，将气态HCN液化收集，同时全程处理有毒尾气避免污染；滴定环节先取样品溶液，用硝酸银沉淀法分离，再通过两步高锰酸钾氧化还原滴定，氧化溶液中，后续用亚铁标准溶液还原过量高锰酸钾，最后高锰酸钾返滴定剩余亚铁； 【解析】（1）仪器a为滴液漏斗，可平稳添加NaCN溶液；装置b盛装无水，作用是干燥HCN气体，除去HCN中混有的水蒸气； （2）HCN沸点26℃，甲装置水浴（50℃）保证反应产生的HCN保持气态，便于在乙装置中充分收集；HCN熔点-13℃，乙需要低温冷凝液化HCN，选用-10℃冰盐混合物，既能让HCN完全液化，又不会让HCN凝固堵塞导管，装置甲、乙选用的控温物质依次为A、B； （3）实验结束先停止滴加NaCN溶液，再关闭阀门、切换三通阀处理有毒尾气，最后打开阀门通，使装置中残留的HCN全部排入尾气处理装置中，避免有毒HCN泄漏污染空气，因此正确顺序为； （4）化学性质不稳定，见光易发生分解反应，光照下硝酸银会析出银单质、溶液变浑浊，损耗标准液，造成滴定浓度不准，因此必须使用棕色滴定管；滴加溶液至出现棕褐色沉淀，说明先沉淀，当沉淀完全后才会生成棕褐色沉淀（指示滴定终点），因此； 步骤Ⅱ中，Mn元素化合价由+7转化为+6，每个得1e⁻；在碱性条件下被氧化为，C元素化合价由+2转化为+4，每个失2e⁻，根据电子守恒，氧化剂与还原剂物质的量之比为； （5）由题，碱性环境下，由此得到关系式；酸性条件下，对应定量关系。根据得失电子守恒：整个过程Mn从+7价被还原为+2价，得到的电子总数为失去的电子总数：即，可得25 mL待测液中甲酸钠物质的量，则250 mL全部样品中甲酸钠总物质的量，甲酸钠质量，因此甲酸钠质量分数为； 标准液被空气中氧化会发生反应，相同体积溶液内有效实际物质的量低于理论计算值，则会导致步骤Ⅳ消耗标准液体积偏小，因此甲酸钠的质量分数偏小。 2．（2026·北京卷）实验小组制备高锰酸钾。 资料：i．为墨绿色固体，可溶于水，强碱性条件下稳定，一定条件下发生的歧化反应为， ii．浓碱性条件下，可被还原为。 iii．的溶解度随温度升高而增大。 （1）制备 步骤 实验 Ⅰ 制备：将、和三种固体，在熔融状态下充分反应。得到墨绿色固体。 Ⅱ 制备：将用水溶解后，滴加至(约)，溶液由绿色变为紫红色，过滤。得到约100 mL紫红色溶液和棕黑色固体。 Ⅲ 提纯：将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。得到紫红色固体。 ①补全Ⅰ中反应的化学方程式：__________。 □□□___________□□□___________ ②Ⅱ中歧化的原因：随降低，的还原性不变，氧化性__________。 ③取Ⅲ中少量溶解，得紫红色溶液和少量棕黑色固体(检验为)。 （2）对Ⅲ中产生的原因进行分析和探究 ①甲认为将还原，设计实验i验证：用含和的溶液代替重复Ⅲ的操作，所得固体含。乙认为该现象不能证明还原了，理由是_______________________________________________。 ②乙设计和实施了实验ii：用____________________代替重复Ⅲ的操作，所得固体不含，实验i和ii证实了甲的观点。 ③丙用代替重复实验i，证实Ⅲ中不能还原。 （3）实验优化 为提高产品纯度，改进Ⅲ的操作；将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，____________________，洗涤，干燥。 （4）测定纯度并计算产率 按I中投料，经优化步骤制得产品，取配制成待测液。酸性条件下，用待测液滴定标准溶液，被还原为。测得。 ①滴定反应的离子方程式是__________________________________________________。(是二元弱酸) ②的产率是____________________。[产率(实际产量/理论产量)] 【答案】（1） 增强 （2）实验没有排除还原的干扰，因此不能直接归因于醋酸根（或溶液在加热条件下自身分解产生） 含且用 KOH 调节pH=10的溶液 （3）趁热过滤、冷却结晶、过滤 （4） 【解析】（1）①根据投料的物质的量比例，从+5价降为-1价得，每个从+4价升为+6价失，电子守恒得和系数比为1:3；再结合反应环境是KOH熔融体系，补全反应物为KOH，生成物为，根据原子守恒配平：； ②歧化反应中既是氧化剂又是还原剂，题目说明还原性不变，只有氧化性随pH降低增强后，夺取电子的能力（即氧化性）增强，从而更容易自身发生氧化还原（歧化）反应。 （2）①资料ii说明浓碱性条件下，可被还原为，后续歧化生成；实验i溶液为pH=10的碱性环境，浓缩过程中碱浓度逐渐升高，可能是还原了产生，无法证明是的作用；（也可能是溶液在加热条件下自身分解产生）。 ②为了证明确实是起到了还原作用，需要设计一个空白对照实验。即在完全相同的条件（浓度、温度、90℃水浴、pH=10）下，排除掉的存在。因此，应使用KOH调节pH=10的 含 溶液来代替 Y 进行加热浓缩，若此时不产生，则可证实甲的观点。 （3）由于在90℃浓缩过程中不可避免地产生了MnO2固体杂质，而KMnO4仍在溶液中(根据资料ii，KMnO4溶解度随温度升高而增大)。为了获得高纯度产品，必须在KMnO4结晶析出之前将MnO2除去。因此，浓缩后应趁热过滤(除去MnO2)，然后再将所得滤液冷却结晶(使KMnO4析出)，最后再进行过滤、洗涤和干燥。 （4）①酸性条件下被还原为，作为弱酸不能拆写，被氧化为，根据电子守恒（Mn降5价，每个C升1价）、电荷守恒和原子守恒配平：离子方程式为：； ②理论产量：为限量试剂，步骤I中0.03mol 完全转化为共0.03mol，根据歧化反应，理论生成的物质的量为。 实际产量：取出1/4产品配成250mL待测液，则。 产率 = 。 3．（2025·海南卷）混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。 回答问题： （1）“称量”时应使用______(填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用______(填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是______。定容得到混合盐样品溶液。 （2）熔盐中总硝态盐()含量测定 ①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置______(填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl，需置于______橱中进行，其废气处理需用______溶液吸收。 ②银量法的滴定剂为标准液，指示剂为，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是______。 （3）熔盐中含量测定 ①测定  准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量的碘量瓶中，加入10 mL稀，避光静置5 min完成“氧化”：，以浓度为 的标准溶液滴定，消耗体积为 ，反应式：。 ②空白测定准  确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗标准溶液体积为 。 样品中质量分数为______。 【答案】（1）分析天平 烧杯 引流 （2）c 通风 氢氧化钠 pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定 （3） 【分析】本实验第一步进行熔盐中总硝态盐()含量测定，将混合熔盐配制成250mL溶液，根据，用将定量固定的“转化”，再用标准液滴定，进而测定()含量；第二步用过量的将转化为NO同时转化为，用标准溶液滴定，进而测定熔盐中含量测定，据此解答。 【解析】（1）称量时要精确至1 mg（0.001 g）需使用可以精确到万分位的分析天平； 过滤时承接滤液的仪器：常用“烧杯”收集滤液，便于后续定量转移； 转移溶液时玻璃棒的作用为引流。 （2）①加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”，故蒸干过程中要减少盐酸的挥发，选c； 反应生成有毒气体时应在通风橱进行； 废气为酸性气体，用NaOH溶液吸收即可； ②pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定。 （3）由题意得2Na2S2O3~~2，所以减去空白对照后25.00 mL样品含有的物质的量为，样品中NaNO2的质量分数为。 4．（2025·江西卷）摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成的实验如下： 回答下列问题： （1）L的合成与表征 i．向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至，全溶后升至，有固体析出，继续升温至，反应，冷却至。上述步骤中需用到的仪器有_______(填标号)。 A．圆底烧瓶    B．干燥管    C．球形冷凝管    D．恒压滴液漏斗 E．二颈烧瓶    F．温度计    G．直形冷凝管    H．分液漏斗 ⅱ．下列分析方法中可以确定L分子结构的是_______(填标号)。 A．X射线衍射    B．质谱    C．元素分析    D．滴定分析 （2）Z的合成与配位比分析 取12个烧杯，分别加入硝酸铜溶液()，按表所示，依次加入对应体积的L溶液()，调，用容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度的曲线(如图)。 编号 吸光度A 1 0.00 0.00 0.003 2 0.20 0.10 0.055 3 0.40 0.20 0.113 4 0.60 0.30 0.163 5 1.00 0.50 0.258 6 1.50 0.75 0.364 7 2.00 1.00 0.435 8 4.00 2.00 0.546 9 6.00 3.00 0.579 10 8.00 4.00 0.6031 11 10.00 5.00 0.6061 12 12.00 6.00 0.608 已知：，k为常数。 i．图中已给出全部数据点、拟合曲线及1条趋势线(虚线)，根据表中实验数据，补全坐标轴_______。 ⅱ．图中趋势线方程为，其与拟合曲线重合部分的化学含义为_______。 ⅲ．在图中作出另1条趋势线，找到理论反应终点X。_______。 ⅳ．通过理论反应终点，推断配位比_______。 ⅴ．的拟合曲线与趋势线偏离的原因是_______。 【答案】（1）BEF A （2）如图，图中坐标轴刻度 L大量过量，近乎完全转化为Z 如图，图中趋势线和交点X 1 该配位反应为可逆反应，存在化学平衡，、L都不能完全转化，导致实测吸光度低于理论值 【分析】摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成，向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至，全溶后升至，有固体析出，继续升温至，反应，冷却至，实现L的合成与表征，然后取12个烧杯，分别加入硝酸铜溶液()，按表所示，依次加入对应体积的L溶液()，调，用容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度的曲线，图中趋势线方程为，可以推断出配位比。 【解析】（1）i．该步骤中需要控制温度，需要用到温度计，装浓硫酸的反应容器需要有两个孔，一个用于加入试剂，一个用于装温度计，故需要二颈烧瓶，另外浓硫酸具有强氧化性，酚类物质具有一定的还原性，加热条件下会有副反应发生，生成二氧化硫等污染性气体，用到干燥管进行尾气吸收处理，故选BEF； ⅱ．红外光谱图可获得分子中所含有的化学键或官能团的信息，核磁共振氢谱可以获得有机化合物分子中有几种处于不同化学环境的氢原子及它们的相对数目等信息，X射线衍射可以获得更为直接而详尽的结构信息。对于分子结构比较复杂的有机化合物的分子结构，X射线衍射可以通过晶体结构分析确定分子结构，其他手段则常需要组合多种方法共同表征，比如组合核磁共振氢谱、质谱和红外光谱，表征常见有机化合物。题目需要指定一种分析方法，故选项A是本题所要求； （2） i．根据表中实验数据可以补全坐标轴，图中已给出全部数据点，拟合曲线及1条趋势线(虚线)为 ； ⅱ．当较大时，吸光度A几乎不变是因为L过量，硝酸铜溶液()中近乎完全转化为Z，继续加入L，吸光度A也不会变化，图中趋势线方程为，其与拟合曲线重合部分的化学含义为L大量过量，近乎完全转化为Z； ⅲ．当增大而吸光度A不变时，说明反应达到理论反应终点，在图中表示理论反应终点X：； ⅳ．由可知，X点对应的为1，反应达到终点； ⅴ．的拟合曲线与趋势线偏离的原因是：该配位反应为可逆反应，存在化学平衡，Cu2+、L都不能完全转化，导致实测吸光度低于理论值。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $