2027届高三化学一轮复习讲义：化学实验探究

正确的方向+方法+坚持不懈的努力=目标成绩 2027届高三一轮复习：化学实验探究 知识点回顾： 一、常用仪器与基本操作规范 1．三类量器的刻度逻辑完全不同，读数前先想清楚一件事：它量的是“装进去”的体积，还是“放出来”的体积。 量筒：粗量仪器，没有“0”刻度，刻度自下向上增大，量的是装入液体的体积，读数保留到 0.1 mL；不能加热，也不能作反应容器。 滴定管：“0”刻度在上端，刻度自上向下增大，量的是放出液体的体积，可估读到 0.01 mL；使用前检查是否漏水，装液后必须排尽尖嘴处气泡。 容量瓶：只有一条刻度线，只对应一个容积值，只能配制一个浓度；不能直接溶解固体，不能作反应容器，不能长期存放溶液。 2．配制一定物质的量浓度溶液的八个步骤：计算→量取（称量）→溶解并冷却→转移→洗涤→定容→摇匀→装瓶贴签。其中“冷却”与“洗涤”两步最容易被漏写。 3．定容操作：先直接加水至距刻度线 1～2 cm，再改用胶头滴管逐滴加入，直到凹液面最低处与刻度线相切。俯视定容加水偏少、浓度偏高；仰视加水偏多、浓度偏低。 4．误差方向的判断三步法：①写出计算式（如 c＝n/V）；②判断该操作使分子或分母怎样变化；③由变化方向得出“偏高”或“偏低”。先写式子再判断，比背结论可靠得多。 5．基本操作的常见反例：加热试管中的固体时试管口略向下倾斜；蒸发结晶用蒸发皿并放在泥三角上、不能用手直接取；分液时下层液体从下口放出、上层液体从上口倒出；冷凝管中冷却水“下进上出”；用剩的钠、钾放回原试剂瓶，其余药品一律不能放回原瓶。 仪器 量取的物理量 读数精度 关键规范与常见错误 量筒 装入液体的体积 0.1 mL 无“0”刻度；不能加热、不能作反应容器 酸式／碱式滴定管 放出液体的体积 0.01 mL 用待装液润洗 2～3 次；必须排尽气泡 容量瓶 所配溶液的体积 单一定值 只用蒸馏水洗；必须冷却至室温再转移 托盘天平 固体质量 0.1 g 左物右码；易潮解的 NaOH 放在小烧杯中称量 典型例题： 例1．下列关于定量仪器使用与操作的说法正确的是（　C　） A．容量瓶用蒸馏水洗净后，还需用待配溶液润洗 2～3 次 B．用量筒量取 10.00 mL 浓硫酸，读数保留两位小数 C．滴定管读数时视线应与凹液面最低处相平，读至 0.01 mL D．定容摇匀后发现液面低于刻度线，应立即补加蒸馏水至刻度线 解析：A 容量瓶洗净后不能再润洗，润洗会使溶质总量偏大、所配浓度偏高；B 量筒是粗量仪器，读数只能到 0.1 mL，量取 10.00 mL 液体应用酸式滴定管或移液管；C 正确；D 定容摇匀后液面略低于刻度线是正常现象（少量溶液留在瓶塞和瓶壁上），再补水会使体积偏大、浓度偏低。本题选 C。 例2．用固体 NaOH 配制 500 mL 0.100 mol/L 的 NaOH 溶液，下列操作会使所配溶液浓度偏低的是（　A　） A．转移溶液后未洗涤烧杯和玻璃棒 B．定容时俯视刻度线 C．NaOH 溶解后未冷却就转移并定容 D．定容摇匀时有少量溶液溅出 解析：A 未洗涤会使部分 NaOH 留在烧杯中，溶质的物质的量 n 偏小，浓度偏低；B 俯视定容使加水偏少、溶液体积偏小，由 c＝n/V 得浓度偏高；C 热溶液定容后冷却收缩，体积偏小，浓度偏高；D 溅出的是已配好的溶液，溶质与总体积同比例减少，浓度不变。本题选 A。 例3．某小组用 18.4 mol/L 的浓硫酸配制 250 mL 1.00 mol/L 的稀硫酸，并用该稀硫酸滴定未知浓度的 NaOH 溶液。回答下列问题： (1) 需要量取浓硫酸的体积为________mL（保留一位小数）。 (2) 配制过程必须使用的玻璃仪器中，除烧杯、玻璃棒、量筒外，还有________、________。 (3) 下列操作会使所配硫酸浓度偏低的是________（填字母）。 a．量取浓硫酸后，将量筒的洗涤液一并转入烧杯中 b．稀释后未冷却即转移、定容 c．定容时仰视刻度线 d．定容摇匀后液面略低于刻度线，未再补加蒸馏水 (4) 取 25.00 mL 待测 NaOH 溶液，滴入 2 滴酚酞，用上述稀硫酸滴定至终点，终点的现象是________，消耗稀硫酸 24.00 mL，则 c(NaOH)＝________mol/L。 【答案】 (1) 13.6 (2) 250 mL 容量瓶、胶头滴管 (3) c (4) 溶液由红色恰好变为无色，且半分钟内不恢复红色；1.92 【解析】(1) 250 mL×1.00 mol/L＝0.250 mol，需浓硫酸 0.250 mol÷18.4 mol/L≈0.0136 L＝13.6 mL。(2) 定容需 250 mL 容量瓶与胶头滴管。(3) a 使溶质偏多、结果偏高；b 热溶液冷却后体积收缩、结果偏高；c 仰视定容加水偏多、V 偏大、结果偏低；d 属正常现象，摇匀后液面略低不需补加水，无影响。(4) 强酸滴定强碱、以酚酞为指示剂时，终点为红色恰好褪去且半分钟不恢复；n(H₂SO₄)＝0.02400 L×1.00 mol/L＝0.02400 mol，由 H₂SO₄＋2NaOH＝Na₂SO₄＋2H₂O 得 n(NaOH)＝0.04800 mol，c(NaOH)＝0.04800 mol÷0.02500 L＝1.92 mol/L。 二、装置连接、气密性检验与气体的净化干燥 1．一套气体制备装置按“发生→净化→干燥→收集或性质验证→尾气处理”五段连接。顺序铁律：先检验装置的气密性、后装药品；除杂在前、干燥在后——若先干燥再通过溶液，气体会重新带出水蒸气，干燥失去意义。 2．气密性检验的三种方法。微热法：把导管口插入水中，用手（或热毛巾）捂热试管壁，导管口有气泡冒出；松手冷却，导管内回升一段稳定水柱——两步都出现才说明气密性良好。液差法：关闭活塞（或止水夹）后从长颈漏斗注水，液面差保持稳定即不漏气。注水法：适用于带有分液漏斗的装置，关闭活塞后向漏斗中注水，漏斗下端形成一段稳定水柱即可。 3．“长进短出”的三种情形。洗气瓶：长导管进、短导管出，气体经液体充分洗涤后导出。排水量气装置：短导管进、长导管出，让气体把水压入量筒。干燥管（装固体干燥剂）：大口进、小口出，使气体从下向上充分穿过固体。判断口诀是“看气体要干什么”，而不是死记方向。 4．干燥剂的适用边界。浓硫酸是酸性干燥剂且有强氧化性，不能干燥氨气，也不能干燥硫化氢、溴化氢、碘化氢；碱石灰是碱性干燥剂，不能干燥二氧化碳、二氧化硫、氯化氢、氯气；无水氯化钙是中性干燥剂，但不能干燥氨气（生成 CaCl₂·8NH₃）；五氧化二磷不能干燥氨气。 5．必须防倒吸的气体：氨气、氯化氢、二氧化硫、二氧化氮、溴化氢、碘化氢等极易溶于水的气体。三类防倒吸装置：倒扣漏斗（漏斗口紧贴液面、漏斗容积大，压强骤降时液面先脱离漏斗口）、肚容式（干燥管倒扣，靠球部缓冲）、安全瓶式（中间空瓶承接倒吸液体）。 6．尾气处理要与气体的性质匹配：氯气、二氧化硫、硫化氢用 NaOH 溶液吸收；氨气、氯化氢可用水吸收但必须防倒吸；一氧化碳用点燃法处理。尾气中含易溶于水的气体时，吸收装置的导管末端不能直接插入液面以下。 气体 常需除去的杂质 净化试剂 干燥剂 Cl₂ HCl、水蒸气 饱和食盐水 浓硫酸 CO₂ HCl、水蒸气 饱和 NaHCO₃ 溶液 浓硫酸 SO₂ HCl、水蒸气 饱和 NaHSO₃ 溶液 浓硫酸 NH₃ 水蒸气 —（先干燥后收集） 碱石灰 H₂／O₂ 酸性气体、水蒸气 NaOH 溶液 浓硫酸 典型例题： 例4．实验室用浓盐酸与二氧化锰加热制取氯气，并依次通过净化、干燥、收集和尾气处理装置。下列说法正确的是（　C　） A．净化氯气中的氯化氢可用氢氧化钠溶液 B．干燥氯气可用碱石灰，因为氯气呈酸性 C．饱和食盐水洗气瓶中气体应从长导管进、短导管出 D．尾气处理时，把导管直接插入 NaOH 溶液的液面以下即可 解析：A 氢氧化钠溶液会同时吸收氯气，除杂不能“除掉目标气体”，应改用饱和食盐水；B 碱石灰是碱性干燥剂，会与氯气反应，干燥氯气只能用浓硫酸；C 洗气瓶一律“长进短出”，气体经液体充分洗涤后再导出，正确；D 氯气在 NaOH 溶液中溶解度较大且会发生反应，导管直接插入液面下易造成倒吸，应使用倒扣漏斗或让导管末端靠近液面。本题选 C。 例5．下列关于装置气密性检验的操作，叙述完整且能得出“气密性良好”结论的是（　B　） A．把导管口插入水中，双手捂热试管，导管口冒出气泡，说明气密性良好 B．把导管口插入水中，双手捂热试管壁，导管口有气泡冒出，松手冷却后导管内回升一段稳定水柱，说明气密性良好 C．关闭止水夹后，向长颈漏斗中加水，水面不断下降，说明气密性良好 D．先装入药品，再把导管口插入水中观察有无气泡，判断气密性 解析：A 只写“冒气泡”一步不完整，单看气泡还可能是装置内原有气体受热膨胀以外的原因（如导管口未浸没），必须补上“松手后回水柱”这一步；B 两步现象齐全，判据完整，正确；C 液差法的关键是“液面差不随时间变化”，水面不断下降恰恰说明装置漏气；D 检验气密性必须在装药品之前进行，先装药品会使药品吸潮、反应或堵塞导管，且漏气点难以定位。本题选 B。 例6．某小组用二氧化锰与浓盐酸加热制取氯气，再与灼热的钴粉反应制备无水氯化钴，装置顺序为：发生装置→净化装置→干燥装置→反应装置→尾气处理装置。回答下列问题： (1) 发生装置中反应的化学方程式为________。 (2) 净化装置中盛放________（填试剂名称），其作用是________；干燥装置中盛放________。 (3) 若把干燥装置放到净化装置之前，最直接的后果是________。 (4) 尾气处理装置中盛放 NaOH 溶液，其作用是________，若把导管直接插入液面以下，可能产生的后果是________。 【答案】 (1) MnO₂＋4HCl(浓)＝ (△)MnCl₂＋Cl₂↑＋2H₂O (2) 饱和食盐水；除去氯气中混有的氯化氢气体；浓硫酸 (3) 氯气通过饱和食盐水时会重新带出水蒸气，使后面的干燥失去意义 (4) 吸收未反应完的氯气，防止污染空气；溶液倒吸进入反应装置（或造成倒吸） 【解析】(1) 二氧化锰与浓盐酸共热制氯气，注意浓盐酸既作还原剂又起酸的作用，且有 4 份 HCl 中只有 2 份被氧化。(2) 氯气中的氯化氢用饱和食盐水除去，既除去氯化氢又不损失氯气；干燥氯气只能用浓硫酸，不能用碱石灰。(3) 干燥必须在除杂之后，否则气体再经过溶液会重新带出水蒸气。(4) 氯气有毒，必须用 NaOH 溶液吸收；导管直接插入液面以下，当气体流速减慢或停止时液体会被压入装置造成倒吸，应改用倒扣漏斗或将导管末端置于液面上方。 三、探究方案的设计与评价 1．单一变量原则（对照实验的底线）：要研究什么就只改什么；其余条件必须完全相同且适宜，包括浓度、体积、温度、催化剂和加入时间；观察指标必须统一，两组要用同一个可观察量（如变蓝时间、气泡快慢）作比较。 2．“同时加入”常被忽略。若一组先加试剂、另一组后加，时间基准就不同了，反应先后无法归因。规范写法是“同时加入并振荡”。 3．三类实验各管一件事。对照实验——改变研究因素、比较两组差异，用于归因；空白实验——用蒸馏水代替待测对象或试剂做同样操作，排除试剂本底或空气的干扰；平行实验——同一方案重复 2～3 次取平均值，减小偶然误差。题干出现“另取一份，用蒸馏水代替××”几乎都是空白对照；出现“重复三次取平均值”是平行实验；出现“改变××后比较现象”是对照实验。 4．探究方案的四维检查表。装置——是否缺件、仪器是否选错（如测反应热缺少环形玻璃搅拌棒、用金属棒代替）；操作——顺序与条件（温度、催化剂、用量）是否正确；安全——防倒吸、防堵塞、防暴沸、防泄漏；环保——有毒有害尾气是否吸收、废液是否处理。评价题先扫这四个维度，再逐项核对。 5．评价题的作答模板：“该装置（方案）用于××，缺少／错误在于××，应改为××，否则会导致××。”第一空写装置用途，第二空写查到的漏洞，第三空写改正措施，第四空写后果。后果这一句往往是采分点，不能省。 6．常见失分：只下“不合理”的结论而不说理由；只写正确做法而不指出原方案会造成什么后果；把“重复实验”与“空白实验”混用；评价时只盯化学原理，忽视安全与环保。 典型例题： 例7．为探究温度对硫代硫酸钠与稀硫酸反应速率的影响，某同学设计如下两组实验：①向两支试管分别加入 2 mL 0.1 mol/L Na₂S₂O₃ 溶液和 2 mL 0.1 mol/L H₂SO₄ 溶液，混匀后置于 20 ℃ 水浴中；②另取两支试管分别加入 2 mL 0.1 mol/L Na₂S₂O₃ 溶液和 1 mL 0.1 mol/L H₂SO₄ 溶液、1 mL 蒸馏水，混匀后置于 80 ℃ 水浴中。该设计（　D　） A．合理，两组温度不同，可说明温度对反应速率的影响 B．合理，因为两组 Na₂S₂O₃ 溶液的浓度和体积相同 C．不合理，应把两组都放在同一水浴中才能比较 D．不合理，两组除温度不同外，硫酸的浓度也不同，无法归因 解析：A 两组之间同时存在温度和硫酸浓度两个差异，现象差异无法归因于单一因素；B 只保证了一种试剂相同，另一种试剂的浓度不同，仍不满足单一变量；C 探究的是温度的影响，必须设置不同温度，放在同一水浴中反而失去了研究因素；D 对照实验必须遵循单一变量原则，变量不止一个就无法归因，正确。本题选 D。 例8．检验某溶液中是否含 SO₄²⁻ 的实验步骤为：取少量溶液于试管中，先加入足量稀盐酸，无明显现象；再加入 BaCl₂ 溶液，产生白色沉淀。其中“先加足量稀盐酸”这一步的作用是（　B　） A．使溶液酸化，加快沉淀的生成速率 B．排除 CO₃²⁻、SO₃²⁻、Ag⁺ 等离子的干扰 C．提供酸性环境，防止 Ba²⁺ 发生水解 D．溶解溶液中可能存在的 BaSO₃ 沉淀 解析：A 盐酸的酸化作用并不能显著加快沉淀速率，不是本步的目的；B CO₃²⁻、SO₃²⁻ 也会与 Ba²⁺ 生成白色沉淀，Ag⁺ 会与 Cl⁻ 生成白色沉淀，先加足量稀盐酸把它们排除后，白色沉淀才能唯一地归因于 SO₄²⁻，正确；C Ba²⁺ 不水解，这不是理由；D 加盐酸的目的是排除干扰离子，与溶解 BaSO₃ 无关，且 BaSO₃ 溶于盐酸后若被氧化反而会干扰判断。本题选 B。 例9．某学习小组用如图装置（铁架台、夹持装置略）测定中和反应的反应热。装置包括大小烧杯、温度计、量筒和内筒。回答下列问题： (1) 该装置中明显缺少的一种仪器是________，其作用是________；不能用铜质棒代替，原因是________。 (2) 实验中需要用到的两处“保温”措施分别是________和________。 (3) 若实验中把 NaOH 溶液分多次缓慢倒入盐酸中，测得的中和热数值会________（填“偏大”“偏小”或“无影响”），原因是________。 (4) 从“装置、操作、安全、环保”四个维度检查该方案：该方案在“装置”维度上的缺件是________（见第(1)问）；在“环保”维度上________（填“需要”或“不需要”）考虑尾气处理，理由是________。 【答案】 (1) 环形玻璃搅拌棒；搅拌使反应物充分混合、温度均匀，保证测得的最高温度真实；铜是热的良导体，用铜棒会散失较多热量，使测得的温度偏低 (2) 小烧杯与大烧杯之间填满碎泡沫塑料（或纸条）；大烧杯上用硬纸板（或泡沫塑料板）盖住并插入温度计 (3) 偏小；分多次缓慢倒入会使反应过程中热量不断散失，测得的最高温度偏低 (4) 环形玻璃搅拌棒；不需要；本实验所用试剂为稀盐酸与稀 NaOH 溶液，反应不产生有毒有害气体，无需进行尾气处理 【解析】(1) 测反应热的装置必须有搅拌使温度均匀，常用环形玻璃搅拌棒；金属导热会使热量散失，铜棒更甚，故不能代替。(2) 保温的关键是“夹层填隔热材料”和“杯口加盖”，二者缺一都会使测得的温度偏低。(3) 中和热测定记录的是最高温度，分次缓慢加入会让热量边生成边散失，ΔT 偏小，算出的中和热偏小。(4) 四维检查表要逐项核对：本方案“装置”维度缺环形玻璃搅拌棒，“环保”维度因产物无有毒气体而不必考虑尾气处理；回答“需要/不需要”时必须同时给出理由。 四、物质性质与成分的探究 1．性质验证的核心不是“看到了现象”，而是“排除其他解释之后，现象只剩一种解释”。把这种排除写成三级，就是证据链：第一级反应物确认（引入的酸性物质是什么、纯不纯）；第二级中间产物确认（气体经过什么试剂、除去了什么干扰）；第三级目标现象（出现什么现象、对应什么结论）。 2．检验之前先过“两道闸门”。第一道排干扰环境：体系是酸性还是碱性、有没有氧化剂、有没有会干扰的离子，对应操作是“先中和、先酸化、先转化”；第二道确认被检对象已转化到位：水解是否完全、沉淀转化是否完全、气体是否已净化。 3．常见离子检验的干扰与排除。SO₄²⁻：先加足量稀盐酸排除 CO₃²⁻、SO₃²⁻、Ag⁺，再加 BaCl₂ 溶液。Cl⁻：先加稀硝酸排除 CO₃²⁻、SO₃²⁻，再加 AgNO₃ 溶液。Fe²⁺：先加 KSCN 溶液不变红（排除 Fe³⁺ 的干扰），再加氯水（或 H₂O₂）变红，才能证明原溶液含 Fe²⁺。 4．有机产物检验的干扰。蔗糖、淀粉水解用稀硫酸作催化剂，水解液呈酸性；检验水解产物（葡萄糖，用新制 Cu(OH)₂ 或银氨溶液）之前必须先加 NaOH 溶液中和至碱性，否则 Cu(OH)₂ 被酸溶解，看不到砖红色沉淀，会得出“未水解”的假阴性结论。同理，卤代烃水解后的卤离子检验也要先加稀硝酸酸化，再加 AgNO₃ 溶液。 5．顺序决定结论。气体产物检验要按“先检验易被吸收、易相互干扰的成分，再检验其余成分”排序：CO₂ 与 SO₂ 共存时，先用品红溶液检验 SO₂ 并除去，再用澄清石灰水检验 CO₂；若顺序颠倒，SO₂ 也会使石灰水变浑浊，CO₂ 的结论就被污染了。沉淀转化是否完全，要静置后取上层清液再加原沉淀剂判断。 6．书写规范提醒：偏铝酸根一律写作 Al(OH)₄⁻（四羟基合铝酸根），偏铝酸盐写作 M[Al(OH)₄]（如 Na[Al(OH)₄]），现行教材已不再使用 AlO₂⁻ 的旧写法，相关方程式按新写法配平：Al(OH)₄⁻＋HCO₃⁻＝Al(OH)₃↓＋CO₃²⁻＋H₂O。 典型例题： 例10．为证明碳酸的酸性强于苯酚，某同学设计了如下实验：向苯酚钠溶液中通入由碳酸钠固体与乙酸溶液反应产生的气体，观察溶液是否变浑浊。下列说法正确的是（　A　） A．该设计不严密，因为没有排除乙酸蒸气进入苯酚钠溶液的干扰 B．该设计严密，溶液变浑浊即可证明碳酸酸性强于苯酚 C．该设计不严密，因为碳酸钠与乙酸反应不能产生二氧化碳 D．该设计不严密，因为苯酚钠溶液变浑浊只能说明生成了水 解析：A 乙酸具有挥发性，会随二氧化碳一起进入苯酚钠溶液，乙酸本身也能使苯酚钠变浑浊，因此必须在中间加一个盛饱和 NaHCO₃ 溶液的洗气瓶除去乙酸蒸气，正确；B 未排除乙酸的干扰，结论不严密；C 碳酸钠与乙酸反应可以产生二氧化碳，事实描述错误；D 苯酚钠溶液变浑浊是因为生成了溶解度较小的苯酚，与“生成水”无关。本题选 A。 例11．某无色溶液中可能含有 Na⁺、NH₄⁺、Fe³⁺、Al³⁺、SO₄²⁻、SO₃²⁻、CO₃²⁻ 中的若干种。为确定其成分，进行如下实验： ① 取少量溶液，加入过量稀盐酸，产生无色无味气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊； ② 向①所得溶液中加入过量 BaCl₂ 溶液，产生白色沉淀； ③ 另取少量原溶液，逐滴加入 NaOH 溶液并微热，产生能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体。 回答下列问题： (1) 由题干信息和实验①可确定原溶液中一定含有________，一定不含________，判断依据是________。 (2) 实验①中“无色无味气体”这一描述排除了________的干扰，若气体有刺激性气味，则实验②的结论________（填“仍然成立”“不能成立”）。 (3) 由实验③可确定原溶液中一定含有________，检验该离子时“微热”的目的是________。 (4) 综合以上实验，原溶液中一定含有的离子是________，一定不含有的离子是________，仍不能确定是否含有的是________。 【答案】 (1) CO₃²⁻；Fe³⁺；溶液呈无色，排除呈棕黄色的 Fe³⁺；加入过量稀盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体，说明含有 CO₃²⁻ (2) SO₃²⁻（或 SO₃²⁻ 与 SO₂ 的干扰）；不能成立 (3) NH₄⁺；加热促进氨气逸出，使湿润的红色石蕊试纸变蓝的现象更明显（便于检验） (4) CO₃²⁻、SO₄²⁻、NH₄⁺；Fe³⁺、Al³⁺、SO₃²⁻；Na⁺ 【解析】(1) 能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体是 CO₂，说明原溶液含 CO₃²⁻；溶液无色可排除 Fe³⁺（Fe³⁺ 的水溶液呈棕黄色）。(2) SO₃²⁻ 与盐酸反应生成有刺激性气味的 SO₂，且 SO₂ 也能使澄清石灰水变浑浊；“无色无味”这一描述正是为了排除 SO₃²⁻ 的干扰，避免把 SO₂ 误判为 CO₂；若气体有刺激性气味，则②中白色沉淀可能来自原溶液中的 SO₄²⁻，也可能来自 SO₃²⁻ 被氧化后的 SO₄²⁻，结论不能成立。(3) 使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体是 NH₃，说明原溶液含 NH₄⁺；微热是为了促进 NH₃ 逸出、使现象更明显。(4) 由①③确定 CO₃²⁻、NH₄⁺，由②确定 SO₄²⁻（②是在①加过量稀盐酸之后进行的，CO₃²⁻、SO₃²⁻ 已被除去，沉淀只能是 BaSO₄）；Fe³⁺ 由颜色排除，SO₃²⁻ 由“无色无味”排除，Al³⁺ 与 CO₃²⁻ 因双水解不能大量共存、原溶液既含 CO₃²⁻ 则 Al³⁺ 必然不存在；只有 Na⁺ 既无实验证据、又能与上述离子大量共存，因此不能确定。 五、定量测定与数据处理 1．中和滴定的指示剂选择由“终点时溶液显什么性”决定。强碱滴定强酸（或强酸滴定强碱），酚酞、甲基橙均可；强碱滴定弱酸，终点显碱性，选酚酞；强酸滴定弱碱，终点显酸性，选甲基橙。石蕊变色范围宽、颜色不易分辨，不能用作中和滴定的指示剂。通用方法是先看滴定曲线上突跃落在什么范围。 2．滴定四步规范：润洗——滴定管用待装液润洗 2～3 次，锥形瓶只用蒸馏水洗、不能润洗；装液——装液后排气泡、调液面至“0”刻度或附近并记录初读数；滴定——先快后慢，边滴边振荡，接近终点时逐滴加入；读数——终点后半分钟颜色不再变化，等 1～2 min 再读数，读至 0.01 mL。 3．终点的判据包含“时间”这一层：加入最后半滴标准液后，溶液颜色发生变化，且半分钟内不恢复原色，才能判定到达终点。只说“颜色变了”不完整。 4．误差方向的通用判断法：先写出计算式（滴定中常写 c(待)＝c(标)·V(标)/V(待)），再判断操作使分子或分母怎样变化，最后得出偏高或偏低。 5．气体体积法的三个前提：装置气密性良好（装药品前先检验）；反应体系恢复室温（避免热胀冷缩）；读数时量气管与水准瓶液面相平，保证管内气压等于大气压，同时视线与凹液面最低处相平。记录时取“末读数－初读数”。若题给“25 ℃、常压”等非标准状况，计算必须用题给的气体摩尔体积，不能套用 22.4 L/mol。 6．沉淀法的两个控制点：沉淀完全——静置后向上层清液中再滴加沉淀剂，若无新沉淀生成说明已沉淀完全；恒重——灼烧、冷却、称量，重复操作至连续两次称量差不超过 0.1 g，只有恒重后的质量才能用于计算。 7．数据处理三步法：①列原始数据（连同单位与实验条件，如温度、压强一起记录）；②算关系量（差值、比值、物质的量，注意用题给条件）；③下结论——写明适用条件与误差范围，如“在 25 ℃、常压下，该样品中锌的质量分数为 90.3%”。 误差来源 对 V(标) 的影响 对 c(待) 的影响 酸式滴定管未用标准液润洗 偏大 偏高 锥形瓶用待测液润洗 偏大 偏高 滴定前尖嘴有气泡，滴定后消失 偏大 偏高 滴定终点时俯视刻度读数 偏小 偏低 锥形瓶内壁残留少量蒸馏水 无影响 无影响 典型例题： 例12．用 0.1000 mol/L 盐酸滴定 25.00 mL 未知浓度的 NaOH 溶液，以酚酞为指示剂，下列操作会使测得的 c(NaOH) 偏低的是（　D　） A．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用盐酸润洗 B．锥形瓶用蒸馏水洗净后未干燥，内壁残留少量蒸馏水 C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度线 解析：A 滴定管未润洗会使盐酸被稀释，需要更多体积才能到达终点，V(标) 读数偏大，由 c(待)＝c(标)·V(标)/V(待) 得结果偏高；B 锥形瓶内残留蒸馏水只改变溶液体积、不改变 NaOH 的物质的量，对结果无影响；C 气泡在滴定前占据体积、滴定后消失，这部分体积被计入所消耗盐酸的体积，V(标) 偏大，结果偏高；D 滴定管“0”刻度在上端，读数自上向下增大，俯视时刻度交点在液面上方、读数偏小，V(标) 偏小，结果偏低。本题选 D。 例13．为测定某粗锌（含不与稀硫酸反应的杂质）中锌的质量分数，某小组设计如下实验：准确称取 3.60 g 粗锌样品放入三颈烧瓶，通过分液漏斗加入足量稀硫酸，充分反应后测定生成氢气的体积。已知实验在 25 ℃、101 kPa 下进行，该条件下气体摩尔体积约为 24.5 L/mol。回答下列问题： (1) 锌与稀硫酸反应的离子方程式为________。 (2) 读数前必须保证的三个条件是________、________、________。 (3) 反应完全并冷却至室温后，读得量气管中收集到氢气 1225 mL，则样品中锌的质量分数为________（写出计算过程）。 (4) 若读数时量气管内的液面高于水准瓶的液面，测得的气体体积将________（填“偏大”“偏小”或“无影响”），判断理由是________。 (5) 若加入稀硫酸的速率过快、未等体系恢复室温就读数，测得的锌的质量分数将________（填“偏大”“偏小”或“无影响”），理由是________。 【答案】 (1) Zn＋2H⁺＝Zn²⁺＋H₂↑ (2) 装置的气密性良好；反应体系已恢复至室温；读数时量气管与水准瓶的液面相平（且视线与凹液面最低处相平） (3) 90.3%（n(H₂)＝1.225 L÷24.5 L/mol＝0.0500 mol，由 Zn～H₂ 得 n(Zn)＝0.0500 mol，m(Zn)＝0.0500 mol×65 g/mol＝3.25 g，w(Zn)＝3.25 g÷3.60 g×100%≈90.3%） (4) 偏大；量气管内液面高于水准瓶液面时，管内气压小于大气压，气体体积被增大，读数偏大 (5) 偏大；反应放热使气体膨胀，未恢复室温就读数会使测得的体积偏大，算出的锌的质量偏多 【解析】(1) 锌与稀硫酸反应生成硫酸锌和氢气，稀硫酸是强酸、硫酸锌是可溶性强电解质，写离子方程式时只保留 Zn、H⁺、Zn²⁺、H₂。(2) 气体体积法三前提缺一不可：气密性、恢复室温、液面相平；读数还要保证视线与凹液面最低处相平。(3) 先由体积算出氢气的物质的量，再按 Zn～H₂ 的关系求出锌的物质的量，最后用质量分数定义式计算，全过程用题给的 24.5 L/mol 而非 22.4 L/mol。(4) 液面相平的本质是让管内气压等于大气压；管内液面偏高说明管内气压偏低，气体体积偏大。(5) 反应放热与恢复室温是同一考点的两种问法，凡“未冷却就读数”一律使气体体积偏大、结果偏高。 六、综合实验大题的三类模型与规范作答 1．制备型综合大题用“五段拆解法”：①发生——反应原理与反应条件（是否加热、用什么催化剂）；②净化——除去什么杂质、用什么试剂；③干燥——选酸性、碱性还是中性干燥剂；④收集——依据气体的密度与水溶性，选向上排空气、向下排空气还是排液法；⑤尾气——有毒有害必须吸收，极易溶于水的还要防倒吸。拿到装置图先在旁边标上①②③④⑤，再逐段作答，不容易漏空。 2．制备题的“三句固定答法”：①该装置的作用＝除去××杂质／干燥／收集××；②顺序颠倒的后果＝××会重新带入××（或××无法被除去）；③尾气处理的原因＝××有毒（或极易溶于水），需吸收并防倒吸。这三句覆盖了制备大题中约八成的简答题空，先套模板再按具体物质替换。 3．装置作用类问答题的作答要素是“目的＋原理＋后果”：先说明这个装置要解决什么问题，再说明它靠什么原理解决，最后说明不这样做会有什么后果。只写“为了除去杂质”“为了防止污染”这类空话拿不到分。 4．探究型综合大题按“明确对象→找出唯一变量→设计对照→现象与结论一一对应”推进。探究对象只有三类：物质的某种性质、物质的成分、反应的产物。写结论时必须写明“在排除××干扰的前提下”，不能把“现象存在”直接当成“性质成立”。 5．定量型综合大题先回答三个问题：测什么、以什么物理量换算、换算关系怎么建立。常见的三条路径是气体体积法（由体积算物质的量）、沉淀法（由沉淀质量算物质的量）、滴定法（由标准液体积算物质的量）。最后再按“先写计算式、再判断分子分母变化”的方法分析误差方向。 6．答题规范：化学方程式必须配平并注明条件，离子方程式还要检查电荷守恒；简答题必须写成“现象＋结论”两段，不能只写结论；涉及“目的”“原因”“作用”的空，要用完整句子作答，不能用短语应付；数值计算要带单位、按题目要求保留有效数字。 典型例题： 例14．硫酸亚铁铵晶体[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O，摩尔质量 392 g/mol]俗称摩尔盐，实验室以废铁屑（含少量铜）为原料制备，主要流程为：废铁屑用 10% Na₂CO₃ 溶液煮沸→用稀硫酸溶解并趁热过滤→滤液与饱和 (NH₄)₂SO₄ 溶液混合→蒸发浓缩、冷却结晶→过滤、洗涤、干燥。回答下列问题： (1) 用 Na₂CO₃ 溶液煮沸废铁屑的目的是________。 (2) 用稀硫酸溶解废铁屑时，必须保持铁过量，目的是________；溶解过程需要微热，原因是________。 (3) 趁热过滤的目的是________。 (4) 洗涤晶体时用少量乙醇而不用蒸馏水，原因是________；判断晶体已洗净的方法是________。 (5) 检验产品中是否混有 Fe³⁺ 的方法是________。 (6) 称取 8.00 g 产品溶于水配成 250 mL 溶液，取 25.00 mL 于锥形瓶中，用 0.02000 mol/L 酸性 KMnO₄ 溶液滴定至终点，消耗 KMnO₄ 溶液 20.00 mL。滴定时发生反应的离子方程式为________，产品中 (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O 的质量分数为________。 【答案】 (1) 除去铁屑表面的油污 (2) 使生成的 Fe³⁺ 被铁还原为 Fe²⁺，防止产品中混有 Fe³⁺ 杂质（同时保证硫酸被充分消耗）；加热可加快溶解速率 (3) 防止溶液冷却时硫酸亚铁晶体析出，造成产率偏低 (4) 降低晶体的溶解度、减少溶解损失，且乙醇易挥发、便于干燥；取最后一次洗涤液，加入 BaCl₂ 溶液（或稀盐酸酸化的 BaCl₂ 溶液），若无白色沉淀生成则已洗净 (5) 取少量产品溶于水，滴加 KSCN 溶液，若溶液不变红色，说明产品中不含 Fe³⁺ (6) MnO₄⁻＋5Fe²⁺＋8H⁺＝Mn²⁺＋5Fe³⁺＋4H₂O；98.0% 【解析】(1) 废铁屑表面有油污，用热的 Na₂CO₃ 溶液（水解显碱性）可使其除去，便于后续与硫酸接触。(2) 溶解过程中部分 Fe²⁺ 会被空气氧化为 Fe³⁺，保持铁过量可把 Fe³⁺ 还原为 Fe²⁺，从而保证产品纯度；微热用于加快反应速率。(3) 硫酸亚铁的溶解度随温度降低而明显减小，若冷却后过滤，会有晶体提前析出留在滤纸上，造成损失。(4) 用乙醇洗涤可减少晶体的溶解损失，且乙醇沸点低、易挥发，便于后续干燥；洗涤是否洗净的本质是检验硫酸根是否已被洗去。(5) Fe³⁺ 的特征检验是用 KSCN 溶液，出现红色说明含 Fe³⁺，不变红色说明不含。(6) 酸性条件下 MnO₄⁻ 把 Fe²⁺ 氧化为 Fe³⁺，自身被还原为 Mn²⁺，配平后为 MnO₄⁻＋5Fe²⁺＋8H⁺＝Mn²⁺＋5Fe³⁺＋4H₂O（检查原子与电荷均守恒）；n(MnO₄⁻)＝0.02000 mol/L×0.02000 L＝4.000×10⁻⁴ mol，25.00 mL 溶液中 n(Fe²⁺)＝5×4.000×10⁻⁴ mol＝2.000×10⁻³ mol，250 mL 溶液中 n(Fe²⁺)＝2.000×10⁻² mol，即产品含 (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O 2.000×10⁻² mol，质量＝2.000×10⁻² mol×392 g/mol＝7.84 g，质量分数＝7.84 g÷8.00 g×100%＝98.0%。 例15．亚硫酸钠在空气中久置会被氧化。某小组对一瓶久置的 Na₂SO₃ 样品进行探究，内容包括“是否变质”“如何测定纯度”。已知：MnO₄⁻ 在酸性条件下可将 SO₃²⁻ 氧化为 SO₄²⁻。回答下列问题： (1) 提出假设：若样品部分变质，变质过程中发生反应的化学方程式为________，变质后的产物是________。 (2) 甲同学取少量样品溶于水，加入 BaCl₂ 溶液，产生白色沉淀，据此得出“样品已变质”的结论。该结论________（填“成立”或“不成立”），理由是________。 (3) 乙同学设计实验同时证明样品中既含 SO₃²⁻ 又含 SO₄²⁻：取少量样品溶于水，先加入足量稀盐酸，产生有刺激性气味的气体，说明含有________；再向所得溶液中加入 BaCl₂ 溶液，出现白色沉淀，说明含有________。其中“先加足量稀盐酸”的作用是________。 (4) 丙同学取 0.700 g 样品溶于水配成 250 mL 溶液，取 25.00 mL 用 0.01000 mol/L 酸性 KMnO₄ 溶液滴定，达到终点时消耗 KMnO₄ 溶液 20.00 mL。①滴定终点的现象是________；②滴定时发生反应的离子方程式为________；③样品中 Na₂SO₃ 的质量分数为________。 (5) 若用稀硝酸代替稀硫酸酸化 KMnO₄ 溶液，会使测得的 Na₂SO₃ 质量分数________（填“偏大”“偏小”或“无影响”），理由是________。 【答案】 (1) 2Na₂SO₃＋O₂＝2Na₂SO₄；Na₂SO₄ (2) 不成立；Na₂SO₃ 本身也能与 BaCl₂ 溶液反应生成白色的 BaSO₃ 沉淀，白色沉淀不能说明样品中一定含有 SO₄²⁻ (3) SO₃²⁻；SO₄²⁻；排除 SO₃²⁻ 的干扰——足量稀盐酸先把 SO₃²⁻ 转化为 SO₂ 并除去，此后再加入 BaCl₂ 溶液，若仍有白色沉淀，该沉淀只能是 BaSO₄ (4) ① 当滴入最后半滴 KMnO₄ 溶液时，溶液由无色变为浅紫红色，且半分钟内不褪色；② 2MnO₄⁻＋5SO₃²⁻＋6H⁺＝2Mn²⁺＋5SO₄²⁻＋3H₂O；③ 90.0% (5) 偏小；硝酸具有强氧化性，也会把 SO₃²⁻ 氧化为 SO₄²⁻，使消耗的 KMnO₄ 溶液体积偏小，算出的 n(SO₃²⁻) 偏小 【解析】(1) 亚硫酸钠被空气中的氧气氧化为硫酸钠，注意方程式要配平。(2) BaSO₃ 与 BaSO₄ 都是白色沉淀，只凭“产生白色沉淀”无法区分，所以结论不成立；必须先酸化再沉淀。(3) 有刺激性气味的气体是 SO₂，说明含 SO₃²⁻；加足量稀盐酸后 BaSO₃ 已被溶解并除去，此时再加 BaCl₂ 溶液产生的沉淀只能是 BaSO₄，故说明含 SO₄²⁻。(4) ① KMnO₄ 自身可作指示剂，终点表现为浅紫红色且半分钟不褪；② 酸性条件下 MnO₄⁻ 与 SO₃²⁻ 反应，检查原子与电荷均守恒；③ n(MnO₄⁻)＝0.01000 mol/L×0.02000 L＝2.000×10⁻⁴ mol，由 2MnO₄⁻～5SO₃²⁻ 得 25.00 mL 中 n(SO₃²⁻)＝5.000×10⁻⁴ mol，250 mL 中 n(SO₃²⁻)＝5.000×10⁻³ mol，m(Na₂SO₃)＝5.000×10⁻³ mol×126 g/mol＝0.630 g，质量分数＝0.630 g÷0.700 g×100%＝90.0%。(5) 硝酸的强氧化性会额外消耗 SO₃²⁻，使滴定读数偏小、结果偏低，所以酸化剂必须选稀硫酸。 巩固提升： 1．下列实验操作正确的是（　A　） A．称量氢氧化钠固体时，先把 NaOH 放在小烧杯中，再放到托盘天平上快速称量 B．配制 FeCl₃ 溶液时，把 FeCl₃ 固体直接溶于蒸馏水后加水稀释至刻度 C．用量筒量取 15.00 mL 蒸馏水，读数保留两位小数 D．用湿润的 pH 试纸测定某未知溶液的 pH 【解析】A NaOH 易潮解、有腐蚀性，必须放在小烧杯（或表面皿）中称量，正确；B FeCl₃ 是强酸弱碱盐，直接溶于水会水解生成氢氧化铁，应先加少量浓盐酸再加水稀释；C 量筒是粗量仪器，读数只能到 0.1 mL，“15.00 mL”这一精度只有滴定管或移液管才能达到；D pH 试纸不能润湿，润湿相当于稀释溶液，会使测得的 pH 偏离真实值（酸性偏大、碱性偏小）。本题选 A。 2．下列有关滴定管使用的说法正确的是（　D　） A．滴定管用蒸馏水洗净后，即可直接装入标准溶液进行滴定 B．酸式滴定管可以用来盛放氢氧化钠溶液 C．滴定管读数时只需读到 0.1 mL D．装液后必须排尽尖嘴处的气泡，并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下某处 【解析】A 滴定管洗净后必须用待装液润洗 2～3 次，否则残留的蒸馏水会稀释溶液、使结果偏高；B 碱液会与玻璃中的二氧化硅反应，使酸式滴定管的玻璃活塞粘住，盛放 NaOH 溶液必须用碱式滴定管；C 滴定管是精量仪器，必须读到 0.01 mL；D 气泡若不排尽，其体积会被计入放出液体的体积，必须排尽后再调零并记录初读数，正确。本题选 D。 3．下列关于装置气密性检验的说法正确的是（　B　） A．检查气密性应在装入药品之后进行，这样可以一并检验药品是否堵塞导管 B．关闭止水夹后，从长颈漏斗中加水使漏斗下端形成一段水柱，若水柱高度保持不变，说明装置气密性良好 C．用手捂热试管时，只要导管口有气泡冒出，就可得出气密性良好的结论 D．带有分液漏斗的装置无法检验气密性 【解析】A 必须先检验气密性、再装药品，否则药品会吸潮、反应甚至堵塞导管，漏气点也难以定位；B 液差法的判据是“液面差保持稳定”，正确；C 单看“冒气泡”一步不完整，必须补上“松手冷却后导管内回升一段稳定水柱”才能下结论；D 带分液漏斗的装置可用注水法（关闭活塞后向漏斗中加水，下端形成稳定水柱）检验，并非无法检验。本题选 B。 4．实验室制备、净化、干燥并收集二氧化碳，下列说法正确的是（　C　） A．用氢氧化钠溶液除去二氧化碳中混有的氯化氢 B．先通过浓硫酸干燥，再通过饱和碳酸氢钠溶液除杂 C．先通过饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢，再通过浓硫酸干燥，用向上排空气法收集 D．用碱石灰干燥二氧化碳 【解析】A NaOH 溶液会同时吸收 CO₂，除杂不能把目标气体也除掉，除去 CO₂ 中的 HCl 应用饱和 NaHCO₃ 溶液；B 顺序颠倒——气体经溶液后会重新带出水蒸气，干燥必须放在除杂之后；C 先除杂后干燥、CO₂ 密度大于空气用向上排空气法收集，正确；D 碱石灰是碱性干燥剂，会与 CO₂ 反应，干燥 CO₂ 只能用浓硫酸。本题选 C。 5．下列气体的干燥，所选干燥剂正确的是（　A　） A．用浓硫酸干燥二氧化硫和氯气 B．用碱石灰干燥二氧化碳和二氧化硫 C．用无水氯化钙干燥氨气 D．用浓硫酸干燥氨气和硫化氢 【解析】A SO₂ 与 Cl₂ 均不与浓硫酸反应，可用浓硫酸干燥，正确；B 碱石灰显碱性，会吸收 CO₂ 与 SO₂，不能作这两者的干燥剂；C 无水氯化钙会与氨气结合生成 CaCl₂·8NH₃，不能干燥氨气，干燥氨气只能用碱石灰；D 浓硫酸是酸性干燥剂，会与氨气反应，其强氧化性还会把 H₂S 氧化，两者都不能用浓硫酸干燥。本题选 A。 6．用倒扣漏斗吸收极易溶于水的尾气，下列说法正确的是（　D　） A．把导管直接插入液面以下，吸收更充分也更安全 B．漏斗口没入液面以下越深，防倒吸效果越好 C．漏斗口应远离液面，以免污染空气 D．漏斗口紧贴液面但不没入，压强骤降时液体先脱离漏斗口，可防止倒吸 【解析】A 导管直接插入液面以下，吸收时装置内压强骤降会把液体压回装置，造成倒吸；B 漏斗口没入液面过深会失去缓冲作用，液面骤变时液体仍会被压入导管；C 漏斗口远离液面则气体不能与液体接触，尾气会直接逸出污染空气；D 倒扣漏斗的漏斗容积大、口紧贴液面，液面骤变时先脱离漏斗口再回落，从而避免倒吸，正确。本题选 D。 7．为探究浓度对化学反应速率的影响，下列做法正确的是（　B　） A．同时改变反应物的浓度和水浴温度，以便用更短的时间观察到现象 B．其他条件相同且不变，只改变一种反应物的浓度，各试剂同时加入、混匀后同时计时观察同一现象 C．一组观察溶液颜色变化，另一组记录产生气泡的快慢，以增加数据的可靠性 D．一组加入催化剂，另一组不加，比较两组反应进行的快慢 【解析】A 变量不止一个，无法把结果差异归因于浓度；B 只改浓度、同时加入、指标统一，完全符合单一变量原则，正确；C 两组的观察指标不同，快慢无法比较，必须用同一个可观察量；D 加入催化剂改变了另一个条件，研究因素变成了催化剂而不是浓度。本题选 B。 8．在某探究实验中，甲组加入待测溶液与试剂 X，乙组“另取一份，用蒸馏水代替待测溶液，加入等量试剂 X 做同样实验”。乙组这一操作属于（　C　） A．平行实验，目的是减小偶然误差 B．验证实验，目的是证明试剂 X 没有失效 C．空白实验，目的是排除试剂本底或空气带来的干扰 D．定量实验，目的是测定待测溶液的浓度 【解析】A 平行实验是把同一方案重复 2～3 次取平均值，与本题“去掉待测对象”的做法不同；B 验证实验是检验试剂是否有效，本操作不是为了验证试剂；C 用蒸馏水代替待测溶液、其余操作完全相同，若此时仍出现相同现象，说明现象来自试剂或空气而不是待测溶液，这正是空白实验的作用，正确；D 本操作不含任何定量测定步骤。本题选 C。 9．下列对实验方案的评价正确的是（　A　） A．用一根长玻璃导管把氨气直接通入水中吸收，该设计不可行，因为氨极易溶于水，管内压强骤降会造成倒吸 B．测定中和反应反应热时，用金属搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒，可以使温度更均匀、结果更准确 C．用托盘天平称取 0.1000 g 样品，能够保证测定结果的准确度 D．为加快溶解，把浓硫酸直接加入盛有蒸馏水的量筒中并不断搅拌 【解析】A 氨极易溶于水，导管直接插入液面以下时装置内压强骤降会把液体压入导管造成倒吸，应改用倒扣漏斗，正确；B 金属是热的良导体，用金属棒搅拌会散失较多热量，使测得的温度偏低，结果偏小；C 托盘天平的精度只有 0.1 g，无法称取 0.1000 g（该精度需用分析天平）；D 量筒不能作稀释或反应的容器，稀释放热还容易使量筒炸裂，稀释浓硫酸必须在烧杯中进行，并把浓硫酸沿器壁慢慢加入水中。本题选 A。 10．下列检验方法正确的是（　D　） A．向某溶液中加入 BaCl₂ 溶液，产生白色沉淀，说明该溶液中含有 SO₄²⁻ B．向某溶液中加入 AgNO₃ 溶液，产生白色沉淀，说明该溶液中含有 Cl⁻ C．向某溶液中滴加 KSCN 溶液，溶液变红，说明该溶液中含有 Fe²⁺ D．检验溶液中的 Fe²⁺：先滴加 KSCN 溶液不变红，再滴加氯水后变红，说明原溶液中含有 Fe²⁺ 【解析】A CO₃²⁻、SO₃²⁻ 也会与 Ba²⁺ 生成白色沉淀，必须先加足量稀盐酸排除干扰；B CO₃²⁻、SO₃²⁻ 等也会与 Ag⁺ 生成白色沉淀，且试剂中的 Cl⁻ 也会干扰，必须先加稀硝酸酸化；C KSCN 溶液变红只能说明含有 Fe³⁺，与 Fe²⁺ 无关；D 先加 KSCN 不变红说明原溶液中不含 Fe³⁺，再加氯水变红说明是 Cl₂ 把 Fe²⁺ 氧化成了 Fe³⁺，故原溶液中含有 Fe²⁺，正确。本题选 D。 11．检验木炭与浓硫酸在加热条件下反应所得气体产物（SO₂、CO₂ 和水蒸气）时，下列检验顺序合理的是（　C　） A．先用品红溶液检验 SO₂，再用澄清石灰水检验 CO₂，最后用无水硫酸铜检验水蒸气 B．先用澄清石灰水检验 CO₂，再用品红溶液检验 SO₂，最后用无水硫酸铜检验水蒸气 C．先用无水硫酸铜检验水蒸气，再用品红溶液检验 SO₂ 并将其除去，最后用澄清石灰水检验 CO₂ D．先用无水硫酸铜检验水蒸气，再用澄清石灰水检验 CO₂，最后用品红溶液检验 SO₂ 【解析】A 水蒸气必须先检验，因为气体经过任何溶液都会带出水蒸气，放在最后会使结论错误；B 顺序既错在 CO₂ 被 SO₂ 干扰（SO₂ 也能使澄清石灰水变浑浊），也错在水蒸气位置；C 先检验水蒸气（用无水硫酸铜变蓝）→ 再检验并除去 SO₂（品红溶液褪色说明有 SO₂，再用酸性高锰酸钾溶液或溴水将其除尽）→ 最后检验 CO₂（澄清石灰水变浑浊），顺序与除干扰都正确；D CO₂ 的检验被 SO₂ 干扰，结论不成立。本题选 C。 12．用 0.1000 mol/L 的 NaOH 标准溶液滴定 25.00 mL 未知浓度的盐酸，以酚酞为指示剂。下列操作会使测得的盐酸浓度偏低的是（　B　） A．碱式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准 NaOH 溶液润洗 B．滴定前仰视滴定管的初读数，其余操作均正确 C．装标准液的滴定管在滴定前尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 D．锥形瓶用蒸馏水洗净后内壁残留少量蒸馏水 【解析】反应的计量关系为 c(HCl)＝c(NaOH)·V(NaOH)/V(HCl)。A 未润洗使标准液被稀释，到达终点需消耗更多体积，V(NaOH) 偏大，结果偏高；B 滴定管“0”刻度在上端，仰视时刻度交点在真实液面上方、读数偏大，记录的初读数偏大，V(NaOH)＝末读数－初读数 偏小，结果偏低；C 滴定前气泡占据的体积在滴定过程中被计入放出液体的体积，V(NaOH) 偏大，结果偏高；D 残留蒸馏水只稀释了待测液，HCl 的物质的量不变，对结果无影响。本题选 B。 13．用排水量气法测定某样品与稀硫酸反应生成氢气的体积，下列操作正确的是（　C　） A．读数前只需把装置恢复至室温，不必调节水准瓶的液面 B．读数时量气管内液面越高，说明测得的数据越可靠 C．读数时应使量气管与水准瓶的液面相平，并使视线与凹液面最低处相平 D．无论题给什么条件，把测得体积换算成物质的量时都应使用 22.4 L/mol 【解析】A 只恢复室温不够，读数时还必须调节水准瓶使两液面相平，保证管内气压等于大气压；B 液面高低与数据可靠性无关，读数应在液面相平的前提下进行；C 液面相平保证气压正确、视线与凹液面最低处相平保证读数准确，正确；D 换算必须用题给条件，若题给 25 ℃、常压，应使用约 24.5 L/mol，套用 22.4 L/mol 会使结果错误。本题选 C。 14．实验室用锌粒与稀硫酸反应制取氢气，并将干燥后的氢气通入灼热的氧化铜中，装置依次为：带长颈漏斗的锥形瓶（发生）→盛浓硫酸的洗气瓶→盛氧化铜的硬质玻璃管（加热）→尾气处理。回答下列问题： (1) 发生装置中反应的离子方程式为________。 (2) 检查该发生装置气密性的方法是：________。 (3) 洗气瓶中盛浓硫酸的作用是________。 (4) 点燃酒精灯加热氧化铜之前，必须先进行的操作是________，目的是________。 (5) 加热过程中观察到的现象是________，反应的化学方程式为________。 (6) 实验结束时，应先________，继续通入氢气至玻璃管冷却，目的是________。 【答案】 (1) Zn＋2H⁺＝Zn²⁺＋H₂↑ (2) 关闭导气管上的弹簧夹，从长颈漏斗中加水至漏斗下端管口形成一段水柱，静置，若水柱高度保持不变，说明装置气密性良好 (3) 除去氢气中混有的水蒸气，干燥氢气 (4) 先通一段时间氢气；排尽装置内的空气（防止加热时氢气和空气的混合气体发生爆炸） (5) 黑色固体逐渐变为红色；H₂＋CuO＝ (△)Cu＋H₂O (6) 熄灭酒精灯（停止加热）；防止生成的铜在较高温度下被空气重新氧化 【解析】(1) 锌与稀硫酸反应生成硫酸锌和氢气，硫酸锌可溶，写离子方程式时保留 Zn、H⁺、Zn²⁺、H₂。(2) 带长颈漏斗的装置属“液差法”的典型装置，判据是液面差保持稳定。(3) 制得的氢气中混有水蒸气，用浓硫酸干燥，氢气不与浓硫酸反应。(4) H₂ 与空气混合后受热会爆炸，因此加热氧化铜前必须先通气排空气。(5) H₂ 把黑色 CuO 还原为红色的 Cu。(6) 若先停止通氢气再停止加热，灼热的铜会迅速被空气氧化，因此必须“先熄灯、后停气”。 15．实验室用亚硫酸钠固体与 70% 的硫酸反应制取二氧化硫，并依次进行性质验证和尾气处理。回答下列问题： (1) 制取二氧化硫的化学方程式为________。 (2) 该实验选用 70% 的硫酸而不用浓盐酸，原因是________；选用较浓的硫酸而不用稀硫酸，原因是________。 (3) 为验证二氧化硫的还原性，可将气体通入________（填一种试剂）中，观察到的现象是________，反应的离子方程式为________。 (4) 为验证二氧化硫的漂白性，可将气体通入________溶液中，现象是________；把褪色后的溶液加热，现象是________。 (5) 尾气用氢氧化钠溶液吸收，反应的离子方程式为________；吸收装置的导管末端________（填“能”或“不能”）直接插入液面以下，原因是________。 (6) 若要证明二氧化硫已被完全吸收，可在吸收装置后连接一个盛有________溶液的试管，若________，说明已被完全吸收。 【答案】 (1) Na₂SO₃＋H₂SO₄＝Na₂SO₄＋SO₂↑＋H₂O (2) 浓盐酸易挥发，会使制得的 SO₂ 中混有 HCl 杂质；SO₂ 在稀硫酸中溶解度较大且反应速率较慢，用较浓的硫酸有利于 SO₂ 逸出 (3) 溴水（或酸性 KMnO₄ 溶液）；溶液褪色（紫红色褪去）；SO₂＋Br₂＋2H₂O＝SO₄²⁻＋2Br⁻＋4H⁺（若答酸性 KMnO₄ 溶液：5SO₂＋2MnO₄⁻＋2H₂O＝5SO₄²⁻＋2Mn²⁺＋4H⁺） (4) 品红；品红溶液褪色；溶液又恢复红色 (5) SO₂＋2OH⁻＝SO₃²⁻＋H₂O；不能；SO₂ 在水中溶解度较大，直接插入液面以下会造成倒吸 (6) 品红（或酸性 KMnO₄）；试管中的溶液不褪色 【解析】(1) 强酸制弱酸，亚硫酸钠与硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫和水。(2) 盐酸挥发出的 HCl 会混入气体造成干扰；稀硫酸中 SO₂ 溶解较多、反应也慢，因此选用 70% 的硫酸。(3) 验证还原性要选氧化剂，溴水、酸性 KMnO₄ 溶液、氯水均可，褪色说明 SO₂ 被氧化；写离子方程式时注意 SO₂ 被氧化为 SO₄²⁻，介质中的 H⁺/H₂O 不能漏。(4) 漂白性用品红检验，且 SO₂ 的漂白是可逆的，加热后颜色恢复——这正是它与氯水漂白（不可逆）的区别。(5) SO₂ 是酸性氧化物，用 NaOH 吸收；SO₂ 溶解度较大，必须防倒吸。(6) 检验吸收是否完全，要在吸收装置之后再接一个检验 SO₂ 的装置，若品红溶液不褪色说明气体已被吸收完全。 16．某小组用足量氢氧化钠溶液溶解铝镁合金样品，通过测定生成氢气的体积来求合金中铝、镁的质量分数。已知装置气密性良好，反应在 25 ℃、101 kPa 下进行，该条件下气体摩尔体积约为 24.5 L/mol；镁不与氢氧化钠溶液反应。回答下列问题： (1) 铝与氢氧化钠溶液反应的离子方程式为________。 (2) 读数前必须保证的三个条件是________、________、________。 (3) 称取合金样品 1.20 g，完全反应并恢复至室温后，测得氢气体积为 1225 mL，则样品中铝的质量分数为________，镁的质量分数为________（写出计算过程）。 (4) 若在读数时量气管内液面低于水准瓶的液面，测得的铝的质量分数将________（填“偏大”“偏小”或“无影响”），判断理由是________。 (5) 有同学提出用足量稀硫酸代替氢氧化钠溶液完成该测定，这样设计的问题在于________。 【答案】 (1) 2Al＋2OH⁻＋6H₂O＝2Al(OH)₄⁻＋3H₂↑ (2) 装置的气密性良好；反应体系已恢复至室温；读数时量气管与水准瓶的液面相平（且视线与凹液面最低处相平） (3) 75.0%；25.0%（n(H₂)＝1.225 L÷24.5 L/mol＝0.0500 mol，由 2Al～3H₂ 得 n(Al)＝0.0500 mol×2/3≈0.03333 mol，m(Al)＝0.03333 mol×27 g/mol＝0.900 g，w(Al)＝0.900 g÷1.20 g×100%＝75.0%，w(Mg)＝1－75.0%＝25.0%） (4) 偏小；量气管内液面低于水准瓶液面时，管内气压大于大气压，气体被压缩、体积读数偏小，算出的 n(H₂) 偏小，进而 m(Al) 偏小、铝的质量分数偏小 (5) 镁也会与稀硫酸反应产生氢气，测得的氢气体积是铝和镁共同作用的结果，无法单独求出铝的质量分数 【解析】(1) 铝与强碱溶液反应生成四羟基合铝酸根和氢气，注意偏铝酸根一律写作 Al(OH)₄⁻，检查原子与电荷均守恒。(2) 气体体积法三前提缺一不可。(3) 先由体积算 n(H₂)，再按 2Al～3H₂ 的关系求出铝的物质的量，最后算质量分数。(4) 液面相平的本质是让管内气压等于大气压；管内液面偏低说明管内气压偏大，气体被压缩，读数偏小，算得的 n(H₂) 与 m(Al) 均偏小，铝的质量分数偏小。(5) 稀硫酸与铝、镁都反应，氢气的量来自两种金属，不能单独求出铝的含量，这正是选择“只与铝反应的 NaOH 溶液”的原因。 17．某白色固体样品可能由 NaCl、Na₂CO₃、Na₂SO₃、Na₂SO₄、NaNO₃ 中的两种或三种组成。为确定其成分，进行如下实验： ① 取少量样品溶于水，得到无色澄清溶液； ② 向所得溶液中加入足量稀盐酸，产生无色无味的气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊； ③ 向②所得溶液中加入足量 BaCl₂ 溶液，产生白色沉淀； ④ 过滤，取少量滤液，向其中加入 AgNO₃ 溶液，产生白色沉淀。 回答下列问题： (1) 由实验②可确定样品中一定含有________，一定不含________，后者的判断依据是________。 (2) 由实验③可确定样品中一定含有________，判断依据是________。 (3) 由实验④能否确定样品中含有 NaCl？________，原因是________。 (4) 若要确定样品中是否含有 NaCl，应如何改进实验？________。 (5) 另取该样品 5.00 g，加入足量稀盐酸，在标准状况下收集到 448 mL 气体，则样品中 Na₂CO₃ 的质量分数为________（写出计算过程）。 【答案】 (1) Na₂CO₃；Na₂SO₃；产生的气体无色无味，若样品中含 Na₂SO₃ 则会生成有刺激性气味的 SO₂ (2) Na₂SO₄；②中已加入足量稀盐酸，溶液中的 CO₃²⁻ 已被除去，此时加入 BaCl₂ 溶液生成的白色沉淀只能是 BaSO₄ (3) 不能；实验②中加入了稀盐酸，引入了 Cl⁻，④中产生的白色沉淀可能来自加入的盐酸，不能说明原样品中含 NaCl (4) 另取少量原样品溶于水，先加入足量稀硝酸酸化，再加入 AgNO₃ 溶液，若产生白色沉淀则说明样品中含 NaCl（也可先加足量 Ba(NO₃)₂ 溶液除去 CO₃²⁻、SO₄²⁻ 后再检验 Cl⁻） (5) 42.4%（n(CO₂)＝0.448 L÷22.4 L/mol＝0.0200 mol，由 Na₂CO₃～CO₂ 得 n(Na₂CO₃)＝0.0200 mol，m(Na₂CO₃)＝0.0200 mol×106 g/mol＝2.12 g，质量分数＝2.12 g÷5.00 g×100%＝42.4%） 【解析】(1) 使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体是 CO₂，说明含有 CO₃²⁻；“无色无味”这一描述排除了 SO₂，即排除了 Na₂SO₃。(2) 检验 SO₄²⁻ 必须先排除 CO₃²⁻ 的干扰，②中足量稀盐酸已完成这一步，因此③的白色沉淀只能是 BaSO₄。(3)(4) 检验 Cl⁻ 的最大干扰来自②中引入的盐酸，必须另取原样品、改用硝酸体系，先酸化排除 CO₃²⁻ 再加 AgNO₃ 溶液；若担心 SO₄²⁻ 干扰，也可先用 Ba(NO₃)₂ 除去 SO₄²⁻。(5) 由 CO₂ 的体积算出 CO₂ 的物质的量，按 Na₂CO₃～CO₂ 的关系求碳酸钠的物质的量，再算质量分数。 18．市售白醋中总酸含量可用酸碱中和滴定法测定（以 CH₃COOH 计，其余酸性成分忽略）。准确量取 25.00 mL 白醋，加水稀释后配成 250 mL 溶液；取 25.00 mL 稀释液于锥形瓶中，滴入 2 滴酚酞，用 0.1000 mol/L 的 NaOH 标准溶液滴定，消耗 NaOH 溶液 20.00 mL。回答下列问题： (1) 盛装 NaOH 标准溶液应使用________（填“酸式”或“碱式”）滴定管，原因是________。 (2) 判断滴定达到终点的现象是________。 (3) 选用酚酞而不选用石蕊作指示剂的原因是________。 (4) 计算原白醋中醋酸的物质的量浓度：________（写出计算过程）。 (5) 计算每 100 mL 该白醋中含醋酸的质量：________g（写出计算过程）。 (6) 下列操作会使测得的醋酸浓度偏高的是________（填字母）。 a．碱式滴定管用蒸馏水洗净后未用 NaOH 标准溶液润洗 b．锥形瓶用蒸馏水洗净后未干燥 c．滴定前仰视滴定管的初读数，其余操作正确 d．装标准液的滴定管在滴定前尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 【答案】 (1) 碱式；NaOH 溶液会与玻璃中的 SiO₂ 反应，使酸式滴定管的玻璃活塞粘结 (2) 当滴入最后半滴 NaOH 溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 (3) 石蕊的变色范围较宽、颜色变化不易分辨，终点不明显；酚酞变色范围窄且颜色变化明显 (4) 0.8000 mol/L（n(NaOH)＝0.1000 mol/L×0.02000 L＝2.000×10⁻³ mol，由 CH₃COOH～NaOH 得 25.00 mL 稀释液中 n(CH₃COOH)＝2.000×10⁻³ mol，稀释液 c＝2.000×10⁻³ mol÷0.02500 L＝0.08000 mol/L；原白醋被稀释 10 倍，故 c(CH₃COOH)＝0.8000 mol/L） (5) 4.80（n(CH₃COOH)＝0.8000 mol/L×0.100 L＝0.08000 mol，m＝0.08000 mol×60 g/mol＝4.80 g） (6) ad 【解析】(1) 碱液必须用碱式滴定管。(2) 强碱滴定强酸、以酚酞为指示剂，终点由无色变为浅红色；判据必须包含“半分钟内不褪色”这一时间条件。(3) 指示剂选择的核心是“变色范围窄、颜色变化明显、突跃落在变色范围内”，石蕊不符合。(4) 先算稀释液的浓度，再按稀释倍数还原为原白醋的浓度。(5) 由浓度和体积算物质的量，再乘以醋酸的摩尔质量 60 g/mol。(6) a 标准液被稀释，需要更多体积，V(NaOH) 偏大，结果偏高；b 锥形瓶残留蒸馏水不影响 HCl 的物质的量，无影响；c 滴定管“0”刻度在上端，仰视初读数偏大，V(NaOH)＝末读数－初读数 偏小，结果偏低；d 气泡体积被计入，V(NaOH) 偏大，结果偏高。故应选 ad。 19．为测定某硫酸铜晶体（CuSO₄·xH₂O）中结晶水的含量，某小组进行如下实验：准确称取 5.00 g 晶体放入坩埚中，加热、冷却、称量，重复操作直至恒重，最终称得固体质量为 3.20 g。已知 M(CuSO₄)＝160 g/mol，M(H₂O)＝18 g/mol。回答下列问题： (1) “加热至恒重”的判断方法是________。 (2) 加热时应在________（填“蒸发皿”“坩埚”或“烧杯”）中进行，加热后需放在________中冷却后再称量。 (3) 计算 x 的值：________（写出计算过程）。 (4) 若加热时温度过高，部分硫酸铜分解为氧化铜和三氧化硫，则测得的 x 将________（填“偏大”“偏小”或“无影响”），理由是________。 (5) 若坩埚未冷却至室温就进行称量，则测得的 x 将________（填“偏大”“偏小”或“无影响”），理由是________。 【答案】 (1) 重复加热、冷却、称量，直至连续两次称量的质量差不超过 0.1 g (2) 坩埚；干燥器 (3) 5（n(CuSO₄)＝3.20 g÷160 g/mol＝0.0200 mol，m(H₂O)＝5.00 g－3.20 g＝1.80 g，n(H₂O)＝1.80 g÷18 g/mol＝0.1000 mol，x＝0.1000 mol÷0.0200 mol＝5） (4) 偏大；CuSO₄ 分解后固体质量进一步减少，算出的 m(H₂O) 偏大，而 CuSO₄ 的量按剩余固体计算又偏小，故 x 偏大 (5) 偏大；坩埚未冷却时称量，热空气对流使天平读数偏小，算出的 m(H₂O) 偏大，x 偏大 【解析】(1) 恒重的定义是连续两次称量差不超过 0.1 g，这是判断结晶水是否除尽的唯一依据，不能凭“看起来变白了”下结论。(2) 加热固体测定结晶水用坩埚，冷却必须放在干燥器中，防止吸收空气中的水分。(3) 由固体质量算 CuSO₄ 的物质的量、由质量差算水的物质的量，二者之比即 x。(4) 温度过高时硫酸铜分解，剩余固体中不再全部是 CuSO₄，计算出的 n(CuSO₄) 偏小、m(H₂O) 偏大，故 x 偏大。(5) 热坩埚周围空气受热上升，对称量产生浮力，读数偏小，同样使 m(H₂O) 偏大、x 偏大。 20．某小组以含少量氧化铜的废铜屑为原料制备硫酸铜晶体（CuSO₄·5H₂O），主要流程为：废铜屑→加入足量稀硫酸和一定量 H₂O₂ 溶解→调节 pH 除去杂质→蒸发浓缩→冷却结晶→过滤、洗涤、干燥。已知 M(CuSO₄·5H₂O)＝250 g/mol。回答下列问题： (1) 加入 H₂O₂ 的作用是________，反应的化学方程式为________。 (2) 不用稀硝酸代替 H₂O₂ 的原因是________。 (3) 蒸发浓缩时不能蒸干，原因是________；停止加热的时机是________。 (4) 洗涤晶体时最适宜选用的洗涤剂是________，原因是________。 (5) 称取废铜屑 5.00 g，经测定其中铜元素的总物质的量为 0.0700 mol（含单质铜与氧化铜中的铜），最终得到 CuSO₄·5H₂O 晶体 15.0 g，则铜的产率为________（写出计算过程）。 (6) 若在蒸发浓缩时有少量溶液溅出，则测得的产率将________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。 【答案】 (1) 作氧化剂，把铜单质氧化为 Cu²⁺，使其溶解；Cu＋H₂O₂＋H₂SO₄＝CuSO₄＋2H₂O (2) 稀硝酸被还原时会产生 NO 或 NO₂ 等有毒气体，污染环境；而 H₂O₂ 的还原产物是水，不引入新的杂质 (3) 蒸干会使 CuSO₄ 失去结晶水甚至分解，同时杂质也会一起析出，降低产品纯度；当蒸发到溶液表面出现晶膜时停止加热 (4) 少量乙醇（或用少量冷的饱和硫酸铜溶液）；乙醇能减少晶体因溶解而造成的损失，且易挥发便于干燥 (5) 85.7%（n(CuSO₄·5H₂O)＝15.0 g÷250 g/mol＝0.0600 mol，由铜元素守恒，产品中铜的物质的量即 0.0600 mol，产率＝0.0600 mol÷0.0700 mol×100%≈85.7%） (6) 偏小 【解析】(1) 铜与稀硫酸不反应，必须加入氧化剂；H₂O₂ 是绿色氧化剂，还原产物为水。(2) 硝酸作氧化剂会产生氮氧化物污染环境，且会引入 NO₃⁻ 杂质，因此不如 H₂O₂。(3) 硫酸铜晶体含结晶水，蒸干会失去结晶水或分解；蒸发浓缩的停止时机是“液面出现晶膜”。(4) 洗涤晶体的原则是“不溶解产品、易挥发、不与产品反应”，少量乙醇最合适。(5) 产率的本质是“实际得到的物质的量÷理论上应得到的物质的量”，理论值由铜元素守恒确定。(6) 溅出会使实际产量减少，产率偏低。 学科网（北京）股份有限公司 $正确的方向+方法+坚持不懈的努力=目标成绩 2027届高三一轮复习：化学实验探究 知识点回顾： 一、常用仪器与基本操作规范 1．三类量器的刻度逻辑完全不同，读数前先想清楚一件事：它量的是“装进去”的体积，还是“放出来”的体积。 量筒：粗量仪器，没有“0”刻度，刻度自下向上增大，量的是装入液体的体积，读数保留到 0.1 mL；不能加热，也不能作反应容器。 滴定管：“0”刻度在上端，刻度自上向下增大，量的是放出液体的体积，可估读到 0.01 mL；使用前检查是否漏水，装液后必须排尽尖嘴处气泡。 容量瓶：只有一条刻度线，只对应一个容积值，只能配制一个浓度；不能直接溶解固体，不能作反应容器，不能长期存放溶液。 2．配制一定物质的量浓度溶液的八个步骤：计算→量取（称量）→溶解并冷却→转移→洗涤→定容→摇匀→装瓶贴签。其中“冷却”与“洗涤”两步最容易被漏写。 3．定容操作：先直接加水至距刻度线 1～2 cm，再改用胶头滴管逐滴加入，直到凹液面最低处与刻度线相切。俯视定容加水偏少、浓度偏高；仰视加水偏多、浓度偏低。 4．误差方向的判断三步法：①写出计算式（如 c＝n/V）；②判断该操作使分子或分母怎样变化；③由变化方向得出“偏高”或“偏低”。先写式子再判断，比背结论可靠得多。 5．基本操作的常见反例：加热试管中的固体时试管口略向下倾斜；蒸发结晶用蒸发皿并放在泥三角上、不能用手直接取；分液时下层液体从下口放出、上层液体从上口倒出；冷凝管中冷却水“下进上出”；用剩的钠、钾放回原试剂瓶，其余药品一律不能放回原瓶。 仪器 量取的物理量 读数精度 关键规范与常见错误 量筒 装入液体的体积 0.1 mL 无“0”刻度；不能加热、不能作反应容器 酸式／碱式滴定管 放出液体的体积 0.01 mL 用待装液润洗 2～3 次；必须排尽气泡 容量瓶 所配溶液的体积 单一定值 只用蒸馏水洗；必须冷却至室温再转移 托盘天平 固体质量 0.1 g 左物右码；易潮解的 NaOH 放在小烧杯中称量 典型例题： 例1．下列关于定量仪器使用与操作的说法正确的是（　　） A．容量瓶用蒸馏水洗净后，还需用待配溶液润洗 2～3 次 B．用量筒量取 10.00 mL 浓硫酸，读数保留两位小数 C．滴定管读数时视线应与凹液面最低处相平，读至 0.01 mL D．定容摇匀后发现液面低于刻度线，应立即补加蒸馏水至刻度线 例2．用固体 NaOH 配制 500 mL 0.100 mol/L 的 NaOH 溶液，下列操作会使所配溶液浓度偏低的是（　　） A．转移溶液后未洗涤烧杯和玻璃棒 B．定容时俯视刻度线 C．NaOH 溶解后未冷却就转移并定容 D．定容摇匀时有少量溶液溅出 例3．某小组用 18.4 mol/L 的浓硫酸配制 250 mL 1.00 mol/L 的稀硫酸，并用该稀硫酸滴定未知浓度的 NaOH 溶液。回答下列问题： (1) 需要量取浓硫酸的体积为________mL（保留一位小数）。 (2) 配制过程必须使用的玻璃仪器中，除烧杯、玻璃棒、量筒外，还有________、________。 (3) 下列操作会使所配硫酸浓度偏低的是________（填字母）。 a．量取浓硫酸后，将量筒的洗涤液一并转入烧杯中 b．稀释后未冷却即转移、定容 c．定容时仰视刻度线 d．定容摇匀后液面略低于刻度线，未再补加蒸馏水 (4) 取 25.00 mL 待测 NaOH 溶液，滴入 2 滴酚酞，用上述稀硫酸滴定至终点，终点的现象是________，消耗稀硫酸 24.00 mL，则 c(NaOH)＝________mol/L。 二、装置连接、气密性检验与气体的净化干燥 1．一套气体制备装置按“发生→净化→干燥→收集或性质验证→尾气处理”五段连接。顺序铁律：先检验装置的气密性、后装药品；除杂在前、干燥在后——若先干燥再通过溶液，气体会重新带出水蒸气，干燥失去意义。 2．气密性检验的三种方法。微热法：把导管口插入水中，用手（或热毛巾）捂热试管壁，导管口有气泡冒出；松手冷却，导管内回升一段稳定水柱——两步都出现才说明气密性良好。液差法：关闭活塞（或止水夹）后从长颈漏斗注水，液面差保持稳定即不漏气。注水法：适用于带有分液漏斗的装置，关闭活塞后向漏斗中注水，漏斗下端形成一段稳定水柱即可。 3．“长进短出”的三种情形。洗气瓶：长导管进、短导管出，气体经液体充分洗涤后导出。排水量气装置：短导管进、长导管出，让气体把水压入量筒。干燥管（装固体干燥剂）：大口进、小口出，使气体从下向上充分穿过固体。判断口诀是“看气体要干什么”，而不是死记方向。 4．干燥剂的适用边界。浓硫酸是酸性干燥剂且有强氧化性，不能干燥氨气，也不能干燥硫化氢、溴化氢、碘化氢；碱石灰是碱性干燥剂，不能干燥二氧化碳、二氧化硫、氯化氢、氯气；无水氯化钙是中性干燥剂，但不能干燥氨气（生成 CaCl₂·8NH₃）；五氧化二磷不能干燥氨气。 5．必须防倒吸的气体：氨气、氯化氢、二氧化硫、二氧化氮、溴化氢、碘化氢等极易溶于水的气体。三类防倒吸装置：倒扣漏斗（漏斗口紧贴液面、漏斗容积大，压强骤降时液面先脱离漏斗口）、肚容式（干燥管倒扣，靠球部缓冲）、安全瓶式（中间空瓶承接倒吸液体）。 6．尾气处理要与气体的性质匹配：氯气、二氧化硫、硫化氢用 NaOH 溶液吸收；氨气、氯化氢可用水吸收但必须防倒吸；一氧化碳用点燃法处理。尾气中含易溶于水的气体时，吸收装置的导管末端不能直接插入液面以下。 气体 常需除去的杂质 净化试剂 干燥剂 Cl₂ HCl、水蒸气 饱和食盐水 浓硫酸 CO₂ HCl、水蒸气 饱和 NaHCO₃ 溶液 浓硫酸 SO₂ HCl、水蒸气 饱和 NaHSO₃ 溶液 浓硫酸 NH₃ 水蒸气 —（先干燥后收集） 碱石灰 H₂／O₂ 酸性气体、水蒸气 NaOH 溶液 浓硫酸 典型例题： 例4．实验室用浓盐酸与二氧化锰加热制取氯气，并依次通过净化、干燥、收集和尾气处理装置。下列说法正确的是（　　） A．净化氯气中的氯化氢可用氢氧化钠溶液 B．干燥氯气可用碱石灰，因为氯气呈酸性 C．饱和食盐水洗气瓶中气体应从长导管进、短导管出 D．尾气处理时，把导管直接插入 NaOH 溶液的液面以下即可 例5．下列关于装置气密性检验的操作，叙述完整且能得出“气密性良好”结论的是（　　） A．把导管口插入水中，双手捂热试管，导管口冒出气泡，说明气密性良好 B．把导管口插入水中，双手捂热试管壁，导管口有气泡冒出，松手冷却后导管内回升一段稳定水柱，说明气密性良好 C．关闭止水夹后，向长颈漏斗中加水，水面不断下降，说明气密性良好 D．先装入药品，再把导管口插入水中观察有无气泡，判断气密性 例6．某小组用二氧化锰与浓盐酸加热制取氯气，再与灼热的钴粉反应制备无水氯化钴，装置顺序为：发生装置→净化装置→干燥装置→反应装置→尾气处理装置。回答下列问题： (1) 发生装置中反应的化学方程式为________。 (2) 净化装置中盛放________（填试剂名称），其作用是________；干燥装置中盛放________。 (3) 若把干燥装置放到净化装置之前，最直接的后果是________。 (4) 尾气处理装置中盛放 NaOH 溶液，其作用是________，若把导管直接插入液面以下，可能产生的后果是________。 三、探究方案的设计与评价 1．单一变量原则（对照实验的底线）：要研究什么就只改什么；其余条件必须完全相同且适宜，包括浓度、体积、温度、催化剂和加入时间；观察指标必须统一，两组要用同一个可观察量（如变蓝时间、气泡快慢）作比较。 2．“同时加入”常被忽略。若一组先加试剂、另一组后加，时间基准就不同了，反应先后无法归因。规范写法是“同时加入并振荡”。 3．三类实验各管一件事。对照实验——改变研究因素、比较两组差异，用于归因；空白实验——用蒸馏水代替待测对象或试剂做同样操作，排除试剂本底或空气的干扰；平行实验——同一方案重复 2～3 次取平均值，减小偶然误差。题干出现“另取一份，用蒸馏水代替××”几乎都是空白对照；出现“重复三次取平均值”是平行实验；出现“改变××后比较现象”是对照实验。 4．探究方案的四维检查表。装置——是否缺件、仪器是否选错（如测反应热缺少环形玻璃搅拌棒、用金属棒代替）；操作——顺序与条件（温度、催化剂、用量）是否正确；安全——防倒吸、防堵塞、防暴沸、防泄漏；环保——有毒有害尾气是否吸收、废液是否处理。评价题先扫这四个维度，再逐项核对。 5．评价题的作答模板：“该装置（方案）用于××，缺少／错误在于××，应改为××，否则会导致××。”第一空写装置用途，第二空写查到的漏洞，第三空写改正措施，第四空写后果。后果这一句往往是采分点，不能省。 6．常见失分：只下“不合理”的结论而不说理由；只写正确做法而不指出原方案会造成什么后果；把“重复实验”与“空白实验”混用；评价时只盯化学原理，忽视安全与环保。 典型例题： 例7．为探究温度对硫代硫酸钠与稀硫酸反应速率的影响，某同学设计如下两组实验：①向两支试管分别加入 2 mL 0.1 mol/L Na₂S₂O₃ 溶液和 2 mL 0.1 mol/L H₂SO₄ 溶液，混匀后置于 20 ℃ 水浴中；②另取两支试管分别加入 2 mL 0.1 mol/L Na₂S₂O₃ 溶液和 1 mL 0.1 mol/L H₂SO₄ 溶液、1 mL 蒸馏水，混匀后置于 80 ℃ 水浴中。该设计（　　） A．合理，两组温度不同，可说明温度对反应速率的影响 B．合理，因为两组 Na₂S₂O₃ 溶液的浓度和体积相同 C．不合理，应把两组都放在同一水浴中才能比较 D．不合理，两组除温度不同外，硫酸的浓度也不同，无法归因 例8．检验某溶液中是否含 SO₄²⁻ 的实验步骤为：取少量溶液于试管中，先加入足量稀盐酸，无明显现象；再加入 BaCl₂ 溶液，产生白色沉淀。其中“先加足量稀盐酸”这一步的作用是（　　） A．使溶液酸化，加快沉淀的生成速率 B．排除 CO₃²⁻、SO₃²⁻、Ag⁺ 等离子的干扰 C．提供酸性环境，防止 Ba²⁺ 发生水解 D．溶解溶液中可能存在的 BaSO₃ 沉淀 例9．某学习小组用如图装置（铁架台、夹持装置略）测定中和反应的反应热。装置包括大小烧杯、温度计、量筒和内筒。回答下列问题： (1) 该装置中明显缺少的一种仪器是________，其作用是________；不能用铜质棒代替，原因是________。 (2) 实验中需要用到的两处“保温”措施分别是________和________。 (3) 若实验中把 NaOH 溶液分多次缓慢倒入盐酸中，测得的中和热数值会________（填“偏大”“偏小”或“无影响”），原因是________。 (4) 从“装置、操作、安全、环保”四个维度检查该方案：该方案在“装置”维度上的缺件是________（见第(1)问）；在“环保”维度上________（填“需要”或“不需要”）考虑尾气处理，理由是________。 四、物质性质与成分的探究 1．性质验证的核心不是“看到了现象”，而是“排除其他解释之后，现象只剩一种解释”。把这种排除写成三级，就是证据链：第一级反应物确认（引入的酸性物质是什么、纯不纯）；第二级中间产物确认（气体经过什么试剂、除去了什么干扰）；第三级目标现象（出现什么现象、对应什么结论）。 2．检验之前先过“两道闸门”。第一道排干扰环境：体系是酸性还是碱性、有没有氧化剂、有没有会干扰的离子，对应操作是“先中和、先酸化、先转化”；第二道确认被检对象已转化到位：水解是否完全、沉淀转化是否完全、气体是否已净化。 3．常见离子检验的干扰与排除。SO₄²⁻：先加足量稀盐酸排除 CO₃²⁻、SO₃²⁻、Ag⁺，再加 BaCl₂ 溶液。Cl⁻：先加稀硝酸排除 CO₃²⁻、SO₃²⁻，再加 AgNO₃ 溶液。Fe²⁺：先加 KSCN 溶液不变红（排除 Fe³⁺ 的干扰），再加氯水（或 H₂O₂）变红，才能证明原溶液含 Fe²⁺。 4．有机产物检验的干扰。蔗糖、淀粉水解用稀硫酸作催化剂，水解液呈酸性；检验水解产物（葡萄糖，用新制 Cu(OH)₂ 或银氨溶液）之前必须先加 NaOH 溶液中和至碱性，否则 Cu(OH)₂ 被酸溶解，看不到砖红色沉淀，会得出“未水解”的假阴性结论。同理，卤代烃水解后的卤离子检验也要先加稀硝酸酸化，再加 AgNO₃ 溶液。 5．顺序决定结论。气体产物检验要按“先检验易被吸收、易相互干扰的成分，再检验其余成分”排序：CO₂ 与 SO₂ 共存时，先用品红溶液检验 SO₂ 并除去，再用澄清石灰水检验 CO₂；若顺序颠倒，SO₂ 也会使石灰水变浑浊，CO₂ 的结论就被污染了。沉淀转化是否完全，要静置后取上层清液再加原沉淀剂判断。 6．书写规范提醒：偏铝酸根一律写作 Al(OH)₄⁻（四羟基合铝酸根），偏铝酸盐写作 M[Al(OH)₄]（如 Na[Al(OH)₄]），现行教材已不再使用 AlO₂⁻ 的旧写法，相关方程式按新写法配平：Al(OH)₄⁻＋HCO₃⁻＝Al(OH)₃↓＋CO₃²⁻＋H₂O。 典型例题： 例10．为证明碳酸的酸性强于苯酚，某同学设计了如下实验：向苯酚钠溶液中通入由碳酸钠固体与乙酸溶液反应产生的气体，观察溶液是否变浑浊。下列说法正确的是（　　） A．该设计不严密，因为没有排除乙酸蒸气进入苯酚钠溶液的干扰 B．该设计严密，溶液变浑浊即可证明碳酸酸性强于苯酚 C．该设计不严密，因为碳酸钠与乙酸反应不能产生二氧化碳 D．该设计不严密，因为苯酚钠溶液变浑浊只能说明生成了水 例11．某无色溶液中可能含有 Na⁺、NH₄⁺、Fe³⁺、Al³⁺、SO₄²⁻、SO₃²⁻、CO₃²⁻ 中的若干种。为确定其成分，进行如下实验： ① 取少量溶液，加入过量稀盐酸，产生无色无味气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊； ② 向①所得溶液中加入过量 BaCl₂ 溶液，产生白色沉淀； ③ 另取少量原溶液，逐滴加入 NaOH 溶液并微热，产生能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体。 回答下列问题： (1) 由题干信息和实验①可确定原溶液中一定含有________，一定不含________，判断依据是________。 (2) 实验①中“无色无味气体”这一描述排除了________的干扰，若气体有刺激性气味，则实验②的结论________（填“仍然成立”“不能成立”）。 (3) 由实验③可确定原溶液中一定含有________，检验该离子时“微热”的目的是________。 (4) 综合以上实验，原溶液中一定含有的离子是________，一定不含有的离子是________，仍不能确定是否含有的是________。 五、定量测定与数据处理 1．中和滴定的指示剂选择由“终点时溶液显什么性”决定。强碱滴定强酸（或强酸滴定强碱），酚酞、甲基橙均可；强碱滴定弱酸，终点显碱性，选酚酞；强酸滴定弱碱，终点显酸性，选甲基橙。石蕊变色范围宽、颜色不易分辨，不能用作中和滴定的指示剂。通用方法是先看滴定曲线上突跃落在什么范围。 2．滴定四步规范：润洗——滴定管用待装液润洗 2～3 次，锥形瓶只用蒸馏水洗、不能润洗；装液——装液后排气泡、调液面至“0”刻度或附近并记录初读数；滴定——先快后慢，边滴边振荡，接近终点时逐滴加入；读数——终点后半分钟颜色不再变化，等 1～2 min 再读数，读至 0.01 mL。 3．终点的判据包含“时间”这一层：加入最后半滴标准液后，溶液颜色发生变化，且半分钟内不恢复原色，才能判定到达终点。只说“颜色变了”不完整。 4．误差方向的通用判断法：先写出计算式（滴定中常写 c(待)＝c(标)·V(标)/V(待)），再判断操作使分子或分母怎样变化，最后得出偏高或偏低。 5．气体体积法的三个前提：装置气密性良好（装药品前先检验）；反应体系恢复室温（避免热胀冷缩）；读数时量气管与水准瓶液面相平，保证管内气压等于大气压，同时视线与凹液面最低处相平。记录时取“末读数－初读数”。若题给“25 ℃、常压”等非标准状况，计算必须用题给的气体摩尔体积，不能套用 22.4 L/mol。 6．沉淀法的两个控制点：沉淀完全——静置后向上层清液中再滴加沉淀剂，若无新沉淀生成说明已沉淀完全；恒重——灼烧、冷却、称量，重复操作至连续两次称量差不超过 0.1 g，只有恒重后的质量才能用于计算。 7．数据处理三步法：①列原始数据（连同单位与实验条件，如温度、压强一起记录）；②算关系量（差值、比值、物质的量，注意用题给条件）；③下结论——写明适用条件与误差范围，如“在 25 ℃、常压下，该样品中锌的质量分数为 90.3%”。 误差来源 对 V(标) 的影响 对 c(待) 的影响 酸式滴定管未用标准液润洗 偏大 偏高 锥形瓶用待测液润洗 偏大 偏高 滴定前尖嘴有气泡，滴定后消失 偏大 偏高 滴定终点时俯视刻度读数 偏小 偏低 锥形瓶内壁残留少量蒸馏水 无影响 无影响 典型例题： 例12．用 0.1000 mol/L 盐酸滴定 25.00 mL 未知浓度的 NaOH 溶液，以酚酞为指示剂，下列操作会使测得的 c(NaOH) 偏低的是（　　） A．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用盐酸润洗 B．锥形瓶用蒸馏水洗净后未干燥，内壁残留少量蒸馏水 C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度线 例13．为测定某粗锌（含不与稀硫酸反应的杂质）中锌的质量分数，某小组设计如下实验：准确称取 3.60 g 粗锌样品放入三颈烧瓶，通过分液漏斗加入足量稀硫酸，充分反应后测定生成氢气的体积。已知实验在 25 ℃、101 kPa 下进行，该条件下气体摩尔体积约为 24.5 L/mol。回答下列问题： (1) 锌与稀硫酸反应的离子方程式为________。 (2) 读数前必须保证的三个条件是________、________、________。 (3) 反应完全并冷却至室温后，读得量气管中收集到氢气 1225 mL，则样品中锌的质量分数为________（写出计算过程）。 (4) 若读数时量气管内的液面高于水准瓶的液面，测得的气体体积将________（填“偏大”“偏小”或“无影响”），判断理由是________。 (5) 若加入稀硫酸的速率过快、未等体系恢复室温就读数，测得的锌的质量分数将________（填“偏大”“偏小”或“无影响”），理由是________。 六、综合实验大题的三类模型与规范作答 1．制备型综合大题用“五段拆解法”：①发生——反应原理与反应条件（是否加热、用什么催化剂）；②净化——除去什么杂质、用什么试剂；③干燥——选酸性、碱性还是中性干燥剂；④收集——依据气体的密度与水溶性，选向上排空气、向下排空气还是排液法；⑤尾气——有毒有害必须吸收，极易溶于水的还要防倒吸。拿到装置图先在旁边标上①②③④⑤，再逐段作答，不容易漏空。 2．制备题的“三句固定答法”：①该装置的作用＝除去××杂质／干燥／收集××；②顺序颠倒的后果＝××会重新带入××（或××无法被除去）；③尾气处理的原因＝××有毒（或极易溶于水），需吸收并防倒吸。这三句覆盖了制备大题中约八成的简答题空，先套模板再按具体物质替换。 3．装置作用类问答题的作答要素是“目的＋原理＋后果”：先说明这个装置要解决什么问题，再说明它靠什么原理解决，最后说明不这样做会有什么后果。只写“为了除去杂质”“为了防止污染”这类空话拿不到分。 4．探究型综合大题按“明确对象→找出唯一变量→设计对照→现象与结论一一对应”推进。探究对象只有三类：物质的某种性质、物质的成分、反应的产物。写结论时必须写明“在排除××干扰的前提下”，不能把“现象存在”直接当成“性质成立”。 5．定量型综合大题先回答三个问题：测什么、以什么物理量换算、换算关系怎么建立。常见的三条路径是气体体积法（由体积算物质的量）、沉淀法（由沉淀质量算物质的量）、滴定法（由标准液体积算物质的量）。最后再按“先写计算式、再判断分子分母变化”的方法分析误差方向。 6．答题规范：化学方程式必须配平并注明条件，离子方程式还要检查电荷守恒；简答题必须写成“现象＋结论”两段，不能只写结论；涉及“目的”“原因”“作用”的空，要用完整句子作答，不能用短语应付；数值计算要带单位、按题目要求保留有效数字。 典型例题： 例14．硫酸亚铁铵晶体[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O，摩尔质量 392 g/mol]俗称摩尔盐，实验室以废铁屑（含少量铜）为原料制备，主要流程为：废铁屑用 10% Na₂CO₃ 溶液煮沸→用稀硫酸溶解并趁热过滤→滤液与饱和 (NH₄)₂SO₄ 溶液混合→蒸发浓缩、冷却结晶→过滤、洗涤、干燥。回答下列问题： (1) 用 Na₂CO₃ 溶液煮沸废铁屑的目的是________。 (2) 用稀硫酸溶解废铁屑时，必须保持铁过量，目的是________；溶解过程需要微热，原因是________。 (3) 趁热过滤的目的是________。 (4) 洗涤晶体时用少量乙醇而不用蒸馏水，原因是________；判断晶体已洗净的方法是________。 (5) 检验产品中是否混有 Fe³⁺ 的方法是________。 (6) 称取 8.00 g 产品溶于水配成 250 mL 溶液，取 25.00 mL 于锥形瓶中，用 0.02000 mol/L 酸性 KMnO₄ 溶液滴定至终点，消耗 KMnO₄ 溶液 20.00 mL。滴定时发生反应的离子方程式为________，产品中 (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O 的质量分数为________。 例15．亚硫酸钠在空气中久置会被氧化。某小组对一瓶久置的 Na₂SO₃ 样品进行探究，内容包括“是否变质”“如何测定纯度”。已知：MnO₄⁻ 在酸性条件下可将 SO₃²⁻ 氧化为 SO₄²⁻。回答下列问题： (1) 提出假设：若样品部分变质，变质过程中发生反应的化学方程式为________，变质后的产物是________。 (2) 甲同学取少量样品溶于水，加入 BaCl₂ 溶液，产生白色沉淀，据此得出“样品已变质”的结论。该结论________（填“成立”或“不成立”），理由是________。 (3) 乙同学设计实验同时证明样品中既含 SO₃²⁻ 又含 SO₄²⁻：取少量样品溶于水，先加入足量稀盐酸，产生有刺激性气味的气体，说明含有________；再向所得溶液中加入 BaCl₂ 溶液，出现白色沉淀，说明含有________。其中“先加足量稀盐酸”的作用是________。 (4) 丙同学取 0.700 g 样品溶于水配成 250 mL 溶液，取 25.00 mL 用 0.01000 mol/L 酸性 KMnO₄ 溶液滴定，达到终点时消耗 KMnO₄ 溶液 20.00 mL。①滴定终点的现象是________；②滴定时发生反应的离子方程式为________；③样品中 Na₂SO₃ 的质量分数为________。 (5) 若用稀硝酸代替稀硫酸酸化 KMnO₄ 溶液，会使测得的 Na₂SO₃ 质量分数________（填“偏大”“偏小”或“无影响”），理由是________。 巩固提升： 1．下列实验操作正确的是（　　） A．称量氢氧化钠固体时，先把 NaOH 放在小烧杯中，再放到托盘天平上快速称量 B．配制 FeCl₃ 溶液时，把 FeCl₃ 固体直接溶于蒸馏水后加水稀释至刻度 C．用量筒量取 15.00 mL 蒸馏水，读数保留两位小数 D．用湿润的 pH 试纸测定某未知溶液的 pH 2．下列有关滴定管使用的说法正确的是（　　） A．滴定管用蒸馏水洗净后，即可直接装入标准溶液进行滴定 B．酸式滴定管可以用来盛放氢氧化钠溶液 C．滴定管读数时只需读到 0.1 mL D．装液后必须排尽尖嘴处的气泡，并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下某处 3．下列关于装置气密性检验的说法正确的是（　　） A．检查气密性应在装入药品之后进行，这样可以一并检验药品是否堵塞导管 B．关闭止水夹后，从长颈漏斗中加水使漏斗下端形成一段水柱，若水柱高度保持不变，说明装置气密性良好 C．用手捂热试管时，只要导管口有气泡冒出，就可得出气密性良好的结论 D．带有分液漏斗的装置无法检验气密性 4．实验室制备、净化、干燥并收集二氧化碳，下列说法正确的是（　　） A．用氢氧化钠溶液除去二氧化碳中混有的氯化氢 B．先通过浓硫酸干燥，再通过饱和碳酸氢钠溶液除杂 C．先通过饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢，再通过浓硫酸干燥，用向上排空气法收集 D．用碱石灰干燥二氧化碳 5．下列气体的干燥，所选干燥剂正确的是（　　） A．用浓硫酸干燥二氧化硫和氯气 B．用碱石灰干燥二氧化碳和二氧化硫 C．用无水氯化钙干燥氨气 D．用浓硫酸干燥氨气和硫化氢 6．用倒扣漏斗吸收极易溶于水的尾气，下列说法正确的是（　　） A．把导管直接插入液面以下，吸收更充分也更安全 B．漏斗口没入液面以下越深，防倒吸效果越好 C．漏斗口应远离液面，以免污染空气 D．漏斗口紧贴液面但不没入，压强骤降时液体先脱离漏斗口，可防止倒吸 7．为探究浓度对化学反应速率的影响，下列做法正确的是（　　） A．同时改变反应物的浓度和水浴温度，以便用更短的时间观察到现象 B．其他条件相同且不变，只改变一种反应物的浓度，各试剂同时加入、混匀后同时计时观察同一现象 C．一组观察溶液颜色变化，另一组记录产生气泡的快慢，以增加数据的可靠性 D．一组加入催化剂，另一组不加，比较两组反应进行的快慢 8．在某探究实验中，甲组加入待测溶液与试剂 X，乙组“另取一份，用蒸馏水代替待测溶液，加入等量试剂 X 做同样实验”。乙组这一操作属于（　　） A．平行实验，目的是减小偶然误差 B．验证实验，目的是证明试剂 X 没有失效 C．空白实验，目的是排除试剂本底或空气带来的干扰 D．定量实验，目的是测定待测溶液的浓度 9．下列对实验方案的评价正确的是（　　） A．用一根长玻璃导管把氨气直接通入水中吸收，该设计不可行，因为氨极易溶于水，管内压强骤降会造成倒吸 B．测定中和反应反应热时，用金属搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒，可以使温度更均匀、结果更准确 C．用托盘天平称取 0.1000 g 样品，能够保证测定结果的准确度 D．为加快溶解，把浓硫酸直接加入盛有蒸馏水的量筒中并不断搅拌 10．下列检验方法正确的是（　　） A．向某溶液中加入 BaCl₂ 溶液，产生白色沉淀，说明该溶液中含有 SO₄²⁻ B．向某溶液中加入 AgNO₃ 溶液，产生白色沉淀，说明该溶液中含有 Cl⁻ C．向某溶液中滴加 KSCN 溶液，溶液变红，说明该溶液中含有 Fe²⁺ D．检验溶液中的 Fe²⁺：先滴加 KSCN 溶液不变红，再滴加氯水后变红，说明原溶液中含有 Fe²⁺ 11．检验木炭与浓硫酸在加热条件下反应所得气体产物（SO₂、CO₂ 和水蒸气）时，下列检验顺序合理的是（　　） A．先用品红溶液检验 SO₂，再用澄清石灰水检验 CO₂，最后用无水硫酸铜检验水蒸气 B．先用澄清石灰水检验 CO₂，再用品红溶液检验 SO₂，最后用无水硫酸铜检验水蒸气 C．先用无水硫酸铜检验水蒸气，再用品红溶液检验 SO₂ 并将其除去，最后用澄清石灰水检验 CO₂ D．先用无水硫酸铜检验水蒸气，再用澄清石灰水检验 CO₂，最后用品红溶液检验 SO₂ 12．用 0.1000 mol/L 的 NaOH 标准溶液滴定 25.00 mL 未知浓度的盐酸，以酚酞为指示剂。下列操作会使测得的盐酸浓度偏低的是（　　） A．碱式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准 NaOH 溶液润洗 B．滴定前仰视滴定管的初读数，其余操作均正确 C．装标准液的滴定管在滴定前尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 D．锥形瓶用蒸馏水洗净后内壁残留少量蒸馏水 13．用排水量气法测定某样品与稀硫酸反应生成氢气的体积，下列操作正确的是（　　） A．读数前只需把装置恢复至室温，不必调节水准瓶的液面 B．读数时量气管内液面越高，说明测得的数据越可靠 C．读数时应使量气管与水准瓶的液面相平，并使视线与凹液面最低处相平 D．无论题给什么条件，把测得体积换算成物质的量时都应使用 22.4 L/mol 14．实验室用锌粒与稀硫酸反应制取氢气，并将干燥后的氢气通入灼热的氧化铜中，装置依次为：带长颈漏斗的锥形瓶（发生）→盛浓硫酸的洗气瓶→盛氧化铜的硬质玻璃管（加热）→尾气处理。回答下列问题： (1) 发生装置中反应的离子方程式为________。 (2) 检查该发生装置气密性的方法是：________。 (3) 洗气瓶中盛浓硫酸的作用是________。 (4) 点燃酒精灯加热氧化铜之前，必须先进行的操作是________，目的是________。 (5) 加热过程中观察到的现象是________，反应的化学方程式为________。 (6) 实验结束时，应先________，继续通入氢气至玻璃管冷却，目的是________。 15．实验室用亚硫酸钠固体与 70% 的硫酸反应制取二氧化硫，并依次进行性质验证和尾气处理。回答下列问题： (1) 制取二氧化硫的化学方程式为________。 (2) 该实验选用 70% 的硫酸而不用浓盐酸，原因是________；选用较浓的硫酸而不用稀硫酸，原因是________。 (3) 为验证二氧化硫的还原性，可将气体通入________（填一种试剂）中，观察到的现象是________，反应的离子方程式为________。 (4) 为验证二氧化硫的漂白性，可将气体通入________溶液中，现象是________；把褪色后的溶液加热，现象是________。 (5) 尾气用氢氧化钠溶液吸收，反应的离子方程式为________；吸收装置的导管末端________（填“能”或“不能”）直接插入液面以下，原因是________。 (6) 若要证明二氧化硫已被完全吸收，可在吸收装置后连接一个盛有________溶液的试管，若________，说明已被完全吸收。 16．某小组用足量氢氧化钠溶液溶解铝镁合金样品，通过测定生成氢气的体积来求合金中铝、镁的质量分数。已知装置气密性良好，反应在 25 ℃、101 kPa 下进行，该条件下气体摩尔体积约为 24.5 L/mol；镁不与氢氧化钠溶液反应。回答下列问题： (1) 铝与氢氧化钠溶液反应的离子方程式为________。 (2) 读数前必须保证的三个条件是________、________、________。 (3) 称取合金样品 1.20 g，完全反应并恢复至室温后，测得氢气体积为 1225 mL，则样品中铝的质量分数为________，镁的质量分数为________（写出计算过程）。 (4) 若在读数时量气管内液面低于水准瓶的液面，测得的铝的质量分数将________（填“偏大”“偏小”或“无影响”），判断理由是________。 (5) 有同学提出用足量稀硫酸代替氢氧化钠溶液完成该测定，这样设计的问题在于________。 17．某白色固体样品可能由 NaCl、Na₂CO₃、Na₂SO₃、Na₂SO₄、NaNO₃ 中的两种或三种组成。为确定其成分，进行如下实验： ① 取少量样品溶于水，得到无色澄清溶液； ② 向所得溶液中加入足量稀盐酸，产生无色无味的气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊； ③ 向②所得溶液中加入足量 BaCl₂ 溶液，产生白色沉淀； ④ 过滤，取少量滤液，向其中加入 AgNO₃ 溶液，产生白色沉淀。 回答下列问题： (1) 由实验②可确定样品中一定含有________，一定不含________，后者的判断依据是________。 (2) 由实验③可确定样品中一定含有________，判断依据是________。 (3) 由实验④能否确定样品中含有 NaCl？________，原因是________。 (4) 若要确定样品中是否含有 NaCl，应如何改进实验？________。 (5) 另取该样品 5.00 g，加入足量稀盐酸，在标准状况下收集到 448 mL 气体，则样品中 Na₂CO₃ 的质量分数为________（写出计算过程）。 18．市售白醋中总酸含量可用酸碱中和滴定法测定（以 CH₃COOH 计，其余酸性成分忽略）。准确量取 25.00 mL 白醋，加水稀释后配成 250 mL 溶液；取 25.00 mL 稀释液于锥形瓶中，滴入 2 滴酚酞，用 0.1000 mol/L 的 NaOH 标准溶液滴定，消耗 NaOH 溶液 20.00 mL。回答下列问题： (1) 盛装 NaOH 标准溶液应使用________（填“酸式”或“碱式”）滴定管，原因是________。 (2) 判断滴定达到终点的现象是________。 (3) 选用酚酞而不选用石蕊作指示剂的原因是________。 (4) 计算原白醋中醋酸的物质的量浓度：________（写出计算过程）。 (5) 计算每 100 mL 该白醋中含醋酸的质量：________g（写出计算过程）。 (6) 下列操作会使测得的醋酸浓度偏高的是________（填字母）。 a．碱式滴定管用蒸馏水洗净后未用 NaOH 标准溶液润洗 b．锥形瓶用蒸馏水洗净后未干燥 c．滴定前仰视滴定管的初读数，其余操作正确 d．装标准液的滴定管在滴定前尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 19．为测定某硫酸铜晶体（CuSO₄·xH₂O）中结晶水的含量，某小组进行如下实验：准确称取 5.00 g 晶体放入坩埚中，加热、冷却、称量，重复操作直至恒重，最终称得固体质量为 3.20 g。已知 M(CuSO₄)＝160 g/mol，M(H₂O)＝18 g/mol。回答下列问题： (1) “加热至恒重”的判断方法是________。 (2) 加热时应在________（填“蒸发皿”“坩埚”或“烧杯”）中进行，加热后需放在________中冷却后再称量。 (3) 计算 x 的值：________（写出计算过程）。 (4) 若加热时温度过高，部分硫酸铜分解为氧化铜和三氧化硫，则测得的 x 将________（填“偏大”“偏小”或“无影响”），理由是________。 (5) 若坩埚未冷却至室温就进行称量，则测得的 x 将________（填“偏大”“偏小”或“无影响”），理由是________。 20．某小组以含少量氧化铜的废铜屑为原料制备硫酸铜晶体（CuSO₄·5H₂O），主要流程为：废铜屑→加入足量稀硫酸和一定量 H₂O₂ 溶解→调节 pH 除去杂质→蒸发浓缩→冷却结晶→过滤、洗涤、干燥。已知 M(CuSO₄·5H₂O)＝250 g/mol。回答下列问题： (1) 加入 H₂O₂ 的作用是________，反应的化学方程式为________。 (2) 不用稀硝酸代替 H₂O₂ 的原因是________。 (3) 蒸发浓缩时不能蒸干，原因是________；停止加热的时机是________。 (4) 洗涤晶体时最适宜选用的洗涤剂是________，原因是________。 (5) 称取废铜屑 5.00 g，经测定其中铜元素的总物质的量为 0.0700 mol（含单质铜与氧化铜中的铜），最终得到 CuSO₄·5H₂O 晶体 15.0 g，则铜的产率为________（写出计算过程）。 (6) 若在蒸发浓缩时有少量溶液溅出，则测得的产率将________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。 学科网（北京）股份有限公司 $