第3讲 化学实验的设计与评价_2027届高三化学一轮复习

２０２７届 1 第3讲 化学实验的设计与评价 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 1 1.化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。3.根据化学实验的目的和要求，能做到：①设计实验方案;②正确选用实验装置;③掌握控制实验条件的方法;④预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理的结论;⑤评价或改进实验方案。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 2 01 特 训 点 一 知识特训 能力特训 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 3 1.气体制备 (1)常见气体制备的发生装置图 特训点一　以无机物为主线的物质制备实验设计与评价 实验装置 举例   固体＋固体气体 O2、NH3 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 4 实验装置 举例   固体＋液体(或液体＋液体)气体 a：C2H4 b：Cl2 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 实验装置 举例   固体＋液体(不加热)气体 a：H2、O2、CO2、Cl2、NH3 b：H2、CO2 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 (2)气体的收集装置 ①基本方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法       H2、O2、NO、CH4、C2H4等 Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2等 H2、NH3等 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 ②创新方法 b　 a　 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 (3)常见的净化装置 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 (4)常见的尾气处理装置 ①实验室制取Cl2时，尾气处理可采用______装置。  ②实验室制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。 ③实验室制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。 b 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 气体制备实验的先后顺序 (1)组装仪器时：先下后上，先左后右。 (2)加入试剂时：先固后液。 (3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点燃酒精灯。 (4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。 (5)防倒吸实验：往往最后停止加热或停止通气。 (6)防氧化实验：往往最后停止通气。 思维拓展 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 2.无机物的制备 (1)制备物质实验条件的控制 ①排气方法 为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他性质稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气;有时也可充分利用反应的气体产物(如H2、氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 ②控制气体的流速及用量 ⅰ.用分液漏斗控制滴加液体的速率和用量。 ⅱ.观察气泡，控制气流速率。如图甲，可通过观察气泡，控制气流速率，得到N2和H2的体积比约为1∶3的混合气体。 ⅲ.平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防止堵塞。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 ③压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，从而将液体压入或倒流入另一反应容器中。 ④控制温度 ⅰ.控制低温的目的：减少某些反应物或产物的分解，如H2O2、NH4HCO3等;减少某些反应物或产物的挥发，如盐酸、氨水等;防止某些物质水解，避免副反应的发生等。 ⅱ.采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速物质溶解等。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 ⅲ.常考的温度控制方式 a.______加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。  b.______加热：均匀加热，反应温度在100~260 ℃。  c.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度;减少其他副反应的发生，提高产品的纯度等。 d.保温：如采用真空双层玻璃容器等。 水浴　 油浴 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 (2)选用仪器及连接顺序 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 1.判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”。 (1)加热分解NH4HCO3固体，将所得的气体进行适当处理可获得NH3。(　　) (2)由MgCl2溶液制备无水MgCl2：将MgCl2溶液加热蒸干。 (　　) (3)用向上排空气法收集铜粉和稀硝酸反应产生的NO。(　　) √ × × 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 (4)排水法收集KMnO4分解产生的O2：先熄灭酒精灯，后移出 导管。(　　) (5)用浓盐酸与MnO2反应制备纯净的Cl2：气体产物先通过浓 硫酸，后通过饱和食盐水。(　　) × × 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 2.实验室合成硫酰 氯要先制取干燥的 氯气。制备干燥纯 净的氯气所用仪器 如图： 上述仪器的连接顺序：e接________，________接________，________接________，________接________。(按气流方向，用小写字母表示)  答案：d　c　a　b　i　h　g 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 考向一　常见的气体制备、净化、收集、尾气处理及性质验证装置的选择与判断 典例1　某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备高纯H2S，实验装置如图所示(装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质) 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 下列说法不正确的是(　　) A.装置A中的反应利用了水解原理 B.为了简化装置，装置B可以省略 C.装置C中的Ba(OH)2可以换成NaHS D.为了快速排除体系内的空气，可先断开装置F和装置G的 连接 答案：B 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 解析：A作为H2S的发生装置，反应原理为CaS＋MgCl2＋2H2OCaCl2 ＋Mg(OH)2＋H2S↑，装置B用于除去A中制备的H2S中含有的HCl，防止消耗装置C中的Ba(OH)2，同时酸碱中和反应放热，会引起C中溶液升温，由于不能骤冷，所以E、F都是冷却H2S的装置，装置D用于干燥H2S，装置F用于冷却并收集H2S，G作为平衡气压和尾气处理装置。装置A中的反应原理为CaS＋MgCl2＋2H2OCaCl2＋Mg(OH)2＋ 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 H2S↑，故该反应利用了水解原理，A正确;装置B的作用为除去H2S中的酸性气体(如HCl)，故不能省略装置B，B错误;装置C的作用为进一步除去H2S中的HCl，故C中的Ba(OH)2可以换成NaHS，C正确;装置G的作用为平衡气压和处理尾气，一开始装置中的气体中不含有毒有害的气体H2S，故为了快速排除体系内的空气，可以先断开装置F和装置G的连接，D正确。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 对点训练1　实验室利用下列装置进行实验，不能达到实验目的的是(　　) 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 A.用装置甲制取Cl2 B.用装置乙除去Cl2中混有的HCl气体 C.用装置丙验证潮湿的Cl2具有漂白性 D.用装置丁吸收尾气中的Cl2 答案：D 解析：实验室用浓盐酸和二氧化锰加热制取氯气，A正确;用装置乙中的饱和食盐水除去Cl2中混有的HCl气体，B正确;氯气和水反应生成的次氯酸有漂白性，用装置丙可以验证潮湿的Cl2具有漂白性，C正确;氯化钙不可以和氯气反应，不可以用于处理尾气，D错误。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 考向二　常见的非气体制备与性质验证实验 典例2　下列由废铁屑制取(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的实验装置与操作能达到实验目的的是 (　　) 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 A.用装置甲称取一定质量的(NH4)2SO4固体 B.用装置乙除去废铁屑表面的油污 C.用装置丙将废铁屑充分溶解 D.用装置丁蒸干溶液得到(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体 答案：B 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 解析：装置甲中，物品与砝码的位置颠倒，使用游码时会导致称取的(NH4)2SO4固体的质量偏低，A不能达到实验目的; Na2CO3溶液呈碱性，能促进油脂水解，从而去除物品表面的油污，B能达到实验目的;浓硫酸具有强氧化性，能使铁表面发生钝化，C不能达到实验目的;(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体受热易失去结晶水，不能用蒸干溶液的方法制取，D不能达到实验目的。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 对点训练2　利用SO2 ZnS2O4 Na2S2O4转化制取连二亚硫酸钠(Na2S2O4)的装置如图。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 下列说法不正确的是(　　) A.单向阀的作用是防倒吸 B.先通入SO2至悬浊液变澄清，再打开分液漏斗旋塞 C.NaOH溶液不宜加入过多的原因是防止Na2S2O4水解 D.上述反应液经过滤后，在冷却搅拌下加入一定量NaCl的作用是提高产率 答案：C 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 解析：SO2通入三颈烧瓶中与Zn的悬浊液反应生成ZnS2O4，Zn＋2SO2====ZnS2O4，再滴加氢氧化钠溶液转化制取连二亚硫酸钠，ZnS2O4＋2NaOH====Na2S2O4＋Zn(OH)2↓。单向阀可以控制气体单向流动，由于二氧化硫易溶于水，所以单向阀的作用是防止倒吸，A正确;先通入SO2，和Zn反应制得ZnS2O4，反应完全时悬浊液变澄清，再打开分液漏斗活塞，B正确;Na2S2O4是强碱弱酸盐，水解呈碱性，碱性环境中会抑制其水解，因此NaOH溶液不宜加入过多的原因不是防止Na2S2O4水解，其目的是防止Zn(OH)2溶解，不利于与Na2S2O4分离，C错误;加入NaCl固体，增大Na＋的浓度，有利于析出Na2S2O4晶体，提高产率，D正确。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 02 特 训 点 二 知识特训 能力特训 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 33 1.明确有机物制备实验的设计流程 特训点二　以有机物为主线的物质制备实验设计与评价 分析制 备流程   第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 34 熟悉重 要仪器   依据反应 特点作答 ①有机物易挥发，反应中通常采用__________装置，以提高原料的利用率和产物的产率  ②在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生 ③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离、提纯方法 三颈 烧瓶 冷凝回流 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 2.把握分离、提纯有机物的常用方法 有机物制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离、提纯： 沸点 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 如苯与液溴发生取代反应，产物呈棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 1.判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”。 (1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。(　　) (2)将冰醋酸、乙醇和2 mol·L－1的硫酸加热制取乙酸乙酯。 (　　) (3)制取乙酸丁酯和乙酸乙酯时都加入了浓硫酸和过量的乙酸。 (　　) (4)制取乙酸乙酯时，导管应插入碳酸钠溶液中。(　　) (5)实验室制备硝基苯时加入试剂的顺序：先加入浓硫酸，再滴加浓硝酸，最后滴加苯。(　　) × × × × × 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 2.有机化合物的制备反应原理是有机物制备的关键，请给出有机化合物的制备的反应原理(用化学方程式表示)。 (1)乙炔：___________________________________________。  (2)溴苯：___________________________________________。 答案：(1)CaC2＋2H2OCH≡CH↑＋Ca(OH)2 (2) 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 (3)乙酸乙酯：_______________________________________。 (4)酚醛树脂：_______________________________________。 答案：(3)CH3COOH＋CH3CH2OH CH3COOC2H5＋H2O 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 考向一　有机物的制备 典例1　实验室制备2，6-二溴吡啶(受热易分解)，实验操作主要包括：①2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸;②加热三颈烧瓶至110 ℃，缓慢通入溴化氢气体;③减压蒸馏分离乙酸和产品。其制备装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 41 下列说法错误的是(　　) A.HBr气体可用浓磷酸和溴化 钠加热制备 B.检查装置气密性时须将恒压 分液漏斗下方的活塞关闭 C.采用油浴加热方式使受热更均匀，便于控制温度 D.减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解 答案：B 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 解析：浓磷酸难挥发，可以通过浓磷酸和溴化钠加热制备HBr气体，A正确;恒压分液漏斗活塞上方和下方是通过右侧导管连通的，检查装置气密性时活塞无须关闭，但漏斗上口的塞子要关闭，B错误;由题意知反应温度在110 ℃，普通水浴无法满足反应温度要求，故采用油浴，C正确;由题意知2，6-二溴吡啶受热易分解，减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解，D正确。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 对点训练1　实验室利用环己酮和乙二 醇反应可以制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如下图所示： 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 下列说法错误的是(　　) A.管口A是冷凝水的进水口 B.当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出 C.苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物，便于蒸出水 D.若将反应物环己酮改为苯乙酮( )，则得到的有机 产物为 答案：B 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 解析：由题意可知，该实验的目的是利用环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇，反应中环己酮先与乙二醇发生加成反 应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物，便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，分水器的作用是减小生成物的浓 度，使平衡正向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，所以当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出。由分析可知，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，从管 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 口A通入冷凝水有利于增大冷凝的接触面积，提高冷凝效果，A正确;当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出，B错误;装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物，便于蒸出水，苯在圆底烧瓶、冷凝管、分水器中循环使用，C正确;反应中环己酮先与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，所以将反应物改为苯乙 酮和乙二醇得到的有机产物为 ，D正确。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 考向二　陌生有机物的制备 典例2　乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应、装置示意图和有关数据如下：2CH3COOC2H5 CH3COCH2COOC2H5(乙酰乙酸乙酯)＋C2H5OH。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 物质 相对分子质量 沸点/℃   乙醇 46 78 乙酸乙酯 88 77 乙酰乙酸乙酯 130 180.4 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 实验步骤： ⅰ.向三颈烧瓶中加入4.0 g钠、5.0 g细砂和18 mL二甲苯。加热 使钠熔化，回流下搅拌5~6 min，使其分散成小钠珠。静置冷 却后，用倾析法除去上层液体; ⅱ.迅速向三颈烧瓶中加入10 mL环己烷、22.0 g乙酸乙酯和极少 量的乙醇，搅拌并加热，发生反应; ⅲ.向反应后的体系中加入3 mL乙醇，过滤。向滤液中加入 50%乙酸至其呈弱酸性，再向其中加入饱和食盐水，分液。向 有机层加入无水Na2SO4，过滤，蒸馏，收集到目标馏分10.4 g。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 根据上述实验，下列说法不正确的是(　　) A.步骤ⅰ中，细砂的作用是阻碍小颗粒钠聚结成大颗粒钠 B.步骤ⅱ中，B处仪器应为球形冷凝管 C.步骤ⅲ中，分液时乙酰乙酸乙酯粗品从下口放出 D.步骤ⅲ中，蒸馏收集目标馏分时，温度计示数控制在180.4 ℃ 答案：C 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 解析：由题干信息可知，步骤ⅰ中，细砂的作用是阻碍小颗粒钠聚结成大颗粒钠，以增大固液反应物的接触面积，加快反应速率，同时可以防止因钠过于聚集成大颗粒而引发副反应发生，A正确;由题干信息可知，步骤ⅱ中冷凝管的作用为冷凝回流，为了保证冷凝效果，B处仪器应为球形冷凝管，B正确;已知低级酯的密度小于水，即乙酰乙酸乙酯的密度比饱和食盐水的小，故步骤ⅲ中，分液时乙酰乙酸乙酯粗品在上层，应从上口倒出，C错误;由题干数据可知，乙酰乙酸乙酯的沸点为180.4 ℃，故步骤ⅲ中，蒸馏收集目标馏分时，温度计示数控制在180.4 ℃，D正确。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 对点训练2　工业上常用水蒸气蒸馏的方 法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性 成分的混合物统称为精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、 橙子和柚子等的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯( )。 提取柠檬烯的实验操作步骤如下： 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 ①将1~2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约 30 mL水; ②松开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏立即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。 下列说法不正确的是(　　) A.当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成 B.蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热 C.为达到实验目的，应将甲中的长导管换成温度计 D.要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏 答案：C 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 解析：柠檬烯不溶于水，密度比水的密度小，当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成，A正确;蒸馏结束后，为防止倒吸，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热，B正确;长导管可作安全管，平衡气压，防止由导管堵塞引起的爆炸，而温度计在甲装置中不能代替长导管，C错误;精油中90%以上是柠檬烯，还含有其他成分，萃取后还需要用到的分离提纯方法为分液、蒸馏，D正确。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 03 真 题 探 究 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 56 典例　为探究化学平衡移动的影响因素，设计方案并进行实验，观察到相关现象。其中方案设计和结论都正确的是(　　) 真题示范 选项 影响因素 方案设计 现象 结论 A 浓度 向1 mL 0.1 mol·L－1 K2CrO4溶液中加入1 mL 1.0 mol·L－1 HBr溶液 黄色溶液 变成橙色 增大反应物浓度，平衡向正反应方向移动 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 57 选项 影响因素 方案设计 现象 结论 B 压强 向恒温恒容密闭玻璃容器中充入100 mL HI气体，分解达到平衡后再充入100 mL Ar 气体颜 色不变 对于反应前后气体总体积不变的可逆反应，改变压强平衡不移动 C 温度 将封装有NO2和N2O4混合气体的烧瓶浸泡在热水中 气体颜色变深 升高温度，平衡向吸热反应方向移动 D 催化 剂 向1 mL乙酸乙酯中加入 1 mL 0.3 mol·L－1 H2SO4溶液，水浴加热 上层液体逐渐减少 使用合适的催化剂可使平衡向正反应方向移动 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 [真题分析] ——本考点(实验设计与评价)是历年高考的考查重点，以探究化学平衡移动的影响因素为情境，考查实验方案设计、评价与化学反应原理等基础知识，考查分析化学平衡移动的影响因素等能力素养，证据推理与模型认知、变化观念与平衡思想、科学探究与创新意识等学科核心素养。 [思路分析] ——解答实验设计与评价试题的思维流程：(1)明确实验目的。(2)联系实验设计预评价中的不确定因素。(3)通过知识迁移应用，整合信息做出正确答案。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 [命题预测] ——2026年高考预计继续加强对实验设计与评价的考查，可能是选择题中的图表解释是否相符合，也可能是实验综合题目中的分析类题目等题型。 答案：C 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 解析：K2CrO4溶液中存在平衡2Cr(黄色)＋2H＋⥫⥬ Cr2(橙色)＋H2O，向1 mL 0.1 mol·L－1 K2CrO4溶液中加入1 mL 1.0 mol·L－1 HBr溶液，可发生氧化还原反应生成Br2使溶液变为橙色，干扰实验，A错误;反应2HI⥫⥬H2＋I2为反应前后气体总体积不变的可逆反应，向恒温恒容密闭玻璃容器中充入100 mL HI气体，反应达到平衡后再充入100 mL Ar，平衡不发生移动，气体颜色不变，B错误;反应2NO2⥫⥬N2O4为放热反应，升高温度，气体颜色变深，说明平衡逆向移动，即向吸热反应方向移动，C正确;催化剂只会改变化学反应速率，不影响平衡移动，D错误。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 1.下列实验操作、现象和结论相对应的是(　　) 真题再练 选项 实验操作、现象 结论 A 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红 该溶液是酸溶液 B 用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的气味 该织物含蛋白质 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 答案：B 选项 实验操作、现象 结论 C 乙醇和浓硫酸加热，产生的气体使溴水褪色 该气体是乙烯 D 氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，生成沉淀 氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 解析：用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红，该溶液显酸性，但不一定是酸溶液，也有可能是显酸性的盐溶液，A不符合题意;动物纤维的主要成分是蛋白质，灼烧后有类似烧焦羽毛的味道，若用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的味道，说明该织物含有动物纤维，含有蛋白质，B符合题意;乙醇和浓硫酸加热，若加热温度为170 ℃，则主要产物为乙烯，若加热温度为140 ℃，则主要产物为乙醚，同时乙醇可在浓硫酸下脱水生成碳单质，继续和浓硫酸在加热条件下产生二氧化碳、二氧化硫等，其中产物二氧化硫也能使溴水褪色，不能说明产生的气体就是乙烯，C不符合题意;氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，会发生复分解反应，生成难溶的氢氧化镁，与氢氧化钠和氢氧化镁的碱性无关，不能由此得出氢氧化钠的碱性比氢氧化镁的强，D不符合题意。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 2.某学生按图示方法进行 实验，观察到以下实验现象： ①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气 体呈红棕色; ②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气 体颜色逐渐变深; ③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色; ④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 下列说法正确的是(　　) A.开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀硝酸中表面钝化 B.锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀硝酸反应生成了NO2 C.红棕色逐渐变浅的主要原因是3NO2＋H2O====2HNO3＋NO D.铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全 答案：C 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 解析：金属铜遇稀硝酸不会发生钝化，开始反应速率较慢，可能的原因是铜表面有氧化铜，A说法错误;由于装置内有空气，铜和稀硝酸反应生成的NO迅速被氧气氧化为红棕色的NO2，产生的NO2浓度逐渐增大，气体颜色逐渐变深，B说法错误;装置内氧气逐渐被消耗，生成的NO2量逐渐增大达到最大值，同时装置内的NO2能与溶液中的H2O发生反应3NO2＋H2O==== 2HNO3＋NO，气体颜色变浅，C说法正确;由于该装置为密闭体系，生成的NO无法排出，逐渐将锥形瓶内的液体压入长颈漏斗中，铜丝与液面脱离接触，反应停止，D说法错误。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 3.CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： CO(NH2)2＋H2O2====CO(NH2)2·H2O2 (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入25 mL 30% H2O2(ρ=1.11 g· cm－3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素，搅拌溶解。30 ℃下反应40 min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4 g。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 (二)过氧化脲性质检测 Ⅰ.过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色 消失。 Ⅱ.过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后，加入KI溶液和四氯化碳， 振荡，静置。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100 mL 溶液。 滴定分析：量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀硫酸，用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 回答下列问题： (1)过滤中使用到的玻璃仪器有____________________(写出两种即可)。  答案：烧杯、漏斗、玻璃棒(任选两种)　 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 (2)过氧化脲的产率为________。  答案：50% 解析：实验中加入尿素的质量为12.0 g，物质的量为0.2 mol，过氧化氢的质量为25 mL×1.11 g·cm－3×30%=8.325 g，物质的量约为0.245 mol，过氧化氢过量，产率应以尿素的质量进行计算，理论上可得到过氧化脲0.2 mol，质量为0.2 mol× 94 g·mol－1=18.8 g，实验中实际得到过氧化脲9.4 g，故过氧化脲的产率为×100%=50%。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 (3)性质检测Ⅱ中的现象为__________。性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是________。  答案：液体分层，上层呈无色，下层呈紫红色　 还原性、氧化性 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 (4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是____________________，定容后还需要的操作为_____________ _________________。  答案：避免溶质损失　盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 (5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是______(填标号)。  A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中 B.用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液 C.滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D.锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 答案：BD 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 解析：KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A正确;量筒的精确度不能达到0.01 mL，量取25.00 mL溶液应选用滴定管，B错误;滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，C正确;锥形瓶内溶液变色后，应等待30 s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面数据，D错误。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 (6)以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是__________(填 标号)。  A.容量瓶中液面超过刻度线 B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗 C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外 D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 答案：A 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 解析：在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中液面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A符合题意;滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液浓度偏低，使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，B不符合题意;摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，C不符合题意;滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，D不符合题意。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 某研究小组以铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝{[Al2(OH)aClb]m，a=1~5}，按如下流程开展实验。 真题预测 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 已知：①铝土矿的主要成分为Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解铝土矿的过程中SiO2转化为难溶性的铝硅酸盐。 ②[Al2(OH)aClb]m的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度=。当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 请回答下列问题： (1)下列说法不正确的是________(填字母)。  A.步骤Ⅰ，反应须在密闭耐高压容器中进行，以达到所需反应温度 B.步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2不利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质 C.步骤Ⅲ，为减少Al(OH)3吸附的杂质，洗涤时需让蒸馏水通过漏斗并自然流下，切忌搅拌 D.步骤Ⅳ中Al(OH)3和AlCl3的投料比可任意改变 答案： D 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 解析：步骤Ⅰ，反应所需温度高于100 ℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以达到所需反应温度，A正确;步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2生成氢氧化铝和碳酸氢钠，碳酸氢钠的溶解度较小，因此可能会有碳酸氢钠固体从溶液中析出，不利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质，B正确;步骤Ⅲ，洗涤时需让蒸馏水通过漏斗并自然流下，切忌搅拌，C正确;[Al2(OH)aClb]m中a、b可通过控制Al(OH)3和AlCl3的投料比来控制产品盐基度，D错误。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 (2)步骤Ⅱ中滤液浓度较大时通入少量和过量CO2分别发生反应的离子方程式为________、________。  答案：2Al＋CO2＋3H2O====2Al(OH)3↓＋C　Al＋CO2＋2H2O====Al(OH)3↓＋HC{或[Al(OH)4]－＋CO2 ====2Al(OH)3↓＋H2O＋C}或{[Al(OH)4]－＋CO2==== Al(OH)3↓＋HC} 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 (3)测定产品的盐基度。 Cl－的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，调pH为6.5~10.5，滴加指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下，用0.100 0 mol·L－1 AgNO3标准溶液滴定至溶液呈浅红色(有Ag2CrO4沉淀生成)，且30 s内不褪色。平行测试3次，平均消耗AgNO3标准溶液22.50 mL。另测得上述样品溶液中c(Al3＋)=0.100 0 mol·L－1。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 已知：Ag2CrO4呈浅红色。 ①判断滴定至终点时的现象是_________________________。 ②该产品的絮凝效果________(填“好”或“不好”)。  答案：①当滴入最后半滴AgNO3标准溶液时，锥形瓶中有浅红色沉淀生成，振荡后，30 s内不消失　②好 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 解析：根据Cl－~AgNO3，样品溶液中氯离子的物质的量浓度为=0.090 00 mol·L－1，c(Al3＋)= 0.100 0 mol·L－1，故n(Al3＋)∶n(Cl－)=10∶9，根据电荷守恒得到[Al2(OH)4.2Cl1.8]m，产品的盐基度为=0.7，在0.60~0.85内，絮凝效果好。 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 ③测定Cl－过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是____________________________________________________ _________________________________________________。 答案：pH过低，指示剂会与氢离子反应生成Cr2，Cr2会氧化Cl－，导致消耗的AgNO3偏少;pH过高，氢氧根离子会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 第3讲　化学实验的设计与评价 返 回 1 $