项目一 任务11～13 饲料中粗灰分的测定、饲料中钙的测定与饲料中总磷的测定 畜禽营养与饲料加工技术（中国农业科学技术出版社）河北省 查漏补缺背诵手册（背诵版+默写版）

河北省《畜禽营养与饲料加工技术》（中国农业科学技术出版社） 任务11~13　饲料中粗灰分的测定、饲料中钙的测定与饲料中总磷的测定 考纲：了解级·粗灰分测定、饲料中钙的测定、总磷的测定（考纲未单列掌握条目，★按涉及钙磷吸收利用的掌握级内容适度标注）； 教材目标：学会对饲料中粗灰分进行测定。；能够在规定的时间内完成某种饲料中钙含量的测定。 1. 粗灰分是饲料样品在550~600℃高温炉中将所有有机物质全部氧化后剩余的残渣，主要为矿物质氧化物或盐类等无机物质，有时还含有少量泥沙，故称粗灰分。 2. 粗灰分测定原理：饲料在550℃灼烧后所得的残渣，用质量百分率来表示；粗灰分在饲料中并非具有给予营养元素的功效，反而是操纵饲料品质的一个技术指标，一般粗灰分含量太高，表明饲料品质较差。 3. 粗灰分测定适用范围：适用于配方饲料、浓缩饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定。 4. 坩埚恒重：将坩埚和盖一起放入高温炉中，于（550±20）℃下灼烧30min，取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称重，再重复灼烧、冷却、称重，直至两次质量之差小于0.0005g，为恒重；在已知质量的坩埚中称取2~5g试样（灰分质量应在0.05g以上），在电炉上低温炭化至无烟为止；炭化后将坩埚移入高温炉中，于（550±20）℃下灼烧3h，再同样灼烧1h、冷却、称重，直至两次质量之差小于0.001g，为恒重。 5. 粗灰分测定结果应表示至0.01%。 6. 粗灰分测定称取试样2~5g（灰分质量应在0.05g以上），在电炉上低温炭化至无烟为止；炭化后移入高温炉于（550±20）℃灼烧3h，再同样灼烧1h，直至两次质量之差小于0.001g为恒重。 7. 粗灰分测定坩埚恒重：空坩埚于（550±20）℃灼烧30min，放入干燥器冷却30min称重，直至两次质量之差小于0.0005g；分析天平感量0.0001g，分样筛孔径0.45mm（40目）。 8. 粗灰分计算式中，m₀为已恒重空坩埚的质量，m₁为坩埚加试样的质量，m₂为灰化后坩埚加灰分的质量；残渣也包括混入饲料中的沙石、土，故称粗灰分。 9. 饲料中钙含量测定的仲裁法是高锰酸钾滴定法。 10. 钙测定试样分解干法：称取试样2~5g于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃下灼烧3h，加入盐酸溶液10mL和浓硝酸数滴，小心煮沸，转入100mL容量瓶定容。 11. 钙测定原理：将试样有机物破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯化钙，然后加入草酸铵溶液，使钙成为草酸钙白色沉淀，再用硫酸溶液溶解草酸钙，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子。 12. 试样测定：移取试样液10~20mL（含钙量20mg左右），加甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加盐酸溶液使溶液恰变为红色（pH值为2.5~3.0），慢慢滴加草酸铵溶液10mL，放置过夜使沉淀陈化。 13. 用1+50的氨水溶液洗沉淀6~8次，至无草酸根离子；将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸溶液，加热至75~80℃，用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定，溶液呈粉红色且半分钟不褪色为终点。 14. 钙测定允许差：含钙量在10%以上，允许相对偏差2%；含钙量5%~10%时为3%；含钙量1%~5%时为5%；含钙量1%以下，允许相对偏差10%。 15. 钙测定试样分解湿法用于无机物或液体饲料：加入硝酸10mL加热煮沸至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70%~72%高氯酸10mL，小心煮沸至溶液无色，不得蒸干。 16. 钙测定沉淀：小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液10mL且不断搅拌，放置过夜使沉淀陈化（或在水浴上加热2h）。 17. 钙测定沉淀洗涤：用1+50的氨水溶液洗沉淀6~8次至无草酸根离子；检验时接滤液数毫升加硫酸溶液数滴，加热至80℃，再加高锰酸钾溶液1滴，呈微红色且半分钟不褪色。 18. 钙测定所用试剂：草酸铵水溶液浓度为42g/L，配制时称取4.2g草酸铵溶于100mL水中；甲基红指示剂为1g/L，称取0.1g甲基红溶于100mL乙醇中。 19. 钙测定指示剂调节：加蒸馏水100mL、甲基红指示剂2滴，滴加1+1氨水溶液至溶液呈橙色，再加盐酸溶液使溶液恰变为红色（pH值为2.5~3.0）。 20. 饲料中总磷的测定方法（分光光度法）是用钒钼黄显色光度法测定饲料中总磷量，适用于饲料原料（除磷酸盐外）及饲料产品中磷的测定。 21. 总磷测定原理：将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的（NH₄）₃PO₄NH₄VO₃·16MoO₃，在波长400nm下进行比色测定。 22. 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加水200mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸，另称取钼酸铵25g，加水400mL加热溶解，混合后用水定容1000mL，避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。 23. 磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，称取0.2195g溶解于水，定容至1000mL，即为50μg/mL的磷标准液。 24. 试样分解三法：干法（不适用于含磷酸二氢钙的饲料）、湿法、盐酸溶解法（适用于微量元素预混料）。 25. 工作曲线绘制：移取磷标准液0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、16.0mL于50mL容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10mL，常温下放置10min以上，以0mL溶液为参比，1cm比色皿，在400nm波长下测定吸光度；以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 26. 试样测定：移取试样分解液1.0~10.0mL（含磷量50~750μg），加入钒钼酸铵显色剂10mL，在400nm波长下测定吸光度，在工作曲线上查得试样的磷含量；允许差：含磷量0.5%以下，允许相对偏差10%；含磷量0.5%以上，允许相对偏差3%。 27. 钒钼酸铵显色剂应避光保存，若生成沉淀则不能继续使用；配制磷标准液时溶解磷酸二氢钾后需加硝酸3mL再用水稀释至刻度。 28. 总磷测定工作曲线绘制：以0mL溶液为参比，用1cm比色皿在400nm波长下测定吸光度，以磷含量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线；显色后常温下放置10min以上。 29. 总磷测定允许差：含磷量0.5%以下，允许相对偏差10%；含磷量0.5%以上，允许相对偏差3%；测定结果应表示至小数点后两位。 30. 总磷测定湿法分解：称取试样0.5~5g加入硝酸30mL小心加热煮沸至黄烟逸尽，稍冷加入高氯酸10mL，继续加热至高温冒白烟（不得蒸干）溶液基本无色。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 $ 河北省《畜禽营养与饲料加工技术》（中国农业科学技术出版社） 任务11~13　饲料中粗灰分的测定、饲料中钙的测定与饲料中总磷的测定 考纲：了解级·粗灰分测定、饲料中钙的测定、总磷的测定（考纲未单列掌握条目，★按涉及钙磷吸收利用的掌握级内容适度标注）； 教材目标：学会对饲料中粗灰分进行测定。；能够在规定的时间内完成某种饲料中钙含量的测定。 1. 粗灰分是饲料样品在＿＿＿＿＿＿＿＿高温炉中将所有有机物质全部氧化后剩余的残渣，主要为＿＿＿＿＿＿＿＿等无机物质，有时还含有少量泥沙，故称粗灰分。 2. 粗灰分测定原理：饲料在＿＿＿＿＿＿＿＿灼烧后所得的残渣，用质量百分率来表示；粗灰分在饲料中并非具有给予营养元素的功效，反而是操纵饲料品质的一个技术指标，一般粗灰分含量太高，表明饲料品质＿＿＿＿＿＿＿＿。 3. 粗灰分测定适用范围：适用于＿＿＿＿＿＿＿＿及各种单一饲料中粗灰分的测定。 4. 坩埚恒重：将坩埚和盖一起放入高温炉中，于＿＿＿＿＿＿＿＿下灼烧30min，取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称重，再重复灼烧、冷却、称重，直至两次质量之差小于＿＿＿＿＿＿＿＿，为恒重；在已知质量的坩埚中称取＿＿＿＿＿＿＿＿试样（灰分质量应在0.05g以上），在电炉上＿＿＿＿＿＿＿＿为止；炭化后将坩埚移入高温炉中，于（550±20）℃下灼烧＿＿＿＿＿＿＿＿，再同样灼烧1h、冷却、称重，直至两次质量之差小于＿＿＿＿＿＿＿＿，为恒重。 5. 粗灰分测定结果应表示至＿＿＿＿＿＿＿＿%。 6. 粗灰分测定称取试样＿＿＿＿＿＿＿＿（灰分质量应在＿＿＿＿＿＿＿＿以上），在电炉上＿＿＿＿＿＿＿＿为止；炭化后移入高温炉于（550±20）℃灼烧＿＿＿＿＿＿＿＿，再同样灼烧＿＿＿＿＿＿＿＿，直至两次质量之差小于＿＿＿＿＿＿＿＿为恒重。 7. 粗灰分测定坩埚恒重：空坩埚于（550±20）℃灼烧＿＿＿＿＿＿＿＿，放入干燥器冷却＿＿＿＿＿＿＿＿称重，直至两次质量之差小于＿＿＿＿＿＿＿＿；分析天平感量＿＿＿＿＿＿＿＿，分样筛孔径＿＿＿＿＿＿＿＿（40目）。 8. 粗灰分计算式中，m₀为已恒重＿＿＿＿＿＿＿＿的质量，m₁为＿＿＿＿＿＿＿＿的质量，m₂为＿＿＿＿＿＿＿＿的质量；残渣也包括混入饲料中的＿＿＿＿＿＿＿＿，故称粗灰分。 9. 饲料中钙含量测定的仲裁法是＿＿＿＿＿＿＿＿。 10. 钙测定试样分解干法：称取试样＿＿＿＿＿＿＿＿于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于＿＿＿＿＿＿＿＿下灼烧3h，加入盐酸溶液10mL和浓硝酸数滴，小心煮沸，转入100mL容量瓶定容。 11. 钙测定原理：将试样有机物破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯化钙，然后加入＿＿＿＿＿＿＿＿溶液，使钙成为＿＿＿＿＿＿＿＿白色沉淀，再用＿＿＿＿＿＿＿＿溶液溶解草酸钙，用＿＿＿＿＿＿＿＿标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子。 12. 试样测定：移取试样液10~20mL（含钙量20mg左右），加甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈＿＿＿＿＿＿＿＿，再加盐酸溶液使溶液恰变为红色（pH值为＿＿＿＿＿＿＿＿），慢慢滴加草酸铵溶液10mL，放置过夜使沉淀＿＿＿＿＿＿＿＿。 13. 用＿＿＿＿＿＿＿＿的氨水溶液洗沉淀＿＿＿＿＿＿＿＿，至无草酸根离子；将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸溶液，加热至＿＿＿＿＿＿＿＿，用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定，溶液呈＿＿＿＿＿＿＿＿且半分钟不褪色为终点。 14. 钙测定允许差：含钙量在10%以上，允许相对偏差＿＿＿＿＿＿＿＿%；含钙量5%~10%时为3%；含钙量1%~5%时为＿＿＿＿＿＿＿＿%；含钙量1%以下，允许相对偏差＿＿＿＿＿＿＿＿%。 15. 钙测定试样分解湿法用于＿＿＿＿＿＿＿＿：加入硝酸10mL加热煮沸至＿＿＿＿＿＿＿＿，冷却后加入＿＿＿＿＿＿＿＿10mL，小心煮沸至溶液＿＿＿＿＿＿＿＿，不得＿＿＿＿＿＿＿＿。 16. 钙测定沉淀：小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液＿＿＿＿＿＿＿＿且不断搅拌，放置过夜使沉淀＿＿＿＿＿＿＿＿（或在水浴上加热＿＿＿＿＿＿＿＿）。 17. 钙测定沉淀洗涤：用＿＿＿＿＿＿＿＿的氨水溶液洗沉淀＿＿＿＿＿＿＿＿至无草酸根离子；检验时接滤液数毫升加硫酸溶液数滴，加热至＿＿＿＿＿＿＿＿，再加高锰酸钾溶液1滴，呈＿＿＿＿＿＿＿＿。 18. 钙测定所用试剂：草酸铵水溶液浓度为＿＿＿＿＿＿＿＿，配制时称取＿＿＿＿＿＿＿＿草酸铵溶于＿＿＿＿＿＿＿＿水中；甲基红指示剂为＿＿＿＿＿＿＿＿，称取0.1g甲基红溶于100mL乙醇中。 19. 钙测定指示剂调节：加蒸馏水100mL、甲基红指示剂2滴，滴加＿＿＿＿＿＿＿＿氨水溶液至溶液呈＿＿＿＿＿＿＿＿，再加盐酸溶液使溶液恰变为＿＿＿＿＿＿＿＿（pH值为＿＿＿＿＿＿＿＿）。 20. 饲料中总磷的测定方法（分光光度法）是用＿＿＿＿＿＿＿＿显色光度法测定饲料中总磷量，适用于饲料原料（除磷酸盐外）及饲料产品中磷的测定。 21. 总磷测定原理：将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用＿＿＿＿＿＿＿＿处理，生成黄色的（NH₄）₃PO₄NH₄VO₃·16MoO₃，在波长＿＿＿＿＿＿＿＿下进行比色测定。 22. 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵＿＿＿＿＿＿＿＿，加水200mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸，另称取＿＿＿＿＿＿＿＿，加水400mL加热溶解，混合后用水定容1000mL，＿＿＿＿＿＿＿＿保存，若生成沉淀，则不能继续使用。 23. 磷标准液：将磷酸二氢钾在＿＿＿＿＿＿＿＿干燥1h，称取＿＿＿＿＿＿＿＿溶解于水，定容至1000mL，即为＿＿＿＿＿＿＿＿的磷标准液。 24. 试样分解三法：＿＿＿＿＿＿＿＿（不适用于含磷酸二氢钙的饲料）、＿＿＿＿＿＿＿＿、＿＿＿＿＿＿＿＿（适用于＿＿＿＿＿＿＿＿）。 25. 工作曲线绘制：移取磷标准液0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、16.0mL于50mL容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10mL，常温下放置＿＿＿＿＿＿＿＿以上，以0mL溶液为参比，1cm比色皿，在400nm波长下测定吸光度；以＿＿＿＿＿＿＿＿为横坐标，＿＿＿＿＿＿＿＿为纵坐标绘制标准曲线。 26. 试样测定：移取试样分解液1.0~10.0mL（含磷量50~750μg），加入钒钼酸铵显色剂10mL，在＿＿＿＿＿＿＿＿波长下测定吸光度，在工作曲线上查得试样的磷含量；允许差：含磷量0.5%以下，允许相对偏差＿＿＿＿＿＿＿＿%；含磷量0.5%以上，允许相对偏差＿＿＿＿＿＿＿＿%。 27. 钒钼酸铵显色剂应＿＿＿＿＿＿＿＿保存，若生成＿＿＿＿＿＿＿＿则不能继续使用；配制磷标准液时溶解磷酸二氢钾后需加＿＿＿＿＿＿＿＿再用水稀释至刻度。 28. 总磷测定工作曲线绘制：以＿＿＿＿＿＿＿＿溶液为参比，用＿＿＿＿＿＿＿＿比色皿在＿＿＿＿＿＿＿＿波长下测定吸光度，以＿＿＿＿＿＿＿＿为横坐标、＿＿＿＿＿＿＿＿为纵坐标绘制标准曲线；显色后常温下放置＿＿＿＿＿＿＿＿以上。 29. 总磷测定允许差：含磷量＿＿＿＿＿＿＿＿%以下，允许相对偏差＿＿＿＿＿＿＿＿%；含磷量0.5%以上，允许相对偏差＿＿＿＿＿＿＿＿%；测定结果应表示至＿＿＿＿＿＿＿＿。 30. 总磷测定湿法分解：称取试样＿＿＿＿＿＿＿＿加入硝酸＿＿＿＿＿＿＿＿小心加热煮沸至黄烟逸尽，稍冷加入高氯酸10mL，继续加热至高温＿＿＿＿＿＿＿＿（不得蒸干）溶液＿＿＿＿＿＿＿＿。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 $