专题11 化学实验综合题(专项训练)(江苏专用)2026年高考化学真题题源解密
2026-09-17
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摘要:
**基本信息**
以江苏卷T16实验综合题为核心,构建“明目的→拆步骤→写反应→析归因→定定量→补方案”解题逻辑,系统整合实验链分析、原理归因、滴定计算及方案设计四大考向,强化科学思维与探究实践能力。
**专项设计**
|模块|题量/典例|方法提炼|知识逻辑|
|----|-----------|----------|----------|
|实验主线与物质转化|5年真题+模拟题|实验链拆解法(检验→除杂→制备→分离)|物质性质→转化关系→实验流程设计|
|原理归因与条件控制|4年真题+模拟题|归因三段式(条件变→平衡/电性变→现象变)|反应原理→条件影响→操作规范解释|
|定量测定与滴定分析|3年真题+模拟题|滴定四步法(指示剂选择→终点判断→误差分析→计算)|定量原理→数据处理→结果准确性把控|
|探究方案设计与评价|3年真题+模拟题|方案评价维度(控制变量/单一变量/试剂节约)|探究目的→方案设计→科学性与可行性论证|
内容正文:
专题11 化学实验综合题
考向一 实验主线与物质转化
1.(1) 钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰 B 2:3
(2) H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-,Na+从阳离子交换膜进入阴极区 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜,与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面,影响阳离子的移动
考向二 原理归因与条件控制
2.(2) H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-,Na+从阳离子交换膜进入阴极区 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜,与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面,影响阳离子的移动
考向三 定量测定与滴定分析
3.(1) 钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰 B 2:3
考向四 探究方案设计与评价
4.(1)
(2) 铁还原氯化银形成Fe-Ag原电池,氯化银在Ag表面得到电子 用蒸馏水洗涤滤渣,最后一次洗涤滤液中滴加硝酸银溶液无明显现象,转移滤渣至烧杯中,打开通风设备;向烧杯中边加稀HNO3边搅拌至无气泡产生,若无固体剩余,则氯化银转化完全
考向一 实验主线与物质转化
1.(1) 碱性环境抑制吸氧腐蚀正极反应的进行,反应速率减慢;碱性溶液中,溶解度较小,减少文物与的接触,减缓吸氧腐蚀
2.(1) Fe2O3 Fe2O3溶于盐酸,c(H+)减小,Fe3+水解进入滤渣
(2) c(OH-)增大,SO量增多,(R3NH)2SO4量增多,萃取正向进行程度增加
3.(1) 纳米Ag表面形成氧化物,减少Ag+产生
4.(2) (或) 多孔 Al2O3可作为气体吸附剂,含量过多会吸附生成的NH3;Al2O3含量大于2%时,α-Fe表面积减小,反应速率减小,产生NH3减少
5.(1) 用滴液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈烧瓶中缓慢滴加硫酸溶液 分批加入少量氧化镁粉末,搅拌,直至用pH试纸测得pH≥5,过滤;将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶,过滤,所得晶体在150~170℃干燥。
6.(1) c(OH-)越大,FeS表面吸附的Cr(VI)的量越少,FeS溶出量越少,Cr(VI)中物质的量分数越大
7.(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
考向二 原理归因与条件控制
8.(1)分别加入等体积(如5mL)的溶液和蒸馏水至浸没样品,在室温下,搅拌、浸泡30min;过滤,各取等量上清液(如2mL)置于两支小试管中,分别滴加溶液酸化,再分别滴加溶液;记录每份上清液至出现AgCl白色沉淀时消耗的溶液体积
9.(1) c(OH-)增大,SO量增多,(R3NH)2SO4量增多,萃取正向进行程度增加
10.(1) 铁还原氯化银形成Fe-Ag原电池,氯化银在Ag表面得到电子 用蒸馏水洗涤滤渣,最后一次洗涤滤液中滴加硝酸银溶液无明显现象,转移滤渣至烧杯中,打开通风设备;向烧杯中边加稀HNO3边搅拌至无气泡产生,若无固体剩余,则氯化银转化完全
11.(1) BD
12.(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
(2)B
考向三 定量测定与滴定分析
13.(2)从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中,加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸,向锥形瓶中滴加溶液,边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色,且30s内颜色不变,记录滴加溶液的体积;重复以上操作2~3次
考向四 探究方案设计与评价
14.(1) HClO + SO = SO+ H++Cl- 用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上,若不变色,停止滴加Na2SO3溶液;边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生,静置,在上层清液中滴加BaCl2溶液,若无沉淀产生;用定量滤纸过滤,用水洗净滤渣,将滤渣与滤纸移至坩埚,800℃灼烧完全
15.(1)分别加入等体积(如5mL)的溶液和蒸馏水至浸没样品,在室温下,搅拌、浸泡30min;过滤,各取等量上清液(如2mL)置于两支小试管中,分别滴加溶液酸化,再分别滴加溶液;记录每份上清液至出现AgCl白色沉淀时消耗的溶液体积
16.(1)用滴液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈烧瓶中缓慢滴加硫酸溶液 分批加入少量氧化镁粉末,搅拌,直至用pH试纸测得pH≥5,过滤;将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶,过滤,所得晶体在150~170℃干燥。
17.(1) 有利于提高Ce3+的萃取率 适当提高硝酸的浓度;充分振荡分液漏斗;用适量萃取剂分多次反萃取 、H+
(2)从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中,加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸,向锥形瓶中滴加溶液,边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色,且30s内颜色不变,记录滴加溶液的体积;重复以上操作2~3次
1.(1) 将反应后溶液进行蒸馏,收集59℃所得液体 减少液溴的挥发
(2) AB 晶体受热分解为和,冷却后和重新化合生成附着在试管壁上;受热分解为和,对热不稳定,进一步分解为和,蒸气冷却后凝结成固体附着在试管壁上
2.(1) 形成原电池,加快反应速率 减少与空气接触的时间,可防止被氧化 14%
(2) 和溶液直接混合生成,而极易被氧化,最终产品中混有Fe(Ⅲ)化合物,所以共沉淀反应投料时,不将和溶液直接混合 取最后一次的洗涤液少量于试管中,向其中滴加盐酸酸化的溶液,若无白色沉淀生成,则证明已洗涤干净
(3)
在搅拌下向磷酸溶液中分批加入固体,至pH计测得pH在之间,将所得溶液蒸发浓缩、冷却结晶,无水乙醇洗涤,低于60°C烘干
3.(1)
(2)加入量取V mL的浓盐酸,搅拌至完全溶解,再加入量取(50-V)mL的无氧蒸馏水,搅拌至混合均匀
(3)防止纳米粒子团聚而发生沉淀
(4) 纳米粒子能透过滤纸 磁吸法
(5)溶于酸生成和,与反应生成和,与水解生成共沉淀;纳米形成胶体吸附发生聚沉
(6)纳米铁还原性更强还原速率更快;纳米铁被吸引,分散附着在表面,增大表面积;纳米铁能将还原为,浓度增大,还原速率加快
4.(1) 取少量水解液,加入碘水,若溶液不变为蓝色,说明淀粉已经完全水解 用量过大致氧化性过强,将草酸进一步氧化为二氧化碳 冷凝回流硝酸 用溶液吸收尾气
(2) 从滴定管向锥形瓶中滴加溶液,振荡锥形瓶,观察溶液颜色变化,至滴加最后一滴溶液,锥形瓶中溶液变为红色,且半分钟内不再褪色,停止滴加溶液,读取滴定管的最终读数,计算消耗溶液的体积,记录数据。 90.00%
5.(1) 22.4L
(2) 防止降温过快使析出速率过快,可得到较大颗粒的晶体,避免杂质被包裹在晶体中,提高粗产品纯度 相同温度下的溶解度小于体系中其他溶质,且其溶解度随温度降低而显著减小,因此降温后会结晶析出
(3)取出20mL粗产品溶液于锥形瓶中,加入稀硝酸溶液酸化,再滴加几滴做指示剂,用标准溶液滴定至终点,出现砖红色沉淀且半分钟内不褪色,重复滴定2~3次取平均值,记录平均消耗标准溶液的体积
6.(1) B
(2) 加快过滤速率、固液分离更完全、使沉淀更干燥(答出其中一点即可) B 置于暗处,用冰水冷却结晶后过滤
(3)向滴定后的溶液中加入过量锌粉,充分反应后过滤,用蒸馏水洗涤滤渣,将洗涤滤液与原滤液合并,再用溶液滴定至溶液呈浅红色,记录第二次滴定所消耗溶液的体积。重复滴定2~3次
7.(1) B pH突变范围较窄,难以找到对应的指示剂用于确定滴定终点
(2) 除去甲醛在空气中被氧化后生成的甲酸 不能,步骤2的目的是除去硫酸铵样品中的游离酸,若换用酚酞作指示剂,会有部分提前被消耗,从而引起较大误差 加入稍过量步骤1所得的甲醛溶液,摇匀,充分反应后,滴入2~3滴酚酞溶液作为指示剂,用溶液进行滴定,当滴入最后半滴NaOH溶液后,溶液呈橙红色,且半分钟内不恢复原色,记录各读数; 根据反应可得关系:,即,25.00 mL待测液中:,1.00 g样品总,,
8.(1) 增大反应物接触面积,提高酸浸时的反应速率和浸出率
(2) 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤
(3) 在搅拌下向溶液中分批加入铁粉至其不再溶解,过滤,向所得滤液中加入溶液,直至向静置后的上层清液中滴加 溶液,无沉淀生成,过滤,用蒸馏水洗涤沉淀,至向最后一次洗涤滤液中滴加盐酸酸化的溶液无沉淀产生,将固体置于真空干燥箱中低温干燥,得到晶体
9.(1)
(2)10
(3) Na2CO3溶液碱性较强,会有部分Mn(OH)2沉淀生成,所得MnCO3不纯 调节pH,增大CO32-的浓度,使锰离子尽可能的沉淀
(4) 耗能低,O2来源丰富,副产物(NH4)2SO4可以循环利用 边搅拌边向混合溶液中加入90 mL 1.0 mol·L-1的NaOH溶液,充分反应后过滤,向滤渣中边搅拌边加入适量1.0 mol·L-1 H2SO4溶液,当固体不再减少时,过滤,用蒸馏水多次洗涤滤渣,直至取最后一次洗涤滤液加入1.0 mol·L-1 BaCl2溶液无沉淀生成
10.(1) 容易造成导管的堵塞
(2) 关闭K1、K2,轻拉注射器a活塞后松手,若恢复至原位,则气密性良好 液封,防止空气进入装置;观察产生气流的速率 关闭K1,打开K2 过量的盐酸会溶解醋酸亚铬 置于去氧冰水浴中冷却结晶,过滤,用去氧冰水洗涤晶体,直至最后一次洗涤液中滴加溶液无沉淀产生,用无水乙醚洗涤晶体,每次洗涤时确保晶体表面有一层液体
11.(1) 主要用于消耗配制溶液时加入的盐酸 除去空气,防止部分被氧化为,造成产品不纯
(2) 碱性条件下,几乎不溶解,钙离子浓度很小;同时 浓度增大,会与产生竞争吸附
(3)缓慢加入溶液不断搅拌;再分批缓慢滴入溶液,不断搅拌至用试纸测得反应液,过滤;将滤液蒸发浓缩至表面析出晶膜,降温至室温结晶(或在室温下冷却结晶);过滤,所得晶体用无水乙醇洗涤次
(4)
12.(1) 防止被空气中氧气氧化,防止水解,同时防止氢气与氧气发生爆炸 650℃,固态硫气化,被氢气吹出
(2) O的电负性大于S,O与Li的电负性差值大, 中离子键百分数大于,在极性较小的溶剂中更难被破坏,溶解度更小 过滤,蒸发结晶
(3)向烧杯中先加入一定量溶液使溶液呈碱性,再加入30%,边加边搅拌,待溶液无色澄清后,煮沸,向溶液中滴加溶液至静置后向上层清液中滴加溶液无沉淀,过滤,用蒸馏水洗涤沉淀至向最后一次洗涤滤中滴加溶液无白色沉淀
(4) 或; 2+Li2S=+2+S
13.(1) 分批加入,并不断搅拌 、
(2) C
(3) X射线衍射法 或 否 重复步骤Ⅰ、Ⅱ,取滤液N分成两等份。取其中一份蒸发至40 mL,置于室温下自然冷却、结晶、过滤,观察并记录晶体析出的形状。取另一份蒸发至10 mL,置于冰水混合物中冷却、结晶、过滤,观察并记录晶体析出的形状。
14.(1) 将转化为,降低了,使氧化性降低,避免被氧化 调节溶液的pH,促进的生成
(2) 将氧化成,
(3)缺少尾气处理,污染环境
(4)边搅拌边向其中加入过量的氨水,固体部分溶解。过滤,向滤液中加入足量的稀盐酸,有气体生成,再次过滤,向滤液中加入过量的溶液,产生白色沉淀,则证明沉淀为、和的混合物
15.(1) 促使氨气挥发(沉铜更为充分),使溶液中部分转化 将湿润的红色石蕊试纸置于导管出口(a)处,若未变蓝,则沉铜完全
(2)A
(3)除去混合气体中的
(4) 加入过量的溶液,充分反应,用溶液滴定至浅黄色,滴加淀粉溶液 用溶液滴定至终点(蓝色褪去)
16.(1) 缓冲气流(或稳定气体流速);将气体混合均匀 保持流速不变,适当开大阀门(或增大流速),同等程度关小阀门(或减小流速)
(2) 温度升高,、在悬浊液中溶解量减少
(3) ①浓度增大,生成增多,更多与反应生成;沉淀速率加快,覆盖在表面,会阻碍溶出 更易吸附在表面,排斥与反应;更多地与反应,使磷浸出率增大
(4)加入稍过量的的溶液,加热、搅拌,充分反应后过滤;向滤液中加入稍过量的,充分反应;再控制投料比,加入溶液,再滴加氨水,调节
17.(1)提高溶液沸点,让水在高于的温度下仍保持液态,从而实现高温水热反应
(2) 发生反应,使浓度降低,沉淀速率减慢,防止团聚。随浓度降低,逆向移动,生成的继续被沉淀
(3)物理吸附水的蒸发和物质结晶水的失去
(4) pH大于1.5后,Fe的有效转化率降低原因为转化为 边搅拌边向磷酸亚铁粗产品中加入溶液至完全溶解;向溶液中加入溶液至出现较多气体时为止;边搅拌边滴加溶液至用pH计测溶液pH为1.5为止,过滤、用蒸馏水洗涤、干燥
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专题11 化学实验综合题
内容导览
考情概览:摸清命题规律,锁定复习重点
2026真题研析:拆解最新真题,示范分析路径
3年真题精炼:精练近年真题,吃透常见考法
最新模拟探源:跟进模拟新题,预判考查风向
命题解读
考向
近三年考查统计
江苏卷非选择题中段综合大题,连续 5 年固定为 T16(12–16 分),是“实验操作+物质转化+原理归因+定量测定”的缝合体,一道题即可覆盖检验、制备、分离、滴定、方案设计。情境高度偏好真实科研/工程/文物场景——2025海洋出水铁质文物脱氯保护、2026氯碱生产中粗盐水检验—精制—电解—循环。命题核心特征:①以一条完整实验链为骨架(检验→除杂→制备/转化→分离提纯→定量测定→方案评价),不考孤立操作;②方程式必考且介质敏感;③归因简答是拉分核心,要求“条件变→平衡/电性/配位变→现象变”完整话术;④滴定定量周期性回归,含指示剂、终点判断、浓度/体积选择;⑤近3年新高点,强调“控制变量+单一变量+规范表述+节约试剂”。整题逻辑:明目的→拆步骤→写反应→析归因→定定量→补方案,对规范语言与逻辑链条同时施压。
考向一 实验主线与物质转化
2022·江苏卷T16
2023·江苏卷T16
2024·江苏卷T16
2025·江苏卷T16
2026·江苏卷T16
考向二 原理归因与条件控制
2022·江苏卷T16
2023·江苏卷T16
2025·江苏卷T16
2026·江苏卷T16
考向三 定量测定与滴定分析
2022·江苏卷T16
2024·江苏卷T16
2026·江苏卷T16
考向四 探究方案设计与评价
2024·江苏卷T16
2025·江苏卷T16
2026·江苏卷T16
近年江苏高考化学对该专题的考查连续5年锁定全卷T16(化学实验综合题),是全卷区分度极高、对动手与思辨要求最严的核心大题。试题多以物质制备、定量分析、成分检测及文物/环境治理为真实载体(如2022 铈的测定、2023烟气脱硝与镁法脱硫拓展、2024银循环处理高氯废水、2025海洋出水铁质文物脱氯、2026 粗盐水精制与EDTA滴定),创设学术探究与生活实践情境。侧重考查实验操作与条件控制能力、定性分析与定量计算能力、异常现象归因与方案评价能力,要求在理解真实实验情境的基础上辨析核心概念、关联化学原理,形成对实验方案合理性与科学探究价值的客观评价。仪器装置与操作归因是高频基础考点,常考查典型仪器识别(如三颈烧瓶、冷凝管)、防倒吸/防氧化/除杂净化装置作用,以及“条件变→速率/平衡变→现象变”的操作话术解释,如2025脱氯中煮沸除氧、2026粗盐水试剂添加顺序。物质制备与分离提纯深度交织,常考气密性检查、反应温度/浓度/滴加速率控制、过滤/洗涤/干燥(或结晶)的实操与原理,如2024银循环中沉淀转化与分离、2023镁法脱硫产物调控。定性检验与现象辨析多有考查,要求结合离子性质设计检验顺序(如 Cl—、SO42—、Fe2+/Fe3+共存体系),准确描述特征现象,如2025铁圈还原与脱氯保护中的离子行为。定量分析与滴定计算是拉分核心,常考氧化还原滴定、EDTA 配位滴定、气体体积法,涉及终点判断、指示剂选择、误差归因及纯度/产率计算,如2022铈的测定、2026 Ca2+滴定中的终点与误差。整体命题趋势呈现真实情境复杂化、定性归因严谨化、定量计算图像化(如滴定曲线、分布系数隐含),强调在多维实验体系中运用化学原理解决实际探究问题的综合素养。
考向一 实验主线与物质转化
1.(2026·江苏·高考真题)学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。
(1)粗盐水的检验和精制。
①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验,焰色为黄色,没有观察到(Ca2+)的砖红色,不能确定粗盐水中是否有的理由是______________________________________________。
②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中,调节至碱性,加入指示剂用标准溶液滴定至终点(),如图所示,用EDTA标准溶液浓度应选择__________。
A.0.0100 mol·L-1 B.0.0200 mol·L-1
③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去,粗盐水中,钙镁离子的物质的量浓度之比为1:2,则沉淀剂中与物质的量比为__________。
(2)离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。
①一段时间后,阴极室溶液浓度增大,从电解原理角度分析原因_______________。
②相同电压下,电解相同时间,饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多,可能原因是_________________________________。
考向二 原理归因与条件控制
2.(2026·江苏·高考真题)学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。
(1)粗盐水的检验和精制。
(2)离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。
①一段时间后,阴极室溶液浓度增大,从电解原理角度分析原因_______________。
②相同电压下,电解相同时间,饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多,可能原因是_________________________________。
考向三 定量测定与滴定分析
3.(2026·江苏·高考真题)学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。
(1)粗盐水的检验和精制。
①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验,焰色为黄色,没有观察到(Ca2+)的砖红色,不能确定粗盐水中是否有的理由是______________________________________________。
②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中,调节至碱性,加入指示剂用标准溶液滴定至终点(),如图所示,用EDTA标准溶液浓度应选择__________。
A.0.0100 mol·L-1 B.0.0200 mol·L-1
③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去,粗盐水中,钙镁离子的物质的量浓度之比为1:2,则沉淀剂中与物质的量比为__________。
考向四 探究方案设计与评价
4.(2024·江苏·高考真题)贵金属银应用广泛。Ag与稀制得,常用于循环处理高氯废水。
(1)沉淀。在高氯水样中加入使浓度约为,当滴加溶液至开始产生沉淀(忽略滴加过程的体积增加),此时溶液中浓度约为_______。[已知:,]
(2)还原。在沉淀中埋入铁圈并压实,加入足量盐酸后静置,充分反应得到Ag。
①铁将转化为单质Ag的化学方程式为_______。
②不与铁圈直接接触的也能转化为Ag的原因是_______。
③为判断是否完全转化,补充完整实验方案:取出铁圈,搅拌均匀,取少量混合物过滤,_______[实验中必须使用的试剂和设备:稀、溶液,通风设备]
考向一 实验主线与物质转化
1.(2025·江苏·高考真题)海洋出水铁质文物表面有凝结物,研究其形成原理和脱氯方法对保护文物意义重大。
(1)文物出水清淤后,须尽快浸泡在稀或溶液中进行现场保护。
①玻璃中的能与反应生成_______(填化学式),故不能使用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛放溶液。
②文物浸泡在碱性溶液中比暴露在空气中能减缓吸氧腐蚀,其原因有_______。
2.(2024·江苏·高考真题)回收磁性合金钕铁硼()可制备半导体材料铁酸铋和光学材料氧化钕。
(1)钕铁硼在空气中焙烧转化为、等(忽略硼的化合物),用盐酸酸浸后过滤得到溶液和含铁滤渣。Nd、Fe浸出率()随浸取时间变化如图所示。
①含铁滤渣的主要成分为_______(填化学式)。
②浸出初期Fe浸出率先上升后下降的原因是_______。
(2)含铁滤渣用硫酸溶解,经萃取、反萃取提纯后,用于制备铁酸铋。
①用含有机胺()的有机溶剂作为萃取剂提纯一定浓度的溶液,原理为:
(有机层)
已知:
其他条件不变,水层初始pH在0.2~0.8范围内,随水层pH增大,有机层中Fe元素含量迅速增多的原因是_______。
3.(2024·江苏·高考真题)贵金属银应用广泛。Ag与稀制得,常用于循环处理高氯废水。
(1)Ag的抗菌性能。纳米Ag表面能产生杀死细菌(如图所示),其抗菌性能受溶解氧浓度影响。
①纳米Ag溶解产生的离子方程式为_______。
②实验表明溶解氧浓度过高,纳米Ag的抗菌性能下降,主要原因是_______。
4.(2024·江苏·高考真题)氢能是理想清洁能源,氢能产业链由制氢、储氢和用氢组成。
(2)一定条件下,将氮气和氢气按混合匀速通入合成塔,发生反应。海绵状的作催化剂,多孔作为的“骨架”和气体吸附剂。
①中含有CO会使催化剂中毒。和氨水的混合溶液能吸收CO生成溶液,该反应的化学方程式为_______。
②含量与表面积、出口处氨含量关系如图所示。含量大于,出口处氨含量下降的原因是_______。
5.(2023·江苏·高考真题)实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备,其实验过程可表示为
(1)制取晶体。在如题图乙所示的实验装置中,搅拌下,使一定量的浆料与溶液充分反应。浆料与溶液的加料方式是___________;补充完整制取晶体的实验方案:向含有少量、的溶液中,___________。(已知:、在时完全转化为氢氧化物沉淀;室温下从饱和溶液中结晶出,在150~170℃下干燥得到,实验中需要使用MgO粉末)
6.(2022·江苏·高考真题)硫铁化合物(、等)应用广泛。
(1)纳米可去除水中微量六价铬。在的水溶液中,纳米颗粒表面带正电荷,主要以、、等形式存在,纳米去除水中主要经过“吸附→反应→沉淀”的过程。
已知:,;电离常数分别为、。
①在弱碱性溶液中,与反应生成、和单质S,其离子方程式为_______。
②在溶液中,pH越大,去除水中的速率越慢,原因是_______。
7.(2022·江苏·高考真题)实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的,其部分实验过程如下:
(1)“酸浸”时与反应生成并放出,该反应的离子方程式为_______。
考向二 原理归因与条件控制
8.(2025·江苏·高考真题)海洋出水铁质文物表面有凝结物,研究其形成原理和脱氯方法对保护文物意义重大。
(1)为比较含氯在溶液与蒸馏水中浸泡的脱氯效果,请补充实验方案:取一定量含氯模拟样品,将其分为两等份,_______,比较滴加溶液体积[。实验须遵循节约试剂用量的原则,必须使用的试剂:蒸馏水、溶液、溶液、溶液]。
9.(2024·江苏·高考真题)回收磁性合金钕铁硼()可制备半导体材料铁酸铋和光学材料氧化钕。
(1)含铁滤渣用硫酸溶解,经萃取、反萃取提纯后,用于制备铁酸铋。
①用含有机胺()的有机溶剂作为萃取剂提纯一定浓度的溶液,原理为:
(有机层)
已知:
其他条件不变,水层初始pH在0.2~0.8范围内,随水层pH增大,有机层中Fe元素含量迅速增多的原因是_______。
10.(2024·江苏·高考真题)贵金属银应用广泛。Ag与稀制得,常用于循环处理高氯废水。
(1)还原。在沉淀中埋入铁圈并压实,加入足量盐酸后静置,充分反应得到Ag。
①铁将转化为单质Ag的化学方程式为_______。
②不与铁圈直接接触的也能转化为Ag的原因是_______。
③为判断是否完全转化,补充完整实验方案:取出铁圈,搅拌均匀,取少量混合物过滤,_______[实验中必须使用的试剂和设备:稀、溶液,通风设备]
11.(2023·江苏·高考真题)实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备,其实验过程可表示为
(1)在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入气体,生成,反应为,其平衡常数K与、、、的代数关系式为___________;下列实验操作一定能提高氧化镁浆料吸收效率的有___________(填序号)。
A.水浴加热氧化镁浆料
B.加快搅拌速率
C.降低通入气体的速率
D.通过多孔球泡向氧化镁浆料中通
12.(2022·江苏·高考真题)实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的,其部分实验过程如下:
(1)“酸浸”时与反应生成并放出,该反应的离子方程式为_______。
(2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀,该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为_______(填序号)。
A.将溶液滴加到溶液中 B.将溶液滴加到溶液中
考向三 定量测定与滴定分析
13.(2022·江苏·高考真题)实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的,其部分实验过程如下:
(1)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程,可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取,其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
(2)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色,滴定反应为。请补充完整实验方案:①准确量取溶液[约为],加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后,用稀硫酸酸化,将溶液完全转移到容量瓶中后定容;②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中:③_______。
考向四 探究方案设计与评价
14.(2026·江苏·高考真题)学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。
(1)净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的,实现的循环使用。
①与反应的离子方程式:__________________________________。
②请补充完实验方案:取100 mL电解后食盐水,边搅拌边缓慢滴加溶液__________________,冷却,恒重后标量质量,计算得到。已知:800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣;不分解。(必须使用的试剂、用品和仪器:溶液,淀粉试纸,定量滤纸,已知质量的坩埚)
15.(2025·江苏·高考真题)海洋出水铁质文物表面有凝结物,研究其形成原理和脱氯方法对保护文物意义重大。
(1)为比较含氯在溶液与蒸馏水中浸泡的脱氯效果,请补充实验方案:取一定量含氯模拟样品,将其分为两等份,_______,比较滴加溶液体积[。实验须遵循节约试剂用量的原则,必须使用的试剂:蒸馏水、溶液、溶液、溶液]。
16.(2023·江苏·高考真题)实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备,其实验过程可表示为
(1)制取晶体。在如题图乙所示的实验装置中,搅拌下,使一定量的浆料与溶液充分反应。浆料与溶液的加料方式是___________;补充完整制取晶体的实验方案:向含有少量、的溶液中,___________。(已知:、在时完全转化为氢氧化物沉淀;室温下从饱和溶液中结晶出,在150~170℃下干燥得到,实验中需要使用MgO粉末)
17.(2022·江苏·高考真题)实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的,其部分实验过程如下:
(1)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程,可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取,其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸,使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。
②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移,应选择的实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较,过滤溶液的滤液中,物质的量减小的离子有_______(填化学式)。
(2)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色,滴定反应为。请补充完整实验方案:①准确量取溶液[约为],加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后,用稀硫酸酸化,将溶液完全转移到容量瓶中后定容;②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中:③_______。
1.(2026·江苏南通·模拟预测)常用于感光、医药等行业,可由为原料制得。
(1)常温下是一种红棕色液体,沸点59℃,密度大于水。工业上由海水可制得稀溴水,用空气将吹出后,可用如下图装置吸收并制取浓溴水。
①溶液吸收有、与生成。该反应的离子方程式为_________。
②向吸收后的三颈烧瓶溶液中加入稀硫酸,可以制得较浓的溴水。该反应的离子方程式为_________。
③由浓溴水制取溴单质的方法是_______________________。
④实验室用棕色瓶保存少量液溴时,在液溴上覆盖少量水。覆盖水的目的是_______________________。
(2)向氨水中滴加液溴,充分反应后,将所得溶液低温浓缩、冷却结晶,可制得晶体。
①制取的化学方程式(反应中有生成)为_________。
②下列可以鉴别溶液和溶液的试剂是_________(填字母)。
A.氯水 B.溶液 C.溶液
③实验小组分别取无色的晶体和晶体于试管中加热,装有晶体的试管中产生大量的白烟,冷却后有白色固体附着在试管中上部,装有晶体的试管中产生大量的紫烟,冷却后有紫黑色固体附着在试管中上部。解释两种晶体加热现象不同的原因:_________。
2.(2026·江苏南通·模拟预测)是动力型锂离子电池的理想正极材料。
(1)制备。在下图所示装置中,利用铁粉与的制得溶液,再将溶液与一定量固体混合后浓缩,可制得晶体。
①绕在玻璃棒上的铜丝作用是_______。
②回收铁粉时,使用磁铁和“过滤”相比,除操作简单外,还有的优点是_______。
③称取制得的样品4.00 g于锥形瓶中,加水溶解并加入适量稀硫酸,用的溶液滴定至终点,消耗20.00 mL 溶液,计算样品中的质量分数(写出计算过程)。
(2)制备。、LiOH和溶液发生共沉淀反应,生成和沉淀,将所得沉淀干燥、高温成型可制得。
步骤ⅰ.将LiOH置于下图所示的三颈烧瓶中,加入煮沸过的蒸馏水溶解。
步骤ⅱ.从分液漏斗中滴加浓溶液,并持续通入氮气。
步骤ⅲ.将晶体溶于蒸馏水中,迅速加入三颈烧瓶中,搅拌,充分反应后,过滤、洗涤滤渣得固体。
①写出共沉淀反应的化学方程式_______。
②与晶体的添加顺序不能互换的原因是_______。
③检验已洗涤干净的实验操作为_______。
(3)某小组拟制备(作为生产的新原料)。请补充完整实验方案:取一定量的磷酸溶液,_______。(需使用的试剂和仪器:固体,pH计,无水乙醇)已知:①常温下为无色晶体,易溶于水,不溶于乙醇,熔点,加热至时失去全部结晶水;②时,磷酸盐中四种含磷微粒随pH变化的分布系数()如下图所示。
3.(2026·江苏·二模)磁性纳米材料在磁分离、污水降解等领域应用广泛。实验室采用共沉淀法制备纳米材料,并对其应用进行探究,回答下列问题:
I.制备纳米,实验装置如图-1所示。
实验步骤如下:
a.一定条件下,先将和配制成澄清混合溶液,置于三颈烧瓶A中,加入少量表面活性剂(能吸附在纳米粒子表面)并向装置中通入;
b.打开电磁搅拌水浴加热器,向混合溶液中滴加一定浓度的氨水,溶液中逐渐出现黑色物质;
c.充分反应后,从混合体系中分离出纳米粒子,并反复洗涤,干燥后得到磁性纳米粒子。
(1)生成纳米粒子的离子方程式为___________。
(2)补充配制约50 mL澄清混合溶液的过程:将称量好的氯化亚铁和氯化铁晶体共同置于烧杯中,___________。(须选择的试剂:无氧蒸馏水、浓盐酸)
(3)制备纳米常加入表面活性剂的原因主要是___________。
(4)分离出纳米粒子不能采用过滤,理由是___________;分离出纳米粒子的简单方法是___________。
II.纳米的应用。纳米Fe和均可用于除去酸性废水中,纳米Fe除Cr(VI)的反应过程如图-2所示。
(5)纳米能除去的原因是___________。
(6)纳米Fe和协同除Cr(VI)部分原理如图-3所示,实验表明,协同除Cr(VI)效果显著优于的原因可能是___________。
4.(2026·江苏·一模)项目小组制备草酸并测量其纯度。实验室制备草酸的流程如下:
(1)草酸制备的主要装置如图所示。
①将100mL淀粉水乳液和少许浓硫酸混合加入三颈瓶中,搅拌,控温85-90℃,反应40分钟,使淀粉充分水解成葡萄糖。检验淀粉已经完全水解的方法是_______。
②将质量比为2:1.5:0.0002的浓硝酸、浓硫酸和钒触媒的混合液加入恒压滴液漏斗中,分批加入到烧瓶内的水解液中,控温60℃,搅拌,反应3h左右。实验中若混酸滴加过快,将会导致草酸产率下降。可能的原因是_______。
③实验中,冷凝管可使尾气排出。冷凝管的主要作用还有_______。为防止污染,从冷凝管上部排出的气体可采取的处理方法是_______。
(2)产品纯度测定。称取上述得到的粗产品9.00g,配成1000 mL溶液,取5.00 mL溶液放入锥形瓶中,再稀释到20mL,用0.01 mol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定至恰好反应完全,消耗KMnO4溶液18.00 mL。
①滴定过程中的操作是_______。
②草酸产品的纯度为_______(产品中的杂质不参与反应,写出计算过程)。
5.(2026·江苏连云港·模拟预测)实验室以NaClO3(含少量NaCl)为原料制备NH4ClO4,其实验过程可表示为
(1)电解。取NaClO3固体加蒸馏水溶解后转移至如图-1所示的电解池中,控制电解液温度为45℃,充分电解。
①电极b上电极反应式为___________。
②电解过程中若生成1mol NH4ClO4,理论上可以得到H2的体积为___________(标况下)。
③电解时温度超过60℃,NaClO3转化率()下降且有少量黄绿色气体产生,写出该反应的离子方程式:___________。
(2)转化。向电解后得到的NaClO4溶液中加入稍过量的NH4Cl固体,先在40℃下搅拌下完全溶解,随后经梯度降温(先自然冷却至20℃,再冰水浴冷却至0℃),抽滤操作,得到NH4ClO4粗产品。物质的溶解度曲线如图-2所示。
①采用“梯度降温”而非直接冰水浴冷却的目的是___________。
②该过程中能析出NH4ClO4的原因是___________。
(3)杂质分析与测定。请补充完整测定NH4ClO4粗产品中杂质NaCl含量的实验方案:准确称量一定量NH4ClO4粗产品,加蒸馏水溶解,转移至100mL容量瓶,定容摇匀,制得粗产品溶液。___________,数据处理,计算NaCl的含量。
(实验必须使用的试剂:稀HNO3溶液、AgNO3标准溶液,K2CrO4指示剂,已知AgClO4易溶于水、Ag2CrO4为砖红色沉淀)
6.(2026·江苏·二模)三水合三草酸铁钾是新一代蓝晒工艺的感光剂。
(1)在光照条件下发生分解,有和生成。
①写出分解反应的化学方程式:_______。
②与_______(填字母)溶液混合光照,可生成蓝色物质。
A. B. C.KSCN
(2)一种以为铁源制备的流程如下:
①“沉铁”完成后,用如图-1所示装置进行过滤、洗涤得到纯净。抽气的目的是_______。
②利用图-2所示装置配制“合成”所需的溶液。当溶液pH为_______(填字母)时停止滴加KOH溶液。已知:,。
A.1.2 B.2.7 C.4.2 D.8.4
③分离得到较纯净产品的操作:将浓缩后的溶液_______。
(3)用下列方法测定产品中铁元素的质量分数,请补充完整实验方案:①准确称取a g样品加入稀硫酸溶解,配成100 mL溶液;②量取25.00 mL溶液置于锥形瓶中,逐滴加入溶液反应至终点;③_______;④计算。(已知该测定过程中过量锌粉不与发生反应。实验中须使用试剂:锌粉、溶液)
7.(2026·江苏泰州·模拟预测)铵盐在工农业上有着广泛的用途;等铵盐常用作氮肥,这些氮肥中常含有游离酸。
(1)室温下,用溶液滴定溶液、溶液的滴定曲线如图所示。
①图中能表示NaOH溶液滴定盐酸的曲线是___________(填“”或“”)。
②实际上,并不能利用NaOH标准溶液直接准确滴定从而测定的浓度,原因是___________。
(2)可用甲醛法测定铵盐中的含氮量,实验步骤如下:
步骤1:由于甲醛受空气氧化,常含有少量的物质X,需除去。处理方法为:取40%甲醛的上层清液,加水稀释1倍,加入2~3滴酚酞溶液作为指示剂,利用溶液滴至甲醛溶液呈微红色即可。
步骤2:准确称取1.00 g样品于烧杯中,用适量蒸馏水溶解,将溶液定量转移至250 mL容量瓶中定容得溶液Y。移取25.00 mL溶液Y于锥形瓶中,加入几滴甲基红,溶液呈红色,用
溶液中和至黄色,得溶液Z。(甲基红及酚酞在不同pH下的颜色如图所示。)
步骤3:(略)
相关反应:;。
①步骤1的目的是___________;步骤2中指示剂能否换成酚酞溶液?为什么?___________。
②请补全步骤3以完成对铵盐中含氮量的测定:向步骤2所得溶液Z中___________;重复实验2~3次。[须使用的试剂:溶液、酚酞溶液;终点颜色:橙红色]
③若步骤3平均消耗NaOH溶液体积为15.00 mL,则该样品中氮含量___________。(写出计算过程)
8.(2026·江苏苏州·模拟预测)利用低品位的黄铜矿(含量较低)制备硫酸铜晶体和碳酸亚铁晶体工艺流程如下:
(1)黄铜矿处理。
①酸浸前,黄铜矿需要经过破碎与磨矿处理,其目的是___________。
②黄铜矿料预处理时,硫化合价变化为+6价,写出酸浸反应的离子方程式___________。
(2)硫酸铜晶体的制备。
①“系列操作"指的是___________,干燥得硫酸铜晶体。
②准确称量硫酸铜晶体样品3.200g,溶于水配成100mL溶液,用滴定管量取25.00mL硫酸铜溶液于锥形瓶中,加入足量的溶液,以淀粉作指示剂,用标准溶液滴定三次,平均消耗20.00mL标准溶液,则样品中Cu元素的质量分数为___________(写出计算过程)。
已知:杂质不反应;,。
(3)碳酸亚铁晶体的制备。
①“除铁”时加料的操作过程:取CuO晶体,在搅拌下分批加入到滤液中,至溶液pH略大于3.2时停止加入,写出除铁反应的离子方程式___________。
②请补充完整制备晶体的实验方案;在搅拌下,将一定量的固体分批加入一定浓度硫酸中,待固体完全溶解后,___________,将固体置于真空干燥箱中低温干燥,得到晶体。
(实验中须使用的试剂和仪器有:铁粉、、盐酸酸化的溶液)
9.(2026·江苏宿迁·二模)实验室以菱锰矿 (含MnCO3及少量 Fe、Al、Si 等氧化物) 为原料制高纯MnCO3和MnO2的流程如下。已知:室温下,Ksp(MnS)=2.6×10-13、Ksp[Mn(OH)2]=2.0×10-13、H2S电离平衡常数Ka1=1.1×10-7、Ka2=1.3×10-13.
(1)焙烧。焙烧时的温度为 300~500℃,写出焙烧时MnCO3所发生反应的化学方程
式:___________。
(2)沉铁。沉铁过程中也会产生少量Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2在工业上可用于去除溶液中HS-,反应为 Mn(OH)2+HS-=MnS+OH-+H2O,其平衡常数K=___________。
(3)制MnCO3.将过滤后所得溶液净化后可得MnSO4溶液。将净化后MnSO4溶液置于如图所示三颈烧瓶中,控制一定的温度,将沉淀剂滴加到烧瓶中,充分反应后过滤、洗涤、干燥可得MnCO3白色粉末。沉淀剂可以使用Na2CO3溶液或NH4HCO3与氨水的混合溶液。实验小组经过比较后使用的是NH4HCO3与氨水的混合溶液。
① 不使用Na2CO3溶液的原因是___________。
② 混合溶液中氨水的作用是___________。
(4)制备MnO2.工业上利用MnSO4溶液多途径制备MnO2的流程如下,回答下列问题:
① 工艺 3 与工艺 2 相比较中,从能量和物质转化的角度分析,工艺 3 的优点是___________。
② 工艺 1 中MnSO4和K2S2O8的物质的量相同,改变NaOH的物质的量,测得 Mn 的转化率、MnO2的含量与NaOH和MnSO4物质的量比值之间的关系如图所示。根据信息,补充完整制取纯净MnO2的实验方案:将 20mL 1.0mol・L⁻¹ 的MnSO4溶液和 20mL 1.0mol・L⁻¹ 的K2S2O8溶液混合,___________,干燥,得到纯净的MnO2(实验中可使用的试剂是 1.0mol・L⁻¹NaOH溶液、1.0mol・L⁻¹H2SO4溶液、1.0mol・L⁻¹BaCl2溶液)。
10.(2026·江苏南通·模拟预测)醋酸亚铬晶体[]微溶于冷水,不溶于乙醚,易溶于盐酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。实验小组利用分步制取的过程如下。
(1)制备无水
利用图1所示装置,使与蒸气在700℃条件下反应,生成无水和。反应结束后,在反应管的末端可收集到紫色固体。
①该反应的化学方程式为________。
②该装置可能存在的安全隐患为________。
(2)制备
利用图2所示装置,以氯化铬、锌粒、醋酸钠和盐酸为原料,制备醋酸亚铬晶体。反应开始时,打开K1,关闭K2,将注射器a中盐酸注入装置c中。三颈瓶内同时发生如下反应:;。
①实验开始前,检查装置c的气密性的操作为________。
②虚线框内装置b的作用为________。
③待装置c中溶液完全转变为亮蓝色,使c中生成的与溶液混合的实验操作为________。
④若盐酸用量过多将造成醋酸亚铬的产率下降,其原因是________。
⑤补充完整从装置d中获得的实验方案:将d装置________,真空干燥、密封包装。(实验中须使用的试剂:去氧冰水、溶液、无水乙醚)
11.(2026·江苏苏州·模拟预测)磷资源流失到水环境中会造成水体富营养化。已知:基磁性纳米复合材料,由和纳米经过超声分散制得。能通过纳米物理吸附和溶出后通过化学反应等去除水体磷。已知:纳米颗粒表面带正电荷;部分物质的溶解性如下表。
物质
溶解性
难溶
微溶
可溶
易溶
(1)制备复合材料所需的纳米:一定条件下,先将和晶体配制成混合溶液,再与氨水反应可制得纳米,实验装置如下:
①氨水缓慢滴入,开始一段时间内未出现浑浊,原因是______。
②制备纳米需控温在之间,写出该反应的化学方程式:______。
③配制混合溶液时按进行投料:实验中需不断通入。通的目的是______。
(2)研究不同下向含磷V)废水中加入纳米复合材料的除磷效果:
①从图1中可以看出初始为时,磷的去除率较高且反应后均有一定的上升,反应过程中无气体生成。结合图2,写出对应的离子方程式:______。
②当初始为时,磷的去除率明显小于初始为的去除率,是因为______。
(3)除磷后续处理:除磷回收得到的磷矿物,可进一步转化为,作为钾磷复合肥使用。设计由浆料制备晶体的实验方案:向含的浆料中______,干燥。[已知:;室温下从饱和溶液中可结晶析出晶体;实验中须选用的试剂:溶液、溶液,试纸,无水乙醇]
(4)锂离子电池正极材料含有磷元素,的晶胞结构如图3(a)所示,其中O围绕和P分别形成正八面体和正四面体,它们通过共顶点、共棱形成空间链结构。电池充电时,脱出部分,形成,结构如图3(b)所示。在中,______。
12.(2026·江苏泰州·模拟预测)是制备锂硫电池固态电解质的原料,极易水解、易被氧化。
(1)一种制备的实验装置如图所示,石英管中发生反应:。
①实验开始时先通排尽装置内空气的目的是___________。
②若温度升高为650℃,体系中还是只发生此反应,但的产率下降,原因可能是___________。
(2)提纯。制得的中混有和。可溶于乙醇,和均难溶于乙醇。
①和均为离子化合物,从电负性的角度解释二者在乙醇中溶解度有差异的原因:___________。
②提纯。反应结束后,继续通,待石英管冷却至室温后,将固体用足量无水乙醇溶解,___________(填操作名称),得到固体。
(3)为测定的纯度,补充完整实验方案:在多功能手套箱内(水和氧的体积分数小于),称取2.00 g 固体,置于烧杯中,___________,将所得固体灼烧至恒重,冷却至室温后称重;计算的纯度。(实验中必须使用的试剂:30%、溶液、溶液、溶液。已知:碱性条件下,可将氧化为,可与反应生成沉淀。)
(4)和通过玻璃化处理制备-固态电解质。将和按物质的量之比投料,固态电解质中产生含磷阴离子、、,不同时间后阴离子的物质的量(未表示)如图所示。
①中含有2个以为中心的四面体结构,写出其结构式:___________。
②玻璃化处理1.5 h~2.5 h时发生反应的化学方程式为___________。
13.(2026·江苏常州·一模)实验室按如下步骤制备金属有机框架材料的前驱体:
步骤Ⅰ 保持80℃,向100 mL水中依次加入0.024 mol、0.016 mol,充分反应后,得到混合溶液M;
步骤Ⅱ 向混合溶液M中加入0.008 mol CuO,充分反应后,过滤得滤液N;
步骤Ⅲ 按如下操作获得化合物P和Q:
步骤Ⅳ 加热至200℃脱水,化合物P和Q均转化为。
已知:微溶于冷水、易溶于热水。25℃时,,,,,。
(1)步骤Ⅰ中,为防止反应过于剧烈而引起液体喷溅,加入时应采取的操作是______。所得混合溶液M中溶质的主要成分为______(填化学式)。
(2)步骤Ⅱ中发生反应的离子方程式为______。在装置______(填序号)中进行过滤。
(3)步骤Ⅲ所得化合物P和Q的晶体形状与构成晶体的微粒排列方式有关。
①粉末形态的化合物P和Q,可通过______(填仪器分析方法)进行区分。
②结合仪器分析结果和配位化合物化学式的书写规则,化合物Q的化学式应写作,其中的配位数为6。请在答题卡的相应位置画出的配位情况示意图______(配体用结构式表示,并标出配位键)。
③有同学认为,根据现有实验步骤和结果可推知影响化合物P和Q的晶体形状的因素。你是否认同该观点?若是,请写出推测依据和结论;若否,请设计补充实验进行探究:______(填“是”或“否”),推测依据和结论(或补充的实验方案)是______。
14.(2026·江苏盐城·模拟预测)贵金属银应用广泛。某兴趣小组围绕银及其化合物开展以下实验。
Ⅰ.从感光胶片中回收银
(1)浸出。向溶液中加入乙二胺四乙酸二钠(),加入适量的形成溶液,再加入配成浸取液。将碎胶片(表面含银单质)加入浸取液中,搅拌至胶片完全透明。
已知:溶液呈弱碱性,具有还原性,可与形成配合物。
①溶液氧化银单质后被还原生成,胶片中的银单质被浸出的离子反应方程式为___________。
②溶液中加入的作用为___________。
③加入适量的的作用是___________。
(2)还原。向上述浸出液中适量的,再加入甲醛溶液,加热至不再产生黑色沉淀,过滤得到粗银和滤液。
①还原得到银单质的离子方程式为___________。
②为使滤液循环利用可向其中通入适量空气的原因是___________。
Ⅱ.探究溶液与的反应产物。
实验装置如图所示,加热和加持装置忽略。
(3)图中装置的缺陷是___________。
(4)打开旋塞,滴加浓,反应一段时间后,硝酸银溶液中产生灰色沉淀。研究表明该灰色沉淀是、、的混合物。请设计实验证明该灰色沉淀的成分。
在真空箱中取已洗涤干净的少量灰色沉淀,___________。(须使用的试剂:氨水、溶液、溶液)
已知:、均可以和反应生成。
15.(2026·江苏·三模)实验室模拟以碱性蚀刻废液[含及少量的NH4Cl、CaCl2]制备碱式碳酸铜的实验流程如下:
(1)“沉铜”时,先将碱性蚀刻废液和足量NaOH溶液混合,置于如图所示实验装置中。
①先控制温度50~60℃发生反应,得到含CuO及少量絮状Cu(OH)2的沉淀。写出转化为CuO的化学方程式:______。充分反应后再将温度升至80~90℃并保持一段时间,其目的是______。
②检验“沉铜”是否完全的简单实验操作及现象为______。
(2)检测“氨浸”后溶液中溶质成分:取少量溶液浓缩得到蓝色晶体,测得该晶体中N、Cu元素的质量分数分别为17.51%、39.73%,蓝色晶体的主要成分为______(填字母)。
A. B. C.
(3)将“氨浸”后的溶液置于90℃热水浴中“蒸氨”,获得。蒸出的气体通过碱石灰后再进行循环使用,通过碱石灰的主要目的是______。
(4)铜元素含量的测定原理为,。补充完整测定样品中铜元素含量的实验方案:取一定质量的固体样品溶于稀硫酸中,配成100 mL溶液,取25.00 mL置于锥形瓶中,______,用溶液滴定至浅蓝色,加入稍过量的KSCN溶液,______。记录数据,重复滴定2~3次,计算。[已知:①I2浓度较大时能被淀粉吸附,使滴定产生误差;②CuI可吸附少量I2;③,CuSCN不吸附I2。实验须使用的试剂:KI溶液、溶液、淀粉溶液]
16.(2026·江苏扬州·一模)实验室用含磷尾矿[主要含Ca5(PO4)3F、CaMg(CO3)2]的悬浊液模拟湿法烟气脱硫并制备H3PO4,实验装置如图1所示。
(1)进气时通过调节阀门控制SO2、O2、N2的流速。
①缓冲罐的作用是___________。
②在O2足量的前提下,保持进入烧瓶中的气体总流速不变,为研究混合气体中SO2浓度增大对脱硫效率的影响,可采取的实验操作是___________。
(2)湿法脱硫时发生反应2SO2+O2+2H2O=2H2SO4。
①温度过高脱硫效率会降低,原因是___________。
②生成的H2SO4能将Ca5(PO4)3F转化为CaSO4·2H2O、H3PO4与HF,该反应的化学方程式为___________。
(3)悬浊液中生成H3PO4的过程如图2所示。
①烟气中SO2浓度对浸出液中H3PO4含量的影响如图3所示。SO2浓度大于8 mg·L-1时,随着SO2浓度增大,H3PO4含量变化的原因是___________。
②加入少量ZnSO4溶液,对反应过程的影响如图4所示。该措施可提高磷浸出率的原因是___________。
(4)浸出液经除杂处理后得到0.1 mol·L-1 H3PO4溶液,利用其高效率(短时间、高产率)制备FePO4·2H2O,请补充实验方案:称取一定量铁粉,___________,过滤洗涤,固体干燥得FePO4·2H2O。
[已知:Fe3(PO4)2、FePO4·2H2O均难溶于水;反应终点pH=2.5时,FePO4·2H2O的产率最高。实验中还须使用的试剂:1.0 mol·L-1的H2SO4溶液、30%H2O2溶液、30%氨水。]
17.(2026·江苏淮安·模拟预测)磷酸亚铁锂是锂电池的正极材料之一,研究其制备方法具有积极的意义。
方法I:将、和按一定比例配成溶液,放入反应釜中,选择温度为、压强条件下发生水热反应,反应完成后离心,将离心后的样品过滤,所得滤饼与适量葡萄糖混合,充分研磨后在氩气氛围中烧结,得到。
(1)选择高压原因为___________。
方法II:
步骤1:将、、混合并调节溶液的制备。
步骤2:将、和葡萄糖混合物在氩气气氛下在左右高温下反应得到。
已知:①的纯度及颗粒大小会影响其性能,沉淀速率过快容易团聚。
②
(2)①研究表明,制备时常加入含的溶液,的作用是___________。
②转化为(已知葡萄糖反应生成)的化学方程式为___________。
(3)为了探索在烧结过程中发生的物理、化学过程,对、和葡萄糖混合物在氩气气氛下反应进行差热分析,其曲线(热重)及曲线(反映体系热量变化情况)如下图所示。左右,曲线出现吸收峰①的可能原因是___________。
(4)工业上也可以用磷酸亚铁粗产品(混有氢氧化铁)制备磷酸铁()。其他条件一定,制备时测得的有效转化率与溶液的关系如图所示。
①初始大于后,的有效转化率偏低原因为___________。
②请补充完整制备晶体的实验方案:___________,得晶体。(实验中须使用的试剂:溶液,溶液,溶液、蒸馏水、计)。
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专题11 化学实验综合题
内容导览
考情概览:摸清命题规律,锁定复习重点
2026真题研析:拆解最新真题,示范分析路径
3年真题精炼:精练近年真题,吃透常见考法
最新模拟探源:跟进模拟新题,预判考查风向
命题解读
考向
近三年考查统计
江苏卷非选择题中段综合大题,连续 5 年固定为 T16(12–16 分),是“实验操作+物质转化+原理归因+定量测定”的缝合体,一道题即可覆盖检验、制备、分离、滴定、方案设计。情境高度偏好真实科研/工程/文物场景——2025海洋出水铁质文物脱氯保护、2026氯碱生产中粗盐水检验—精制—电解—循环。命题核心特征:①以一条完整实验链为骨架(检验→除杂→制备/转化→分离提纯→定量测定→方案评价),不考孤立操作;②方程式必考且介质敏感;③归因简答是拉分核心,要求“条件变→平衡/电性/配位变→现象变”完整话术;④滴定定量周期性回归,含指示剂、终点判断、浓度/体积选择;⑤近3年新高点,强调“控制变量+单一变量+规范表述+节约试剂”。整题逻辑:明目的→拆步骤→写反应→析归因→定定量→补方案,对规范语言与逻辑链条同时施压。
考向一 实验主线与物质转化
2022·江苏卷T16
2023·江苏卷T16
2024·江苏卷T16
2025·江苏卷T16
2026·江苏卷T16
考向二 原理归因与条件控制
2022·江苏卷T16
2023·江苏卷T16
2025·江苏卷T16
2026·江苏卷T16
考向三 定量测定与滴定分析
2022·江苏卷T16
2024·江苏卷T16
2026·江苏卷T16
考向四 探究方案设计与评价
2024·江苏卷T16
2025·江苏卷T16
2026·江苏卷T16
近年江苏高考化学对该专题的考查连续5年锁定全卷T16(化学实验综合题),是全卷区分度极高、对动手与思辨要求最严的核心大题。试题多以物质制备、定量分析、成分检测及文物/环境治理为真实载体(如2022 铈的测定、2023烟气脱硝与镁法脱硫拓展、2024银循环处理高氯废水、2025海洋出水铁质文物脱氯、2026 粗盐水精制与EDTA滴定),创设学术探究与生活实践情境。侧重考查实验操作与条件控制能力、定性分析与定量计算能力、异常现象归因与方案评价能力,要求在理解真实实验情境的基础上辨析核心概念、关联化学原理,形成对实验方案合理性与科学探究价值的客观评价。仪器装置与操作归因是高频基础考点,常考查典型仪器识别(如三颈烧瓶、冷凝管)、防倒吸/防氧化/除杂净化装置作用,以及“条件变→速率/平衡变→现象变”的操作话术解释,如2025脱氯中煮沸除氧、2026粗盐水试剂添加顺序。物质制备与分离提纯深度交织,常考气密性检查、反应温度/浓度/滴加速率控制、过滤/洗涤/干燥(或结晶)的实操与原理,如2024银循环中沉淀转化与分离、2023镁法脱硫产物调控。定性检验与现象辨析多有考查,要求结合离子性质设计检验顺序(如 Cl—、SO42—、Fe2+/Fe3+共存体系),准确描述特征现象,如2025铁圈还原与脱氯保护中的离子行为。定量分析与滴定计算是拉分核心,常考氧化还原滴定、EDTA 配位滴定、气体体积法,涉及终点判断、指示剂选择、误差归因及纯度/产率计算,如2022铈的测定、2026 Ca2+滴定中的终点与误差。整体命题趋势呈现真实情境复杂化、定性归因严谨化、定量计算图像化(如滴定曲线、分布系数隐含),强调在多维实验体系中运用化学原理解决实际探究问题的综合素养。
考向一 实验主线与物质转化
1.(2026·江苏·高考真题)学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。
(1)粗盐水的检验和精制。
①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验,焰色为黄色,没有观察到(Ca2+)的砖红色,不能确定粗盐水中是否有的理由是______________________________________________。
②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中,调节至碱性,加入指示剂用标准溶液滴定至终点(),如图所示,用EDTA标准溶液浓度应选择__________。
A.0.0100 mol·L-1 B.0.0200 mol·L-1
③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去,粗盐水中,钙镁离子的物质的量浓度之比为1:2,则沉淀剂中与物质的量比为__________。
(2)离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。
①一段时间后,阴极室溶液浓度增大,从电解原理角度分析原因_______________。
②相同电压下,电解相同时间,饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多,可能原因是_________________________________。
【答案】(1) 钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰 B 2:3
(2) H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-,Na+从阳离子交换膜进入阴极区 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜,与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面,影响阳离子的移动
解题关键
(1)①钠的黄色火焰极强,掩盖(遮盖)了钙的砖红色,故即使含少量Ca²⁺也观察不到。
(1)②选B(0.0200 mol·L⁻¹):100 mL中n(Ca²⁺)=0.1 L×(160 mg/L÷40 g/mol)=4×10⁻⁴ mol;若用0.0100 mol/L需40 mL超滴定管(25 mL)量程,选0.0200 mol/L约20 mL合适。
(1)③CaO : Na₂CO₃ = 2 : 3:设原Ca²⁺=1、Mg²⁺=2 mol;沉Mg需OH⁻ 4 mol→来自2 mol CaO(引入2 mol Ca²⁺);总Ca²⁺=1+2=3 mol→需3 mol Na₂CO₃;比2:3。
(2)①阴极反应 2H₂O+2e⁻→H₂↑+2OH⁻生成OH⁻,同时阳极侧Na⁺经阳离子交换膜迁入阴极室,与OH⁻结合使NaOH浓度增大。
(2)②粗盐水中含Ca²⁺、Mg²⁺等杂质,电解时在电极/膜表面生成氢氧化物或碳酸盐沉淀,堵塞离子交换膜、增大电阻,故电流下降更快。
(1)
(1)①钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰,粗盐水中含有钠离子,所以用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验时焰色为黄色,不能观察到钙元素的砖红色;
②由题意可知,粗盐水中钙离子浓度为:=0.004 ,由方程式可知,若100 mL溶液中钙离子与25.00 mLEDTA标准溶液完全反应,标准溶液的浓度为:=0.016 ,所以实验时EDTA标准溶液浓度为0.02 ,故选B;
③向粗盐水中加入氧化钙发生的反应为:CaO+H2O+Mg2+=Mg(OH)2↓+Ca2+,加入碳酸钠发生的反应为:Ca2++=CaCO3↓,由题意可知,粗盐水中,钙镁离子的物质的量浓度之比1:2,则沉淀剂中氧化钙和碳酸钠的物质的量之比为:2:(2+1)=2:3;
(2)
(2)①一段时间后,阴极室氢氧化钠溶液浓度增大的原因是阴极区中的水分子在阴极得到电子发生还原反应生成氢气和氢氧根离子,阳极区的钠离子从阳离子交换膜进入阴极区,使得阴极区氢氧化钠溶液的浓度增大;
②相同电压下,电解相同时间,饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多,可能原因是粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜,与OH- 反应生成难溶的Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面,影响阳离子的移动;
考向二 原理归因与条件控制
2.(2026·江苏·高考真题)学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。
(1)粗盐水的检验和精制。
(2)离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。
①一段时间后,阴极室溶液浓度增大,从电解原理角度分析原因_______________。
②相同电压下,电解相同时间,饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多,可能原因是_________________________________。
【答案】(2) H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-,Na+从阳离子交换膜进入阴极区 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜,与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面,影响阳离子的移动
解题关键
①阴极室NaOH浓度增大原因:阴极发生还原:2H₂O + 2e⁻ → H₂↑ + 2OH⁻;同时阳极室的Na⁺透过阳离子交换膜迁移进入阴极室,与生成的OH⁻结合成NaOH;且阴极消耗水相对少、Na⁺迁入补充→ NaOH浓度上升。
②粗盐水电流下降更多原因:粗盐水含 Ca²⁺、Mg²⁺(及少量杂质离子),电解生成的OH⁻使它们形成 Ca(OH)₂、Mg(OH)₂等沉淀,沉积在阳离子交换膜表面/孔隙或电极表面,导致膜堵塞、电阻增大、离子迁移受阻→导电能力下降、电流衰减更快。
(1)
(2)
(2)①一段时间后,阴极室氢氧化钠溶液浓度增大的原因是阴极区中的水分子在阴极得到电子发生还原反应生成氢气和氢氧根离子,阳极区的钠离子从阳离子交换膜进入阴极区,使得阴极区氢氧化钠溶液的浓度增大;
②相同电压下,电解相同时间,饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多,可能原因是粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜,与OH- 反应生成难溶的Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面,影响阳离子的移动;
考向三 定量测定与滴定分析
3.(2026·江苏·高考真题)学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。
(1)粗盐水的检验和精制。
①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验,焰色为黄色,没有观察到(Ca2+)的砖红色,不能确定粗盐水中是否有的理由是______________________________________________。
②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中,调节至碱性,加入指示剂用标准溶液滴定至终点(),如图所示,用EDTA标准溶液浓度应选择__________。
A.0.0100 mol·L-1 B.0.0200 mol·L-1
③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去,粗盐水中,钙镁离子的物质的量浓度之比为1:2,则沉淀剂中与物质的量比为__________。
【答案】(1) 钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰 B 2:3
解题关键
①焰色掩盖:粗盐水中含大量Na⁺,钠的黄色火焰极强,掩盖(遮盖)Ca²⁺的砖红色,故看不到不代表无Ca²⁺。
②选 B(0.0200 mol·L⁻¹):100 mL中 m(Ca)=0.1×160=16 mg,n(Ca²⁺)=16×10⁻³/40=4×10⁻⁴ mol。若选0.0100 mol/L,V=4×10⁻⁴/0.01=0.04 L=40 mL>滴定管25 mL量程,超量程;选0.0200 mol/L,V=20 mL,落在25 mL内合适。故选B。
③CaO : Na₂CO₃ = 2 : 3:设原n(Ca²⁺)=1、n(Mg²⁺)=2。沉淀Mg²⁺→Mg(OH)₂需OH⁻=4 mol,由CaO+H₂O→Ca²⁺+2OH⁻,需CaO=2 mol。总需沉淀Ca²⁺=原1+新引入2=3 mol,需CO₃²⁻=3 mol→Na₂CO₃=3 mol。故比值为2:3。
(1)
(1)①钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰,粗盐水中含有钠离子,所以用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验时焰色为黄色,不能观察到钙元素的砖红色;
②由题意可知,粗盐水中钙离子浓度为:=0.004 ,由方程式可知,若100 mL溶液中钙离子与25.00 mLEDTA标准溶液完全反应,标准溶液的浓度为:=0.016 ,所以实验时EDTA标准溶液浓度为0.02 ,故选B;
③向粗盐水中加入氧化钙发生的反应为:CaO+H2O+Mg2+=Mg(OH)2↓+Ca2+,加入碳酸钠发生的反应为:Ca2++=CaCO3↓,由题意可知,粗盐水中,钙镁离子的物质的量浓度之比1:2,则沉淀剂中氧化钙和碳酸钠的物质的量之比为:2:(2+1)=2:3;
考向四 探究方案设计与评价
4.(2024·江苏·高考真题)贵金属银应用广泛。Ag与稀制得,常用于循环处理高氯废水。
(1)沉淀。在高氯水样中加入使浓度约为,当滴加溶液至开始产生沉淀(忽略滴加过程的体积增加),此时溶液中浓度约为_______。[已知:,]
(2)还原。在沉淀中埋入铁圈并压实,加入足量盐酸后静置,充分反应得到Ag。
①铁将转化为单质Ag的化学方程式为_______。
②不与铁圈直接接触的也能转化为Ag的原因是_______。
③为判断是否完全转化,补充完整实验方案:取出铁圈,搅拌均匀,取少量混合物过滤,_______[实验中必须使用的试剂和设备:稀、溶液,通风设备]
【答案】(1)
(2) 铁还原氯化银形成Fe-Ag原电池,氯化银在Ag表面得到电子 用蒸馏水洗涤滤渣,最后一次洗涤滤液中滴加硝酸银溶液无明显现象,转移滤渣至烧杯中,打开通风设备;向烧杯中边加稀HNO3边搅拌至无气泡产生,若无固体剩余,则氯化银转化完全
解题关键
(1) 浓度计算
刚出现Ag₂CrO₄时:c(Ag⁺)=2×10⁻⁵ mol·L⁻¹;此时c(Cl⁻)=Ksp(AgCl)/c(Ag⁺)=1.8×10⁻¹⁰ ÷ 2×10⁻⁵ = 9×10⁻⁶ mol·L⁻¹。
(2)①方程式:Fe + 2AgCl = FeCl₂ + 2Ag(盐酸提供介质,实质铁置换银)。
②不直接接触也转化的原因
反应生成的Ag是良导体,与Fe、电解质(盐酸)构成无数微原电池:Fe作负极失电子,电子经已生成的金属Ag传导到远处AgCl表面,AgCl中Ag⁺得电子被还原为Ag;Ag起导电桥梁/正极作用,使电子可迁移至未接触铁圈的AgCl。
③检验AgCl是否完全转化
取滤渣(固体),置于通风设备中用稀 HNO₃充分溶解,再向溶液滴加AgNO₃ 溶液,若无白色沉淀生成说明无残留Cl⁻(AgCl 已完全转化),若有白色沉淀则未完全转化。
(1)
(1)浓度约为,当滴加溶液至开始产生沉淀,此时,;
(2)
(2)①沉淀中埋入铁圈并压实,铁将AgCl转化为单质Ag,反应的化学方程式为:;
②不与铁圈直接接触的也能转化为Ag的原因是:与铁圈直接接触的AgCl被还原为单质Ag,形成以盐酸作电解质溶液的Fe-Ag原电池,氯化银继续在单质Ag表面得到电子被还原,直至完全反应。由此得出原因为:铁还原氯化银形成Fe-Ag原电池,氯化银在Ag表面得到电子;
③判断AgCl是否完全转化,即检验混合物中是否含有AgCl,若AgCl完全转化,则剩余固体全部为银,可完全溶于稀硝酸,若AgCl未完全转化,剩余AgCl不能溶于稀硝酸,则可用稀硝酸检验,稀硝酸参与反应可能会产生氮氧化物,反应需在通风设备中进行,反应后的溶液中存在氯离子,若未将滤渣洗净,氯离子会干扰实验,所以首先需要检验氯离子是否洗净,实验方案补充为:用蒸馏水洗涤滤渣,最后一次洗涤滤液中滴加硝酸银溶液无明显现象,转移滤渣至烧杯中,打开通风设备;向烧杯中边加稀HNO3边搅拌至无气泡产生,若无固体剩余,则氯化银转化完全。
考向一 实验主线与物质转化
1.(2025·江苏·高考真题)海洋出水铁质文物表面有凝结物,研究其形成原理和脱氯方法对保护文物意义重大。
(1)文物出水清淤后,须尽快浸泡在稀或溶液中进行现场保护。
①玻璃中的能与反应生成_______(填化学式),故不能使用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛放溶液。
②文物浸泡在碱性溶液中比暴露在空气中能减缓吸氧腐蚀,其原因有_______。
【答案】(1) 碱性环境抑制吸氧腐蚀正极反应的进行,反应速率减慢;碱性溶液中,溶解度较小,减少文物与的接触,减缓吸氧腐蚀
【详解】(1)①是酸性氧化物,可与NaOH溶液发生反应生成硅酸钠和水,化学方程式为。
②吸氧腐蚀时正极反应式为,根据化学平衡移动原理,碱性溶液中,浓度较大,会抑制得电子,使吸氧腐蚀的速率减慢;在高离子浓度的液体中溶解度较小,碱性溶液比纯水溶解氧的能力低,减少了文物与的接触,减缓吸氧腐蚀。
2.(2024·江苏·高考真题)回收磁性合金钕铁硼()可制备半导体材料铁酸铋和光学材料氧化钕。
(1)钕铁硼在空气中焙烧转化为、等(忽略硼的化合物),用盐酸酸浸后过滤得到溶液和含铁滤渣。Nd、Fe浸出率()随浸取时间变化如图所示。
①含铁滤渣的主要成分为_______(填化学式)。
②浸出初期Fe浸出率先上升后下降的原因是_______。
(2)含铁滤渣用硫酸溶解,经萃取、反萃取提纯后,用于制备铁酸铋。
①用含有机胺()的有机溶剂作为萃取剂提纯一定浓度的溶液,原理为:
(有机层)
已知:
其他条件不变,水层初始pH在0.2~0.8范围内,随水层pH增大,有机层中Fe元素含量迅速增多的原因是_______。
【答案】(1) Fe2O3 Fe2O3溶于盐酸,c(H+)减小,Fe3+水解进入滤渣
(2) c(OH-)增大,SO量增多,(R3NH)2SO4量增多,萃取正向进行程度增加
【详解】(1)①依据题目中的信息,焙烧后Nd和Fe分别转化为Nd2O3和Fe2O3。焙烧后“酸浸”的目的是将浸出元素从固态物质转化为可溶性离子,根据图1中的信息,随着浸出时间的延长Nd的浸出率大于95%,而Fe的最高浸出率约8%。说明此过程中Nd2O3几乎全部溶于盐酸转化成Nd3+,而Fe2O3只有很少部分能转化成Fe3+,所以含铁滤渣的主要成分应是未浸出的Fe2O3;
②结合题给信息,“酸浸”过程影响浸出率的主要因素有:酸的种类、酸的浓度、浸取时间、固液比等,通过控制合适的条件可以实现Nd和Fe的分离。反应一开始,因为Fe2O3溶于盐酸,所以Fe的浸出率随浸取时间而上升。随着反应进行至5分钟后,Fe浸出率下降说明部分浴出产生的Fe3+重新进入滤渣,分析可能原因是Fe3+的水解产生Fe(OH)3相同条件下Nd3+水解能力远小于Fe3+。结合Nd2O3浸出率持续上升,可推理出因为Nd2O3溶解会消耗H+,当c(H+)低于一定值,Fe2O3不再浴解,同时c(H+)减小促进Fe3+水解产生Fe(OH)3。可以得出结论:Fe2O3溶于盐酸,c(H+)减小,Fe3+水解进入滤渣。
(2)①减小生成物浓度,化学平衡向正反应方向移动,因此,其他条件不变,水层初始pH在0.2~0.8范围内,随水层pH增大,的浓度减小,的化学平衡向正反应方向移动,又的浓度减小使平衡逆向移动,引起浓度的增大,进一步促进平衡向萃取方向移动,导致的浓度增大,因此,有机层中Fe元素含量迅速增多。
3.(2024·江苏·高考真题)贵金属银应用广泛。Ag与稀制得,常用于循环处理高氯废水。
(1)Ag的抗菌性能。纳米Ag表面能产生杀死细菌(如图所示),其抗菌性能受溶解氧浓度影响。
①纳米Ag溶解产生的离子方程式为_______。
②实验表明溶解氧浓度过高,纳米Ag的抗菌性能下降,主要原因是_______。
【答案】(1) 纳米Ag表面形成氧化物,减少Ag+产生
【详解】(1)①纳米Ag溶解时被氧化为Ag+,离子方程式为:;
②其他条件不变,抗菌性能下降,表明纳米Ag杀死细菌减少,说明Ag+的产生减少。在其他反应物未减少或不变的情况下,根据反应条件化学反应速率的影响,可能原因是Ag与反应物的接触减少。溶解氧浓度过高,Ag可以直接被氧化成Ag2O,覆盖着纳米Ag的表面。由此,主要原因可以描述为:纳米Ag表面形成氧化物,减少Ag+产生。
4.(2024·江苏·高考真题)氢能是理想清洁能源,氢能产业链由制氢、储氢和用氢组成。
(2)一定条件下,将氮气和氢气按混合匀速通入合成塔,发生反应。海绵状的作催化剂,多孔作为的“骨架”和气体吸附剂。
①中含有CO会使催化剂中毒。和氨水的混合溶液能吸收CO生成溶液,该反应的化学方程式为_______。
②含量与表面积、出口处氨含量关系如图所示。含量大于,出口处氨含量下降的原因是_______。
【答案】(2) (或) 多孔 Al2O3可作为气体吸附剂,含量过多会吸附生成的NH3;Al2O3含量大于2%时,α-Fe表面积减小,反应速率减小,产生NH3减少
【详解】(2)①由题意可知,吸收一氧化碳的反应为一氧化碳与和氨水的混合溶液反应生成,反应的化学方程式为,故答案为:(或);
②氧化铝含量大于2%,出口处氨含量下降说明多孔氧化铝含量过多会吸附反应生成的氨气,由图可知,氧化铝含量大于2%时,催化剂α-Fe表面积减小,催化性能降低,导致反应速率减小,使得出口处氨含量下降,故答案为:多孔 Al2O3可作为气体吸附剂,含量过多会吸附生成的NH3;Al2O3含量大于2%时,α-Fe表面积减小,反应速率减小,产生NH3减少;
5.(2023·江苏·高考真题)实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备,其实验过程可表示为
(1)制取晶体。在如题图乙所示的实验装置中,搅拌下,使一定量的浆料与溶液充分反应。浆料与溶液的加料方式是___________;补充完整制取晶体的实验方案:向含有少量、的溶液中,___________。(已知:、在时完全转化为氢氧化物沉淀;室温下从饱和溶液中结晶出,在150~170℃下干燥得到,实验中需要使用MgO粉末)
【答案】(1) 用滴液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈烧瓶中缓慢滴加硫酸溶液 分批加入少量氧化镁粉末,搅拌,直至用pH试纸测得pH≥5,过滤;将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶,过滤,所得晶体在150~170℃干燥。
【详解】(1)在进行含固体物质的反应物与液体反应的实验时,应将含固体物质的反应物放在三颈瓶中,通过滴液漏斗滴加液体,H2SO4溶液的滴加速率要慢,以免H2SO4过量;
根据题意,首先需要调节pH≥5以除去Fe3+、Al3+杂质,需要用到的试剂为MgO粉末,操作细节为分批加入少量MgO粉末,以免pH过高,不断搅拌进行反应直至检测到pH≥5,然后过滤除去氢氧化铁、氢氧化铝沉淀;接着需要从溶液中得到,根据题目信息,室温下结晶只能得到,因此需要在150~170℃下干燥得到,操作细节为将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶,过滤,所得晶体在150~170℃干燥。
6.(2022·江苏·高考真题)硫铁化合物(、等)应用广泛。
(1)纳米可去除水中微量六价铬。在的水溶液中,纳米颗粒表面带正电荷,主要以、、等形式存在,纳米去除水中主要经过“吸附→反应→沉淀”的过程。
已知:,;电离常数分别为、。
①在弱碱性溶液中,与反应生成、和单质S,其离子方程式为_______。
②在溶液中,pH越大,去除水中的速率越慢,原因是_______。
【答案】(1) c(OH-)越大,FeS表面吸附的Cr(VI)的量越少,FeS溶出量越少,Cr(VI)中物质的量分数越大
【详解】(1)在弱碱性溶液中,与反应生成、和单质S的离子方程式为: ;在溶液中,pH越大,c(OH-)越大,FeS表面吸附的Cr(VI)的量越少,FeS溶出量越少,Cr(VI)中物质的量分数越大;故答案为:;5 ;c(OH-)越大,FeS表面吸附的Cr(VI)的量越少,FeS溶出量越少,Cr(VI)中物质的量分数越大。
7.(2022·江苏·高考真题)实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的,其部分实验过程如下:
(1)“酸浸”时与反应生成并放出,该反应的离子方程式为_______。
【答案】(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
【详解】(1)根据信息反应物为与,产物为和,根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式为:2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O;
考向二 原理归因与条件控制
8.(2025·江苏·高考真题)海洋出水铁质文物表面有凝结物,研究其形成原理和脱氯方法对保护文物意义重大。
(1)为比较含氯在溶液与蒸馏水中浸泡的脱氯效果,请补充实验方案:取一定量含氯模拟样品,将其分为两等份,_______,比较滴加溶液体积[。实验须遵循节约试剂用量的原则,必须使用的试剂:蒸馏水、溶液、溶液、溶液]。
【答案】(1)分别加入等体积(如5mL)的溶液和蒸馏水至浸没样品,在室温下,搅拌、浸泡30min;过滤,各取等量上清液(如2mL)置于两支小试管中,分别滴加溶液酸化,再分别滴加溶液;记录每份上清液至出现AgCl白色沉淀时消耗的溶液体积
【详解】(1)要检验脱氯效果,应控制样品用量、脱氯时间、取用体积等变量相同,利用与的反应进行实验。实验中,首先需要将等量的含氯FeOOH模拟样品分别用等体积的NaOH溶液与蒸馏水浸泡脱氯,然后过滤,得到上清液,取等体积的两种上清液,先用溶液酸化,再加入溶液,通过比较出现AgCl白色沉淀时消耗。溶液体积的大小,即可比较脱氯效果。
9.(2024·江苏·高考真题)回收磁性合金钕铁硼()可制备半导体材料铁酸铋和光学材料氧化钕。
(1)含铁滤渣用硫酸溶解,经萃取、反萃取提纯后,用于制备铁酸铋。
①用含有机胺()的有机溶剂作为萃取剂提纯一定浓度的溶液,原理为:
(有机层)
已知:
其他条件不变,水层初始pH在0.2~0.8范围内,随水层pH增大,有机层中Fe元素含量迅速增多的原因是_______。
【答案】(1) c(OH-)增大,SO量增多,(R3NH)2SO4量增多,萃取正向进行程度增加
【详解】(1)①减小生成物浓度,化学平衡向正反应方向移动,因此,其他条件不变,水层初始pH在0.2~0.8范围内,随水层pH增大,的浓度减小,的化学平衡向正反应方向移动,又的浓度减小使平衡逆向移动,引起浓度的增大,进一步促进平衡向萃取方向移动,导致的浓度增大,因此,有机层中Fe元素含量迅速增多。
10.(2024·江苏·高考真题)贵金属银应用广泛。Ag与稀制得,常用于循环处理高氯废水。
(1)还原。在沉淀中埋入铁圈并压实,加入足量盐酸后静置,充分反应得到Ag。
①铁将转化为单质Ag的化学方程式为_______。
②不与铁圈直接接触的也能转化为Ag的原因是_______。
③为判断是否完全转化,补充完整实验方案:取出铁圈,搅拌均匀,取少量混合物过滤,_______[实验中必须使用的试剂和设备:稀、溶液,通风设备]
【答案】(1) 铁还原氯化银形成Fe-Ag原电池,氯化银在Ag表面得到电子 用蒸馏水洗涤滤渣,最后一次洗涤滤液中滴加硝酸银溶液无明显现象,转移滤渣至烧杯中,打开通风设备;向烧杯中边加稀HNO3边搅拌至无气泡产生,若无固体剩余,则氯化银转化完全
【详解】(1)①沉淀中埋入铁圈并压实,铁将AgCl转化为单质Ag,反应的化学方程式为:;
②不与铁圈直接接触的也能转化为Ag的原因是:与铁圈直接接触的AgCl被还原为单质Ag,形成以盐酸作电解质溶液的Fe-Ag原电池,氯化银继续在单质Ag表面得到电子被还原,直至完全反应。由此得出原因为:铁还原氯化银形成Fe-Ag原电池,氯化银在Ag表面得到电子;
③判断AgCl是否完全转化,即检验混合物中是否含有AgCl,若AgCl完全转化,则剩余固体全部为银,可完全溶于稀硝酸,若AgCl未完全转化,剩余AgCl不能溶于稀硝酸,则可用稀硝酸检验,稀硝酸参与反应可能会产生氮氧化物,反应需在通风设备中进行,反应后的溶液中存在氯离子,若未将滤渣洗净,氯离子会干扰实验,所以首先需要检验氯离子是否洗净,实验方案补充为:用蒸馏水洗涤滤渣,最后一次洗涤滤液中滴加硝酸银溶液无明显现象,转移滤渣至烧杯中,打开通风设备;向烧杯中边加稀HNO3边搅拌至无气泡产生,若无固体剩余,则氯化银转化完全。
11.(2023·江苏·高考真题)实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备,其实验过程可表示为
(1)在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入气体,生成,反应为,其平衡常数K与、、、的代数关系式为___________;下列实验操作一定能提高氧化镁浆料吸收效率的有___________(填序号)。
A.水浴加热氧化镁浆料
B.加快搅拌速率
C.降低通入气体的速率
D.通过多孔球泡向氧化镁浆料中通
【答案】(1) BD
【详解】(1)已知下列反应:
① K
②
③
④
⑤
⑥
根据盖斯定律,①=②-③+④+⑤-⑥,故K=;
A.加热可加快反应速率,但温度升高,SO2在水中溶解度降低,且会导致H2SO3受热分解,不一定能提高吸收SO2效率,A错误;
B.加快搅拌速率,可以使反应物充分接触,提高吸收SO2效率,B正确;
C.降低通入SO2气体的速率,SO2可与MgO浆料充分接触,但会降低反应速率,不一定能提高吸收SO2效率,C错误;
D.多孔球泡可以让SO2与MgO浆料充分接触,能提高吸收SO2效率,D正确;
故选BD。
12.(2022·江苏·高考真题)实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的,其部分实验过程如下:
(1)“酸浸”时与反应生成并放出,该反应的离子方程式为_______。
(2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀,该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为_______(填序号)。
A.将溶液滴加到溶液中 B.将溶液滴加到溶液中
【答案】(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
(2)B
【详解】(1)根据信息反应物为与,产物为和,根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式为:2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O;
(2)反应过程中保持少量即可得到含量较少的,故选B;
考向三 定量测定与滴定分析
13.(2022·江苏·高考真题)实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的,其部分实验过程如下:
(1)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程,可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取,其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
(2)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色,滴定反应为。请补充完整实验方案:①准确量取溶液[约为],加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后,用稀硫酸酸化,将溶液完全转移到容量瓶中后定容;②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中:③_______。
【答案】(2)从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中,加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸,向锥形瓶中滴加溶液,边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色,且30s内颜色不变,记录滴加溶液的体积;重复以上操作2~3次
【详解】(2)从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中,加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸,向锥形瓶中滴加溶液,边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色,且30s内颜色不变,记录滴加溶液的体积;重复以上操作2~3次。
考向四 探究方案设计与评价
14.(2026·江苏·高考真题)学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。
(1)净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的,实现的循环使用。
①与反应的离子方程式:__________________________________。
②请补充完实验方案:取100 mL电解后食盐水,边搅拌边缓慢滴加溶液__________________,冷却,恒重后标量质量,计算得到。已知:800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣;不分解。(必须使用的试剂、用品和仪器:溶液,淀粉试纸,定量滤纸,已知质量的坩埚)
【答案】(1) HClO + SO = SO+ H++Cl- 用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上,若不变色,停止滴加Na2SO3溶液;边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生,静置,在上层清液中滴加BaCl2溶液,若无沉淀产生;用定量滤纸过滤,用水洗净滤渣,将滤渣与滤纸移至坩埚,800℃灼烧完全
【详解】(1)①亚硫酸钠具有还原性,能与溶液中的次氯酸反应生成硫酸钠和盐酸,反应的离子方程式为:HClO + = + H++Cl-;
②由题给信息可知,实现氯化钠循环使用的实验方案为取100 mL电解后食盐水,用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上,若不变色,停止滴加Na2SO3溶液;边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生,静置,在上层清液中滴加BaCl2溶液,若无沉淀产生;用定量滤纸过滤,用水洗净滤渣,将滤渣与滤纸移至坩埚,800℃灼烧完全,干燥、高温灼烧,冷却,恒重后称量质量,计算得到的质量。
15.(2025·江苏·高考真题)海洋出水铁质文物表面有凝结物,研究其形成原理和脱氯方法对保护文物意义重大。
(1)为比较含氯在溶液与蒸馏水中浸泡的脱氯效果,请补充实验方案:取一定量含氯模拟样品,将其分为两等份,_______,比较滴加溶液体积[。实验须遵循节约试剂用量的原则,必须使用的试剂:蒸馏水、溶液、溶液、溶液]。
【答案】(1)分别加入等体积(如5mL)的溶液和蒸馏水至浸没样品,在室温下,搅拌、浸泡30min;过滤,各取等量上清液(如2mL)置于两支小试管中,分别滴加溶液酸化,再分别滴加溶液;记录每份上清液至出现AgCl白色沉淀时消耗的溶液体积
【详解】(1)要检验脱氯效果,应控制样品用量、脱氯时间、取用体积等变量相同,利用与的反应进行实验。实验中,首先需要将等量的含氯FeOOH模拟样品分别用等体积的NaOH溶液与蒸馏水浸泡脱氯,然后过滤,得到上清液,取等体积的两种上清液,先用溶液酸化,再加入溶液,通过比较出现AgCl白色沉淀时消耗。溶液体积的大小,即可比较脱氯效果。
16.(2023·江苏·高考真题)实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备,其实验过程可表示为
(1)制取晶体。在如题图乙所示的实验装置中,搅拌下,使一定量的浆料与溶液充分反应。浆料与溶液的加料方式是___________;补充完整制取晶体的实验方案:向含有少量、的溶液中,___________。(已知:、在时完全转化为氢氧化物沉淀;室温下从饱和溶液中结晶出,在150~170℃下干燥得到,实验中需要使用MgO粉末)
【答案】(1) 用滴液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈烧瓶中缓慢滴加硫酸溶液 分批加入少量氧化镁粉末,搅拌,直至用pH试纸测得pH≥5,过滤;将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶,过滤,所得晶体在150~170℃干燥。
【详解】(1)在进行含固体物质的反应物与液体反应的实验时,应将含固体物质的反应物放在三颈瓶中,通过滴液漏斗滴加液体,H2SO4溶液的滴加速率要慢,以免H2SO4过量;
根据题意,首先需要调节pH≥5以除去Fe3+、Al3+杂质,需要用到的试剂为MgO粉末,操作细节为分批加入少量MgO粉末,以免pH过高,不断搅拌进行反应直至检测到pH≥5,然后过滤除去氢氧化铁、氢氧化铝沉淀;接着需要从溶液中得到,根据题目信息,室温下结晶只能得到,因此需要在150~170℃下干燥得到,操作细节为将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶,过滤,所得晶体在150~170℃干燥。
17.(2022·江苏·高考真题)实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的,其部分实验过程如下:
(1)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程,可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取,其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸,使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。
②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移,应选择的实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较,过滤溶液的滤液中,物质的量减小的离子有_______(填化学式)。
(2)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色,滴定反应为。请补充完整实验方案:①准确量取溶液[约为],加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后,用稀硫酸酸化,将溶液完全转移到容量瓶中后定容;②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中:③_______。
【答案】(1) 有利于提高Ce3+的萃取率 适当提高硝酸的浓度;充分振荡分液漏斗;用适量萃取剂分多次反萃取 、H+
(2)从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中,加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸,向锥形瓶中滴加溶液,边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色,且30s内颜色不变,记录滴加溶液的体积;重复以上操作2~3次
【详解】(1)去除过量盐酸,减小氢离子浓度,使(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)的化学平衡右移,利于提高Ce3+的萃取率,故答案为:有利于提高Ce3+的萃取率;
根据平衡移动原理可知,应选择的实验条件是:适当提高硝酸的浓度;充分振荡分液漏斗;用适量萃取剂分多次反萃取;
③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的、H+,氨水和溶液均显碱性,可以和、H+反应,生成沉淀的同时也发生中和反应,因此过滤后溶液中、H+的物质的量均减小,故答案为:、H+;
(2)从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中,加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸,向锥形瓶中滴加溶液,边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色,且30s内颜色不变,记录滴加溶液的体积;重复以上操作2~3次。
1.(2026·江苏南通·模拟预测)常用于感光、医药等行业,可由为原料制得。
(1)常温下是一种红棕色液体,沸点59℃,密度大于水。工业上由海水可制得稀溴水,用空气将吹出后,可用如下图装置吸收并制取浓溴水。
①溶液吸收有、与生成。该反应的离子方程式为_________。
②向吸收后的三颈烧瓶溶液中加入稀硫酸,可以制得较浓的溴水。该反应的离子方程式为_________。
③由浓溴水制取溴单质的方法是_______________________。
④实验室用棕色瓶保存少量液溴时,在液溴上覆盖少量水。覆盖水的目的是_______________________。
(2)向氨水中滴加液溴,充分反应后,将所得溶液低温浓缩、冷却结晶,可制得晶体。
①制取的化学方程式(反应中有生成)为_________。
②下列可以鉴别溶液和溶液的试剂是_________(填字母)。
A.氯水 B.溶液 C.溶液
③实验小组分别取无色的晶体和晶体于试管中加热,装有晶体的试管中产生大量的白烟,冷却后有白色固体附着在试管中上部,装有晶体的试管中产生大量的紫烟,冷却后有紫黑色固体附着在试管中上部。解释两种晶体加热现象不同的原因:_________。
【答案】(1) 将反应后溶液进行蒸馏,收集59℃所得液体 减少液溴的挥发
(2) AB 晶体受热分解为和,冷却后和重新化合生成附着在试管壁上;受热分解为和,对热不稳定,进一步分解为和,蒸气冷却后凝结成固体附着在试管壁上
【详解】(1)①溶液吸收有、与生成,本身发生歧化反应,分别从0价变为-1价和+5价,该反应的离子方程式为。
②溶液吸收后,溶液中有、,加入稀硫酸,氧化,可以制得较浓的溴水,该反应的离子方程式为。
③已知常温下是一种红棕色液体,沸点59℃。由浓溴水制取溴单质的方法是将②中反应后溶液进行蒸馏,收集59℃所得液体。
④已知密度大于水,实验室用棕色瓶保存少量液溴时,为了减少液溴的挥发,通常在液溴上覆盖少量水。
(2)①向氨水中滴加液溴,可制得晶体,且反应中有生成。说明氨水中的N被氧化为,液溴被还原为,因此制取的化学方程式为。
②A.氯水可氧化生成Br2,Br2为红棕色液体,氯水与不反应,可以鉴别溶液和,A符合题意;
B.与生成白色沉淀,与生成淡黄色沉淀,可以鉴别溶液和,B符合题意;
C.溶液加入溶液和溶液均无明显变化,不能用于鉴别溶液和,C不符合题意;
故答案选AB。
③无色的晶体和晶体于试管中加热,装有晶体的试管中产生大量的白烟,冷却后有白色固体附着在试管中上部,是因为晶体受热分解为和,冷却后和重新化合生成附着在试管壁上。装有晶体的试管中产生大量的紫烟,冷却后有紫黑色固体附着在试管中上部,是因为受热分解为和,对热不稳定,进一步分解为和,蒸气冷却后凝结成固体附着在试管壁上。
2.(2026·江苏南通·模拟预测)是动力型锂离子电池的理想正极材料。
(1)制备。在下图所示装置中,利用铁粉与的制得溶液,再将溶液与一定量固体混合后浓缩,可制得晶体。
①绕在玻璃棒上的铜丝作用是_______。
②回收铁粉时,使用磁铁和“过滤”相比,除操作简单外,还有的优点是_______。
③称取制得的样品4.00 g于锥形瓶中,加水溶解并加入适量稀硫酸,用的溶液滴定至终点,消耗20.00 mL 溶液,计算样品中的质量分数(写出计算过程)。
(2)制备。、LiOH和溶液发生共沉淀反应,生成和沉淀,将所得沉淀干燥、高温成型可制得。
步骤ⅰ.将LiOH置于下图所示的三颈烧瓶中,加入煮沸过的蒸馏水溶解。
步骤ⅱ.从分液漏斗中滴加浓溶液,并持续通入氮气。
步骤ⅲ.将晶体溶于蒸馏水中,迅速加入三颈烧瓶中,搅拌,充分反应后,过滤、洗涤滤渣得固体。
①写出共沉淀反应的化学方程式_______。
②与晶体的添加顺序不能互换的原因是_______。
③检验已洗涤干净的实验操作为_______。
(3)某小组拟制备(作为生产的新原料)。请补充完整实验方案:取一定量的磷酸溶液,_______。(需使用的试剂和仪器:固体,pH计,无水乙醇)已知:①常温下为无色晶体,易溶于水,不溶于乙醇,熔点,加热至时失去全部结晶水;②时,磷酸盐中四种含磷微粒随pH变化的分布系数()如下图所示。
【答案】(1) 形成原电池,加快反应速率 减少与空气接触的时间,可防止被氧化 14%
(2) 和溶液直接混合生成,而极易被氧化,最终产品中混有Fe(Ⅲ)化合物,所以共沉淀反应投料时,不将和溶液直接混合 取最后一次的洗涤液少量于试管中,向其中滴加盐酸酸化的溶液,若无白色沉淀生成,则证明已洗涤干净
(3)
在搅拌下向磷酸溶液中分批加入固体,至pH计测得pH在之间,将所得溶液蒸发浓缩、冷却结晶,无水乙醇洗涤,低于60°C烘干
【详解】(1)①铁和铜在稀硫酸介质中形成Fe-Cu原电池,原电池反应可显著加快Fe被H⁺氧化生成的速率;
②过滤操作需要将体系暴露在空气中,剩余铁粉会随滤液转移,酸性条件下易被氧气氧化;用磁铁直接吸附回收铁粉,可快速将铁粉从含的体系中分离,减少接触空气被氧化的概率,提升产物产率与纯度;
③ 酸性条件下与的反应离子方程式为:可得计量关系:,,,, ;
(2)①根据反应物和给定产物配平原子守恒,反应中各元素化合价无变化,属于复分解型共沉淀反应,反应的化学方程式:;
②先加可以和反应生成缓冲的含磷体系,维持弱酸性/近中性环境,避免在高碱性条件下生成氢氧化物杂质;
③沉淀表面的杂质离子主要为,通过检验洗涤液中是否存在即可判断沉淀是否洗净;
(3)结合分布系数图,pH在4~6区间时溶液中几乎全部为,可保证产物纯度,在搅拌下向磷酸溶液中分批加入固体,至pH计测得pH在之间,利用目标晶体不溶于乙醇的性质,用乙醇洗涤既可以减少晶体溶解损失,也能快速干燥,同时全程控温低于60℃避免结晶水流失。
3.(2026·江苏·二模)磁性纳米材料在磁分离、污水降解等领域应用广泛。实验室采用共沉淀法制备纳米材料,并对其应用进行探究,回答下列问题:
I.制备纳米,实验装置如图-1所示。
实验步骤如下:
a.一定条件下,先将和配制成澄清混合溶液,置于三颈烧瓶A中,加入少量表面活性剂(能吸附在纳米粒子表面)并向装置中通入;
b.打开电磁搅拌水浴加热器,向混合溶液中滴加一定浓度的氨水,溶液中逐渐出现黑色物质;
c.充分反应后,从混合体系中分离出纳米粒子,并反复洗涤,干燥后得到磁性纳米粒子。
(1)生成纳米粒子的离子方程式为___________。
(2)补充配制约50 mL澄清混合溶液的过程:将称量好的氯化亚铁和氯化铁晶体共同置于烧杯中,___________。(须选择的试剂:无氧蒸馏水、浓盐酸)
(3)制备纳米常加入表面活性剂的原因主要是___________。
(4)分离出纳米粒子不能采用过滤,理由是___________;分离出纳米粒子的简单方法是___________。
II.纳米的应用。纳米Fe和均可用于除去酸性废水中,纳米Fe除Cr(VI)的反应过程如图-2所示。
(5)纳米能除去的原因是___________。
(6)纳米Fe和协同除Cr(VI)部分原理如图-3所示,实验表明,协同除Cr(VI)效果显著优于的原因可能是___________。
【答案】(1)
(2)加入量取V mL的浓盐酸,搅拌至完全溶解,再加入量取(50-V)mL的无氧蒸馏水,搅拌至混合均匀
(3)防止纳米粒子团聚而发生沉淀
(4) 纳米粒子能透过滤纸 磁吸法
(5)溶于酸生成和,与反应生成和,与水解生成共沉淀;纳米形成胶体吸附发生聚沉
(6)纳米铁还原性更强还原速率更快;纳米铁被吸引,分散附着在表面,增大表面积;纳米铁能将还原为,浓度增大,还原速率加快
【详解】(1)和的物质的量分别为0.01mol、0.02mol,FeCl2、FeCl3与氨水反应生成纳米粒子和氯化铵、水,反应的离子方程式为;
(2)配制约50 mL澄清混合溶液,为防止FeCl3、FeCl2水解,先用浓盐酸溶解,再加水稀释,为防止氯化亚铁被氧化,用无氧蒸馏水稀释,具体操作为:将称量好的氯化亚铁和氯化铁晶体共同置于烧杯中,加入量取V mL的浓盐酸,搅拌至完全溶解,再加入量取(50-V)mL的无氧蒸馏水,搅拌至混合均匀。
(3)为防止纳米粒子团聚而发生沉淀,所以制备纳米常加入表面活性剂;
(4)纳米粒子能透过滤纸,所以分离出纳米粒子不能采用过滤;具有磁性,分离出纳米粒子的简单方法是磁吸法;
(5)溶于酸生成和,与反应生成和,与水解生成共沉淀,所以纳米能除去;
(6)纳米铁还原性更强还原速率更快;Fe3O4具有磁性,纳米铁被吸引,分散附着在表面,增大表面积;纳米铁能将还原为,浓度增大,还原速率加快,所以纳米Fe和协同除Cr(VI)效果显著优于。
4.(2026·江苏·一模)项目小组制备草酸并测量其纯度。实验室制备草酸的流程如下:
(1)草酸制备的主要装置如图所示。
①将100mL淀粉水乳液和少许浓硫酸混合加入三颈瓶中,搅拌,控温85-90℃,反应40分钟,使淀粉充分水解成葡萄糖。检验淀粉已经完全水解的方法是_______。
②将质量比为2:1.5:0.0002的浓硝酸、浓硫酸和钒触媒的混合液加入恒压滴液漏斗中,分批加入到烧瓶内的水解液中,控温60℃,搅拌,反应3h左右。实验中若混酸滴加过快,将会导致草酸产率下降。可能的原因是_______。
③实验中,冷凝管可使尾气排出。冷凝管的主要作用还有_______。为防止污染,从冷凝管上部排出的气体可采取的处理方法是_______。
(2)产品纯度测定。称取上述得到的粗产品9.00g,配成1000 mL溶液,取5.00 mL溶液放入锥形瓶中,再稀释到20mL,用0.01 mol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定至恰好反应完全,消耗KMnO4溶液18.00 mL。
①滴定过程中的操作是_______。
②草酸产品的纯度为_______(产品中的杂质不参与反应,写出计算过程)。
【答案】(1) 取少量水解液,加入碘水,若溶液不变为蓝色,说明淀粉已经完全水解 用量过大致氧化性过强,将草酸进一步氧化为二氧化碳 冷凝回流硝酸 用溶液吸收尾气
(2) 从滴定管向锥形瓶中滴加溶液,振荡锥形瓶,观察溶液颜色变化,至滴加最后一滴溶液,锥形瓶中溶液变为红色,且半分钟内不再褪色,停止滴加溶液,读取滴定管的最终读数,计算消耗溶液的体积,记录数据。 90.00%
【详解】(1)①淀粉遇碘单质变蓝,若淀粉已完全水解为葡萄糖,则往水解液中加入碘水,溶液不变蓝,因此检验淀粉已经水解完全的方法是:取少量水解液,加入碘水,若溶液不变为蓝色,说明淀粉已经完全水解。故答案为:取少量水解液,加入碘水,若溶液不变为蓝色,说明淀粉已经完全水解;②实验中若混酸滴加过快,使得硝酸的浓度过大,其氧化性过强,生成的进一步被氧化为,从而导致草酸产率下降,故答案为:用量过大致氧化性过强,将草酸进一步氧化为二氧化碳;③冷凝管的主要作用除了可使尾气排出外,还可以冷凝回流易挥发的硝酸;④为防止反应产生的酸性气体直接排放造成环境污染,从冷凝管上部排出的气体可用氢氧化钠溶液吸收;
(2)①从滴定管向锥形瓶中滴加溶液,振荡锥形瓶,观察溶液颜色变化,至滴加最后一滴溶液,锥形瓶中溶液变为红色,且半分钟内不再褪色,停止滴加溶液,读取滴定管的最终读数,计算消耗溶液的体积,记录数据;
②该反应方程式为:,根据其中数量关系可得:,,
5.(2026·江苏连云港·模拟预测)实验室以NaClO3(含少量NaCl)为原料制备NH4ClO4,其实验过程可表示为
(1)电解。取NaClO3固体加蒸馏水溶解后转移至如图-1所示的电解池中,控制电解液温度为45℃,充分电解。
①电极b上电极反应式为___________。
②电解过程中若生成1mol NH4ClO4,理论上可以得到H2的体积为___________(标况下)。
③电解时温度超过60℃,NaClO3转化率()下降且有少量黄绿色气体产生,写出该反应的离子方程式:___________。
(2)转化。向电解后得到的NaClO4溶液中加入稍过量的NH4Cl固体,先在40℃下搅拌下完全溶解,随后经梯度降温(先自然冷却至20℃,再冰水浴冷却至0℃),抽滤操作,得到NH4ClO4粗产品。物质的溶解度曲线如图-2所示。
①采用“梯度降温”而非直接冰水浴冷却的目的是___________。
②该过程中能析出NH4ClO4的原因是___________。
(3)杂质分析与测定。请补充完整测定NH4ClO4粗产品中杂质NaCl含量的实验方案:准确称量一定量NH4ClO4粗产品,加蒸馏水溶解,转移至100mL容量瓶,定容摇匀,制得粗产品溶液。___________,数据处理,计算NaCl的含量。
(实验必须使用的试剂:稀HNO3溶液、AgNO3标准溶液,K2CrO4指示剂,已知AgClO4易溶于水、Ag2CrO4为砖红色沉淀)
【答案】(1) 22.4L
(2) 防止降温过快使析出速率过快,可得到较大颗粒的晶体,避免杂质被包裹在晶体中,提高粗产品纯度 相同温度下的溶解度小于体系中其他溶质,且其溶解度随温度降低而显著减小,因此降温后会结晶析出
(3)取出20mL粗产品溶液于锥形瓶中,加入稀硝酸溶液酸化,再滴加几滴做指示剂,用标准溶液滴定至终点,出现砖红色沉淀且半分钟内不褪色,重复滴定2~3次取平均值,记录平均消耗标准溶液的体积
【详解】(1)由图1所示,电极a生成,为阴极,因此b为阳极,在阳极失电子被氧化为,则电极b上电极反应式为;
电极a上电极反应式为,故电解过程中若生成1mol,结合分析可知,电路中转移2 mol电子,理论上可以得到1 mol的,则在标准状况下的体积为;
电解时温度超过60℃,转化为同时且有少量黄绿色气体产生,则反应的离子方程式为。
(2)若直接冰水浴冷却会使溶液降温过快,晶体快速析出,晶体颗粒细小,容易包裹杂质,导致产品纯度降低,而梯度降温可得到大颗粒晶体,减少杂质包裹,提高产品纯度;
由溶解度曲线可知,相同温度下的溶解度小于体系中其他溶质,且其溶解度随温度降低而显著减小,降温后因溶解度降低而大量析出。
(3)利用沉淀滴定法测定杂质中的,能与形成白色氯化银沉淀,而与生成的易溶于水不干扰,与生成的为砖红色沉淀且沉淀的溶解度小于氯化银,故可指示反应终点,故实验方案为:取出20mL粗产品溶液于锥形瓶中,加入稀硝酸溶液酸化,再滴加几滴做指示剂,用标准溶液滴定至终点,出现砖红色沉淀且半分钟内不褪色,重复滴定2~3次取平均值,记录平均消耗标准溶液的体积。
6.(2026·江苏·二模)三水合三草酸铁钾是新一代蓝晒工艺的感光剂。
(1)在光照条件下发生分解,有和生成。
①写出分解反应的化学方程式:_______。
②与_______(填字母)溶液混合光照,可生成蓝色物质。
A. B. C.KSCN
(2)一种以为铁源制备的流程如下:
①“沉铁”完成后,用如图-1所示装置进行过滤、洗涤得到纯净。抽气的目的是_______。
②利用图-2所示装置配制“合成”所需的溶液。当溶液pH为_______(填字母)时停止滴加KOH溶液。已知:,。
A.1.2 B.2.7 C.4.2 D.8.4
③分离得到较纯净产品的操作:将浓缩后的溶液_______。
(3)用下列方法测定产品中铁元素的质量分数,请补充完整实验方案:①准确称取a g样品加入稀硫酸溶解,配成100 mL溶液;②量取25.00 mL溶液置于锥形瓶中,逐滴加入溶液反应至终点;③_______;④计算。(已知该测定过程中过量锌粉不与发生反应。实验中须使用试剂:锌粉、溶液)
【答案】(1) B
(2) 加快过滤速率、固液分离更完全、使沉淀更干燥(答出其中一点即可) B 置于暗处,用冰水冷却结晶后过滤
(3)向滴定后的溶液中加入过量锌粉,充分反应后过滤,用蒸馏水洗涤滤渣,将洗涤滤液与原滤液合并,再用溶液滴定至溶液呈浅红色,记录第二次滴定所消耗溶液的体积。重复滴定2~3次
【详解】(1)①在光照条件下发生分解,有和生成,铁元素化合价降低,则中+3价C化合价升高转化为,得到分解的方程式为:;
②见光分解后有产生,能与作用产生蓝色物质的
A.:能把氧化,但不会生成蓝色物质,A不符合题意;
B.:能与发生反应生成蓝色物质,B符合题意;
C.KSCN:与不发生反应,无蓝色物质生成;C不符合题意;
故答案为:B。
(2)①用布氏漏斗进行抽滤,其抽气的目的为:加快过滤速率、固液分离更完全、使沉淀更干燥;
②根据题意,目标产物是全部生成,当溶液中溶质只为时,根据酸式盐的,则题干所给的四个选项中,符合的选项为:B;
③要分离得到较纯净晶体产品,为防止其长期接触光而分解,其操作为:将浓缩后的溶液置于暗处,用冰水冷却结晶后过滤。
(3)测定产品中铁元素的质量分数的实验方案为:①准确称取a g样品加入稀硫酸溶解,配成100 mL溶液;②量取25.00 mL溶液置于锥形瓶中,逐滴加入溶液反应至终点;③向滴定后的溶液中加入过量锌粉,充分反应后过滤,用蒸馏水洗涤滤渣,将洗涤滤液与原滤液合并,再用溶液滴定至溶液呈浅红色,记录第二次滴定所消耗溶液的体积,重复滴定2~3次;④计算。
7.(2026·江苏泰州·模拟预测)铵盐在工农业上有着广泛的用途;等铵盐常用作氮肥,这些氮肥中常含有游离酸。
(1)室温下,用溶液滴定溶液、溶液的滴定曲线如图所示。
①图中能表示NaOH溶液滴定盐酸的曲线是___________(填“”或“”)。
②实际上,并不能利用NaOH标准溶液直接准确滴定从而测定的浓度,原因是___________。
(2)可用甲醛法测定铵盐中的含氮量,实验步骤如下:
步骤1:由于甲醛受空气氧化,常含有少量的物质X,需除去。处理方法为:取40%甲醛的上层清液,加水稀释1倍,加入2~3滴酚酞溶液作为指示剂,利用溶液滴至甲醛溶液呈微红色即可。
步骤2:准确称取1.00 g样品于烧杯中,用适量蒸馏水溶解,将溶液定量转移至250 mL容量瓶中定容得溶液Y。移取25.00 mL溶液Y于锥形瓶中,加入几滴甲基红,溶液呈红色,用
溶液中和至黄色,得溶液Z。(甲基红及酚酞在不同pH下的颜色如图所示。)
步骤3:(略)
相关反应:;。
①步骤1的目的是___________;步骤2中指示剂能否换成酚酞溶液?为什么?___________。
②请补全步骤3以完成对铵盐中含氮量的测定:向步骤2所得溶液Z中___________;重复实验2~3次。[须使用的试剂:溶液、酚酞溶液;终点颜色:橙红色]
③若步骤3平均消耗NaOH溶液体积为15.00 mL,则该样品中氮含量___________。(写出计算过程)
【答案】(1) B pH突变范围较窄,难以找到对应的指示剂用于确定滴定终点
(2) 除去甲醛在空气中被氧化后生成的甲酸 不能,步骤2的目的是除去硫酸铵样品中的游离酸,若换用酚酞作指示剂,会有部分提前被消耗,从而引起较大误差 加入稍过量步骤1所得的甲醛溶液,摇匀,充分反应后,滴入2~3滴酚酞溶液作为指示剂,用溶液进行滴定,当滴入最后半滴NaOH溶液后,溶液呈橙红色,且半分钟内不恢复原色,记录各读数; 根据反应可得关系:,即,25.00 mL待测液中:,1.00 g样品总,,
【详解】(1)①0.10 mol/L HCl是强酸,初始pH约为1,远小于同浓度溶液的pH,图中曲线B初始pH更低,对应NaOH滴定盐酸;
②由图可知,溶液滴定溶液的滴定曲线pH突变范围较窄,滴定过程无明显pH突跃,难以找到对应的指示剂用于确定滴定终点,因此不能直接准确滴定;
(2)①由于甲醛受空气氧化,常含有少量的甲酸,除去甲醛中的甲酸,避免其消耗NaOH,造成测定误差;等铵盐常用作氮肥,这些氮肥中常含有游离酸,步骤2的目的是除去硫酸铵样品中的游离酸,若换用酚酞作指示剂,会有部分提前与NaOH反应,从而引起较大误差;
②加入稍过量步骤1所得的甲醛溶液,摇匀,充分反应后,滴入2~3滴酚酞溶液作为指示剂,用溶液进行滴定,当滴入最后半滴NaOH溶液后,溶液呈橙红色,且半分钟内不恢复原色,记录各读数;
③ 计算过程:根据反应可得关系:,即,25.00 mL待测液中:,1.00 g样品总,,。
8.(2026·江苏苏州·模拟预测)利用低品位的黄铜矿(含量较低)制备硫酸铜晶体和碳酸亚铁晶体工艺流程如下:
(1)黄铜矿处理。
①酸浸前,黄铜矿需要经过破碎与磨矿处理,其目的是___________。
②黄铜矿料预处理时,硫化合价变化为+6价,写出酸浸反应的离子方程式___________。
(2)硫酸铜晶体的制备。
①“系列操作"指的是___________,干燥得硫酸铜晶体。
②准确称量硫酸铜晶体样品3.200g,溶于水配成100mL溶液,用滴定管量取25.00mL硫酸铜溶液于锥形瓶中,加入足量的溶液,以淀粉作指示剂,用标准溶液滴定三次,平均消耗20.00mL标准溶液,则样品中Cu元素的质量分数为___________(写出计算过程)。
已知:杂质不反应;,。
(3)碳酸亚铁晶体的制备。
①“除铁”时加料的操作过程:取CuO晶体,在搅拌下分批加入到滤液中,至溶液pH略大于3.2时停止加入,写出除铁反应的离子方程式___________。
②请补充完整制备晶体的实验方案;在搅拌下,将一定量的固体分批加入一定浓度硫酸中,待固体完全溶解后,___________,将固体置于真空干燥箱中低温干燥,得到晶体。
(实验中须使用的试剂和仪器有:铁粉、、盐酸酸化的溶液)
【答案】(1) 增大反应物接触面积,提高酸浸时的反应速率和浸出率
(2) 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤
(3) 在搅拌下向溶液中分批加入铁粉至其不再溶解,过滤,向所得滤液中加入溶液,直至向静置后的上层清液中滴加 溶液,无沉淀生成,过滤,用蒸馏水洗涤沉淀,至向最后一次洗涤滤液中滴加盐酸酸化的溶液无沉淀产生,将固体置于真空干燥箱中低温干燥,得到晶体
【详解】(1)①酸浸前,黄铜矿需要经过破碎与磨矿处理,其目的是增大反应物接触面积,提高酸浸时的反应速率和浸出率,②黄铜矿在酸性、有氧条件下,S元素被氧化为+6价的,Fe被氧化为,Cu以形式存在,所以反应方程式为;
(2)①由硫酸铜溶液,经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到硫酸铜晶体,②根据已知方程式得出关系式为,则,则样品中Cu元素的质量分数为;
(3)①除铁过程利用的是的水解,加入消耗,促进水解生成沉淀,反应的离子方程式为,②溶于硫酸得到溶液,需要先将全部还原为,再与反应生成,所以需要补充的实验方案是在搅拌下向溶液中分批加入铁粉至其不再溶解,过滤,向所得滤液中加入溶液,直至向静置后的上层清液中滴加 溶液,无沉淀生成,过滤,用蒸馏水洗涤沉淀,至向最后一次洗涤滤液中滴加盐酸酸化的溶液无沉淀产生,将固体置于真空干燥箱中低温干燥,得到晶体。
9.(2026·江苏宿迁·二模)实验室以菱锰矿 (含MnCO3及少量 Fe、Al、Si 等氧化物) 为原料制高纯MnCO3和MnO2的流程如下。已知:室温下,Ksp(MnS)=2.6×10-13、Ksp[Mn(OH)2]=2.0×10-13、H2S电离平衡常数Ka1=1.1×10-7、Ka2=1.3×10-13.
(1)焙烧。焙烧时的温度为 300~500℃,写出焙烧时MnCO3所发生反应的化学方程
式:___________。
(2)沉铁。沉铁过程中也会产生少量Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2在工业上可用于去除溶液中HS-,反应为 Mn(OH)2+HS-=MnS+OH-+H2O,其平衡常数K=___________。
(3)制MnCO3.将过滤后所得溶液净化后可得MnSO4溶液。将净化后MnSO4溶液置于如图所示三颈烧瓶中,控制一定的温度,将沉淀剂滴加到烧瓶中,充分反应后过滤、洗涤、干燥可得MnCO3白色粉末。沉淀剂可以使用Na2CO3溶液或NH4HCO3与氨水的混合溶液。实验小组经过比较后使用的是NH4HCO3与氨水的混合溶液。
① 不使用Na2CO3溶液的原因是___________。
② 混合溶液中氨水的作用是___________。
(4)制备MnO2.工业上利用MnSO4溶液多途径制备MnO2的流程如下,回答下列问题:
① 工艺 3 与工艺 2 相比较中,从能量和物质转化的角度分析,工艺 3 的优点是___________。
② 工艺 1 中MnSO4和K2S2O8的物质的量相同,改变NaOH的物质的量,测得 Mn 的转化率、MnO2的含量与NaOH和MnSO4物质的量比值之间的关系如图所示。根据信息,补充完整制取纯净MnO2的实验方案:将 20mL 1.0mol・L⁻¹ 的MnSO4溶液和 20mL 1.0mol・L⁻¹ 的K2S2O8溶液混合,___________,干燥,得到纯净的MnO2(实验中可使用的试剂是 1.0mol・L⁻¹NaOH溶液、1.0mol・L⁻¹H2SO4溶液、1.0mol・L⁻¹BaCl2溶液)。
【答案】(1)
(2)10
(3) Na2CO3溶液碱性较强,会有部分Mn(OH)2沉淀生成,所得MnCO3不纯 调节pH,增大CO32-的浓度,使锰离子尽可能的沉淀
(4) 耗能低,O2来源丰富,副产物(NH4)2SO4可以循环利用 边搅拌边向混合溶液中加入90 mL 1.0 mol·L-1的NaOH溶液,充分反应后过滤,向滤渣中边搅拌边加入适量1.0 mol·L-1 H2SO4溶液,当固体不再减少时,过滤,用蒸馏水多次洗涤滤渣,直至取最后一次洗涤滤液加入1.0 mol·L-1 BaCl2溶液无沉淀生成
【详解】(1)据分析可知焙烧时加入硫酸铵,焙烧时的温度为 300~500℃,碳酸锰与硫酸铵反应生成硫酸锰、氨气和二氧化碳,焙烧时所发生反应的化学方程式为;
(2)该反应的平衡常数推导如下: 反应:,平衡常数表达式为,结合溶度积、电离常数、水的离子积整理可得,代入已知数据、、,室温,可得;
(3)①的碱性较强,溶液中浓度较大,沉淀时易生成杂质,所得不纯,的利用率降低;② 中电离程度较小,溶液中浓度低,氨水可以中和电离出的,促进电离,提高溶液中浓度,利于转化为沉淀;
(4)①工艺2为电解法,需要消耗大量电能,工艺3不需要电解,能耗更低,工艺3使用廉价的作氧化剂,原料成本低,原子利用率更高,且副产物可以循环利用;②由图可知控制时为最佳物质的量比值,的转化率接近且含量稳定在左右,则实验方案补充:边搅拌边向混合溶液中加入溶液,充分反应后过滤,向滤渣中边搅拌边加入适量溶液,当固体不再减少时,过滤,用蒸馏水多次洗涤滤渣,直至取最后一次洗涤滤液加入溶液无沉淀生成。
10.(2026·江苏南通·模拟预测)醋酸亚铬晶体[]微溶于冷水,不溶于乙醚,易溶于盐酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。实验小组利用分步制取的过程如下。
(1)制备无水
利用图1所示装置,使与蒸气在700℃条件下反应,生成无水和。反应结束后,在反应管的末端可收集到紫色固体。
①该反应的化学方程式为________。
②该装置可能存在的安全隐患为________。
(2)制备
利用图2所示装置,以氯化铬、锌粒、醋酸钠和盐酸为原料,制备醋酸亚铬晶体。反应开始时,打开K1,关闭K2,将注射器a中盐酸注入装置c中。三颈瓶内同时发生如下反应:;。
①实验开始前,检查装置c的气密性的操作为________。
②虚线框内装置b的作用为________。
③待装置c中溶液完全转变为亮蓝色,使c中生成的与溶液混合的实验操作为________。
④若盐酸用量过多将造成醋酸亚铬的产率下降,其原因是________。
⑤补充完整从装置d中获得的实验方案:将d装置________,真空干燥、密封包装。(实验中须使用的试剂:去氧冰水、溶液、无水乙醚)
【答案】(1) 容易造成导管的堵塞
(2) 关闭K1、K2,轻拉注射器a活塞后松手,若恢复至原位,则气密性良好 液封,防止空气进入装置;观察产生气流的速率 关闭K1,打开K2 过量的盐酸会溶解醋酸亚铬 置于去氧冰水浴中冷却结晶,过滤,用去氧冰水洗涤晶体,直至最后一次洗涤液中滴加溶液无沉淀产生,用无水乙醚洗涤晶体,每次洗涤时确保晶体表面有一层液体
【详解】(1)①反应的化学方程式为:;
②随着反应进行,析出的固体越来越多,会逐渐堵塞狭窄的导管通道,导致装置内压力升高,轻则气体无法排出,重则可能引发装置炸裂等危险;该装置可能存在的安全隐患为:容易造成导管的堵塞;
(2)①检查装置c的气密性的操作为:关闭K1、K2,轻拉注射器a活塞后松手,若恢复至原位,则气密性良好;
②虚线框内装置b的作用为:液封,防止空气进入装置;观察产生气流的速率;
③关闭,打开,利用装置c中生成氢气的将溶液压入装置d 中,与醋酸钠溶液反应。故答案为:关闭,打开;
④盐酸用量过多将造成醋酸亚铬的产率下降,其原因是:过量的盐酸会溶解醋酸亚铬;
⑤补充完整从装置d中获得的实验方案:将d装置置于去氧冰水浴中冷却结晶,过滤,用去氧冰水洗涤晶体,直至最后一次洗涤液中滴加溶液无沉淀产生,用无水乙醚洗涤晶体,每次洗涤时确保晶体表面有一层液体;
11.(2026·江苏苏州·模拟预测)磷资源流失到水环境中会造成水体富营养化。已知:基磁性纳米复合材料,由和纳米经过超声分散制得。能通过纳米物理吸附和溶出后通过化学反应等去除水体磷。已知:纳米颗粒表面带正电荷;部分物质的溶解性如下表。
物质
溶解性
难溶
微溶
可溶
易溶
(1)制备复合材料所需的纳米:一定条件下,先将和晶体配制成混合溶液,再与氨水反应可制得纳米,实验装置如下:
①氨水缓慢滴入,开始一段时间内未出现浑浊,原因是______。
②制备纳米需控温在之间,写出该反应的化学方程式:______。
③配制混合溶液时按进行投料:实验中需不断通入。通的目的是______。
(2)研究不同下向含磷V)废水中加入纳米复合材料的除磷效果:
①从图1中可以看出初始为时,磷的去除率较高且反应后均有一定的上升,反应过程中无气体生成。结合图2,写出对应的离子方程式:______。
②当初始为时,磷的去除率明显小于初始为的去除率,是因为______。
(3)除磷后续处理:除磷回收得到的磷矿物,可进一步转化为,作为钾磷复合肥使用。设计由浆料制备晶体的实验方案:向含的浆料中______,干燥。[已知:;室温下从饱和溶液中可结晶析出晶体;实验中须选用的试剂:溶液、溶液,试纸,无水乙醇]
(4)锂离子电池正极材料含有磷元素,的晶胞结构如图3(a)所示,其中O围绕和P分别形成正八面体和正四面体,它们通过共顶点、共棱形成空间链结构。电池充电时,脱出部分,形成,结构如图3(b)所示。在中,______。
【答案】(1) 主要用于消耗配制溶液时加入的盐酸 除去空气,防止部分被氧化为,造成产品不纯
(2) 碱性条件下,几乎不溶解,钙离子浓度很小;同时 浓度增大,会与产生竞争吸附
(3)缓慢加入溶液不断搅拌;再分批缓慢滴入溶液,不断搅拌至用试纸测得反应液,过滤;将滤液蒸发浓缩至表面析出晶膜,降温至室温结晶(或在室温下冷却结晶);过滤,所得晶体用无水乙醇洗涤次
(4)
【详解】(1)①配制FeCl2和FeCl3溶液时,为了防止亚铁离子和铁离子水解,加有盐酸,氨水先与盐酸反应。
②反应物为FeCl2、FeCl3和NH3·H2O,生成物为Fe3O4。根据元素守恒,还应有NH4Cl和H2O生成,则化学方程式为。
③通入N2除去空气,防止Fe2+部分被O2氧化为Fe3+,造成产品不纯。
(2)①从图1中可以看出初始pH为3~6时,磷的去除率较高且反应后pH均有一定的上升,反应过程中无气体生成。结合图2,写出对应的离子方程式为。
②当初始pH为9~10时,磷的去除率明显小于初始pH为3~6的去除率,是因为:一方面碱性条件下,CaCO3几乎不溶解,钙离子浓度很小;同时OH−浓度增大,会与产生竞争吸附。
(3)向含0.02 mol CaHPO4⋅2H2O的浆料中缓慢加入0.25 mol/L K2SO4溶液40.0 mL不断搅拌;再分批缓慢滴入H2SO4溶液,不断搅拌至用pH试纸测得反应液pH≈4~5,过滤;将滤液蒸发浓缩至表面析出晶膜,降温至室温结晶(或在室温下冷却结晶);过滤,所得晶体用无水乙醇洗涤2~3次,干燥。
(4)由图(b)可知,电池充电时,个数为, 原子个数不变,有4个,故 ,从而求出;依据化合价的代数和为0, 设数目为,个数为 n , 则 ,又因, 所以,, 所以个数比为。
12.(2026·江苏泰州·模拟预测)是制备锂硫电池固态电解质的原料,极易水解、易被氧化。
(1)一种制备的实验装置如图所示,石英管中发生反应:。
①实验开始时先通排尽装置内空气的目的是___________。
②若温度升高为650℃,体系中还是只发生此反应,但的产率下降,原因可能是___________。
(2)提纯。制得的中混有和。可溶于乙醇,和均难溶于乙醇。
①和均为离子化合物,从电负性的角度解释二者在乙醇中溶解度有差异的原因:___________。
②提纯。反应结束后,继续通,待石英管冷却至室温后,将固体用足量无水乙醇溶解,___________(填操作名称),得到固体。
(3)为测定的纯度,补充完整实验方案:在多功能手套箱内(水和氧的体积分数小于),称取2.00 g 固体,置于烧杯中,___________,将所得固体灼烧至恒重,冷却至室温后称重;计算的纯度。(实验中必须使用的试剂:30%、溶液、溶液、溶液。已知:碱性条件下,可将氧化为,可与反应生成沉淀。)
(4)和通过玻璃化处理制备-固态电解质。将和按物质的量之比投料,固态电解质中产生含磷阴离子、、,不同时间后阴离子的物质的量(未表示)如图所示。
①中含有2个以为中心的四面体结构,写出其结构式:___________。
②玻璃化处理1.5 h~2.5 h时发生反应的化学方程式为___________。
【答案】(1) 防止被空气中氧气氧化,防止水解,同时防止氢气与氧气发生爆炸 650℃,固态硫气化,被氢气吹出
(2) O的电负性大于S,O与Li的电负性差值大, 中离子键百分数大于,在极性较小的溶剂中更难被破坏,溶解度更小 过滤,蒸发结晶
(3)向烧杯中先加入一定量溶液使溶液呈碱性,再加入30%,边加边搅拌,待溶液无色澄清后,煮沸,向溶液中滴加溶液至静置后向上层清液中滴加溶液无沉淀,过滤,用蒸馏水洗涤沉淀至向最后一次洗涤滤中滴加溶液无白色沉淀
(4) 或; 2+Li2S=+2+S
【详解】(1)①由题意可知,硫化锂易被氧气氧化,极易水解,氢气易燃易爆,则实验开始时先通氢气排尽装置内空气的目的是防止硫化锂被空气中氧气氧化、与空气的水蒸气发生水解,同时防止氢气与空气混合高温爆炸;
②若温度升高为650℃,体系中还是只发生此反应,但硫化锂的产率下降,可能是固态硫气化,被氢气吹出;
(2)①硫化锂和氧化锂都是离子化合物,氧元素的电负性强于硫元素,硫化锂中离子键的百分数小于氧化锂,所以硫化锂可溶于有机溶剂乙醇,而氧化锂难溶于乙醇;
②硫化锂可溶于有机溶剂乙醇,而氧化锂难溶于乙醇,则提纯硫化锂的实验方案为反应结束后,继续通入氢气,待石英管冷却至室温后,将固体用足量无水乙醇溶解,过滤,滤液经蒸发结晶得到硫化锂固体;
(3)由题意可知,碱性条件下过氧化氢溶液能将硫化锂氧化为硫酸锂,且过氧化氢溶液也能与氯化钡溶液反应生成过氧化钡沉淀,所以测定反应生成硫酸钡质量时,应排除过氧化氢溶液的干扰,则测定硫化锂纯度的实验方案为在多功能手套箱内称取2.00 g 硫化锂固体,置于烧杯中,向烧杯中先加入一定量溶液使溶液呈碱性,再加入30%,边加边搅拌,待溶液无色澄清后,煮沸,向溶液中滴加溶液至静置后向上层清液中滴加溶液无沉淀生成,过滤,用蒸馏水洗涤沉淀至向最后一次洗涤滤中滴加溶液无白色沉淀,得到硫酸钡,将所得硫酸钡固体灼烧至恒重,冷却至室温后称重,计算得到硫化锂的纯度;
(4)
①由题意可知,中含有2个以磷为中心的四面体结构,则离子中存在磷磷非极性键,离子的结构式为:或;
②玻璃化处理1.5 h~2.5 h时,的物质的量减小,和的物质的量增大,说明与硫离子反应生成、和硫,则反应的化学方程式为:2+Li2S=+2+S。
13.(2026·江苏常州·一模)实验室按如下步骤制备金属有机框架材料的前驱体:
步骤Ⅰ 保持80℃,向100 mL水中依次加入0.024 mol、0.016 mol,充分反应后,得到混合溶液M;
步骤Ⅱ 向混合溶液M中加入0.008 mol CuO,充分反应后,过滤得滤液N;
步骤Ⅲ 按如下操作获得化合物P和Q:
步骤Ⅳ 加热至200℃脱水,化合物P和Q均转化为。
已知:微溶于冷水、易溶于热水。25℃时,,,,,。
(1)步骤Ⅰ中,为防止反应过于剧烈而引起液体喷溅,加入时应采取的操作是______。所得混合溶液M中溶质的主要成分为______(填化学式)。
(2)步骤Ⅱ中发生反应的离子方程式为______。在装置______(填序号)中进行过滤。
(3)步骤Ⅲ所得化合物P和Q的晶体形状与构成晶体的微粒排列方式有关。
①粉末形态的化合物P和Q,可通过______(填仪器分析方法)进行区分。
②结合仪器分析结果和配位化合物化学式的书写规则,化合物Q的化学式应写作,其中的配位数为6。请在答题卡的相应位置画出的配位情况示意图______(配体用结构式表示,并标出配位键)。
③有同学认为,根据现有实验步骤和结果可推知影响化合物P和Q的晶体形状的因素。你是否认同该观点?若是,请写出推测依据和结论;若否,请设计补充实验进行探究:______(填“是”或“否”),推测依据和结论(或补充的实验方案)是______。
【答案】(1) 分批加入,并不断搅拌 、
(2) C
(3) X射线衍射法 或 否 重复步骤Ⅰ、Ⅱ,取滤液N分成两等份。取其中一份蒸发至40 mL,置于室温下自然冷却、结晶、过滤,观察并记录晶体析出的形状。取另一份蒸发至10 mL,置于冰水混合物中冷却、结晶、过滤,观察并记录晶体析出的形状。
【详解】(1)为防止反应过于剧烈而引起液体喷溅,加入时应采取的操作是:分批缓慢加入,并不断搅拌,通过控制反应速率来避免暴沸;
结合分析,反应原理应为先与反应生成,过量的再与部分反应生成,溶液M的主要成分为:。
(2)CuO与溶液中的草酸氢根反应生成配离子,其反应的离子方程式为;
微溶于冷水、易溶于热水,步骤Ⅱ,过滤去除杂质需趁热过滤,而A是常压过滤,B为减压过滤,均不适用,故答案选C。
(3)①X射线衍射法是利用X射线探测晶体或分子结构的分析方法,粉末形态的化合物P和化合物Q,可通过X射线衍射法进行区分
②已知的配位数为6,配体为2个草酸根离子和2个水分子,配位情况示意图如下:或;③步骤Ⅲ中除了降温速率不同外,蒸发后溶液的体积也不同即浓度也不同,无法推知影响化合物P和Q的晶体形状的因素;需要利用控制变量法,设计补充实验进行探究
设计补充实验方案:重复步骤Ⅰ、Ⅱ,取滤液N分成两等份。取其中一份蒸发至40 mL,置于室温下自然冷却、结晶、过滤,观察并记录晶体析出的形状。取另一份蒸发至10 mL,置于冰水混合物中冷却、结晶、过滤,观察并记录晶体析出的形状。
14.(2026·江苏盐城·模拟预测)贵金属银应用广泛。某兴趣小组围绕银及其化合物开展以下实验。
Ⅰ.从感光胶片中回收银
(1)浸出。向溶液中加入乙二胺四乙酸二钠(),加入适量的形成溶液,再加入配成浸取液。将碎胶片(表面含银单质)加入浸取液中,搅拌至胶片完全透明。
已知:溶液呈弱碱性,具有还原性,可与形成配合物。
①溶液氧化银单质后被还原生成,胶片中的银单质被浸出的离子反应方程式为___________。
②溶液中加入的作用为___________。
③加入适量的的作用是___________。
(2)还原。向上述浸出液中适量的,再加入甲醛溶液,加热至不再产生黑色沉淀,过滤得到粗银和滤液。
①还原得到银单质的离子方程式为___________。
②为使滤液循环利用可向其中通入适量空气的原因是___________。
Ⅱ.探究溶液与的反应产物。
实验装置如图所示,加热和加持装置忽略。
(3)图中装置的缺陷是___________。
(4)打开旋塞,滴加浓,反应一段时间后,硝酸银溶液中产生灰色沉淀。研究表明该灰色沉淀是、、的混合物。请设计实验证明该灰色沉淀的成分。
在真空箱中取已洗涤干净的少量灰色沉淀,___________。(须使用的试剂:氨水、溶液、溶液)
已知:、均可以和反应生成。
【答案】(1) 将转化为,降低了,使氧化性降低,避免被氧化 调节溶液的pH,促进的生成
(2) 将氧化成,
(3)缺少尾气处理,污染环境
(4)边搅拌边向其中加入过量的氨水,固体部分溶解。过滤,向滤液中加入足量的稀盐酸,有气体生成,再次过滤,向滤液中加入过量的溶液,产生白色沉淀,则证明沉淀为、和的混合物
【详解】(1)① 反应物为、、,生成物为、,配平后得到离子方程式为。
② 氯化铁溶液中铁离子氧化性较强,会直接氧化硫代硫酸根,加入可将转化为,降低浓度,减弱其氧化性,避免被氧化。
③ 加入碳酸钠可调节溶液pH,促进的生成。
(2)① 反应物为、、,生成物为、、、水,配平后离子方程式为。
② 滤液中含有,通入空气可将其氧化为,重新用于浸取液的配制,实现循环利用。
(3)反应生成的二氧化硫为有毒气体,直接排放会污染环境,装置末端缺少尾气处理装置。
(4)不溶于氨水,、均可与氨水反应生成可溶性的,加入过量氨水后固体部分溶解,证明含有。过滤后滤液中含有氨水、、、,向滤液中加入足量HCl溶液,若有气体生成则证明含,再次过滤除去AgCl,向滤液中滴加溶液,若产生白色沉淀则证明含。
15.(2026·江苏·三模)实验室模拟以碱性蚀刻废液[含及少量的NH4Cl、CaCl2]制备碱式碳酸铜的实验流程如下:
(1)“沉铜”时,先将碱性蚀刻废液和足量NaOH溶液混合,置于如图所示实验装置中。
①先控制温度50~60℃发生反应,得到含CuO及少量絮状Cu(OH)2的沉淀。写出转化为CuO的化学方程式:______。充分反应后再将温度升至80~90℃并保持一段时间,其目的是______。
②检验“沉铜”是否完全的简单实验操作及现象为______。
(2)检测“氨浸”后溶液中溶质成分:取少量溶液浓缩得到蓝色晶体,测得该晶体中N、Cu元素的质量分数分别为17.51%、39.73%,蓝色晶体的主要成分为______(填字母)。
A. B. C.
(3)将“氨浸”后的溶液置于90℃热水浴中“蒸氨”,获得。蒸出的气体通过碱石灰后再进行循环使用,通过碱石灰的主要目的是______。
(4)铜元素含量的测定原理为,。补充完整测定样品中铜元素含量的实验方案:取一定质量的固体样品溶于稀硫酸中,配成100 mL溶液,取25.00 mL置于锥形瓶中,______,用溶液滴定至浅蓝色,加入稍过量的KSCN溶液,______。记录数据,重复滴定2~3次,计算。[已知:①I2浓度较大时能被淀粉吸附,使滴定产生误差;②CuI可吸附少量I2;③,CuSCN不吸附I2。实验须使用的试剂:KI溶液、溶液、淀粉溶液]
【答案】(1) 促使氨气挥发(沉铜更为充分),使溶液中部分转化 将湿润的红色石蕊试纸置于导管出口(a)处,若未变蓝,则沉铜完全
(2)A
(3)除去混合气体中的
(4) 加入过量的溶液,充分反应,用溶液滴定至浅黄色,滴加淀粉溶液 用溶液滴定至终点(蓝色褪去)
【详解】(1)。沉铜的关键在于是否能从溶液中挥发出来,易与形成配合物,从而导致沉铜不彻底,所以后续加热一段时间主要目的是促使氨气挥发(沉铜更为充分),当然在50~60℃时有一部分铜转化为(絮状沉淀),加热能使之分解生成氧化铜,便于过滤,且提高原料中铜元素利用率。
结合①方程式的分析可知是检验反应是否彻底的标志物,也是中学化学一种重要的化合物,容易想到通过检验氨气来确定反应是否结束。装置中通和气流方向,以及管口字母“a”的标志都有一定的提示作用。该装置无法通过向上层清液中继续滴加的方法来判断沉淀完全,不满足题目“简单实验操作”的要求。
(2)通过元素质量分数折算与个数比为,符合条件的为 ,故选A。
(3)分析从到反应过程中会释放出氨气及二氧化碳,结合碱石灰的性质,可以分析碱石灰的作用是吸收二氧化碳。由于前面的“氨浸”操作在水溶液中进行,故“蒸氨”过程中产生的无须去除。
(4)依据测定原理,所以第一步应先将所有的还原,还原后生成大量的,因“浓度较大时能被淀粉吸附,使滴定产生误差”,所以应将溶液中碘单质的浓度降低,所以用先降低溶液中,再滴加指示剂淀粉溶液。当溶液中较低,也就是“用滴定至浅蓝色”时,需要考虑到题目另两个信息:“可吸附少量、不吸附”,故需要将转化为,加入稍过量的溶液(试题已将该步骤表述出来),将吸附释放出来,接下来再用溶液进行滴定,直至到达滴定终点。
16.(2026·江苏扬州·一模)实验室用含磷尾矿[主要含Ca5(PO4)3F、CaMg(CO3)2]的悬浊液模拟湿法烟气脱硫并制备H3PO4,实验装置如图1所示。
(1)进气时通过调节阀门控制SO2、O2、N2的流速。
①缓冲罐的作用是___________。
②在O2足量的前提下,保持进入烧瓶中的气体总流速不变,为研究混合气体中SO2浓度增大对脱硫效率的影响,可采取的实验操作是___________。
(2)湿法脱硫时发生反应2SO2+O2+2H2O=2H2SO4。
①温度过高脱硫效率会降低,原因是___________。
②生成的H2SO4能将Ca5(PO4)3F转化为CaSO4·2H2O、H3PO4与HF,该反应的化学方程式为___________。
(3)悬浊液中生成H3PO4的过程如图2所示。
①烟气中SO2浓度对浸出液中H3PO4含量的影响如图3所示。SO2浓度大于8 mg·L-1时,随着SO2浓度增大,H3PO4含量变化的原因是___________。
②加入少量ZnSO4溶液,对反应过程的影响如图4所示。该措施可提高磷浸出率的原因是___________。
(4)浸出液经除杂处理后得到0.1 mol·L-1 H3PO4溶液,利用其高效率(短时间、高产率)制备FePO4·2H2O,请补充实验方案:称取一定量铁粉,___________,过滤洗涤,固体干燥得FePO4·2H2O。
[已知:Fe3(PO4)2、FePO4·2H2O均难溶于水;反应终点pH=2.5时,FePO4·2H2O的产率最高。实验中还须使用的试剂:1.0 mol·L-1的H2SO4溶液、30%H2O2溶液、30%氨水。]
【答案】(1) 缓冲气流(或稳定气体流速);将气体混合均匀 保持流速不变,适当开大阀门(或增大流速),同等程度关小阀门(或减小流速)
(2) 温度升高,、在悬浊液中溶解量减少
(3) ①浓度增大,生成增多,更多与反应生成;沉淀速率加快,覆盖在表面,会阻碍溶出 更易吸附在表面,排斥与反应;更多地与反应,使磷浸出率增大
(4)加入稍过量的的溶液,加热、搅拌,充分反应后过滤;向滤液中加入稍过量的,充分反应;再控制投料比,加入溶液,再滴加氨水,调节
【详解】(1)①缓冲罐的作用是缓冲气流(或稳定气体流速);将气体混合均匀;
②在O2足量的前提下,保持进入烧瓶中的气体总流速不变,为研究混合气体中SO2浓度增大对脱硫效率的影响,可采取的实验操作是保持流速不变,适当开大阀门(或增大流速),同等程度关小阀门(或减小流速)。
(2)①温度过高脱硫效率会降低,原因是温度升高,、在悬浊液中溶解量减少;
②生成的H2SO4能将Ca5(PO4)3F转化为CaSO4·2H2O、H3PO4与HF,该反应的化学方程式为。
(3)①烟气中SO2浓度对浸出液中H3PO4含量的影响如图3所示。SO2浓度大于8 mg·L-1时,随着SO2浓度增大,H3PO4含量变化的原因是浓度增大,生成增多,更多与反应生成;沉淀速率加快,覆盖在表面,会阻碍溶出;
②由图可知,加入少量ZnSO4溶液,可提高磷浸出率的原因是更易吸附在表面,排斥与反应;更多地与反应,使磷浸出率增大。
(4)浸出液经除杂处理后得到0.1 mol·L-1 H3PO4溶液,利用其高效率(短时间、高产率)制备FePO4·2H2O,请补充实验方案:称取一定量铁粉,加入稍过量的的溶液,加热、搅拌,充分反应后过滤;向滤液中加入稍过量的,充分反应;再控制投料比,加入溶液,再滴加氨水,调节,过滤洗涤,固体干燥得FePO4·2H2O。
17.(2026·江苏淮安·模拟预测)磷酸亚铁锂是锂电池的正极材料之一,研究其制备方法具有积极的意义。
方法I:将、和按一定比例配成溶液,放入反应釜中,选择温度为、压强条件下发生水热反应,反应完成后离心,将离心后的样品过滤,所得滤饼与适量葡萄糖混合,充分研磨后在氩气氛围中烧结,得到。
(1)选择高压原因为___________。
方法II:
步骤1:将、、混合并调节溶液的制备。
步骤2:将、和葡萄糖混合物在氩气气氛下在左右高温下反应得到。
已知:①的纯度及颗粒大小会影响其性能,沉淀速率过快容易团聚。
②
(2)①研究表明,制备时常加入含的溶液,的作用是___________。
②转化为(已知葡萄糖反应生成)的化学方程式为___________。
(3)为了探索在烧结过程中发生的物理、化学过程,对、和葡萄糖混合物在氩气气氛下反应进行差热分析,其曲线(热重)及曲线(反映体系热量变化情况)如下图所示。左右,曲线出现吸收峰①的可能原因是___________。
(4)工业上也可以用磷酸亚铁粗产品(混有氢氧化铁)制备磷酸铁()。其他条件一定,制备时测得的有效转化率与溶液的关系如图所示。
①初始大于后,的有效转化率偏低原因为___________。
②请补充完整制备晶体的实验方案:___________,得晶体。(实验中须使用的试剂:溶液,溶液,溶液、蒸馏水、计)。
【答案】(1)提高溶液沸点,让水在高于的温度下仍保持液态,从而实现高温水热反应
(2) 发生反应,使浓度降低,沉淀速率减慢,防止团聚。随浓度降低,逆向移动,生成的继续被沉淀
(3)物理吸附水的蒸发和物质结晶水的失去
(4) pH大于1.5后,Fe的有效转化率降低原因为转化为 边搅拌边向磷酸亚铁粗产品中加入溶液至完全溶解;向溶液中加入溶液至出现较多气体时为止;边搅拌边滴加溶液至用pH计测溶液pH为1.5为止,过滤、用蒸馏水洗涤、干燥
【详解】(1)常压下水的沸点为,该反应需要160~220℃的温度,加压可以提高水的沸点,让体系达到反应所需的高温,加快反应速率。
(2)①沉淀速率过快容易团聚,影响产物性能;已知可与结合,,降低浓度,减慢沉淀速率,防止团聚。随着浓度降低,逆向移动,生成的继续被沉淀。
②中为价,产物中为价,每个得;葡萄糖中平均化合价为,生成中为价,1个葡萄糖共失,根据电子转移守恒,方程式为:。
(3)温度较低,此时固体混合物中物理吸附的水会蒸发,会失去结晶水,二者均为吸热过程,故DSC曲线出现吸收峰,同时TG曲线显示失重。
(4)①易水解,pH越大,越容易水解生成氢氧化铁沉淀,最终得到的减少,转化率降低。
②由图像可知pH=1.5时的有效转化率最高,因此需要调节pH到1.5;实验流程为:酸溶粗产品→氧化→调节pH沉淀得到→过滤洗涤干燥。具体操作为:边搅拌边向磷酸亚铁粗产品中加入溶液至完全溶解;向溶液中加入溶液至出现较多气体时为止;边搅拌边滴加溶液至用pH计测溶液pH为1.5为止,过滤、用蒸馏水洗涤、干燥。
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