实验题、工艺流程题答题模板（知识清单）_2027届高三化学一轮复习

该高中化学高考复习知识清单聚焦化学实验核心领域，系统整合仪器使用规范与实验流程考法两大模块，仪器部分涵盖加热、计量、分离、药品存放取用等类别，实验流程包含反应前后的装置气密性检验、原料预处理、气体制备等关键考点。 清单采用分类分级架构构建知识体系，仪器按功能细分并标注注意事项，实验流程分反应前后环节梳理考法，配合操作示意图和高频考点标记（如“☆”），培养学生科学思维与科学探究素养。特设装置气密性检验步骤分解、气体干燥试剂选择等实用模块，帮助学生精准掌握实验细节，教师可依托清单优化复习设计，提升备考效率。

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移液管 滴加液体（移液） 取用固体药品（块状） 镊子 药匙 取用固体药品（粉末状） 4 1、用于加热的仪器及其使用 (1)可直接加热仪器 ①试管 用途：a.常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器；b.收集少量气体；c.少量物质的溶解。 使用注意事项：a.可直接加热，用试管夹夹在距试管口1/3处。 b.放在试管内的液体，不加热时不超过试管容积的1/2，加热时不超过1/3。 C.加热后不能骤冷，防止炸裂。 d加热时试管口不应对着任何人；给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。 ②坩埚 用途：主要用于固体物质的高温灼烧。 使用注意事项：a.把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热；b.取、放坩埚时应用坩埚钳。 ③蒸发皿 用途：用于蒸发液体或浓缩溶液。 使用注意事项：a.可直接加热，但不能骤冷。 b.盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3。 c.取、放蒸发皿应使用坩埚钳。 5 ④燃烧匙 用途：少量固体燃烧反应器 使用注意事项：a.做铁、铜等物质的燃烧实验时要铺细沙。 b.用后处理干净附着物。 ⑤酒精灯 用途：化学实验时常用的加热热源。 使用注意事项：a.加热的时候要用外焰。 b.添加酒精时，不超过酒精灯容积的2/3；酒精不少于1/4。 C.绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火。 d.绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。 e.用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。 f.不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立即用湿布扑盖。 (2)加石棉网加热仪器 ①烧杯 用途：a.配制、浓缩、稀释溶液或较多试剂的反应容器； b.试管水浴加热；c.盛装液体；d加热液体；e.盛放腐蚀性药品称量。 使用注意事项：a.加热应放在石棉网上，且外部擦干； b.溶解固体时要轻轻搅拌，玻璃棒不碰器壁； c.反应液体不超过容量的2/3，加热时液体不超过1/3； d.常用规格多为100mL、250mL、500mL、1000mL等，要注意选用； e.从烧杯中倾倒液体时，应从杯嘴向下倾倒。 ②烧瓶：可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。 用途：.用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器，它们都可用于装配气体发生装置。 6 使用注意事项：.圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网，也可用于其它热浴（如水浴加 热等)。 7 b.液体加入量不要超过烧瓶容积的23。 C.加热固体物质时要放碎瓷片或沸石 d.加热时用铁架台固定 ③锥形瓶 用途：a.反应器，例如在中和滴定实验中作用；b.盛放试剂；c.装配气体发生器； d.蒸馏时做接受器；f可加热液体物质。 使用方法和注意事项：a.放石棉网加热，液体不超过容量的1/2； b.滴定时液体不能太多，以便滴定时震荡 2、计量仪器及其使用 ①托盘天平 用途：用于精密度要求不高的称量，能称准到0.1g。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。 使用注意事项： .称量前天平要放平稳，游码放在刻度尺的零处，调节天平左、右的平衡螺母，使天平平衡。 b.称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝 码。 C.称量干燥的固体药品应放在在纸上称量。 d.易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），必须放在玻璃器皿里称量。 e.称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。 ②量筒 用途：用来量度液体体积。常用的有10ml、25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等 规格。外壁刻度都是以ml为单位，10ml量简每小格表示0.2ml,而50ml量筒每小格表示1ml。 可见量筒越大，管径越粗，其精确度越小，由视线的偏差所造成的读数误差也越大。量筒是量出式仪 8 器，也就是说所倒出的液体体积就是所量取的体积，不包括内壁附着的液体量。 使用注意事项： a.量筒刻度由下往上增大，没有“o”刻度。 b.不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。 C.根据所需液体的量来决定量筒的规格，一般为一次能完成的、最接近所需量取量的量筒。 d.量液时，量筒必须放平，视线要跟量简内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积。俯视使 读数偏大，仰视反之。 ③容量瓶 用途：用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。常见的有50/100/250/500/1000mL等数种规格。 使用注意事项：a.使用前检查它是否漏水。 b.只能配制容量瓶上规定容积的溶液。 C.容量瓶的容积是在20°℃时标定的，转移到瓶中的溶液的温度应在20℃左右。若溶解 过程放热，应该冷却至20℃左右再转移至容量瓶中。 d.用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。 .容量瓶只作为配制一定物质的量的溶液的仪器，不能作为溶解、储存溶液的仪器，所 以配制好的溶液应转移到试剂瓶中。 ④滴定管 用途：用于准确量取一定体积液体的仪器。滴定管容量一般为50mL,刻度的每一大格为1L,每一 大格又分为10小格，故每一小格为0.1mL。可精确到0.01ml。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管， 带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。 使用注意事项：a.滴定管不同于量筒，有“0”刻度，且在上面，读数自上而下由小变大。 b.使用时先检查是否漏液。 C.用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。 9 e.读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。 f读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。 g量取或滴定液体的体积=第二次的读数-第一次读数。 h.读数时，边观察实验变化，边控制用量。 i酸式、碱式滴定管不能混用。 ⑤温度计 用途：测量反应体系的温度（乙烯的制备、中和热的测定）或者是蒸馏操作时馏分的温度。 使用注意事项：a.不允许超过其最高量程。 b.不能当搅拌棒使用。 C.注意水银球位置。如果测的是反应体系的温度，温度计应该深入液面以下，如制乙烯； 如果是蒸馏操作，温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处。 3、分离物质的仪器 (1)漏斗 ①普通漏斗 用途：过滤或向小口容器中转移液体；极易溶气体尾气吸收时防倒吸。 使用注意事项：a.过滤的时候注意“一贴二低三靠”；b.吸收尾气的时候注意漏斗要倒扣在液面上。 ②长颈漏斗 用途：用于装配反应器，便于气体发生装置注入反应液体。 使用注意事项：长颈漏斗在组装气体发生装置时，应使长管末端插入反应器的液体里，借助液封防止气 体通过漏斗逸出。 ③分液漏斗（球形和梨形作用不同） 用途：a.分离密度不同的且互不相溶的液体；b.用于萃取分离；c.用在反应器的随时加液装置 使用注意事项：.检验是否漏液；b.分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出 10 (2)洗气瓶 用途：中学一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装配。洗气瓶内盛放的液体，用以洗涤气体，除去其中的水 分或其他气体杂质。 使用注意事项： a.控制气流速度，以便有效地吸收杂质。b.注意气流方向。c.注意进气管和出气管的长度。 (3)干燥管球型、U型干燥管 用途：内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收气体，除去其中的水分或其他气体杂质。 使用注意事项：球形干燥管注意气流大进小出。 (4)冷凝管（直行、球形作用不同） 用途：利用热交换原理使冷凝性气体冷却凝结为液体的一种玻璃仪器。 规格：有直形、球形。用于蒸馏液体或有机制备中，起冷凝或回流作用。 使用注意事项：冷却水的进口应在组装仪器的低处，出水口在高处，这样才能使整套中充满水(“低进 高出”或“下进上出”)。 4、药品的存放和取用仪器 (1)药品的存放仪器 ①细口瓶 用途：细口瓶盛放液体试剂，因此口比较小。有透明和棕色两种，棕色瓶用于盛放需避光保存的试剂。 使用注意事项：a.不能用于加热。 b.取用试剂时，瓶塞要倒放在桌上，用后加塞塞紧，必要时密封。 C.倾倒时标签冲手心，残液留下才不会腐蚀标签。 d.由于瓶口内侧磨砂，跟玻璃磨砂塞配套，因而不能盛放强碱性试剂。如果盛放碱性试剂，要改用橡胶 塞。 e.盛放有机溶剂，要用玻璃塞，不用胶塞。 11 ②广口瓶 用途：用于盛放固体试剂，因此口比较大。有透明和棕色两种，棕色瓶用于盛放需避光保存的试剂。 使用注意事项与细口瓶相同。 ③集气瓶 用途：一种广口玻璃容器，瓶口平面磨砂，能跟毛玻璃保持严密接触，不易漏气。用于收集、储存少量 气体，装配洗气瓶和进行物质跟气体之间的反应。 使用注意事项：.上口磨砂，内侧不磨砂，区别于广口瓶和细口瓶。 b.燃烧反应有固体生成时，瓶底应加入少量水或铺少量细砂。 c.不能加热。 12 ④滴瓶 用途：瓶口内侧磨砂，与细口瓶类似，瓶盖部分用滴管取代。用 来装使用量很小的液体的容器。最适宜存放指示剂和各种非碱性液体试剂。 使用注意事项：a滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用。 b.滴液时，滴管不能深入容器内。 C.不可长时间盛放强碱（玻璃塞），不可久置强氧化剂。 e.滴管不可横放或倒放（特殊情况除外，如喷泉实验）。 (2)药品的取用仪器 ①滴管 用途：由橡皮乳头和尖嘴玻璃管构成。用于吸取或加少量试剂，以及吸取上层清液，分离出沉淀。 使用注意事项： .滴加时，滴管要保持垂直于容器正上方，避免倾斜，切忌倒立，不可伸入容器内部，不可触碰到容器 壁（特殊情况除外，如制备Fe(OH)2沉淀）。 b.除吸取溶液外，管尖不能接触其他器物，以免杂质沾污。 ℃.普通滴管用完需要清洗，而专用滴管不可清洗，需专管专用，用完就放回原试剂瓶即可。 13 ②镊子 用途：用于块状药品或金属颗粒的取用。 使用注意事项：a.不可使其加热。b.不可夹酸性药品。c.用完后必须使其保持清洁。 ③药匙 用途：用于取用粉末状或小颗粒状的固体试剂。 使用注意事项： a.根据试剂用量不同，药匙应选用大小合适的。 b.不能用药匙取用热药品，也不要接触酸、碱溶液。 c取用药品后，应及时用纸把药匙擦干净。 d药匙最好专匙专用，用玻璃棒制作的小玻璃勺子可长期存放于盛有固体试剂的小广口瓶中，无需每 次洗涤。 14 二、实验流程及考法 实验一般制备流程： 鼓气 气体制备 除杂/干燥 主反应装置 收集/依次检验 →保护装置 尾气处理 ☆反应开始前 (一)检验装置气密性的操作 ①热胀冷缩法：密封、微热、稳水柱 关闭分液漏斗的活塞，将导管口浸没在水中，微热××装置，导管口有气泡产生，停止加热，水倒吸 进入导管形成一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。 ②液差法：密封、加水、难流下 关闭止水夹，向长颈漏斗（分液漏斗）中加水，一段时间后漏斗中的液体不能顺利流下（水难以加入或 漏斗中液面始终高于烧瓶/锥形瓶/试管中的液面)，说明装置气密性良好。 气密性检验小结：先制造密封环境→再制造压强差→描述现象 【链接高考】 (2021·福建卷12(2)检验装置气密性的方法：关闭止水夹K,通过分液漏斗往A中加水，一段时间 后水难以滴入，则气密性良好。 15 【注意】恒压（漏斗） 装置 不能使用液差法进行气密性检验。 特殊装置气密性检验： 关闭分液漏斗的活塞，慢慢往外拉针筒，松开，若针筒弹回，证明 气密性良好。 (二)常考验（查）漏装置及操作 名称 装置 验漏操作 其他操作 (酸式/ 润洗操作：从滴定管上口加入少量 碱式) (3~5mL)待测液，倾斜着转动滴定管， 滴定管 使液体润湿滴定管内壁，再将液体从滴定管 下部放入预置的烧杯中，重复2-3次 中 向容量瓶中加少量水，盖上瓶塞， 倒立容量瓶观察是否漏水，再将容 容量瓶 量瓶正立，将瓶塞旋转180°，倒 250ml 立容量瓶观察是否漏水 6 向分液漏斗中加少量水，检验旋塞 萃取操作：用右手压住分液漏斗口部，左手 处是否漏水；将漏斗倒转过来，检 握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来震荡， 验玻璃塞是否漏水 使两种液体充分接触。震荡后打开活塞，使 漏斗内气体放出。放置铁架台上静置。待液 分液漏斗 体分层后，将分液漏斗颈上的玻璃塞打开， (萃取) 或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小 孔，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层 液体慢慢沿烧杯壁流下 (三)原料的预处理 1粉碎研磨 作用：a,增大固液〔或固气、固固接触面积，加快反应溶解速率； b.增大原料的转化率浸出率，提高x的利用率，使反应更加充分。 2煅烧灼烧焙烧 作用： a.将不易溶解的物质转化为容易溶解的物质；b.除去有机物；c.除去热稳定性差的杂质； d.氧化杂质或被提纯物。 3浸取：用溶剂将固体原料中的可溶组分提取出来的过程。 提高浸取率浸出率的方法： ①升高温度；②提高浸出剂的浓度酸碱/盐)；③粉碎固体样品；④充分搅拌；⑤适当延长浸取时间； ⑥加乳化剂（增大难溶物的溶解度）。 17 ☆反应开始后 (一)试剂添加相关考点 1.顺序问题 (1)有浓硫酸参与的反应，应满足酸入水原则。 (2)与反应物性质相关：（答案一般都从题干信息找） 过量的试剂在反应容器中，少量的试剂在分液漏斗中滴加进入反应容器。 ※互滴问题，交换滴入顺序，不光改变量的问题，还改变pH环境。 2.加入方式问题 防止反应过于剧烈(××分解)的操作：试剂逐滴/分批加入；冰水浴（降低温度）； 【链接高考】 ①(2022全国甲卷)回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的 措施是降低温度。 ②(2022，全国乙卷)为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K,C0,应采取分批加入并搅拌的方法。 ③(2020江苏卷)制备少量羟基乙酸钠的反应为ClCH2C0OH+2NaOH-→HOCH2 COONa+NaCl+H2O △H<0。步骤1：在如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40% NaOH溶液，在95C继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。 逐步加入NaOH溶液的目的是防止升温太快、控制反应体系pH。 3.将反应物先分散到××试剂（用××浸湿）其目的是： 使××更好的分散至溶剂中/使反应物充分接触（增大反应物接触面积），加快反应速率。 18 (二)鼓气相关考点 1.鼓气气体 ①一般为与反应不相干气体，如N2、惰性气体等。 ②气体制备中产生的气体（先点燃制备气体的酒精灯，再点燃主反应装置的酒精灯）。 补充： 冷凝管通水操作：反应前先通水，反应结束后，最后关闭冷凝水。 忘记通冷凝水操作：停止加热，待冷凝管冷却到室温后，再通冷凝水再重新加热。 【链接高考】(2022全国甲卷)回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去水浴， 正确的顺序为①③②（填标号）。 2.鼓气目的答题模板：（根据题干信息具体问题具体分析） 定性分析实验 定量计算实验 排尽装置中的空气，防止××水解被氧化 反应前鼓气 反应（防止对××的检验产生干扰） 排尽装置中的空气，减小误差 反应过程（反应搅拌反应物；将××带入后续装置，充分反应；防倒吸；稀释气体防止爆炸； 后)持续 防止××物质被氧化水解 通气体 反应后鼓气 将装置中的××气体全部赶入吸收装置，防 将装置中的××气体全部赶入×× (拆卸装置前) 止环境污染 装置，减小误差 通气速率问题 过快：影响反应速率气体吸收（反应）不充分；过慢：… 19 【链接高考】(2021山东卷)检查装置气密性并加入WO3。先通N2,其目的是：排除装置中的空气 3.检验装置中空气是否排尽：（根据通入气体的性质选择方法） 如：①若用H2排空气：收集导管口的气体并验纯（通入一段时间氢气后，收集一小管氢气，将试管移近 酒精灯火焰，移开拇指，听到噗的一声，说明装置内空气已排尽) 钠粒 氨气一4 液氨+ FcNO·9H,O 冷却液 【链接高考】(2022·浙江) I.在瓶A中加入100mL液氨和0.05gFe(N0,)·9H,0,通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。 (2)步骤I，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案试管中加满水倒扣于水槽中，M处通 入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气 泡，则说明空气已排尽。 (分析：题干根据氨气极易溶于水的性质，涉及相关实验) (三)气体制备相关考点 1.启普发生器相关考点 20 常见（简易）启普发生器装置： 有孔瓷环 ①高中阶段能使用启普发生器（或其简易装置）制备的气体：H2、CO2、NO、HS。 不能使用启普发生器的原因：反应放大量热、反应过于剧烈、反应物不是块状固体、产物微溶均不能。 ②启普发生器优点：随开随用，随关随停。 2.恒压装置的优点（橡胶管a的作用） 平衡压强，使(××)液体顺利流下。 【变式】使分液漏斗中液体顺利流下的操作：打开分液漏斗的玻璃塞（或将分液漏斗上口玻璃塞上的 凹槽对准颈部小孔)，然后再旋转下部活塞。 3.防暴沸问题： ①沸石/碎瓷片/毛细管/不断搅拌的作用：防止暴沸（反应物中若存在固体亦可充当碎瓷片的作用） 【链接高考】(2022·全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含 有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是 硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石。 ②忘加沸石/碎瓷片应进行的操作：停止加热，待冷却后，补加，再继续实验。 4.温度计位置摆放问题： 反应条件 摆放位置 X浴加热为××温度 X浴锅中 反应为×X温度 反应混合物中 蒸馏 支管口 5.反应方式选择控温的方法（根据题千信息选择合适方式） 21 反应方式 反应温度范围 优点 沙浴加热（了解） 400℃~600℃ (硅)油浴加热 约100℃~300℃ 受热均匀，便于控制温度 0C~90℃ 水浴加热 受热均匀，便于控制温度 (接近水的沸点时选油浴) 冰水浴 0℃左右 可能的作用：降低反应速率、 防止××挥发（分解）、降低× 冰盐水浴 0℃~-40℃ ×溶解度、冷凝收集××、 22 (四)反应条件控制（除杂） 1、控制pH值 i.调节pH所用试剂：主要元素对应的氧化物、碳酸盐、碱等，以避免引入新的杂质； 加入絮凝剂目的：加快沉淀速率，使沉淀过程更加充分。 ii.控制溶液pH在a~b之间：除尽x离子，使y离子未开始沉淀；或确定溶质存在形态。 (如：“沉钒”过程中pH=3.0,则与胶体共沉降的钒离子存在形态为H3V20,) iiⅱ.酸度过高/调节pH过低： ①“沉镁”时若溶液酸度过高，Mg2+沉淀不完全，原因F与H结合形成弱电解质HF,使得F-浓度减 小，不能使Mg2+完成沉淀； ②加入N2Cr2O,可调节溶液酸碱性，酸度过大会导致电解质溶液中含有大量Cr20,子。 iv.pH过高： ①化学沉淀法：控制溶液pH=10,向氨氮（以NH4为例）的废水中以一定比例投加MgCl26H20和 Na2HPO4·12H2O,生成难溶于水的磷酸铵镁(MgNH4PO4)沉淀。此过程中溶液pH过高，氨氮去除率 会下降，其原因为pH过高，溶液中的氨氮会变成氨水；在pH升高过程中，氢氧根、磷酸根的浓度会增 大，易生成溶解度更小的Mg(OH)2沉淀和Mg3(PO4)2沉淀。 ②pH过高，不利于Fe2+与N0反应：pH过高，OH与Fe2+发生反应生成Fe(OH)2; ③pH过高，防止Zn(OH)2溶解； ④xx纳米颗粒去除水中金属离子Y的速率变慢：因为c(OH)越大，xx表面带正电荷，易吸引阴离 子，因为OH的浓度增大，降低了对金属Y阴离子的吸引，致使有效接触面减少，反应速率下降。 2、控制试剂加入及用量 1.加入过量Xx:Xx成本低/无毒无害，浓度越大，使yy(另一反应物)转化率增高，提高产率或加入过 量的XX,使.平衡正向移动，沉淀yy离子； ⅱ.Xx浓度过高：引发副反应/降低产品纯度/导致反应物与生成物分离成本（能耗）增加 23 a.升高温度：温度升高有利于提高xx反应/浸取的速率 b.温度过低，反应速率小；温度高于XxC时，Xx易分解、挥发、水解、氧化等导致产率降低。 (五)气体干燥相关考点 1.常考干燥剂： 酸性：浓硫酸、P205(不可用于食品干燥) 碱性：碱石灰（成分：CaO+NaOH)、CaO(可用于食品千燥）、固体NaOH(不常用) 中性：无水CaCl2(不可干燥NH3和CH3CH2OH)、MgSO4(常用于有机干燥)、Na2SO4(常用于有机 干燥)硅胶、Fe粉（常用于食品干燥） 注意：无水CuSO4一般用于检验水，不用于除水。 2.常见干燥装置： 装置名称 装置 干燥剂 注意事项 (球形) 燥管 固体干燥剂：碱石灰、P205、无水CaCl2 气体：粗口进，细口出 U型干燥 管 固体干燥剂：碱石灰、P20s、无水CaCl2 洗气装置 液体干燥剂：浓硫酸 气体：长进短出 24 (六)分离提纯 1、减压蒸馏 原因：减小压强，使液体沸点降低，防止（如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)受热分解、挥发，防止被氧化 (如间溴苯甲醛和苯甲醛混合物分离)。 2、结晶 .蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥（适用于：溶质的溶解度随温度的降低而降低） b.蒸发浓缩、趁热过滤、洗涤、干燥（适用于：溶质的溶解度随温度的升高而降低） 注意：①蒸发浓缩（将溶液转移至蒸发皿中，控制温度，加热至溶液表面出现晶膜（或有大量晶体析 出)。若难以结晶，可向其中加入晶种（通常为所要结晶的晶体）或用玻璃棒摩擦器壁； ②不能过度蒸发，会析出其他新的杂质或导致Xx水解引入新的杂质； ③蒸发过程，加热的过程中通入HCI或SOCl2的作用：防水解)； ④冷却结晶时加入适量无水乙醇：降低Xx在水中的溶解量，有利于晶体析出； ⑤快速降温得到小块晶体，缓慢降温得到大块晶体，变速降温得到相对均一的较大晶粒。 C.盐析：溶液中加入某些盐或盐溶液，促使晶体析出 ①蛋白质、硬脂酸钠；②同离子效应（如“沉矾”中析出NH4VO3晶体时，需要加入过量的NH4CL,可 促进NH4VO3尽可能析出完全)。 3、固液分离 (1)减压过滤（浙江、江苏必看） 装置：布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵（江苏） 自来水龙头 活A 布氏湖 抽气泵 边抽滤边洗涤的正确操作：开抽气泵→转移固液混合物→关活塞A→确认抽干→开活塞A→加洗涤剂洗涤 →关活塞A→确认抽干→开活塞A→关抽气泵 25 注意事项： ①抽滤结束后，先断开吸滤瓶与抽气泵之前的橡皮管，再关闭水龙头； ②为了防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤； ③胶状沉淀不行（易透过滤纸），如F3O4胶体粒子不能用减压过滤实现固液分离。 (2)晶体洗涤 i.具体操作：向漏斗中加xx至浸没固体，待液体自然流下，重复2~3次 ⅱ.洗涤剂的选择： ①.水洗：根据溶质溶解度随温度的变化选择用冷水洗或热水洗；（注意：题目所给试剂） ②.醇洗目的：通过改变溶剂环境，降低溶质的溶解度，醇易挥发，便于去除晶体表面的水。 4、晶体干燥 .烘干：一般放在烘箱中进行干燥，对象为无腐蚀、无挥发性、加热不分解的物品； b.减压干燥：由于低压会降低溶剂的沸点，从而降低烘干温度，因此低压干燥通常用于热稳定性较差的物 质的干燥；（如纯净的A1C136H20干燥可采用减压干燥） C.真空干燥（极致减压）：该条件除促使溶剂快速挥发更侧重于创造真空环境，隔绝空气，防止晶体被空气 中的氧气氧化。因此真空干燥对象一般为还原性较强的晶体。 (七)保护装置 1、防堵塞安全装置 粗导管 (检验是否堵塞，不能防堵，液面上升为堵塞) 棉团 答题模板：防止发生堵塞，造成安全隐患 饱和NH,),SO,溶液 2、气球的作用： 稀硫酸 子废铁屑铁粉 26 稀销酝 关闭K2打开K1和分液漏斗活塞，至气球膨胀，目的： 冷凝器 答题模板：排尽装置中的空气，防止NO转化为NO2,防止NO排入空气造成污染。 (八)收集装置及其作用 1、常见收集装置及作用： 向上排空气，适用于密度大于空气且不与空气反应的气体 向下排空气，适用于密度小于空气且不与空气反应的气体 排水法，适用于难溶于水且不与水反应的气体 2、其他收集装置 来针筒活塞管，适用封闭体系速率、产率测量 秒表 量气体体积装置（读数时，要冷却至室温， 使量筒与洗气瓶中的液面保持水平，消除水位差造成的压强差 而导致读数不准确) 答题模板：收集产生的气体，便于测量 3、特殊收集仪器的答题模板 C 收集器含冷凝装置（冷水浴）：冷却，使Xxx沉积，便于收集产品 冷水 FeCL B 27 (九)尾气处理 1、尾气处理仪器及其作用 ①尾气处理装置中Xxx试剂的作用答题模板：吸收尾气中的Xx气体，防止污染空气 答题模板：处理产生的气体，防止进入空气发生安全隐患 ②碱石灰的作用答题模板： i只有一个碱石灰装置 吸收尾气中的Xx气体，防止污染空气 石灰 ⅱ，有两个碱石灰装置一 或目标产物与H20/C02/O2反应：为防止空气中水 碱石灰 碱石灰 蒸气进入装置，同时吸收Xx尾气 2、防倒吸的思路 ①加安全瓶， 如 ②增大导管体积， ③增大液体的密度，如 ④不直接接触液面（适用于无害气体）， 如 答题模板：防止污染空气/爆炸，防倒吸 28 (十)纯度分析 滴 1、中和滴定 所需仪器：酸式/碱式滴定管 酸式滴定管：下端为玻璃活塞，用于装酸性或氧化性溶液 碱式滴定管：下端为橡胶管和玻璃球组成的活塞，用于装碱性溶液 (A)(B) 注意：①滴定管的“0刻度”在上方，尖嘴部分无刻度。最小刻度为0.1L,精确到小数点后一位，估 读到小数点后两位，即估读到0.01mL ②滴定管使用前必须验漏，用标准液润洗（从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体 润湿内壁，然后从下部放出)，重复23次，排气。 ③左手操作滴定管，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液的颜色改变及滴定管中液体滴入的速度。 滴定终点判断：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量 蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察锥形瓶内溶液颜色刚好发生变化，且在半分钟(30S)内颜 色不再恢复，即可认为到达滴定终点，此时记录读数。 指示剂选择：选择原则：滴定终点时溶液的pH在指示剂变色范围内。 指示剂 酸中颜色 pH变色范围 碱中颜色 甲基橙 红色pH<3.1 3.1~4.4橙色 黄色pH>4.4 酚酞 无色pH<8.2 8.2~10.0粉红色 红色pH>10.0 29 2、氧还滴定：常用酸性K2Cr20,、KMn04等滴定含有H2C204、C2042、Fe2+、H2O2的溶液。 指示剂的选择 (1)氧化还原指示剂：本身就有氧化或还原性质，可参与氧化或还原反应，且氧化态或还原态具有不同的 颜色。 (2)自身指示剂：由标准溶液或待测组分自身的颜色来指示滴定终点叫自身指示剂，例如：KM0O4在酸性 介质中滴定FeSO4,紫红色的MnO4被Fe2+还原为无色的Mn2+。滴定终点时，稍过量的MnO4使溶 液呈浅粉色，所以KMnO4叫自身指示剂； 30 (3)特殊指示剂：本身不参与氧化还原反应，但能与滴定剂或被测物质的氧化态或还原态形成特殊颜色而 指示终点。如碘I2与淀粉形成蓝色吸附物，而无色而且不与淀粉作用。 掩蔽剂：掩蔽剂是指用以掩蔽干扰离子的试剂。 如：为确定加入NaHCO3溶液的量，需测定矿业废水中AI3+的含量。工业上常采用EDTA络合滴定法， 步骤如下： 步骤1：CuS04标准液的配制与标定。取一定量胆矾溶于水，加入适量稀H2S04,配制100mL一定物质的 量浓度的CuS04标准液。准确量取25.00mL所配溶液置于250mL锥形瓶中，用0.0050mo·L1EDTA标 准液滴定至终点。重复3次实验，平均消耗EDTA标准液10.00mL。 步骤2：样品分析。取10.00mL矿业废水置于250L锥形瓶中，加入一定体积柠檬酸，煮沸；再加入 0.0050moL-1的EDTA标准液20.00mL,调节溶液pH至4.0，加热；冷却后用CuS04标准液滴定至 终点，消耗CuS04标准液30.00L。(已知：Cu2+、A3+与EDTA反应的化学计量比均为1：1) 注意：Fe3+也可与EDTA反应，步骤2中加入的柠檬酸是作为掩蔽剂，消除Fe3+的干扰。 (十一)方法评价 1、增产减损：增大Xx产物的产率，减少损失 2、杂质少易分离：使用xx试剂/装置，杂质少/易分离 3、绿色化学：a.原子利用率高 b.通过该方法，Xx物质能循环使用 4、无污染，耗能少 31