项目十四 可溶性硫酸盐中硫酸根含量的测定《化学分析技术》（化工版）单元过关卷 浙江省（原卷版+解析版）

《化学分析技术》（化工版） 项目十四 可溶性硫酸盐中硫酸根含量的测定 考试时间：60分钟 满分：100分 班级________ 姓名________ 学号________ 成绩________ 一、单选题（本题共15道小题，每题2分，共30分） 1. 重量分析法是通过下列哪种途径来确定被测组分含量的经典定量分析方法（ ） A. 称量物质的质量 B. 量取溶液的体积 C. 比较标准溶液 D. 测定溶液电导 【答案】A 【解析】重量分析法通过称量物质的质量来确定被测组分含量：先把被测组分从试样中分离出来，转化为一定称量形式，再根据称得的质量求其含量。 2. 重量分析法不需与标准试样或基准物质进行比较，直接以分析天平称量获得结果，因此（ ） A. 可测微量组分 B. 准确性高 C. 操作快捷简便 D. 适用面最广 【答案】B 【解析】重量分析直接使用分析天平称量而获得分析结果，不需与标准试样或基准物质比较，因此准确性高；但其操作繁琐费时，不宜测定微量组分。 3. 重量分析法的主要缺点是（ ） A. 准确性不高 B. 需基准物质 C. 繁琐费时且不宜微量 D. 不能用于仲裁分析 【答案】C 【解析】重量分析法操作繁琐费时，不宜测定微量组分，逐渐为其他分析方法所代替；但其准确性高，仲裁分析与常量精密测定仍使用。 4. 目前仍较多使用重量分析法的场合是（ ） A. 大批量常规样品分析 B. 微量组分快速测定 C. 高含量有机物分析 D. 常量精密测定与仲裁分析 【答案】D 【解析】目前常量的硫、硅、钨、镍等元素的精密测定以及某些仲裁分析中仍用重量分析法，故其仍是定量分析的基本方法之一。 5. 重量分析中通常要求被测组分在溶液中的溶解量不超过称量误差，即不超过（ ） A. 0.2mg B. 20μg C. 20mg D. 0.02g 【答案】A 【解析】重量分析要求被测组分在溶液中的溶解量不超过称量误差（0.2mg），故须控制沉淀反应条件，使沉淀满足要求。 6. 本实验移取 100mL 试样进行测定，要求试样中硫酸根离子含量不超过（ ） A. 5000mg/L B. 500mg/L C. 50mg/L D. 5mg/L 【答案】B 【解析】移取 100mL 适量试样于 500mL 烧杯中，试料中硫酸根离子含量不应超过 500mg/L，并记录试料的准确体积。 7. 硫酸钡重量法最终（灼烧恒重后）所称量的沉淀形式是（ ） A. BaCl₂ B. BaCO₃ C. BaSO₄ D. Ba(OH)₂ 【答案】C 【解析】提取液中 SO₄²⁻ 加入氯化钡后转化为硫酸钡沉淀，经灼烧恒重后称量，称量形式为 BaSO₄，由 m(BaSO₄) 计算硫酸根含量。 8. 硫酸钡沉淀加热后冷却，需置于恒温箱中沉淀过夜以陈化，恒温箱的温度为（ ） A. 常温即可 B. (80±10)℃ C. (20±5)℃ D. (50±10)℃ 【答案】D 【解析】沉淀操作中缓慢加入约 80℃ 的氯化钡溶液后加热至少 1h，冷却后放置于 (50±10)℃ 恒温箱内沉淀过夜，使沉淀陈化完全。 9. 硫酸钡沉淀在玻璃砂芯漏斗上抽滤后，需用去离子水反复冲洗沉淀，冲洗的次数一般为（ ） A. 8～10 次 B. 1～2 次 C. 3～4 次 D. 15～20 次 【答案】A 【解析】过滤后用去离子水反复冲洗烧杯与漏斗中的沉淀（图注：沉淀洗涤 8～10 次），冲洗至滤液中无氯离子为止。 10. 本实验用一定溶剂提取样品中的硫酸盐，所用溶剂是（ ） A. 浓硝酸溶液 B. 去离子水或稀盐酸 C. 无水乙醇 D. 浓氨水溶液 【答案】B 【解析】用去离子水或稀盐酸提取样品中的硫酸盐，提取液经慢速定量滤纸过滤后加入氯化钡溶液，使 SO₄²⁻ 转化为 BaSO₄ 沉淀。 11. 沉淀从溶液中析出时，溶液中其他可溶组分被沉淀带下来混入沉淀中的现象，称为（ ） A. 同离子效应 B. 盐效应作用 C. 共沉淀效应 D. 配位效应 【答案】C 【解析】共沉淀效应：当沉淀从溶液析出时，溶液中其他可溶性组分被沉淀带下来混入沉淀，影响沉淀纯净度。 12. 试样稀释至 200mL 后加 2～3 滴甲基橙，用盐酸或氢氧化钠溶液把溶液 pH 调至（ ） A. pH3～4 B. pH1～2 C. pH9～10 D. pH5～8 【答案】D 【解析】试样用水稀释至 200mL，加入 2～3 滴甲基橙，用盐酸溶液或氢氧化钠溶液中和至 pH 值 5～8，再加入 2.0mL 盐酸溶液煮沸至少 5min。 13. 使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀所用的氯化钡溶液，其质量浓度为（ ） A. 100g/L B. 10g/L C. 50g/L D. 5g/L 【答案】A 【解析】试剂中氯化钡溶液的质量浓度为 100g/L，沉淀时用约 80℃ 的氯化钡溶液缓慢加入 5～15mL。 14. 硫酸钡沉淀连同滤纸放入坩埚后，在马弗炉中灼烧使滤纸完全灰化的温度是（ ） A. 200℃ B. 400℃ C. 600℃ D. 800℃ 【答案】B 【解析】沉淀连同滤纸放入坩埚，在马弗炉中于 400℃ 下灼烧至恒重使滤纸完全灰化，重复三次使坩埚与沉淀恒重。 15. 样品中可溶性硫酸盐中硫酸根含量的测定，平行测定的次数为（ ） A. 测定5次 B. 测定1次 C. 测定3次 D. 测定2次 【答案】C 【解析】按测定记录表数据要求，样品硫酸根含量平行测定 3 次（附备用），结果取平均并计算相对平均偏差。 二、填空题（本题共5道小题，每题4分，共20分） 16. 坩埚在马弗炉中灼烧后须放入（ ）中冷却至室温再称量；干燥器内所用的干燥剂是无水（ ）。 【答案】①干燥器；②变色硅胶 【解析】灼烧后的坩埚须放入干燥器（带无水变色硅胶）中冷却至室温后称量；反复灼烧、冷却、称量至恒重。 17. 沉淀析出时的形式称为（ ）；烘干或灼烧后称量时的形式称为（ ）。 【答案】①沉淀式；②称量式 【解析】沉淀析出的形式称沉淀式，烘干或灼烧后称量时的形式称称量式；称量式与沉淀式可以相同，也可以不同。 18. 移取 100mL 试样用水稀释至（ ）mL，再加入（ ）mL 盐酸溶液，煮沸至少 5min。 【答案】①200；②2.0 【解析】试样用水稀释至 200mL，调 pH 后加入 2.0mL 盐酸溶液，煮沸至少 5min；若煮沸后溶液浑浊，应趁热过滤后再沉淀。 19. 向煮沸后的溶液中缓慢加入约（ ）℃ 的氯化钡溶液 5～15mL，再加热该溶液至少（ ）h。 【答案】①80；②1 【解析】用量筒缓慢加入约 80℃ 的 5～15mL 氯化钡溶液，再加热该溶液至少 1h，冷却后于 (50±10)℃ 恒温箱内陈化过夜。 20. 沉淀用（ ）在抽滤瓶上抽滤；取少量滤液滴加硝酸银溶液，如无混浊产生，则确信沉淀中无（ ）。 【答案】①玻璃砂芯漏斗；②氯离子 【解析】将恒重的玻璃砂芯漏斗装在抽滤瓶上抽滤沉淀；滤液滴加硝酸银溶液无混浊说明无氯离子（沉淀已洗净），否则继续冲洗。 三、判断题（本题共10道小题，每题2分，共20分） 21. 重量分析法操作简便快捷，特别适宜测定微量组分。（ ） 【答案】× 【解析】重量分析法操作繁琐费时，不宜测定微量组分；其准确性高，多用于常量元素精密测定与仲裁分析。 22. 在难溶电解质饱和溶液中加入其他易溶强电解质，会使难溶电解质的溶解度减小。（ ） 【答案】× 【解析】加入其他易溶的强电解质使难溶电解质溶解度比同温度在水中增大，这种现象称为盐效应；加入构晶离子使溶解度减小才是同离子效应。 23. 硫酸钡重量法可直接称量湿沉淀的质量来计算硫酸根含量。（ ） 【答案】× 【解析】沉淀须连同滤纸于马弗炉 400℃ 灼烧至恒重（滤纸完全灰化），称量灼烧恒重后的 BaSO₄ 质量，不能用湿沉淀质量计算。 24. 硫酸钡沉淀过滤后，用自来水冲洗一次即可进行灼烧称量。（ ） 【答案】× 【解析】沉淀须用去离子水反复冲洗（8～10 次）并冲至滤液无氯离子（滴加硝酸银无浑浊）后方可灼烧；自来水含杂质会引入误差。 25. 沉淀与坩埚经灼烧、冷却、称量后，须重复灼烧称量，直至两次质量基本不变（恒重）。（ ） 【答案】√ 【解析】恒重操作：沉淀连同滤纸在马弗炉中灼烧、干燥器冷却后称量，重复灼烧冷却称量三次，至坩埚与沉淀质量恒定。 26. 本实验需移取与试样体积相同的空白试料，按相同步骤测定空白中硫酸盐含量以扣除空白。（ ） 【答案】√ 【解析】空白实验：移取与试样体积相同的空白试料，按前四个步骤测定空白试料中硫酸盐的含量，从试样结果中扣除。 27. 试样酸化煮沸后若出现不溶物，应趁热用慢速定量滤纸过滤并用热水冲洗滤纸后再继续沉淀。（ ） 【答案】√ 【解析】煮沸后如出现不溶物，用慢速定量滤纸趁热过滤混合物并用少量热水冲洗滤纸，合并滤液和洗液后再继续沉淀操作。 28. 玻璃砂芯漏斗使用前须经灼烧、冷却、称量处理至恒重，再用于沉淀的抽滤。（ ） 【答案】√ 【解析】实验中使用的玻璃砂芯漏斗需预先恒重（仪器栏注明玻璃砂芯漏斗恒重），再装于抽滤瓶上抽滤沉淀，便于由质量差求沉淀量。 29. 硫酸钡沉淀烘干后即可直接称量计算，无需在马弗炉中灼烧。（ ） 【答案】× 【解析】沉淀连同滤纸须在马弗炉 400℃ 下灼烧至恒重，使滤纸完全灰化后再称量，灼烧是保证恒重与结果准确所必需的步骤。 30. 实际沉淀时常使沉淀剂稍过量，利用同离子效应使沉淀更完全。（ ） 【答案】√ 【解析】加入含有构晶离子的溶液可使沉淀溶解度减小（同离子效应），故沉淀剂稍过量有利于沉淀完全；本实验氯化钡加入量 5～15mL。 四、简答题（本题共3道小题，每题10分，共30分） 31. 简述用硫酸钡重量法测定可溶性硫酸盐中硫酸根含量的主要流程。 【答案】样品经预处理后用去离子水或稀盐酸提取硫酸盐并过滤；移取 100mL 试样（SO₄²⁻≤500mg/L）用水稀释至 200mL，加 2～3 滴甲基橙，用盐酸或氢氧化钠调 pH 至 5～8，加 2.0mL 盐酸煮沸至少 5min（有沉淀时趁热过滤）；缓慢加入约 80℃ 的 100g/L 氯化钡溶液 5～15mL，加热至少 1h，冷却后于 (50±10)℃ 恒温箱陈化过夜；用恒重的玻璃砂芯漏斗抽滤，去离子水反复洗涤（8～10 次）至滤液无氯离子（AgNO₃ 检验无浑浊）；沉淀连同滤纸放入坩埚于马弗炉 400℃ 灼烧至恒重，称量；同时做空白实验，由 m(BaSO₄) 计算硫酸根含量。 【解析】流程关键词：酸化煮沸→氯化钡沉淀→陈化→过滤洗涤（无 Cl⁻）→灼烧恒重→空白→按 0.4116 换算硫酸根含量。 32. 影响沉淀溶解度的因素有哪些？各对溶解度产生怎样的影响？ 【答案】重量分析要求被测组分溶解量不超过称量误差（0.2mg），须了解影响沉淀溶解的因素：①同离子效应：向难溶电解质饱和溶液中加入含有构晶离子的溶液，沉淀溶解度减小；②盐效应：加入其他易溶的强电解质，难溶电解质溶解度比同温度在水中增大；③酸效应：溶液酸度对沉淀溶解度的影响，沉淀为强酸盐时影响不大，对弱酸盐影响大；④配位效应：溶液中存在能与构晶离子形成配合物的配位剂时，沉淀溶解度增大。 【解析】四个效应可简记：同离子减小、盐效应增大、酸效应（弱酸盐明显）、配位效应增大；据此控制沉淀条件使沉淀完全、纯净。 33. 说明样品中硫酸根含量计算公式中各项的含义，并说明灼烧至恒重的目的。 【答案】样品中硫酸根含量 ρ(mg/L)=(m₂−m₁)×0.4116×1000/V：m₁ 为空坩埚质量（g），m₂ 为灼烧后恒重（坩埚+BaSO₄）的质量（g），(m₂−m₁) 为硫酸钡沉淀质量；0.4116 为质量转换因子（硫酸根/硫酸钡），把硫酸钡质量换算为硫酸根质量；V 为试样的体积（mL）。灼烧至恒重使滤纸完全灰化、水分与挥发物除尽，反复灼烧冷却称量至质量恒定，保证所称 BaSO₄ 质量准确。 【解析】由 m(BaSO₄)×0.4116 得硫酸根质量，除以取样体积并换算为 mg/L；恒重可消除滤纸、水分等带来的质量误差。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 《化学分析技术》（化工版） 项目十四 可溶性硫酸盐中硫酸根含量的测定 考试时间：60分钟 满分：100分 班级________ 姓名________ 学号________ 成绩________ 一、单选题（本题共15道小题，每题2分，共30分） 1. 重量分析法是通过下列哪种途径来确定被测组分含量的经典定量分析方法（ ） A. 称量物质的质量 B. 量取溶液的体积 C. 比较标准溶液 D. 测定溶液电导 2. 重量分析法不需与标准试样或基准物质进行比较，直接以分析天平称量获得结果，因此（ ） A. 可测微量组分 B. 准确性高 C. 操作快捷简便 D. 适用面最广 3. 重量分析法的主要缺点是（ ） A. 准确性不高 B. 需基准物质 C. 繁琐费时且不宜微量 D. 不能用于仲裁分析 4. 目前仍较多使用重量分析法的场合是（ ） A. 大批量常规样品分析 B. 微量组分快速测定 C. 高含量有机物分析 D. 常量精密测定与仲裁分析 5. 重量分析中通常要求被测组分在溶液中的溶解量不超过称量误差，即不超过（ ） A. 0.2mg B. 20μg C. 20mg D. 0.02g 6. 本实验移取 100mL 试样进行测定，要求试样中硫酸根离子含量不超过（ ） A. 5000mg/L B. 500mg/L C. 50mg/L D. 5mg/L 7. 硫酸钡重量法最终（灼烧恒重后）所称量的沉淀形式是（ ） A. BaCl₂ B. BaCO₃ C. BaSO₄ D. Ba(OH)₂ 8. 硫酸钡沉淀加热后冷却，需置于恒温箱中沉淀过夜以陈化，恒温箱的温度为（ ） A. 常温即可 B. (80±10)℃ C. (20±5)℃ D. (50±10)℃ 9. 硫酸钡沉淀在玻璃砂芯漏斗上抽滤后，需用去离子水反复冲洗沉淀，冲洗的次数一般为（ ） A. 8～10 次 B. 1～2 次 C. 3～4 次 D. 15～20 次 10. 本实验用一定溶剂提取样品中的硫酸盐，所用溶剂是（ ） A. 浓硝酸溶液 B. 去离子水或稀盐酸 C. 无水乙醇 D. 浓氨水溶液 11. 沉淀从溶液中析出时，溶液中其他可溶组分被沉淀带下来混入沉淀中的现象，称为（ ） A. 同离子效应 B. 盐效应作用 C. 共沉淀效应 D. 配位效应 12. 试样稀释至 200mL 后加 2～3 滴甲基橙，用盐酸或氢氧化钠溶液把溶液 pH 调至（ ） A. pH3～4 B. pH1～2 C. pH9～10 D. pH5～8 13. 使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀所用的氯化钡溶液，其质量浓度为（ ） A. 100g/L B. 10g/L C. 50g/L D. 5g/L 14. 硫酸钡沉淀连同滤纸放入坩埚后，在马弗炉中灼烧使滤纸完全灰化的温度是（ ） A. 200℃ B. 400℃ C. 600℃ D. 800℃ 15. 样品中可溶性硫酸盐中硫酸根含量的测定，平行测定的次数为（ ） A. 测定5次 B. 测定1次 C. 测定3次 D. 测定2次 二、填空题（本题共5道小题，每题4分，共20分） 16. 坩埚在马弗炉中灼烧后须放入（ ）中冷却至室温再称量；干燥器内所用的干燥剂是无水（ ）。 17. 沉淀析出时的形式称为（ ）；烘干或灼烧后称量时的形式称为（ ）。 18. 移取 100mL 试样用水稀释至（ ）mL，再加入（ ）mL 盐酸溶液，煮沸至少 5min。 19. 向煮沸后的溶液中缓慢加入约（ ）℃ 的氯化钡溶液 5～15mL，再加热该溶液至少（ ）h。 20. 沉淀用（ ）在抽滤瓶上抽滤；取少量滤液滴加硝酸银溶液，如无混浊产生，则确信沉淀中无（ ）。 三、判断题（本题共10道小题，每题2分，共20分） 21. 重量分析法操作简便快捷，特别适宜测定微量组分。（ ） 22. 在难溶电解质饱和溶液中加入其他易溶强电解质，会使难溶电解质的溶解度减小。（ ） 23. 硫酸钡重量法可直接称量湿沉淀的质量来计算硫酸根含量。（ ） 24. 硫酸钡沉淀过滤后，用自来水冲洗一次即可进行灼烧称量。（ ） 25. 沉淀与坩埚经灼烧、冷却、称量后，须重复灼烧称量，直至两次质量基本不变（恒重）。（ ） 26. 本实验需移取与试样体积相同的空白试料，按相同步骤测定空白中硫酸盐含量以扣除空白。（ ） 27. 试样酸化煮沸后若出现不溶物，应趁热用慢速定量滤纸过滤并用热水冲洗滤纸后再继续沉淀。（ ） 28. 玻璃砂芯漏斗使用前须经灼烧、冷却、称量处理至恒重，再用于沉淀的抽滤。（ ） 29. 硫酸钡沉淀烘干后即可直接称量计算，无需在马弗炉中灼烧。（ ） 30. 实际沉淀时常使沉淀剂稍过量，利用同离子效应使沉淀更完全。（ ） 四、简答题（本题共3道小题，每题10分，共30分） 31. 简述用硫酸钡重量法测定可溶性硫酸盐中硫酸根含量的主要流程。 32. 影响沉淀溶解度的因素有哪些？各对溶解度产生怎样的影响？ 33. 说明样品中硫酸根含量计算公式中各项的含义，并说明灼烧至恒重的目的。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $