项目八 硫酸镍中镍离子含量的测定《化学分析技术》（化工版）单元过关卷 浙江省（原卷版+解析版）

《化学分析技术》（化工版） 项目八 硫酸镍中镍离子含量的测定 考试时间：60分钟 满分：100分 班级________ 姓名________ 学号________ 成绩________ 一、单选题（本题共15道小题，每题2分，共30分） 1. 本项目采用 EDTA 标准溶液直接滴定硫酸镍中的镍离子，该测定属于配位滴定方式中的（ ） A. 直接滴定法 B. 返滴定法 C. 置换滴定法 D. 间接滴定法 2. 镍含量测定所用紫脲酸铵指示剂是将其与干燥氯化钠混匀研细后使用，其使用形态属于（ ） A. 液体指示剂 B. 固体粉末指示剂 C. 气体指示剂 D. 荧光指示剂 3. 硫酸镍为液体样品，其镍含量测定中称取试样应在电子分析天平上采用（ ） A. 固定重量称量 B. 增量法称量 C. 减量法称量 D. 直接读数法 4. 标定 EDTA 时称取 1.5g 基准 ZnO 配制成 250mL 溶液，每次移取 25.00mL 滴定，每份滴定所含 ZnO 的质量约为（ ） A. 1.5 g B. 1.35 g C. 0.015 g D. 0.15 g 5. 移取 25.00mL 基准氧化锌溶液前，移液管需用一定液体润洗，该润洗液应选用（ ） A. 基准氧化锌溶液 B. 普通自来水 C. 10% 氨水 D. 铬黑T 溶液 6. 某金属离子直接滴定时指示剂受共存离子影响产生封闭作用，缺乏适用指示剂，此时宜改用（ ） A. 直接滴定法 B. 返滴定法 C. 置换滴定法 D. 间接滴定法 7. 测定 M 含量时先让 M 与干扰离子全部与 EDTA 配位，再加选择性配位剂 L 夺取 M 并释放出 EDTA，用另一标准溶液滴定释放出的 EDTA，该法属于（ ） A. 直接滴定法 B. 返滴定法 C. 置换滴定法 D. 间接滴定法 8. EDTA 与下列离子形成的配合物不稳定，测定其含量时常采用间接滴定法的是（ ） A. 钙离子(Ca²⁺) B. 镁离子(Mg²⁺) C. 锌离子(Zn²⁺) D. 钠离子(Na⁺) 9. 标定 EDTA(0.05mol/L) 时基准 ZnO 用少量水润湿后，加入 20mL 盐酸溶解，该盐酸的规格为（ ） A. (1+1) 盐酸 B. (1+5) 盐酸 C. 浓盐酸(37%) D. (1+10) 盐酸 10. 采用直接滴定法时还要求待测金属离子在选定的滴定条件下（ ） A. 可发生水解反应 B. 不发生其他反应 C. 可发生沉淀反应 D. 生成多种配合物 11. 硫酸镍中镍含量测定平行测定 3 次并同时做空白实验，空白实验的作用是（ ） A. 增大滴定总体积 B. 校准滴定管刻度 C. 扣除试剂与水引入的消耗 D. 检验指示剂有效期 12. 硫酸镍中镍含量测定时加入氨-氯化铵缓冲溶液的作用是（ ） A. 减慢配位反应 B. 降低溶液温度 C. 使紫脲酸铵褪色 D. 维持适宜 pH 使配位完全 13. 镍含量测定数据表中设有“滴定管近终点1mL读数”栏，该栏提示操作者在接近终点时应（ ） A. 放慢滴定细察颜色 B. 立即停止滴定 C. 快速加完剩余液 D. 重新标定 EDTA 14. 实验注意指出，影响镍含量测定滴定终点颜色判断的一个因素是紫脲酸铵指示剂的（ ） A. 加入时机 B. 指示剂用量 C. 贮存温度 D. 生产批号 15. 配位滴定中采用直接、返、置换、间接等不同滴定方式，可扩大配位滴定的范围并提高配位滴定的（ ） A. 测定的准确性 B. 测定的灵敏度 C. 测定的选择性 D. 测定的重现性 二、填空题（本题共5道小题，每题4分，共20分） 16. 紫脲酸铵混合指示剂由（ ）g 紫脲酸铵与（ ）g 干燥氯化钠混匀研细制成。 17. 镍含量测定数据表中设“滴定管近终点 1mL 读数”栏，即滴定至距终点约（ ）mL 处记录一次读数，此后应（ ）滴定速度逐滴观察颜色。 18. 置换滴定法置换出金属离子时 M+NL=ML+（ ）；置换出 EDTA 时 MY+L=ML+（ ）。 19. 硫酸镍试液加入氨-氯化铵缓冲溶液后呈（ ），加入紫脲酸铵混合指示剂后溶液变为（ ）。 20. 测定硫酸镍中镍含量时，称取的液体样品需加入（ ）mL 蒸馏水，再加入（ ）mL 氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)。 三、判断题（本题共10道小题，每题2分，共20分） 21. 配制的 EDTA 标准溶液须经标定获得准确浓度后，才能用于硫酸镍中镍含量的计算。（ ） 22. Ni²⁺ 与 EDTA 的配位反应较慢，本项目测定镍时须将试液加热煮沸才能进行滴定。（ ） 23. 移取基准氧化锌溶液前用该溶液润洗移液管，可避免管内残留水分改变所移溶液的浓度。（ ） 24. 硫酸镍中镍含量测定只需平行测定一次即可报出结果，无需重复测定。（ ） 25. 紫脲酸铵混合指示剂为固体粉末指示剂，使用前须混匀研细，便于准确称量与终点观察。（ ） 26. 硫酸镍试液加紫脲酸铵后呈土黄色，用 EDTA 滴定至溶液变为红色即为终点。（ ） 27. 返滴定法先在试液中加入一定量且过量的 EDTA，使待测离子配位完全，再用金属离子标准滴定溶液滴定过量的 EDTA。（ ） 28. 当待测离子 M 与 EDTA 反应完全且形成的配合物很稳定时，通常采用置换滴定法测定 M。（ ） 29. 称取硫酸镍液体样品时精确至 0.1g 即可满足镍含量测定的要求。（ ） 30. EDTA 配位能力强，能与许多金属离子形成配合物，且与大多数金属离子的反应均为 1∶1 型。（ ） 四、简答题（本题共3道小题，每题10分，共30分） 31. 简述硫酸镍中镍含量测定的主要操作步骤，并说明滴定终点的判断方法。 32. 直接滴定法与返滴定法各适用于什么情况？ 33. 硫酸镍中镍含量测定部分强调了哪两条实验注意事项？分别说明其原因。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 《化学分析技术》（化工版） 项目八 硫酸镍中镍离子含量的测定 考试时间：60分钟 满分：100分 班级________ 姓名________ 学号________ 成绩________ 一、单选题（本题共15道小题，每题2分，共30分） 1. 本项目采用 EDTA 标准溶液直接滴定硫酸镍中的镍离子，该测定属于配位滴定方式中的（ ） A. 直接滴定法 B. 返滴定法 C. 置换滴定法 D. 间接滴定法 【答案】A 【解析】项目八为 EDTA 直接配位滴定法测定硫酸镍中镍离子含量，即把试样处理成溶液后直接用 EDTA 标准滴定溶液滴定 Ni²⁺。 2. 镍含量测定所用紫脲酸铵指示剂是将其与干燥氯化钠混匀研细后使用，其使用形态属于（ ） A. 液体指示剂 B. 固体粉末指示剂 C. 气体指示剂 D. 荧光指示剂 【答案】B 【解析】紫脲酸铵混合指示剂由 1g 紫脲酸铵及 200g 干燥氯化钠混匀、研细而成，为固体粉末状，测定时称取 0.2g 加入试液。 3. 硫酸镍为液体样品，其镍含量测定中称取试样应在电子分析天平上采用（ ） A. 固定重量称量 B. 增量法称量 C. 减量法称量 D. 直接读数法 【答案】C 【解析】硫酸镍液体样品用减量法称取，先称量盛有试样的称量瓶，倾出所需试样后再称量，倾样前后两次质量之差即为试样质量 m(硫酸镍)。 4. 标定 EDTA 时称取 1.5g 基准 ZnO 配制成 250mL 溶液，每次移取 25.00mL 滴定，每份滴定所含 ZnO 的质量约为（ ） A. 1.5 g B. 1.35 g C. 0.015 g D. 0.15 g 【答案】D 【解析】移取的 25.00mL 为 250mL 溶液的十分之一，故每份滴定所含 ZnO 为 1.5g×25.00mL÷250mL=0.15g。 5. 移取 25.00mL 基准氧化锌溶液前，移液管需用一定液体润洗，该润洗液应选用（ ） A. 基准氧化锌溶液 B. 普通自来水 C. 10% 氨水 D. 铬黑T 溶液 【答案】A 【解析】移取基准氧化锌溶液前须用基准氧化锌溶液润洗移液管，以除去管内残留水分并保持所移溶液浓度不变。 6. 某金属离子直接滴定时指示剂受共存离子影响产生封闭作用，缺乏适用指示剂，此时宜改用（ ） A. 直接滴定法 B. 返滴定法 C. 置换滴定法 D. 间接滴定法 【答案】B 【解析】采用直接滴定法缺乏符合要求的指示剂或待测离子对指示剂有封闭作用时，可先加过量 EDTA 使待测离子配位完全，再以金属离子标准滴定溶液返滴过量 EDTA。 7. 测定 M 含量时先让 M 与干扰离子全部与 EDTA 配位，再加选择性配位剂 L 夺取 M 并释放出 EDTA，用另一标准溶液滴定释放出的 EDTA，该法属于（ ） A. 直接滴定法 B. 返滴定法 C. 置换滴定法 D. 间接滴定法 【答案】C 【解析】该操作属置换滴定法中“置换出 EDTA”的方式：MY+L=ML+Y，再用另一标准溶液滴定释放出来的 EDTA，从而测得 M 的含量。 8. EDTA 与下列离子形成的配合物不稳定，测定其含量时常采用间接滴定法的是（ ） A. 钙离子(Ca²⁺) B. 镁离子(Mg²⁺) C. 锌离子(Zn²⁺) D. 钠离子(Na⁺) 【答案】D 【解析】间接滴定法用于测定与 EDTA 生成配合物不稳定的离子，如 Na⁺、K⁺ 等阳离子以及 SO₄²⁻、PO₄³⁻ 等阴离子。 9. 标定 EDTA(0.05mol/L) 时基准 ZnO 用少量水润湿后，加入 20mL 盐酸溶解，该盐酸的规格为（ ） A. (1+1) 盐酸 B. (1+5) 盐酸 C. 浓盐酸(37%) D. (1+10) 盐酸 【答案】A 【解析】称取 1.5g 于 (850±50)℃ 灼烧至恒重的 ZnO 于小烧杯中，用少量水润湿，加入 20mL(1+1) 盐酸溶解后定量转移至 250mL 容量瓶。 10. 采用直接滴定法时还要求待测金属离子在选定的滴定条件下（ ） A. 可发生水解反应 B. 不发生其他反应 C. 可发生沉淀反应 D. 生成多种配合物 【答案】B 【解析】直接滴定法要求在选定的滴定条件下待测金属离子不发生其他反应，否则将破坏滴定的计量关系、影响结果准确度。 11. 硫酸镍中镍含量测定平行测定 3 次并同时做空白实验，空白实验的作用是（ ） A. 增大滴定总体积 B. 校准滴定管刻度 C. 扣除试剂与水引入的消耗 D. 检验指示剂有效期 【答案】C 【解析】空白实验不称取试样，仅加入相同的试剂与蒸馏水进行滴定，将其消耗的 EDTA 体积从试样测定结果中扣除，以消除试剂与蒸馏水带入的影响。 12. 硫酸镍中镍含量测定时加入氨-氯化铵缓冲溶液的作用是（ ） A. 减慢配位反应 B. 降低溶液温度 C. 使紫脲酸铵褪色 D. 维持适宜 pH 使配位完全 【答案】D 【解析】测定中加 10mL 氨-氯化铵缓冲溶液将溶液 pH 维持在约 10，以满足 Ni²⁺ 与 EDTA 配位完全的需要并保证终点变色敏锐。 13. 镍含量测定数据表中设有“滴定管近终点1mL读数”栏，该栏提示操作者在接近终点时应（ ） A. 放慢滴定细察颜色 B. 立即停止滴定 C. 快速加完剩余液 D. 重新标定 EDTA 【答案】A 【解析】记录近终点 1mL 读数是为提示自该刻度起已接近终点，应放慢滴定速度、逐滴观察颜色变化，防止滴定过量。 14. 实验注意指出，影响镍含量测定滴定终点颜色判断的一个因素是紫脲酸铵指示剂的（ ） A. 加入时机 B. 指示剂用量 C. 贮存温度 D. 生产批号 【答案】B 【解析】实验注意事项指出紫脲酸铵指示剂的用量影响滴定终点的颜色，故测定时须按规定称取 0.2g 加入，用量不准会干扰终点判断。 15. 配位滴定中采用直接、返、置换、间接等不同滴定方式，可扩大配位滴定的范围并提高配位滴定的（ ） A. 测定的准确性 B. 测定的灵敏度 C. 测定的选择性 D. 测定的重现性 【答案】C 【解析】在配位滴定中采用直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等不同滴定方法，不仅可以扩大配位滴定的范围，还可以提高配位滴定的选择性。 二、填空题（本题共5道小题，每题4分，共20分） 16. 紫脲酸铵混合指示剂由（ ）g 紫脲酸铵与（ ）g 干燥氯化钠混匀研细制成。 【答案】①1；②200 【解析】紫脲酸铵混合指示剂由 1g 紫脲酸铵及 200g 干燥氯化钠混匀、研细而成，为固体粉末状指示剂。 17. 镍含量测定数据表中设“滴定管近终点 1mL 读数”栏，即滴定至距终点约（ ）mL 处记录一次读数，此后应（ ）滴定速度逐滴观察颜色。 【答案】①1；②放慢 【解析】记录近终点 1mL 读数提示已接近终点，此后应放慢滴定速度、逐滴观察，以免滴定过量；测定中 Ni²⁺ 与 EDTA 配位反应较慢，速度更不能过快。 18. 置换滴定法置换出金属离子时 M+NL=ML+（ ）；置换出 EDTA 时 MY+L=ML+（ ）。 【答案】①N；②Y 【解析】当待测离子 M 与 EDTA 反应不完全或形成的配合物不稳定时，可让 M 置换另一配合物 NL 中的 N 而求得 M；也可用选择性配位剂 L 夺取 M 释放出 EDTA（Y），再滴定释放的 EDTA。 19. 硫酸镍试液加入氨-氯化铵缓冲溶液后呈（ ），加入紫脲酸铵混合指示剂后溶液变为（ ）。 【答案】①天蓝色；②土黄色 【解析】镍含量测定中加 10mL 缓冲溶液后溶液呈天蓝色，加入 0.2g 紫脲酸铵混合指示剂后溶液呈土黄色，用 EDTA 滴定至蓝紫色即为终点。 20. 测定硫酸镍中镍含量时，称取的液体样品需加入（ ）mL 蒸馏水，再加入（ ）mL 氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)。 【答案】①70；②10 【解析】称取硫酸镍液体样品 xg（精确至 0.0001g）后加 70mL 蒸馏水，加入 10mL 氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)及 0.2g 紫脲酸铵混合指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定至蓝紫色。 三、判断题（本题共10道小题，每题2分，共20分） 21. 配制的 EDTA 标准溶液须经标定获得准确浓度后，才能用于硫酸镍中镍含量的计算。（ ） 【答案】√ 【解析】配制的 EDTA 为近似浓度，须以基准 ZnO 标定求得准确浓度 c(EDTA)，再代入镍含量计算式使用。 22. Ni²⁺ 与 EDTA 的配位反应较慢，本项目测定镍时须将试液加热煮沸才能进行滴定。（ ） 【答案】× 【解析】硫酸镍中镍含量测定不需加热，直接用 EDTA 标准滴定溶液滴定至蓝紫色；因配位反应较慢，只要求滴定速度不能过快、接近终点时放慢。 23. 移取基准氧化锌溶液前用该溶液润洗移液管，可避免管内残留水分改变所移溶液的浓度。（ ） 【答案】√ 【解析】移液管用基准氧化锌溶液润洗后管内壁附着的为同浓度溶液，不会稀释所移取的基准溶液，保证标定准确。 24. 硫酸镍中镍含量测定只需平行测定一次即可报出结果，无需重复测定。（ ） 【答案】× 【解析】镍含量测定应平行测定 3 次，同时做空白实验，取多次测定结果处理，以保证结果的可靠性。 25. 紫脲酸铵混合指示剂为固体粉末指示剂，使用前须混匀研细，便于准确称量与终点观察。（ ） 【答案】√ 【解析】紫脲酸铵与干燥氯化钠须充分混匀并研细，使每次称取的 0.2g 指示剂组成均匀，便于观察终点颜色变化。 26. 硫酸镍试液加紫脲酸铵后呈土黄色，用 EDTA 滴定至溶液变为红色即为终点。（ ） 【答案】× 【解析】加紫脲酸铵指示剂后溶液呈土黄色，用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝紫色即为终点。 27. 返滴定法先在试液中加入一定量且过量的 EDTA，使待测离子配位完全，再用金属离子标准滴定溶液滴定过量的 EDTA。（ ） 【答案】√ 【解析】返滴定法在试液中加入过量 EDTA 并使其配位完全，调节 pH、加指示剂后，以适当的金属离子标准滴定溶液返滴过量的 EDTA。 28. 当待测离子 M 与 EDTA 反应完全且形成的配合物很稳定时，通常采用置换滴定法测定 M。（ ） 【答案】× 【解析】置换滴定法适用于 M 与 EDTA 反应不完全或形成的配合物不稳定时：可让 M 置换配合物 NL 中的 N，或加配位剂 L 置换出 EDTA 后再滴定。 29. 称取硫酸镍液体样品时精确至 0.1g 即可满足镍含量测定的要求。（ ） 【答案】× 【解析】称取硫酸镍液体样品 xg 须精确至 0.0001g（万分之一电子分析天平），才能满足镍含量计算结果准确度的要求。 30. EDTA 配位能力强，能与许多金属离子形成配合物，且与大多数金属离子的反应均为 1∶1 型。（ ） 【答案】√ 【解析】EDTA 具有相当强的配位能力，能与许多金属离子形成配合物，且与大多数金属离子的反应均为 1∶1 型，故配位滴定计算简单、应用广泛。 四、简答题（本题共3道小题，每题10分，共30分） 31. 简述硫酸镍中镍含量测定的主要操作步骤，并说明滴定终点的判断方法。 【答案】称取硫酸镍液体样品 xg（精确至 0.0001g），加 70mL 蒸馏水，加入 10mL 氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)及 0.2g 紫脲酸铵混合指示剂，用 c(EDTA)=0.05mol/L 的标准滴定溶液滴定，至溶液呈蓝紫色即为终点；平行测定 3 次，同时做空白实验。 【解析】硫酸镍液体样品用减量法称取，溶解后先加缓冲溶液维持 pH≈10，再加紫脲酸铵指示剂（先呈土黄色），以 EDTA 滴定至蓝紫色为终点，记录消耗体积供计算 w(Ni)。 32. 直接滴定法与返滴定法各适用于什么情况？ 【答案】直接滴定法须符合：待测组分与 EDTA 配位速率快且配合物 lgK′MY＞8；有变色敏锐的指示剂且不受共存离子影响发生封闭作用；待测离子在滴定条件下不发生其他反应。返滴定法适用于：直接滴定缺乏符合要求的指示剂或指示剂被封闭；待测离子与 EDTA 配位速率很慢；待测离子发生副反应影响测定。 【解析】采用返滴定法时先在试液中加入一定量且过量的 EDTA，使待测离子配位完全，再调节 pH、加入指示剂，以适当的金属离子标准滴定溶液返滴过量 EDTA。 33. 硫酸镍中镍含量测定部分强调了哪两条实验注意事项？分别说明其原因。 【答案】①滴定速度不能过快，接近终点时要慢，以免滴定过量——因为 Ni²⁺ 与 EDTA 配位反应较慢；②紫脲酸铵指示剂的用量影响滴定终点的颜色——须按量加入（0.2g），用量不当会使终点颜色判断不准。 【解析】Ni²⁺ 与 EDTA 配位反应较慢，滴速过快易过量；紫脲酸铵指示剂用量直接影响终点显色，故应准确称取规定用量。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $