《化学分析技术》（化工版） 材料化工与资源环境类 期末复习卷（十）四川省（原卷版+解析版）

《化学分析技术》（化工版） 期末复习卷（十） 时间：90分钟 总分：100分 班级＿＿＿＿　姓名＿＿＿＿　学号＿＿＿＿　成绩＿＿＿＿ 一、单项选择题（本大题共20小题，每题2分，共40分） 1. 酸碱滴定法选择指示剂时无须考虑的因素是（ ） A. 滴定突跃的范围 B. 指示剂的变色范围 C. 指示剂的颜色变化 D. 指示剂相对分子质量的大小 2. 用 KHP 标定 NaOH 溶液时，若 KHP 中含有少量邻苯二甲酸，会使标定结果（ ） A. 偏高 B. 偏低 C. 产生偶然误差 D. 偏高或偏低取决于称样量 3. 影响沉淀纯度的主要因素不包括（ ） A. 沉淀剂的用量 B. 溶液的温度 C. 搅拌的速度 D. 沉淀剂的颜色 4. 关于称量分析法的应用，下列说法错误的是（ ） A. 常用于测定高含量组分 B. 适用于测定微量组分 C. 可用于金属元素的定量分析 D. 在环境监测中有重要应用 5. 氟硅酸钠法测定硅酸盐中的含量，得到一组测量数据：42.30%、42.40%、42.35%、42.37%、42.33%。这组数据的相对平均偏差为（ ） A. 0.028% B. 0.05% C. 0.066% D. 0.14% 6. 对于难溶电解质 AB2，在其饱和溶液中，[x mol/L，[y mol/L，则 Ksp 为（ ） A. xy2 B. xy C. y D. 4xy2 7. 称量分析法中，无定形沉淀的沉淀条件是（ ） A. 稀、热、慢、搅、陈 B. 浓、热、快、搅、不陈化 C. 稀、冷、慢、搅、陈 D. 浓、冷、快、搅、不陈化 8. 溶液中能与金属离子生成配合物的主要形体是（ ） A. B. C. D. 9. 用法测定，可选用的指示剂为（ ） A. 甲基红-溴甲酚绿 B. 二苯胺磺酸钠 C. 铬黑T D. 自身指示剂 10. 在处理失效后的铬酸洗液时，可将其浓缩冷却后加入______氧化，然后再用砂芯漏斗过滤后再用。（ ） A. B. C. D. 11. 莫尔法测定含量时，要求介质的在范围内，若高于该范围上限，则（ ） A. 沉淀溶解 B. 生成 C. 易生成 D. 形成沉淀 12. 由计算器算得 2.236×101124÷1.036×0.2000的结果为12.004471，按有效数字运算规则应将结果修约为（ ） A. 12 B. 12.0 C. 12.00 D. 12.004 13. 0.003456 修约为三位有效数字是（ ） A. 0.00345 B. 0.00346 C. 0.00344 D. 0.00347 14. 指出下列酸度适于佛尔哈德法的是（ ） A. pH为6.5～10.5 B. pH 为6.5～7.2 C. 酸度为0.1mol·1.0mol· D. pH 为4.0～6.0 15. 用佛尔哈德法测定 Cl-时，若在过滤除去 AgCl 沉淀时，有部分沉淀透过滤纸进入滤液，会导致测定结果（ ） A. 偏高 B. 偏低 C. 产生偶然误差 D. 偏高或偏低取决于透滤量 16. 下列关于误差的说法，正确的是（ ） A. 误差是测量中产生的错误 B. 只要认真测量，误差可以避免 C. 误差是不可避免的，只能尽量减小 D. 选用精密的测量仪器就可以避免误差 17. 下列关于空白试验的说法，正确的是（ ） A. 空白试验是指不加试样，其他操作与测定一致的试验 B. 空白试验可消除偶然误差 C. 空白试验结果为零，说明无系统误差 D. 空白试验仅适用于滴定分析 18. 用 0.1mol/L HCl 滴定 0.1mol/L Na2CO3，第二计量点的产物为 CO2，pH≈3.9，最适宜的指示剂是（ ） A. 酚酞（pKa=9.1） B. 甲基橙（pKa=3.4） C. 甲基红（pKa=5.0） D. 百里酚酞（pKa=10.0） 19. 若滴定过程中发现滴定管漏液，应如何处理（ ） A. 继续滴定，结束后校正结果 B. 立即停止滴定，更换滴定管重新进行 C. 忽略不计，继续滴定 D. 用纸巾擦干后继续滴定 20. 下列关于配位滴定突跃范围的说法，正确的是（   ） A．配合物的稳定常数越大，突跃范围越窄 B．金属离子浓度越大，突跃范围越宽 C．酸效应越强，突跃范围越宽 D．配位效应越强，突跃范围越宽 二、判断题（本大题共10小题，每题2分，共20分） 21. 用重铬酸钾法测定铁矿石中的铁含量时，滴定终点溶液颜色是由橙色变为绿色。（ ） 22. 某一体积测得为26.40mL，可以记录为26.4mL。（ ） 23. 配制盐酸标准溶液时，通常使用90%浓度的盐酸原液。（ ） 24. EDTA 与所有金属离子形成的配合物稳定性都相同。（ ） 25. 法扬司法测定 Cl-时，若溶液中存在胶体保护剂，会使测定结果偏高。（ ） 26. 酸碱滴定液配制完成后，必须立即进行标定。 （ ） 27. NaOH标准滴定溶液可以用直接配制法配制。（ ） 28. 滴定混合碱中N时，可以使用甲基橙或酚酞作为指示剂。（ ） 29. 移液管是一种细颈梨形平底的容量器，带有磨口玻塞，颈上有标线。（ ） 30. 每次润洗前都要用滤纸将移液管尖端内外的液体吸干。（ ） 三、填空题（本大题共5小题，每题2分，共10分） 31. 如果配制一定浓度的氢氧化钠溶液，氢氧化钠在烧杯中刚好溶解，即把溶液转移到容量瓶，这样可以吗？若不可以，这样所配溶液的浓度如何变化______？ 32. 吸量管有两类，分度吸量管一般简称为______，而移液管指的是______。新购置的吸量管在使用前一般需要校正，否则可能会导致分析结果出现误差，这种误差称为______误差。 33. 配制标准溶液的方法：先用______称取约______g的，经过溶解、转移、洗涤、定容等操作，配成约为；再将该溶液装入______式滴定管中，用此溶液滴定已称量准确的______；最后根据______的体积和______的质量求出的准确浓度，该数值要保留______位有效数字，该配制方法称为______。为了使最终的体积超过，每次在______上应至少称取基准物的质量为______。 34. 在配制标准溶液过程中，定容时应使用的仪器是______。 35. 补充完整步骤：______；洗涤；______；调零；置于滴定管架上备用 四、问答题（本大题共5小题，每题6分，共30分） 36. 请列举影响沉淀完全和纯净的因素，并简要说明。 37. 混合碱中NaOH和Na2CO3的测定常采用双指示剂法，请简述该方法的原理及操作步骤？ 38. 高锰酸钾法中，为什么不能使用盐酸或硝酸调节酸度？ 39. 简述作为滴定分析基准物质应具备的条件。 40. 为什么酸式滴定管不能用于盛装碱溶液？ 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 $ 《化学分析技术》（化工版） 期末复习卷（十） 时间：90分钟 总分：100分 班级＿＿＿＿　姓名＿＿＿＿　学号＿＿＿＿　成绩＿＿＿＿ 一、单项选择题（本大题共20小题，每题2分，共40分） 1. 酸碱滴定法选择指示剂时无须考虑的因素是（ ） A. 滴定突跃的范围 B. 指示剂的变色范围 C. 指示剂的颜色变化 D. 指示剂相对分子质量的大小 【答案】D 【解析】酸碱滴定中选择指示剂的主要依据是滴定突跃范围与指示剂变色范围相匹配，并需观察指示剂颜色变化敏锐；而指示剂的相对分子质量大小与其变色性能无关，不必考虑。故D正确。 2. 用 KHP 标定 NaOH 溶液时，若 KHP 中含有少量邻苯二甲酸，会使标定结果（ ） A. 偏高 B. 偏低 C. 产生偶然误差 D. 偏高或偏低取决于称样量 【答案】B 【解析】KHP 标定 NaOH 时，若 KHP 中含有少量邻苯二甲酸，因邻苯二甲酸摩尔质量比 KHP 小且为二元酸，等质量杂质消耗 NaOH 更多，使 NaOH 消耗体积增大，按 c(NaOH)=m(KHP)/(M(KHP)V(NaOH)) 计算得到 c(NaOH) 偏低。答案B。 3. 影响沉淀纯度的主要因素不包括（ ） A. 沉淀剂的用量 B. 溶液的温度 C. 搅拌的速度 D. 沉淀剂的颜色 【答案】D 【解析】影响沉淀纯度的主要因素包括共沉淀和后沉淀，而溶液温度、搅拌速度、沉淀剂用量及加入方式等会通过影响沉淀形成条件而影响纯度。沉淀剂颜色不参与沉淀过程，不影响沉淀纯度，故不包括的是D。 4. 关于称量分析法的应用，下列说法错误的是（ ） A. 常用于测定高含量组分 B. 适用于测定微量组分 C. 可用于金属元素的定量分析 D. 在环境监测中有重要应用 【答案】B 【解析】称量分析法通过沉淀、过滤、洗涤、灼烧后称量，适合高含量组分的准确测定，不适合微量组分；可用于金属元素定量分析，在环境监测中也有应用。B项说法错误，符合题意。 5. 氟硅酸钠法测定硅酸盐中的含量，得到一组测量数据：42.30%、42.40%、42.35%、42.37%、42.33%。这组数据的相对平均偏差为（ ） A. 0.028% B. 0.05% C. 0.066% D. 0.14% 【答案】C 【解析】先求平均值：x̄=(42.30+42.40+42.35+42.37+42.33)/5=42.35%。各次测定绝对偏差分别为0.05%、0.05%、0.00%、0.02%、0.02%；平均偏差=(0.05+0.05+0.00+0.02+0.02)/5=0.028%。相对平均偏差=平均偏差/平均值×100%=0.028/42.35×100%=0.066%。故C正确。 6. 对于难溶电解质 AB2，在其饱和溶液中，[x mol/L，[y mol/L，则 Ksp 为（ ） A. xy2 B. xy C. y D. 4xy2 【答案】A 【解析】难溶电解质 AB2 的沉淀溶解平衡为 AB2(s) ⇌ 2B-(aq)，Ksp=[x y2。答案A。 7. 称量分析法中，无定形沉淀的沉淀条件是（ ） A. 稀、热、慢、搅、陈 B. 浓、热、快、搅、不陈化 C. 稀、冷、慢、搅、陈 D. 浓、冷、快、搅、不陈化 【答案】B 【解析】无定形沉淀（如 Fe (OH)3）需在浓、热溶液中快速沉淀，搅拌防止胶状沉淀生成，无需陈化（避免后沉淀），B 正确。 8. 溶液中能与金属离子生成配合物的主要形体是（ ） A. B. C. D. 【答案】D 【解析】EDTA 在水溶液中存在 H4Y、H3Y-、H2Y2-、HY3-、Y4- 等多种形体，其中只有完全去质子化的 Y4- 能直接与金属离子形成稳定的配合物。溶液酸度影响 EDTA 的形体分布，故选D。 9. 用法测定，可选用的指示剂为（ ） A. 甲基红-溴甲酚绿 B. 二苯胺磺酸钠 C. 铬黑T D. 自身指示剂 【答案】D 【解析】KMnO4 法测定 Fe2+ 时，KMnO4 本身在酸性介质中显紫红色，稍过量即可使溶液呈稳定的粉红色，可作为自身指示剂判断终点；甲基红-溴甲酚绿、二苯胺磺酸钠、铬黑T不是本滴定的指示剂。答案D。 10. 在处理失效后的铬酸洗液时，可将其浓缩冷却后加入______氧化，然后再用砂芯漏斗过滤后再用。（ ） A. B. C. D. 【答案】B 11. 莫尔法测定含量时，要求介质的在范围内，若高于该范围上限，则（ ） A. 沉淀溶解 B. 生成 C. 易生成 D. 形成沉淀 【答案】D 【解析】莫尔法中 Ag+ 在碱性过强的介质中会生成 Ag2O 沉淀，干扰测定；pH 过高不会使 AgCl 溶解，也不会专门生成 Cr2O72-，Ag2CrO4 是滴定终点时的沉淀而非碱性过强造成的问题。答案D。 12. 由计算器算得 2.236×101124÷1.036×0.2000的结果为12.004471，按有效数字运算规则应将结果修约为（ ） A. 12 B. 12.0 C. 12.00 D. 12.004 【答案】C 【解析】本题中有效数字位数最少的是四位，所以计算结果应保留四位有效数字。原始计算结果为12.004471，保留四位有效数字应修约为12.00，故选C。 13. 0.003456 修约为三位有效数字是（ ） A. 0.00345 B. 0.00346 C. 0.00344 D. 0.00347 【答案】B 【解析】0.003456 的有效数字从第一个非零数字 3 开始，为 3.456；修约为三位有效数字时，第四位有效数字为 5 且后面还有 6（非零），按修约规则应进位，得 0.00346。答案B。 14. 指出下列酸度适于佛尔哈德法的是（ ） A. pH为6.5～10.5 B. pH 为6.5～7.2 C. 酸度为0.1mol·1.0mol· D. pH 为4.0～6.0 【答案】C 【解析】佛尔哈德法以Fe3+为指示剂，需在酸性介质HNO3中进行，酸度控制在0.1~1.0 mol·L-1，避免Fe3+水解生成Fe(OH)3沉淀，确保指示剂正常显色。故选C。 15. 用佛尔哈德法测定 Cl-时，若在过滤除去 AgCl 沉淀时，有部分沉淀透过滤纸进入滤液，会导致测定结果（ ） A. 偏高 B. 偏低 C. 产生偶然误差 D. 偏高或偏低取决于透滤量 【答案】B 【解析】佛尔哈德法测 Cl- 采用返滴定：先加过量 AgNO3 沉淀 Cl-，过滤后在滤液中滴定剩余 Ag+。若有部分 AgCl 沉淀透过滤纸进入滤液，滴定过程中 AgCl 会与 SCN- 反应消耗更多 SCN-，使测得的剩余 Ag+ 偏高，从而计算得到的 Cl- 含量偏低。答案B。 16. 下列关于误差的说法，正确的是（ ） A. 误差是测量中产生的错误 B. 只要认真测量，误差可以避免 C. 误差是不可避免的，只能尽量减小 D. 选用精密的测量仪器就可以避免误差 【答案】C 【解析】误差是测量值与真值之差，客观存在，不能绝对避免，只能通过改进方法、校准仪器和规范操作等尽量减小；错误则可以通过认真操作避免。精密度高只说明偶然误差小，不能避免系统误差。故C正确。 17. 下列关于空白试验的说法，正确的是（ ） A. 空白试验是指不加试样，其他操作与测定一致的试验 B. 空白试验可消除偶然误差 C. 空白试验结果为零，说明无系统误差 D. 空白试验仅适用于滴定分析 【答案】A 【解析】空白试验的定义为不加试样，其余操作与测定相同，用于扣除试剂、仪器等带来的系统误差；B 中空白试验消除系统误差；C 中空白试验结果不为零，需扣除；D 中空白试验适用于各类分析方法，故选 A。 18. 用 0.1mol/L HCl 滴定 0.1mol/L Na2CO3，第二计量点的产物为 CO2，pH≈3.9，最适宜的指示剂是（ ） A. 酚酞（pKa=9.1） B. 甲基橙（pKa=3.4） C. 甲基红（pKa=5.0） D. 百里酚酞（pKa=10.0） 【答案】B 【解析】第二计量点 pH≈3.9，甲基橙的变色范围（3.1~4.4）覆盖该 pH，B 正确。 19. 若滴定过程中发现滴定管漏液，应如何处理（ ） A. 继续滴定，结束后校正结果 B. 立即停止滴定，更换滴定管重新进行 C. 忽略不计，继续滴定 D. 用纸巾擦干后继续滴定 【答案】B 【解析】滴定管漏液会严重影响滴定结果的准确性，应立即停止滴定，更换滴定管并重新进行。 20. 下列关于配位滴定突跃范围的说法，正确的是（   ） A．配合物的稳定常数越大，突跃范围越窄 B．金属离子浓度越大，突跃范围越宽 C．酸效应越强，突跃范围越宽 D．配位效应越强，突跃范围越宽 【答案】B 【解析】金属离子浓度越大、配合物稳定常数越大，突跃范围越宽；酸效应、配位效应越强，突跃范围越窄，B 正确。 二、判断题（本大题共10小题，每题2分，共20分） 21. 用重铬酸钾法测定铁矿石中的铁含量时，滴定终点溶液颜色是由橙色变为绿色。（ ） 【答案】错误 【解析】重铬酸钾法测定铁矿石中的铁含量时，常用二苯胺磺酸钠作指示剂，终点时溶液由绿色（Cr3+ 的颜色）变为紫红色或紫色。题中“橙色变为绿色”说反了，故错误。 22. 某一体积测得为26.40mL，可以记录为26.4mL。（ ） 【答案】错误 【解析】26.40mL 的有效数字是四位，记录为 26.4mL 则变为三位有效数字，改变了测量的精度，不能随意记录。 23. 配制盐酸标准溶液时，通常使用90%浓度的盐酸原液。（ ） 【答案】错误 【解析】市售浓盐酸的质量分数约为 36%～38%，并非 90%。配制盐酸标准溶液时，不能直接配制，需先取浓盐酸稀释，再用基准物质标定。故说法错误。 24. EDTA 与所有金属离子形成的配合物稳定性都相同。（ ） 【答案】错误 【解析】EDTA 与不同金属离子形成的配合物稳定性不同，用稳定常数 Kf 表示，受金属离子电荷、半径、电子构型及溶液酸度等影响。说稳定性都相同是错误的。 25. 法扬司法测定 Cl-时，若溶液中存在胶体保护剂，会使测定结果偏高。（ ） 【答案】错误 【解析】法扬司法中常加入糊精等胶体保护剂，使 AgCl 胶体保持分散状态，有利于吸附指示剂变色，使终点敏锐；胶体保护剂的存在不会使测定结果偏高。故说法错误。 26. 酸碱滴定液配制完成后，必须立即进行标定。 （ ） 【答案】错误 【解析】酸碱滴定液配制完成后，并不必须立即进行标定。标定可以在需要使用滴定液之前进行，但应确保滴定液在保存期间没有发生变质。 27. NaOH标准滴定溶液可以用直接配制法配制。（ ） 【答案】错误 【解析】NaOH易吸收空气中的水分和CO2，纯度不高且组成不确定，不符合直接配制法对基准物质的要求，因此不能采用直接配制法配制；通常先配成近似浓度，再用基准物质（如邻苯二甲酸氢钾）标定，故题干说法错误。 28. 滴定混合碱中N时，可以使用甲基橙或酚酞作为指示剂。（ ） 【答案】错误 【解析】混合碱中Na2CO3的测定通常采用双指示剂法：先以酚酞为指示剂，用HCl滴定至酚酞褪色（OH-→O，CO32-→HCO3-）；再加入甲基橙，继续滴定至甲基橙变色（HCO3-→）。根据两次消耗HCl体积的关系判断混合碱组成并计算Na2CO3含量；一般不能仅凭甲基橙或仅凭酚酞完成测定，故题干说法错误。 29. 移液管是一种细颈梨形平底的容量器，带有磨口玻塞，颈上有标线。（ ） 【答案】错误 【解析】移液管是细长玻璃管，分吸量管和单标线移液管，无磨口玻塞；带有磨口玻塞的梨形平底容量器是容量瓶。故该说法错误。 30. 每次润洗前都要用滤纸将移液管尖端内外的液体吸干。（ ） 【答案】正确 【解析】润洗前用滤纸吸干移液管尖端内外的液体，可防止残留水或前一种溶液稀释待吸溶液，保证移取浓度准确。做法正确。 三、填空题（本大题共5小题，每题2分，共10分） 31. 如果配制一定浓度的氢氧化钠溶液，氢氧化钠在烧杯中刚好溶解，即把溶液转移到容量瓶，这样可以吗？若不可以，这样所配溶液的浓度如何变化______？ 【答案】不可以。氢氧化钠溶于水放出热量，溶液未冷却，液体膨胀，故向容量瓶中所加的水偏少，这样所配溶液浓度偏大 【解析】配制一定浓度的氢氧化钠溶液，溶解过程中放出热量，溶液未冷却，液体膨胀，故向容量瓶中所加的水偏少，这样所配溶液浓度偏大。 32. 吸量管有两类，分度吸量管一般简称为______，而移液管指的是______。新购置的吸量管在使用前一般需要校正，否则可能会导致分析结果出现误差，这种误差称为______误差。 【答案】① 吸量管 ② 单标线吸量管 ③ 系统 【解析】吸量管分为分度吸量管（常简称吸量管）和单标线吸量管（即移液管）。新购吸量管未校正会对体积测量带来固定方向偏差，属于系统误差。故答案：① 吸量管；② 单标线吸量管；③ 系统。 33. 配制标准溶液的方法：先用______称取约______g的，经过溶解、转移、洗涤、定容等操作，配成约为；再将该溶液装入______式滴定管中，用此溶液滴定已称量准确的______；最后根据______的体积和______的质量求出的准确浓度，该数值要保留______位有效数字，该配制方法称为______。为了使最终的体积超过，每次在______上应至少称取基准物的质量为______。 【答案】① 托盘天平 ② 2.0 ③ 碱 ④ ⑤ 溶液 ⑥ ⑦ 四 ⑧ 间接配制法 ⑨ 分析天平 ⑩ 0.62g 【解析】称取 NaOH 的质量：0.1 mol/L × 0.500 L × 40.00 g/mol = 2.0 g。因 NaOH 易吸潮、吸收 CO2，先配制近似浓度再标定，称为间接配制法（标定法）。标定时 NaOH 溶液盛装在碱式滴定管中，用其滴定已准确称量的邻苯二甲酸氢钾（KHP）。根据 NaOH 溶液的体积和 KHP 的质量计算 NaOH 准确浓度，结果保留四位有效数字；KHP 应在分析天平上称量。为使 NaOH 消耗体积大于 30 mL：n(NaOH)=0.1 mol/L × 0.030 L=0.0030 mol，m(KHP)=0.0030 mol × 204.22 g/mol=0.6127 g，至少称取约 0.62 g。 34. 在配制标准溶液过程中，定容时应使用的仪器是______。 【答案】容量瓶 【解析】配制溶液定容时使用容量瓶。 35. 补充完整步骤：______；洗涤；______；调零；置于滴定管架上备用 【答案】① 滴定管试漏 ② 装液、赶气泡 【解析】滴定管使用前的标准操作顺序为：先检查是否漏水（试漏），然后洗涤，再装液并赶除尖端气泡，调零后置于滴定管架上备用。故答案：① 滴定管试漏；② 装液、赶气泡。 四、问答题（本大题共5小题，每题6分，共30分） 36. 请列举影响沉淀完全和纯净的因素，并简要说明。 【答案】影响沉淀完全的因素主要包括沉淀剂的用量、溶液的温度和搅拌程度。足够的沉淀剂用量、适宜的温度和充分的搅拌有助于沉淀完全。影响沉淀纯净的因素有共存离子的干扰、沉淀剂的杂质以及沉淀后的处理等。为了获得纯净的沉淀，需要选择合适的沉淀剂、控制反应条件，并进行适当的沉淀后处理，如洗涤和干燥。 【解析】影响沉淀完全的因素：沉淀剂用量、温度、搅拌程度等；适当过量沉淀剂、适宜温度和充分搅拌有利于沉淀完全。影响沉淀纯净的因素：共存离子干扰、沉淀剂杂质、沉淀条件及沉淀后处理；应选择合适沉淀剂、控制条件并进行充分洗涤、陈化等处理，以提高沉淀纯度。 37. 混合碱中NaOH和Na2CO3的测定常采用双指示剂法，请简述该方法的原理及操作步骤？ 【答案】双指示剂法利用酚酞和甲基橙两种指示剂分别指示NaOH和Na2CO3的滴定终点。原理是：首先以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色变为无色，此时NaOH被完全中和，Na2CO3被滴定至NaHCO3；然后加入甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，此时NaHCO3被完全中和。 操作步骤包括： 准确称取一定量的混合碱样品，溶解于适量水中。 加入酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色变为无色，记录消耗的盐酸体积V1。 加入甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录再次消耗的盐酸体积V2。 【解析】原理：混合碱中的 NaOH 和 Na2CO3 与 HCl 分步反应。以酚酞为指示剂时，HCl 先中和 NaOH 生成 NaCl 和 H2O，同时使 CO32- 转化为 HCO3-；终点由红色变为无色，记录消耗体积 V1。加入甲基橙后，继续用 HCl 滴定 HCO3-，生成 CO2 和 H2O；终点由黄色变为橙色，记录再次消耗体积 V2。若 V1 > V2，说明样品中含 NaOH 和 Na2CO3。操作步骤：准确称取一定量样品并溶解；加入酚酞指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至红色刚好褪去，记录 V1；加入甲基橙指示剂，继续滴定至黄色刚好变为橙色，记录 V2；平行测定并计算。 38. 高锰酸钾法中，为什么不能使用盐酸或硝酸调节酸度？ 【答案】高锰酸钾法需要在强酸性条件下进行，但不能使用盐酸或硝酸。因为高锰酸钾具有强氧化性，会氧化盐酸中的氯离子（Cl-）生成氯气（Cl2），而硝酸本身具有强氧化性，会干扰高锰酸钾的氧化作用。 39. 简述作为滴定分析基准物质应具备的条件。 【答案】纯度高，一般要求纯度在 99.9% 以上；组成与化学式完全相符，若含结晶水，其结晶水的含量也应与化学式相符；性质稳定，在保存或称量过程中不发生变化，如不吸收空气中的水分、二氧化碳，不被空气氧化等；具有较大的摩尔质量，这样在称量时可减少称量误差。 【解析】基准物质应具备的条件：①纯度高，一般要求纯度在 99.9% 以上；②组成与化学式完全相符，含结晶水时结晶水含量也应符合化学式；③性质稳定，在保存和称量过程中不吸水、不吸收二氧化碳、不被空气氧化；④具有较大的摩尔质量，以减小称量误差；⑤在滴定条件下能按确定的化学计量关系定量、迅速反应且无副反应。 40. 为什么酸式滴定管不能用于盛装碱溶液？ 【答案】酸式滴定管的活塞是由玻璃制成，碱溶液会与玻璃中的二氧化硅反应，导致活塞黏结，影响滴定管的正常使用。 【解析】酸式滴定管的活塞和管身为玻璃磨口，碱溶液尤其是 NaOH 会与玻璃中的 SiO2 缓慢反应生成硅酸盐，腐蚀磨口表面，导致活塞黏结或漏液。因此碱溶液应选用碱式滴定管，不能用酸式滴定管盛装。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 $