2027 届高三化学一轮复习“第 24 讲 常见气体的实验室制法”专题训练

**基本信息** 聚焦化学实验基础，通过装置分析与气体制备题型，构建“操作-原理-装置-应用”逻辑链，强化科学探究与实践能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|题型特征|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |气体制备与装置分析|单选10题（如第3题试剂-装置-收集匹配）|装置正误判断、试剂-装置-收集方法匹配|从基础操作（pH测定、液体倾倒）到气体制备原理（试剂选择、反应条件），再到装置功能（干燥、除杂、尾气处理）| |实验综合应用|解答题2题（如第11题WCl₆制备与纯度测定）|实验流程设计、定量计算（碘量法）|综合物质性质（如WCl₆水解性）、实验安全（气体除杂）与定量分析，体现科学思维与探究能力|

化学-高三-2026 年 9 月第一周 必刷题 （限时35分钟） 一、单选题 1．（26-27 高三上·湖南郴州·阶段检测）下列操作及装置(夹持装置已省略)不能达到相应实验目的的是 A．图甲：收集C2H4 B．图乙：向试管中倾倒液体药品 C．图丙：测定石灰水的pH D．图丁：吸收尾气中的Cl2 2．（26-27 高三上·云南昭通·阶段检测）实验员拟用如图所示装置测定氨分子中的 N、H 原子个数比，已知2NH3 + Δ + 3H O + 3Cu。下列说法正确的是 3 CuO N 2 2 A．测定前需用氮气排尽装置中的空气 B．制备氨气时可使用向上排空气法收集氨气 C．球形干燥管中的试剂可以是碱石灰 D．根据所得气体体积和浓硫酸质量增重可算氨分子中的 N、H 原子个数比 3．（24-25 高三上·四川南充·阶段检测）实验室制取下列气体，所选反应试剂、制备装置与收集方法合理的是 选项 气体 反应试剂 制备装置 收集方法 A NO Cu、稀硝酸 b d B C2H4 C2H5OH、浓硫酸 c f C NH3 Ca(OH)2、NH4NO3 a e D H2 Zn、稀硫酸 b d A．A B．B C．C D．D 4．（25-26 高三上·重庆·阶段检测）下列装置和操作规范且能达到实验目的的是 A．检验反应产生的气体 B．用 HCl 溶液滴定 NaOH 溶 液 C．实验室制备 NH3 D．光亮处探究 CH4和 Cl2的反应 A．A B．B C．C D．D 5．（26-27 高三上·湖南长沙·开学考试）实验室用苯与 Cl2在无水 FeCl3催化下制备氯苯(沸点 132.2 ℃)，实验装置 (夹持装置已略去)如图所示。下列说法不正确的是 A．装置 a 中添加的试剂可选用 KMnO4或 Ca(ClO)2 B．装置 c 中可盛放浓硫酸以干燥 Cl2 C．装置 d 中得到的粗产品可经过水洗、碱洗、水洗、干燥、蒸馏等步骤提纯 D．装置 e 中可盛放无水 CaCl2以防止外界水蒸气进入 6．（25-26 高三上·河北邢台·阶段检测）利用所给试剂和图示装置能完成相应气体的制备和收集的是 选项 气体 试剂 装置 A NO Cu+稀硝酸 B Cl2 MnO2+浓盐酸 C NH3 生石灰+浓氨水 D SO2 Na2SO3+浓硫酸 A．A B．B C．C D．D 7．（2026·河北沧州·一模）用如图所示装置能完成相应气体的制备和除杂的是 选项 气体 Ⅰ中的试剂 Ⅱ中的试剂 A CO2 大理石+稀硫酸 NaHCO3饱和溶液 B NO Cu+稀硝酸 蒸馏水 C CH2=CH2 乙醇+浓硫酸 酸性KMnO4溶液 D Cl2 MnO2+浓盐酸 饱和食盐水 A．A B．B C．C D．D 8．（25-26 高三上·江苏镇江·期中）实验室制取少量单质碘，如图实验装置和操作不能达到实验目的的是 A．甲装置制 Cl2 B．乙装置除去 Cl2中的 HCl C．丙装置制取 I2 D．丁装置吸收尾气中的 Cl2 9．（24-25 高二上·江苏扬州·期中）实验室用如图装置制气体并验证某些物质性质，能达到实验目的的是 A．用装置甲收集NH3 B．用装置乙制备CO2气体 C．用装置丙干燥NH3 D．用装置丁分离乙酸和水 10．（2026·湖南衡阳·模拟预测）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是 选项 气体 试剂 制备装置 收集方法 A CH2 = CH2 C2H5OH +浓硫酸 c f B NH3 NH4Cl a e C Cl2 MnO2 +浓盐酸 b d D NO2 Cu +浓硝酸 b f A．A B．B C．C D．D 二、解答题 11．（2026·陕西榆林·三模）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为 283℃，沸点为 340℃，易溶于 CS2，极易水解。实验室中可先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)，再制备 WCl6。回答下列问题： Ⅰ．利用下列装置制取干燥纯净的 Cl2： (1)装置丁中发生反应的化学方程式为___________，橡胶管的作用是___________。 (2)装置乙中盛放的试剂为___________，接口连接顺序为___________。 Ⅱ．制备 WCl6，装置如图 2 所示(夹持装置已省略)： (3)仪器 A 的名称为___________，检查装置气密性并加入 WO3。先通入 N2，其目的是___________；一段时间后，加热管式炉，改通入 H2，对 B 处逸出的 H2进行后续处理。 (4)WO3完全还原后，进行的操作为①冷却，停止通 H2；②以干燥的接收装置 E 替换虚线框内装置；③在 B 出口 处加装盛有碱石灰的干燥管；④再次通入 N2；⑤加热，通 Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___________、 ___________。 Ⅲ．利用碘量法测定 WCl6的产品纯度，实验如下： 通过上述方法制得 a g WCl6样品，先将 WCl6转化为可溶的 Na2WO4，通过IO3−离子交换柱发生反应： WO24− + Ba(IO3)2 = BaWO4 + 2IO−3 ；交换结束后，向所得含IO3− 的溶液中加入适量酸化的淀粉-KI 溶液，发生反应：IO−3 + 5I− + 6H+ = 3I2 + 3H2O；反应完全后，用 Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2 + 2S2O23− = 2I− + S4O26−。滴定达终点时消耗c mol ⋅ L−1的 Na2S2O3溶液 V mL。 (5)滴定终点的判断依据是___________，样品中 WCl6(摩尔质量为Mg ⋅ mol−1)的质量分数为___________%(用含 a、 c、V、M 的式子表示)。 12．（2026·陕西西安·一模）LiH 在军事上常用作生氢剂，在有机合成中常用作还原剂。在实验室设计如下装置探究 LiH 的制备。 已知：粗锌中含少量 Cu、FeS。回答下列问题： (1)锂的取用：用镊子从试剂瓶中取出一小块金属锂并切割一定量锂，然后在___________(填“乙醇”或“正己烷”)中浸洗数次，该操作的目的是___________，再快速把锂放入到石英管中。 (2)装置 C 中盛装的试剂为___________。 (3)该实验装置气密性良好，加热装置 D 之前必须进行的操作是___________。 (4)装置 B 的作用是___________(用离子方程式表示)。装置 E 的作用是___________。 (5)某同学认为所制备的 LiH 样品中含有未充分反应的 Li，设计如图所示装置测定样品中 LiH 的质量分数。 ①LiH 与H2O反应的化学方程式为___________。 ②若量气管的初始读数为𝑉1mL、反应结束时读数为𝑉2mL，常温常压下气体摩尔体积为𝑉0L ⋅ mol−1，则样品中 LiH 的质量分数为___________(用含𝑉1、𝑉2、𝑉0、m 的式子表示)。 ③下列叙述能使测定结果偏高的是___________(填标号)。 a．反应结束读数时，量气管中液面高于球形干燥管液面 b．将恒压分液漏斗换成分液漏斗 c．反应结束后，未将装置中的H2赶入量气管中 d．反应结束读数时，未恢复常温立即读数 参考答案 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 C C B A D A B B B A 1．C 【详解】A．C2H4难溶于水且不与水反应，可用排水法收集，A 正确； B．倾倒液体时瓶塞倒放、瓶口紧挨倾斜的试管口，操作规范，可完成液体药品的倾倒，B 正确； C．测定溶液pH时，pH试纸不能预先湿润，否则会稀释待测石灰水，导致测定的pH数值偏小，无法得到准确结果，C 错误； D．Cl2能与NaOH溶液发生反应，将含Cl2的尾气通入NaOH溶液可有效吸收Cl2，D 正确；故选 C。 2．C 【分析】该装置先利用氯化铵和氢氧化钙制备氨气，利用碱石灰干燥氨气，再利用氨气和氧化铜反应生成氮气和水，利用浓硫酸吸收水测定其质量，利用量气筒测量氮气的体积，但是浓硫酸也会吸收多余的氨气无法进行准确的测定，由此解答； 【详解】A．若用N2排尽装置中的空气，会使后续测得的N2体积偏大，无法准确计算反应生成N2的量，A 错误； B．NH3的密度小于空气，应使用向下排空气法收集，B 错误； C．球形干燥管的作用是干燥生成的NH3，碱石灰为碱性干燥剂，不与NH3反应，可用于干燥氨气，C 正确； D．浓硫酸不仅吸收反应生成的H2O，还会吸收未反应的NH3，因此浓硫酸增重质量不全是水的质量，无法准确计算H原子的物质的量，不能算出氨分子中N、H原子个数比，D 错误；故选 C。 3．B 【详解】A．NO会与空气中O2反应，不能用向上排空气法（d）收集，只能用排水法（f）收集，A 错误； B．C2H5OH与浓硫酸共热至170°C制C2H4，需要温度计控制反应液温度，装置 c 符合要求，乙烯难溶于水，可用排水法（f）收集，B 正确； C．NH4NO3受热易发生爆炸，不能用其与Ca(OH)2反应制NH3，一般用NH4Cl和Ca(OH)2共热制氨气，C 错误； D．H2密度小于空气，不能用向上排空气法（d）收集，应用向下排空气法（e），D 错误；故选 B。 4．A 【详解】A．过氧化钠和水反应会生成氧气，氧气能使带火星的木条复燃，该装置操作规范，可以检验反应生成的 O2，能达到实验目的，A 符合题意； B．用 HCl 溶液滴定 NaOH 溶液时，HCl 溶液用酸式滴定管盛放，正确操作如图：，B 不符合题意； C．加热NH4Cl固体时，NH4Cl分解生成的NH3和 HCl 在试管口会重新化合生成NH4Cl，无法得到氨气；实验室使用 NH4Cl和Ca(OH)2固体混合加热制备NH3，C 不符合题意； D．CH4和氯气在光亮处会发生取代反应，但将试管倒扣在 NaOH 溶液中，反应生成的 HCl 会和 NaOH 反应，同时氯气也会被 NaOH 吸收，无法正常探究二者的取代反应，D 不符合题意；故选 A。 5．D 【分析】装置 a 为氯气发生装置，常温下浓盐酸与固体试剂反应制取氯气，氯气通入装置 c，经浓硫酸干燥除去水蒸气，干燥后的氯气进入装置 d，在无水氯化铁催化、50℃水浴条件下和苯发生取代反应制备氯苯；装置 e 既要防止外界水蒸气进入 d 装置避免催化剂失效，又要吸收尾气中Cl2与HCl。 【详解】A．装置 a 是氯气发生装置，KMnO4、Ca(ClO)2都可以在常温条件下和浓盐酸反应生成氯气，不需要加热，所以装置 a 中添加的试剂可以选用二者，A 正确； B．该反应需要无水环境，防止催化剂无水FeCl3遇水失效，浓硫酸具有吸水性，不与氯气反应，装置 c 洗气瓶中盛放浓硫酸可以干燥氯气，B 正确； C．装置 d 得到的粗氯苯混有HCl、FeCl3、苯等杂质，先用水洗除去大部分HCl与FeCl3，再经碱洗除去残留氯气，再次水洗除去碱，干燥除去水分，最后利用沸点差异蒸馏分离苯和氯苯，即可提纯产品，C 正确； D．无水CaCl2是中性干燥剂，只能阻挡水蒸气进入装置，不能够吸收尾气中的Cl2和HCl，装置 e 需要盛放碱石灰，既吸收尾气又隔绝水汽，因此不能盛放无水氯化钙，D 错误；故选 D。 6．A 【详解】A．Cu 和稀硝酸常温下反应生成的还原产物为 NO，反应方程式为3Cu + 8HNO3(稀) = 3Cu(NO3)2 + 2NO ↑ +4H2O；NO 难溶于水，且不与水反应，可用图示排水法收集，A 正确； B．二氧化锰和浓盐酸在常温下不发生反应，不能制得氯气，但可以用向上排空气法收集氯气，B 错误； C．NH3极易溶于水，不能用排水法收集，C 错误； D．SO2易溶于水且能与水反应，不能用排水法收集，D 错误；故选 A。 7．B 【分析】装置Ⅰ适用于块状固体与液体在不加热条件下制气，装置Ⅱ中左侧长导管伸入液面下，气体由长导管进入并与洗气液充分接触，再由右侧短导管导出。逐项比较制气条件与洗气液是否消耗目标气体：大理石与稀硫酸反应会生成微溶硫酸钙覆盖固体表面；铜与稀硝酸可在不加热条件下制得一氧化氮，蒸馏水可吸收混入的二氧化氮；乙醇制乙烯及二氧化锰制氯气均需加热，且酸性高锰酸钾溶液会氧化乙烯。 【详解】A．大理石与稀硫酸反应生成的微溶硫酸钙覆盖大理石表面，阻碍反应继续进行，不能用该组合持续制取二氧化碳，A 错误； B．铜与稀硝酸在不加热条件下反应生成一氧化氮；装置Ⅱ左侧长导管伸入水中，使气体与蒸馏水充分接触，混入的二氧化氮被吸收，而一氧化氮难溶于水，可完成制备和除杂，B 正确； C．乙醇在浓硫酸作用下制乙烯需加热到 170℃，图中装置Ⅰ没有加热，且酸性高锰酸钾溶液会氧化乙烯，C 错误； D．二氧化锰与浓盐酸制氯气需加热，图中装置Ⅰ没有加热，不能完成氯气的制备，D 错误；故选 B。 8．B 【详解】A．KMnO4氧化性强，常温下即可与浓盐酸反应制取Cl2，甲为固液不加热发生装置，可达到实验目的，A 不符合题意； B．除去Cl2中的HCl用饱和食盐水时，应“长进短出”使气体与溶液充分接触，乙装置为“短进长出”，无法实现除杂，还会将溶液压入后续装置，不能达到实验目的，B 符合题意； C．Cl2氧化性强于I2，可发生反应Cl2 + 2KI = 2KCl + I2，搅拌可使反应更充分，丙装置可制取I2，C 不符合题意； D．Cl2可与NaOH溶液反应，丁装置中导管插入液面下可充分吸收尾气，能达到实验目的，D 不符合题意；故选 B。 9．B 【详解】A．NH3密度小于空气，需用向下排空气法收集，收集NH3应该瓶口向下，A 错误； B．实验室用块状大理石和稀盐酸常温反应制备CO2，该装置可以控制反应的发生与停止，可用装置乙制备CO2，B 正确； C．NH3为碱性气体，会与浓硫酸发生反应，且 U 形管应盛装固体干燥剂，不能盛放浓硫酸进行气体干燥，C 错误； D．乙酸和水互溶，分液操作仅能分离互不相溶的液体混合物，无法用装置丁分离二者，D 错误；故选 B。 10．A 【详解】A．乙醇与浓硫酸共热至170∘C发生消去反应：C2H5OH →∘C (浓硫酸) CH2 = CH2 ↑ +H2O，需用装置 c（带温度计 的加热装置）；乙烯难溶于水，可用排水法（装置 f）收集，A 符合 (170)题意； B．制备NH3需用NH4Cl与Ca(OH)2固体共热，只用NH4Cl加热分解生成的NH3和HCl会重新化合，无法制得NH3； NH3密度小于空气，应用向下排空气法，试剂错误，B 不符合题意； C．MnO2与浓盐酸反应制Cl2需加热，装置 b 无酒精灯，无法反应；Cl2密度大于空气，应用向上排空气法（装置 d），装置错误，C 不符合题意； D．Cu与浓硝酸反应制NO2：Cu + 4HNO3(浓) = Cu(NO3)2 + 2NO2 ↑ +2H2O，装置 b 正确，但NO2与水反应： 3NO2 + H2O = 2HNO3 + NO，不能用排水法（装置 f）收集，D 不符合题意；故选 A。 11．(1) Ca(ClO)2 + 4HCl(浓) = CaCl2 + 2Cl2 ↑ +2H2O 平衡压强，便于浓盐酸顺利流下 (2) 饱和食盐水 fdcbae (3) 直形冷凝管 排出装置中的空气 (4) 吸收多余氯气，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入装置 B (5) 最后滴入半滴 Na2S2O3标准溶液后，溶液蓝色褪去，且 30s 内不恢复原色 cVM 【分析】在 B 处加盛有碱石灰的干燥管，可以吸收氯气，防止污染空气，同时还起到防止 (120a)水蒸气进入锥形瓶的作用，因为操作⑤是加热并通入氯气，而氢气和氯气在加热条件下可能发生爆炸，为了实验安全操作，④是通入氮气，目的是排尽装置内残留的氢气。 【详解】（1）丁装置制氯气的化学方程式Ca(ClO)2 + 4HCl(浓) = CaCl2 + 2Cl2 ↑ +2H2O，橡胶管的作用是平衡压强，便于浓盐酸顺利流下。（2）除去氯气中的氯化氢气体用饱和食盐水，丁装置制备氯气后，经过饱和食盐水（乙装置）除去氯化氢，再经过浓硫酸干燥后，把氯气收集在丙装置中。所以接口连接顺序为 fdcbae； （3） 仪器 A 的名称为直形冷凝管；检查装置气密性并加入 WO3，先通入 N2，其目的是排出装置中的空气， （4） 因为操作⑤是加热并通入氯气，而氢气和氯气在加热条件下可能发生爆炸，为了实验安全操作，④通入氮气，目的是排尽装置内残留的氢气；碱石灰的作用是吸收多余氯气，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置 B。 （5） 根据反应关系式： WCl6∼WO42−∼2IO3−∼6I2∼12S2O32− 可得：n mol 121 ×𝑐⋅V×10−3M × 100%=cVM WCl6质量分数= 𝑎 120a 12．(1) 正己烷 除去表面的石蜡 (2)浓硫酸 (3)打开弹簧夹，利用生成的氢气排尽装置内空气，再检验氢气纯度 (4) H2S + Cu2+ = CuS ↓ +2H+ 防止空气中的水蒸气进入装置 D (5) LiH + H2O = LiOH + H2 ↑ 3𝑉0⋅𝑚 3 % bd 【分析】A 中通过锌与稀硫酸制备氢气，同时因为有杂质会产生硫化氢气体，通过 B 中硫酸铜溶液除去硫化氢，C 中浓硫酸干燥氢气后进入 D 中与锂反应，E 中盛有碱石灰，防止防止空气中的水蒸气进入装置 D，据此回答。 【详解】（1）金属锂保存时用固体石蜡密封，反应前应用正己烷浸泡除去表面的石蜡(锂能与乙醇反应)。 （2） 装置 C 用于干燥H2，盛装的试剂为浓硫酸。 （3） 加热氢气与氧气的混合气体，易爆炸，且为了避免生成Li2O等杂质，加热装置 D 之前，应打开弹簧夹，利用生成的氢气排尽装置内空气，再检验氢气纯度。 （4） FeS 与稀硫酸反应生成H2S，为防止干扰实验，需要除去，即装置 B 的作用是除去氢气中的H2S，离子方程式为H2S + Cu2+ = CuS ↓ +2H+。装置 E 的作用是防止空气中的水蒸气进入装置 D 中，导致产物不纯。 （5） ①LiH 与H2O反应的化学方程式为LiH + H2O = LiOH + H2 ↑。 ②设 m g 样品中有 x g LiH，根据2Li + 2H2O = 2LiOH + H2 ↑、LiH + H2O = LiOH + H2 ↑可知，7g⋅mol−1 2 × 10 8g⋅mol𝑥g −1 = (𝑉𝑉01L−⋅mol𝑉2)mL−1 −3L ⋅ mL−1，解得𝑥 3𝑉0 3𝑚，则样品中 LiH 的质量分数为 %。 ③量气 (3𝑉0⋅𝑚)管中液 (3)面高于球形干燥管液面，造成气体体积偏小，测定结果偏低，a 项不符合题意；将恒压分液漏斗换成分液漏斗，溶液滴入烧瓶中排出气体，造成气体体积𝑉2读数小，测定结果偏高，b 项符合题意；反应结束后，未将装置中的残余气体赶入量气管中，并不影响气体体积读数，结果无影响，c 项不符合题意；反应为放热反应，反 应结束读数时，未恢复常温立即读数，造成气体体积𝑉2读数小，测定结果偏高，d 项符合题意，故选 bd。 学科网（北京）股份有限公司 $