2026届高考化学一轮复习专项训练-实验综合解答题（四川专用）

**基本信息** 聚焦四川高考化学实验综合题，以真实情境实验为载体，系统整合物质制备、分离提纯、定量分析等核心实验模块，强化科学探究与实践能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|题型特征|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |物质制备|12题（如三草酸合铁酸钾）|结合物质性质选择制备路线，考查实验条件控制|从反应原理→操作优化→产物分离，形成完整制备逻辑链| |定量分析|15题（如纯度测定）|涉及滴定法、重量法等，强调误差分析|基于实验数据建立计算模型，体现量变质变思想| |实验方案设计|10题（如装置连接）|融合仪器选择、流程设计、现象预测|遵循实验安全→原理可行性→结果可靠性的设计原则| |性质探究|13题（如配合物性质）|通过对比实验分析物质性质差异|从宏观现象→微观结构→性质应用，深化结构决定性质观念|

2026届高考化学一轮复习-实验综合解答题（四川专用） 1．（四川省成都市石室中学2024-2025学年高三下学期适应性考试（一）化学试题）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾{}晶体是制备某催化剂的主要原料，翠绿色，溶于水(0℃时，水；时，水)，难溶于乙醇等有机溶剂。 某实验小组以三氯化铁与草酸钾为原料合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，步骤如下： 步骤一：在烧杯中，加入和去离子水，搅拌溶解，得到三氯化铁溶液。 步骤二：另取一个烧杯，加入和去离子水，加热搅拌溶解，后加热至，在充分搅拌下逐滴加入三氯化铁溶液，充分反应后，冷却，析出翠绿色晶体、抽滤，得粗产物。 步骤三：a___________，用无水乙醇洗涤，室温下真空干燥，放样品瓶中避光保存。 请回答下列问题： (1)若步骤一配制的溶液浑浊，应加入适量___________(填试剂的名称)。 (2)步骤三中a处正确的操作顺序是___________填序号。 ①加热搅拌后趁热抽滤 ②将晶体用少量冰水洗涤 ③将滤液冷却至室温后再用冰水浴冷却，抽滤 ④将粗产物转移至小烧杯中，加一定量的去离子水 用无水乙醇洗涤晶体的目的是___________。 (3)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体对光敏感，光解反应如下，请补全并配平该反应：___________。 □□□□___________+□___________ (4)制得的因光解含少量、，为测定其纯度，进行如下实验： Ⅰ．粗配溶液并标定： 粗配时需用微孔玻璃漏斗过滤去离子水溶液，后标定其浓度。 ①结合滤纸的成分说明过滤水溶液不使用滤纸的原因：___________。 Ⅱ．纯度的测定： 步骤一：称取三草酸合铁酸钾晶体，配制成溶液，固体完全溶解。 步骤二：取溶液，与酸性溶液反应，消耗。 步骤三：另取溶液，加入过量铜粉，过滤，洗涤，将滤液和洗涤液合并。 步骤四：将合并液与酸性溶液反应，消耗。 已知与的反应为(未配平)：；。 ②写出与酸性溶液反应的离子方程式：___________。 ③制得的的纯度为___________。 2．（四川省绵阳市南山中学实验学校2025届高三下学期第三次冲刺考试试题）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，化学式，为翠绿色单斜晶体，该配合物对光敏感，光照即分解。某实验小组设计实验制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体并测定其配离子电荷数。 实验(一)：制备，简易制备流程如下： (1)和中阴离子的中心原子的杂化方式___________(填“相同”或“不相同”)。 (2)从流程看，被氧化时还伴有生成，则在“转化”环节时，添加溶液和溶液的目的是___________。如果搅拌后，仍然存在少量沉淀，可利用图1所示装置过滤。采用图1装置进行热过滤，采用热过滤而不是常温过滤的原因是___________。 (3)结晶时，在溶液中加入10mL无水乙醇，搅拌均匀，将溶液微热，冷却结晶，抽滤(装置如图2)，再用10mL无水乙醇洗涤产品。仪器a的名称是___________，第1次加入无水乙醇的作用是___________，结晶时往往会使用玻璃棒摩擦器壁，其作用是___________。 实验(二)：离子交换法测定产品中配离子的电荷数。 已知：①反应原理： ②     准确称取w g样品于烧杯中，加水溶解，将溶液转移到交换柱中，多次操作，当氯离子完全交换后，将交换液配制成100mL溶液，准确量取20.00mL配制的溶液于锥形瓶中。加入 稍过量的溶液，再加入硝基苯()静置分层。加入几滴溶液作为指示剂，用的KSCN标准溶液滴定剩余的溶液，到达滴定终点时消耗的标准液体积为。 (4)下列操作会导致测定结果偏低的是___________(填序号)。 A．装KSCN标准溶液滴定管使用前未润洗 B．滴定前锥形瓶未干燥 C．未加入硝基苯 (5)该产品中配离子所带电荷数z为___________。 3．（四川省绵阳南山中学实验学校2024-2025学年高三下学期高考冲刺（一）化学试题）以下为制备氧钒（IV）碱式碳酸铵的过程。 步骤Ⅰ．溶液 步骤Ⅱ．溶液氧钒（IV）碱式碳酸铵粗产品 已知：能被、等氧化剂氧化为。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ的反应装置如图（夹持及加热装置略去，下同）。 ①仪器b的名称为________。 ②步骤Ⅰ生成的同时，生成一种无污染的气体，该反应的化学方程式为________。 (2)步骤Ⅱ可在下图装置中进行。 ①上述装置的连接顺序（从左→右）为A→________，将装置A产生的气体通入D中的目的为________。 ②实验开始时，先关闭打开，当________时（填实验现象），再改变开关状态，待反应物充分反应后静置，得到固体。 ③过滤后，先用________（填序号）洗涤，再用乙醇洗。 a．水    b．溶液    c． (3)测定产品纯度。 称取样品用稀硫酸溶解后，加入过量溶液，充分反应后加入过量溶液，再加入适量尿素，最后用标准溶液滴定至终点（反应为：），消耗体积为。 已知：加适量尿素的作用为除去过量的，其离子方程式为： ①若未加尿素，直接进行滴定，则会导致所测产品纯度________（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。 ②样品中氧钒（IV）碱式碳酸铵（摩尔质量为）的质量分数为________。 4．（四川省绵阳南山中学实验学校2025届高三下学期高考冲刺（二）化学试题）实验室用苯甲酸和乙醇制备苯甲酸乙酯，苯甲酸乙酯稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。 物质 颜色、状态 沸点（℃） 密度 相对分子质量 苯甲酸 无色片状晶体 249 1.2659 122 苯甲酸乙酯 无色澄清液体 212.6 1.05 150 乙醇 无色澄清液体 78.3 0.7893 46 环己烷 无色澄清液体 80.8 0.7318 84 实验步骤如下： ①在反应容器中加入24.40g苯甲酸、100mL乙醇（过量）、30mL环己烷，以及5mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按如图1所示装好仪器，控制温度在65~70℃加热回流2h左右直至反应结束。 注：反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来。 ②将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入适量。 ③用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏（装置如图2所示），低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210~213℃的馏分。 ④检验合格，测得产品体积为22.00mL。 (1)图1中仪器X的名称为________，图中三颈烧瓶最适宜规格为________（选填序号）。 A．100mL    B．150mL    C．250mL    D．500mL 三颈烧瓶中主要反应的化学方程式为________。 (2)图1中分水器的作用是________。反应结束的标志是________。 (3)步骤②加入的作用是________。 (4)关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是________（选填序号）。 A．若水层未用乙醚萃取，则测定结果偏高 B．振荡几次后需打开分液漏斗的下口活塞放气 C．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层 D．液体分层后，将分液漏斗上口的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔 E．分液操作时，分液漏斗中的下层液体由下口放出，然后再将上层液体由下口放出 (5)与图2中Y处连接最合适的装置为下图中的________（选填序号）。 A． B． C． D． (6)本实验得到的苯甲酸乙酯的产率为________（结果保留3位有效数字）。 5．（四川省绵阳南山中学实验学校2025届高三下学期壮行考试（最后一卷）化学试题）从含银废液中回收银是保护金属资源的有效途径。 (1)实验室用70%的H2SO4和Na2SO3固体在常温下制取SO2气体，可选择的气体发生装置为________（图1中选择）。 (2)兴趣小组探究从AgNO3溶液中回收银，将SO2通入一定体积0.1mol•L﹣1的AgNO3溶液中(如图2所示)。 已知：a．25℃时，Ksp(Ag2SO3)=1.5×10﹣14，Ksp(Ag2SO4)=1.4×10﹣5. b．Ag2SO3、Ag2SO4均能溶于浓氨水，生成[Ag(NH3)2]+。 ⅰ．实验现象：瓶内产生大量白色沉淀，瓶底沉淀略显灰色。 ⅱ．沉淀成分的分析：将瓶内混合物进行________(填操作名称)，得到溶液和固体X。 ①对于固体X的成分，提出猜想。 猜想Ⅰ：X为Ag单质； 猜想Ⅱ：X为Ag2SO3； 猜想Ⅲ：_________； 猜想IV：X为Ag、Ag2SO3、Ag2SO4 为了探究固体X的成分，进行如下实验操作： ②实验操作： a．取固体X加入过量浓氨水中，固体大部分溶解，过滤，得到无色溶液和少量灰黑色固体：将灰黑色固体加入浓硝酸中，________，上述现象说明固体X中含有Ag。SO2与AgNO3溶液反应生成Ag的离子方程式是 ________。 b．另取固体X加入过量盐酸中，充分反应后静置，取上层清液于试管中，滴加少量溴水，溴水褪色，说明沉淀中含有________。 c．进一步实验证明，c2(Ag+) ×c() _________1.4 × 10﹣5(选填“<”或“>”)，说明沉淀中不含Ag2SO4。 ③实验证实，猜想Ⅲ成立。 ⅲ．实验结论：SO2通入AgNO3溶液中同时发生复分解反应和氧化还原反应，Ag的回收率低。 (3)另取m g固体X进行定量分析，测得其中Ag的质量为m1 g，该条件下SO2与AgNO3溶液发生复分解反应和氧化还原反应的平均反应速率之比为________(以含银产物的质量表示)。 6．（四川攀枝花市2025届下学期高三第一次诊断性监测化学试题）为白色粉末，微溶于水，溶于浓盐酸或浓溶液形成，不溶于乙醇，在空气中易被氧化。某小组使用如下装置制备。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为_____。 (2)实验中需要用到溶液。 ①配制过程可分为两个阶段： 阶段I．用托盘天平称量_____固体。 阶段II．将称量的固体加入烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后将所得溶液转入_____（填仪器名称）中，再经洗涤，转移，加水至刻度线下方时改用胶头滴管定容，摇匀后即可得到溶液。 ②若定容时俯视刻度线，所配溶液浓度将_____（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。 (3)上述制备反应进行一段时间后，溶液pH约为4，写出该过程发生反应的离子方程式__________。 (4)仪器中反应结束后，将仪器中的浊液减压过滤，采用减压过滤的优点是_____。过滤后，用“乙醇洗涤”可快速去除滤渣表面的水分，防止滤渣被空气快速氧化为。被氧化为的化学方程式为_____。 (5)测定产品的纯度：称取所制备的产品将其置于足量溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成溶液，移取溶液于锥形瓶中，用的标准溶液滴定至终点，进行3次平行实验，平均消耗标准溶液，反应中被还原为，则产品中的纯度为_____。 7．（2025届四川省成都外国语学校高三下学期模拟预测（三）化学试题）对溴乙酰苯胺()是医药合成的重要中间体，实验室常以乙酰苯胺()和为原料来合成。实验步骤如下： 步骤Ⅰ、向一定体积的三颈烧瓶中，先加入45.0 mL乙醇，再加入10.8 g乙酰苯胺，充分溶解。将13.0 g溴溶解于冰醋酸中，装入图1所示装置的仪器中； 步骤Ⅱ、一边搅拌一边慢慢地滴加溴的冰醋酸溶液，滴加完毕后，在下，继续搅拌反应1小时，然后将温度提高至，再搅拌一段时间； 步骤Ⅲ、将反应后溶液慢慢加至含少量的冰水中(混合后溶液呈弱酸性)，此时立即有固体析出，略有黄色，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液充分搅拌至黄色恰好褪去，将上述溶液放入冰水浴中慢慢冷却； 步骤Ⅳ、采用如图2所示装置过滤，经系列操作后得到12.84 g白色针状晶体，色谱检测其纯度为80.0%。 已知：有关物质的部分性质见下表： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 乙酰苯胺 135 113 304 白色结晶性粉末，微溶于冷水，溶于热水、乙醇等 对溴乙酰苯胺 214 167 353 白色针状晶体，溶于苯、乙醇，微溶于热水，不溶于冷水 回答下列问题： (1)图1装置中，仪器a的名称为______，“步骤I”中选用三颈烧瓶的规格是______(填标号)。 ①100 mL    ②150 mL    ③250 mL    ④500 mL (2)乙醇和冰醋酸的作用是______。 (3)图1所示装置中，烧杯里的试剂为NaOH溶液，其作用是______。 (4)“步骤Ⅲ”中加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液黄色恰好褪去时的离子方程式为______。 (5)“步骤Ⅳ”中，利用图2装置过滤的优点是______，过滤后得到白色针状晶体具体操作是______。 (6)本实验中，对溴乙酰苯胺产率为______，若“步骤Ⅱ”加热时温度过高，将导致所测产率______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 8．（四川省仁寿县高中2026届高三上学期一轮复习零诊考试化学试题）硫酸羟胺为无色晶体，易溶于水，常用作还原剂、显影剂和橡胶硫化剂，一种制备原理如下： 步骤Ⅱ的实验装置如图所示(部分夹持装置与加热装置已省略)。 回答下列问题： (1)装有溶液的仪器的名称为___________。 (2)中阳离子的电子式为___________。 (3)若步骤Ⅰ通入的气体中，则制得的溶液中会混入杂质___________(填化学式)。 (4)装置为制取的实验装置，实验室可利用此装置用浓氨水快速制取，其中试剂X可能为___________(填名称)。 (5)羟胺与类似，溶于水后溶液显碱性，写出羟胺溶于水的电离方程式：___________。同浓度的氨水和羟胺溶液中，碱性较强的是___________(填“氨水”或“羟胺溶液”)，原因是___________。 (6)测定粗产品中硫酸羟胺的质量分数：准确称取粗产品溶于水配成溶液，取溶液于锥形瓶中，用酸性高锰酸钾溶液滴定至终点，做三次平行实验，平均消耗高锰酸钾溶液的体积为。(发生的反应为，未配平) ①样品中硫酸羟胺的质量分数为___________(用含、、的代数式表示)。 ②若产品中含有，则所测定的硫酸羟胺的质量分数将会___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 9．（四川省成都市锦江区嘉祥外国语高级中学2025-2026学年高三上学期期中考试化学试卷）草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O，M=180g/mol)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具有较强还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题： Ⅰ．制备草酸亚铁晶体(装置如图所示)： (1)盛装稀硫酸的仪器名称为 ___________。 (2)装置c的作用为 ___________。 (3)实验过程：待a中反应一段时间后，需要对开关进行的操作为 ___________。 Ⅱ．草酸亚铁晶体热分解产物的探究： (4)装置C和D可以合并为一个盛有 ___________的球形干燥管。 (5)装置C的作用为 ___________。 (6)从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是 ___________。 (7)实验结束后，E中黑色固体变为红色，B、F中澄清石灰水变浑浊，a中无水硫酸铜变为蓝色，A中残留FeO，则A处反应管中发生反应的化学方程式为 ___________。 Ⅲ．运用热重分析法推测产物 称取3.60g草酸亚铁晶体加热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示： (8)当剩余固体质量为1.60g时，剩余固体物质的化学式为 ___________。 10．（云南省西双版纳傣族自治州景洪市第四中学2026届高三上学期期中考试化学试题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： (1)检查装置气密性并加入WO3。先通入H2，一段时间后取锥形瓶逸出气体验纯后加热管式电炉，反应后对逸出的H2进行后续处理。 ①装置A中盛放的试剂为 ___________(填名称)，装置C的仪器名称为 ___________，装置C中冷却水的进水口为 ___________(填“a”或“b”)口。 ②装置B中的化学方程式为 ___________，下列金属能用该冶炼方法制得的是 ___________(填标号)。 A．Fe        B．Au        C．Cu        D．Na (2)WO3完全反应后，进行如下操作：待装置冷却后，停止通H2；以装置E替换装置D，在硬质玻璃管末端缠上电热丝；通入N2；管式电炉加热至1000℃，通Cl2同时将电热丝温度保持在 ①通入N2的目的是 ___________。 ②装置E中碱石灰的作用是 ___________。 (3)制备 WCl6的化学方程式为 ___________。 11．（河南省部分示范性高中2025届高三下学期考前冲刺三模化学试题）过氧化脲[化学式为CO(NH2)2·H2O2]通常为白色晶体，易溶于水，在水溶液中会离解为H2O2和CO(NH2)2，可用作漂白剂，温度超过45℃就发生分解。某实验小组通过如图装置(加热及夹持装置已省略)合成过氧化脲，并测定产品中活性氧的含量。 Ⅰ．在三颈烧瓶中先加入50 mL30% H2O2溶液、80 mL蒸馏水、2 mLEDTA(稳定剂)，再加入适量的尿素[CO(NH2)2]，控制一定温度，搅拌、反应1 h； Ⅱ．改为减压蒸馏装置，蒸馏一段时间后，趁热将剩余物质倾入烧杯中，将烧杯放入5℃冰箱中静置24 h； Ⅲ．过滤、干燥后即得到产品。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为_______，三颈烧瓶的规格应选择_______(填字母)。 A．100 mL    B．250 mL    C．500 mL    D．1000 mL (2)制备过程中最适宜的加热方式为_______。 (3)步骤Ⅱ采用减压蒸馏而不用常压蒸馏的原因是_______。 (4)上述合成过氧化脲的步骤可以总结为如下流程图，请将空格补充完整_______。 (5)过氧化脲产品中活性氧含量的测定(活性氧的含量)： 用分析天平称量产品5.000 g，配制成250 mL溶液，用移液管取25.00 mL于锥形瓶中，加入少量稀硫酸和过量的KI，再滴加几滴淀粉溶液，用0.5000 mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定至终点，记录体积，平行实验三次，平均消耗标准溶液20.00 mL(已知：)。 ①达滴定终点时的现象为_______。 ②根据滴定结果，产品中活性氧的含量为_______(结果用百分数表示)。 ③以下操作会导致过氧化脲产品中活性氧含量的测定结果偏低的是_______(填字母)。 A．用250 mL容量瓶定容时俯视刻度线 B．移液管水洗后未用待测液润洗 C．摇动锥形瓶过程中Na2S2O3溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定后出现气泡 12．（四川省蓉城名校联盟2025-2026学年高三上学期入学考试人教版化学试题）苯甲酸(相对分子质量122)为白色晶体，是一种重要的化工产品。某化学兴趣小组在实验室中制备苯甲酸的原理为：   ΔH＜0。 苯甲酸在水中的溶解度(g/100 mL) 温度/℃ 20 25 80 90 95 溶解度 0.29 0.34 2.75 4.6 6.8 实验步骤： Ⅰ．粗品制备 ① 按上图1所示，安装好实验装置，向三颈烧瓶中加入2.1 mL(0.020 mol)甲苯和70 mL水，将其置于控温电加热套装中，接通冷凝水，打开电动搅拌器，加热至微沸状态。从冷凝管上口分多次小心加入，最后可用少量水将粘在冷凝管内壁的高锰酸钾冲入三颈烧瓶中，继续加热至微沸状态。待反应充分后停止加热。 ② 将反应混合物趁热过滤，用少量的试剂X洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液(如果溶液呈现浅紫色则应先加入适量稀硫酸和溶液至几乎无色)并置于冰水中冷却，然后用浓盐酸酸化，至晶体完全析出。减压过滤、晾干得到淡黄色苯甲酸粗品。 Ⅱ．产品精制 将苯甲酸粗品置于烧杯中加入一定量的蒸馏水，小心加热、煮沸至固体几乎全部溶解，再加入大约20%的水，继续加热煮沸。稍冷后加入少量活性炭，再加热并微沸5分钟。减压过滤。将滤液置于冰水中冷却结晶、减压过滤、洗涤、晾干、称重得白色苯甲酸精品。 Ⅲ．产品纯度测定 准确称取苯甲酸精品0.200 g，加入约20 mL试剂Y至完全溶解，并滴入几滴酚酞试液。用的氢氧化钠溶液滴定至终点，重复两次，消耗的氢氧化钠溶液的体积平均每次为。 回答下列问题： (1)制备苯甲酸的反应类型是_______，“步骤①”中分多次加入高锰酸钾的原因是_______。 (2)“步骤①”判断反应充分的现象是_______。 (3)浅紫色滤液中加入适量稀硫酸和溶液的离子反应方程式为_______。 (4)产品精制步骤中“再加入大约20%的水”的目的是_______。 (5)加入的试剂X是_______ (填标号，下同)，试剂Y是_______。 A．热水 B．冰水 C．无水乙醇 D．50%乙醇溶液 (6)苯甲酸精品的纯度约为_______(保留3位有效数字)，苯甲酸的产率约为_______(保留2位有效数字)。 13．（广东省广州市荔湾区三校联考2024-2025学年高二下学期期中检测化学试题）2-噻吩乙醇是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下： I.制钠砂：向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ.制噻吩钠：降温至10℃，加入25mL噻吩(过量)，反应至钠砂消失。 Ⅲ.制噻吩乙醇钠：降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。 Ⅳ.水解：恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 V.分离：向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。 回答下列问题： (1)步骤I中液体A可以选择_______(填选项字母)。 a.乙醇　　　b.水　　　c.四氯化碳 (2)步骤I中液体A还可以选择乙苯()，乙苯有多种芳香烃同分异构体，其中有3种化学环境不同的氢原子的结构简式为_______。 (3)噻吩沸点低于吡咯()的原因是_______。 (4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是_______。 (6)下列仪器在步骤V中无需使用的是_______(填名称)；无水的作用为_______。 (7)制得产品产率为_______。 14．（化学（甘肃卷01）-学易金卷：2025年高考押题预测卷）是重要漂白剂和消毒剂，主要用于水、砂糖、油脂的漂白杀菌。实验室制备装置如图1所示。 已知：ⅰ.的溶解度曲线如图2所示；若溶液温度高于60℃，发生分解。 ⅱ.气体浓度超过10%时，易发生爆炸性分解。 ⅲ.装置A中发生的主要反应：。 (1)下列实验操作一定能提高吸收效率的有______（填序号）。 A．装置C采用热水浴 B．加快滴加浓硫酸的速率 C．适当提高的浓度 D．通过多孔球泡向C的混合溶液中通 (2)上述装置如图1中有一处明显的缺陷是______（填“A”、“B”、“C”或“D”），改进的方法是______。 (3)试管C中获得的产品反应的化学方程式______，产品中可能混有杂质，其原因是______。 (4)反应过程中，打开，并缓慢鼓入的目的是______。 (5)反应结束后，补充获取晶体的实验方案： ①取试管C中的溶液蒸发结晶控制温度不超过______℃。 ②过滤后的晶体用38℃～60℃热蒸馏水洗涤，证明晶体中杂质除尽的操作方法是______，最后低温干燥得到晶体。 15．（黑龙江省九师联盟2025届高三下学期3月质量检测化学试题）“锰白”（，在潮湿介质中易被氧化）常用作脱硫催化剂、饲料添加剂。某小组设计如下步骤制备锰白： 步骤1：将溶液加入含有稀硫酸的悬浊液中，搅拌下充分反应得到含的混合液； 步骤2：用氨水调节混合液的，过滤，得溶液和滤渣； 步骤3：向溶液中加入溶液，抽滤、洗涤、干燥得到。 回答下列问题： (1)实验室新配制溶液时，为了防止其氧化变质，常采用的措施是________。 (2)步骤1反应的化学方程式为________。 (3)滤渣Y经灼烧得到的固体是________（填化学式）。 (4)步骤1中也可用代替，实验室常用粉末和75%硫酸在常温下制备，宜选择的发生装置是________（填字母）。 (5)步骤3反应的离子方程式为________。 (6)步骤3洗涤包括先水洗、后酒精洗，用酒精洗涤的目的是除固体表面水、________。 (7)产品纯度测定。称取产品溶于稀硫酸，配制成溶液。量取配制溶液于锥形瓶中，加入过量溶液，充分反应后，将溶液煮沸一段时间。冷却至室温后，加入指示剂，用标准的溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液的体积为（提示：）。 ①产品纯度为________%。 ②若上述过程没有“煮沸”操作，测得结果________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 16．（湖南省九校联盟2024-2025学年高三下学期第二次联考化学试卷）二氯异氰尿酸钠[]为白色固体，难溶于冷水，是一种高效，安全的氧化性消毒剂。实验室用如图所示装置(夹持装置已略去)制备二氯异氰尿酸钠。回答下列问题： 已知：实验原理为。 (1)仪器a的名称为_______，装置A中的药品不能选择_______(填标号) A．　　　B．　　C．　　D． (2)装置B的作用是_______，用平衡原理解释B中不用蒸馏水而选用硫酸的原因：_______。 (3)加入溶液，实验过程中C的温度必须保持在，，pH控制在，则该实验的控温方式是_______。若温度过高，pH过低，会生成，写出生成的离子方程式：_______。 (4)二氯异氰尿酸钠缓慢水解可产生HClO消毒灭菌，通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品的有效氯。准确称取样品，用容量瓶配成100mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液。密封，在暗处静置5min；用标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉。继续滴定至终点，消耗溶液。 [、] 已知：该样品的有效氯。 ①样品的有效氯测定值为_______%(用含m、V的代数式表示)。 ②下列操作会导致样品的有效氯测定值偏高的是_______(填标号)。 A．盛装标准溶液的滴定管未润洗　　B．滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡 C．碘量瓶中加入的稀硫酸偏少　　　　　　　　D．滴定结束的时候仰视读数 17．（重庆市南开中学校2025届高三下学期2月月考（第六次质量检测）化学试卷）(三草酸合铁酸钾，)为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，实验室制备步骤如下： Ⅰ．将7.84g()溶于30mL水中，加入适量，搅拌下加入25mL饱和溶液，加热至沸腾，静置，待黄色的完全沉淀后，过滤、洗涤。 Ⅱ．将沉淀转移入三颈烧瓶中，并加入过量的饱和溶液，加热至40℃，缓慢滴入溶液，边滴边搅拌，溶液中有红褐色沉淀产生，此时体系变为亮绿色透明溶液，可趁热过滤。 Ⅲ．取滤液加入乙醇，并冷却结晶。待结晶完全后，减压过滤，用乙醇洗涤晶体两次，在空气中干燥片刻，称量晶体质量为4.36g。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中，加入作用为_____。 (2)①装置图中仪器A的名称为_____。 ②步骤Ⅱ中，发生如下反应，配平化学方程式(将化学计量数填于空白处)_____。 _________________________ (3)步骤Ⅲ中，冷却结晶时加入乙醇作用为_____。 (4)本实验的产率是_____%(保留三位有效数字)。 (5)有同学认为在步骤Ⅱ中，若向反应后的溶液中加入饱和溶液，可提高产品的产率，他的说法是否正确及原因：_____。 (6)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。 ①称量ag样品于锥形瓶中，溶解后加稀酸化，用溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_____。 ②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀酸化，用溶液滴定至终点，消耗溶液VmL。该晶体中铁的质量分数为_____(写最简表达式)。 18．（安徽省淮北市国泰中学2024-2025学年高三上学期9月月考化学试题）主要用于制造酰基氯化物。实验室制备原理为，实验装置(夹持及部分加热装置已省略)如图所示。 已知： 化学式 色态 熔点/℃ 沸点/℃ 主要化学性质 暗红色或淡红色液体 -78 60(分解) 溶于水并剧烈反应 无色或黄色液体 -105 78.8 遇水水解 回答下列问题： (1)仪器d的名称为_______，橡胶弯管的作用是_______。 (2)制备的化学反应为，该反应的氧化产物为(填名称)_______，干燥管中盛放的物质可以是_______(填名称)。 (3)装置C中发生反应的离子方程式为_____，如用代替漂白粉，生成标准状况下3.36L ，转移电子的物质的量为______mol。 (4)实验过程中发现的流速过快，可以采取的简便措施是_______。 (5)将、混合气体通入蒸馏水充分反应后的溶液中的溶质为两种强酸，化学方程式为__________。 19．（安徽省2023届皖南八校第二次大联考理科综合化学卷）无水氯化铜是一种用途广泛的化学试剂，乙醇溶解减压脱水法制备装置如图所示。 回答下列问题： (1)圆底烧瓶中盛放的试剂是_______。 (2)在常压下，圆底烧瓶中液体的恒沸温度为78℃，本实验中恒温槽中最佳水温是_______℃。 a.0        b.60        c.78        d.100 (3)干燥塔中装有足量的无水，其作用是_______。 (4)实验结束后，关闭真空泵，在卸下圆底烧瓶前，必须进行的操作是_______。 (5)直接加热无法制得，而是分解得到。该反应的化学方程式是_______。 (6)采用佛尔哈德返滴定法测定样品中氯化铜的含量的反应原理为：，。取样品于锥形瓶中，加入的溶液，再加指示剂：用的溶液滴定，消耗溶液。 ①滴定选用的指示剂是_______。 a.甲基橙        b.酚酞         c.淀粉溶液         d.溶液 ②样品中的含量为_______%。 20．（2026年高考四川卷化学高考真题（网络收集版））某研究小组合成了配合物，用作制备一种金属Ni纳米催化剂的前驱体。配合物合成步骤如下。 已知：(i)为水合醋酸镍，易溶于水；为；为。 (ii)THF(四氢呋喃)是沸点为67℃的有机溶剂，能与水互溶。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ用到的仪器除了烧杯，还有___________(填标号)。 a．    b．    c．    d． (2)步骤Ⅱ的部分装置如图所示(省略加热及夹持装置)，仪器M的名称是___________，步骤Ⅱ中，结束实验的正确操作是___________(填标号)。 a．先关闭冷凝水，再停止加热，等待冷却    b．先停止加热，等待冷却，再关闭冷凝水 (3)步骤Ⅳ的部分装置如下图所示，减压过滤时，用抽气泵抽走抽滤瓶内空气，产生压力差，加快过滤速度。 ①减压过滤时，若操作不当，易引起倒吸。实验装置中必须安装安全瓶，安全瓶的___________(填“a”或“b”)口应与抽滤瓶连接。 ②过滤完成后，依次用少量THF、蒸馏水和无水乙醇洗涤产品。每次加入溶剂洗涤前，都须暂停抽滤，其目的是___________，用蒸馏水洗涤的目的是___________。 (4)干燥后得到2.10 g配合物()，则产率为___________(保留至0.1%)。 (5)取一定量配合物，在氛围下匀速升温至1000℃煅烧，制得了一种金属Ni纳米催化剂。配合物中Ni被还原为单质，还原剂来源于___________。 21．（四川成都市嘉祥锦江2023级高三第一次适应性考试化学（试卷））硝基吡唑类离子盐受热容易爆炸，具有重要军工价值。 Ⅰ．合成硝基吡唑类离子盐的中间体的原理与装置如下 已知：①，3,二硝基吡唑的，碳酸的，。 ②3,二硝基吡唑易溶于DMF，可溶于水。 ③(3,二硝基吡唑基)丙酮可溶于DMF，难溶于冷水。 (1)仪器A的名称是___________。 (2)常温下，用DMF溶解,二硝基吡唑，搅拌下加入稍过量的，待观察到___________时，说明二者反应完全。 (3)继续添加KBr和，维持反应，停止实验，反应后，向反应液中加入___________，析出粗产品，过滤。 Ⅱ．合成硝基吡唑类钾盐 (4)常温下，配制混合酸时，为减少硝酸的挥发与分解，采取的配制措施为___________。 (5)①反应后，从甲醇溶液中获取产品采用减压蒸馏的原因是___________。 ②干燥后得到固体，产率___________(3,二硝基吡唑、二硝基甲基,二硝基吡唑钾盐的相对分子质量分别用A、B表示)。 Ⅲ．二硝基甲基,二硝基吡唑铷盐的二维晶体结构 (6)该二维晶体中阴阳离子个数比为___________。 (7)下列有关二硝基甲基,二硝基吡唑铷盐的说法，正确的是___________。 a．测定该晶体结构可用质谱仪 b．的配位数为6 c．分解温度高于二硝基甲基,二硝基吡唑钾盐 d．阴离子中，碳原子间键长介于碳碳单键与碳碳双键之间，说明存在大键 22．（四川绵阳南山中学2026届高三下学期高考热手考试化学试题）稀土金属茂化合物(如茂基稀土配合物，一种夹心式结构)以其独特的电子结构与化学性质，在催化、功能材料合成等领域具有巨大的应用前景。一氯二茂镧[一氯·双(五甲基环戊二烯基)镧，]结构如下图所示。 某实验室利用化学合成法制备一氯二茂镧。其合成原理如下： 已知：①表示五甲基环戊二烯基阴离子，表示五甲基环戊二烯钠。 ②表示四氢呋喃(1，4-环氧丁烷，)，是一种无色溶剂，沸点为。 ③常温下为淡黄色固体()，易被氧化，易发生水解反应。 实验步骤如下： Ⅰ．组装反应装置(如下图1，夹持装置省略)，检查装置气密性。 Ⅱ．称取置于三颈烧瓶中，加入无水四氢呋喃()，搅拌溶解。 Ⅲ．打开旋塞，通氮气10分钟，连接装置，关闭活塞。 Ⅳ．通过装置缓慢滴加的溶液至三颈烧瓶中，保持反应溶液微沸，滴加完毕后持续搅拌2小时。 Ⅴ．反应结束后，按图2所示连接装置(夹持装置略去)，减压蒸馏除去。 Ⅵ．残留固体用无水乙醚洗涤3次，真空干燥得淡黄色晶体。 回答下列问题： (1)一氯二茂镧中，镧元素的化合价为_______。 (2)图1中装置中盛有，该装置的作用是_______。 (3)装置的名称是_______，球形冷凝管中冷却水应从_______(填“”或“”)口通入。 (4)减压蒸馏的操作顺序为：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏。 ①进行减压蒸馏时，使用控温磁力搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有_______作用。 ②减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是_______(填字母)。 _____________________ a．关闭真空泵         b．关闭控温磁力搅拌器，冷却至室温 c．缓慢打开双通旋塞         d．停止通冷凝水 (5)该反应不能使用明火加热的原因是_______。 (6)本实验中的产率为_______。 23．（四川省成都市石室中学2026届高三下学期适应性考试（二）化学试卷）磺化聚苯乙烯可用于制备离子交换膜。某小组探究乙酰基磺酸制备磺化聚苯乙烯的工艺。 Ⅰ、乙酰基磺酸的制备 向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入7.6mL乙酸酐，控制溶液温度在10℃以下，边搅拌边分批加入2.7mL浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。 Ⅱ、聚苯乙烯的磺化 聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下： 按如图装置(夹持设备略去)，控制反应温度为65℃，缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到浅棕色液体。将所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。 Ⅲ、磺化度的测定 称取0.620g干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酞为指示剂，用 NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为12.50mL。 已知：ⅰ、。(R为烃基) ⅱ、相对分质量：聚苯乙烯链节为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节为184。 (1)实验Ⅰ中需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、______。 (2)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1∶1反应的化学方程式为______。 (3)乙酰基磺酸在较高温度下分解，产生的无色气体遇水蒸气形成硫酸酸雾。故实验Ⅰ需控温在10℃以下避免发生副反应：______(化学方程式)。 (4)一定条件下，1mol乙酰基磺酸与足量的NaOH反应消耗______mol NaOH。 (5)实验Ⅱ中可通过检测洗涤液中是否存在来判断产品是否洗涤干净，方法是______。 (6)实验Ⅱ中所得“浅棕色液体”能产生“丁达尔现象”，将其“滴入装有沸水的烧杯中”，目的是______。 (7)该样品的磺化度=______％(磺化度=×100％)。 (8)以下操作将导致测得的磺化度偏高的有______(填字母)。 a．样品未充分干燥 b．滴定终点时，滴定管尖嘴处有一滴标准液未滴下 c．磺化聚苯乙烯样品中残留有少量的硫酸 d．快到滴定终点时发现溶液颜色发生了变化，立即读数进行计算 24．（四川省射洪市2025-2026学年高三下学期普通高考模拟5月测试化学试题）溴化剂可用液溴与红磷制备，装置如图1(加热及夹持装置略)。 已知：①常温下为液体，能溶解、但不溶解红磷；②常温下，液溴与红磷剧烈反应且放出大量热；③、均极易水解。 实验步骤： ①向仪器c中加入 红磷、，仪器a中加入 液溴。 ②加热至沸腾，打开a的活塞，缓慢滴加液溴，充分反应后停止加热。 ③将仪器c连接蒸馏装置，如图2，蒸馏并收集产品(含杂质)。 回答下列问题： (1)仪器a的名称_______，其作用为_______。 (2)步骤①中加入的作用：ⅰ、作溶剂；ⅱ、_______。 (3)反应中红磷需过量，目的是_______。 (4)抽气泵的作用是_______。 (5)测定产品中的含量，可用碘量法：向碘量瓶中加入水，用移液管量取产品加入碘量瓶，加入过量的标准溶液(磷元素完全转化为)，加碱调，再用的标准溶液滴定()，平均用去。 ①写出溶于水发生的化学方程式_______。 ②产品中的含量为_______。 25．（四川省资阳中学2026届高三下学期强化训练三化学试题）气体在溶剂中的溶解度(包括物理溶解和化学反应溶解)受很多因素影响。 (1)影响气体溶解度的因素 ①根据“相似相溶”规律，从分子结构角度说明CH4难溶于水的原因：_______。 ②根据“相似相溶”规律，Cl2也难溶于水，但实际上Cl2在水中的溶解度远大于CH4，原因为______(用化学方程式表示)。 (2)测定Cl2在水中的溶解度 小组同学用碘量法测定Cl2在水中的溶解度。用移液管移取20.00 mL饱和氯水，向其中加入过量KI溶液，充分反应后加入指示剂，用a mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点，重复操作三次。(已知I2+2= 2I- + ) ①该过程需要的仪器有移液管、碱式滴定管、玻璃棒、______(从下图中选择，填写仪器名称)。 ②选用的指示剂为_______；三次滴定平均消耗Na2S2O3溶液b mL，则氯气的溶解度为______(用含a和b的代数式表示)。 (3)探究Cl2在盐酸中的溶解度 已知Cl2在盐酸中存在反应。 小组同学测定室温下Cl2在不同浓度盐酸中的溶解度，并绘制出下图所示曲线。曲线先下降后上升可能的原因为_______。 (4)验证对Cl2溶解度的影响 查阅资料：ⅰ. Na＋能减弱Cl2与水分子的溶剂化作用，从而减小Cl2的溶解度(称为“盐析效应”)。 ⅱ. 常见离子的盐析效应强弱：。 ⅲ. 的盐析效应可忽略不计。 小组同学设计如下实验进行验证。室温下先向各试剂中通入氯气至饱和，再通过碘量法测定消耗Na2S2O3溶液的体积。 序号 V(1mol/LNaCl)溶液/mL V(X)溶液/mL V(H2O)/mL V(Na2S2O3溶液)/mL 1 0.00 0.00 20.00 V1 2 10.00 0.00 10.00 V2 3 0.00 10.00 10.00 V3 试剂X可以选用______(填写溶液浓度和溶质化学式)，说明Na+能减小Cl2溶解度的实验证据为______(用含V1、V2或V3的不等式表示)。 26．（河北沧州市第二中学等校2026届高三下学期考前学情自测化学试题）苯基乙醇是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于香料、医药等领域。可由苯乙烯()经硼氢化-氧化反应制备。反应原理如下： 第一步(硼氢化反应)：(THF为四氢呋喃，作溶剂) 第二步(氧化水解)： 已知：① 相对分子质量 密度/() 沸点/℃ 溶解性 苯乙烯() 104 0.906 145 与水不互溶 四氢呋喃(THF) — 0.887 66 与水不互溶 2-苯基乙醇() 122 0.995 212 易溶于乙醇、乙醚，微溶于水 ②配合物(硼烷-四氢呋喃配合物)需在2~8℃冷藏保存，防止分解。 ③硼氢化反应为放热反应。 实验步骤如下： Ⅰ．硼氢化反应：在三颈烧瓶中加入10 mLTHF和4.2 mL苯乙烯，冷却至0℃，缓慢滴加15 mL配合物溶液，搅拌至反应完全(约30 min)。实验装置如图(夹持略去)。 Ⅱ．氧化水解：在上述反应液中，缓慢滴加适量30%溶液，再加入10 mLNaOH溶液，控制温度在25℃~30℃，搅拌1 h，确保氧化反应彻底。 Ⅲ．分离提纯：①向反应液中加入20 mL蒸馏水，搅拌均匀后转移至分液漏斗中，静置分层； ②分离出有机层，用饱和NaCl溶液洗涤2次(每次10 mL)，再用试剂X干燥； ③过滤除去干燥剂，对有机层进行蒸馏，收集210℃~214℃的馏分，得到2-苯基乙醇产品。回答下列问题： (1)仪器a的名称是________，作用是________。 (2)步骤Ⅰ中滴加配合物溶液时需“缓慢滴加”，原因是________。 (3)步骤Ⅱ中控制温度为25℃~30℃之间，除控制反应速率外，还可能的原因是________(写一条)。 (4)步骤Ⅲ②中，判断有机层在________(填“上层”或“下层”)。用饱和NaCl溶液洗涤有机层的目的是________，干燥有机层可选用的试剂是________(填字母)。 A．浓硫酸    B．硫酸镁    C．无水乙醇    D．NaCl (5)实验最终得到2.3 g 2-苯基乙醇产品，计算该实验的产率________(列出计算式即可，不用化简)。 27．（四川绵阳中学2026届高三下学期高考适应性考试（一）化学试题）离子液体是环境友好的绿色溶剂，通常具有良好的萃取分离能力。某化学小组用N-甲基咪唑()、1﹣溴丁烷()及KPF6等试剂制备咪唑类离子液体[BMIM]PF6(注：通常用[BMIM]+表示其阳离子)，并测试其萃取性能。 实验步骤： Ⅰ.制备亲水性离子液体[BMIM]Br。 将10mLN-甲基咪唑与14mL1-溴丁烷加入如图所示三颈烧瓶中，恒温加热搅拌反应4h，冷却后用乙酸乙酯洗涤3次，减压蒸馏，得到[BMIM]Br。 Ⅱ.制备疏水性离子液体[BMIM]PF6。 将10g[BMIM]Br与11gKPF6溶于蒸馏水，充分搅拌发生反应。静置后，分液得到离子液体相，用蒸馏水洗涤，在120℃条件下真空干燥4h，得到[BMIM]PF6。 Ⅲ.比较[BMIM]PF6与CCl4的萃取性能。 分别取20mL c(I2)=0.01mol·L-1的碘水(I2溶于KI溶液)置于两个分液漏斗中，分别向其中加入5mL[BMIM]PF6和5mLCCl4，振荡并静置、分液，再分别向水相中加入2滴同浓度的淀粉溶液。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为_______ ；已知：具有平面五元环结构，且含大π键(Π)。据此推测，其与反应过程中，与标*碳原子成键的N原子标号为_______(填“1”或“2”)。 (2)步骤Ⅱ中，发生反应的反应类型为_______；检验产品[BMIM]PF6是否洗涤干净，所用试剂为_______。 (3)步骤Ⅲ中分液时，打开分液漏斗下端活塞前，需进行的一步操作为_______；CCl4作为萃取剂易挥发且有毒，而[BMIM]PF6具有低挥发性，二者挥发性不同的主要原因为_______。 (4)步骤Ⅲ中，加入淀粉溶液后，若观察到_______(填现象)，则证明[BMIM]PF6的萃取能力强于CCl4。 (5)已知：分配系数是溶质在两种互不相溶溶剂中的平衡浓度之比。步骤Ⅲ中，使用[BMIM]PF6作为萃取剂时，测得水相中I2的浓度为0.001mol•L﹣1。据此计算，I2在[BMIM]PF6相与水相之间的分配系数为_______。 28．（四川部分校2026届高三下学期高考模拟预测化学试题）锑及其化合物是光伏、储能、军事领域的关键材料，被称为工业“味精”。化合物焦锑酸钠是重要的精细化工产品。已知：①；②呈无色；③表1不同温度的状态。 温度 在水中的状态 固体，基本不溶 微溶 明显溶解，并开始水解 显著溶解，并形成胶体 表2不同pH值的状态。 pH 在水中的状态 7~10 沉淀，稳定 11~12 微溶 13~14 易溶 焦锑酸钠的生产方法有多种，其中钾盐法的实验模拟操作如下： ①调浆：将200 g锑氧粉(主要成分为)与45%的KOH溶液180 g加入仪器A中(如下图所示)，电动搅拌器充分搅拌进行浆化。 ②氧化：浆化2~5 min后，再慢慢分批加入30%溶液，控温，确保固液充分接触反应至溶液清亮无Sb(Ⅲ)(碘量法检测)。 ③转化：向氧化得到的溶液中缓慢滴加30%NaOH溶液，控温，pH为8~11，搅拌，反应至沉淀完全。 ④分离：把得到的冷却，离心、过滤、洗涤后，在温度下烘干，得产品。过滤后得到的滤液及洗涤液，经浓缩处理后全部返回系统作母液使用。 回答下列问题： (1)锑是51号元素，属于_______(填“金属”“类金属”或“非金属”)元素。 (2)仪器A的名称是_______，用上图装置进行实验②，还缺少的玻璃仪器是_______。 (3)根据实验原理可知，相同温度下，溶解度：_______(填“大于”“小于”或“无法确定”)。 (4)A中锑氧粉被氧化成的化学方程式为_______。 (5)碘量法检测Sb(Ⅲ)的原理是，取第②步氧化后的溶液10.00 mL，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液直接滴定，消耗0.0100 mol/L碘标准溶液4.50 mL，则滴定的终点现象是_______，氧化后溶液中Sb(Ⅲ)的含量是_______(保留两位小数)。 (6)第③步需控温和pH为8~11的主要原因是_______。 29．（四川自贡市第一中学校2025-2026学年度下学期高一年级期中考试化学试题）三价铬()和六价铬(VI)在工业中有广泛应用，完成下列实验。 I．实验室用和(沸点)在高温下制备无水，同时生成气体。实验装置如图所示。(加热及夹持装置略) 已知：①COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 ②三氯化铬CrCl3易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。 (1)仪器e的名称是___________。 (2)通入N2的作用是___________；a中盛装的试剂是___________。 (3)装置c中反应的化学方程式为___________。 II．用含FeCl3杂质的CrCl3制备K2Cr2O7 已知：①Cr(OH)2难溶于水 ②“酸化”时发生反应 (4)“氧化”时发生反应的离子方程式为___________。 (5)为验证溶液酸碱性对Cr(VI)溶液中平衡移动的影响，实验小组分别取2 mL 0.1 mol/LK2Cr2O7溶液进行如下实验。 实验序号 实验操作 现象 1 向其中滴加2 mL 6mol/L NaOH溶液 溶液显黄色 2 向其中滴加2 mL 6mol/L盐酸 溶液显橙色 3 向其中滴加2 mL H₂O 溶液显橙黄色 ①设计实验3的目的为___________。 ②小组同学提出用NaOH固体代替NaOH溶液进行实验1，以达到实验目的。判断该设计方案 是否合理，并说明理由：___________ 30．（四川资阳中学2026届高三下学期强化训练（二）化学试题）二草酸合铜酸钾是一种重要的化工原料。某化学兴趣小组制备水合二草酸合铜酸钾晶体[]并进行相关实验，步骤如下。 Ⅰ．制备水合二草酸合铜酸钾晶体 ①称取固体，加水溶解，搅拌下加入足量溶液，加热至沉淀变为黑色，煮沸、稍冷后抽滤，洗涤沉淀。 ②称取固体，加水微热溶解。稍冷后分批加入无水，溶解得到溶液。 ③水浴加热溶液，将黑色固体连同滤纸倒入该溶液中，取出滤纸，充分反应后得到深蓝色溶液。 ④经一系列操作后，过滤，晶体用滤纸吸干，得到水合二草酸合铜酸钾晶体。 已知：a．不稳定，温度高时易分解。 b．。 c．的摩尔质量为。 回答下列问题： (1)步骤①中，“抽滤”操作需用到如图所示装置，该装置的优点为________，仪器A的作用是________。 (2)步骤②中，“微热溶解”温度不能超过，其原因是________。 (3)步骤③中，“将黑色固体连同滤纸倒入该溶液中”，其目的是________；生成的化学方程式为________。 (4)步骤④中，“一系列操作”为________。 Ⅱ．结晶水含量测定 准确称取上述晶体于锥形瓶中，在下加入硫酸充分溶解，用标准溶液滴定，进行三次平行实验，平均消耗标准溶液。 (5)滴定过程中发生反应的离子方程式为_____。 (6)测得产品中的值为_____。 31．（四川成都市石室中学2026届高三下学期考前学情自测化学试题）稀土金属茂化合物是稀土金属(Sc、Y、镧系)和环戊二烯基及其衍生物形成的夹心型金属有机配合物，其独特的电子结构与化学性质，在催化、功能材料合成等领域具有巨大的应用前景。某实验室利用化学合成法制备三环戊二烯镧(Ⅲ)，其合成原理如下： (该反应可简写成) 已知：①Cp表示环戊二烯基阴离子，NaCp表示环戊二烯钠。 ②THF表示四氢呋喃(1，4-环氧丁烷：，是一种无色溶剂，沸点为65℃。 ③常温下为淡黄色固体()，易被氧化，易发生水解反应。 实验步骤如下： Ⅰ．组装反应装置(如图1，夹持装置省略)，检查装置气密性。 Ⅱ．将0.02 mol 置于三颈烧瓶中，加入150 mL无水四氢呋喃(THF)，搅拌溶解。 Ⅲ．打开旋塞K，通氩气10分钟，连接装置A，关闭活塞K。 Ⅳ．通过装置B缓慢滴加0.065 mol NaCp的THF溶液至三颈烧瓶中，保持反应溶液微沸，滴加完毕后持续搅拌2小时。 Ⅴ．反应结束后，按图2所示连接装置(夹持装置省略)，减压蒸馏除去THF。 Ⅵ．残留固体用无水乙醚洗涤3次，真空干燥得淡黄色晶体5.40 g。 回答下列问题： (1)装置B的名称是_______，球形冷凝管中冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。 (2)图1中装置A中盛有THF，该装置的作用是_______。 (3)通常不具备可观测的荧光特性，而有荧光特性的稀土金属茂化合物在紫外光的照射下，电子会被激发产生跃迁，从_______态到_______态时发射荧光。 (4)减压蒸馏的操作顺序为：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启控温磁力搅拌器，进行减压蒸馏。 ①进行减压蒸馏时，使用控温磁力搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有_______作用。 ②减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是_______(填序号)。 _______→d→_______→_______ a．关闭真空泵        b．关闭控温磁力搅拌器，冷却至室温 c．缓慢打开双通旋塞        d．停止通冷凝水 (5)该反应不能使用明火加热的原因是_______。 (6)本实验中的产率为_______%(精确到小数点后两位)。 32．（四川绵阳南山中学2026届高三下学期高考适应性考试化学试题）甘氨酸()为白色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。实验室拟采用氯乙酸与碳酸氢铵溶液制备甘氨酸并测定其纯度。制备装置如图所示。回答下列问题： (1)仪器a的名称为___________。其中盛放的试剂Z为___________。 (2)实验时先打开，当___________(填实验现象)时，关闭，打开，发生反应的化学方程式为___________。若提前打开，则可能存在的杂质有___________(任写一个)。 (3)装置C中反应结束后得到甘氨酸粗产品的操作为___________。 (4)茚三酮比色法是测定氨基酸浓度的一种有效方法，首先将待测溶液与茚三酮溶液混合，使氨基酸与茚三酮缩合生成有色化合物，然后通过测量产生的有色化合物的吸光度，可以确定氨基酸的含量。已知甘氨酸与茚三酮缩合生成有色化合物的吸光度(y)与甘氨酸浓度(x)的关系如图所示。 精确称量甘氨酸粗品与足量茚三酮溶液混合并定容于容量瓶中，取样，以茚三酮比色法测得其吸光度为0.294.该样品的纯度为___________；若定容时俯视容量瓶的刻度线，则使测得的样品纯度___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (5)顺式甘氨酸铜水合物是一种有机补铜剂，结构如下 顺式甘氨酸铜的配体数为___________。水溶性：顺式甘氨酸铜___________反式甘氨酸铜(填“大于”“小于”或“无法确定”)。 33．（四川广元市2026届下学期高三年级定时训练化学试题）实验室制备硫酸四氨合铜晶体，并测定其中铜元素的含量，步骤如下： Ⅰ．硫酸四氨合铜的制备 称取 ，加水溶解，滴加浓氨水至沉淀恰好溶解得深蓝色溶液，加无水乙醇析出深蓝色晶体，减压过滤，用“乙醇—浓氨水”洗涤，烘干备用。 Ⅱ．分光光度法测定铜元素的含量 该方法的原理基于物质对光的选择性吸收特性，其吸光度与溶液浓度呈定量关系。 ⅰ．绘制标准曲线 用仪器1量取的标准溶液、、、、、于6只烧杯中，各加入氨水，充分反应后转入容量瓶，定容得①~⑥组溶液（完全转化为[），用分光光度计测定吸光度，结果如下表： 组别 ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ 0.0000 吸光度 0.000 0.108 0.228 0.322 0.433 0.538 ⅱ．铜元素含量的测定 称取步骤Ⅰ中制得的硫酸四氨合铜样品0.3200 g，用硫酸溶液溶解（防止生成沉淀）；加入10.00 mL 2 mol/L氨水，转移至250 mL容量瓶中，用蒸馏水定容。测得吸光度平均值为0.270，据此计算铜元素含量。 回答下列问题： (1)仪器1可选用________（填仪器名称）。 (2)第③组溶液中的浓度为________（保留2位有效数字）。 (3)绘制浓度与吸光度的标准曲线________。 (4)步骤中滴加无水乙醇析出硫酸四氨合铜晶体，无水乙醇的作用为________。 (5)减压过滤的优点为________。 (6)洗涤液中添加浓氨水的目的是________。 (7)计算样品中铜元素的质量分数为________（保留3位有效数字）。 34．（四川遂宁市高中2026届高三下学期二诊考试化学试题）乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其制备方法有多种，某学习小组制备乙酰苯胺的反应原理为： 反应装置图为： 已知：①常温下，苯胺是无色油状液体，在空气中被氧化为有色物质。 ②相关物质的部分物理性质如下： 名称 分子量 沸点(℃) 密度(g/ml) 溶解性 苯胺 93 184 约1.0 冰醋酸 60 118 约1.0 乙酰苯胺 135 305 1.2 微溶于冷水， 溶于热水 制备过程如下： Ⅰ．向反应装置中，加入5 ml苯胺、7.4 ml冰醋酸和0.1 g锌粉。加热至沸腾，保持在105℃左右，约50分钟。 Ⅱ．停止加热，将反应物倒入冷水中，冷却结晶，抽滤，洗涤，得到粗乙酰苯胺。 Ⅲ．将粗乙酰苯胺加入100 ml水中，加热煮沸溶解，冷却后，加入活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸进行脱色，趁热过滤，用热水洗涤滤渣，冷却滤液，有晶体析出，过滤，洗涤，干燥后称重约5.0 g，计算产率。 回答下列问题 (1)装置图中仪器B的名称是_______。 (2)与本实验安全注意事项无关的图标有_______。 (3)以下哪些措施能提高乙酰苯胺的产量_______。 A．使用新蒸馏的苯胺        B．加入过量的锌粉 C．使冰醋酸过量        D．控制温度计读数在120℃ E．从分水器中不断分离出反应过程中生成的水 (4)粗乙酰苯胺提纯的实验方法是_______，步骤III中，加入活性炭脱色前需要冷却，其原因是_______，加热溶解时把粗乙酰苯胺放入一定量的热水中，加热至沸腾，如果仍有未溶解的油珠(乙酰苯胺)，需进行的操作是_______，冷却滤液，有晶体析出后，可再用_______冷却，使结晶更完全。 (5)乙酰苯胺的产率是_______(保留两位有效数字)。 (6)查阅资料发现乙酰氯与苯胺反应也能生成乙酰苯胺，且反应速率快，但该方法有明显不足，说明不足的原因_______。 35．（四川省成都市2026届高三下学期定时练习化学试题）是一种重要的化工原料，也是饲料添加剂。它呈白色或黄白色结晶，具有潮解性，微溶于水。其制备与含量测定步骤如下： Ⅰ.将、和45 mL水依次加入圆底烧瓶中，搅拌并滴入浓盐酸5滴，控温85℃并回流，至反应完全； Ⅱ.滴加KOH溶液、溶液，生成白色沉淀。冷却静置，抽滤、洗涤、晾干、称重。 Ⅲ.准确称取产品0.6 g(精确至0.0001 g)，加高氯酸溶解试样，后移入250 mL容量瓶中用水稀释至刻度线。移取试液50.00 mL置于碘量瓶中，加入过量KI并暗处放置5分钟，用溶液滴至终点，平行测定三份，平均消耗溶液V mL。 已知：空白试验消耗溶液体积为。 上述测定涉及的反应有和。 回答下列问题： (1)的化学名称是___________。 (2)在步骤Ⅰ中，圆底烧瓶的最佳规格是___________(填标号)。 a．50 mL    b．100 mL    c．500 mL (3)在步骤Ⅰ中，被还原为，该化学方程式为___________。 (4)在方框中补画尾气处理的装置与试剂___________。 (5)根据溶液颜色变化判断，步骤Ⅰ中反应完全的标志是___________。 (6)准确称取产品0.6 g(精确至0.0001 g)应选择___________(填“托盘天平”或“分析天平”)。 (7)在步骤Ⅲ中，应选___________作滴定指示剂。测得0.6 g产品中的质量为___________mg。 36．（四川宜宾市普通高中2026届高三下学期高考适应性演练化学试题）钒酸铋无毒、色泽明亮，对环境友好，常用做黄色颜料。某化学课外小组制备并测定其产率。实验步骤如下： Ⅰ、配制溶液 称取一定量的固体，加热溶解，配成溶液。 Ⅱ、配制溶液 称取一定量的固体，配成溶液。 Ⅲ、制备 实验装置如图。 ①取溶液于锥形瓶中，开动电热磁力搅拌器，控制温度为90℃，将溶液滴加到溶液中混合均匀。 ②先快速加入溶液，后滴加溶液至。 ③继续控制，温度约90℃，保温1 h。 ④反应结束后抽滤、洗涤、烘干，得到。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是______。步骤①、②中最适宜的加热方式为______(填“水浴”或“油浴”)。 (2)步骤Ⅰ中，需要用到的仪器是______(填标号)。 a．  b．  c．  d．  e． (3)步骤Ⅱ中，将固体直接加入水中会产生沉淀，原因是______(用离子方程式表示)。故需将固体先溶于______(填化学式)，再稀释到所需浓度。 (4)步骤Ⅲ中，制备的化学方程式是______。 (5)步骤③中，保温过程需增加回流装置，原因是______。 (6)产品的产率为______%(结果保留到小数点后一位)。 37．（四川成都市彭州市彭州中学2025-2026学年度四川省彭州中学高2023级高三下第一次高考模拟考试化学试卷）利用充氮蒸馏碘量法测定某食材中含量的实验装置如下图所示加热和夹持装置略： 实验过程如下： ⅰ．检查装置气密性，将样品、超纯水、颗玻璃珠加入中； ⅱ．……，保持中溶液微沸，反应过程中溶液颜色不变； ⅲ．向中滴加碘标准液，水浴加热一段时间； ⅳ．将中溶液转移至锥形瓶，调节至弱酸性，滴加溶液至溶液变为浅黄色，加入几滴淀粉指示剂，继续滴加溶液至终点，共消耗溶液。与反应的化学方程式为： 已知：淀粉分子具有螺旋结构，当碘浓度比较高时，碘分子会迅速进入淀粉的螺旋结构中。 回答下列问题： (1)A中反应前加入玻璃珠的作用是___________，仪器中冷却水的进口是___________填“”或“b”。 (2)过程操作：先通入冷凝水，打开止水夹，再___________填序号顺序。 ①打开分液漏斗活塞，使盐酸快速流入中 接通氮气，调节气体流速至 加热至液体沸腾 C中发生的主要反应的化学方程式为___________。 (3)实验过程中当通入速率过快时，中观察到的现象是___________。 (4)由上述实验数据知，该食材中二氧化硫残留量是___________用含、的代数式表示。过程若滴定开始前加入淀粉指示剂会导致测定结果___________填“偏高”“偏低”或“不变”。 (5)某小组探究不同形态下碳酸氢钠对二氧化硫的脱硫效果，实验结果如下表 颗粒状碳酸氢钠 浆状碳酸氢钠 活性炭碳酸氢钠饱和溶液 活性炭 脱硫率 该小组推测因活性炭增加了二氧化硫与碳酸氢钠的接触时间，脱硫率提高，为了验证该结论，建议增加实验⑤，⑤所选的试剂是___________填名称。 38．（重庆市2026届高三下学期第二次联合诊断检测化学试题）四水合磷酸锌[Zn3(PO4)2·4H2O]是一种难溶于水的环保型防锈颜料，其在水中的溶解度随温度升高而降低。实验室以氧化锌和磷酸为原料制备并测定其纯度。 I．制备Zn3(PO4)2·4H2O： a．称取8.1 g ZnO置于三颈烧瓶中，加入适量蒸馏水，开启搅拌器使其分散均匀。 b．向反应体系缓慢滴入6.0 mL 85% H3PO4，控制反应温度在80℃左右，滴加完毕后继续搅拌反应1小时，得白色乳状液。 c．减压过滤，少量水洗涤，120℃干燥45 min，称重。 Ⅱ．测定纯度：①准确称取m g干燥后产品，用稀盐酸溶解后转移至250 mL容量瓶中，定容摇匀。 ②移取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加三乙醇胺掩蔽干扰离子，调pH至10，加铬黑T指示剂，用c mol·L-1 EDTA标准溶液滴定至终点(测定Zn2+)，平行三次平均消耗EDTA标准溶液V mL。 已知：Zn2+和EDTA以物质的量之比为1：1进行反应；Zn3(PO4)2·4H2O的摩尔质量为M g·mol-1. (1)步骤b中发生反应的化学方程式为___________；实验中，温度计的水银球应放在___________位置。 (2)装置乙中的仪器a的作用是___________；与普通过滤相比，减压过滤的主要优点是___________(答一条)。 (3)洗涤磷酸锌沉淀时应选用___________(填“冷水”或“热水”)，洗涤沉淀的操作是___________。 (4)产品中Zn3(PO4)2·4H2O的质量分数为___________%。下列操作导致测定结果偏高的是___________(填标号)。 A．滴定管未用EDTA标准液润洗        B．锥形瓶用待测液润洗 C．滴定终点俯视读数                    D．滴定前滴定管内无气泡，滴定结束后有气泡 39．（湖北黄石市2026年高三下学期3月模拟考试化学试卷）镨(Pr)是重要的稀土元素，氟化镨(PrF3)常用作电弧碳棒添加剂。一种以孪生矿(主要含ZnS、FeS、Pr2S3、SiO2等)为原料制备氟化镨的工业流程如下。 已知：①该体系中，金属离子生成氢氧化物开始沉淀和沉淀完全的pH： 金属离子 开始沉淀的pH 5.4 2.2 7.5 8.0 沉淀完全的pH 6.5 3.1 9.0 8.9 ②较稳定，不易被过氧化氢、等常见氧化剂氧化。 ③常温下，两相平衡体系中，被萃取物在有机层和水层中的物质的量浓度之比称为分配比(D)，，萃取率。 ④可与过量形成可溶性氟配合物(如)。 (1)为提高“溶浸”速率，可采取的措施有______(答一点即可)。 (2)“溶浸”时Pr2S3可被FeCl3氧化，生成淡黄色的沉淀，该反应的化学方程式为______； (3)“除锌、铁”步骤中调节pH的范围为______； (4)用有机萃取剂HL萃取的原理为，某工厂取1000 L含浓度为c mg/L的溶液，若D＝50，单次萃取率E≥95%，则单次至少要加入萃取剂______L。 (5)反萃取步骤中，应加入的试剂是______(填化学式)。 (6)“转化”过程的离子方程式为：______。 (7)“氟化”步骤中加入HF溶液时，需控制反应温度和HF的滴加速度，原因是______、______。 40．（安徽合肥市一六八中学2026届高三下学期3月规范训练化学试题）碘酸铜[Cu(IO3)2]难溶于水，常用于催化剂和红外吸收剂，具有多种工业应用。某研究小组利用含碘废液制备碘酸铜并测定其溶度积常数。 I．制备HIO3，装置如下图所示。 (1)仪器A的名称为___________，写出仅KI3被氧化的化学方程式___________。 II．制备Cu(IO3)2，流程如下图所示。 (2)“合成”后可通过抽滤分离出Cu(IO3)2固体，较于普通过滤，抽滤的优点是___________。(答出两点即可) (3)设计实验检验是否洗涤干净___________。 III．Cu(IO3)2溶度积常数的测定。 取Cu(IO3)2固体溶于水配成饱和溶液，取25.00 mL的饱和溶液，调节，加入足量EDTA二钠盐充分反应后，再加入足量溶液，用标准溶液在内完成滴定，记录体积。重复滴定3次，平均消耗标准溶液为。 已知：①；、均为无色。 ②；对有吸附作用。 ③EDTA二钠盐结构简式为： (4)配制饱和Cu(IO3)2溶液，下列仪器中需要使用的有___________(填名称)。 (5)上述实验滴定时选用淀粉作指示剂，用离子方程式表示KI的作用：___________。 (6)实验中加入EDTA二钠盐的目的是___________。 (7)该条件下的的为___________(列出计算式)。 41．（2026届云南三校高三下学期高考备考实用性联考化学试卷）云南是国内重要的铍矿富集区，2025年在滇西盈江县卡场地区新发现了滇西体厚度最大的花岗伟晶岩型铍多金属矿体。某课题组针对以粗铍(含少量的Mg、Fe、Al、Si)为原料制备、提纯BeCl2的工艺进行了相关研究。 已知：乙醚沸点为34.5℃，BeCl2溶于乙醚，不溶于苯；MgCl2、FeCl2不溶于乙醚和苯；AlCl3溶于乙醚和苯。 Ⅰ、制备BeCl2：使用如图所示装置(夹持装置略)。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为______。 (2)仪器b的作用是______。 (3)实验中装置C需置于温度为15℃左右的水浴中，其主要目的是______。 (4)通过装置D的使用可推测BeCl2具有的性质是______，若无该装置可能发生的化学方程式为______。 Ⅱ、BeCl2的提纯：充分反应后，将装置C中溶液过滤、蒸馏得到固体。 (5)所得固体中混有杂质______(填化学式)。结合已知信息，应该再用______(填物质名称)溶解固体，充分搅拌后过滤、洗涤、干燥得到BeCl2产品。 Ⅲ、BeCl2的纯度测定：取1.6g上述产品溶于盐酸配成100mL溶液；取10.00mL溶液，加入EDTA掩蔽杂质离子，用NaOH溶液调节pH，过滤、洗涤，得Be(OH)2固体；加入KF溶液至固体恰好完全溶解，滴加酚酞作指示剂，用0.2mol·L-1盐酸标准液滴定其中的KOH，消耗盐酸18.40mL。[已知：4KF+Be(OH)2=K2BeF4+2KOH；滴定过程中K2BeF4不与盐酸反应] (6)下列情况会导致所测BeCl2的纯度偏大的是______(填序号)。 A．滴定前尖嘴部分有气泡，滴定终点时消失 B．滴定前，锥形瓶中有少量水 C．滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出少许 D．滴定前俯视读数，滴定后仰视读数 (7)BeCl2的纯度为______。 42．（重庆市巴蜀中学校2025-2026学年高三上学期9月月考化学试题）研究小组为探究乙酰基磺酸()制备磺化聚苯乙烯的过程与效果，(在热水中会水解，产生乙酸和硫酸)进行如下实验： I、乙酰基磺酸的制备 向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，控制溶液温度在10℃以下，边搅拌边分四次分批加入7.6 mL乙酸酐和2.7 mL浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。 (1)加入试剂顺序正确的是______(填序号)。 a．先加乙酸酐，再加入浓硫酸    b．先加浓硫酸，再加乙酸酐 (2)上述过程中，减缓反应速率的措施有______。 (3)写出生成乙酰基磺酸()的化学方程式：______。 Ⅱ、聚苯乙烯的磺化 按如图所示装置(夹持设备略去)，控制反应温度为65℃，缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到浅棕色液体。将所得浅棕色液体慢慢滴入装有热水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。 聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下： (4)盛装乙酰基磺酸溶液的仪器名称是______，加热方式为______。 (5)一定条件下，1mol乙酰基磺酸与足量的NaOH反应的化学方程式为______。 (6)判断产品洗涤干净的方法是______。 Ⅲ、磺化度的测定 称取0.600 g干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酞为指示剂，用0.1000mol/LNaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为10.00 mL，计算磺化度。 已知：ⅰ、。 ⅱ、聚苯乙烯链节的相对分子质量为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的相对分子质量为184。 (7)该样品的磺化度=______%(磺化度=)；若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 43．（四川省成都市2025届高三下学期第三次诊断性检测化学试卷）二茂铁是人类最先发现的“三明治”型有机金属化合物，可用于燃料抗爆、消烟助燃、紫外线吸收等。实验室合成二茂铁需控制无水无氧环境，部分有关物质性质见下表： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 特性 二茂铁 173 249 难溶于水，溶于醇、醚 100℃升华 环戊二烯 41.5 能溶于醇、醚 ，阴离子易被氧化 乙醚 35.6 微溶于水 密度 Ⅰ．的制备 试剂a滤液 Ⅱ．二茂铁的制备 在控温和不断通气氛下，向三颈烧瓶中加入粉末、二甲亚砜(一种极性溶剂)和乙醚，搅拌后，用恒压滴液漏斗逐滴加入事先混匀的过量KOH和环戊二烯混合液。发生反应为。搅拌1小时后，拆除实验装置，加水振荡，分离固液混合物。 将分离出的固体物质移入锥形瓶，用乙醚洗涤3~4次；而将液体混合物经操作c分离出乙醚层。然后将所有乙醚提取液合并，浓缩、冷却，析出粗品，经过滤、纯化得橙黄色二茂铁固体ng。 回答下列问题： (1)实验Ⅰ中试剂a可以选择_______(填序号)。 A．铁粉和HCl    B．铜粉和    C．铁粉和 (2)实验Ⅰ中“蒸发浓缩”时加入一些用盐酸洗过的铁屑，其作用是_______，操作b为_______。 (3)实验Ⅱ装置中油封管的作用是_______；合成二茂铁时需控制无水环境，可能原因是_______。 (4)实验Ⅱ中操作c所用到的玻璃仪器除锥形瓶外，还需要_______(填仪器名称)；操作c需保留_______(填“上层”或“下层”)液体。 (5)进一步提纯二茂铁粗品除了采用重结晶法外，还可采用_______。 (6)二茂铁的产率为_______(用含m、n的式子表示)。 44．（四川省部分学校2024-2025学年高三下学期第二次联考化学试题）铬酰氯为深红棕色液体，沸点为117℃，易挥发、易水解。在有机合成领域中有着重要用途。铬酰氯制备方法之一是重铬酸钾法，其制备操作步骤如下： ①如图连接好装置，检查气密性，装入药品； ②向与29.8gKCl混合粉末中滴入浓硫酸，控温10℃，充分反应； ③一系列操作……； ④用D装置收集铬酰氯。 回答下列问题： (1)C装置的名称是___________；该实验中浓硫酸除了作反应物，还有一个重要作用是___________。 (2)该制备的反应机理为：浓硫酸先与氯化钾反应生成HCl气体，HCl再与反应生成铬酰氯。写出HCl与反应生成铬酰氯的化学方程式：___________。 (3)步骤②控温10℃，也可改为先将浓硫酸在反应前放入冰箱中冷却至0℃左右，这是为了防止___________。 (4)步骤③“一系列操作”(开关的开闭略去)包括下列操作，其操作顺序为___________(填序号)。 ①通入至D装置液面不再上升 ②加热A装置至117℃ ③通入，排尽空气 ④通冷凝水 (5)收集117℃左右的馏分时发现D中充满红棕色气体，几乎没有收集到液体，请改进装置：___________。 (6)图中缺少尾气处理装置，下图所示的尾气处理装置中最合理的是___________(填序号)。 (7)本实验的产率为80.0%，则制得的铬酰氯的质量为___________。 45．（湖南省名校联盟2024-2025学年高三下学期联合模拟测试化学试题）叠氮化钠()是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业有着重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。(略去装置图中部分夹持装置) Ⅰ．制备氨基钠的反应为，装置如图。已知：氨基钠()的熔点为，极易与水剧烈反应生成，且易被空气氧化。 (1)装置为制取氨气的装置，可选择下列装置中的___________；装置中试剂可选用___________。 Ⅱ．制备叠氮化钠：将得到的与在的条件下反应生成、和，反应装置如图(装置中温度计略去)。已知：有强氧化性，易被还原为，不与酸、碱反应。 (2)装置用于制备气体，反应中生成，则该反应中(氧化产物)：(还原产物)___________。 (3)仪器的名称为___________，为了使仪器受热均匀，装置中进行油浴而不用水浴的主要原因是___________，生成的化学方程式为___________。 (4)已知装置中生成沉淀，试写出对应反应的离子方程式：___________。 Ⅲ．实验室用滴定法测定某叠氮化钠样品中的质量分数(杂质不参与反应)： ①将样品配成溶液。 ②取配成的溶液置于锥形瓶中，用滴定管量取溶液加入锥形瓶中，发生反应。 ③充分反应后，将溶液酸化，滴入3滴邻菲罗啉指示剂，用标准溶液滴定过量的，消耗溶液的体积为，发生反应。 (5)样品中的质量分数为___________；若其他操作均正确，下列操作会导致所测样品中质量分数偏小的是___________(填标号)。 A．步骤②中取样品溶液至锥形瓶时，锥形瓶中有少量蒸馏水 B．用滴定管量取溶液，开始时仰视读数，后来俯视读数 C．滴定过量的时，摇动锥形瓶有少量液体溅出 D．滴定过量的时，滴定管开始时尖嘴处有气泡，结束时气泡消失 46．（云南省大理白族自治州2025届高三上学期第一次复习统一检测（一模）化学试题）氨基磺酸是一种无味、无毒的一元强酸，可用于制备金属清洗剂等，微溶于乙醇，时分解，溶于水时存在反应：。室温下羟胺和反应制备氨基磺酸：。根据下列装置回答相关问题： 已知：性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和时迅速分解，加热时爆炸。 (1)A装置中“橡胶管”的作用是___________；仪器X的名称是___________。 (2)装置A中发生反应的化学方程式___________。 (3)实验过程中，先旋开装置___________(填“A”或“C”)的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞，其目的是___________。 (4)该装置还存在一处明显缺陷，改进的办法是___________。 (5)下列说法正确的是___________(填标号)。 A．将75%硫酸换成98.3%硫酸，可以加快制取的速率 B．装置C可放在热水浴中加热 C．装置D可吸收尾气并防止空气中的水和进入C装置中 D．实验完毕后，采用分液操作分离C装置中的混合物 (6)产品纯度测定。取wg氨基磺酸()溶于蒸馏水配制成100mL溶液，准确量取25.00mL配制溶液于锥形瓶中，滴加几滴甲基橙溶液，用标准NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为VmL。产品纯度为___________(用含w、c、V的代数式表示)。若选用酚酞溶液作指示剂，测得结果___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 47．（2024年6月高考真题浙江卷化学试题）某小组采用如下实验流程制备： 已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 请回答： (1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是_______，判断步骤I反应结束的实验现象是_______。 (2)下列做法不正确的是_______。 A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水 B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热 C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜 D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤 (3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证_______。 (4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以标准溶液回滴剩余的。已知： 难溶电解质 (黄色) (白色) (红色) 溶度积常数 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤_______。 称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用标准溶液滴定→_______→读数。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．滴加指示剂溶液 d．滴加指示剂硫酸铁铵溶液 e．准确移取标准溶液加入锥形瓶 f．滴定至溶液呈浅红色 g．滴定至沉淀变白色 ②加入稀酸B的作用是_______。 ③三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则产品纯度为_______。 48．（2026·四川德阳·二模）十二磷钼酸｛H3[PMo12O40]｝是一种具有Keggin结构的杂多酸，是弱酸，可作为甲醇燃料电池的催化剂。某化学实验组计划制备H3[PMo12O40]·24H2O晶体，实验步骤如下所示： I．称取mg的Na2MoO4·2H2O与一定量的Na2HPO4溶解于装有80mL热水的烧杯中； II．在通风橱中将烧杯置于电加热套上搅拌，小火加热至90℃时，缓慢加入40mL浓盐酸，观察到呈现淡黄色时，保温30分钟后冷却； III．将反应液转移至萃取装置中，加入20mL乙醚，在冰水浴中缓慢加入15-20mL浓盐酸，静置后观察到三层互不相溶的液体，将最下层深绿色油状液体转移到蒸发皿中； IV．在通风橱中室温静置挥发至液面上出现黄色晶膜，结晶并干燥得到wg的黄色晶体。 已知：乙醚易燃，难溶于水且密度小于水，可与H3[PMo12O40]形成油状醚合物，密度约为1.5g/cm3； 回答以下问题： (1)本实验需严格控制火源，下列哪一个标志代表易燃物质：________； a．b．c．d． (2)请书写步骤II中生成[PMo12O40]3-的离子方程式：________； (3)步骤III使用乙醚作为萃取剂，该物质中碳原子都是________杂化。在加入乙醚后为什么继续加入浓盐酸：________； (4)磷钼酸作为酸性甲醇燃料电池的催化剂时，负极发生反应的电极方程式是：________。 (5)现实验组准备配制200mL0.1mol/L的磷钼酸溶液以保存待用，回答以下问题： a．已经选用胶头滴管、玻璃棒、量筒作为实验仪器，还需要________(填仪器名称)； b．下列哪些操作会使所得溶液的物质的量浓度偏高：________。 ①称取一定量的磷钼酸晶体时，使用生锈的砝码。 ②定容时俯视刻度线。 ③摇匀后发现凹液面最低点低于刻度线，继续加入蒸馏水至与刻度线相切。 49．（2026·四川泸州·三模）硫酸亚铁铵晶体是一种浅蓝绿色单斜晶，易溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，常用作净水剂、补血剂等。某项目式学习小组探究其制备、结构与性质的过程如下。 回答下列问题： Ⅰ．“一锅法”制备硫酸亚铁铵晶体 ①连接好装置，检查装置的气密性。 ②将铁屑与硫酸按物质的量之比1：1.3置于三颈烧瓶中，用55~70℃水浴加热，在铁屑剩余约1/4时，开始向反应体系中逐渐滴加硫酸铵浓溶液。 ③充分反应后，将反应混合液趁热过滤，滤液蒸发浓缩，当出现晶膜时冷却结晶，过滤、洗涤、晾干，得到硫酸亚铁铵晶体。 (1)步骤②中可用___________除去铁屑表面的油污。在甲装置水浴中还需要添加的仪器是___________。 (2)铁屑中含有硫化物与磷化物等杂质，丙装置吸收的气体有___________(填化学式)。 (3)步骤③首先析出硫酸亚铁铵晶体的原因是___________。 (4)用重结晶法提纯硫酸亚铁铵晶体：将粗产品溶解，向热的饱和溶液中滴加无氧乙醇。加无氧乙醇的目的是___________。 (5)“常用制法”一般分为两步：第一步，将铁屑与硫酸置于烧杯中，加热反应制取硫酸亚铁，过滤；第二步，向滤液中加入硫酸铵浓溶液，浓缩结晶。相较于“常用制法”，采用甲装置的“一锅法”的主要优点有___________。 II．探究与的稳定性差异 (6)文献表明：下图所示，二者均以八面体占据晶胞顶点、全部面心或部分面心，6个严密包围，阻隔了与的接触而具有一定的抗氧化能力；中因引入使晶胞内空隙变小，氢键大量增加，增加的氢键可表示为___________。据此推测，下列说法错误的是___________(填标号)。          A．的还原性增强了的抗氧化能力 B．封闭潮湿情况下两种晶体的抗氧化能力基本相当 C．自然通风情况下更易失水 D．自然通风情况下晶体抗氧化能力更弱 50．（2026·四川·三模）三氧化二锑()属于两性氧化物，实验室以为原料制备焦锑酸钠和金属锑。 已知：①锑为灰黑色固体，较不活泼金属，不与稀盐酸反应，可与多种阴离子形成配离子； ②； ③电解法制备金属锑，锑在铜电极上更易沉积。 (1)制备。 以溶液和溶液为原料制备的装置如图1所示。 ①先打开分液漏斗___________(填“a”或“b”)加入试剂充分反应后，再加入另一种试剂。 ②写出、NaOH溶液和溶液制备的化学方程式：___________。 ③用NaOH溶液溶解，加入一定量的NaCl能提高的溶解量，原因是___________。 ④该实验中，反应进行到60 min后，随着时间延长，的产率降低的原因是___________。 (2)电解溶液制备金属锑。 ①用浓盐酸溶解制备溶液时，浓盐酸需过量的目的是___________。 ②将电解溶液制备金属锑的实验步骤补充完整。 将溶液转移至如图2所示的电解槽中，___________，取出电极，将电极上的金属锑用小刀刮下。(必须使用的试剂和仪器：铜电极、石墨电极、电源、溶液) ③电解装置中隔膜允许离子和水分子通过，气体分子无法通过。电解过程中隔膜的作用是___________。 试卷第1页（共3页） 试卷第1页（共3页） 学科网（北京）股份有限公司 《高三化学� 实验综合解答题》参考答案 1．(1)盐酸 (2) ④①③② 减少溶解损失，并快速带走水分，易于干燥 (3) (4) 滤纸的成分为纤维素，纤维素的结构单元中含有羟基，易被高锰酸钾氧化 【分析】本题是实验探究题，在烧杯中，加入和去离子水，搅拌溶解，得到三氯化铁溶液，配制溶液时为抑制水解，需向溶液中滴加稀盐酸；另取烧杯，加入和去离子水，加热搅拌溶解，后加热至80℃，在充分搅拌下逐滴加入三氯化铁溶液，充分反应后，冷却，析出翠绿色晶体，抽滤，得粗产物，然后对粗产品进行提纯，即将粗产物转移至小烧杯中，加一定量去离子水，加热搅拌充分溶解后趁热抽滤，将滤液冷却至室温后再用冰水浴冷却，抽滤，将晶体用少量冰水洗涤，结合产物难溶于乙醇，且乙醇易挥发，最后用无水乙醇洗涤沉淀干燥，并用标准溶液来滴定，测量含量，据此分析解题。 【详解】（1）溶液浑浊是因为水解产生氢氧化铁，需加盐酸抑制的水解； （2）粗产品提纯，需先溶解，因温度升高溶解度增大，所以加热搅拌后趁热过滤杂质，再冷却结晶后过滤，最后洗涤晶体，故正确的操作顺序是④①③②；因乙醇易挥发，能快速带走水分，易于干燥，故步骤三中用无水乙醇洗涤晶体 （3）该反应为氧化还原反应，根据得失电子守恒可以判断碳元素的化合价升高，产物有，再通过元素守恒确定另一物质为，配平方程式为：； （4）①滤纸的成分为纤维素，纤维素的结构单元中含有羟基，易被高锰酸钾氧化； ②亚铁离子与酸性高锰酸钾反应生成铁离子、锰离子、水：； ③铜将三价铁离子还原为亚铁，两份溶液相比，第二份溶液中多消耗的高锰酸钾与铜转化生成的亚铁发生反应，根据反应比例可知，故纯度为。 2．(1)不相同 (2) 将转化成 防止结晶析出，从而降低产率 (3) 布氏漏斗 通过减小溶剂的极性来降低产品溶解度 摩擦时产生的玻璃碎屑作为晶核使沉淀更易析出 (4)AC (5) 【分析】用绿矾即硫酸亚铁、加入稀硫酸和水混合后和草酸钾饱和溶液反应，过滤、洗涤，得到柠檬黄色沉淀，向沉淀中加入草酸钾饱和溶液和氧化剂过氧化氢反应后得到溶液和沉淀，再加入溶液和溶液将转化成，溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到晶体。 【详解】（1）中阴离子为，其中心原子的杂化方式为sp2，中阴离子为，其中心原子的杂化方式为sp3，故杂化方式不相同； （2）合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾时，会有沉淀生成，添加溶液和溶液可将转化成；热过滤可防止温度降低导致结晶析出，降低产率； （3）仪器a的名称叫做布氏漏斗；第1次加入无水乙醇的作用是降低产品溶解度，便于分离提纯；玻璃棒摩擦器壁产生的玻璃碎屑可作为晶核，促进晶体析出； （4）A．装KSCN标准溶液滴定管使用前未润洗，标准液被稀释，消耗偏多，结果偏低，故A正确； B．滴定前锥形瓶未干燥，不影响，故B错误； C．加入硝基苯的目的是使生成的AgCl沉淀被硝基苯覆盖，防止AgCl转化为AgSCN沉淀，若不加硝基苯会使测得的标准液体积偏大，计算结果偏小，故C正确； 故答案为AC; （5）样品的物质的量，剩余银离子的物质的量是0.001cV2mol，总的银离子的物质的量是0.001cV1mol，因此与氯离子反应的银离子的物质的量是0.001c(V1－V2)mol，，所以原溶液中氯离子的物质的量，则配离子所带电荷数为。 3．(1) 恒压滴液漏斗 (2) C→D→B 排尽装置中的空气，防止产物被氧化 B中澄清石灰水变浑浊 b (3) 偏大 【分析】装置A为启普发生器，利用石灰石与盐酸反应制备二氧化碳，生成的二氧化碳中混有HCl杂质，气体先通入装置C中饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢，通过B装置澄清石灰水检验二氧化碳，确认装置内空气被完全排尽后再通入三颈烧瓶D；装置D内盛放碳酸氢铵溶液，上方恒压滴液漏斗可滴加溶液，全程通入二氧化碳能排出装置内空气，防止还原性被氧气氧化，整套装置通过二氧化碳隔绝氧气，为与碳酸氢铵反应制备粗产品提供无氧反应环境。 【详解】（1）①仪器b的名称为：恒压滴液漏斗；②中V为+5价，还原产物中V为+4价；还原剂中N为-2价，生成无污染气体氮气，故反应化学方程式为； （2）①装置B：澄清石灰水检验二氧化碳；装置C：饱和碳酸氢钠除去二氧化碳中混油的氯化氢杂质；装置D：反应容器，故正确的连接顺序为；通入二氧化碳的目的是排出装置内空气，防止被氧气氧化，故将装置A产生的气体通入D中的目的为：排尽装置中的空气，防止产物被氧化；②当B中澄清石灰水变浑浊时，说明装置内空气已经被二氧化碳排尽；③得到固体用水洗会溶解、水解产品，损失固体；用溶液，含铵根离子和碳酸氢根离子，同离子效应降低产品溶解度，减少溶解损耗；会引入硫酸根杂质无法除去，故选b； （3）①过量在酸性条件下具有氧化性，会消耗后续滴定的标准液，使消耗V偏大，计算出钒含量偏高，产品纯度偏大；②滴定反应：，计量关系：，1mol产品含6molV，对应6mol，因此：，，则，样品纯品质量：，质量分数：。 4．(1) 球形冷凝管 C +C2H5OH+H2O (2) 不断分离除去水，减小生成物浓度，有利于平衡不断向正反应方向移动，提高苯甲酸乙酯的产率 分水器中水的量不再增加 (3)中和作催化剂的浓硫酸及未反应的苯甲酸 (4)BD (5)B (6) 【分析】用苯甲酸、乙醇在环己烷的溶液中浓硫酸催化作用下加热反应制备苯甲酸乙酯，然后对获得的粗产品进行分离提纯得到22.00mL纯净的苯甲酸乙酯； 【详解】（1） 仪器X的名称为球形冷凝管；使用时溶液的体积不宜超过容积的三分之二、不少于容积的三分之一，实验中总共加入100mL乙醇(过量)、30mL环己烷，以及5mL浓硫酸，共135mL，则最适宜规格为250mL，故选C；三颈烧瓶中主要反应为苯甲酸、乙醇在环己烷的溶液中浓硫酸催化作用下加热反应制备苯甲酸乙酯，化学方程式为：+C2H5OH+H2O； （2）酯化反应为可逆反应，使用分水器不断分离除去水，减小生成物浓度，有利于平衡不断向正反应方向移动，提高苯甲酸乙酯的产率；反应中生成水，反应结束的标志是分水器中水的量不再增加，则反应结束； （3）Na2CO3是具有碱性的强碱弱酸盐，能中和作催化剂的浓硫酸及未反应的苯甲酸； （4）A．若水层未用乙醚萃取，会导致部分产品未被回收，则测定结果偏低，A错误； B．为防止分液漏斗中气压过大将玻璃塞弹出，振摇几次后需打开分液漏斗下口的活塞放气，B正确； C．经几次振荡并放气后，分液漏斗应放置在带铁圈的铁架台上静置待液体分层，C错误； D．液体分层后，将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，以保证分液漏斗内外压强相等，内部液体顺利流出，D正确； E．分液操作时，分液漏斗中的下层液体由下口放出，然后将上层液体从上口倾倒出来，E错误； 故选BD； （5）Y处连接的最合适装置应是冷凝装置，冷凝效果用直形冷凝管好，可排除A、D，C装置中锥形瓶中没有出气孔，故选B； （6）因为乙醇过量，则根据苯甲酸计算本实验得到的苯甲酸乙酯的产率为。 5．(1)B、C (2) 过滤 Ag和Ag2SO3的混合物 固体溶解、产生红棕色气体 2Ag++SO2+2H2O=2Ag↓+ +4H+ Ag2SO3 < (3) 【分析】实验室用70% H2SO4和Na2SO3制取SO2，将SO2通入一定体积0.1 mol•L﹣1的AgNO3溶液中，产生大量白色沉淀，瓶底沉淀略显灰色，进行沉淀成分的分析；并且通过探究实验设计SO2从AgNO3溶液中回收Ag的优化方案，据此分析； 【详解】（1）70%H2SO4和Na2SO3制取SO2，该反应为常温下进行的固液混合反应，且Na2SO3是易溶于水的固体，故选装置B、C； （2）混合物为溶液和固体，进行分离的操作是过滤； ①由已知Ksp(Ag2SO3)=1.5×10﹣14，可以猜测该沉淀可能为Ag2SO3；SO2具有较强的还原性，Ag+有较强的氧化性，故二者可能发生氧化还原反应生成Ag，故猜想该沉淀可能是二者的混合物； ②a．固体X能够大部分溶解于过量的浓氨水中，说明X中存在银盐，且银盐完全溶解在浓氨水中形成[Ag(NH3)2]+。银可以与浓硝酸反应，现象是溶解，产生了红棕色气体。故现象为“故体溶解，产生了红棕色气体”；SO2与AgNO3溶液反应生成该物质的离子方程式是：2Ag++SO2+2H2O=2Ag↓++4H+； b．使溴水褪色，说明有还原性物质存在，则沉淀X中含有Ag2SO3； c．c2(Ag+)•c()表示溶液中Ag+与的离子浓度积，当其值小于Ksp时，可以说明沉淀中不含Ag2SO4； （3）即X为Ag和的混合物，总质量，氧化还原反应生成单质Ag质量，复分解反应生成质量；则发生复分解反应和氧化还原反应的平均反应速率之比为。 6．(1)三颈烧瓶或三口烧瓶 (2) 5.0 100 mL容量瓶 偏大 (3)或 (4) 过滤速度快，防止被氧化（或其他合理答案） (5)93.53 【详解】（1）仪器a为三颈烧瓶或三口烧瓶 （2）①计算与称量：实验室无90mL容量瓶，需配制100mL溶液，所需的物质的量为：，质量为：，故需称量固体；溶解后需将溶液转入100 mL容量瓶中定容； ②定容时俯视刻度线，会导致溶液体积偏小，根据，所配溶液浓度偏大； （3）被还原为，与结合生成沉淀，被氧化为，溶液pH约为4，生成或：；或； （4）①减压过滤的优点：过滤速度快，同时减少与空气的接触，防止其被氧化； ②被氧化为的化学方程式： （5）反应中被氧化为，反应为，生成的再被氧化反应为，有关系式为：，25.00 mL溶液中消耗的物质的量：，250 mL溶液中 的质量：，纯度：。 7．(1) 恒压滴液漏斗 ② (2)充当溶剂，乙醇和冰醋酸互溶，使溴分子和乙酰苯胺充分接触，充分反应 (3)吸收、溴蒸气、乙酸等气体 (4) () (5) 快速过滤 冷水洗涤，干燥 (6) 60% 偏小 【分析】三颈烧瓶中先加入乙醇，再加入乙酰苯胺，充分溶解，将溴溶解于冰醋酸中，慢慢地滴加溴的冰醋酸溶液，将反应后溶液加至含少量氢氧化钠的100mL冰水中，有固体析出，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液充分搅拌至黄色恰好褪去，在冰水浴中慢慢冷却，过滤，并用冷水充分洗涤，干燥，经系列操作后得到白色针状晶体对溴乙酰苯胺；   【详解】（1）图1装置中，仪器a的名称为恒压滴液漏斗；三颈烧瓶中加入45.0 mL乙醇、10.8 g乙酰苯胺、溴的冰醋酸溶液，三颈烧瓶中液体体积大于三分之一而小于三分之二，则“步骤Ⅰ”中选用三颈烧瓶的规格是②150mL合适； （2）已知，乙酰苯胺微溶于冷水，溶于热水、乙醇等，实验中乙醇和冰醋酸的作用是充当溶剂，乙醇和冰醋酸互溶，使溴分子和乙酰苯胺充分接触，充分反应； （3）实验中生成的HBr、挥发的溴蒸气、乙酸等气体污染空气，装置中烧杯里的试剂为氢氧化钠溶液，其作用是吸收HBr、溴蒸气、乙酸等气体，防止污染； （4）已知，对溴乙酰苯胺不溶于冷水；反应后溶液加入含少量氢氧化钠的100mL冰水中，氢氧化钠和酸发生中和反应放热，会导致温度升高，“步骤Ⅲ”两次慢慢冷却的目的是吸收酸和碱中和放出的热量，并降低对溴乙酰苯胺溶解度，同时得到大颗粒对溴乙酰苯胺晶体；显黄色，说明含有过量溴单质，溴单质具有氧化性，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液黄色恰好褪去，则溴单质氧化亚硫酸氢根离子为硫酸根离子同时生成溴离子，离子方程式为 ()； （5）“步骤Ⅳ”中，利用图2装置过滤为抽滤，优点是快速过滤；已知，对溴乙酰苯胺不溶于冷水，过滤后得到白色针状晶体具体操作是冷水洗涤，干燥； （6）10.8g乙酰苯胺为，理论上对溴乙酰苯胺的物质的量为，经系列操作后得到12.84 g白色针状晶体，色谱检测对溴乙酰苯纯度为80.0%，则本实验中，对溴乙酰苯胺产率为，若“步骤Ⅱ”加热时温度过高，使得溴、乙酸、乙醇挥发，导致反应不充分，将导致所测产率偏小。 8．(1)三颈烧瓶(或三口烧瓶) (2) (3) (4)碱石灰(或氧化钙或氢氧化钠) (5) 氨水 氧的电负性远高于氮，吸引氮原子电子云，降低其结合的能力(或羟基为吸电子基，降低了氮原子的电子云密度，降低了其结合的能力) (6) (或) 偏高 【分析】C中制备氨气，A中制备SO2，B中制备少量硫酸羟胺，反应完毕后，蒸馏出装置B中部分水分后，加入足量乙醇，析出晶体，经过滤、洗涤、干燥得到硫酸羟胺，再用酸性高锰酸钾溶液滴定，测定其含量。 【详解】（1）装有溶液的仪器的名称为三颈烧瓶(或三口烧瓶)。 （2）硫酸羟胺的阳离子为，N原子与3个H、1个O成键，O再与1个H成键，整体带1个单位正电荷，电子式为：。 （3）若步骤Ⅰ通入的气体中，说明过量，过量的与水反应生成，与溶液中的含氮碱性物质反应生成，因此杂质为。 （4）浓氨水快速制氨气，利用固体X溶于水放热，促进挥发，同时增大浓度，使逸出，生石灰、碱石灰、氢氧化钠固体均符合要求。 （5）羟胺与结构类似，类比的电离即可写出方程式为：；氧的电负性远高于氮，吸引氮原子电子云，降低其结合的能力。或者解释为：羟基为吸电子基，降低了氮原子的电子云密度，降低了其结合的能力，因此碱性弱于氨水。 （6）①根据得失电子守恒可得关系：，25.00 mL溶液中，，可得100 mL溶液中，因此样品中硫酸羟胺的质量分数为。 ②具有还原性，也会消耗酸性高锰酸钾，导致消耗体积偏大，计算得到的硫酸羟胺质量偏大，因此测定结果偏高。 9．(1)分液漏斗 (2)隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化 (3)打开K2，关闭K3 (4)碱石灰 (5)吸收二氧化碳 (6)缺少处理CO尾气装置 (7)FeC2O4•2H2OFeO+2H2O+CO2↑+CO↑ (8)Fe2O3 【分析】Ⅰ．装置a中首先发生铁与稀硫酸反应，利用生成的氢气将装置内的空气排尽，然后打开K2，关闭K3，装置a内，气压增大，将生成的硫酸亚铁压入到装置b中，与草酸铵反应，生成FeC2O4，进一步得到FeC2O4•2H2O晶体， Ⅱ．首先向装置内通入氮气，将空气排尽，然后加热FeC2O4•2H2O，发生反应：FeC2O4•2H2OFeO+2H2O+CO2↑+CO↑，装置a检验生成的水，装置B检验生成的CO2，装置C除去CO2，装置D对盛余气体进行干燥，装置E内发生CO还原氧化铜，生成Cu和CO2，CO2使石灰水变浑浊， Ⅲ．3.6g草酸亚铁的物质的量为0.02mol，n(Fe)=0.02mol，m(Fe)=1.12g,当剩余固体质量为1.60g时，m(O)=1.6g-1.12g=0.48g，n(O)=0.03mol，据此分析剩余固体物质的化学式，据此分析作答；。 【详解】（1）由图可知，盛装稀硫酸的仪器名称为分液漏斗，故答案为：分液漏斗； （2）装置c的作用为隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化，故答案为：隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化； （3）实验过程：待a中反应一段时间后，需要对开关进行的操作为打开K2，关闭K3，利用生成的氢气将硫酸亚铁溶液压入到装置b中，与草酸铵反应，故答案为：打开K2，关闭K3； （4）根据分析可知，装置C和D可以合并为一个盛有碱石灰的球形干燥管，故答案为：碱石灰； （5）装置C的作用为吸收二氧化碳，故答案为：吸收二氧化碳； （6）从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是缺少处理CO尾气装置，故答案为：缺少处理CO尾气装置； （7）实验结束后，E中黑色固体变为红色，B、F中澄清石灰水变浑浊，a中无水硫酸铜变为蓝色，A中残留FeO，则A处反应管中发生反应的化学方程式为FeC2O4•2H2OFeO+2H2O+CO2↑+CO↑，故答案为：FeC2O4•2H2OFeO+2H2O+CO2↑+CO↑； （8）FeC2O4•2H2O，M=180g/mol，3.6g草酸亚铁的物质的量为=0.02mol，n(Fe)=0.02mol，m(Fe)=1.12g，当剩余固体质量为1.60g时，m(O)=1.6g-1.12g=0.48g，n(O)=＝0.03mol，则剩余固体物质的化学式为Fe2O3，故答案为：Fe2O3。 10．(1) 浓硫酸 直形冷凝管 b WO3+3H2W+3H2O AC (2) 排尽装置中的H2 吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中水蒸气进入F中 (3)W+3Cl2 WCl6 【分析】分析实验装置可知，检查装置气密性并加入WO3，先通入氢气，排尽装置内的空气，发生还原反应生成钨单质，之后改通氯气，加热条件下发生反应W+3Cl2 WCl6，结合提示可知，产物极易水解，故碱石灰的目的是吸收空气中的水蒸气，防止产品水解，碱石灰呈碱性，也可以用于吸收多余的氯气，以此分析解答。 【详解】（1）①装置A中盛放的试剂用于干燥H2，应为浓硫酸，装置C的仪器名称为直形冷凝管，装置C中冷却水流向应下进上出，则进水口为口； ②装置B中，H2还原WO3，生成W和H2O，依据得失电子守恒和原子守恒，可得出发生反应的化学方程式为WO3+3H2W+3H2O。该方法是热还原法，Na是活泼金属，通常用电解法制取，能用该冶炼方法制得的是Fe和Cu，故选AC。 （2）①WO3还原为W后，装置内充满H2，与Cl2混合可能会发生爆炸，应排出，则通入N2的目的是排尽装置中的H2。 ②WCl6极易水解，应保持装置内气体的干燥，Cl2是大气污染物，应进行尾气处理，则装置E中碱石灰的作用是吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中水蒸气进入中。 （3）制备WCl6时，通入Cl2，发生反应的化学方程式为W+3Cl2 WCl6。 【点睛】冷凝管不管是斜放还是竖放，冷却水的流向都是下进上出。 11．(1) 球形冷凝管 B (2)45℃以下水浴加热 (3)降低水的沸点，防止过氧化脲分解 (4)冷却(降温)结晶 (5) 滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液蓝色刚好褪去，半分钟内不恢复原色 16% BD 【分析】过氧化脲[化学式为CO(NH2)2·H2O2]通常为白色晶体，易溶于水，在水溶液中会离解为H2O2和CO(NH2)2，可用作漂白剂，温度超过45℃就发生分解。在制取时，要在三颈烧瓶中先加入50 mL 30% H2O2溶液、80 mL蒸馏水、2 mLEDTA(稳定剂)，再加入适量的尿素[CO(NH2)2]，控制温度在45℃以下，水浴加热，搅拌、反应1 h；再改为减压蒸馏装置，减压蒸馏蒸馏一段时间后，趁热将剩余物质倾入烧杯中，冷却、结晶、过滤、干燥得到过氧化脲晶体，据此分析解答。 【详解】（1）根据图示可知仪器a名称为球形冷凝管； 烧瓶中加入的液体物质的体积为V=50 mL + 80 mL + 2 mL=132 mL，还需要加入一定质量的固体物质，用烧瓶加热液体物质时，混合溶液的体积为烧瓶容积的～，则需要使用250 mL的烧瓶，故合理选项是B； （2）根据题意可知：过氧化脲[化学式为CO(NH2)2·H2O2]在温度超过45℃ 就发生分解，制取过氧化脲的反应物H2O2受热易分解，温度越高，越容易分解，为加快反应速率，减少H2O2及过氧化脲的分解，制备过程中最适宜的加热方式为控制在45℃ 以下水浴加热； （3）步骤Ⅱ采用减压蒸馏而不用常压蒸馏的原因是由于减小压强，水的沸点降低，就可以防止过氧化脲分解； （4）上述合成过氧化脲的步骤可以总结为发生反应：CO(NH2)2+H2O2 CO(NH2)2·H2O2、减压蒸馏、冷却(或降温)结晶、过滤、干燥就制取得到相应的产品，故流程图中空格中的步骤为：冷却结晶或降温结晶； （5）①CO(NH2)2·H2O2溶于水，分解产生H2O2，向其中加入H2SO4、KI，发生反应：H2O2+2I-+2H+=2H2O+I2，再滴加几滴淀粉溶液，溶液变为蓝色，然后滴入Na2S2O3标准溶液，发生反应：I2+2=2I-+，当I2恰好被反应完全时，溶液蓝色褪去，此时滴定达到终点，故达滴定终点时的现象为滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液蓝色刚好褪去，半分钟内不恢复原色，滴定就达到终点； ②根据反应方程式可得关系式：CO(NH2)2·H2O2～H2O2～I2～2Na2S2O3，则5.000 g样品中含有的过氧化脲的物质的量为n[CO(NH2)2·H2O2]=n(Na2S2O3)=×0.5000 mol/L×0.0200 L×=0.05 mol，则其中含有的活性氧的含量为=16%； ③A．用250 mL容量瓶定容时俯视刻度线，则溶液的浓度偏大，滴定时消耗Na2S2O3标准溶液体积偏大，最终使过氧化脲产品中活性氧含量的测定结果偏高，A不符合题意； B．移液管水洗后未用待测液润洗，导致被测定的溶液浓度偏低，等体积溶液中含有的溶质的物质的量就会偏少，滴定时消耗标准溶液体积就会偏小，最终使过氧化脲产品中活性氧含量的测定结果偏低，B符合题意； C．若摇动锥形瓶过程中Na2S2O3溶液滴到锥形瓶外，滴定时消耗标准溶液体积读数就会偏多，最终使过氧化脲产品中活性氧含量的测定结果偏高，C不符合题意； D．若在滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定后出现气泡，则滴定消耗标准溶液体积读数偏少，最终使过氧化脲产品中活性氧含量的测定结果偏低，D符合题意； 故合理选项是BD。 12．(1) 氧化反应 防止反应过快，放出大量的热导致暴沸 (2)甲苯层消失，回流液不再有明显的油珠 (3) (4)防止趁热过滤时苯甲酸结晶析出，减少损失 (5)AC (6) 99.4% 57% 【分析】加热条件下，甲苯被高锰酸钾氧化生成苯甲酸，将反应混合物趁热过滤，苯甲酸能溶于热水，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，如果溶液呈现浅紫色说明高锰酸钾过量，加入适量稀硫酸和溶液至几乎无色，除去高锰酸钾，置于冰水中冷却，然后用浓盐酸酸化，至晶体完全析出，减压过滤、晾干得到淡黄色苯甲酸粗品；再通过精制得白色苯甲酸精品；产品纯度测定，苯甲酸易溶于有机溶剂，乙醇和水互溶，准确称取苯甲酸精品0.200 g，加入约20 mL无水乙醇至完全溶解，并滴入几滴酚酞试液做指示剂，用的氢氧化钠溶液滴定至终点，重复两次； 【详解】（1）加热条件下，甲苯被高锰酸钾氧化生成苯甲酸，反应类型是氧化反应；“步骤①”中分多次加入高锰酸钾的原因是防止反应过快，放出大量的热导致暴沸； （2）甲苯是不溶于水、密度比水小的有机物，其完全氧化时，甲苯层消失，回流液不再有明显的油珠； （3）加入适量稀硫酸和溶液除去过量的高锰酸钾，离子方程式为； （4）产品精制步骤中“再加入大约20%的水”的目的是防止趁热过滤时苯甲酸因温度降低而结晶析出，造成损失； （5）根据分析，加入的试剂X是热水；试剂Y是无水乙醇； （6） 根据关系式：～NaOH，苯甲酸精品的纯度；根据，0.020 mol甲苯理论上可以得到0.020 mol苯甲酸，苯甲酸的产率。 13．(1)c (2) (3)吡咯可形成分子间氢键，使熔沸点升高 (4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，并不断用玻璃棒搅拌 (5)将NaOH中和，促使反应正向进行，提高反应物的转化率 (6) 球形冷凝管、分液漏斗 除去水 (7)70.0% 【详解】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水都能和金属Na反应，四氯化碳和金属Na不反应，故选c； （2） 乙苯有多种芳香烃同分异构体，即两个甲基的邻间对位，其中有3种化学环境不同的氢原子，说明结构对称，为邻二甲苯，结构简式为； （3） 噻吩沸点低于吡咯()的原因是：中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高； （4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热； （5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率； （6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水； （7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。 14．(1)CD (2) B B装置中出气管延长接近瓶底 (3) 与浓硫酸反应生成进入C中被氧化 (4)稀释防止浓度过大爆炸，将吹入C中充分吸收 (5) 60 取最后一次洗涤液先滴加稀盐酸酸化，再加入溶液，无沉淀产生 【分析】装置A中发生反应制备ClO2，B作安全瓶，C中在冰水浴下ClO2和氢氧化钠、过氧化氢混合溶液反应制备NaClO2，D是尾气处理装置，用于吸收剩余的ClO2，且防倒吸。 【详解】（1）A．溶液温度高于60℃，会发生分解，则装置C采用热水浴可能导致NaClO2发生分解，过氧化氢分解等问题，不能提高吸收效率，故不选A； B．加快滴加浓硫酸的速率，使ClO2的产生速率变快，导致未经充分反应便通过装置C，不能提高吸收效率，故不选B； C．适当提高H2O2的浓度，能使C中反应速率加快，一定能提高吸收效率，故选C； D．通过多孔球泡向C的混合溶液中通ClO2，增大了气体和液体的接触面积，加快反应速率，一定能提高吸收效率，故选D； 选CD。 （2）装置B中回流的溶液不能返回到C装置，所以上述装置如图1中有一处明显的缺陷是B，B装置中改进的方法是：B装置中出气管延长接近瓶底； （3）试管C中在冰水浴的条件下和氢氧化钠、过氧化氢混合溶液发生反应生成、和H2O，反应的化学方程式为：； A中与浓硫酸反应生成的SO2进入C中与氢氧化钠反应生成，且继续被氧化成Na2SO4，所以 产品中可能混有杂质； （4）由已知ⅱ可知，气体浓度超过10%时，易发生爆炸性分解，故反应过程中，打开K1，并缓慢鼓入N2的目的是：稀释防止浓度过大爆炸，将吹入C中充分吸收； （5）①由已知ⅰ可知，若溶液温度高于60℃，会发生分解，则反应结束后，取试管C中的溶液蒸发结晶控制温度不超过60℃； ②过滤后的晶体用38℃～60℃热蒸馏水洗涤，证明晶体中杂质已除尽，则证明最后一次洗涤液中不含，其操作方法是：取最后一次洗涤液先滴加稀盐酸酸化，再加入溶液，无沉淀产生。 15．(1)在溶液中加铁粉 (2) (3) (4)B (5) (6)酒精易挥发，干燥速率快，防止被氧化 (7) 偏高 【分析】将溶液加入含有稀硫酸的悬浊液中，与反应的化学方程式为，混合液中含有Mn2+、Fe3+，用氨水调节混合液的，过滤，得溶液和滤渣Fe(OH)3，向溶液中加入溶液，抽滤、洗涤、干燥得到，以此解答。 【详解】（1）易被氧化生成，可以添加铁粉将还原为，实验室新配制溶液时，为了防止其氧化变质，常采用的措施是在溶液中加铁粉。 （2）将溶液加入含有稀硫酸的悬浊液中，将氧化为，被还原为MnSO4，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：。 （3）由分析可知，滤渣为，经灼烧失水生成。 （4）步骤1中也可用代替，实验室常用粉末和75%硫酸在常温下制备，该反应不需要加热，粉末颗粒较小且溶于水，不能盛放在D中的多孔隔板上，宜选择的发生装置是B。 （5）步骤3发生与反应生成，同时有二氧化碳气体产生，离子方程式为。 （6）碳酸锰在潮湿空气中易被氧化，而乙醇挥发较快，较短时间与空气接触，则用乙醇洗涤的目的是除水以及干燥速率快，防止被氧化。 （7）①根据，； ②煮沸目的是除过量，避免过量氧化，如果没有煮沸，导致过量的消耗标准溶液，测得标准溶液体积偏大，结果产品纯度偏高。 16．(1) 恒压滴液漏斗 B (2) 除去氯气中的氯化氢气体 氯气溶于水，硫酸中的可使平衡左移，减小氯气损失 (3) 冷水浴 (4) AD 【分析】A中制取氯气，反应不加热，用浓盐酸与高锰酸钾、氯酸钾或重铬酸钾制取氯气，B是除去氯气中挥发的HCl，C中Cl2先与NaOH反应得到NaClO，NaClO再与(CNO)3H3反应得到产品，尾气用D吸收。 【详解】（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗；二氧化锰与浓盐酸反应需要加热，不能选择MnO2； （2）HCl易挥发，制取的氯气中混有HCl，B的作用是除去氯气中的HCl；Cl2溶于水得到盐酸和次氯酸，方程式为：，硫酸中的可使平衡左移，减小氯气损失； （3），比室温低，所以用冷水浴。根据题目信息，结合氧化还原与元素守恒，反应的离子方程式为； （4）①，所以有效氯的测定值为。 ②A．装标准液的滴定管未用标准液润洗，会导致标准液浓度偏低，消耗标准液的体积偏大，结果偏高； B．滴定前无气泡，滴定后有气泡，导致标准液的体积偏小，结果偏低； C．稀硫酸偏少，反应不充分，转化生成的偏少，消耗标准液体积偏小，结果偏低； D．滴定结束时仰视读数，终点读数偏大，导致标准液的体积偏大，结果偏高； 故选AD。 17．(1)降低溶液pH值，抑制水解 (2) 恒压滴液漏斗 (3)降低溶剂的极性，有利于降低三草酸合铁酸钾的溶解度，增加产率 (4)66.6 (5)正确，加入的饱和溶液能与溶液中的和反应，生成，提高产品的产率，反应方程式为 (6) 滴入最后半滴标准液，溶液颜色变为浅红色，且半分钟内颜色不褪色 (28cV/a)% 【分析】(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O溶于30mL水后加入作用为降低溶液pH值，抑制水解，加入饱和溶液，得黄色的沉淀，加入过量草酸钾和双氧水发生，生成K3[Fe(C2O4)3]溶液，趁热过滤，取滤液加入乙醇，并冷却结晶得K3[Fe(C2O4)3]•3H2O，以此来解答。 【详解】（1）步骤Ⅰ中，加入作用为降低溶液pH值，抑制水解，故答案为：降低溶液pH值，抑制水解； （2）①装置图中仪器A的名称为恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗； ②步骤Ⅱ中，中亚铁升1价生成铁离子，铁离子与草酸根离子生成，中-1价的氧降1价，根据原子守恒及得失电子守恒，配平化学方程式为，故答案为：； （3）步骤Ⅲ中，冷却结晶时加入乙醇作用为降低溶剂的极性，有利于降低三草酸合铁酸钾的溶解度，增加产率，故答案为：降低溶剂的极性，有利于降低三草酸合铁酸钾的溶解度，增加产率； （4）7.84g()的物质的量为 =0.02mol，根据反应方程式可得n{K3[Fe(C2O4)3]}=mol，产率为 =66.6%，故答案为：66.6； （5）有同学认为在步骤Ⅱ中，若向反应后的溶液中加入饱和溶液，可提高产品的产率，他的说法正确，因为加入的饱和溶液能与溶液中的和反应，生成，提高产品的产率，反应方程式为，故答案为：正确，加入的饱和溶液能与溶液中的和反应，生成，提高产品的产率，反应方程式为； （6）①称量ag样品于锥形瓶中，溶解后加稀酸化，用溶液滴定至终点，草酸将高锰酸根离子还原，紫红色褪去，滴定终点的现象是滴入最后半滴标准液，溶液颜色变为浅红色，且半分钟内颜色不褪色，故答案为：滴入最后半滴标准液，溶液颜色变为浅红色，且半分钟内颜色不褪色； ②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中，则铁离子转化为亚铁离子，关系式：5Fe2+~，晶体中铁的质量分数的表达式为 =，故答案为：(28cV/a)%。 18．(1) 分液漏斗 平衡气压，使液体顺利流下 (2) 硫酸铜 碱石灰 (3) 0.25 (4)关闭分液漏斗活塞 (5) 【分析】根据实验室合成原理：可知，C装置可用于制备氯气，B中装有浓硫酸干燥氯气，在装置A中发生反应。 【详解】（1）仪器d的名称为分液漏斗，橡胶弯管的作用是平衡气压，使液体顺利流下； （2）该反应中Cu元素化合价升高做还原剂，硫酸铜为氧化产物；干燥管的作用是吸收氯气和二氧化硫，同时防止空气中水蒸气进入装置，故可以用碱石灰； （3）装置C中用浓盐酸和漂白粉制取氯气，发生反应的离子方程式为；如用代替漂白粉，离子方程式为，该反应生成3mol氯气时转移5mol电子，生成标准状况下3.36L，即生成0.15mol时，转移0.25mol电子； （4）实验过程中发现的流速过快，可以采取的简便措施是关闭分液漏斗活塞； （5）将、混合气体通入蒸馏水生成硫酸和盐酸，化学方程式为。 19．(1)、乙醇 (2)b (3)吸收乙醇和水蒸气 (4)打开三通阀 (5) (6) d 99.8 【分析】氯化铜是强酸弱碱盐，直接加热氯化铜晶体，氯化铜会发生水解生成碱式氯化铜，该实验采用乙醇溶解氯化铜晶体减压脱水法制备无水氯化铜。 【详解】（1）由题意可知，圆底烧瓶中盛放的试剂是乙醇和二水氯化铜晶体形成的恒沸液，故答案为：、乙醇； （2）降低压强，恒沸液的温度会降低，由在常压下，圆底烧瓶中液体的恒沸温度为78℃可知，本实验中恒温槽中最佳水温是60℃，故选b； （3）由题意可知，干燥塔中装有的足量无水氯化钙用于充分吸收乙醇和水蒸气，便于氯化铜晶体受热失去结晶水制得无水氯化铜，故答案为：吸收乙醇和水蒸气； （4）实验结束后，关闭真空泵后，为保障实验安全，防止意外事故发生，在卸下圆底烧瓶前，应打开三通阀通入空气平衡气压，便于在常压条件下卸下圆底烧瓶，故答案为：打开三通阀； （5）由题意可知，二水氯化铜晶体直接受热分解生成碱式氯化铜、氯化氢和水，反应的化学方程式为，故答案为：； （6）①当硫氰化铵溶液与硝酸银溶液完全反应后，过量的硫氰酸根离子能与铁离子生成红色的硫氰化铁，所以滴定时应选用硫酸铁铵溶液做滴定的指示剂，故选d； ②由题意可知，0.135g样品中氯离子的物质的量为0.1000mol/L×0.04L—0.1000mol/L×0.002004L=0.001996mol，则氯化铜晶体的含量为×100%=99.8%，故答案为：99.8。 20．(1)ad (2) 圆底烧瓶 b (3) b 使装置恢复常压，让洗涤剂充分浸润产品，避免洗涤剂被快速抽走，提升洗涤效果 除去产物表面附着的可溶性杂质 (4)77.4% (5) 【分析】本实验通过溶剂回流配位法合成目标配合物：反应物在四氢呋喃-水混合溶剂中加热回流发生配位反应，冷却结晶得到产物晶体，再经减压过滤、干燥得到纯配合物，最终煅烧还原得到Ni纳米催化剂。 【详解】（1）步骤I为称量固体试剂，需要电子天平（a）称量固体质量，需要药匙（d）取用固体；量筒用于量取液体体积，蒸发皿用于蒸发溶液，均不需要。 （2）图中仪器M为圆底烧瓶；加热回流结束后，需先停止加热，待装置冷却后再关闭冷凝水，若先关冷凝水，低沸点溶剂THF会挥发逸出污染环境，正确操作是先停止加热，待体系充分冷却，再关闭冷凝水，故选b。 （3）①减压过滤中气流方向为抽滤瓶安全瓶抽气泵，安全瓶的作用是防止自来水进入抽滤瓶，连接抽滤瓶的应为短管口（b），若发生倒吸，水会留在安全瓶底部，不会从短口倒回抽滤瓶。 ②每次加入溶剂洗涤前，都须暂停抽滤，其目的是：使装置恢复常压，让洗涤剂充分浸润产品，避免洗涤剂被快速抽走，提升洗涤效果。产物中的杂质如未反应的醋酸镍、生成的醋酸等可溶于水，用蒸馏水洗涤的目的是除去产物表面附着的可溶性杂质。 （4）目标产物中，1mol产物含、、，根据原料量计算理论产量，：，：，：，因此为限量试剂，理论产量，产率。 （5）在氮气氛围下无外界还原剂，被还原，还原剂来自配合物自身的有机配体，如中含有低价态的N，可将还原为Ni单质。 21．(1)球形冷凝管 (2)不再产生气泡 (3)冷水 (4)冷水浴 (5) 回收甲醇，降低甲醇沸点避免产品发生爆炸 (6) (7)d 【分析】3,4-二硝基吡唑经过取代反应生成1-(3,4-二硝基-1H-吡唑-1-基)丙酮。 【详解】（1）该仪器为回流装置中的球形冷凝管，是有机合成常用仪器。 （2）由可知，3,4-二硝基吡唑酸性强于碳酸，可与KHCO3反应生成CO2，当不再产生气泡时，说明反应完全。 （3）目标产物难溶于冷水，可向反应液中加入冷水，降低溶解度析出粗产品。 （4）1-(3,4-二硝基-1H-吡唑-1-基)丙酮在浓硫酸、浓硝酸的作用下生成1-三硝基甲基-3,4-二硝基吡唑，在KI甲醇溶液作用下生成1-二硝基甲基-3,4-二硝基吡唑阴离子。浓硫酸滴入浓硝酸中会放热，温度升高会促进硝酸挥发和分解，因此可采取冰水浴冷却，控制温度。 （5）①减压蒸馏可降低溶剂甲醇的沸点，在较低温度下蒸馏出甲醇，减压蒸馏降低甲醇沸点避免产品发生爆炸。 ②初始原料3,4-二硝基吡唑的物质的量为mol，理论上生成产物的物质的量也为mol，理论产物质量为，因此产率=实际质量/理论质量×100%=。 （6）对二维晶胞用均摊法，取最小重复单元，位于顶点，共4个，每个贡献，总数为，阴离子位于单元中心，完全属于该单元，共1个，因此阴阳离子个数比为1:1，电荷也满足+1和−1平衡。 （7）a．质谱仪用于测定有机物的相对分子质量，测定晶体结构常用的仪器是X-射线衍射仪，a错误； b．由二维晶体结构可知，每个周围结合4个阴离子，每个阴离子提供2个O配位，配位数为8，b错误； c．半径小于，所带电荷相同，因此1-二硝基甲基-3,4-二硝基吡唑钾盐晶格能大，离子键更强，故分解温度高于1-二硝基甲基-3,4-二硝基吡唑铷盐，c错误； d．存在大π键时，共轭会使碳碳键键长平均化，键长介于单键和双键之间，d正确； 故答案选d。 22．(1)+3 (2)液封作用，防止空气进入反应装置与产物发生反应 (3) 恒压滴液漏斗 b (4) 防止暴沸 bdca (5)THF易挥发，易燃 (6)80% 【分析】由题意可知，本实验的实验目的是制备一氯二茂镧。 【详解】（1）一氯二茂镧中，Cp为-1价，氯元素化合价为-1价，由化合价代数和为０可知，镧元素的化合价为+3价； （2）由题意可知，一氯二茂镧易被氧化，易发生水解反应，则装置A的作用为液封隔绝空气，防止空气中的氧气和水蒸气进入反应装置，避免产物被氧化、水解； （3）由实验装置图可知，装置B为恒压滴液漏斗；为增强冷凝效果，球形冷凝管中冷却水应从下口b通入； （4）①进行减压蒸馏时，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还可以防止液体暴沸； ②减压蒸馏结束后，先关闭加热搅拌、冷却至室温，再停止通冷凝水，之后缓慢打开双通旋塞平衡气压，最后关闭真空泵，防止真空泵中液体倒吸，故顺序为b→d→c→a； （5）THF(四氢呋喃)是易挥发的易燃有机物，遇明火会燃烧，引发安全事故，所以不能使用明火加热； （6）由方程式可知，0.02 mol氯化镧与0.045 mol NaCp反应时，氯化镧不足量，由题意可知，反应生成一氯二茂镧的质量为7.112 g，则本实验中一氯二茂镧的产率为：×100%=80%。 23．(1)量筒、玻璃棒 (2)(浓) (3) (4)3 (5)取最后一次洗涤液少量于试管中，先滴加盐酸溶液酸化，再滴加溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀说明洗涤干净 (6)加热促进胶体聚沉，便于后续过滤分离出磺化聚苯乙烯颗粒 (7)25 (8)bc 【详解】（1）题目中给出了液体体积(7.6 mL、2.7 mL)，需用量筒量取；反应需边搅拌边分批加入2.7 mL浓硫酸，需用玻璃棒搅拌； （2）这是一个取代反应，乙酸酐中的乙酰基取代了硫酸中的一个羟基，生成乙酰基磺酸和乙酸，故方程式为(浓)； （3）题目提示“无色气体遇水蒸气形成硫酸酸雾”，这是三氧化硫的特征，故可推出乙酰基磺酸受热分解为乙酸和三氧化硫，方程式为：； （4）第一步水解； 第二步中和消耗3 mol NaOH； （5）反应体系中含有硫酸(或硫酸根)，若洗涤不干净会残留，故方法是：取最后一次洗出液少量于试管中，先滴加盐酸溶液酸化，再滴加溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀说明洗涤干净； （6）磺化聚苯乙烯在有机溶剂中呈胶体状态，滴入沸水中，高温环境和极性环境会破坏胶体的稳定性，使其聚沉为颗粒状固体，从而易于过滤，故答案为：加热促进胶体聚沉，便于后续过滤分离出磺化聚苯乙烯颗粒； （7）根据题目的磺化度公式可得：，故答案为25%； （8）a．样品未干燥(偏低)：水分会占据样品的总质量，导致计算出的“未磺化链节质量”偏大，从而使分母变大，结果偏低； b．尖嘴挂液(偏高)：挂着的液滴已计入读数体积，但未参与反应，导致分子偏大，结果偏高； c．残留硫酸(偏高)：硫酸也会消耗NaOH导致测得的包含了硫酸消耗的量，误认为是磺酸基消耗的，分子偏大，结果偏高； d．滴定终点判断标准是“变色且半分钟内不褪色”。若变色后立即读数，此时处于“局部过浓”导致的假终点，尚未完全反应，分子偏小，结果偏低； 故答案选bc。 24．(1) 恒压滴液漏斗 平衡气压，便于液溴顺利流下 (2)稀释液溴，减缓反应速率. (3)使完全反应 (4)降低体系压强，进而降低液体沸点 (5) 【详解】（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗；通过旋转活塞可平衡气压，便于液溴顺利流下； （2）步骤①中加入的作用：ⅰ、作溶剂；ⅱ、已知常温下液溴与红磷剧烈反应且放热，若直接反应温度过高可能生成，所以加入可以稀释液溴，减缓反应速率，避免温度过高生成； （3）反应中红磷需过量，目的是使完全反应； （4）抽气泵使装置内压强减小，物质的沸点降低，故抽气泵的作用是降低蒸馏温度，防止产物受热分解； （5）①、均极易水解，故溶于水发生的化学方程式为； ②该滴定实验中碘单质共发生两个反应：、。加入过量的标准溶液；，用的标准溶液滴定()，平均用去V2mL，故滴定用去的；故与H3PO3反应的I2的，，向碘量瓶中加入100 mL水，用移液管量取10.00 mL产品加入碘量瓶，产品中的含量为。 25．(1) 甲烷是非极性分子，而水是极性分子 (2) 烧杯、锥形瓶 淀粉溶液 (3)当盐酸浓度较小时，主要平衡关系为，随着和的增大，平衡逆向移动，Cl2的溶解度减小；当盐酸浓度较大时，主要平衡关系为，随着的增大，平衡正向移动，Cl2的溶解度增大 (4) (或) (或) 【详解】（1）①根据相似相溶规律，极性分子易溶于极性溶剂，非极性分子易溶于非极性溶剂，甲烷为非极性分子，水为极性分子，因此甲烷难溶于水。 ②氯气可与水发生可逆反应，消耗溶解的氯气，使溶解平衡正向移动，因此溶解度远大于甲烷，对应反应的化学方程式为。 （2）①滴定过程中，需要用烧杯盛放相关溶液，锥形瓶作为滴定反应的容器，因此还需要的仪器为烧杯、锥形瓶。 ②滴定碘单质的反应选用淀粉溶液作为指示剂，滴定终点时溶液蓝色褪去且半分钟内不复原。根据反应定量关系，，氯水体积为，因此氯气的溶解度为。 （3）盐酸浓度较低时，体系中主要存在氯气与水的反应平衡，随着盐酸浓度增大，氢离子和氯离子浓度均升高，平衡逆向移动，氯气溶解度下降；当盐酸浓度较高时，体系中主要存在氯气与氯离子的络合平衡，随着氯离子浓度增大，平衡正向移动，氯气溶解度升高，因此曲线先下降后上升。 （4）若使用2和3进行比较，需要保证X溶液和NaCl溶液的阴离子相同以确保变量唯一，同时使用盐析效应更弱的K+以证明Na+存在盐析效应，故可选用1 mol/L的KCl溶液，通过证明2中Cl2溶解度小于3的，即来达成实验目的；若使用1和3进行比较，则是通过比较Na+存在与否来证明其盐析效应的存在，则X应含有Na+，同时阴离子不能对实验产生干扰，故可采用1 mol/L的NaClO4溶液，通过证明1中Cl2溶解度大于3的，即来达成目的。 26．(1) 球形冷凝管 冷凝回流、导气 (2)控制反应速率，防止反应过于剧烈，放出大量热导致受热分解 (3)防止温度过高导致分解或防止有其他副反应发生 (4) 上层 除去有机层中残留的和等可溶性杂质 B (5) 【分析】首先在三颈烧瓶中进行反应，反应为放热反应，受热易分解，因此需控制低温、缓慢滴加反应物。随后进行氧化水解反应，热稳定性差，需控制温度得到目标产物。 【详解】（1）仪器a为球形冷凝管，反应体系中苯乙烯、四氢呋喃沸点较低，受热易挥发，球形冷凝管可将挥发的气态反应物冷凝为液态回流至反应容器，提高原料利用率，同时可导出体系内气体，平衡装置内压强。 （2）硼氢化反应为放热反应，配合物在温度高于8℃时易分解，缓慢滴加溶液可控制反应速率，避免反应过快释放大量热使体系温度骤升，导致分解，降低原料利用率。 （3）热稳定性差，温度过高会发生分解，同时温度过高可能引发有机副反应，降低目标产物的产率，因此需控制温度在25~30℃之间。 （4）有机层组分包括苯乙烯、四氢呋喃、2-苯基乙醇，密度均小于水的密度，因此静置分层后有机层位于上层。饱和溶液可降低有机物在水相中的溶解度，减少产物损失，同时可洗去有机层中残留的、等可溶性杂质。干燥有机层需选择与有机物不反应、不互溶的干燥剂： A．浓硫酸具有强氧化性和酸性，会氧化有机产物或与有机物发生副反应，A错误； B．硫酸镁为中性固体干燥剂，与有机层不反应，可吸收有机层中残留水分，B正确； C．无水乙醇与有机物互溶，无法起到干燥作用，C错误； D．没有吸水性，不能作干燥剂，D错误； 故选B。 （5）首先判断反应物过量关系： ，根据硼氢化反应的计量关系，3mol苯乙烯与1mol 完全反应， 完全反应需要消耗苯乙烯，小于实际投料的苯乙烯物质的量，因此苯乙烯过量，按的量计算理论产量： 理论生成2-苯基乙醇的物质的量为，理论质量为 因此实验产率为。 27．(1) 球形冷凝管 1 (2) 复分解 稀，溶液 (3) 取下分液漏斗上口的玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗上口的小孔 [BMIM]PF6为离子化合物，离子键作用力强，CCl4为分子晶体，分子间范德华力弱 (4)用CCl4萃取后的水相蓝色更深 (5)36 【分析】N-甲基咪唑和 1-溴丁烷发生取代反应制取亲水性离子液体[BMIM]Br，提纯后的[BMIM]Br与KPF6发生反应制备[BMIM]Br。 【详解】（1）图中仪器a为球形冷凝管； 根据五元环大键()的成键特点，1号N原子上的孤对电子不参与形成大键，更容易与1-溴丁烷的标记碳原子发生亲核取代反应，因此与标*碳原子成键的N原子标号为1； （2）步骤Ⅱ中，[BMIM]Br与KPF6交换阴离子生成[BMIM]PF6和KBr，属于复分解反应； 产品中杂质为Br-，可通过检验洗涤液中是否含有Br-来判断是否洗涤干净，Br-与Ag+能形成不溶于稀硝酸的淡黄色AgBr沉淀，因此选用稀酸化的溶液； （3）分液时为使液体顺利流下，需要使分液漏斗内外气压相通，因此打开活塞前需要打开上口的玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗上口的小孔； 离子液体[BMIM]PF6由阴阳离子构成，离子键作用力强，因此难挥发，CCl4是分子晶体，分子间范德华力弱易挥发，； （4）萃取能力越强，萃取得到的I2越多，水相剩余I2越少，加入淀粉溶液后的蓝色越浅，因此若[BMIM]PF6萃取能力更强，对应水相蓝色更浅，因此观察到的现象为用CCl4萃取后的水相蓝色更深； （5）由题知，分配系数为溶质在离子相与水相的平衡浓度之比。假设溶液体积变化忽略不计，总，水相中剩余，根据元素守恒知，离子相中，离子相浓度，因此分配系数。 28．(1)类金属 (2) 三颈烧瓶 温度计 (3)大于 (4) (5) 滴入最后半滴碘标准溶液后，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色 0.55 (6)温度过低反应速率慢，温度过高，会溶解、水解，降低产品的产率和纯度；pH过高溶解度增大，控制pH为8~11可使充分析出，提高产率 【分析】锑氧粉(主要成分为)与45%的KOH溶液浆化后，利用30%溶液将氧化为，得到溶液，通过碘量法检测溶液中剩余的的含量；缓慢滴加30%NaOH溶液，控温，pH为8~11，使转化为并析出，经过离心、过滤、洗涤、烘干后，得到产品焦锑酸钠，过滤后的母液可循环使用。 【详解】（1）锑为第ⅤA族元素，位于周期表金属元素和非金属元素分界线附近，介于非金属元素As和金属元素Bi之间，因此性质介于金属和非金属之间，属于类金属； （2）仪器A为三颈烧瓶，该步需要控制反应温度为80~95℃，装置缺少控温用的玻璃仪器温度计； （3）转化过程中，溶液中加入NaOH后析出沉淀，说明相同温度下溶解度大于； （4）A中锑氧粉(主要成分为)被氧化成，Sb从+3价升高为+5价，中O从-1价降为-2价，根据电子守恒、原子守恒配平方程式为：； （5）淀粉遇碘单质变蓝，滴定终点现象为：滴入最后半滴碘标准溶液，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色； 根据反应方程式可得，Sb摩尔质量约为，则含量为：； （6）结合表格信息，温度和pH都会影响的存在状态，温度过低反应速率慢，温度过高（高于），会溶解、水解，降低产品的产率和纯度；pH过高（如大于11），则溶解度增大，因此控制pH在8~11可使以稳定沉淀形式析出，提高产率。 29．(1)球形干燥管 (2) 排除装置中的氧气、水蒸气等气体 浓 (3) (4) (5) 作为对照实验，排除体积增大对实验的影响 不合理，溶解放热，溶液温度升高，无法判断平衡移动是酸碱性还是温度导致 【分析】实验I中 a装置干燥通入的，b装置提供蒸气，c装置为反应发生装置，e装置防止f中的水蒸气进入前序装置，f装置吸收有毒尾气。结合已知性质，易被氧化、易潮解，遇水水解，因此通可排尽装置内的和水蒸气。 实验II碱浸时、均转化为氢氧化物沉淀，加入将氧化为可溶性，过滤除去杂质，酸化时转化为得到目标产物。验证平衡移动的实验需控制单一变量，仅改变酸碱性，其余条件保持一致。 【详解】（1）仪器e为盛装固体干燥剂的球形干燥管，名称为球形干燥管。 （2）高温下易被氧气氧化，遇水发生水解，通入可排尽装置内的氧气和水蒸气，避免副反应发生。a装置用于干燥，除去其中混有的水蒸气，盛装的试剂为浓硫酸。 （3）装置c中与反应生成和，配平后反应的化学方程式为。 （4）碱性条件下，将氧化为，自身被还原为，结合电荷守恒、原子守恒配平得离子方程式为。 （5）①实验1、2滴加溶液时会使体系体积增大，可能导致溶液颜色变化，实验3加入等体积水作为对照，可排除体积增大对实验结果的干扰，验证酸碱性对平衡移动的影响。②若用固体代替溶液，实验过程中未控制溶液体积不变，同时会改变溶液离子强度，存在多个变量，无法验证单纯酸碱性对平衡移动的影响，因此设计方案不合理。 30．(1) 加快过滤速度，使滤渣更干燥 作安全瓶，防止因关闭水泵后水流速度改变，使水倒吸入抽滤瓶，污染滤液 (2)防止受热分解 (3) 提高CuO利用率，使滤纸上的CuO充分转移到KHC2O4溶液中 (4)蒸发浓缩、冷却结晶 (5) (6)2 【详解】（1）抽滤属于减压过滤，利用外界大气压与装置内的压强差加快过滤速率，同时能使沉淀更充分地与母液分离，得到更干燥的沉淀，因此装置优点为加快过滤速度，得到的沉淀更干燥。仪器A是安全瓶，其作用是防止因关闭水泵后水流速度改变，使水倒吸入抽滤瓶，污染滤液。 （2）不稳定，温度高时易分解。若“微热溶解”温度超过，会导致草酸受热分解，造成原料损耗。 （3）黑色固体是，过滤时，滤纸上会附着，将其连同滤纸倒入溶液中，可使附着在滤纸上的CuO充分参与反应，提高原料的利用率。与反应生成和水，根据原子守恒配平化学方程式：。 （4）从溶液中获得带结晶水的晶体，标准操作为蒸发浓缩、冷却结晶，再过滤得到晶体。 （5）酸性条件下，转化为，作为氧化剂，将氧化为，自身被还原为，结合氧化还原反应的电子守恒、电荷守恒和原子守恒，配平得到离子方程式：。 （6）根据离子方程式，，则。由可知，。晶体摩尔质量，已知的摩尔质量为，则，解得。 31．(1) 恒压滴液漏斗； b (2)观察氩气的通入速率，同时液封，防止空气中的氧气和水蒸气进入反应装置 (3) 激发； 基 (4) 防止暴沸； b；d；c；a (5)THF为易挥发的易燃有机溶剂，遇明火易发生燃烧甚至爆炸 (6)80.84 【分析】本实验目产物易被氧化、易发生水解，因此反应全程需在氩气氛围下进行，隔绝空气与水蒸气。反应原料为 和 ，溶剂为四氢呋喃，反应后通过减压蒸馏除去低沸点的四氢呋喃，再经洗涤、干燥得到产物。结合反应计量关系，0.02mol  完全反应消耗0.06mol ，实验中 投料为0.065mol，因此 为限量反应物，用于计算产物理论产量。 【详解】（1）装置B带有侧管平衡压强，可保证液体顺利滴下，名称为恒压滴液漏斗。球形冷凝管中冷却水需下进上出，保证冷凝管内充满冷却水，冷凝效果最佳，因此从b口通入。 （2）装置A中盛有THF，氩气通入时会产生气泡，可通过气泡产生速率判断氩气的通入速率；同时THF形成液封，阻止外界空气中的氧气和水蒸气进入反应体系，避免产物被氧化、发生水解。 （3）有荧光特性的物质在紫外光照射下，电子吸收能量从基态跃迁到激发态，激发态不稳定，电子从激发态回到基态时会以光的形式释放能量，发射荧光。 （4）① 控温磁力搅拌器加热时，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还可防止液体受热时发生暴沸。 ② 减压蒸馏完成后，需先停止加热，关闭控温磁力搅拌器，待体系冷却至室温，再停止通冷凝水；之后缓慢打开双通旋塞，平衡装置内外压强，避免倒吸，最后关闭真空泵，因此操作顺序为b→d→c→a。 （5）本实验使用的溶剂THF沸点为65℃，易挥发，属于易燃有机溶剂，明火加热时挥发的THF蒸气遇明火会发生燃烧甚至爆炸，因此不能使用明火加热。 （6）根据反应方程式： ，实验投入量为 和 。理论上 完全反应需要消耗 。因为 ，所以 过量，应以 的量进行计算。理论上生成 的物质的量为 。 的理论质量 。本实验实际得到晶体 。产率 。保留两位小数即为 。 32．(1) 三颈烧瓶 氨水/ (2) 装置D中产生白色沉淀或出现浑浊 、、、等 (3)加入足量乙醇，过滤 (4) 50% 偏高 (5) 2 大于 【分析】装置A为二氧化碳发生装置，稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳，装置B用于除去二氧化碳中混有的氯化氢杂质。先打开K₁通入二氧化碳排尽装置内空气，待装置D中氢氧化钙溶液产生白色浑浊，说明装置内空气已排尽。关闭K₁打开K₂，三颈烧瓶中氯乙酸与碳酸氢铵、氨水发生反应生成甘氨酸。甘氨酸难溶于乙醇，反应结束后加入乙醇可析出甘氨酸晶体，过滤得到粗产品。 【详解】（1）仪器a为三颈烧瓶，反应需要在碱性环境下进行，避免酸性条件下氨基质子化，因此盛放的试剂Z为氨水，提供反应所需碱性环境。 （2）先打开K₁通入二氧化碳排尽装置内空气，防止空气中的组分干扰反应，当装置D中氢氧化钙溶液产生白色浑浊，说明二氧化碳已充满整个装置，空气排尽。氯乙酸与碳酸氢铵发生取代反应生成甘氨酸、氯化铵、水和二氧化碳，化学方程式为。若提前打开K₂，装置内空气未排尽，氯乙酸可与氨水发生副反应生成等杂质。 （3）甘氨酸易溶于水，难溶于乙醇，因此向反应后溶液中加入足量乙醇，降低甘氨酸的溶解度，使其结晶析出，过滤即可得到甘氨酸粗产品。 （4）将吸光度0.294代入线性方程，计算得，单位为，250mL溶液中甘氨酸的总质量为，样品纯度为。若定容时俯视容量瓶刻度线，所配溶液体积偏小，甘氨酸实际浓度偏大，测得吸光度偏大，因此测得的样品纯度偏高。 （5）顺式甘氨酸铜中的配体为2个甘氨酸根离子，因此配体数为2。顺式甘氨酸铜为极性分子，反式甘氨酸铜为非极性分子，水为极性溶剂，根据相似相溶原理，顺式甘氨酸铜的水溶性大于反式甘氨酸铜。 33．(1)酸式滴定管或移液管 (2)0.0040 (3) (4)使用乙醇降低溶剂极性，降低硫酸四氨合铜的溶解度 (5)过滤速度快，沉淀更干燥、分离更充分 (6)抑制解离 (7)25.0% 【详解】（1）需要精确量取体积到0.01 mL的标准溶液，题图中只有酸式滴定管或移液管能满足精度要求，因此选酸式滴定管或移液管； （2）已知完全转化成，根据铜元素守恒： ，定容体积为，因此； （3）先计算出所有组的浓度，组别②中，组别③中，组别④中，组别⑤中，组别⑥中， 得到所有坐标点（x为浓度，单位，y为吸光度）：（0，0） 、（2，0.108）、（4，0.228）、（6，0.322）、（8，0.433）、（10，0.538），将上述点描在坐标格中，过原点作一条直线，使尽可能多的点落在直线上，偏离的点均匀分布在直线两侧即可，示意图如下：； （4）由于晶体难溶于乙醇，可溶于水，步骤Ⅰ中加入无水乙醇的目的是降低溶剂的极性，降低硫酸四氨合铜的溶解度，便于析出晶体； （5）实验中采用减压过滤的优点是通过形成压力差，促使液体快速通过滤纸，从而大大加快过滤的速度，且能得到较干燥的晶体； （6）存在解离平衡：，加入浓氨水可以抑制的解离，减少晶体的溶解损失； （7）由第②组：定容到50.00 mL，，对应吸光度，浓度与吸光度成正比：，，250 mL溶液中Cu总物质的量：，则Cu元素质量：，铜元素的质量分数为。 34．(1)球形冷凝管 (2)D (3)ACE (4) 重结晶 防止液体突然暴沸 补加热水，直到油珠完全溶解为止 冰水或者冰水浴 (5)69% (6)乙酰氯与苯胺反应生成的HCl可与苯胺反应生成盐，需要消耗更多的苯胺，同时使后续的分离提纯更为复杂 【分析】苯胺和冰醋酸发生取代反应生成乙酰苯胺，锌粉具有还原性，可防止苯胺被氧化，且可作为气化中心在加热时防暴沸，同时减少副反应。在加热过程中，温度升高到105℃左右，可将反应产生的水沸腾蒸出，使反应正向移动，提高产率。反应结束后，利用冷却结晶的方法得到粗乙酰苯胺固体，再经过重结晶的操作提纯后计算产率。 【详解】（1）装置中B是用于回流冷凝的球形冷凝管。 （2）本实验为加热有机反应，需要护目镜防护、需要注意热烫伤，实验规范要求操作后洗手，本实验不涉及锐器操作，因此D与安全无关。 （3）A．苯胺易被空气氧化变质，使用新蒸馏的苯胺可以保证反应物纯度，提高产量，A正确； B．锌粉仅用于防止苯胺被氧化，过量锌会和冰醋酸反应消耗反应物，降低产率，B错误； C．该反应为可逆反应，使冰醋酸过量，平衡正向移动，提高苯胺转化率，C正确； D．冰醋酸沸点为118℃，温度控制在120℃会导致冰醋酸大量蒸出损耗，降低产量，D错误； E．分离出反应生成的水，减小生成物浓度，平衡正向移动，提高产率，E正确； 故选ACE。 （4）乙酰苯胺溶解度随温度变化大，因此用重结晶提纯；多孔活性炭加入沸腾的溶液会引发暴沸，因此需要冷却后再加；未溶解的油珠是熔融态的乙酰苯胺，需要补加适量热水加热促进溶解；为降低溶解度，使结晶更完全，最后用冰水冷却。 （5）苯胺质量为，物质的量为，冰醋酸过量，因此理论生成乙酰苯胺质量为，产率为。 （6）乙酰氯与苯胺反应生成乙酰苯胺和，显酸性，会与碱性苯胺反应生成苯胺盐酸盐，降低乙酰苯胺产率，同时有毒，会污染环境，另外乙酰氯价格更高、易水解，副反应更多。 35．(1)碘酸钙 (2)b (3) (4) (5)溶液由棕黄色变浅至接近无色 (6)分析天平 (7) 淀粉溶液 【分析】首先在步骤Ⅰ中，向圆底烧瓶中加入碘、氯酸钾和水，在85℃回流条件下，碘被氯酸钾氧化为碘酸根，同时氯酸钾被还原为氯气；步骤 Ⅱ 中通过滴加氢氧化钾和氯化钙溶液生成碘酸钙沉淀，经抽滤、洗涤、晾干得到产品；步骤 Ⅲ 采用碘量法测定产品纯度，先将样品用高氯酸溶解定容，移取试液后加入过量碘化钾，碘酸根在酸性条件下与碘离子反应生成碘单质，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，并通过空白试验校正误差。 【详解】（1）是由钙离子和碘酸根离子构成的盐，命名规则为“某酸某”，故其化学名称为碘酸钙。 （2）步骤Ⅰ中液体总体积约为45 mL，加热回流时，液体体积不少于圆底烧瓶容积的，不大于圆底烧瓶容积的，因此选择100 mL圆底烧瓶；因此答案为b。 （3）由题干可知被还原为，I2被氧化为KIO3，因此化学反应式为：。 （4）反应生成有毒的氯气，需用NaOH溶液吸收，装置可选择导管直接插入盛有NaOH溶液的烧杯中（适用于少量尾气）；或倒扣漏斗式装置（防倒吸，更安全，适合回流实验），如图所示： （5）反应前溶液因含I2呈棕黄色，当I2完全被氧化为无色的时，溶液由棕黄色变浅至接近无色，且不再恢复颜色，说明反应完全。 （6）需精确至0.0001 g，而托盘天平精度仅为0.1 g，无法满足要求，因此应选用分析天平； （7）根据反应关系：，有效消耗的Na2S2O3体积为mL，物质的量：，，故质量。 36．(1) 滴定管夹 水浴 (2)abd (3) (4) (5)90℃时，水会大量蒸发，导致溶液pH发生变化，影响产品质量 (6)85.8 【详解】（1）仪器A为固定滴定管的滴定管夹；加热温度控制为90℃，低于100℃，水浴加热温度可控、受热均匀，故选用水浴加热； （2）配制一定物质的量浓度溶液，步骤为：称量（需要托盘天平a）→加热溶解（需要酒精灯b，题干要求加热溶解）→转移→定容（定容需要胶头滴管d），分液漏斗c、冷凝管e不需要，故选abd； （3）Bi³⁺水解生成BiONO₃沉淀，离子方程式为；为抑制水解，且不引入杂质，可将Bi(NO3)3固体溶于稀后再稀释到所需浓度； （4）反应物为Bi(NO3)3、、，产物为，化学方程式为； （5） 90℃时，水会大量蒸发，导致溶液pH发生变化，影响产品质量，因此保温过程需增加回流装置减少水分的蒸发； （6）n(Bi(NO3)3)=n(NH4VO3)=1.0 mol/L×0.02 L=0.02 mol，理论生成，的摩尔质量，理论质量，产率。 37．(1) 防暴沸 a (2) ②①③ (3)红色变浅 (4) 16(2V1-V2) 偏高 (5)碳酸氢钠饱和溶液 【详解】（1） 玻璃珠的作用：防止液体暴沸。冷凝管冷却水需下进上出”，保证冷凝效果，仪器冷凝管中冷却水的进口是； （2）操作顺序：先通入冷凝水，打开止水夹，再通氮气排尽装置内空气，再加入盐酸，最后加热，顺序为 。中主要反应：； （3）若流速过快，部分未被中溶液完全吸收，会进入中，使品红溶液红色变浅； （4）被溶液吸收时：，被氧化时：，联立得： ，根据滴定反应方程式得，加入总物质的量为，剩余物质的量为，与反应的的物质的量为，则 ，，样品质量为，则。 若滴定开始前加入淀粉指示剂，碘浓度较高时，碘分子会进入淀粉结构，导致部分碘无法与硫代硫酸钠反应，消耗的溶液体积偏小，计算出的二氧化硫残留量偏高； （5）为验证活性炭增加了与接触时间的结论，需设置对照实验，对比有无活性炭时饱和溶液的脱硫效果。表中已有活性炭饱和溶液，故应增加碳酸氢钠饱和溶液的实验。 38．(1) 插入反应液面以下，但不接触三颈烧瓶底部 (2) 作安全瓶，防止倒吸过滤速度快 所得固体较干燥(合理答案即可给分) (3) 热水 沿玻璃棒往漏斗中加热的蒸馏水至浸没沉淀，静置，重复2～3次 (4) AB 【详解】（1）根据原子守恒，3 mol ZnO与2 mol H3PO4反应生成1 mol ，故为 。 为准确控制反应液温度在80℃，温度计水银球应插入反应液面以下(测量反应液温度)，且不接触瓶底以避免局部过热。 （2）仪器a是安全瓶，在减压过滤装置中，安全瓶位于抽滤瓶与真空泵之间，用于防止倒吸(当停止抽气时，外界大气压可能将水倒吸入抽滤瓶)。 减压过滤优点有①过滤速度快(压强差驱动)；②所得固体较干燥(抽气可除去部分溶剂)。 （3）因溶解度随温度升高而降低，用热水洗涤可减少溶解损失。 （4）滴定消耗EDTA的物质的量为cV×10-3 mol，对应25.00 mL待测液中Zn2+的物质的量。 250 mL溶液中Zn2+总物质的量为 mol。 每个Zn3(PO4)2·4H2O含3个Zn2+，故产品中该物质的物质的量为 mol。 质量为 g，质量分数为。 A．滴定管未润洗，标准液被稀释，浓度降低，导致消耗标准液体积偏大，结果偏高； B．锥形瓶用待测液润洗，待测液物质的量增加，消耗标准液体积偏大，结果偏高； C．滴定终点俯视读数，读数偏大，计算标准液体积偏小，结果偏低； D．滴定后有气泡，读数体积包含气泡，计算消耗标准液体积偏小，结果偏低； 故选AB。 39．(1)将孪生矿原料粉碎、“溶浸”时搅拌、适当增大FeCl3溶液的浓度(答一点即可) (2) (3)6.5≤pH＜8.0 (4)380 (5)HCl(稀HCl、浓HCl均可) (6) (7) 温度过高，HF易挥发 滴加速度过快，局部浓度过高，可与形成可溶性配合物，降低PrF3的产率 【分析】孪生矿加入FeCl3溶液溶浸，将金属硫化物中的S元素氧化为硫单质，金属阳离子进入溶液，SiO2和生成的硫单质不溶为滤渣Ⅰ，过滤除去；滤液中加入双氧水将Fe2+氧化为更容易除去的Fe3+，之后调节pH除去Fe3+、Zn2+，滤渣Ⅱ为氢氧化铁、氢氧化锌沉淀；过滤后将所得滤液进行多次反复萃取(稀土元素在孪生矿中含量较低)，多次萃取后，反萃取，得到PrCl3；PrCl3与NH4HCO3溶液反应后转化为PrOHCO3，再经HF溶液“氟化”得到PrF3。 【详解】（1）根据影响反应速率的因素，为提高“溶浸”速率，可采取的措施有：将孪生矿原料粉碎、“溶浸”时搅拌、适当增大FeCl3溶液的浓度等。 （2）“溶浸”时Pr2S3可被FeCl3氧化，生成淡黄色的S沉淀，同时生成PrCl3和FeCl2，根据得失电子守恒和电荷守恒配平反应的离子方程式为。 （3）调节pH的目的是使Zn2+、Fe3+完全沉淀除去，而Pr3+不沉淀，因此pH要大于等于Zn2+沉淀完全的pH=6.5，小于Pr3+开始沉淀的pH=8.0，调节pH的范围为：6.5≤pH＜8.0。 （4）设加入萃取剂体积为，根据定义，，代入，化简得，解得。 （5）用有机萃取剂HL萃取的原理为，反萃取需要增大氢离子浓度使平衡左移，且后续得到PrCl3，因此加入。 （6）“转化”过程中与发生双水解，生成沉淀和，配平得到该离子方程式为：。 （7）沸点低，温度过高易挥发，有毒会污染环境；根据已知信息，过量F-会与生成可溶性配合物，降低产物产率，因此需要控制温度和滴加速度。 40．(1) 蒸馏烧瓶 (2)过滤速率快、液体和固体分离比较完全、滤出固体容易干燥 (3)取最后一次洗涤液少量于试管中，滴加几滴稀盐酸酸化的溶液，若无白色沉淀生成，则证明沉淀已洗涤干净，反之沉淀未洗涤干净 (4)烧杯、玻璃棒 (5) (6)与发生配位反应，避免与反应产生吸附，造成测定结果不准确 (7) 【分析】I．制备时，装置A中与浓盐酸常温反应生成，通入装置B，与和废液反应，仅被氧化，被氧化为，反应为，未反应的在装置C中被溶液吸收。II．制备时，先与溶液中和生成，调节后，与溶液发生复分解反应生成沉淀，反应为，通过抽滤分离沉淀，洗涤时需检验最后一次洗涤液中是否含以确认洗净,据此分析。 【详解】（1）仪器A为蒸馏烧瓶；中元素平均化合价为，被氧化为（为+5价），被还原为，根据得失电子守恒配平得化学方程式：； （2）抽滤利用负压加快过滤速率，可使固液分离更完全，且滤出的固体在负压环境下更易干燥； （3）沉淀表面会吸附等杂质离子，取最后一次洗涤液少量于试管中，滴加几滴稀盐酸酸化的溶液，若无白色沉淀生成，证明无残留，沉淀已洗涤干净；反之则未洗净； （4）配制饱和溶液，要在烧杯中放入一定量的固体，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的有烧杯和玻璃棒; （5）酸性条件下与过量发生归中反应生成：; （6）生成的用标准溶液滴定（以淀粉为指示剂），从而确定碘酸根的量；但溶液中的会与反应，生成的会干扰的测定结果，因此实验中加入EDTA二钠盐，利用其与铜离子形成稳定络合物的性质，消除铜离子干扰； （7）结合上述分析，实验过程中离子之间的关系为，则依据题目数据得==，则==。 41．(1)恒压滴液漏斗 (2)冷凝回流提高乙醚的利用率，并兼顾导气 (3)防止溶液温度过高，致使乙醚和HCl挥发过快 (4) 易与水发生反应 BeCl2+2H2O=Be(OH)2+2HCl (5) AlCl3 苯 (6)AD (7)92% 【分析】装置A中，将浓硫酸通过恒压滴液漏斗加入蒸馏烧瓶中，浓硫酸吸水放热，降低HCl的溶解度，从而制取HCl气体；装置B中，用浓硫酸吸收HCl中混有的水蒸气，同时平衡内外压强；装置C中，粗铍中的Be、Al、Mg、Fe都能与HCl发生反应，而Si不反应，用球形冷凝管使乙醚、HCl冷凝回流；装置D用于防止E中产生的水蒸气的进入；双球U形管用于防止倒吸；装置E用于吸收未反应的HCl，据此分析。 【详解】（1）由仪器特征可知仪器a为恒压滴液漏斗； （2）b为球形冷凝管，作用是冷凝回流提高原料的利用率，防止乙醚大量挥发导致溶剂不足，降低BeCl2 产率，同时有导气的作用，将生成气体通入后续装置处理； （3）在装置C中，HCl与铍、铝、铁、镁等都能发生反应，但HCl和乙醚的沸点低，所以装置C需置于温度15℃左右的水浴中，其主要目的是：防止溶液温度过高，致使乙醚和HCl挥发过快，使得反应更充分； （4）装置D位于产品生成装置和尾气处理装置之间，且用来吸收水分，装置D还起到液封作用，防止后续装置中的水蒸气进入装置C中干扰实验，由此可判断BeCl2易与水发生反应；如果没有装置D，则会发生反应BeCl2+2H2O=Be(OH)2+2HCl； （5）BeCl2溶于乙醚，不溶于苯，易与水发生反应；MgCl2、FeCl2不溶于乙醚和苯；AlCl3溶于乙醚和苯。反应结束后，充分搅拌过滤出不溶的MgCl2、FeCl2，此时BeCl2、AlCl3仍溶解在乙醚中，蒸馏出乙醚，得到两种固体盐BeCl2、AlCl3，所以杂质为AlCl3；由于AlCl3溶于苯，BeCl2不溶于苯，所以用苯溶解固体来提取BeCl2； （6）A．滴定前尖嘴有气泡，滴定终点时消失，说明有额外一部分盐酸用于填补气泡，滴定管中指示消耗盐酸的体积大于实际消耗的体积，推算出原有的Be(OH)2的量偏大，导致纯度偏大，A正确； B．因为参与反应的KOH的量不变，滴定前锥形瓶中有少量水不会对滴定结果有影响，B错误； C．锥形瓶内溶液溅出，则锥形瓶内KOH的量减少，与KOH反应的盐酸的体积偏小，导致纯度偏小，C错误； D．滴定前俯视读数，起始读数偏小，滴定后仰视读数，终点读数偏大，二者的差值偏大，即读出的消耗盐酸体积偏大，导致纯度偏大，D正确； 故选AD； （7）由反应可建立关系式： ，，则的纯度为，代入，，，计算得纯度为92%。 42．(1)a (2)控制溶液温度在10℃以下；边搅拌边分批加入 (3) (4) 恒压滴液漏斗 水浴加热 (5) (6)取最后一次洗涤液少量于试管中，先加入足量盐酸，再加入氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，则产品已洗净 (7) 20 偏低 【分析】以二氯乙烷作溶剂、10℃以下，加入乙酸酐与浓硫酸反应制取乙酰基磺酸溶液；往聚苯乙烯与适量二氯乙烷的混合溶液中缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，65℃条件下反应得浅棕色液体，将得到的浅棕色液体滴入沸水中即得到磺化聚苯乙烯颗粒，经过滤、洗涤、干燥即得产品。 【详解】（1）浓硫酸的密度大且溶于水或与其他物质混合时会放出大量热，若先加浓硫酸，再加乙酸酐，可能会因局部过热导致危险，所以应先加乙酸酐，再加入浓硫酸，答案为a。 （2）减缓反应速率的措施有：控制溶液温度在10℃以下（降低温度，反应速率减慢）；分四次分批加入试剂（减小反应物的浓度，反应速率减慢）。 （3）乙酸酐与浓硫酸反应，生成乙酰基磺酸和乙酸，化学方程式为：。 （4）盛装乙酰基磺酸溶液的仪器名称是恒压滴液漏斗；反应温度为65℃，低于水的沸点，且需要均匀受热，所以加热方式为水浴加热。 （5）由题可知，CH3COOSO3H在热水中会水解产生乙酸和硫酸，所以1 mol乙酰基磺酸与足量的NaOH反应时，水解产生的乙酸和硫酸都会与NaOH反应，化学方程式为： 。 （6）产品是否洗涤干净，可通过滴加BaCl2溶液检测洗涤液中是否存在，检测的方法是：取最后一次洗涤液少量于试管中，先加入足量盐酸，再滴加BaCl2溶液，若没有沉淀出现说明洗涤干净。 （7）根据R-SO3H+NaOH→R-SO3Na+H2O可知，0.600 g干燥的磺化聚苯乙烯样品中，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的质量为0.1×0.01×184=0.184 g，则聚苯乙烯链节的质量为0.600-0.184=0.416 g，则聚苯乙烯链节的物质的量为，则该样品的磺化度为。若样品未充分干燥，则样品中不能消耗标准液的物质的比例增大，将导致测得的磺化度偏低。 43．(1)AC (2) 防止被空气氧化 冷却结晶 (3) 防止空气进入装置，保证无氧环境 防止大量水解为而变质 (4) 分液漏斗 上层 (5)升华法 (6) 【分析】I．实验由溶液制备，故应选择重结晶的操作方法，通过冷却结晶获得产品。 【详解】（1）根据分析实验I的试剂应为溶液，可通过铁粉与HCl置换反应获得，也可通过铁粉与发生氧化还原反应获得，故选AC。 （2）有一定的还原性，会被空气中的氧气氧化为，为例防止其氧化，可在“蒸发浓缩”时加入一些用盐酸洗过的铁屑；带有结晶水的物质需要通过冷却结晶法获得固体以防止其中的结晶水分解，故操作b为冷却结晶。 （3）实验II中 加上的油封管可以有效地隔绝空气，防止产品氧化；合成二茂铁时需控制无水环境，可能原因是防止水解为 （4）实验II的操作c为分液，用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和锥形瓶。操作c分离的是乙醚层和水层，其中产品二茂铁在乙醚中溶解度大故收集的是乙醚层，结合乙醚的密度小于水故收集的 应为上层液体。 （5）根据表格信息，二茂铁易升华，故还可采用升华法收集二茂铁。 （6）实验加入粉末，，根据元素守恒可知，，则理论上制得的二茂铁的物质的量为，其质量为 二茂铁的产率为 【点睛】 44．(1) 直形冷凝管 吸水剂(或干燥剂) (2) (3)反应温度过高，反应速率过快，同时防止产生的HCl挥发 (4)③④②① (5)将装置D置于冰水浴 (6)B (7)12.4g 【分析】铬酰氯常温下为深红棕色液体，放置在空气中会迅速挥发并水解，在实验中可用重铬酸钾、浓硫酸与氯化钠制备；反应原理为：浓硫酸先与氯化钾反应生成HCl气体，HCl再与K2Cr2O7反应生成铬酰氯；尾气中有未反应的HCl和未被冷凝的铬酰氯蒸汽，吸收尾气时，需防止产物与空气及水蒸气接触。 【详解】（1）C装置是用于冷凝的直形冷凝管；铬酰氯遇水要水解，反应中也会生成一定量的水，故需要吸水剂，所以浓硫酸同时吸收反应体系的水。 （2）根据信息，HCl与反应生成铬酰氯的化学方程式为。 （3）反应温度仅10℃，铬酰氯挥发的温度是117℃，故不是为了防止它的挥发，题中也未涉及副反应或催化剂等，所以低温是为了防止温度偏高，反应速率过快，同时考虑生成的HCl易挥发。 （4）从给的四步操作可以确定需先排出空气，防止后续反应体系中有水使铬酰氯水解；加热前需要先通冷凝水；反应结束需要再鼓气将导管中的铬酰氯全部鼓入D装置，故排序为③④②①。 （5）装置中充满红棕色气体，说明水未能将铬酰氯蒸气冷凝，冰水浴温度较低，可使铬酰氯蒸气液化并减少液态铬酰氯的挥发，所以需要将D装置置于冰水中。 （6）碱石灰可吸收未反应的氯化氢气体和未冷凝的铬酰氯蒸气，并可防止空气中的水蒸气进入装置，故选B。 （7）利用反应，可得的质量为。 45．(1) bcd 碱石灰 (2) (3) 三颈烧瓶(或三口烧瓶) 反应需要在下进行，水浴加热不能达到该温度 (4) (5) 97.5 BD 【分析】I．装置A中制取氨气通过装置B干燥后在装置C中与Na反应制备NaNH2和H2，经装置D除去水和过量的氨气后，装置E收集氢气； II．结合实验原理可知A装置用于制取N2O，B用于除去中混有得HCl、HNO3，C装置中N2O与NaNH2在210℃-220℃下反应生成NaN3，过量得氨气在D中被吸收，过量的N2O进入E中与SnCl2发生氧化还原反应生成氮气和SnO2∙xH2O，据此解答： 【详解】【小题1】装置A若使用NH4Cl和Ca(OH)2加热制取氨气，应使用装置c，也可使用氨水分解制取氨气方法，即加热浓氨水或将浓氨水滴入固体碱（如固体NaOH、碱石灰、生石灰），应使用装置bd；装置B为干燥氨气，应选用碱石灰干燥剂； 【小题2】装置A中发生的反应为2HNO3+8HCl+4SnCl2=4SnCl4+5H2O+N2O↑，N元素化合价降低，HNO3为氧化剂，N2O为还原产物，Sn元素化合价升高，SnCl2为还原剂，SnCl4为氧化产物，则n(氧化产物)：n(还原产物)=4：1； 【小题3】仪器a的名称为三颈烧瓶(或三口烧瓶)；为了使仪器a受热均匀，且反应需要在下进行，而水浴加热不能达到该温度，因此装置C中进行油浴加热；NaNH2和N2O加热生成NaN3、NaOH和NH3，化学方程式为； 【小题4】装置中SnCl2溶液吸收N2O生成沉淀，Sn元素化合价升高，则N2O应被还原为N2，对应反应的离子方程式为； 【小题5】经分析，可知计量关系Ce4+~Fe2+，1.200g样品消耗的(NH4)2Ce(NO3)6的物质的量为，依据反应，可知1.200gNaN3的质量为，该叠氮化钠样品中NaN3的质量分数为； A．锥形瓶中残留水不影响滴定结果，不符合题意，故A错误； B．滴定过程中开始时仰视读数，后来俯视读数，标准液体积偏小，浓度偏低，NaN3质量分数偏小，符合题意，故B正确； C．振荡锥形瓶时部分液体溅出，导致滴定测得的Ce4+质量减少，原样品中的Ce4+质量增加，NaN3质量分数偏大，不符合题意，故C错误； D．滴定前存在气泡，滴定后气泡消失，标准液体积偏小，浓度偏低，NaN3质量分数偏小，符合题意，故D正确； 故答案为BD。 46．(1) 平衡气压，使硫酸顺利滴下 三颈烧瓶 (2)(浓) (3) A 将装置中的空气排尽 (4)在装置AC(或AB或BC)间连接盛有浓硫酸的洗气瓶 (5)C (6) (或或等合理答案均可) 偏高 【分析】装置A中，75%的浓硫酸与亚硫酸钠粉末反应，生成SO2，SO2通过单向阀进入装置C中，打开分液漏斗的塞子和旋塞，加入羟胺的乙醇溶液，发生反应，生成氨基磺酸，装置D中盛有碱石灰，吸收未反应的SO2，防止污染空气，同时，也吸收空气中的水蒸气和CO2，防止水蒸气和CO2进入装置C中，使羟胺分解，据此分析作答。 【详解】（1）A中橡胶管的作用是平衡气压，使硫酸顺利滴下，仪器X是三颈烧瓶； （2）装置A中，75%的浓硫酸与亚硫酸钠粉末反应，生成SO2，化学方程式为(浓)； （3）装置C中反应之前要排尽装置内、水蒸气，即先旋开装置A中分液漏斗活塞，利用将装置中空气排尽； （4）氨基磺酸与水要反应，故装置存在的缺陷是SO2没有干燥，改进的措施是在装置AC(或AB或BC)间连接盛有浓硫酸的洗气瓶； （5）A．的浓硫酸中氢离子浓度较小，反应速率较慢，所以不能加快制取的速率，A错误； B．依题意，羟胺加热时会发生爆炸，因此不能进行热水水浴，B错误； C．装置D中盛有的碱石灰用于吸收空气中的和水蒸气，防止羟胺吸收和水蒸气而分解，而且也能吸收尾气中的二氧化硫，C正确； D．氨基磺酸微溶于乙醇，采用过滤操作分离，D错误； 答案选C； （6）氨基磺酸是一元强酸，溶于水生成硫酸氢铵溶液，硫酸氢铵与NaOH按1：1反应生成硫酸铵、硫酸钠和水，化学方程式为2NH4HSO4+2NaOH=Na2SO4+(NH4)2SO4+2H2O，根据比例关系，产品纯度为；若用酚酞作指示剂，氢离子反应完后铵根离子继续与氢氧根离子反应，消耗氢氧化钠增多，测得结果偏高。 47．(1) 球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色） (2)BC (3)用无氧水溶解少量样品。滴入淀粉溶液，若出现蓝色，则含有碘单质；若不出现蓝色，则不含碘单质 (4) a e d f 抑制发生水解反应，保证滴定终点的准确判断 【分析】由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成，过滤后滤液经浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。 【详解】（1）由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液显紫红色，是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I反应结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。 （2）A．吸湿性极强，因此在步骤I中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确； B．使用到易燃的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I中，若控温加热器发生故障，不能改用酒精灯(配石棉网)加热，B不正确； C．在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气（如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等）的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C不正确； D．在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗涤，D正确； 综上所述，本题选BC。 （3）碘单质的检验选用淀粉溶液，为防止溶解过程中碘离子被氧化影响检验，所以用无氧水溶解少量样品。滴入淀粉溶液，若出现蓝色，则含有碘单质；若不出现蓝色，则不含碘单质。 （4）①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加待测溶液，后加标准溶液，两者充分反应后，剩余的浓度较小，然后滴加指示剂硫酸铁铵溶液作指示剂，可以防止生成沉淀；由于使用标准溶液滴定，故应该选用溶液，其中的可以与过量的半滴溶液中的反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：a e d f。 ②和均易发生水解，溶液中含有，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其发生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。 ③由滴定步骤可知，标准溶液分别与溶液中的、标准溶液中的发生反应生成和；由守恒可知，，则；三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则=，由I守恒可知，因此，产品纯度为。 48．(1)b (2)⇌ (3) sp3 溶液中增大，根据勒夏特列原理，电离平衡逆向移动，促进分子的生成，而可与乙醚形成油状醚合物，从而提高萃取效率，使其更易被乙醚萃取出来。 (4) (5) 烧杯，250mL容量瓶 ①② 【详解】（1）a．代表氧化性物质，即氧化剂，具有助燃性，a不符合题意； b．代表易燃物质，包括易燃固体/液体，需严格远离火源，b符合题意； c．代表有毒品，c不符合题意； d．代表爆炸品，d不符合题意； 故选b。 （2）生成的离子方程式书写，步骤II中，来自与来自在浓盐酸提供的酸性条件下，即，缩合生成，同时生成水。根据原子守恒和电荷守恒配平，离子方程式为：⇌ （3）乙醚的结构简式为，每个碳原子均形成4个σ键，属于饱和碳原子，因此杂化类型为杂化。是弱酸，存在电离平衡：，加入浓盐酸后，溶液中增大，电离平衡逆向移动，促进分子的生成，而可与乙醚形成油状醚合物，从而提高萃取效率，使其更易被乙醚萃取出来。 （4）酸性甲醇燃料电池负极电极反应式酸性条件下，甲醇在负极发生氧化反应，电极反应式：。 （5）a．仪器补充：配制溶液，需经过称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀步骤；已选用胶头滴管（定容）、玻璃棒（搅拌、引流）、量筒（量取溶剂），还需要烧杯（用于溶解晶体）和容量瓶，实验室无规格容量瓶，需用容量瓶配制后取。 b．浓度偏高的操作判断：根据公式分析： ①生锈的砝码质量偏大，导致称取的磷钼酸晶体质量偏大，溶质的物质的量偏大，浓度偏高； ②定容时俯视刻度线，会导致溶液的实际体积偏小，浓度偏高； ③摇匀后加蒸馏水，会导致溶液体积偏大，浓度偏低； 因此导致浓度偏高的是①②。 49．(1) 热的溶液或溶液 温度计 (2)、 (3)三种物质中硫酸亚铁铵晶体溶解度最小 (4)降低硫酸亚铁铵晶体的溶解度，促进晶体析出；同时减少晶体溶解损失，且无氧乙醇可防止被氧化 (5)产生氢气能排出，在密闭体系中防止被氧化，提高产品纯度；冷凝回流避免水蒸气的流失，防止硫酸亚铁结晶损失 (6) A、C 【分析】实验装置甲是反应发生装置，水浴控温、生成排出空气，防止被氧化；装置乙是安全缓冲瓶，防止丙中溶液倒吸进入甲装置；装置丙中的酸性溶液吸收、有毒尾气，气球收集。 【详解】（1）除去铁屑表面油污，常用热的溶液或溶液，利用碱性条件下油脂的皂化反应去除油污；甲装置是 55~70℃水浴加热，为控制水浴温度，还需要添加的仪器是温度计； （2）铁屑中的硫化物、磷化物与稀硫酸反应，会生成、等还原性气体，酸性溶液可以氧化除去这些气体； （3）硫酸亚铁铵晶体在水中的溶解度比硫酸亚铁、硫酸铵都小，所以在溶液中首先达到饱和而析出； （4）硫酸亚铁铵晶体不溶于乙醇，加入无氧乙醇可以降低硫酸亚铁铵晶体的溶解度，使晶体更易析出；同时乙醇挥发快，能减少晶体的溶解损失；无氧环境还能防止被氧化； （5）该装置密闭，反应过程中始终有还原性气体产生，能排出，在密闭体系中防止被氧化，提高产品纯度；冷凝回流能够避免水蒸气的流失，防止硫酸亚铁结晶损失； （6）中，能够与和形成氢键，氢键可表示为：； A．的还原性很弱，不会增强抗氧化能力；抗氧化能力来自更多氢键形成的致密结构，减少水和氧气接触，A错误； B．封闭潮湿情况下，两种晶体的水分子都能阻隔，抗氧化能力基本相当，B正确； C．中氢键更多，晶体更稳定，失水更难，自然通风情况下更易失水，C错误； D．自然通风情况下更易失水，水分子减少后，对的保护减弱，抗氧化能力更弱，D正确；故选A、C。 50．(1) b Cl⁻与锑离子形成配离子，使溶解平衡正向移动，提高Sb₂O₃的溶解量 发生分解，氧化能力下降 (2) 抑制水解或盐酸中的会与形成配离子，消耗了部分浓盐酸 插入铜电极作阴极、石墨电极作阳极，接通电源进行电解 防止阳极产生的氯气与阴极产生的Sb接触发生副反应 【分析】以溶液和溶液为原料制备，三氧化二锑()属于两性氧化物，可先与NaOH反应生成，再用溶液氧化制备，故先打开盛放NaOH溶液的分液漏斗，再打开盛有双氧水的分液漏斗。 电解法制备金属锑的原料是溶液，故阴极将还原为Sb单质，阳极电解生成。 【详解】（1）①根据分析，先打开分液漏斗b，加入NaOH充分反应后，再加入溶液。 ②、NaOH溶液和溶液混合制备过程中失电子转化为，过氧化氢得电子生成水，化学方程式为。 ③用NaOH溶液溶解，加入一定量的NaCl提高了氯离子浓度，Cl⁻与锑离子形成配离子，使溶解平衡正向移动，提高的溶解量。 ④该实验中有易分解的参与反应，反应进行到60 min后，随着时间延长，的产率降低的原因是发生分解，氧化能力下降。 （2）①会在水中水解导致产物溶液中含有氢氧化物，为抑制水解向溶液中加入过量浓盐酸；可与多种阴离子形成配离子，用浓盐酸溶解制备溶液时，部分浓盐酸中的氯离子会形成配位键，故浓盐酸需过量。 ②电解溶液制备金属锑的实验步骤：将溶液转移至电解槽中，插入铜电极作阴极、石墨电极作阳极，接通电源进行电解；电解结束取出电极，将电极上的金属锑用小刀刮下。 ③电解装置中隔膜允许离子和水分子通过，气体分子无法通过。根据分析阳极可产生氯气，若与阴极产生的Sb接触会发生副反应生成氯化物，故电解过程中隔膜的作用是防止阳极产生的氯气与阴极产生的Sb接触发生副反应。 答案第1页（共2页） 答案第1页（共2页） 学科网（北京）股份有限公司 $