2027届高三化学一轮复习解答题专项训练实验综合

**基本信息** 聚焦实验综合题型，以高考真题及模拟题构建"原理-操作-计算-评价"完整训练体系，强化科学探究与证据推理能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|方法提炼|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |基础操作|3题（如装置气密性检查、仪器名称）|归纳"查装定点收离熄"实验流程，提炼装置作用分析模板|从仪器识别到实验安全，构建实验操作认知链| |原理应用|8题（如氧化还原反应方程式书写）|建立"价态分析-电子守恒-原子守恒"配平模型，强化条件控制对反应的影响分析|以反应原理为核心，衔接物质性质与实验现象| |数据处理|6题（如产率计算、纯度测定）|总结"量关系法""误差分析法"，规范有效数字运算规则|融合化学计量与误差理论，培养定量研究思维| |综合探究|8题（如方案对比、产物分析）|提出"变量控制法""对照实验设计"，训练实验评价与改进能力|整合实验设计、现象分析与结论推导，体现科学探究完整过程|

2027届高三化学一轮复习解答题专项训练实验综合 学校:___________姓名：___________班级：___________考号：___________ 一、解答题 1．（2026·河北·高考真题）某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行) 查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略) 实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ  检查装置气密性。 ⅱ  将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ  打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ  将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________。 (2)步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：________________________，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 (3)步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为___________________________________。 (4)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 (5)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液    b．蒸馏水    c．稀盐酸 (6)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 (7) ()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ  利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ  利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 (8)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 2．（2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 步骤如下： ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液； ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽； ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： (1)仪器A的名称：_______，通入发生反应的化学方程式：_______。 (2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的：_______(填序号) a．便于产物分离    b．防止暴沸    c．防止固体产物包覆碘 (3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因_______(用离子方程式表示)。 (4)步骤ⅱ中的尾气常用_______(填化学式)溶液吸收。 (5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：_______。 (6)列出本实验产率的计算表达式：_______。 (7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在_______。 3．（2024·河北·高考真题）市售的溴(纯度)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题： (1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为_______；溶液的作用为_______；D中发生的主要反应的化学方程式为_______。 (2)将D中溶液转移至_______(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为_______。 (3)利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为_______和_______。 (4)为保证溴的纯度，步骤(3)中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以计)，则需称取_______(用含m的代数式表示)。 (5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用_______，滤液沿烧杯壁流下。 4．（2023·河北·高考真题）配合物在分析化学中用于的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，搅拌溶解。 ②磁力搅拌下加入，从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束，滤去固体。 ③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。 已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是； ii.的溶解度数据如下表。 温度/℃ 20 30 40 50 溶解度/ 84.5 91.6 98.4 104.1 回答下列问题： (1)仪器a的名称是_______，使用前应_______。 (2)中钴的化合价是_______，制备该配合物的化学方程式为_______。 (3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是_______。 (4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是_______。 (5)已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，产品纯度为_______%。 (6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，_______。 5．（2022·河北·高考真题）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下： ①三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水；锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并预加0.30mL0.01000mol/L的碘标准溶液，搅拌。 ②以0.2L/min流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00mL碘标准溶液。 ③做空白实验，消耗了0.10mL碘标准溶液。 ④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。 已知：H3PO4+SOHPO+H2SO3 回答下列问题： (1)装置图中仪器a、b的名称分别为___________、___________。 (2)三颈烧瓶适宜的规格为___________(填标号)。 A．250mL   B．500mL   C．1000mL (3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：___________。 (4)滴定管在使用前需要___________、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为___________；滴定反应的离子方程式为___________。 (5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (6)该样品中亚硫酸盐含量为___________mg/kg(以SO2计，结果保留三位有效数字)。 6．（2026·河北沧州·一模）正庚烯()是一种重要的有机溶剂和合成中间体，某化学兴趣小组以正庚醇()为原料在市售85%浓磷酸作用下脱水制备正庚烯，并对其进行纯化和分析。 已知：①物质的部分性质如下表。 物质 密度/() 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 正庚醇 0.82 -35 176 微溶于水 正庚烯 0.70 -120 94 难溶于水 85%磷酸 1.87 21 158 与水互溶 ②醇类物质易与无水氯化钙形成配合物。 Ⅰ．制备粗品 如图所示，量取14.15 mL正庚醇与1.00 mL浓磷酸在试管A中混合均匀，加入碎瓷片，油浴加热至150℃进行反应。 (1)实验室量取14.15 mL正庚醇(0.1 mol)要用到的仪器为___________(填标号)。 A． B． C． D． (2)与浓硫酸相比，选择浓磷酸脱水的优点为___________(答一条即可)。 (3)实验中选用聚四氟乙烯接口而不选用橡胶接口，是因为___________。可通过长导管冷凝收集正庚烯而无须水冷凝的原因是___________。 Ⅱ．制备精品 (4)反应结束后，为除去粗品中混有的少量酸性杂质，应使用___________(填标号)进行洗涤。 a．稀盐酸    b．浓溴水    c．饱和碳酸氢钠溶液 (5)用水洗涤后，向其中加入无水氯化钙的作用包括___________和___________。 Ⅲ．产物分析与计算 (6)实验最终得到7.1 g纯正庚烯，则该实验的产率为___________%(结果精确到小数点后一位)。 7．（2026·河北邢台·模拟预测）配合物X{[Cu2(dppy)3(CH3CN)](ClO4)2}具有特殊的发光性能，某实验小组进行X的制备并探究其结构和性质的实验。配体dppy的结构简式为，相关物质的信息如下表所示。 物质 性质 相对分子质量 乙腈（CH3CN） 无色强极性溶剂，与水互溶，易燃，有毒 41 Cu(ClO4)2•6H2O 蓝色固体，易溶于水和大多数有机溶剂 371 dppy 白色固体，易溶于有机溶剂 263 Z：[Cu(CH3CN)4]ClO4 白色固体，遇水会反应，易被氧化 327.5 X：[Cu2(dppy)3(CH3CN)](ClO4)2 白色固体，溶解度随溶剂极性增加而增大 1157 实验步骤如下： Z的制备：向干燥的100mL圆底烧瓶中依次加入约0.742gCu(ClO4)2•6H2O、30mL乙腈（过量）和过量的Cu粉，在65℃下磁力搅拌至反应完成；抽滤后再经旋转蒸发仪（如图所示）减压蒸除乙腈，得到0.629gZ固体。 X的制备：向圆底烧瓶中依次加入10mL乙腈、0.80gdppy（过量）、0.15gCu粉（过量）和0.58gZ发生反应。反应结束后，将烧瓶中的反应液过滤后与适量苯经旋转蒸发仪浓缩溶液至约为5mL，滴加试剂Y至产生白色浑浊。静置使浑浊溶液充分结晶，后用倾析法弃去上清液，用试剂Y洗涤，室温下晾干，超声使晶体从瓶壁上脱落后称重，得到0.82g产物X。 (1)仪器a的名称为______。 (2)写出制备Z的化学方程式：__________________。Z中Cu+的配位数是______；Z中含有的化学键类型有______（填标号）。 a．离子键    b．σ键    c．π键    d．氢键 (3)制备X的实验中加入过量Cu粉，其作用是__________________。 (4)旋转蒸发仪减压蒸出乙腈的操作中，减压和旋转的作用是__________________。 (5)旋转蒸发过程中，加入苯的作用是__________________。 (6)本实验中X的产率为______（列出计算式即可）。 8．（2026·河北雄安·模拟预测）是一种工业生产与实验室中均具备广泛用途的盐。电解溶液是探究电解原理的常用实验，如图： (1)该反应可以用于提炼贵金属。若溶液中含有少量的，则通电后Ag会在___________(填“a”或“b”)极析出。 (2)尽管Ag不是活泼金属，阳极仍不能选用Ag作为电极，原因为___________。 (3)受电压、溶液浓度影响，在阴极可能有CuCl、等副产物生成。生成CuCl的电极反应式为___________。CuCl中的价电子排布图为___________。 【资料】CuCl可以通过以下方法制备： Ⅰ.将浓盐酸加入、NaCl的混合溶液中； Ⅱ.通入，充分反应后加水稀释，抽滤出沉淀； Ⅲ.用无水乙醚洗涤后得白色粉末固体，真空或充氮气保存。 已知：Ⅱ中“加水稀释”会促进产物分解为CuCl和；Cu(Ⅰ)不稳定，在、弱酸等条件下易被氧化为Cu(Ⅱ)或歧化为Cu(Ⅱ)和Cu。 (4)Ⅰ中加入浓盐酸、增大能提高溶液中的浓度，以利于Ⅱ中反应的发生，其提高浓度的原理为___________。 (5)Ⅱ中被还原为，其离子方程式为___________。 (6)Ⅲ中“真空或充氮气保存”的原因为___________。 (7)下列试剂组合均可用于制备，B项较适合实验室制备的原因为___________(任写一条即可)；不属于氧化还原反应的选项为___________(填字母)；A项反应制备的原子利用率是___________(原子利用率，精确至小数点后一位)。 A．Cu，浓硫酸    B．Cu，，稀硫酸    C．，稀硫酸 9．（2026·河北·模拟预测）苯甲酸（）是一种常用的食品防腐剂，某小组采用甲苯氧化法制备并提纯苯甲酸，反应原理为，再酸化，根据该反应原理，某小组成员设计了如下实验装置和实验步骤。 实验步骤：①向三颈烧瓶中加入100 mL甲苯，然后分批滴加碱性溶液，加热并控制温度为80~90℃； ②当溶液紫色不再褪去，停止滴加高锰酸钾溶液，并且停止加热； ③对反应混合物进行分离提纯的流程如下： 已知：相关物质在水中溶解度如表： 温度/℃ 0 20 40 60 80 溶解度/g 苯甲酸 0.18 0.29 0.6 1.2 2.75 KCl 27.6 34 40 45.5 51.1 回答下列问题： (1)仪器A的名称为________，仪器B的作用是________。 (2)实验步骤①中需控温80~90℃，则加热方式为________；其中碱性溶液分批加入的原因可能是________。 (3)步骤③用浓盐酸酸化时，观察到有少量黄绿色气体产生，该反应的离子方程式为________；步骤③中采用减压过滤的优点是________。 (4)经过上述步骤得到的苯甲酸粗品的颜色为深棕色，为了对其进行脱色，该小组同学对粗品进行以下处理： 热水溶解→加入脱色剂→趁热过滤→后续处理→白色苯甲酸固体 该提纯物质的方法为________；脱色剂常选用________。 (5)为测定所得产品的纯度，称取0.2400 g粗产品，溶于25 mL乙醇，并加入2滴酚酞作指示剂，然后用的KOH标准溶液滴定至终点，平行滴定3次，平均消耗KOH标准溶液18.00 mL。 ①滴定终点的现象为________。 ②该粗产品中苯甲酸的纯度为________%。 10．（2026·河北衡水·二模）三草酸合铁酸钾晶体(化学式为，摩尔质量为491 g/mol)为翠绿色晶体，易溶于水(溶解度随温度升高逐渐增大)、难溶于乙醇，光照易分解，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。某实验小组制备该晶体步骤如下： (1)“制备沉淀”中稀H2SO4的作用是_______。 (2)“氧化配位”过程的化学反应方程式_______。 (3)取“酸溶配位”中的翠绿色滤液光照一段时间发生如下反应。补全反应的离子方程式：_______。 ___________________________________ (4)配离子结构如图。 ①下列关于该离子说法正确的是_______。 A．配离子中提供空轨道 B．1mol配离子中含有15mol键 C．配离子中只含有离子键和极性键 D．结构中配体数和配位数之比为1:2 ②利用氯型阴离子树脂交换法测定产品中配离子的电荷数()。原理：。准确称取样品于烧杯中，加水溶解，将溶液转移到交换柱中，当氯离子充分交换后使用蒸馏水冲洗交换柱，将交换液配制成100 mL溶液，取25.00 mL于锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用溶液滴定至出现砖红色沉淀，且半分钟内不变化，消耗溶液。则该产品中配离子所带电荷数为_______(用含、、的代数式表示)。 (5)“酸溶配位”时滴入饱和和混合液的目的是_______。 (6)“一系列操作”包含_______、抽滤、干燥(填标号)。 A．暗处蒸发结晶 B．暗处冰水浴冷却结晶 C．暗处自然冷却结晶 D．暗处搅拌冷却结晶 11．（2026·河北邢台·三模）某课外活动小组设计了如图1 所示装置，探究与 反应时需要的条件。 回答下列问题： (1)装置A 中发生反应的离子方程式为________。 (2)①如果打开弹簧夹 ，关闭 ，打开分液漏斗活塞加入盐酸，带火星的木条不复燃。装置F中的试剂是________，作用是________。该实验中打开 ，关闭 的目的是________。 ②如果打开弹簧夹 ，关闭 ，打开分液漏斗活塞加入盐酸，带火星的木条复燃。小组成员认为生成的氧气不一定是与 反应生成的，理由是________(结合化学方程式作答)。 ③为了证明这“不同看法”是否正确，小组成员又设计图2装置完成验证实验，则仪器b中加入________，装置G锥形瓶中加入________，打开仪器b的活塞，发现装置H中澄清石灰水________，说明在有水蒸气存在下与过氧化钠发生反应，装置D中 发生反应的化学方程式为________。 12．（2026·河北沧州·模拟预测）三氯氧磷()常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，常温下为无色透明液体，易挥发，易水解。某实验小组在实验室制备并测定产品含量。回答下列问题。 Ⅰ．制备。、水、氯气(纯净、干燥)通过氯化水解法制备三氯氧磷所需装置如下： (1)仪器3的名称为___________，仪器1使用前应___________(填操作)，仪器2的作用是___________。 (2)按气流方向，上述装置正确的连接顺序是___________(用小写字母连接)。 (3)装置E中反应的化学方程式为___________。 (4)用氯化水解法生产三氯氧磷会产生含磷(主要为、等)废水。在废水中先加入适量漂白粉，再加入生石灰，可将磷元素转化为磷酸的钙盐沉淀并回收。 ①漂白粉的主要作用是___________。 ②不同条件对磷的沉淀回收率的影响如图所示(“”表示钙磷比，即溶液中与的浓度比)，则回收时加入生石灰的目的是___________。 Ⅱ．测定产品的含量。 通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中元素含量(杂质不含)，进一步可计算产品纯度，实验步骤如下： ①取产品于锥形瓶中，加入足量溶液，待完全水解后加稀硝酸至溶液呈酸性。 ②向锥形瓶中加入溶液，使完全沉淀。 ③向其中加入硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖。 ④加入指示剂，用 溶液滴定过量至终点，所用溶液体积为。 (5)滴定选用的指示剂是___________(填标号)。 a． b． c．淀粉 d．酚酞 (6)产品中三氯氧磷的纯度为___________(用含相关字母的计算式表示)。 13．（河北衡水中学2026届高三年级下学期检测（四）化学试题）离子液体是环境友好的绿色溶剂，通常具有良好的萃取能力。某化学小组用N-甲基咪唑（ ）、1-溴丁烷及KPF6等试剂制备咪唑类离子液体[BMIM]PF6，并测试其萃取性能。 实验步骤： I．制备亲水性离子液体[BMIM]Br。 将10mLN-甲基咪唑与14mL1-溴丁烷加入图中三颈烧瓶内，恒温加热搅拌反应4h，冷却后用乙酸乙酯洗涤3次，减压蒸馏，得到[BMIM]Br。 Ⅱ．制备疏水性离子液体[BMIM]PF6. 将10g[BMIM]Br与11gKPF6溶于蒸馏水，充分搅拌发生反应。静置后分液得到离子液体相，用蒸馏水洗涤，在120℃条件下真空干燥4h，得到[BMIM]PF6. Ⅲ．比较[BMIM]PF6与CCl4的萃取性能。 分别取20mLc()=0.01mol·L-1的碘水置于两个分液漏斗中，分别加入5mL[BMIM]PF6和5mLCCl4，振荡静置分液，再分别向水相中加入2滴同浓度的淀粉溶液。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为___________；已知：具有平面五元环结构，且含大π键()。据此推测，其与反应过程中，与标*碳原子成键的N原子标号为___________(填“1”或“2”)。 (2)步骤中，三颈烧瓶中会观察到反应混合体系由澄清逐渐变浑浊，到最后再变澄清。混合体系变浑浊的原因可能为___________。 (3)步骤Ⅱ中发生反应的反应类型为___________；检验产品[BMIM]PF6是否洗涤干净，所用试剂为___________。 (4)步骤Ⅲ中分液时，打开分液漏斗下端活塞前需进行的一步操作为___________；CCl4作为萃取剂易挥发且有毒，而[BMIM]PF6具有低挥发性，二者挥发性不同的主要原因为___________。 (5)步骤Ⅲ中，加入淀粉溶液后，若观察到___________，则证明[BMIM]PF6的萃取能力强于CCl4. 14．（河北衡水中学2026届高三年级下学期检测（三）化学试题）配合物乙二胺四乙酸铁钠(简写为NaFeY)可以添加到酱油中作为铁强化剂。制备乙二胺四乙酸铁钠晶体的步骤如下： ①称取一定质量的FeCl3·6H2O于烧杯中溶解，加入适量浓氨水后搅拌、过滤、洗涤、干燥。 ②将第①步得到的Fe(OH)3与乙二胺四乙酸(H4Y)、H2O加入仪器a中，搅拌，80℃水浴1h，再加入适量Na2CO3溶液反应10 min。 ③将②反应后的溶液经操作X后，过滤洗涤，晾干得到产品。 回答下列问题： (1)步骤①中浓氨水应当_______(填“分批”或“一次性”)加入。 (2)盛装Na2CO3溶液的仪器名称为_______，加入Na2CO3溶液后可观察到产生大量气泡，则步骤②中由Fe(OH)3生成NaFeY·3H2O的总反应化学方程式为_______。 (3)步骤③操作X为_______。 (4)市售铁强化剂中含有NaCl、KIO3、NaFeY，其中n(KIO3):n(NaFeY)=1:50称取mg样品，加稀硫酸溶解后配成100 mL溶液。取出10.00 mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入淀粉溶液，用c mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定，重复操作2～3次，消耗Na2S2O3标准溶液体积的平均值为V mL。 已知：+5I- +6H＋=3I2 +3H2O、FeY-+4H＋=H4Y+Fe3+、2Fe3+ +2I-=I2 +2Fe2+、2+I2=2I-+。 ①滴定终点的现象为当滴入最后半滴标准液时，溶液由_______色变为_______色，且半分钟内不变色。 ②样品中铁元素的质量分数为_______。 15．（2026·河北邯郸·三模）对乙酰氨基酚是一种常用的镇痛剂，其实验室制备原理如下： +(CH3CO)2O+CH3COOH 相关信息如下： 物质名称 相对分子质量 熔点 溶解性 部分化学性质 对氨基苯酚 109 189 微溶于冷水，能溶于热水和乙醇 易氧化为有色物质 对乙酰氨基酚 151 微溶于冷水，能溶于热水和乙醇 受热时会发生缓慢氧化，生成有色物质。较高温度时开始分解 乙酸酐 102 易挥发 实验步骤为： 步骤Ⅰ：向圆底烧瓶中加入对氨基苯酚、蒸馏水、乙酸酐，充分振荡混合均匀，在下加热回流后冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，得对乙酰氨基酚粗品。 步骤Ⅱ：将粗品转移至锥形瓶，加入适量水加热溶解，加入活性炭煮沸，再经过“一系列操作”后得产品。 回答下列问题： (1)请从结构角度解释对氨基苯酚能溶于乙醇的原因：___________。 (2)步骤Ⅰ中用到的玻璃仪器除了圆底烧瓶外，还需用到的有___________(填序号)。 a．    b．    c．    d． (3)该反应控温的原因是___________。 (4)步骤Ⅱ：①加入活性炭是为了除去粗品中的___________； ②“一系列操作”为___________、___________(填操作)、过滤、洗涤、干燥； ③洗涤时最适宜的试剂为___________(填序号)。 a．热水    b．冷水    c．热乙醇    d．冷乙醇 (5)该实验的产率为___________%(结果保留三位有效数字)。该实验的产率不高，请写一条改进措施提高产率___________。 16．（2026·河北沧州·三模）苯基乙醇是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于香料、医药等领域。可由苯乙烯()经硼氢化-氧化反应制备。反应原理如下： 第一步(硼氢化反应)：(THF为四氢呋喃，作溶剂) 第二步(氧化水解)： 已知：① 相对分子质量 密度/() 沸点/℃ 溶解性 苯乙烯() 104 0.906 145 与水不互溶 四氢呋喃(THF) — 0.887 66 与水不互溶 2-苯基乙醇() 122 0.995 212 易溶于乙醇、乙醚，微溶于水 ②配合物(硼烷-四氢呋喃配合物)需在2~8℃冷藏保存，防止分解。 ③硼氢化反应为放热反应。 实验步骤如下： Ⅰ．硼氢化反应：在三颈烧瓶中加入10 mLTHF和4.2 mL苯乙烯，冷却至0℃，缓慢滴加15 mL配合物溶液，搅拌至反应完全(约30 min)。实验装置如图(夹持略去)。 Ⅱ．氧化水解：在上述反应液中，缓慢滴加适量30%溶液，再加入10 mLNaOH溶液，控制温度在25℃~30℃，搅拌1 h，确保氧化反应彻底。 Ⅲ．分离提纯：①向反应液中加入20 mL蒸馏水，搅拌均匀后转移至分液漏斗中，静置分层； ②分离出有机层，用饱和NaCl溶液洗涤2次(每次10 mL)，再用试剂X干燥； ③过滤除去干燥剂，对有机层进行蒸馏，收集210℃~214℃的馏分，得到2-苯基乙醇产品。回答下列问题： (1)仪器a的名称是________，作用是________。 (2)步骤Ⅰ中滴加配合物溶液时需“缓慢滴加”，原因是________。 (3)步骤Ⅱ中控制温度为25℃~30℃之间，除控制反应速率外，还可能的原因是________(写一条)。 (4)步骤Ⅲ②中，判断有机层在________(填“上层”或“下层”)。用饱和NaCl溶液洗涤有机层的目的是________，干燥有机层可选用的试剂是________(填字母)。 A．浓硫酸    B．硫酸镁    C．无水乙醇    D．NaCl (5)实验最终得到2.3 g 2-苯基乙醇产品，计算该实验的产率________(列出计算式即可，不用化简)。 17．（2026·河北保定·三模）某小组设计实验探究的分解产物，装置如图所示。 实验过程中，A中2.52 g橙红色固体最终生成1.52 g绿色固体，B中白色粉末变为蓝色，C中湿润的红色石蕊试纸不变蓝色。[已知灼烧时只生成一种还原产物]。 回答下列问题： (1)A装置中试管口向下倾斜的目的是________。 (2)根据B、C装置中实验现象可得出的实验结论是________。 (3)实验完毕后，取部分D装置中固体粉末于试管，向试管中滴加水，用蘸有浓盐酸的玻璃棒接近试管口，观察到有“白烟”产生。若向另一装有该粉末的试管中滴加足量的稀盐酸，则发生反应的离子方程式为________。 (4)E装置的作用是________。 (5)结合固体质量变化及上述相关实验现象可推知绿色固体的化学式为________，A装置中发生反应的化学方程式为________。 (6)现代分析仪器测定A装置中还原产物的晶胞如图所示。“°”代表________(填“氧”或“铬”)。 18．（2026·河北保定·三模）四氯化钛(TiCl4)是一种化工原料，主要用于制取金属钛、钛白粉、纳米TiO2等。先制取Cl2，再用TiO2和Cl2制备TiCl4，实验装置如图所示(部分夹持装置略)。 已知：TiCl4的性质及数据如表。 颜色状态 密度/() 熔点/℃ 沸点/℃ 与水反应 纯净时无色，不纯时为微黄色液体 1.726 -25 136.4 在水蒸气或空气中潮解生成TiO2 回答下列问题： (1)实验室移取浓盐酸的操作中需要注意的事项的图标是___________(填标号) (2)仪器a的名称是___________。 (3)装置C中生成TiCl4的化学方程式是___________。 (4)若用直形冷凝管代替仪器b，冷却效果不如仪器b好，原因是___________。 (5)该制备实验中，缺少装置E的后果是___________；装置F中盛装___________，作用是___________。 (6)的盐酸溶液中存在，能吸收CO，同时生成黑色的Pd沉淀。若装置G中产生0.212 g Pd，则吸收CO的体积为___________mL(折算至标准状况下)。 19．（2026·河北衡水·模拟预测）Ⅰ．氮化铬(，黑色粉末)具有优异的力学性能、高温稳定性和耐腐蚀性，在航空航天领域有重要应用。实验室用氨气和无水(紫色晶体，易潮解)制取的装置如下图所示(夹持仪器略)。 (1)分液漏斗和蒸馏烧瓶间连接橡胶管B的目的_______。 (2)试剂m的名称是_______，仪器b的名称是_______。 (3)检查A装置气密性的操作为：将A装置右侧导管连接到盛水的水槽中，_______，则气密性良好。 (4)装置E的主要作用是_______；制取的反应是非氧化还原反应，则反应过程中D中玻璃管内(小瓷舟外)产生的现象是_______。 (5)在制得的中含有少量杂质，写出反应生成的化学方程式_______。 (6)取样品(只含有杂质)38.9 g在空气中充分加热，得固体残渣()的质量为，则样品中的质量分数为_______%(保留一位小数)。 Ⅱ． (7)稀土()包括镧()、铈()等元素，是重要的战略资源，银铈合金是一种优良的导电材料，一种银铈晶体结构单元如图(a)所示： ①将该结构单元示意图(b)补充完全_______。 ②该晶体的化学式为_______。 20．（2026·河北衡水·模拟预测）6-溴藜芦醛()广泛应用于医药、香料、农药和化工领域。某化学兴趣小组查阅资料，设计利用藜芦醛()制备6-溴藜芦醛，装置如下。 已知常温下6-溴藜芦醛与氢氧化钠溶液不反应，加热后，可缓慢反应。相关物质的物理性质见下表。 物质 相对分子质量 密度/() 沸点/℃ 溴 160 3.119 58.8 藜芦醛 166 1.114 281 6-溴藜芦醛 245 1.5 336 甲醇 32 0.791 64.7 实验过程： ①在时，将8.0 g液溴滴加到含3.32 g藜芦醛的甲醇溶液中，搅拌反应数小时； ②反应完成后，向反应液中加水促使结晶析出，随后调节至碱性(约9～10)，冷却后过滤收集沉淀的晶体； ③经洗涤和干燥后即可得到3.92 g 6-溴藜芦醛。 (1)仪器a的名称为___________。 (2)使用恒压分液漏斗的优点是___________。该反应为放热反应，实验装置中采用的冷却方式最好为___________。 (3)写出该反应的化学方程式：___________。 (4)调节pH呈弱碱性，目的是除去___________。分离藜芦醛和6-溴藜芦醛，可采用的方法是___________。 (5)检验6-溴藜芦醛中的溴原子，实验操作和现象为___________。 (6)本实验中6-溴藜芦醛的产率为___________。 21．（2026·河北沧州·二模）次磷酸钠()具有强还原性，广泛用于电镀工业。某学习小组用如图所示装置(夹持装置略)制备次磷酸钠，并探究(注：剧毒)的性质。 实验原理为。 回答下列问题： (1)仪器的名称是___________。为了实验安全，本实验要在___________中进行。 (2)实验开始时，需要先向装置中通入一段时间的目的是___________；实验结束后，应先停止加热，再___________(填操作)。 (3)实验时，观察到B中产生红色固体，经检测，B中生成两种最高价含氧酸和一种单质。用单线桥法表示B中发生反应转移电子的方向和数目：___________。 (4)C装置的作用是吸收尾气中的，氧化产物为最高价含氧酸，写出C装置中发生反应的离子方程式：___________。 (5)实验完毕后，从A装置的烧瓶中分离产品的流程如下： ①“趁热过滤”的目的是___________。与水洗相比，乙醇洗涤的优点是___________。 ②“低温干燥”时，为确保产物纯净，常采用的方法是___________。 22．（2026·河北保定·二模）肉桂酸主要用于食品添加剂、医药工业等方面。一种合成肉桂酸的方法如下： 实验步骤： Ⅰ．合成：向三颈烧瓶中加入适量醋酸钯和三聚氰胺，再加入50 mL蒸馏水，室温下搅拌6 min。用注射器分别移取1.7 mL碘苯(15 mmol)和1.2 mL丙烯酸(17.5 mmol)，加入三颈烧瓶中，再缓慢加入3.2 g碳酸钠，在加热、搅拌下回流45 min。 Ⅱ．分离：趁热进行减压过滤。将滤液转移至烧杯中，边搅拌边滴加约45 mL 盐酸，析出白色固体。减压过滤，并用少量冷水洗涤。干燥，称重为1.8 g，色谱法检测纯度为98%。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为___________。 (2)醋酸钯和三聚氰胺()生成的配合物可作为催化剂，该配合物的配位原子为___________(填元素符号)。 (3)加入碳酸钠的作用是___________。 (4)向滤液中加入过量盐酸的目的是___________(填标号)。 A．除去过量的碳酸钠 B．使肉桂酸钠转化为肉桂酸 C．作催化剂 D．降低肉桂酸的溶解度，促进其析出 (5)分离过程中减压过滤时“趁热”的可能原因是___________，停止减压过滤的操作为___________。减压过滤后用少量冷水洗涤，___________(填实验操作及现象)，则表明沉淀已洗涤干净。 (6)该实验中肉桂酸的产率为___________(保留两位有效数字)。 23．（2026·河北衡水·模拟预测）碳酸钙在工业生产中扮演着非常重要的角色。一种利用碳酸钙分解产生的氧化钙参与水煤气循环涉及的主要反应如下： Ⅰ． Ⅱ． Ⅲ． Ⅳ． 恒压条件下，向密闭容器中充入一定量的、和。达到平衡后，测得体系内、、的体积分数随温度的变化关系如图所示(上述温度范围内，C已完全反应，且温度高于时也完全反应)。 (1)反应Ⅰ的焓变___________(用含、、的代数式表示)。 (2)p线所示物质为___________(填化学式)。温度高于时，n线对应物质的体积分数随温度的升高而逐渐升高的原因是___________。 (3)在一定温度下，向某恒容容器中充入一定量的，仅发生反应Ⅳ，下列说法正确的是___________(填字母)。 A．体系内气体的密度保持不变，反应达到平衡 B．体系内气体的平均摩尔质量保持不变，反应停止发生 C．平衡后再充入一定量的，达新平衡后增大 D．增加的量，可增大正反应速率 (4)一定温度下，上述体系达平衡时，图示m、n、p的体积分数分别为0.50、0.15、0.05，则反应Ⅲ的平衡常数=___________(平衡时压强为，为用气体分压表示的平衡常数，分压总压体积分数)。 (5)一定温度下，向某固定容积的真空密闭体系中充入一定量的，发生分解反应，达到平衡时测得。此时再充入分压为的，发生反应：，达到新平衡时，测得的平衡转化率为40%，则体系内的分压体积分数为___________；为提高氢气的转化率，可采取的措施为___________(写两条)。 24．（2026·河北衡水·三模）肼是一种良好的火箭燃料，为无色油状液体，与水按任意比例互溶，形成稳定的水合肼(沸点，有强还原性)。在实验室先制备次氯酸钠，再与尿素反应制备水合肼的实验如下。 已知：①； ②。 Ⅰ．利用制备次氯酸钠的装置如下图。 (1)仪器a的名称是___________，写出装置A中发生反应的化学方程式___________。 (2)装置B使用冰水浴的目的是___________。 (3)装置C中碱石灰除了吸收多余外，还可能的作用是___________。 Ⅱ．制备水合肼的装置(加热装置略去)如下。 (4)将装置B中制备的NaClO溶液转移到装置D的___________(填仪器名称)中，并缓缓滴入，原因是___________。 (5)写出装置D中发生反应的化学方程式：___________。 Ⅲ．水合肼样品纯度的测定 (6)从锥形瓶中称取水合肼样品，加水配成溶液，从中取出溶液于锥形瓶中，滴入几滴___________(填名称)溶液，用0.200 mol/L的溶液进行滴定，测得平均消耗溶液的体积为17.50 mL，则样品中水合肼()的质量分数为___________%。 25．（2026·河北保定·三模）亚铁氰化钾，又名黄血盐钾)在食品工业中常作为食盐的防结块剂。某化学实验兴趣小组利用如图实验装置模拟工业上制备亚铁氰化钾，实验步骤如下： ①按图示连接好实验装置，检查装置气密性；②打开止水夹，，关闭，；③一段时间后，关闭止水夹打开；④一段时间后，关闭，，待B中不再产生气体时关闭，打开止水夹；⑤再往反应后的B中加入过量的KCl固体进行加热反应，经过一系列的操作得到产品。已知：亚铁氰化钾遇氧化剂形成铁氰化钾，遇酸生成剧毒的氰化氢。回答下列问题： (1)仪器a的名称是_______。 (2)B中加入铁粉的主要作用是_______。 (3)B中加入NaCN溶液后主要发生反应的化学方程式为_______。 (4)亚铁氰化钾易被氧化，检验其是否变质所用的试剂为_______(填化学式)。 (5)在实验室配制NaCN溶液常滴加几滴氢氧化钠溶液，原因是_______。 (6)为测定所得产品的纯度，进行如下实验：称取m g样品溶于100 mL的水后，加入的硝酸银溶液，往反应后的溶液中加入硫酸铁铵溶液作指示剂，用KSCN标准溶液滴定至终点，消耗KSCN标准溶液。(已知反应：、) ①滴定终点的现象是_______。 ②通过实验数据计算该产品的纯度为_______(用含的表达式表示)。若产品中含KCl杂质，则测定结果_______(填“偏高”“偏低”“无影响”)。 26．（2026·河北保定·二模）四氯化钛在电子制造、化工、材料科学等多个领域具有广泛的应用，尤其是在半导体和钛金属生产中扮演着关键角色。实验室用钛铁矿()和制备的实验装置如图所示。 已知：①高温能与氧气反应；极易水解，反应为； ②的熔点-25℃、沸点136.4℃，熔点306℃、沸点316℃。 回答下列问题： (1)装置B的作用是___________；装置C和装置D间用粗导管连接的目的是___________。 (2)按图组装好仪器后，部分实验步骤如下，正确的操作步骤为c→___________→b(填标号，不重复使用)。 a．打开，通入氮气，一段时间后关闭； b．再打开，缓慢通入氮气，至装置冷却，关闭； c．检查装置的气密性并加入相应药品； d．加热装置C，充分反应后，关闭 e．打开，缓慢滴加浓盐酸，并将产生的氯气通入装置； 步骤的目的是___________。 (3)装置C中还有和生成，则反应的化学方程式为___________。 (4)装置E中浓硫酸的作用是___________。 (5)进一步分析，确认中混有少量副产物，已知与分子结构相似。欲提纯，可采用蒸馏的方法，先蒸馏出的物质是___________，原因为___________。 27．（2026·河北唐山·二模）-取代马来酰亚胺()是一种重要的高分子材料改性剂，可利用对甲苯胺()与马来酸酐()在一定条件下制备，过程如下： I．制备N-(4-甲基苯基)马来酰胺酸() ①将所用玻璃仪器洗净烘干，按下图组装仪器(夹持与水浴装置略去)； ②将马来酸酐溶于乙酸乙酯中，置于中，另将对甲苯胺溶于15.00mL乙酸乙酯中，置于D中； ③通入循环冷凝水，控制温度在以下，磁力搅拌，向A中缓慢滴加D中溶液，有浅黄色固体生成。反应结束后，过滤、洗涤、干燥得固体。 II．制备N-取代马来酰亚胺 ④将所得浅黄色固体与醋酸酐、三乙胺在下搅拌反应1小时； ⑤反应结束后，趁热将混合物倒入冷水中，用玻璃棒快速搅拌，析出大量固体，过滤、洗涤、干燥得N-取代马来酰亚胺粗产品； ⑥粗产品经纯化得黄色针状晶体2.800g。 相关物质的性质如下： 物质 马来酸酐 4-甲基苯胺 醋酸酐 三乙胺 N-(4-甲基苯基) 马来酰胺酸 N-取代马来酰亚胺 相对分子质量 98 107 102 101 205 187 性质 易水解 微溶于水 易水解 水溶液显碱性 浅黄色固体 黄色针状晶体 熔点 (1)仪器A的名称是___________，本实验中其规格宜选择___________(填序号)。 a．50mL   b．100mL    c．250mL (2)制备N-(4-甲基苯基)马来酰胺酸的过程中所有玻璃仪器全部烘干的目的是___________；C中可选用的试剂是___________(填序号)。 a．浓硫酸   b．变色硅胶    c．无水CaCl2 (3)制备N-(4-甲基苯基)马来酰胺酸的化学方程式为___________。 (4)制备N-取代马来酰亚胺的过程中醋酸酐的作用是___________。 (5)N-取代马来酰亚胺粗产品纯化的方式是___________。 (6)N-取代马来酰亚胺的产率为___________(列出计算式)。 28．（2026·河北雄安·二模）磷化氢（，沸点）和次磷酸钾均具有强还原性，在工业中有重要应用。某小组设计实验制备和，并测定产品的纯度。 回答下列问题： Ⅰ.制备和 如图组装仪器，检验装置的气密性；向中加入白磷（）和溶液；进行系列操作；加热A，待反应结束后，停止加热。在虚框内的冷却装置中分别收集到和副产物（沸点51.7℃）；将中溶液结晶脱水，得到产品。 (1)仪器a的名称为________；虚框内装置的连接次序为________（填字母）。 (2)A中反应生成和的化学方程式为________。 (3)加热之前应进行的“系列操作”为________。 (4)碱性：________（填“>”或“<”），从结构角度解释其原因为________。 (5)装置D中试剂可用________（填试剂名称）。 Ⅱ.测定产品的纯度。 称取产品配成溶液，移取于碘量瓶中；加入稍过量溴标准液，再加入盐酸，立即盖好瓶塞，缓缓摇动，放置；加入稍过量KI溶液，静置后，用标准液滴定至接近终点，加入指示剂，继续滴定至终点，平行三次实验，平均消耗标准液。 已知：溴标准液是由和溶于水配成[相当于]；；。 (6)实验中采用溴标准液而不是溴水，其原因为________。 (7)滴定终点时溶液颜色变化为________。 (8)产品的纯度为________[列出计算式即可，]。 29．（2026·河北张家口·二模）邻苯二甲酸二丁酯()是一种无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点为340℃，酸性条件下温度超过180℃时易发生分解。某实验小组用如图装置(夹持、加热、搅拌装置等略)制备邻苯二甲酸二丁酯。 实验原理： 实验流程如下： 已知：①常温下，邻苯二甲酸酐为白色结晶性粉末；20℃时，正丁醇与水混合静置后分层。 ②可与低级醇形成稳定配合物。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是___________，实验开始后，发现仪器A中忘记加沸石，应进行的操作是___________。 (2)分水器的作用是___________，向分水器中预先加入少量正丁醇的目的是___________，判断反应充分的现象是___________。 (3)用5%溶液洗涤粗产品的目的是___________，不能使用NaOH溶液洗涤粗产品的原因是___________(用化学方程式表示)。 (4)饱和溶液的作用是___________。 (5)本实验不使用蒸馏提纯而采用多步洗涤提纯的原因是___________。 30．（2026·河北沧州·一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是一种绿色光敏性晶体，易溶于水，难溶于乙醇，在0℃、100℃的水中溶解度分别为4.7 g/100 g水和117.7 g/100 g水；加热至110℃时失去全部结晶水，230℃时发生分解。某小组设计实验合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾并测定其配离子电荷数。 Ⅰ、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备步骤和实验装置如下： (1)使用仪器a的优点是______。 (2)通入的目的是______。写出和反应的离子方程式：______。 (3)溶液经“系列操作”得到晶体，操作顺序：所得溶液→______→趁热过滤→______→______→减压过滤→洗涤、干燥→重结晶提纯→(从下列选项中选出合理的操作并排序，不能重复使用)。制得的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体应在______处密封保存。 a．冷却至室温   b．暗处放置1~2小时结晶   c．加入10 mL 95%乙醇 d．蒸发至溶液表面出现晶膜，停止加热  e．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热 Ⅱ、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾中配离子电荷数的测定 准确称取2.455 g三草酸合铁(Ⅲ)酸钾()配成溶液，将其全部通过装有阴离子交换树脂(RNCl)的交换柱，发生树脂交换反应。用去离子水洗涤交换柱，并将交换出来的含的交换液收集后配制成250 mL溶液，准确量取25.00 mL该溶液，以溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准液20.00 mL。 (4)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾中配离子电荷数为______(用含c的表达式表示)；若滴加溶液过多，测得结果______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 Ⅲ、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾光敏性的应用——蓝晒法制作照片 在暗处将三草酸合铁(Ⅲ)酸钾与铁氰化钾溶液混合后涂于滤纸上，制成感光纸，将印有图案的透明胶片固定在感光纸上方，经光照、漂洗、晾干，可得到蓝白相间的照片。 (5)蓝晒法制作照片的原理是、______(用化学方程式表示)。 试卷第1页（共3页） 试卷第1页（共3页） 学科网（北京）股份有限公司 《2027届高三化学一轮复习解答题专项训练实验综合》参考答案 1．(1) 分液漏斗 (2) 关闭 、，向D中加水使导管口浸没在水面下 (3) （或 ） (4) 橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色） (5)b (6) 重结晶 (7) (8) 优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷 【分析】方案I（工业法）利用与氨水的氧化还原反应制备：部分从0价被还原为-1价得到，部分中-3价被氧化为0价，最终生成。 方案II（实验室法）先通过还原制备高纯度氢溴酸，再利用氢溴酸和氨气的中和反应得到。 【详解】（1）仪器B的名称为分液漏斗。 （2）检查装置气密性需要先形成密闭系统，因此必须关闭滴液漏斗的活塞 和 ，并将D中导管浸入水中，再通过微热烧瓶C观察是否有气泡冒出及冷却后是否形成水柱来判断气密性。 （3）液溴与氨水发生氧化还原反应，溴单质作氧化剂被还原为 ，氨气作还原剂被氧化为无色气体 ，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为： （或 ）。 （4）步骤ⅱ结束后溶液呈橙黄色，说明液溴过量。步骤ⅲ中滴加氨水是为了消耗过量的液溴，当液溴完全反应时，溶液的橙黄色会褪去，变为无色。 （5）反应过程中会有未反应的 和 挥发出来，D装置用于吸收这些挥发物。由于步骤ⅳ中需要将C和D中的溶液混合提纯，若使用 溶液或稀盐酸会引入新的杂质离子，而使用蒸馏水吸收后生成氨水和溴水，混合后可继续反应生成 ，既提高了产率又不引入杂质，故选b。 （6）步骤ⅳ中通过蒸发结晶得到的是含有少量杂质的粗品，进一步提纯可溶性无机盐固体最常用的方法是重结晶。 （7）加入的 质量为 ，其物质的量 。根据关系式 可知，理论上生成 的物质的量为 。理论产量 。则产率 。 （8）对比方案Ⅰ和方案Ⅱ，方案Ⅰ直接利用原料一步反应制得产品，流程短、操作简便；但由于液溴与氨水反应放热剧烈，容易导致反应物挥发产生白烟，降低了原料利用率，且液溴挥发存在环保隐患、且存在提纯流程复杂等缺陷。方案Ⅱ虽然步骤繁琐，但反应条件温和，产品纯度更高。 2．(1) 圆底烧瓶 I2+H2S=S+2HI (2)c (3) (4)NaOH (5)先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2 (6) (7)密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处 【分析】I2的氧化性比S强，A中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S的HI滤液；将滤液转移到B中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125℃~127℃间的馏分，得到117mL密度为1.7g/mL，质量分数为57%的HI溶液。 【详解】（1）仪器A的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S强，通入发生反应的化学方程式为I2+H2S=S↓+2HI； （2）I2在水中的溶解度较小，生成的S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目的是防止固体产物包覆碘，选c； （3）I2和I-会发生反应：，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI电离出的I-与I2反应促进I2的溶解，本空答案为； （4）步骤ⅱ中的尾气为，有毒，是酸性气体，常用NaOH溶液吸收； （5）为确保蒸馏装置内的HI全部进入C中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2； （6）127gI2的物质的量为0.5mol，n理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m理论(HI)=1mol×128g/mol=128g、m实际(HI)=，故HI的产率= =； （7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。 3．(1) 直形冷凝管 除去市售的溴中少量的 (2) 蒸发皿 (3) 液封 降低温度 (4) (5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处 【分析】市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，实验利用氧化还原反应原理制备高纯度的溴，市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液中，Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去，I2与Br2一起蒸馏入草酸钾溶液中，并被草酸钾还原为I-、Br-，并向溶液中滴加高锰酸钾溶液氧化I-，加热蒸干得KBr固体，将KBr固体和K2Cr2O7固体混合均匀加入冷的蒸馏水，同时滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏，得到的液体分液、干燥、蒸馏，可得高纯度的溴。 【详解】（1）仪器C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴中含有少量的，可与发生氧化还原反应而除去；水浴加热时，、蒸发进入装置D中，分别与发生氧化还原反应，、，由于Br2为进入D的主要物质，故主要反应的化学方程式为； （2）将D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体()，即说明已将全部氧化，发生反应的离子方程式为；几乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R的主要成分为； （3）密度，D中冷的蒸馏水起到液封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少溴的挥发； （4）m克KBr固体的物质的量为，根据转移电子相等可得关系式，则理论上需要的物质的量为，实际所需称取的质量为； （5）趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处，滤液沿烧杯壁流下。 4．(1) 分液漏斗 检漏 (2) (3)增加的溶解度 (4)加速产品干燥 (5)80.0 (6)透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素 【分析】三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，将物料溶解加入在加入醋酸，冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水，待反应结束，滤去固体，在滤液中加入95%乙醇降低溶解度，析晶，过滤洗涤干燥，得到产物。 【详解】（1）仪器a的名称是分液漏斗，使用前应检漏； （2）中钠是+1价亚硝酸根是-1价，根据化合价代数和为0，钴的化合价是+3，制备该配合物的化学方程式为； （3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是增加的溶解度； （4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是加速产品干燥； （5）已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，则，，产品纯度为； （6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素。 5．(1) (球形)冷凝管 酸式滴定管 (2)C (3)加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H3PO4+SOHPO+H2SO3，H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动 (4) 检验其是否漏水 蓝色 SO2+I2+2H2O＝4H++2I-+SO (5)偏低 (6)80.8 【分析】由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是：用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含量。据此解答。 【详解】（1）根据仪器a、b的结构可知，装置图中仪器a、b的名称分别为球形冷凝管和酸式滴定管； （2）三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400 mL水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1000 mL，答案选C。 （3）由于加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H3PO4+SOHPO+H2SO3，H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动，所以能够产生二氧化硫。 （4）滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液的颜色为无色，滴加终点时，过量的半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟点之内不变色，因此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为SO2+I2+2H2O＝4H++2I-+SO； （5）若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐被装置中的氧气氧化，碘的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。 （6）实验中SO2消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则实际消耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应SO2+I2+2H2O＝4H++2I-+SO可以计算出n(SO2)=n(I2)=1.20mL×10-3L·mL-1×0.010 00 mol·L-1=1.20×10-5 mol，由于SO2的平均回收率为95%，则实际生成的n(SO2)=，则根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为mg•kg-1。 6．(1)A (2)减少副反应的发生(或其他合理答案) (3) 正庚烯蒸气会使橡胶溶胀、腐蚀（相似相溶），而聚四氟乙烯耐有机溶剂腐蚀，化学性质稳定。 正庚烯沸点，其蒸气进入长导管后与空气温差大，长导管接触面积大、路径长，依靠空气冷凝即可使正庚烯蒸气液化，无需额外水冷。 (4)c (5) 干燥 除去少量的正庚醇 (6)72.4 【分析】该实验的反应为正庚醇()在85%浓磷酸和油浴加热的作用下脱水制备正庚烯，反应原理为，正庚烯中含有少量的水、正庚醇和浓磷酸，需要进行除杂和干燥，据此分析。 【详解】（1）根据精度要求，实验室量取14.15 mL正庚醇应选用滴定管，A符合题意。 （2）浓磷酸无强氧化性，不会与正庚醇反应，减少副反应的发生。 （3）反应产生的正庚烯蒸气会使橡胶溶胀、腐蚀（相似相溶），而聚四氟乙烯耐有机溶剂腐蚀，化学性质稳定；正庚烯沸点仅，反应温度，蒸气进入长导管后与空气温差大，长导管接触面积大、路径长，依靠空气冷凝即可使正庚烯蒸气液化，无需额外水冷。 （4）a．稀盐酸本身呈酸性，无法除去酸性杂质且会引入新杂质，不符合题意； b．浓溴水中含有，正庚烯含碳碳双键，会与发生加成反应，消耗产物，不可用，不符合题意； c．饱和碳酸氢钠溶液呈弱碱性，能有效中和粗品中残余的磷酸，同时产生的气体有利于分液漏斗中两相的分离，且对正庚烯的影响较小，符合题意； 答案选c。 （5）用水洗涤后，产物带有少量水分和正庚醇，根据醇类物质易与无水氯化钙形成配合物，可知加入无水氯化钙的作用包括干燥和除去少量的正庚醇。 （6）该反应原理为，由反应原理可知，理论上生成正庚烯的物质的量为0.1 mol，质量为，故该实验的产率为。 7．(1)（球形）干燥管 (2) Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O 4 abc (3)防止生成的Cu+被氧化 (4)降低乙腈沸点的同时增大蒸发面积，加快蒸发速率 (5)降低X的溶解度，促进其结晶析出 (6) 【分析】、乙腈（过量）和过量的Cu粉，在65℃下磁力搅拌至反应生成[Cu(CH3CN)4]ClO4，抽滤后再经旋转蒸发仪减压蒸除乙腈， 得到[Cu(CH3CN)4]ClO4固体。乙腈、dppy（过量）、Cu粉（过量）和[Cu(CH3CN)4]ClO4发生反应得到[Cu2(dppy)3(CH3CN)](ClO4)2，加苯降低X的溶解度，经一系列操作得到固体[Cu2(dppy)3(CH3CN)](ClO4)2。 【详解】（1）根据装置图，仪器a的名称为(球形)干燥管； （2）Cu(ClO4)2·6H2O、Cu发生归中反应形成Cu(I)与乙腈形成配合物，反应的化学方程式为Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。Z中Cu+与4个N原子形成配位键，Cu+的配位数是4；[Cu(CH3CN)4]+、 之间存在离子键；配体CH3CN中存在σ键、π键；所以Z中存在离子键、σ键、π键，选abc； （3）Z易被氧化，Cu+具有还原性，易被氧化，制备X的实验中加入过量Cu粉，其作用是防止生成的Cu+被氧化； （4）旋转蒸发仪减压蒸出乙腈的操作中，减压和旋转的作用是：降低乙腈沸点的同时增大蒸发面积，加快蒸发速率。 （5）X溶解度随溶剂极性增加而增大，苯是非极性分子，加入苯降低X的溶解度，促进其结晶析出； （6）根据反应2[Cu(CH3CN)4]ClO4+3dppy[Cu2(dppy)3(CH3CN)](ClO4)2+7CH3CN可知，理论上产生X的质量=（×1157）g，则产率为 。 8．(1)b (2)若用Ag作阳极，Ag会失电子生成 (3) (4)增大，使平衡正向移动 (5) (6)防止 在空气中被氧化为Cu(Ⅱ)［或歧化为Cu(Ⅱ)和Cu］ (7) 反应物廉价易得、原子利用率高、反应条件温和、反应物毒性低、生成的无污染 C 40.0% 【详解】（1）图示为电解池原理，若溶液中含有少量的，则通电后，银离子在电解池的阴极得电子转化为Ag，即Ag在b极析出； （2）Ag在电解池中为活性金属，若用Ag作阳极，Ag会失电子生成，不能达到目的； （3） 电解池中，铜离子在阴极得电子转化为CuCl，其电极反应式为：；Cu的基态原子价电子排布式为3d104s1，则Cu+的价电子排布图为； （4）Ⅰ中加入浓盐酸、增大，均会增大，对于平衡来说，增大氯离子浓度，会使该平衡正向移动，从而增大的浓度； （5）Ⅱ中被还原为，根据氧化还原反应规律可知，二氧化硫转化为硫酸根离子，其离子方程式为：； （6）Ⅲ中得到的CuCl极易被空气氧化或发生歧化反应，所以，“真空或充氮气保存”的目的是防止 在空气中被氧化为Cu(Ⅱ)［或歧化为Cu(Ⅱ)和Cu］； （7）因为B中反应物廉价易得、原子利用率高、反应条件温和、反应物毒性低、生成的无污染；C无化合价升降，不属于氧化还原反应，符合题意； A的反应为，反A中原子利用率不能达到100%，反应制备的原子利用率是=40.0%。 9．(1) 恒压滴液漏斗 冷凝回流，提高反应物利用率 (2) 水浴加热 控制反应速率，防止反应过于剧烈，避免高锰酸钾过量 (3) 过滤速率快，得到的固体更干燥 (4) 重结晶 活性炭 (5) 滴入最后半滴标准溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 91.5 【分析】装置中三颈烧瓶为反应容器，恒压滴液漏斗用于滴加反应物，球形冷凝管可冷凝回流易挥发的甲苯，提升原料利用率。反应阶段控制温度80~90℃，甲苯被碱性氧化为苯甲酸钾，同时生成沉淀。反应后先过滤除去，滤液中含苯甲酸钾、等组分，加浓盐酸酸化将苯甲酸钾转化为苯甲酸，结合苯甲酸溶解度随温度变化幅度大、溶解度随温度变化幅度小的特征，冷却后减压过滤得到粗苯甲酸。粗品经重结晶脱色提纯，最终通过酸碱滴定测定产品纯度。 【详解】（1）仪器A的名称为恒压滴液漏斗，仪器B为球形冷凝管，反应中甲苯易挥发，冷凝管可将挥发的甲苯冷凝回流至反应容器，提高反应物利用率。 （2）实验需控温80~90℃，该温度低于水的沸点，采用水浴加热，受热均匀且温度易调控。氧化性强，反应速率快，分批加入碱性溶液可控制反应速率，防止反应过于剧烈，同时避免高锰酸钾过量引发副反应。 （3）浓盐酸与高锰酸钾在酸性条件下发生氧化还原反应生成氯气，对应离子方程式为。减压过滤可降低装置内压强，加快过滤速率，同时能更多除去固体表面吸附的液体，得到的固体更干燥。 （4）粗品经热水溶解、趁热过滤、冷却结晶得到纯品，该提纯方法为重结晶。活性炭具有疏松多孔结构，可吸附有机色素，常作为该实验的脱色剂。 （5）①用标准溶液滴定苯甲酸，指示剂为酚酞，滴定终点的现象为滴入最后半滴标准溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色。 ②苯甲酸与按物质的量之比1:1反应，，苯甲酸的质量为，产品纯度为。 10．(1)提供酸性环境，抑制发生水解 (2) (3) (4) AD （或，或） (5)促进溶解，提供和（配体）形成配合物 (6)C 【分析】起始原料为硫酸亚铁铵，目标产物为。制备沉淀环节，与反应生成沉淀，稀硫酸提供酸性环境，抑制水解。氧化配位环节，将氧化为，部分转化为沉淀，加热除去过量。酸溶配位环节，加入混合酸提供配体与，溶解并生成目标配离子。产物光照易分解，溶解度随温度升高而增大，难溶于乙醇，故需在暗处结晶，缓慢冷却得到大颗粒晶体。离子交换滴定中，根据反应计量关系与守恒关系，可推导配离子电荷数。 【详解】（1）为弱碱阳离子，在水溶液中易发生水解生成氢氧化亚铁沉淀，稀硫酸提供酸性环境，增大氢离子浓度，抑制水解，避免生成杂质。 （2）氧化配位过程中，中的被氧化为，部分与结合生成沉淀，与形成配离子，结合得失电子守恒、原子守恒配平反应方程式为。 （3）反应中元素从+3价降低为+2价，每个得到1个电子，元素从+3价部分升高为中的+4价，每个失去1个电子，结合得失电子守恒、原子守恒、电荷守恒配平离子方程式为。 （4）A．配离子中中心离子具有空轨道，配体提供孤电子对形成配位键，提供空轨道，A正确； B．1个配离子中，每个含有7个σ键，3个配体共21个σ键，还有3个配位σ键，共24个σ键，1mol配离子含有24molσ键，B错误； C．配离子中含有配位键、极性键、非极性键，不含离子键，C错误； D．配体为3个，配位数为6，配体数和配位数之比为3:6=1:2，D正确； 故选AD。 准确称取g样品，物质的量为，配制成100mL溶液，取25.00mL进行滴定，滴定的样品物质的量为。滴定消耗的物质的量为，对应生成的物质的量为。根据反应计量关系，1mol配离子对应mol，故，解得。 （5）酸溶配位时加入饱和和混合液，提供酸性环境，促进溶解，同时提供和配体，与形成目标配合物。 （6）A．蒸发结晶会快速析出晶体，得到细小颗粒，A错误； B．冰水浴冷却结晶速度过快，晶体颗粒细小，B错误； C．暗处自然冷却结晶，冷却速度慢，可得到大颗粒晶体，C正确； D．搅拌冷却会加快结晶速率，且破坏晶体生长，得到细小颗粒，D错误； 故选C。 11．(1) (2) 碱石灰 吸收未反应完全的CO2，同时防止空气中的CO2和水蒸气进入D、E装置，影响实验结果 检验没有水参与，CO2是否与Na2O2反应 CO2气体中混有水，水与过氧化钠反应生成氧气， 稀硫酸 装置D中反应后的少量固体 变浑浊 【分析】装置A为碳酸钙与盐酸反应制备二氧化碳的发生装置，装置B的作用是除去二氧化碳中的氯化氢气体，装置C的作用是除去二氧化碳中的水蒸气，装置D和E用于验证二氧化碳与过氧化钠反应时是否需要与水接触，带火星的木条能检验生成的氧气，二氧化碳不能燃烧也不支持燃烧，当二氧化碳通过过氧化钠时，不可能完全反应，所以应先除去未反应完的二氧化碳，再用带火星的木条来检验是否产生了氧气，装置F的作用是吸收未反应完全的二氧化碳和防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入D、E装置，影响实验结果 【详解】（1）装置A为碳酸钙与盐酸反应制备二氧化碳的发生装置，装置A中发生反应的离子方程式为 （2）①带火星的木条不复燃，则无O2生成，装置F中的试剂是碱石灰，作用是吸收未反应完全的CO2，同时防止空气中的CO2和水蒸气进入D、E装置，影响实验结果。该操作的目的是检验没有水参与，CO2是否与Na2O2反应。 ②带火星的木条复燃，则有O2生成；因为CO2气体中混有水蒸气，水与过氧化钠反应生成氧气，化学方程式为，所以小组成员认为生成的氧气不一定是CO2与Na2O2反应生成的。 ③为验证CO2在有水蒸气存在下与过氧化钠发生反应，需要证明装置D中生成了Na2CO3。Na2CO3与酸反应生成CO2，则在仪器b中加入稀硫酸，锥形瓶中加入装置D中反应后的少量固体，打开仪器b的活塞，发现装置H中澄清石灰水变浑浊，说明CO2在有水蒸气存在下与过氧化钠发生反应，装置D中CO2发生反应的化学方程式为 12．(1) 恒压滴液漏斗 检漏 冷凝回流易挥发的和，提高原料利用率和产物收率 (2)afgdehibc (3) (4) 将废水中的氧化为，便于后续沉淀回收磷 增大钙磷比、提高废水的pH，促进磷酸钙沉淀生成，提高磷的回收率 (5)a (6) 【详解】（1）由图可知，仪器3是恒压滴液漏斗；仪器1是分液漏斗，使用前必须检漏，防止漏液；和都易挥发，仪器2是球形冷凝管，其作用是冷凝回流挥发的反应物和产物，提高原料利用率和产物收率； （2）根据题意，先制备，经净化干燥后通入三颈烧瓶发生反应制备，故装置连接顺序为A→D→C→E→B，按气流方向，上述装置正确的连接顺序是afgdehibc； （3）E中与及水发生氧化还原反应，生成，化学方程式为； （4）①废水中中P为+3价，不能直接形成磷酸钙沉淀，漂白粉主要成分为，具有氧化性，可以将氧化为，便于后续沉淀回收磷； ②生石灰与水反应生成，既提供提高钙磷比，又可以调节溶液pH；由图像可知，pH越高、钙磷比越大，磷的回收率越高，因此加生石灰可以促进磷酸钙沉淀，提高磷回收率； （5）用溶液滴定过量的，到达滴定终点后继续滴加会使过量，可用检验过量的，故可选用作为指示剂，即a； （6）滴定过程中总的物质的量为 ，过量的物质的量为 ，则与反应的物质的量为，，1 mol 含 ，因此，摩尔质量为 ，因此纯度为 。 13．(1) 球形冷凝管 1 (2)[BMIM]Br具有亲水性，难溶于有机反应物 (3) 复分解反应或离子反应 硝酸酸化的AgNO3溶液 (4) 打开分液漏斗上口玻璃塞或将玻璃塞凹槽对准上口小孔 [BMIM]PF6中存在的离子键强度远大于CCl4分子间的范德华力 (5)加入 [BMIM]PF6萃取后的水相蓝色更浅 【详解】（1）回流装置中a为球形冷凝管，用于冷凝回流易挥发的反应物；N-甲基咪唑中2号N的孤电子对参与大π键共轭，亲核性弱，1号N的孤电子对未参与共轭，亲核性强，因此1号N更易与1-溴丁烷反应； （2）反应初期生成的[BMIM]Br是离子化合物，难溶于有机原料，导致体系变浑浊，随着反应进行逐渐溶解，体系再次变澄清； （3）步骤Ⅱ中，两种盐交换阴离子，属于复分解反应；检验产品是否洗净用硝酸酸化的AgNO3溶液； （4）打开活塞前需打开上口玻璃塞使内外气压相通；挥发性差异原因为[BMIM]PF6中存在的离子键强度远大于CCl4分子间的范德华力； （5）萃取能力越强，水相中残留的浓度越低。加入淀粉后，水相蓝色越浅，说明越少，即萃取剂萃取能力越强。因此，若观察到加入 [BMIM]PF6萃取后的水相蓝色比加入 CCl4萃取后的水相蓝色更浅（或几乎无色），则证明 [BMIM]PF6的萃取能力强于 CCl4。 14．(1)分批 (2) 恒压滴液漏斗 2Fe(OH)3+Na2CO3+2H4Y=2[NaFeY·3H2O]+CO2↑+H2O (3)蒸发浓缩、冷却结晶 (4) 蓝 无(浅绿) 【分析】先以氯化铁和浓氨水为原料制备氢氧化铁，再将氢氧化铁与乙二胺四乙酸、碳酸钠在水浴条件下反应，反应后经结晶操作得到目标产品。 【详解】（1）浓氨水与氯化铁反应速率快，一次性加入会导致反应过于剧烈，且过量氨水会使铵根离子裹挟入氢氧化铁沉淀中引入杂质，因此浓氨水应当分批加入。 （2）盛装碳酸钠溶液的仪器带有恒压结构，名称为恒压滴液漏斗。加入碳酸钠溶液后产生的气泡为二氧化碳，反应物为氢氧化铁、碳酸钠、乙二胺四乙酸，生成物为NaFeY·3H₂O、二氧化碳、水，配平后总反应方程式为。 （3）反应后得到乙二胺四乙酸铁钠的水溶液，要得到带结晶水的晶体产品，需先蒸发浓缩得到热饱和溶液，再冷却结晶析出晶体，后续过滤洗涤晾干即可得到产品，因此操作X为蒸发浓缩、冷却结晶。 （4）①滴定前溶液中碘单质遇淀粉显蓝色，滴定终点时碘单质被硫代硫酸钠完全消耗，溶液蓝色褪去，变为无色或亚铁离子的浅绿色，且半分钟内不变色。 ②由于、Fe3+均能与I-反应生成I2，可设样品中碘酸钾的物质的量为amol，由方程式可知，碘酸钾反应生成碘的物质的量为3amol，由原子个数和得失电子数目守恒可知，NaFeY生成碘的物质的量为50amol×=25amol；与碘单质反应消耗的硫代硫酸根离子的物质的量为cV×10-3 mol×0.5×10=×0. 01cVmol，则3a+25a=×0. 0lcV，解得，则n(NaFeY)=mol，则铁的质量分数为56 g·mol-1×100%=。 15．(1)对氨基苯酚与乙醇间能形成氢键  二者极性相似，相似相溶 (2)bd (3)加快反应速率  防止对乙酰氨基酚高温分解 (4) 有色物质 趁热过滤 冷却结晶 b (5) 58.3 向圆底烧瓶中通入保护气 【分析】80℃条件下加热回流反应，反应结束后冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥得到粗品；步骤II为重结晶提纯阶段，粗品加热溶解后加活性炭脱色，经系列操作得到纯品。 【详解】（1）对氨基苯酚分子中含有羟基、氨基，均为极性基团，可与乙醇分子中的羟基形成氢键，且二者均为极性有机物，符合相似相溶规律，因此对氨基苯酚能溶于乙醇。 （2）a．容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，本实验不涉及该操作，a错误； b．直形冷凝管用于加热回流时冷凝反应物，减少反应物挥发损失，本实验需要使用，b正确； c．坩埚用于灼烧固体，本实验不涉及该操作，c错误； d．烧杯用于溶解、承接滤液等操作，本实验需要使用，d正确； 故选bd。 （3）温度较低时反应速率过慢，温度过高时对乙酰氨基酚会发生分解，同时反应物与产物均易被氧化，因此控温80℃既可加快反应速率，又可防止对乙酰氨基酚高温分解，减少副反应发生，提高产率。 （4）① 粗品中含有反应物或产物氧化生成的有色杂质，活性炭具有吸附性，可吸附有色杂质，实现脱色目的。 ② 粗品加热溶解后，活性炭为不溶物，需先趁热过滤除去活性炭，避免温度降低后产物结晶析出被过滤除去，随后对滤液进行冷却结晶，使对乙酰氨基酚结晶析出，再经过滤、洗涤、干燥得到纯品，因此一系列操作为趁热过滤、冷却结晶。 a．对乙酰氨基酚能溶于热水，用热水洗涤会造成产物大量溶解损失，a错误； b．对乙酰氨基酚微溶于冷水，用冷水洗涤既可除去表面附着的可溶性杂质，又可减少产物溶解损失，b正确； c．对乙酰氨基酚能溶于热乙醇，用热乙醇洗涤会造成产物大量溶解损失，c错误； d．乙醇能溶解对乙酰氨基酚，用冷乙醇洗涤也会造成产物溶解损失，d错误； 故选b。 （5）10.9g对氨基苯酚的物质的量为，根据反应的计量关系，0.1mol对氨基苯酚完全反应理论上生成0.1mol对乙酰氨基酚，理论质量为，实际得到产品8.8g，因此产率为。根据已知信息可知反应物与产物均易被氧化，因此可向圆底烧瓶中通入惰性保护气，隔绝空气，避免反应物与产物被氧化，提高产率。 16．(1) 球形冷凝管 冷凝回流、导气 (2)控制反应速率，防止反应过于剧烈，放出大量热导致受热分解 (3)防止温度过高导致分解或防止有其他副反应发生 (4) 上层 除去有机层中残留的和等可溶性杂质 B (5) 【分析】首先在三颈烧瓶中进行反应，反应为放热反应，受热易分解，因此需控制低温、缓慢滴加反应物。随后进行氧化水解反应，热稳定性差，需控制温度得到目标产物。 【详解】（1）仪器a为球形冷凝管，反应体系中苯乙烯、四氢呋喃沸点较低，受热易挥发，球形冷凝管可将挥发的气态反应物冷凝为液态回流至反应容器，提高原料利用率，同时可导出体系内气体，平衡装置内压强。 （2）硼氢化反应为放热反应，配合物在温度高于8℃时易分解，缓慢滴加溶液可控制反应速率，避免反应过快释放大量热使体系温度骤升，导致分解，降低原料利用率。 （3）热稳定性差，温度过高会发生分解，同时温度过高可能引发有机副反应，降低目标产物的产率，因此需控制温度在25~30℃之间。 （4）有机层组分包括苯乙烯、四氢呋喃、2-苯基乙醇，密度均小于水的密度，因此静置分层后有机层位于上层。饱和溶液可降低有机物在水相中的溶解度，减少产物损失，同时可洗去有机层中残留的、等可溶性杂质。干燥有机层需选择与有机物不反应、不互溶的干燥剂： A．浓硫酸具有强氧化性和酸性，会氧化有机产物或与有机物发生副反应，A错误； B．硫酸镁为中性固体干燥剂，与有机层不反应，可吸收有机层中残留水分，B正确； C．无水乙醇与有机物互溶，无法起到干燥作用，C错误； D．没有吸水性，不能作干燥剂，D错误； 故选B。 （5）首先判断反应物过量关系： ，根据硼氢化反应的计量关系，3mol苯乙烯与1mol 完全反应， 完全反应需要消耗苯乙烯，小于实际投料的苯乙烯物质的量，因此苯乙烯过量，按的量计算理论产量： 理论生成2-苯基乙醇的物质的量为，理论质量为 因此实验产率为。 17．(1)避免分解产物中水倒流于受热的试管底部，使试管炸裂 (2)分解生成了，没有生成 (3) (4)吸收空气中水和二氧化碳 (5) (6)铬 【分析】A为加热分解装置，B中无水硫酸铜用于检验水蒸气，C中湿润红色石蕊试纸用于检验氨气，D中Mg粉用于与分解生成的气体反应验证产物，E中碱石灰用于隔绝空气避免干扰。B中白色粉末变蓝说明分解产物含有水蒸气，C中湿润红色石蕊试纸不变蓝说明分解产物不含氨气。计算得，含Cr元素物质的量为0.02 mol，若还原产物为，其物质的量为0.01 mol，质量为，与实验所得绿色固体质量一致，故绿色固体为，分解反应产物为、、。 【详解】（1）给固体物质加热时，试管口向下倾斜可防止反应生成的水倒流回受热的试管底部，避免试管骤冷发生炸裂。 （2）无水硫酸铜遇水蒸气会由白色变为蓝色，B中白色粉末变蓝说明分解生成了；氨气为碱性气体，可使湿润的红色石蕊试纸变蓝，C中试纸不变蓝说明分解产物没有生成。 （3）分解生成的进入D装置，与Mg粉反应生成，与足量稀盐酸反应生成氯化镁和氯化铵，反应的离子方程式为。 （4）E中碱石灰可吸收空气中的水蒸气和二氧化碳，防止其进入D装置与Mg发生反应，干扰对分解产物的检验。 （5）首先计算的物质的量为，其中含Cr元素的物质的量为0.02 mol。若还原产物为，其摩尔质量为，则0.01 mol 的质量为，与实验测得绿色固体质量一致，故绿色固体化学式为。结合前面推导的分解产物含、，配平得A中反应的化学方程式为。 （6）中Cr与O的原子个数比为2:3，计算晶胞中原子数目：顶点原子贡献率为，面心原子贡献率为，体内原子贡献率为1。黑球数目为，对应白球原子数目应为4，符合2:3的比例，故“○”代表铬。 18．(1)ac (2) 洗气瓶 (3) TiO2 + 2C + 2Cl2Δ TiCl4 + 2CO (4) 球形冷凝管的内管为球泡状，冷凝面积更大，冷却效果更好 (5) F中的水蒸气会进入D中，导致TiCl4水解 NaOH溶液 吸收未反应的Cl2，防止污染环境 (6) 44.8 【详解】【小题1】a．佩戴护目镜，b．触电风险，c．通风，d．易燃物，浓盐酸易挥发、具有腐蚀性、同时具有强烈刺激性气味，因此在移取浓盐酸需要佩戴护目镜，同时需要注意通风，故答案为ac。 【小题2】洗气瓶 【小题3】由已知信息及第六问中的后续装置 G 吸收尾气CO的功能提示可知，碳被氧化为CO，故答案为。 【小题4】球形冷凝管内壁具有多个球泡，增大了气体与冷凝管壁的接触面积，使沸点较低的TiCl4气体能够更充分地冷却液化，故答案为球形冷凝管的内管为球泡状，冷凝面积更大，冷却效果更好。 【小题5】TiCl4极易水解，装置 E（装有干燥剂）的作用是隔离后续液体试剂瓶中的水蒸气。由于反应中通入的Cl2会有过剩，且 Cl2有毒，不能直接排放。装置 F 需装入NaOH溶液以吸收Cl2，同时避免Cl2进入 G 装置干扰CO的吸收。 故答案为①F中的水蒸气会进入D中，导致TiCl4水解；②NaOH溶液；③吸收未反应的Cl2，防止污染环境。 【小题6】据化合价变化，CO被氧化为+4价的碳（失去 2 个电子），Pd2+被还原为Pd单质（得到 2 个电子），即关系式为 CO~Pd，则有，则CO在标准状况下的体积为，故答案为44.8 mL。 19．(1)平衡气压，使浓氨水能够顺利滴下 (2) 生石灰或碱石灰或固体氢氧化钠 U形干燥管 (3)关闭分液漏斗活塞，微热蒸馏烧瓶，若导管口有气泡冒出，停止加热冷却后，导管内形成一段稳定的水柱 (4) 防止空气中的水蒸气进入装置D中，导致无水潮解 产生大量白烟 (5) (6)84.8 (7) Ag15Ce 【分析】本实验核心目的是利用氨气与无水三氯化铬制备氮化铬，装置A为氨气发生装置，浓氨水与碱性固体反应释放氨气，装置C盛装碱石灰干燥氨气，除去氨气中混有的水蒸气，装置D为核心反应装置，干燥氨气与三氯化铬反应生成目标产物CrN，装置E中无水氯化钙可隔绝空气中的水蒸气，避免无水三氯化铬潮解。晶体结构部分Ce原子为面心立方堆积，Ag原子填充于全部四面体空隙，通过均摊法计算晶胞内原子个数比可确定晶体化学式。 【详解】（1）橡胶管B连通分液漏斗上部与蒸馏烧瓶，可平衡两者内部压强，消除液面上方压强差，使浓氨水能够顺利滴入蒸馏烧瓶中。 （2）试剂m为碱性固体，可与浓氨水作用释放氨气，可选用生石灰或碱石灰或固体氢氧化钠；仪器b的名称为U形干燥管。 （3）检查装置A气密性时，关闭分液漏斗活塞，微热蒸馏烧瓶，装置内气体受热膨胀，若导管口有气泡冒出，停止加热冷却后，装置内压强减小，外界大气压将水压入导管，形成一段稳定的水柱，证明气密性良好。 （4）无水易潮解，装置E中无水氯化钙可吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入装置D导致潮解。制取CrN的非氧化还原反应为，生成的HCl与过量的氨气反应生成氯化铵固体，因此小瓷舟外会观察到大量白烟。 （5）与反应生成，Cr元素化合价从+3降低到+1.5，N元素部分从-3升高到0，根据电子守恒、原子守恒配平得反应方程式为。 （6）设样品中CrN的物质的量为，的物质的量为，CrN的摩尔质量为，的摩尔质量为，可得：的摩尔质量为，其物质的量为，根据Cr元素守恒可得。联立两式解得，，则CrN的质量为，样品中CrN的质量分数为。 （7） ① 该晶胞中Ce原子为面心立方最密堆积，除顶点位置外，6个面心均有Ce原子，Ag原子填充在晶胞内8个四面体空隙中，。 ② Ce在顶角，均摊为，Ag在剩下的6个顶角和6个面心，均摊为，所以化学式为Ag15Ce。 20．(1)球形冷凝管 (2) 平衡气压，使液体能够顺利滴下 冰水浴冷却 (3)+Br2+HBr (4) 过量的和副产物 蒸馏 (5)取少量6-溴藜芦醛样品于试管中，加入溶液并加热，充分反应后冷却至室温，加入稀硝酸酸化，再滴加溶液，产生浅黄色沉淀，证明含有溴原子 (6) 【分析】本实验为藜芦醛与溴发生取代反应制备6-溴藜芦醛的有机合成实验，反应需控温0℃减少副反应发生和反应物挥发；结合物质溶解性、沸点差异选择分离提纯方法。 【详解】（1）仪器a为球形冷凝管，可冷凝回流易挥发的溴、甲醇，提高原料利用率。 （2）恒压分液漏斗的支管可连通漏斗上方和三颈烧瓶内压强，平衡气压，使液体能够顺利滴下；反应需控制温度为0℃且为放热反应，选择冰水浴冷却可稳定控温，减少副反应和反应物挥发损失。 （3） 藜芦醛苯环上醛基的邻位氢被溴取代，生成6-溴藜芦醛和HBr，属于取代反应，配平后化学方程式为+Br2+HBr。 （4）调节 pH 至弱碱性（9~10），目的是除去反应生成的 HBr 和过量的 Br2（HBr 与碱反应生成盐，Br2与碱反应转化为易溶于水的盐，便于后续过滤除去）；藜芦醛和6-溴藜芦醛互溶且沸点相差较大（分别为281℃、336℃），可通过蒸馏方法分离。 （5）6-溴藜芦醛中的溴为芳基溴，需在碱性加热条件下水解产生：取少量样品于试管中，加溶液加热水解，冷却后加稀硝酸酸化排除干扰，再加溶液，若产生浅黄色沉淀，可证明含有溴原子。 （6），根据反应关系理论上生成，理论质量，则产率为。 21．(1) 分液漏斗 通风橱 (2) 排尽装置内的空气，防止白磷及生成的次磷酸钠被氧化，并防止PH3与空气混合加热时发生爆炸 继续通入一段时间直至装置冷却 (3) (4) (5) 防止次磷酸钠冷却结晶析出而造成损失 减少次磷酸钠的溶解损失，且乙醇易挥发，便于后续干燥 减压干燥（或真空干燥） 【分析】装置A中发生反应，产生的进入溶液中反应，剩余的进入NaClO溶液发生氧化还原反应。 【详解】（1）仪器的名称是分液漏斗。 该实验产生有毒气体，为了实验安全，本实验要在通风橱中进行。 （2）次磷酸钠具有强还原性，实验开始时先向装置中通入一段时间的尽装置内的空气，防止白磷及生成的次磷酸钠被氧化，并防止PH3与空气混合加热时发生爆炸。 实验结束后，应先停止加热使物质冷却，此过程需持续通入一段时间直至装置冷却。 （3）实验时，观察到B中产生红色固体为Cu，B中生成两种最高价含氧酸为、和一种单质Cu。反应方程式为，反应中P元素从-3价升高到+5价失去8个电子，4个Cu元素从+2价将为0价得到8个电子，单线桥表示为。 （4）C装置中NaClO溶液的作用是吸收尾气中的氧化产物为最高价含氧酸，NaClO被还原为，离子方程式为。 （5）①A装置的烧瓶中含有次磷酸钠，“趁热过滤”的目的是防止次磷酸钠冷却结晶析出而造成损失。 次磷酸钠难溶于乙醇，易溶于水，故与水洗相比，乙醇洗涤的优点是减少次磷酸钠的溶解损失，且乙醇易挥发，便于后续干燥。 ②“低温干燥”时，为确保产物纯净，常采用的方法是减压干燥。 22．(1)球形冷凝管 (2)N (3)与生成的HI反应，提高产率 (4)ABD (5) 防止肉桂酸钠因温度降低而析出 先打开K，再关闭水龙头 取最后一次洗涤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成(叙述合理即可) (6)79% 【分析】碘苯和丙烯酸发生取代反应生成肉桂酸和HI，碳酸钠的作用是与生成的HI反应，使反应向正反应方向进行，提高产率，同时会与肉桂酸反应生成肉桂酸钠，后续再酸化生成肉桂酸，据此分析； 【详解】（1）仪器A的名称为球形冷凝管； （2） 中N原子有孤电子对，作配位原子； （3）根据分析，加入碳酸钠的作用是与生成的HI反应，提高产率； （4）A．向滤液中加入过量盐酸与碳酸钠反应，除去过量的碳酸钠，A正确； B．根据强酸制弱酸，盐酸可使肉桂酸钠转化为肉桂酸，B正确； C．盐酸是反应物，不是催化剂，C错误； D．向滤液中加入过量盐酸增大氢离子浓度，可降低肉桂酸的溶解度，促进其析出，D正确； 故选ABD； （5）分离过程中减压过滤时“趁热”的可能原因是防止肉桂酸钠因温度降低而析出；停止减压过滤的操作为先打开K，以平衡压强，再关闭水龙头；减压过滤后用少量冷水洗涤，取最后一次洗涤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则表明沉淀已洗涤干净； （6）碘苯（0.015mol）和1.2mL丙烯酸（0.0175 mol）反应可生成0.015mol肉桂酸，肉桂酸的产率约为≈79%。 23．(1)ΔH2+ΔH3-ΔH4 (2) CO2 温度高于T1时，CaCO3已完全分解，随着温度升高，反应Ⅱ正向移动生成CO，且反应Ⅲ逆向移动也生成CO，导致CO的体积分数升高。 (3)A (4) (5) 25% 升高温度、及时分离出H2O（或CO） 【分析】本题考查化学反应原理的综合应用，涉及盖斯定律计算反应焓变、化学平衡图像分析、平衡状态的判断、平衡常数的计算以及平衡移动原理的应用。解题关键在于准确理解各个反应的特点（如吸放热、气体分子数变化），并结合图像中物质体积分数随温度的变化趋势，判断各曲线代表的物质；在计算平衡常数和体积分数时，需熟练运用三段式法，并注意固体物质在平衡体系中对气体分压的缓冲作用（如 分解平衡对 分压的维持）。 【详解】（1）反应Ⅱ + 反应Ⅲ - 反应Ⅳ 即可得到反应Ⅰ：，故 ； （2）体系中发生的反应Ⅱ和Ⅲ均生成 ，故含量最高，m线代表。温度升高，反应Ⅱ（吸热）正向移动生成 CO，反应Ⅲ（放热）逆向移动消耗 生成 CO。温度高于 时，完全分解，不再产生 ，此后随温度升高，体积分数必然下降，CO体积分数上升。因此p线为 ，n线为 CO；温度高于T1时，CaCO3已完全分解，随着温度升高，反应Ⅱ正向移动生成CO，且反应Ⅲ逆向移动也生成CO，导致CO的体积分数升高； （3）A．恒容容器中，气体体积不变，反应正向进行时气体质量增加，密度增大，当密度不变时说明气体质量不再变化，反应达到平衡，A正确； B．体系中气体只有 ，其平均摩尔质量始终为 44 g/mol，保持不变，不能作为判断平衡的标志，B错误； C．该反应的平衡常数 ，温度不变，平衡常数不变，再次达到平衡时 保持不变，C错误； D． 为固体，增加其用量不改变其浓度，不能增大正反应速率，D错误； 故选A。 （4）由第（2）问可知，m为，n为 CO，p为 。平衡时它们的体积分数分别为0.50、0.15、0.05，则 的体积分数为 1−0.50−0.15−0.05=0.30。反应Ⅲ的平衡常数； （5）反应 达到平衡时 。充入 发生反应 ，消耗的 分压为 ，生成 CO和 的分压均为 ，平衡时 分压为。由于体系中存在足量 和 CaO，的分压始终保持为。平衡时体系总压为，故 CO 的分压体积分数为 。该反应为吸热反应（因为 ，其逆反应 ΔH>0），为提高 的转化率，可采取升高温度或及时分离出产物（或 CO）等措施； 24．(1) 恒压滴液漏斗 (浓) (2)防止温度过高生成等杂质 (3)防止空气中二氧化碳进入，降低的浓度 (4) 分液漏斗 NaClO溶液具有强氧化性，水合肼有强还原性，防止生成的水合肼与过量发生氧化还原反应 (5) (6) 淀粉 87.5 【详解】（1）仪器a为恒压分液漏斗（或恒压滴液漏斗），可平衡压强使液体顺利流下；氧化浓盐酸制备，类比与浓盐酸的反应可写出方程式； （2）已知升温会发生副反应，冰水浴控制温度，防止温度过高生成等杂质，保证的产率； （3）碱石灰除吸收尾气防污染外，还可阻挡空气中进入装置，避免与反应使产物浓度降低； （4）装置D中滴加的仪器为左侧分液漏斗；根据题干信息水合肼有强还原性，NaClO溶液具有强氧化性，若滴加过快，过量会氧化水合肼，降低产率，因此为防止生成的水合肼与过量发生氧化还原反应，需要缓慢滴加； （5）尿素与次氯酸钠、氢氧化钠反应生成水合肼，尿素中N为-3价，生成水合肼中N为-2价，失去2个电子；NaClO中Cl为+1价生成NaCl中Cl为-1价得2个电子，根据电子转移守恒，原子守恒配平反应方程式为：； （6）碘单质遇淀粉变蓝，因此选择淀粉溶液作滴定指示剂；根据已知②反应得，5.0g样品中，水合肼()的摩尔质量为，质量为，因此质量分数为。 25．(1)三颈烧瓶 (2)铁粉与溶液中过量的硫酸反应，防止硫酸与亚铁氰化钾反应生成剧毒的氰化氢 (3) (4) (5)水解使溶液呈碱性，滴加可抑制其水解 (6) 当滴入最后半滴标准溶液，溶液变浅红色，且半分钟不恢复原色 （或） 偏高 【分析】按图示连接好实验装置，检查装置气密性，打开止水夹，，关闭，，稀硫酸和铁发生反应，生成的氢气将装置内的空气排除，防止亚铁氰化钾遇氧化剂形成铁氰化钾，一段时间后，关闭止水夹打开，氢气将生成的和部分压入A中，B中的铁粉与溶液中过量的硫酸反应，防止硫酸与亚铁氰化钾反应生成剧毒的氰化氢，一段时间后，关闭，，待B中不再产生气体时关闭，打开止水夹，加入NaCN，NaCN与发生反应，制得，再往反应后的B中加入过量的KCl固体进行加热反应，经过一系列的操作得到铁氰化钾产品，据此回答。 【详解】（1）由图可知，仪器a的名称为三颈烧瓶； （2）由分析可知，B中加入铁粉的主要作用是铁粉与溶液中过量的硫酸反应，防止硫酸与亚铁氰化钾反应生成剧毒的氰化氢； （3）待B中不再产生气体时关闭，打开止水夹，加入NaCN，NaCN与发生反应； （4）亚铁氰化钾遇氧化剂形成铁氰化钾，铁氰化钾与生成蓝色沉淀，故可用检验亚铁氰化钾是否变质； （5）由于水解使溶液呈碱性，滴加可抑制其水解，故实验室配制NaCN溶液常滴加几滴氢氧化钠溶液，抑制NaCN水解； （6）①硫酸铁铵（含）作指示剂，KSCN 与反应生成血红色的Fe(SCN)3，故当滴定至终点时，过量的半滴 KSCN 溶液会与指示剂中的结合，使溶液出现浅红色，且半分钟不恢复原色； ②先加入过量与样品发生反应，再用 KSCN 滴定剩余的，发生，的总质的量为，与 KSCN 反应的剩余的物质的量为，则与样品反应的的物质的量为，由反应可知：，的摩尔质量为368g/mol，则样品中纯品的质量：m(纯品) = ，则纯度=；含 KCl 杂质对结果的影响，杂质KCl会与反应，消耗更多的，导致与 KSCN 反应的剩余减少，滴定消耗的偏小，根据纯度公式，偏小会使偏大，最终计算出的纯度偏高。 26．(1) 干燥氯气 防止氯化铁凝结成固体堵塞导管(或其他合理答案) (2) 或 将反应装置中残留的氯气、一氧化碳排出并处理，并能防倒吸 (3) (4)防止空气中水分进入装置D的三颈瓶中(“防止水蒸气进入D装置使水解”也可) (5) 与均为分子晶体，且结构相似，的相对分子质量更大，范德华力更大，沸点更高 【分析】实验室用氯酸钾和浓盐酸制备氯气，制得的氯气被干燥后进入盛有焦炭和钛铁矿的管式炉中发生反应制备，在D中收集制得的，最后连接防止空气中水分进入的装置和尾气处理装置，据此作答。 【详解】（1）由于极易水解，故必须保证通入的氯气干燥，故装置B的作用是干燥氯气；装置D用于收集，为防止氯化铁等物质在管内冷凝造成堵塞，故选用粗导管； （2）组装好仪器后，应先检验气密性，再加入药品，通入氮气至空气被排尽后开始制备氯气，最后再加热C，反应结束后先停止加热和通氯气，改通氮气至装置冷却，故正确的操作步骤为c→(a→e→d)→b；步骤b的作用是将反应装置中残留的氯气、一氧化碳排出并处理，并能防倒吸； （3）装置C中除外还有和CO生成，故反应方程式为：； （4）由于极易水解，故必须防止外界水蒸气进入D中，故装置E中浓硫酸的作用是防止空气中水分进入装置D的三颈瓶中； （5）和都是分子晶体，结构相似，的相对分子质量更大，故沸点更高，故先蒸馏出。 27．(1) 三颈烧瓶(或三口烧瓶) b (2) 防止马来酸酐水解，降低产量 bc (3) (4)吸收反应生成的水，提高反应物转化率 (5)重结晶 (6)(或其他合理答案) 【详解】（1）仪器 A 的名称是 三颈烧瓶（三口烧瓶）；本实验中溶液总体积约为40.00mL，根据实验容器选择原则，液体体积不超过容器容积的，因此应选择100 mL 规格的三颈烧瓶，选b。 （2）因为酸酐遇水会发生水解反应，影响产率，从而所有玻璃仪器全部烘干的目的是：防止马来酸酐遇水发生水解反应，影响反应产率；C 中可选用的试剂：选变色硅胶或无水CaCl2（二者均为固体干燥剂，可用于干燥气体；浓硫酸为液体干燥剂，会腐蚀橡胶塞，且不适合装在干燥管中），故选bc。 （3） 根据题干中的信息，马来酸酐与4-甲基苯胺发生取代反应，生成 N-(4-甲基苯基)马来酰胺酸，方程式为：。 （4）醋酸酐在反应中作为吸水剂吸收反应生成的水，提高反应物转化率。 （5）N-取代马来酰亚胺粗产品的纯化方式是重结晶（利用其在合适溶剂中溶解度随温度变化的特性，通过溶解、热过滤、冷却结晶提纯，得到产物）。 （6）计算反应物的物质的量：，，二者按物质的量比 1:1 反应，对甲苯胺为限量试剂，理论上生成N-取代马来酰亚胺的物质的量为0.025 mol，理论产量为，实际产量为2.800g，因此产率为，用计算式表示为：。 28．(1) 恒压滴液漏斗 DCB (2) (3)打开，通一段时间，关闭（合理答案即可） (4) < 原子半径，电负性，结合能力比弱（合理答案即可） (5)碱石灰（合理答案即可） (6)溴水易挥发，采用溴标准液可减小实验误差 (7)由蓝色变为无色 (8) 【分析】以白磷与氢氧化钾的歧化反应为基础，通过非氧化性气体保护、分步低温冷凝分离，制备出强还原性的磷化氢和次磷酸钾；次磷酸钾的纯度测定则采用间接碘量法，利用过量溴标准液将次磷酸根氧化为磷酸根，再用碘化钾还原剩余溴生成碘单质，最后以硫代硫酸钠标准液滴定碘，进而计算次磷酸钾的含量。据此分析。 【详解】（1）仪器a为恒压滴液漏斗； （沸点51.7℃）已在前端冰水浴冷凝，出来的（沸点-87.4℃）混有水蒸气，需先干燥，再逐步降温冷凝，即先在装置D中干燥，再在装置C中-85℃冷凝除高沸点杂质，再在装置B中-180℃冷凝收集，故连接次序为DCB。 （2）与发生歧化反应，配平后化学方程式为。 （3）具有强还原性，易被装置中氧气氧化，因此加热前需要排尽空气，故加热之前应进行的“系列操作”为打开，通一段时间，关闭（合理答案即可）。 （4）碱性：； 原因：原子半径大于，电负性小于，原子对孤电子对吸引力更弱，更难给出孤电子对结合，因此碱性更弱。 （5）D为干燥的固体干燥剂，可选用碱石灰（合理即可）。 （6）溴水中易挥发，浓度不稳定，溴标准液浓度准确且稳定性强，能保证滴定结果的准确性，减小实验误差。 （7）滴定用淀粉作指示剂，遇淀粉变蓝，滴定终点时被完全反应，故滴定终点时溶液颜色变化为由蓝色变为无色。 （8）根据反应关系： 总物质的量：； 过量：，故； 与反应的：，又，且样品共250 mL，只移取了25 mL，因此总物质的量，故纯度，代入即可得到纯度的计算式。 29．(1) 三颈烧瓶； 停止加热，待反应液冷却后补加沸石。 (2) 分离反应生成的水，促进酯化平衡正向移动，提高产率； 使分水器充满有机相，便于将反应生成的密度较大的水与有机相分层，使水被分离而有机物能顺利回流； 分水器中水层高度保持不变（无新水生成） (3) 除去酸性杂质（硫酸、邻苯二甲酸单丁酯等），提高产品纯度。 (4)除去有机相中残留的正丁醇。 (5)邻苯二甲酸二丁酯沸点高达340℃，且酸性条件下高温易分解，蒸馏会导致产品分解，降低产率和纯度。 【分析】题目围绕邻苯二甲酸二丁酯的制备展开，首先，明确实验的核心反应:第一步是快反应，第二步是慢反应。由于反应可逆，需通过分水器移除生成的水，推动平衡右移。此外，产物沸点高，且酸性条件下易分解，因此不采用蒸馏提纯，而是通过多步洗涤除去杂质。 【详解】（1）仪器A为三颈烧瓶。若实验开始后发现未加沸石，应立即停止加热，待溶液冷却至室温后再补加沸石，以防止暴沸引发安全事故。 （2）分水器的作用：分离反应生成的水，促进酯化平衡正向移动，提高产率（酯化反应为可逆反应，移走生成物水可使平衡右移）。 预先加少量正丁醇的目的：使分水器充满有机相，便于将反应生成的密度较大的水与有机相分层，使水被分离而有机物能顺利回流； 反应充分的现象：分水器中不再有新的水生成（或分水器中水层高度保持不变）。 （3）溶液洗涤的目的：除去酸性杂质（硫酸、邻苯二甲酸单丁酯等），提高产品纯度。   不能用NaOH溶液的原因：NaOH碱性过强，会使邻苯二甲酸二丁酯发生水解，化学方程式为： （4）根据已知条件“可与低级醇形成稳定配合物”，饱和溶液的作用是除去有机相中残留的正丁醇。 （5）已知邻苯二甲酸二丁酯沸点高达，酸性条件下温度超过时易发生分解，蒸馏需要高温，会导致产品分解，所以采用多步洗涤提纯。 30．(1)平衡气压，使漏斗内液体顺利流下 (2) 排尽装置内空气，防止被氧化 (3) d c b 低温(或阴凉)、避光 (4) 40c 偏低 (5) 【分析】本实验包含三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、配离子电荷测定与光敏性应用三部分。制备时先由硫酸亚铁与草酸钾反应得到草酸亚铁沉淀，再用过氧化氢将氧化，在草酸钾、草酸存在下生成目标产物；利用产物溶解度随温度变化大、难溶于乙醇的特点结晶提纯，因产物具有光敏性需密封避光保存。配离子电荷经阴离子交换柱交换出，用硝酸银滴定交换出的即可计算得到；蓝晒法利用光照生成的与铁氰化钾生成蓝色沉淀显影。 【详解】（1）仪器a为恒压分液漏斗，优点是平衡气压，使漏斗内液体顺利流下。 （2）易被空气中氧气氧化，通入的目的是：排尽装置内空气，防止被氧化。 做氧化剂，将二价铁氧化为三价铁，反应的离子方程式：。 （3）将所得溶液蒸发至表面出现晶膜（选），停止加热，避免加热过度导致溶质分解；趁热过滤，除去不溶性杂质，同时可减少晶体析出而造成损失；再加入10mL95%乙醇（选c），降低的溶解度，促进晶体大量析出；具有光敏性，需在避光条件下缓慢冷却结晶，保证晶体纯度与产率（选b）；最后经过减压过滤、洗涤、干燥、重结晶提纯等得到晶体。在110℃时失去全部结晶水且具有光敏性，制得的应在低温(或阴凉)、避光处密封保存。 （4），总，根据交换反应得； 若加过多，浓度过大，沉淀提前生成，终点提前，消耗体积偏小，测得结果偏低。 （5）光照生成的微弱电离出，与铁氰化钾反应生成蓝色沉淀，化学方程式： 。 答案第1页（共2页） 答案第1页（共2页） 学科网（北京）股份有限公司 $