第04讲 综合实验题型探究（复习讲义）（全国通用）2027年高考化学一轮复习讲练测

该高中化学讲义聚焦综合实验题型，覆盖物质性质与反应原理探究、定量实验设计与评价等高考核心考点，按“命题透视-思维建模-考点精讲-真题溯源”逻辑架构知识，通过考点梳理、方法指导（如解题妙招）、真题训练等环节，帮助学生构建实验思维体系，突破综合实验难点。 讲义以科学探究与实践、证据推理为导向，创新采用“解题范式+分层变式”教学，如物质性质探究中“定变量控条件-搭装置观现象-析数据推本质”流程，配合真题溯源和梯度练习，高效提升学生实验设计与数据分析能力，为教师精准把控复习节奏、提升学生应考水平提供有力支持。

第04讲 综合实验题型探究 内容导航 01 命题透视·考情前瞻 对标素养，研判高考命题趋势 02 思维建模·脉络梳理 搭建知识框架，构建系统思维 03 考点精讲·靶向突破 拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 物质性质与化学反应原理探究 知识解构 知识点1 探究性综合实验题的特点及类型 ∣ 知识点2探究型实验方案设计 考向破译 考向1 物质性质探究类综合实验 ∣ 考向2 反应原理探究类综合实验 解题妙招1“明确目标 - 设计方案 - 分析结论” 解题妙招2寻求反应机理类探究性实验解题流程 考点二 定量实验的设计与评价 知识解构 知识点1 定量测定数据的方法和过程分析 ∣ 知识点2 定量化学实验数据的加工处理策略 ∣ 知识点3 物质组成计算的常用方法 考向破译 考向1 考查滴定分析法在物质含量测定中的应用 ∣ 考向2 考查量气分析法在物质含量测定中的应用 解题妙招1定量测定实验综合题答题模板 解题妙招2量气分析法在物质含量测定中的应用解题步骤 04 真题溯源·考向感知 溯源真题逻辑，感知高考考向 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理--三年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 物质性质与化学反应原理探究 广东卷T12，4分 江西卷T3，3分 广东卷T9，2分 河南卷T9，3分 江苏卷T9，3分 江西卷T11，3分 云南卷T9，3分 北京卷T11，3分 湖北卷T18 北京卷T19 湖北卷T18 北京卷T19 广东卷T17 定量实验的设计与评价 北京卷T14，3分 江西卷T9，3分 江西卷T9，3分 河南卷T15 全国理综卷T8 江西卷T18 海南卷T17 河南卷T16 陕晋青宁卷T15 甘肃卷T15 天津卷T15 山东卷T19 安徽卷T16 全国甲卷T9 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码： 1．从命题题型和内容上看，综合实验探究题在高考中一般以非选择题的形式出现，分值通常在10-15分左右，是高考化学中的高分值题型，具有较强的综合性和区分度。主要包括物质性质的实验探究、化学反应原理的实验探究、定量实验探究等。其中物质性质的实验探究题量有所增加。 2．从考查内容上看， (1)仪器与操作：考查仪器的识别与应用、实验装置的作用、实验操作的目的等，如仪器的连接、药品的取用、加热、过滤、蒸馏等基本操作。 (2)性质探究与验证：物质性质的实验探究逐渐成为主流，以陌生无机物或有机物的性质探究为载体，考查对物质性质的推测、验证以及对实验现象的分析与描述，如探究物质的氧化性、还原性、酸碱性等。 (3)实验现象与结论：要求学生能够准确观察实验现象，并对现象进行分析和描述，同时根据实验现象得出合理的实验结论，以及对实验结论进行评价与计算。 3．近三年有以下命题特点： (1)知识容量大：综合实验题往往涉及多个知识点，将化学实验基础知识、元素及其化合物性质、化学反应原理等知识进行综合考查。 (2)命题素材广：以新情境、新装置图为载体，结合生产生活实际或科研成果，考查学生对知识的迁移应用能力。 (3)注重核心素养：强调对学生科学探究与创新意识、证据推理与模型认知等化学学科核心素养的考查，要求学生能够设计实验方案、进行实验操作、分析实验数据并得出结论。 4．预计2027年高考综合型探究实验题将延续以陌生无机物或有机物的性质探究、反应原理探究等为载体，结合社会热点和生产生活实际，考查学生对实验原理、仪器操作、数据分析等综合应用能力，同时注重对创新思维和绿色化学理念的考查。复习过程中着重： (1)准确识别常见化学实验仪器，如分液漏斗、蒸馏烧瓶等，并掌握其使用方法和注意事项，牢记实验基本操作的要点，如过滤的 “一贴二低三靠” 等。 (2)牢记元素及其化合物的性质，包括物理性质和化学性质，理解化学反应的原理，如氧化还原反应、酸碱中和反应等，这是解决实验问题的基础。 (3)学会根据实验目的和要求设计科学合理的实验方案，遵循科学性、可行性等原则，同时能够对给定的实验方案进行评价和改进，从实验原理、装置、步骤等方面分析其优劣。 (4)通过做近几年的高考真题和高质量的模拟题，熟悉高考综合型探究实验题的命题风格和考查方式，提高解题能力和应试技巧。 ►复习目标： 1．围绕物质性质和反应规律的研究、物质的制备、物质的分离与提纯、物质的检测等方面选取实验活动。 2．认识解决不同类型的实验任务的一般思路和常用方法，掌握必需的实验操作技能。 3．能提出化学探究问题，能作出预测和假设，能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案。 4．能对实验过程和结果进行反思，说明假设、证据和结论之间的关系。 5．能预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 物质性质与化学反应原理探究 知●识●解●构 知识点1 探究性综合实验题的特点及类型 1．特点：探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。 2．类型：①对物质化学性质的实验探究；②对化学反应原理的实验探究。 知识点2 探究型实验方案设计 1．研究物质性质的基本方法和程序 ①研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。 ②研究物质性质的基本程序： 2．物质性质实验方案的设计思路 (1)验证物质性质实验方案的设计 对物质具备的性质去求证，关键是设计出简洁的实验方案，要求操作简单、现象明显、安全可行。 (2)探索物质性质实验方案的设计 分析物质结构特点或从所属类型的典型代表物去推测该物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探索它可能具有的性质。 3．解题指导 探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有： (1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否退色来说明。 (2)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。 (3)同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。 (4)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。 (5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。 (6)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。 (7)可逆反应的探究及化学平衡的影响因素探究 (8)化学反应速率的影响因素探究 4．设计实验方案时注意的问题 (1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行。 (2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。 (3)实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测溶液的pH，通过测定的结果pH>7从而得出结论，既操作简便又现象明显。 (4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，保证实验结论准确可靠。 得分速记 (1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明SO2的还原性；验证Fe3+的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变为蓝色的现象来说明Fe3+的氧化性强于I2。 (2)同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来比较Mg、Al的金属活动性。 (3)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测其pH，若pH>7，说明HA为弱酸。 (4)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断H2CO3与H2SiO3酸性的强弱。 (5)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 (6)探究物质的其他特殊性质，如漂白性、不稳定性。 (7)探究物质溶解能力(溶解度)的大小。 (8)探究化学反应是否为可逆反应。 考●向●破●译 考向1 物质性质探究类综合实验 例1(2026·福建泉州高三联考)化学小组实验探究SO2与AgNO3 溶液的反应。 (1)实验一：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2，将足量SO2通入AgNO3 溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。 ①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是______________。 ②试剂a是________。 (2)对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或两者混合物。(资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水) 实验二：验证B的成分 ①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：______________。 ②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是_____________。 (3)根据沉淀F的存在，推测SO42-的产生有两个途径： 途径1：实验一中，SO2在AgNO3 溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。 途径2：实验二中，SO32-被氧化为SO42-进入D。 实验三：探究SO42-的产生途径 ①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有________；取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由：______________。 ②实验三的结论：______________。 【答案】(1)Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O 饱和的NaHSO3溶液 (2)Ag2SO3+4NH3·H2O=2[Ag(NH3)2]++SO32-+4H2O H2O2溶液，产生白色沉淀，则证明B中含有Ag2SO3 (3)Ag+ Ag2SO4微溶于水，若B中含 Ag2SO4，溶液A的上层清液中会含有SO42-，加入BaCl2溶液会生成难溶的BaSO4白色沉淀，与实验现象不符，因此可判断B中不含Ag2SO4 实验一中，SO2在AgNO3溶液中未被氧化生成Ag2SO4；实验二中，SO32-被氧化为SO42- 【解析】实验一目的是探究SO2与硝酸银溶液的反应，实验过程先用铜片和浓硫酸反应制备SO2，再将SO2通入硝酸银溶液中，对所得产物进行探究，可依据元素化合物知识解答。 (1)①铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，1单位Cu能还原生成1单位SO2，故化学方程式为：Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O； ②由于烧瓶中的空气没有排出，反应生成的SO2可能会被氧气氧化为SO3，SO3会干扰后续的实验，所以试剂a应为除去杂质SO3的试剂，且SO2不易溶于该试剂，所以可以用饱和NaHSO3溶液； (2)①Ag2SO3溶于氨水得到[Ag(NH3)2]+，离子方程式为：Ag2SO3+4NH3·H2O=2[Ag(NH3)2]++SO32-+4H2O；②推测沉淀D为BaSO3，加过量稀盐酸溶解得滤液E和少量沉淀F，则E中可能含有溶解的SO2，可加入双氧水溶液，若加入双氧水溶液可以将亚硫酸或亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，从而生成白色的硫酸钡沉淀，则证明B中含有； (3)①Cl-能与Ag+形成沉淀，加入过量盐酸产生白色沉淀，说明含有Ag+；B中不含Ag2SO4，若含有Ag2SO4，加入BaCl2溶液，钡离子会与硫酸根离子反应生成难溶的BaSO4白色沉淀；②实验三的结论：实验一中，SO2在AgNO3溶液中未被氧化生成Ag2SO4；实验二中，SO32-被氧化为SO42-。 解题妙招 “明确目标 - 设计方案 - 分析结论” (1)定变量，控条件：先明确探究的物质核心性质(如氧化性、酸性)，锁定影响性质体现的关键变量(如温度、浓度)，并控制无关变量(如溶剂纯度、反应时长)，确保实验聚焦性。 (2)搭装置，观现象：依据性质预测设计实验装置(如检验气体用洗气装置、测 pH 用酸碱滴定装置)，通过感官(颜色变化、气泡产生)或仪器(pH 计、温度计)精准记录实验现象，为性质验证提供直观证据。 (3)析数据，推本质：对实验现象、数据(如反应速率、溶解度数值)进行关联分析，排除干扰因素(如杂质反应、操作误差)，从微观(如化学键变化、离子反应)或宏观角度推导物质性质本质，形成完整探究闭环。 【变式1】【变情景】(2026·河南濮阳高三第一次质量检测)某小组探究卤素参与的氧化还原反应，从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。 (1)浓盐酸与MnO2混合加热生成氯气，反应的离子方程式是MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+ 2H2O。氯气不再逸出时，固液混合物中仍存在盐酸和MnO2。 电极反应式： i．还原反应：MnO2+4H++2e-= Mn2++2H2O ii．氧化反应：2Cl--2e-=Cl2↑ ①根据电极反应式，分析A中仍存在盐酸和MnO2而不再反应的原因。 i．随c(H＋)降低或c(Mn2＋)升高，MnO2氧化性减弱。 ii．随c(Cl-)降低，___________。 ②补充实验证实了①中的分析。 实验操作 试剂 产物 Ⅰ 较浓H2SO4 有氯气 Ⅱ a 有氯气 Ⅲ a+b 无氯气 a是___________，b是___________。 (2)利用c(H＋)对MnO2氧化性的影响，探究卤素离子的还原性。相同浓度的KCl、KBr和KI溶液，能与MnO2反应所需的最低c(H＋)由大到小的顺序是___________(用化学式表示)，从原子结构角度说明理由___________。 (3)综合上述，可以得到物质氧化性和还原性变化的一般规律：氧化剂(还原剂)的浓度越大，其氧化性(还原性)___________(填“越强”或“越弱”或“无影响”)；还原产物(氧化产物)的浓度越大，氧化剂(还原剂)的氧化性(还原性)___________(填“越强”或“越弱”或“无影响”)。据此，小组利用下图原电池装置，成功实现了铜与稀硫酸制氢气。 结合上述的探究结论，图中试剂X是___________，试剂Y是___________。(限选试剂：稀硫酸、 Na2SO4 溶液、NaOH溶液、 NaNO3溶液、CuSO4溶液，浓度均为1.0mol·L-1) (4)Au不溶于浓硝酸，但是可以溶于王水发生反应：Au+HNO3+4HCl=H[AuCl4]+NO↑+2H2O。运用(3)规律解释王水能溶解金的原因是___________。 【答案】(1) Cl-还原性减弱或Cl2的氧化性增强 KCl(或NaCl)固体(或浓/饱和溶液) MnSO4固体(或浓/饱和溶液) (2)KCl＞KBr＞KI Cl、Br、I位于第ⅦA族，从上到下电子层数逐渐增加，原子半径逐渐增大，得电子能力逐渐减弱，阴离子的还原性逐渐增强 (3) 越强 越弱 稀硫酸 NaOH溶液 (4)王水中高浓度H+提升硝酸氧化性，同时存在大量Cl-，能够形成配离子[AuCl4]-，增强了Au的还原性 【解析】(1)①氧化反应是Cl-失去电子生成Cl2，还原剂的浓度降低时，其还原能力会随之下降，因此随c(Cl-)降低，Cl-还原性减弱或Cl2的氧化性增强； ②实验Ⅰ加较浓H2SO4，提升体系c(H＋)，增强MnO2氧化性，得到Cl2；实验Ⅱ加入a后也生成Cl2，目的是提升c(Cl-)增强Cl-还原性，或不改变原有变量做对照，应加入某种含有高浓度Cl-但不含额外H+(或者只提供Cl-)的物质，如KCl固体(或浓NaCl溶液)，此时有氯气产生；实验Ⅲ加a和b后无Cl2，说明 b 是用来抵消的，b 可以是 MnSO4​固体(增加Mn2+浓度会抑制反应发生)，即同时加 KCl、MnSO4，增加了生成物浓度，平衡逆向移动，故无氯气。 (2)还原性越强的卤素离子，越容易被氧化，反应所需MnO2的氧化性要求越低，对应所需的最低c(H＋)就越小，卤素离子的还原性顺序为：I-＞Br-＞Cl-，因此还原性最弱的Cl-需要最高的c(H＋)才能被氧化，能与MnO2反应所需的最低c(H＋)由大到小的顺序是KCl＞KBr＞KI；原因是Cl、Br、I位于第ⅦA族，从上到下电子层数逐渐增加，原子半径逐渐增大，得电子能力逐渐减弱，阴离子的还原性逐渐增强。 (3)根据前面的规律，氧化剂/还原剂浓度越大，其氧化性/还原性越强；还原产物/氧化产物浓度越大，氧化剂/还原剂的氧化性/还原性越弱；要实现Cu和稀硫酸制氢气，需要让H+在Pt电极得电子生成H2，Cu作为负极失电子被氧化，故正极区试剂X为稀硫酸；为了增强Cu的还原性，应减低其氧化产物Cu2+的浓度，负极区加入NaOH溶液可生成Cu(OH)2沉淀降低溶液中的Cu2+，故Y是NaOH溶液。 (4)结合(3)的规律，一方面高浓度Cl-提升硝酸氧化性，另一方面Cl-配位消耗Au的氧化产物Au3+，形成配离子[AuCl4]-，增强了Au的还原性。 【变式2】【变载体】(2026·广东惠州高三联考)Ⅰ．苯酚能与Fe3+形成[Fe(C6H5O)6]3-的紫色配合物，该过程属于可逆反应。某小组同学探究铁离子与苯酚的反应。 (1)配制100 mL 0.1 mol/L苯酚溶液，需要用到的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、胶头滴管和__________。 (2)[Fe(C6H5O)6]3-中，提供空轨道用以形成配位键的微粒是__________，配位数为__________。 (3)探究铁盐种类和pH对苯酚与Fe3+显色反应的影响。 铁离子与苯酚显色时，存在下列反应： 查阅资料 i．[Fe(C6H5O)6]3-为紫色； ii．Na+对苯酚与Fe3+的显色反应无影响； iii．[Fe(C6H5O)6]3-对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与[Fe(C6H5O)6]3-浓度在一定范围内成正比。 提出猜想： 猜想1：Cl-对苯酚与Fe3+的显色反应有促进作用 猜想2：SO42-对苯酚与Fe3+的显色反应有抑制作用 猜想3：H+对苯酚与Fe3+的显色反应有抑制作用 ①小组同学得出猜想3，从化学平衡角度解释其原因是________________________________________。 ②进行如下实验。(本实验条件下，pH改变对Fe3+水解程度的影响可忽略)。 实验1 实验2 向实验1反应后的溶液中加入__________固体，溶液颜色变为浅紫色，证明猜想2成立；向实验2反应后的溶液中加入NaCl固体，溶液颜色无变化，证明猜想1__________(不成立/成立)。 ③进行实验：常温下，用盐酸调节pH，配制得到pH分别为a和b的0.1 mol/L FeCl3溶液(a>b)。再取2支试管各加入5 mL 0.1 mol/L苯酚溶液，按实验3～4分别再加入0.1 mL含Fe3+的试剂，显色10 min后用紫外可见分光光度计测定该溶液的吸光度(本实验条件下，pH改变对Fe3+水解程度的影响可忽略)。 序号 含Fe3+的试剂 吸光度 0.1 mol/L FeCl3溶液 3 pH=a A1 4 pH=b A2 ④根据实验1～4的结果，小组同学得出猜想3成立，得出此结论的实验依据是：A1_________A2(填“>”、“<”或“=”)。 11．(1)100 mL容量瓶 (2) Fe3+ 6 (3) 铁离子与苯酚的显色反应存在平衡：Fe3+＋6C6H5OH[Fe(C6H5O)6]3-＋6H+，H+浓度增大，平衡逆向移动，[Fe(C6H5O)6]3-浓度减小 Na2SO4 不成立 > 【解析】(1)配制100 mL一定物质的量浓度溶液，必需定容容器：100 mL容量瓶。 (2)[Fe(C6H5O)6]3-中，提供空轨道用以形成配位键的微粒是中心离子Fe3+。 (3)①小组同学得出猜想3，从化学平衡角度解释其原因是铁离子与苯酚的显色反应存在平衡：Fe3+＋6C6H5OH[Fe(C6H5O)6]3-＋6H+，H+浓度增大，平衡逆向移动，[Fe(C6H5O)6]3-浓度减小，抑制显色反应。②向含Cl-的体系中引入SO42- ，单一变量探究SO42-的作用；若溶液变浅紫色，证明SO42-抑制显色，所以向实验1反应后溶液加入Na2SO4固体。猜想1：Cl-对苯酚与Fe3+的显色反应有促进作用；加入NaCl后颜色不变，说明不能促进显色，证明猜想1不成立。④根据实验所得pH=a更大，则c(H+)更小 → 平衡正向程度更大 → [Fe(C6H5O)6]3-浓度更高；吸光度与有色配离子浓度成正比；因此A1>A2。 【变式3】【变情景—定性定量结合】(2026·湖北宜昌高三第二次联考) (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(俗称摩尔盐)是一种分析化学中常用的滴定与反滴定剂，可以用作氧化还原滴定中的还原剂。 (1)现实验室有一瓶溶液，标签为0.1mol/L(NH4)2Fe(SO4)2，为确定该溶液的真实浓度，实验小组决定配制50 mL 0.1000 mol/L酸性K2Cr2O7 (M=294g/mol)溶液以作标定。下列说法正确的是___________。(填字母) A．需使用50 mL容量瓶，并使用托盘天平称量1.47gK2Cr2O7 B．不能用盐酸酸化K2Cr2O7 溶液 C．在标定过程中，用酸式滴定管量取酸性重铬酸钾溶液，用碱式滴定管量取(NH4)2Fe(SO4)2溶液 (2)甲同学提出，含亚铁离子的溶液较易被空气氧化，一般要求现配现用，在使用该溶液前需要检验其是否变质。乙同学认为没有必要，因为试剂瓶底部还残留了少量黑色粉末。该粉末可能是___________。 (3)取2mL(NH4)2Fe(SO4)2溶液，加入4滴0.1 mol/L KSCN溶液，无明显现象。加入8滴3%的双氧水后，发现该溶液先变为血红色，又逐渐变浅至橙黄色，几分钟后有气体产生。实验小组决定探究该现象发生的原因，于是提出了三个猜想： 猜想一：滴入的双氧水过多，稀释溶液，导致颜色变浅。 猜想二：滴入的双氧水过多，___________。 猜想三：滴入的双氧水过多，还原Fe3+导致红色消失。 ①补全猜想二的内容：___________。 ②验证猜想一：取2mL(NH4)2Fe(SO4)2溶液，加入4滴0.1 mol/L KSCN溶液和4滴3%的双氧水，溶液变为血红色，不变浅。将该溶液均分为两份，___________，证明猜想一不成立。 ③验证猜想二与三：取滴入8滴双氧水后变为橙黄色的溶液，继续滴加2滴KSCN溶液，___________，证明猜想二正确，猜想三错误。若想进一步证明氧化产物是否含有SO42-，能否直接继续滴加盐酸酸化的BaCl2溶液？___________(回答“是”或“否”)。 ④关于实验过程中产生的气体，实验小组查询资料，发现Fe2+和Fe3+都能做H2O2分解的催化剂。其中Fe2+做催化剂时发生的第一步反应为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，请写出Fe3+做催化剂时发生的第一步反应___________(用离子方程式表示)。 【答案】(1)B (2)铁粉 (3) 氧化SCN-导致红色消失 分别滴加2滴蒸馏水和2滴3%的双氧水，后者颜色更浅 溶液重新变为血红色 否 2Fe3++H2O2=2Fe2++O2↑+2H+ 【解析】(3)(NH4)2Fe(SO4)2溶液中加入4滴0.1mol/LKSCN溶液，无明显现象，说明(NH4)2Fe(SO4)2溶液中不含Fe3+，加入8滴3%的双氧水后，溶液先变为血红色，说明双氧水将Fe2+氧化成Fe3+，溶液又逐渐变浅至橙黄色，几分钟后有气体产生，可能的猜想为： 猜想一：滴入的双氧水过多，稀释溶液，导致颜色变浅； 猜想二：双氧水具有氧化性，将SCN-氧化导致红色消失； 猜想三：双氧水具有还原性，将Fe3+还原导致红色消失。 【解析】(1)A项，所配酸性K2Cr2O7溶液中n(K2Cr2O7)=0.1000mol/L×0.05L=0.005mol，K2Cr2O7的质量为0.005mol×294g/mol≈1.47g，由于托盘天平的精确度为0.1g，故用托盘天平称量1.5g K2Cr2O7，A项错误；B项，K2Cr2O7具有强氧化性，盐酸具有还原性，两者会发生氧化还原反应生成Cl2、CrCl3、KCl和H2O，不能用盐酸酸化K2Cr2O7，B项正确；C项，酸性重铬酸钾溶液具有强氧化性和酸性，故用酸式滴定管量取酸性重铬酸钾溶液，(NH4)2Fe(SO4)2溶液中由于NH4+、Fe2+的水解而呈酸性，故用酸式滴定管量取(NH4)2Fe(SO4)2溶液，C项错误；选B。 (2)甲同学认为Fe2+较易被空气氧化成Fe3+，一般要求现配现用，在配制时为了防止Fe2+被氧化，常加入Fe粉将可能生成的Fe3+还原为Fe2+、且不引入杂质；则乙同学认为没有必要，因为试剂瓶底部还残留了少量黑色粉末。该粉末可能是铁粉。 (3)①根据分析，猜想二：双氧水具有氧化性，将SCN-氧化导致红色消失。 ②验证猜想一所取(NH4)2Fe(SO4)2溶液、滴入的KSCN溶液与原实验步骤相同，但只滴入4滴3%双氧水，溶液变为血红色、不变浅；而猜想一为“滴入的双氧水过多，稀释溶液，导致颜色变浅”，为证明猜想一不成立，采取控制变量法，将溶液均分为两份，分别滴加2滴蒸馏水和2滴3%的双氧水，后者颜色更浅。 ③猜想二为过量双氧水将SCN-氧化，溶液中仍存在Fe3+，故取滴入8滴双氧水后变为橙黄色的溶液，继续滴加2滴KSCN溶液，溶液重新变为血红色，证明猜想二正确、猜想三错误；因为原(NH4)2Fe(SO4)2溶液中含有SO42-，故要进一步证明氧化产物是否含有SO42-，不能直接继续滴加盐酸酸化的BaCl2溶液。 ④H2O2分解的总反应为2H2O22H2O+O2↑，依据题意，Fe3+作催化剂时，Fe3+为催化剂、Fe2+为中间产物，第一步为H2O2将Fe3+还原为Fe2+，H2O2被氧化成O2，反应的离子方程式为2Fe3++H2O2=2Fe2++O2↑+2H+，第二步反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O。 考向2 反应原理探究类综合实验 例2(2026·甘肃多校高三联考)某同学设计实验验证2Fe3+(aq)+2I-(aq)2Fe2+(aq)+I2(aq)存在平衡并测定其平衡常数。回答下列问题： 实验(一)验证实验 Ⅰ．离子检验法。 序号 操作及现象 i 向盛有2.0mL0.1mol·L-1Fe2(SO4)3溶液的试管中加入2.0mL0.5mol·L-1KI溶液，充分反应后，加入2滴X溶液 ii 向盛有2.0mL0.1mol·L-1Fe2(SO4)3溶液的试管中加入2.0mL0.1mol·L-1KI溶液，充分反应后，加入2滴X溶液溶液，充分反应后，取出2.0mL混合液，加入2.0mLCCl4，振荡后静置，液体分层 (1)X为______________(填化学式)，实验i中能证明该反应为可逆反应的现象是____________________________。 (2)实验ii中检验反应后的水溶液中是否含有I-，则应该检验试管中______________(填“上层”或“下层”)溶液，Fe2(SO4)3溶液过量的目的是______________。 Ⅱ．电化学法。 利用如图电化学装置进行实验(灵敏电流表指针偏转方向与电流方向一致)。 (3)连接开关K后可以观察到灵敏电流表指针______________(填“向左”“向右”或“不”)偏转，负极的电极反应式为______________；静置一段时间后，电流表读数为0，其原因是______________；为了使电流表指针向反方向偏转，宜采取的措施是____________________________。 实验(二)测定平衡常数 一定温度下，取VmL0.400mol·L-1KI溶液和VmL0.200mol·L-1Fe2(SO4)3溶液进行实验，测得部分实验数据如下表所示。 时间/min 0 2 …… 5 6 c(I-)/(mol·L-1) 0.200 0.020 …… 0.010 0.010 c(I2)/(mol·L-1) 0 0.090 …… 0.095 0.095 (4)此温度下，该反应的平衡常数K为______________(只列计算式)L·mol-1。 (5)若实验时所取Fe2(SO4)3溶液的实际浓度大于0.200mol·L-1，则通过计算测得的K______________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1)NH4SCN(或KSCN) 溶液变红 (2) 上层 确保2Fe3+(aq)+2I-(aq)2Fe2+(aq)+I2(aq)向右充分进行 (3) 向左 2I--2e-=I2 可逆反应达到平衡状态 向甲中添加I2粉末(或“向乙中添加FeSO4粉末”等合理答案) (4) (5)偏大 【解析】(1)通过证明反应后的溶液中仍然含有Fe3+，即可证明该反应可逆，因此X为KSCN或NH4SCN；硫氰根离子遇3价铁离子，溶液变为红色； (2)CCl4密度比水大，液体分层后上层为水相，因此取上层液体；为达到实验目的，需要使反应尽可能向右充分进行； (3)该原电池中甲侧为负极，乙侧为正极，电流方向向左，指针向左偏转；I-在负极失去电子，电极反应式为2I--2e-=I2；该反应为可逆反应，电流消失说明反应已到达平衡状态；为使电流表指针向反方向偏转，即需要使反应朝反方向进行，因此可以向甲中加入I2或向乙中加入FeSO4； (4)第5分钟时反应达到平衡，根据初始浓度和平衡浓度可列出： 根据最终浓度，该反应平衡常数为； (5)硫酸铁实际浓度偏大，反应向右进行，计算测得的平衡常数偏大。 解题妙招 寻求反应机理类探究性实验解题流程 【变式1】【变情景—研究乙醛和溴水反应】(2026·湖北武汉高三2027届开学考试)某化学小组研究乙醛和溴水的反应，查阅文献发现该过程中存在竞争反应并对反应II提出猜想。 反应Ⅰ：乙醛被HBrO氧化为乙酸； 反应Ⅱ：猜想a：乙醛与Br2发生取代反应 猜想b：乙醛和Br2发生加成反应 已知：液溴极易挥发，实验过程中易造成环境污染 (1)写出反应Ⅰ的离子方程式：_____________________________________。 (2)为了验证猜想，同时排除反应Ⅰ的干扰，化学小组将“乙醛和溴水”更换为“无水乙醛和试剂X”，适宜的试剂X为_____________________________。 (3)更换试剂后化学小组设计了一套传统实验与数字实验一体化的装置，如图1： 实验步骤如下，补全横线内容： a．按图组装仪器，检查_________________； b．调整三通阀为，来回推动左、右两只注射器的活塞，反应液充分混合后进入右注射器中； c．待混合液____________________(填实验现象)后，开始数据采集； d．待曲线稳定后，调节三通阀为___________(填字母)，推入混合液； A．　　B．　　C．　　D． e．一段时间后停止数据采集，得到图2。 (4)根据实验结果，猜想___________(填“a”或“b”)正确；请从键的极性角度解释该反应可以发生的原因：___________________________。 【答案】(1)CH3CHO+HBrO→CH3COOH+H++Br- (2)Br2的CCl4溶液 (3) 检查装置气密性 颜色褪去或“由橙色、橙红色褪为无色” B (4) a -CHO为吸电子基团，使-CH3中C-H键极性增大，易断裂发生取代反应 【解析】(1)反应Ⅰ中，乙醛(CH3CHO)被次溴酸(HBrO)氧化为乙酸(CH3COOH)，次溴酸被还原为溴离子(Br-)，根据氧化还原反应配平原则和电荷守恒，可写出离子方程式为：CH3CHO+HBrO→CH3COOH+H++Br-； (2)为排除反应Ⅰ(次溴酸的氧化)的干扰，需排除体系中的水，故应将溴水更换为溴的非水溶液，常用的适宜试剂为Br2的CCl4溶液； (3)A项，该实验涉及气体的生成与检测，组装好仪器后首先必须检查装置的气密性。C项，溴单质呈橙色，随着反应的进行，Br2被消耗，混合液的颜色会逐渐褪去，待颜色褪去后说明反应基本完成，此时可开始数据采集。D项，混合液充分混合后位于右侧注射器中，要将其推入上方装有固体NaHCO3的注射器中进行反应，三通阀应调节为连通右侧和上方，同时关闭左侧通道。观察选项图形，B选项符合要求； (4)图2显示推入混合液后，CO2浓度显著增大，说明反应生成了能与NaHCO3反应产生CO2的酸性物质。若发生取代反应，会生成HBr，HBr与NaHCO3反应生成CO2；若发生加成反应则无HBr生成。因此证明发生了取代反应，猜想a正确。从化学键的极性角度分析，乙醛分子中O原子的电负性较大，使得醛基(-CHO)成为吸电子基团，这导致相连的甲基(-CH3)上的电子云向醛基偏移，C-H键的极性增大，氢原子变得更活泼，从而容易断裂发生取代反应。 【变式2】【变情景—探究氯化铁溶液和硫代硫酸钠溶液反应】(2025·湖北T8高三联考)某学习小组探究氯化铁溶液和硫代硫酸钠溶液的反应原理，根据其性质，提出如下猜想。 猜想1：发生相互促进的水解反应； 猜想2：发生络合反应； 猜想3：发生氧化还原反应。 I.为验证上述猜想，同学们进行如下实验，实验过程及现象如下图所示(所用试剂浓度均为0.10 mol/L)。 (1)根据实验过程中未出现 现象，可排除猜想1。 (2)查阅资料知：Fe3+与S2O32-可发生络合反应生成蓝紫色的配离子[ Fe(S2O3)2]-，配体S2O32-的中心S原子和端基S原子中能作配位原子的是 。由试管A中的实验现象可知猜想2成立。 (3)同学甲认为可用试剂①检验试管B中溶液是否含有Fe2+来进一步验证猜想3。试剂①可选用 (填标号)，试管C中的现象证明猜想3成立，试管C中发生反应的离子方程式为 。 a.酸性KMnO4溶液 b.淀粉碘化钾溶液 c. K3[ Fe(CN)6]溶液 (4)同学乙认为用BaCl2溶液验证试管B中溶液是否含有SO42-同样可以验证猜想3，结果滴加BaCl2溶液并未立即出现白色沉淀。查阅资料可知[ Fe(S2O3)2]-易发生自身氧化还原反应，生成无色的S4O62-，写出其发生自身氧化还原反应的离子方程式： 。 (5)同学乙结合试管E和试管C中的现象，认为Fe3+将S2O32-氧化为SO42-，同学丙提出了不同的观点，认为还有可能是 (填化学式)氧化了S2O32-。 Ⅱ.为进一步验证Fe3+和S2O32-的氧化还原反应的影响因素，同学们又进行了第二次实验，实验过程及现象如下图(所用试剂浓度均为0.10 mol/L)。 (6)第二次实验中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀比第一次实验更快的原因是 。 (7)通过以上实验现象，可得出结论：溶液中Fe3+和S2O32-既能发生络合反应，又能发生氧化还原反应，其中反应速率较大的是 反应。 【答案】(1)红褐色沉淀 (2)端基S原子 (3) c K++Fe2++[ Fe(CN)6]3-= KFe[ Fe(CN)6]↓ (4) 2[ Fe(S2O3)2]-=2Fe2++ S4O62-+2S2O32- (5)O2 (6)第二次实验中Fe3+过量，可将S2O32-氧化为SO42- (7)络合 【解析】本实验是探究FeCl3与Na2S2O3反应的原理，二者可能发生双水解反应、络合反应或者氧化还原反应； (1)若发生双水解反应，FeCl3水解应该生成红褐色的Fe(OH)3沉淀，两次实验都没有红褐色沉淀生成，故猜想1不成立，故选红褐色沉淀； (2)S2O32-的结构式为，中心S原子没有孤对电子，不能作配位原子；端基S原子有孤对电子，可作配位原子，故选端基S原子； (3)实验Ⅰ中Na2S2O3过量，且溶液中有Cl-，均能与酸性KMnO4反应，因此不能用酸性KMnO4溶液检验Fe2+；淀粉碘化钾溶液不能检验Fe2+；K3[ Fe(CN)6]溶液和Fe2+反应生成蓝色沉淀，故选c，反应的离子方程式为K++Fe2++[ Fe(CN)6]3-= KFe[ Fe(CN)6]↓； (4)根据题目信息和氧化还原反应原理，[ Fe(S2O3)2]-自身氧化还原的离子方程式为2[ Fe(S2O3)2]-=2Fe2++ S4O62-+2S2O32-； (5)实验中试管没有封闭，溶液液面和空气接触，空气中氧气可能进入溶液将S2O32-氧化为SO42-； (6)在第二次实验中，Fe3+过量，浓度更大，S2O32-可能被Fe3+氧化为SO42-，使得加入BaCl2溶液快速出现白色沉淀，故选第二次实验中Fe3+过量，可将S2O32-氧化为SO42-； (7)根据实验现象，络合物先生成，又逐渐褪去，说明络合反应比氧化还原反应更快，反应速率更大。 【变式3】【新情境】(2026·河南名校学术联盟高三冲刺模拟)氯化亚砜(SOCl2)，是一种无色或淡黄色发烟液体，熔点-105℃，沸点79℃，140℃以上时易分解，遇水剧烈反应，常用作脱水剂。某化学小组同学在实验室中根据反应：，利用下列装置制取SOCl2，并探究其性质。 (1)仪器a的名称为___________，冷却水应从仪器a的___________(填“上”或“下”)口进入。 (2)装置B的作用是___________，仪器b中盛装的试剂是___________。 (3)装置F中反应的化学方程式为___________，图中Ca(ClO)2也可换成___________(填化学式)。 (4)SOCl2与H2O剧烈反应生成SO2和HCl，是常用的脱水剂。甲同学利用SOCl2和FeCl2 ·xH2O制取无水FeCl2 。解释SOCl2在该实验中的作用有___________。 (5)在AgNO3溶液中加入SOCl2，溶液中有白色沉淀产生。查阅资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水，AgCl、Ag2SO3、Ag2SO4均能和NH3·H2O反应生成[Ag(NH3)2]+。对白色沉淀的成分推测如下： 推测Ⅰ：白色沉淀为AgCl和Ag2SO4 推测Ⅱ：白色沉淀为AgCl和Ag2SO3 推测Ⅲ：白色沉淀为AgCl、Ag2SO3和Ag2SO4的混合物 ①推测Ⅰ中生成AgCl和Ag2SO4的总反应的离子方程式为___________。 ②甲同学设计下列实验探究白色沉淀的成分： 实验操作 实验现象 ⅰ．将上述实验所得白色沉淀过滤，洗涤。将洗涤后固体加入试管中，加入足量6mol·L-1氨水 固体完全溶解 ⅱ．取ⅰ中溶液少许，加入过量稀盐酸，微热，将产生的气体通入品红溶液 品红溶液褪色 ⅲ．另取ⅱ中溶液少许，滴加Ba(NO3)2溶液 产生白色沉淀 由上述实验现象，甲同学得出结论：推测Ⅲ正确。乙同学认为甲的结论不严谨，可能原因是___________。 【答案】(1) 球形冷凝管 下 (2) 干燥SO2 碱石灰 (3)Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2十2Cl2↑＋2H2O KMnO4、KClO3、K2Cr2O7等 (4)SOCl2能夺取FeCl2 ·xH2O中的结晶水，生成的HCl抑制FeCl2水解，SO2可防止FeCl2被氧化 (5)12Ag++2NO3-+3SOCl2+5H2O=3Ag2SO4↓+2NO↑+6AgCl↓+10H+ 实验过程中，Ag2SO3(SO32-)可能被空气中的O2氧化 【解析】用F中次氯酸钙和浓盐酸制取Cl2，用E中的饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，用D中的浓硫酸除去氯气中的水蒸气，干燥纯净的氯气通入三颈烧瓶C中；A制备二氧化硫经B中浓硫酸干燥后也通入三颈烧瓶中，氯气、二氧化硫和SCl2共同作用生成亚硫酰氯，多余的气体需要进行尾气处理，b中加入碱石灰，除去未反应的SO2和Cl2，防止空气中的水蒸气进入，据此分析回答问题。 (1)根据仪器结构可判断a为球形冷凝管；冷凝水遵循下进上出原则，从下口进可充满冷凝管，冷凝效果更好； (2)装置B中盛放浓硫酸，用来干燥SO2；仪器b中应选用碱石灰，用来吸收SO2和Cl2，同时还能防止外界空气中的水蒸气进入装置内； (3)Ca(ClO)2和浓盐酸在常温下发生反应生成氯气，对应化学方程式为Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2十2Cl2↑＋2H2O；在常温下氧化浓盐酸制取氯气，也可以选用KMnO4、KClO3、K2Cr2O7等强氧化剂； (4)FeCl2 易水解，易被空气氧化，而SOCl2能夺取FeCl2 ·xH2O中的水生成SO2和HCl，，生成的HCl能抑制FeCl2 水解，生成SO2防止Fe2+被氧化； (5)①SOCl2遇水剧烈反应生成HCl和SO2，SO2、HCl与AgNO3溶液反应生成AgCl、Ag2SO4，对应的总反应的离子方程式为12Ag++2NO3-+3SOCl2+5H2O=3Ag2SO4↓+2NO↑+6AgCl↓+10H+；②实验过程中，Ag2SO3(SO32-)可能被空气中的O2氧化为Ag2SO4(SO42-)，无论原沉淀是否有Ag2SO4都会生成BaSO4，因此结论不严谨。 考点二 定量实验的设计与评价 知●识●解●构 知识点1 定量测定数据的方法和过程分析 1．重量分析法 ①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 ②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否发生完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。 ③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、气化法、萃取法等。 A.沉淀法就是利用沉淀反应使被测成分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧的后成为组成一定的物质，然后称其重量，再计算被测成的含量，这是重量分析的主要方式。 B.气化法是用加热或其它化学方法使试样中被测成分转化为气体逸出，然后根据气体逸出前后的试样重量之差来计算被测成的含量。如“硫酸铜晶体结晶水含量的测定”设计原理中就是利用了气化法。 ④计算方法 采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。 2．测气体体积法 (1)对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 (2)量气装置的设计： 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。 ①通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。 ②测气体体积的方法可分为直接测量法和间接测量法两种： 直接测量法 直接测量法就是将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种 间接测量法 间接测量法是指利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积的测量方法。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出” 3．测定气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。常见的气体吸收装置： 注意：在利用B、C装置测定气体的质量时，要防止空气中相关气体的干扰。 4．滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原反应滴定和络合滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 ①滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。 ②实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 ③根据标准溶液和待测溶液间的反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。根据滴定的方式不同又可分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等。 ④滴定分析法要求发生的反应要完全、反应速率要快、反应要等当量进行、要选择恰当的指示剂。 ⑤连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。 ⑥返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量。 5．热重曲线计算 (1)设晶体为1 mol。 (2)失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。 (3)计算每步的m余，＝固体残留率。 (4)晶体中金属质量不减少，仍在m余中。 (5)失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO，即可求出失重后物质的化学式。 6.物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量。 7.确定物质化学式的计算 (1)根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。 (2)根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。 (3)根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。 (4)各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比。 知识点2 定量化学实验数据的加工处理策略 1．实验数据统计与整理的一般方法 (1)数据的表格化 项目 实验编号 项目1 项目2 项目3 项目4… 1 2 3 ①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。 ②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。 ③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。 (2)数据的图像化 图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。 2．数据分类 实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。 3．实验数据筛选——对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”： 一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的； 二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去； 三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用； 四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算； 五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 4．实验数据的使用 (1)表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。 (2)直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。 知识点3 物质组成计算的常用方法 类型 解题方法 物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的质量，再除以样品的总质量，即可得出其含量 确定物质化学式的计算 ①根据题给信息，计算有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即物质化学式的下标比 热重曲线计算 ①设晶体为1mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，=固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。⑤失重后的残留物一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式 多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： (1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的物质的量 (2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一种物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 考●向●破●译 考向1 考查滴定分析法在物质含量测定中的应用 例1(2026·广东深圳高三联考)铁是人体必需的微量元素之一，菠菜、黑木耳等食品中富含铁元素，其中菠菜中的铁元素主要以草酸亚铁(FeC2O4)的形式存在，草酸亚铁粉末难溶于水。某小组设计实验检验和测定菠菜中的铁元素。 (1)草酸亚铁中碳的化合价___________价。在隔绝空气的条件下受热分解，产生两种体积相等的气体和一种黑色固体的化学方程式是___________。 (2)上述预处理流程中需要配制100 mL待测液，涉及到的仪器有烧杯、玻璃棒和___________(从下图中ABCD中选择，填选项)。 A． B． C． D． (3)检验待测液中是否含有Fe2+、Fe3+ 检验试剂 现象 结论 ①___________ 溶液变为红色 待测液中含有Fe3+ K3[Fe(CN)6]溶液 ②___________ 待测液中含有Fe2+ (4)利用KMnO4标准溶液测定菠菜中铁元素的含量 步骤Ⅰ：取10.00 mL待测液于锥形瓶中，滴加KMnO4溶液至溶液显紫色。 步骤Ⅱ：向步骤Ⅰ得到的混合液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。 步骤Ⅲ：向步骤Ⅱ所得的滤渣中加入过量稀H2SO4，用的KMnO4标准溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。 ①步骤Ⅰ滴加KMnO4溶液的目的是___________。 ②步骤Ⅲ滴加KMnO4溶液时发生反应的离子方程式为___________。 ③假设实验操作中铁没有损失，则100克鲜菠菜中Fe元素质量___________g。 【答案】(1) +3 FeC2O4FeO＋CO↑＋CO2↑ (2)AB (3) KSCN溶液 生成蓝色沉淀 (4) 将Fe2+氧化为Fe3+并除去草酸(或草酸根离子) 5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++5Fe3++4H2O 2.8cV 【解析】(1)在草酸亚铁(FeC2O4)中，Fe元素的化合价为+2价，O元素为-2价，设C元素的化合价为x，根据化合物中正负化合价代数和为0，可得，解得x=+3。 草酸亚铁在隔绝空气条件下受热分解，产生两种体积相等的气体(即物质的量之比为1：1，分别为CO和CO2)和一种黑色固体(FeO)，根据原子守恒，该反应的化学方程式为FeC2O4FeO＋CO↑＋CO2↑； (2)配制100 mL待测液，需要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、100 mL容量瓶和胶头滴管。观察图中给出的仪器，A为100 mL容量瓶，B为胶头滴管，C为酸式滴定管，D为分液漏斗，因此应选择A和B； (3)检验Fe3+常用的试剂是KSCN(硫氰化钾)溶液，其现象是溶液变为红色，故①处填KSCN溶液；检验Fe2+常用的试剂是K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液，其现象是生成具有特征性的蓝色沉淀，故②处填生成蓝色沉淀； (4)①待测液中同时含有草酸和Fe2+，两者均具有还原性，都能被KMnO4氧化。为了准确测定铁元素的含量，步骤Ⅰ滴加KMnO4溶液至显紫色的目的是将Fe2+全部氧化为Fe3+，同时将草酸氧化除去，排除草酸对后续滴定测定铁元素的干扰；②步骤Ⅲ中，用KMnO4标准溶液滴定步骤Ⅱ中锌粉还原得到的Fe2+，在酸性条件下，MnO4-被还原为Mn2+，Fe2+被氧化为Fe3+，反应的离子方程式为5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++5Fe3++4H2O； ③根据滴定反应的离子方程式可知存在定量关系：5Fe2+~MnO4-。滴定终点时消耗KMnO4的物质的量为，则10.00 mL待测液中含有Fe2+的物质的量为。由于配制的待测液总体积为100 mL，故100克鲜菠菜中铁元素的总物质的量为。因此，100克鲜菠菜中Fe元素的质量为。 解题妙招 定量测定实验综合题答题模板 【变式1】【变载体】(2026·安徽安庆二模)碘化亚铜(CuI)是一种白色固体，不溶于水和乙醇，可溶于氰化钾、碘化钾溶液，潮湿环境中易被氧化，见光易分解，常用作有机反应催化剂。 I．甲化学小组以废铜(主要含铜、少量铁和油脂)为原料制备硫酸铜溶液，与碘化钾溶液反应制备无水碘化亚铜，操作步骤如下： ①由废铜经一系列过程制得硫酸铜溶液； ②将仪器中的溶液逐滴加入到仪器中，充分反应，体系呈棕褐色浑浊(装置如图)； ③将Na2S2O3溶液快速加入上述混合液中，剧烈搅拌得白色固体； ④减压过滤、水洗、醇洗、真空干燥得产品CuI． 回答下列问题： (1)仪器X的名称___________，仪器Y中盛放的试剂为___________溶液。 (2)步骤①中一系列的过程操作顺序为：__________。 剪碎废铜→___________→___________→洗涤→向滤渣中加适量的稀硫酸→___________→___________→过滤→___________→硫酸铜溶液(填字母)。 a．加过氧化氢溶液并充分搅拌    b．加入热的碳酸钠溶液 c．过滤    d．调节溶液的pH    e．加热、蒸发浓缩 (3)乙化学小组提出在步骤③中的硫代硫酸钠可用二氧化硫代替，因为___________(用离子方程式表示)，从实验安全角度考虑，___________(填“甲”或者“乙”)方案更好，理由是___________。 II．产品纯度的测定 称取m克CuI样品于碘量瓶中，加入适量的FeCl3 溶液，振荡使样品完全分解，溶液呈深棕色，加入适量的蒸馏水稀释，加cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加指示剂，继续滴定至终点，消耗Na2S2O3VmL。(、 I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI) (4)样品中CuI的纯度为___________%。 (5)下列说法正确的是___________(填字母)。 A．II中加水稀释是为了准确判断滴定终点 B．可用酸性高锰酸钾溶液代替硫代硫酸钠溶液 C．滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定后有气泡导致产品纯度偏高 D．CuI、I2溶于碘化钾溶液均以碘离子为配体形成了可溶的络离子 【答案】(1) 三颈烧瓶(或三口烧瓶) 碘化钾或KI (2)剪碎废铜→b→c→洗涤→向滤渣中加适量的稀硫酸→a→d→过滤→e→硫酸铜溶液 (3)SO2+ I2+2H2O=4H++SO42-+2I- 甲 更安全，无需有毒气体(合理答案即可) (4) (5)AD 【解析】本题围绕碘化亚铜的制备及纯度测定展开，以废铜(主要含铜、少量铁和油脂)为原料制备硫酸铜溶液，与碘化钾溶液反应制备无水碘化亚铜，所以X中盛放的是由废铜处理得到硫酸铜溶液，将装在恒压滴液漏斗Y中的碘化钾溶液逐滴加入到三颈烧瓶中，充分反应，体系呈棕褐色浑浊，再将Na2S2O3 溶液快速加入上述混合液中，剧烈搅拌得白色固体，减压过滤、水洗、醇洗、真空干燥得产品CuI，据此回答问题。 (1)图中仪器X的名称为三颈烧瓶(或三口烧瓶)，题干可得实验是用硫酸铜和碘化钾反应制备CuI，且Y是逐滴加液的仪器，所以Y中盛放的是碘化钾溶液。 (2)因为废铜含油脂，所以剪碎废铜后先加入热的碳酸钠溶液除油脂，然后过滤；因为要除去铁杂质，所以向滤渣中加稀硫酸后加过氧化氢氧化亚铁离子，再调节pH除铁离子，过滤后加热蒸发浓缩得到硫酸铜溶液，按此逻辑确定操作顺序为剪碎废铜→b→c→洗涤→向滤渣中加适量的稀硫酸→a→d→过滤→e→硫酸铜溶液。 (3)因为SO2具有还原性，能将反应中生成的I2转化为CuI，所以对应的离子方程式为SO2+ I2+2H2O=4H++SO42-+2I- ；因为SO2有毒，易造成污染，所以，从实验安全角度考虑甲方案更好，更安全，无需使用有毒气体。 (4)根据反应、 I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI，可得关系式，，则，，样品中CuI的纯度为。 (5)A项， Ⅱ中加水稀释，溶液颜色变浅，便于准确判断滴定终点，a正确；B项，酸性高锰酸钾溶液能氧化Fe2+、I-等，不能替代硫代硫酸钠溶液，b错误；C项，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定后有气泡，导致读取的标准液体积偏小，产品纯度偏低，c错误；D项，CuI、I2溶于碘化钾溶液均以碘离子为配体形成了可溶的络离子，D正确。故选AD。 【变式2】【变载体】(2026·浙江杭州二中高三6月选考考前热身)利用充氮蒸馏-碘量法测定某食材中SO2含量的实验装置如下图所示(加热和夹持装置略)： 实验过程如下： ⅰ．检查装置气密性，将20.00 g样品、250 mL超纯水、5~6颗玻璃珠加入A中； ⅱ．……，保持A中溶液微沸1.5 h，反应过程D中溶液颜色不变； ⅲ．向C中滴加V1mL0.0100mol·L-1 碘标准液，水浴加热一段时间； ⅳ．将C中溶液转移至锥形瓶，调节pH至弱酸性，滴加0.0100mol·L-1 Na2S2O3 溶液至溶液变为浅黄色，加入几滴淀粉指示剂，继续滴加Na2S2O3 溶液至终点，共消耗V2mLNa2S2O3 溶液。Na2S2O3与I2反应的化学方程式为：I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI。 已知：①淀粉主要靠氢键作用形成螺旋结构，碘分子会迅速进入淀粉的螺旋结构中。 ②H2SO3　Ka1=1.3×10-2，Ka2=6.3×10-8，；H2CO3　Ka1=4.0×10-7，Ka2=5.6×10-11。 回答下列问题： (1)B仪器中冷却水的进口是__________(填“a”或“b”)。 (2)过程ii C中反应的化学方程式为______________________________。 (3)过程ii操作：先通入冷凝水，打开止水夹，再__________(填序号顺序)。 ①打开分液漏斗活塞，使10mL盐酸快速流入中； ②接通氮气，调节气体流速至1.0L·min-1； ③加热A至液体沸腾。 (4)下列说法正确的是__________。 A．装置A中玻璃珠起到防暴沸的作用 B．D中观察到红色变浅，说明N2通入速率过快 C．该食材中二氧化硫残留量是16(2V1-V2)mg·kg-1 D．温度升高，淀粉遇碘显色会更加明显 (5)某小组探究不同形态下碳酸氢钠对二氧化硫的脱硫效果，实验结果如下： ①颗粒状碳酸氢钠：92.2%；     ②浆状碳酸氢钠：93.5%； ③活性炭+碳酸氢钠饱和溶液：94.5%；     ④活性炭：4.6%。 则活性炭是由于_________________使脱硫率提高，为了验证该结论，建议增加实验⑤，⑤所选的试剂是__________(填名称)。 【答案】(1)a (2)NaHCO3＋SO2=NaHSO3＋CO2 (3)②①③ (4)ABC (5) 具有吸附性，可吸附SO2，增大SO2与碳酸氢钠的接触面积、延长接触时间 碳酸氢钠饱和溶液 【解析】该实验用盐酸将样品中的二氧化硫转化并随N2带出，再用足量碳酸氢钠溶液吸收，过量碘标准液氧化吸收液中的含硫还原性物质，剩余碘用Na2S2O3滴定。解题关键是理清“释放SO2—吸收SO2—碘量法定量”的流程，并注意装置操作顺序、尾气检验和滴定关系。 (1)冷凝管应使冷却水从下口进入、上口流出，使冷却水充满冷凝管并提高冷凝效果。图中a为下口，b为上口，所以冷却水进口是a； (2)根据电离常数可知酸性：H2SO3＞H2CO3＞HSO3-＞HCO3-，根据强酸制弱酸，SO2与碳酸氢钠反应生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，反应的化学方程式为NaHCO3＋SO2=NaHSO3＋CO2； (3)SO2易被装置内空气中的氧气氧化，因此先接通氮气排尽装置内空气，再加入盐酸酸化释放SO2，最后加热A进行蒸馏。因此操作顺序为②①③； (4)A项，玻璃珠可提供汽化中心，使液体沸腾更平稳，防止暴沸，正确；B项，D中品红溶液用于检验是否有SO2逸出；若红色变浅，说明部分SO2未被C充分吸收，可能是N2通入速率过快，正确；C项，过程ⅲ中加入碘的物质的量为；过程ⅳ中剩余碘的物质的量为，则与SO2反应的碘的物质的量为。样品质量为20.00 g，即0.02000 kg，SO2残留量为，正确；D项，温度升高会破坏淀粉的氢键，使淀粉螺旋结构解开，碘分子逸出，显色变浅，错误；故选ABC； (5)由数据可知，活性炭本身脱硫能力弱，加入碳酸氢钠后脱硫率升高，主要是因为活性炭具有吸附性，可吸附SO2，增大SO2与碳酸氢钠的接触面积、延长接触时间，使反应更充分；为验证该结论，应增加只含碳酸氢钠饱和溶液的对照实验，因此⑤所选试剂是碳酸氢钠饱和溶液。 【变式3】【变载体】(2026·山西太原高三期中)利用“燃烧-碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样：将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管内预装c KIO3：c KI略小于1：5的碱性KIO3标准溶液，吸收管内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向内滴入适量碱性KIO3标准溶液，发生反应：KIO3+5KI+6HCl=== 6KCl＋3I2↑＋3H2O，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2+ I2+2H2O=H2SO4+2HI)，立即用碱性KIO3标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入，滴定过程中溶液颜色不断重复“消退—变蓝”的过程，直至终点。 回答下列问题： (1)配制实验所需标准溶液：取碱性KIO3的溶液和一定量的KI固体，配制碱性KIO3标准溶液，下列仪器必须用到的是___________(填字母)。 A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管 (2)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。 (3)该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗碱性KIO3标准溶液VmL，样品中硫的质量分数为 (用含、的代数式表示)。 (4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；若装置冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量IO3-不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，该反应的离子方程式为 。 【答案】(1)AD (2) 浓硫酸 防倒吸 (3)当加入最后半滴时，溶液变为浅蓝色，30秒内不褪色 (4)作催化剂 I2受热升华 IO3-+3SO2+3H2O=3SO42-+I-+6H+ 【解析】由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为SO2，然后将生成的SO2导入碘液中吸收，通过消耗KIO3碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。 (1)取20.00mL0.1000mol·L-1KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000mL KIO3碱性标准溶液(稀释了50倍后KIO3的浓度为0.0020000 mol·L-1)，需要用碱式滴定管或移液管量取20.00mL0.1000mol·L-1KIO3的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，需要在烧杯中溶解KI固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用1000mL容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。 (2)装置B和C的作用是充分干燥氧气，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。 (3)该滴定实验是利用过量的半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为浅蓝色且30s内不变色；由S元素守恒及SO2+ I2+2H2O=H2SO4+2HI、KIO3+5KI+6HCl=== 6KCl＋3I2↑＋3H2O可得关系式3S~3SO2~3I2~ KIO3，若滴定消耗KIO3碱性标准溶液VmL，则，，样品中硫的质量分数是。 (4)若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化SO2的氧化反应从而促进SO3的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分碘升华，这样就要消耗更多KIO3碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量IO3-不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，从电子转移守恒的角度分析，IO3-得到6e-被还原为I-，离子方程式为IO3-+3SO2+3H2O=3SO42-+I-+6H+。 考向2 考查量气分析法在物质含量测定中的应用 例2(2026·山东德州高三期中)实验室中通过NaClO与Na2[Cu(OH)4]在强碱条件下制备高铜酸钠并测定产品中铜含量的部分实验装置如图所示(夹持装置略)。 已知：高铜酸钠(NaCuO2)为难溶于水的黑色固体，高温下易分解，是一种强氧化剂。在酸性环境中不稳定，生成Cu2+和O2。 (1)制备高铜酸钠 ①实验过程涉及如下操作，请排序：a→ →e→粗产品。 a．打开K1，向装置C中通入Cl2        b．过滤        c．关闭K1    d．洗涤        e．干燥   f．打开K2向C中加入Na2[Cu(OH)4]溶液至出现大量棕黑色固体 ②B中的试剂为 装置C中采用冰水浴，目的是 。 ③写出C中制备NaCuO2的化学方程式 。 ④制备的NaCuO2中可能有Cu(OH)2，下列可以证明Cu(OH)2是否存在的试剂为 。 A．饱和食盐水            B．稀盐酸            C．浓氨水 (2)测定粗产品中铜的含量 常温常压下取x g粗产品于锥形瓶中，加入足量稀硫酸，反应开始前量气管的读数为a mL；反应结束冷却到室温后量气管的读数为b mL。已知：常温常压下气体摩尔体积约为。 粗产品中铜元素的质量分数 %，若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右高，则测得铜元素的质量分数 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1) cfbd 饱和食盐水 防止NaCuO2分解，增大氯气溶解度 2Na2[Cu(OH)4]+ NaClO=2NaCuO2↓ + NaClO+NaOH+3H2O C (2) 25.6(a-b)/xVm 偏小 【解析】(1)①打开K1，向装置丙中通入Cl2，一段时间后，关闭K1，打开K2，向C中加入Na2[Cu(OH)4]溶液至出现大量棕黑色固体，过滤、洗涤、干燥得粗产品，故顺序cfbd；②装置B中盛放的试剂是饱和氯化钠溶液，用来除去氯气中混有的HCl气体；根据题意，高铜酸钠为难溶于水的黑色固体，高温下易分解，故C装置中冰水浴的主要作用是防NaCuO2高温分解，同时增大Cl2溶解度；③实验室中通过NaClO与Na2[Cu(OH)4]在强碱条件下制备高铜酸钠，该反应中Cl元素化合价由+1价下降到-1价，Cu元素化合价由+2价上升到+3价，故反应方程式为：2Na2[Cu(OH)4]+ NaClO=2NaCuO2↓ + NaClO+NaOH+3H2O；④A．Cu(OH)2在饱和食盐水中无现象，无法证明，A不符合题意； B．稀盐酸会将NaCuO2和Cu(OH)2都溶解，产生蓝色的Cu2+，不能区别，B不符合题意； C．过量浓氨水会将Cu(OH)2溶为深蓝色的[Cu(NH3)4]2+，可以区别，C符合题意；故选C。 (2)NaCuO2难溶于水，在中性或酸性条件下不稳定，遇酸生成O2和Cu2+，其反应方程式为：4NaCuO2+12H+= 4Na++4Cu2++O2↑+6H2O，，，==；若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右高，导致数值b偏大，a-b偏小，则测得铜元素的质量分数偏小。 解题妙招 量气分析法在物质含量测定中的应用解题步骤 第一步先定核心原理，锚定反应生成的唯一难溶气体，用理想气体状态方程结合分压定律，扣除实验条件下的水蒸气分压，锁定气体物质的量和待测物的定量关系式，避免直接用标况体积硬套公式。 第二步排查装置误差点，按“查气密性→赶气泡→反应完全→冷却室温→调液面平→平视读数”的标准流程梳理操作，重点标记恒压滴液漏斗的作用：平衡压强让液体顺利流下，同时消除滴加液体带入的气体体积误差。 第三步按“液面差→压强差→体积偏差→结果偏差”链条分析误差：量气管左高右低时内部气体压强大于大气压，测得体积偏小，最终待测物含量计算结果偏低，所有偏差都按这个逻辑推导，不会出错。 最后数据处理时，先剔除偏离过大的无效读数，取平行实验平均值代入公式，结果保留对应有效数字即可。 【变式1】【变载体】(2026·福建漳州高三期中)高铁酸钾K2FeO4具有强氧化性，为一种新型高效消毒剂。某化学兴趣小组设计实验利用次氯酸盐在碱性环境中氧化铁离子制备高铁酸钾，实验装置(夹持仪器已省略)如下图所示。 查阅资料： ①高铁酸钾易溶于水，微溶于 KOH溶液，不溶于乙醇； ②高铁酸钾在0 ℃~5 ℃的强碱性溶液中较稳定，在酸性溶液中快速产生O2； ③氯气与强碱溶液在低温下生成次氯酸盐，温度稍高时生成氯酸盐。 回答下列问题： (1)装置A中盛放KOH 溶液的仪器名称为 ，连接分液漏斗上端的橡皮管作用是 。 (2)上述装置的连接顺序为 (填小写字母，按气流流经方向)。 (3)装置D的作用为 ，装置B中发生反应的离子方程式为 。 (4)为了提高氯气的利用率，减少副反应的发生，除了控制氯气产生的速度外，还可以采取的措施是 ；实验时保持KOH溶液过量，原因是 。 (5)纯度测定，装置如图所示。取0.3 g新制得的高铁酸钾样品，加入足量的稀硫酸，测得生成气体的体积为 22.4 mL(已折算成标准状况下)。反应的离子方程式为4FeO42-+20H+=== 4Fe 3++3O2↑＋10H2O，则该样品的纯度为 %(保留三位有效数字)， 为了提高实验的准确性，读数时应注意的事项是 (写出1条即可)。 【答案】(1)三颈烧瓶 平衡气压，使液体顺利流下 (2)cfgbade (3)吸收氯气中混有的氯化氢气体 ClO3-+5Cl-+6H+=== 3Cl2↑＋3H2O (4)控制反应温度在0 ℃~5 ℃ 保持碱性环境，防止高铁酸钾不稳定分解 (5) 88.0 使量气管两端液面向平后再读数 【解析】由题干信息可知，利用次氯酸盐在碱性环境中氧化铁离子制备高铁酸钾，需要制备氯气并除杂(装置BD)，将氯气通入到三颈烧瓶中发生反应，反应后将气体进行尾气处理(装置C)，即可得到高铁酸钾。 (1)由装置图像可知，该装置为三颈烧瓶；橡皮管连接分液漏斗和烧瓶，起到平衡气压，使液体顺利流下的目的； (2)按题干分析可知，装置从左到右依次为氯气发生装置→除杂装置→制备高铁酸钾反应装置→尾气处理装置，即cfgbade； (3)饱和食盐水可吸收氯气中混有的氯化氢，起到除杂的目的；氯酸钾和浓盐酸反应制氯气，同时产生氯化钾和水，其化学方程式为KClO3+6HCl(浓)== KCl＋3Cl2↑＋3H2O，故其离子方程式为；ClO3-+5Cl-+6H+=== 3Cl2↑＋3H2O (4)由题干信息可知，高铁酸钾在0 ℃~5 ℃的强碱性溶液中较稳定，为了得到稳定的产物，因此需控制反应温度在0 ℃~5 ℃之间、氢氧化钾过量； (5)已知氧气V=22.4mL，可求其物质的量，即高铁酸钾的物质的量，高铁酸钾的纯度为=88.0%；用题干所给装置测量气体体积时，待气体不再产生，将量气管两侧的液面调平，再进行读数。 【变式2】【变载体】过氧化钙(CaO2，碱性条件下稳定)微溶于水，水溶液呈碱性，可作医用防腐剂和消毒剂。回答下列问题： (1)以下是一种实验室制备CaO2方法的流程图： ①步骤ⅰ中碳酸钙应当稍过量的原因是 。 ②步骤ⅰ中“煮沸”操作的目的是 。 ③步骤ⅰ中“过滤”操作的目的是 。 (2)①写出步骤ⅱ中生成CaO2·8H2O的化学方程式： 。 ②步骤ⅱ中的“混合”操作，应当选择的方式是 (填字母)，选择该“混合”方式的原因是 。 A．将氯化钙溶液滴入氨水-双氧水混合液中 B．将氨水-双氧水混合液滴入氯化钙溶液中 (3)采用量气法可以测定产品中CaO2的纯度(假设杂质不产生气体)。实验装置如图所示(加热、夹持仪器已省略)，加热至350℃以上时，CaO2迅速分解生成CaO和O2。 ①下列使用量气管的注意事项中，说法错误的是 (填字母)。 A．使用前需要检漏 B．初始读数时量气管与水准管液面相平 C．读数时，视线与最低凹液面处平齐 D．读最终体积时，停止加热后需立即读数 E．读最终体积时，气体需先冷却至室温 F．读最终体积时，量气管与水准管液面无需相平 ②某同学准确称量0.20g烘干恒重后的过氧化钙样品，置于试管中加热使其完全分解，收集到28mL气体(已折算为标准状况)，产品中CaO2的质量分数为 。 【答案】(1)氯化钙与过氧化氢的反应在弱碱性条件下反应产率更高(或碳酸钙过量可以使稀盐酸与碳酸钙反应时无剩余)煮沸是为了除去溶液中的CO2，防止在碱性条件下(与氨水反应生成碳酸根后)与Ca2+生成CaCO3沉淀，影响产品纯度 过滤的目的是除去未反应的CaCO3，避免其影响过氧化钙的纯度 (2) A 碱性条件下过氧化钙更稳定 (3)DF 90% 【解析】步骤ⅰ中用稍过量碳酸钙与稀盐酸反应生成氯化钙，稍过量的碳酸钙能使稀盐酸充分反应，避免影响后续过氧化钙的生成，将反应后的物质进行煮沸，可以去除溶液中溶解的反应生成的二氧化碳，避免后续和氨水反应生成碳酸根离子，从而与氯化钙反应生成碳酸钙沉淀，影响产物纯度，过滤为了除去过量的碳酸钙，避免其影响产物纯度；步骤ⅱ为过滤得到的氯化钙与氨水、过氧化氢在冰水浴中充分混合，反应生成CaO2·8H2O；步骤ⅲ：静置30 min ，过滤得到CaO2·8H2O；步骤ⅳ：洗涤，除去固体表面附着的杂质；步骤ⅴ：在105℃条件下烘干至恒重，去掉结晶水，得到CaO2。 (1)①根据分析可得，稍过量的碳酸钙能使稀盐酸充分反应，避免影响后续过氧化钙的生成；②将反应后的物质进行煮沸，可以去除溶液中溶解的反应生成的二氧化碳，避免后续反应中和氨水反应生成碳酸根离子，从而与氯化钙反应生成碳酸钙沉淀，影响反应纯度；③过滤为了除去过量的碳酸钙，避免其影响产物纯度。 (2)①步骤ⅱ为氯化钙与氨水和过氧化氢在冰水浴中反应生成CaO2·8H2O，反应的化学方程式为；②根据题意可知，碱性条件下过氧化钙更稳定，故应采用将氯化钙溶液滴入氨水-双氧水混合液中，故A符合题意。 (3)①对于量气管的使用，因为有气体参与，故使用前须进行检漏；读数时，量气管和水准管中的液面须相平，避免大气压对实验造成影响，同时，视线要与凹液面最低处保持水平；为了避免出现误差，须等装置内气体温度恢复至室温后再进行读数；则说法错误的为DF。②发生反应的化学方程式为2CaO22CaO+O2，2CaO2~O2，反应生成28 mL的O2，则产品中CaO2的质量分数为。 【变式3】【变载体】某小组在实验室用NaClO溶液和NH3反应制备肼(N2H4)，并进行相关性质探究实验。 I．实验室制备N2H4 (1)装置长颈漏斗的作用 。 (2)制备N2H4的离子方程式 。 Ⅱ．测定产品中水合肼(N2H4·H2O)的含量 (3)方法一：称取产品6.0g，加入适量NaHCO3固体(调节溶液的保持在6.5左右)，加水配成溶液，移取置于锥形瓶中，并滴加滴淀粉溶液，用0.2000mol·L-1的碘标准溶液滴定。(已知：N2H4·H2O+2I2=4HI+N2↑＋H2O) ①配制碘标准溶液，需要用到容量瓶，下列关于容量瓶的操作，正确的是 。 ②滴定到达终点的现象是 。 ③重复上述滴定实验次，测得消耗碘标准溶液的平均值为24.00mL，产品中水合肼的质量分数为 。 (4)方法二：如图所示进行实验，通过测量产生的氮气的体积再进行产品中水合肼的质量分数的计算。 下列有关该实验的说法中正确的是_____。 A．由于恒压分液漏斗的存在，该装置不能进行气密性检查 B．读数前需将量气管A上下移动使A、B中的液面相平 C．反应完成后生成的氮气都要转移至装置B中 D．需要控制产品的量以防止产生气体过多超过量气装置的量程 Ⅲ．探究肼的化学性质。将制得的肼分离提纯后，进行如下实验。 【查阅资料】AgOH在溶液中不稳定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O可溶于氨水。 【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag2O中的一种或两种。 【实验验证】 (5)设计如下方案，进行实验。 操作 现象 结论 i．取少量黑色固体于试管中，加入足量① ，振荡。 黑色固体部分溶解 黑色固体有Ag2O ⅱ．取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡。 ②黑色固体溶解， 黑色固体是Ag和Ag2O ③综合上述实验，肼具有的性质是 。 (6)是一种二元弱碱，在水中的电离与相似，写出肼的第一步电离方程式 。 【答案】(1)平衡气压 (2)ClO-+2NH3=N2H4+Cl-+H2O (3)C 滴入最后半滴碘溶液，溶液从无色变成蓝色，且半分钟内不褪色 20% (4)BD (5)氨水 有气体产生，遇空气变红棕色 还原性、碱性 (6)N2H4+H2ON2H5++OH- 【解析】装置A中利用浓盐酸和二氧化锰制取氯气，再通过饱和食盐水对氯气进行除氯化氢，氯气通入氢氧化钠溶液中生成次氯酸钠，D装置制取氨气，氨气也通入C中进行反应制备N2H4。 (1)装置长颈漏斗的作用用于平衡气压； (2)NaClO溶液和NH3反应制备肼(N2H4)，反应中氯化合价由+1变为-1、氮化合价由-3变为-2，结合电子守恒，反应为ClO-+2NH3=N2H4+Cl-+H2O； (3)①摇匀操作为左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升到顶，如此反复15--20次；故AD错误；定容时，胶头滴管要竖直悬空，且视线与凹液面最低处水平，B错误；移液操作使用玻璃棒引流，C正确；故选C；②碘单质能使淀粉试液变蓝色，故滴定到达终点的现象是：滴入最后半滴碘溶液，溶液从无色变成蓝色，且半分钟内不褪色；③已知：N2H4·H2O+2I2=4HI+N2↑＋H2O，消耗碘标准溶液的平均值为24.00mL，则产品中水合肼的质量分数为； (4)A．可以关闭恒压分液漏斗的活塞，然后进行装置气密性检查，该装置能进行气密性检查，错误；B．读数前需将量气管A上下移动使A、B中的液面相平，防止因为液差而导致读数误差，正确；C．生成氮气产生压强，使得反应完成后A中读数体积为生成气体体积，则生成的氮气无需都要转移至装置B中，错误；D．需要控制产品的量以防止产生气体过多超过量气装置的量，导致超出量程无法测量，正确；故选BD； (5)Ag2O可溶于氨水，银不溶于氨水，故加入过量的氨水，固体部分溶解，可证明有氧化银；硝酸和银反应会产生一氧化氮气体，故加入硝酸后现象为黑色固体溶解，有气体产生，遇空气变红棕色；已知，AgOH在溶液中不稳定，易分解生成黑色的Ag2O；根据上述实验可知，反应生成氧化银，且有银离子变成银单质，银离子为氧化剂，肼具有还原性还原银离子为银单质，且肼具有碱性，使得部分银离子转化为氢氧化银，然后分解为氧化银；故为肼具有的性质是还原性、碱性； (6)N2H4是一种二元弱碱，在水中的电离与NH3相似，则肼的第一步电离方程式：N2H4+H2ON2H5++OH- 。 真题溯源·考向感知 1．(2026·广东卷，12，4分)用如图装置探究卤代烃的性质。用表格中的物质分别进行实验，对应的叙述正确的是( ) 选项 物质a 溶剂b 叙述 A 2-溴丁烷 乙醇 Ⅰ中发生消去反应；Ⅳ中溶液褪色，发生取代反应 B 2-溴丁烷 水 Ⅰ中生成2-丁醇，Ⅲ中石英棉和Ⅳ中溶液均褪色 C 溴乙烷 水 Ⅱ中注入少量K2Cr2O7 溶液后，溶液颜色无明显变化 D 溴乙烷 乙醇 冷却后向烧瓶中加过量稀硝酸，再加AgNO3 溶液，生成沉淀 【答案】D 【解析】A项，2-溴丁烷在NaOH乙醇溶液中加热发生消去反应生成烯烃，Ⅳ中溴的CCl4溶液褪色是因为烯烃与溴发生加成反应，不是取代反应，A错误；B项，2-溴丁烷在NaOH水溶液中加热发生水解反应生成2-丁醇，能使酸性高锰酸钾褪色，但不能使溴的CCl4溶液褪色，B错误；C项，溴乙烷在NaOH水溶液中加热水解生成乙醇，乙醇可被酸性K2Cr2O7 溶液氧化，溶液由橙色变为绿色，颜色有明显变化，C错误；D项，溴乙烷在NaOH乙醇溶液中加热发生消去反应生成Br-，加过量稀硝酸中和过量NaOH后，加AgNO3 溶液会生成AgBr沉淀，D正确；故选D。 2．(2026·河南卷，9，3分)某同学设计以下实验，探究铁的化合物的性质(忽略②〜⑤试管中溶液体积变化)。 已知：Fe3＋在水溶液中由于水解与OH-配位而显黄色；[Fe(C2O4)]3-呈绿色。下列说法错误的是( ) A．②到③说明加入稀硫酸能抑制Fe3＋的水解 B．④与⑤中c(SCN-)：④>⑤ C．④与⑥中呈现红色均是由于Fe3＋与SCN-结合所致 D．若向③中依次加入适量维生素C、K3[Fe(CN)6]溶液，会出现蓝色沉淀 【答案】B 【解析】 黄色的水合硫酸铁溶于水形成黄色溶液②。根据题中信息，黄色是由于Fe3+水解产生的。向②中加入稀硫酸，溶液变为浅黄色③，这是因为加入的H+ 抑制了Fe3+的水解( Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋)，使平衡向左移动，水解产物减少，颜色变浅。向浅黄色溶液③中加入KSCN溶液，溶液变为红色④。这是Fe3+与SCN-反应生成血红色络合物。向红色溶液④中加入草酸钾固体，溶液变为绿色⑤。这是因为C2O42-与Fe3+的配位能力比SCN-更强，生成了更稳定的绿色络合物[Fe(C2O4)]3-。向绿色溶液⑤中加入稀硫酸，溶液又变回红色⑥。这是因为加入的H+ 与C2O42- 结合生成弱酸草酸，降低了C2O42-的浓度，导致绿色络合物[Fe(C2O4)]3- 分解，释放出Fe3+ 。这些Fe3+再与溶液中的SCN-反应，重新生成红色的络合物。A项，Fe3+水解使溶液显黄色，加入稀硫酸后c(H＋)增大，水解平衡逆向移动，抑制Fe3+水解，溶液黄色变浅，A正确；B项，④中Fe3+与SCN-结合生成红色配合物，游离SCN-浓度低；⑤中Fe3+与C2O42-结合生成更稳定的，释放出SCN-，故c(SCN-)：⑤>④，B错误；C项，④中直接是Fe3+与SCN-结合显红色；⑥中加入稀硫酸后，C2O42-与H+ 结合，解离出Fe3+，再与SCN-结合显红色，C正确；D项，维生素C具有还原性，可将③中的Fe3+还原为Fe2+，Fe2+与K3[Fe(CN)6]反应生成蓝色沉淀，D正确；故选B。 3．(2026·江苏卷，9，3分)为研究Cu2+的性质，实验操作及现象如下图所示。 已知：白色沉淀是CuCl；[Cu(NH3)2]+有较强的还原性，溶液为无色。 下列说法正确的是( ) A．实验Ⅰ中Cu2+发生复分解反应生成CuCl B．实验Ⅱ中无色溶液中的[Cu(NH3)2]+被O2氧化 C．实验Ⅰ、Ⅱ反应后溶液中：nⅠ(Cl-)＜nⅡ(Cl-) D．实验Ⅰ、Ⅱ反应后溶液的pH均大于7 【答案】B 【解析】A项，CuCl中Cu为+1价，Cu2+转化为+1价Cu的过程中化合价降低，属于氧化还原反应，而复分解反应无元素化合价变化，因此Cu2+不是通过复分解反应生成CuCl，A错误；B项，已知[Cu(NH3)2]+有较强还原性，Cu为+1价；实验Ⅱ中无色的[Cu(NH3)2]+迅速变为深蓝色，对应生成了+2价的铜氨配离子[Cu(NH3)4]2+，是[Cu(NH3)2]+被空气中的O2氧化导致的，B正确；C项，实验Ⅰ中部分Cl-随CuCl白色沉淀进入滤渣，实验Ⅱ加浓氨水后，CuCl溶解转化为[Cu(NH3)2]+使得Cl-进入溶液，假设实验Ⅰ中Cu2+完全转化为CuCl，将有一半的Cl-在实验Ⅱ中进入溶液，满足nⅠ(Cl-)=nⅡ(Cl-)；但实际上实验Ⅰ反应后的溶液为浅蓝色，说明Cu2+未完全转化为CuCl，所以实验Ⅰ中剩余的Cl-多于实验Ⅱ，即nⅠ(Cl-)＞nⅡ(Cl-)，C错误；D项，实验Ⅰ中CuCl2溶液因Cu2+水解本身呈弱酸性，加入Zn反应后溶液仍为偏酸性的浅蓝色铜盐溶液(产生气泡可证明此事溶液呈酸性)，pH小于7，D错误；故选B。 4．(2026·江西卷，11，3分)为探究银白色金属X的组成，进行下列实验(如图)。X中所含元素至少有( ) A．1种 B．2种 C．3种 D．4种 【答案】B 【解析】首先，调pH=7时生成蓝色沉淀，该沉淀可溶于柠檬酸和浓氨水，最终得到深蓝色溶液，这是Cu2+的特征反应，结合焰色反应为绿色火焰，可证明X中一定含有铜元素。 其次，题干明确说明X是银白色金属，而单质铜为紫红色，因此X不可能是纯铜，一定还含有其他金属元素，因此X所含元素至少为2种；整个流程为：铜在浓盐酸和过氧化氢中氧化溶解：Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O；生成绿色溶液(蓝色和黄色组合色)是因为存在配位平衡：[Cu(H2O)4]2+(蓝色)+4Cl-[CuCl4]2-(黄色)+4H2O；加氢氧化钾调pH生成氢氧化铜蓝色沉淀；加柠檬酸溶解 Cu(OH)2沉淀，与浓氨水络合溶解生成深蓝色[Cu(NH3)4]2+的溶液；故选B。 5．(2026·云南卷，9，3分)某兴趣小组将1.0 g铁粉和足量硫粉在氩气中加热得黑色固体，设计如下实验探究其成分。已知：步骤Ⅰ、步骤Ⅱ均在氩气氛围中进行：PbS是一种黑色固体。 下列说法错误的是( ) A．a中黑色固体成分有FeS B．Fe与S在空气中燃烧的产物可能有Fe2O3 C．步骤Ⅰ使用煮沸后的稀硫酸，目的是加快反应速率 D．b中使用CuSO4 溶液替代NaOH溶液，则无需使用醋酸铅试纸检验 【答案】C 【解析】Fe与足量S加热反应生成FeS黑色固体，FeS与稀硫酸反应生成FeSO4、H2S，H2S与醋酸铅反应生成黑色固体PbS，③实验过程中上层清液与KSCN溶液混合开始无明显现象，说明①中反应无Fe3+生成，5min后出现浅红色，说明Fe2+被氧化，④实验过程中上层清液与K3[Fe(CN)6]溶液混合产生蓝色沉淀，说明①中反应有Fe2+生成。A项，由上述分析可知，a中黑色固体成分有FeS，A项正确；B项，Fe与S在空气中燃烧，二者均被氧气氧化，可能生成Fe2O3，B项正确；C项，步骤Ⅰ、步骤Ⅱ均在氩气氛围中进行，其目的是防止FeSO4、H2S被氧化，步骤Ⅰ使用煮沸后的稀硫酸，其目的是除去溶解氧，C项错误；D项，醋酸铅试纸用于检验生成的H2S气体，b中使用CuSO4 溶液替代NaOH溶液，H2S与CuSO4 发生反应：H2S+ CuSO4 =H2SO4+ CuS↓，CuS为黑色固体，难溶于稀硫酸，可达到检验H2S的目的，D项正确；故选C。 6．(2026·江西卷，9，3分)用HCl溶液滴定20.00mL0.05mol·L-1硼砂(Na2B4O7·10H2O)标准溶液，滴定至终点时，消耗HCl溶液10.00 mL，下列说法正确的是( ) 已知：B4O72-+5H2O2H3BO3+2H2BO3-； A．滴定开始前，锥形瓶需用硼砂标准溶液润洗 B．以酚酞为指示剂，滴定终点时溶液变为红色 C．滴定至时，体系中 D．HCl溶液浓度为0.1000mol·L-1 【答案】C 【解析】由已知B4O72-+5H2O2H3BO3+2H2BO3-，H2BO3-与HCl按1：1反应生成H2BO3-，1molNa2B4O7·10H2O 电离出1molB4O72-，水解后生成2 mol H2BO3-，故计量关系为B4O72-~2HCl；A项，滴定前锥形瓶若用硼砂标准溶液润洗，会使瓶内硼砂的物质的量偏大，导致测定结果误差，锥形瓶只需水洗无需润洗，A错误；B项，HCl滴定硼砂，滴定前硼砂溶液呈碱性，加入酚酞显红色，滴定终点时溶液pH降至酚酞变色范围以下，现象为红色变为无色，B错误；C项，根据H3BO3H++H2BO3-，则，即，则，则，因此，C正确；D项，由分析可知，反应计量关系为B4O72-~2HCl，，则，，D错误；故选C。 7．(2026·江苏卷，16)实验探究。 (1)粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有Ca2+理由______________________________________________。 ②准确量取100.00mLCa2+浓度约160mg/L的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至终点(Ca2++Y4-=CaY2-)，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择__________。 A．0.0100 mol·L-1　　　　　　　　B．0.0200 mol·L-1 ③用CaO和Na2CO3作沉淀剂可将粗盐水中的Ca2+、Mg2+转化为CaCO3和Mg(OH)2除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中CaO与Na2CO3物质的量比为__________。 (2)离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室NaOH溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因_______________。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是_________________________________。 (3)净化粗盐水和测定。用Na2SO3溶液除去电解后食盐水(pH≈3)中含有的Cl2和HClO并测定处理后溶液中的SO42-，实现NaCl的循环使用。 ①Na2SO3与HClO反应的离子方程式：__________________________________。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加0.5mol·L-1稀Na2SO3溶液__________________，冷却，恒重后标量质量，计算得到m(SO42-)。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；BaSO4不分解。(需使用的试剂：0.5mol·L-1 BaCl2溶液，KI-淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 【答案】(1) 钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰 B 2：3 (2) H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-，Na+从阳离子交换膜进入阴极区 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动 (3) HClO + SO32- = SO42-+ H++Cl- 用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全 【解析】由题意可知，该实验的实验目的是设计实验完成粗盐水的检验和精制，并模拟氯碱工业生产。 (1)①钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰，粗盐水中含有钠离子，所以用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验时焰色为黄色，不能观察到钙元素的砖红色；②由题意可知，粗盐水中钙离子浓度为：=0.004 mol/L，由方程式可知，若100 mL溶液中钙离子与25.00 mLEDTA标准溶液完全反应，标准溶液的浓度为：=0.016 mol/L，所以实验时EDTA标准溶液浓度为0.02 mol/L，故选B；③向粗盐水中加入氧化钙发生的反应为：CaO+H2O+Mg2+=Mg(OH)2↓+Ca2+，加入碳酸钠发生的反应为：Ca2++CO32-=CaCO3↓，由题意可知，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比1：2，则沉淀剂中氧化钙和碳酸钠的物质的量之比为：2：(2+1)=2：3； (2)①一段时间后，阴极室氢氧化钠溶液浓度增大的原因是阴极区中的水分子在阴极得到电子发生还原反应生成氢气和氢氧根离子，阳极区的钠离子从阳离子交换膜进入阴极区，使得阴极区氢氧化钠溶液的浓度增大； ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成难溶的Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动； (3)①亚硫酸钠具有还原性，能与溶液中的次氯酸反应生成硫酸钠和盐酸，反应的离子方程式为：HClO + SO32-= SO42-+ H++Cl-； ②由题给信息可知，实现氯化钠循环使用的实验方案为取100 mL电解后食盐水，用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全，干燥、高温灼烧，冷却，恒重后称量质量，计算得到硫酸根离子的质量。 8．(2026·广东卷，17)配合物应用广泛。某兴趣小组对铜的配合物进行探究实验。 (1)氨水的制备：需选择的装置有___________。 (2)制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，铁件连接直流电源___________极。 (3)铜氨配合物的制备与表征：向CuSO4溶液中滴加氨水至过量，得深蓝色溶液，加入乙醇，析出固体，过滤，___________，晾干得产物Q。用X射线衍射仪测试Q，观察到___________，说明Q为晶体；进一步确认其组成为[Cu(NH3)4]SO4·H2O。 (4)探究铜氨配合物与酸的反应： ①查阅资料：向铜氨溶液中滴加硫酸，依次发生反应： (a)[Cu(NH3)4]2++2H++2H2O= Cu(OH)2 ↓+4NH4+ (b)Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2 O ②理论预测：据①可知，若向的溶液中连续滴加硫酸，反应(a)、(b)消耗酸的体积分别为Va和Vb，则Va：Vb=1。 ③设计方案：测量反应体系的pH随加入硫酸体积V的变化，以获得Va和Vb。 ④进行实验 序号 实验内容 (ⅰ) 用足量水溶解Q，发现得不到澄清溶液，测得体系呈碱性。体系呈碱性的原因为铜氨配离子的解离及___________。(用方程式表示) (ⅱ) 称取w克Q于烧杯中，移取V0ml稀氨水使Q完全溶解，得待测液 (ⅲ) 搅拌下，向待测液中滴加0.1mol·L-1H2SO4溶液，测量并记录pH-V数据 (ⅳ) 移取V0ml上述稀氨水，用___________溶液滴至终点，记录体积为V1ml ⑤数据处理：由(ⅲ)所得pH-V曲线呈现两次pH突变，对应的终点V依次为V2ml和V3ml，则Va：Vb=___________(用V1、V2、V3表示)。 ⑥结果讨论：多次实验结果均为Va：Vb＞1。与AI对话后提出假设：(ⅲ)的过程中生成的沉淀除 Cu(OH)2外还含有[Cu(NH3)4]SO4。 a．验证SO42-存在：取洗净的沉淀少许，用稀盐酸完全溶解，___________，初步说明假设成立。 b．探讨沉淀组成：某次实验结果为Va：Vb=21：19，则第一个终点时，___________。 ⑦实验总结：实验过程中的反应比①中所述的复杂，可继续探究。 【答案】(1)AB (2)负 (3)洗涤 明锐的衍射峰 (4)NH3+H2ONH3·H2O、NH3·H2ONH4++OH- 0.1mol·L-1H2SO4 (V2-V1)：(V3-V2) 滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀， 18 【解析】实验室制备氨气，采用加热NaOH溶液和固体NH4Cl的方法。探究铜氨配合物与酸的反应：V1是空白实验中V0ml稀氨水本身消耗硫酸的体积；滴定待测液时，第一个pH突变对应反应(a)完全结束，总消耗硫酸体积为V2，因此反应(a)实际消耗硫酸体积Va=V2-V1；第二个pH突变对应反应(b)完全结束，总消耗硫酸体积为V3，因此反应(b)实际消耗硫酸体积Vb=V3-V2。 (1)实验室用NaOH与NH4Cl加热反应制取氨气，选装置A；氨气极易溶于水，用装置B中倒扣漏斗防倒吸，将氨气溶于水制得氨水；C装置装有P2O5，它是酸性干燥剂，会与碱性的氨气反应，不能用来干燥或处理氨气。D装置是分液漏斗萃取装置，与制备氨水无关，因此选AB。 (2)在电解池中，阴极发生还原反应，阳离子移向阴极得电子，溶液中的铜离子在铁件表面得到电子析出金属铜，制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，镀件(铁件)作电解池阴极，连接直流电源的负极。 (3)析出晶体后，过滤、洗涤、晾干得到产物；晶体X射线衍射的特征是出现明锐的衍射峰，以此区分非晶体。 (4)ⅰ ．铜氨配离子解离出NH3，NH3溶于水生成一水合氨，电离使溶液显碱性，方程式为NH3+H2ONH3·H2O、NH3·H2ONH4++OH- 。ⅳ．步骤(iv)是一个空白对照实验，目的是测定在步骤(ii)中加入的V0mL稀氨水需要消耗多少硫酸。这是一个用强酸滴定弱碱的过程，为了准确判断滴定终点，使用和滴定待测液相同浓度的0.1mol·L-1H2SO4 溶液。⑤V1是滴定V0 mL氨水所消耗的硫酸体积。V2是滴定至第一个终点(沉淀完全)时消耗的硫酸总体积。其中，与铜氨配合物反应(反应a)消耗的硫酸体积为Va，与V0 mL氨水反应的硫酸体积为V1。因此，Va= V2 -V1。V3是滴定至第二个终点(沉淀完全溶解)时消耗的硫酸总体积。从第一个终点到第二个终点，消耗的硫酸用于溶解沉淀(反应b)，其体积为Vb，Vb = V3-V2，故Va：Vb=(V2-V1)：(V3-V2)。⑥A项，检验SO42-，沉淀用盐酸溶解后，滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，即可证明SO42-存在。B项，设，，根据、，消耗=，根据、，消耗=，结合Va：Vb=21：19可知，​，解得​，18。 9．(2026·江西卷，18)配合物X在光化学领域具有广泛的应用，为了探究N原子邻位取代基对其稳定性的影响，设计实验如下： Ⅰ．在氩气保护下，将26mgCu(CH3CN)PF6溶于4 mL除氧的二氯甲烷中，得到溶液； Ⅱ．在氩气保护下，将44 mg配体L1(R1为异丙基，R2为苄基)和4 mL除氧的二氯甲烷加入圆底烧瓶，混合溶解后再加入步骤Ⅰ所得溶液； Ⅲ．室温下搅拌，反应停止后，加入己烷，析出粗产品，纯化后得到暗橙色粉末X1。 回答下列问题： (1)配合物X中Cu(Ⅰ)的配位数为________。 (2)圆底烧瓶最合适的容量是________(填标号)。 A．10 mL B．25 mL C．50 mL D．100 mL (3)步骤Ⅰ中，除氧的目的是________________________。 (4)步骤Ⅲ中，不选择室温减压蒸馏，而选择加入己烷析晶，其优点是_____________________。 (5)L1和X1的部分核磁共振氢谱图如下。X1中a碳上的H有2组峰，说明其化学环境存在差异，原因是______________________________________________________。 (6)选用不同取代基的配体，制备四种配合物X1~X4，分别溶于二氯甲烷，所得溶液中加入乙腈(CH3CN)，测得配合物和乙腈二者平衡浓度的关系如图。综合所学分析图表，得出结论并说明理由____________________________________________________。 R1 R2 X1 异丙基 苄基(-CH2-C6H5) X2 叔丁基[-C((CH3)3] 苄基 X3 异丙基 苯基 X4 叔丁基 苯基 【答案】(1)4 (2)B (3)防止Cu(I )被氧化 (4)操作温和简便，可避免溶剂快速挥发导致产物性质改变或杂质混入 (5)a碳为sp3杂化，其上两个H原子与a碳左右两边基团的距离、角度不同，同时受到R1的位阻效应，a碳所在C—C难以旋转，导致a碳上的H化学环境存在差异 (6)结论：R1位阻越大、R2为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心Cu(Ⅰ)的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动 【解析】本实验以氩气作为惰性保护氛围，先将Cu(CH3CN)PF6溶于除氧二氯甲烷配成金属盐溶液，再把带有取代基R1、R2的配体L1溶于除氧二氯甲烷后与金属盐溶液混合，室温搅拌发生配位可逆反应生成阳离子配合物X1与副产物CH3CN，反应结束后加入己烷降低配合物溶解度析出粗产品，纯化得到暗橙色粉末X1；后续更换不同R1(异丙基/叔丁基)、R2(苄基/苯基)取代基制备X1~X4四种配合物，分别溶于二氯甲烷并加入乙腈，通过测定平衡浓度探究N邻位取代基位阻对配合物稳定性的影响，同时借助核磁共振氢谱分析配体与配合物中氢原子化学环境差异； (1)观察配合物X的阳离子结构，中心Cu(I )与两个配体L中的4个N原子形成配位键，无其他配位原子，因此配位数为4； (2)由题，第一步加入4 mL二氯甲烷，第二步配体溶解4 mL二氯甲烷，合计液体体积8 mL，圆底烧瓶盛装反应液体体积通常不超过其容积的，8 mL液体选用10 mL烧瓶容积过小，50 mL、100 mL烧瓶容积过大不利于反应混合，因此选择25 mL规格，故选B； (3)Cu(I )还原性较强，易被体系内氧气氧化，步骤中对二氯甲烷除氧、全程氩气保护，目的是除去溶剂中溶解氧，防止Cu(I )被氧化变质； (4)室温减压蒸馏会导致溶剂快速挥发，可能引起产物性质改变或杂质一同析出混入，而加入己烷结晶仅依靠溶剂极性差异析出固体，无需加热，操作简单温和； (5)a碳为sp3杂化，原本连接的两个氢原子理论等价，但配合物X1中R1为异丙基，空间位阻大，阻碍a碳相连碳碳单键自由旋转，使a碳两侧基团空间距离、空间角度不同，两个氢原子所处磁场环境存在差异，核磁共振氢谱呈现两组峰； (6)由题，反应可逆平衡为，增大CH3CN浓度会使平衡逆向解离，配合物浓度c(X)下降；叔丁基空间位阻远大于异丙基，苯基共轭刚性比苄基更强，位阻越大配合物稳定性越低，平衡越易逆向移动，图像中c(X)下降幅度。因此结论为：R1位阻越大、R2为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心Cu(I )的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动。 10．(2026·全国理综卷，8)为测定混合盐(NaCl、Na2SO4及Na2CO3)溶液中SO42-含量，完成如下实验。回答下列问题。 (1)配制盐酸：用12mol·L-1浓盐酸配制4mol·L-1的盐酸，操作时，需佩戴_________(填1种)进行防护。需要使用的玻璃仪器有烧杯和_________(填2种)。浓盐酸的GHS标准符号是下列的_________(填①或②)。 ①    ② (2)沉淀转化：取10.00 mL混合盐溶液，加入所配制的盐酸至酸性。加热至沸，此时溶液中存在的阴离子主要为SO42-和_________。加入过量BaCrO4，控制反应条件，实现沉淀完全转化：BaCrO4+SO42-=BaSO4+CrO42-。 (3)过滤分离：过滤，用热水洗涤沉淀。下列过滤操作符合规范的是_________(填a、b或c)。 (4)滴定分析：合并滤液与洗涤液至锥形瓶中，加入稀盐酸和过量碘化钾溶液，此时发生反应：2CrO42-+6I-+16H+=3I2+2Cr3++8H2O。充分反应后，用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液进行滴定。滴定反应为：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。消耗Na2S2O3溶液体积为，则混合盐溶液中SO42-含量为_________g·L-1。 【答案】(1)护目镜(或防护手套) 玻璃棒、量筒等 ② (2)Cl- (3)c (4)3.2cV 【解析】(1)浓盐酸易挥发且具有强腐蚀性，操作时需佩戴护目镜、防腐蚀手套、防毒面具等进行防护；用浓盐酸配制一定物质的量浓度的稀盐酸，步骤为量取、稀释、转移、定容等，除烧杯外，还需要的玻璃仪器有量筒(量取浓盐酸)、玻璃棒(搅拌、引流)、胶头滴管(定容)、对应规格容量瓶，任选2种即可；GHS标识中①是爆炸物标识，②是腐蚀性物质标识，浓盐酸属于强腐蚀性试剂，对应②。 (2)混合盐中包括NaCl、Na2SO4及Na2CO3，在混合盐溶液中存在着Cl-、CO32--及SO42-三种阴离子，加入盐酸时，CO32--与酸反应：2H++CO32-- ═H2O + CO2↑，加热煮沸后CO2完全逸出，溶液中剩下的阴离子为SO42-和Cl-。 (3)A项，漏斗下端尖嘴未紧靠烧杯内壁，会导致滤液飞溅，a错误；B项，未用玻璃棒引流，且漏斗下端未靠烧杯内壁，b错误；C项，满足玻璃棒引流、漏斗下端尖嘴紧靠烧杯内壁的规范要求，c正确；故选c。 (4)根据反应的定量关系推导：由沉淀转化得；结合后续反应：，可得；代入，得；10.00 mL溶液中SO42-的质量为；因此1 L溶液中SO42-的含量为。 11．(2026·河南卷，15)某研究小组在用CCl4萃取碘水中的I2时，发现萃取后的水溶液总是呈现淡黄色，对此开展探究。 回答下列问题： (1)定性探究：利用如图装置进行实验。 I．向饱和碘水中加入CCl4，充分振荡、静置、分液。取少量水溶液，向其中滴加淀粉溶液，溶液变蓝。 Ⅱ．向饱和的I2的CCl4溶液中加入蒸馏水，充分振荡、静置、分液。取少量水溶液，向其中滴加淀粉溶液，溶液变蓝。 ①仪器a的名称是___________；b的名称是___________。 ②振荡、静置后，I2的CCl4溶液在下层的原因是___________。 ③步骤Ⅰ中，证明I2从水中转移至CCl4中的现象是___________。 结论：I2在两溶剂间存在可逆的转移，即I2(H2O)I2(CCl4)。 (2)定量验证：类比化学平衡建立过程，该小组猜测，经充分振荡、静置后，I2在两溶剂中的分配也存在平衡状态，此时I2在两溶剂中的浓度商应为一常数，并设计实验进行验证。已知：I2+I- I3-，I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。 步骤 实验内容 Ⅲ 取Ⅱ中分液后的水溶液50.00 mL于锥形瓶中，加入5 mL 10% KI溶液。以淀粉溶液为指示剂，用c1mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V1mL。 Ⅳ 取Ⅱ中分液后的CCl4溶液5.00mL于锥形瓶中，加入25mL10%KI溶液。以淀粉溶液为指示剂，用c2mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V1mL。 V 改变Ⅱ中I2的CCl4溶液的浓度，重复步骤Ⅱ~Ⅳ(Ⅱ中不进行I2的检验)，再开展三次实验。计算每次实验的浓度商。 结论：浓度商的值近似相等，平衡时浓度商可视为常数。 ①步骤Ⅳ中，加入KI的目的是___________。 ②通过步骤Ⅲ、Ⅳ测得的浓度商的值为___________(写出计算式)。 ③已知常温下，平衡时浓度商的值为85。向150 mL含3.0×10-2gI2的水溶液中加入30mLCCl4进行萃取，平衡时I2在水中的残留质量为___________g(用科学计数法表示，保留小数点后一位)；若改为分两次萃取，每次用15mLCCl4，两次萃取后I2在水中的残留质量为3.3×10-4g。上述结果对做萃取实验的启发是___________。 【答案】(1) 分液漏斗 烧杯 CCl4与水不互溶，且CCl4的密度大于水 液体分层，下层(有机层)变成紫红色，上层(水层)颜色明显变浅 (2) 增大I-浓度，促使：I2+I- I3-平衡正向移动，使CCl4中的I2尽可能多地转移到水相中，以便后续滴定 1.7×10-3 分多次萃取比单次用大量萃取剂更有效，可以显著提高萃取效率 【解析】(1)①仪器a的名称是分液漏斗，b的名称是烧杯。②振荡、静置后，I2的CCl4溶液在下层的原因是：CCl4与水不互溶，且CCl4的密度大于水。③碘在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度。步骤Ⅰ中，向饱和碘水中加入CCl4，碘单质会被萃取到CCl4 中。由于碘溶于CCl4显紫红色，且CCl4在下层，因此可以观察到：液体分层，下层(有机层)变成紫红色，上层(水层)颜色明显变浅。 (2)①根据题目给出的反应：I2+I- I3-，I2+2S2O32-=S4O62-+2I- 。在步骤Ⅳ中，CCl4层中的I2需要先转移到水相中才能被 Na2S2O3 滴定。由于I2在CCl4中溶解度大，直接滴定无法进行。加入KI溶液后，I2与I-反应生成 I3- ，使I2从CCl4转移至水相，同时I3-可被 Na2S2O3滴定。②分别计算水层和CCl4层中I2的浓度。步骤Ⅲ：取50.00 mL水层溶液，加入KI后，I2转化为I3-，滴定反应为：I2+2S2O32-=S4O62-+2I- ，消耗的 Na2S2O3物质的量为：，根据反应方程式，。水层中I2的浓度为：，步骤Ⅳ：取5.00 mL CCl4层溶液，加入25 mL KI溶液后，I2转移至水相，滴定反应同上。消耗的 Na2S2O3物质的量为：，。CCl4层中I2的浓度为：。浓度商计算：。③计算初始I2的物质的量：，设平衡时水层中I2的浓度为xmol·L－1，则CCl4层中I2的浓度为85xmol·L－1。根据物料守恒：，，，。水层中I2的质量：；单次萃取后，I2残留质量为1.7×10-3g；两次萃取后，I2残留质量为3.3×10-4g，说明分多次萃取比单次用大量萃取剂更有效，可以显著提高萃取效率。 2 / 3 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第04讲 综合实验题型探究 内容导航 01 命题透视·考情前瞻 对标素养，研判高考命题趋势 02 思维建模·脉络梳理 搭建知识框架，构建系统思维 03 考点精讲·靶向突破 拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 物质性质与化学反应原理探究 知识解构 知识点1 探究性综合实验题的特点及类型 ∣ 知识点2探究型实验方案设计 考向破译 考向1 物质性质探究类综合实验 ∣ 考向2 反应原理探究类综合实验 解题妙招1“明确目标 - 设计方案 - 分析结论” 解题妙招2寻求反应机理类探究性实验解题流程 考点二 定量实验的设计与评价 知识解构 知识点1 定量测定数据的方法和过程分析 ∣ 知识点2 定量化学实验数据的加工处理策略 ∣ 知识点3 物质组成计算的常用方法 考向破译 考向1 考查滴定分析法在物质含量测定中的应用 ∣ 考向2 考查量气分析法在物质含量测定中的应用 解题妙招1定量测定实验综合题答题模板 解题妙招2量气分析法在物质含量测定中的应用解题步骤 04 真题溯源·考向感知 溯源真题逻辑，感知高考考向 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理--三年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 物质性质与化学反应原理探究 广东卷T12，4分 江西卷T3，3分 广东卷T9，2分 河南卷T9，3分 江苏卷T9，3分 江西卷T11，3分 云南卷T9，3分 北京卷T11，3分 湖北卷T18 北京卷T19 湖北卷T18 北京卷T19 广东卷T17 定量实验的设计与评价 北京卷T14，3分 江西卷T9，3分 江西卷T9，3分 河南卷T15 全国理综卷T8 江西卷T18 海南卷T17 河南卷T16 陕晋青宁卷T15 甘肃卷T15 天津卷T15 山东卷T19 安徽卷T16 全国甲卷T9 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码： 1．从命题题型和内容上看，综合实验探究题在高考中一般以非选择题的形式出现，分值通常在10-15分左右，是高考化学中的高分值题型，具有较强的综合性和区分度。主要包括物质性质的实验探究、化学反应原理的实验探究、定量实验探究等。其中物质性质的实验探究题量有所增加。 2．从考查内容上看， (1)仪器与操作：考查仪器的识别与应用、实验装置的作用、实验操作的目的等，如仪器的连接、药品的取用、加热、过滤、蒸馏等基本操作。 (2)性质探究与验证：物质性质的实验探究逐渐成为主流，以陌生无机物或有机物的性质探究为载体，考查对物质性质的推测、验证以及对实验现象的分析与描述，如探究物质的氧化性、还原性、酸碱性等。 (3)实验现象与结论：要求学生能够准确观察实验现象，并对现象进行分析和描述，同时根据实验现象得出合理的实验结论，以及对实验结论进行评价与计算。 3．近三年有以下命题特点： (1)知识容量大：综合实验题往往涉及多个知识点，将化学实验基础知识、元素及其化合物性质、化学反应原理等知识进行综合考查。 (2)命题素材广：以新情境、新装置图为载体，结合生产生活实际或科研成果，考查学生对知识的迁移应用能力。 (3)注重核心素养：强调对学生科学探究与创新意识、证据推理与模型认知等化学学科核心素养的考查，要求学生能够设计实验方案、进行实验操作、分析实验数据并得出结论。 4．预计2027年高考综合型探究实验题将延续以陌生无机物或有机物的性质探究、反应原理探究等为载体，结合社会热点和生产生活实际，考查学生对实验原理、仪器操作、数据分析等综合应用能力，同时注重对创新思维和绿色化学理念的考查。复习过程中着重： (1)准确识别常见化学实验仪器，如分液漏斗、蒸馏烧瓶等，并掌握其使用方法和注意事项，牢记实验基本操作的要点，如过滤的 “一贴二低三靠” 等。 (2)牢记元素及其化合物的性质，包括物理性质和化学性质，理解化学反应的原理，如氧化还原反应、酸碱中和反应等，这是解决实验问题的基础。 (3)学会根据实验目的和要求设计科学合理的实验方案，遵循科学性、可行性等原则，同时能够对给定的实验方案进行评价和改进，从实验原理、装置、步骤等方面分析其优劣。 (4)通过做近几年的高考真题和高质量的模拟题，熟悉高考综合型探究实验题的命题风格和考查方式，提高解题能力和应试技巧。 ►复习目标： 1．围绕物质性质和反应规律的研究、物质的制备、物质的分离与提纯、物质的检测等方面选取实验活动。 2．认识解决不同类型的实验任务的一般思路和常用方法，掌握必需的实验操作技能。 3．能提出化学探究问题，能作出预测和假设，能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案。 4．能对实验过程和结果进行反思，说明假设、证据和结论之间的关系。 5．能预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 物质性质与化学反应原理探究 知●识●解●构 知识点1 探究性综合实验题的特点及类型 1．特点：探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。 2．类型：①对______________的实验探究；②对______________的实验探究。 知识点2 探究型实验方案设计 1．研究物质性质的基本方法和程序 ①研究物质性质的基本方法：_______法、_______法、_______法、_______法等。 ②研究物质性质的基本程序： 2．物质性质实验方案的设计思路 (1)验证物质性质实验方案的设计 对物质具备的性质去求证，关键是设计出简洁的实验方案，要求操作简单、现象明显、安全可行。 (2)探索物质性质实验方案的设计 分析物质结构特点或从所属类型的典型代表物去推测该物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探索它可能具有的性质。 3．解题指导 探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有： (1)物质_______、_______的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否退色来说明。 (2)物质______________、______________判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。 (3)同周期、同主族______________的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。 (4)______________的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。 (5)______________的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。 (6)钢铁发生______________的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。 (7)______________的探究及化学平衡的______________探究 (8)化学反应速率的______________探究 4．设计实验方案时注意的问题 (1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行。 (2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。 (3)实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测溶液的pH，通过测定的结果pH>7从而得出结论，既操作简便又现象明显。 (4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，保证实验结论准确可靠。 得分速记 (1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明SO2的还原性；验证Fe3+的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变为蓝色的现象来说明Fe3+的氧化性强于I2。 (2)同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来比较Mg、Al的金属活动性。 (3)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测其pH，若pH>7，说明HA为弱酸。 (4)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断H2CO3与H2SiO3酸性的强弱。 (5)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 (6)探究物质的其他特殊性质，如漂白性、不稳定性。 (7)探究物质溶解能力(溶解度)的大小。 (8)探究化学反应是否为可逆反应。 考●向●破●译 考向1 物质性质探究类综合实验 例1(2026·福建泉州高三联考)化学小组实验探究SO2与AgNO3 溶液的反应。 (1)实验一：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2，将足量SO2通入AgNO3 溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。 ①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是______________。 ②试剂a是________。 (2)对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或两者混合物。(资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水) 实验二：验证B的成分 ①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：______________。 ②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是_____________。 (3)根据沉淀F的存在，推测SO42-的产生有两个途径： 途径1：实验一中，SO2在AgNO3 溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。 途径2：实验二中，SO32-被氧化为SO42-进入D。 实验三：探究SO42-的产生途径 ①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有________；取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由：______________。 ②实验三的结论：______________。 解题妙招 “明确目标 - 设计方案 - 分析结论” (1)定变量，控条件：先明确探究的物质核心性质(如氧化性、酸性)，锁定影响性质体现的关键变量(如温度、浓度)，并控制无关变量(如溶剂纯度、反应时长)，确保实验聚焦性。 (2)搭装置，观现象：依据性质预测设计实验装置(如检验气体用洗气装置、测 pH 用酸碱滴定装置)，通过感官(颜色变化、气泡产生)或仪器(pH 计、温度计)精准记录实验现象，为性质验证提供直观证据。 (3)析数据，推本质：对实验现象、数据(如反应速率、溶解度数值)进行关联分析，排除干扰因素(如杂质反应、操作误差)，从微观(如化学键变化、离子反应)或宏观角度推导物质性质本质，形成完整探究闭环。 【变式1】【变情景】(2026·河南濮阳高三第一次质量检测)某小组探究卤素参与的氧化还原反应，从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。 (1)浓盐酸与MnO2混合加热生成氯气，反应的离子方程式是MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+ 2H2O。氯气不再逸出时，固液混合物中仍存在盐酸和MnO2。 电极反应式： i．还原反应：MnO2+4H++2e-= Mn2++2H2O ii．氧化反应：2Cl--2e-=Cl2↑ ①根据电极反应式，分析A中仍存在盐酸和MnO2而不再反应的原因。 i．随c(H＋)降低或c(Mn2＋)升高，MnO2氧化性减弱。 ii．随c(Cl-)降低，___________。 ②补充实验证实了①中的分析。 实验操作 试剂 产物 Ⅰ 较浓H2SO4 有氯气 Ⅱ a 有氯气 Ⅲ a+b 无氯气 a是___________，b是___________。 (2)利用c(H＋)对MnO2氧化性的影响，探究卤素离子的还原性。相同浓度的KCl、KBr和KI溶液，能与MnO2反应所需的最低c(H＋)由大到小的顺序是___________(用化学式表示)，从原子结构角度说明理由___________。 (3)综合上述，可以得到物质氧化性和还原性变化的一般规律：氧化剂(还原剂)的浓度越大，其氧化性(还原性)___________(填“越强”或“越弱”或“无影响”)；还原产物(氧化产物)的浓度越大，氧化剂(还原剂)的氧化性(还原性)___________(填“越强”或“越弱”或“无影响”)。据此，小组利用下图原电池装置，成功实现了铜与稀硫酸制氢气。 结合上述的探究结论，图中试剂X是___________，试剂Y是___________。(限选试剂：稀硫酸、 Na2SO4 溶液、NaOH溶液、 NaNO3溶液、CuSO4溶液，浓度均为1.0mol·L-1) (4)Au不溶于浓硝酸，但是可以溶于王水发生反应：Au+HNO3+4HCl=H[AuCl4]+NO↑+2H2O。运用(3)规律解释王水能溶解金的原因是___________。 【变式2】【变载体】(2026·广东惠州高三联考)Ⅰ．苯酚能与Fe3+形成[Fe(C6H5O)6]3-的紫色配合物，该过程属于可逆反应。某小组同学探究铁离子与苯酚的反应。 (1)配制100 mL 0.1 mol/L苯酚溶液，需要用到的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、胶头滴管和__________。 (2)[Fe(C6H5O)6]3-中，提供空轨道用以形成配位键的微粒是__________，配位数为__________。 (3)探究铁盐种类和pH对苯酚与Fe3+显色反应的影响。 铁离子与苯酚显色时，存在下列反应： 查阅资料 i．[Fe(C6H5O)6]3-为紫色； ii．Na+对苯酚与Fe3+的显色反应无影响； iii．[Fe(C6H5O)6]3-对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与[Fe(C6H5O)6]3-浓度在一定范围内成正比。 提出猜想： 猜想1：Cl-对苯酚与Fe3+的显色反应有促进作用 猜想2：SO42-对苯酚与Fe3+的显色反应有抑制作用 猜想3：H+对苯酚与Fe3+的显色反应有抑制作用 ①小组同学得出猜想3，从化学平衡角度解释其原因是________________________________________。 ②进行如下实验。(本实验条件下，pH改变对Fe3+水解程度的影响可忽略)。 实验1 实验2 向实验1反应后的溶液中加入__________固体，溶液颜色变为浅紫色，证明猜想2成立；向实验2反应后的溶液中加入NaCl固体，溶液颜色无变化，证明猜想1__________(不成立/成立)。 ③进行实验：常温下，用盐酸调节pH，配制得到pH分别为a和b的0.1 mol/L FeCl3溶液(a>b)。再取2支试管各加入5 mL 0.1 mol/L苯酚溶液，按实验3～4分别再加入0.1 mL含Fe3+的试剂，显色10 min后用紫外可见分光光度计测定该溶液的吸光度(本实验条件下，pH改变对Fe3+水解程度的影响可忽略)。 序号 含Fe3+的试剂 吸光度 0.1 mol/L FeCl3溶液 3 pH=a A1 4 pH=b A2 ④根据实验1～4的结果，小组同学得出猜想3成立，得出此结论的实验依据是：A1_________A2(填“>”、“<”或“=”)。 【变式3】【变情景—定性定量结合】(2026·湖北宜昌高三第二次联考) (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(俗称摩尔盐)是一种分析化学中常用的滴定与反滴定剂，可以用作氧化还原滴定中的还原剂。 (1)现实验室有一瓶溶液，标签为0.1mol/L(NH4)2Fe(SO4)2，为确定该溶液的真实浓度，实验小组决定配制50 mL 0.1000 mol/L酸性K2Cr2O7 (M=294g/mol)溶液以作标定。下列说法正确的是___________。(填字母) A．需使用50 mL容量瓶，并使用托盘天平称量1.47gK2Cr2O7 B．不能用盐酸酸化K2Cr2O7 溶液 C．在标定过程中，用酸式滴定管量取酸性重铬酸钾溶液，用碱式滴定管量取(NH4)2Fe(SO4)2溶液 (2)甲同学提出，含亚铁离子的溶液较易被空气氧化，一般要求现配现用，在使用该溶液前需要检验其是否变质。乙同学认为没有必要，因为试剂瓶底部还残留了少量黑色粉末。该粉末可能是___________。 (3)取2mL(NH4)2Fe(SO4)2溶液，加入4滴0.1 mol/L KSCN溶液，无明显现象。加入8滴3%的双氧水后，发现该溶液先变为血红色，又逐渐变浅至橙黄色，几分钟后有气体产生。实验小组决定探究该现象发生的原因，于是提出了三个猜想： 猜想一：滴入的双氧水过多，稀释溶液，导致颜色变浅。 猜想二：滴入的双氧水过多，___________。 猜想三：滴入的双氧水过多，还原Fe3+导致红色消失。 ①补全猜想二的内容：___________。 ②验证猜想一：取2mL(NH4)2Fe(SO4)2溶液，加入4滴0.1 mol/L KSCN溶液和4滴3%的双氧水，溶液变为血红色，不变浅。将该溶液均分为两份，___________，证明猜想一不成立。 ③验证猜想二与三：取滴入8滴双氧水后变为橙黄色的溶液，继续滴加2滴KSCN溶液，___________，证明猜想二正确，猜想三错误。若想进一步证明氧化产物是否含有SO42-，能否直接继续滴加盐酸酸化的BaCl2溶液？___________(回答“是”或“否”)。 ④关于实验过程中产生的气体，实验小组查询资料，发现Fe2+和Fe3+都能做H2O2分解的催化剂。其中Fe2+做催化剂时发生的第一步反应为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，请写出Fe3+做催化剂时发生的第一步反应___________(用离子方程式表示)。 考向2 反应原理探究类综合实验 例2(2026·甘肃多校高三联考)某同学设计实验验证2Fe3+(aq)+2I-(aq)2Fe2+(aq)+I2(aq)存在平衡并测定其平衡常数。回答下列问题： 实验(一)验证实验 Ⅰ．离子检验法。 序号 操作及现象 i 向盛有2.0mL0.1mol·L-1Fe2(SO4)3溶液的试管中加入2.0mL0.5mol·L-1KI溶液，充分反应后，加入2滴X溶液 ii 向盛有2.0mL0.1mol·L-1Fe2(SO4)3溶液的试管中加入2.0mL0.1mol·L-1KI溶液，充分反应后，加入2滴X溶液溶液，充分反应后，取出2.0mL混合液，加入2.0mLCCl4，振荡后静置，液体分层 (1)X为______________(填化学式)，实验i中能证明该反应为可逆反应的现象是____________________________。 (2)实验ii中检验反应后的水溶液中是否含有I-，则应该检验试管中______________(填“上层”或“下层”)溶液，Fe2(SO4)3溶液过量的目的是______________。 Ⅱ．电化学法。 利用如图电化学装置进行实验(灵敏电流表指针偏转方向与电流方向一致)。 (3)连接开关K后可以观察到灵敏电流表指针______________(填“向左”“向右”或“不”)偏转，负极的电极反应式为______________；静置一段时间后，电流表读数为0，其原因是______________；为了使电流表指针向反方向偏转，宜采取的措施是____________________________。 实验(二)测定平衡常数 一定温度下，取VmL0.400mol·L-1KI溶液和VmL0.200mol·L-1Fe2(SO4)3溶液进行实验，测得部分实验数据如下表所示。 时间/min 0 2 …… 5 6 c(I-)/(mol·L-1) 0.200 0.020 …… 0.010 0.010 c(I2)/(mol·L-1) 0 0.090 …… 0.095 0.095 (4)此温度下，该反应的平衡常数K为______________(只列计算式)L·mol-1。 (5)若实验时所取Fe2(SO4)3溶液的实际浓度大于0.200mol·L-1，则通过计算测得的K______________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 解题妙招 寻求反应机理类探究性实验解题流程 【变式1】【变情景—研究乙醛和溴水反应】(2026·湖北武汉高三2027届开学考试)某化学小组研究乙醛和溴水的反应，查阅文献发现该过程中存在竞争反应并对反应II提出猜想。 反应Ⅰ：乙醛被HBrO氧化为乙酸； 反应Ⅱ：猜想a：乙醛与Br2发生取代反应 猜想b：乙醛和Br2发生加成反应 已知：液溴极易挥发，实验过程中易造成环境污染 (1)写出反应Ⅰ的离子方程式：_____________________________________。 (2)为了验证猜想，同时排除反应Ⅰ的干扰，化学小组将“乙醛和溴水”更换为“无水乙醛和试剂X”，适宜的试剂X为_____________________________。 (3)更换试剂后化学小组设计了一套传统实验与数字实验一体化的装置，如图1： 实验步骤如下，补全横线内容： a．按图组装仪器，检查_________________； b．调整三通阀为，来回推动左、右两只注射器的活塞，反应液充分混合后进入右注射器中； c．待混合液____________________(填实验现象)后，开始数据采集； d．待曲线稳定后，调节三通阀为___________(填字母)，推入混合液； A．　　B．　　C．　　D． e．一段时间后停止数据采集，得到图2。 (4)根据实验结果，猜想___________(填“a”或“b”)正确；请从键的极性角度解释该反应可以发生的原因：___________________________。 【变式2】【变情景—探究氯化铁溶液和硫代硫酸钠溶液反应】(2025·湖北T8高三联考)某学习小组探究氯化铁溶液和硫代硫酸钠溶液的反应原理，根据其性质，提出如下猜想。 猜想1：发生相互促进的水解反应； 猜想2：发生络合反应； 猜想3：发生氧化还原反应。 I.为验证上述猜想，同学们进行如下实验，实验过程及现象如下图所示(所用试剂浓度均为0.10 mol/L)。 (1)根据实验过程中未出现 现象，可排除猜想1。 (2)查阅资料知：Fe3+与S2O32-可发生络合反应生成蓝紫色的配离子[ Fe(S2O3)2]-，配体S2O32-的中心S原子和端基S原子中能作配位原子的是 。由试管A中的实验现象可知猜想2成立。 (3)同学甲认为可用试剂①检验试管B中溶液是否含有Fe2+来进一步验证猜想3。试剂①可选用 (填标号)，试管C中的现象证明猜想3成立，试管C中发生反应的离子方程式为 。 a.酸性KMnO4溶液 b.淀粉碘化钾溶液 c. K3[ Fe(CN)6]溶液 (4)同学乙认为用BaCl2溶液验证试管B中溶液是否含有SO42-同样可以验证猜想3，结果滴加BaCl2溶液并未立即出现白色沉淀。查阅资料可知[ Fe(S2O3)2]-易发生自身氧化还原反应，生成无色的S4O62-，写出其发生自身氧化还原反应的离子方程式： 。 (5)同学乙结合试管E和试管C中的现象，认为Fe3+将S2O32-氧化为SO42-，同学丙提出了不同的观点，认为还有可能是 (填化学式)氧化了S2O32-。 Ⅱ.为进一步验证Fe3+和S2O32-的氧化还原反应的影响因素，同学们又进行了第二次实验，实验过程及现象如下图(所用试剂浓度均为0.10 mol/L)。 (6)第二次实验中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀比第一次实验更快的原因是 。 (7)通过以上实验现象，可得出结论：溶液中Fe3+和S2O32-既能发生络合反应，又能发生氧化还原反应，其中反应速率较大的是 反应。 【变式3】【新情境】(2026·河南名校学术联盟高三冲刺模拟)氯化亚砜(SOCl2)，是一种无色或淡黄色发烟液体，熔点-105℃，沸点79℃，140℃以上时易分解，遇水剧烈反应，常用作脱水剂。某化学小组同学在实验室中根据反应：，利用下列装置制取SOCl2，并探究其性质。 (1)仪器a的名称为___________，冷却水应从仪器a的___________(填“上”或“下”)口进入。 (2)装置B的作用是___________，仪器b中盛装的试剂是___________。 (3)装置F中反应的化学方程式为___________，图中Ca(ClO)2也可换成___________(填化学式)。 (4)SOCl2与H2O剧烈反应生成SO2和HCl，是常用的脱水剂。甲同学利用SOCl2和FeCl2 ·xH2O制取无水FeCl2 。解释SOCl2在该实验中的作用有___________。 (5)在AgNO3溶液中加入SOCl2，溶液中有白色沉淀产生。查阅资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水，AgCl、Ag2SO3、Ag2SO4均能和NH3·H2O反应生成[Ag(NH3)2]+。对白色沉淀的成分推测如下： 推测Ⅰ：白色沉淀为AgCl和Ag2SO4 推测Ⅱ：白色沉淀为AgCl和Ag2SO3 推测Ⅲ：白色沉淀为AgCl、Ag2SO3和Ag2SO4的混合物 ①推测Ⅰ中生成AgCl和Ag2SO4的总反应的离子方程式为___________。 ②甲同学设计下列实验探究白色沉淀的成分： 实验操作 实验现象 ⅰ．将上述实验所得白色沉淀过滤，洗涤。将洗涤后固体加入试管中，加入足量6mol·L-1氨水 固体完全溶解 ⅱ．取ⅰ中溶液少许，加入过量稀盐酸，微热，将产生的气体通入品红溶液 品红溶液褪色 ⅲ．另取ⅱ中溶液少许，滴加Ba(NO3)2溶液 产生白色沉淀 由上述实验现象，甲同学得出结论：推测Ⅲ正确。乙同学认为甲的结论不严谨，可能原因是___________。 考点二 定量实验的设计与评价 知●识●解●构 知识点1 定量测定数据的方法和过程分析 1．重量分析法 ①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 ②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否发生完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。 ③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、气化法、萃取法等。 A.沉淀法就是利用沉淀反应使被测成分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧的后成为组成一定的物质，然后称其重量，再计算被测成的含量，这是重量分析的主要方式。 B.气化法是用加热或其它化学方法使试样中被测成分转化为气体逸出，然后根据气体逸出前后的试样重量之差来计算被测成的含量。如“硫酸铜晶体结晶水含量的测定”设计原理中就是利用了气化法。 ④计算方法 采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。 2．测气体体积法 (1)对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 (2)量气装置的设计： 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。 ①通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。 ②测气体体积的方法可分为直接测量法和间接测量法两种： 直接测量法 直接测量法就是将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种 间接测量法 间接测量法是指利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积的测量方法。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出” 3．测定气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。常见的气体吸收装置： 注意：在利用B、C装置测定气体的质量时，要防止空气中相关气体的干扰。 4．滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原反应滴定和络合滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 ①滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。 ②实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 ③根据标准溶液和待测溶液间的反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。根据滴定的方式不同又可分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等。 ④滴定分析法要求发生的反应要完全、反应速率要快、反应要等当量进行、要选择恰当的指示剂。 ⑤连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。 ⑥返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量。 5．热重曲线计算 (1)设晶体为1 mol。 (2)失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。 (3)计算每步的m余，＝固体残留率。 (4)晶体中金属质量不减少，仍在m余中。 (5)失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO，即可求出失重后物质的化学式。 6.物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量。 7.确定物质化学式的计算 (1)根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。 (2)根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。 (3)根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。 (4)各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比。 知识点2 定量化学实验数据的加工处理策略 1．实验数据统计与整理的一般方法 (1)数据的表格化 项目 实验编号 项目1 项目2 项目3 项目4… 1 2 3 ①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。 ②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。 ③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。 (2)数据的图像化 图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。 2．数据分类 实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。 3．实验数据筛选——对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”： 一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的； 二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去； 三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用； 四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算； 五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 4．实验数据的使用 (1)表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。 (2)直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。 知识点3 物质组成计算的常用方法 类型 解题方法 物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的质量，再除以样品的总质量，即可得出其含量 确定物质化学式的计算 ①根据题给信息，计算有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即物质化学式的下标比 热重曲线计算 ①设晶体为1mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，=固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。⑤失重后的残留物一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式 多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： (1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的物质的量 (2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一种物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 考●向●破●译 考向1 考查滴定分析法在物质含量测定中的应用 例1(2026·广东深圳高三联考)铁是人体必需的微量元素之一，菠菜、黑木耳等食品中富含铁元素，其中菠菜中的铁元素主要以草酸亚铁(FeC2O4)的形式存在，草酸亚铁粉末难溶于水。某小组设计实验检验和测定菠菜中的铁元素。 (1)草酸亚铁中碳的化合价___________价。在隔绝空气的条件下受热分解，产生两种体积相等的气体和一种黑色固体的化学方程式是___________。 (2)上述预处理流程中需要配制100 mL待测液，涉及到的仪器有烧杯、玻璃棒和___________(从下图中ABCD中选择，填选项)。 A． B． C． D． (3)检验待测液中是否含有Fe2+、Fe3+ 检验试剂 现象 结论 ①___________ 溶液变为红色 待测液中含有Fe3+ K3[Fe(CN)6]溶液 ②___________ 待测液中含有Fe2+ (4)利用KMnO4标准溶液测定菠菜中铁元素的含量 步骤Ⅰ：取10.00 mL待测液于锥形瓶中，滴加KMnO4溶液至溶液显紫色。 步骤Ⅱ：向步骤Ⅰ得到的混合液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。 步骤Ⅲ：向步骤Ⅱ所得的滤渣中加入过量稀H2SO4，用的KMnO4标准溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。 ①步骤Ⅰ滴加KMnO4溶液的目的是___________。 ②步骤Ⅲ滴加KMnO4溶液时发生反应的离子方程式为___________。 ③假设实验操作中铁没有损失，则100克鲜菠菜中Fe元素质量___________g。 解题妙招 定量测定实验综合题答题模板 【变式1】【变载体】(2026·安徽安庆二模)碘化亚铜(CuI)是一种白色固体，不溶于水和乙醇，可溶于氰化钾、碘化钾溶液，潮湿环境中易被氧化，见光易分解，常用作有机反应催化剂。 I．甲化学小组以废铜(主要含铜、少量铁和油脂)为原料制备硫酸铜溶液，与碘化钾溶液反应制备无水碘化亚铜，操作步骤如下： ①由废铜经一系列过程制得硫酸铜溶液； ②将仪器中的溶液逐滴加入到仪器中，充分反应，体系呈棕褐色浑浊(装置如图)； ③将Na2S2O3溶液快速加入上述混合液中，剧烈搅拌得白色固体； ④减压过滤、水洗、醇洗、真空干燥得产品CuI． 回答下列问题： (1)仪器X的名称___________，仪器Y中盛放的试剂为___________溶液。 (2)步骤①中一系列的过程操作顺序为：__________。 剪碎废铜→___________→___________→洗涤→向滤渣中加适量的稀硫酸→___________→___________→过滤→___________→硫酸铜溶液(填字母)。 a．加过氧化氢溶液并充分搅拌    b．加入热的碳酸钠溶液 c．过滤    d．调节溶液的pH    e．加热、蒸发浓缩 (3)乙化学小组提出在步骤③中的硫代硫酸钠可用二氧化硫代替，因为___________(用离子方程式表示)，从实验安全角度考虑，___________(填“甲”或者“乙”)方案更好，理由是___________。 II．产品纯度的测定 称取m克CuI样品于碘量瓶中，加入适量的FeCl3 溶液，振荡使样品完全分解，溶液呈深棕色，加入适量的蒸馏水稀释，加cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加指示剂，继续滴定至终点，消耗Na2S2O3VmL。(、 I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI) (4)样品中CuI的纯度为___________%。 (5)下列说法正确的是___________(填字母)。 A．II中加水稀释是为了准确判断滴定终点 B．可用酸性高锰酸钾溶液代替硫代硫酸钠溶液 C．滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定后有气泡导致产品纯度偏高 D．CuI、I2溶于碘化钾溶液均以碘离子为配体形成了可溶的络离子 【变式2】【变载体】(2026·浙江杭州二中高三6月选考考前热身)利用充氮蒸馏-碘量法测定某食材中SO2含量的实验装置如下图所示(加热和夹持装置略)： 实验过程如下： ⅰ．检查装置气密性，将20.00 g样品、250 mL超纯水、5~6颗玻璃珠加入A中； ⅱ．……，保持A中溶液微沸1.5 h，反应过程D中溶液颜色不变； ⅲ．向C中滴加V1mL0.0100mol·L-1 碘标准液，水浴加热一段时间； ⅳ．将C中溶液转移至锥形瓶，调节pH至弱酸性，滴加0.0100mol·L-1 Na2S2O3 溶液至溶液变为浅黄色，加入几滴淀粉指示剂，继续滴加Na2S2O3 溶液至终点，共消耗V2mLNa2S2O3 溶液。Na2S2O3与I2反应的化学方程式为：I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI。 已知：①淀粉主要靠氢键作用形成螺旋结构，碘分子会迅速进入淀粉的螺旋结构中。 ②H2SO3　Ka1=1.3×10-2，Ka2=6.3×10-8，；H2CO3　Ka1=4.0×10-7，Ka2=5.6×10-11。 回答下列问题： (1)B仪器中冷却水的进口是__________(填“a”或“b”)。 (2)过程ii C中反应的化学方程式为______________________________。 (3)过程ii操作：先通入冷凝水，打开止水夹，再__________(填序号顺序)。 ①打开分液漏斗活塞，使10mL盐酸快速流入中； ②接通氮气，调节气体流速至1.0L·min-1； ③加热A至液体沸腾。 (4)下列说法正确的是__________。 A．装置A中玻璃珠起到防暴沸的作用 B．D中观察到红色变浅，说明N2通入速率过快 C．该食材中二氧化硫残留量是16(2V1-V2)mg·kg-1 D．温度升高，淀粉遇碘显色会更加明显 (5)某小组探究不同形态下碳酸氢钠对二氧化硫的脱硫效果，实验结果如下： ①颗粒状碳酸氢钠：92.2%；     ②浆状碳酸氢钠：93.5%； ③活性炭+碳酸氢钠饱和溶液：94.5%；     ④活性炭：4.6%。 则活性炭是由于_________________使脱硫率提高，为了验证该结论，建议增加实验⑤，⑤所选的试剂是__________(填名称)。 【变式3】【变载体】(2026·山西太原高三期中)利用“燃烧-碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样：将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管内预装c KIO3：c KI略小于1：5的碱性KIO3标准溶液，吸收管内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向内滴入适量碱性KIO3标准溶液，发生反应：KIO3+5KI+6HCl=== 6KCl＋3I2↑＋3H2O，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2+ I2+2H2O=H2SO4+2HI)，立即用碱性KIO3标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入，滴定过程中溶液颜色不断重复“消退—变蓝”的过程，直至终点。 回答下列问题： (1)配制实验所需标准溶液：取碱性KIO3的溶液和一定量的KI固体，配制碱性KIO3标准溶液，下列仪器必须用到的是___________(填字母)。 A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管 (2)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。 (3)该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗碱性KIO3标准溶液VmL，样品中硫的质量分数为 (用含、的代数式表示)。 (4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；若装置冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量IO3-不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，该反应的离子方程式为 。 考向2 考查量气分析法在物质含量测定中的应用 例2(2026·山东德州高三期中)实验室中通过NaClO与Na2[Cu(OH)4]在强碱条件下制备高铜酸钠并测定产品中铜含量的部分实验装置如图所示(夹持装置略)。 已知：高铜酸钠(NaCuO2)为难溶于水的黑色固体，高温下易分解，是一种强氧化剂。在酸性环境中不稳定，生成Cu2+和O2。 (1)制备高铜酸钠 ①实验过程涉及如下操作，请排序：a→ →e→粗产品。 a．打开K1，向装置C中通入Cl2        b．过滤        c．关闭K1    d．洗涤        e．干燥   f．打开K2向C中加入Na2[Cu(OH)4]溶液至出现大量棕黑色固体 ②B中的试剂为 装置C中采用冰水浴，目的是 。 ③写出C中制备NaCuO2的化学方程式 。 ④制备的NaCuO2中可能有Cu(OH)2，下列可以证明Cu(OH)2是否存在的试剂为 。 A．饱和食盐水            B．稀盐酸            C．浓氨水 (2)测定粗产品中铜的含量 常温常压下取x g粗产品于锥形瓶中，加入足量稀硫酸，反应开始前量气管的读数为a mL；反应结束冷却到室温后量气管的读数为b mL。已知：常温常压下气体摩尔体积约为。 粗产品中铜元素的质量分数 %，若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右高，则测得铜元素的质量分数 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 解题妙招 量气分析法在物质含量测定中的应用解题步骤 第一步先定核心原理，锚定反应生成的唯一难溶气体，用理想气体状态方程结合分压定律，扣除实验条件下的水蒸气分压，锁定气体物质的量和待测物的定量关系式，避免直接用标况体积硬套公式。 第二步排查装置误差点，按“查气密性→赶气泡→反应完全→冷却室温→调液面平→平视读数”的标准流程梳理操作，重点标记恒压滴液漏斗的作用：平衡压强让液体顺利流下，同时消除滴加液体带入的气体体积误差。 第三步按“液面差→压强差→体积偏差→结果偏差”链条分析误差：量气管左高右低时内部气体压强大于大气压，测得体积偏小，最终待测物含量计算结果偏低，所有偏差都按这个逻辑推导，不会出错。 最后数据处理时，先剔除偏离过大的无效读数，取平行实验平均值代入公式，结果保留对应有效数字即可。 【变式1】【变载体】(2026·福建漳州高三期中)高铁酸钾K2FeO4具有强氧化性，为一种新型高效消毒剂。某化学兴趣小组设计实验利用次氯酸盐在碱性环境中氧化铁离子制备高铁酸钾，实验装置(夹持仪器已省略)如下图所示。 查阅资料： ①高铁酸钾易溶于水，微溶于 KOH溶液，不溶于乙醇； ②高铁酸钾在0 ℃~5 ℃的强碱性溶液中较稳定，在酸性溶液中快速产生O2； ③氯气与强碱溶液在低温下生成次氯酸盐，温度稍高时生成氯酸盐。 回答下列问题： (1)装置A中盛放KOH 溶液的仪器名称为 ，连接分液漏斗上端的橡皮管作用是 。 (2)上述装置的连接顺序为 (填小写字母，按气流流经方向)。 (3)装置D的作用为 ，装置B中发生反应的离子方程式为 。 (4)为了提高氯气的利用率，减少副反应的发生，除了控制氯气产生的速度外，还可以采取的措施是 ；实验时保持KOH溶液过量，原因是 。 (5)纯度测定，装置如图所示。取0.3 g新制得的高铁酸钾样品，加入足量的稀硫酸，测得生成气体的体积为 22.4 mL(已折算成标准状况下)。反应的离子方程式为4FeO42-+20H+=== 4Fe 3++3O2↑＋10H2O，则该样品的纯度为 %(保留三位有效数字)， 为了提高实验的准确性，读数时应注意的事项是 (写出1条即可)。 【变式2】【变载体】过氧化钙(CaO2，碱性条件下稳定)微溶于水，水溶液呈碱性，可作医用防腐剂和消毒剂。回答下列问题： (1)以下是一种实验室制备CaO2方法的流程图： ①步骤ⅰ中碳酸钙应当稍过量的原因是 。 ②步骤ⅰ中“煮沸”操作的目的是 。 ③步骤ⅰ中“过滤”操作的目的是 。 (2)①写出步骤ⅱ中生成CaO2·8H2O的化学方程式： 。 ②步骤ⅱ中的“混合”操作，应当选择的方式是 (填字母)，选择该“混合”方式的原因是 。 A．将氯化钙溶液滴入氨水-双氧水混合液中 B．将氨水-双氧水混合液滴入氯化钙溶液中 (3)采用量气法可以测定产品中CaO2的纯度(假设杂质不产生气体)。实验装置如图所示(加热、夹持仪器已省略)，加热至350℃以上时，CaO2迅速分解生成CaO和O2。 ①下列使用量气管的注意事项中，说法错误的是 (填字母)。 A．使用前需要检漏 B．初始读数时量气管与水准管液面相平 C．读数时，视线与最低凹液面处平齐 D．读最终体积时，停止加热后需立即读数 E．读最终体积时，气体需先冷却至室温 F．读最终体积时，量气管与水准管液面无需相平 ②某同学准确称量0.20g烘干恒重后的过氧化钙样品，置于试管中加热使其完全分解，收集到28mL气体(已折算为标准状况)，产品中CaO2的质量分数为 。 【变式3】【变载体】某小组在实验室用NaClO溶液和NH3反应制备肼(N2H4)，并进行相关性质探究实验。 I．实验室制备N2H4 (1)装置长颈漏斗的作用 。 (2)制备N2H4的离子方程式 。 Ⅱ．测定产品中水合肼(N2H4·H2O)的含量 (3)方法一：称取产品6.0g，加入适量NaHCO3固体(调节溶液的保持在6.5左右)，加水配成溶液，移取置于锥形瓶中，并滴加滴淀粉溶液，用0.2000mol·L-1的碘标准溶液滴定。(已知：N2H4·H2O+2I2=4HI+N2↑＋H2O) ①配制碘标准溶液，需要用到容量瓶，下列关于容量瓶的操作，正确的是 。 ②滴定到达终点的现象是 。 ③重复上述滴定实验次，测得消耗碘标准溶液的平均值为24.00mL，产品中水合肼的质量分数为 。 (4)方法二：如图所示进行实验，通过测量产生的氮气的体积再进行产品中水合肼的质量分数的计算。 下列有关该实验的说法中正确的是_____。 A．由于恒压分液漏斗的存在，该装置不能进行气密性检查 B．读数前需将量气管A上下移动使A、B中的液面相平 C．反应完成后生成的氮气都要转移至装置B中 D．需要控制产品的量以防止产生气体过多超过量气装置的量程 Ⅲ．探究肼的化学性质。将制得的肼分离提纯后，进行如下实验。 【查阅资料】AgOH在溶液中不稳定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O可溶于氨水。 【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag2O中的一种或两种。 【实验验证】 (5)设计如下方案，进行实验。 操作 现象 结论 i．取少量黑色固体于试管中，加入足量① ，振荡。 黑色固体部分溶解 黑色固体有Ag2O ⅱ．取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡。 ②黑色固体溶解， 黑色固体是Ag和Ag2O ③综合上述实验，肼具有的性质是 。 (6)是一种二元弱碱，在水中的电离与相似，写出肼的第一步电离方程式 。 真题溯源·考向感知 1．(2026·广东卷，12，4分)用如图装置探究卤代烃的性质。用表格中的物质分别进行实验，对应的叙述正确的是( ) 选项 物质a 溶剂b 叙述 A 2-溴丁烷 乙醇 Ⅰ中发生消去反应；Ⅳ中溶液褪色，发生取代反应 B 2-溴丁烷 水 Ⅰ中生成2-丁醇，Ⅲ中石英棉和Ⅳ中溶液均褪色 C 溴乙烷 水 Ⅱ中注入少量K2Cr2O7 溶液后，溶液颜色无明显变化 D 溴乙烷 乙醇 冷却后向烧瓶中加过量稀硝酸，再加AgNO3 溶液，生成沉淀 2．(2026·河南卷，9，3分)某同学设计以下实验，探究铁的化合物的性质(忽略②〜⑤试管中溶液体积变化)。 已知：Fe3＋在水溶液中由于水解与OH-配位而显黄色；[Fe(C2O4)]3-呈绿色。下列说法错误的是( ) A．②到③说明加入稀硫酸能抑制Fe3＋的水解 B．④与⑤中c(SCN-)：④>⑤ C．④与⑥中呈现红色均是由于Fe3＋与SCN-结合所致 D．若向③中依次加入适量维生素C、K3[Fe(CN)6]溶液，会出现蓝色沉淀 3．(2026·江苏卷，9，3分)为研究Cu2+的性质，实验操作及现象如下图所示。 已知：白色沉淀是CuCl；[Cu(NH3)2]+有较强的还原性，溶液为无色。 下列说法正确的是( ) A．实验Ⅰ中Cu2+发生复分解反应生成CuCl B．实验Ⅱ中无色溶液中的[Cu(NH3)2]+被O2氧化 C．实验Ⅰ、Ⅱ反应后溶液中：nⅠ(Cl-)＜nⅡ(Cl-) D．实验Ⅰ、Ⅱ反应后溶液的pH均大于7 4．(2026·江西卷，11，3分)为探究银白色金属X的组成，进行下列实验(如图)。X中所含元素至少有( ) A．1种 B．2种 C．3种 D．4种 5．(2026·云南卷，9，3分)某兴趣小组将1.0 g铁粉和足量硫粉在氩气中加热得黑色固体，设计如下实验探究其成分。已知：步骤Ⅰ、步骤Ⅱ均在氩气氛围中进行：PbS是一种黑色固体。 下列说法错误的是( ) A．a中黑色固体成分有FeS B．Fe与S在空气中燃烧的产物可能有Fe2O3 C．步骤Ⅰ使用煮沸后的稀硫酸，目的是加快反应速率 D．b中使用CuSO4 溶液替代NaOH溶液，则无需使用醋酸铅试纸检验 6．(2026·江西卷，9，3分)用HCl溶液滴定20.00mL0.05mol·L-1硼砂(Na2B4O7·10H2O)标准溶液，滴定至终点时，消耗HCl溶液10.00 mL，下列说法正确的是( ) 已知：B4O72-+5H2O2H3BO3+2H2BO3-； A．滴定开始前，锥形瓶需用硼砂标准溶液润洗 B．以酚酞为指示剂，滴定终点时溶液变为红色 C．滴定至时，体系中 D．HCl溶液浓度为0.1000mol·L-1 7．(2026·江苏卷，16)实验探究。 (1)粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有Ca2+理由______________________________________________。 ②准确量取100.00mLCa2+浓度约160mg/L的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至终点(Ca2++Y4-=CaY2-)，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择__________。 A．0.0100 mol·L-1　　　　　　　　B．0.0200 mol·L-1 ③用CaO和Na2CO3作沉淀剂可将粗盐水中的Ca2+、Mg2+转化为CaCO3和Mg(OH)2除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中CaO与Na2CO3物质的量比为__________。 (2)离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室NaOH溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因_______________。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是_________________________________。 (3)净化粗盐水和测定。用Na2SO3溶液除去电解后食盐水(pH≈3)中含有的Cl2和HClO并测定处理后溶液中的SO42-，实现NaCl的循环使用。 ①Na2SO3与HClO反应的离子方程式：__________________________________。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加0.5mol·L-1稀Na2SO3溶液__________________，冷却，恒重后标量质量，计算得到m(SO42-)。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；BaSO4不分解。(需使用的试剂：0.5mol·L-1 BaCl2溶液，KI-淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 8．(2026·广东卷，17)配合物应用广泛。某兴趣小组对铜的配合物进行探究实验。 (1)氨水的制备：需选择的装置有___________。 (2)制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，铁件连接直流电源___________极。 (3)铜氨配合物的制备与表征：向CuSO4溶液中滴加氨水至过量，得深蓝色溶液，加入乙醇，析出固体，过滤，___________，晾干得产物Q。用X射线衍射仪测试Q，观察到___________，说明Q为晶体；进一步确认其组成为[Cu(NH3)4]SO4·H2O。 (4)探究铜氨配合物与酸的反应： ①查阅资料：向铜氨溶液中滴加硫酸，依次发生反应： (a)[Cu(NH3)4]2++2H++2H2O= Cu(OH)2 ↓+4NH4+ (b)Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2 O ②理论预测：据①可知，若向的溶液中连续滴加硫酸，反应(a)、(b)消耗酸的体积分别为Va和Vb，则Va：Vb=1。 ③设计方案：测量反应体系的pH随加入硫酸体积V的变化，以获得Va和Vb。 ④进行实验 序号 实验内容 (ⅰ) 用足量水溶解Q，发现得不到澄清溶液，测得体系呈碱性。体系呈碱性的原因为铜氨配离子的解离及___________。(用方程式表示) (ⅱ) 称取w克Q于烧杯中，移取V0ml稀氨水使Q完全溶解，得待测液 (ⅲ) 搅拌下，向待测液中滴加0.1mol·L-1H2SO4溶液，测量并记录pH-V数据 (ⅳ) 移取V0ml上述稀氨水，用___________溶液滴至终点，记录体积为V1ml ⑤数据处理：由(ⅲ)所得pH-V曲线呈现两次pH突变，对应的终点V依次为V2ml和V3ml，则Va：Vb=___________(用V1、V2、V3表示)。 ⑥结果讨论：多次实验结果均为Va：Vb＞1。与AI对话后提出假设：(ⅲ)的过程中生成的沉淀除 Cu(OH)2外还含有[Cu(NH3)4]SO4。 a．验证SO42-存在：取洗净的沉淀少许，用稀盐酸完全溶解，___________，初步说明假设成立。 b．探讨沉淀组成：某次实验结果为Va：Vb=21：19，则第一个终点时，___________。 ⑦实验总结：实验过程中的反应比①中所述的复杂，可继续探究。 9．(2026·江西卷，18)配合物X在光化学领域具有广泛的应用，为了探究N原子邻位取代基对其稳定性的影响，设计实验如下： Ⅰ．在氩气保护下，将26mgCu(CH3CN)PF6溶于4 mL除氧的二氯甲烷中，得到溶液； Ⅱ．在氩气保护下，将44 mg配体L1(R1为异丙基，R2为苄基)和4 mL除氧的二氯甲烷加入圆底烧瓶，混合溶解后再加入步骤Ⅰ所得溶液； Ⅲ．室温下搅拌，反应停止后，加入己烷，析出粗产品，纯化后得到暗橙色粉末X1。 回答下列问题： (1)配合物X中Cu(Ⅰ)的配位数为________。 (2)圆底烧瓶最合适的容量是________(填标号)。 A．10 mL B．25 mL C．50 mL D．100 mL (3)步骤Ⅰ中，除氧的目的是________________________。 (4)步骤Ⅲ中，不选择室温减压蒸馏，而选择加入己烷析晶，其优点是_____________________。 (5)L1和X1的部分核磁共振氢谱图如下。X1中a碳上的H有2组峰，说明其化学环境存在差异，原因是______________________________________________________。 (6)选用不同取代基的配体，制备四种配合物X1~X4，分别溶于二氯甲烷，所得溶液中加入乙腈(CH3CN)，测得配合物和乙腈二者平衡浓度的关系如图。综合所学分析图表，得出结论并说明理由____________________________________________________。 R1 R2 X1 异丙基 苄基(-CH2-C6H5) X2 叔丁基[-C((CH3)3] 苄基 X3 异丙基 苯基 X4 叔丁基 苯基 10．(2026·全国理综卷，8)为测定混合盐(NaCl、Na2SO4及Na2CO3)溶液中SO42-含量，完成如下实验。回答下列问题。 (1)配制盐酸：用12mol·L-1浓盐酸配制4mol·L-1的盐酸，操作时，需佩戴_________(填1种)进行防护。需要使用的玻璃仪器有烧杯和_________(填2种)。浓盐酸的GHS标准符号是下列的_________(填①或②)。 ①    ② (2)沉淀转化：取10.00 mL混合盐溶液，加入所配制的盐酸至酸性。加热至沸，此时溶液中存在的阴离子主要为SO42-和_________。加入过量BaCrO4，控制反应条件，实现沉淀完全转化：BaCrO4+SO42-=BaSO4+CrO42-。 (3)过滤分离：过滤，用热水洗涤沉淀。下列过滤操作符合规范的是_________(填a、b或c)。 (4)滴定分析：合并滤液与洗涤液至锥形瓶中，加入稀盐酸和过量碘化钾溶液，此时发生反应：2CrO42-+6I-+16H+=3I2+2Cr3++8H2O。充分反应后，用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液进行滴定。滴定反应为：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。消耗Na2S2O3溶液体积为，则混合盐溶液中SO42-含量为_________g·L-1。 11．(2026·河南卷，15)某研究小组在用CCl4萃取碘水中的I2时，发现萃取后的水溶液总是呈现淡黄色，对此开展探究。 回答下列问题： (1)定性探究：利用如图装置进行实验。 I．向饱和碘水中加入CCl4，充分振荡、静置、分液。取少量水溶液，向其中滴加淀粉溶液，溶液变蓝。 Ⅱ．向饱和的I2的CCl4溶液中加入蒸馏水，充分振荡、静置、分液。取少量水溶液，向其中滴加淀粉溶液，溶液变蓝。 ①仪器a的名称是___________；b的名称是___________。 ②振荡、静置后，I2的CCl4溶液在下层的原因是___________。 ③步骤Ⅰ中，证明I2从水中转移至CCl4中的现象是___________。 结论：I2在两溶剂间存在可逆的转移，即I2(H2O)I2(CCl4)。 (2)定量验证：类比化学平衡建立过程，该小组猜测，经充分振荡、静置后，I2在两溶剂中的分配也存在平衡状态，此时I2在两溶剂中的浓度商应为一常数，并设计实验进行验证。已知：I2+I- I3-，I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。 步骤 实验内容 Ⅲ 取Ⅱ中分液后的水溶液50.00 mL于锥形瓶中，加入5 mL 10% KI溶液。以淀粉溶液为指示剂，用c1mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V1mL。 Ⅳ 取Ⅱ中分液后的CCl4溶液5.00mL于锥形瓶中，加入25mL10%KI溶液。以淀粉溶液为指示剂，用c2mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V1mL。 V 改变Ⅱ中I2的CCl4溶液的浓度，重复步骤Ⅱ~Ⅳ(Ⅱ中不进行I2的检验)，再开展三次实验。计算每次实验的浓度商。 结论：浓度商的值近似相等，平衡时浓度商可视为常数。 ①步骤Ⅳ中，加入KI的目的是___________。 ②通过步骤Ⅲ、Ⅳ测得的浓度商的值为___________(写出计算式)。 ③已知常温下，平衡时浓度商的值为85。向150 mL含3.0×10-2gI2的水溶液中加入30mLCCl4进行萃取，平衡时I2在水中的残留质量为___________g(用科学计数法表示，保留小数点后一位)；若改为分两次萃取，每次用15mLCCl4，两次萃取后I2在水中的残留质量为3.3×10-4g。上述结果对做萃取实验的启发是___________。 2 / 3 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $