2027届高三化学一轮复习解答题专项训练实验综合

**基本信息** 聚焦实验综合题型，通过真题与变式训练结合，系统覆盖实验设计、操作分析及定量计算，强化科学探究与证据推理能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|题型特征|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |真题演练|5题（2022-2026年重庆卷）|以物质制备为载体，融合装置分析、方程式书写、产率计算|从实验原理到操作细节，构建“原理-装置-现象-结论”逻辑链| |变式训练|25题（模拟题）|涵盖无机物制备、有机物合成及含量测定，突出误差分析与方案优化|整合元素化合物性质、反应规律与实验技能，体现“性质决定制备”的学科观念|

2027届高三化学一轮复习解答题 专项训练实验综合 一、真题演练 1．（2026·重庆·高考真题）稀土配合物可作为有机电致发光器件的发光材料。某小组以二氧化铽(TbO2)为原料制备一种新型稀土配合物()，其实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：吡唑啉酮衍生物(HZ，H为氢元素)和三苯基氧膦(L)是难溶于水的固体；相对分子质量：HZ 244   L 278。 (1)制备 ①I中，仪器a的名称是_________；反应时有黄绿色气体生成，b中吸收该气体的试剂为_________。 ②常温下，生成易溶盐的化学方程式为_________。 (2)制备 ①Ⅱ中生成的化学方程式为_________。 ②反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温。加入蒸馏水立即析出大量沉淀，其原因是_________。 ③将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀的正确操作是_________。 A．用乙醇洗    B．先用乙醇后用蒸馏水洗 C．用蒸馏水洗    D．先用蒸馏水后用乙醇洗 (3)纯化 粗产品经重结晶法提纯，除去的杂质有_________。为提高利用率，若初始时、、和的用量分别为、、和，最终得产品，则产率为_________%(写最简表达式)。 2．（2025·重庆·高考真题）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。 (1)步骤I：氯磺化 实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 ①仪器a的名称为_______。 ②烧杯中吸收的尾气是_______(填化学式)。 (2)步骤II：氨化 若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水_______mL。 (3)步骤III：氧化 氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为_______时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为_______。 (4)步骤IV：酸化 将步骤III所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有_______。 (5)步骤V：成盐 加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为_______(填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有_______。 3．（2024·重庆·高考真题）可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备的一种实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 (1)的制备 保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品。 ①仪器a的名称为_______；保护的目的是_______。 ②生成的化学方程式为_______。 ③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是_______(填“”或“”)。 (2)的含量测定 产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用溶液将还原至，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准溶液滴定至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色) ①比易水解，且易被氧化。配制和保存溶液需加入的试剂是_______。 ②甲基橙指示终点的过程及作用原理是_______。 ③若称取的产品为，标准溶液浓度为，用量为，的摩尔质量为，则产品中质量分数为_______(写最简表达式)。 ④下列操作可能导致测定结果偏高的是_______。 A．还原时溶液滴加过量 B．热的溶液在空气中缓慢冷却 C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 4．（2023·重庆·高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：    (1)装置Ⅰ中，仪器的名称是_______；b中除去的物质是_______(填化学式)。 (2)①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，该过程称为_______。 ②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为_______。 ③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量气。若气体X被完全吸收，则可依据和中分别生成的固体质量计算。 i.d中的现象是_______。 ii.e中生成的固体为，反应的化学方程式为_______。 iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，此时的表达式为_______。 5．（2022·重庆·高考真题）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。 (1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。 ①存贮时，Na应保存在_____中。 ②冷凝水的进口是______(填“a”或“b”)。 ③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化学方程式表示)。 ④回流过程中，除水时打开的活塞是_____；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。 (2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。 ①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为_____。用Ar气赶走空气的目的是_____。 ②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是_____和_____。 ③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为_____kPa，需NaN3的物质的量为______mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n为气体产物的物质的量。 二、变式训练 6．（2026·重庆涪陵·模拟预测）某学习小组实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN)。实验装置如图所示： 已知：①CS2不溶于水，密度比水大；NH3不溶于CS2；②热稳定性，NH4HS低于NH4SCN。实验步骤如下： (1)制备NH4SCN溶液：。 ①实验前，经检验装置的气密性后向三颈烧瓶内装入固体催化剂、CS2和水，三颈烧瓶左侧的进气管口必须浸没到CS2液体中，目的是_______。 ②实验开始时打开K1，加热装置A、D，使装置A中产生的气体缓缓通入装置D中，看到三颈烧瓶中_______现象时说明该反应接近完全，装置C的作用是_______。 (2)制备KSCN晶体：熄灭装置A中的酒精灯，关闭K1，移开水浴，将装置D继续加热至105℃一段时间，其目的是_______；然后打开K2，再趁热滴加适量的KOH溶液，制得较纯净的KSCN溶液，该反应的化学方程式为_______；最后提纯得到硫氰化钾晶体。 (3)装置E用来吸收尾气，防止污染环境，吸收NH3 生成无毒气体的离子方程式为_______。 (4)使用制得的晶体配制成0.100mol/L的KSCN标准溶液来滴定25.00mL未知浓度的AgNO3溶液，以Fe(NO3)3溶液作指示剂，测得溶液中随加入KSCN溶液的体积变化如下图所示。已知：，A点为滴定终点(滴定过程不考虑NO3-氧化SCN-)，滴定终点的现象为_______，当加入15.00mLKSCN溶液时，溶液中_______。 7．（2026·重庆·模拟预测）亚硝基过硫酸钾{K4[ON(SO3)2]2，M=536 g·mol-1}是一种高效氧化剂。常温下为橙黄色晶体，易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈紫色。在酸性溶液中迅速分解，碱性溶液中分解较慢，在空气中不稳定，易分解生成N2O。 Ⅰ.制备亚硝酸钠(NaNO2) 已知：①亚硝酸钠易潮解，易溶于水； ②2NO+Na2O2=2NaNO2，2NO2+Na2O2=2NaNO3； ③酸性条件下，NO或能与反应生成和Mn2+。 装置如下图(夹持装置略，装置气密性已检查)。 (1)使用恒压滴液漏斗的优点是___________。 (2)若无B装置，会导致NaNO2中含有杂质___________(填化学式)；干燥管E中装有碱石灰，其作用是___________。 (3)G中发生的反应的离子方程式为___________。 Ⅱ.制备亚硝基过硫酸钾K4[ON(SO3)2]2 反应原理： ①HNO2+2=[HON(SO3)2]2-+H2O； ②6[HON(SO3)2]2-+12K++2=3K4[ON(SO3)2]2+2MnO2↓+2OH-+2H2O。 实验步骤如下： 步骤i．称取2.07 g NaNO2放入250 mL烧杯中，置于冰浴中，边搅拌边缓慢加入适量浓醋酸，再加入50 mL 2 mol·L-1 NaHSO3溶液； 步骤ii．滴加氨水使溶液的pH>10，再滴加稍过量的KMnO4溶液； 步骤iii．充分反应后过滤，向滤液中缓慢加入饱和KCl溶液，搅拌至析出橙黄色晶体； 步骤iv．抽滤、洗涤、烘干后，得到6.03 g亚硝基过硫酸钾。 (4)配制100 mL 1.0 mol·L-1 KMnO4溶液需要使用以下玻璃仪器中的___________(填仪器名称)。步骤ii中，加入氨水使溶液的pH>10的目的是___________。 (5)步骤iv中，洗涤晶体时所用的试剂及顺序为___________(填字母)。 A．乙醇、KOH溶液 B．NaOH溶液、乙醇 C．KOH溶液、乙醇 D．乙醇、稀盐酸 (6)实验Ⅱ中亚硝基过硫酸钾的产率为___________% 8．（2026·重庆·模拟预测）高效广谱的氯胺型缓释消毒剂二氯海因DCDMH（，）常温下是白色晶体，熔点为，微溶于水，易溶于有机溶剂。以5，5-二甲基海因DMH（，白色晶体，熔点，可溶于水，易溶于有机溶剂）为原料制备DCDMH的装置如下（部分夹持装置略）。 具体制备方法如下：在三颈烧瓶内加入DMH和一定量水，维持温度在，滴加溶液的同时向反应体系中通入氯气，控制溶液的为8-10，反应时间为，停止反应后，经过一系列操作得到DCDMH粗品。 回答下列问题： (1)仪器丁的名称为__________，其中盛放的试剂为__________。 (2)丙装置采用的控温方式为__________，乙装置中长颈漏斗的作用是__________。 (3)丙中生成DCDMH的化学方程式为__________。 (4)为测定所制备产品中DCDMH的含量进行如下实验： ①取样品置于已加入水、足量碘化钾的碘量瓶中，样品完全溶解后，加适量稀硫酸溶液，迅速加盖，反应完全后，加入淀粉作指示剂，用标准液滴定至终点，记录消耗的标准溶液的体积为；（默认每一步均反应完全，且试剂均足量） ②空白实验：不加样品重复上述实验，达到滴定终点时消耗的标准溶液的体积为。 已知：①；②。 达到滴定终点的现象为_________；样品中DCDMH的质量分数为________（用含有、、、的代数式表示）。 9．（2026·重庆垫江·模拟预测）是一种氧化剂，受热易分解，可用于处理水中的有机污染物。某学习小组在实验室制备，原理为，选用的实验装置如下图。 回答下列问题： (1)实验所用上述装置的连接顺序为：________(填仪器接口小写字母)。A装置发生反应的方程式为________。 (2)装置B中盛装的仪器名称为________。B装置恒压分液漏斗的作用是________。 (3)得到的晶体应用蒸馏水多次洗涤，检验产物中洗净的方法是________。 (4)产品纯度测定。取试样配制成溶液，用移液管向碘量瓶中移取溶液，向其中加入足量的溶液和少量乙酸，暗处静置片刻，再用标准溶液滴定生成的。相关反应为： ，。三次实验消耗标准溶液体积的平均值为。置于碘量瓶滴定过程中选用的指示剂为淀粉溶液，滴定终点的现象为________，产品的纯度为_________%(列出含m、V的计算式)。 (5)下列操作会导致实验结果偏高的是________(填标号)。 a．滴定终点时，俯视滴定管液面读数 b．未用标准溶液润洗水洗后的滴定管 c．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 d．滴定终点颜色变化立即读数，半分钟后颜色又恢复 10．（2026·重庆沙坪坝·模拟预测）铜氨溶液在农药、电路制造、化学分析等领域有着广泛的应用。某研究小组在实验室探究铜氨溶液的制备及应用，过程如下： I．制备[]溶液 实验i： (1)用胆矾配制：溶液，下列必须用到的玻璃仪器有___________(填字母)，仪器E的名称是___________。 A．   B．   C．   D．   E．   F．   G． (2)步骤②反应过程中存在，画出其可能的结构式___________(考虑立体异构)。 Ⅱ．铁件镀铜 (3)利用如图电化学装置，可在铁件表面镀上均匀光亮的铜层，阴极的电极反应式为___________；若将阳极换为Pt电极，电解时装置内的现象为___________。 Ⅲ．制备条件探究 实验ii： (4)对于实验i、ii中的现象存在差异的主要原因，小组同学提出了以下猜想： a．实验i中所加氨水的物质的量更大，越大更利于沉淀的溶解； b．步骤①和③中所用碱的阳离子不同，而的存在可以促进沉淀的溶解。 为验证猜想a、b是否成立，设计并完成下列实验，记录Cu(OH)2剩余的质量。 序号 操作 Cu(OH)2剩余质量/g iii 取0.1g Cu(OH)2固体于试管中 滴加的氨水 iv 滴加的氨水 v 滴加5mL___________mol/L的氨水，再加入少量___________(填化学式)固体 实验结论：实验结果为略小于，且___________(填“大于”或“小于”)，可证明猜想b成立而猜想a不成立。 11．（2026·重庆·模拟预测）二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ){}是一种重要的紫红色配位化合物，广泛应用于电化学、材料合成、分析化学中。某实验小组以为原料制备该配合物。 实验流程如下： 1.配料与氧化 过程的总反应： 操作：烧杯中盛有溶液(装置一)，搅拌下分次加入粉末。再将所得溶液转入装置二的三颈烧瓶中，打开装置二右边恒压滴液漏斗玻璃活塞，缓慢将溶液B加入到三颈烧瓶中。反应结束后得到深红色溶液。 (1)仪器a的名称为______。 (2)已知：的还原性强于，则溶液是______(填标号)。 Ⅰ、溶液    Ⅱ、与浓氨水的混合溶液 (3)加入调节溶液值，防止生成含钴的副产物______(填化学式)。 2.酸化与沉淀(在装置二中完成) 向1.所得溶液中缓慢加入浓盐酸，观察到溶液温度升高并产生紫红色沉淀。将混合物置于约的水浴中加热，冷却至室温。 (4)写出转化为目标产物的离子方程式：______。 (5)加入浓盐酸的作用：①促进配体被取代，②______。 (6)采用水浴加热而不直接煮沸的主要原因是______(单选)。 A．减少浓盐酸的挥发 B．防止产物结构改变或副反应发生 C．加快反应速率，缩短反应时间 D．防止水浴锅沸腾损坏实验仪器 3.分离提纯与干燥：过滤，沉淀依次用少量冰水、冷的溶液、无水乙醇和丙酮洗涤。将沉淀置于烘箱中干燥，得到粗产品。 (7)计算：若最终得到纯品，则本实验中的产率为______%。{保留3位有效数字，，} 12．（2026·重庆江津·三模）叠氮化钠(NaN3)为易溶于水的白色晶体，可用作汽车安全气囊的气体发生剂。用图1所示装置测定NaN3产品的纯度。取NaN3样品m g放入F中，被足量NaClO溶液氧化生成无色无味无毒气体(杂质不与NaClO溶液反应)，通过量气装置测定气体体积。 (1)用图2所示装置制备NaClO溶液，下列说法正确的是___________。 A．装置M中可盛放碱石灰 B．M的作用为吸收逸出的Cl2，防止污染环境 C．M的作用为防止空气中的水蒸气和CO2进入锥形瓶 D．为加快NaClO的制备速率，可用热的NaOH溶液作为原料 (2)图1中装置F的名称为___________；装置q在本实验过程中的优点为___________。 (3)F中反应的化学方程式为___________。相同条件下，生成气体的沸点___________CO(填“>”，“=”或“<”)。 (4)若量气管G的初始读数为36.80 mL、末读数为3.80 mL，本实验条件下气体摩尔体积为，则产品中NaN3的质量分数为___________%。反应结束后，未将装置中的残余气体赶入量气管中，则测定结果会___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 13．（2026·重庆·模拟预测）纳米氧化亚铜在处理染料废水有重要应用。以溶液、NaOH溶液和葡萄糖溶液为原料，采用化学沉淀法制备晶型结构完整、粒度分布均匀的纳米装置如下： (1)纳米的制备 如图所示连接好装置，将溶液、NaOH溶液配制成氢氧化铜悬浊液，加入三颈烧瓶中。先通入Ar气，再打开a仪器中的活塞，向三颈烧瓶中滴加葡萄糖溶液。反应结束后，将三颈烧瓶中的固液混合物离心分离，用无水乙醇洗涤固体，真空干燥，得到纳米。 ①仪器a的名称是________；在普通的玻璃中加入纳米可制成红色玻璃，用光束照射该玻璃，在光束的垂直方向上可观察到________。 ②生成纳米的化学方程式为________。a中液体可替换为________。（填字母，不考虑温度要求）。 A．乙醛    B．丙酮    C．乙醇    D．乙酸 ③有同学认为产品中有可能含有（可溶于酸），检验是否有的操作为：取少量样品于试管中，________（填实验操作和现象），则含有。 (2)纳米测定水样中含氧量（全程Ar气氛围下进行）：将纳米溶在氨水中形成无色溶液，加入20.00 mL待测水样，充分振荡，溶液变为深蓝色。向反应后的溶液中加入硫酸（使金属离子游离出来）和过量碘化钾溶液，用标准溶液滴定生成的，快接近终点时，加入淀粉溶液作指示剂。重复操作三次，平均消耗标准溶液10.00 mL。 （已知：；；无色的易被空气氧化为） ①纳米溶于氨水的化学方程式为________； ②测定水样中含氧量为________g/L。 ③下列说法正确的是________。 A．水样中含有，会导致测得水样中的含氧量偏低 B．加入过量碘化钾溶液，增强的溶解性，可减小实验误差 C．若滴定恰好完全时，滴定管尖端悬半滴未滴下，会导致测定结果偏低 D．标准溶液可以盛放在聚四氟乙烯活塞的滴定管中 14．（2026·重庆·模拟预测）乙酸亚铬水合物()常温下为深红色晶体，不溶于冷水、乙醚，微溶于乙醇，极易溶于盐酸。很不稳定，易吸收空气中的O2而被氧化成醋酸铬水合物(微溶于冷水，不溶于有机溶剂)，是常用的氧气吸收剂。一般制备方法就是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬，二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。 (1)写出盛装醋酸钠溶液的仪器名称___________。 (2)写出盐酸与锌粒、氧化铬反应的离子方程式___________。 (3)本实验中锌粒要过量，其原因除了还原三价铬外，另一个作用是___________。 (4)为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应关闭止水夹___________(填“K1”或“K2”，下同)，打开止水夹___________。一旦接触立即生成砖红色沉淀，此时应摇动装置A，充分地使反应物相互接触。 (5)反应结束后将混合体系及时进行减压抽滤。依次用8mL去氧蒸馏水、少量乙醚洗涤三次。检验沉淀已洗净的操作为___________；所得产物放入真空干燥装置干燥。产品采用真空干燥而不直接烘干的原因可能是___________。 (6)称量产品质量并对产品进行分析后发现产品质量与纯度均偏低，分析产品质量偏低的可能原因有___________(填序号)。 A．装锌粒与氧化铬的抽滤瓶底部过大，不易把二价铬溶液压入到醋酸钠溶液中 B．浓盐酸的用量偏多使产品较多溶于盐酸，最后的抽滤洗涤过程中损失量过大 C．装醋酸钠溶液的装置与空气接触，造成部分产品被氧化 为了解决产率过低的问题，实验小组对装置做了如下图所示的改进，产率有明显提高。其中5处添加的注射器的作用为___________。 15．（2026·重庆·模拟预测）苯乙醚可用于制造医药、染料等。某实验小组按照以下两个步骤合成苯乙醚并测定其产率（部分操作及反应条件略）。 步骤一：合成溴乙烷（实验装置如图1所示，夹持和温控装置略） CH3CH2OH+NaBr+H2SO4→CH3CH2Br+NaHSO4+H2O (1)装置a的名称是______。 (2)尾气处理装置中选用Na2SO3溶液吸收可能生成的Br2，写出离子方程式：______。 (3)选用上述反应制备溴乙烷，而不选用乙烷和溴蒸气发生取代反应的原因是______。 步骤二：制备苯乙醚（实验装置如图2所示，夹持和温控装置略） （部分产物省略） (4)上述反应需控制在80∼90℃反应，温度计应使________。（填序号） a．水银球的上缘与三颈瓶口下缘水平     b．水银球浸入溶液中 (5)该步骤中加入H2O的目的是________。 (6)随反应逐渐进行，观察到有白色沉淀生成，该白色沉淀可能是NaBr和________。 步骤三：测定产率 利用如图3所示的挥发油测定器测定苯乙醚的产率。其原理：先从测定管上端注入蒸馏水使其充满挥发油测定管的刻度部位，再利用蒸馏方法，使被测物中的苯乙醚随同蒸气蒸出，被回流冷凝管冷却后收集在刻度中。因水与其密度不同形成分层，水持续被回水管溢回到烧瓶，苯乙醚聚积在接受管内，可读出其体积。 (7)苯乙醚的密度为0.967 g/cm3，应选取上图中________仪器。（填序号） (8)某次测定的结果如图，消耗的苯酚为3.75 g，计算苯乙醚的产率________。（写出计算式即可） 16．（2026·重庆·三模）糠酸俗称糠醛酸，是重要的有机合成中间体、食品防腐剂及医药原料。实验室以糠醛为原料，在碱性条件，催化下经氧化制备糠酸，主要原理如下： 已知： ①糠醛(沸点)难溶于水易溶于乙醚，在较高温强碱条件下易发生副反应生成糠醇。 ②糠酸(熔点)难溶于冷水易溶于热水和乙醇。 ③糠醇(沸点)易溶于乙醚和水。 ④溶液碱性条件下还原为。 反应装置图如图所示。 实验步骤如下： ①向反应容器中加入复配纳米，糠醛，溶液，搅拌下缓慢加入溶液，控制温度，反应1小时。 ②趁热过滤反应后的溶液，洗涤干燥滤渣，再用乙醚萃取滤液2-3次，保留水相。 ③水相在冰水浴冷却下用稀硫酸调，析出大量白色晶体。 ④抽滤得到粗产品，用冷水洗涤，再分离提纯粗产品，得到产品。回答以下问题： (1)仪器A的名称是_______，其中发生反应的离子化学方程式为_______。 (2)步骤②中用乙醚萃取的目的是_______。 (3)步骤④中用冷水洗涤晶体，判断晶体洗净的实验操作和现象是_______，以下仪器在该步骤中必须使用的是_______(填字母)。 (4)下列说法正确的是_______。 A．糠醛含有大键 B．步骤②趁热过滤是为了防止糠酸结晶析出，降低产率 C．步骤②中萃取剂也可以用乙醇 D．糠醛和糠酸均能形成分子间氢键 (5)为回收利用步骤②中的滤渣，需要定量测定滤渣中铜元素含量，测定方法如下：称取滤渣于烧杯中，加入适量稀硫酸充分溶解，经离心分离后将滤液配制成待测液，取待测液于锥形瓶，加入的-缓冲溶液，加入3-4滴指示剂，用的()标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。 已知：①-(红色)+=-(无色)+(黄色) ②。 终点现象_______，滤渣中铜元素含量_______%。 17．（2026·重庆·模拟预测）二苯乙二酮()是重要的化学品，常由安息香()制得。一种利用氧化安息香制二苯乙二酮的原理、步骤及装置如下： Ⅰ．在三颈烧瓶中加入醋酸铜粉末、硝酸铵固体(过量)、安息香以及冰醋酸。 Ⅱ．如图2安装装置，加入搅拌子，使用磁搅拌加热器加热搅拌。平稳加热回流，停止加热。 Ⅲ．充分冷却后，过滤得粗产品，经重结晶后，晾干称量，称得黄色针状晶体，经检测，所得产品二苯乙二酮的纯度为90%。 已知：安息香为白色固体，难溶于冷水，溶于热水和乙醚、乙醇；二苯乙二酮是一种黄色针状晶体，不溶于水，溶于乙醇和乙醚。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是___________，其作用是___________。 (2)步骤Ⅲ重结晶操作中可选用的溶剂为___________(填标号，下同)，若晾干后的产品仍混有少量未氧化的安息香，可用少量___________洗涤除去。 a．热水    b．冷水    c．乙醇    d．乙醚 (3)图1中反应B的化学方程式为___________。 (4)本次实验二苯乙二酮的产率为___________。 (5)步骤Ⅱ中，可利用薄层色谱(TLC)监测安息香是否反应完全。每隔15 min取反应液点在涂有硅胶的薄板M(薄板结构如图3)处，乙酸乙酯和正己烷的展开剂会带动样品在薄板上爬升(图4)，由于硅胶层表面对安息香与二苯乙二酮吸附力强弱不同，因此爬升高度不同，反应过程中结果如图5，其中点为安息香的斑点，请从结构角度说明原因：___________。 18．（2026·重庆·模拟预测）三氯乙醛()在医药领域作为一种重要的药物前体，可用于合成多种药物。某研究小组人员利用下列仪器制备三氯乙醛(加热和夹持装置已略去)。 已知：①易溶于水和乙醇，易被氧化生成。 ② 物质 沸点/℃ 78 97.8 198 12.3 回答下列问题： (1)实验装置从左到右的连接顺序为_______(填大写字母，装置可重复使用)。 (2)仪器a内生成的化学方程式为_______。 (3)装置E的作用为_______，下列装置中能代替装置E的是_______(错选、漏选均不得分)。 (4)反应结束后，测得粗产品中混有、杂质。生成杂质反应的化学方程式为_______，从粗产品中提纯的方法是_______(填名称)。 (5)粗产品中含量的测定： ⅰ．准确称取上述的粗产品于碘量瓶中，先加入标准溶液振荡；再加溶液，40℃水浴加热。 ⅱ．碘氧化反应冷却至室温，加入10%酸化；加入30.00 mL0.1 mol/L标准溶液，避光放置。 ⅲ．滴定剩余碘用标准溶液滴定至淡黄色；加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失(共消耗标准溶液体积10.00 mL)。 (已知：；；)。 ①粗产品中先加入20.00 mL0.1 mol/LNaOH标准溶液振荡5 min；再加10.00 mL0.1 mol/LNaOH标准溶液，40℃水浴加热10 min的目的是_______。 ②粗产品中的质量分数为_______(保留小数点后一位数即可)。 19．（2026·重庆·三模）是制造锂电池电极的原料，实验室用制备的部分装置如下。已知：，。 (1)的空间结构名称为___________。 (2)仪器a的名称是___________。 (3)B、D装置的作用分别是___________、___________。 (4)三颈烧瓶中生成的离子方程式为___________。 (5)在所得的溶液中加入溶液，生成沉淀，反应的化学方程式为___________；该过程不能用同浓度的溶液代替，原因是___________。 (6)取一定量在氧气中加热，产生的气体通入足量的澄清石灰水，得到沉淀，剩余单一氧化物的质量为，则该氧化物的化学式为___________。 20．（2026·重庆九龙坡·模拟预测）邻苯二甲酸二丁酯是常见的塑化剂，是无色透明、具有芳香气味的油状液体。实验室由邻苯二甲酸酐()与正丁醇()在浓硫酸共热下反应制取该产品的装置(部分装置省略)如下图所示。 已知： 物质 沸点 性质 正丁醇 ____ 邻苯二甲酸二丁酯 酸性条件下，温度超过时易发生分解 实验步骤： ①按装置图插入温度计，连接分水器与冷凝管，先加入邻苯二甲酸酐及几粒沸石，在振摇下缓慢加入正丁醇和浓硫酸的混合液。安装搅拌装置。在分水器中加入正丁醇至与支管平齐。 ②缓慢升温，使混合物微沸，至瓶内固体完全消失。继续回流，分水器中有小液滴沉入底部，当温度升到时便可停止加热。 ③反应液冷却到以下时，将混合液转入分液漏斗，加入溶液洗涤，有机层用温热的饱和食盐水洗涤2~3次，至有机层呈中性，分离出油状物，干燥，除去干燥剂。 ④有机层先蒸馏除去过量的正丁醇，后减压蒸馏，得产品。 (1)仪器甲的名称为________。 (2)该实验总反应的化学方程式为________。 (3)步骤②中控制反应温度在的原因是________。步骤②中需要不断从分水器下部分离出产物水的目的是________；当分水器中液体高度不变时，即判断反应已结束，理由是________。 (4)步骤③中洗涤选用的试剂是溶液，不选用NaOH溶液的原因是________，干燥试剂可以选择________。 (5)本实验中，邻苯二甲酸二丁酯的产率为________%(保留小数点后一位)。 21．（2026·重庆·三模）三氯异氰尿酸俗称强氯精，是新一代广谱、高效、安全低毒的杀菌消毒剂，常温下为白色固体，时在水中的溶解度为1.2 g，微溶于冷水，能与酸、碱溶液发生反应而溶解。某实验小组利用异氰尿酸氯化法制备三氯异氰尿酸。 (1)步骤Ⅰ：尿素热裂解 尿素热裂解合成异氰尿酸时会生成一种无色气体，该气体为___________。 (2)步骤Ⅱ：碱溶异氰尿酸 实验相关装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 ①X的仪器名称为___________。 ②为了确保产品纯度，A装置中“碱溶异氰尿酸”过程中出现___________时(填实验现象)，停止滴加溶液。 (3)步骤Ⅲ：氯化 向异氰尿酸三钠溶液中缓缓通入，制备三氯异氰尿酸： 实验相关装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 ①D装置中反应的离子方程式为___________。 ②使用上图装置制备三氯异氰尿酸，按气体流向从左至右，导管连接顺序为___________(填字母)。 ③向异氰尿酸三钠溶液中通入时，反应剧烈且放出热量，必须控制反应温度不超过，则控制反应温度的措施为___________。 (4)在各步转化中，尿素热裂解、碱溶、氯化步骤的转化率分别为、、，则尿素最终可得到三氯异氰尿酸(相对分子质量为)的质量为___________，残余尿素、消耗、消耗的物质的量之比为___________。 22．（2026·重庆·三模）四水甲酸铜(Ⅱ)[Cu(HCOO)2·4H2O]易溶于水，不溶于乙醇，常用作催化剂。某实验小组在实验室用碱式碳酸铜[Cu(OH)2·CuCO3]与甲酸反应制备四水甲酸铜(Ⅱ)，并测定产品中铜含量，步骤如下： (1)步骤Ⅰ：制备四水甲酸铜(Ⅱ) ①仪器a的名称为___________。 ②生成甲酸铜的化学方程式为___________。 ③反应温度控制在60~70℃的原因是___________。 (2)步骤Ⅱ：提纯 趁热过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。 ①趁热过滤的目的是___________。 ②下列说法正确的是___________(填序号)。 A．为快速析出晶体，将蒸发皿取下直接放在冰水中冷却 B．缓慢冷却结晶可以得到颗粒较大的晶体 C．用乙醇洗涤晶体，可以减少产品损失 D．加热烘干，得到的产品纯度更高 (3)步骤Ⅲ：测定产品的质量分数 ⅰ.取a g四水甲酸铜(Ⅱ)产品于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中，用稀硫酸溶解，加入过量KI溶液，产生CuI沉淀，溶液呈棕黄色； ⅱ.用c mol/L Na2S2O3标准溶液滴定ⅰ中的浊液至很浅的黄色时，加入几滴淀粉溶液； ⅲ.向ⅱ所得浊液中加入KSCN溶液，充分摇动； ⅳ.继续用Na2S2O3标准溶液滴定ⅲ中浊液至终点，共消耗标准溶液V mL。 已知：；CuI易吸附I2，CuSCN难溶于水且不吸附I2；被吸附的I2不与淀粉显色。 ①ⅰ中发生反应的离子方程式是___________。 ②产品中四水甲酸铜(Ⅱ)的质量分数是___________。 ③下列操作可能导致测定结果偏高的是___________(填序号)。 A．用锥形瓶替代碘量瓶 B．未进行操作ⅲ C．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 D．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 23．（2026·重庆永川·模拟预测）亚硝酸钙[]可用作化学合成反应的催化剂、氧化剂等。实验室用CaO2和NO反应制备无水亚硝酸钙，实验装置如图。 实验步骤： (ⅰ)检查装置气密性，关闭K2，加入相应的试剂。打开K1与K3，并通入N2； (ⅱ)关闭K1，打开K2，滴入稀硝酸； (ⅲ)启动管式炉，使管式炉升温； (iv)实验结束时，…… (1)仪器a的名称是___________。 (2)装置B的作用为除去和___________(写化学式)等；装置D中盛装的试剂是___________。 (3)装置E中，酸性可将NO氧化为，溶液逐渐由橙色变为绿色，该反应的离子方程式为___________。 (4)测定样品的质量分数： 称量m g样品，加适量水溶解、将溶液转移、加水稀释至250.00 mL，从中移取25.00 mL置于锥形瓶中，加入过量酸化的KI溶液；以淀粉为指示剂，用标准溶液平行滴定3次，平均消耗标准液V mL(滴定过程包含反应：；。) ①“稀释”时，除烧杯、玻璃棒外，还需用到下面的玻璃仪器有___________(填标号)。 A B C D ②滴定终点的现象是___________。 则样品中的质量分数为___________×100%(用含m、V的式子表示)。 24．（2026·重庆·模拟预测）碘化铝是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。某小组采用如下实验流程制备。 回答下列问题： (1)下图为步骤Ⅰ的实验装置图(夹持仪器已省略)，图中仪器A的名称为___________，加热回流前通入干燥的的目的是___________。判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是___________。 (2)下列关于步骤Ⅳ的说法正确的是___________。 A．将装有浓溶液的烧杯置于冰水浴中，以使大量晶体析出 B．过滤时用玻璃棒搅拌有利于滤液流下 C．使用热的正己烷洗涤 D．隔绝空气干燥得到粗产品 (3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证___________。 (4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以标准溶液滴定剩余的。已知： 难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN(白色) 溶度积常数 8.5×10-17 1.0×10-12 称取产品1.0400 g，用少量稀酸溶解后转移至250 mL容量瓶，加水定容得待测溶液。将容量瓶中的溶液倒入烧杯，用移液管移取待测溶液于锥形瓶，加入溶液(过量)，滴加指示剂，加酸调，用标准溶液滴定至溶液刚好变色。 ①上述测定过程加入的最佳指示剂为___________。 A．  B．  C．   D． ②加酸调pH=1的目的是___________。 ③某次滴定实验中，消耗标准溶液的体积为25.00 mL，则此时计算得出的产品纯度为___________。(保留一位小数) 25．（2026·重庆·模拟预测）某实验小组利用废铜粉(含铁屑杂质)制备胆矾晶体，并借助AI技术利用配制的硫酸铜标准溶液对晶体产品纯度进行测定。实验过程如下： 实验Ⅰ：胆矾晶体的制备： ①灼烧：称取废铜粉，在空气中灼烧至铜粉完全转化为黑色； ②酸溶：将冷却后的黑色粉末加入硫酸溶液中，微热使之溶解； ③氧化：加入溶液，加热搅拌，并检验溶液中有无； ④除杂：加入粉末，调节，并加热煮沸数分钟后，趁热过滤； ⑤结晶：向过滤后的溶液中加入硫酸溶液调至，然后通过一系列操作，即得胆矾晶体。 (1)仪器A的名称是______，灼烧过程中下列仪器不需要的是______(填序号)。 (2)氧化过程中发生的主要反应的离子方程式为______，检验已除尽的最佳试剂是______(填化学式)。 (3)除杂过程中加入粉末调节的目的是______。 (4)结晶时的一系列操作包括水浴加热，蒸发浓缩，______，用3 mL无水乙醇淋洗，干燥。 实验Ⅱ：绘制标准溶液与灰度值的标准曲线 ①准确配制6种不同浓度的标准溶液(如下表中的S1-S6)。 ②用软件确定每份溶液的灰度数值，并获得标准曲线，结果如下： 比色管编号 S0 S1 S2 S3 S4 S5 S6 0 0.0001 0.0002 0.0004 0.0006 0.0008 0.001 灰度值 127.32 117.32 107.31 87.32 67.33 47.32 27.30 (5)上述实验数据处理中______(保留1位有效数字)。 实验Ⅲ：实验产品胆矾晶体纯度的测定 ①取制得的胆矾晶体，配成溶液； ②取上述溶液于容量瓶中，用蒸馏水定容。在与实验Ⅱ步骤②中相同条件测定其灰度值为97.32。 (6)计算所制得胆矾产品的质量分数为______%(保留2位小数)；若在实验Ⅲ的步骤②中定容时仰视，则所测胆矾产品的质量分数将______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 26．（2026·重庆·模拟预测）-氯代异丁酸((CH3)2CClCOOH)是一种重要的有机合成中间体。某化学兴趣小组以异丁酸为原料，在催化剂作用下与Cl2发生-H取代反应制备，并对反应过程和产物进行探究，装置如图： 已知： ①    催化剂异丁酰氯[]易水解，遇水蒸气会发生反应： (CH3)2CHCOCl+H2O→(CH3)2CHCOOH+HCl。 ②各物质的物理性质如下表： 物质 沸点/℃ 相对分子质量 溶解性 异丁酸 154 88 与水互溶 -氯代异丁酸 194 122.5 易溶于有机溶剂，微溶于水 异丁酰氯 92 106.5 易水解，遇水剧烈反应 实验步骤： ⅰ．装置组装与气密性检查：按图连接装置，检查装置气密性后，向三颈烧瓶中加入100.0 g异丁酸和少量异丁酰氯，向吸收装置中加入NaOH溶液。 ⅱ．通氯反应：打开冷凝水，加热三颈烧瓶至70℃，缓慢通入干燥的Cl2，控制反应温度不超过80℃；待Cl2通入完毕，停止通氯，升温至120℃，继续反应2h。 ⅲ．产物提纯：反应结束后，将反应液冷却至室温，进行常压蒸馏，收集对应沸点的馏分，得到-氯代异丁酸粗品，经干燥、重结晶后得到纯品。 (1)“球形冷凝管”中进水口为___________(填“a”或“b”)。 (2)“多孔球泡”的作用___________(写出2条)。 (3)“三颈烧瓶”中发生反应的化学方程式为___________。 (4)吸收装置中吸收的尾气有___________(填化学式)。 (5)若反应结束后，测得粗品中含有少量异丁酸，可能的原因是___________(写出1条即可)；为除去粗品中的异丁酸，可采用的操作是___________(填字母)。 A．加水萃取分液　　　　　　　　　　　　B．加入饱和NaHCO3溶液洗涤 C．加入无水CaCl2干燥　　　　　　　　　 D．蒸馏 (6)若实验最终得到142.0 g纯-氯代异丁酸，该反应的产率为___________%(保留2位小数)，产率偏高的原因是___________。 27．（2026·重庆·二模）氢化铝锂()是有机合成中的重要还原剂。某课题组按如图流程与装置开展了制备实验(夹持、尾气处理装置已省略)。 已知： ①、在潮湿的空气中均会发生剧烈水解。 ②相关物质溶解性表如下： LiH LiCl 乙醚 可溶 可溶 难溶 难溶 苯 易溶 难溶 难溶 微溶 请回答下列问题： (1)写出离子化合物LiH的电子式：___________。 (2)步骤Ⅰ时仪器a上方的玻璃塞需保持___________(填“打开”或“关闭”)；写出该步骤发生反应的化学方程式___________。 (3)写出水解生成的化学方程式___________。 (4)根据的性质，推断步骤Ⅲ中加入苯的作用是___________。 (5)在滴加的乙醚溶液过程中，发现反应速率逐渐减慢，主要原因是___________。 (6)测定的纯度。取3.04 g产品用无水乙醇、盐酸处理(杂质不反应)，加热沸腾分离出，冷却后配成200 mL溶液。量取20.00 mL待测溶液、溶液于锥形瓶，调节pH并加热煮沸2 min。冷却后加指示剂，用醋酸锌溶液滴定剩余的EDTA，三次测量消耗的醋酸锌溶液体积平均为22.80 mL。已知EDTA与、均按反应，则的纯度为___________。若产品在称取前发生部分水解，则结果将___________(填“偏大”或“偏小”或“不变”)。 28．（2026·重庆·二模）乙酰水杨酸()俗名阿司匹林，是一种广泛使用的具有解热止痛的药物。某实验小组用水杨酸(邻羟基苯甲酸，)和乙酸酐()制备乙酰水杨酸。 实验步骤： ①在如图所示125 mL三颈烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐(过量)和5滴浓控制温度在85～90℃，持续5～10 min。 ②冷却至室温，观察到大量固体析出后，将三颈烧瓶置于冰水浴中至结晶完全。减压抽滤，用滤液洗涤三颈烧瓶后继续抽滤，重复三次，得到粗产物。 ③将粗产物转移到150 mL烧杯中，在搅拌下加入25 mL饱和溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无气泡产生。 ④滤去沉淀，向滤液中加入10 mL稀HCl，搅拌均匀，即有产品析出。将烧杯置于冰水浴中冷却，使产品结晶完全。减压抽滤，再用冷水洗涤产品2～3次，干燥后得到1.5 g产品。 已知：在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可以生成聚水杨酸。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为___________，仪器B相比于普通分液漏斗的优点是___________。 (2)为探究乙酰水杨酸中等效氢的种类数，对所得产品的表征结果如图所示，表征所用仪器为(填序号)___________。 A．质谱仪 B．核磁共振仪 C．X射线衍射仪 D．红外光谱仪 (3)步骤①中应采用的加热方法是___________。 (4)步骤②中用滤液多次洗涤三颈烧瓶的目的是___________。 (5)写出步骤③中加入发生的主要反应方程式：___________。 (6)步骤④中滤去的沉淀的成分是___________。 (7)乙酰水杨酸的产率为___________。 29．（2026·重庆·模拟预测）某科研小组在实验室用和反应模拟工业生产制备BN，实验装置如图所示。BN难溶于水，高温下易被氧化，与热水反应会生成硼酸。请回答下列问题： (1)装置①的仪器名称为________，分液漏斗的a管的作用是________。 (2)仪器连接顺序为________（部分仪器可重复使用）；实验开始后，在给管式炉加热前，应先进行的操作是________。 (3)若给本实验加一个尾气处理装置，可选用________（填字母）。 A． B． C． D． (4)称取1.25 g BN样品与足量氢氧化钠溶液在圆底烧瓶中混合，用酒精灯加热，发生反应的化学方程式为________，再经过一系列反应后，使硼元素完全转化为硼酸。 (5)将（4）所得硼酸溶液转移至250 ml容量瓶定容，得到待测液。移取25.00 ml待测液于锥形瓶中，加入足量甘露醇，反应生成甘露醇硼酸强酸型络合物，振荡至完全溶解，滴加2滴酚酞指示剂，用0.200 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色且30秒不褪色，记录消耗标准溶液的平均体积为24.80 ml。同时用25.00 ml水重复上述实验操作步骤，记录0.40 ml。[已知反应中n（硼酸型络合物）（氢氧化钠）] ①加入甘露醇的目的是________。 ②样品BN的纯度为________。 30．（2026·重庆九龙坡·二模）铋酸钠()是分析化学中的常用试剂，不溶于水，具有强氧化性，可定性检验等。某研究小组利用如图装置制备铋酸钠(夹持装置略)。 (1)的制备 向溶液中，缓慢滴加浓NaOH溶液并不断搅拌，产生大量乳白色沉淀，冷却至室温后，继续缓慢滴加浓NaClO溶液并不断搅拌，反应一段时间，产生黄色浑浊。冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得产品。 ①仪器a的名称为___________，实验中使用的NaOH溶液盛装在带___________的试剂瓶中(“橡皮塞”或“玻璃塞”)。 ②上述制备过程中，参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为___________。 ③与用普通漏斗过滤相比，用如图装置进行抽滤的主要优点是___________。 ④判断产品沉淀已经洗净的方法___________。 (2)的含量测定 称取0.2500 g 产品于锥形瓶中，加入足量稀硫酸和溶液，反应后溶液变为紫红色，加入10 mL 0.5 溶液(过量)至完全褪色，再用0.02 标准溶液滴定至终点，消耗体积V mL。 ①已知可稳定存在于强酸性溶液中，加入足量稀硫酸和溶液时发生的离子方程式为___________。 ②滴定终点时的现象为___________。 ③的摩尔质量为M g/mol，则产品中的质量分数为___________(列计算式)。 试卷第1页（共3页） 试卷第1页（共3页） 学科网（北京）股份有限公司 《2027届高三化学一轮复习解答题专项训练实验综合》参考答案 1．(1) 圆底烧瓶 NaOH溶液 (2) 难溶于水，加入蒸馏水后，降低了在溶剂中的溶解度，因此析出大量沉淀 C (3) 和 【分析】装置Ⅰ利用浓盐酸与反应生成易溶盐，同时有生成，洗气瓶用于除去。装置Ⅱ是主反应装置，在乙醇溶剂中，通过调节pH，使与配体、发生配位反应，合成目标配合物。反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温，加入蒸馏水立即析出大量沉淀。装置Ⅳ是减压过滤（抽滤）装置，将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀。 【详解】（1）①I中，仪器a的名称是圆底烧瓶。与浓盐酸反应生成的黄绿色气体为，氯气有毒，需用碱液如溶液吸收以防止污染环境。 ②具有氧化性，能将浓盐酸氧化为，自身被还原为。根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为。 （2）①在装置II中，、、和反应生成。的作用是中和解离出的。根据原子守恒，化学方程式为。 ②反应在乙醇溶液中进行，生成的是有机配合物，难溶于水。加入蒸馏水后，溶剂极性升高，产物溶解度降低析出。 ③析出的沉淀中含有目标产物、难溶于水的未反应原料和，以及易溶于水的副产物NaCl。因为产物会溶解在乙醇中，如果用乙醇洗涤会造成严重的产物流失；而用水洗涤可以有效洗去表面的NaCl及残余的乙醇，且不会溶解产物和不溶性杂质。故选 C：用蒸馏水洗。 （3）题干信息提示料和是难溶于水的固体，在加水析出产物时，过量未反应的和 也会因为不溶于水而一并析出混在粗产品中。用水洗涤无法去除它们，因此后续需要通过“重结晶法”提纯来除去的主要杂质就是和。 已知的相对原子质量为159，的相对分子质量为244，的相对分子质量为278。则的摩尔质量 。为提高利用率，为限量试剂。理论上生成的物质的量为，理论产量为 。实际产量为 ，则产率 。 2．(1) 温度计 HCl (2)40 (3) 溶液紫色褪去 (4)ACEG (5) 过滤、干燥 【详解】（1）步骤I氯磺化的反应物易水解，水解生成的氯化氢极易溶于水，可用水来吸收，由装置图可知，a为温度计，故答案为：温度计；HCl； （2）由方程式可知，邻甲基磺酸氯与氨水为1:1进行反应，0.3mol邻甲基磺酸氯中消耗的氨水为0.3mol，加入15mol/L的氨水，充分反应后，消耗20毫升的氨水，同时产生0.3mol的氯化氢，氯化氢与氨水中和反应，消耗的氨水为0.3mol，即20毫升，所以一共需要消耗的体积为40mL，故答案为：40； （3）氧化过程中为保证氧化完全，需要加入过量的，反应完全后，向其中滴加以除去过量溶液，溶液被消耗，则反应完全的现象是溶液紫色褪去，该溶液为碱性，则被还原成二氧化锰，根据氧化还原规律，得出离子方程式为：，故答案为：溶液紫色褪去；； （4）过滤需要烧杯，漏斗，玻璃棒，铁架台等，故需要的仪器为：ACEG； （5） 能水解生成羧基，与反应，产生大量的二氧化碳气体，当完全反应，趁热过滤，冷却结晶的后续操作是过滤，干燥，故答案为：CO2；过滤，干燥。 3．(1) 三颈烧瓶 防止Fe2+被氧气氧化 FeS+SFeS2 CS2 (2) 浓盐酸、锡粒 当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色 % AC 【详解】（1）①仪器a的名称为三颈烧瓶；N2和FeS不反应，能防止Fe2+被氧气氧化，故答案为：三颈烧瓶；防止Fe2+被氧气氧化； ②反应物是S、FeS，反应条件是加热，生成物是FeS2，反应方程式为FeS+SFeS2； ③S难溶于水，微溶于酒精，易溶于CS2，所以洗涤选用的试剂是CS2，故答案为：CS2； （2）①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化，配制和保存SnCl2溶液时需要抑制水解，SnCl2水解生成HCl，需要将SnCl2溶于浓盐酸中，以抑制其水解，再加水稀释到需要的浓度，同时向溶液中加入锡粒防止其被氧化，故答案为：浓盐酸、锡粒； ②甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色)，产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+终点为无色，溶液呈酸性，则甲基橙显红色，则甲基橙为氧化态；加入SnCl2后，SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+，溶液呈无色，则甲基橙变为还原态，故答案为：当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色； ③Fe2+被K2Cr2O7氧化为Fe3+，被还原为Cr3+，关系式为6Fe2+～，n(FeS2)=n(Fe2+)=6n(K2Cr2O7)=6×cmol/L×10-3VL=6×10-3cVmol，产品中FeS2质量分数为； ④A．还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故A正确； B．热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却，导致部分Fe2+被氧化Fe3+，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故B错误； C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故C正确； D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故D错误； 故答案为：AC。 4．(1) 分液漏斗 HCl (2) 干馏 有白色沉淀生成 偏大 【分析】稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有氯化氢杂质，用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通到灼热的焦炭中反应生成一氧化碳，将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。 【详解】（1）装置Ⅰ中，仪器的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有挥发的氯化氢气体，因此b中碳酸氢钠与氯化氢反应，则除去的物质是HCl；故答案为：分液漏斗；HCl。 （2）①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，则该过程称为干馏；故答案为：干馏。 ②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳，其发生反应的化学方程式为；故答案为：。 ③i.d中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，其反应的现象是有白色沉淀生成；故答案为：有白色沉淀生成。 ii.e中生成的固体为，根据氧化还原反应分析得到CO变为碳酸铵，则反应的化学方程式为；故答案为：。 iii.d和e的连接顺序颠倒，二氧化碳和银氨溶液反应，导致银氨溶液消耗，二氧化碳与氢氧化钡反应的量减少，则将造成偏大；故答案为：偏大。 iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，设此时气体物质的量为bmol，二氧化碳物质的量为bmmol，原来气体物质的量为amol，原来二氧化碳物质的量为a(1−n)mol，氮气物质的量为anmol，则消耗二氧化碳物质的量为[a(1−n) −bm]mol，生成CO物质的量为2[a(1−n) −bm]mol，则有b=an+bm+2[a(1−n) −bm]，解得：，此时的表达式为；故答案为：。 【点睛】 5．(1) 煤油 b K1、K3 (2) 防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解 甲苯 NaCl 104 0.027 【分析】本实验要用无水甲苯作溶剂，故需要先制备无水甲苯，图1装置中Na与水反应除去水，生成的H2从K2排出，待水反应完后，打开K1收集无水甲苯；图2中将甲苯和NaN3加入三颈瓶中，然后通入Ar排出装置中的空气，再滴入PCl5和甲苯，混合均匀后，转移到反应釜中制备纳米球状红磷。 【详解】（1）①钠在空气中容易反应，故应保存在煤油中； ②为了充分冷凝，冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的进口是b； ③Na与水反应可除去水，故用钠干燥甲苯的原理是； ④回流过程中，打开活塞K1、K3，使反应物冷凝后流回反应装置。 （2）①根据题意可知，反应物为PCl5和NaN3，产物为P，根据化合价的变化规律可知化学方程式为；由于PCl5易水解，故用Ar赶走空气的目的是防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解。 ②根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。 ③R=125nm时可换算出横坐标为8，此时纵坐标对应的值为10，故气体产物的压强为104kPa；已知p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，，根据反应可知，n(NaN3)=N2=×0.04mol=0.027mol。 6．(1) 使反应物充分接触，还能防止发生倒吸 层消失（或液体不再分层） 观察气泡速率 (2) 使分解除去，提高产品纯度 (3) (4) 当滴入最后半滴标准溶液，溶液变为浅红色，且半分钟内颜色不变 【分析】A装置制取氨气，B装置干燥氨气，C装置通过观察气泡速率控制加热温度以控制通入反应器中氨气的速率，D装置制取，E装置尾气处理。 【详解】（1）①三颈烧瓶内装入固体催化剂、和水，从左侧的进气管口通入，为了让和充分接触反应，需要将进气管口浸没到液体中，同时上层有水，浸没到液体中也能起到防倒吸的作用； ②不溶于水，密度比水大，所以刚开始反应后液体会分层，随着反应的进行，会与生成可溶的盐，所以液体不再分层，即层消失，说明反应完全； ③装置C的作用是通过观察气泡速率，控制加热温度，从而控制通入的速率。 （2）①制备好后，再加热至一段时间，结合已知条件②可知其目的是除去，防止加入后产生副产物，使产物不纯； ②和发生复分解反应制备，方程式为。 （3）溶液吸收生成环境无害的氮气，自身被还原生成，离子方程式为：。 （4）①用作标准液滴定溶液浓度，作指示剂，当滴入最后半滴标准溶液，溶液变为浅红色，且半分钟内颜色不变，说明已经全部被消耗，达到滴定终点； ②由图像可知，用的标准溶液来滴定未知浓度的溶液，滴定终点时消耗标准溶液，已知：，则溶液的浓度是，滴定终点时，则；当加入溶液时，溶液中，。 7．(1)平衡气压，使液体顺利滴下 (2) 吸收尾气中的氮氧化物，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入D装置使变质 (3) (4) 100 mL容量瓶、玻璃棒 使溶液呈碱性，防止产物在酸性条件下分解，保障反应顺利进行 (5)C (6)75 【详解】（1）使用恒压滴液漏斗的优点是：平衡气压，使液体顺利滴下； （2）若无B装置，NO中混有的会与反应生成，导致中含有杂质；干燥管E中碱石灰的作用：吸收尾气中的氮氧化物，防止污染空气；同时防止空气中的水蒸气进入D装置，使潮解变质； （3）G中发生的反应为酸性高锰酸钾氧化NO的反应，所以该反应的离子方程式为：； （4）配制100 mL 1.0 mol·L-1 KMnO4溶液需要使用以下玻璃仪器中的100 mL容量瓶、玻璃棒；步骤ii中，加入氨水使溶液的pH>10的目的是：营造碱性环境，防止产物在酸性条件下迅速分解，同时保证反应②在碱性条件下顺利进行； （5）根据题意，产物易溶于水、微溶于乙醇，且在碱性中稳定、酸性中易分解。因此应先用KOH溶液洗去杂质，再用乙醇洗涤除去水分并快速干燥，因此选C； （6）因为的物质的量为，结合反应关系可得：，所以理论产量为，所以实验Ⅱ中亚硝基过硫酸钾的产率为：。 8．(1) 球形干燥管 碱石灰 (2) 冰水浴（或冷水浴） 平衡装置内气压，作为安全瓶，防止压强过大发生危险 (3) (4) 当滴入最后半滴标准液后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色 （或） 【分析】该装置以5，5-二甲基海因为原料，在0-10℃低温条件下于水溶液中滴加NaOH调节pH，同时通入氯气；在碱性介质中，氢氧化钠溶液中通入氯气反应生成次氯酸根，次氯酸根与海因分子中两个氮原子上的活性氢发生取代反应，生成键，从而形成二氯海因。 【详解】（1）仪器丁为球形干燥管，作用是吸收尾气中未反应的有毒氯气，防止污染空气，因此盛放碱性固体试剂碱石灰。 （2）反应需要维持温度，该温度低于室温，采用冰水浴（或冷水浴）控温；长颈漏斗可连通大气，当装置通路堵塞、压强过大时，可通过长颈漏斗调节气压，避免危险，起平衡气压的安全瓶作用。 （3） DMH中N上两个H被Cl取代，Cl2发生歧化反应，反应方程式为。 （4） 滴定过程中，Cl2与KI反应生成，淀粉遇变蓝，滴定终点时完全反应，溶液由蓝色变成无色，故当滴入最后半滴标准液后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色，说明反应到达终点；根据反应关系、、可知，，空白校正后，实际消耗的物质的量为，因此，质量分数为： （或）。   9．(1) gfcbde (2) 三颈烧瓶 平衡压强，使液体顺利流下 (3)取少量最后一次洗涤液于试管中，先加入稀盐酸酸化，无明显现象后再加入氯化钡溶液，若不产生白色沉淀，则产物中已经洗净 (4) 加入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色 (5)bc 【分析】A装置发生反应，生成的极易溶于水，需通过防倒吸装置D后通入B装置反应制备，多余的氨气被C装置中的X试剂吸收，防止污染环境。 【详解】（1）实验需要制备，需要将装置A产生的通入装置B中与和反应。装置D是一个空瓶，可以用来防止倒吸。为了起到缓冲作用，氨气应从短管进入，长管排出。从D出来的气体需要通入装置B中进行反应。氨气应通入液面以下或接近液面以充分反应，通常从接口b进入。反应后，装置B中可能会有未反应的氨气逸出，氨气有刺激性气味，需要进行尾气处理。装置C是干燥管，可以装入酸性固体（如 ）来吸收多余的氨气。气体从c出来进入d。因此，完整的连接顺序是：gfcbde。A装置发生反应的方程式为：。 （2）装置B名称为三颈烧瓶，在装置B中，恒压分液漏斗用来滴加浓硫酸。普通分液漏斗在滴加液体时，随着烧瓶内气体的消耗或产生，气压变化会导致液体难以滴下。恒压分液漏斗通过一根侧管将漏斗上部与烧瓶内部连通，使得漏斗内液体上方的压强与烧瓶内的压强相等。这样，液体就能在重力作用下顺利滴下。 （3）检验产物中是否洗净的方法是取少量最后一次洗涤液于试管中，先加入稀盐酸酸化，无明显现象后再加入氯化钡溶液，若不产生白色沉淀，则产物中已经洗净，故答案为取少量最后一次洗涤液于试管中，先加入稀盐酸酸化，无明显现象后再加入氯化钡溶液，若不产生白色沉淀，则产物中已经洗净。 （4）具有氧化性，可将KI氧化成，发生的反应为，标准溶液滴定生成的，常通过碘单质的存在判断滴定终点，选择淀粉溶液为指示剂，当加入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色则说明到达滴定终点，根据题中信息可列关系式，消耗标准溶液的物质的量为，产品的纯度为=。 （5）a．滴定终点时，俯视滴定管液面读数，读数偏小，测得标准溶液的体积偏小，测定结果偏低； b．未用标准溶液润洗水洗后的滴定管，标准溶液被稀释，会使消耗的标准溶液体积偏大，测定结果偏高； c．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，导致消耗的标准溶液体积偏大，测定结果偏高，； d．滴定终点颜色变化立即读数，半分钟后颜色又恢复， 导致消耗的标准溶液体积偏小，测定结果偏低； 故选bc。 10．(1) ACG 酸式滴定管 (2)、 (3) （或） 阳极有气泡冒出，阴极析出红色固体，电解质溶液颜色逐渐变浅 (4) 4 (NH4)2SO4 大于 【详解】（1）配制溶液必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管、50mL容量瓶，故选ACG；仪器E的名称是酸式滴定管； （2） Cu2+为dsp2平行四边形四配位构型，中心Cu在正方形中心，其余四个配位位点分别为2个NH3、2个H2O，有顺式和反式两种立体异构：、； （3）由图可知，与电源正极相连的Cu电极为电解池的阳极，电极反应式为：，与电源负极相连的Fe电极为电解池的阴极，电极反应式为：或；若将阳极换为Pt电极，阳极水失电子：，阴极析出铜单质：，电解时装置内的现象为阳极有气泡冒出，阴极析出红色固体，电解质溶液颜色逐渐变浅； （4）实验iii和iv验证猜想a：c(NH3⋅H2O)越大更利于沉淀的溶解；实验iii和v验证猜想b：的存在可以促进沉淀的溶解，则加入氨水浓度为，还需引入，不参与形成铜氨配离子的形成，因此可以加入少量固体(NH4)2SO4；如果猜想a正确，则m2小于m1，但是m2不会略小于m1；如果猜想b正确，则可以得出m3小于m1，并且m1与m3差距较大；因此对比实验iv与实验v，如果m2略小于m1，且m1-m3大于m1-m2，可证明猜想b成立而猜想a不成立。 11．(1)球形冷凝管 (2)Ⅱ (3)或 (4) (5)利用同离子效应(增大浓度)，促使产物沉淀析出 (6)B (7)71.9 【详解】（1）根据装置二图示，仪器a是用于冷凝回流的装置，其名称为球形冷凝管。 （2）根据题目给出的总反应：，可以理解为：Co2+被H2O2氧化为Co3+，同时需要NH3·H2O和NH4Cl提供配位环境。由于[Co(NH3)6]2+的还原性强于Co2+，若先将Co2+与NH3·H2O混合，再氧化，则[Co(NH3)6]2+会被优先氧化，导致产物不纯。因此，应先将Co2+溶于含NH4Cl和NH3·H2O的溶液中（即A溶液为Ⅱ），再缓慢加入H2O2（即B溶液为Ⅰ），以确保Co2+被氧化后直接与NH3配位，避免生成[Co(NH3)6]3+等副产物。因此，A溶液是Ⅱ。 （3）在碱性条件下，Co2+易与OH⁻结合生成Co(OH)2沉淀，甚至进一步氧化为Co(OH)3。加入NH4Cl可中和部分OH⁻，抑制Co2+水解，防止生成Co(OH)2或Co(OH)3等副产物。 （4）根据题目，[Co(NH3)5H2O]Cl3在浓盐酸作用下转化为[Co(NH3)5Cl]Cl2，同时释放H2O。反应中，H2O被Cl⁻取代，离子方程式为：。 （5）加入浓盐酸后，溶液酸性增强，可抑制[Co(NH3)5Cl]Cl2的水解，同时降低[Co(NH3)5Cl]Cl2的溶解度，促使其析出。此外，高浓度Cl⁻也有助于推动配体交换平衡右移。综合来看，主要作用是：提供Cl⁻，促进H2O被Cl⁻取代；增大浓度，降低[Co(NH3)5Cl]Cl2的溶解度，促使其结晶析出。 （6）直接煮沸会导致温度过高，可能引起[Co(NH3)5Cl]Cl2分解或结构变化，同时浓盐酸挥发加剧，影响反应效果。85°C水浴可控制温度，避免副反应发生，同时保证反应速率。选项A和C不是主要原因，D不符合实验设计初衷。因此，正确答案是B。 （7）首先，计算CoCl2·6H2O的物质的量：。根据总反应方程式：，。根据钴元素守恒，起始反应物与最终产物的物质的量之比为1:1，即1 mol 对应1 mol [Co(NH3)5Cl]Cl2。 理论产量为：，实际产量为18.0g，产率为：。 12．(1)AB (2) 蒸馏烧瓶 平衡气压，使液体顺利流下；测量生成气体的体积更加准确，减少实验误差。 (3) < (4) 无影响 【分析】本实验分为两个核心部分：①先通过和反应制备测定所需的氧化剂；②再利用足量氧化样品中的，反应生成无色无毒的，通过排水法测定生成的体积，结合反应计量关系计算的纯度，杂质不参与反应，不干扰测定。 【详解】（1）A．M为尾气处理装置，碱石灰可以吸收有毒的，防止污染环境，A正确； Ｂ．过量未反应的氯气会从装置逸出，M的作用就是吸收逸出的氯气，防止污染环境，B正确； Ｃ．M位于装置末端出气口，不需要阻隔空气中的二氧化碳、水蒸气进入锥形瓶，C错误； Ｄ．热溶液和反应会生成，无法得到目标产物，D错误； 故选AB； （2）仪器为蒸馏烧瓶；是恒压滴液漏斗，连通管平衡了漏斗和烧瓶内的压强，使漏斗内液体可以顺利流下，可以使测量生成气体的体积更加准确，减少实验误差； （3）被氧化生成无色无毒的，被还原为，配平得到反应方程式；和相对分子质量均为28，是极性分子，分子间作用力强于非极性的，因此沸点低于 （4）生成的体积，，根据反应关系，得，摩尔质量为，则，质量分数为； 本实验中，反应前装置内本来就存在空气，反应后生成的N2残留在装置中，只是替换了原有空气的体积，排出水的体积刚好等于生成N2的总体积，因此未赶气体对测定结果无影响。 13．(1) 恒压滴液漏斗 一条光亮的通路（或丁达尔效应） 。 A 加入足量稀盐酸（或稀硝酸）使其完全溶解，静置，取上层清液少许于试管中，滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀 (2) 0.4000 BD 【详解】（1）①注意仪器 a 的结构，它侧边有一根细玻璃管连通漏斗上下部。这个结构能使漏斗内外的压强保持一致，无论三颈烧瓶内压强如何变化，液体都能顺利滴下，故称为恒压滴液漏斗。 纳米级颗粒的分散系属于胶体。胶体最典型的光学性质就是丁达尔效应，即光束穿过时会形成一条光亮的通路。故答案为一条光亮的通路（或丁达尔效应）。 ②葡萄糖含有醛基（-CHO），在碱性条件下加热，能将新制的氢氧化铜悬浊液还原为氧化亚铜（砖红色沉淀），自身被氧化为葡萄糖酸钠，故反应方程式为 。 a 仪器中装的是葡萄糖溶液，起还原剂作用。在选项 A 乙醛、B 丙酮、C 乙醇、D 乙酸 中，只有 A（乙醛） 含有醛基，具有类似的还原性，可以替代葡萄糖。故答案为A。 ③这一步的本质是检验，Cu2O是不溶于水的，必须加酸溶解。注意，绝对不能加硫酸（会引入干扰检验）。故答案为加入足量稀盐酸（或稀硝酸）使其完全溶解，静置，取上层清液少许于试管中，滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀。 （2）①题干提示中写了无色的[Cu(NH3)2]+，说明Cu2O溶于氨水时，亚铜离子与氨分子发生了络合反应。根据原子守恒和电荷守恒，配平两边的氢氧根和水分子即可。故答案为。 ②水中溶解的将+1价的Cu氧化成了+2价的Cu，1个分子可以夺取4个电子即。 加入KI后，发生反应，由方程式可以注意到4Cu2+ ~ 2I2。 使用滴定生成的，由题干中已经给出的方程式注意到~ 。 综合上述关系式，可以得出：~ 。 消耗的的物质的量为。根据上述关系式得出水样中的氧气的物质的量为，氧气的质量为。 则含氧量为。 ③A．Fe3+具有氧化性，如果水样中有Fe3+，在加入KI时，Fe3+也会把 I-氧化成I2（），这导致生成的I2变多，滴定时消耗的就会偏大，最终计算出的含氧量会偏高； B．I2在水中的溶解度很小，且容易挥发，加入过量的KI，可以发生反应，这极大地增加了碘的溶解度，防止碘挥发造成损失，从而减小误差； C．滴定管尖端有一滴液体悬着未滴下（但你已经读数了），这意味着记录的体积比实际进入锥形瓶的体积大。代入公式计算，会导致结果偏高； D．是强碱弱酸盐，溶液呈碱性。普通玻璃滴定管的活塞是玻璃的，容易被碱液腐蚀导致粘连。但是，聚四氟乙烯活塞（特氟龙）性质极其稳定，耐强酸强碱腐蚀，因此可以盛放碱性滴定液； 故答案为BD。 14．(1)锥形瓶 (2) (3)锌与盐酸反应生成氢气，将CrCl2溶液压入锥形瓶与醋酸钠溶液反应 (4) (5) 取最后一次洗涤液少许于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则沉淀已洗净 隔绝空气，防止生成的乙酸亚铬被空气氧化 (6) ABC 调节装置内压强，使左侧的溶液全部流入锥形瓶，与醋酸钠充分反应，提高产率 【详解】（1）由装置图可知，盛放醋酸钠溶液的仪器A为锥形瓶 （2）氧化铬为，为+3价，被还原为，被氧化为，离子方程式为； （3） 本实验中锌粒要过量，其原因除了还原三价铬外，另一个作用是锌与盐酸反应生成氢气，将CrCl2溶液压入锥形瓶与醋酸钠溶液反应； （4）关闭后，反应生成的氢气使抽滤瓶内压强增大，将溶液压入锥形瓶A中与醋酸钠混合，因此关闭、打开。 （5）产品沉淀吸附的杂质离子主要是，因此通过检验洗涤液中的判断是否洗净，操作为取最后一次洗涤液少许于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则沉淀已洗净，若有白色沉淀生成则未洗净；乙酸亚铬易被空气中氧气氧化，真空干燥可隔绝空气，避免产物被氧化，因此产品采用真空干燥而不直接烘干； （6）A．溶液不能完全压入醋酸钠中反应，得到的产物减少，质量偏低，A正确； B．产品极易溶于盐酸，盐酸过量会使产品溶解损失，质量偏低，B正确； C．部分产品被空气氧化，目标产物乙酸亚铬量减少，会造成产品纯度降低，但氧化生成醋酸铬，产品的质量会偏高，C错误； 故选AB； 改进装置中，注射器可通过抽拉改变压强，保证左侧完全流入右侧反应，提高产率。 15．(1)球形冷凝管 (2) (3)乙烷与溴蒸气的取代反应为连锁反应，产物复杂，难以得到单一的溴乙烷，且反应条件为光照，不易控制 (4)b (5)水作溶剂，溶解苯酚和，使反应物充分接触 (6)苯酚钠 (7)b (8) 【详解】（1）装置 a 的名称是：球形冷凝管； （2）与反应实质为把氧化为，由于过量，生成的会与多余的反应，离子方程式为：； （3）不选用乙烷和溴蒸气取代反应的原因是： 乙烷与溴蒸气的取代反应为连锁反应，产物复杂，难以得到单一的溴乙烷，且反应条件为光照，不易控制； （4）该反应需要控制反应液的温度，因此温度计的水银球必须浸入反应液中，才能准确测量溶液的温度，控制反应温度在 80~90℃，温度计应：b（水银球浸入溶液中）； （5）苯酚与反应生成易溶于水的苯酚钠，溴乙烷是有机物，水相可以溶解苯酚钠，形成均相体系，让反应物充分接触，促进反应进行； （6）反应中生成的易溶于水，而苯酚钠在高浓度的盐溶液中溶解度降低，会以白色沉淀形式析出，白色沉淀可能是和苯酚钠； （7）苯乙醚密度小于水，会浮在水面上；仪器 b 的侧管位置设计合理，水可以从刻度下方的回水管流回烧瓶，而密度较小的苯乙醚会留在刻度管的上部，便于收集和读数；仪器 a 的侧管位置会导致苯乙醚被水带走，无法收集； （8）实际产量：由图中刻度读出苯乙醚体积为3.7 mL，质量 = 体积×密度 = ；理论产量：苯酚的物质的量 = ，根据反应式，1 mol 苯酚生成 1 mol 苯乙醚，理论质量 = ；苯乙醚的产率=。 16．(1) 三颈烧瓶 3      (2)除去糠酸中的糠醛和糠醇 (3) 取最后一次洗涤液，向其中加入稀盐酸，无明显现象再加入氯化钡溶液，若无白色沉淀产生 EGH (4)AB (5) 滴入最后半滴标准溶液，溶液由红色变成黄色，且半分钟内无变化 【详解】（1）①由图可知仪器名称：三颈烧瓶（或三口烧瓶）；②在反应过程中醛基氧化为羧基，被还原为，根据电子守恒配平：3 ； （2）根据已知：糠醛、糠醇均易溶于乙醚，糠酸钠溶于水，因此萃取可以除去有机杂质，故分离除去未反应的糠醛和副产物糠醇，提纯糠酸钠，提高最终糠酸的纯度； （3）①晶体表面杂质含酸化引入的，检验即可判断是否洗净，判断洗净的操作与现象： 取最后一次洗涤液少许于试管中，向其中加入稀盐酸，无明显现象再加入氯化钡溶液，若无白色沉淀产生； ②该步骤为抽滤后洗涤晶体，需要漏斗，烧杯盛放冷水、玻璃棒引流，因此选E漏斗、G烧杯、H玻璃棒； （4）A．糠醛含呋喃环，呋喃环存在共轭大π键，因此糠醛含有大π键，A正确； B．糠酸难溶于冷水易溶于热水，温度降低会结晶析出，随滤渣被除去降低产率，因此趁热过滤可以防止糠酸析出，B正确； C．乙醇与水互溶，不能作为萃取剂，C错误； D．分子间氢键需要存在与O/N/F直接相连的H，糠醛中所有H均与C相连，不能形成分子间氢键，D错误； 故选AB； （5）①由已知条件：-为红色，PAN  (黄色)可知：终点现象：当滴入最后一滴EDTA标准溶液时，溶液由红色变为黄色，且半分钟内不恢复红色；②由方程式知：，由题干可知，该反应取了20mL溶液，则100毫升溶液中，，质量分数=。 17．(1) 球形冷凝管 冷凝回流，减少挥发性物质如冰醋酸、反应物等的损失，提高原料利用率 (2) c a (3) (4)76.5% (5)硅胶表面含有大量羟基，安息香分子中含有羟基，能与硅胶表面的羟基形成分子间氢键，而二苯乙二酮分子中没有羟基，因此硅胶对安息香的吸附力更强，导致其在薄板上爬升较慢，高度较低 【详解】（1）仪器A名称是球形冷凝管，它的作用是冷凝回流，冷凝挥发的反应物，提高原料利用率； （2）重结晶需要将产物溶于热溶剂，冷却后析出提纯，二苯乙二酮和安息香都溶于乙醇，冷却时二苯乙二酮结晶析出，安息香杂质留在母液中，因此重结晶选乙醇，若产品混有少量安息香，安息香可溶于热水，而二苯乙二酮不溶于水，因此用少量热水洗涤即可除去杂质安息香； （3）由题目信息可知，反应B是、和反应生成、和，根据原子守恒配平后的反应方程式为； （4）安息香的化学式为，摩尔质量为，4.24g安息香物质的量为，1:1生成的二苯乙二酮的化学式为，摩尔质量为，理论产量为，实际纯产物的质量为，因此产率为； （5）硅胶表面有大量极性羟基，安息香分子中含有羟基，能与硅胶表面的羟基形成分子间氢键，而二苯乙二酮分子中没有羟基，因此硅胶对安息香的吸附力更强，导致其在薄板上爬升较慢，高度较低。 18．(1)BCDADE (2) (3) 吸收尾气（Cl2和HCl）并防止倒吸 c (4) 蒸馏 (5) 先加入的NaOH溶液用于完全中和杂质CCl3COOH，后加入的NaOH溶液用于保证CCl3CHO完全转化为HCOO- 92.2% 【分析】先利用装置B制备氯气，再连接装置C除去氯气中的HCl，再连接装置D得到干燥的氯气，将干燥的氯气通入装置A制备三氯乙醛，最后装有碱液的装置E吸收尾气。 【详解】（1）实验装置从左到右为氯气的制取装置→净化装置→制备主反应装置→防止水进入主反应装置→尾气处理装置，即连接顺序为BCDADE； （2）仪器a内发生反应的化学方程式为：； （3）装置E的作用为吸收尾气（Cl2和HCl）并防止倒吸；能代替装置E的装置应同时具备吸收Cl2和HCl以及防止倒吸的作用，a装置澄清石灰水中Ca(OH)2浓度低，对Cl2和HCl吸收能力弱；b装置NaHSO3溶液能与氯气发生氧化还原反应，也能吸收HCl，但与HCl反应时生成污染性气体SO2；c装置NaOH溶液能吸收Cl2和HCl且倒置的烧瓶起到防倒吸作用；d装置NaOH溶液能吸收Cl2和HCl，但没有防倒吸作用；e装置气体进入的导管应插入液面以下；f装置导管应插入液面以下才能更好吸收Cl2和HCl，但插入液面以下没有防倒吸作用，故只有c装置可以代替E装置； （4）乙醇与氢卤酸反应生成卤代烃，得到反应的化学方程式为；沸点不同互溶液体之间的分离方法为蒸馏； （5）①先加入的NaOH溶液用于完全中和杂质CCl3COOH，后加入的NaOH溶液用于保证CCl3CHO完全转化为HCOO-； ②碘单质分为两部分反应：一部分与三氯乙醛转化后的HCOO-反应，另一部分与Na2S2O3反应，根据反应方程式知：、，则粗产品中三氯乙醛的物质的量为，三氯乙醛的质量分数为。 19．(1)平面三角形 (2)分液漏斗 (3) 防倒吸，让N2与SO2充分混合 吸收SO2气体，防止污染环境 (4)2Co(OH)3+SO2+2H+=2Co2+++4H2O (5) CoSO4+2NH4HCO3=CoCO3↓+CO2↑+(NH4)2SO4+H2O Na2CO3溶液碱性较强，易使Co2+生成Co(OH)2沉淀，降低CoCO3产率 (6)Co3O4 【分析】装置A中，浓硫酸与Cu片在加热条件下反应制取SO2气体；装置B中，SO2与N2混合，可降低SO2浓度，同时防止倒吸；装置C中，Co(OH)3渣粉溶于硫酸，并与SO2发生氧化还原反应，生成CoSO4等；装置D中，未反应的SO2被NaOH溶液吸收。 【详解】（1）的中心碳原子，与O原子形成3个σ键，孤电子对数为=0，价层电子对数为3，发生sp2杂化，空间结构名称为：平面三角形。 （2）仪器a的名称是：分液漏斗。 （3）由分析可知，B、D装置的作用分别是：防倒吸，让N2与SO2充分混合、吸收SO2气体，防止污染环境。 （4）三颈烧瓶中，Co(OH)3渣粉溶于硫酸，并与SO2发生氧化还原反应，生成CoSO4等，依据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒，发生反应的离子方程式为2Co(OH)3+SO2+2H+=2Co2+++4H2O。 （5）在所得的溶液中加入溶液，生成沉淀，依据原子守恒，发生反应的化学方程式为CoSO4+2NH4HCO3=CoCO3↓+CO2↑+(NH4)2SO4+H2O；溶液的碱性强，Co2+易转化为Co(OH)2沉淀，所以该过程不能用同浓度的溶液代替，原因是：Na2CO3溶液碱性较强，易使Co2+生成Co(OH)2沉淀，降低CoCO3产率。 （6）取一定量在氧气中加热，产生的气体为CO2，通入足量的澄清石灰水，得到CaCO3沉淀，则n(CoCO3)=n(CaCO3)==0.06mol。4.82g钴的氧化物中，含Co元素的质量为0.06mol×59g/mol=3.54g，氧元素的质量为4.82g-3.54g=1.28g，n(O)==0.08mol，n(Co):n(O)=0.06:0.08=3:4，则该氧化物的化学式为Co3O4。 【点睛】热重分析中，常以金属元素在变化前后质量不变为主线进行判断。 20．(1)三颈烧瓶 (2) (3) 温度过低，反应难以进行，温度过高，产物易分解 该反应为可逆反应，分离产物使平衡向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率 分水器中的水和有机物互补，当水量不增加时说明产物的量不增加，即反应已结束 (4) 邻苯二甲酸二丁酯在强碱性环境下易发生水解，导致产物产量降低 无水硫酸镁或无水硫酸钠 (5) 【分析】本题目为实验探究题型，探究邻苯二甲酸酐与正丁醇反应生成邻苯二甲酸二丁酯，并进一步计算产率，据此分析： 【详解】（1）仪器甲的名称为三颈烧瓶； （2） 该反应为邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸、加热条件下反应生成邻苯二甲酸二丁酯和水，化学方程式为：； （3）步骤②中控制反应温度在的原因是如果温度过低，反应难以进行；若温度过高，产物易分解；由于酯化反应为可逆反应，从分水器下部分离出产物水，可使平衡向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高原料转化率和产品产率；分水器中的水和有机物互补，当分水器中液体高度不变时，说明产物的量不增加，即反应已结束； （4）NaOH是强碱，碱性过强，会导致邻苯二甲酸二丁酯发生水解反应，降低产品产率；而溶液碱性较弱，既能中和反；应中残留的硫酸，又能避免酯的水解，此外干燥试剂可以选择无水硫酸镁或无水硫酸钠 （5） ，正丁醇既作反应物，又作溶剂，是过量的，所以理论上生成邻苯二甲酸二丁酯的物质的量为 ， ，则产率为。 21．(1) (2) 恒压滴液漏斗 异氰尿酸固体恰好溶解 (3) g→c→d →a→b→e→f 将装置A置于冰水浴中 (4) 111.6g 【分析】实验中利用NaOH溶液、异氰尿酸固体和制备三氯异氰尿酸，核心反应在A装置中进行，D装置利用次氯酸钙[]与浓盐酸反应制备氯气()，装置B为氯气的净化装置，用饱和食盐水的作用为除去氯气中混有的HCl；装置C为尾气吸收装置，防止多余的氯气污染空气，据此分析来解题。 【详解】（1）该反应中反应物是尿素，其分子式为CO(NH2)2，生成物之一是异氰尿酸，由原子守恒可知，会生成一种无色气体为，化学方程式为。 （2）①仪器X的名称是恒压滴液漏斗； ②根据题干信息，异氰尿酸是白色固体，微溶于冷水，能与碱溶液发生反应而溶解。实验过程是向盛有固体异氰尿酸的烧瓶A中滴加NaOH溶液。随着NaOH溶液的滴入，固体的异氰尿酸会与NaOH反应，生成可溶性的异氰尿酸钠盐，固体逐渐溶解。当观察到固体恰好完全溶解时，说明反应完全，停止滴加NaOH溶液。 （3）①D装置利用次氯酸钙[]与浓盐酸反应制备氯气()，离子方程式为：； ②制备三氯异氰尿酸，发生装置D：氯气气体从g出来，除杂装置 B：洗气瓶应“长进短出”，以便气体与液体充分接触。所以从o进，d出，反应装置A：a进，b出，尾气处理装置 C：吸收多余的氯气，同样应“长进短出”，所以从e进，f出，连接顺序为：g→c→d →a→b→e→f； ③题目指出反应剧烈且放热，需控制温度不超过 。通常将装置A置于冰水浴中。 （4）尿素CO(NH2)2的物质的量，由O元素守恒可知，，尿素热裂解、碱溶、氯化步骤的转化率分别为、、，总转化率为，理论产物物质的量为 ，实际产物物质的量为，产物质量为，残余尿素的物质的量为：- =，根据步骤II的反应，1 mol异氰尿酸消耗3 mol ，生成的异氰尿酸物质的量为，消耗的物质的量为，根据步骤III的反应，1 mol异氰尿酸三钠消耗3 mol ，进入步骤III的异氰尿酸三钠物质的量为 ，理论消耗的物质的量为，实际反应掉的异氰尿酸三钠为，实际消耗为，。 22．(1) 球形冷凝管 温度过低反应速率慢，温度过高甲酸挥发、产物分解 (2) 除去不溶性杂质，防止甲酸铜(II)结晶析出，提高收率 BC (3) AD 【分析】该实验以碱式碳酸铜为原料，先与甲酸在60-70℃下反应制备四水甲酸铜(Ⅱ)，经趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤干燥提纯后，再通过碘量法滴定测定产品中铜含量，利用与过量KI反应生成和CuI沉淀，用标准溶液滴定，并加入KSCN释放CuI吸附的，最终通过两次滴定计算产品质量分数并分析误差。 【详解】（1）① 仪器a的名称为球形冷凝管，作用是冷凝回流甲酸，减少挥发损失； ② 碱式碳酸铜与甲酸反应生成四水甲酸铜(II)、二氧化碳和水，化学方程式为：； ③温度过低时反应速率慢，温度过高会导致甲酸挥发、产物分解，因此需控制温度在60~70℃范围，既保证反应速率，又避免副反应和反应物损失； （2）①甲酸铜(II)的溶解度随温度降低而减小，趁热过滤可防止降温时甲酸铜(II)结晶析出，被滤渣带走，提高产品收率； ②A．将蒸发皿直接放在冰水中冷却，温度骤降会导致晶体颗粒细小，且蒸发皿骤冷易炸裂，A错误； B．缓慢冷却结晶可得到颗粒较大的晶体，便于过滤和洗涤，B正确； C．甲酸铜(II)不溶于乙醇，用乙醇洗涤可减少产品溶解损失，同时乙醇易挥发，利于干燥，C正确； D．加热烘干可能导致四水甲酸铜(II)失去结晶水或分解，降低产品纯度，D错误； （3）① i中，与过量KI反应生成和CuI沉淀，离子方程式为； ② 由反应关系：，得。滴定消耗的物质的量为，则，即。四水甲酸铜(II)的摩尔质量，其质量为，因此产品中四水甲酸铜(II)的质量分数为； ③A．用锥形瓶替代碘量瓶，空气中的氧气将氧化为，导致消耗的体积偏大，测定结果偏高，A符合题意； B．未进行操作iii，CuI吸附的未被释放，导致滴定消耗的体积偏小，测定结果偏低，B不符合题意； C．滴定前仰视读数（读数偏大），滴定后俯视读数（读数偏小），导致测得的V偏小，测定结果偏低，C不符合题意； D．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，导致测得的V偏大，测定结果偏高，D符合题意。 23．(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2) 浓硫酸 (3) (4) 当滴入最后一滴标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色 【分析】检查装置气密性后，关闭，加入相应的试剂，因为NO易被空气中的氧气氧化，故先通入氮气排尽装置内的空气；打开管式炉，对瓷舟进行加热，关闭，打开，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中与Cu反应生成NO，NO经碱石灰干燥除杂后在C装置中与反应生成；E装置中的酸性溶液用来吸收NO尾气，为防止E中水蒸气进入C，D中试剂应为浓硫酸；据此分析解题。 【详解】（1）该仪器连通三颈瓶内外气压，保证液体顺利流下，为恒压滴液漏斗（恒压分液漏斗）； （2） A中Cu与稀硝酸反应生成NO，同时会混有挥发的和水蒸气，碱石灰可吸收水和酸性气体；本实验需要制备无水亚硝酸钙，D的作用是防止E中水蒸气进入装置C，因此D中盛装液态干燥剂浓硫酸，隔绝水蒸气； （3）中Cr为+6价，被还原为，每个共得到；被氧化为，每个失去，根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒配平离子方程式为：； （4）①配制250 mL一定物质的量浓度溶液，除烧杯、玻璃棒外，还需要250 mL容量瓶（图B）和定容用的胶头滴管（图D），故答案选BD； ② 遇淀粉变蓝色，由滴定过程中反应可知，当消耗完时即达到滴定终点，故滴定终点现象：当滴入最后一滴标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色；根据滴定过程的反应得关系式 ，即，总，因此，摩尔质量为，总质量为，因此质量分数为。 24．(1) 球形冷凝管 排尽装置内空气，防止碘化铝被氧化和与水反应 瓶中溶液的紫红色恰好变为无色 (2)AD (3)取少量粗产品于试管中，加入适量水溶解，滴加淀粉溶液，若溶液变蓝，说明粗产品中含有碘单质；若不变蓝则不含碘单质 (4) A 抑制水解，保证滴定终点判断准确 98.1% 【分析】实验利用铝与单质碘在热正己烷中加热回流反应制备碘化铝，由于碘化铝易在空气中受热被氧化，加热前通氮气排尽装置内空气，避免产物被氧化，利用碘化铝可溶于热正己烷的性质，过滤除去未反应铝，再经浓缩结晶提纯得到粗产品，最后采用佛尔哈德返滴定法，基于溶度积差异滴定碘离子，计算得到产品纯度，据此分析： 【详解】（1）仪器A是球形冷凝管，根据题干信息可知，在空气中受热易被氧化，通入氮气可排尽装置内氧气避免被氧化，碘单质本身为紫黑色，溶于正己烷显紫红色，反应完全后碘消耗完毕，紫红色消失，因此判断反应结束的实验现象是烧瓶中溶液的紫红色恰好变为无色； （2）A．可溶于热的正己烷，溶解度随温度降低而减小，冰水浴冷却可使大量晶体析出，A正确； B．过滤时玻璃棒搅拌会戳破滤纸，B错误； C．热的正己烷会溶解，造成产品损失，C错误； D．易被氧化、吸湿性强，需要隔绝空气干燥，D正确； 选AD； （3）碘单质遇淀粉变蓝，方案是取少量粗产品于试管中，加入适量水，滴加淀粉溶液，若溶液变蓝，说明粗产品中含有碘单质，若不变蓝则不含碘单质； （4）①用滴定，终点时过量，遇显红色，因此选含作指示剂，故答案选A，②在酸性较弱时会水解生成沉淀，无法指示终点，调pH=1可以抑制水解，保证滴定终点判断准确，③总， 剩余，25mL待测液中，250mL待测液中，，， 纯度=。 25．(1) 坩埚 B (2) (3)消耗溶液中的，使沉淀，且不引入新的杂质 (4)冷却结晶，过滤 (5)1 (6) 93.75 偏小 【分析】称取废铜粉灼烧使废铜粉中的铜和铁等金属元素转化为氧化物，将冷却后的黑色粉末加入硫酸溶液中，微热促进溶解；加入H2O2溶液，加热搅拌，将Fe2+氧化为Fe3+；加入CuCO3粉末，调节pH值，使Fe3+水解生成Fe(OH)3沉淀；向过滤后的CuSO4溶液中加入硫酸溶液调至pH ≈ 1，然后通过蒸发浓缩、冷却结晶等操作，得到胆矾晶体，以此解答。 【详解】（1）仪器A的名称是：坩埚。灼烧固体粉末需要用到：坩埚（A）盛放药品、玻璃棒（C）用于搅拌、泥三角（D）支撑坩埚、三脚架（E）支撑泥三角、酒精灯（G）提供热源、坩埚钳（F）夹取热的坩埚。蒸发皿（B）用于蒸发溶液，在固体灼烧步骤中用不到。 （2）酸溶后，溶液中含有和。加入的目的是将氧化为，因为在较低的pH下就能完全沉淀，便于后续除杂，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为：，与反应会生成特征性的蓝色沉淀，可以用检验。 （3）加入粉末会与溶液中的反应，使溶液的pH升高。pH升高有利于的水解平衡（ + +）正向移动，生成 沉淀。 反应后生成的是目标产物中的，不会引入如其他金属离子杂质。 （4）结晶时的一系列操作包括水浴加热，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用3 mL无水乙醇淋洗，干燥。 （5）根据题目给出的标准曲线方程：，选取 S1 组数据：代入方程得，。 （6）题目中测得稀释后溶液的灰度值为 97.32。将和 代入方程：，， 即原溶液的浓度为，，，胆矾产品的质量分数为；在定容时仰视，会导致溶液体积偏大，配制的待测液浓度偏小，计算的胆矾质量减小，质量分数偏小。 26．(1)a (2)增大气体与液体的接触面积，加快反应速率；防止液体暴沸 (3)(CH3)2CHCOOH+Cl2(CH3)2CClCOOH+ HCl (4)Cl2和HCl (5) 装置气密性不佳，水蒸气进入反应瓶导致催化剂水解，或反应不充分，异丁酸未完全转化 B (6) 102.01 反应过程引入H2O，造成催化剂异丁酰氯转化成原料异丁酸，使-氯代异丁酸产量偏高 【分析】此实验是以异丁酸为原料，在催化剂作用下与Cl2发生-H取代反应制备-氯代异丁酸(CH3)2CClCOOH，并对反应过程和产物进行探究，在三颈烧瓶中发生制备反应：(CH3)2CHCOOH+Cl2(CH3)2CClCOOH+ HCl，反应液进行常压蒸馏，得到-氯代异丁酸粗品，经过干燥、重结晶等操作得到纯品，以此回答题目。 【详解】（1）球形冷凝管进水口应为下进上出，所以选a； （2）多孔球泡的作用：增大气体与液体的接触面积，加快反应速率；防止液体暴沸 （3）三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为：(CH3)2CHCOOH+Cl2(CH3)2CClCOOH+ HCl （4）吸收装置中吸收的尾气有没反应完的氯气，以及生成的HCl （5）粗品中含有少量异丁酸，可能的原因是装置气密性不佳，水蒸气进入反应瓶导致催化剂水解，或反应不充分，异丁酸未完全转化 为除去粗品中的异丁酸，结合表格信息，可以类比乙酸乙酯制备除乙酸用的饱和NaHCO3溶液，所以可采用的操作是加入饱和NaHCO3溶液洗涤 （6）-氯代异丁酸的理论产量==139.204545g -氯代异丁酸产率==×100%=102.01% 产率偏高的原因是：反应过程引入H2O，造成催化剂异丁酰氯转化成原料异丁酸，使-氯代异丁酸产量偏高 27．(1)Li+[:H]-   (2) 关闭 (3) (4)易溶于苯，使其分离，同时降低在混合溶剂中的溶解度，使其结晶析出 (5)反应过程中产生LiCl固体且覆盖在LiH表面，阻碍与LiH反应 (6) 96.5 偏小 【分析】LiH、、在乙醚作溶剂的无水环境中反应得到含有的粗产品混合物，根据表格提供的物质溶解性可知，步骤Ⅱ为过滤，得到滤渣为LiH、LiCl，滤液为含、的乙醚溶液，由于难溶于苯，最后步骤Ⅲ为加入苯，使结晶析出。据此分析。 【详解】（1）LiH是离子化合物，由和构成，电子式为Li+[:H]-。 （2）LiH、LiAlH4在潮湿的空气中均会发生剧烈水解，为防止空气进入，仪器a上方的玻璃塞需保持关闭，且恒压滴液漏斗能自动平衡内外气压；根据反应物和产物，LiH与在乙醚、26~30℃下反应生成和LiCl，配平方程式得。 （3）中H为-1价，与水中+1价H发生归中反应生成，同时生成LiOH和，配平得。 （4）根据溶解性表，易溶于苯，可溶于乙醚、难溶于苯，加入苯后，使分离，且降低了在混合溶剂中的溶解度，使结晶析出，达到提纯目的。 （5）LiH是固体，反应生成的LiCl难溶于乙醚，会覆盖在LiH表面，阻碍LiH与接触，因此反应速率逐渐减慢。 （6）EDTA总物质的量为，剩余EDTA与反应，剩余EDTA物质的量为，因此20 mL待测液中，200 mL溶液中，1 mol 含1 mol Al，因此，摩尔质量为，质量为，故纯度为；若产品部分水解，相同质量的样品中Al的总物质的量会降低，计算得到的量偏少，结果偏小。 28．(1) 球形冷凝管 平衡气压，使液体顺利滴下 (2)B (3)水浴加热 (4)将三颈烧瓶壁附着的产品洗涤溶解减少损失，提高产率 (5) (6)聚水杨酸 (7)57.5% 【分析】 制备乙酰水杨酸的主要反应为：，三颈烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐(过量)和5滴浓控制温度在85～90℃，持续5～10 min制备出乙酰水杨酸；冷却至室温，待乙酰水杨酸结晶析出后抽滤得到粗产品，在粗产品中加入25 mL饱和溶液，把乙酰水杨酸转化成可溶于水的钠盐而与不溶于水的聚水杨酸分离，过滤除去聚水杨酸，向滤液中加入10 mL稀HCl，乙酰水杨酸钠重新转化为乙酰水杨酸，搅拌均匀，乙酰水杨酸析出，冷却，使产品结晶完全，抽滤，洗涤，干燥得到产品。 【详解】（1）由仪器构造可知仪器A的名称为球形冷凝管；仪器B为恒压滴液漏斗，相比于普通分液漏斗的优点是平衡气压，使液体顺利滴下； （2）图示表征结果为核磁共振氢谱，核磁共振氢谱中吸收峰的数目表示氢原子的种类，且吸收峰的面积与氢原子的数目成正比，选B； （3）步骤①控制温度在85～90℃左右反应5～10 min，采用水浴加热易于控温且受热均匀，步骤①中采用的最佳加热方式为水浴加热； （4）产品在三颈烧瓶中结晶析出时会附着在三颈烧瓶内壁，故用滤液多次洗涤三颈烧瓶的目的是将三颈烧瓶壁附着的产品洗涤溶解减少损失，提高产率； （5） 步骤③中加入的目的是把乙酰水杨酸转化成钠盐而与聚水杨酸分离，乙酰水杨酸中含有的官能团为羧基和酯基，只有羧基能与碳酸氢钠反应生成钠盐，反应的方程式为； （6）据分析可知步骤③中加入的目的是把乙酰水杨酸转化成可溶于水的钠盐而与不溶于水的聚水杨酸分离，故步骤④中滤去的沉淀的成分是聚水杨酸； （7） 水杨酸分子式，摩尔质量为，乙酰水杨酸分子式，摩尔质量为，反应为，则2.0 g水杨酸理论生成的乙酰水杨酸为，故产率为。 29．(1) 球形干燥管 平衡压强，使液体顺利滴下 (2) ③→①→②→① 加热前需先通氨气排尽装置内空气，防止产物被氧化 (3)BCD (4) (5) 硼酸的酸性比较弱，滴定终点不在指示剂突跃范围内，加入甘露醇生成强酸型络合物后，便于观察滴定终点 97.6% 【分析】该实验以氧化硼和氨气为原料，在管式炉中反应制备氮化硼：装置③中浓氨水与生石灰反应生成氨气，经装置①中碱石灰干燥后通入装置②的管式炉，与瓷舟内的氧化硼在高温下反应。 【详解】（1）根据图示，装置①的仪器名称为球形干燥管；a管连通分液漏斗上部和三颈烧瓶，平衡分液漏斗内外压强，使液体能顺利流下。 （2）③制备氨气，氨气中混有水蒸气，用①（碱石灰）干燥，干燥后进入②管式炉反应，反应后再接①，防止空气中的水蒸气进入管式炉氧化BN，干扰反应，故连接顺序为③→①→②→①；BN高温下易被氧化，因此加热前需先通氨气排尽装置内空气，防止产物被氧化。 （3）A．无防倒吸设计，会发生倒吸，A错误； B．倒置漏斗可有效防倒吸，B正确； C．四氯化碳密度比水大，位于下层；氨气不溶于四氯化碳，会从四氯化碳上方进入水层被吸收，可有效防止倒吸，C正确； D．球形干燥管可有效防倒吸，D正确； 故选BCD。 （4）BN和氢氧化钠共热，硼转化为偏硼酸钠，氮转化为氨气逸出，反应的化学方程式为：。 （5）①硼酸为一元弱酸，其电离产生的氢离子浓度较低，直接滴定时滴定终点的pH突跃不明显，难以用酚酞准确指示终点。而甘露醇能与硼酸形成强酸型络合物，增强了溶液的酸性，使滴定终点落在酚酞的变色范围内，从而提高滴定的准确性。 ②空白实验消耗0.40mL，因此实际消耗NaOH体积为，根据比例关系，BN摩尔质量为，质量为，纯度为。 30．(1) 恒压滴液漏斗 橡皮塞 1：1 过滤速度更快，分离更彻底 取最后一次洗涤液于洁净的试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则说明已洗净 (2) 当滴入最后半滴标准溶液，溶液由无色变为浅红色(或浅紫色)，且半分钟内不变色 【分析】向溶液中加入NaOH溶液产生白色沉淀，再加入浓NaClO溶液，发生反应：。 【详解】（1）①根据仪器构造可知，仪器a的名称为恒压滴液漏斗；因为NaOH溶液能与玻璃中的SiO2反应生成具有黏性的硅酸钠，会使玻璃塞与瓶口黏在一起，所以实验中使用的NaOH溶液盛装在带橡皮塞的试剂瓶中。 ②向溶液中加入NaOH溶液产生白色沉淀，再加入浓NaClO溶液，其中NaClO为氧化剂，氯得到2个电子；Bi(OH)3为还原剂，Bi元素的化合价由+3价升至+5价，失去2个电子，根据电子转移守恒，参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为1:1。 ③与普通漏斗过滤相比，抽滤的主要优点是过滤速度快、分离更彻底。 ④若产品沉淀已经洗净，则洗涤液中不含，检验方法为：取最后一次洗涤液于试管中，加入稀酸化的溶液，若无白色沉淀产生，说明沉淀已洗净。 （2）①已知可稳定存在于强酸性溶液中，加入足量稀硫酸和溶液时，将氧化为，自身被还原为，发生的离子方程式为。 ②用溶液滴定过量的溶液，高锰酸钾氧化，发生的反应为，滴定终点时的现象为：当滴入最后半滴溶液，溶液由无色变为浅红色(或浅紫色)，且半分钟内不褪色。 ③根据反应：、，可得关系式：，n(Na2C2O4)总=0.5mol/L×0.01L=0.005mol，过量的与高锰酸钾反应的，则与反应的的物质的量n(NaBiO3)=(0.005-5×10-5V)mol，产品中的质量分数为。 答案第1页（共2页） 答案第1页（共2页） 学科网（北京）股份有限公司 $