专题03 常见物质的制备（知识清单）（全国通用）2027年高考化学一轮复习讲练测

该高中化学高考复习知识清单聚焦“常见物质的制备”专题，涵盖无机物制备实验探究、有机物制备实验探究、物质含量或组成测定三大核心内容，通过知识脑图搭建体系框架，考点分层突破深挖高频重点，答题技法提炼解题范式，优题精练强化实战应用。 清单采用基础梳理与重难突破分层设计，如无机物制备中实验操作顺序、条件控制等核心背记内容与流程要点提炼结合，配套实验操作目的规范描述表、装置作用汇总图等实用工具，培养科学思维与科学探究素养。特设易错剖析如气体制备装置选择、干燥顺序等避坑攻略，技法点拨如滴定法指示剂选择、定量计算守恒法等，助力学生自主构建知识网络，教师可据此精准指导复习方向。

专题03 常见物质的制备 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 目录导航 01知识脑图·核心脉络搭建——梳理专题框架，搭建知识体系 02考点深研·知能分层突破——深挖高频考点，突破重点难点 考点01 无机物的制备实验探究 考点02 有机物的制备实验探究 考点03 物质含量或组成的测定 03素养进阶·答题技法突破——提炼解题范式，提升答题素养 ▶技法提炼·审题点拨 技法点拨01 无机物制备实验解题思路 技法点拨02 有机物制备实验题的解题思路 技法点拨03 定量测定实验中常用计算方法 技法点拨04 滴定法考点归纳 ▶易错剖析·避坑攻略 易错剖析01 气体制备实验易错点 04优题精练·专题实战通关——精选优质试题，强化实战应用 知识脑图·核心脉络搭建 考点深研·知能分层突破 考点01 无机物的制备实验探究 基础梳理・自主夯基——核心背记 1．物质制备的操作顺序 (1)实验操作顺序 (2)选择仪器及连接顺序 (3)加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。 其目的：一是防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；二是保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。 而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 2．物质制备的三大原则 (1)选择最佳反应途径 (2)选择最佳原料 (3)选择适宜操作方法 3．实验条件的控制 (1)排气方法：为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 (2)控制气体的流速及用量 ①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 ②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。 ③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 (3)压送液体：根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 (4)温度控制 ①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。 ②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 ③常考的温度控制方式 a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。 b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。 c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 d．保温：如真空双层玻璃容器等。 4．实验操作目的或原因规范描述 实验操作目的或原因 规范描述 先通入N2或惰性气体的目的 除去装置中的空气，排除O2对实验的干扰 末端连接碱石灰干燥管的目的 防止空气中的CO2和水蒸气对实验的干扰 冷凝回流操作的目的 防止反应物的蒸气逸出脱离反应体系，从而提高反应物的转化率 减压蒸馏的目的 ①减小压强，使液体沸点降低，更易分离出某种液体。 ②防止加热时某些物质(如H2O2)的分解。如浓缩双氧水需减压蒸馏 恒压滴液漏斗中支管的作用 平衡气压，使恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下 调节溶液pH的目的 ①分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。②调控反应：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈碱性，控制反应的发生 沉淀的洗涤目的 ①水洗：除去晶体表面水溶性的杂质；②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗；③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 “趁热过滤”的目的 防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度 5．常考实验装置作用汇总 ①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰。 ②的作用：干燥或除去气体中的杂质。 ③的作用：吸收尾气，防止污染空气。 ④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响。 ⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。 ⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。 ⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量。 ⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。 ⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。 重难突破・考向深研——要点提炼 1．无机物制备实验流程 考点02 有机物的制备实验探究 基础梳理・自主夯基——核心背记 1．常用仪器和装置的选择 (1)常用仪器及用途 (2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式 ①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 ②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 ③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。 2．常见有机物分离提纯的方法 (1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。 (2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。 (3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。 (4)萃取：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。 3．提纯有机物的常用流程 制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物),提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异设计实验进行分离提纯,常用的提纯流程如下： 重难突破・考向深研——要点提炼 1．有机物制备实验流程 考点03 物质含量或组成的测定 基础梳理・自主夯基——核心背记 1．实验数据或物理量的测定方法 沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算 测气体 体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 ①常规的量气装置 ②量气时应注意的问题 a．量气时应保持装置处于室温状态。 b．读数时，要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处水平相切 测气体 质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算 滴定法 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算 热重法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息 2．物质含量或组成计算的常用方法 类型 解题方法 物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式中相应粒子的下标比 热重曲线计算 ①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，＝固体残留率。④晶体中金属元素质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般得到金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属原子)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式 多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： ①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量； ②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质，根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 重难突破・考向深研——要点提炼 1．实验数据的采集和处理 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，准确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式），可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不能用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量，计算减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算增大值。 (4)用试纸或计（精确到）直接测出溶液的，经过计算可以得到溶液中或的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2~3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 2．常见定量实验的数据计算 (1)混合物中某物质的质量分数(纯度)＝×100%。 (2)化合物中元素的质量分数＝×100%。 (3)混合物中元素的质量分数＝×100%。 (4)转化率＝×100%。 (5)产率＝×100%。 素养进阶·答题技法突破 技法提炼・审题点拨——技巧总结 【技法点拨01】无机物制备实验解题思路 (1)明确物质制备原理：进行物质制备实验设计前必须先认真审题，明确要制备的物质，弄清题目有哪些新信息，综合学过的知识，通过类比、分析、迁移，从而明确制备原理。 (2)选择实验仪器与实验试剂：根据制备的物质的性质、需要的反应条件，选择合理的实验仪器和试剂。例如：制备的物质具有强烈的腐蚀性，就不能选用橡胶管连接实验仪器；若反应条件是加热，且温度不超过100 ℃，就可以选择水浴加热装置。 (3)设计物质制备步骤：根据物质制备的原理以及所选用的实验仪器和试剂，设计出合理的实验装置和实验操作步骤，实验步骤应完整、简明。考生应该具备识别典型的实验仪器装置图的能力，这是评价实验方案的能力之一。 (4)检验制备物质的纯度：采用可行的方法对制备的物质进行检验，确定实验是否成功。 【技法点拨02】有机物制备实验题的解题思路 (1)根据题给信息，初步判定物质性质： 有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法。 (2)注意仪器名称和作用： 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用。 (3)关注有机反应条件： 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率。 【技法点拨03】定量测定实验中常用计算方法 (1)守恒法： 包括质量守恒、电荷守恒、得失电子守恒等。它们都是抓住变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量（如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等）建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的。 (2)关系式法： 表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。 【技法点拨04】滴定法考点归纳 (1)实验仪器 酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹(带铁架台)、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管(包括量程)，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。 (2)操作步骤 ①滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数；②滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；③计算。 (3)指示剂的选择 类型 滴定过程 指示剂 终点颜色变化 酸碱中和反应 强酸滴定强碱(或弱碱) 甲基橙 溶液由黄色变为橙色 强碱滴定强酸(或弱酸) 酚酞 溶液由无色变为浅红色 氧化还原反应 Na2S2O3溶液滴定未知浓度的碘水 淀粉溶液 溶液由蓝色变为无色 酸性KMnO4溶液滴定H2O2(或H2C2O4)溶液 不需要指示剂 溶液由无色变为浅红色 沉淀反应 AgNO3溶液滴定含Cl－的溶液 K2CrO4溶液 出现淡红色沉淀(Ag2CrO4为砖红色沉淀) (4)数据处理 正确“取舍”数据，计算“平均”体积，根据反应式确定标准液与待测液浓度和体积的关系，从而列出公式进行计算。 易错剖析・避坑攻略——易错归纳 【易错点01】气体制备实验易错点 (1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。 (2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。 (3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。 (4)气体净化与干燥的先后顺序 ①若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。 ②若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。 ③有氧化性的干燥剂(如浓H2SO4)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI等)。 ④不能用CaCl2干燥NH3，因为CaCl2与NH3能反应。 ⑤速尾气处理装置应与大气相通，如图所示装置就不能作为尾气处理装置。 优题精练·专题实战通关 1．（2026·湖北宜昌·模拟预测）在给定条件下，下列过程涉及的物质转化均可实现的是 A． B．粗硅高纯硅 C．溶液 D．溶液溶液晶体 2．（2025·云南·模拟预测）下列有关常见物质的制备反应正确的是 A．工业制硫酸： B．工业冶炼铝： C．氯化亚铁制备： D．工业合成氨： 3．（2025·广西·模拟预测）侯德榜先生发明了优于欧美制碱技术的联合制碱法(又称侯氏制碱法)，在天津建造了我国独立研发的第一家制碱厂，为我国化工事业的发展做出了卓越贡献。其工业流程如图所示，下列说法错误的是 A．进行反应1时，往饱和食盐水中先通入，再通入 B．反应1的化学方程式为： C．侯氏制碱法的主要原理是相同条件下易溶于水，难溶于水 D．试剂X是固体，其作用是增大，便于析出 4．（2026·辽宁鞍山·模拟预测）一种利用废铜渣(含CuS、ZnS、Fe3O4、SiO2等)制备超细铜粉的流程如下： 下列说法正确的是 A．“酸溶”时仅S元素被氧化 B．“沉铜”的离子方程式为 C．增大溶液Ⅱ的酸度有利于超细Cu粉的生成 D．流程中可循环使用的物质有SO2和  H2SO4 5．（2026·浙江·一模）用硅钨酸固体代替浓硫酸合成并提纯山梨酸乙酯（：密度，沸点196℃）的过程如下图所示： 已知：反应温度超过95℃，山梨酸会发生聚合等副反应。环己烷能与水、乙醇形成沸点为80.7℃的共沸物。 下列说法不正确的是 A．利用环己烷除水，可降低温度，抑制副反应发生 B．用硅钨酸替代，可减少提纯时产生的废液量 C．操作Ⅲ，滤液与碳酸氢钠溶液倒入分液漏斗，塞上玻璃塞后振荡 D．操作Ⅴ先常压蒸馏，再减压蒸馏收集山梨酸乙酯 6．（2025·江西新余·模拟预测）我国是世界上最早制得和使用金属锌的国家。一种以闪锌矿(含ZnS，还含有少量、、、杂质)为原料制备金属锌的流程如图所示： 下列说法错误的是 A．闪锌矿焙烧生成的气体主要是二氧化硫 B．滤渣1可以用来制造光导纤维，滤渣2的成分是氢氧化铁 C．还原除杂发生的是置换反应 D．电解制备锌时，阳极电极方程式是 7．（2025·甘肃·模拟预测）常温下为无色液体，熔点为，沸点为114℃，易水解。实验室利用如图所示装置制备。 下列说法错误的是 A．装置B的作用是除去中混有的HCl B．实验时，先点燃装置A中酒精灯，再通一段时间，最后点燃装置D中酒精灯 C．装置F盛装的试剂为浓硫酸 D．可选用NaOH溶液吸收尾气，但要注意防倒吸 8．（2025·湖北·模拟预测）实验室用和溶液制备碳酸亚铁的装置如图所示(夹持仪器已省略)，实验中三颈烧瓶内产生白色沉淀及无色气体。下列说法错误的是 A．装置甲中产生的可排出装置内的空气 B．装置乙中盛装的试剂为饱和溶液 C．装置丙中发生反应的离子方程式为 D．反应结束后，将装置丙中的混合物静置、过滤、洗涤、隔绝空气干燥，可得到碳酸亚铁 9．（2025·河南·模拟预测）铜(Ⅰ)配合物的制备步骤如下： ⅰ．将乙腈()、、过量铜粉充分混合。 ⅱ．将步骤ⅰ所得混合物置于圆底烧瓶，控温85℃，加热搅拌。 ⅲ．当反应完全，过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到白色固体产品。 已知：在室温下，乙腈是无色透明液体，其熔点为，沸点为81～82℃，可以与水以任意比例互溶。 下列说法错误的是 A．步骤ⅰ中加入过量铜粉能提高原料利用率 B．步骤ⅱ中可使用水浴加热 C．步骤ⅲ中先过滤的目的是为了除去多余的铜 D．图中使用仪器a，可以冷凝回流乙腈 10．（2025·湖北·模拟预测）乙酸正丁酯在石油加工、制药工程等领域均有广泛应用。某实验小组采用如图所示的实验装置(加热及夹持仪器已省略)制备乙酸正丁酯，先将反应液的温度控制在80℃保持15分钟，然后升温至回流状态进行分水。反应中生成的水可以与正丁醇或乙酸正丁酯形成共沸混合物被蒸出，相关化合物和共沸物在常压下的沸点如下表所示。下列说法错误的是 化合物或共沸物 乙酸 正丁醇 乙酸正丁酯 沸点/℃ 117.9 117.3 126.6 化合物或共沸物 正丁醇-水 乙酸正丁酯-水 乙酸正丁酯-正丁醇-水 沸点/℃ 92.7 90.7 90.7 A．开始向反应瓶依次加入浓硫酸、正丁醇、冰醋酸 B．图中所示实验装置中有两处错误 C．根据分水器中分离出的水的体积可估算反应进度 D．乙酸正丁酯粗品可经溶液洗涤、水洗、无水干燥、蒸馏等操作进行纯化 11．（2025·湖南·模拟预测）药物中间体1，3-二溴丙酮可由1，3-二氯丙酮合成，其原理如下： 已知：在二氯甲烷、丙酮10∶1的混合溶剂中，在35℃时，溴化锂的溶解度为，氯化锂溶解度为。 I．工业上以碳酸锂为原料制备的流程如下： (1)“合成”时，生成了两种无毒的气体，写出该反应的化学方程式___________，一种动物体内的蛋白质代谢废物不仅可以做氮肥，还可以在本流程中替代氨水，该物质的化学式是___________。 (2)“合成”所得的溶液呈橙黄色，则加入X和硫脲的目的是___________。X可以是___________(填化学式)。 (3)溴化锂溶液的溶解度随温度变化曲线如图所示，则“脱色”后得到的溶液经过除杂后制备的实验方案应该是___________。(选标号) a．蒸发浓缩，冷却结晶     b．蒸发结晶 Ⅱ．1，二溴丙酮的制备，装置如图所示 依次向100mL干燥的圆底烧瓶中加入1，二氯丙酮，溴化锂和16.0mL二氯甲烷、丙酮的混合溶剂(二氯甲烷∶丙酮=10∶1)。边搅拌边加热，反应1.5h，停止反应并冷却反应液到室温。 (4)依据题意，A装置应该是___________。(填装置名称) (5)利用平衡移动原理分析，本实验中选用二氯甲烷、丙酮10∶1的混合溶剂的优点是___________。 Ⅲ．产物分离 经过分液、萃取、再分液、干燥、过滤，蒸发浓缩后得粗产物3.38g。 Ⅳ．产物精制 向上步所得粗品中加入石油醚(一种有机溶剂)充分溶解，随后置于0℃冰水浴中，有大量晶体析出，过滤，洗涤，晾干后得到淡黄色固体2.71g。 (6)该方法叫作________，本实验的提纯率为_______%。(保留两位有效数字) 12．（2026·浙江宁波·模拟预测）实验室常用较浓的硝酸氧化环己醇()的方法制备己二酸[HOOC(CH2)4COOH]，主要实验装置如图所示。已知反应放热，乙醚密度为0.71g/mL，相关物质的物理性质见下表： 试剂 相对分子质量 密度/g·mL-1 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 环己醇 100 0.96 25.9 161.8 可溶于水、乙醚 己二酸 146 1.36 152 330.5 微溶于冷水、乙醚，易溶于热水 实验步骤如下： Ⅰ．向三颈烧瓶中加入100mL50%的HNO3溶液(过量)和少许钒酸铵，恒压滴液漏斗中加入10mL环己醇。 Ⅱ．将三颈烧瓶放入水浴中，电磁搅拌加热至50℃。移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5~6滴环己醇，待反应开始后，再加入剩余环己醇，使三颈烧瓶内温度维持在50～60℃之间，直至环己醇全部滴加完毕。 Ⅲ．反应结束后，将三颈烧瓶放入80～90℃水浴中加热10 min。将反应液冷却至室温，转移至分液漏斗中，并加入乙醚萃取、分液，再经过一系列操作得到产品。 (1)钒酸铵的作用是____________________。 (2)下列有关该过程的说法正确的是__________。 A．该实验需在通风橱中进行 B．三颈烧瓶中必须加入沸石防暴沸 C．步骤Ⅲ继续加热10min的目的是将反应产生的NO2蒸出 D．反应过程中必要时可添加冷水，防止硝酸浓度过高易挥发或分解 (3)步骤Ⅱ中使三颈烧瓶内温度维持在50～60℃之间采取的操作为_________________________。 (4)从下列选项中选择合适的选项，补充完整步骤III中的一系列操作：加入乙醚萃取、分液→_____→加入活性炭脱色→_____→再次结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到己二酸产品 a．过滤           b．趁热过滤                         c．将下层转移至蒸发皿中    d．将上层转移至蒸发皿中 e．蒸发结晶    f．蒸发浓缩，冷却结晶      g．用适量热水溶解 (5)己二酸溶液的浓度与温度变化曲线关系如下图所示。 介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区表示己二酸溶液处于_____(填“结晶”或“不饱和”)状态。重结晶时，依据直线GHI获取己二酸晶体，对应的实验操作应为_____、结晶、过滤、洗涤、干燥。 13．（2026·福建泉州·模拟预测）过渡金属Schiff碱配合物[]具有生物活性，常用于模拟研究金属蛋白质的载氧机理。 Ⅰ．制备[] []的合成路线如下： 已知：易被氧化为 实验步骤： ①关闭K，在仪器a中加入水杨醛(1.6 mL)、乙二胺(0.5 mL)及95%乙醇(80 mL)，室温搅拌4~5 min，生成亮黄色双水杨醛缩乙二胺晶体； ②……； ③通冷凝水，加热使晶体溶解，将醋酸钴溶液(15 mL)加入仪器a中，生成胶状沉淀，继续保持微沸，有暗红色晶体析出，反应结束； ④抽滤、洗涤、干燥，制得产品。 (1)仪器a的名称为_____，规格最好选择_____(填序号)。 a．100 mL    b．200 mL    c．500 mL (2)乙醇的作用是_____。 (3)步骤②的操作为_____。 (4)步骤③中“反应结束”后的操作顺序为_____。 a．停止通氮气停止加热关闭冷凝水 b停止加热停止通氮气关闭冷凝水 c．停止加热关闭冷凝水停止通氮气 d．关闭冷凝水停止加热停止通氮气 (5)反应Y另外一个产物为_____(填名称)。实验发现，若用、代替，几乎得不到产品，试从化学平衡的角度解释这一事实_____。 Ⅱ．按如图装置进行载氧量测定 (6)用氧气除去装置中的空气后，关闭、，5分钟后记录数据，重复3次。每次读数前应先进行的操作是：缓慢移动水准调节器，至_____。 (7)[]在DMF中三次载氧量测定结果如下表： 序号 []样品质量/g 吸氧体积/mL 1 3.22 2 3.38 3 3.20 载氧量的计算式为_____(已知：实验条件下的气体摩尔体积为；)。 14．（2026·浙江·二模）氮化锶()广泛用于光电材料领域。 Ⅰ．制备实验室先制取，再根据反应制备，装置如下图所示(加热和夹持装置略)。已知：易水解；醋酸二氨合亚铜溶液可吸收，但易被氧化失去吸收能力；连苯三酚可吸收。 实验步骤有：①打开、、一段时间； ②调整管式炉温度为，打开、； ③关闭、，用管式炉加热瓷舟到被完全还原； ④检查装置气密性并加入药品。 (1)正确的实验步骤顺序为___________(填写序号)。 (2)证明被完全还原的实验现象是___________。 (3)制备的图示装置存在一处缺陷，改进的方法是___________。 Ⅱ．测定样品纯度： 称取样品，滴加足量蒸馏水，将产生的气体全部蒸出，用的盐酸标准溶液完全吸收(忽略溶液体积变化)，量取吸收液，用标准溶液滴定过剩的盐酸，达滴定终点平均消耗标准溶液。 (4)下列关于的制备及纯度测定的相关说法不正确的是___________。 A．仪器a的名称是圆底烧瓶 B．装置A中发生的反应为： C．装置B、D共同起到的作用是干燥吸水，防止水解 D．用标准溶液滴定过剩的盐酸时可选用酚酞为指示剂 (5)样品中的质量分数为___________。(用含有、的式子表示) (6)若读数时，滴定前平视，滴定后仰视，测定结果会___________。(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 $专题03 常见物质的制备 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 目录导航 01知识脑图·核心脉络搭建——梳理专题框架，搭建知识体系 02考点深研·知能分层突破——深挖高频考点，突破重点难点 考点01 无机物的制备实验探究 考点02 有机物的制备实验探究 考点03 物质含量或组成的测定 03素养进阶·答题技法突破——提炼解题范式，提升答题素养 ▶技法提炼·审题点拨 技法点拨01 无机物制备实验解题思路 技法点拨02 有机物制备实验题的解题思路 技法点拨03 定量测定实验中常用计算方法 技法点拨04 滴定法考点归纳 ▶易错剖析·避坑攻略 易错剖析01 气体制备实验易错点 04优题精练·专题实战通关——精选优质试题，强化实战应用 知识脑图·核心脉络搭建 考点深研·知能分层突破 考点01 无机物的制备实验探究 基础梳理・自主夯基——核心背记 1．物质制备的操作顺序 (1)实验操作顺序 (2)选择仪器及连接顺序 (3)加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。 其目的：一是防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；二是保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。 而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 2．物质制备的三大原则 (1)选择最佳反应途径 (2)选择最佳原料 (3)选择适宜操作方法 3．实验条件的控制 (1)排气方法：为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 (2)控制气体的流速及用量 ①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 ②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。 ③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 (3)压送液体：根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 (4)温度控制 ①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。 ②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 ③常考的温度控制方式 a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。 b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。 c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 d．保温：如真空双层玻璃容器等。 4．实验操作目的或原因规范描述 实验操作目的或原因 规范描述 先通入N2或惰性气体的目的 除去装置中的空气，排除O2对实验的干扰 末端连接碱石灰干燥管的目的 防止空气中的CO2和水蒸气对实验的干扰 冷凝回流操作的目的 防止反应物的蒸气逸出脱离反应体系，从而提高反应物的转化率 减压蒸馏的目的 ①减小压强，使液体沸点降低，更易分离出某种液体。 ②防止加热时某些物质(如H2O2)的分解。如浓缩双氧水需减压蒸馏 恒压滴液漏斗中支管的作用 平衡气压，使恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下 调节溶液pH的目的 ①分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。②调控反应：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈碱性，控制反应的发生 沉淀的洗涤目的 ①水洗：除去晶体表面水溶性的杂质；②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗；③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 “趁热过滤”的目的 防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度 5．常考实验装置作用汇总 ①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰。 ②的作用：干燥或除去气体中的杂质。 ③的作用：吸收尾气，防止污染空气。 ④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响。 ⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。 ⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。 ⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量。 ⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。 ⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。 重难突破・考向深研——要点提炼 1．无机物制备实验流程 考点02 有机物的制备实验探究 基础梳理・自主夯基——核心背记 1．常用仪器和装置的选择 (1)常用仪器及用途 (2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式 ①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 ②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 ③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。 2．常见有机物分离提纯的方法 (1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。 (2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。 (3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。 (4)萃取：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。 3．提纯有机物的常用流程 制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物),提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异设计实验进行分离提纯,常用的提纯流程如下： 重难突破・考向深研——要点提炼 1．有机物制备实验流程 考点03 物质含量或组成的测定 基础梳理・自主夯基——核心背记 1．实验数据或物理量的测定方法 沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算 测气体 体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 ①常规的量气装置 ②量气时应注意的问题 a．量气时应保持装置处于室温状态。 b．读数时，要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处水平相切 测气体 质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算 滴定法 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算 热重法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息 2．物质含量或组成计算的常用方法 类型 解题方法 物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式中相应粒子的下标比 热重曲线计算 ①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，＝固体残留率。④晶体中金属元素质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般得到金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属原子)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式 多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： ①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量； ②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质，根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 重难突破・考向深研——要点提炼 1．实验数据的采集和处理 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，准确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式），可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不能用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量，计算减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算增大值。 (4)用试纸或计（精确到）直接测出溶液的，经过计算可以得到溶液中或的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2~3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 2．常见定量实验的数据计算 (1)混合物中某物质的质量分数(纯度)＝×100%。 (2)化合物中元素的质量分数＝×100%。 (3)混合物中元素的质量分数＝×100%。 (4)转化率＝×100%。 (5)产率＝×100%。 素养进阶·答题技法突破 技法提炼・审题点拨——技巧总结 【技法点拨01】无机物制备实验解题思路 (1)明确物质制备原理：进行物质制备实验设计前必须先认真审题，明确要制备的物质，弄清题目有哪些新信息，综合学过的知识，通过类比、分析、迁移，从而明确制备原理。 (2)选择实验仪器与实验试剂：根据制备的物质的性质、需要的反应条件，选择合理的实验仪器和试剂。例如：制备的物质具有强烈的腐蚀性，就不能选用橡胶管连接实验仪器；若反应条件是加热，且温度不超过100 ℃，就可以选择水浴加热装置。 (3)设计物质制备步骤：根据物质制备的原理以及所选用的实验仪器和试剂，设计出合理的实验装置和实验操作步骤，实验步骤应完整、简明。考生应该具备识别典型的实验仪器装置图的能力，这是评价实验方案的能力之一。 (4)检验制备物质的纯度：采用可行的方法对制备的物质进行检验，确定实验是否成功。 【技法点拨02】有机物制备实验题的解题思路 (1)根据题给信息，初步判定物质性质： 有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法。 (2)注意仪器名称和作用： 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用。 (3)关注有机反应条件： 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率。 【技法点拨03】定量测定实验中常用计算方法 (1)守恒法： 包括质量守恒、电荷守恒、得失电子守恒等。它们都是抓住变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量（如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等）建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的。 (2)关系式法： 表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。 【技法点拨04】滴定法考点归纳 (1)实验仪器 酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹(带铁架台)、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管(包括量程)，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。 (2)操作步骤 ①滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数；②滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；③计算。 (3)指示剂的选择 类型 滴定过程 指示剂 终点颜色变化 酸碱中和反应 强酸滴定强碱(或弱碱) 甲基橙 溶液由黄色变为橙色 强碱滴定强酸(或弱酸) 酚酞 溶液由无色变为浅红色 氧化还原反应 Na2S2O3溶液滴定未知浓度的碘水 淀粉溶液 溶液由蓝色变为无色 酸性KMnO4溶液滴定H2O2(或H2C2O4)溶液 不需要指示剂 溶液由无色变为浅红色 沉淀反应 AgNO3溶液滴定含Cl－的溶液 K2CrO4溶液 出现淡红色沉淀(Ag2CrO4为砖红色沉淀) (4)数据处理 正确“取舍”数据，计算“平均”体积，根据反应式确定标准液与待测液浓度和体积的关系，从而列出公式进行计算。 易错剖析・避坑攻略——易错归纳 【易错点01】气体制备实验易错点 (1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。 (2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。 (3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。 (4)气体净化与干燥的先后顺序 ①若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。 ②若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。 ③有氧化性的干燥剂(如浓H2SO4)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI等)。 ④不能用CaCl2干燥NH3，因为CaCl2与NH3能反应。 ⑤速尾气处理装置应与大气相通，如图所示装置就不能作为尾气处理装置。 优题精练·专题实战通关 1．（2026·湖北宜昌·模拟预测）在给定条件下，下列过程涉及的物质转化均可实现的是 A． B．粗硅高纯硅 C．溶液 D．溶液溶液晶体 【答案】B 【解析】A．在高温下与反应的产物为，无法直接生成，第一步转化不能实现，A错误； B．粗硅在下与反应生成，在下被还原可得到高纯硅，是工业提纯粗硅的常用流程，两步转化均可实现，B正确； C．电解溶液时，阴极优先放电生成，无法得到金属，需电解熔融才能制得，第二步转化不能实现，C错误； D．向溶液中加入少量氨水时，只会生成蓝色沉淀，加入过量氨水才能得到溶液，第一步转化不能实现，D错误； 故选B。 2．（2025·云南·模拟预测）下列有关常见物质的制备反应正确的是 A．工业制硫酸： B．工业冶炼铝： C．氯化亚铁制备： D．工业合成氨： 【答案】B 【解析】A．工业上使用水与三氧化硫反应制备硫酸，用过氧化氢与二氧化硫反应制备成本过高，A错误； B．工业上，常在加入助熔剂冰晶石的条件下，通过电解熔融氧化铝的方法冶炼铝，B正确； C．氯化亚铁可用盐酸与单质铁反应制备，铁与氯气反应的生成物为氯化铁，C错误； D．工业上利用与在一定条件下化合合成氨，选项中给出的为实验室合成氨的反应原理，D错误; 故答案选B。 3．（2025·广西·模拟预测）侯德榜先生发明了优于欧美制碱技术的联合制碱法(又称侯氏制碱法)，在天津建造了我国独立研发的第一家制碱厂，为我国化工事业的发展做出了卓越贡献。其工业流程如图所示，下列说法错误的是 A．进行反应1时，往饱和食盐水中先通入，再通入 B．反应1的化学方程式为： C．侯氏制碱法的主要原理是相同条件下易溶于水，难溶于水 D．试剂X是固体，其作用是增大，便于析出 【答案】C 【分析】饱和食盐水通入氨气、二氧化碳反应生成碳酸氢钠沉淀和氯化铵，过滤，滤渣是碳酸氢钠，滤液中含有氯化铵，滤液中通入氨气、加入氯化钠固体，析出氯化铵。 【解析】A．氨气的溶解度大于二氧化碳，二氧化碳易溶于碱性溶液，进行反应1时，往饱和食盐水中先通入，再通入，A正确； B．氨化的饱和氯化钠溶液中通入过量二氧化碳，发生反应二氧化碳和氨水反应生成碳酸氢铵，碳酸氢铵和氯化钠反应，由于碳酸氢钠溶解度小，所以先生成碳酸氢钠晶体析出，反应方程式为，B正确； C．碳酸钠和碳酸氢钠都易溶于水，但碳酸氢钠的溶解度小于碳酸钠，C错误； D．试剂X是固体，其作用是增大，便于析出，D正确； 故答案选C。 4．（2026·辽宁鞍山·模拟预测）一种利用废铜渣(含CuS、ZnS、Fe3O4、SiO2等)制备超细铜粉的流程如下： 下列说法正确的是 A．“酸溶”时仅S元素被氧化 B．“沉铜”的离子方程式为 C．增大溶液Ⅱ的酸度有利于超细Cu粉的生成 D．流程中可循环使用的物质有SO2和  H2SO4 【答案】D 【分析】由题给流程可知，向废铜渣中加入硫酸溶液，通入过量空气酸溶，将金属元素转化为硫酸盐、硫元素转化为硫，二氧化硅不反应，过滤得到含有二氧化硅、硫的滤渣Ⅰ和滤液；向滤液中通入过量氨气，将溶液中铁离子转化为氢氧化铁沉淀，锌离子、铜离子转化为四氨合锌离子、四氨合铜离子，过滤得到含有氢氧化铁的滤渣Ⅱ和滤液；向滤液中通入二氧化硫，将溶液中四氨合铜离子转化为NH4CuSO3沉淀，过滤得到溶液Ⅰ和NH4CuSO3；向NH4CuSO3中加入硫酸溶液，溶液中铜离子在酸性条件下发生歧化反应生成铜和铜离子，亚硫酸根离子在酸性溶液中转化为可以循环使用的二氧化硫，过滤得到超细铜粉和溶液Ⅱ；向溶液Ⅱ中通入氢气，将溶液中的铜离子转化为铜，过滤得到超细铜粉和含有硫酸铵和硫酸的溶液，反应生成的硫酸可以循环使用。 【解析】A．酸溶时通入过量空气作氧化剂，中的和、中的元素化合价均升高被氧化，不是仅元素被氧化，A错误； B．沉铜前加入过量，转化为配离子，不是游离的，且过量会与结合为，给出的离子方程式不符合反应实际，B错误； C．溶液Ⅱ中通入生成的反应为，增大酸度即浓度升高，平衡逆向移动，不利于超细粉生成，C错误； D．转化步骤中与硫酸反应生成的可返回沉铜步骤使用，溶液Ⅱ中反应生成的可返回酸溶或转化步骤使用，二者均为可循环使用的物质，D正确； 故选D。 5．（2026·浙江·一模）用硅钨酸固体代替浓硫酸合成并提纯山梨酸乙酯（：密度，沸点196℃）的过程如下图所示： 已知：反应温度超过95℃，山梨酸会发生聚合等副反应。环己烷能与水、乙醇形成沸点为80.7℃的共沸物。 下列说法不正确的是 A．利用环己烷除水，可降低温度，抑制副反应发生 B．用硅钨酸替代，可减少提纯时产生的废液量 C．操作Ⅲ，滤液与碳酸氢钠溶液倒入分液漏斗，塞上玻璃塞后振荡 D．操作Ⅴ先常压蒸馏，再减压蒸馏收集山梨酸乙酯 【答案】C 【解析】A．环己烷与水、乙醇形成共沸物的沸点为80.7℃，低于95℃，既可以带出生成的水促进酯化反应正向进行，又能避免山梨酸发生聚合副反应，A正确； B．硅钨酸为固体催化剂，反应后可通过操作Ⅱ过滤除去，无需大量碱液中和，相比浓硫酸作催化剂可减少提纯时的废液量，B正确； C．滤液中加入饱和碳酸氢钠溶液时，未反应的山梨酸与反应会生成气体，振荡分液漏斗时需倒转漏斗并不时旋开活塞放气，防止内部压强过大导致液体喷出，仅塞上玻璃塞振荡的操作错误，C错误； D．先常压蒸馏可除去环己烷、乙醇、水等低沸点杂质，再减压蒸馏可降低山梨酸乙酯的沸点，避免其在高温下变质，收集得到山梨酸乙酯，D正确； 故选C。 6．（2025·江西新余·模拟预测）我国是世界上最早制得和使用金属锌的国家。一种以闪锌矿(含ZnS，还含有少量、、、杂质)为原料制备金属锌的流程如图所示： 下列说法错误的是 A．闪锌矿焙烧生成的气体主要是二氧化硫 B．滤渣1可以用来制造光导纤维，滤渣2的成分是氢氧化铁 C．还原除杂发生的是置换反应 D．电解制备锌时，阳极电极方程式是 【答案】B 【分析】焙烧使各硫化物与氧气反应生成金属氧化物，同时主要释放气体；之后加入稀硫酸溶浸，金属氧化物转化为可溶性硫酸盐，不与稀硫酸反应、PbS焙烧后生成的难溶于酸，二者共同组成滤渣1；接着通入并加入ZnO进行氧化除杂，将溶液中的氧化为，同时通过ZnO调节pH使转化为沉淀即滤渣2；随后加入锌粉发生置换反应，将溶液中的还原为Cd单质得到滤渣3；最后对除杂后的硫酸锌滤液进行电解制得金属锌。 【解析】A．金属硫化物焙烧过程中，硫转化为二氧化硫或硫酸盐，即生成的气体主要是二氧化硫，A正确； B．由于硫酸铅不溶于水，因此滤渣1的主要成分除了不溶于稀硫酸的外还有，B错误； C．用锌粉还原除杂，反应的离子方程式为，是置换反应，C正确； D．电解硫酸锌溶液制备单质锌时，阴极发生得到电子的还原反应，因此阴极是锌离子放电，阳极是水提供的氢氧根放电，电极方程式是，D正确； 故选B。 7．（2025·甘肃·模拟预测）常温下为无色液体，熔点为，沸点为114℃，易水解。实验室利用如图所示装置制备。 下列说法错误的是 A．装置B的作用是除去中混有的HCl B．实验时，先点燃装置A中酒精灯，再通一段时间，最后点燃装置D中酒精灯 C．装置F盛装的试剂为浓硫酸 D．可选用NaOH溶液吸收尾气，但要注意防倒吸 【答案】B 【解析】A．装置A中制得的中含，需除去，因此装置B盛装饱和食盐水用于除去中混有的，A正确； B．实验时，应先通一段时间，将装置中的空气排尽后，再点燃装置A中酒精灯，最后点燃装置D中酒精灯，B错误； C．易水解，装置F盛装浓硫酸，防止外部水蒸气进入装置E的锥形瓶中，C正确； D．尾气主要为未反应完的，可用NaOH溶液吸收，D正确； 故选B。 8．（2025·湖北·模拟预测）实验室用和溶液制备碳酸亚铁的装置如图所示(夹持仪器已省略)，实验中三颈烧瓶内产生白色沉淀及无色气体。下列说法错误的是 A．装置甲中产生的可排出装置内的空气 B．装置乙中盛装的试剂为饱和溶液 C．装置丙中发生反应的离子方程式为 D．反应结束后，将装置丙中的混合物静置、过滤、洗涤、隔绝空气干燥，可得到碳酸亚铁 【答案】B 【解析】A．装置甲中产生的可排出装置内的空气，开始时应先通一段时间排尽装置内的空气，防止被氧化，A项正确； B．应用饱和碳酸氢钠溶液除去中的HCl杂质，B项错误； C．装置丙中与反应生成的同时生成二氧化碳、水，反应的离子方程式为，C项正确； D．装置丙中碳酸亚铁为沉淀，故反应结束后将装置丙中的混合物静置、过滤、洗涤、隔绝空气干燥，可得到碳酸亚铁，D项正确； 故选B。 9．（2025·河南·模拟预测）铜(Ⅰ)配合物的制备步骤如下： ⅰ．将乙腈()、、过量铜粉充分混合。 ⅱ．将步骤ⅰ所得混合物置于圆底烧瓶，控温85℃，加热搅拌。 ⅲ．当反应完全，过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到白色固体产品。 已知：在室温下，乙腈是无色透明液体，其熔点为，沸点为81～82℃，可以与水以任意比例互溶。 下列说法错误的是 A．步骤ⅰ中加入过量铜粉能提高原料利用率 B．步骤ⅱ中可使用水浴加热 C．步骤ⅲ中先过滤的目的是为了除去多余的铜 D．图中使用仪器a，可以冷凝回流乙腈 【答案】A 【解析】A．反应中加入铜粉的目的是将还原成，过量的铜粉不能提高原料利用率且铜本身的利用率下降，A错误； B．加热至85℃可以采用水浴加热，B正确； C．反应物中铜过量，步骤ⅲ中先过滤的目的是除去多余的铜，C正确； D．乙腈沸点为，低于85℃，使用仪器a可以冷凝回流乙腈，D正确； 故选A。 10．（2025·湖北·模拟预测）乙酸正丁酯在石油加工、制药工程等领域均有广泛应用。某实验小组采用如图所示的实验装置(加热及夹持仪器已省略)制备乙酸正丁酯，先将反应液的温度控制在80℃保持15分钟，然后升温至回流状态进行分水。反应中生成的水可以与正丁醇或乙酸正丁酯形成共沸混合物被蒸出，相关化合物和共沸物在常压下的沸点如下表所示。下列说法错误的是 化合物或共沸物 乙酸 正丁醇 乙酸正丁酯 沸点/℃ 117.9 117.3 126.6 化合物或共沸物 正丁醇-水 乙酸正丁酯-水 乙酸正丁酯-正丁醇-水 沸点/℃ 92.7 90.7 90.7 A．开始向反应瓶依次加入浓硫酸、正丁醇、冰醋酸 B．图中所示实验装置中有两处错误 C．根据分水器中分离出的水的体积可估算反应进度 D．乙酸正丁酯粗品可经溶液洗涤、水洗、无水干燥、蒸馏等操作进行纯化 【答案】A 【解析】A．先加浓硫酸，再加正丁醇，容易造成酸液飞溅，正确的顺序应该是依次加入正丁醇、浓硫酸、冰醋酸，A错误； B．该装置中有两处错误：温度计水银球未插入反应液中、冷凝管上端不应塞塞子，B正确； C．根据投料量可计算生成水的体积，随着反应的进行，分水器中水层体积不断增大，所以可根据分水器中分离出的水的体积估算反应进度，C正确； D．乙酸正丁酯粗品中混有乙酸和正丁醇，可经溶液洗涤、水洗、无水干燥、蒸馏等操作进行纯化，D正确； 故答案为A。 11．（2025·湖南·模拟预测）药物中间体1，3-二溴丙酮可由1，3-二氯丙酮合成，其原理如下： 已知：在二氯甲烷、丙酮10∶1的混合溶剂中，在35℃时，溴化锂的溶解度为，氯化锂溶解度为。 I．工业上以碳酸锂为原料制备的流程如下： (1)“合成”时，生成了两种无毒的气体，写出该反应的化学方程式___________，一种动物体内的蛋白质代谢废物不仅可以做氮肥，还可以在本流程中替代氨水，该物质的化学式是___________。 (2)“合成”所得的溶液呈橙黄色，则加入X和硫脲的目的是___________。X可以是___________(填化学式)。 (3)溴化锂溶液的溶解度随温度变化曲线如图所示，则“脱色”后得到的溶液经过除杂后制备的实验方案应该是___________。(选标号) a．蒸发浓缩，冷却结晶     b．蒸发结晶 Ⅱ．1，二溴丙酮的制备，装置如图所示 依次向100mL干燥的圆底烧瓶中加入1，二氯丙酮，溴化锂和16.0mL二氯甲烷、丙酮的混合溶剂(二氯甲烷∶丙酮=10∶1)。边搅拌边加热，反应1.5h，停止反应并冷却反应液到室温。 (4)依据题意，A装置应该是___________。(填装置名称) (5)利用平衡移动原理分析，本实验中选用二氯甲烷、丙酮10∶1的混合溶剂的优点是___________。 Ⅲ．产物分离 经过分液、萃取、再分液、干燥、过滤，蒸发浓缩后得粗产物3.38g。 Ⅳ．产物精制 向上步所得粗品中加入石油醚(一种有机溶剂)充分溶解，随后置于0℃冰水浴中，有大量晶体析出，过滤，洗涤，晾干后得到淡黄色固体2.71g。 (6)该方法叫作________，本实验的提纯率为_______%。(保留两位有效数字) 【答案】(1) (2)除去剩余的，增大LiBr的产率 (或) (3)a (4)球形冷凝管(或蛇形冷凝管) (5)在该溶剂中，溴化锂溶解度较大而氯化锂溶解度较小，氯化锂析出使正向进行，增大二溴丙酮产率 (6)重结晶 80 【解析】（1）依据元素种类可知，两种无毒气体分别是和，因此化学方程式为：，该反应中，氨气体现还原性，动物体内的蛋白质代谢废物尿素可以替代。 （2）“橙黄色”是溴水的颜色，因此，加入X是为了除去剩余的，使用(或)不仅可以除去溴，还能增大LiBr产量；通过调节pH，将发生歧化反应，生成次溴酸根或者溴酸根等氧化性离子，加入硫脲可以还原这些离子，提高LiBr产量。 （3）依题意，应在低温下结晶获取。 （4）由于加热反应时间比较长，为避免溶液和反应物等的损失，需要添加一个回流冷凝管，反应体系中主要是沸点较低的二氯甲烷，因此使用水冷凝的球形或蛇形冷凝管回流。 （5）由已知可知，氯化锂在二氯甲烷、丙酮10∶1的混合溶剂中的溶解度较小，溴化锂的溶解度相对较大，氯化锂析出使正向进行，增大二溴丙酮产率。 （6）固体粗产物用石油醚充分溶解，再降温结晶析出，过滤洗涤晾干，该方法为重结晶；粗产物为3.38g，经精制提纯后得到2.71g产品，因此提纯率为。 12．（2026·浙江宁波·模拟预测）实验室常用较浓的硝酸氧化环己醇()的方法制备己二酸[HOOC(CH2)4COOH]，主要实验装置如图所示。已知反应放热，乙醚密度为0.71g/mL，相关物质的物理性质见下表： 试剂 相对分子质量 密度/g·mL-1 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 环己醇 100 0.96 25.9 161.8 可溶于水、乙醚 己二酸 146 1.36 152 330.5 微溶于冷水、乙醚，易溶于热水 实验步骤如下： Ⅰ．向三颈烧瓶中加入100mL50%的HNO3溶液(过量)和少许钒酸铵，恒压滴液漏斗中加入10mL环己醇。 Ⅱ．将三颈烧瓶放入水浴中，电磁搅拌加热至50℃。移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5~6滴环己醇，待反应开始后，再加入剩余环己醇，使三颈烧瓶内温度维持在50～60℃之间，直至环己醇全部滴加完毕。 Ⅲ．反应结束后，将三颈烧瓶放入80～90℃水浴中加热10 min。将反应液冷却至室温，转移至分液漏斗中，并加入乙醚萃取、分液，再经过一系列操作得到产品。 (1)钒酸铵的作用是____________________。 (2)下列有关该过程的说法正确的是__________。 A．该实验需在通风橱中进行 B．三颈烧瓶中必须加入沸石防暴沸 C．步骤Ⅲ继续加热10min的目的是将反应产生的NO2蒸出 D．反应过程中必要时可添加冷水，防止硝酸浓度过高易挥发或分解 (3)步骤Ⅱ中使三颈烧瓶内温度维持在50～60℃之间采取的操作为_________________________。 (4)从下列选项中选择合适的选项，补充完整步骤III中的一系列操作：加入乙醚萃取、分液→_____→加入活性炭脱色→_____→再次结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到己二酸产品 a．过滤           b．趁热过滤                         c．将下层转移至蒸发皿中    d．将上层转移至蒸发皿中 e．蒸发结晶    f．蒸发浓缩，冷却结晶      g．用适量热水溶解 (5)己二酸溶液的浓度与温度变化曲线关系如下图所示。 介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区表示己二酸溶液处于_____(填“结晶”或“不饱和”)状态。重结晶时，依据直线GHI获取己二酸晶体，对应的实验操作应为_____、结晶、过滤、洗涤、干燥。 【答案】(1)作催化剂（或起催化作用） (2)AC (3)控制环己醇的滴加速度，必要时用冷水浴冷却 (4)c、g b (5)不饱和 蒸发浓缩 【解析】（1）钒酸铵的作用是作催化剂，加快环己醇被硝酸氧化生成己二酸的反应速率。 （2）A．反应生成NO2有毒气体，实验必须在通风橱进行，A正确； B．磁力搅拌可以起到防暴沸效果，不需要沸石，B错误； C．步骤Ⅲ是反应结束后的操作，80～90℃水浴加热的目的是将反应产生的NO₂等氮氧化物蒸出，C正确； D．添加冷水，会稀释硝酸；不能直接往三颈烧瓶加冷水，控温靠减慢滴加速率、冷水浴外壁冷却，不能向瓶内加冷水，D错误； 故选AC。 （3）反应放热，靠滴加速率控放热速率，过热就外部冷水浴降温，维持50‑60℃，所以控制环己醇的滴加速度，必要时用冷水浴冷却 （4）乙醚萃取后，己二酸大部分留在水相（下层），不是乙醚层；所以分液后取下层水溶液（c），然后用适量热水溶解（g）；加活性炭脱色之后，趁热过滤 (b)，除去活性炭，防止己二酸遇冷提前析出损失。完整流程： 加入乙醚萃取、分液→c（将下层转移至蒸发皿中）→g（用适量热水溶解）→加入活性炭脱色→b（趁热过滤）→再次结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到己二酸产品。 （5）稳定区浓度低于饱和浓度，属于不饱和溶液；沿GHI得到晶体，先蒸发浓缩使溶液进入介稳区，再冷却结晶。 13．（2026·福建泉州·模拟预测）过渡金属Schiff碱配合物[]具有生物活性，常用于模拟研究金属蛋白质的载氧机理。 Ⅰ．制备[] []的合成路线如下： 已知：易被氧化为 实验步骤： ①关闭K，在仪器a中加入水杨醛(1.6 mL)、乙二胺(0.5 mL)及95%乙醇(80 mL)，室温搅拌4~5 min，生成亮黄色双水杨醛缩乙二胺晶体； ②……； ③通冷凝水，加热使晶体溶解，将醋酸钴溶液(15 mL)加入仪器a中，生成胶状沉淀，继续保持微沸，有暗红色晶体析出，反应结束； ④抽滤、洗涤、干燥，制得产品。 (1)仪器a的名称为_____，规格最好选择_____(填序号)。 a．100 mL    b．200 mL    c．500 mL (2)乙醇的作用是_____。 (3)步骤②的操作为_____。 (4)步骤③中“反应结束”后的操作顺序为_____。 a．停止通氮气停止加热关闭冷凝水 b停止加热停止通氮气关闭冷凝水 c．停止加热关闭冷凝水停止通氮气 d．关闭冷凝水停止加热停止通氮气 (5)反应Y另外一个产物为_____(填名称)。实验发现，若用、代替，几乎得不到产品，试从化学平衡的角度解释这一事实_____。 Ⅱ．按如图装置进行载氧量测定 (6)用氧气除去装置中的空气后，关闭、，5分钟后记录数据，重复3次。每次读数前应先进行的操作是：缓慢移动水准调节器，至_____。 (7)[]在DMF中三次载氧量测定结果如下表： 序号 []样品质量/g 吸氧体积/mL 1 3.22 2 3.38 3 3.20 载氧量的计算式为_____(已知：实验条件下的气体摩尔体积为；)。 【答案】(1)三颈烧瓶 b (2)作溶剂，溶解反应物，使反应在均相中顺利进行 (3)打开K，通入一段时间，排尽装置内的空气 (4)b (5)乙酸(或醋酸) 、反应会生成、，二者均为强酸，反应体系中较大，使平衡向逆反应方向移动，难以得到。 (6)调整水准调节器，使其和量气管内液面相平 (7) 【分析】实验时先加入水杨醛、乙二胺和95%乙醇，在热水浴条件下完成反应X，生成Salen配体，之后再加入醋酸钴溶液，继续在热水浴中完成反应Y，生成目标产物。 热水浴可以提供稳定、温和的加热条件，便于控制反应温度，同时避免局部过热导致副反应，右侧的洗气瓶，防止外界空气倒吸入反应装置，吸收反应中可能挥发出的少量有机物。 【解析】（1）由图可知，仪器a为三颈烧瓶；容器内液体总体积为，加热时液体体积不超过烧瓶容积的，因此选择规格。 （2）水杨醛、乙二胺、产物Salen均可溶于乙醇，乙醇作为溶剂保证反应物充分接触反应。 （3）已知易被氧化，反应前通入氮气可排出装置内空气，避免被空气中的氧气氧化； （4）反应结束后先停止加热，冷却过程中需要持续通氮气，防止空气进入氧化，也防止倒吸，待装置冷却后停止通入氮气，最后关闭冷凝水，故操作顺序为：停止加热→停止通氮气→关闭冷凝水，选b。 （5）从双水杨醛缩乙二胺与[Co(Ⅱ)Salen]的结构可知，Salen的两个羟基脱后与结合，脱下来的和结合生成乙酸，故另一产物为乙酸；若换为​、，生成的强酸使增大，平衡逆向移动，几乎得不到产品。 （6）读数前调节液面相平，保证量气管内气体压强等于大气压，使读数准确。 （7）由三次实验数据可知，第二次试验误差较大，数据应舍去，则该条件下吸收氧气平均体积为，则，，故n(吸收的O2)：n([Co(Ⅱ)Salen])==。 14．（2026·浙江·二模）氮化锶()广泛用于光电材料领域。 Ⅰ．制备实验室先制取，再根据反应制备，装置如下图所示(加热和夹持装置略)。已知：易水解；醋酸二氨合亚铜溶液可吸收，但易被氧化失去吸收能力；连苯三酚可吸收。 实验步骤有：①打开、、一段时间； ②调整管式炉温度为，打开、； ③关闭、，用管式炉加热瓷舟到被完全还原； ④检查装置气密性并加入药品。 (1)正确的实验步骤顺序为___________(填写序号)。 (2)证明被完全还原的实验现象是___________。 (3)制备的图示装置存在一处缺陷，改进的方法是___________。 Ⅱ．测定样品纯度： 称取样品，滴加足量蒸馏水，将产生的气体全部蒸出，用的盐酸标准溶液完全吸收(忽略溶液体积变化)，量取吸收液，用标准溶液滴定过剩的盐酸，达滴定终点平均消耗标准溶液。 (4)下列关于的制备及纯度测定的相关说法不正确的是___________。 A．仪器a的名称是圆底烧瓶 B．装置A中发生的反应为： C．装置B、D共同起到的作用是干燥吸水，防止水解 D．用标准溶液滴定过剩的盐酸时可选用酚酞为指示剂 (5)样品中的质量分数为___________。(用含有、的式子表示) (6)若读数时，滴定前平视，滴定后仰视，测定结果会___________。(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1)④①③② (2)D装置中无气泡逸出 (3)装置D和E之间加一个盛有连苯三酚溶液的洗气瓶 (4)AD (5)(化简正确也可) (6)偏小 【分析】实验室制取氮化锶的原理为：，先用装置A制取排除装置中的空气，再用装置C制取Sr单质，装置B是干燥装置，装置C中发生反应制取氮化锶，装置D吸收水分，防止氮化锶水解，装置E醋酸二氨合亚铜溶液可吸收CO，但易被氧化失去吸收能力；F装置可吸收，据此解答。 【解析】（1）实验前应先检查气密性并装入药品（④）；由于金属Sr、Sr3N2以及醋酸二氨合亚铜均易与空气中的成分反应，应先打开K1、K2、K3通入一段时间 N2，排尽装置内的空气（①）；接着利用碳粉和 SrO加热反应制备金属Sr，此步不需要N2参与，故应关闭K1、K2进行加热还原（③）；最后再次打开K1、K2，在 680℃下让金属Sr与N2反应制备 Sr3N2（②）。 （2）SrO与碳粉发生反应：，当反应完全后，不再有气体CO产生，因此D中将不再有气泡冒出。 （3）装置 D 中制备或排空气时携带的N2流中如果含有微量氧气，或者由于装置内部残留，氧气进入装置 E 会使醋酸二氨合亚铜溶液被氧化，从而失去吸收CO的能力，故答案为在装置 D 和 E 之间增加一个盛有连苯三酚溶液的洗气瓶。 （4）A．仪器a是蒸馏烧瓶（或具支烧瓶），A错误； B．装置 A 发生固液加热制备N2的归中反应，B正确； C．装置B（前置保护），装置A在加热制备N2时会带出大量水蒸气，B的作用是干燥进入管式炉前的N2，防止A中的水蒸气从左侧进入C；装置D（后置保护），管式炉C的后面连接着E（水溶液）和F（水溶液），D里面装有浓硫酸，它的作用是防止E和F中的水蒸气从右侧倒流回C，由于生成的Sr3N2极易水解，B和D一前一后，共同构成了防止 Sr3N2水解的干燥保护屏障，C正确； D．将产生的NH3蒸出并用过量的盐酸吸收后，吸收液中的成分是生成的 NH4Cl和剩余的HCl，若用酚酞做指示剂，当滴定到达终点（呈弱碱性）时，溶液中的就会开始和滴入的OH-发生反应致 NaOH被额外消耗，使测得的剩余盐酸偏大，进而导致算出的纯度产生极大误差，D错误； 故答案为AD。 （5）取出的20.00 mL吸收液中，剩余未反应的HCl消耗了V mL的NaOH，其物质的量为1.000 mol/L × V × 10-3 L= V × 10-3 mol； 200 mL总溶液中剩余的HCl总量为10V × 10-3 mol = 0.01V mol； 原本加入的HCl总量为1.000 mol/L × 0.200 L = 0.2 mol； 故被NH3消耗的HCl为(0.2-0.01V) mol； 由关系式Sr3N2 ~ 2NH3 ~ 2HCl可知，样品中Sr3N2的物质的量为 已知Sr3N2 的相对分子质量为292，则样品中Sr3N2的质量为。 （6）滴定前平视，滴定后仰视，会导致滴定管读取的体积数值偏大，即记录的消耗NaOH体积 V 偏大。由于V偏大，计算出剩余的HCl偏多，从而导致NH3消耗的HCl偏少，最终算得的Sr3N2纯度偏小。 $