2027届高三化学一轮复习解答题专项训练实验综合

**基本信息** 聚焦实验综合题，以高考真题与变式训练为载体，系统覆盖实验原理、操作规范及定量分析，强化科学探究与证据推理能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|题型特征|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |真题演练|5题（2022-2026湖南卷）|物质制备（氨硼烷、苯胺）、性质探究（亚铜配合物）|从实验装置搭建到数据处理，形成“原理-操作-误差分析”完整链条| |变式训练|25题（模拟题）|定量测定（产率计算）、方案优化（条件控制）|整合无机物制备与有机物合成，突出实验变量控制与结果评价|

2027届高三化学一轮复习解答题 专项训练实验综合 一、真题演练 1．（2026·湖南·高考真题）氨硼烷(NH3BH3)是一种潜在的固体储氢材料，常温下稳定。实验室以NH3和B2H6为原料制备NH3BH3，实验步骤： ①按图Ⅰ组装好仪器，______。 ②通入N2，排尽图Ⅰ装置中的空气。 ③先通入N2和NH3的混合气，再缓慢通入N2和B2H6的混合气，反应过程中保持NH3过量，控制温度，得到粗产品。 ④纯化，得NH3BH3。 已知：①电负性：N>H>B。 ②B2H6是一种强还原性的有毒气体，遇水剧烈反应，在空气中可自燃。 回答下列问题： (1)图Ⅰ中仪器M的名称是______。 (2)补全实验步骤①：______。 (3)实验室制得的NH3中含有水，下列试剂中可用于干燥NH3的是______(填标号)。 a．浓硫酸    b．碱石灰    c．P2O5 (4)实验过程中，NH3保持过量的原因是______。 (5)粗产品中可能有B2H6·2NH3(结构为)，则B2H6·2NH3中含有的化学键的类型有______(填标号)。 a．离子键    b．共价键    c．氢键 (6)在酸性条件下，NH3BH3与水反应生成H3BO3和H2并放热，该反应的离子方程式为______。利用图Ⅱ装置测定H2的体积，反应结束后，下列操作会导致所测H2体积偏大的是______(填标号)。 a．读数时，气体未冷却至室温 b．读数时，水准管液面高于量气管液面 c．计算时，未减去注入硫酸的体积 (7)NH3BH3的晶胞如图所示，则一个晶胞中含有______个氢原子。 2．（2025·湖南·高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/ 沸点/ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 -116.3 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： (1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是_______(填标号)。 (2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为_______(填“a”或“b”)。 (3)步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是_______。 (4)步骤④中第二次分液，醚层位于_______层(填“上”或“下”)。 (5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是_______；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是_______。 (6)下列说法正确的是_______(填标号)。 A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 (7)苯胺的产率为_______。 3．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是_______(填标号)； A．    B．    C．    D．    E． (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为_______； (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是_______； (4)装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是_______； (5)不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是_______ (6)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是_______(填标号)； A．水    B．乙醇    C．乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为_______(用百分数表示，保留一位小数)。 4．（2023·湖南·高考真题）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。 已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下： 步骤1：雷尼的制备 步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应 反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。 回答下列问题： (1)操作(a)中，反应的离子方程式是___________； (2)操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是___________； (3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是___________； A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷 (4)向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为___________； (5)仪器M的名称是___________； (6)反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是___________； (7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是___________； (8)判断氢化反应完全的现象是___________。 5．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水 步骤1.的制备 按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。 步骤2，产品中的含量测定 ①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液， ③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。 回答下列问题： (1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______； (2)ⅠI中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______； (3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______； (4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_______； (5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)； (6)产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。 二、变式训练 6．（2026·湖南长沙·二模）磷酸三苯酯(TPP)作为一种重要的锂离子电池的阻燃添加剂，可由三氯氧磷(POCl3)与苯酚反应制得：，实验步骤如下，装置如图(夹持装置省略)： Ⅰ．向干燥的三颈烧瓶中依次加入18.8g苯酚、20mL无水苯、10mL吡啶。再缓慢滴加4.7mL(0.05mol)三氯氧磷，保持80℃持续反应2h。 Ⅱ．反应结束后，冷却至室温，将反应混合物依次用稀盐酸、饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水洗涤，干燥。过滤后，先常压蒸馏回收苯，再减压蒸馏收集馏分。 Ⅲ．将馏分冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，得到白色晶体12.0g。 已知： 物质名称 相对分子质量 熔点 沸点 物质性质 苯酚 94 40.5℃ 182℃ 无色晶体，常温下微溶于水，易溶于有机溶剂。 三氯氧磷 153.5 2℃ 105.8℃ 无色液体，酸性腐蚀品，遇水剧烈反应。 磷酸三苯酯 326 50℃ 370℃(常压下分解) 白色晶体，不溶于水，易溶于有机溶剂。 吡啶 79 -41.6℃ 115.3℃ 无色液体，有恶臭，易溶于水，是一种有机碱。 回答下列问题： (1)仪器C的名称是___________，盛放的物质是___________。 (2)实验过程中要使用护目镜，下列图示是护目镜的是：___________。 A．        B．        C． (3)步骤Ⅰ中，吡啶的作用是___________。 (4)三氯氧磷与水可剧烈反应生成两种酸，请写出其化学反应方程式___________。 (5)步骤Ⅱ中，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤的目的是___________，采用减压蒸馏而不是常压蒸馏收集TPP馏分的原因是___________。 (6)计算本次实验制备TPP的产率为___________%(保留到小数点后一位)。 7．（2026·湖南岳阳·三模）某化学兴趣小组以“废旧塑料资源化”为项目核心，开展PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)的碱性水解、对苯二甲酸的还原制备、产物纯化系列探究实验，流程如下：废旧PET瓶片→碱性水解→酸化沉淀→对苯二甲酸还原→对苯二甲醇粗品→重结晶纯化→产率计算。 实验步骤(项目式实操流程)： 步骤1称取粉碎后的PET瓶片，置于三颈烧瓶中，加入过量溶液和醇(溶剂)，加热回流，得到含对苯二甲酸钠和乙二醇的混合溶液。 步骤2向步骤1的混合溶液中滴加稀盐酸至溶液，析出白色沉淀，利用图2装置抽滤、洗涤，干燥后得到对苯二甲酸粗品。 步骤3向烧瓶中加入无水THF(四氢呋喃)，分批缓慢加入，搅拌至悬浮均匀，再加入对苯二甲酸粗品，搅拌，充分反应。 步骤4对步骤3的混合液进行萃取、分液、蒸馏(图3装置)，再经重结晶得到对苯二甲醇白色晶体，称重并测定其熔点。 回答下列问题： (1)步骤1中，固定其他条件，探究醇种类、反应温度对PET降解率的影响，设计实验如下： 组别 PET质量/g 10 mL醇溶剂   溶液用量/mL 温度 降解率/% 1 1.0 乙醇 5.0 70 45 2 1.0 甲醇 5.0 70 72 3 1.0 甲醇 5.0 90 88 探究实验中，设置组别1、2的目的是探究_______对PET降解率的影响。由组别2、3可得出的探究结论是_______ (2)步骤2中，滴加稀盐酸酸化的化学方程式为_______。用冷水洗涤粗产品的操作是_______。 (3)步骤3中，采用无水THF，不能有水的原因是_______。 (4)图3装置中毛细玻璃管的作用是_______；克氏蒸馏头的优点是_______。 (5)若重结晶时，冷却结晶速度过快，会导致对苯二甲醇产品的纯度_______(填“偏高”或“偏低”)。 (6)从绿色化学与资源利用角度，该项目的核心价值是_______。 8．（2026·湖南长沙·二模）18-冠-6是一种重要的冠醚，常用于配位化学和相转移催化，某研究小组通过Williamson醚合成法，探究在金属钠作用下由乙二醇和1,2-二氯乙烷反应制备18-冠-6。 已知：①实验在通风橱内进行； ②1,2-二氯乙烷（沸点83.5 ℃）易溶于乙醇，18-冠-6（熔点38 ℃、沸点116 ℃、摩尔质量为264 g/mol）常温下在乙醇中的溶解度仅为0.5~1.5 g，易溶于热的乙醇； ③反应原理如下： 3HOCH2CH2OH+3ClCH2CH2Cl+6Na+6NaCl↓+3H2↑ 实验流程如下： 实验中取用乙二醇6.2 g(0.10 mol)、1,2-二氯乙烷8.91 g(0.09 mol)，钠为足量，经实验测定，最终得到18-冠-6产品2.64 g。 回答下列问题： (1)图1中仪器a的名称是______。 (2)步骤Ⅰ发生反应的化学方程式是______；操作顺序：______ (填字母)。 a．缓慢滴加乙二醇    b．开启磁力搅拌器    c．通冷却水 (3)下列操作不正确的是______(填字母)。 A．实验在通风橱内进行，无需尾气处理 B．恒压滴液漏斗使用时需打开上口玻璃塞 C．步骤Ⅱ，观察到三颈烧瓶内不再产生沉淀时，可判定反应基本结束 D．步骤Ⅲ，趁热过滤时宜选用漏斗颈较短的普通漏斗 (4)经步骤Ⅱ后得到混合物M1，趁热过滤的目的是______。 (5)图2中，减压蒸馏装置常在烧瓶中插入毛细管，会吸入少量空气形成小气泡，起到搅拌、______的作用。 (6)甲苯和KMnO4溶液混合后，褪色现象不明显，而将溶有18-冠-6的甲苯与KMnO4溶液混合、振荡，KMnO4溶液可快速褪色，原因是______。 (7)计算该实验的产率为______%(保留两位有效数字)。 9．（2026·湖南·三模）氯气在有机合成和无机化工中都有着广泛的应用，现用氯气和其他原料分别制备氯苯和(三氯化六氨合钴)。实验中可能用到的装置如图所示(其中部分夹持仪器已略)。 已知：i．苯及其有机生成物的沸点如表所示： 有机物 苯 氯苯() 邻二氯苯 间二氯苯 对二氯苯 沸点/℃ 80.0 132.2 180.4 172.0 173.4 ii．苯与干燥的氯气在催化剂作用下发生取代反应生成氯苯，同时会有少量副产物二氯苯生成； iii．CoCl2 易潮解；Co2+不易被氧化， 具有较强的还原性 易被氧化。 回答下列问题： I．氯苯的制备： ①打开分液漏斗旋塞，制备氯气； ②向反应器(内有铁屑作催化剂)中滴入苯，通入氯气，维持反应温度在50~60℃，回流40min； ③将反应后的液体倒入分液漏斗中，分别用蒸馏水和NaOH溶液洗涤，分离出的产物干燥后，进行蒸馏纯化，得到纯净的氯苯。 (1)从所给装置中选择制备氯苯需要用到的装置_______(填大写字母)；图中仪器X使用时冷水从_______(填“m”或“n”)口进入；装置C中盛装碱石灰的仪器名称是_______。 (2)装置A的圆底烧瓶中盛有高锰酸钾晶体，该装置中发生反应的离子方程式为_______。 (3)下列有关该实验，说法正确的是_______(填标号)。 A．制备氯苯时用酒精灯直接加热 B．回流的主要目的是让苯和氯气回流以提高转化率和产率 C．碱洗前先进行水洗的目的是洗去产品中的FeCl3、HCl、Cl2，节省碱的用量，降低成本 D．蒸馏温度控制在80.0℃可收集产品 (4)氯苯的产率低于理论产率的可能原因是_______(写一条)。 Ⅱ．的制备步骤如下： ①用金属钴与氯气反应制备 ②在100 mL 锥形瓶内加入13.0 g研细的 和10 mL水，加热溶解后加入0.3g 活性炭作催化剂； ③冷却后，加入浓氨水混合均匀。控制温度在 以下并缓慢加入 溶液(足量)； ④经过一系列操作，得到橙黄色的晶体21.4 g。 (5)用图中所给装置组合制备 仪器的连接顺序为a→_______(填小写字母)。 (6)在制备 时，先加入浓氨水后滴加 溶液的原因是_______。 (7)制得产品的产率为_______%。(精确到0.1%)。 10．（2026·湖南株洲·模拟预测）实验室常用正丁醇、浓硫酸在加热条件下制备正丁醚，反应原理如下：。反应装置如图所示。反应流程如下： ⅰ：在100烧瓶中，将36.5正丁醇和4.5浓硫酸加入瓶内并投入沸石。将分水器、温度计和烧瓶组装好。 ⅱ：沿分水器支管口对面的内壁小心地贴壁加水，待水面上升至恰与分水器支管口下沿相平时为止，小心开启活塞放出3.5水。 ⅲ：在分水器上口接一仪器a，小火加热，使反应物微沸并开始回流，随反应进行，回流液经冷凝管收集于分水器中。 ⅳ：平稳回流至烧瓶内反应温度达135℃至137℃左右，分水器中水面上升至支管口即可停止反应，反应液稍冷后开启活塞放出水，然后拆除装置。 ⅴ：将反应液倒入盛有50水的分液漏斗中，充分振荡，静置分层，得到的粗产物依次用25水、155%的溶液、15水洗涤并分液，在有机相中加入氯化钙，干燥后过滤。 ⅵ：干燥后粗产物置于蒸馏瓶中，蒸馏收集140.1℃至144℃馏分，产量为9.36g。 已知：正丁醇的密度为0.81，正丁醚的密度为0.77，微溶于水。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是___________。制正丁醚的反应类型为___________。 (2)分水器的主要作用是___________。 (3)“步骤ⅰ”中药品的添加顺序是：先加___________(填“正丁醇”或“浓”)。沸石的作用是___________。 (4)写出制备过程中主要伴随的有机副反应产物的结构简式：___________。 (5)“步骤v”中，粗产物应从分液漏斗的___________(填“上”或“下”)口分离出。 (6)制备过程中，正丁醇与水可以形成共沸物，其主要原因是___________。 (7)本实验中正丁醚的产率为___________(结果保留3位有效数字)。 11．（2026·湖南怀化·三模）[Co(Ⅱ)salen]配合物()是一种载氧体，能模拟金属蛋白的载氧作用，对开发特殊条件下(如潜艇、高空飞行)的氧供应材料具有重要意义。其实验室制备原理如下：制备[Co(Ⅱ)salen]配合物的装置和步骤如下： 制备[Co(Ⅱ)salen]配合物的装置和步骤如下： 步骤1：在仪器a中加入80 mL 95%乙醇，再加入2.1 mL(0.02 mol)水杨醛。在搅拌条件下，加入1.5 mL(0.02 mol)乙二胺，反应4～5 min，生成亮黄色双水杨醛缩乙二胺片状晶体。 步骤2：溶解0.01mol Co(CH3COO)2于热水后，转移至仪器b中。向仪器a中通入N2，并调节氮气流速至稳定。 步骤3：向冷凝管中通入冷凝水，开始加热仪器a，并保持温度在70～80℃。待亮黄色片状晶体全部溶解后，将Co(CH3COO)2溶液迅速加入仪器a中，生成棕色胶状沉淀，保持微沸1 h，使棕色胶状沉淀全部转变为暗红色晶体。 步骤4：停止加热，用冷水冷却仪器a．停止通入N2. 步骤5：过滤晶体，用6 mL水洗涤3次，再用乙醇洗涤。真空干燥箱烘干产品，称重得2.437 g产品。 已知：①[Co(Ⅱ)salen]配合物由于制备条件不同可以得到两种不同的固体形态：一种是棕色的胶状物，在室温下易被氧化；另一种是暗红色晶体，在室温下稳定。 ②水杨醛微溶于水，易溶于乙醇；乙二胺溶于水、乙醇。 ③配体双水杨醛缩乙二胺缩写为H2salen，Co(Ⅲ)配合物表现出化学惰性。 回答下列问题： (1)仪器c的名称是___________；步骤2中通入N2的主要目的是___________。 (2)配体H2salen的合成中，若乙二胺滴加过快，局部浓度过高，可能生成按1：1反应的副产物，写出该副产物的结构简式：___________。 (3)下列说法正确的是___________(填字母)。 A．装置d能起到液封的作用，防止外界空气进入三颈烧瓶中 B．保持温度70～80℃能促进双水杨醛缩乙二胺溶解 C．乙醇洗涤产品的目的是洗去残留的乙二胺 (4)本次实验中产品的产率为___________%(保留两位有效数字)。 (5)[Co(Ⅱ)salen]可催化环氧化物与CO2共聚生成聚碳酸酯。写出环氧乙烷和二氧化碳共聚生成的化学方程式：___________。 (6)小明同学用此方法制备的催化剂[Co(Ⅱ)salen]发现催化活性远低于文献值。假设你是质检员，从制备过程出发，可能导致活性降低的原因是___________。 12．（2026·湖南长沙·二模）用以下装置制备钴()的配合物并测定该配合物的组成。 ．制备钴()的配合物： 实验装置如图所示(省略夹持装置)，操作过程如下： 步骤1：关闭活塞K，将盐酸滴入装置A的三颈烧瓶中，发生反应(钴与盐酸反应生成)。反应完全后，将装置A和B中的溶液混合。 步骤2：用恒压滴液漏斗将双氧水缓慢滴入装置B的三颈烧瓶中，滴加结束后再缓慢滴加盐酸(在通风橱内进行)，在85℃水浴中加热20 min。已知。 步骤3：冷却至室温，抽滤，精制，得纯净产品。 (1)实现装置A和B中溶液混合的操作是___________。 (2)步骤2中双氧水的作用是___________。 a．氧化剂        b．还原剂        c．氧化剂和还原剂 (3)装置B中加入的溶液有利于后续与的配合反应，其原理是___________。 (4)水浴温度控制在85℃的原因是___________。 ．测定产品中钴的含量 称取0.2950 g产品，加入足量NaOH溶液蒸出游离的，再加入稀硫酸，使全部转化为，然后配成250 mL溶液，取25.00 mL于锥形瓶中，加入过量的KI溶液，滴加几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液10.90 mL。 (5)滴定至终点的现象是___________；计算产品中钴元素的质量分数___________。(结果保留3位有效数字)(只考虑以下反应：、) (6)若滴定终点滴定管尖嘴悬挂半滴溶液，将引起测定结果___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 13．（2026·湖南邵阳·三模）采用丁二酮肟（H2D）有机试剂沉淀重量分析法测定某镍钢样品中镍的质量分数，实验步骤如下： ⅰ．准确称取镍钢样品0.5000 g，用王水溶解后，加入适量酒石酸溶液。 ⅱ．加入氨水调节溶液至弱碱性（pH为8～9），加热至70℃～80℃，在不断搅拌下缓慢滴加丁二酮肟乙醇溶液，生成丁二酮肟镍沉淀。 ⅲ．静置陈化后，进行减压过滤，洗涤沉淀。 ⅳ．将坩埚与沉淀在左右烘干至恒重，称得沉淀质量为。 已知：① ②酒石酸能与形成稳定的水溶性螯合物。 ③丁二酮肟是一种高选择性的有机沉淀剂，它只与、生成沉淀。 ④Ni2++ +2NH3·H2O= ↓+2+2H2O 回答下列问题： (1)A装置的名称是___________。 (2)高效冷却器C中冷凝水的进水口是___________（填“a”或“b”）。 (3)溶解镍钢样品时，使用王水并低温加热，其中HNO3的作用是___________。 (4)氨水调节溶液pH不宜过高的原因是___________。 (5)1 mol丁二酮肟镍沉淀含有___________molσ键；从结构角度分析，丁二酮肟镍难溶于水的原因是___________。 (6)步骤ⅲ中检验沉淀是否洗净的操作是___________。 (7)丁二酮肟镍的摩尔质量为289 g/mol，该镍钢样品中Ni的质量分数是___________（保留三位有效数字）。 14．（2026·湖南长沙·一模）过二硫酸钠()有很强的氧化性，常用于氧化废水中的氰化物、酚类、、等。实验室模拟工业制取的原理为，实验装置如图所示(夹持装置已略去)。 按要求回答下列问题： (1)化学仪器a的名称为_______，其作用为_______。 (2)若无装置A，装置C中易发生副反应，使的产量减少，写出该副反应的离子方程式：_______。 (3)甲同学认为该装置有一处不足，请改进：_______。 (4)反应结束后，向装置C中加入乙醇，经过滤、洗涤、干燥可得固体，加入乙醇的作用是_______。 (5)①工业上用处理含有氰化物()的废水，生成一种酸性气体和铵盐，反应的离子方程式为_______。 ②测定处理后的废水中的含量：取1 L处理后的废水，浓缩为30.00 mL后置于锥形瓶中，滴入少量KI溶液作指示剂，用标准溶液滴定，正确操作三次，平均消耗标准溶液。已知：滴定时发生反应  ，杂质不参与反应；。达到滴定终点的现象是_______，处理后的废水中的浓度为_______mg/L。 15．（2026·湖南长沙·模拟预测）铜氨离子在化工和生物学方面用途广泛。某兴趣小组对铜氨溶液的组成以及性质进行探究。 Ⅰ．制备铜氨配合物（已知：1 mol·L-1氨水的pH约为11.5） (1)实验第一步生成蓝色沉淀的离子方程式为_______。 (2)甲同学认为实验所得深蓝色溶液中的配离子为，乙同学认为配离子也可能为。丙同学重复实验的第一步，然后向含蓝色沉淀的悬浊液中滴加_______，沉淀无明显变化，证明实验所得深蓝色溶液中的配离子不是。 (3)中H-N-H键角_______（填“>”“<”或“=”）中H-N-H键角。 (4)对铜氨溶液中的阴离子进行分析。查阅资料：，  。则被氨水溶解得到反应的平衡常数K=________。从化学平衡常数的大小分析，一般认为该反应很难发生。但考虑到铜氨溶液制备实验中得到沉淀时体系已经存在较高浓度的，对上述反应具有偶合作用，使得上述反应得以发生。 Ⅱ．实验室通过水合肼处理铜氨废液制备 (5)请写出与硫酸反应生成的酸式盐的化学式：_______。 (6)保持其他条件不变，水合肼的浓度对的产率的影响如图所示。水合肼的浓度大于时的产率下降，可能的原因是_______。 (7)已知水合肼的浓度为时，的产率为98%，则消耗水合肼能收集到的的质量为_______g。 16．（2026·湖南长沙·三模）甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，其制备涉及重氮化反应和偶合反应。某化学兴趣小组在实验室中利用少量对氨基苯磺酸(摩尔质量)、二甲基苯胺等试剂制备甲基橙(摩尔质量)，并探究其相关性质。 反应原理： 主要流程如下： Ⅰ．混合2.00 g对氨基苯磺酸晶体和10.0 mL 5%的NaOH溶液，溶解后冷却至室温，搅拌下加入，分批次滴入装有2.5 mL HCl和13.0 mL水的烧杯中。用淀粉-KI试纸检验变蓝后，维持温度在5℃以下反应，冰水浴冷凝回流15 min(装置如图，夹持及冰水浴装置省略)； Ⅱ．在搅拌下滴入二甲基苯胺和1.0 mL冰醋酸(HAc)，搅拌10 min，再缓慢加入15.0 mL 10% NaOH溶液至橙色后，有大量橙色固体析出(粗甲基橙)，经过一系列操作后，得产物2.4 g。 已知： ①对氨基苯磺酸是两性化合物，酸性略强于碱性，可形成内盐，微溶于水，与碱反应生成可溶性盐。 ②重氮盐不稳定，在较高温度下易水解生成酚类物质。 请回答下列问题： (1)装置中，仪器a的名称是_______。 (2)步骤Ⅰ中，对氨基苯磺酸需先与NaOH溶液反应，其目的是_______。 (3)实验过程中，可用湿润的淀粉-KI试纸检验亚硝酸根离子是否过量。若试纸变蓝，表明过量，其原理是氧化了。请写出检验时发生反应的离子方程式：_______。 (4)维持温度在5℃以下反应的目的是_______。 (5)“一系列操作”的具体操作为：过滤，……，抽滤，依次用少量饱和NaCl溶液、水、乙醇洗涤滤饼，干燥。 ①将上述实验步骤补充完整：_______。 ②若制得的固体颗粒较小，则不建议使用抽滤，分析晶体颗粒较小可能的原因_______(写出两点)。 (6)甲基橙(用化学式HIn表示)本身是一种有机弱酸，其电离方程式可以表示为：。酸根离子的颜色是_______。 (7)本次实验甲基橙的产率为_______%(结果保留两位有效数字)。 17．（2026·湖南永州·三模）实验小组采用碘蒸气与锡制备四碘化锡()并测定其纯度，实验装置如图所示(夹持及加热装置省略)： 已知：为橙红色晶体，，易水解，在冰醋酸中溶解度较小；醋酸酐具有吸水性。 I．四碘化锡的制备 步骤如下： ①在三颈烧瓶中加入锡片、碘、适量冰醋酸和醋酸酐，加热至沸腾，直到反应完全； ②冷却结晶，过滤得四碘化锡粗品； ③将步骤②的粗品放在烧杯中，加入氯仿，热水浴充分溶解，过滤； ④在通风橱中将滤液蒸发结晶，待氯仿全部挥发抽尽后，得到橙红色晶体。 回答下列问题： (1)制备的化学方程式为_______。 (2)步骤①中，气雾上升高度不宜超过球形冷凝管高度的三分之一，若气雾上升过高，可采取的措施有_______(答一条即可)。 (3)加入醋酸酐的目的是_______。 (4)下列仪器中，步骤③和④中都不需使用的是_______(填仪器名称)。 II．四碘化锡纯度的测定 取产品，加水使其完全水解生成沉淀，将上层清液转移至容量瓶中定容，移取于锥形瓶中，加入少量和几滴溶液，用的标准溶液滴定至终点，滴定过程中发生反应，平行测定三次，平均消耗溶液的体积为。 (5)水解生成的化学方程式为_______。 (6)滴定终点的现象为_______。 (7)产品的纯度为_______。 18．（2026·湖南怀化·二模）苯甲酰氯()是无色液体，遇水或乙醇逐渐分解，可用作制备染料、香料、有机过氧化物、药品和树脂的重要中间体。实验室可用苯甲酸与氯化亚砜()制备苯甲酰氯。(反应中有两种酸性气体生成) 回答下列问题： I．氯化亚砜的制备：以硫黄、二氧化硫、氯气为原料，在活性炭催化作用下的合成反应为、，副反应为。实验装置如图(部分加热仪器略)。已知：氯化亚砜遇水易分解。 (1)仪器M的名称是___________。 (2)写出实验室利用浓盐酸和高锰酸钾制备氯气的离子方程式：___________。 (3)实验中采用70%硫酸制备，而不用98%的浓硫酸的原因为___________。 (4)该实验装置还存在一处明显的瑕疵，请指明改正：___________。 II．制备苯甲酰氯：将与苯甲酸充分混合搅拌反应。 (5)从含少量氯化钠的苯甲酸粗产品中提纯苯甲酸的方法是___________。 (6)写出苯甲酸与发生反应的化学方程式：___________。 III．苯甲酰氯的性质探究。 (7)苯甲酰氯能与水反应生成苯甲酸，同样也能与乙醇反应，写出其与乙醇反应生成的有机产物的名称：___________。 19．（2026·湖南岳阳·二模）环己酮是一种重要的有机化工中间体和有机溶剂，实验室合成环己酮的反应如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 密度(20℃，) 沸点/℃ 与水形成共沸物沸点/℃ 溶解性 环己醇 100 0.96 161.0 97.8 能溶于水 环己酮 98 0.95 155 95 微溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂 饱和食盐水 1.33 - - - 反应装置如下： 实验步骤为： ①在圆底烧瓶中依次加入2粒沸石、56 mL 、10 mL浓(约0.15 mol)、10 mL环己醇，混合混匀。 ②将27 g (约0.103 mol)溶于盛有12 mL 的100 mL烧杯中，搅拌使之充分溶解。 ③分3次将步骤②所得溶液加至圆底烧瓶中并不断振摇，反应全程控温在60～65℃范围内。10分钟后停止加热，加入适量草酸固体，充分振摇使之溶解。 ④向圆底烧瓶中加入60 mL ，改为蒸馏装置，将环己酮和水一起蒸馏出来。 ⑤在馏分中加入10 g食盐，充分搅拌，将液体倾至分液漏斗，分离出有机层。 ⑥在分离出的有机层中分3次加入适量干燥后，蒸馏，获得产品6.4 g。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为___________。所用圆底烧瓶的最佳规格为___________(填标号)。 A．100mL            B．250mL            C．500mL            D．1000mL (2)环己醇被溶液氧化时，还原产物为，该反应的化学反应方程式为：___________。 (3)步骤③需要控温在60～65℃范围内，若温度过低，导致的结果是___________。 (4)步骤⑤中向馏分中加入食盐的目的为___________。 (5)以下关于萃取分液操作的叙述中，正确的是___________。 A．将液体转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如图用力振荡 B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 C．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体 D．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置液体分层 (6)下列仪器在步骤⑥蒸馏中无需使用的是___________(填序号)。 (7)本实验中环己酮的产率约为___________％(结果保留3位有效数字)。 20．（2026·湖南衡阳·二模）氯化钴氨配合物可制成湿度传感器，利用其配位结构随水分变化的颜色转变(如蓝变红)，实现环境湿度的快速检测。某学习小组在实验室条件下制备晶体并测定钴的含量，简易流程和部分装置如下。         回答下列问题： (1)“配制混合液”时在下加热10 min，加热方式宜选择___________(填“酒精灯”或“热水浴”)加热；氯化铵的作用是___________。 (2)“络合氧化”中，一般要求在“通风橱”中添加浓氨水，其原因是___________。写出、氨水和双氧水反应制备的化学方程式：___________ 。 (3)利用图1所示装置进行“趁热过滤”，酒精灯的作用是___________。 (4)利用图2所示装置进行“抽滤”，相对普通过滤，抽滤的主要优点是___________(答2条)。 (5)利用电导率法确定配合物的构型。电导率是衡量物质传导电流能力的物理量，反映材料内部电荷(电子、离子等)的迁移能力，电荷迁移速率越快、数量越多，电导率越高。 已知：溶液的电导率与化合物构型的关系如表所示()。 化合物构型 离子数目 电导率 MA 2 或 3 或 4 或 5 某配合物Q由构成，实验测定该溶液的电导率为，则该化合物的构型可能是___________(填标号)。 A．            B．            C． (6)测定样品中钴元素的质量分数。准确称取产品于锥形瓶中，加入溶液和粒沸石，加热煮沸25 min。冷却至室温，加入足量KI固体，盖上瓶塞，轻缓振摇1 min，加入盐酸，暗处放置20 min。取出后立即加入蒸馏水稀释至250 mL，准确量取25.00 mL稀释后的溶液于锥形瓶中，用标准溶液滴定，直至紫红色溶液变为黄橙色，再加入淀粉溶液，此时溶液变为蓝色。继续用标准溶液滴定，直至溶液变为纯净的浅红色，记录滴定体积，平行测定三次，消耗标准溶液的体积分别为、。已知：，。 ①该产品中钴的质量分数为___________(用含c、w的代数式表示)。 ②若第三次实验滴定前仰视读数，终点俯视读数，测得结果将___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 21．（2026·湖南·模拟预测）是一种优良的氮肥，适用于一般土壤和作物，能使枝叶生长旺盛，提高果实品质和产量，也能与铝灰(主要成分)等作用生产铵明矾晶体，铵明矾可用作泡沫灭火器的内贮剂、石油脱色剂。请回答下列问题： Ⅰ．科学家研发一种“氨气/石膏联合法”用于吸收工厂中排放的，同时获得产品。某兴趣小组应用如图所示装置模拟生产硫酸铵。 (1)生成的化学方程式为___________。 (2)在图示实验装置中，先从a处通入，先通氨气的原因是___________；再通入，当液体由红色变为浅红色时，立即停止通入，不通入过量，原因可能是___________。 (3)为测定某硫酸铵样品(杂质为碳酸铵)纯度。先准确称取5.000 g样品溶于水，加入足量的___________，再加入足量溶液充分反应后过滤、洗涤沉淀并烘干至恒重，最终所得固体为8.155 g，则硫酸铵样品的纯度为___________。 Ⅱ．该兴趣小组还在实验室模拟以硫酸铵及铝灰等为原料制备铵明矾的生产过程。 (4)经过如表步骤，请把表中空缺处补充完整。 a．加硫酸溶解铝灰 b．将溶解液转移至蒸发皿 c．配制饱和硫酸铵溶液 d．加入蒸发皿中 e．蒸发至___________ f．降温结晶 g.抽滤 h．洗涤、干燥后得到铵明矾 (5)生产过程中常使用过量的工业硫酸铵，一个作用是促使硫酸铝充分转化为铵明矾，提高硫酸铝的利用率，另外的一个重要作用是___________。 22．（2026·湖南·模拟预测）三氯乙醛()在医药领域作为一种重要的药物前体，可用于合成多种药物。某研究小组人员利用下列仪器制备三氯乙醛(加热和夹持装置已略去)。 已知：①易溶于水和乙醇，易被HClO氧化生成。 ② 物质 沸点/℃ 97.8 198 12.3 回答下列问题： (1)实验装置从左到右的连接顺序为___________(填大写字母，装置可重复使用)。 (2)控制温度80~90℃，装置A的加热方式为___________(填序号)。 ①油浴       ②热水浴       ③沙浴 (3)反应结束后，测得产物中混有杂质，生成杂质反应的化学方程式为___________，从产物中提纯的方法是___________。 (4)测定粗产品中(含有杂质)含量： i．产品预处理准确称取样品0.40 g于碘量瓶中，加入20.00 mL 0.1mol/L NaOH标准溶液振荡5 min；补加10.00 mL 0.1mol/L NaOH溶液，40℃水浴反应10 min。 ii．碘氧化反应冷却至室温，加入酸化；加入标准溶液，避光放置15 min。 iii．滴定剩余碘用标准溶液滴定至淡黄色；加入2 mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失(共消耗标准溶液的体积为V mL)。 (已知：) ①产品预处理中加入20.00 mL 0.1mol/L NaOH标准溶液，振荡5 min的目的是确保完全中和；补加10.00 mL 0.1mol/L NaOH溶液，40℃水浴反应10 min的目的是___________。 ②粗产品中的质量分数为___________(列出含V的代数式即可)。 23．（2026·湖南长沙·一模）甘氨酸(H2NCH2COOH)为白色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。实验室拟制备甘氨酸并测定其纯度。甘氨酸制备的原理为，装置如图所示。回答下列问题： (1)仪器a的名称为___________。 (2)实验时先打开，当___________(填实验现象)时，关闭，打开。 (3)装置B中的试剂是饱和碳酸氢钠溶液，作用是___________。 (4)装置C中反应结束后，加入足量乙醇，通过___________的分离方法可得甘氨酸粗产品。 (5)茚三酮比色法是测定氨基酸浓度的一种有效方法，首先将待测溶液与茚三酮溶液混合，使氨基酸与茚三酮缩合生成有色化合物，然后通过测量产生的有色化合物的吸光度，可以确定氨基酸的含量。已知甘氨酸与茚三酮缩合生成有色化合物的吸光度(y)与甘氨酸浓度(x)的关系如图所示。 精确称量0.0120g甘氨酸粗品与足量茚三酮溶液混合并定容于250mL容量瓶中，取样，以茚三酮比色法测得其吸光度为0.3774.该样品的纯度为___________(计算结果保留2位有效数字)；若定容时俯视容量瓶的刻度线，则使测得的样品纯度___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (6)顺式甘氨酸铜水合物是一种有机补铜剂，可通过甘氨酸溶液与新制Cu(OH)2反应制备，其原理为Cu(OH)2+2H2NCH2COOH→Cu(H2NCH2COO)2+2H2O 顺式甘氨酸铜的配体数为___________。水溶性：顺式甘氨酸铜___________反式甘氨酸铜(填“大于”“小于”或“无法确定”)。 24．（2026·湖南长沙·三模）硫代硫酸钠()是定量分析中常用的试剂，具有较强的还原性，水溶液呈碱性，在酸性条件下或受热易分解，使溶液产生黄色浑浊物并放出刺激性气味气体。某兴趣小组利用反应制备硫代硫酸钠晶体，装置如下： (1)仪器b的名称是___________。 (2)反应前装置c中溶液的溶质是___________(填化学式)。 (3)写出在稀硫酸中分解的离子方程式：___________。 (4)装置d的作用是___________。 (5)下列说法正确的是___________(填标号)。 A．硫代硫酸钠晶体应在棕色细口玻璃瓶中避光密封保存 B．反应前可先向装置内通入以排出装置内空气 C．可将装置c加热以加快反应速率 D．若往装置c中通入过量会导致产率降低 (6)该小组成员利用下列反应测定制得的硫代硫酸钠晶体的纯度：2NaI。称取产品配制成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液于干净的锥形瓶中，以淀粉溶液为指示剂，用浓度为标准溶液进行滴定，重复滴定3次，平均消耗标准溶液的体积为。 ①滴定终点时的现象为___________。 ②产品中硫代硫酸钠晶体的质量分数为___________(用含m、c、V的式子表示)。 25．（2026·湖南衡阳·模拟预测）二氯二茂钛是由与和环戊二烯阴离子()形成的配合物，是一种高效催化剂，主要用于烯烃聚合及加氢反应，医药上可作为一种高效低毒的活性物质。其合成原理如下： 步骤1：向圆底烧瓶中加入钠屑和四氢呋喃液体(THF)，再加适量的二苯甲酮作为显色剂。连接好装置，通一段时间氮气，在左右用电热套加热回流，蒸馏，收集液体备用。 步骤2：按图1组装好仪器。在圆底烧瓶中加入一定量二聚环戊二烯和沸石，加热蒸馏，收集的馏分并尽快用于后续实验。 步骤3：按图2连接好装置。先通一段时间的氮气，在干燥的三颈烧瓶中加入THF，搅拌下通过仪器缓慢依次滴加、的二乙胺和的步骤2的馏分，在氮气的保护下60℃回流至反应结束，得到棕红色的液体。用冰水冷却至5℃左右，析出晶体，过滤，用试剂a洗涤，得到粗品。 已知：①二聚环戊二烯的沸点为，解聚温度为，环戊二烯的沸点为。②无水环境中二苯甲酮显蓝色。③反应体系碱性太强时，二氯二茂钛的产率会降低。④常温下为液体，易水解生成沉淀。⑤THF是一种优良的有机溶剂。 回答下列问题： (1)仪器D的名称为_______，试剂a中溶质的化学式为_______。 (2)步骤1中发生的反应是_______(用化学方程式表示)，当加热回流至_______现象时，开始蒸馏。 (3)图1中克氏蒸馏头的作用是_______； (4)仪器E_______(填“能”或“否”)改为分液漏斗，其理由是_______。 (5)资料显示产率随二乙胺用量的增加先升后降，其可能原因是_______。 26．（2026·湖南常德·二模）乙酸正丙酯是一种常见的有机化合物，主要存在于草莓、香蕉等水果中，常用作调味剂、食用香精、溶剂。某实验小组利用乙酸和正丙醇合成乙酸正丙酯。部分试剂性质如下： 名称 性状 熔点℃ 沸点℃ 其他性质 正丙醇 无色透明液体 97 与水互溶，可混溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂 乙酸正丙酯 无色油状液体 102 微溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、甲苯等以任意比互溶 乙酸正丙酯的合成 向容积为100 mL的仪器A中投入0.3 mol正丙醇、2 mL浓硫酸、0.25 mol乙酸，安装带分水器的回流反应装置（如图所示），预先向分水器中加入少量水，通入冷凝水，加热回流，利用分水器分离出水，待反应结束后停止加热，收集粗产品。 乙酸正丙酯的纯化 待粗产品冷却至室温后，依次加入少量饱和氯化钠溶液、5 mL饱和碳酸钠溶液、20 mL饱和氯化钠溶液、20mL饱和氯化钙溶液进行洗涤纯化。将洗涤后的油层倒入干燥的锥形瓶中，加入约1.8 g无水硫酸镁，盖上瓶塞充分振荡后，放置15 min，过滤。将滤液加热蒸馏，收集102℃左右的馏分，得到乙酸正丙酯20.6 g。 (1)仪器A的名称为________。 (2)实验中生成乙酸正丙酯的化学方程式为________。 (3)分水器的原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回A，下层水层从分水器下口放出。使用分水器的优点是________，待观察到________（填现象）时，需打开分水器活塞放出适量水。 (4)加热回流时，需要控制温度，若温度过高会发生副反应，可能生成的有机副产物除二丙醚外还有________（填名称）。 (5)“纯化”时，加入无水硫酸镁的目的是________。 (6)蒸馏时，下列装置（夹持和加热装置省略）正确的是________。 (7)本实验中，乙酸正丙酯的产率为________%（结果保留小数点后1位）。 27．（2026·湖南长沙·模拟预测）一水硫酸四氨合铜是一种深蓝色晶体，摩尔质量为，常用作杀虫剂，常温下可溶于水，难溶于95%的乙醇，受热易失氨。某学习小组甲制备该晶体并测定其纯度，过程如下： Ⅰ.晶体制备：如图为晶体制取装置（加热及夹持仪器省略） 实验步骤如下： ⅰ.连接装置，检查装置气密性后，加入药品； ⅱ.向e中滴加溶液，等全部溶解后，打开b的活塞，产生氨气，一段时间后，e中产生蓝色沉淀； ⅲ.继续向e中通入氨气，至e中蓝色沉淀全部溶解，溶液呈现深蓝色时，关闭b的活塞； ⅳ.向e中加入适量95%的乙醇，静置析出晶体。过滤、洗涤、干燥，得到深蓝色晶体。 Ⅱ.产品纯度测定 准确称取样品，用煮沸的稀硫酸充分溶解，配成待测液。准确量取待测液于碘量瓶中，加入过量KI固体，盖好瓶塞，振荡充分发生反应。静置5分钟，滴入几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，平行滴定3次，平均消耗溶液。 已知；；。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为______，仪器b的优点是______。 (2)写出蓝色沉淀溶解转化为深蓝色透明溶液的离子方程式______。 (3)Cu全部溶解后的溶液中，通入氨气产生蓝色沉淀。继续通入氨气，难溶物溶解得到深蓝色的透明溶液。对此现象下列说法正确的是______（填标号）。 a.中，是中心离子，给出孤电子对，是配体，提供空轨道 b.和中键角的大小： c.反应后溶液中没有沉淀，所以反应前后浓度不变 d.1 mol 键的数目为 (4)某学习小组乙将得到的深蓝色透明溶液进行加热蒸发，直至出现较多晶膜，冷却后得到的固体呈浅蓝色。分析乙组产品颜色异常的可能原因是______。 (5)过滤得到晶体后，需要洗涤。下列最适宜的洗涤剂是______（填标号）。 a.蒸馏水    b.浓氨水    c.乙醇与浓氨水的混合液    d.乙醚 (6)判断滴定达到终点时的现象是______。 (7)该样品中的质量分数为______（用含、、的代数式表示）。 28．（2026·湖南郴州·三模）苯胺()是工业生产的重要中间体，常温下为无色油状液体，密度为，微溶于水，在溶液中溶解度更小，易溶于乙醇，易溶于盐酸生成。实验室中采用“盐酸法”制备苯胺的装置如图1、2所示(夹持装置略)。 反应原理：①+Sn+HCl→+H2O； ②+NaOH→+Na2SnO3+H2O+NaCl。(方程式均未配平) 实验过程如下： ①在二颈烧瓶中加入9.0 g锡粒和4 mL硝基苯(密度为)，按照图1装置安装好实验仪器，使烧瓶浸入到冰水浴中，在恒压滴液漏斗中加入20 mL浓盐酸。 ②打开磁力加热搅拌器“搅拌”开关，分多次缓缓加入浓盐酸；打开磁力加热搅拌器“加热”开关，将冰水改为沸水，并保持沸水浴反应30 min；停止加热，待反应液冷却至室温，缓缓加入浓NaOH溶液，至混合液为碱性。 ③将反应装置改为水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏直到蒸出澄清液为止，将馏出液转入分液漏斗中，分出粗苯胺；向水层中加入少量试剂a，加入乙醚，萃取其中残留的苯胺，与粗苯胺合并。 ④将上述合并收集的粗苯胺蒸馏，收集180～185℃的馏分，称重，收集到1.1 g产品。 回答下列问题： (1)量取并转移20 mL浓盐酸需要用到的是___________(填标号)。 A．烧杯(500 mL) B．长颈漏斗 C．量筒(25 mL) D．护目镜 (2)实验过程中，滴加浓盐酸时，二颈烧瓶必须置入冰水浴中，这样操作的目的是___________；反应液冷却至室温后加入浓NaOH溶液除了参与②步反应，另一作用是___________。 (3)水蒸气蒸馏装置中的直形冷凝管不能用球形冷凝管代替，原因是___________；通入水蒸气的作用是___________。 (4)萃取苯胺时，向水层中加入的少量试剂a是___________(填化学式)。 (5)本实验苯胺的产率为___________%(保留1位小数)；实验过程②中若一次性加入浓盐酸，则苯胺的产率___________(填“升高”“降低”或“不变”)。 29．（2026·湖南长沙·一模）工业生产中常用氢碘酸合成碘化物。某实验室模拟工业制备氢碘酸，装置如下图(夹持装置省略)。    注：反应在通风橱中进行，整个实验需要避光。 具体操作步骤： Ⅰ．在圆底烧瓶A中加入水和一定量的碘单质，快速搅拌，打开以的流速通入气体(标准状况)，为增大反应速率，可轻微加热至30~40℃，大约后反应完成，关闭，静置、过滤得滤液； Ⅱ．将滤液转移至中，打开，通入一段时间氮气，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽； Ⅲ．继续蒸馏，C中收集沸点为125~127℃的馏分，实验结束时停止加热，再通一段时间的后再关闭； Ⅳ．称量得到氢碘酸(HI的质量分数为64%，忽略HI损耗，为便于计算，数据有改动)。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________；“步骤Ⅰ”反应完成时A中的现象是___________。 (2)步骤Ⅰ常温下反应即可，为增大反应速率，可轻微加热至30~40℃，但温度不能超过40℃的原因可能是___________(写一条即可)；同时必须快速搅拌，否则会导致产率下降，甚至会阻碍反应进行，其原因是___________。 (3)步骤Ⅱ中检验除尽的具体操作及现象是___________。 (4)若产品未及时密封保存，放置在空气中一段时间后发现溶液发黄，其原因是___________(用离子方程式表示)。 (5)本实验中的利用率为___________(保留三位有效数字)。 30．（2026·湖南衡阳·模拟预测）氟他胺是一种重要的抗雄激素药物，其合成关键步骤为中间体X在硝酸-硫酸混合酸体系下硝化，生成目标产物氟他胺。反应原理与实验流程如下图所示。 请回答下列问题： (1)实验中的浓硝酸应保存在_______色试剂瓶中，原因是_______(用化学方程式解释)。 (2)步骤ⅰ和ⅱ中的实验装置如图所示(图中温度计未完整画出，冰盐浴槽未画出)。 ①温度计水银球应_______。 ②图中虚线框内的仪器选择a而不选b的原因为_______。 ③碱石灰的作用是_______。 (3)步骤ⅲ中若晶体不析出，需加入晶种诱导结晶。从微观角度解释：晶种能有效_______(填“升高”或“降低”)成核能垒，形成结晶中心，利于晶体生长。 (4)步骤ⅴ中，洗涤的目的是_______；应用“少量”去离子水洗涤而非“大量”的原因是_______。 (5)该实验可能影响产率的因素除温度、洗涤、过滤外，还有_______等(任答两点即可)。 试卷第1页（共3页） 试卷第1页（共3页） 学科网（北京）股份有限公司 《2027届高三化学一轮复习解答题专项实验综合》参考答案 1．(1) 三颈烧瓶（或三颈瓶） (2) 检查装置的气密性 (3)b (4) 提高的转化率，且防止有毒的逸出污染环境 (5)ab (6) ac (7) 12 【知识点】化学键概念理解及判断、物质制备的探究、晶胞的有关计算、陌生氧化还原反应方程式的书写和配平 【分析】氨硼烷是潜在固体储氢材料，常温稳定。实验以和为原料制备NH3BH3，步骤①：按图Ⅰ组装好仪器，检查装置气密性，防止气体泄漏影响反应或引发危险。步骤②：通 N2​ 排空气，避免与氧气接触自燃，同时减少杂质干扰。步骤③控制反应物比例与温度，先通入N2和NH3的混合气，再缓慢通入N2和的混合气，反应过程中保持NH3过量，控制温度，得到粗产品；步骤④：粗产品需进一步纯化，得到纯净的。 【详解】（1）图Ⅰ中仪器M的名称是三颈烧瓶。 （2）该实验涉及气体的通入和反应，因此在组装好仪器后、装入药品和通入气体前，必须先检查装置的气密性。 （3）是碱性气体。浓硫酸（选项a）和（选项c）均显酸性，会与发生反应，不能用于干燥；碱石灰（选项b）呈碱性，不与反应，可用于干燥。 （4）根据题干已知信息，是一种强还原性的有毒气体。保持过量，一方面可以使充分反应，提高其转化率；另一方面可以防止未反应的有毒气体逸出，避免污染环境。 （5）的结构为，该物质由阳离子和阴离子构成，阴阳离子之间存在离子键；在阴、阳离子内部，B-H、N-H以及B-N之间均存在共价键；氢键属于特殊的分子间作用力，不属于化学键。故选ab。 （6）已知电负性 ，故在中，与B相连的H显-1价。在酸性条件下，-1价的H与水或酸中的+1价H发生归中反应生成，N原子结合生成，B原子转化为。根据电子转移和原子守恒，离子方程式为 。 a．反应放热，读数时气体未冷却至室温，气体受热膨胀，导致测定体积偏大，a正确； b．水准管液面高于量气管液面，说明量气管内气体压强大于外界大气压，气体被压缩，导致测定体积偏小，b错误； c．注入的稀硫酸占据了烧瓶内的部分空间，排出了等体积的气体，计算时若未减去注入硫酸的体积，会导致算出的 体积偏大，c正确； 故选ac。 （7）观察晶胞结构图可知，分子位于晶胞的8个顶点和1个体心。利用均摊法计算，一个晶胞中含有的分子数为 个。每个分子中含有6个H原子，因此一个晶胞中含有的H原子总数为 个。 2．(1)A (2)a (3)减小苯胺在水中的溶解度，增加水层的密度 (4)上 (5) 乙醚沸点低 防止冷凝管炸裂 (6)AB (7)75% 【知识点】实验方案评价、蒸馏与分馏、物质制备的探究、常见有机物的制备 【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入固体，可使溶解在水中的大部分苯胺就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。 【详解】（1）选项A为细口瓶，常用于保存液体试剂；选项B为广口瓶，常用于保存固体试剂；选项C为容积瓶仅用于配制一定物质的量浓度溶液，不能用于保存试剂；选项D为烧杯，一般不用于保存试剂，故答案为A； （2）为使冷凝水充分冷凝管壁，保证冷凝效果，冷凝管中的水流向应为“下进上出”，故装置Ⅰ中冷凝管的进水口为下口a； （3）实验中将苯胺-水倒出液饱和的目的是减小苯胺在水中的溶解性，同时增加水层的密度，有利于苯胺与水的分层； （4）根据题中信息，乙醚密度比水小，因此乙醚层位于分液体系上层； （5）第一空：乙醚沸点低，室温下易挥发，水浴冷却抑制乙醚的挥发； 第二空：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏（收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）； （6）A．采用缓慢滴加的方法可以控制反应速率，防止反应过于剧烈和引发副反应，A正确； B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B正确； C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C错误； D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D错误； 故选AB； （7）根据反应原理可知，硝基苯，理论上制备苯胺，理论产量：，实际产量：，产率： 。 3．(1)D (2)球形冷凝管 (3)溶液蓝色褪去变为无色 (4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化；防止乙腈挥发 (5)冷却过程中降低在水中的溶解度；防止乙腈挥发造成配合物解配分解 (6)C (7)81.2% 【知识点】实验方案评价、配合物的结构与性质、晶体的形成途径、常见无机物的制备 【分析】将和粉以及乙腈()加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出。 【详解】（1） 表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，表示必须洗手，故答案为D。 （2）装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。 （3）在乙腈中为蓝色，在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明已充分反应完全。 （4）由于制备的中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，且乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，因此装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化，同时防止乙腈挥发。 （5）为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，同时乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，乙腈挥发造成配合物解配分解，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。 （6）根据已知条件，题中的溶剂乙腈为强极性溶剂。为了降低[Cu(CH3CN) ]ClO 的溶解度，应加入极性较小的溶剂促使其结晶析出。乙醚是选项中极性最小的溶剂，故答案为 C。 （7）的物质的量为，理论制得的质量为，总收率为。 4．(1)2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑) (2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净 (3)C (4)B (5)恒压滴液漏斗 (6)排除装置中的空气 (7)装置Ⅱ中的液体倒吸进入集气管中，雷尼会堵塞导管 (8)集气管中液面不再改变 【知识点】胺的结构、性质与应用、实验方案评价、芳香烃、常用仪器及使用方法 【分析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。 【详解】（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑)； （2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净； （3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，故排除四氯化碳和正己烷，又由题意金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，故排除丙酮，故选乙醇，本题选C； （4）向集气管中充入时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C方式中左侧会漏气，不符合题意，故选B； （5）由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗； （6）反应前向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是排除装置中的空气； （7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，由于金属对有强吸附作用，导致集气管中气压急剧减小，装置Ⅱ中的液体倒吸进入集气管中，雷尼会堵塞导管； （8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。 5．(1) HCl H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑ (2) 防止倒吸 CuSO4溶液 (3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 (4)使钡离子沉淀完全 (5)锥形瓶 (6)97.6% 【知识点】硫酸根离子的检验、仪器使用与实验安全、物质含量的测定、常见无机物的制备 【分析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。 【详解】（1）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑。 （2）氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。 （3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。 （4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。 （5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。 （6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol244g/mol=0.488g，质量分数为：100%=97.6%。 6．(1) 球形干燥管 碱石灰 (2)A (3)中和反应生成的HCl，促进反应正向进行(答到中和HCl即可) (4) (5) 除去残留的盐酸 TPP的沸点较高，常压蒸馏温度过高可能导致其分解，减压蒸馏可以降低其沸点，避免分解 (6)73.6 【知识点】常见危险化学品的使用标识、蒸馏与分馏、探究物质组成或测量物质的含量、常见有机物的制备 【分析】A（三颈烧瓶）是反应容器，内置电磁搅拌子，用于混合反应物并搅拌加速反应；B（冷凝管）是冷凝回流装置。因反应需加热（80℃），苯酚、无水苯等易挥发，冷凝管可将挥发的有机物冷却回流至烧瓶，提高原料利用率；C（干燥管）内装固体干燥剂（如碱石灰），一方面吸收副产物 ，防止污染空气，另一方面阻止空气中水蒸气进入装置，避免水解，因遇水易分解；缓慢滴加，通过控制滴加速度，调节反应速率，避免局部过热或反应过于剧烈。 【详解】（1）仪器C为球形干燥管，三氯氧磷遇水剧烈水解，且反应生成酸性尾气HCl，球形干燥管C的作用是吸收HCl尾气，同时防止空气中水蒸气进入反应装置，因此选择碱性固体干燥剂碱石灰。 （2）图中A为护目镜的标识，B为实验时预防割伤，C为通风，因此选A。 （3）反应过程中生成HCl，吡啶是有机碱，能与酸性的HCl发生中和反应，消耗体系中的HCl，使反应平衡正向移动，促进反应充分进行。 （4）三氯氧磷中P为+5价，与水反应生成两种强酸：磷酸和氯化氢，化学方程式为：。 （5）饱和碳酸氢钠溶液洗涤的目的是：除去产品中残留的盐酸； 减压蒸馏的原因是：磷酸三苯酯常压下沸点高且易分解，减压蒸馏可降低沸点，避免磷酸三苯酯分解。 （6）计算反应物的物质的量： ，； 根据反应式，消耗苯酚，因此苯酚过量，理论上生成，理论产量； 产率。 7．(1) 溶剂种类(或醇种类) 其他条件不变，升温能提高PET降解率 (2) 关小水龙头，向布氏漏斗中加入冷水至浸没沉淀，待水自然流出后，抽干，重复操作2~3次。 (3)遇水剧烈反应 (4) 提供气化中心，防止暴沸 避免烧瓶中液体冲入冷凝管 (5)偏低 (6)减少废旧塑料对环境的白色污染，实现有机高分子材料的资源化循环利用(合理即可) 【知识点】实验方案评价、蒸馏与分馏、物质分离、提纯综合应用、常见有机物的制备 【分析】PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)在碱性条件下发生水解，生成对苯二甲酸钠和乙二醇，加入盐酸，通过强酸制弱酸的原理获得对苯二甲酸，经过滤、洗涤、干燥，得到对苯二甲酸粗品；无水THF(四氢呋喃)，分批缓慢加入，搅拌至悬浮均匀，再加入对苯二甲酸粗品，搅拌，充分反应，对混合液进行萃取、分液、蒸馏得到对苯二甲醇粗品，对苯二甲醇粗品中经重结晶纯化，测量熔点；据此分析作答。 【详解】（1）控制变量法，比较实验组1、2，仅改变醇溶剂种类，故目的是探究醇溶剂对PET降解率的影响；比较实验组2、3，仅改变温度，由实验组2、3的降解率可知：其他条件不变，升温能提高PET降解率； （2） 对苯二甲酸钠与盐酸反应生成对苯二甲酸和氯化钠，反应为：；冷水洗涤粗产品的操作：关小水龙头，向布氏漏斗中加入冷水至浸没沉淀，待水自然流出后，抽干，重复操作2~3次； （3）还原性较强，易与水反应：，生成易燃易爆氢气，同时还原剂失效； （4）毛细管玻璃管作用：蒸馏时引入微小气泡，作为液体汽化的气化中心，防止液体暴沸；克氏蒸馏头优点：减压蒸馏专用，蒸馏头分叉结构，可避免蒸馏瓶内液体因暴沸直接冲入接收瓶，防止污染馏分； （5）重结晶时冷却速度过快，会导致溶质快速析出形成细小晶体，晶体内部易包裹溶剂分子或杂质，导致产品纯度偏低； （6）绿色化学与资源价值：紧扣项目核心“废旧塑料资源化”，既减少了PET塑料造成的白色污染，又将其转化为高附加值的有机中间体对苯二甲醇，实现了“减量化、再利用、资源化”的绿色化学要求。 8．(1)球形冷凝管 (2) HOCH2CH2OH+2NaNaOCH2CH2ONa+H2↑ cba(或cab) (3)ABC (4)过滤除去氯化钠固体，且防止温度降低析出产物18-冠-6，造成产率下降 (5)防止液体暴沸 (6)18-冠-6能自主识别K+形成超分子，而将K+从水相带入有机相，同时MnO也随之进入有机相，从而与甲苯发生快速反应 (7)33 【知识点】探究物质组成或测量物质的含量、物质制备的探究、常用仪器及使用方法、物质分离、提纯综合应用、常见有机物的制备 【分析】此题是探究在金属钠作用下由乙二醇和1,2-二氯乙烷反应制备18-冠-6的实验，在图1的装置中发生反应，分别是步骤Ⅰ为乙二醇和钠反应，生成的醇钠再与1,2-二氯乙烷反应制备18-冠-6，还会生成NaCl等即步骤Ⅱ，最后再经过趁热过滤、减压蒸馏等操作除掉杂质，得到较纯净的产品，据此回答问题。 【详解】（1）该仪器为回流装置中用于冷凝回流蒸气的球形冷凝管； （2）步骤Ⅰ是乙二醇与金属钠反应生成乙二醇钠和氢气：HOCH2CH2OH+2NaNaOCH2CH2ONa+H2↑；加热回流前需先接通冷凝水防止蒸气逸出，再开启搅拌使反应物混合，最后缓慢滴加乙二醇进行反应，故顺序为c(通冷却水)→b(开搅拌)→a(滴加乙二醇)，或先滴加乙二醇再开启搅拌，ab顺序调换无影响； （3）A．反应生成易燃易爆的氢气，且有毒的1,2-二氯乙烷易挥发，即使在通风橱中也需要进行尾气处理，A错误； B．恒压滴液漏斗依靠支管平衡漏斗与反应瓶的压强，不需要打开上口玻璃塞，液体即可顺利流下，B错误； C．在搅拌过程中无法观察沉淀是否不再产生，C错误； D．趁热过滤时，短颈普通漏斗可防止降温过程中溶质析出堵塞漏斗，操作正确，D正确； 故选ABC。 （4）由已知可得，氯化钠不溶于有机试剂，可以通过过滤除去，且产物18-冠-6在常温下溶解度不大，温度升高溶解度上升，故趁热过滤的目的是除去氯化钠固体，减少产品因温度降低而析出造成的产率下降； （5）由题知毛细管会吸入少量空气形成小气泡，所以也可以防止液体暴沸； （6）18-冠-6将K+套在空腔里从水相带入有机相，同时MnO也随之进入有机相，与甲苯发生快速的均相反应； （7）乙二醇0.1 mol、1,2-二氯乙烷0.09 mol，二者按1：1反应，1,2-二氯乙烷为少量试剂，理论上若全部参与反应的二者均为0.09 mol，生成18-冠-6的物质的量为0.09÷3=0.03 mol，理论质量=0.03 mol×264 g/mol=7.92 g，产率=×100%=×100%≈33%。 9．(1) A、E、D、F、C n （球形）干燥管 (2) (3)C (4)少量苯会发生副反应生成二氯苯，或者在提纯产品氯苯的过程由于洗涤等过程有损失 (5)higfbc(cb)ed (6)不易被氧化，先加入浓氨水后可反应生成，后加入的氧化剂能将氧化得到产品 (7)80.0% 【知识点】氯气的实验室制法、物质制备的探究、物质分离、提纯综合应用、常见无机物的制备 【分析】氯苯制备需要用装置A制备氯气，然后用装置E除去氯气中的杂质氯化氢气体（也可不用装置E，因为后续反应中会产生氯化氢气体），再用装置D干燥氯气，最后氯气和苯在装置F中进行反应制备氯苯，用装置C连接球形冷凝管的接口k吸收挥发出去的氯气及氯化氢气体。 在CoCl2的制备过程中，用装置A制备出氯气后，然后用装置E饱和食盐水除去氯气中的杂质氯化氢气体；然后用装置D中的浓硫酸干燥氯气；然后将干燥纯净的氯气通入装置B，在加热条件下与金属钴反应生成CoCl2。 【详解】（1）制备氯苯的装置：制备氯气用装置，其中高锰酸钾与浓盐酸反应生成，装置E中饱和食盐水用于除去中的，装置中浓硫酸用于干燥，苯与的反应在装置中进行，用装置C连接球形冷凝管的接口k吸收挥发出去的氯气及氯化氢气体，故需要的装置为。球形冷凝管中冷却水应该“下进上出”，从口进入，口流出；装置C中盛装碱石灰的仪器名称是（球形）干燥管。 （2）装置中，与浓盐酸发生氧化还原反应， 高锰酸根被还原为，被氧化为，结合电荷守恒和原子守恒配平化学方程式为：。 （3）A．制备氯苯的温度是50～60℃，因此不能用酒精灯直接加热，应该用水浴加热，A错误； B．用球形冷凝管是为了防止苯和产物氯苯逸出反应体系引起产率较低，球形冷凝管无法冷却氯气，B错误； C．反应制得的氯苯中混有氯气、氯化氢和氯化铁，碱洗前先进行水洗可以除去氯化氢、部分氯气和氯化铁，减少后续碱洗操作时，消耗碱的用量，节约成本，C正确； D．由已知信息可知产品氯苯的沸点是132.2℃，因此控制此温度进行蒸馏才可以收集到产品，D错误； 故选C。 （4）由已知信息可知少量苯会发生副反应生成二氯苯，或者在提纯产品氯苯的过程中由于洗涤等过程有损失，因此导致氯苯的产率低于理论产率。 （5）在CoCl2的制备过程中，用装置A制备出氯气后，然后用装置E饱和食盐水除去氯气中的杂质氯化氢气体，需要从h口进i口出；然后用装置D中的浓硫酸干燥氯气，需要从g口进f口出；然后将干燥纯净的氯气通入装置B，在加热条件下与金属钴反应生成CoCl2，不论从b口进c口出，或者从c口进b口出都可以；由已知信息可知CoCl2易潮解，因此需要最后加装置C干燥管进行干燥，需要从大口e处进小口d处出，故仪器的连接顺序为ahigfbc(cb)ed。 （6）由信息“不易被氧化”可知，不易被氧化，先加入浓氨水后可反应生成 ，再由已知信息“具有较强还原性，易被氧化”可以判断，后加入的氧化剂能将 氧化得到产品 。 （7）的物质的量，的物质的量> 根据反应关系：，是少量的，则理论上生成0.1mol ，则理论产量，则产率为。 10．(1) 球形冷凝管 取代反应 (2)分离出水，使反应正向进行，提高反应物转化率(答案合理均可) (3) 正丁醇 防止暴沸(答案合理均可) (4) (5)上 (6)正丁醇与水形成分子间氢键(答案合理均可) (7)36.0% 【知识点】蒸馏与分馏、物质制备的探究、常用仪器及使用方法、常见有机物的制备 【分析】在100mL两口烧瓶中，先加入36.5mL正丁醇，再将4.5mL浓硫酸加入瓶内并投入沸石，沿分水器支管口对面的内壁小心地贴壁加水，分水器的主要作用是分离出产物水，使反应正向进行，提高反应物转化率，待水面上升至恰与分水器支管口下沿相平时为止，小心开启活塞放出水；在分水器上口接一仪器a球形冷凝管，小火加热，使反应物微沸并开始回流，分水器中水面上升至支管口即可停止反应，反应液稍冷后开启活塞放出水；将反应液倒入盛有50mL水的分液漏斗中，充分振荡，静置分层，弃去下层水溶液，上层粗产物依次用25mL水、15mL5%的NaOH溶液、15mL水洗涤并分液，在有机相中加入氯化钙，干燥后过滤得产品正丁醚。 【详解】（1）根据装置图，仪器a的名称是球形冷凝管；制正丁醚的反应为，反应类型为取代反应； （2）分水器的主要作用是及时分离出水，使反应正向进行，提高反应物转化率； （3）浓硫酸密度大，浓硫酸稀释会放出大量的热，所以 “步骤i”中浓硫酸与正丁醇混合要把浓硫酸倒入正丁醇中，所以药品的添加顺序是：先加正丁醇；沸石的作用是防止暴沸； （4）正丁醇在浓硫酸作用下可以发生消去反应生成1-丁烯和水，制备过程中主要伴随的有机副反应产物的结构简式； （5）正丁醚的密度小于水，故粗产物应从分液漏斗的上口分离出； （6）正丁醇与水可以形成共沸物，其主要原因是正丁醇与水形成分子间氢键； （7）正丁醇加入36.5，密度为0.81，正丁醇的摩尔质量为74，正丁醇的质量，物质的量。根据反应方程式，理论上可生成正丁醚的质量为。则正丁醚的产率为。 11．(1) 球形冷凝管 排尽装置内空气，防止产物或反应物被氧化 (2) (3)AB (4)75 (5)n+n (6)未严格除氧，部分Co(Ⅱ)被氧化为惰性Co(Ⅲ) 【知识点】胺的结构、性质与应用、醛基的加成反应、物质分离、提纯综合应用、常见有机物的制备 【分析】水杨醛与乙二胺反应生成亮黄色的双水杨醛缩乙二胺片状晶体，向三颈烧瓶中通入氮气排出装置内的空气，加热三颈烧瓶，将迅速加入仪器中，生成棕色胶状沉淀，保持微沸1h，使棕色胶状沉淀全部转变为暗红色晶体，冷却、过滤、洗涤后可得产品[Co(Ⅱ)salen]配合物，据此分析作答。 【详解】（1）由实验装置图可知，仪器c为球形冷凝管；通入氮气的主要目的是排尽装置内空气，防止产物或反应物被氧化； （2） 配体H2salen的合成中，若乙二胺滴加过快，局部浓度过高，可能生成按1：1反应的副产物，则水杨醛与乙二胺按1：1反应生成的副产物的结构简式为； （3）A．装置d为液封装置，作用是防止外界空气（氧气）进入三颈烧瓶中；A正确； B．保持温度70～80℃能促进双水杨醛缩乙二胺的溶解，B正确； C．水杨醛微溶于水，易溶于乙醇，所以用乙醇洗涤除去水杨醛和残余的水（乙二胺溶于水，在前面水洗时主要除去过量的乙二胺），C错误； 故选AB； （4）配合物的摩尔质量，水杨醛、乙二胺物质的量均为0.02mol，的物质的量为0.01mol，理论上生成0.01mol的配合物，理论产量为，实际产量为2.437g，则产率； （5） 反应的原理为：环氧乙烷开环与发生共聚反应，生成聚碳酸酯，形成高分子链，则其反应为：n+n； （6）实验中未严格除氧，部分Co(Ⅱ)被氧化为惰性Co(Ⅲ)，会导致催化剂活性降低。 12．(1)打开活塞K，向里推动注射器活塞，将装置A中溶液压入装置B中 (2)a (3)抑制的电离和的水解，防止生成沉淀 (4)温度低于85℃，化学反应速率慢；温度高于85℃，盐酸和氨水挥发不利于产品的制备 (5) 当滴入最后半滴标准溶液时，锥形瓶中的溶液蓝色褪去，且30 s不再恢复 21.8% (6)偏大 【知识点】碘量法、探究物质组成或测量物质的含量、物质制备的探究、常见无机物的制备 【详解】（1）装置A与装置B通过一根导管连接，要将装置A与装置B中的溶液混合，可以打开K活塞，再向内推动注射器活塞，通过气压将液体压入装置B； （2）盐酸与金属钴反应后得到二价钴，要制备，需要得到三价钴，故滴入双氧水是为了氧化二价钴，双氧水作氧化剂； （3）水解呈酸性，电离出的通过同离子效应抑制氨水的电离，降低溶液中的浓度，从而抑制二价钴离子的水解，若只加入氨水，二价钴很可能过度水解生成氢氧化物沉淀； （4）盐酸和氨水都属于易挥发的物质，若温度过高，二者挥发严重，将不利于产品的制备；若温度过低，则反应速度过慢； （5）取含有三价钴的溶液，加入过量的碘离子，此时碘离子会被氧化为碘单质，并与淀粉指示剂显蓝色，使用标液滴定，将还原碘单质，使溶液最后呈无色；故滴定终点为：当滴入最后半滴标准溶液时，锥形瓶中的溶液蓝色褪去，且30 s不再恢复； 根据滴定反应，得到对应关系：，即，，，； （6）若滴定终点滴定管尖嘴悬挂半滴溶液，则滴入的体积小于读数时得到的数值，导致测量时消耗的体积变大，结果偏大。 13．(1)三颈烧瓶 (2)b (3)将Fe氧化成Fe3+，同时除去碳 (4)防止产生Ni(OH)2沉淀，影响测定结果（或防止Ni2+与NH3形成络合物或防止HD-生成D2-） (5) 32 空间结构对称性好，极性小；形成分子内氢键 (6)取最后一次洗涤液于试管中，加稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则表明沉淀已洗净 (7)9.39% 【知识点】探究物质组成或测量物质的含量、物质制备的探究、配位键、物质分离、提纯综合应用 【分析】称0.5000 g 镍钢样品（镍钢样品的主要成分为铁、镍、碳），用王水（HCl + HNO3）溶解， HNO3起氧化作用，将 Ni、Fe 等氧化成、，将样品中的碳氧化为CO2除去，，加入酒石酸，酒石酸与 Fe3+形成稳定的水溶性络合物，目的是掩蔽 Fe3+，防止其在后续氨碱性条件下生成 Fe(OH)3沉淀，干扰镍的沉淀。用氨水调至弱碱性， 加热至 70～80℃，滴加丁二酮肟乙醇溶液， 丁二酮肟（H₂D）与 Ni2+生成螯合物沉淀。随后进行沉淀处理，洗涤干燥，除去水分和挥发性物质，得到纯净的丁二酮肟镍。 【详解】（1）图中A是带有多个颈口的圆底反应容器，名称是三颈烧瓶。 （2）冷凝水遵循“下进上出”的原则才能保证冷凝管内充满冷却水、充分冷凝，图中a在上方、b连接下方，因此进水口是b。 （3）王水由浓盐酸和浓硝酸组成，浓硝酸是强氧化剂，一方面能将镍钢中的Fe氧化为Fe3+（后续酒石酸可与Fe3+形成稳定螯合物，避免Fe3+在碱性条件下生成Fe(OH)3沉淀干扰实验）；另一方面，浓硝酸还能将样品中的碳氧化为CO2除去，避免碳残留影响后续沉淀反应。 （4）碱性过强时，会转化为氢氧化镍沉淀，导致最终称量的沉淀质量偏大，测定结果偏高，同时如果pH过高，Ni2+会与 NH3生成可溶的镍氨配合物，导致沉淀不完全，此外已知，pH过高时H2D会完全解离为D2-，D2-与Ni2+形成的配合物溶解性较高，无法生成沉淀，同样影响测定结果，所以氨水调节溶液pH不宜过高的原因是防止产生沉淀，影响测定结果，或防止与形成络合物，或防止HD-生成。 （5）①单键、双键中的1个键、配位键都属于σ键（氢键不属于化学键），根据丁二酮肟镍的结构计算得，1 mol丁二酮肟镍共含32 molσ键。②丁二酮肟镍分子整体为平面正方形结构，对称性高，偶极矩小，分子极性弱，根据“相似相溶”原理，弱极性分子难溶于极性溶剂水，分子内存在氢键，减少了与水分子形成氢键的机会，进一步降低了水溶性。 （6）沉淀中杂质离子主要为（来自王水和氨水反应生成的NH4Cl），因此通过检验洗涤液中是否存在即可判断沉淀是否洗净，故检验沉淀是否洗净的操作是取最后一次洗涤液于试管中，加稀硝酸酸化，滴加溶液，若无白色沉淀生成，则表明沉淀已洗净。 （7）1 mol丁二酮肟镍含1 mol ，因此 ，， 镍的质量分数：。 14．(1) 长颈漏斗 平衡气压，防堵塞 (2) (3)将装置D中的导气管改为倒扣的漏斗，防止倒吸(增加其他防倒吸装置也给分) (4)降低溶剂的极性，从而降低的溶解度 (5) 当滴入最后半滴标准溶液，产生黄色浑浊，且半分钟内不消失 0.441 【知识点】溶度积常数相关计算、探究物质组成或测量物质的含量、常见无机物的制备、离子方程式的书写 【分析】本实验核心目的为制备，反应原理为。装置A中在催化下分解生成，可将装置C中生成的及时吹入后续装置，避免与发生副反应。装置B为安全瓶，仪器a为长颈漏斗，可平衡装置内气压，防止管路堵塞。装置C为核心反应装置，水浴加热控制反应温度。装置D中稀硫酸用于吸收尾气，极易溶于稀硫酸，直接通入溶液易发生倒吸。 【详解】（1）仪器a为长颈漏斗，当装置内压强过大时，液体进入长颈漏斗，可平衡装置内气压，避免管路堵塞发生危险。 （2）若无装置A，生成的无法及时吹出，会在装置C的碱性溶液中与强氧化性的发生氧化还原反应。中过氧键的被还原为-2价，每个得到2个电子，中被氧化为，每个失去3个电子，根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒配平得到离子方程式为，该反应消耗反应物，导致产率降低。 （3）装置D用于吸收尾气，极易溶于稀硫酸，若直接将导气管插入溶液中，会因快速溶解导致装置内压强骤降，发生倒吸，因此需要将装置D中的导气管改为倒扣的漏斗，或增设其他防倒吸装置，避免倒吸现象发生。 （4）为离子化合物，在极性较强的水溶液中溶解度较大，乙醇为极性较弱的有机溶剂，加入乙醇可降低溶剂的极性，从而减小的溶解度，使晶体析出，便于后续过滤、分离。 （5）①氧化，生成酸性气体和铵盐，被还原为，根据电子守恒、原子守恒、电荷守恒配平得到离子方程式为。 ②滴定过程中，先与结合生成稳定的，当完全反应后，过量的与指示剂结合生成黄色沉淀，因此滴定终点的现象为当滴入最后半滴标准溶液时，产生黄色浑浊，且半分钟内不消失。 ③根据反应，可知。消耗的物质的量为，因此，对应的质量为。该质量来自1L原废水，因此处理后的废水中的浓度为。 15．(1) (2)10滴pH=11.5的NaOH溶液 (3)> (4) (5)N2H5HSO4 (6)水合肼浓度过高，会将生成的Cu2O进一步还原为单质铜 (7)917.28 【知识点】氧化亚铜、化学平衡常数的计算、配位键、离子方程式的书写 【详解】（1）实验第一步是向4 mL 0.1 mol/L的CuSO4溶液中滴加约1 mL1 mol/L的氨水。氨水是一种弱碱，与硫酸铜溶液反应时，铜离子会与氨水反应生成氢氧化铜蓝色沉淀和铵根离子，因此该反应的离子方程式为：。 （2）乙同学认为深蓝色溶液中的配离子可能是[Cu(OH) 4] 2-，这意味着Cu(OH) 2沉淀溶解在了过量的OH-中，为了验证这一点，我们需要在不引入氨分子的前提下，提供与实验中加入过量氨水时相同浓度的OH-。已知1 mol/L氨水的 pH 约为 11.5，如果在含有Cu(OH) 2沉淀的悬浊液中加入 pH为11.5的NaOH溶液（即含有相同浓度OH-的强碱溶液），如果沉淀不溶解，则说明Cu(OH) 2不能单纯在OH-作用下溶解形成[Cu(OH) 4] 2-，从而证明深蓝色溶液中的配离子不是[Cu(OH) 4] 2-，因此应加入10滴pH=11.5的NaOH溶液（或等体积、pH=11.5的NaOH溶液）。 （3）在游离的NH3分子中，氮原子采取sp3杂化，有一对孤电子对，其对成键电子对的排斥力大于成键电子对之间的排斥力，使得H-N-H 键角被压缩，当NH3作为配体与Cu2+形成配位键生成[Cu(NH3)4]2+时，氮原子的孤电子对参与了配位键的形成，变成了成键电子对，成键电子对之间的排斥力小于孤电子对与成键电子对之间的排斥力，因此H-N-H键角会变大。 （4）该溶解反应的化学方程式为，其平衡常数表达式为，已知，，则目标反应的平衡常数为，代入数据计算可得。 （5）水合肼是一种二元弱碱，类似于氨气，它可以与酸发生中和反应。当它与硫酸反应生成酸式盐时，意味着硫酸中的氢离子只有一部分被中和，或者N2H4结合了一个质子形成 N2H5+，N2H4结合一个H+形成N2H5+，硫酸根离子为，为了形成酸式盐化学式应为 N2H5HSO4（硫酸氢肼）。 （6）水合肼具有强还原性，用于将铜氨溶液中的铜离子还原为Cu2O，从图像可以看出，当水合肼浓度适中时产率最高，如果浓度过高，过量的强还原剂可能会将Cu2O进一步还原为单质铜，导致目标产物Cu2O的产率下降。 （7）首先写出水合肼还原铜氨离子生成Cu2O的化学方程式，水合肼中N的化合价为-2，被氧化后通常生成N2（化合价为 0），Cu2+被还原为Cu+（在Cu2O中），总反应方程式（简化）：4Cu2++N2H4+8OH- = 2Cu2O+N2+6H2O，从方程式可知，1 mol N2H4理论上生成2 mol Cu2O，消耗的水合肼的物质的量 ，理论上生成的Cu2O的物质的量，Cu2O的摩尔质量，理论产量，实际产率为 98%，则实际收集到的质量。 16．(1)球形冷凝管 (2)将对氨基苯磺酸转化为对氨基苯磺酸钠，增大其在水中的溶解度，以便在均相水溶液中进行后续的重氮化反应 (3) (4)防止温度过高造成生成的重氮盐水解生成酚类物质，导致产物产率降低 (5) 加热溶解→趁热过滤→冷却结晶 冷却结晶速度过快、溶液浓度过高、搅拌速度过快 (6)黄色 (7)63 【知识点】物质制备的探究、有机物的分离与提纯、弱电解质的电离方程式 【详解】（1）图中 a 是竖直连接在烧瓶上方的冷凝装置，名称是球形冷凝管； （2）对氨基苯磺酸是两性化合物，分子中既有氨基，又有磺酸基。它本身在水中的溶解度比较小，如果直接进行反应，体系不均匀，反应不充分，加入 NaOH 后，酸性的磺酸基与 NaOH 反应生成钠盐，即对氨基苯磺酸钠。钠盐更容易溶于水，这样反应物可以更好地分散在水相中，有利于后续与 NaNO2、HCl 发生重氮化反应，所以答案为：将对氨基苯磺酸转化为对氨基苯磺酸钠，增大其在水中的溶解度，以便在均相水溶液中进行后续的重氮化反应； （3）湿润的淀粉-KI 试纸中含有 I⁻。如果溶液中 过量，在酸性条件下，具有氧化性，可以把 I-氧化成 I2。生成的I2遇到淀粉会显蓝色，所以试纸变蓝说明体系中亚硝酸根过量。反应中， 被还原为 NO，I-被氧化为 I2，因此离子方程式为：； （4）根据已知信息②可知重氮盐不稳定，在较高温度下易水解生成酚类物质，因此重氮化反应必须在低温下进行，通常控制在5℃以下，这样可以防止温度过高造成生成的重氮盐水解生成酚类物质，导致产物产率降低； （5）①生成粗甲基橙后，产物中可能含有无机盐、未反应的反应物或杂质。一般需要重结晶提纯。因为甲基橙在热水中溶解度较大，在冷水中溶解度较小，所以可以先加热使其溶解，再趁热过滤除去不溶性杂质，然后冷却让晶体析出，最后抽滤、洗涤、干燥，得到较纯的产物，所以完整的过程可以写为：过滤、加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤，依次用少量饱和 NaCl 溶液、水、乙醇洗涤滤饼，干燥； ②晶体颗粒太小，通常说明晶体析出太快，晶体没有足够时间慢慢长大。第一种原因是冷却结晶速度过快，比如直接冰浴或快速降温，会导致大量晶核同时生成，晶体就会变得细小；第二种原因是溶液浓度过高时形成大量晶核，导致小颗粒产生；第三种原因是搅拌速度过快，阻碍晶体长大。 （6）其中HIn表示酸式，In-表示碱式或酸根形式。甲基橙在酸性条件下主要以HIn形式存在，颜色偏红色；在碱性条件下主要以 In-形式存在，颜色为黄色。因此酸根离子 In-的颜色是黄色； （7）已知对氨基苯磺酸的质量为 2.00 g、摩尔质量为 173 g/mol，甲基橙的摩尔质量为 327 g/mol，反应中二者物质的量之比为 1:1，实际产物质量为 2.4 g，首先计算对氨基苯磺酸的物质的量： n=  ，根据反应计量比，理论上生成甲基橙的物质的量也为 0.01156 mol，由此可得理论产物质量： m=n×M=0.01156 mol ×327 g/mol≈3.78 g ，最后根据实际产量和理论产量计算产率： 产率=  。 17．(1) (2)调低热源的加热温度或调快冷凝水流速 (3)加入醋酸酐的目的是与体系中的试剂吸附的水反应产生醋酸，以除去体系中的水，防止四碘化锡水解 (4)坩埚 (5) (6)当滴入最后半滴标准液，溶液出现红色，且30s不褪去 (7)62.7% 【知识点】水解的离子方程式书写、仪器使用与实验安全、探究物质组成或测量物质的含量、常见无机物的制备 【分析】三颈烧瓶中加入锡片、碘、适量冰醋酸和醋酸酐，加热至沸腾，直到反应完全；冷却结晶，过滤得四碘化锡粗品，加入氯仿，热水浴充分溶解，过滤，蒸发结晶，待氯仿全部挥发抽尽后，得到橙红色晶体，据此分析； 【详解】（1）锡单质和碘单质加热反应生成四碘化锡，化学方程式为：； （2）气雾上升过高说明加热过度，温度过高，调低热源的加热温度或调快冷凝水流速； （3）已知易水解，醋酸酐有吸水性，因此加入醋酸酐的目的是与体系中的试剂吸附的水反应产生醋酸，以除去体系中的水，防止四碘化锡水解； （4）四个仪器从左到右依次为普通漏斗、坩埚、酒精灯、蒸发皿。步骤③过滤需要普通漏斗；步骤④蒸发结晶需要酒精灯加热、蒸发皿盛放溶液；坩埚用于高温灼烧固体，本实验两步都不需要使用； （5）SnI4水解，生成二氧化锡水合物和碘化氢，化学方程式为； （6）指示剂为，完全反应后，过量的与结合使溶液显血红色，据此判断终点，滴定终点的现象为：当滴入最后半滴标准液，溶液出现红色，且30 s不褪去； （7）根据反应关系：，可得：（25.00 mL溶液中），总， ， 纯度。 18．(1)三口烧瓶(或三颈烧瓶) (2) (3)浓硫酸中浓度小，反应速率慢 (4)没有尾气处理装置及保护装置(防水解)，应在接口a处增加一个盛有碱石灰的干燥装置 (5)重结晶 (6) (7)苯甲酸乙酯 【知识点】氯气的实验室制法、蒸馏与分馏、常见无机物的制备、常见有机物的制备 【详解】（1）仪器M的名称是：三口烧瓶(或三颈烧瓶)； （2）浓盐酸和高锰酸钾制备氯气是一个氧化还原反应，高锰酸根离子()在酸性条件下将氯离子()氧化为氯气(Cl2)，自身被还原为锰离子()，离子方程式为：； （3）98%的浓硫酸中水含量少，硫酸主要以分子形式存在，电离出的氢离子()浓度很低，与亚硫酸钠反应速率慢。而70%的硫酸电离程度大， 浓度高，反应速率快，故答案为：浓硫酸中浓度小，反应速率慢； （4）反应过程中会产生有毒的和等酸性气体，直接排放会污染环境。同时，题目明确指出“氯化亚砜遇水易分解”，装置末端与大气相通，空气中的水蒸气会进入反应体系导致产物分解。连接装有碱石灰的干燥管可以同时解决这两个问题，碱石灰能吸收酸性气体，也能吸收水蒸气，故答案为：没有尾气处理装置及保护装置(防水解)，应在接口a处增加一个盛有碱石灰的干燥装置； （5）苯甲酸和氯化钠的溶解度随温度变化的规律不同。苯甲酸在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小；而氯化钠在水中的溶解度受温度影响较小。利用这一差异，可将粗产品溶于适量热水中形成饱和溶液，趁热过滤，然后冷却滤液，苯甲酸便会结晶析出，而氯化钠则留在母液中，从而实现分离提纯，故答案为：重结晶； （6） 该反应是苯甲酸的羟基(-OH)被氯原子(-Cl)取代，生成苯甲酰氯。反应中脱去的部分结合生成二氧化硫(SO2 )和氯化氢(HCl)两种气体，这两种都是酸性气体，故反应的化学方程式为：； （7）苯甲酰氯与水反应是水解反应，生成苯甲酸和氯化氢。与乙醇反应是类似的醇解反应，乙醇分子中的乙氧基()取代苯甲酰氯中的氯原子，生成苯甲酸乙酯和氯化氢，故反应生成的有机产物的名称为：苯甲酸乙酯； 19．(1) 直形冷凝管 B (2) (3)反应速率减慢，单位时间内生成的环己酮量少，导致产率降低 (4)降低环己酮在水中的溶解度，有利于液体分层 (5)C (6)①⑤ (7)68.0 【知识点】蒸馏与分馏、常用仪器及使用方法、常见有机物的制备、萃取和分液 【详解】（1）①根据装置示意图，蒸馏装置中X为直形冷凝管。 ②由题目信息，在整个实验流程中，圆底烧瓶最终反应液体积约为V = 56 + 10 + 10 + 12 + 60 = 148 mL，根据实验规范，蒸馏液体‌所用圆底烧瓶的最佳规格应使‌液体体积不超过烧瓶容积的‌以防止暴沸或液体冲入冷凝管，同时也不少于烧瓶容积的以保证有效蒸馏和受热均匀。由此推算，‌烧瓶容积应在148÷≈ 222 mL至148 ÷= 444 mL之间，因此所用圆底烧瓶的最佳规格为250 mL，故答案选B。 （2） 环己醇被溶液氧化时，溶液中硫酸也参与反应，还原产物为，氧化产物为环己酮，此外还生成水和Na2SO4，故答案为。 （3）温度过低时，反应速率减慢，单位时间内生成的环己酮量少，导致产率降低。 （4）根据题目信息，饱和食盐水密度大于环己酮密度，且可以通过增加水相离子强度，减少有机物在水中的溶解度，故答案为降低环己酮在水中的溶解度，有利于液体分层。 （5）A．用力振荡分液漏斗时应倒置分液漏斗，确保液体充分混合‌，便于安全放气，A错误； B．使用分液漏斗时，放气应缓慢打开旋塞而不是打开玻璃塞，以避免液体喷出或塞子冲开，B错误； C．需先将分液漏斗上口的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔，保持漏斗内外气压平衡，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体，减少残余的下层液体以提升纯度，C正确； D．静置分层应在铁架台上进行，而非手持。手持静置可能导致漏斗不稳而发生安全事故，或因手部温度加热液体，导致液体重新混合，D错误； 故答案选C。 （6）①为球形冷凝管：蒸馏操作应使用直形冷凝管，球形冷凝管用于回流，不用于蒸馏； ②为温度计：蒸馏需用温度计控制馏分温度，需要使用； ③为尾接管（牛角管）：蒸馏时连接冷凝管与接收瓶，需要使用； ④为烧杯：蒸馏中可作为接收容器或辅助使用； ⑤为分液漏斗：分液漏斗用于萃取分液，蒸馏操作无需使用 故答案为①⑤。 （7）10 mL环己醇的质量为，物质的量为，理论生成环己酮，理论质量为，因此产率为。 20．(1) 热水浴 提供；调节pH，避免生成等合理答案 (2) 防止氨气挥发中毒 (3)加热，保温 (4)过滤快、固体干燥、固体与液体易分离等合理答案 (5)A (6) 偏低 【知识点】物质制备的探究、常见无机物的制备、抽滤、过滤 【详解】（1）根据产物组成，需要补充氯离子；加入可以调节pH，避免生成。 （2）浓氨水易挥发，氨气易导致中毒。反应物为和，产物为和。 （3）趁热过滤，必须保温，加热起保温、恒温作用。 （4）抽滤在负压条件下过滤，过滤速率快、固体表面水分易挥发，固体与液体易分离。 （5）根据表格信息，1 mol配合物电离出3 mol离子，配合物电离出内界和外界，A项组成符合题意。 （6）①根据反应式可得关系式，第二次测定数据误差较大，舍去。由第一、三次实验数据测得平均消耗标准溶液的体积为20.00 mL。样品中钴元素质量分数。 ②滴定前仰视读数，读数偏大；终点俯视读数，读数偏小，读取体积偏小，测得结果偏低。 21．(1)CO2+CaSO4+H2O+2NH3=CaCO3↓+(NH4)2SO4 (2) 先通入NH3可增大CaSO4悬浊液吸收CO2的量 防止碳酸钙生成碳酸氢钙，使硫酸铵难以分离 (3) 稀盐酸(或稀硝酸) 92.4% (4)溶液表面出现晶膜（或溶液中有少量晶体出现） (5)可利用硫酸铵溶液水解显酸性抑制硫酸铝水解 【知识点】常见无机物的制备 【详解】（1）“氨气/石膏联合法”用于吸收工厂中排放的CO2，同时获得产品(NH4)2SO4，其反应原理为CO2+CaSO4+H2O+2NH3=CaCO3↓+(NH4)2SO4。 （2）氨气极易溶于水，为防止氨气溶于水时发生倒吸，通入氨气时的仪器应采用干燥管替代长导管，故选择a通入氨气，先通入氨气的原理类似侯氏制碱法，可增大CaSO4悬浊液吸收CO2的量，碳酸钙和过量二氧化碳反应生成可溶性的碳酸氢钙，不继续通入直至过量的可能原因是防止碳酸钙生成碳酸氢钙，使硫酸铵难以分离。 （3）通过测定与Ba2+反应生成硫酸钡的质量，根据硫酸根守恒反推出(NH4)2SO4的质量进而求出(NH4)2SO4的纯度，但杂质也能与Ba2+反应生成碳酸钡沉淀，故需要加入足量的稀盐酸或稀硝酸，除去(NH4)2CO3，根据反应原理可知，，故样品的质量分数为。 （4）蒸发过程中，应溶液表面出现晶膜（或溶液中有少量晶体）出现停止加热，降温结晶，即可析出铵明矾晶体。 （5）硫酸铝中Al3+水解使得铵明矾中混有杂质，加入过量的工业硫酸铵，除了促使硫酸铝充分转化为铵明矾，提高硫酸铝的利用率，另外的一个重要作用是：过量的硫酸铵中水解，使溶液呈酸性，从而抑制的水解。 22．(1)BCDADE (2)② (3) CH3CH2OH+HClCH3CH2Cl+H2O 蒸馏 (4) 保证三氯乙醛完全转化为甲酸根 【知识点】常见有机物的制备 【分析】先利用装置B制备氯气，再连接装置C除去氯气中的HCl，再连接装置D得到干燥的氯气，将干燥的氯气通入装置A制备三氯乙醛，最后装有碱液的装置E吸收尾气。 【详解】（1）实验装置从左到右为氯气的制取装置、净化装置、制备三氯乙醛()的反应装置、防止水进入的装置、尾气处理装置，即连接顺序为BCDADE。 （2）控制温度80~90℃，装置A加热方式为热水浴。 （3）乙醇与氢卤酸反应生成卤代烃，得到CH3CH2Cl反应的化学方程式为CH3CH2OH+HClCH3CH2Cl+H2O；沸点不同互溶液体之间的分离方法为蒸馏。 （4）①产品预处理加入NaOH溶液确保具有较强酸性的CCl3COOH完全中和，再补加NaOH溶液，在40℃下反应的目的为保证三氯乙醛完全转化为甲酸根； ②碘单质分为两部分反应：一部分与三氯乙醛转化后的甲酸根反应，另一部分与Na2S2O3反应，根据计量关系：CCl3CHO~HCOO-~I2~2，则粗产品中三氯乙醛的质量分数为。 23．(1)三颈烧瓶 (2)装置D中产生白色沉淀或出现浑浊 (3)除去CO2中混有的HCl，防止HCl进入装置C中，降低甘氨酸产率 (4)过滤 (5) 67% 偏高 (6) 2 大于 【知识点】常见无机物的制备 【分析】装置A用于制备CO2，装置B用于除去CO2中的HCl，CO2和氨水反应生成NH4HCO3，装置C中ClCH2COOH与NH4HCO3在50℃下反应生成甘氨酸，装置D用于吸收未反应的CO2并判断反应是否完成。 【详解】（1）由图可知，仪器a的名称为三颈烧瓶或三口烧瓶； （2）实验开始时，先打开K1，A中CaCO3与稀盐酸反应生成CO2，CO2进入C装置前需先排尽装置内的空气（防止NH3被氧化等），同时需确保CO2已充满整个装置。当D中Ca(OH)2溶液变浑浊（或出现白色沉淀）时，说明CO2已充满装置，此时可关闭K1，打开K2，使C中反应开始进行； （3）装置B中的试剂是饱和碳酸氢钠溶液，作用是除去CO2中混有的HCl，防止HCl进入装置C中，降低甘氨酸的产率； （4）根据题目信息，甘氨酸可溶于水，难溶于乙醇。C中反应后，溶液中主要含有甘氨酸、NH4Cl等。加入足量乙醇后，甘氨酸因溶解度降低而析出，可通过过滤分离得到粗产品； （5）吸光度为0.3774，根据吸光度与甘氨酸浓度的关系式：y=0.0116x+0.00662，可得甘氨酸浓度为：0.3774=0.0116x+0.00662，解得：x≈32 μg/mL，所以其纯度为×100%≈67%，若定容时俯视容量瓶的刻度线，导致所配溶液体积减小，则使测得的样品纯度偏高。 （6）由图可知，由甘氨酸铜的化学式或结构示意图可知，中心离子与2个甘氨酸根配体结合，故配体数为2，顺式甘氨酸铜中两个甘氨酸配体位于Cu2+同侧，分子不对称，正负电荷中心不重合，极性较强。反式甘氨酸铜中两个甘氨酸配体位于Cu2+异侧，分子高度对称，正负电荷中心接近重合，极性较弱。根据相似相溶原理，水为强极性溶剂，极性分子更易溶于水。因此水溶性：顺式甘氨酸铜大于反式甘氨酸铜。 24．(1)蒸馏烧瓶 (2) (3) (4)吸收，等尾气，防止其污染环境；隔绝空气，防止空气中的氧化 (5)BD (6) 滴入最后半滴标准溶液后，溶液由无色变为蓝色且半分钟内不褪色 【知识点】碘量法、探究物质组成或测量物质的含量、物质制备的探究、常用仪器及使用方法 【分析】a、b组成气体发生装置，原理是浓硫酸与Na2SO3固体反应产生SO2气体；根据反应2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2，在仪器b中生成的SO2通入装置c中，则装置c中溶质应为另外两种反应物：Na2S、Na2CO3；d为尾气吸收装置，应盛放碱性溶液(如NaOH溶液)以吸收反应过程中可能产生的SO2、H2S有毒气体，同时防止倒吸和隔绝空气，防止空气中的氧气氧化Na2S2O3，据此分析作答。 【详解】（1）仪器b带有支管，用于制气导气，名称为蒸馏烧瓶。 （2）该制备反应的反应物为、和​，因此c中反应前溶质为和 ​。 （3）根据题干信息，酸性条件下分解生成黄色浑浊S、刺激性气体和水，离子方程式为。 （4）、是有毒酸性气体，d中为碱性吸收液，可吸收多余、防止污染，同时装置的球形结构可防止倒吸，隔绝空气，防止空气中的氧化。 （5）A．固体试剂应保存在广口瓶中，硫代硫酸钠晶体是固体，A错误； B．装置内空气中的会氧化还原性的，反应前通排空气可避免产物不纯，B正确； C．题干说明受热易分解，加热c会导致产物分解，C错误； D．过量会使c中溶液酸性增强，在酸性条件下分解，导致产率降低，D正确； 故答案为：BD。 （6）① 淀粉遇变蓝，滴定终点时完全反应，滴入最后半滴标准液后溶液变蓝，且半分钟不褪色；② 根据反应方程式可知，100mL溶液中，摩尔质量为248 g/mol，因此质量分数为：。 25．(1) 球形冷凝管 (2) 烧瓶内液体由无色逐渐变蓝(或烧瓶内液体变蓝) (3)防止沸腾的二聚环戊二烯进入直形冷凝管而使环戊二烯不纯 (4) 否 空气中水蒸气会进入装置，在滴加时可能发生水解反应 (5)二乙胺消耗反应生成的而使产率上升，但二乙胺过量，反应体系碱性太强，产率降低 【知识点】实验方案评价、蒸馏与分馏、常用仪器及使用方法、常见有机物的制备 【分析】本实验是制备二氯二茂钛，该实验需要在无水无氧的环境下制备，步骤1的目的是用钠除去四氢呋喃中的水；步骤2是为了将二聚环戊二烯解聚得到环戊二烯；步骤3根据反应原理加入原料制备产品，据此分析。 【详解】（1）根据图示，仪器D的名称为球形冷凝管；用盐酸洗涤二氯二茂钛可有效除去晶体表面的杂质的同时能抑制其水解。 （2）步骤1的目的是用钠除去四氢呋喃中的水：；因无水环境中二苯甲酮显蓝色，当烧瓶内液体由无色逐渐变蓝，说明水已除尽。 （3）图1中克氏蒸馏头的作用是防止沸腾的二聚环戊二烯进入直形冷凝管而使环戊二烯不纯。 （4）若将仪器改为分液漏斗，需打开上口活塞才能顺利滴加液体，空气中水蒸气会进入装置，在滴加时可能发生水解反应，故仪器E不能改为分液漏斗。 （5）二乙胺消耗反应生成的而使产率上升，但二乙胺过量，反应体系的碱性太强，二氯二茂钛的产率降低。 26．(1)三颈烧瓶 (2) (3) 分离反应生成的水，促进酯化反应平衡正向移动，提高反应物的转化率 分水器中水面接近（达到）支管处 (4)丙烯 (5)干燥有机层（除去有机产物中的少量水分） (6)b (7)80.8 【知识点】乙酸乙酯制备实验的综合考查、蒸馏与分馏、物质制备的探究、常见有机物的制备 【分析】本实验利用乙酸与正丙醇在浓硫酸催化下发生酯化反应合成乙酸正丙酯。酯化反应为可逆反应，浓硫酸兼具催化、吸水作用，实验借助分水器分离出反应生成的水，推动平衡正向移动，提升反应物转化率，最终经纯化蒸馏得到目标产物。 【详解】（1）该仪器有三个颈口，用于反应时同时添加搅拌、接装置，名称为三颈烧瓶。 （2）乙酸与正丙醇发生酯化反应，可逆生成酯和水，条件为浓硫酸加热：； （3）酯化反应为可逆反应，分离出生成物水，可使平衡正向移动，提高产率；当水层液面上升至分水器的支管位置时，需要放出适量水，避免水层过高导致有机层无法流回反应容器。 （4）正丙醇在浓硫酸、高温下，除了分子间脱水生成二丙醚，还可发生分子内消去反应，生成丙烯。 （5）无水硫酸镁为中性干燥剂，可吸附吸收有机层中的残留水分，干燥产物。 （6）温度计水银球需与蒸馏烧瓶支管口相平（测量蒸气温度，排除a、d）；蒸馏应使用直形冷凝管，球形冷凝管一般用于回流，会残留馏分，排除c，故b正确。 （7）乙酸正丙酯的摩尔质量为，反应中乙酸为限量试剂（，正丙醇过量），理论产量为，产率。 27．(1) 三颈烧瓶 平衡气压，使漏斗内液体能顺利滴下 (2) (3)bd (4)硫酸四氨合铜受热易失氨，乙组加热蒸发时破坏了配离子，生成了硫酸铜（或者受热失去结晶水），所以固体呈浅蓝色 (5)c (6)当滴入最后半滴标准溶液时，溶液蓝色刚好褪去，且半分钟内不变色 (7) 【知识点】碘量法、探究物质组成或测量物质的含量、物质制备的探究 【分析】装置a中生成氨气；e中滴加H2O2溶液，等Cu全部溶解后生成硫酸铜，打开b的活塞，反应产生氨气，一段时间后，e中产生氢氧化铜蓝色沉淀，继续向e中通入氨气，生成硫酸四氨合铜，分离出硫酸四氨合铜晶体，分离出晶体后，将其用稀硫酸溶解，通过碘量法测定其中铜元素的含量，进而计算产品的纯度。 【详解】（1）仪器a的名称为三颈烧瓶；仪器b为恒压滴液漏斗，优点是平衡漏斗内与反应器内的气压，使漏斗中的液体能顺利滴下； （2）蓝色沉淀为，与过量氨水形成可溶性配离子，离子方程式为； （3）a．配位键的成键规律为中心离子提供空轨道，配体提供孤电子对。中是中心离子（提供空轨道），是配体（原子给出孤电子对），a错误；      b．分子中原子有1对孤电子对，孤电子对与成键电子对的斥力>成键电子对间的斥力，使键角被压缩；形成时，原子的孤电子对形成配位键，原孤电子对的斥力消失，成键电子对间斥力均匀，键角变大，故，b正确； c．与形成稳定的，配离子的解离程度极小，溶液中游离的浓度远低于反应前，并非不变，c错误；    d．中，与4个之间存在4个配位键，每个分子内部有3个共价键；则1个含有的化学键数，故该配离子含键的数目为，d正确； 故选bd。 （4）产品呈浅蓝色的原因，一水硫酸四氨合铜受热易失氨，乙组采用加热蒸发的方式结晶时，温度升高导致配离子被破坏，逸出，配离子转化为普通的；同时晶体可能受热失去结晶水，最终得到浅蓝色的硫酸铜（或）固体，因此颜色异常 （5）由题干可知硫酸四氨合铜晶体常温下难溶于乙醇，易溶于水，为减少晶体溶解损失，同时防止配合物分解，最适宜用乙醇与浓氨水的混合液洗涤；故选c； （6）滴定原理：遇淀粉溶液变蓝，用标准液滴定，被完全消耗时蓝色褪去。终点现象：当滴入最后半滴标准溶液时，溶液的蓝色刚好褪去，且半分钟内不再恢复蓝色； （7）由反应方程式得到关系式，待测液中样品的，则该样品中的质量分数为。 28．(1)CD (2) 防止液体温度升高导致HCl挥发 中和反应液中剩余的盐酸 (3) 若使用球形冷凝管，则冷凝管的球形结构中会聚集液体 带来热量，起到加热、吹出产物的作用 (4)NaCl (5) 30.2 降低 【知识点】常用仪器及使用方法、常见有机物的制备、萃取和分液 【分析】本实验采用“盐酸法”用硝基苯制备苯胺，步骤③将馏出液分液得到粗苯胺，向水层加入氯化钠至饱和，减少苯胺在水中的溶解，再用乙醚萃取苯胺，合并粗苯胺和乙醚萃取液，提高苯胺的产率；步骤④将干燥后的混合液小心倾入干燥的蒸馏烧瓶中，蒸去乙醚，并收集180～185℃的馏分，得到产品； 【详解】（1）A．500 mL烧杯无法量取20 mL液体，A错误； B．量取并转移20 mL浓盐酸用不到长颈漏斗，B错误； C．量取并转移20 mL浓盐酸可用25mL的量筒，C正确； D．浓盐酸有腐蚀性、挥发性，操作时必须佩戴护目镜，D正确。 故选CD； （2） 滴加浓盐酸时，二颈烧瓶必须置入冰水浴中，防止液体温度升高导致HCl挥发。根据反应原理可知，反应液冷却至室温后加入浓氢氧化钠溶液的作用是使转化为，同时中和反应液中剩余的盐酸。 （3）若使用球形冷凝管，则冷凝管的球形结构中会聚集液体，故不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。通入水蒸气带来热量，起到加热、吹出产物的作用。 （4）由题干信息可知，加入NaCl可降低苯胺的溶解度，使萃取收率更高，故a为NaCl。 （5）第一步，判断和硝基苯中哪种物质过量。Sn为， 硝基苯为，由得失电子守恒可知：2硝基苯~3Sn，则Sn过量。第二步，根据硝基苯的物质的量，计算苯胺的产率：； 实验过程②中若一次性加入浓盐酸，则烧瓶内反应温度迅速升高，导致部分HCl挥发，则苯胺的产率降低。 29．(1) 双颈烧瓶或二颈烧瓶或二口烧瓶 溶液由棕黄色(或棕褐色)变为无色，同时淡黄色沉淀的量不再增加 (2) 避免、挥发；避免、被氧化；避免碘升华 防止生成的硫单质包裹未反应的碘颗粒，阻碍反应进行 (3)将尾气通入溶液中，若无黑色沉淀生成，则已除尽 (4) (5)77.8% 【知识点】常见无机物的制备 【分析】在A中加入H2O和I2，快速搅拌，打开K1通入H2S，H2S与I2发生反应，反应完成后，关闭K1，静置，过滤得滤液；将滤液转移至B中，打开K2通入N2，排出装置内的空气，接通冷凝水，加热保持微沸；实验结束时，将装置内残留的H2S等气体排入尾气处理装置，防止污染空气，同时也能防止在冷却过程中空气进入装置，氧化HI。 【详解】（1）仪器B的名称为双颈烧瓶(或二颈烧瓶、二口烧瓶)；的氧化性比强，通入发生反应的化学方程式为，“步骤Ⅰ”反应完成时溶液由棕黄色(或棕褐色)变为无色，同时淡黄色沉淀的量不再增加。 （2）气体溶解度随温度升高而降低，温度过高H2S逸出，同时I2易升华，温度过高会造成反应物损失；不搅拌时生成的S会包裹I2，隔绝反应物，阻碍反应进行，导致产率下降，故需要快速搅拌，防止生成的硫单质包裹未反应的碘颗粒，阻碍反应进行。 （3）步骤Ⅱ中的尾气为，将尾气通入溶液中，若无黑色沉淀生成，则已除尽。 （4）若产品未及时保存，则被空气中的氧气氧化，离子反应为。 （5）生成的，所以反应的，实验通入的，的利用率。 30．(1) 棕 (2) 浸没在反应混合液中 球形冷凝管a冷凝面积更大，冷凝回流效果更好 吸收逸出的酸性尾气（HNO3​蒸气、NO2​等），防止污染空气 (3)降低 (4) 除去晶体表面附着的可溶性酸性杂质 减少氟他胺溶解损失，降低产率损失 (5)反应时间、硝酸用量（或滴加速率、结晶时间，任写两点合理即可） 【知识点】常见有机物的制备 【分析】实验中首先向浓硝酸中加入发烟硫酸，再加入中间体X在低温下发生硝化反应制备氟他胺，再经过结晶、洗涤、真空干燥得到目标产物。 【详解】（1）浓硝酸见光易分解，因此需要保存在棕色试剂瓶中避光保存，分解反应的化学方程式为。 （2）①实验需要监控反应液的温度，因此温度计水银球需要浸没在反应液中； ②本操作为回流反应，a是球形冷凝管，其结构可增大冷凝接触面积，冷凝回流效果比直形冷凝管b更好，因此选a； ③反应过程会挥发出硝酸、氮氧化物等酸性有毒气体，碱石灰可以吸收酸性尾气，防止污染空气。 （3）加入晶种可直接提供结晶中心，不需要溶质自发形成晶核，因此能降低成核能垒，促进结晶。 （4）晶体表面会吸附混酸等可溶性杂质，洗涤可以除去杂质；氟他胺在水中可溶，用大量水洗涤会增大产物的溶解损失，降低产率，因此用少量水洗涤。 （5）除温度、洗涤、过滤外，反应时间、反应物配比、原料滴加速率、结晶时间等都会影响最终产率（答案合理即可）。 答案第1页（共2页） 答案第1页（共2页） 学科网（北京）股份有限公司 $