2027届高三化学一轮复习专练：实验大题

**基本信息** 聚焦化学实验综合题，涵盖六年真题及高质量模拟题，系统覆盖实验制备、定量测定、仪器操作等核心模块，强化科学探究与实践能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|题型特征|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |真题|6道（2021-2026湖南卷）|综合实验题（含制备流程、数据处理、误差分析）|实验原理→操作规范→定量计算→结果评估的逻辑链条| |模拟|10道|情境化实验题（涉及新型物质制备、复杂体系测定）|物质性质→实验设计→现象分析→结论推导的递进关系|

正确的方向+方法+坚持不懈的努力=目标成绩 2026化学实验大题专题真题+高质量模拟题 六年真题： 1．（2021·湖南·高考真题）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下： 步骤I.的制备 步骤Ⅱ.产品中含量测定 ①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中； ②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸； ③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸； ④平行测定三次，平均值为22.45，平均值为23.51。 已知：(i)当温度超过35℃时，开始分解。 (ii)相关盐在不同温度下的溶解度表 温度/ 0 10 20 30 40 50 60 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3 11.9 15.8 21.0 27.0 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 回答下列问题： (1)步骤I中晶体A的化学式为 ，晶体A能够析出的原因是 ； (2)步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是 (填标号)； A． B． C． D． (3)指示剂N为 ，描述第二滴定终点前后颜色变化 ； (4)产品中的质量分数为 (保留三位有效数字)； (5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则质量分数的计算结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 1． NaHCO3 在30-35C时NaHCO3的溶解度最小（意思合理即可） D 甲基橙 由黄色变橙色，且半分钟内不褪色 3.56% 偏大 【分析】步骤I：制备Na2CO3的工艺流程中，先将NaCl加水溶解，制成溶液后加入NH4HCO3粉末，水浴加热，根据不同温度条件下各物质的溶解度不同，为了得到NaHCO3晶体，控制温度在30-35C发生反应，最终得到滤液为NH4Cl，晶体A为NaHCO3，再将其洗涤抽干，利用NaHCO3受热易分解的性质，在300C加热分解NaHCO3制备Na2CO3； 步骤II：利用酸碱中和滴定原理测定产品中碳酸氢钠的含量，第一次滴定发生的反应为：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，因为Na2CO3、NaHCO3溶于水显碱性，且碱性较强，所以可借助酚酞指示剂的变化来判断滴定终点，结合颜色变化可推出指示剂M为酚酞试剂；第二次滴定时溶液中的溶质为NaCl，同时还存在反应生成的CO2，溶液呈现弱酸性，因为酚酞的变色范围为8-10，所以不适合利用酚酞指示剂检测判断滴定终点，可选择甲基橙试液，所以指示剂N为甲基橙试液，发生的反应为：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，再根据关系式求出总的NaHCO3的物质的量，推导出产品中NaHCO3的，最终通过计算得出产品中NaHCO3的质量分数。 【详解】根据上述分析可知， (1)根据题给信息中盐在不同温度下的溶解度不难看出，控制温度在30-35C，目的是为了时NH4HCO3不发生分解，同时析出NaHCO3固体，得到晶体A，因为在30-35C时，NaHCO3的溶解度最小，故答案为：NaHCO3；在30-35C时NaHCO3的溶解度最小； (2)300C加热抽干后的NaHCO3固体，需用坩埚、泥三角、三脚架进行操作，所以符合题意的为D项，故答案为：D； (3)根据上述分析可知，第二次滴定时，使用的指示剂N为甲基橙试液，滴定到终点前溶液的溶质为碳酸氢钠和氯化钠，滴定达到终点后溶液的溶质为氯化钠和碳酸（溶解的CO2），所以溶液的颜色变化为：由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色； (4) 第一次滴定发生的反应是：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，则n(Na2CO3)=n生成(NaHCO3)=n(HCl)=0.1000mol/L22.4510-3L=2.24510-3mol，第二次滴定消耗的盐酸的体积V2=23.51mL，则根据方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物质的量n总(NaHCO3)= 0.1000mol/L23.5110-3L=2.35110-3mol，则原溶液中的NaHCO3的物质的量n(NaHCO3)= n总(NaHCO3)- n生成(NaHCO3)= 2.35110-3mol-2.24510-3mol=1.0610-4mol，则原产品中NaHCO3的物质的量为=1.0610-3mol，故产品中NaHCO3的质量分数为，故答案为：3.56%； (5)若该同学第一次滴定时，其他操作均正确的情况下，俯视读数，则会使标准液盐酸的体积偏小，即测得V1偏小，所以原产品中NaHCO3的物质的量会偏大，最终导致其质量分数会偏大，故答案为：偏大。 2．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水 步骤1.的制备 按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。 步骤2，产品中的含量测定 ①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液， ③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。 回答下列问题： (1)Ⅰ是制取 气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 ； (2)ⅠI中b仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ； (3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 ； (4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是 ； (5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 (填名称)； (6)产品中的质量分数为 (保留三位有效数字)。 2．(1) HCl H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑ (2) 防止倒吸 CuSO4溶液 (3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 (4)使钡离子沉淀完全 (5)锥形瓶 (6)97.6% 【分析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。 【详解】（1）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑。 （2）氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。 （3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。 （4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。 （5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。 （6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol244g/mol=0.488g，质量分数为：100%=97.6%。 3．（2023·湖南·高考真题）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。 已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下： 步骤1：雷尼的制备 步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应 反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。 回答下列问题： (1)操作(a)中，反应的离子方程式是 ； (2)操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是 ； (3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是___________； A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷 (4)向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为 ； (5)仪器M的名称是 ； (6)反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是 ； (7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ； (8)判断氢化反应完全的现象是 。 3．(1)2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑) (2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净 (3)C (4)B (5)恒压滴液漏斗 (6)排除装置中的空气 (7)装置Ⅱ中的液体倒吸进入集气管中，雷尼会堵塞导管 (8)集气管中液面不再改变 【分析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。 【详解】（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑)； （2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净； （3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，故排除四氯化碳和正己烷，又由题意金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，故排除丙酮，故选乙醇，本题选C； （4）向集气管中充入时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C方式中左侧会漏气，不符合题意，故选B； （5）由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗； （6）反应前向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是排除装置中的空气； （7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，由于金属对有强吸附作用，导致集气管中气压急剧减小，装置Ⅱ中的液体倒吸进入集气管中，雷尼会堵塞导管； （8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。 4．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)； A．    B．    C．    D．    E． (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ； (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ； (4)装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是 ； (5)不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是 (6)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)； A．水    B．乙醇    C．乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。 4．(1)D (2)球形冷凝管 (3)溶液蓝色褪去变为无色 (4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化；防止乙腈挥发 (5)冷却过程中降低在水中的溶解度；防止乙腈挥发造成配合物解配分解 (6)C (7)81.2% 【分析】将和粉以及乙腈()加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出。 【详解】（1） 表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，表示必须洗手，故答案为D。 （2）装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。 （3）在乙腈中为蓝色，在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明已充分反应完全。 （4）由于制备的中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，且乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，因此装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化，同时防止乙腈挥发。 （5）为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，同时乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，乙腈挥发造成配合物解配分解，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。 （6）根据已知条件，题中的溶剂乙腈为强极性溶剂。为了降低[Cu(CH3CN) ]ClO 的溶解度，应加入极性较小的溶剂促使其结晶析出。乙醚是选项中极性最小的溶剂，故答案为 C。 （7）的物质的量为，理论制得的质量为，总收率为。 5．（2025·湖南·高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： (1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。 (2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。 (3)步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是 。 (4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。 (5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是 。 (6)下列说法正确的是_______(填标号)。 A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 (7)苯胺的产率为 。 5．(1)A (2)a (3)利用盐析效应，加入NaCl可降低苯胺的溶解度，使其析出，提升产率 (4)上 (5) 防止其挥发损失并提高冷凝效率 避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率或防止高温下冷凝管因温差过大破裂 (6)B (7)75% 【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl固体，可使溶解在水中的大部分苯胺就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。 【详解】（1）硝基苯在常温下是液体，应保存在细口瓶中，故选A； （2）为了确保较好的冷凝效果，水流方向应下进上出，即进水口是a； （3）由于苯胺在水中有一定溶解度，利用盐析效应，加入NaCl固体，溶液中离子浓度增加，会争夺水分子，导致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物晶体析出，提升实验产率； （4）乙醚密度小于水，故醚层位于上层； （5）乙醚沸点低（34.5℃），冰水浴可防止其挥发损失并提高冷凝效率；由于乙醚和苯胺沸点相差较大，回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏（180-185℃收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）； （6）A．缓慢滴加是为了控制反应温度，而非单纯减小速率，因为该反应为放热反应，若温度过高，产物苯胺会与乙酸发生取代反应，导致产率下降，故A错误； B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B正确； C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C错误； D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D错误； 故选B； （7）根据反应原理可知，0.08mol硝基苯，理论上制备0.08mol苯胺，理论产量：0.08 mol × 93 g/mol = 7.44 g，实际产量：5.58 g，产率：75% 。 6. 氨硼烷(NH3BH3)是一种潜在的固体储氢材料，常温下稳定。实验室以NH3和B2H6为原料制备NH3BH3，实验步骤： ①按图Ⅰ组装好仪器，______。 ②通入N2，排尽图Ⅰ装置中的空气。 ③先通入N2和NH3的混合气，再缓慢通入N2和B2H6的混合气，反应过程中保持NH3过量，控制温度，得到粗产品。 ④纯化，得NH3BH3。 已知：①电负性：N>H>B。 ②B2H6是一种强还原性的有毒气体，遇水剧烈反应，在空气中可自燃。 回答下列问题： (1)图Ⅰ中仪器M的名称是______。 (2)补全实验步骤①：______。 (3)实验室制得的NH3中含有水，下列试剂中可用于干燥NH3的是______(填标号)。 a．浓硫酸    b．碱石灰    c．P2O5 (4)实验过程中，NH3保持过量的原因是______。 (5)粗产品中可能有B2H6·2NH3(结构为)，则B2H6·2NH3中含有的化学键的类型有______(填标号)。 a．离子键    b．共价键    c．氢键 (6)在酸性条件下，NH3BH3与水反应生成H3BO3和H2并放热，该反应的离子方程式为______。利用图Ⅱ装置测定H2的体积，反应结束后，下列操作会导致所测H2体积偏大的是______(填标号)。 a．读数时，气体未冷却至室温 b．读数时，水准管液面高于量气管液面 c．计算时，未减去注入硫酸的体积 (7)NH3BH3的晶胞如图所示，则一个晶胞中含有______个氢原子。 6．(1)三颈烧瓶（或三颈瓶） (2)检查装置的气密性 (3)b (4)提高的转化率，且防止有毒的逸出污染环境 (5)ab (6) ac (7)12 【解析】 步骤一：关键概念/材料解读 氨硼烷(NH₃BH₃)由NH₃和B₂H₆反应制得。B₂H₆具有强还原性、有毒、遇水剧烈反应、在空气中可自燃，因此实验需在无水、无氧条件下进行。NH₃过量可提高B₂H₆转化率并防止其逸出。 步骤二：设问逐一分析 （1）图Ⅰ中仪器M的名称是三颈烧瓶。 （2）该实验涉及气体的通入和反应，因此在组装好仪器后、装入药品和通入气体前，必须先检查装置的气密性。 （3）是碱性气体。浓硫酸（选项a）和（选项c）均显酸性，会与发生反应，不能用于干燥；碱石灰（选项b）呈碱性，不与反应，可用于干燥。 （4）根据题干已知信息，是一种强还原性的有毒气体。保持过量，一方面可以使充分反应，提高其转化率；另一方面可以防止未反应的有毒气体逸出，避免污染环境。 （5）的结构为，该物质由阳离子和阴离子构成，阴阳离子之间存在离子键；在阴、阳离子内部，B-H、N-H以及B-N之间均存在共价键；氢键属于特殊的分子间作用力，不属于化学键。故选ab。 （6）已知电负性 ，故在中，与B相连的H显-1价。在酸性条件下，-1价的H与水或酸中的+1价H发生归中反应生成，N原子结合生成，B原子转化为。根据电子转移和原子守恒，离子方程式为 。 a．反应放热，读数时气体未冷却至室温，气体受热膨胀，导致测定体积偏大，a正确； b．水准管液面高于量气管液面，说明量气管内气体压强大于外界大气压，气体被压缩，导致测定体积偏小，b错误； c．注入的稀硫酸占据了烧瓶内的部分空间，排出了等体积的气体，计算时若未减去注入硫酸的体积，会导致算出的 体积偏大，c正确； 故选ac。 （7）观察晶胞结构图可知，分子位于晶胞的8个顶点和1个体心。利用均摊法计算，一个晶胞中含有的分子数为 个。每个分子中含有6个H原子，因此一个晶胞中含有的H原子总数为 个。 模拟： 1．亚硝酰氯(NOCl)为红褐色液体或黄色气体，其熔点为-64.5℃，沸点为-5.5℃，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解，易溶于浓硫酸。常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温、常压下合成。其制备装置如图所示。    (1)①用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，试写出该装置制备氯气的离子方程式： 。 ②其中导管A的作用是 。 (2)将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。 ①装置连接顺序为a→ (按气流自左向右方向，用小写字母表示)。 ②装置Ⅶ装无水CaCl2的仪器名称是 。 ③装置Ⅳ、Ⅴ的相同作用是(写两点) 、 。 (3)实验开始时，先通入氯气，再通入NO，原因是 。 (4)有同学认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存然后再利用，下列可以用作氯气的储气装置的是 (填序号)。    (5)制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取8.600g样品溶于NaOH配制成500.00mL溶液，用移液管取25.00mL溶液，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.020mol/LAgNO3溶液进行滴定，消耗AgNO3溶液25.00mL。 已知：AgCl为白色沉淀溶解度1.34×10-6mol/L，Ksp(AgCl)=1.8×10-10；Ag2CrO4为砖红色沉淀溶解度6.5×10-5mol/L，Ksp(Ag2CrO4)=1.2×10-12。 ①滴定终点的现象是 。 ②样品的纯度为 %(保留1位小数)。 1．(1) 2Cl-+MnO2+4H+Cl2↑+Mn2++2H2O 平衡蒸馏烧瓶和分液漏斗内的压强，使浓HCl能顺利的流下 (2) e→f→c→b→d 球形干燥管 充分干燥Cl2和NO 通过观察气泡的多少调节两种气体的流速 (3)用Cl2排尽装置内的空气，防止NO被O2氧化 (4)I (5) 当滴入最后半滴硝酸银标准溶液时，锥形瓶内出现红棕色沉淀﹐且半分钟内砖红色沉淀不消失，即为滴定终点 7.6 【分析】氯气与NO在常温常压下合成亚硝酰氯；图甲装置制备氯气，实验室用浓盐酸与二氧化锰在加热条件下制备，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，先用饱和食盐水吸收除去HCl，再用浓硫酸干燥；由图甲制备NO，用铜和稀硝酸反应制备，制得的NO中可能混有硝酸、二氧化氮，先用水净化处理，再用浓硫酸干燥；将氯气和NO通过装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，还可以根据气泡控制气体流速，在装置Ⅵ中发生反应，在冰盐中冷凝收集NOCl，氯气、NO以及NOCl均不能排放到空气中，用氢氧化钠溶液吸收，NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个干燥装置。据此回答问题。 【详解】（1）①用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，该装置中用浓盐酸与二氧化锰制备氯气，离子方程式为: 2Cl-+MnO2+4H+Cl2↑+Mn2++2H2O； ②装置甲中导管A的作用是平衡蒸馏烧瓶和分液漏斗内的压强，使浓HCl能顺利的流下； （2）①由图甲制备NO，用铜和稀硝酸反应制备，制得的NO中可能混有硝酸、二氧化氮，先用水净化处理，再用浓硫酸干燥；将氯气和NO通过装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，还可以根据气泡控制气体流速，在装置Ⅵ中发生反应，在冰盐中冷凝收集NOCl，氯气、NO以及NOCl均不能排放到空气中，用氢氧化钠溶液吸收，NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个干燥装置。由分析可知，装置连顺序为a→e→f→c→b→d； ②装置Ⅶ中用球形干燥管装无水CaCl2； ③装置Ⅳ、Ⅴ的相同作用除可充分干燥Cl2和NO外，另一个作用是通过观察气泡的多少调节两种气体的流速； （3）先通入氯气，用Cl2排尽装置内的空气，防止NO被O2氧化； （4）氯气在饱和食盐水中溶解度不大，用排饱和食盐水法可以存贮氯气，所以装置I可以用来收集多余的氯气，而II、Ⅲ不能形成较大压强差，在使用氯气时不能将多余的氯气排出，故选Ⅰ； （5）①用K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.020mol/LAgNO3溶液进行滴定，滴定终点的现象是：当滴入最后半滴硝酸银标准溶液时，锥形瓶内出现砖红色沉淀﹐且半分钟内红棕色沉淀不消失，即为滴定终点。 ②n(AgNO3)=0.025L×0.020mol/L=0.0005mol，由关系式NOCl～NaCl～AgNO3可知，n(NOCl)= 0005mol，则样品的纯度为×100%7.6%。 2．DCCNa(  )是一种高效、安全的消毒杀菌剂。它常温下为白色固体，难溶于冷水，受热易分解。实验室利用NaClO溶液和氰尿酸()溶液反应制备DCCNa，实验装置如图所示：    已知： 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)装置A中发生的离子反应方程式为 。 (3)当装置B的三颈烧瓶内液面上方有黄绿色气体时，再加入氰尿酸溶液。并在整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是 。 (4)实验过程中B的温度必须保持为7~12℃，pH控制在6.5～8.5的范围。若温度过高，pH过低，会发生副反应生成和等，写出该副反应的化学方程式： 。 (5)装置C的试剂可选用 (填标号)。 a．                b．NaCl                    c．             d． (6)反应结束后，装置B中的浊液经过滤、 、干燥得DCCNa粗产品。 (7)有效氯含量是判断产品质量的标准。通过下列方法测定有效氯含量的原理为： 准确称取1.2000g样品，配成250 mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；用0.1000标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗溶液20.00mL。该样品的有效氯为 %(计算结果保留三位有效数字。该样品的有效氯)。 2．(1)恒压滴液漏斗 (2) (3)使反应生成的NaOH再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率 (4) (5)ac (6)冰(冷)水洗涤 (7)59.2 【分析】A装置用于制取氯气，生成的氯气进入B中与NaOH溶液反应生成次氯酸钠，NaClO溶液中滴加氰尿酸()溶液，反应生成DCCNa，过量的氯气进入C中用NaOH等溶液吸收，防止污染环境，据此分析解答。 【详解】（1）由仪器构造可知a为恒压滴液漏斗； （2）装置A中发生的离子反应方程式为：； （3）当装置B的三颈烧瓶内液面上方有黄绿色气体时，再加入氰尿酸溶液。并在整个过程中不断通入一定量的氯气，可使反应生成的NaOH再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率； （4）副反应为与氯气发生反应生成和该副反应的化学方程式：； （5）装置C的目的吸收氯气，防止污染环境，则ac均能与氯气反应吸收氯气，故选ac； （6）装置B中的浊液经过滤、冰(冷)水洗涤、干燥得DCCNa粗产品。 （7）n (Na2S2O3)=0.1000mol·L-1×0.02L=0.002mol，，250 mL样品溶液中，n()=×=0.005mol，样品的有效氯。 3．三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{}是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一种很好的有机反应催化剂，还是制感光纸的原料。实验室欲制备少量三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体并开展相关检测实验。 已知：(Mr=491)为翠绿色晶体，难溶于乙醇；0℃时在水中溶解度为4.7g，100℃时溶解度为117.7g。 Ⅰ.制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。步骤如图：    (1)①制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，步骤1装置中仪器a的名称为 ，采用水浴加热的目的是 。 ②步骤2的操作名称是 ，步骤3采用冰水冷却的目的 。 ③过滤后需要用乙醇溶液洗涤，其优点是 。 (2)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体具有光敏性，在强光下分解生成草酸亚铁(FeC2O4)且产物中只有一种气体，该反应的化学方程式为 。 Ⅱ.产品纯度的测定 常温下，取2.0g三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体溶于水配制成500mL溶液，用0.01mol/L的酸性高锰酸钾溶液进行滴定来测定三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度，回答下列问题： (3)酸性高锰酸钾溶液应该装在下图 滴定管中(填“A”或“B”)。    (4)用0.01mol/L的酸性高锰酸钾溶液滴定该溶液，滴定终点的判断依据是： 。 (5)已知滴定25.00mL待测液消耗标准液实验数据如下表： 实验次数 滴定前读数/mL 滴定后读数/mL 1 0.10 19.20 2 1.85 20.75 3 0.00 24.06 则该三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度为： (保留三位有效数字)。 (6)配制0.01mol/L的高锰酸钾标准液定容时俯视刻度线，然后用该高锰酸钾溶液进行滴定，会导致测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不影响”)。 3．(1) 分液漏斗 使反应物受热均匀，加快反应速率且便于控制温度 蒸发浓缩 降低三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的溶解度，使其充分析出，提高产率 减少晶体的损失，提高产率；乙醇易挥发，有利于获得干燥产品 (2)2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O2FeC2O4+2CO2↑+3K2C2O4+6H2O (3)A (4)当滴入最后半滴标准液时，溶液由无色变为浅红色，且30s内不褪色 (5)77.7％ (6)偏小 【分析】步骤1制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，由于产品在0℃时在水中溶解度为4.7g，100℃时溶解度为117.7g，故通过蒸发浓缩冷却结晶得到晶体{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}，故步骤2蒸发浓缩，，步骤3在冰水中冷却结晶，使其充分析出，提高产率，步骤4过滤、洗涤，已知其难溶于乙醇，且乙醇易挥发，用乙醇洗涤晶体可减少晶体的损失，提高产率、有利于产品干燥； 【详解】（1）①制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，步骤1装置中仪器a的名称为分液漏斗，采用水浴加热的目的是：使反应物受热均匀，加快反应速率且便于控制温度。 ②据分析，步骤2的操作名称是蒸发浓缩，步骤3采用冰水冷却的目的降低三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的溶解度，使其充分析出，提高产率。 ③过滤后需要用乙醇溶液洗涤，其优点是：减少晶体的损失，提高产率；乙醇易挥发，有利于获得干燥产品。 （2）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体具有光敏性，在强光下分解生成草酸亚铁(FeC2O4)，Fe元素化合价降低，则C元素化合价升高，且产物中只有一种气体，则生成CO2，该反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O2FeC2O4+2CO2↑+3K2C2O4+6H2O。 常温下，取2.0g三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体溶于水配制成500mL溶液，用0.01mol/L的酸性高锰酸钾溶液进行滴定来测定三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度，回答下列问题： （3）KMnO4具有强氧化性，易腐蚀橡胶，故放在酸式滴定管； 故选A。 （4）用0.01mol/L的酸性高锰酸钾溶液滴定该溶液，高锰酸钾被还原，滴定过程中滴入的高锰酸钾出现褪色现象，则滴定终点的判断依据是：当滴入最后半滴标准液时，溶液由无色变为浅红色，且30s内不褪色。 （5）由表知，三次消耗标准溶液体积依次为19.10mL、18.90mL、24.06mL，第3次偏差大，舍去第3次数据，则平均消耗标准溶液19.00mL，草酸根与高锰酸钾反应为，则得到关系式： ，则该三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度为： (保留三位有效数字)。 （6）配制0.01mol/L的高锰酸钾标准液定容时俯视刻度线，则所得标准溶液浓度偏大，然后用该高锰酸钾溶液进行滴定，会导致滴定时标准溶液体积偏小、测定结果偏小。 4．(三氯化六氨合钴)是合成其他含钴配合物的重要原料，实验中可由金属钴及其他原料制备。 已知：①在时恰好完全沉淀为； ②不同温度下在水中的溶解度如图所示。 (一)的制备 易潮解，Co(Ⅲ)的氧化性强于，可用金属钴与氯气反应制备。实验中利用如图装置(连接用橡胶管省略)进行制备。 (1)用图中的装置组合制备，连接顺序为 (填标号)。装置B的作用是 。 (2)装置A中发生反应的离子方程式为 。 (二)的制备 步骤如下： Ⅰ．在100mL锥形瓶内加入4.5g研细的，和5mL水，加热溶解后加入0.3g活性炭作催化剂。 Ⅱ．冷却后，加入浓氨水混合均匀。控制温度在10℃以下，并缓慢加入溶液。 Ⅲ．在60℃下反应一段时间后，经过________、________、过滤、洗涤、干燥等操作，得到晶体。 根据以上步骤，回答下列问题： (3)在步骤Ⅱ加入浓氨水前，需在步骤Ⅰ中加入的原因之一是利用溶于水电离出，使的电离平衡逆向移动，请解释另一原因： 。 (4)步骤Ⅱ中在加入溶液时，控制温度在10℃以下并缓慢加入的目的是控制反应速率同时 。 (5)制备的总反应的化学方程式为 。 (6)步骤Ⅲ中的操作名称为 、 。 4．(1) A→D→C→E→B 防止多余的污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置E，使潮解 (2) (3)防止加入氨水时溶液中过大，生成沉淀 (4)防止温度过高使和分解 (5) (6) 趁热过滤 冷却结晶 【分析】利用浓盐酸与高锰酸钾反应制氯气，通过饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，再通过浓硫酸干燥，得到的干燥纯净的氯气通入装置E与钴加热条件下反应生成氯化钴；再利用氯化钴与氨化铵在活性炭催化下反应制； 【详解】（1）装置A用于制备Cl2，装置D用于除去Cl2中的HCl，装置C用于干燥Cl2，装置E用于制备CoCl2，装置B的作用是防止多余的氯气污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置E，使CoCl2潮解，故连接顺序为A→D→C→E→B； （2）装置A中KMnO4和浓盐酸反应制备Cl2，故方程式为：， （3）溶于水电离出，能使的电离平衡逆向移动，进而可以抑制的电离，防止加入氨水时溶液中过大，生成沉淀，有利于的配位； （4）和受热易分解，步骤Ⅱ中控制温度在10℃以下并缓慢加入溶液是为了控制反应速率，防止温度过高使和分解； （5）在题给制备反应中，是氧化剂，根据得失电子守恒、原子守恒可得总反应的化学方程式为； （6）根据已知信息②可知，在水中的溶解度随着温度的升高而增大，应先趁热过滤除去活性炭等杂质，再经冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作得到晶体。 5．甘氨酸亚铁晶体是一种新型的固体整合补铁剂。其实验室合成路线为：铁片甘氨酸亚铁晶体粗品甘氨酸亚铁晶体纯品。 已知：①相关物质的信息如下表所示 物质 化学式 摩尔质量 性质 甘氨酸 75 g/mol 两性物质，易溶于水，微溶于乙醇 甘氨酸亚铁晶体 易溶于水，溶解度随温度升高而增大；难溶于乙醇，在潮湿的空气中易被氧化 ②含有多个配位原子的配体与同一中心离子通过螯合配位成环而形成的配合物称为螯合物。 (一)固体的制备    (1)实验开始时应先开和 ，关 (填“”或“”)；一段时间后，改变开关状态，生成。 (2)三颈瓶中生成沉淀的离子方程式为 。 (二)甘氨酸亚铁的制备 (3)用如图装置制备甘氨酸亚铁。反应开始时，先通过滴液口滴入适量的NaOH溶液调节pH为5左右，pH过高或过低都会使产率下降，原因是 。    (4)当固体完全溶解后，再通过滴液口加入乙醇，其作用是 。 (5)反应结束后，过滤出产品粗品，依次用 、 (填序号)洗涤，再经过一系列操作得纯品。 a．热水    b．冰水    c．乙醇 (三)甘氨酸亚铁晶体结构的分析 步骤1：准确称取甘氨酸亚铁晶体纯品0.4800 g于锥形瓶中，加溶液15 mL将样品溶解完全后，加入指示剂，立即用标准液滴定至终点，用去标准液20.20 mL(反应为)。 步骤2：不加产品，重复步骤1操作，滴定至终点，用去标准液0.20 mL。 回答下列问题： (6)甘氨酸亚铁晶体中Fe的质量分数为 %(保留小数点后一位)。 (7)进一步分析表明：甘氨酸亚铁晶体中，阴阳离子只有和；的配位数为6，且存在五元螯合环；该配合物呈中心对称，甘氨酸亚铁晶体的结构简式为 。 5．(1) K3 K2 (2)Fe2++ +NH3•H2O=FeCO3↓++H2O (3)pH过高，FeCO3会转化为Fe(OH)2，pH过低，H2NCH2COOH与H+反应 (4)降低甘氨酸亚铁溶解度，便于从溶液中析出 (5) b c (6)23.3 (7) 【分析】由题给流程可知，铁与稀硫酸反应生成制得硫酸亚铁溶液，向硫酸亚铁溶液中加入碳酸氢铵和氨水的混合溶液将硫酸亚铁转化为碳酸亚铁沉淀，过滤得到碳酸亚铁；向碳酸亚铁中加入甘氨酸，将碳酸亚铁转化为甘氨酸亚铁，向甘氨酸亚铁溶液中加入乙醇、过滤得到甘氨酸亚铁粗品；粗品经冰水洗涤、乙醇洗涤、干燥得到甘氨酸亚铁纯品，据此分析解题。 【详解】（1）由实验装置图可知，装置甲中稀硫酸和铁反应生成硫酸亚铁和氢气，反应生成的氢气排尽装置中的空气后，关闭K3、打开K2，利用反应生成的氢气将甲中硫酸亚铁溶液加入到乙中，使硫酸亚铁与碳酸氢较和氨水的混合溶液反应制得碳酸亚铁，则制备碳酸亚铁的操作为打开K1、K3，关闭K2，故答案为：K3；K2； （2）由分析可知，装置乙中发生的反应为硫酸亚铁与碳酸氢铵和氨水的混合溶液反应生成碳酸亚铁、硫酸铵、硫酸钠和水，反应的离子方程式为：Fe2++ +NH3•H2O=FeCO3↓++H2O； （3）由反应物的性质可知，滴入氢氧化钠溶液调节溶液pH时，若溶液pH过高，碳酸亚铁会转化为溶解度更小的氢氧化亚铁，不利于甘氨酸亚铁的生成，若溶液pH过低，甘氨酸中的氨基会与氢离子反应，导致产品中混有杂质，所以滴入氢氧化钠溶液调节溶液pH时，溶液pH不能过高，也不能过低，故答案为：pH过高，FeCO3会转化为Fe(OH)2，pH过低，H2NCH2COOH与H+反应； （4）由题给信息可知，甘氨酸亚铁难溶于乙醇，所以当碳酸亚铁固体完全溶解后，再通过滴液口加入乙醇可以降低甘氨酸亚铁溶解度，便于甘氨酸亚铁从溶液中析出，故答案为：降低甘氨酸亚铁溶解度，便于从溶液中析出； （5）由题给信息可知，甘氨酸亚铁易溶于水，溶解度随温度升高而增大，难溶于乙醇，所以为防止甘氨酸亚铁溶解造成产率降低，粗品应先用冰水洗涤，后用乙醇洗涤，干燥得到甘氨酸亚铁纯品，故答案为：b；c； （6）由题意可知，滴定消耗(NH4)2Ce(SO4)3溶液的体积为(20.20-0.20)mL=20.00mL，则由方程式可知，甘氨酸亚铁晶体中铁元素的质量分数为×100%≈23.3%，故答案为：23.3； （7）由甘氨酸亚铁晶体中，阴阳离子只有H2NCH2COO-和Fe2+，Fe2+的配位数为6，且存在五元合环，该配合物整体量中心对称可知，甘氨酸亚铁晶体的结构简式为：  ，故答案为：  。 6．氢化铝锂()是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知：氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应。回答下列问题： Ⅰ．制备氢化锂(LiH)： 选择图中的装置制备氢化锂(必要时可重复使用)。    (1)装置D中NaOH溶液的作用是 。 (2)装置的连接顺序(从左至右)为A→ 。 Ⅱ．制备氢化铝锂：l947年，Schlesinger、Bond和Finholt首次制得氢化铝锂，其流程和装置如下图(夹持装置和加热装置已省略)：［难溶于烃，可溶于乙醚(沸点34.5℃)、四氢呋喃］    (3)装置b的作用是 。 (4)能溶于乙醚，和能形成非极性分子有关，所有原子均满足8电子稳定结构，其结构式为 。 (5)氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式为 。 (6)下列说法不正确的是___________(填标号)。 A．市售乙醚中含少量水，可以加入金属钠，然后蒸馏得无水乙醚 B．为提高合成的速率，可将反应温度提高至40℃ C．滤渣A的主要成分是LiCl D．一系列操作C涉及过滤操作 (7)(不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25℃，常压下，准确称取产品xg，记录量气管B起始体积读数mL，在分液漏斗中准确加入过量的四氢呋喃(可减缓与的反应速率)、水混合液10.0mL，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，反应结束后调整量气管B，记录读数为mL，则的质量分数为 (写出计算表达式，用含x、、的代数式表达)。 注：量气管B由碱式滴定管改装；25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol。    6．(1)除去中混有的 (2)D→B→C→B→E (3)吸收装置内的水分，并避免外界水分进入，保持装置内干燥 (4)   (5) (6)B (7) 【分析】制备氢化锂首先制备氢气，即装置A为制备氢气的装置，粗锌中含有少量Cu和ZnS，Cu不与稀硫酸反应，ZnS能与稀硫酸反应生成H2S，需要用NaOH溶液除去，即装置D的作用是吸收硫化氢，因为氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，因此需要干燥氢气，通过浓硫酸，然后再通过C装置制备产物，装置E为收集氢气装置，据此分析； 【详解】（1）根据上述分析，氢气中混有H2S，为防止干扰实验，需要除去，即装置D的作用是除去氢气中H2S，故答案为除去H2中混有的H2S； （2）氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，因此需要防止水蒸气的进入，反应前需要浓硫酸，在装置E前需要加入装置B，防止E中水蒸气进入，因此连接顺序是A→D→B→C→B→E；故答案为A→D→B→C→B→E； （3）氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，因此干燥管b的作用是吸收装置内的水分，并避免外界水分进入，保持装置内干燥；故答案为吸收装置内的水分，并避免外界水分进入，保持装置内干燥； （4）Al原子最外层有3个电子，共价化合物Al2Cl6中所有原子均满足8电子结构，则Al、Cl之间存在配位键，使Al与4个Cl相连，形成共价键，结构式为  ；故答案为  ； （5）氢化锂与无水三氯化铝在乙醚混合，充分反应得到LiAlH4，反应方程式为4LiH+AlCl3 LiAlH4+3LiCl，故答案为4LiH+AlCl3 LiAlH4+3LiCl； （6）A．乙醚不与金属钠反应，乙醚中混有水，水可以与金属钠反应，然后蒸馏得到无水乙醚，故A说法正确； B．乙醚的沸点为34.5℃，如果温度升高到40℃，导致乙醚大量挥发，使LiH与AlCl3不能充分接触反应，故B说法错误； C．LiCl不溶于乙醚，则滤渣A为LiCl，故C说法正确； D．一系列操作C为将滤液与苯混合，然后蒸馏，除去乙醚，因为LiAlH4不溶于烃，因此需要过滤，然后对固体洗涤、干燥，一系列操作C中涉及过滤操作，故D说法正确； 答案为B； （7）LiAlH4与水反应LiAlH4+H2O=LiOH+Al(OH)3+4H2↑，根据题意可知，加入10mL液体，10mL液体也需要占据装置空间，因此收集到氢气的体积为(V1-10-V2)mL，根据反应方程式，LiAlH4的质量分数为=；故答案为。 7．某小组拟设计实验探究金属氢氧化物在铵盐溶液中溶解度的影响因素。 已知：①常温下，几种氢氧化物的溶度积数据如下表所示： ②可能用到的试剂：溶液、溶液、溶液和溶液； ③常温下，的电离常数，的电离常数。 实验一    比较在不同浓度的溶液中溶解情况。 操作 试剂X 现象    (Ⅰ)溶液，10.0mL 白色浊液逐渐变澄清 (Ⅱ)溶液，10.0mL 白色浊液变化不明显 (1)实验结论是 。 (2)针对实验(I)，“白色浊液变澄清”的原因，提出如下假设： 假设①：，，。 假设②：， (补充离子方程式)。 为了验证(2)提出的假设，设计如下实验： 实验二    比较在不同浓度的溶液中溶解情况。 操作 试剂X 现象    (Ⅲ)溶液，10.0mL 白色浊液逐渐变澄清 (Ⅳ)溶液，10.0mL 白色浊液变化不明显 (3)选择的理由是 。 实验结论是(2)中假设 成立(填“①”或“②”)。 根据上述实验，有同学认为金属氢氧化物都能溶解于溶液。为了验证他的观点，设计如下实验： 实验三    探究、Sn(OH)2、Pb(OH)2在溶液中溶解情况。 操作 Y 现象    (Ⅴ) 没有明显现象 (Ⅵ) 浊液变澄清溶液 (Ⅶ) 没有明显现象 已知：(a)、、都易溶于水，实验(Ⅵ)浊液变澄清可能的原因是更难电离； (b)其他条件相同，难溶金属氢氧化物的溶解度越小，在同种铵盐溶液中溶解度越小。 (4)常温下，、、溶解度由大到小排序为 。 (5)通过上述实验，影响在铵盐溶液中溶解度的因素主要有铵盐浓度、 、 。 7．(1)溶解度随着浓度减小而减小 (2) (3) 、的电离常数相等，溶液显中性，排除了干扰 ② (4) (5) 产物电离程度 本身的溶度积大小 【详解】（1）对比实验Ⅰ、Ⅱ，NH4Cl浓度小的沉淀变化不明显，说明NH4Cl浓度小 Mg(OH)2的溶解度小。答案为Mg(OH)2溶解度随着NH4Cl浓度减小而减小； （2）溶解度增大即溶解平衡正向只要解释到OH-减少平衡正向即可，所以+OH−⇌NH3⋅H2O。答案为+OH−⇌NH3⋅H2O； （3）假设①解释NH4Cl呈酸性消耗OH-，所以若验证假设Ⅱ需要排除溶液酸碱性的干扰只考虑铵根结合OH-的问题。而CH3COONH4呈中性同时有铵根，满足实验要求。结合实验看，增大CH3COONH4的浓度沉淀澄清溶解，说明假设②成立。答案为CH3COONH4；②； （4）同类型的物质，溶解度越大，Ksp越大。对比数据，溶解度的Ni(OH)2>Pb(OH)2>Sn(OH)2。答案为Ni(OH)2>Pb(OH)2>Sn(OH)2； （5）结合Mg(OH)2和其他三个的实验对比，Mg(OH)2溶度积最大溶解了，可看出在铵盐溶液中溶解度与物质本身溶度积有关。而Ni(OH)2、Pb(OH)2、Sn(OH)2三者对比，溶解度中间的Pb(OH)2却溶于CH3COONH4，主要由于 (CH3COO)2Pb更难电离，所有与产物电离程度有关。答案为产物电离程度；本身的溶度积大小。 8．二茂铁[Fe(C5H5)2]广泛用作火箭燃料添加剂，以改善其燃烧性能，还可用作汽油的抗震剂、紫外光的吸收剂等。其中一种制备方法的实验步骤及装置图(加热及夹持装置已省略)如图： 步骤1：无水氯化亚铁的制备2FeCl3+Fe 3FeCl2 在氮气氛围中，将100.00mL四氢呋喃(1，4－环氧丁烷，简称THF)加入到三颈烧瓶中，加入无水三氯化铁27.00g和细纯铁粉4.48g，搅动回流4.5h。 步骤2：二茂铁的合成FeCl2+2C5H6+2(C2H5)2NH→[Fe(C5H5)2]+2(C2H5)2NH•HCl 制得无水氯化亚铁后，减压蒸馏出四氢呋喃。用冷水冷却反应瓶，在残留物中加入45.00mL环戊二烯和100.00mL二乙胺(环戊二烯、乙二胺均过量)，继续通入氮气，强烈搅动4h，蒸出过量的乙二胺。加入石油醚，充分搅拌后趁热过滤，将滤液蒸发得二茂铁粗品，提纯可得精品。 已知：常温下二茂铁为橙黄色晶体，有樟脑气味，熔点173℃，沸点249℃，高于100℃易升华。能溶于苯、乙醚和石油醚等有机溶剂，不溶于水，化学性质稳定。紫外光谱于325nm和440nm处有极大的吸收值。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)本实验所使用的三颈烧瓶规格为 。 A．50mL B．100mL C．250mL D．1000mL (3)实验中持续通入氮气的主要目的是 。 (4)二茂铁结构如图，是由环戊二烯负离子(C5H)和亚铁离子形成的夹心结构。已知分子中的大π键可用符号术表示，其中m代表参与形成大π键的原子数，n代表参与形成大π键的电子数(如苯分子中的大π键可表示为π)，则C5H中的大π键可表示为 ，二茂铁晶体类型属于 。 (5)如何验证所得晶体为二茂铁，试列举一种方法 。最终得到29.50g纯二茂铁，则该实验产率w(二茂铁)= %(保留1位小数)。 (6)还可用FeCl2、环戊二烯(C5H6)在KOH碱性条件下制备二茂铁，试写出化学方程式 。 8．(1)球形冷凝管 (2)C (3)防止亚铁离子被氧化，降低二茂铁的产率 (4) 分子晶体 (5) 测定熔点是否为173℃或测定紫外线光谱是否在325nm和440nm处有极大的吸收值 66.1 (6)FeCl2+2C5H6+2KOH＝Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O 【分析】根据已知信息可知首先利用氯化铁和铁制备氯化亚铁，然后加入环戊二烯和二乙胺，继续通入氮气，搅动、蒸出过量的乙二胺。最后加入石油醚，充分搅拌后趁热过滤，将滤液蒸发得二茂铁粗品，提纯可得精品，结合已知信息和题中问题分析解答。 【详解】（1）根据仪器构造可判断仪器a的名称为球形冷凝管。 （2）由题意可知三颈烧瓶中加入145mL液体，由于三颈烧瓶装的液体不低于容积的，不高于，所以应该选择的规格是250mL三颈烧瓶，故合理选项是C。 （3）实验中持续通入氮气的主要目的是排尽装置中的空气，避免亚铁离子被氧化，降低二茂铁的产率。 （4）C5H中参与大π键的碳原子个数是5个，参与形成大π键的电子数是6个，所以可表示为，常温下二茂铁为橙黄色晶体，有樟脑气味，熔点173℃，沸点249℃，高于100℃易升华，所以二茂铁晶体类型属于分子晶体。 （5）根据已知信息可知验证所得晶体为二茂铁的实验方法是测定熔点是否为173℃或测定紫外线光谱是否在325nm和440nm处有极大的吸收值；无水三氯化铁27.00g（0.17mol）、细纯铁粉4.48g（0.08mol），反应中铁不足，生成氯化亚铁0.24mol，由于环戊二烯、乙二胺均过量，所以理论上生成二茂铁的质量为0.24mol×186g/mol＝44.64g，所以产率为×100%≈66.1%； （6）用FeCl2、环戊二烯(C5H6)在KOH碱性条件下制备二茂铁，依据原子守恒可知还有氯化钾和水生成，则反应化学方程式为FeCl2+2C5H6+2KOH＝Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O。 9．铬是人体必需的微量元素，其在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥着特殊作用，铬缺乏会造成葡萄糖耐量受损，可能伴随高血糖、尿糖等。而在工业中铬及其化合物在无机合成和有机合成中均有着重要作用。 Ⅰ．工业上以铬铁矿为原料生产铬酸钠，实际操作是将铬铁矿和纯碱置于坩埚中，在空气中加热，得到。 Ⅱ．市售的为深绿色晶体，实验室中可用甲醇在酸性条件下还原制备(装置如图A所示)： ①将一定量铬酸钠、甲醇与水的混合物加入三颈烧瓶中；②升温至120℃时，缓慢滴加足量浓盐酸，保持100℃反应3h；③冷却，用NaOH溶液调节pH为6.5～7.5，得到沉淀；④洗净沉淀后，加入过量盐酸溶解，通过结晶法得到晶体。 已知：易溶于水、乙醇，易水解。 Ⅲ．重铬酸钾俗称红矾，是一种重要的化工产品，可向溶液中加酸，使转化为，再向溶液中加入KCl，升高温度，经过一系列操作后可获得晶体。已知的溶解度随温度变化的曲线如图B所示。 回答下列问题： (1)是配位化合物，由于内界配体不同而有不同的颜色，呈深绿色的晶体为，该配合物的配体为 、 (填化学式)。 (2)在Ⅱ中制备晶体时，步骤④中“加入过量盐酸”的目的是 。 (3)装置图A中，仪器c的名称为 ，仪器b的作用是 。 (4)已知步骤Ⅱ中有产生，则三颈烧瓶中甲醇还原铬酸钠的离子方程式为 。 (5)往溶液中加入KCl，升高温度能获得。获得晶体的一系列操作包括：趁热过滤、 、过滤、洗涤、干燥。其中“洗涤”步骤选用的洗涤剂为丙酮，其原因是 。 9．(1) (两空答案不分先后) (2)抑制(或)水解 (3) (球形)干燥管 导气、冷凝回流 (4) (5) 降温结晶 减少的溶解，并便于干燥 【分析】铬酸钠、甲醇与足量浓盐酸在加热条件下发生反应，调节pH得到Cr(OH)3沉淀，往Cr(OH)3沉淀中加入过量盐酸溶解，通过结晶法得到CrCl36H2O晶体。 【详解】（1）配合物中，配体为和。 （2）易水解，步骤④中“加入过量盐酸”的目的是抑制(或)水解。 （3）装置图A中，仪器c的名称为球形干燥管；仪器b为(球形)干燥管，其作用是导气和冷凝回流。 （4）步骤Ⅱ中有产生，则三颈烧瓶中甲醇将铬酸根离子还原为+3价铬离子，反应的离子方程式为。 （5）由于的溶解度受温度影响比较大，可通过降温结晶的方法析出晶体，因此获得晶体的一系列操作包括：趁热过滤、降温结晶、过滤、洗涤、干燥；其中“洗涤”步骤中选用丙酮作为洗涤剂，目的是减少的溶解，并便于干燥。 10．2—硝基—1，3—苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成： 部分物质相关性质如表： 名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 水溶性(常温) 间苯二酚 110 白色针状晶体 110.7 易溶 2—硝基—1，3—苯二酚 155 桔红色针状晶体 87.8 难溶 制备过程如下： 第一步：磺化。称取77.0g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内搅拌15min(如图1)。 第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。 第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)，收集馏出物，得到2—硝基—1，3—苯二酚粗品。 请回答下列问题： (1)图1中仪器b的名称是 ；磺化步骤中控制温度最合适的范围为 (填字母代号，下同)。 A．30～60℃     B．60～65℃     C．65～70℃    D．70～100℃ (2)已知：酚羟基邻对位的氢原子比较活泼，均易被取代。请分析第一步磺化引入磺酸基基团(—SO3H)的作用是 。 (3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是 。 (4)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是 。 A．不溶或难溶于水，便于最后分离 B．具有较低的熔点 C．在沸腾下与水不发生化学反应 D．难挥发性 (5)下列说法正确的是 。 A．直型冷凝管内壁中可能会有红色晶体析出 B．烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小引起倒吸 C．反应一段时间后，停止蒸馏，先熄灭酒精灯，再打开旋塞，最后停止通冷凝水 (6)蒸馏所得2—硝基—1，3—苯二酚中仍含少量杂质，可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简单实验证明2—硝基—1，3—苯二酚已经洗涤干净 。 (7)本实验最终获得15.5g桔红色晶体，则2—硝基—1，3—苯二酚的产率约为 (保留3位有效数字)。 10．(1) 球形冷凝管 B (2)防止硝基取代两个酚羟基对位上的氢原子 (3)在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却 (4)AC (5)AB (6)取最后一次洗涤液少量，滴加氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净，反之则没有洗涤干净 (7)14.3% 【分析】由题中信息可知，间苯二酚与适量浓硫酸共热后可发生磺化反应；待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min；将硝化反应混合物的稀释液进行水蒸气蒸馏可以得到2-硝基- 1，3-苯二酚。 【详解】（1）根据仪器的外观可知图1中仪器b的名称是球形冷凝管；由题中信息可知，在磺化步骤中要控制温度低于65°C。若温度过低，磺化反应的速率过慢；间苯二酚具有较强的还原性，而浓硫酸具有强氧化性，若温度过高，苯二酚易被浓硫酸氧化，并且酚羟基的所有邻位均可被磺化，这将影响下一步硝化反应的进行，因此，在磺化步骤中控制温度最合适的范围为60°C~65°C，故选B，故答案为：球形冷凝管；B； （2）已知酚羟基邻对位的氢原子比较活泼，均易被取代，故第一步磺化引入磺酸基基团(—SO3H)的作用是防止硝基取代两个酚羟基对位上的氢原子，故答案为：防止硝基取代两个酚羟基对位上的氢原子； （3）类比浓硫酸的稀释方法，为了防止液体飞溅和硝酸温度过高发生分解和挥发过多，要将浓硫酸慢慢加入浓硝酸中，因此硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是：在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却，故答案为：在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却； （4）由题中信息可知，水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，在低于100°C的情况下，有机物可以随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。因此，被提纯物质必须具备的条件是：其在一定的温度范围内有一定的挥发性，可以随水蒸气一起被蒸馏出来；不溶或难溶于水，便于最后分离；在沸腾条件下不与水发生化学反应，故选AC，故答案为：AC； （5）A．由于2-硝基-1，3-苯二酚的熔点是87.8°C，且难溶于水，因此冷凝管C中有2-硝基-1， 3-苯二酚析出，可能看到的现象是冷凝管内壁有桔红色晶体析出，故A正确； B．图2中烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，能使装置中的气体压强维持在一定的安全范围， 既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小引起倒吸，故B正确； C．反应一段时间后，停止蒸馏，应先打开旋塞，再熄灭酒精灯，C错误； 答案选AB，故答案为：AB； （6）实验证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净， 只需证明产品中不含硫酸根离子即可，具体操作为：取最后一次洗涤液少量，滴加氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净，反之则没有洗涤干净，故答案为：取最后一次洗涤液少量，滴加氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净，反之则没有洗涤干净； （7）77.0 g间苯二酚的物质的量为=0.7mol，理论上可以制备出2-硝基-1，3-苯二酚0.7mol，质量为0.7mol×155g/mol=108.5g。 本实验最终获得15.5g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率为，故答案为：14.3%。 1 学科网（北京）股份有限公司 $正确的方向+方法+坚持不懈的努力=目标成绩 2026化学实验大题专题真题+高质量模拟题 六年真题： 1．（2021·湖南·高考真题）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下： 步骤I.的制备 步骤Ⅱ.产品中含量测定 ①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中； ②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸； ③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸； ④平行测定三次，平均值为22.45，平均值为23.51。 已知：(i)当温度超过35℃时，开始分解。 (ii)相关盐在不同温度下的溶解度表 温度/ 0 10 20 30 40 50 60 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3 11.9 15.8 21.0 27.0 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 回答下列问题： (1)步骤I中晶体A的化学式为 ，晶体A能够析出的原因是 ； (2)步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是 (填标号)； A． B． C． D． (3)指示剂N为 ，描述第二滴定终点前后颜色变化 ； (4)产品中的质量分数为 (保留三位有效数字)； (5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则质量分数的计算结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 2．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水 步骤1.的制备 按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。 步骤2，产品中的含量测定 ①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液， ③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。 回答下列问题： (1)Ⅰ是制取 气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 ； (2)ⅠI中b仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ； (3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 ； (4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是 ； (5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 (填名称)； (6)产品中的质量分数为 (保留三位有效数字)。 3．（2023·湖南·高考真题）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。 已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下： 步骤1：雷尼的制备 步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应 反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。 回答下列问题： (1)操作(a)中，反应的离子方程式是 ； (2)操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是 ； (3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是___________； A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷 (4)向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为 ； (5)仪器M的名称是 ； (6)反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是 ； (7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ； (8)判断氢化反应完全的现象是 。 4．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)； A．    B．    C．    D．    E． (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ； (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ； (4)装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是 ； (5)不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是 (6)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)； A．水    B．乙醇    C．乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。 5．（2025·湖南·高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： (1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。 (2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。 (3)步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是 。 (4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。 (5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是 。 (6)下列说法正确的是_______(填标号)。 A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 (7)苯胺的产率为 。 6. 氨硼烷(NH3BH3)是一种潜在的固体储氢材料，常温下稳定。实验室以NH3和B2H6为原料制备NH3BH3，实验步骤： ①按图Ⅰ组装好仪器，______。 ②通入N2，排尽图Ⅰ装置中的空气。 ③先通入N2和NH3的混合气，再缓慢通入N2和B2H6的混合气，反应过程中保持NH3过量，控制温度，得到粗产品。 ④纯化，得NH3BH3。 已知：①电负性：N>H>B。 ②B2H6是一种强还原性的有毒气体，遇水剧烈反应，在空气中可自燃。 回答下列问题： (1)图Ⅰ中仪器M的名称是______。 (2)补全实验步骤①：______。 (3)实验室制得的NH3中含有水，下列试剂中可用于干燥NH3的是______(填标号)。 a．浓硫酸    b．碱石灰    c．P2O5 (4)实验过程中，NH3保持过量的原因是______。 (5)粗产品中可能有B2H6·2NH3(结构为)，则B2H6·2NH3中含有的化学键的类型有______(填标号)。 a．离子键    b．共价键    c．氢键 (6)在酸性条件下，NH3BH3与水反应生成H3BO3和H2并放热，该反应的离子方程式为______。利用图Ⅱ装置测定H2的体积，反应结束后，下列操作会导致所测H2体积偏大的是______(填标号)。 a．读数时，气体未冷却至室温 b．读数时，水准管液面高于量气管液面 c．计算时，未减去注入硫酸的体积 (7)NH3BH3的晶胞如图所示，则一个晶胞中含有______个氢原子。 模拟： 1．亚硝酰氯(NOCl)为红褐色液体或黄色气体，其熔点为-64.5℃，沸点为-5.5℃，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解，易溶于浓硫酸。常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温、常压下合成。其制备装置如图所示。    (1)①用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，试写出该装置制备氯气的离子方程式： 。 ②其中导管A的作用是 。 (2)将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。 ①装置连接顺序为a→ (按气流自左向右方向，用小写字母表示)。 ②装置Ⅶ装无水CaCl2的仪器名称是 。 ③装置Ⅳ、Ⅴ的相同作用是(写两点) 、 。 (3)实验开始时，先通入氯气，再通入NO，原因是 。 (4)有同学认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存然后再利用，下列可以用作氯气的储气装置的是 (填序号)。    (5)制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取8.600g样品溶于NaOH配制成500.00mL溶液，用移液管取25.00mL溶液，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.020mol/LAgNO3溶液进行滴定，消耗AgNO3溶液25.00mL。 已知：AgCl为白色沉淀溶解度1.34×10-6mol/L，Ksp(AgCl)=1.8×10-10；Ag2CrO4为砖红色沉淀溶解度6.5×10-5mol/L，Ksp(Ag2CrO4)=1.2×10-12。 ①滴定终点的现象是 。 ②样品的纯度为 %(保留1位小数)。 2．DCCNa(  )是一种高效、安全的消毒杀菌剂。它常温下为白色固体，难溶于冷水，受热易分解。实验室利用NaClO溶液和氰尿酸()溶液反应制备DCCNa，实验装置如图所示：    已知： 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)装置A中发生的离子反应方程式为 。 (3)当装置B的三颈烧瓶内液面上方有黄绿色气体时，再加入氰尿酸溶液。并在整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是 。 (4)实验过程中B的温度必须保持为7~12℃，pH控制在6.5～8.5的范围。若温度过高，pH过低，会发生副反应生成和等，写出该副反应的化学方程式： 。 (5)装置C的试剂可选用 (填标号)。 a．                b．NaCl                    c．             d． (6)反应结束后，装置B中的浊液经过滤、 、干燥得DCCNa粗产品。 (7)有效氯含量是判断产品质量的标准。通过下列方法测定有效氯含量的原理为： 准确称取1.2000g样品，配成250 mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；用0.1000标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗溶液20.00mL。该样品的有效氯为 %(计算结果保留三位有效数字。该样品的有效氯)。 3．三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{}是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一种很好的有机反应催化剂，还是制感光纸的原料。实验室欲制备少量三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体并开展相关检测实验。 已知：(Mr=491)为翠绿色晶体，难溶于乙醇；0℃时在水中溶解度为4.7g，100℃时溶解度为117.7g。 Ⅰ.制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。步骤如图：    (1)①制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，步骤1装置中仪器a的名称为 ，采用水浴加热的目的是 。 ②步骤2的操作名称是 ，步骤3采用冰水冷却的目的 。 ③过滤后需要用乙醇溶液洗涤，其优点是 。 (2)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体具有光敏性，在强光下分解生成草酸亚铁(FeC2O4)且产物中只有一种气体，该反应的化学方程式为 。 Ⅱ.产品纯度的测定 常温下，取2.0g三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体溶于水配制成500mL溶液，用0.01mol/L的酸性高锰酸钾溶液进行滴定来测定三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度，回答下列问题： (3)酸性高锰酸钾溶液应该装在下图 滴定管中(填“A”或“B”)。    (4)用0.01mol/L的酸性高锰酸钾溶液滴定该溶液，滴定终点的判断依据是： 。 (5)已知滴定25.00mL待测液消耗标准液实验数据如下表： 实验次数 滴定前读数/mL 滴定后读数/mL 1 0.10 19.20 2 1.85 20.75 3 0.00 24.06 则该三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度为： (保留三位有效数字)。 (6)配制0.01mol/L的高锰酸钾标准液定容时俯视刻度线，然后用该高锰酸钾溶液进行滴定，会导致测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不影响”)。 4．(三氯化六氨合钴)是合成其他含钴配合物的重要原料，实验中可由金属钴及其他原料制备。 已知：①在时恰好完全沉淀为； ②不同温度下在水中的溶解度如图所示。 (一)的制备 易潮解，Co(Ⅲ)的氧化性强于，可用金属钴与氯气反应制备。实验中利用如图装置(连接用橡胶管省略)进行制备。 (1)用图中的装置组合制备，连接顺序为 (填标号)。装置B的作用是 。 (2)装置A中发生反应的离子方程式为 。 (二)的制备 步骤如下： Ⅰ．在100mL锥形瓶内加入4.5g研细的，和5mL水，加热溶解后加入0.3g活性炭作催化剂。 Ⅱ．冷却后，加入浓氨水混合均匀。控制温度在10℃以下，并缓慢加入溶液。 Ⅲ．在60℃下反应一段时间后，经过________、________、过滤、洗涤、干燥等操作，得到晶体。 根据以上步骤，回答下列问题： (3)在步骤Ⅱ加入浓氨水前，需在步骤Ⅰ中加入的原因之一是利用溶于水电离出，使的电离平衡逆向移动，请解释另一原因： 。 (4)步骤Ⅱ中在加入溶液时，控制温度在10℃以下并缓慢加入的目的是控制反应速率同时 。 (5)制备的总反应的化学方程式为 。 (6)步骤Ⅲ中的操作名称为 、 。 5．甘氨酸亚铁晶体是一种新型的固体整合补铁剂。其实验室合成路线为：铁片甘氨酸亚铁晶体粗品甘氨酸亚铁晶体纯品。 已知：①相关物质的信息如下表所示 物质 化学式 摩尔质量 性质 甘氨酸 75 g/mol 两性物质，易溶于水，微溶于乙醇 甘氨酸亚铁晶体 易溶于水，溶解度随温度升高而增大；难溶于乙醇，在潮湿的空气中易被氧化 ②含有多个配位原子的配体与同一中心离子通过螯合配位成环而形成的配合物称为螯合物。 (一)固体的制备    (1)实验开始时应先开和 ，关 (填“”或“”)；一段时间后，改变开关状态，生成。 (2)三颈瓶中生成沉淀的离子方程式为 。 (二)甘氨酸亚铁的制备 (3)用如图装置制备甘氨酸亚铁。反应开始时，先通过滴液口滴入适量的NaOH溶液调节pH为5左右，pH过高或过低都会使产率下降，原因是 。    (4)当固体完全溶解后，再通过滴液口加入乙醇，其作用是 。 (5)反应结束后，过滤出产品粗品，依次用 、 (填序号)洗涤，再经过一系列操作得纯品。 a．热水    b．冰水    c．乙醇 (三)甘氨酸亚铁晶体结构的分析 步骤1：准确称取甘氨酸亚铁晶体纯品0.4800 g于锥形瓶中，加溶液15 mL将样品溶解完全后，加入指示剂，立即用标准液滴定至终点，用去标准液20.20 mL(反应为)。 步骤2：不加产品，重复步骤1操作，滴定至终点，用去标准液0.20 mL。 回答下列问题： (6)甘氨酸亚铁晶体中Fe的质量分数为 %(保留小数点后一位)。 (7)进一步分析表明：甘氨酸亚铁晶体中，阴阳离子只有和；的配位数为6，且存在五元螯合环；该配合物呈中心对称，甘氨酸亚铁晶体的结构简式为 。 6．氢化铝锂()是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知：氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应。回答下列问题： Ⅰ．制备氢化锂(LiH)： 选择图中的装置制备氢化锂(必要时可重复使用)。    (1)装置D中NaOH溶液的作用是 。 (2)装置的连接顺序(从左至右)为A→ 。 Ⅱ．制备氢化铝锂：l947年，Schlesinger、Bond和Finholt首次制得氢化铝锂，其流程和装置如下图(夹持装置和加热装置已省略)：［难溶于烃，可溶于乙醚(沸点34.5℃)、四氢呋喃］    (3)装置b的作用是 。 (4)能溶于乙醚，和能形成非极性分子有关，所有原子均满足8电子稳定结构，其结构式为 。 (5)氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式为 。 (6)下列说法不正确的是___________(填标号)。 A．市售乙醚中含少量水，可以加入金属钠，然后蒸馏得无水乙醚 B．为提高合成的速率，可将反应温度提高至40℃ C．滤渣A的主要成分是LiCl D．一系列操作C涉及过滤操作 (7)(不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25℃，常压下，准确称取产品xg，记录量气管B起始体积读数mL，在分液漏斗中准确加入过量的四氢呋喃(可减缓与的反应速率)、水混合液10.0mL，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，反应结束后调整量气管B，记录读数为mL，则的质量分数为 (写出计算表达式，用含x、、的代数式表达)。 注：量气管B由碱式滴定管改装；25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol。    7．某小组拟设计实验探究金属氢氧化物在铵盐溶液中溶解度的影响因素。 已知：①常温下，几种氢氧化物的溶度积数据如下表所示： ②可能用到的试剂：溶液、溶液、溶液和溶液； ③常温下，的电离常数，的电离常数。 实验一    比较在不同浓度的溶液中溶解情况。 操作 试剂X 现象    (Ⅰ)溶液，10.0mL 白色浊液逐渐变澄清 (Ⅱ)溶液，10.0mL 白色浊液变化不明显 (1)实验结论是 。 (2)针对实验(I)，“白色浊液变澄清”的原因，提出如下假设： 假设①：，，。 假设②：， (补充离子方程式)。 为了验证(2)提出的假设，设计如下实验： 实验二    比较在不同浓度的溶液中溶解情况。 操作 试剂X 现象    (Ⅲ)溶液，10.0mL 白色浊液逐渐变澄清 (Ⅳ)溶液，10.0mL 白色浊液变化不明显 (3)选择的理由是 。 实验结论是(2)中假设 成立(填“①”或“②”)。 根据上述实验，有同学认为金属氢氧化物都能溶解于溶液。为了验证他的观点，设计如下实验： 实验三    探究、Sn(OH)2、Pb(OH)2在溶液中溶解情况。 操作 Y 现象    (Ⅴ) 没有明显现象 (Ⅵ) 浊液变澄清溶液 (Ⅶ) 没有明显现象 已知：(a)、、都易溶于水，实验(Ⅵ)浊液变澄清可能的原因是更难电离； (b)其他条件相同，难溶金属氢氧化物的溶解度越小，在同种铵盐溶液中溶解度越小。 (4)常温下，、、溶解度由大到小排序为 。 (5)通过上述实验，影响在铵盐溶液中溶解度的因素主要有铵盐浓度、 、 。 8．二茂铁[Fe(C5H5)2]广泛用作火箭燃料添加剂，以改善其燃烧性能，还可用作汽油的抗震剂、紫外光的吸收剂等。其中一种制备方法的实验步骤及装置图(加热及夹持装置已省略)如图： 步骤1：无水氯化亚铁的制备2FeCl3+Fe 3FeCl2 在氮气氛围中，将100.00mL四氢呋喃(1，4－环氧丁烷，简称THF)加入到三颈烧瓶中，加入无水三氯化铁27.00g和细纯铁粉4.48g，搅动回流4.5h。 步骤2：二茂铁的合成FeCl2+2C5H6+2(C2H5)2NH→[Fe(C5H5)2]+2(C2H5)2NH•HCl 制得无水氯化亚铁后，减压蒸馏出四氢呋喃。用冷水冷却反应瓶，在残留物中加入45.00mL环戊二烯和100.00mL二乙胺(环戊二烯、乙二胺均过量)，继续通入氮气，强烈搅动4h，蒸出过量的乙二胺。加入石油醚，充分搅拌后趁热过滤，将滤液蒸发得二茂铁粗品，提纯可得精品。 已知：常温下二茂铁为橙黄色晶体，有樟脑气味，熔点173℃，沸点249℃，高于100℃易升华。能溶于苯、乙醚和石油醚等有机溶剂，不溶于水，化学性质稳定。紫外光谱于325nm和440nm处有极大的吸收值。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)本实验所使用的三颈烧瓶规格为 。 A．50mL B．100mL C．250mL D．1000mL (3)实验中持续通入氮气的主要目的是 。 (4)二茂铁结构如图，是由环戊二烯负离子(C5H)和亚铁离子形成的夹心结构。已知分子中的大π键可用符号术表示，其中m代表参与形成大π键的原子数，n代表参与形成大π键的电子数(如苯分子中的大π键可表示为π)，则C5H中的大π键可表示为 ，二茂铁晶体类型属于 。 (5)如何验证所得晶体为二茂铁，试列举一种方法 。最终得到29.50g纯二茂铁，则该实验产率w(二茂铁)= %(保留1位小数)。 (6)还可用FeCl2、环戊二烯(C5H6)在KOH碱性条件下制备二茂铁，试写出化学方程式 。 9．铬是人体必需的微量元素，其在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥着特殊作用，铬缺乏会造成葡萄糖耐量受损，可能伴随高血糖、尿糖等。而在工业中铬及其化合物在无机合成和有机合成中均有着重要作用。 Ⅰ．工业上以铬铁矿为原料生产铬酸钠，实际操作是将铬铁矿和纯碱置于坩埚中，在空气中加热，得到。 Ⅱ．市售的为深绿色晶体，实验室中可用甲醇在酸性条件下还原制备(装置如图A所示)： ①将一定量铬酸钠、甲醇与水的混合物加入三颈烧瓶中；②升温至120℃时，缓慢滴加足量浓盐酸，保持100℃反应3h；③冷却，用NaOH溶液调节pH为6.5～7.5，得到沉淀；④洗净沉淀后，加入过量盐酸溶解，通过结晶法得到晶体。 已知：易溶于水、乙醇，易水解。 Ⅲ．重铬酸钾俗称红矾，是一种重要的化工产品，可向溶液中加酸，使转化为，再向溶液中加入KCl，升高温度，经过一系列操作后可获得晶体。已知的溶解度随温度变化的曲线如图B所示。 回答下列问题： (1)是配位化合物，由于内界配体不同而有不同的颜色，呈深绿色的晶体为，该配合物的配体为 、 (填化学式)。 (2)在Ⅱ中制备晶体时，步骤④中“加入过量盐酸”的目的是 。 (3)装置图A中，仪器c的名称为 ，仪器b的作用是 。 (4)已知步骤Ⅱ中有产生，则三颈烧瓶中甲醇还原铬酸钠的离子方程式为 。 (5)往溶液中加入KCl，升高温度能获得。获得晶体的一系列操作包括：趁热过滤、 、过滤、洗涤、干燥。其中“洗涤”步骤选用的洗涤剂为丙酮，其原因是 。 10．2—硝基—1，3—苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成： 部分物质相关性质如表： 名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 水溶性(常温) 间苯二酚 110 白色针状晶体 110.7 易溶 2—硝基—1，3—苯二酚 155 桔红色针状晶体 87.8 难溶 制备过程如下： 第一步：磺化。称取77.0g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内搅拌15min(如图1)。 第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。 第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)，收集馏出物，得到2—硝基—1，3—苯二酚粗品。 请回答下列问题： (1)图1中仪器b的名称是 ；磺化步骤中控制温度最合适的范围为 (填字母代号，下同)。 A．30～60℃     B．60～65℃     C．65～70℃    D．70～100℃ (2)已知：酚羟基邻对位的氢原子比较活泼，均易被取代。请分析第一步磺化引入磺酸基基团(—SO3H)的作用是 。 (3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是 。 (4)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是 。 A．不溶或难溶于水，便于最后分离 B．具有较低的熔点 C．在沸腾下与水不发生化学反应 D．难挥发性 (5)下列说法正确的是 。 A．直型冷凝管内壁中可能会有红色晶体析出 B．烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小引起倒吸 C．反应一段时间后，停止蒸馏，先熄灭酒精灯，再打开旋塞，最后停止通冷凝水 (6)蒸馏所得2—硝基—1，3—苯二酚中仍含少量杂质，可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简单实验证明2—硝基—1，3—苯二酚已经洗涤干净 。 (7)本实验最终获得15.5g桔红色晶体，则2—硝基—1，3—苯二酚的产率约为 (保留3位有效数字)。 1 学科网（北京）股份有限公司 $