专题59 实验综合题——无机物的制备（10年汇编）（全国通用）2017-2026年高考化学真题分类汇编

**基本信息** 汇集2017-2026年高考化学实验综合真题，聚焦无机物制备，涵盖装置型与流程型两大题型，突出真实情境与能力考查。 **题型特征** |题型|题量/分值|知识覆盖|命题特色| |----|-----------|----------|----------| |实验综合题|23道（14-15分/题）|装置分析、条件控制（温度/pH）、分离提纯（过滤/结晶/洗涤）、定量计算（产率/纯度）|结合十年考情，以陌生物质制备为载体，融合信息提取与实验评价，体现科学探究与综合应用能力|

专题59 实验综合题——无机物的制备 考点分类 十年考情（2017-2026） 命题规律 考点1 装置型制备 2026：重庆、湖北、贵州、山东、河北 2025：广西、安徽 2024：湖南、浙江 2023：福建、全国甲卷 2022：重庆、辽宁、浙江 2021：海南、湖北、辽宁、山东、浙江 2019：海南 2017：浙江 1.题型特点：属于高考化学实验大题主流题型，常以陌生物质制备为载体，融合物质分离提纯、实验操作、条件控制、误差分析、定量计算、实验评价，一般 14‑15 分。特点：物质陌生，原理课本；信息多，需要提取题干给的溶解性、稳定性、水解、易氧化、易潮解等关键信息。 2.难度特点：中等偏难。 3.核心考向： （1）装置与作用类 （2）条件控制（高频） 温度控制、pH 控制、通入气体作用等。 （3）分离提纯操作（必考） ① 过滤、趁热过滤、减压过滤（抽滤）使用场景。 ②结晶方式选择：蒸发浓缩冷却结晶（受热易分解）；蒸发结晶（稳定盐）；趁热过滤（防止目标物质降温析出）。 ③ 洗涤： 洗涤剂选择：冰水、乙醇、乙醇‑水混合液； 洗涤目的：除去表面可溶性杂质；减少产品溶解损失；便于干燥。 ④检验沉淀是否洗涤干净的答题模板。 （4）离子方程式、化学方程式书写 （5）定量部分：产率计算、纯度计算 （6）实验评价 优点、缺点；杂质来源；如何改进等。 考点2 叙述型或 流程型制备 2026：北京、四川、江西 2025：福建 2024：湖南 2023：浙江 2022：天津、江苏、海南 2019：浙江 2017：江苏 考点01 装置型制备 1．（2026·重庆·高考真题）稀土配合物可作为有机电致发光器件的发光材料。某小组以二氧化铽(TbO2)为原料制备一种新型稀土配合物()，其实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：吡唑啉酮衍生物(HZ，H为氢元素)和三苯基氧膦(L)是难溶于水的固体；相对分子质量：HZ 244   L 278。 (1)制备 ①I中，仪器a的名称是_________；反应时有黄绿色气体生成，b中吸收该气体的试剂为_________。 ②常温下，生成易溶盐的化学方程式为_________。 (2)制备 ①Ⅱ中生成的化学方程式为_________。 ②反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温。加入蒸馏水立即析出大量沉淀，其原因是_________。 ③将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀的正确操作是_________。 A．用乙醇洗    B．先用乙醇后用蒸馏水洗 C．用蒸馏水洗    D．先用蒸馏水后用乙醇洗 (3)纯化 粗产品经重结晶法提纯，除去的杂质有_________。为提高利用率，若初始时、、和的用量分别为、、和，最终得产品，则产率为_________%(写最简表达式)。 【答案】(1) 圆底烧瓶 NaOH溶液 (2) 难溶于水，加入蒸馏水后，降低了在溶剂中的溶解度，因此析出大量沉淀 C (3) 和 【分析】装置Ⅰ利用浓盐酸与反应生成易溶盐，同时有生成，洗气瓶用于除去。装置Ⅱ是主反应装置，在乙醇溶剂中，通过调节pH，使与配体、发生配位反应，合成目标配合物。反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温，加入蒸馏水立即析出大量沉淀。装置Ⅳ是减压过滤（抽滤）装置，将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀。 【详解】（1）①I中，仪器a的名称是圆底烧瓶。与浓盐酸反应生成的黄绿色气体为，氯气有毒，需用碱液如溶液吸收以防止污染环境。 ②具有氧化性，能将浓盐酸氧化为，自身被还原为。根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为。 （2）①在装置II中，、、和反应生成。的作用是中和解离出的。根据原子守恒，化学方程式为。 ②反应在乙醇溶液中进行，生成的是有机配合物，难溶于水。加入蒸馏水后，溶剂极性升高，产物溶解度降低析出。 ③析出的沉淀中含有目标产物、难溶于水的未反应原料和，以及易溶于水的副产物NaCl。因为产物会溶解在乙醇中，如果用乙醇洗涤会造成严重的产物流失；而用水洗涤可以有效洗去表面的NaCl及残余的乙醇，且不会溶解产物和不溶性杂质。故选 C：用蒸馏水洗。 （3）题干信息提示料和是难溶于水的固体，在加水析出产物时，过量未反应的和 也会因为不溶于水而一并析出混在粗产品中。用水洗涤无法去除它们，因此后续需要通过“重结晶法”提纯来除去的主要杂质就是和。 已知的相对原子质量为159，的相对分子质量为244，的相对分子质量为278。则的摩尔质量 。为提高利用率，为限量试剂。理论上生成的物质的量为，理论产量为 。实际产量为 ，则产率 。 2．（2026·湖北·高考真题）金属氯化物与三氟甲磺酸（，）的反应常用于制备无水金属三氟甲磺酸盐。某同学在实验室中按照如下流程制备无水，。已知是一种超强酸，沸点，易溶于水、乙醚（沸点）和氯仿（沸点）。 回答下列问题： Ⅰ．按照上图组装仪器并检验装置的气密性，向烧瓶中加入颗粒（，）。 (1)仪器的名称________。 Ⅱ．打开活塞，持续通入，流速调至每秒逸出2个气泡，缓慢滴加无水（，），升温至，搅拌。 (2)滴加过程中，装置中的固体逐渐溶解，装置中的现象是________。反应完毕，取装置中少量液体于试管中，滴加酸化的溶液，产生的沉淀是________（填化学式）。 (3)装置中发生反应的化学方程式为________。 Ⅲ．反应完毕，向反应液中加入无水乙醚，析出固体。过滤，用无水乙醚洗涤、干燥，得粗产物。 (4)查阅文献获知，乙醚与混合时会剧烈放热。为了防止局部过热，加入乙醚时宜采取的措施有________（答一条即可）。 Ⅳ．粗产物提纯后，得到产品。 (5)向混有少量杂质的粗产物中加入氯仿，煮沸、过滤，除去杂质。煮沸的主要目的是________。 (6)该实验的产率为________（保留一位小数）。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2) 气泡增多（或有气泡产生） (3) (4) 冰水浴冷却（或缓慢滴加、不断搅拌等） (5) 使杂质分解，挥发除去乙醚，并使 溶解在氯仿中 (6) 【详解】（1）由装置图可知仪器a的名称为恒压滴液漏斗（恒压分液漏斗）； （2）反应生成气体，随进入装置B，不与浓硫酸反应，因此导管口持续有气泡冒出；被装置C的蒸馏水吸收，溶液中含，与硝酸酸化的反应生成沉淀； （3）与三氟甲磺酸发生复分解反应，生成目标产物和，挥发推动反应进行，配平即可得到反应方程式； （4）乙醚与三氟甲磺酸混合剧烈放热，缓慢滴加、不断搅拌或冰水浴冷却都可以避免热量聚集，防止局部过热； （5）升高温度可以使杂质分解成乙醚和 ，从而使乙醚挥发除去，并使 溶解在氯仿中； （6），理论生成，理论产量，产率。 3．（2026·贵州·高考真题）双氯磺酰亚胺[]是制备某锂离子电池电解质的关键中间体。某研究小组设计实验对其进行制备，部分实验装置如图1。 实验步骤： Ⅰ．将(0.5mol)氨基磺酸()、()二氯亚砜()和()氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中。 Ⅱ．连接好装置，在一定温度下持续搅拌至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热。 Ⅲ．待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品。 已知：①总反应为；所有原料均经精制后用于反应。 ②沸点为；遇水剧烈水解产生大量白雾；在高温下易分解，。 回答下列问题： (1)装置A中球形冷凝管的进水口为_________(填“a”或“b”)。 (2)装置B的作用是_____________________。 (3)发生水解反应的化学方程式为_____________________________________。 (4)装置C和D的连接顺序不宜互换，原因是___________________________________(答两点)。 (5)步骤Ⅲ中采用减压蒸馏的原因是___________________。 (6)研究小组在不同温度下进行了制备实验，并对粗品进行核磁共振氢谱测试，结果如图2。已知中H的化学位移为9.2 ppm，则_______℃时更有利于的制备，原因是________________________。 (7)通过电位滴定法测定氯含量，初步推算粗品纯度，方法及步骤如下： ①将粗品加入适量NaOH溶液中，加热，中的氯以形式进入溶液； ②加入溶液使溶液呈酸性后，用标准溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗标准溶液的平均体积为。 的纯度为________(用含m、c和V的代数式表示)。在操作无误、仪器正常的情况下，推算出的粗品纯度比实际纯度高，最可能的原因是________。 【答案】(1)a (2)防止后端水蒸气进入反应装置，造成氯磺酸水解 (3) (4)若先经过NaOH溶液，易发生倒吸、大量消耗NaOH (5)防止分解 (6) 125 120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品 (7) 杂质中含有氯 【分析】将氨基磺酸()、二氯亚砜()和氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中，连接好装置，在一定温度下持续搅拌，发生反应，至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热，待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品，据此回答。 【详解】（1）球形冷凝管的冷凝水应由下口进，上口出，故进水口为a； （2）装置B中的导管为“长进短出”，表明装置B中应盛有液体试剂，已知信息提到氯磺酸会水解而装置C中的试剂为H2O，则装置B中应为干燥试剂浓硫酸，主要目的为防止水蒸气进入反应装置； （3）水解反应为非氧化还原反应，中氯元素显-1价，硫元素显+6价，与水反应生成HCl和，化学方程式为：； （4）装置C吸收反应生成的HCl气体，同时吸收一定量的SO2，装置D吸收残余的SO2，若装置C和D位置互换，SO2和HCl在NaOH溶液中溶解度更大，发生倒吸的可能性更大，且会大量消耗NaOH，导致NaOH溶液快速失效； （5）在高温下易分解，减压蒸馏可降低沸点，防止分解； （6）由图知，120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品，125℃时才能得到含副产物或反应物较少的产品； （7）设m g粗品中的质量为xg，由题意可列关系式：，则，解得x=0.107cV，则产品纯度为；粗品中的杂质可能有SOCl2、等，其中的氯在测定时也会以形式进入溶液中，导致推算出的粗品纯度偏高。 4．（2026·山东·高考真题）一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： (1)仪器a的名称为__________；装置b的作用为__________。 (2)装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A．水（50℃） B．冰盐混合物（-10℃） C．干冰—乙醇（-70℃） D．液氮（-196℃） (3)HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为__________（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 (4)步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是__________________；________（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为__________。 (5)测得样品中的质量分数为__________（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 【答案】(1) 滴液漏斗 干燥HCN气体 (2)AB (3) (4) 防止见光分解 ＜ (5) 偏小 【分析】本实验分为HCN气体制备与NaCN样品定量滴定检测两部分，制备环节中，甲装置利用浓硫酸与NaCN在沸水浴条件下反应生成HCN气体，氮气作为保护气将气态HCN带出，装置b中干燥HCN，乙装置用低温冰盐混合物冷凝HCN，将气态HCN液化收集，同时全程处理有毒尾气避免污染；滴定环节先取样品溶液，用硝酸银沉淀法分离，再通过两步高锰酸钾氧化还原滴定，氧化溶液中，后续用亚铁标准溶液还原过量高锰酸钾，最后高锰酸钾返滴定剩余亚铁； 【详解】（1）仪器a为滴液漏斗，可平稳添加NaCN溶液；装置b盛装无水，作用是干燥HCN气体，除去HCN中混有的水蒸气； （2）HCN沸点26℃，甲装置水浴（50℃）保证反应产生的HCN保持气态，便于在乙装置中充分收集；HCN熔点-13℃，乙需要低温冷凝液化HCN，选用-10℃冰盐混合物，既能让HCN完全液化，又不会让HCN凝固堵塞导管，装置甲、乙选用的控温物质依次为A、B； （3）实验结束先停止滴加NaCN溶液，再关闭阀门、切换三通阀处理有毒尾气，最后打开阀门通，使装置中残留的HCN全部排入尾气处理装置中，避免有毒HCN泄漏污染空气，因此正确顺序为； （4）化学性质不稳定，见光易发生分解反应，光照下硝酸银会析出银单质、溶液变浑浊，损耗标准液，造成滴定浓度不准，因此必须使用棕色滴定管；滴加溶液至出现棕褐色沉淀，说明先沉淀，当沉淀完全后才会生成棕褐色沉淀（指示滴定终点），因此； 步骤Ⅱ中，Mn元素化合价由+7转化为+6，每个得1e⁻；在碱性条件下被氧化为，C元素化合价由+2转化为+4，每个失2e⁻，根据电子守恒，氧化剂与还原剂物质的量之比为； （5）由题，碱性环境下，由此得到关系式；酸性条件下，对应定量关系。根据得失电子守恒：整个过程Mn从+7价被还原为+2价，得到的电子总数为失去的电子总数：即，可得25 mL待测液中甲酸钠物质的量，则250 mL全部样品中甲酸钠总物质的量，甲酸钠质量，因此甲酸钠质量分数为； 标准液被空气中氧化会发生反应，相同体积溶液内有效实际物质的量低于理论计算值，则会导致步骤Ⅳ消耗标准液体积偏小，因此甲酸钠的质量分数偏小。 5．（2026·河北·高考真题）某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行) 查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略) 实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ  检查装置气密性。 ⅱ  将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ  打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ  将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________。 (2)步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：________________________，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 (3)步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为___________________________________。 (4)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 (5)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液    b．蒸馏水    c．稀盐酸 (6)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 (7) ()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ  利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ  利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 (8)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 【答案】(1) 分液漏斗 (2) 关闭 、，向D中加水使导管口浸没在水面下 (3) （或 ） (4) 橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色） (5)b (6) 重结晶 (7) (8) 优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷 【分析】方案I（工业法）利用与氨水的氧化还原反应制备：部分从0价被还原为-1价得到，部分中-3价被氧化为0价，最终生成。 方案II（实验室法）先通过还原制备高纯度氢溴酸，再利用氢溴酸和氨气的中和反应得到。 【详解】（1）仪器B的名称为分液漏斗。 （2）检查装置气密性需要先形成密闭系统，因此必须关闭滴液漏斗的活塞 和 ，并将D中导管浸入水中，再通过微热烧瓶C观察是否有气泡冒出及冷却后是否形成水柱来判断气密性。 （3）液溴与氨水发生氧化还原反应，溴单质作氧化剂被还原为 ，氨气作还原剂被氧化为无色气体 ，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为： （或 ）。 （4）步骤ⅱ结束后溶液呈橙黄色，说明液溴过量。步骤ⅲ中滴加氨水是为了消耗过量的液溴，当液溴完全反应时，溶液的橙黄色会褪去，变为无色。 （5）反应过程中会有未反应的 和 挥发出来，D装置用于吸收这些挥发物。由于步骤ⅳ中需要将C和D中的溶液混合提纯，若使用 溶液或稀盐酸会引入新的杂质离子，而使用蒸馏水吸收后生成氨水和溴水，混合后可继续反应生成 ，既提高了产率又不引入杂质，故选b。 （6）步骤ⅳ中通过蒸发结晶得到的是含有少量杂质的粗品，进一步提纯可溶性无机盐固体最常用的方法是重结晶。 （7）加入的 质量为 ，其物质的量 。根据关系式 可知，理论上生成 的物质的量为 。理论产量 。则产率 。 （8）对比方案Ⅰ和方案Ⅱ，方案Ⅰ直接利用原料一步反应制得产品，流程短、操作简便；但由于液溴与氨水反应放热剧烈，容易导致反应物挥发产生白烟，降低了原料利用率，且液溴挥发存在环保隐患、且存在提纯流程复杂等缺陷。方案Ⅱ虽然步骤繁琐，但反应条件温和，产品纯度更高。 6．（2025·广西·高考真题）和广泛应用于精细化工领域。回答下列问题： I．制备无水 实验室用和制备无水的装置（省略夹持仪器）如图。 已知：极易水解 (1)按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是________（填标号）。 ①通入氢气流        ②收集        ③管式炉加热        ④打开活塞，滴加液溴 (2)装置A的作用是________。 (3)仪器X的名称为________。 (4)装置D中，用湿润红磷的目的是________（用化学方程式表示）。 (5)仪器Y中盛装的试剂是________（填标号）。 a．        b．        c．        d． (6)整套实验装置的不足之处是________。 Ⅱ．制备无水MgBr2 (7)尝试直接加热制备无水。当加热至，失重后固体残渣质量为原化合物质量的。经分析该固体残渣为，则________（均为正整数）。继续加热，最终得到。据以上结果判断，欲从获得无水，应采用的措施是________。 【答案】(1)①③④② (2)除去水蒸气；观察气体流速 (3)蒸馏烧瓶 (4) (5)b (6)缺乏尾气处理装置 (7) HBr气氛下加热 【分析】先通入H2气流，通过浓硫酸干燥，通入干燥氢气排除装置内空气，防止HBr与O2反应生成Br2；管式炉加热，缓慢打开活塞滴加液溴，控制反应速率；在D中利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，通过冰浴收集HBr，据此分析； 【详解】（1）先通入H2气流（①）排除装置内空气，防止HBr与O2反应生成Br2；管式炉加热（③），促进H2与Br2反应；缓慢打开活塞滴加液溴（④），控制反应速率；通过冰浴收集HBr（②），正确的操作顺序是①③④②； （2）装置A中盛装浓硫酸，作用是除去水蒸气，同时可以观察气体流速； （3）仪器X的名称为蒸馏烧瓶； （4）装置D中，用湿润红磷的目的是利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，PBr3极易水解，和水反应生成H3PO3和HBr，化学方程式为； （5）a．可与HBr反应，a错误； b．不与HBr反应，可用来干燥HBr，b正确； c．可与HBr反应，c错误； d．无吸水性，d错误； 故选b； （6）整套装置F后面缺乏尾气处理装置； （7）设292g加热至，失重后固体残渣质量为原化合物质量的，反应前后镁元素质量不改变，根据镁的质量守恒，产物中含24gMg，则可知x=1，则可得：24+17y+80z=292×，y+z=2x=2，解得y=1.5，z=0.5，则；继续加热，最终得到。据以上结果判断，欲从获得无水，应采用的措施是在HBr气氛下加热，可以抑制水解。 7．（2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 步骤如下： ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液； ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽； ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： (1)仪器A的名称：_______，通入发生反应的化学方程式：_______。 (2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的：_______(填序号) a．便于产物分离    b．防止暴沸    c．防止固体产物包覆碘 (3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因_______(用离子方程式表示)。 (4)步骤ⅱ中的尾气常用_______(填化学式)溶液吸收。 (5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：_______。 (6)列出本实验产率的计算表达式：_______。 (7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在_______。 【答案】(1) 圆底烧瓶 I2+H2S=S+2HI (2)c (3) (4)NaOH (5)先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2 (6) (7)密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处 【分析】I2的氧化性比S强，A中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S的HI滤液；将滤液转移到B中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125℃~127℃间的馏分，得到117mL密度为1.7g/mL，质量分数为57%的HI溶液。 【详解】（1）仪器A的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S强，通入发生反应的化学方程式为I2+H2S=S↓+2HI； （2）I2在水中的溶解度较小，生成的S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目的是防止固体产物包覆碘，选c； （3）I2和I-会发生反应：，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI电离出的I-与I2反应促进I2的溶解，本空答案为； （4）步骤ⅱ中的尾气为，有毒，是酸性气体，常用NaOH溶液吸收； （5）为确保蒸馏装置内的HI全部进入C中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2； （6）127gI2的物质的量为0.5mol，n理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m理论(HI)=1mol×128g/mol=128g、m实际(HI)=，故HI的产率= =； （7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。 8．（2025·安徽·高考真题）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体； ③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。 回答下列问题： (1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有_______(填名称)。 (2)步骤②中需研细后加入，目的是_______。 (3)在实验室使用代替和制备纯碱，优点是_______。 (4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为_______(填标号)。 a．      b．       c．和     d．和 ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的_______(填“>”“<”或“=”)。 (5)已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗 无明显现象 b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出 i．实验a无明显现象的原因是_______。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为_______。 【答案】(1)烧杯、玻璃棒 (2)加快溶解、加快与反应 (3)工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高 (4) a ＞ (5) 在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体 【分析】本题以和为反应物，在实验室制备纯碱。考查了配制饱和溶液的方法及所用的试剂；用代替和，使工艺变得简单易行，原料利用率较高，且环保、制备效率较高；滴定分析中利用了碳酸钠与盐酸反应分步进行，根据两个滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的成分；通过对比实验可以发现的充分溶解对的生成有利。 【详解】（1）步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的有烧杯和玻璃棒。 （2）固体的颗粒越小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②中需研细后加入，目的是加快溶解、加快与反应。 （3）和在水中可以发生反应生成，但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用代替和制备纯碱，其优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。 （4）i．根据图中的曲线变化可知，到达第一个滴定终点B时，发生的反应为，消耗盐酸;到达第二个滴定终点C时, 发生的反应为，又消耗盐酸,因为，说明产品中不含和，因此，所得产品的成分为，故选a。 ⅱ．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，局部会发生第二个反应，消耗的盐酸体积偏大，因此，该同学所记录的＞。 （5）i．实验a无明显现象的原因是：在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液。受热分解生成的气体中有和，而分解产生的气体中只有，无水可以吸收分解产生的，溶液可以吸收分解产生的；溶液增重，则分解产生的的质量为，其物质的量为，由分解反应可知，的物质的量为，则白色晶体中的质量为，故其质量分数为。 9．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是_______(填标号)； A．    B．    C．    D．    E． (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为_______； (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是_______； (4)装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是_______； (5)不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是_______ (6)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是_______(填标号)； A．水    B．乙醇    C．乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为_______(用百分数表示，保留一位小数)。 【答案】(1)D (2)球形冷凝管 (3)溶液蓝色褪去变为无色 (4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化；防止乙腈挥发 (5)冷却过程中降低在水中的溶解度；防止乙腈挥发造成配合物解配分解 (6)C (7)81.2% 【分析】将和粉以及乙腈()加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出。 【详解】（1） 表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，表示必须洗手，故答案为D。 （2）装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。 （3）在乙腈中为蓝色，在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明已充分反应完全。 （4）由于制备的中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，且乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，因此装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化，同时防止乙腈挥发。 （5）为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，同时乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，乙腈挥发造成配合物解配分解，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。 （6）根据已知条件，题中的溶剂乙腈为强极性溶剂。为了降低[Cu(CH3CN) ]ClO 的溶解度，应加入极性较小的溶剂促使其结晶析出。乙醚是选项中极性最小的溶剂，故答案为 C。 （7）的物质的量为，理论制得的质量为，总收率为。 10．（2024·浙江·高考真题）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。 已知：①的沸点是，有毒： ②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。 请回答： (1)仪器X的名称是_______。 (2)完善虚框内的装置排序：A→B→_______→F+G (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②_______。 (5)下列说法正确的是_______。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置D的主要作用是预冷却 C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生 D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收 (6)取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为_______。 【答案】(1)圆底烧瓶 (2)E→C→D (3)BC (4)液封，防止空气中的水蒸气等进入体系 (5)ABC (6)99% 【分析】A作为H2S的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2S的装置，C装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和液封，防止空气中的水蒸气等进入体系，据此回答。 【详解】（1）仪器X的名称是圆底烧瓶； （2）制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F； （3）H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC； （4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封，防止空气中的水蒸气等进入体系； （5）A．H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确； B．气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S，故B正确； C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确； D．该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S氧化为S单质，但是稀硝酸产生的NO或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D错误； 故选ABC。 （6）根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol，，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S物质的量为0.0198mol，H2S的质量为0.6732g，产品纯度为。 11．（2023·福建·高考真题）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。 步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。 (1)装置 A 中冷凝水的入口为_________（填“a”或“b”） (2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为_______(填化学式)。 (3)判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有_______。 步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。 (4)装置C中试剂X为_______。 (5)装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为_______。 (6)装置E的作用是_______。 (7)实验中部分操作如下： a．反应前，称取样品； b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞； c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞； d．打开管式炉加热开关，加热至左右； e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却； f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。 ①正确的操作顺序为：a→_______→f(填标号)。 ②的产率为_______。 【答案】(1)b (2) (3)(或、硝酸银、酸化的硝酸银) (4)碱石灰(或生石灰以及这些物质的组合均可) (5) (6)吸收氨气与水 (7) bdec 80.0%或80%、0.8 【分析】稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入，搅拌并加热，在盐酸中水解生成白色沉淀，将洗涤，煅烧制得，装置B中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，利用装置C除去NH3中的水蒸气，则试剂X可以是碱石灰，装置D中，NH3和在800℃下反应生成和，化学方程式为，装置E中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3。 【详解】（1）装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b； （2）水解生成，水解生成的胶体主要成分为； （3）沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸酸化的AgNO3； （4）由分析可知，装置C中试剂X为碱石灰； （5）由分析可知，该反应的化学方程式为； （6）由分析可知，装置E的作用是吸收氨气与水； （7）①该实验应先称取一定量的固体，将放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为abdecf； ②的物质的量为，则TiN的理论产量为，反应后剩余固体质量为0.656g，则固体质量减少质量为0.800g-0.656g=0.144g，根据，则TiN的实际产量=，则TiN产率为。 12．（2023·全国甲卷·高考真题）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。 具体步骤如下： Ⅰ．称取，用水溶解。 Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。 Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。 Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。 Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。 (2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。 (3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______。    (4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。 (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。 【答案】(1) 锥形瓶 升温，搅拌等 (2) 浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴 (3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁 (4)活性炭 (5)利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率 【分析】称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CoCl2·6H2O后，降温，在加入1g活性炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高产率，据此解答。 【详解】（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等，故答案为：锥形瓶；升温，搅拌等； （2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓氨水分解和挥发；双氧水分解；冰水浴； （3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅，故答案为：玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁； （4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭； （5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率，钴答案为：利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。 13．（2022·重庆·高考真题）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。 (1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。 ①存贮时，Na应保存在_____中。 ②冷凝水的进口是______(填“a”或“b”)。 ③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化学方程式表示)。 ④回流过程中，除水时打开的活塞是_____；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。 (2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。 ①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为_____。用Ar气赶走空气的目的是_____。 ②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是_____和_____。 ③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为_____kPa，需NaN3的物质的量为______mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n为气体产物的物质的量。 【答案】(1) 煤油 b K1、K3 (2) 防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解 甲苯 NaCl 104 0.027 【分析】本实验要用无水甲苯作溶剂，故需要先制备无水甲苯，图1装置中Na与水反应除去水，生成的H2从K2排出，待水反应完后，打开K1收集无水甲苯；图2中将甲苯和NaN3加入三颈瓶中，然后通入Ar排出装置中的空气，再滴入PCl5和甲苯，混合均匀后，转移到反应釜中制备纳米球状红磷。 【详解】（1）①钠在空气中容易反应，故应保存在煤油中； ②为了充分冷凝，冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的进口是b； ③Na与水反应可除去水，故用钠干燥甲苯的原理是； ④回流过程中，打开活塞K1、K3，使反应物冷凝后流回反应装置。 （2）①根据题意可知，反应物为PCl5和NaN3，产物为P，根据化合价的变化规律可知化学方程式为；由于PCl5易水解，故用Ar赶走空气的目的是防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解。 ②根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。 ③R=125nm时可换算出横坐标为8，此时纵坐标对应的值为10，故气体产物的压强为104kPa；已知p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，，根据反应可知，n(NaN3)=N2=×0.04mol=0.027mol。 14．（2022·辽宁·高考真题）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为___________。 (2)装置B应为___________(填序号)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作用为___________。 (5)反应过程中，控温的原因为___________。 (6)氢醌法制备总反应的化学方程式为___________。 (7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。 【答案】(1) (2)②或③① (3) a、b c、d (4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒 (5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解 (6) (7)17% 【分析】从的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。启普发生器A为制取的装置，产生的中混有和，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成和乙基蒽醌，F中装有浓，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂中毒。 【详解】（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为； （2）、等杂质易使催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②或③①； （3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。 （4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。 （5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温； （6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。 （7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。 15．（2022·浙江·高考真题）氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。 简要步骤如下： Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。 Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。 Ⅲ.除去液氨，得产品。 已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。 请回答： (1)的作用是_______；装置B的作用是_______。 (2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。 (3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。 (4)下列说法不正确的是_______。 A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中 B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成 C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品 D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中 (5)产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。 准确称取产品计算 a.准确加入过量的水 b.准确加入过量的标准溶液 c.准确加入过量的标准溶液 d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2) e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3) f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0) g.用标准溶液滴定 h.用标准溶液滴定 i.用标准溶液滴定 【答案】(1) 催化 防止氧气、水进入密闭体系 (2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽 (3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量（任写一种即可） (4)BC (5)bdg 【分析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。 【详解】（1）结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)39H2O在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备， 故答案为：催化；防止氧气、水进入密闭体系； （2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽； （3）上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)； （4）A.步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)39H2O均匀分散在液氨中，A正确； B.步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点燃、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，B错误； C.步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误； D.因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确； 故选BC； （5）题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg 加入过量盐酸标准溶液加入滴加甲基红指示剂用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为：bdg。 16．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水 步骤1.的制备 按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。 步骤2，产品中的含量测定 ①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液， ③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。 回答下列问题： (1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______； (2)ⅠI中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______； (3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______； (4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_______； (5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)； (6)产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。 【答案】(1) HCl H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑ (2) 防止倒吸 CuSO4溶液 (3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 (4)使钡离子沉淀完全 (5)锥形瓶 (6)97.6% 【分析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。 【详解】（1）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑。 （2）氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。 （3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。 （4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。 （5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。 （6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol244g/mol=0.488g，质量分数为：100%=97.6%。 17．（2021·海南·高考真题）亚硝酰氯可作为有机合成试剂。 已知：① ②沸点：为-6℃，为-34℃，为-152℃。 ③易水解，能与反应。 某研究小组用和在如图所示装置中制备，并分离回收未反应的原料。 回答问题： (1)通入和前先通入氩气，作用是___________；仪器的名称是___________。 (2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。 (3)实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，离子反应方程式为___________。 (4)为分离产物和未反应的原料，低温浴槽A的温度区间应控制在___________，仪器C收集的物质是___________。 (5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。 【答案】(1) 排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解 干燥管 (2)增大与气体的接触面积，加快反应速率 (3) (4) 或 (5)与空气中O2的反应产生红棕色的NO2 【分析】通过实验原理可知，进气端为和，经过催化剂使其反应制备；经过低温浴槽A降温，使冷凝，得到产品；再经过低温浴槽B降温，使冷凝，防止逸出，污染空气；剩下NO经过无水氯化钙干燥后，进行回收，据此分析作答。 【详解】（1）通入和前先通入氩气，作用是排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；仪器的名称干燥管，故答案为：排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；干燥管； （2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是增大与气体的接触面积，加快反应速率，故答案为：增大与气体的接触面积，加快反应速率； （3）实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，则亚铁离子会被氧化为铁离子，离子反应方程式为：，故答案为：； （4）为分离产物和未反应的原料，低温浴槽A使冷凝，得到产品，则温度区间应控制在或；再经过低温浴槽B降温，使冷凝，防止逸出，污染空气，仪器C收集的物质是，故答案为：或；； （5）剩下的气体为NO，则无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是与空气中的氧气反应产生红棕色的NO2，故答案为：与空气中的氧气反应产生红棕色的NO2。 【点睛】本题重点(4)，两个沸点低的物质，要经过冷凝分离，沸点高的，要先分离，沸点低的，后分离，温度要根据其沸点判断。 18．（2021·湖北·高考真题）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：SbCl3+Cl2SbCl5、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)： 相关性质如表： 物质 熔点 沸点 性质 SbCl3 73.4℃ 220.3℃ 极易水解 SbCl5 3.5℃ 140℃分解79℃/2.9kPa 极易水解 回答下列问题： (1)实验装置中两个冷凝管___(填“能”或“不能”)交换使用。 (2)试剂X的作用为___、___。 (3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移___(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是___(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是___。 (4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为___。(写化学反应方程式) (5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为___。 (6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基()。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式___。 【答案】(1)不能 (2) 吸收氯气，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解 (3) 三口烧瓶 b 防止SbCl5分解 (4)SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O (5)H2SO4+HSbF6=[H3SO4]+[SbF6]- (6)CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=(CH3)3C++SbF+H2↑ 【详解】（1）与直形冷展管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好，且由于球形冷凝管的内芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，故实验装置中两个冷凝管不能交换使用； （2）根据表中提供信息，SbCl3、SbCl5极易水解，知试剂X的作用是防止空气中水蒸气进入三口烧瓶，同时吸收氯气，防止污染空气； （3）由实验装置知，反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中；减压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空；根据表中提供信息知，SbCl5容易分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl5分解； （4）在由SbCl5制备HSbF6时，需用到HF，而HF可与玻璃中的SiO2反应，故不能选择玻璃仪器，反应的化学方程式为：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O； （5）H2SO4与超强酸HSbF6反应时，H2SO4表现出碱的性质，则化学方程式为H2SO4 +HSbF6= ； （6）2-甲基丙烷的结构简式为CH3CH(CH3)CH3，根据题目信息知，CH3CH(CH3)CH3中上的氢参与反应，反应的离子方程式为CH3CH(CH3)CH3+HSbF6 = ++H2。 19．（2021·辽宁·高考真题）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)： ①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。 ②向三颈烧瓶中加入溶液。 ③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。 ④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。 ⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。 部分装置如图：    回答下列问题： (1)仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。 (2)实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。 可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和 可供选择的发生装置(净化装置略去)：    (3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为_______。 (4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。 A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解 C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度 (5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是_______。 (6)该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。 【答案】(1) （球形）冷凝管 平衡气压，便于液体顺利流下 (2) (或) A(或B) (3) (4)AD (5) 稀硝酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分，便于快速干燥 (6)90.0% 【详解】（1）根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。 （2）实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为： ；可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和和饱和在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为：，可选择液体与液体加热制备气体型，所以选择B装置。综上考虑，答案为：(或)；A(或B)； （3）三颈烧瓶中溶液与溶液发生反应生成了Fe和，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为； （4）结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项符合题意，若用盐酸代替KOH溶液，生成的晶体为Fe和，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D不选，综上所述，答案为：AD； （5）因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。 （6）的物质的量为，根据发生反应的离子方程式：，可知理论上所得的Fe和的物质的量各自为0.0125mol，所以得到的黑色产品质量应为，实际得到的产品3.24g，所以其产率为，故答案为：90.0%。 20．（2021·山东·高考真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： (1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。 (2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。 (3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下： ①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。 ②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】 排除装置中的空气 直形冷凝管 不再有水凝结 吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E 再次通入N2 排除装置中的H2 ( m3+m1-2m2) % 不变 偏大 【分析】(1) 将WO3在加热条件下用H2还原为W，为防止空气干扰，还原WO3之前要除去装置中的空气； (2) 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中； (3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，称量时加入足量的CS2用于溶解样品，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g+2(m1- m2)g-m1g=( m3+m1- 2m2)g；滴定时，利用关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O计算样品中含WCl6的质量，进而计算样品中WCl6的质量分数；根据测定原理分析是否存在误差及误差是偏大还是偏小。 【详解】(1)用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；当WO3被完全还原后，不再有水生成，则可观察到的现象为锥形瓶中不再有液滴滴下，即不再有水凝结。故答案为：不再有水凝结； (2) 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2，故答案为：吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E；再次通入N2；排除装置中的H2； (3) ①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g-m1g+2(m1- m2)g=( m3+m1- 2m2)g，故答案为：( m3+m1- 2m2)； ②滴定时，根据关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O，样品中n(WCl6)=n(WO)=n(S2O)=cV10-3mol，m(WCl6)=cV10-3molMg/mol=g，则样品中WCl6的质量分数为：100%=%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，但WCl6的质量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质量分数的测定值将偏大，故答案为：%；不变；偏大。 21．（2021·浙江·高考真题）是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯。已知： ①，合适反应温度为；副反应：。 ②常压下，沸点，熔点；沸点2.0℃，熔点。 ③，在中的溶解度远大于其在水中的溶解度。 请回答： (1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。 ②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_______。 (2)有关反应柱B，须进行的操作是_______。 A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱 B．调控进入反应柱的混合气中和的比例 C．调控混合气从下口进入反应柱的流速 D．将加热带缠绕于反应柱并加热 (3)装置C，冷却液的温度通常控制在。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的含量，可采用的方法是_______。 (4)将纯化后的产品气化，通入水中得到高纯度的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要时，可将浓溶液用萃取分液，经气化重新得到。 针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。 a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水 b.将溶液和转入分液漏斗 c.涂凡士林 d.旋开旋塞放气 e.倒转分液漏斗，小心振摇 f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置 g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体 h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶 (5)产品分析：取一定量浓溶液的稀释液，加入适量、过量溶液及一定量的稀，充分反应。用标准溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生的反应(不考虑与水反应)： 实验数据如下表： 加入量 滴定Ⅰ测出量 滴定Ⅱ测出量 ①用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。 ②高纯度浓溶液中要求(和均以计)。结合数据分析所制备的浓溶液是否符合要求_______。 【答案】 浓 a ABC 抽气(或通干燥氮气) a b g CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复 溶液中Cl2O和Cl2分别为1.000×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求 【详解】(1)①装置A的作用是去除原料气(Cl2、N2)中的少量水分，可用的试剂是浓。 ②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O能与NaOH溶液反应，同时需要防止NaOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框D中应选用a装置。 (2)装置B为HgO与Cl2反应制备Cl2O的装置， A．因Cl2O能与H2O发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，因此增加表面积能够加快反应速率，故A选； B．N2的作用是稀释Cl2，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时Cl2不足时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例，故B选； C．为了让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应发生，故C选； D．HgO与Cl2反应制备Cl2O的合适反应温度为18℃～25℃，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热会发生副反应，故D不选； 综上所述，答案为ABC。 (3)由题可知，Cl2沸点小于Cl2O，在Cl2未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl2，故答案为：抽气(或通干燥氮气)。 (4)萃取分液的操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下层，因此操作顺序为：涂凡土林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和CCl4转入分液漏斗→倒转分液漏斗，小心振摇→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置→打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体，故答案为：abg。 (5)①溶有I2的CCl4溶液呈紫红色，用标准Na2S2O3溶液滴定I2过程中，当I2恰好反应完全时，溶液呈无色，因此滴定I2到达终点的实验现象是CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复。 ②由、、(HClO为Cl2O与H2O反应的产物)可得关系式：Cl2O～2H+～2I2，由实验数据可知Cl2O和HClO共消耗n(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3mol，生成I2的物质的量为2×10-3mol，则高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2O)=1×10-3mol，加入过量KI溶液共生成I2的物质的量为2.005×10-3mol，因此Cl2与I-反应生成I2的物质的量为2.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由此可知高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2)=5×10-6mol，所以高纯度Cl2O浓溶液中==200>99，则所制备的高纯度Cl2O浓溶液符合要求，故答案为：溶液中Cl2O和Cl2分别为1×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求。 22．（2019·海南·高考真题）干燥的二氧化碳和氨气反应可生成氨基甲酸铵固体，化学方程式为：，在四氯化碳中通入二氧化碳和氨制备氨基甲酸铵的实验装置如下图所示，回答下列问题：    (1)装置1用来制备二氧化碳气体：将块状石灰石放置在试管中的带孔塑料板上，漏斗中所加试剂为____；装置2中所加试剂为____； (2)装置4中试剂为固体NH4Cl和Ca(OH)2，发生反应的化学方程式为________；试管口不能向上倾斜的原因是__________。装置3中试剂为KOH，其作用为______________。 (3)反应时三颈瓶需用冷水浴冷却，其目的是_______________________。 【答案】 稀盐酸 浓H2SO4 Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O 防止冷凝水倒流到管底部使试管破裂 干燥剂(干燥氨气) 降低温度，使平衡正向移动提高产量 【分析】在装置1中稀盐酸与CaCO3发生反应产生CO2气体，在装置2中用浓硫酸干燥CO2气体，将干燥的CO2通入三颈烧瓶中；在装置4中Ca(OH)2与NH4Cl混合加热发生复分解反应产生NH3，经装置3盛有KOH固体的干燥管干燥后通入三颈烧瓶中，与CO2发生反应2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s) △H<0，制取得到NH2COONH4。 【详解】(1)装置1用来制备二氧化碳气体，反应方程式为CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O，在试管的带孔塑料板上放置块状CaCO3，在长颈漏斗中放置稀盐酸；装置2中所加试剂为浓硫酸，作用是干燥CO2气体； (2)在装置4中试剂为固体NH4Cl和Ca(OH)2，二者混合加热发生反应制取氨气，发生反应的化学方程式为Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O；试管口不能向上倾斜的原因是：防止冷凝水倒流到管底部使试管破裂。装置3中试剂为KOH，其作用为干燥氨气。 (3)反应时三颈瓶需用冷水浴冷却，原因是2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s) △H<0的正反应是放热反应，降低温度，化学平衡向放热的正反应方向移动，从而可提高产物的产量。 【点睛】本题考查了化学实验基本操作的知识。涉及仪器的使用，试剂的选择、装置的作用、操作的目的及外界条件对化学平衡移动的影响等知识，体现了化学在实际生产中的应用。 23．（2017·浙江·高考真题）ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。 已知：2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O 2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O ClO2熔点-59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃ 请回答： ⑴仪器A的作用是_____；冰水浴冷却的目的是_____(写出两种)。 ⑵空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因______。 (3)Cl-存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：①_____(用离子方程式表示)，②H2O2+Cl2=2Cl-+O2+2H+。 (4) H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30% H2O2溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备。该设备的作用是______，馏出物是_______。 (5)抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是_______ A．为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤 B．先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀 C．洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀 D．抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头 【答案】 防倒吸 防止H2O2分解，使ClO2液化，促进ClO2的吸收 过慢会导致反应的三颈烧瓶内ClO2浓度过高，发生分解，产率降低；过快则反应物反应不充分 2ClO+2Cl-+4H+=Cl2+2ClO2+2H2O 减少体系内压强，降低H2O的沸点(促进H2O蒸出，同时减少H2O2的受热分解等合理答案亦可) H2O C 【详解】(1)仪器A是安全瓶，作用是防倒吸；双氧水易分解，ClO2的熔点降低，因此冰水浴冷却的目的是防止H2O2分解，使ClO2液化，促进ClO2的吸收； (2)如果空气流速过慢会导致反应的三颈烧瓶内ClO2浓度过高，发生分解，产率降低；空气流速过快则反应物反应不充分，原料利用率不高； (3)Cl-存在时会催化ClO2的生成，根据第二步反应可知产生氯离子，因此第一步是消耗氯离子，离子方程式为2ClO+2Cl-+4H+=Cl2+2ClO2+2H2O； (4)由于是浓缩双氧水，则馏出物是水，而双氧水易分解，因此该设备的作用是减少体系内压强，降低H2O的沸点(促进H2O蒸出，同时减少H2O2的受热分解等)； (5)A．为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤，A正确； B．先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀，B正确； C．洗涤沉淀时，应将少量溶剂洒到固体上，静置片刻，再将其抽干，C错误； D．抽滤完毕，为防止水倒吸到抽滤瓶内，应断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头，D正确； 答案选C。 考点02 叙述型或流程型制备 1．（2026·北京·高考真题）实验小组制备高锰酸钾。 资料：i．为墨绿色固体，可溶于水，强碱性条件下稳定，一定条件下发生的歧化反应为， ii．浓碱性条件下，可被还原为。 iii．的溶解度随温度升高而增大。 (1)制备 步骤 实验 Ⅰ 制备：将、和三种固体，在熔融状态下充分反应。得到墨绿色固体。 Ⅱ 制备：将用水溶解后，滴加至(约)，溶液由绿色变为紫红色，过滤。得到约100 mL紫红色溶液和棕黑色固体。 Ⅲ 提纯：将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。得到紫红色固体。 ①补全Ⅰ中反应的化学方程式：__________。 □□□___________□□□___________ ②Ⅱ中歧化的原因：随降低，的还原性不变，氧化性__________。 ③取Ⅲ中少量溶解，得紫红色溶液和少量棕黑色固体(检验为)。 (2)对Ⅲ中产生的原因进行分析和探究 ①甲认为将还原，设计实验i验证：用含和的溶液代替重复Ⅲ的操作，所得固体含。乙认为该现象不能证明还原了，理由是_______________________________________________。 ②乙设计和实施了实验ii：用____________________代替重复Ⅲ的操作，所得固体不含，实验i和ii证实了甲的观点。 ③丙用代替重复实验i，证实Ⅲ中不能还原。 (3)实验优化 为提高产品纯度，改进Ⅲ的操作；将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，____________________，洗涤，干燥。 (4)测定纯度并计算产率 按I中投料，经优化步骤制得产品，取配制成待测液。酸性条件下，用待测液滴定标准溶液，被还原为。测得。 ①滴定反应的离子方程式是__________________________________________________。(是二元弱酸) ②的产率是____________________。[产率(实际产量/理论产量)] 【答案】(1) 增强 (2) 随着浓缩进行，增大，可能被还原；可能受热分解 溶液（pH=10） (3)趁热过滤、冷却结晶、过滤 (4) 【详解】（1）①根据投料的物质的量比例，从+5价降为-1价得，每个从+4价升为+6价失，电子守恒得和系数比为1:3；再结合反应环境是KOH熔融体系，补全反应物为KOH，生成物为，根据原子守恒配平：； ②歧化反应中既是氧化剂又是还原剂，题目说明还原性不变，只有氧化性随pH降低增强后，夺取电子的能力（即氧化性）增强，从而更容易自身发生氧化还原（歧化）反应。 （2）①资料ii说明浓碱性条件下，可被还原为，后续歧化生成；实验i溶液为pH=10的碱性环境，浓缩过程中碱浓度逐渐升高，可能是还原了产生，无法证明是的作用；（也可能是溶液在加热条件下自身分解产生）。 ②为了证明确实是起到了还原作用，需要设计一个空白对照实验。即在完全相同的条件（浓度、温度、90℃水浴、pH=10）下，排除掉的存在。因此，应使用KOH调节pH=10的 含 溶液来代替 Y 进行加热浓缩，若此时不产生，则可证实甲的观点。 （3）由于在90℃浓缩过程中不可避免地产生了MnO2固体杂质，而KMnO4仍在溶液中(根据资料ii，KMnO4溶解度随温度升高而增大)。为了获得高纯度产品，必须在KMnO4结晶析出之前将MnO2除去。因此，浓缩后应趁热过滤(除去MnO2)，然后再将所得滤液冷却结晶(使KMnO4析出)，最后再进行过滤、洗涤和干燥。 （4）①酸性条件下被还原为，作为弱酸不能拆写，被氧化为，根据电子守恒（Mn降5价，每个C升1价）、电荷守恒和原子守恒配平：离子方程式为：； ②理论产量：为限量试剂，步骤I中0.03mol 完全转化为共0.03mol，根据歧化反应，理论生成的物质的量为。 实际产量：取出1/4产品配成250mL待测液，则。 产率 = 。 2．（2026·四川·高考真题）某研究小组合成了配合物，用作制备一种金属Ni纳米催化剂的前驱体。配合物合成步骤如下。 已知：(i)为水合醋酸镍，易溶于水；为；为。 (ii)THF(四氢呋喃)是沸点为67℃的有机溶剂，能与水互溶。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ用到的仪器除了烧杯，还有___________(填标号)。 a．    b．    c．    d． (2)步骤Ⅱ的部分装置如图所示(省略加热及夹持装置)，仪器M的名称是___________，步骤Ⅱ中，结束实验的正确操作是___________(填标号)。 a．先关闭冷凝水，再停止加热，等待冷却    b．先停止加热，等待冷却，再关闭冷凝水 (3)步骤Ⅳ的部分装置如下图所示，减压过滤时，用抽气泵抽走抽滤瓶内空气，产生压力差，加快过滤速度。 ①减压过滤时，若操作不当，易引起倒吸。实验装置中必须安装安全瓶，安全瓶的___________(填“a”或“b”)口应与抽滤瓶连接。 ②过滤完成后，依次用少量THF、蒸馏水和无水乙醇洗涤产品。每次加入溶剂洗涤前，都须暂停抽滤，其目的是___________，用蒸馏水洗涤的目的是___________。 (4)干燥后得到2.10 g配合物()，则产率为___________(保留至0.1%)。 (5)取一定量配合物，在氛围下匀速升温至1000℃煅烧，制得了一种金属Ni纳米催化剂。配合物中Ni被还原为单质，还原剂来源于___________。 【答案】(1)ad (2) 圆底烧瓶 b (3) b 使装置恢复常压，让洗涤剂充分浸润产品，避免洗涤剂被快速抽走，提升洗涤效果 除去产物表面附着的可溶性杂质 (4)77.4% (5) 【分析】本实验通过溶剂回流配位法合成目标配合物：反应物在四氢呋喃-水混合溶剂中加热回流发生配位反应，冷却结晶得到产物晶体，再经减压过滤、干燥得到纯配合物，最终煅烧还原得到Ni纳米催化剂。 【详解】（1）步骤I为称量固体试剂，需要电子天平（a）称量固体质量，需要药匙（d）取用固体；量筒用于量取液体体积，蒸发皿用于蒸发溶液，均不需要。 （2）图中仪器M为圆底烧瓶；加热回流结束后，需先停止加热，待装置冷却后再关闭冷凝水，若先关冷凝水，低沸点溶剂THF会挥发逸出污染环境，正确操作是先停止加热，待体系充分冷却，再关闭冷凝水，故选b。 （3）①减压过滤中气流方向为抽滤瓶安全瓶抽气泵，安全瓶的作用是防止自来水进入抽滤瓶，连接抽滤瓶的应为短管口（b），若发生倒吸，水会留在安全瓶底部，不会从短口倒回抽滤瓶。 ②每次加入溶剂洗涤前，都须暂停抽滤，其目的是：使装置恢复常压，让洗涤剂充分浸润产品，避免洗涤剂被快速抽走，提升洗涤效果。产物中的杂质如未反应的醋酸镍、生成的醋酸等可溶于水，用蒸馏水洗涤的目的是除去产物表面附着的可溶性杂质。 （4）目标产物中，1mol产物含、、，根据原料量计算理论产量，：，：，：，因此为限量试剂，理论产量，产率。 （5）在氮气氛围下无外界还原剂，被还原，还原剂来自配合物自身的有机配体，如中含有低价态的N，可将还原为Ni单质。 3．（2026·江西·高考真题）配合物X在光化学领域具有广泛的应用，为了探究N原子邻位取代基对其稳定性的影响，设计实验如下： Ⅰ．在氩气保护下，将溶于4 mL除氧的二氯甲烷中，得到溶液； Ⅱ．在氩气保护下，将44 mg配体（为异丙基，为苄基）和4 mL除氧的二氯甲烷加入圆底烧瓶，混合溶解后再加入步骤Ⅰ所得溶液； Ⅲ．室温下搅拌，反应停止后，加入己烷，析出粗产品，纯化后得到暗橙色粉末。 回答下列问题： (1)配合物X中Cu（Ⅰ）的配位数为________。 (2)圆底烧瓶最合适的容量是________（填标号）。 A．10 mL B．25 mL C．50 mL D．100 mL (3)步骤Ⅰ中，除氧的目的是________________________。 (4)步骤Ⅲ中，不选择室温减压蒸馏，而选择加入己烷析晶，其优点是________________________________________。 (5)和的部分核磁共振氢谱图如下。中a碳上的H有2组峰，说明其化学环境存在差异，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 (6)选用不同取代基的配体，制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷，所得溶液中加入乙腈（），测得配合物和乙腈二者平衡浓度的关系如图。综合所学分析图表，得出结论并说明理由____________________________________________________________________________________________。 异丙基 苄基（） 叔丁基[] 苄基 异丙基 苯基 叔丁基 苯基 【答案】(1)4 (2)B (3)防止被氧化 (4)操作温和简便，可避免溶剂快速挥发导致产物性质改变或杂质混入 (5)a碳为杂化，其上两个H原子与a碳左右两边基团的距离、角度不同，同时受到的位阻效应，a碳所在C—C难以旋转，导致a碳上的H化学环境存在差异 (6)结论：位阻越大、为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心Cu(Ⅰ)的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动 【分析】本实验以氩气作为惰性保护氛围，先将溶于除氧二氯甲烷配成金属盐溶液，再把带有取代基、的配体溶于除氧二氯甲烷后与金属盐溶液混合，室温搅拌发生配位可逆反应生成阳离子配合物与副产物，反应结束后加入己烷降低配合物溶解度析出粗产品，纯化得到暗橙色粉末；后续更换不同（异丙基/叔丁基）、（苄基/苯基）取代基制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷并加入乙腈，通过测定平衡浓度探究N邻位取代基位阻对配合物稳定性的影响，同时借助核磁共振氢谱分析配体与配合物中氢原子化学环境差异； 【详解】（1）观察配合物的阳离子结构，中心与两个配体中的4个N原子形成配位键，无其他配位原子，因此配位数为4； （2）由题，第一步加入4 mL二氯甲烷，第二步配体溶解4 mL二氯甲烷，合计液体体积8 mL，圆底烧瓶盛装反应液体体积通常不超过其容积的，8 mL液体选用10 mL烧瓶容积过小，50 mL、100 mL烧瓶容积过大不利于反应混合，因此选择25 mL规格，故选B； （3）还原性较强，易被体系内氧气氧化，步骤中对二氯甲烷除氧、全程氩气保护，目的是除去溶剂中溶解氧，防止被氧化变质； （4）室温减压蒸馏会导致溶剂快速挥发，可能引起产物性质改变或杂质一同析出混入，而加入己烷结晶仅依靠溶剂极性差异析出固体，无需加热，操作简单温和； （5）碳为杂化，原本连接的两个氢原子理论等价，但配合物中为异丙基，空间位阻大，阻碍碳相连碳碳单键自由旋转，使碳两侧基团空间距离、空间角度不同，两个氢原子所处磁场环境存在差异，核磁共振氢谱呈现两组峰； （6） 由题，反应可逆平衡为，增大浓度会使平衡逆向解离，配合物浓度下降；叔丁基空间位阻远大于异丙基，苯基共轭刚性比苄基更强，位阻越大配合物稳定性越低，平衡越易逆向移动，图像中下降幅度。因此结论为：位阻越大、为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动。 4．（2025·福建·高考真题）导电材料二硫代铁酸钾()晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。 I．的制备 将7.0 g铁粉、48.0 g硫粉和过量充分混合后，900℃焙烧1.5小时。反应方程式： (1)反应所需的容器为________。(填标号) (2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色________(填化学式)浮渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液________(填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到粗产品15.9 g，产率为________%(保留至整数位)。 Ⅱ．的纯度测定(平行测定3次，以1次为例) (3)准确称取粗产品m g于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体放出，溶液中铁以形式存在。酸解反应的离子方程式为________________。 (4)将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用，标准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为。滴定过程发生反应： ①加入磷酸的目的是________。 ②测得纯度为________(用m、c、V列出计算式)。 (5)上述实验过程中，下列操作正确的是________。(填标号) a．将粗产品置于托盘天平右盘称量 b．在通风橱中酸解粗产品 c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀 d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零 Ⅲ．单晶的结构(投影如图) (6)一个Fe与所有紧邻S形成的空间结构为________，共边连成________状(填“链”、“层”或“空间网”)。 (7)晶体中微粒间作用力有________。(填标号) a．离子键       b．金属键       c．配位键      d．非极性共价键 【答案】(1)d (2) S 无色无浮渣 80 (3) (4) 掩蔽生成的颜色，防止其影响终点判断 (5)bc (6) 四面体形 链 (7)ac 【分析】铁粉、硫粉和过量充分混合后焙烧生成，反应所得混合物置入水中煮沸，倾去上层溶液及浮渣，重复多次后过滤、洗涤和干燥后得到粗产品； 滴定按照检漏、洗涤、润洗、装液、滴定等顺序操作； 【详解】（1）反应需要900℃焙烧1.5小时，需选用高温反应容器坩埚d； （2）反应中7.0 g铁粉（为0.125mol）、48.0 g硫粉（为1.5mol），结合反应方程式，反应中硫粉过量，则淡黄色浮渣为硫粉S；二硫代铁酸钾()晶体呈紫色，不溶于水，倾去上层溶液及浮渣，重复多次直至上层溶液为无色且无浮渣时，过滤、洗涤和干燥后得到粗产品；反应中硫粉过量，根据原铁原子守恒可知理论上生成 ，产率为； （3）二硫代铁酸钾不溶于水，可被盐酸酸解，过程中有臭鸡蛋味的有毒气体放出，则气体为硫化氢气体，溶液中铁以形式存在，结合质量守恒，反应为：； （4）①溶液中呈黄色，由题意可知，加入磷酸的目的是掩蔽生成的颜色，防止其影响终点判断； ②由反应存在，结合铁元素守恒，纯度为； （5）a．将粗产品置于托盘天平左盘称量，a错误； b．酸解粗产品过程中生成有毒气体H2S，则在通风橱中酸解粗产品，b正确； c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶将溶液混合均匀，c正确； d．滴定管用蒸馏水洗涤后，应先用标准溶液润洗，然后装入标准溶液调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，d错误； 故选bc； （6）根据KFeS2晶胞在沿a轴方向投影图可知，1个Fe周围有4个紧邻的S，且S-Fe-S键角为116°，结合沿c轴方向投影响图，可判断FeS4空间构型为四面体形，通过共边连成链状单元； （7）与间存在离子键，内S与Fe间形成配位键，无金属键、非极性共价键。故选项a、c符合题意。 5．（2025·浙江·高考真题）配合物二草酸合铜酸钾，是制备金属有机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下： 步骤I：下，水中依次加入充分反应后，得到混合溶液M； 步骤Ⅱ：混合溶液M中加入充分反应，趁热过滤得滤液N； 步骤Ⅲ： 步骤Ⅳ：加热脱水，化合物P、化合物Q均转化为。 已知： i．时，的的。 ⅱ．微溶于冷水、易溶于热水，在约时分解。 请回答： (1)中，与形成配位键的配位原子是_______(填元素符号)。 (2)步骤I所得的混合溶液M，在时其最接近于_______。 A．2 B．3 C．4 D．5 (3)步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是_______。 (4)下列说法不正确的是_______。 A．步骤I，制备混合溶液M时，应一次性快速加入，以确保反应完全 B．步骤Ⅳ，应用水浴控制温度，以避免分解 C．热重分析法测得样品完全脱水后质量降低，则 D．粉末形态的化合物P和化合物Q，可通过X射线衍射法进行区分 (5)室温下，化合物P在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通过计算能得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数的是_______。 A．样品质量、钾的物质的量 B．钾的物质的量、铜的物质的量 C．铜的物质的量、草酸根的物质的量 D．草酸根的物质的量、水的物质的量 (6)有同学认为：根据现有探究实验结果可知，化合物P、化合物Q结晶形状不同是由降温速率不同引起的。请判断该同学观点正误，并说明理由_______。 【答案】(1)O (2)C (3)防止遇冷后产物析出而损失 (4)ABC (5)AD (6)错误，降温速率与浓度同时在变化，无法判断 【分析】下，水中依次加入充分反应后，得到含有KHC2O4和K2C2O4的混合溶液M；向混合溶液M中加入充分反应生成，趁热过滤得滤液N，滤液N分为两份，一份蒸发到40mL，快速冷却、结晶、过滤得到针状晶体，另一份蒸发到10mL，缓慢冷却、结晶、过滤得到片状晶体，以此解答。 【详解】（1）提供电中，端基的氧原子有孤电子对，可与具有空轨道的金属离子形成配位键，则中，与形成配位键的配位原子是O。 （2）步骤I中水中依次加入，由于Ka2()>Ka1()，充分反应后生成KHC2O4和K2C2O4，根据K元素守恒和C元素守恒可知，溶液M中含有0.016molKHC2O4、0.008mol K2C2O4，在时溶液中c(H+)==，则pH=-lg≈4，故选C。 （3）微溶于冷水、易溶于热水，步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是：防止遇冷后产物析出而损失。 （4）A．步骤I，制备混合溶液M时，应缓慢多次加入，使反应更加充分，确保反应完全，A错误； B．在约时分解，步骤Ⅳ中加热脱水，沸水浴只能控制温度100°C，B错误； C．热重分析法测得样品完全脱水后质量降低，则H2O在中的质量分数为10.17%，，解得，C错误； D．射线衍射法是利用X射线探测晶体或分子结构的分析方法，粉末形态的化合物P和化合物Q，可通过X射线衍射法进行区分，D正确； 故选ABC。 （5）A．若已知样品质量(mg)、钾的物质的量(nmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，2x+2y=n、390x+354y=m，可以计算出x和y的数值，可以得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，A选； B．若已知钾的物质的量(amol)、铜的物质的量(bmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，2x+2y=a、x+y=b，由于a=2b，无法计算出x和y的数值，无法得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，B不选； C．若已知铜的物质的量(amol)、草酸根的物质的量(bmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，x+y=a、2x+2y=b，由于2a=b，无法计算出x和y的数值，无法得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，C不选； D．若已知草酸根的物质的量(amol)、水的物质的量(bmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，2x+2y=a、4x+2y=b，可以计算出x和y的数值，可以得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，D选； 故选AD。 （6）步骤Ⅲ中除了降温速率不同外，蒸发后溶液的体积也不同即浓度也不同，不能得出化合物P、化合物Q结晶形状不同是由降温速率不同引起的这样的观点。 6．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是_______(填标号)； A．    B．    C．    D．    E． (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为_______； (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是_______； (4)装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是_______； (5)不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是_______ (6)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是_______(填标号)； A．水    B．乙醇    C．乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为_______(用百分数表示，保留一位小数)。 【答案】(1)D (2)球形冷凝管 (3)溶液蓝色褪去变为无色 (4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化；防止乙腈挥发 (5)冷却过程中降低在水中的溶解度；防止乙腈挥发造成配合物解配分解 (6)C (7)81.2% 【分析】将和粉以及乙腈()加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出。 【详解】（1） 表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，表示必须洗手，故答案为D。 （2）装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。 （3）在乙腈中为蓝色，在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明已充分反应完全。 （4）由于制备的中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，且乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，因此装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化，同时防止乙腈挥发。 （5）为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，同时乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，乙腈挥发造成配合物解配分解，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。 （6）根据已知条件，题中的溶剂乙腈为强极性溶剂。为了降低[Cu(CH3CN) ]ClO 的溶解度，应加入极性较小的溶剂促使其结晶析出。乙醚是选项中极性最小的溶剂，故答案为 C。 （7）的物质的量为，理论制得的质量为，总收率为。 7．（2023·浙江·高考真题）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝()按如下流程开展实验。    已知：①铝土矿主要成分为，含少量和。用溶液溶解铝土矿过程中转变为难溶性的铝硅酸盐。 ②的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度 当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。 请回答： (1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是___________。 (2)下列说法不正确的是___________。 A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度 B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量有利于减少沉淀中的杂质 C．步骤Ⅲ，为减少吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌 D．步骤Ⅳ中控制和的投料比可控制产品盐基度 (3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是___________；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因是___________。    (4)测定产品的盐基度。 的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取溶液于锥形瓶中，调，滴加指示剂溶液。在不断摇动下，用标准溶液滴定至浅红色(有沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗标准溶液。另测得上述样品溶液中。 ①产品的盐基度为___________。 ②测定过程中溶液过低或过高均会影响测定结果，原因是___________。 【答案】(1)Na[Al(OH)4] (2)BC (3) 蒸发皿 酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀 (4) 0.7 pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸根，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多 【分析】铝土矿主要成分为，含少量和，向铝土矿中加氢氧化钠溶液，得到难溶性铝硅酸盐、偏铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要含偏铝酸钠，向偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两份，一份加入盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯化铝溶液，加热得到聚合氯化铝固体。 【详解】（1）根据题中信息步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是Na[Al(OH)4]；故答案为：Na[Al(OH)4]； （2）A．步骤I，反应所学温度高于100℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度，故A正确； B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通二氧化碳转化为碳酸氢钠沉淀（溶解度较小），不利于除杂，故B错误； C．步骤Ⅲ，洗涤时不能对漏斗中的沉淀进行搅拌，故C错误； D．中a、b可通过控制和的投料比来控制产品盐基度，故D正确； 故选BC； （3）步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，根据图中信息得到仪器A的名称是蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀，而用蒸汽浴加热，受热均匀，得到的产品盐基度均匀；故答案为：蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀； （4）①根据，样品溶液中氯离子物质的量浓度为，，根据电荷守恒得到 产品的盐基度为；故答案为：0.7。 ②测定过程中溶液过低或过高均会影响测定结果，原因是pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸根，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多；故答案为：pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸根，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多。 8．（2022·天津·高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题： Ⅰ．的制备 制备流程图如下： (1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为___________。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为___________。 (2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有___________。 (3)检验溶液中是否残留的试剂是___________。 (4)为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为___________。 (5)操作②为___________。 Ⅱ．由制备无水 将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。 (6)仪器A的名称为___________，其作用为___________。NaOH溶液的作用是___________。 (7)干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是___________。 (8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是___________(填序号)。 a．    b．     c． 【答案】(1) 不再有气泡产生 Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率 (2)漏斗、玻璃棒 (3)溶液 (4)、 (5)在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体 (6) 球形冷凝管 冷凝回流 吸收、HCl等尾气，防止污染 (7)碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用 (8)a 【分析】稀盐酸中加入废铁屑，不断反应，铜不与盐酸反应，过滤，向滤液中通入氯气反应生成氯化铁，稀氯化铁溶液再加入铁反应生成氯化亚铁，氯化亚铁和氯气反应生成氯化铁，浓氯化铁溶液制备，稀氯化铁溶液在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体。将与液体混合并加热来制备无水。 【详解】（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因此判断反应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率；故答案为：不再有气泡产生；Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率。 （2）操作①是过滤，所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有玻璃棒、漏斗；故答案为：漏斗、玻璃棒。 （3）铁离子和溶液反应生成蓝色沉淀，因此检验溶液中是否残留的试剂是溶液；故答案为：溶液。 （4）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入，先是铁和铁离子反应生成亚铁离子，再是亚铁离子被氯气氧化为铁离子，此过程中发生的主要反应的离子方程式为、；故答案为：、。 （5）操作②是氯化铁溶液到晶体，由于铁离子加热时要发生水解生成氢氧化铁，因此在整个过程中要通入HCl气体防止铁离子水解，其操作过程为晶体；故答案为：在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体。 （6）根据图中信息得到仪器A的名称为球形干燥管，由于沸点为77℃，为充分利用，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流。由于二氧化硫、HCl会逸出污染环境，因此NaOH溶液的作用是吸收、HCl等尾气，防止污染；故答案为：球形干燥管；冷凝回流；吸收、HCl等尾气，防止污染。 （7）无水的作用是干燥气体，不是与二氧化硫、HCl气体反应，干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用；故答案为：碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用。 （8）根据装置图信息，该装置可以用于制取能水解的盐酸盐晶体，由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是a；故答案为：a。 9．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下： (1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为_______。 (2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为_______(填序号)。 A．将溶液滴加到溶液中     B．将溶液滴加到溶液中 (3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为 (水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层) ①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。 ②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。 ③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化学式)。 (4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。 【答案】(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O (2)B (3) 有利于提高Ce3+的萃取率 适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取 、H+ (4)从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次 【分析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH后用萃取剂萃取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制备产物。 【详解】（1）根据信息反应物为与，产物为和，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O； （2）反应过程中保持少量即可得到含量较少的，故选B； （3）去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)的化学平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案为：有利于提高Ce3+的萃取率； 根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取； ③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的、H+，氨水和溶液均显碱性，可以和、H+反应，生成沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中、H+的物质的量均减小，故答案为：、H+； （4）从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次。 10．（2022·海南·高考真题）胆矾()是一种重要化工原料，某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu，含有少量的油污、CuO、、]制备胆矾。流程如下。 回答问题： (1)步骤①的目的是_______。 (2)步骤②中，若仅用浓溶解固体B，将生成_______(填化学式)污染环境。 (3)步骤②中，在存在下Cu溶于稀，反应的化学方程式为_______。 (4)经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是_______。 (5)实验证明，滤液D能将氧化为。 ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量将氧化为，理由是_______。 ⅱ.乙同学通过实验证实，只能是将氧化为，写出乙同学的实验方案及结果_______(不要求写具体操作过程)。 【答案】(1)除油污 (2) (3) (4)胆矾晶体易溶于水 (5) 溶液 C 经步骤③加热浓缩后双氧水已完全分解 取滤液，向其中加入适量硫化钠，使铜离子恰好完全沉淀，再加入，不能被氧化 【分析】由流程中的信息可知，原料经碳酸钠溶液浸洗后过滤，可以除去原料表面的油污；滤渣固体B与过量的稀硫酸、双氧水反应，其中的CuO、CuCO3、Cu(OH)2均转化为CuSO4，溶液C为硫酸铜溶液和稀硫酸的混合液，加热浓缩、冷却结晶、过滤后得到胆矾。 【详解】（1）原料表面含有少量的油污，Na2CO3溶液呈碱性，可以除去原料表面的油污，因此，步骤①的目的是：除去原料表面的油污。 （2）在加热的条件下，铜可以与浓硫酸发生反应生成CuSO4、SO2和H2O，二氧化硫是一种大气污染物，步骤②中，若仅用浓H2SO4溶解固体B，将生成SO2污染环境。 （3）步骤②中，在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4，生成CuSO4和H2O，该反应的化学方程式为Cu+ H2O2+ H2SO4=CuSO4+2H2O。 （4）胆矾是一种易溶于水的晶体，因此，经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是：胆矾晶体易溶于水，用水洗涤会导致胆矾的产率降低。 （5）ⅰ. H2O2常温下即能发生分解反应，在加热的条件下，其分解更快，因此，甲同学认为不可能是步骤②中过量H2O2将I-氧化为I2，理由是：溶液C经步骤③加热浓缩后H2O2已完全分解。 ⅱ. I-氧化为I2时溶液的颜色会发生变化；滤液D中含有CuSO4和H2SO4，乙同学通过实验证实，只能是Cu2+将I-氧化为I2，较简单的方案是除去溶液中的Cu2+，然后再向其中加入含有I-的溶液，观察溶液是否变色；除去溶液中的Cu2+的方法有多种，可以加入适当的沉淀剂将其转化为难溶物，如加入Na2S将其转化为CuS沉淀，因此，乙同学的实验方案为取少量滤液D，向其中加入适量Na2S溶液，直至不再有沉淀生成，静置后向上层清液中加入少量KⅠ溶液；实验结果为：上层清液不变色，证明I-不能被除去Cu2+的溶液氧化，故只能是Cu2+将I-氧化为I2。 11．（2019·浙江·高考真题）某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。    相关信息如下： ①700℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。 ②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。 ③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。 请回答： (1) 下列说法正确的是________。 A．步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶 B．步骤Ⅲ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量 C．步骤Ⅲ，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨 D．步骤Ⅳ，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤 (2) 步骤Ⅲ，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。 ①选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源→________。    ②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象________。 (3) 溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。 ①含有的杂质是________。 ②从操作上分析引入杂质的原因是________。 (4) 有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围： 金属离子 pH 开始沉淀 完全沉淀 Al3+ 3.0 4.7 Fe3+ 1.1 2.8 Ca2+ 11.3 － Mg2+ 8.4 10.9 请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体B→a→( )→( )→( )→( )→( )→( )→MgCl2溶液→产品。 a．用盐酸溶解    b．调pH＝3.0    c．调pH＝5.0    d．调pH＝8.5 e．调pH＝11.0    f．过滤            g．洗涤 【答案】 ABD a→d→f→c 甲基橙，颜色由红色变橙色 碱式氯化镁(氢氧化镁) 过度蒸发导致氯化镁水解 c f e f g a 【详解】（1）A.煅烧固体样品需用坩埚，烧杯和锥形瓶用来加热液体，A项正确； B.氯化铵水解方程式为NH4Cl+H2O⇌NH3·H2O+HCl，氧化镁和HCl反应，蒸氨即一水合氨分解，平衡向右移动，HCl浓度变大，促进了氧化镁的溶解，B项正确； C.根据信息②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大，不能先过滤，否则氧化镁损耗很大，C项错误； D.固液分离操作均可采用常压过滤，使用减压过滤加快过滤速度，也可行，D项正确。 故答案选ABD。 （2）①先选发生装置为a，然后连接回流装置d，为防止发生倒吸，需要连接f，氨气是碱性气体，需要用酸吸收，最后连接c。故答案填a→d→f→c。 ②硫酸和氨气恰好完全反应生成硫酸铵（(NH4)2SO4），硫酸铵显酸性，因而选择在酸性范围内变色的指示剂：甲基橙，其颜色变化是红色变为橙色。 （3）溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。①溶液仍呈碱性，注意不可能是氨气的影响，由于氯化镁水解使溶液呈酸性，故溶液的碱性是由杂质引起的。考虑到氯化镁易水解，所以含有的杂质可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)2。 ②升高温度会促进水解的进行，因而必然是蒸发阶段导致，即过度蒸发导致氯化镁水解。 （4）根据各离子完全沉淀的pH值，加酸后溶液呈酸性，可逐步提高pH，同时以沉淀形式除掉不同离子，因而先将pH调至5，除掉Al3+和Fe3+,然后过滤其沉淀，然后将pH调至11.0使得Mg2+变为Mg(OH)2沉淀，过滤并洗涤，得到纯净的Mg(OH)2沉淀，然后加入盐酸得到氯化镁溶液。故答案依次填cfefga。 12．（2017·江苏·高考真题）碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂。 (1)碱式氯化铜有多种制备方法 ①方法1：45~50℃时，向CuCl悬浊液中持续通入空气得到Cu2(OH)2Cl2·3H2O，该反应的化学方程式为_________________________。 ②方法2：先制得CuCl2，再与石灰乳反应生成碱式氯化铜。Cu与稀盐酸在持续通入空气的条件下反应生成CuCl2，Fe3+对该反应有催化作用，其催化原理如图所示。M'的化学式为______。    (2)碱式氯化铜有多种组成，可表示为Cua(OH)bClc·xH2O。为测定某碱式氯化铜的组成，进行下列实验： ①称取样品1.1160g，用少量稀HNO3溶解后配成100.00mL溶液A； ②取25.00mL溶液A，加入足量AgNO3溶液，得AgCl0.1722g；③另取25.00mL溶液A，调节pH4~5，用浓度为0.08000mol·L-1的EDTA(Na2H2Y·2H2O)标准溶液滴定Cu2+(离子方程式为Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+)，滴定至终点，消耗标准溶液30.00mL。通过计算确定该样品的化学式(写出计算过程)__________。 【答案】(1) 4CuCl+O2+8H2O2Cu2(OH)2Cl2·3H2O Fe2+ (2)Cu2(OH)3Cl·H2O 【详解】（1）①分析CuCl悬浊液中持续通入空气得到Cu2(OH)2Cl2·3H2O，可以发现Cu元素的化价升高了，所以氧气肯定做了该反应的氧化剂，根据化合价升降总数相等并结合质量守恒定律，可以写出该反应的化学方程式为4CuCl+O2+8H2O2Cu2(OH)2Cl2·3H2O。 ②由催化原理示意图可知，M'先与H+、O2反应生成M，M再被Cu还原为Cu2+，所以M'的化学式为Fe2+。 （2）由实验②可以求出该样品中所含Cl-的物质的量，由氯离子守恒得： n(Cl-)=n(AgCl)×==4.800×10-3mol 由实验③结合反应信息Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+，可以求出样品中所含Cu元素的物质的量： n(Cu2+)=n(EDTA)×=0.08000mol·L-1×30.00mL×10-3L·mL-1×=9.600×10-3mol 再由化合物中电荷守恒得：n(OH-)=2n(Cu2+)-n(Cl-)=2×9.600×10-3mol－4.800×10-3mol=1.440×10-2mol 分别求出这3种离子的质量，根据质量守恒，求出H2O的质量： m(Cl-)=4.800×10-3mol×35.5g·mol-1=0.1704g m(Cu2+)=9.600×10-3mol×64g·mol-1=0.6144g m(OH-)=1.440×10-2mol×17g·mol-1=0.2448g 再求出结晶水的物质的量：n(H2O)==4.800×10-3mol 最后求出各粒子的个数之比，写出化学式：a∶b∶c∶x=n(Cu2+)∶n(OH-)∶n(Cl-)∶n(H2O)=2∶3∶1∶1，所以该样品的化学式为Cu2(OH)3Cl·H2O。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题59 实验综合题——无机物的制备 考点01 装置型制备 1．(1) 圆底烧瓶 NaOH溶液 (2) 难溶于水，加入蒸馏水后，降低了在溶剂中的溶解度，因此析出大量沉淀 C (3) 和 2．(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2)气泡增多（或有气泡产生） (3) (4)冰水浴冷却（或缓慢滴加、不断搅拌等） (5)使杂质分解，挥发除去乙醚，并使 溶解在氯仿中 (6) 3．(1)a (2)防止后端水蒸气进入反应装置，造成氯磺酸水解 (3) (4)若先经过NaOH溶液，易发生倒吸、大量消耗NaOH (5)防止分解 (6) 125 120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品 (7) 杂质中含有氯 4．(1) 滴液漏斗 干燥HCN气体 (2)AB (3) (4)防止见光分解 ＜ (5) 偏小 5．(1)分液漏斗 (2)关闭 、，向D中加水使导管口浸没在水面下 (3) （或 ） (4)橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色） (5)b (6)重结晶 (7) (8)优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷 6．(1)①③④② (2)除去水蒸气；观察气体流速 (3)蒸馏烧瓶 (4) (5)b (6)缺乏尾气处理装置 (7) HBr气氛下加热 7．(1) 圆底烧瓶 I2+H2S=S+2HI (2)c (3) (4)NaOH (5)先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2 (6) (7)密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处 8．(1)烧杯、玻璃棒 (2)加快溶解、加快与反应 (3)工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高 (4) a ＞ (5) 在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体 9．(1)D (2)球形冷凝管 (3)溶液蓝色褪去变为无色 (4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化；防止乙腈挥发 (5)冷却过程中降低在水中的溶解度；防止乙腈挥发造成配合物解配分解 (6)C (7)81.2% 10．(1)圆底烧瓶 (2)E→C→D (3)BC (4)液封，防止空气中的水蒸气等进入体系 (5)ABC (6)99% 11．(1)b (2) (3)(或、硝酸银、酸化的硝酸银) (4)碱石灰(或生石灰以及这些物质的组合均可) (5) (6)吸收氨气与水 (7) bdec 80.0%或80%、0.8 12．(1) 锥形瓶 升温，搅拌等 (2) 浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴 (3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁 (4)活性炭 (5)利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率 13．(1) 煤油 b K1、K3 (2) 防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解 甲苯 NaCl 104 0.027 14．(1) (2)②或③① (3) a、b c、d (4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒 (5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解 (6) (7)17% 15．(1) 催化 防止氧气、水进入密闭体系 (2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽 (3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量（任写一种即可） (4)BC (5)bdg 16．(1) HCl H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑ (2) 防止倒吸 CuSO4溶液 (3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 (4)使钡离子沉淀完全 (5)锥形瓶 (6)97.6% 17．(1) 排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解 干燥管 (2)增大与气体的接触面积，加快反应速率 (3) (4) 或 (5)与空气中O2的反应产生红棕色的NO2 18．(1)不能 (2) 吸收氯气，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解 (3) 三口烧瓶 b 防止SbCl5分解 (4)SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O (5)H2SO4+HSbF6=[H3SO4]+[SbF6]- (6)CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=(CH3)3C++SbF+H2↑ 19．(1) （球形）冷凝管 平衡气压，便于液体顺利流下 (2) (或) A(或B) (3) (4)AD (5) 稀硝酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分，便于快速干燥 (6)90.0% 20． 排除装置中的空气 直形冷凝管 不再有水凝结 吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E 再次通入N2 排除装置中的H2 ( m3+m1-2m2) % 不变 偏大 21． 浓 a ABC 抽气(或通干燥氮气) a b g CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复 溶液中Cl2O和Cl2分别为1.000×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求 22． 稀盐酸 浓H2SO4 Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O 防止冷凝水倒流到管底部使试管破裂 干燥剂(干燥氨气) 降低温度，使平衡正向移动提高产量 23． 防倒吸 防止H2O2分解，使ClO2液化，促进ClO2的吸收 过慢会导致反应的三颈烧瓶内ClO2浓度过高，发生分解，产率降低；过快则反应物反应不充分 2ClO+2Cl-+4H+=Cl2+2ClO2+2H2O 减少体系内压强，降低H2O的沸点(促进H2O蒸出，同时减少H2O2的受热分解等合理答案亦可) H2O C 考点02 叙述型或流程型制备 1．(1) 增强 (2) 随着浓缩进行，增大，可能被还原；可能受热分解 溶液（pH=10） (3)趁热过滤、冷却结晶、过滤 (4) 2．(1)ad (2) 圆底烧瓶 b (3) b 使装置恢复常压，让洗涤剂充分浸润产品，避免洗涤剂被快速抽走，提升洗涤效果 除去产物表面附着的可溶性杂质 (4)77.4% (5) 3．(1)4 (2)B (3)防止被氧化 (4)操作温和简便，可避免溶剂快速挥发导致产物性质改变或杂质混入 (5)a碳为杂化，其上两个H原子与a碳左右两边基团的距离、角度不同，同时受到的位阻效应，a碳所在C—C难以旋转，导致a碳上的H化学环境存在差异 (6)结论：位阻越大、为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心Cu(Ⅰ)的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动 4．(1)d (2) S 无色无浮渣 80 (3) (4) 掩蔽生成的颜色，防止其影响终点判断 (5)bc (6) 四面体形 链 (7)ac 5．(1)O (2)C (3)防止遇冷后产物析出而损失 (4)ABC (5)AD (6)错误，降温速率与浓度同时在变化，无法判断 6．(1)D (2)球形冷凝管 (3)溶液蓝色褪去变为无色 (4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化；防止乙腈挥发 (5)冷却过程中降低在水中的溶解度；防止乙腈挥发造成配合物解配分解 (6)C (7)81.2% 7．(1)Na[Al(OH)4] (2)BC (3) 蒸发皿 酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀 (4) 0.7 pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸根，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多 8．(1) 不再有气泡产生 Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率 (2)漏斗、玻璃棒 (3)溶液 (4)、 (5)在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体 (6) 球形冷凝管 冷凝回流 吸收、HCl等尾气，防止污染 (7)碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用 (8)a 9．(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O (2)B (3) 有利于提高Ce3+的萃取率 适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取 、H+ (4)从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次 10．(1)除油污 (2) (3) (4)胆矾晶体易溶于水 (5) 溶液 C 经步骤③加热浓缩后双氧水已完全分解 取滤液，向其中加入适量硫化钠，使铜离子恰好完全沉淀，再加入，不能被氧化 11． ABD a→d→f→c 甲基橙，颜色由红色变橙色 碱式氯化镁(氢氧化镁) 过度蒸发导致氯化镁水解 c f e f g a 12．(1) 4CuCl+O2+8H2O2Cu2(OH)2Cl2·3H2O Fe2+ (2)Cu2(OH)3Cl·H2O 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题59 实验综合题——无机物的制备 考点分类 十年考情（2017-2026） 命题规律 考点1 装置型制备 2026：重庆、湖北、贵州、山东、河北 2025：广西、安徽 2024：湖南、浙江 2023：福建、全国甲卷 2022：重庆、辽宁、浙江 2021：海南、湖北、辽宁、山东、浙江 2019：海南 2017：浙江 1.题型特点：属于高考化学实验大题主流题型，常以陌生物质制备为载体，融合物质分离提纯、实验操作、条件控制、误差分析、定量计算、实验评价，一般 14‑15 分。特点：物质陌生，原理课本；信息多，需要提取题干给的溶解性、稳定性、水解、易氧化、易潮解等关键信息。 2.难度特点：中等偏难。 3.核心考向： （1）装置与作用类 （2）条件控制（高频） 温度控制、pH 控制、通入气体作用等。 （3）分离提纯操作（必考） ① 过滤、趁热过滤、减压过滤（抽滤）使用场景。 ②结晶方式选择：蒸发浓缩冷却结晶（受热易分解）；蒸发结晶（稳定盐）；趁热过滤（防止目标物质降温析出）。 ③ 洗涤： 洗涤剂选择：冰水、乙醇、乙醇‑水混合液； 洗涤目的：除去表面可溶性杂质；减少产品溶解损失；便于干燥。 ④检验沉淀是否洗涤干净的答题模板。 （4）离子方程式、化学方程式书写 （5）定量部分：产率计算、纯度计算 （6）实验评价 优点、缺点；杂质来源；如何改进等。 考点2 叙述型或 流程型制备 2026：北京、四川、江西 2025：福建 2024：湖南 2023：浙江 2022：天津、江苏、海南 2019：浙江 2017：江苏 考点01 装置型制备 1．（2026·重庆·高考真题）稀土配合物可作为有机电致发光器件的发光材料。某小组以二氧化铽(TbO2)为原料制备一种新型稀土配合物()，其实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：吡唑啉酮衍生物(HZ，H为氢元素)和三苯基氧膦(L)是难溶于水的固体；相对分子质量：HZ 244   L 278。 (1)制备 ①I中，仪器a的名称是_________；反应时有黄绿色气体生成，b中吸收该气体的试剂为_________。 ②常温下，生成易溶盐的化学方程式为_________。 (2)制备 ①Ⅱ中生成的化学方程式为_________。 ②反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温。加入蒸馏水立即析出大量沉淀，其原因是_________。 ③将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀的正确操作是_________。 A．用乙醇洗    B．先用乙醇后用蒸馏水洗 C．用蒸馏水洗    D．先用蒸馏水后用乙醇洗 (3)纯化 粗产品经重结晶法提纯，除去的杂质有_________。为提高利用率，若初始时、、和的用量分别为、、和，最终得产品，则产率为_________%(写最简表达式)。 2．（2026·湖北·高考真题）金属氯化物与三氟甲磺酸（，）的反应常用于制备无水金属三氟甲磺酸盐。某同学在实验室中按照如下流程制备无水，。已知是一种超强酸，沸点，易溶于水、乙醚（沸点）和氯仿（沸点）。 回答下列问题： Ⅰ．按照上图组装仪器并检验装置的气密性，向烧瓶中加入颗粒（，）。 (1)仪器的名称________。 Ⅱ．打开活塞，持续通入，流速调至每秒逸出2个气泡，缓慢滴加无水（，），升温至，搅拌。 (2)滴加过程中，装置中的固体逐渐溶解，装置中的现象是________。反应完毕，取装置中少量液体于试管中，滴加酸化的溶液，产生的沉淀是________（填化学式）。 (3)装置中发生反应的化学方程式为________。 Ⅲ．反应完毕，向反应液中加入无水乙醚，析出固体。过滤，用无水乙醚洗涤、干燥，得粗产物。 (4)查阅文献获知，乙醚与混合时会剧烈放热。为了防止局部过热，加入乙醚时宜采取的措施有________（答一条即可）。 Ⅳ．粗产物提纯后，得到产品。 (5)向混有少量杂质的粗产物中加入氯仿，煮沸、过滤，除去杂质。煮沸的主要目的是________。 (6)该实验的产率为________（保留一位小数）。 3．（2026·贵州·高考真题）双氯磺酰亚胺[]是制备某锂离子电池电解质的关键中间体。某研究小组设计实验对其进行制备，部分实验装置如图1。 实验步骤： Ⅰ．将(0.5mol)氨基磺酸()、()二氯亚砜()和()氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中。 Ⅱ．连接好装置，在一定温度下持续搅拌至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热。 Ⅲ．待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品。 已知：①总反应为；所有原料均经精制后用于反应。 ②沸点为；遇水剧烈水解产生大量白雾；在高温下易分解，。 回答下列问题： (1)装置A中球形冷凝管的进水口为_________(填“a”或“b”)。 (2)装置B的作用是_____________________。 (3)发生水解反应的化学方程式为_____________________________________。 (4)装置C和D的连接顺序不宜互换，原因是___________________________________(答两点)。 (5)步骤Ⅲ中采用减压蒸馏的原因是___________________。 (6)研究小组在不同温度下进行了制备实验，并对粗品进行核磁共振氢谱测试，结果如图2。已知中H的化学位移为9.2 ppm，则_______℃时更有利于的制备，原因是________________________。 (7)通过电位滴定法测定氯含量，初步推算粗品纯度，方法及步骤如下： ①将粗品加入适量NaOH溶液中，加热，中的氯以形式进入溶液； ②加入溶液使溶液呈酸性后，用标准溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗标准溶液的平均体积为。 的纯度为________(用含m、c和V的代数式表示)。在操作无误、仪器正常的情况下，推算出的粗品纯度比实际纯度高，最可能的原因是________。 4．（2026·山东·高考真题）一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： (1)仪器a的名称为__________；装置b的作用为__________。 (2)装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A．水（50℃） B．冰盐混合物（-10℃） C．干冰—乙醇（-70℃） D．液氮（-196℃） (3)HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为__________（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 (4)步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是__________________；________（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为__________。 (5)测得样品中的质量分数为__________（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 5．（2026·河北·高考真题）某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行) 查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略) 实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ  检查装置气密性。 ⅱ  将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ  打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ  将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________。 (2)步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：________________________，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 (3)步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为___________________________________。 (4)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 (5)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液    b．蒸馏水    c．稀盐酸 (6)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 (7) ()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ  利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ  利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 (8)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 6．（2025·广西·高考真题）和广泛应用于精细化工领域。回答下列问题： I．制备无水 实验室用和制备无水的装置（省略夹持仪器）如图。 已知：极易水解 (1)按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是________（填标号）。 ①通入氢气流        ②收集        ③管式炉加热        ④打开活塞，滴加液溴 (2)装置A的作用是________。 (3)仪器X的名称为________。 (4)装置D中，用湿润红磷的目的是________（用化学方程式表示）。 (5)仪器Y中盛装的试剂是________（填标号）。 a．        b．        c．        d． (6)整套实验装置的不足之处是________。 Ⅱ．制备无水MgBr2 (7)尝试直接加热制备无水。当加热至，失重后固体残渣质量为原化合物质量的。经分析该固体残渣为，则________（均为正整数）。继续加热，最终得到。据以上结果判断，欲从获得无水，应采用的措施是________。 7．（2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 步骤如下： ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液； ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽； ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： (1)仪器A的名称：_______，通入发生反应的化学方程式：_______。 (2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的：_______(填序号) a．便于产物分离    b．防止暴沸    c．防止固体产物包覆碘 (3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因_______(用离子方程式表示)。 (4)步骤ⅱ中的尾气常用_______(填化学式)溶液吸收。 (5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：_______。 (6)列出本实验产率的计算表达式：_______。 (7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在_______。 8．（2025·安徽·高考真题）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体； ③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。 回答下列问题： (1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有_______(填名称)。 (2)步骤②中需研细后加入，目的是_______。 (3)在实验室使用代替和制备纯碱，优点是_______。 (4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为_______(填标号)。 a．      b．       c．和     d．和 ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的_______(填“>”“<”或“=”)。 (5)已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗 无明显现象 b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出 i．实验a无明显现象的原因是_______。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为_______。 9．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是_______(填标号)； A．    B．    C．    D．    E． (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为_______； (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是_______； (4)装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是_______； (5)不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是_______ (6)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是_______(填标号)； A．水    B．乙醇    C．乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为_______(用百分数表示，保留一位小数)。 10．（2024·浙江·高考真题）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。 已知：①的沸点是，有毒： ②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。 请回答： (1)仪器X的名称是_______。 (2)完善虚框内的装置排序：A→B→_______→F+G (3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 (4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②_______。 (5)下列说法正确的是_______。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置D的主要作用是预冷却 C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生 D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收 (6)取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为_______。 11．（2023·福建·高考真题）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。 步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。 (1)装置 A 中冷凝水的入口为_________（填“a”或“b”） (2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为_______(填化学式)。 (3)判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有_______。 步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。 (4)装置C中试剂X为_______。 (5)装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为_______。 (6)装置E的作用是_______。 (7)实验中部分操作如下： a．反应前，称取样品； b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞； c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞； d．打开管式炉加热开关，加热至左右； e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却； f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。 ①正确的操作顺序为：a→_______→f(填标号)。 ②的产率为_______。 12．（2023·全国甲卷·高考真题）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。 具体步骤如下： Ⅰ．称取，用水溶解。 Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。 Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。 Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。 Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。 (2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。 (3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______。    (4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。 (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。 13．（2022·重庆·高考真题）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。 (1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。 ①存贮时，Na应保存在_____中。 ②冷凝水的进口是______(填“a”或“b”)。 ③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化学方程式表示)。 ④回流过程中，除水时打开的活塞是_____；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。 (2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。 ①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为_____。用Ar气赶走空气的目的是_____。 ②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是_____和_____。 ③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为_____kPa，需NaN3的物质的量为______mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n为气体产物的物质的量。 14．（2022·辽宁·高考真题）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为___________。 (2)装置B应为___________(填序号)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作用为___________。 (5)反应过程中，控温的原因为___________。 (6)氢醌法制备总反应的化学方程式为___________。 (7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。 15．（2022·浙江·高考真题）氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。 简要步骤如下： Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。 Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。 Ⅲ.除去液氨，得产品。 已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。 请回答： (1)的作用是_______；装置B的作用是_______。 (2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。 (3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。 (4)下列说法不正确的是_______。 A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中 B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成 C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品 D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中 (5)产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。 准确称取产品计算 a.准确加入过量的水 b.准确加入过量的标准溶液 c.准确加入过量的标准溶液 d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2) e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3) f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0) g.用标准溶液滴定 h.用标准溶液滴定 i.用标准溶液滴定 16．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水 步骤1.的制备 按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。 步骤2，产品中的含量测定 ①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液， ③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。 回答下列问题： (1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______； (2)ⅠI中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______； (3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______； (4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_______； (5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)； (6)产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。 17．（2021·海南·高考真题）亚硝酰氯可作为有机合成试剂。 已知：① ②沸点：为-6℃，为-34℃，为-152℃。 ③易水解，能与反应。 某研究小组用和在如图所示装置中制备，并分离回收未反应的原料。 回答问题： (1)通入和前先通入氩气，作用是___________；仪器的名称是___________。 (2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。 (3)实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，离子反应方程式为___________。 (4)为分离产物和未反应的原料，低温浴槽A的温度区间应控制在___________，仪器C收集的物质是___________。 (5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。 18．（2021·湖北·高考真题）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：SbCl3+Cl2SbCl5、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)： 相关性质如表： 物质 熔点 沸点 性质 SbCl3 73.4℃ 220.3℃ 极易水解 SbCl5 3.5℃ 140℃分解79℃/2.9kPa 极易水解 回答下列问题： (1)实验装置中两个冷凝管___(填“能”或“不能”)交换使用。 (2)试剂X的作用为___、___。 (3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移___(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是___(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是___。 (4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为___。(写化学反应方程式) (5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为___。 (6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基()。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式___。 19．（2021·辽宁·高考真题）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)： ①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。 ②向三颈烧瓶中加入溶液。 ③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。 ④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。 ⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。 部分装置如图：    回答下列问题： (1)仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。 (2)实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。 可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和 可供选择的发生装置(净化装置略去)：    (3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为_______。 (4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。 A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解 C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度 (5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是_______。 (6)该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。 20．（2021·山东·高考真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： (1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。 (2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。 (3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下： ①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。 ②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 21．（2021·浙江·高考真题）是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯。已知： ①，合适反应温度为；副反应：。 ②常压下，沸点，熔点；沸点2.0℃，熔点。 ③，在中的溶解度远大于其在水中的溶解度。 请回答： (1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。 ②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_______。 (2)有关反应柱B，须进行的操作是_______。 A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱 B．调控进入反应柱的混合气中和的比例 C．调控混合气从下口进入反应柱的流速 D．将加热带缠绕于反应柱并加热 (3)装置C，冷却液的温度通常控制在。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的含量，可采用的方法是_______。 (4)将纯化后的产品气化，通入水中得到高纯度的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要时，可将浓溶液用萃取分液，经气化重新得到。 针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。 a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水 b.将溶液和转入分液漏斗 c.涂凡士林 d.旋开旋塞放气 e.倒转分液漏斗，小心振摇 f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置 g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体 h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶 (5)产品分析：取一定量浓溶液的稀释液，加入适量、过量溶液及一定量的稀，充分反应。用标准溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生的反应(不考虑与水反应)： 实验数据如下表： 加入量 滴定Ⅰ测出量 滴定Ⅱ测出量 ①用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。 ②高纯度浓溶液中要求(和均以计)。结合数据分析所制备的浓溶液是否符合要求_______。 22．（2019·海南·高考真题）干燥的二氧化碳和氨气反应可生成氨基甲酸铵固体，化学方程式为：，在四氯化碳中通入二氧化碳和氨制备氨基甲酸铵的实验装置如下图所示，回答下列问题：    (1)装置1用来制备二氧化碳气体：将块状石灰石放置在试管中的带孔塑料板上，漏斗中所加试剂为____；装置2中所加试剂为____； (2)装置4中试剂为固体NH4Cl和Ca(OH)2，发生反应的化学方程式为________；试管口不能向上倾斜的原因是__________。装置3中试剂为KOH，其作用为______________。 (3)反应时三颈瓶需用冷水浴冷却，其目的是_______________________。 23．（2017·浙江·高考真题）ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。 已知：2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O 2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O ClO2熔点-59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃ 请回答： ⑴仪器A的作用是_____；冰水浴冷却的目的是_____(写出两种)。 ⑵空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因______。 (3)Cl-存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：①_____(用离子方程式表示)，②H2O2+Cl2=2Cl-+O2+2H+。 (4) H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30% H2O2溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备。该设备的作用是______，馏出物是_______。 (5)抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是_______ A．为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤 B．先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀 C．洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀 D．抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头 考点02 叙述型或流程型制备 1．（2026·北京·高考真题）实验小组制备高锰酸钾。 资料：i．为墨绿色固体，可溶于水，强碱性条件下稳定，一定条件下发生的歧化反应为， ii．浓碱性条件下，可被还原为。 iii．的溶解度随温度升高而增大。 (1)制备 步骤 实验 Ⅰ 制备：将、和三种固体，在熔融状态下充分反应。得到墨绿色固体。 Ⅱ 制备：将用水溶解后，滴加至(约)，溶液由绿色变为紫红色，过滤。得到约100 mL紫红色溶液和棕黑色固体。 Ⅲ 提纯：将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。得到紫红色固体。 ①补全Ⅰ中反应的化学方程式：__________。 □□□___________□□□___________ ②Ⅱ中歧化的原因：随降低，的还原性不变，氧化性__________。 ③取Ⅲ中少量溶解，得紫红色溶液和少量棕黑色固体(检验为)。 (2)对Ⅲ中产生的原因进行分析和探究 ①甲认为将还原，设计实验i验证：用含和的溶液代替重复Ⅲ的操作，所得固体含。乙认为该现象不能证明还原了，理由是_______________________________________________。 ②乙设计和实施了实验ii：用____________________代替重复Ⅲ的操作，所得固体不含，实验i和ii证实了甲的观点。 ③丙用代替重复实验i，证实Ⅲ中不能还原。 (3)实验优化 为提高产品纯度，改进Ⅲ的操作；将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，____________________，洗涤，干燥。 (4)测定纯度并计算产率 按I中投料，经优化步骤制得产品，取配制成待测液。酸性条件下，用待测液滴定标准溶液，被还原为。测得。 ①滴定反应的离子方程式是__________________________________________________。(是二元弱酸) ②的产率是____________________。[产率(实际产量/理论产量)] 2．（2026·四川·高考真题）某研究小组合成了配合物，用作制备一种金属Ni纳米催化剂的前驱体。配合物合成步骤如下。 已知：(i)为水合醋酸镍，易溶于水；为；为。 (ii)THF(四氢呋喃)是沸点为67℃的有机溶剂，能与水互溶。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ用到的仪器除了烧杯，还有___________(填标号)。 a．    b．    c．    d． (2)步骤Ⅱ的部分装置如图所示(省略加热及夹持装置)，仪器M的名称是___________，步骤Ⅱ中，结束实验的正确操作是___________(填标号)。 a．先关闭冷凝水，再停止加热，等待冷却    b．先停止加热，等待冷却，再关闭冷凝水 (3)步骤Ⅳ的部分装置如下图所示，减压过滤时，用抽气泵抽走抽滤瓶内空气，产生压力差，加快过滤速度。 ①减压过滤时，若操作不当，易引起倒吸。实验装置中必须安装安全瓶，安全瓶的___________(填“a”或“b”)口应与抽滤瓶连接。 ②过滤完成后，依次用少量THF、蒸馏水和无水乙醇洗涤产品。每次加入溶剂洗涤前，都须暂停抽滤，其目的是___________，用蒸馏水洗涤的目的是___________。 (4)干燥后得到2.10 g配合物()，则产率为___________(保留至0.1%)。 (5)取一定量配合物，在氛围下匀速升温至1000℃煅烧，制得了一种金属Ni纳米催化剂。配合物中Ni被还原为单质，还原剂来源于___________。 3．（2026·江西·高考真题）配合物X在光化学领域具有广泛的应用，为了探究N原子邻位取代基对其稳定性的影响，设计实验如下： Ⅰ．在氩气保护下，将溶于4 mL除氧的二氯甲烷中，得到溶液； Ⅱ．在氩气保护下，将44 mg配体（为异丙基，为苄基）和4 mL除氧的二氯甲烷加入圆底烧瓶，混合溶解后再加入步骤Ⅰ所得溶液； Ⅲ．室温下搅拌，反应停止后，加入己烷，析出粗产品，纯化后得到暗橙色粉末。 回答下列问题： (1)配合物X中Cu（Ⅰ）的配位数为________。 (2)圆底烧瓶最合适的容量是________（填标号）。 A．10 mL B．25 mL C．50 mL D．100 mL (3)步骤Ⅰ中，除氧的目的是________________________。 (4)步骤Ⅲ中，不选择室温减压蒸馏，而选择加入己烷析晶，其优点是________________________________________。 (5)和的部分核磁共振氢谱图如下。中a碳上的H有2组峰，说明其化学环境存在差异，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 (6)选用不同取代基的配体，制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷，所得溶液中加入乙腈（），测得配合物和乙腈二者平衡浓度的关系如图。综合所学分析图表，得出结论并说明理由____________________________________________________________________________________________。 异丙基 苄基（） 叔丁基[] 苄基 异丙基 苯基 叔丁基 苯基 4．（2025·福建·高考真题）导电材料二硫代铁酸钾()晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。 I．的制备 将7.0 g铁粉、48.0 g硫粉和过量充分混合后，900℃焙烧1.5小时。反应方程式： (1)反应所需的容器为________。(填标号) (2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色________(填化学式)浮渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液________(填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到粗产品15.9 g，产率为________%(保留至整数位)。 Ⅱ．的纯度测定(平行测定3次，以1次为例) (3)准确称取粗产品m g于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体放出，溶液中铁以形式存在。酸解反应的离子方程式为________________。 (4)将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用，标准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为。滴定过程发生反应： ①加入磷酸的目的是________。 ②测得纯度为________(用m、c、V列出计算式)。 (5)上述实验过程中，下列操作正确的是________。(填标号) a．将粗产品置于托盘天平右盘称量 b．在通风橱中酸解粗产品 c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀 d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零 Ⅲ．单晶的结构(投影如图) (6)一个Fe与所有紧邻S形成的空间结构为________，共边连成________状(填“链”、“层”或“空间网”)。 (7)晶体中微粒间作用力有________。(填标号) a．离子键       b．金属键       c．配位键      d．非极性共价键 5．（2025·浙江·高考真题）配合物二草酸合铜酸钾，是制备金属有机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下： 步骤I：下，水中依次加入充分反应后，得到混合溶液M； 步骤Ⅱ：混合溶液M中加入充分反应，趁热过滤得滤液N； 步骤Ⅲ： 步骤Ⅳ：加热脱水，化合物P、化合物Q均转化为。 已知： i．时，的的。 ⅱ．微溶于冷水、易溶于热水，在约时分解。 请回答： (1)中，与形成配位键的配位原子是_______(填元素符号)。 (2)步骤I所得的混合溶液M，在时其最接近于_______。 A．2 B．3 C．4 D．5 (3)步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是_______。 (4)下列说法不正确的是_______。 A．步骤I，制备混合溶液M时，应一次性快速加入，以确保反应完全 B．步骤Ⅳ，应用水浴控制温度，以避免分解 C．热重分析法测得样品完全脱水后质量降低，则 D．粉末形态的化合物P和化合物Q，可通过X射线衍射法进行区分 (5)室温下，化合物P在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通过计算能得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数的是_______。 A．样品质量、钾的物质的量 B．钾的物质的量、铜的物质的量 C．铜的物质的量、草酸根的物质的量 D．草酸根的物质的量、水的物质的量 (6)有同学认为：根据现有探究实验结果可知，化合物P、化合物Q结晶形状不同是由降温速率不同引起的。请判断该同学观点正误，并说明理由_______。 6．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是_______(填标号)； A．    B．    C．    D．    E． (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为_______； (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是_______； (4)装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是_______； (5)不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是_______ (6)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是_______(填标号)； A．水    B．乙醇    C．乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为_______(用百分数表示，保留一位小数)。 7．（2023·浙江·高考真题）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝()按如下流程开展实验。    已知：①铝土矿主要成分为，含少量和。用溶液溶解铝土矿过程中转变为难溶性的铝硅酸盐。 ②的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度 当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。 请回答： (1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是___________。 (2)下列说法不正确的是___________。 A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度 B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量有利于减少沉淀中的杂质 C．步骤Ⅲ，为减少吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌 D．步骤Ⅳ中控制和的投料比可控制产品盐基度 (3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是___________；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因是___________。    (4)测定产品的盐基度。 的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取溶液于锥形瓶中，调，滴加指示剂溶液。在不断摇动下，用标准溶液滴定至浅红色(有沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗标准溶液。另测得上述样品溶液中。 ①产品的盐基度为___________。 ②测定过程中溶液过低或过高均会影响测定结果，原因是___________。 8．（2022·天津·高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题： Ⅰ．的制备 制备流程图如下： (1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为___________。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为___________。 (2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有___________。 (3)检验溶液中是否残留的试剂是___________。 (4)为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为___________。 (5)操作②为___________。 Ⅱ．由制备无水 将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。 (6)仪器A的名称为___________，其作用为___________。NaOH溶液的作用是___________。 (7)干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是___________。 (8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是___________(填序号)。 a．    b．     c． 9．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下： (1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为_______。 (2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为_______(填序号)。 A．将溶液滴加到溶液中     B．将溶液滴加到溶液中 (3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为 (水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层) ①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。 ②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。 ③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化学式)。 (4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。 10．（2022·海南·高考真题）胆矾()是一种重要化工原料，某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu，含有少量的油污、CuO、、]制备胆矾。流程如下。 回答问题： (1)步骤①的目的是_______。 (2)步骤②中，若仅用浓溶解固体B，将生成_______(填化学式)污染环境。 (3)步骤②中，在存在下Cu溶于稀，反应的化学方程式为_______。 (4)经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是_______。 (5)实验证明，滤液D能将氧化为。 ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量将氧化为，理由是_______。 ⅱ.乙同学通过实验证实，只能是将氧化为，写出乙同学的实验方案及结果_______(不要求写具体操作过程)。 11．（2019·浙江·高考真题）某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。    相关信息如下： ①700℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。 ②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。 ③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。 请回答： (1) 下列说法正确的是________。 A．步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶 B．步骤Ⅲ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量 C．步骤Ⅲ，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨 D．步骤Ⅳ，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤 (2) 步骤Ⅲ，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。 ①选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源→________。    ②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象________。 (3) 溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。 ①含有的杂质是________。 ②从操作上分析引入杂质的原因是________。 (4) 有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围： 金属离子 pH 开始沉淀 完全沉淀 Al3+ 3.0 4.7 Fe3+ 1.1 2.8 Ca2+ 11.3 － Mg2+ 8.4 10.9 请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体B→a→( )→( )→( )→( )→( )→( )→MgCl2溶液→产品。 a．用盐酸溶解    b．调pH＝3.0    c．调pH＝5.0    d．调pH＝8.5 e．调pH＝11.0    f．过滤            g．洗涤 12．（2017·江苏·高考真题）碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂。 (1)碱式氯化铜有多种制备方法 ①方法1：45~50℃时，向CuCl悬浊液中持续通入空气得到Cu2(OH)2Cl2·3H2O，该反应的化学方程式为_________________________。 ②方法2：先制得CuCl2，再与石灰乳反应生成碱式氯化铜。Cu与稀盐酸在持续通入空气的条件下反应生成CuCl2，Fe3+对该反应有催化作用，其催化原理如图所示。M'的化学式为______。    (2)碱式氯化铜有多种组成，可表示为Cua(OH)bClc·xH2O。为测定某碱式氯化铜的组成，进行下列实验： ①称取样品1.1160g，用少量稀HNO3溶解后配成100.00mL溶液A； ②取25.00mL溶液A，加入足量AgNO3溶液，得AgCl0.1722g；③另取25.00mL溶液A，调节pH4~5，用浓度为0.08000mol·L-1的EDTA(Na2H2Y·2H2O)标准溶液滴定Cu2+(离子方程式为Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+)，滴定至终点，消耗标准溶液30.00mL。通过计算确定该样品的化学式(写出计算过程)__________。 答案第1页，共2页 / 学科网（北京）股份有限公司 $